JP3696889B2

JP3696889B2 - Process for manufacturing high-density detergent

Info

Publication number: JP3696889B2
Application number: JP50973998A
Authority: JP
Inventors: ポール、アンソニー、ザフィーロ; ウイリアム、ガレット、ハルボーセン; スコット、ウイリアム、カペシ; アントニオ、ウイリアムズ; パリー、ビンセント、ダルトン
Original assignee: Procter and Gamble Co
Current assignee: Procter and Gamble Co
Priority date: 1996-08-14
Filing date: 1997-07-30
Publication date: 2005-09-21
Anticipated expiration: 2017-07-30
Also published as: ATE223962T1; CA2263748A1; ES2179357T3; BR9713167A; DE69715428T2; CN1232494A; CA2263748C; AR009078A1; WO1998006816A1; CN1120230C; EP0918843A1; DE69715428D1; EP0918843B1; JP2000500816A

Description

発明の分野
本発明は、全体として、高密度洗剤組成物を製造するためのプロセスに関する。更に詳細には、本発明は、振動が小さい回転シャフトが中央に位置決めされたミキサー／高密度化装置に界面活性剤ペースト及び乾燥出発洗剤材料を供給することによって高密度洗剤凝集物を製造する連続プロセスに関する。このプロセスは、低用量の、即ち「コンパクト」な洗剤組成物として商業的に販売できる自由流動性高密度洗剤組成物を製造する。
発明の背景
現在、洗剤産業では、「コンパクト」であり、及び従って用量容積が小さい洗濯用洗剤が大きな注目を集めている。これらのいわゆる低用量洗剤を容易に製造するため、高嵩密度洗剤、例えば６００ｇ／ｌ又はそれ以上の密度を持つ洗剤を製造する多くの試みがなされてきた。現在、低用量洗剤に対する要求が高い。これは、低用量洗剤が資源を保護し、小さなパッケージで販売できるためであり、これは、消費者にとって更に便利である。
一般的には、洗剤粒状物又は粉体の調製を行うには、二つの主要な種類のプロセスがある。第１の種類のプロセスは、適当な洗剤スラリーをスプレー乾燥タワーでスプレー乾燥し、高多孔度の洗剤粒状物を製造することを必要とする。第２の種類のプロセスでは、様々な洗剤組成物を乾燥混合した後、これらの組成物を非イオン界面活性剤又は陰イオン界面活性剤等のバインダとともに凝集する。両プロセスにおいて、結果的に得られた洗剤粒状物の密度を左右する最も重要な要因は、様々な出発材料の密度、多孔度、及び表面積、及びこれらの夫々の化学的配合である。しかしながら、これらのパラメータは、所定の範囲内でだけ変化させることができる。かくして、嵩密度の大幅な増大は、洗剤粒状物を高密度化する追加の加工工程によってのみ行うことができる。
当該技術において、洗剤粒状物又は粉体の密度を高めるプロセスを提供するための多くの試みがなされてきた。スプレー乾燥粒状物の密度をポストタワー処理によって高めるため、特別の注意が払われた。例えば、一つの試みは、トリポリ燐酸ナトリウム及び硫酸ナトリウムを含むスプレー乾燥した又は粒状化した洗剤粉体をマルメリツァー（マルメリツァー（Marumerizer）は登録商標である）で高密度化し且つ球体化するバッチプロセスを含む。この装置は、実質的に垂直な滑らかな壁を持つシリンダ内のベースに位置決めされた実質的に水平であり且つ粗い回転自在のテーブルを含む。しかしながら、このプロセスは本質的にバッチプロセスであり、及び従って、洗剤粉体の大規模製造に適していない。更に最近になって、「ポスト−タワー（post-tower）」即ちスプレー乾燥洗剤粒状物の密度を高めるための連続的なプロセスを提供するための他の試みがなされた。代表的には、このようなプロセスは、粒状物を微粉状にする、即ち粉砕する第１装置及び微粉状にした粒状物の密度を凝集によって高める第２装置を必要とする。これらのプロセスは、「ポスト−タワー」即ちスプレー乾燥粒状物を処理することによって、即ち高密度化することによって、密度を所望の通りに高める。
上述のプロセスは全て、主としてスプレー乾燥粒状物の高密度化又はその他の処理に関する。現在、洗剤粒状物の製造においてスプレー乾燥プロセスが加えられる材料の相対的な量及び種類が限定されている。例えば、結果的に得られた洗剤組成物中の界面活性剤のレベルを高めること（これは、低用量洗剤の製造を容易にする特徴である）は困難であった。かくして、従来のスプレー乾燥技術による制限なしに、洗剤組成物を製造するプロセスを提供するのが望ましい。この目的のために、当該技術分野は、洗剤組成物の凝集についての多くの開示がなされている。例えば、ゼオライト及び／又は層状珪酸塩をミキサー内で混合して自由流動凝集物を形成することによって洗剤ビルダーを凝集する試みがなされてきた。
しかしながら、全ての上述のプロセスにおいて、連続した大規模構造には、特に、製造機器に及ぼされる作用を最小にして適切な品質の製品を一貫して得ることに関して困難がある。例えば、特定のミキサー／高密度化装置は研究室規模では、或いはパイロットプラント規模では極めて良好に作動するが、大規模な商業的連続製造設備ではその性能に必ずしも再現性がない。
一つの問題点は、商業的規模のミキサー／高密度化装置の回転シャフトで過度の振動が発生し、これにより、製造された洗剤組成物並びにミキサー／高密度化装置及び他の近くに配置された製造機器に悪影響が及ぼされるということである。更に、この問題点は、製造建屋の構造を損傷し、その修繕にかなりの費用が必要となる。かくして、低用量高密度組成物の製造に使用される商業的規模のミキサー／高密度化装置を、大きな機械振動なしに及びこの振動による損傷を伴わずに連続的に作動させることができるようにする手段が必要とされている。
従って、当該技術分野では、機械振動が最小のミキサー／高密度化装置で高密度洗剤組成物を連続的に製造するためのプロセスが必要とされている。更に、低用量洗剤即ちコンパクト洗剤の大規模製造を容易に行うための更に効率的で経済的なプロセスが必要とされている。
背景技術
以下の文献は、スプレー乾燥粒状物の高密度化に関する。アッペル等に付与された米国特許第５，１３３，９２４号（レバー）、ボルトレッティ等に付与された米国特許第５，１６０，６５７号（レバー）、ジョンソン等に付与された英国特許第１，５１７，７１３号（ユニレバー）、及びカルティスに付与された欧州特許出願第４５１，８９４号。以下の文献は、凝集による洗剤の製造に関する。カペシ等に付与された米国特許第５，３６，６５２号、カペシ等に付与された米国特許第５，４８６，３０３号、カペシ等に付与された米国特許第５，４８９，３９２号、カペシ等に付与された米国特許第５，５１６，４４８号、ビアーズ等に付与された米国特許第５，１０８，６４６号（プロクターアンドギャンブル社）、ホリングワース等に付与された欧州特許出願第３５１，９３７号（レバー）、及びスワルトリング等に付与された米国特許第５，２０５，９５８号。
発明の概要
本発明は、振動が最小の回転シャフトが中央に配置されたミキサー／高密度化装置内に界面活性剤ペースト及び乾燥出発洗剤材料を供給することによって高密度洗剤凝集物を製造するプロセスによって高密度洗剤組成物を連続的に製造するプロセスを提供することによって、当該技術分野における上述の必要を満たす。このプロセスでは、ミキサー／高密度化装置の中央回転シャフトに同調ダンパー（tuned dampar）が取り付けてあり、これにより、機械振動及び振動と関連した通常の修繕費が最少の、高密度洗剤組成物を製造するプロセスを提供する。このプロセスは、低用量洗剤組成物として、即ち「コンパクト」な洗剤組成物として商業的に販売できる自由流動性高密度洗剤組成物を製造する。
本明細書中で使用されているように、「凝集物」という用語は、形成される凝集物よりも平均粒径が小さい出発洗剤成分を凝集させることによって形成された粒子に関する。本明細書中で使用した全ての％及び比は、特記されていない限り、重量％（無水ベース）として表現されている。全ての文献は、それらの文献に触れたことにより、開示されている内容は本明細書中に組入れたものとする。本明細書中で言及した全ての粘性は、７０℃（±５℃）で、及び約１０/sec乃至１００/secの剪断速度で計測した値である。
本発明の一つの特徴によれば、サラサラとした自由流動性の高密度洗剤組成物が提供される。このプロセスは、（ａ）洗剤界面活性剤ペースト及び乾燥出発洗剤材料を高速ミキサー／高密度化装置内で連続的に混合し、洗剤凝集物を得る工程と、（ｂ）洗剤凝集物の密度及び凝集の程度を更に高めるため、洗剤凝集物を中速ミキサー／高密度化装置内で混合する工程であって、該中速ミキサー／高密度化装置は、回転シャフトを中央に備えており、この回転シャフトには、シャフトの中間スパン長での約１０Hz乃至約２０Hzの範囲の振動数でシャフトのピーク振動が約−１．０Ｇ乃至約１．０Ｇであるように同調ダンパー装置が取り付けられている、混合工程と、（ｃ）洗剤凝集物を乾燥し、製品洗剤組成物を形成する工程とを有する。
本発明の別の特徴によれば、高密度洗剤組成物を製造するための別の連続プロセスが提供される。このプロセスは、（ａ）スプレー乾燥洗剤粒状物を中速ミキサー／高密度化装置に連続的に投入して混合する工程であって、該中速ミキサー／高密度化装置は、回転シャフトを中央に備えており、この回転シャフトには、シャフトの中間スパン長での約１０Hz乃至約２０Hzの範囲の振動数でシャフトのピーク振動が約−１．０Ｇ乃至約１．０Ｇであるように同調ダンパー装置が取り付けられている、混合工程と、（ｂ）洗剤凝集物を乾燥し、洗剤組成物を形成する工程とを有する。更に、本明細書中に説明したプロセスのいずれかによって製造した洗剤組成物もまた本発明によって提供される。
従って、本発明の目的は、機械振動が最少のミキサー／高密度化装置を必要とする、高密度洗剤組成物を連続的に製造するためのプロセスを提供することである。本発明の別の目的は、低用量洗剤即ちコンパクト洗剤の大量生産を容易にする更に効率的であり且つ経済的なプロセスを提供することである。本発明のこれらの及び他の目的、特徴、及び付随した利点は、好ましい実施形態の以下の詳細な説明及び添付の請求の範囲を図面を参照して読むことによって、当業者に明らかになるであろう。
