JP3679064B2

JP3679064B2 - Measuring cell for particle size sensor

Info

Publication number: JP3679064B2
Application number: JP2002079473A
Authority: JP
Inventors: 学大畑
Original assignee: Nikkiso Co Ltd
Current assignee: Nikkiso Co Ltd
Priority date: 2002-03-20
Filing date: 2002-03-20
Publication date: 2005-08-03
Anticipated expiration: 2022-03-20
Also published as: JP2003279466A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、粉体工業分野等において各種粉体試料等の粒度分布等を測定するレーザ回折・散乱方式の粒度分布測定センサーに使用する測定セルに関し、詳しくは、光学窓に粉体試料等が付着することを防止することのできる粒度センサー用測定セルに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
粉体工業分野においては、粉体製品の開発時や製造時の性状や品質を確認する手段として、粒度分布測定装置（粒度分析計）によって粉体試料の粒度（粒度分布）等を測定する方法が広く利用されている。このような粒度分布測定装置としては、測定の簡便性、迅速性および測定データの再現性の観点から、レーザ回折・散乱方式の粒度分布測定装置が最も広く使用されている。
【０００３】
レーザ回折・散乱方式による粒度分布の測定は、粒度センサー部においてレーザ光を被測定粒子群（粉体試料）に照射し、粒子による回折や散乱によって生じた散乱光の散乱角度に対する強度分布を検出することにより行う。散乱光は、光学レンズによって集光され、レンズ焦点面に配置された検出用受光素子によって検出される。散乱光の散乱角度に対する強度分布から、フラウンホーファの回折理論あるいはＭｉｅの散乱理論に基づく演算式により、試料粒子の粒度分布を求めることができる。
【０００４】
粒度分布測定に使用される粒度センサーでは、測定セル内に設定された散乱場に粉体試料を導入し、その散乱場の粉体試料に測定光を照射する。測定光は、測定セル外の光源から光学窓を通して照射される。また、粉体試料によって回折・散乱された散乱光は、別の光学窓を通って測定セル外部の光検出器に到達する。これらの光学窓は、測定セルの内部空間を外部と遮蔽する機能も有しており、測定セル内に導入された粉体試料が外部に漏れることはない。
【０００５】
このような測定セルにおいては、測定光および散乱光を通過させるための光学窓に粉体試料が付着することを防止する必要がある。光学窓に粉体試料が付着する等により光学窓が汚染されると、光学窓の汚染による散乱光が測定結果に悪影響を及ぼし、測定精度の悪化等の問題を生じることになる。
【０００６】
このような光学窓への粉体試料の付着を防止するものとしては、特許第３１８３８５３号公報に記載されたようなものがある。特許第３１８３８５３号公報には、測定ヘッドに設けられた遮蔽透明ガラスの内面から粉粒体の通路に向けてエアーを流すようにしたインライン粒度分布測定装置が記載されている。このインライン粒度分布測定装置は、前述のエアーの流れにより、遮蔽透明ガラスに粉粒体が付着することを防止しようとするものである。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
前述の特許第３１８３８５３号公報に記載されたインライン粒度分布測定装置は、遮蔽透明ガラスに粉粒体が付着することを防止するには有効なものであるが、それでも、以下のような問題点を有するものである。遮蔽透明ガラスに空気を噴出する部分が、遮蔽透明ガラスの外周に沿った円形状のスリットであるため、空気の噴出速度が低下し、粉粒体が付着を防止するための十分な噴出速度が得られない場合がある。また、空気の噴出速度を十分に大きくするためには、供給する空気の量も大きくなり、大型の空気加圧装置を使用する必要が出てくる。このため、装置全体のコスト上昇を招くという問題点があった。
【０００８】
また、中空部へのエアー流入孔との位置関係により、遮蔽透明ガラスへの空気流が均一なものとならない場合があった。このような空気流の不均一により、粉粒体の付着を有効に防止できないことがある。中空部へのエアー流入孔を全周上に多数均一に配置すれば、このような空気流の不均一は減少するが、測定ヘッド全体が大型化してしまうことは避けられない。小型の測定ヘッドでは、エアー流入孔を多数配置することは困難であり、空気流の不均一によって粉粒体の付着を有効に防止できないという問題点がある。
【０００９】
そこで、本発明は、以上のような問題点を解決して、光学窓に粉体試料等が付着することを効率よく防止することができ、しかも低コスト化と小型化が可能な粒度センサー用測定セルを提供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明の粒度センサー用測定セルは、光源からの測定光を測定セル内部の散乱場に照射して試料の粒度を測定する粒度センサー用測定セルであって、前記光源から照射される測定光および前記散乱場で回折または散乱された散乱光に干渉しない位置に配置され、粉体試料を前記散乱場に導入する噴出ノズルと、前記散乱場に測定光を入射させるとともに、前記散乱場からの散乱光を前記測定セル外に射出させる光学窓と、前記光学窓の内面の外周部に離散的に配置され、前記光学窓の内面に加圧流体を噴出させる噴出口と、加圧流体を前記噴出口に供給する供給通路と、前記噴出口から噴出された加圧流体を前記光学窓から前記散乱場に向けて流通させる流体通路と、前記散乱場において測定された粉体試料を排出する排出ノズルとを有し、前記噴出口は、加圧流体が前記光学窓の内面にほぼ均一に噴出するように、前記供給通路側の分布密度が反対側の分布密度よりも大きくなるように配置されているものである。
【００１３】
また、上記の粒度センサー用測定セルにおいて、前記光源から入射される測定光の光軸に対して、前記光学窓の表面の法線が傾斜するように測定セルを配置して測定を行うことが好ましい。
【００１４】
【発明の実施の形態】
本発明の実施の形態について図面を参照して説明する。図１は、本発明の測定セル４を使用した粒度分布測定装置１の構成を示す概略図である。粒度分布測定装置１内には、レーザ光源２、測定セル４、集光レンズ５および光検出器６からなる粒度センサーが備えられている。レーザ光源２で発生されたレーザ光は、コリメータ３を通過して平行光とされ、測定セル４内の散乱場４０に照射される。測定セル４の散乱場４０には、粒度分布を測定するための粉体試料が導入されている。この試料粒子により測定光（平行レーザ光）に回折・散乱を生じさせ、その散乱光の強度分布を測定することにより試料の粒度分布を測定する。
【００１５】
本発明の測定セル４の具体的構成については、後に詳しく説明する。集光レンズ５は、散乱場４０の試料粒子により散乱された散乱光を集光するためのものである。光検出器６は、散乱光の強度分布を検出するためのものであり、後述するように複数の検出素子からなっている。
【００１６】
光検出器６の複数の検出素子により検出された散乱光の強度分布は、マルチプレクサ７によって各検出素子の検出データが時間軸に関して多重化される。強度分布のデータは、さらに増幅アンプ８により増幅され、Ａ／Ｄ変換器９によって各検出素子の検出データごとにデジタルデータに変換される。Ａ／Ｄ変換器９の出力は、演算制御手段１０に送られる。演算制御手段１０では、各検出素子の検出データから、前述のフラウンホーファの回折理論あるいはＭｉｅの散乱理論に基づく所定の演算式により粒度分布が求められる。
【００１７】
そして、演算制御手段１０は、算出した試料の粒度分布を出力手段１１に出力して表示を行う。出力手段１１には、文字および図形を表示するＣＲＴや液晶パネル等の表示装置、文字および図形を印字するプリンタ等が含まれる。また、演算制御手段１０には、操作者がデータを入力するための入力装置（キーボード、マウス等）が付属している。
【００１８】