【図面の簡単な説明】
第１図は、二つのミキサー／高密度化装置、流動床乾燥器、流動床冷却器、及び選別速度が本発明の好ましい実施形態に従って直列に位置決めされた好ましいプロセスを示すフローチャートであり、
第２図は、中央回転シャフトに取り付けられた同調ダンパーを示す、本プロセスで使用されるミキサー／高密度化装置の部分切断斜視図であり、
第３図は、同調ダンパーが取り付けられた中央回転シャフトの側断面図であり、
第４図は、連結バー及びクランプによってシャフトの周りに取り付けられた四つの減衰装置を含む同調ダンパーを示す中速ミキサー／高密度化装置の回転シャフトの端面図である。
好ましい実施形態の詳細な説明
プロセス
本プロセスは、出発洗剤成分から直接製造された凝集物を含む低用量高密度洗剤組成物、並びに「ポスト−タワー」高密度化が加えられた従来のスプレー乾燥粒状物を含む組成物の製造で使用できる。「スプレー乾燥粒状物」という用語は、界面活性剤、ビルダー、及び他の標準的な洗剤添加物を含む洗剤成分の水性スラリーを乾燥することによって製造した多孔質粒状物を意味する。代表的には、乾燥は、高温空気流の向流が流れているタワーに水性スラリーをスプレーすることによって完了する。「ポスト−タワー」高密度化という用語は、従来のスプレー乾燥タワー又は同様の装置に通した後、以下に説明するミキサー／高密度化装置を通して処理した洗剤粒状物を意味する。
次に、第１図を参照すると、この図は、本プロセス及びその様々な実施形態を示すフローチャートである。プロセスの第１工程では、本発明は、界面活性剤ペースト流１２及び乾燥出発洗剤材料流１４を含む幾つかの出発洗剤成分流を高速ミキサー／高密度化装置１０に連続的に入れて混合することを必要とする。界面活性剤ペースト１２は、水性ペースト形態の洗剤界面活性剤が約２５％乃至約６５％を占め、好ましくは、約３５％乃至約５５％を占め、最も好ましくは、約３８％乃至約４４％を占める。好ましくは、乾燥出発洗剤材料１４は、アルミノ珪酸塩又はゼオライトビルダーが約２０％乃至約５０％を占め、好ましくは、約２５％乃至約４５％を占め、最も好ましくは、約３０％乃至約４０％を占め、炭酸ナトリウムが約１０％乃至約４０％を占め、好ましくは、約１５％乃至約３０％を占め、最も好ましくは、約１５％乃至約２５％を占める。界面活性剤ペースト１２及び乾燥出発洗剤材料１４は、自由流動性のサラサラとした高密度洗剤組成物が製造されるように、本明細書中に説明した範囲の比で連続的に混合される。好ましくは、界面活性剤ペースト１２の乾燥出発洗剤材料１４に対する比は、約１：１０乃至約１０：１であり、更に好ましくは、約１：４乃至約４：１であり、最も好ましくは、約２：１乃至約２：３である。
本発明の範囲から逸脱することなく、追加の出発洗剤成分（このうちの幾つかを以下に説明する）を高速ミキサー／高密度化装置１０に混入できるということは理解されるべきである。第１処理工程は、好ましくは、ロディジＣＢミキサー又は同じ商標のミキサーである高速ミキサー／高密度化装置１０内で、本明細書中に説明したプロセスパラメータの下で、連続的に完了できる。これらの種類のミキサーは、本質的には、プラウ形状の幾つかのブレードを備えた回転シャフトが中央に取り付けられた水平な中空静止シリンダからなる。好ましくは、シャフトは、約１００rpm乃至約２５０rpmの速度で、更に好ましくは、約３００rpm乃至約１６００rpmの速度で回転する。好ましくは、高速ミキサー／高密度化装置１０内での洗剤成分の平均滞留時間は、好ましくは、約２秒乃至約４５秒であり、最も好ましくは、約５秒乃至約１５秒である。
次いで、高速ミキサー／高密度化装置１０内で形成された結果的に得られた洗剤凝集物を低速又は中速のミキサー／高密度化装置１６内に供給し、この装置内でのプロセス中、凝集物が更に大きくなる。別の態様では、スプレー乾燥粒状物（図示せず）の一つの流れを中速ミキサー／高密度化装置に直接投入する。この態様では、高速ミキサー／高密度化装置１０は、本発明のこの特定の実施形態について、厳密にはオプションである。このプロセスで使用される中速ミキサー／高密度化装置１６は、液体分配器及び凝集器を含み、そのため、両技術を同時に実施できる。中速ミキサー／高密度化装置１６は、例えばロディジＫＭ（プラウシェア（Ploughshare））ミキサー、ドレイス（ドレイス（Drais）は登録商標である）Ｋ−Ｔ１６０ミキサー、又は同じ商標のミキサーであるのが好ましい。中速ミキサー／高密度化装置１６内での滞留時間は、好ましくは、約０．５分乃至約１５分であり、最も好ましくは、約１分乃至約１０分である。
次に第２図を参照すると、この図には、中速ミキサー／高密度化装置１６の部分切断斜視図が示してある。第２図からわかるように、中央に配置されたシャフト１８は、中速ミキサー／高密度化装置１６（例えばロディジＫＭ（プラウシェア）ミキサー）の内側で回転する。本発明によれば、少なくとも一つの同調ダンパー２０が回転シャフト１８に取り付けられている。更に、中速ミキサー／高密度化装置１６は、ミキサー／高密度化装置１６の内側壁に取り付けられたカッター２２によって液体分配を行う。これらのカッターは、回転シャフト１８よりも全体に小型である。カッターは、代表的には、少なくとも約３６００rpmで作動する。中速ミキサー／高密度化装置１６は、プロセス中の混合／高密度化作業を補助するため中央回転シャフト１８に取り付けられたプラウ２４、及び高速ミキサー／高密度化装置１０から洗剤材料を受け入れることができる一対の入口ポート２１及び２３を更に有する。
上文中に述べたように、回転シャフト１８には、プロセスに悪影響をもたらす比較的強い機械振動が加わり易い。これに関し、回転シャフト１８の長さに沿った様々な箇所に一つ又はそれ以上の同調ダンパー２０を取り付けると、このような望ましからぬ機械振動が最小になるか或いはなくなるということがわかっている。次に第３図及び第４図をまとめて参照する。第３図は、同調ダンパー２０の部分側断面図であり、第４図は、同調ダンパー２０が取り付けられたシャフト１８の端面図である。同調ダンパー２０は、シャフト１８の機械振動を最小にするため、円筒形形状の四つの減衰装置２６を含むということが第３図及び第４図からわかる。同調ダンパー２０は、これらのいわゆる円筒形形状の減衰装置２６を少なくとも二つ、好ましくは四つ含む。これらの減衰装置２６は、シャフト１８の９０°毎に取り付けられており、連結バー２３を介して連結されている。減衰装置２６は、割りリングアッセンブリ等の任意の既知の便利な機械的装置によって回転シャフト１８に取り付けることができる。減衰装置２６は、次いで、第２図、第３図、及び第４図に示すように、カバーケーシング２１によって包囲される。同調ダンパー２０の減衰装置の外ケーシング２１は、好ましくは、露呈される環境に耐えることができる材料でつくられている。本プロセスでは、環境は洗剤成分であり、これにより外ケーシング２１をプラスチックから製造できる。
減衰装置２６は、一対の調整ロッド２８及び３０を含み、これらのロッドは、一対の可撓性部材即ちスポンジ状部材３２及び３４と隣接して取り付けられている。可撓性部材３２及び３４は、ニトリル、天然ゴム、又は合成ブチルゴム（例えばイレーヌ（Ilene）産業社から入手できる）を含むエラストマー材料等の任意の可撓性材料で形成されているのがよく、又は、供給者（例えばスウェーデン国のフォルシェダ（Forsheda）ＡＢ）によって最終形状に型成形できる。可撓性部材３２及び３４は、シャフト１８の連続回転速度により生じる機械振動を減衰する主要構成要素である重り３５と接触する。
好ましくは、同調ダンパー２０の調節は、シャフト１８のピーク振動が選択された範囲内にあるように減衰装置２６を操作し且つ位置決めすることによって行われる。詳細には、同調ダンパー２０の調節は、可撓性部材３２及び３４の大きさを、同調ダンパー２０の所望の固有振動数が得られるように定めることによって行われる。好ましくは、同調ダンパー２０は、その固有振動数がシャフト１８の固有振動数の約９５％であるように調節される。一つ以上の同調ダンパー２０を使用する場合には、シャフト１８に取り付けられた各同調ダンパー２０の固有振動数を１０Hz乃至２０Hzの範囲の幾つかの振動数で分配できるか或いは全てを同じ振動数に同調できる。
同調ダンパー２０が適切に同調されている場合には、シャフト１８についての好ましいピーク振動範囲は、約１０Hz乃至約２０Hzの振動数範囲において、シャフト１８の中間スパン長で計測して約−１．０Ｇ乃至約１．０Ｇであり、更に好ましくは、約−０．５Ｇ乃至約０．５Ｇであり、最も好ましくは、約−０．２５Ｇ乃至約０．２５Ｇである。このようなピーク振動範囲は、代表的には商業的規模の製造設備に作用する±３．５Ｇ程度のピーク振動を大幅に改善する。好ましくは、９０秒の間隔でピーク振動を計測する。当業者には理解されることであろうが、このようなピーク振動の計測は、従来の加速度計（ニューヨーク州バッファローのＩＣＰ社から入手できるＰＣＢ３０８Ｂ）を使用することによって容易に行うことができる。
例えば、プロセスの連続作動中、電源に取り付けられた加速度計（例えば、ＩＣＰ社から入手できるＰＣＢ４８０Ｅ０９０、及びソニー社のＴＣＤ−Ｄ３ＤＡＴレコーダー等のバッテリー作動式デジタルテープレコーダー）を使用することによってシャフト１８の振動を記録する。レコーダー及び電源を防水防振包囲体（例えばカルロン社のＣＪ１０８５包囲体）に取り付ける。センサは、歯科用セメント又は他の剛性接着剤によってシャフト１８に取り付けられ、シャフトの半径方向振動が計測されるように位置決めされる。振動は、少なくとも２時間、好ましくは４時間に亘って記録される。作動の完了時にテープレコーダーを包囲体から取り出し、再生する。デジタルプロット装置又はアナログプロット装置（例えばヒューレットパッカード社の３５６０Ａ分析器又は３５６７０Ａ分析器）のいずれかでデータを９０秒の間隔でプロットする。振動のピーク値及びrms値をエクセルやマトラブ等のＰＣベースソフトウェアプログラムから決定できる。