図２は、光検出器６の全体構成を示す図である。光検出器６の全体の形状は、中心角αのほぼ扇形に構成されている。中心角αは、例えば２０度に設定される。光検出器６には、散乱光を検出するためのＥ１〜Ｅ１７の１７個（１７チャンネル）の検出素子が含まれる。検出素子Ｅ１〜Ｅ１７は、寸法が順次指数関数的に拡大するように構成されているので、中心側の検出素子Ｅ１〜Ｅ９は、寸法の関係で図２には示されていない。また、散乱光を検出するための検出素子は、１７チャンネルに限らず任意のチャンネル数だけ設けることができる。
【００１９】
また、光検出器６が構成する扇形の中心位置の近傍には、光軸調整用検出素子が設けられている。散乱場４０に試料の存在しない状態で、レーザ光源２からレーザ光を出力して光軸調整を行う。続いて、散乱場４０に試料が存在しない状態でバックグラウンド測定を行う。レーザ光源２からレーザ光を出力し、検出素子Ｅ１〜Ｅ１７での検出強度を測定する。
【００２０】
これは、試料が存在しない状態でのバックグラウンドの散乱光強度を検出するための測定である。バックグラウンドの散乱光は、空気中に浮遊する粒子による散乱、光学系や光学窓による散乱が原因である。次に、散乱場４０に試料を導入して、粒度分布の本測定を行う。すなわち、検出素子Ｅ１〜Ｅ１７により散乱光の強度分布を検出して、試料の粒度分布の測定のためのデータ処理を演算制御手段１０により行う。
【００２１】
図３は、本発明の測定セル４の構成を示す断面図である。測定セル４のほぼ中央部には、試料粒子によって測定光に回折・散乱を生じさせるための空間として散乱場４０が設けられている。粉体試料は、噴出ノズル４１から連続的に散乱場４０に導入され、測定光の回折・散乱により粒度分布等の測定がなされた後、気流に乗って排出ノズル４２から排出される。これらの噴出ノズル４１および排出ノズル４２は、レーザ光源２から照射される測定光および散乱場４０で回折または散乱された散乱光に干渉しない位置に配置されている。
【００２２】
また、測定セル４には、光学窓４３，４４が設けられている。測定光は、光学窓４３を通して散乱場４０に入射され、散乱場４０で回折・散乱された散乱光は、光学窓４４から射出される。これらの光学窓４３，４４により、散乱場４０を物質的に外界から遮蔽している。光学窓４３，４４は、光学研磨された円板状の光学ガラス等を密封状態で測定セル４に固定したものである。また、光学窓４３，４４の表面には、減反射コーティング等の光反射を低減させる処理が施されている。
【００２３】
光学窓４３，４４の内側には、ほぼ糸巻き形状の通路部材４７，４８が配置されている。通路部材４７の外周側には、ドーナツ形状の空気室４７１が設けられている。この空気室４７１には圧縮空気の供給通路４５が連通しており、外部の圧縮空気源からの圧縮空気が空気室４７１に供給される。通路部材４７には、空気室４７１に連通して、複数の噴出口４７２が光学窓４３の外周部に沿って離散的に形成されている。また、通路部材４７の中央部には、光学窓４３側と散乱場４０側とを貫通する中央通路４７３が形成されている。中央通路４７３は、散乱場４０側が小径となるテーパ形状に形成されている。
【００２４】
通路部材４８の構成も通路部材４７と同様であり、通路部材４８には、空気室４８１、複数の噴出口４８２および中央通路４８３が形成されている。レーザ光源２からの測定光は、太線矢印で示すように光学窓４３および中央通路４７３を通過して散乱場４０に到達し、散乱場４０からの散乱光は、点線矢印で示すように中央通路４８３および光学窓４４を通過して測定セル４の外部に射出され、光検出器６に到達する。
【００２５】
なお、実際の測定においては、光学窓４３，４４の表面を測定光の光軸と直交するようには配置せず、光学窓４３，４４の表面の法線が測定光の光軸に対して僅かな角度だけ傾斜するように測定セル４を配置して測定を行う。傾斜角度は、例えば１〜２度とする。このように測定セルを配置することにより、光学窓４３，４４の表面で反射した光がセル内で何度も反射を繰り返してから光検出器６に到達することが防止され、このような迷光による測定精度の悪化をなくして、測定精度を向上させることができる。
【００２６】
空気室４７１内に供給された圧縮空気は、細線矢印で示すように、複数の噴出口４７２から光学窓４３内面の外周部に向かって噴出され、光学窓４３の内面で折り返されて中央通路４７３を散乱場４０に向かう空気流となって進む。空気室４８１内に供給された圧縮空気も同様に、複数の噴出口４８２から光学窓４４内面の外周部に向かって噴出され、光学窓４４の内面で折り返されて中央通路４８３を散乱場４０に向かう空気流となって進む。これらの空気流は、粉体試料とともに排出ノズル４２から測定セル４の外部に排出される。
【００２７】
このように、光学窓４３，４４側から散乱場４０に向かう空気流が常に存在しているために、散乱場４０に導入された粉体試料が光学窓４３，４４側に拡散することが防止され、粉体試料が付着して光学窓４３，４４の内面が汚染されることを効率的に防止できる。
【００２８】
ここで、光学窓４３，４４の外周縁に噴出口４７２，４８２が離散的に設けられているため、噴出口４７２，４８２から噴出する空気流の速度が大きくなり、たとえ光学窓４３，４４に粉体が付着していたとしても、それらを効率的に除去する作用がある。また、中央通路４７３，４８３を散乱場４０の方向に向かう空気流の速度も大きくなるため、光学窓４３，４４の汚染防止効果もさらに向上する。
【００２９】
噴出口を光学窓４３，４４の外周縁の全周に渡るスリット形状とした場合には、噴出口から噴出する空気流の速度が低下するため、光学窓４３，４４の付着物除去作用と汚染防止効果も低下してしまう。この場合、本発明と同程度の付着物除去作用と汚染防止効果を得るために、圧縮空気の圧力および供給量を増大させることもできるが、それには外部に大型大容量の圧縮空気源が必要になるため、システム全体のコストが上昇してしまう。本発明では、小型の圧縮空気源によって高速の空気流を生じさせることができ、システム全体のコストを低減させることができる。
【００３０】
図４は、通路部材４７，４８における噴出口４７２，４８２の配置を示す図である。図４は、通路部材４７を図３における左方向から見た図である。この図４では、通路部材４７について示しているが、通路部材４８においても同様である。図４（ａ）では、通路部材４７ａの噴出口４７２が、外周縁の全周に渡り均等に分布するように配置されている。噴出口４７２の配置としては単純で製造コストも低下する。しかし、圧縮空気が図に示すように空気室４７１の一方の側だけから供給されている場合には、圧縮空気の供給側の噴出口４７２からの噴出量よりも、反対側の噴出口４７２からの噴出量が少し大きくなるという問題点がある。
【００３１】
図４（ｂ）は、このような噴出量の不均一をなくし、噴出量の均一度をさらに向上させる配置を示すものである。図４（ｂ）では、通路部材４７ｂの噴出口４７２が、圧縮空気の供給側の分布密度が反対側の分布密度よりも大きくなるように配置されている。すなわち、通路部材４７ｂの圧縮空気供給と反対側（図の下側）では、噴出口４７２の分布密度が図４（ａ）の通路部材４７ａの配置と同一であるが、圧縮空気の供給側（図の上側）では、噴出口４７２の分布密度が下半分よりも大きくなるように配置されている。これにより、噴出口４７２からの空気噴出量を光学窓の全周でほぼ均一とすることができる。噴出口４７２の分布密度は、実験等により空気噴出量が均一となるように設定する。
【００３２】
なお、図４（ａ）のような噴出口４７２の配置でも、圧縮空気を空気室４７１の全周から均等に供給する（例えば、図の上下対称の２方向から供給する）ようにすれば、空気噴出量の不均一性を減少させることができる。しかし、供給通路４５を空気室４７１の周囲に均等に配置しなければならず、測定セルの構造が複雑化してコスト上昇を招くとともに、測定セルの小型化も困難となる。図４（ｂ）のように、噴出口４７２の分布密度を調整して空気噴出量を均一なものとすれば、コスト上昇もほとんどなく、測定セルの小型化も容易である。
【００３３】
なお、演算制御手段１０や他のコンピュータ、コントローラによって、供給通路４５，４６に供給する圧縮空気の供給量を制御して、噴出口４７２，４８２からの空気噴出量を最適値に制御することができる。また、手動操作により空気噴出量を変更可能とすることもできる。さらに、例えば測定開始時に、噴出口からの空気噴出量を一時的に増大させて、光学窓表面の付着物を除去するようにしたり、測定中の任意の時点で、同様にして付着物を除去することもできる。