理論によって括ろうとするものではないが、中速ミキサー／高密度化装置１６と関連した負のピーク振動は、いわゆる「洗剤壁」がミキサー／高密度化装置１６の内面に存在する場合に特に悪化する。プロセス中、少なくとも約１mmの随意の洗剤コーティング即ち壁が中速ミキサー／高密度化装置１６の内壁面の一部を覆う場合がある。最小厚さが１mmのこのコーティングによって覆われた内壁の部分は、かなり大きい（内壁の最大１００％が覆われる）か或いは５０％だけが覆われる。この洗剤コーティングの存在により、中速ミキサー／高密度化装置１６のシャフト１８の回転中にプラウ２４が接触する表面の輪郭が凸凹になる。この凸凹の表面のため、シャフト１８に加わる力が不規則になり、これによって、機械振動が全体として大きくなる。しかしながら、同調ダンパー２０は、更に、この追加の機械振動をなくすか或いは最小にする。
第１図乃至第４図を集合的に参照すると、中速ミキサー／高密度化装置１６から出る、結果的に得られた洗剤凝集物、又は別の態様のスプレー乾燥粒状物の好ましい密度は、少なくとも６５０g/lであり、更に好ましくは、約７００g/l乃至約８００g/lである。結果的に得られた、組成物の洗剤凝集物の粒子の多孔度は、好ましくは、約５％乃至約２０％の範囲内にあり、更に好ましくは、約１０％である。中速ミキサー／高密度化装置１６から出た洗剤凝集物又はスプレー乾燥粒状物は、この時点で、低用量コンパクト洗剤製品としていつでも包装及び販売を行うことができるが、これらに一つ又はそれ以上の随意のプロセス工程を加えることができる。
随意のプロセス工程
随意であるが、洗剤凝集物を流動床乾燥器３６又は同様の装置で乾燥できる。本プロセスの別の随意の工程では、流動床乾燥器３６を出た洗剤凝集物を、当該技術分野で周知の流動床冷却器３８又は同様の装置で冷却することによって、更に調整する。
別の随意のプロセス工程は、流動性を改善するため及び／又は洗剤組成物の過剰凝集を抑えるため、以下に列挙する本プロセスの一つ又はそれ以上の位置でコーティング剤を加える工程を含む。（１）コーティング剤を、コーティング剤の流れ４０によって示されているように、流動床冷却器３８の後で直接的に加えることができ（好ましくは）、（２）コーティング剤を、コーティング剤の流れ４２によって示されているように、流動床乾燥器３６と流動床冷却器３８との間で加えることができ、（３）コーティング剤を、流れ４４によって示されているように、流動床乾燥器３６と中速ミキサー／高密度化装置１６との間で加えることができ、及び／又は（４）コーティング剤を、流れ４６によって示されているように、中速ミキサー／高密度化装置１６及び流動床乾燥器３６に直接的に加えることができる。第１図に示す流れ４０、４２、４４、及び４６のうちの任意の一つ又はこれらの流れの組み合わせでコーティング剤を加えることができるということは理解されるべきである。本プロセスでは、コーティング剤の流れ４０が最も好ましい。
コーティング剤は、好ましくは、アルミノ珪酸塩、珪酸塩、炭酸塩、及びこれらの混合物からなる群から選択される。コーティング剤は、使用中に洗剤を容易に掬うことができるようにする点で消費者に望まれている、結果的に得られた洗剤組成物の自由流動性を高めるばかりでなく、特に中速ミキサー／高密度化装置１６に直接的に加えられた場合に、過剰凝集をなくすか或いは最小にすることによって凝集を制御するのにも役立つ。当業者には気付かれることであろうが、過剰凝集は、非常に望ましくない流れ特性をもたらし、最終的な洗剤製品の外観を損なう。
随意であるが、プロセスは、追加のバインダをスプレーする工程をミキサー／高密度化装置１０及び１６の一方又は両方に含むのがよい。バインダは、洗剤組成物に「結合」剤又は「粘着」剤を加えることによって凝集を高める目的で加えられる。バインダは、好ましくは、水、陰イオン界面活性剤、非イオン界面活性剤、ポリエチレングリコール、ポリビニルピロリドンポリアクリレート、クエン酸、及びこれらの混合物からなる群から選択される。本明細書中に列挙した他の適当なバインダ材料は、ビアーズ等に付与された米国特許第５，１０８，６４６号（プロクターアンドギャンブル社）に記載されている。同特許に触れたことにより、その特許に開示されている内容は本明細書中に組入れたものとする。
本プロセスで考えられている他の随意の工程には、過大な洗剤凝集物又はスプレー乾燥粒状物をスクリーニング装置４８でスクリーニング即ち選別する工程が含まれる。スクリーニング装置４８は、最終的な洗剤製品の所望の粒径について選択された従来の篩を含むがこれに限定されない様々な形態をとることができる。他の随意の工程には、凝集物に追加の乾燥を加えることによって選択凝集物を調整する工程が含まれる。
本プロセスの別の随意の工程は、結果的に得られた洗剤凝集物を、他の従来の洗剤成分をスプレーし及び／又は混合する工程を含む様々なプロセスによって仕上げる工程を含む。第１図において、この工程に集合的に参照番号５０が附してある。例えば、仕上げ工程は、完成した凝集物に香料、光沢剤、及び酵素をスプレーし、更に完全な洗剤組成物にする工程を含む。このような技術及び成分は当該技術分野で周知である。
洗剤界面活性剤ペースト
本プロセスで使用する洗剤界面活性剤ペーストは、好ましくは、水性の粘性ペーストの形態であるが、本発明では別の形態も考えられている。このいわゆる粘性界面活性剤ペーストの粘性は、約５０００cPs乃至約１０００００cPsであり、更に好ましくは、約１００００cPs乃至約８００００cPsであり、水を少なくとも約１０％、更に好ましくは少なくとも約２０％含む。粘性の計測は７０℃で行われ、剪断速度は約１０/sec乃至１００/secである。更に、界面活性剤ペーストは、もしもこれが使用される場合には、好ましくは、上文中に特定した量の洗剤界面活性剤を含み、残りは水及び他の従来の洗剤成分からなる。
粘性界面活性剤ペースト中の界面活性剤自体は、好ましくは、陰イオン界面活性剤、非イオン界面活性剤、双生イオン界面活性剤、両性界面活性剤、及び陽イオン界面活性剤、及びこれらの適当な混合物から選択される。本発明で有用な洗剤界面活性剤は、１９７２年５月２３日にノリスに付与された米国特許第３，６６４，９６１号、及び１９７５年１２月３０日にローリン等に付与された米国特許第３，９１９，６７８号に記載されている。両特許に触れたことにより、これらの特許に開示されている内容は本明細書中に組入れたものとする。有用な陽イオン界面活性剤には、１９８０年９月１６日にコックレルに付与された米国特許第４，２２２，９０５号及び１９８０年１２月１６日にマーフィーに付与された米国特許第４，２３９，６５９号が含まれ、これらの特許に触れたことにより、これらの特許に開示されている内容は本明細書中に組入れたものとする。界面活性剤のうち、陰イオン界面活性剤及び非イオン界面活性剤が好ましく、陰イオン界面活性剤が最も好ましい。
界面活性剤ペーストで有用な好ましい陰イオン界面活性剤の非限定的例には、従来のＣ₁₁−Ｃ₂₀アルキルスルホン酸塩（「ＡＳ」）、ＣＨ₃（ＣＨ₂）_x（ＣＨＯＳＯ₃ ^-Ｍ⁺）ＣＨ₃及びＣＨ₃（ＣＨ₂）_y（ＣＨＯＳＯ₃ ^-Ｍ⁺）ＣＨ₂ＣＨ₃という化学式のＣ₁₀−Ｃ₁₈第２（２、３）アルキルスルホン酸塩が含まれる。この化学式において、ｘ及び（ｙ＋１）は、少なくとも約７、好ましくは少なくとも約９の整数であり、Ｍは、水溶性陽イオン、特にナトリウム、不飽和スルホン酸塩、例えばオレイルスルホン酸塩及びＣ₁₀−Ｃ₁₈アルキルアルコキシスルホン酸塩（「ＡＥ_ｘＳ」、特に、ＥＯ１−７エトキシスルホン酸塩）である。
随意であるが、本発明のペーストで有用な他の例示の界面活性剤には、Ｃ₁₀−Ｃ₁₈アルキルアルコキシカルボン酸塩（特にＥＯ１−５エトキシカルボン酸塩）、Ｃ₁₀−Ｃ₁₈グリセロールエーテル、Ｃ₁₀−Ｃ₁₈アルキルポリグリコシド及び対応するスルフェーテッドポリグリコシド、Ｃ₁₂−Ｃ₁₈アルファスルホネーテッド脂肪酸エステルが含まれる。所望であれば、従来の非イオン界面活性剤及びいわゆるピークが狭いアルキルエトキシレート及びＣ₆−Ｃ₁₂アルキルフェノルアルコキシレート（特に、エトキシレート及び混合したエトキシ／プロポキシ）Ｃ₁₂−Ｃ₁₈ベタイン及びスルホベタイン（「スルタイン」）、Ｃ₁₀−Ｃ₁₈アミン酸化物、等を含むＣ₁₂−Ｃ₁₈アルキルエトキシレート（「ＡＥ」）等の両性界面活性剤もまた、全体組成物に含まれる。Ｃ₁₀−Ｃ₁₈Ｎ−アルキルポリヒドロキシ脂肪酸アミドもまた使用できる。代表的な例には、Ｃ₁₂−Ｃ₁₈Ｎ−メチルグルカミドが含まれる。ＷＯ９，２０６，１５４を参照されたい。糖から得られた他の界面活性剤には、Ｃ₁₀−Ｃ₁₈Ｎ−（３−メトキシプロポキシ）グルカミド等のＮ−アルコキシポリヒドロキシ脂肪酸アミドが含まれる。Ｎ−プロポキシ乃至Ｎ−ヘキシルＣ₁₂−Ｃ₁₈グルカミドを抑泡剤として使用できる。従来のＣ₁₀−Ｃ₂₀石鹸も使用できる。泡立ちをよくするのが望ましい場合には、枝分かれしたＣ₁₀−Ｃ₁₆石鹸も使用できる。陰イオン界面活性剤及び非イオン界面活性剤の混合物が特に有用である。他の従来の有用な界面活性剤は、標準テキストに列挙してある。
乾燥洗剤材料
本プロセスの出発乾燥洗剤材料は、好ましくは、アルミノ珪酸塩イオン交換材料として引用された洗剤アルミノ珪酸塩ビルダー、及び炭酸ナトリウムを含む。本発明で洗剤ビルダーとして使用されたアルミノ珪酸塩イオン交換材料は、好ましくは、カルシウムイオン交換容量及び交換速度の両方が高い。理論によって括ろうとするものではないが、このような高いカルシウムイオン交換速度及び容量は、アルミノ珪酸塩イオン交換材料を製造する方法から得られた相互に関連した幾つかの要因の関数であると考えられる。これに関し、本発明で使用されたアルミノ珪酸塩イオン交換材料は、好ましくは、コーキル等に付与された米国特許第４，６０５，５０９号（プロクターアンドギャンブル社）に従って製造される。同特許に触れたことにより、その特許に開示されている内容は本明細書中に組入れたものとする。
好ましくは、アルミノ珪酸塩イオン交換材料は、「ナトリウム」の形態である。これは、このアルミノ珪酸塩のカリウム及び水素が提供する交換速度及び容量が、ナトリウム形態によって提供される程高くないためである。更に、アルミノ珪酸塩イオン交換材料は、好ましくは、サラサラとした洗剤凝集物が本明細書中に説明したように容易に製造されるように、過剰乾燥形態である。本発明で使用したアルミノ珪酸塩イオン交換材料は、好ましくは、洗剤ビルダーとしてのそれらの有効性を最適化する粒径を有する。「粒径」という用語は、本明細書中では、顕微鏡決定及び走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）等の従来の分析技術によって決定された所与のアルミノ珪酸塩イオン交換材料の平均粒径を表す。アルミノ珪酸塩の好ましい粒径は、約０．１μｍ乃至約１０μｍであり、更に好ましくは、約０．５μｍ乃至約９μｍである。最も好ましくは、粒径は、約１μｍ乃至約８μｍである。