【００３４】
以上のように、本発明の測定セルによれば、噴出口からの噴出空気流を高速かつ均一なものとすることができ、光学窓に粉体試料等が付着することを効率よく防止することができ、しかも測定セルの低コスト化と小型化が可能なる。光学窓の汚染防止効果が向上するので、人手による光学窓の清掃等を行うことなく、連続的あるいは間欠的な粒度測定を長時間に渡って実行することができる。また、測定結果も高精度で安定した結果が得られる。さらに、測定セルを清掃する作業がほとんど必要なくなり、メインテナンス作業も軽減できる。
【００３５】
なお、以上の実施の形態においては、加圧流体として圧縮空気を例に挙げて説明しているが、その他の気体や液体でもよい。また、測定光の光源としても、レーザ光源以外の光源を使用することができる。
【００３６】
【発明の効果】
本発明は、以上説明したように構成されているので、以下のような効果を奏する。
【００３７】
光学窓の内面に加圧流体を噴出させる噴出口を光学窓の内側の外周部に離散的に配置するようにしたので、噴出口からの噴出空気流を高速で均一なものとすることができ、光学窓に粉体試料等が付着することを効率よく防止することができ、しかも測定セルの低コスト化と小型化が可能なる。光学窓の汚染防止効果が向上するので、人手による光学窓の清掃等を行うことなく、連続的あるいは間欠的な粒度測定を長時間に渡って実行することができる。また、測定結果も高精度で安定した結果が得られる。さらに、測定セルを清掃する作業がほとんど必要なくなり、メインテナンス作業も軽減できる。
【００３８】
加圧流体が光学窓の内面にほぼ均一に噴出されるように噴出口を配置するようにしたので、噴出口からの噴出空気流を均一なものとなり、光学窓に粉体試料等が付着することを効率よく防止することができる。
【００３９】
噴出口を供給通路側の分布密度が反対側の分布密度よりも大きくなるように配置するようにしたので、噴出口からの噴出空気流を均一なものとすることができ、光学窓に粉体試料等が付着することを効率よく防止することができる。
【００４０】
光源から入射される測定光の光軸に対して、光学窓の表面の法線が傾斜するように測定セルを配置して測定を行うようにしたので、光学窓の表面で反射した光がセル内で何度も反射を繰り返してから光検出器に到達することが防止され、このような迷光による測定精度の悪化をなくして、測定精度を向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、本発明の測定セルを使用した粒度分布測定装置の構成を示す概略図である。
【図２】図２は、光検出器の具体例を示す図である。
【図３】図３は、測定セルの構成を示す断面図である。
【図４】図４は、通路部材における噴出口の配置を示す図である。
【符号の説明】
１…粒度分布測定装置
２…レーザ光源
３…コリメータ
４…測定セル
５…集光レンズ
６…光検出器
７…マルチプレクサ
８…増幅アンプ
９…Ａ／Ｄ変換器
１０…演算制御手段
１１…出力手段
４０…散乱場
４１…噴出ノズル
４２…排出ノズル
４３，４４…光学窓
４５，４６…供給通路
４７，４８…通路部材
４７１，４８１…空気室
４７２，４８２…噴出口
４７３，４８３…中央通路[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to a measurement cell used for a laser diffraction / scattering type particle size distribution measuring sensor for measuring particle size distribution of various powder samples in the powder industry field and the like. The present invention relates to a measurement cell for a particle size sensor capable of preventing adhesion.
[0002]
[Prior art]
In the powder industry, a method for measuring the particle size (particle size distribution) of a powder sample using a particle size distribution measuring device (particle size analyzer) as a means of confirming the properties and quality of powder products during development and production. Is widely used. As such a particle size distribution measuring apparatus, a laser diffraction / scattering type particle size distribution measuring apparatus is most widely used from the viewpoint of simplicity of measurement, rapidity, and reproducibility of measurement data.
[0003]
Measurement of particle size distribution by laser diffraction / scattering method irradiates a particle group (powder sample) with laser light in the particle size sensor, and detects the intensity distribution with respect to the scattering angle of the scattered light caused by the diffraction and scattering by the particles. To do. Scattered light is collected by an optical lens and detected by a detection light receiving element disposed on the focal plane of the lens. From the intensity distribution with respect to the scattering angle of the scattered light, the particle size distribution of the sample particles can be obtained by an arithmetic expression based on Fraunhofer's diffraction theory or Mie's scattering theory.
[0004]
In a particle size sensor used for particle size distribution measurement, a powder sample is introduced into a scattering field set in a measurement cell, and measurement light is irradiated to the powder sample in the scattering field. Measurement light is emitted from a light source outside the measurement cell through an optical window. Further, the scattered light diffracted and scattered by the powder sample reaches a photodetector outside the measurement cell through another optical window. These optical windows also have a function of shielding the internal space of the measurement cell from the outside, so that the powder sample introduced into the measurement cell does not leak outside.
[0005]
In such a measurement cell, it is necessary to prevent the powder sample from adhering to an optical window for allowing measurement light and scattered light to pass therethrough. If the optical window is contaminated due to, for example, a powder sample adhering to the optical window, the scattered light due to the contamination of the optical window adversely affects the measurement result, causing problems such as deterioration in measurement accuracy.
[0006]
There exists a thing as described in the patent 31833853 as what prevents the adhesion of the powder sample to such an optical window. Japanese Patent No. 31838353 describes an in-line particle size distribution measuring apparatus in which air is allowed to flow from the inner surface of the shielding transparent glass provided in the measuring head toward the passage of the granular material. This in-line particle size distribution measuring device is intended to prevent powder particles from adhering to the shielding transparent glass due to the air flow described above.
[0007]
[Problems to be solved by the invention]
The in-line particle size distribution measuring apparatus described in the above-mentioned Japanese Patent No. 3183835 is effective in preventing the powder particles from adhering to the shielding transparent glass, but still has the following problems. It is what you have. Since the part that ejects air to the shielding transparent glass is a circular slit along the outer periphery of the shielding transparent glass, the ejection speed of the air is reduced, and the ejection speed sufficient to prevent the powder particles from adhering It may not be obtained. Further, in order to sufficiently increase the air ejection speed, the amount of air to be supplied also increases, and it becomes necessary to use a large air pressurizing device. For this reason, there was a problem that the cost of the entire apparatus was increased.
[0008]
Moreover, the air flow to the shielding transparent glass may not be uniform due to the positional relationship with the air inlet hole to the hollow portion. Due to such non-uniformity of the air flow, it may not be possible to effectively prevent adhesion of the granular material. If a large number of air inflow holes to the hollow portion are uniformly arranged on the entire circumference, such non-uniformity of the air flow is reduced, but it is inevitable that the entire measuring head is enlarged. In a small measuring head, it is difficult to arrange a large number of air inflow holes, and there is a problem that it is difficult to effectively prevent adhesion of particles due to non-uniform air flow.