好ましくは、アルミノ珪酸塩イオン交換材料は、以下の化学式を有する。
Ｎａ_z〔（ＡｌＯ₂）_z（ＳｉＯ₂）_y〕_xＨ₂Ｏ
ここで、ｚ及びｙは少なくとも６の整数であり、ｚのｙに対するモル比は約１乃至約５であり、ｘは約１０乃至約２６４である。更に好ましくは、アルミノ珪酸塩は、以下の化学式を有する。
Ｎａ₁₂〔（ＡｌＯ₂）₁₂（ＳｉＯ₂）₁₂〕_xＨ₂Ｏ
ここで、ｘは約２０乃至約３０であり、好ましくは約２７である。好ましいアルミノ珪酸塩は、例えばゼオライトＡ、ゼオライトＢ、及びゼオライトＸの表示で商業的に入手できる。別の態様では、本発明で使用するのに適した自然に生じた又は人工的に得られたアルミノ珪酸塩イオン交換材料は、クランメル等に付与された米国特許第３，９８５，６６９号に記載されているように製造される。同特許に触れたことにより、その特許に開示されている内容は本明細書中に組入れたものとする。
本発明で使用するアルミノ珪酸塩は、更に、無水状態を基に計算された、ＣａＣＯ₃硬度／グラムと等価の少なくとも約２００mgのイオン交換容量、好ましくはＣａＣＯ₃硬度／グラムと等価の好ましくは約３００mg乃至３５２mgの範囲のイオン交換容量によって特徴付けられる。更に、本アルミノ珪酸塩イオン交換材料は、更に、少なくとも約２グレインＣａ⁺⁺／ガロン／分／−グラム／ガロン、及び更に好ましくは約２グレインＣａ⁺⁺／ガロン／分／−グラム／ガロン乃至約６グレインＣａ⁺⁺／ガロン／分／−グラム／ガロンのカルシウムイオン交換速度によって特徴付けられる。
洗剤添加物
本プロセスの出発乾燥洗剤材料には、追加の洗剤成分を含むことができ、及び／又は本プロセスの続く工程中に任意の数の追加の成分を洗剤組成物に組み込むことができる。これらの添加物には、他の洗剤ビルダー、漂白剤、漂白剤活性剤発泡促進剤又は発砲抑制剤、抗酸化剤、耐蝕剤、汚れ浮かし剤、汚れ落とし剤、殺菌剤、ｐＨ調整剤、非ビルダーアルカリ度源、キレート剤、スメクタイト粘土、酵素、酵素安定化剤、及び香料が含まれる。１９７６年２月３日にバスカービルジュニア等に付与された米国特許第３，９３６，５３７号を参照されたい。
他のビルダーは、一般的には、様々な水溶性のアルカリ金属、アンモニウム、又は置換アンモニウムの燐酸塩、ポリ燐酸塩、ホスホン酸塩、ポリホスホン酸エステル、炭酸塩、硼酸塩、ポリヒドロキシスルホン酸塩、ポリ酢酸塩、カルボン酸塩、ポリカルボン酸塩から選択できる。好ましいのはアルカリ金属であり、特にナトリウム、上述の塩である。本発明で使用する上で好ましいのは、燐酸塩、炭酸塩、Ｃ₁₀−Ｃ₁₈脂肪酸、ポリカルボン酸、及びこれらの混合物である。更に好ましいのは、ナトリウムトリポリ燐酸塩、テトラナトリウムピロ燐酸塩、クエン酸、洒石酸塩、モノ琥珀酸塩、及びジ琥珀酸塩、及びこれらの混合物である（以下を参照のこと）。
非晶質珪酸ナトリウムと比較すると、結晶層珪酸ナトリウムは、カルシウム及びマグネシウムのイオン交換容量が明らかに増大する。更に、層状珪酸ナトリウムは、カルシウムイオンよりもマグネシウムイオンを好み、洗浄水からほぼ全ての「硬度」を除去するのに必要な特徴を備えている。しかしながら、これらの層状珪酸ナトリウムは、一般的には、非晶質珪酸塩並びに他のビルダーよりも高価である。従って、経済的に可能な洗濯用洗剤を提供するため、使用される結晶層珪酸ナトリウムの比を賢明に決定しなければならない。
本発明で使用するのに適した結晶層珪酸ナトリウムは、好ましくは、以下の化学式である。
ＮａＭＳｉ_xＯ_2x+1・yＨ₂Ｏ
ここで、Ｍはナトリウム又は水素であり、ｘは約１．９乃至約４であり、ｙは約０乃至約２０である。更に好ましくは、結晶層珪酸ナトリウムは、以下の化学式を有する。
ＮａＭＳｉ₂Ｏ_5・yＨ₂Ｏ
ここで、Ｍはナトリウム又は水素であり、ｙは約０乃至約２０である。これらの及び他の結晶層珪酸ナトリウムは、コーキル等に付与された上掲の米国特許第４，６０５，５０９号に論じられている。
無機燐酸塩ビルダーの特定の例は、ナトリウム及びカリウムのトリポリ燐酸塩、重合度が約６乃至２１のポリメリックメタ燐酸塩、及びオルト燐酸塩である。ポリホスホン酸塩ビルダーの例は、ナトリウム及びカリウムのエチレンジホスホン酸塩、ナトリウム及びカリウムのエタン１−ヒドロキシ−１，１−ジホスホン酸塩、及びナトリウム及びカリウムのエタン１，１，２−トリホスホン酸塩である。燐を含む他のビルダー化合物は、米国特許第３，１５９，５８１号、米国特許第３，２１３，０３０号、米国特許第３，４２２，０２１号、米国特許第３，４２２，１３７号、米国特許第３，４００，１７６号、及び米国特許第３，４００，１４８号に開示されている。これらの特許に触れたことにより、これらの特許に開示されている内容は本明細書中に組入れたものとする。
非晶質無機ビルダーの例は、テトラ硼酸デカ水和物、及びアルカリ金属酸化物に対するＳｉＯ₂の重量比が約０．５乃至約４．０、好ましくは、約１．０乃至約２．４の珪酸塩である。本発明で有用な水溶性非晶質有機ビルダーには、様々なアルカリ金属、アンモニウム、及び置換アンモニウムのポリ酢酸塩、カルボン酸塩、ポリカルボン酸塩、及びポリ水和スルホン酸塩が含まれる。ポリ酢酸塩ビルダー及びポリカルボン酸塩ビルダーの例には、ナトリウム、カリウム、リチウム、アンモニウム、及び置換アンモニウムのエチレンジアミン四酢酸塩、ニトリロ三酢酸塩、ベンゼンヘキサカルボン酸塩、ベンゼンポリカルボン酸塩、及びクエン酸塩がある。
ポリマーポリカルボン酸塩ビルダーは、１９６７年３月７日にディールに付与された米国特許第３，３０８，０６７号に記載されている。同特許に触れたことにより、その特許に開示されている内容は本明細書中に組入れたものとする。このような材料には、マレイン酸、イタコン酸、メサコン酸、フマル酸、アコニット酸、シトラコン酸、メチレンマロン酸等の脂肪族カルボン酸のモノポリマー及びコポリマーの水溶性の塩が含まれる。これらの材料のうちの幾つかが、非石鹸陰イオン界面活性剤とよく混合した場合にのみ、以下に説明する水溶性陰イオンポリマーとして有用である。
本発明で使用するための他の適当なポリカルボン酸塩は、１９７９年３月１３日にクラッチフィールド等に付与された米国特許第４，１４４，２２６号、１９７９年３月２７日にクラッチフィールド等に付与された米国特許第４，２４６，４９５号に記載されたポリ酢酸カルボン酸塩である。これらの特許に触れたことにより、これらの両特許に開示されている内容は本明細書中に組入れたものとする。これらのポリ酢酸カルボン酸塩は、重合条件下でグリオキシル酸のエステル及び重合開始剤を混合することによって調製できる。次いで、結果的に得られたポリ酢酸カルボン酸エステルを化学的に安定した末端基に取り付け、ポリ酢酸カルボン酸塩がアルカリ溶液中で急速に解重合して対応する塩に転化しないように安定化し、洗剤組成物に加える。特に好ましいポリカルボン酸塩ビルダーは、１９８７年５月５日にブッシュ等に付与された米国特許第４，６６３，０７１号に記載の洒石酸モノ琥珀酸塩及び洒石酸ジ琥珀酸塩の組み合わせを含むエーテルカルボン酸塩ビルダー組成物である。同特許に触れたことにより、その特許に開示されている内容は本明細書中に組入れたものとする。
漂白剤及び活性剤が１９８３年１１月１日にチャン等に付与された米国特許第４，４１２，９３４号及び１９８４年１１月２０日にハートマンに付与された米国特許第４，４８３，７８１号に記載されている。両特許に触れたことにより、これらの特許に開示されている内容は本明細書中に組入れたものとする。キレート剤もまたブッシュ等の米国特許第４，６６３，０７１号の第１７コラムの第５４行目乃至第１８コラムの第６８行目に記載されている。これにより、ここに開示されている内容は本明細書中に組入れたものとする。発泡改質剤もまた随意の成分であり、１９７６年１月２０日にバートレッタ等に付与された米国特許第３，９３３，６７２号、及び１９７９年１月２３日にゴールト等に付与された米国特許第４，１３６，０４５号に記載されている。両特許に触れたことにより、これらの特許に開示されている内容は本明細書中に組入れたものとする。
本発明で使用する上で適当なスメクタイト粘土は、１９８８年８月９日にタッカー等に付与された米国特許第４，７６２，６４５号の第６コラムの第３行目乃至第７コラムの第２４行目に記載されている。これにより、ここに開示されている内容は本明細書中に組入れたものとする。本発明で使用する上で適当な追加の洗剤ビルダーは、バスカービルの特許の第１３コラムの第５４行目乃至第１６コラムの第１６行目及び１９８７年５月５日にブッシュ等に付与された米国特許第４，６６３，０７１号に記載されている。両特許に触れたことにより、これらの特許に開示されている内容は本明細書中に組入れたものとする。
本発明を更にわかり易くするため、以下の例を参照する。これらの例は、単なる例示であって、本発明の範囲を限定しようとするものではない。
例１
この例は、自由流動性のサラサラとした高密度洗剤組成物を製造する本発明のプロセスを例示する。様々な洗剤出発成分の二つの供給流を２８００kg／時の速度でロディジＣＢ−３０ミキサー／高密度化装置内に連続的に供給する。一方の供給流は、界面活性剤及び水を含有する界面活性剤ペーストを含み、他方の供給流は、アルミノ珪酸塩及び炭酸ナトリウムを含有する出発乾燥洗剤材料を含む。ロディジＣＢ−３０ミキサー／高密度化装置のシャフトの回転速度は約１４００rpmであり、平均滞留時間は約１０秒である。更に凝集するため、ロディジＣＢ−３０ミキサー／高密度化装置の内容物をロディジＫＭ６００ミキサー／高密度化装置内に連続的に供給する。この工程の平均滞留時間は約６分間である。ロディジＫＭ６００ミキサー／高密度化装置は、中央リングによって連結された４つの同調ダンパーを含む。これらの同調ダンパーは、ミキサーの長さの中央下方に配置されており、シャフトの周りに９０°の間隔で配置される。各質量又は重量エレメントは１３．６１kg（３０ポンド）であり、同調ダンパーの可撓性エレメントは、約２５Hzに合わせて大きさが定められており且つ調整されている。次いで、全部で４つのダンパーを単一のカバーケーシング内に封入する。次いで、結果的に得られた凝集物を流動床乾燥器に供給し、次いで流動床冷却器に供給する。平均滞留時間は、夫々約１０分間乃至１５分間である。コーティング剤、アルミノ珪酸塩、を中速ミキサー／高密度化装置１６のほぼ中央に供給し、過剰凝集を制御し、なくす。次いで、洗剤凝集物を従来の選別速度で選別し、粒径分布を均等にする。流動床冷却器を出る洗剤凝集物の配合は、以下の表Ｉに記載された通りである。

仕上げ工程で香料、酵素、及び他の微成分を含む追加の洗剤成分を上文中に説明した凝集物にスプレーし、洗剤組成物を完成する。本プロセスによって製造した完成した洗剤組成物全体の相対的な比率を以下の表ＩＩに示す。

Ｃ_12-13アルキルエトキシレート（ＥＯ＝６．５）は、シェル石油社から商業的に入手できる。
結果的に得られた洗剤組成物の密度は７９６ｇ／ｌであり、平均粒径は６１３μｍである。
例ＩＩ
この例は、本発明による別のプロセスを示し、先ず最初に粒状物をスプレー乾燥した後、中速ミキサー／高密度化装置内で混合する。以下の表ＩＩＩの洗剤組成物は、１２７０．０６kg／時（２８００ポンド／時）の速度で３００℃の向流空気が存在する直径が３．０４８ｍ（１０フィート）のスプレー乾燥タワーで製造される。粒状物をロディジＫＭ−６００に供給する。滞留時間は約１２時間である。ロディジＫＭ６００は、中央リングによって連結された４つの同調ダンパーを備えている。これらの同調ダンパーは、ミキサーの長さのほぼ中央に配置されており、シャフトの周囲に９０℃の間隔で配置されている。各質量又は重量エレメントは１３．６１kg（３０ポンド）であり、可撓性エレメントが、約２５Hzに合わせて大きさが定められており且つ調整されている。次いで、全部で四つの同調ダンパーを単一のカバーケーシングに入れる。

仕上げ工程で香料及び酵素を含む追加の洗剤成分を上文中に説明した粒状物上にスプレーし、完成した洗剤組成物を得る。本プロセスで製造した完成した洗剤組成物全体の相対的な比率を以下の表ＩＶに示す。

Ｃ_12-13アルキルエトキシレート（ＥＯ＝６．５）は、シェル石油社から商業的に入手できる。
結果的に得られた洗剤組成物の密度は８２２ｇ／ｌである。
本発明を詳細に説明したが、本発明の範囲から逸脱することなく様々な変更を行うことができ、本発明は、本明細書中に説明した実施形態に限定されないということは当業者に明らかである。Field of Invention
The present invention relates generally to a process for producing a high density detergent composition. More particularly, the present invention provides a continuous production of high density detergent agglomerates by feeding a surfactant paste and dry starting detergent material to a mixer / densifier having a rotating shaft with low vibration in the center. About the process. This process produces a free-flowing high density detergent composition that can be sold commercially as a low dose or "compact" detergent composition.
Background of the Invention
Currently, laundry detergents that are “compact” and therefore have a small dosage volume are attracting a great deal of attention in the detergent industry. In order to easily produce these so-called low-dose detergents, many attempts have been made to produce high bulk density detergents, for example detergents having a density of 600 g / l or higher. There is currently a high demand for low-dose detergents. This is because low-dose detergents preserve resources and can be sold in small packages, which is more convenient for consumers.
In general, there are two main types of processes for preparing detergent granules or powders. The first type of process involves spray drying a suitable detergent slurry in a spray drying tower to produce highly porous detergent granules. In a second type of process, various detergent compositions are dry mixed and then agglomerated with a binder such as a nonionic surfactant or an anionic surfactant. In both processes, the most important factors governing the density of the resulting detergent granules are the density, porosity and surface area of the various starting materials and their respective chemical formulations. However, these parameters can only be changed within a predetermined range. Thus, a significant increase in bulk density can only be achieved by an additional processing step that densifies the detergent granules.
There have been many attempts in the art to provide a process for increasing the density of detergent granules or powders. Special care was taken to increase the density of the spray-dried granulate by post tower treatment. For example, one attempt involves a batch process of densifying and spheronizing a spray-dried or granulated detergent powder containing sodium tripolyphosphate and sodium sulfate with Marmelitzer (Marumerizer is a registered trademark). . The apparatus includes a substantially horizontal and coarse rotatable table positioned on a base in a cylinder with substantially vertical smooth walls. However, this process is essentially a batch process and is therefore not suitable for large scale production of detergent powders. More recently, other attempts have been made to provide a "post-tower" or continuous process for increasing the density of spray-dried detergent granules. Typically, such a process requires a first device for pulverizing, i.e. grinding, the granulate and a second device for increasing the density of the pulverized granule by agglomeration. These processes increase the density as desired by treating the "post-tower" or spray-dried granulate, ie, densifying.
All of the processes described above are primarily concerned with densification or other processing of spray dried granules. Currently, the relative amount and type of materials to which a spray drying process is applied in the manufacture of detergent granules is limited. For example, it has been difficult to increase the level of surfactant in the resulting detergent composition, which is a feature that facilitates the manufacture of low-dose detergents. Thus, it is desirable to provide a process for producing a detergent composition without the limitations of conventional spray drying techniques. For this purpose, the art has made many disclosures about agglomeration of detergent compositions. For example, attempts have been made to agglomerate detergent builders by mixing zeolite and / or layered silicate in a mixer to form free-flowing agglomerates.
However, in all the above-mentioned processes, continuous large-scale structures are particularly difficult with respect to consistently obtaining products of appropriate quality with minimal effects on the manufacturing equipment. For example, certain mixer / densifiers work very well on a laboratory scale or on a pilot plant scale, but the performance is not always reproducible in large commercial continuous production facilities.
One problem is that excessive vibrations occur on the rotating shafts of commercial scale mixers / densifiers, thereby placing the detergent composition produced and the mixer / densifiers close to others. The production equipment is adversely affected. In addition, this problem damages the structure of the production building and requires considerable expense to repair it. Thus, commercial scale mixers / densifiers used in the production of low dose high density compositions can be operated continuously without significant mechanical vibration and without damage from this vibration. A means to do is needed.
Therefore, there is a need in the art for a process for continuously producing a high density detergent composition with a mixer / densifier with minimal mechanical vibration. Furthermore, there is a need for a more efficient and economical process that facilitates large scale production of low dose detergents or compact detergents.
Background art
The following documents relate to densification of spray dried granules. U.S. Pat. No. 5,133,924 (lever) granted to Appel et al. U.S. Pat. No. 5,160,657 (lever) granted to Boltletty et al., British Patent No. 1, granted to Johnson et al. 517,713 (Unilever), and European Patent Application No. 451,894 granted to Caltis. The following documents relate to the production of detergents by agglomeration. U.S. Pat. No. 5,36,652 granted to Kapesi et al. U.S. Pat. No. 5,486,303 granted to Kapesi et al. U.S. Pat. No. 5,489,392 granted to Kapesi et al. U.S. Pat. No. 5,516,448 granted to U.S. Pat. No. 5,108,646 granted to Beards et al. (Procter & Gamble Co.), European Patent Application No. 351,937 granted to Hollingworth et al. (Lever), US Pat. No. 5,205,958 granted to Swartling, etc.
Summary of the Invention
The present invention achieves high density by a process of producing high density detergent agglomerates by feeding surfactant paste and dry starting detergent material into a mixer / densifier with a rotating shaft with minimal vibration in the center. By satisfying the above needs in the art by providing a process for continuously producing detergent compositions. In this process, a tuned dampar is attached to the central rotating shaft of the mixer / densifier, which results in a high density detergent composition with minimal normal repair costs associated with mechanical vibration and vibration. Provide a manufacturing process. This process produces a free-flowing high-density detergent composition that can be sold commercially as a low-dose detergent composition, ie as a “compact” detergent composition.
As used herein, the term “agglomerates” relates to particles formed by agglomerating starting detergent components that have a smaller average particle size than the agglomerates that are formed. All percentages and ratios used herein are expressed as weight percent (anhydrous basis) unless otherwise specified. All documents are incorporated herein by reference to those documents. All viscosities mentioned herein are measured at 70 ° C. (± 5 ° C.) and at a shear rate of about 10 / sec to 100 / sec.
According to one aspect of the present invention, a smooth free flowing high density detergent composition is provided. This process comprises (a) continuously mixing the detergent surfactant paste and dry starting detergent material in a high speed mixer / densifier to obtain detergent agglomerates; (b) the density of detergent agglomerates and Mixing detergent agglomerates in a medium speed mixer / densifier to further increase the degree of agglomeration, the medium speed mixer / densifier having a rotating shaft in the center, The rotating shaft is fitted with a tuned damper device such that the peak vibration of the shaft is about -1.0 G to about 1.0 G at a frequency in the range of about 10 Hz to about 20 Hz at the intermediate span length of the shaft. Mixing step and (c) drying the detergent agglomerates to form a product detergent composition.
In accordance with another aspect of the present invention, another continuous process for producing a high density detergent composition is provided. This process is a step of (a) continuously feeding spray-dried detergent granules into a medium speed mixer / densifier and mixing them, with the medium speed mixer / densifier centered on the rotating shaft. The rotating shaft includes a tuned damper such that the peak vibration of the shaft is about -1.0 G to about 1.0 G at a frequency in the range of about 10 Hz to about 20 Hz at an intermediate span length of the shaft. A mixing step in which the device is attached; and (b) drying the detergent agglomerates to form a detergent composition. In addition, detergent compositions made by any of the processes described herein are also provided by the present invention.
Accordingly, it is an object of the present invention to provide a process for continuously producing high density detergent compositions that requires a mixer / densifier with minimal mechanical vibration. Another object of the present invention is to provide a more efficient and economical process that facilitates mass production of low dose or compact detergents. These and other objects, features, and attendant advantages of the present invention will become apparent to those of ordinary skill in the art by reading the following detailed description of the preferred embodiment and the appended claims with reference to the drawings. I will.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a flow chart showing a preferred process in which two mixer / densifiers, a fluid bed dryer, a fluid bed cooler, and a sorting speed are positioned in series according to a preferred embodiment of the present invention;
FIG. 2 is a partially cut perspective view of a mixer / densifier used in the process showing a tuned damper attached to a central rotating shaft;
FIG. 3 is a cross-sectional side view of a central rotating shaft with a tuned damper attached,
FIG. 4 is an end view of a rotating shaft of a medium speed mixer / densifier showing a tuning damper including four damping devices attached around the shaft by a connecting bar and clamp.
Detailed Description of the Preferred Embodiment
process
The process involves the production of low-dose high-density detergent compositions containing agglomerates made directly from starting detergent ingredients, as well as conventional spray-dried granulates with added “post-tower” densification. Can be used. The term “spray-dried granule” refers to a porous granulate made by drying an aqueous slurry of detergent ingredients including surfactants, builders, and other standard detergent additives. Typically, drying is completed by spraying the aqueous slurry onto a tower in which a countercurrent hot air stream is flowing. The term “post-tower” densification means detergent granules that have been passed through a conventional spray drying tower or similar equipment and then processed through the mixer / densification equipment described below.
Reference is now made to FIG. 1, which is a flow chart illustrating the process and its various embodiments. In the first step of the process, the present invention continuously mixes several starting detergent component streams including a surfactant paste stream 12 and a dry starting detergent material stream 14 in a high speed mixer / densifier 10. I need that. Surfactant paste 12 is comprised of from about 25% to about 65%, preferably from about 35% to about 55%, most preferably from about 38% to about 44% of a detergent surfactant in the form of an aqueous paste. Occupy. Preferably, the dry starting detergent material 14 comprises about 20% to about 50%, preferably about 25% to about 45%, and most preferably about 30% to about 40% aluminosilicate or zeolite builder. Sodium carbonate accounts for about 10% to about 40%, preferably about 15% to about 30%, and most preferably about 15% to about 25%. Surfactant paste 12 and dry starting detergent material 14 are continuously mixed at a ratio in the range described herein to produce a free flowing, crisp, high density detergent composition. Preferably, the ratio of surfactant paste 12 to dry starting detergent material 14 is from about 1:10 to about 10: 1, more preferably from about 1: 4 to about 4: 1, most preferably From about 2: 1 to about 2: 3.
It should be understood that additional starting detergent components (some of which are described below) can be incorporated into the high speed mixer / densifier 10 without departing from the scope of the present invention. The first processing step can be completed continuously under the process parameters described herein, preferably in a high speed mixer / densifier 10 which is a Lodigi CB mixer or a mixer under the same trademark. These types of mixers consist essentially of a horizontal hollow stationary cylinder centered with a rotating shaft with several plow-shaped blades. Preferably, the shaft rotates at a speed of about 100 rpm to about 250 rpm, more preferably at a speed of about 300 rpm to about 1600 rpm. Preferably, the average residence time of the detergent components in the high speed mixer / densifier 10 is preferably from about 2 seconds to about 45 seconds, and most preferably from about 5 seconds to about 15 seconds.
The resulting detergent agglomerates formed in the high speed mixer / densifier 10 are then fed into a low speed or medium speed mixer / densifier 16 during the process in the apparatus, Aggregates become even larger. In another embodiment, one stream of spray dried granulate (not shown) is fed directly into the medium speed mixer / densifier. In this aspect, the high speed mixer / densifier 10 is strictly optional for this particular embodiment of the present invention. The medium speed mixer / densifier 16 used in this process includes a liquid distributor and an agglomerator so that both techniques can be performed simultaneously. The medium speed mixer / densifier 16 is preferably a Lodigi KM (Ploughshare) mixer, a Drais (Drais is a registered trademark) K-T160 mixer, or a mixer of the same trademark. . The residence time in the medium speed mixer / densifier 16 is preferably from about 0.5 minutes to about 15 minutes, and most preferably from about 1 minute to about 10 minutes.
Reference is now made to FIG. 2, which shows a partially cut perspective view of the medium speed mixer / densifier 16. As can be seen from FIG. 2, the centrally arranged shaft 18 rotates inside a medium speed mixer / densifier 16 (eg, a Lodigi KM (Plow Shear) mixer). According to the invention, at least one tuning damper 20 is attached to the rotating shaft 18. Further, the medium speed mixer / densifier 16 performs liquid distribution by a cutter 22 attached to the inner wall of the mixer / densifier 16. These cutters are generally smaller than the rotating shaft 18. The cutter typically operates at at least about 3600 rpm. The medium speed mixer / densifier 16 receives the detergent material from the plow 24 attached to the central rotating shaft 18 and the high speed mixer / densifier 10 to assist in the mixing / densification operation during the process. It further has a pair of

inlet ports

21 and 23 capable of
As noted above, the rotating shaft 18 is subject to relatively strong mechanical vibrations that adversely affect the process. In this regard, it has been found that attaching one or more tuning dampers 20 at various locations along the length of the rotating shaft 18 minimizes or eliminates such unwanted mechanical vibrations. Yes. Reference is now made to FIGS. 3 and 4 collectively. 3 is a partial sectional side view of the tuning damper 20, and FIG. 4 is an end view of the shaft 18 to which the tuning damper 20 is attached. It can be seen from FIGS. 3 and 4 that the tuning damper 20 includes four damping devices 26 that are cylindrical in shape to minimize mechanical vibrations of the shaft 18. The tuning damper 20 includes at least two, preferably four, of these so-called cylindrically shaped damping devices 26. These damping devices 26 are attached every 90 ° of the shaft 18 and are connected via a connecting bar 23. The damping device 26 can be attached to the rotating shaft 18 by any known convenient mechanical device, such as a split ring assembly. The damping device 26 is then surrounded by the cover casing 21 as shown in FIGS. 2, 3, and 4. The outer casing 21 of the damping device of the tuned damper 20 is preferably made of a material that can withstand the exposed environment. In this process, the environment is a detergent component, whereby the outer casing 21 can be manufactured from plastic.
The dampening device 26 includes a pair of

adjustment rods

28 and 30 that are attached adjacent to a pair of flexible or sponge-

like members

32 and 34. The

flexible members

32 and 34 may be formed of any flexible material, such as an elastomeric material including nitrile, natural rubber, or synthetic butyl rubber (eg, available from Ilene Industries, Inc.) Alternatively, it can be molded into the final shape by a supplier (eg, Forsheda AB, Sweden). The

flexible members

32 and 34 are in contact with a weight 35 which is the main component that attenuates mechanical vibrations caused by the continuous rotational speed of the shaft 18.
Preferably, the tuning damper 20 is adjusted by manipulating and positioning the damping device 26 so that the peak vibration of the shaft 18 is within a selected range. Specifically, the tuning damper 20 is adjusted by sizing the

flexible members

32 and 34 such that the desired natural frequency of the tuning damper 20 is obtained. Preferably, the tuning damper 20 is adjusted so that its natural frequency is about 95% of the natural frequency of the shaft 18. If more than one tuning damper 20 is used, the natural frequency of each tuning damper 20 attached to the shaft 18 can be distributed at several frequencies in the range of 10 Hz to 20 Hz, or all can be the same frequency. Can be tuned to.
When the tuned damper 20 is properly tuned, the preferred peak vibration range for the shaft 18 is about -1.0 G measured at the midspan length of the shaft 18 in the frequency range of about 10 Hz to about 20 Hz. To about 1.0G, more preferably about -0.5G to about 0.5G, and most preferably about -0.25G to about 0.25G. Such a peak vibration range significantly improves a peak vibration of about ± 3.5 G typically acting on a commercial scale manufacturing facility. Preferably, peak vibration is measured at intervals of 90 seconds. As will be appreciated by those skilled in the art, such peak vibration measurements can be easily made using a conventional accelerometer (PCB 308B available from ICP, Buffalo, NY).
For example, during continuous operation of the process, shaft 18 by using an accelerometer attached to a power source (eg, a battery-operated digital tape recorder such as PCB480E090 available from ICP and Sony's TCD-D3 DAT recorder). Record the vibration. Attach the recorder and power supply to a waterproof and vibration-proof enclosure (for example, CJ1085 enclosure of CARLON). The sensor is attached to the shaft 18 by dental cement or other rigid adhesive and is positioned so that radial vibration of the shaft is measured. The vibration is recorded for at least 2 hours, preferably 4 hours. When the operation is complete, remove the tape recorder from the enclosure and play it back. Data is plotted at 90 second intervals on either a digital plotting device or an analog plotting device (eg, a Hewlett Packard 3560A analyzer or 35670A analyzer). Vibration peak and rms values can be determined from PC-based software programs such as Excel and Matlab.
While not wishing to be bound by theory, the negative peak vibration associated with medium speed mixer / densifier 16 is particularly exacerbated when a so-called “detergent wall” is present on the inner surface of mixer / densifier 16. To do. During the process, an optional detergent coating or wall of at least about 1 mm may cover a portion of the inner wall of the medium speed mixer / densifier 16. The portion of the inner wall covered by this coating with a minimum thickness of 1 mm is quite large (up to 100% of the inner wall is covered) or only 50%. Due to the presence of this detergent coating, the contour of the surface that the plow 24 contacts during the rotation of the shaft 18 of the medium speed mixer / densifier 16 becomes uneven. Because of this uneven surface, the force applied to the shaft 18 becomes irregular, which increases the overall mechanical vibration. However, the tuned damper 20 further eliminates or minimizes this additional mechanical vibration.
Referring collectively to FIGS. 1-4, the preferred density of the resulting detergent agglomerates, or another embodiment of spray-dried granulate, exiting from the medium speed mixer / densifier 16 is: At least 650 g / l, more preferably from about 700 g / l to about 800 g / l. The resulting porosity of the detergent agglomerate particles of the composition is preferably in the range of about 5% to about 20%, more preferably about 10%. The detergent agglomerates or spray-dried granules from the medium speed mixer / densifier 16 can now be packaged and sold at any time as a low dose compact detergent product, one or more of these. Optional process steps can be added.
Optional process steps
Optionally, the detergent agglomerates can be dried in a fluid bed dryer 36 or similar device. In another optional step of the process, the detergent agglomerates leaving the fluid bed dryer 36 are further conditioned by cooling with a fluid bed cooler 38 or similar device as is well known in the art.
Another optional process step includes adding a coating agent at one or more locations in the process listed below to improve flowability and / or to prevent excessive agglomeration of the detergent composition. (1) The coating agent can be added directly after the fluidized bed cooler 38 (preferably) as indicated by the coating agent stream 40, and (2) the coating agent As shown by stream 42, it can be added between fluid bed dryer 36 and fluid bed cooler 38, and (3) the coating agent is fluid bed dried, as shown by stream 44. And / or (4) coating agent, as indicated by stream 46, may be added between the vessel 36 and the medium speed mixer / densifier 16. And can be added directly to the fluid bed dryer 36. It should be understood that the coating agent can be added in any one of the

streams

40, 42, 44, and 46 shown in FIG. 1 or a combination of these streams. In the present process, a coating stream 40 is most preferred.
The coating agent is preferably selected from the group consisting of aluminosilicates, silicates, carbonates, and mixtures thereof. The coating agent not only enhances the free flow of the resulting detergent composition, which is desired by consumers in that it allows the detergent to be easily sown during use, but also provides a medium speed. It also helps to control agglomeration by eliminating or minimizing excess agglomeration when applied directly to the mixer / densifier 16. As one skilled in the art will be aware, over-agglomeration results in highly undesirable flow characteristics and detracts from the appearance of the final detergent product.
Optionally, the process may include the step of spraying additional binder in one or both of the mixer /

densifiers

10 and 16. The binder is added for the purpose of increasing agglomeration by adding a “binding” or “sticking” agent to the detergent composition. The binder is preferably selected from the group consisting of water, anionic surfactants, nonionic surfactants, polyethylene glycol, polyvinyl pyrrolidone polyacrylate, citric acid, and mixtures thereof. Other suitable binder materials listed herein are described in US Pat. No. 5,108,646 (Procter & Gamble Co.), issued to Beers et al. By touching the patent, the contents disclosed in the patent are incorporated in the present specification.
Other optional steps contemplated by the process include screening excessive detergent agglomerates or spray dried granules with screening device 48. The screening device 48 can take a variety of forms including, but not limited to, a conventional sieve selected for the desired particle size of the final detergent product. Another optional step includes adjusting the selected aggregate by adding additional drying to the aggregate.
Another optional step of the process includes finishing the resulting detergent agglomerates by a variety of processes including spraying and / or mixing other conventional detergent ingredients. In FIG. 1, this process is collectively denoted by reference numeral 50. For example, the finishing step includes spraying the finished agglomerates with fragrances, brighteners and enzymes to further complete the detergent composition. Such techniques and ingredients are well known in the art.
Detergent surfactant paste
The detergent surfactant paste used in the process is preferably in the form of an aqueous viscous paste, although other forms are contemplated by the present invention. The viscosity of this so-called viscous surfactant paste is from about 5000 cPs to about 100,000 cPs, more preferably from about 10,000 cPs to about 80000 cPs, and contains at least about 10%, more preferably at least about 20% water. The viscosity is measured at 70 ° C. and the shear rate is about 10 / sec to 100 / sec. Further, the surfactant paste, if used, preferably comprises the amount of detergent surfactant specified above, with the remainder consisting of water and other conventional detergent ingredients.
The surfactant itself in the viscous surfactant paste is preferably an anionic surfactant, a nonionic surfactant, a zwitterionic surfactant, an amphoteric surfactant, and a cationic surfactant, and appropriate combinations thereof. Selected from various mixtures. Detergent surfactants useful in the present invention are disclosed in U.S. Pat. No. 3,664,961 granted to Norris on May 23, 1972, and U.S. Pat. 3,919,678. By touching both patents, the contents disclosed in these patents are incorporated herein. Useful cationic surfactants include U.S. Pat. No. 4,222,905 granted to Cockrel on Sep. 16, 1980 and U.S. Pat. No. 4,239 granted to Murphy on Dec. 16, 1980. , 659, and the contents of these patents are incorporated herein by reference to these patents. Of the surfactants, anionic surfactants and nonionic surfactants are preferred, and anionic surfactants are most preferred.
Non-limiting examples of preferred anionic surfactants useful in surfactant pastes include conventional C₁₁-C₂₀Alkyl sulfonate ("AS"), CH_Three(CH₂)_x(CHOSO_Three ^-M⁺) CH_ThreeAnd CH_Three(CH₂)_y(CHOSO_Three ^-M⁺) CH₂CH_ThreeC of the chemical formula_Ten-C₁₈Secondary (2,3) alkyl sulfonates are included. In this formula, x and (y + 1) are integers of at least about 7, preferably at least about 9, and M is a water-soluble cation, in particular sodium, an unsaturated sulfonate such as oleyl sulfonate and C_Ten-C₁₈Alkyl alkoxysulfonates (“AE_xS ", in particular EO 1-7 ethoxy sulfonate).
Optionally, other exemplary surfactants useful in the pastes of the present invention include C_Ten-C₁₈Alkyl alkoxycarboxylates (especially EO 1-5 ethoxycarboxylate), C_Ten-C₁₈Glycerol ether, C_Ten-C₁₈Alkyl polyglycosides and the corresponding sulfated polyglycosides, C₁₂-C₁₈Alpha sulfonated fatty acid esters are included. If desired, conventional nonionic surfactants and so-called narrow-peak alkyl ethoxylates and C₆-C₁₂Alkylphenol alkoxylates (especially ethoxylates and mixed ethoxy / propoxy) C₁₂-C₁₈Betaine and sulfobetaine ("Sultain"), C_Ten-C₁₈C containing amine oxides, etc.₁₂-C₁₈Amphoteric surfactants such as alkyl ethoxylates (“AE”) are also included in the overall composition. C_Ten-C₁₈N-alkyl polyhydroxy fatty acid amides can also be used. A typical example is C₁₂-C₁₈N-methylglucamide is included. See WO 9,206,154. Other surfactants derived from sugar include C_Ten-C₁₈N-alkoxy polyhydroxy fatty acid amides such as N- (3-methoxypropoxy) glucamide are included. N-propoxy to N-hexyl C₁₂-C₁₈Glucamide can be used as a foam suppressant. Conventional C_Ten-C₂₀Soap can also be used. If it is desirable to improve foaming, branched C_Ten-C₁₆Soap can also be used. Mixtures of anionic and nonionic surfactants are particularly useful. Other conventional useful surfactants are listed in the standard text.
Dry detergent material
The starting dry detergent material of the process preferably comprises a detergent aluminosilicate builder, cited as an aluminosilicate ion exchange material, and sodium carbonate. The aluminosilicate ion exchange material used as a detergent builder in the present invention preferably has a high both calcium ion exchange capacity and exchange rate. Without wishing to be bound by theory, it is believed that such high calcium ion exchange rates and capacities are a function of several interrelated factors obtained from the method of producing aluminosilicate ion exchange materials. It is done. In this regard, the aluminosilicate ion exchange material used in the present invention is preferably manufactured according to US Pat. No. 4,605,509 (Procter & Gamble Co.) granted to Cochl et al. By touching the patent, the contents disclosed in the patent are incorporated in the present specification.
Preferably, the aluminosilicate ion exchange material is in the form of “sodium”. This is because the exchange rate and capacity provided by the potassium and hydrogen of this aluminosilicate is not as high as that provided by the sodium form. Further, the aluminosilicate ion exchange material is preferably in an over-dried form so that a smooth detergent agglomerate is easily produced as described herein. The aluminosilicate ion exchange materials used in the present invention preferably have a particle size that optimizes their effectiveness as detergent builders. The term “particle size” refers herein to the average particle size of a given aluminosilicate ion exchange material as determined by conventional analytical techniques such as microscopic determination and scanning electron microscopy (SEM). The preferred particle size of the aluminosilicate is from about 0.1 μm to about 10 μm, more preferably from about 0.5 μm to about 9 μm. Most preferably, the particle size is from about 1 μm to about 8 μm.
Preferably, the aluminosilicate ion exchange material has the following chemical formula:
Na_z[(AlO₂)_z(SiO₂)_y]_xH₂O
Here, z and y are integers of at least 6, the molar ratio of z to y is about 1 to about 5, and x is about 10 to about 264. More preferably, the aluminosilicate has the following chemical formula:
Na₁₂[(AlO₂)₁₂(SiO₂)₁₂]_xH₂O
Here, x is about 20 to about 30, and preferably about 27. Preferred aluminosilicates are commercially available, for example under the designations of zeolite A, zeolite B, and zeolite X. In another aspect, a naturally occurring or artificially obtained aluminosilicate ion exchange material suitable for use in the present invention is described in US Pat. No. 3,985,669 to Crammel et al. Manufactured as is. By touching the patent, the contents disclosed in the patent are incorporated in the present specification.
The aluminosilicate used in the present invention is a CaCO calculated based on the anhydrous state._ThreeAn ion exchange capacity of at least about 200 mg equivalent to hardness / gram, preferably CaCO_ThreeEquivalent to hardness / gram, preferably characterized by an ion exchange capacity in the range of about 300 mg to 352 mg. Further, the aluminosilicate ion exchange material further comprises at least about 2 grain Ca.⁺⁺/ Gallon / min / -gram / gallon, and more preferably about 2 grain Ca⁺⁺/ Gallon / min / -gram / gallon to about 6 grain Ca⁺⁺Characterized by a calcium ion exchange rate of / gallon / min / -gram / gallon.
Detergent additive
The starting dry detergent material of the process can include additional detergent ingredients and / or any number of additional ingredients can be incorporated into the detergent composition during subsequent steps of the process. These additives include other detergent builders, bleaches, bleach activators foam accelerators or fire control agents, antioxidants, anti-corrosion agents, stain lifters, stain removers, disinfectants, pH adjusters, non- Builder alkalinity sources, chelating agents, smectite clays, enzymes, enzyme stabilizers, and fragrances are included. See U.S. Pat. No. 3,936,537 issued February 3, 1976 to Buskerville Junior et al.
Other builders generally include various water-soluble alkali metal, ammonium, or substituted ammonium phosphates, polyphosphates, phosphonates, polyphosphonates, carbonates, borates, polyhydroxysulfonates , Polyacetate, carboxylate and polycarboxylate. Preference is given to alkali metals, especially sodium, the salts mentioned above. Preferred for use in the present invention are phosphates, carbonates, C_Ten-C₁₈Fatty acids, polycarboxylic acids, and mixtures thereof. Further preferred are sodium tripolyphosphate, tetrasodium pyrophosphate, citric acid, arsenate, monosuccinate, and disuccinate, and mixtures thereof (see below).
Compared to amorphous sodium silicate, crystalline layer sodium silicate clearly increases the ion exchange capacity of calcium and magnesium. In addition, layered sodium silicate prefers magnesium ions to calcium ions and has the necessary features to remove almost all “hardness” from the wash water. However, these layered sodium silicates are generally more expensive than amorphous silicates as well as other builders. Therefore, to provide an economically possible laundry detergent, the ratio of crystalline layer sodium silicate used must be wisely determined.
The crystalline layer sodium silicate suitable for use in the present invention is preferably of the following chemical formula:
NaMSi_xO_{2x + 1 ・ y}H₂O
Where M is sodium or hydrogen, x is from about 1.9 to about 4, and y is from about 0 to about 20. More preferably, the crystalline layer sodium silicate has the following chemical formula:
NaMSi₂O_{5 ・ y}H₂O
Here, M is sodium or hydrogen, and y is about 0 to about 20. These and other crystalline layer sodium silicates are discussed in the aforementioned U.S. Pat. No. 4,605,509 to Cochl et al.
Specific examples of inorganic phosphate builders are sodium and potassium tripolyphosphates, polymeric metaphosphates having a degree of polymerization of about 6 to 21, and orthophosphates. Examples of polyphosphonate builders are sodium and potassium ethylene diphosphonate, sodium and potassium ethane 1-hydroxy-1,1-diphosphonate, and sodium and potassium ethane 1,1,2-triphosphonate It is. Other builder compounds containing phosphorus include US Pat. No. 3,159,581, US Pat. No. 3,213,030, US Pat. No. 3,422,021, US Pat. No. 3,422,137, US No. 3,400,176 and US Pat. No. 3,400,148. By touching these patents, the contents disclosed in these patents are incorporated herein.
Examples of amorphous inorganic builders are tetraborate decahydrate and SiO for alkali metal oxides.₂The silicate has a weight ratio of about 0.5 to about 4.0, preferably about 1.0 to about 2.4. Water-soluble amorphous organic builders useful in the present invention include various alkali metal, ammonium, and substituted ammonium polyacetates, carboxylates, polycarboxylates, and polyhydrated sulfonates. Examples of polyacetate and polycarboxylate builders include sodium, potassium, lithium, ammonium, and substituted ammonium ethylenediaminetetraacetate, nitrilotriacetate, benzenehexacarboxylate, benzenepolycarboxylate, and There is citrate.
Polymeric polycarboxylate builders are described in US Pat. No. 3,308,067, issued March 7, 1967 to Deal. By touching the patent, the contents disclosed in the patent are incorporated in the present specification. Such materials include water-soluble salts of monopolymers and copolymers of aliphatic carboxylic acids such as maleic acid, itaconic acid, mesaconic acid, fumaric acid, aconitic acid, citraconic acid, methylenemalonic acid. Some of these materials are useful as water-soluble anionic polymers described below only when well mixed with non-soap anionic surfactants.
Other suitable polycarboxylates for use in the present invention are disclosed in U.S. Pat. No. 4,144,226 granted to Clutchfield et al. On March 13, 1979, Clutchfield on March 27, 1979. Polyacetic acid carboxylate described in U.S. Pat. No. 4,246,495. By touching these patents, the contents disclosed in both of these patents are incorporated herein. These polyacetic acid carboxylates can be prepared by mixing an ester of glyoxylic acid and a polymerization initiator under polymerization conditions. The resulting polyacetic acid carboxylic acid ester is then attached to a chemically stable end group and stabilized so that the polyacetic acid carboxylate is not rapidly depolymerized and converted to the corresponding salt in alkaline solution. Add to the detergent composition. Particularly preferred polycarboxylate builders are those of oxalate monosuccinate and oxalate dioxalate described in US Pat. No. 4,663,071 granted to Bush et al. On May 5, 1987. An ether carboxylate builder composition comprising the combination. By touching the patent, the contents disclosed in the patent are incorporated in the present specification.
US Pat. No. 4,412,934 granted to Chang et al. On November 1, 1983 and US Pat. No. 4,483,781 granted to Hartman on November 20, 1984. It is described in. By touching both patents, the contents disclosed in these patents are incorporated herein. Chelating agents are also described in US Pat. No. 4,663,071 of Bush et al. At column 17, line 54 to column 18, line 68. Accordingly, the contents disclosed herein are incorporated in the present specification. Foam modifiers are also optional ingredients, US Pat. No. 3,933,672 granted to Bartletta et al. On Jan. 20, 1976, and U.S. Patent granted to Galt et al. On Jan. 23, 1979. This is described in Japanese Patent No. 4,136,045. By touching both patents, the contents disclosed in these patents are incorporated herein.
Suitable smectite clays for use in the present invention are those disclosed in U.S. Pat. No. 4,762,645, column 6, columns 3-7 of August 4, 1988, granted to Tucker et al. It is described in the 24th line. Accordingly, the contents disclosed herein are incorporated in the present specification. Additional detergent builders suitable for use in the present invention were granted to Bush et al. On Baskerville's patent on line 13 of column 13 to line 16 of column 16 and on May 5, 1987. U.S. Pat. No. 4,663,071. By touching both patents, the contents disclosed in these patents are incorporated herein.
In order to make the present invention more understandable, reference is made to the following examples. These examples are merely illustrative and are not intended to limit the scope of the present invention.
Example 1
This example illustrates the process of the present invention to produce a free-flowing smooth high density detergent composition. Two feed streams of various detergent starting ingredients are fed continuously at a rate of 2800 kg / hr into the Rodigi CB-30 mixer / densifier. One feed stream contains a surfactant paste containing surfactant and water, and the other feed stream contains a starting dry detergent material containing aluminosilicate and sodium carbonate. The rotational speed of the shaft of the Rodigi CB-30 mixer / densifier is about 1400 rpm and the average residence time is about 10 seconds. To further agglomerate, the contents of the Lodigi CB-30 mixer / densifier are continuously fed into the Lodigi KM600 mixer / densifier. The average residence time for this step is about 6 minutes. The Rodigi KM600 mixer / densifier includes four tuning dampers connected by a central ring. These tuning dampers are located below the middle of the length of the mixer and are arranged at 90 ° intervals around the shaft. Each mass or weight element is 30 pounds and the flexible element of the tuned damper is sized and tuned to about 25 Hz. Then, all four dampers are enclosed in a single cover casing. The resulting agglomerates are then fed to a fluid bed dryer and then fed to a fluid bed cooler. The average residence time is about 10 to 15 minutes, respectively. A coating agent, aluminosilicate, is fed to the middle of the medium speed mixer / densifier 16 to control and eliminate over-agglomeration. The detergent agglomerates are then screened at a conventional screening speed to equalize the particle size distribution. The formulation of detergent agglomerates leaving the fluid bed cooler is as described in Table I below.

In the finishing step, additional detergent ingredients, including fragrances, enzymes, and other fine ingredients, are sprayed onto the agglomerates described above to complete the detergent composition. The relative proportions of the total finished detergent composition produced by this process are shown in Table II below.

C_12-13Alkyl ethoxylates (EO = 6.5) are commercially available from Shell Petroleum.
The resulting detergent composition has a density of 796 g / l and an average particle size of 613 μm.
Example II
This example shows another process according to the present invention, where the granulate is first spray dried and then mixed in a medium speed mixer / densifier. The detergent compositions in Table III below are made in a spray drying tower having a diameter of 3.048 m (10 feet) with 300 ° C. countercurrent air at a rate of 1270.06 kg / hr (2800 lb / hr). . The granulate is fed to Lodigi KM-600. The residence time is about 12 hours. Rodigi KM 600 includes four tuning dampers connected by a central ring. These tuning dampers are arranged approximately in the middle of the length of the mixer and are arranged at 90 ° intervals around the shaft. Each mass or weight element is 30 pounds and the flexible element is sized and tuned to about 25 Hz. A total of four tuning dampers are then placed in a single cover casing.

In the finishing step, additional detergent ingredients, including fragrances and enzymes, are sprayed onto the granulate described above to obtain a finished detergent composition. The relative proportions of the total finished detergent composition produced by this process are shown in Table IV below.

C_12-13Alkyl ethoxylates (EO = 6.5) are commercially available from Shell Petroleum.
The resulting detergent composition has a density of 822 g / l.
Although the present invention has been described in detail, it will be apparent to those skilled in the art that various modifications can be made without departing from the scope of the invention, and the invention is not limited to the embodiments described herein. It is.

Claims

洗剤組成物を連続的に調製するための方法において、
（ａ）洗剤界面活性剤ペースト及び乾燥出発洗剤材料を高速ミキサー／高密度化装置内で連続的に混合し、洗剤凝集物を得る工程と、
（ｂ）前記洗剤凝集物の密度及び凝集の程度を更に高めるため、前記洗剤凝集物を中速ミキサー／高密度化装置内で混合する工程であって、該中速ミキサー／高密度化装置は、回転シャフトを中央に備えており、この回転シャフトには、前記シャフトの中間スパン長での１０Hz乃至２０Hzの範囲の振動数で前記シャフトのピーク振動が−１．０Ｇ乃至１．０Ｇであるように同調ダンパー装置が取り付けられている、混合工程と、
（ｃ）前記洗剤凝集物を乾燥し、洗剤組成物を形成する工程とを有することを特徴とする方法。In a method for continuously preparing a detergent composition,
(A) continuously mixing the detergent surfactant paste and dry starting detergent material in a high speed mixer / densifier to obtain detergent agglomerates;
(B) a step of mixing the detergent agglomerates in a medium speed mixer / densifier to further increase the density and degree of agglomeration of the detergent agglomerates, The rotating shaft is provided in the center, and this rotating shaft has a peak vibration of −1.0 G to 1.0 G at a frequency in a range of 10 Hz to 20 Hz at an intermediate span length of the shaft. A mixing damper device is attached to the mixing process;
(C) the detergent agglomerates are dried and method characterized by a step of forming a detergent composition.

前記中速ミキサー／高密度化装置は、前記中速ミキサー／高密度化装置の内壁面の一部をコーティングする少なくとも１mmの洗剤を含む、請求項１に記載の方法。The method of claim 1, wherein the medium speed mixer / densifier comprises at least 1 mm of detergent that coats a portion of the inner wall surface of the medium speed mixer / densifier.

前記洗剤組成物の密度は少なくとも６５０ｇ／ｌである、請求項１又は２に記載の方法。The method according to claim 1 or 2, wherein the density of the detergent composition is at least 650 g / l.

前記シャフトのピーク振動は、−０．５Ｇ乃至０．５Ｇである、請求項１、２、又は３に記載の方法。The method according to claim 1, 2, or 3, wherein the peak vibration of the shaft is -0.5G to 0.5G.

前記シャフトのピーク振動は、−０．２５Ｇ乃至０．２５Ｇである、請求項１乃至４のうちのいずれか一項に記載の方法。The peak vibration of the shaft is -0.25G to 0.25 G, the method according to any one of claims 1 to 4.

前記高速ミキサー／高密度化装置の後にコーティング剤を加える工程を更に有し、前記コーティング剤は、アルミノ珪酸塩、炭酸塩、珪酸塩、及びその混合物からなる群から選択される、請求項１乃至５のうちのいずれか一項に記載の方法。The method further comprises adding a coating agent after the high speed mixer / densifier, wherein the coating agent is selected from the group consisting of aluminosilicates, carbonates, silicates, and mixtures thereof. 6. The method according to any one of 5.

前記洗剤凝集物を冷却する工程を更に有する、請求項１乃至６のうちのいずれか一項に記載の方法。Further comprising, a method according to any one of claims 1 to 6 the step of cooling the detergent agglomerates.

前記高速ミキサー／高密度化装置での前記洗剤凝集物の平均滞留時間は、２秒乃至４５秒である、請求項１乃至７のうちのいずれか一項に記載の方法。The method according to any one of the preceding claims, wherein the average residence time of the detergent agglomerates in the high speed mixer / densifier is between 2 seconds and 45 seconds.

前記中速ミキサー／高密度化装置での前記洗剤凝集物の平均滞留時間は、０．５分乃至１５分である、請求項１乃至８のうちのいずれか一項に記載の方法。The method according to any one of claims 1 to 8, wherein an average residence time of the detergent agglomerates in the medium speed mixer / densifier is 0.5 minutes to 15 minutes.

洗剤組成物を連続的に調製するための方法において、
（ａ）スプレー乾燥洗剤粒状物を中速ミキサー／高密度化装置に連続的に投入して混合する工程であって、該中速ミキサー／高密度化装置は、回転シャフトを中央に備えており、この回転シャフトには、前記シャフトの中間スパン長での１０Hz乃至２０Hzの範囲の振動数で前記シャフトのピーク振動が−１．０Ｇ乃至１．０Ｇであるように同調ダンパー装置が取り付けられている、混合工程と、
（ｂ）前記洗剤凝集物を乾燥し、前記洗剤組成物を形成する工程とを有することを特徴とする方法。In a method for continuously preparing a detergent composition,
(A) A process in which spray-dried detergent granules are continuously fed into a medium speed mixer / densification device and mixed, the medium speed mixer / densification device having a rotating shaft in the center. The rotating shaft is fitted with a tuned damper device so that the peak vibration of the shaft is -1.0 G to 1.0 G at a frequency in the range of 10 Hz to 20 Hz at the intermediate span length of the shaft. The mixing process;
(B) wherein said detergent agglomerates are dried and characterized by a step of forming the detergent composition.