[0009]
Therefore, the present invention solves the above-described problems, can efficiently prevent the powder sample and the like from adhering to the optical window, and can be used for a particle size sensor that can be reduced in cost and size. An object is to provide a measuring cell.
[0010]
[Means for Solving the Problems]
In order to achieve the above object, the measurement cell for a particle size sensor of the present invention is a measurement cell for a particle size sensor that measures the particle size of a sample by irradiating the scattered light inside the measurement cell with measurement light from a light source, An ejection nozzle that introduces a powder sample into the scattering field, which is arranged at a position not interfering with the measuring light emitted from the light source and the scattered light diffracted or scattered in the scattering field, and makes the measuring light incident on the scattering field And an optical window for emitting scattered light from the scattering field to the outside of the measurement cell, and a jet outlet that is discretely arranged on the outer peripheral portion of the inner surface of the optical window and jets pressurized fluid to the inner surface of the optical window. And a supply passage for supplying pressurized fluid to the jet outlet, a fluid passage for allowing the pressurized fluid jetted from the jet outlet to flow from the optical window toward the scattering field, and measurement in the scattering field. Drain the powder sample And a discharge nozzle for the ejection port, as pressurized fluid is substantially uniformly jetted to the inner surface of the optical window, as the distribution density of the supply passage side is larger than the distribution density of the opposite It is what is arranged .
[0013]
Further, in the measurement cell for the particle size sensor, the measurement may be performed by arranging the measurement cell so that the normal of the surface of the optical window is inclined with respect to the optical axis of the measurement light incident from the light source. preferable.
[0014]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings. FIG. 1 is a schematic diagram showing a configuration of a particle size distribution measuring apparatus 1 using a measuring cell 4 of the present invention. In the particle size distribution measuring apparatus 1, a particle size sensor including a laser light source 2, a measurement cell 4, a condenser lens 5 and a photodetector 6 is provided. The laser light generated by the laser light source 2 passes through the collimator 3 to become parallel light, and is irradiated on the scattered field 40 in the measurement cell 4. A powder sample for measuring the particle size distribution is introduced into the scattering field 40 of the measurement cell 4. The sample particles cause diffraction / scattering in measurement light (parallel laser light), and measure the particle size distribution of the sample by measuring the intensity distribution of the scattered light.
[0015]
The specific configuration of the measurement cell 4 of the present invention will be described in detail later. The condensing lens 5 is for condensing the scattered light scattered by the sample particles in the scattering field 40. The photodetector 6 is for detecting the intensity distribution of scattered light, and includes a plurality of detection elements as will be described later.
[0016]
The intensity distribution of the scattered light detected by the plurality of detection elements of the photodetector 6 is multiplexed by the multiplexer 7 with respect to the time axis. The data of the intensity distribution is further amplified by the amplification amplifier 8, and converted into digital data for each detection data of each detection element by the A / D converter 9. The output of the A / D converter 9 is sent to the arithmetic control means 10. In the arithmetic control means 10, the particle size distribution is obtained from the detection data of each detection element by a predetermined arithmetic expression based on the aforementioned Fraunhofer diffraction theory or Mie scattering theory.
[0017]
Then, the arithmetic control unit 10 outputs the calculated particle size distribution of the sample to the output unit 11 for display. The output means 11 includes a display device such as a CRT or a liquid crystal panel that displays characters and figures, a printer that prints characters and figures, and the like. The arithmetic control means 10 is attached with an input device (keyboard, mouse, etc.) for an operator to input data.
[0018]
FIG. 2 is a diagram illustrating an overall configuration of the photodetector 6. The entire shape of the photodetector 6 is formed in a substantially fan shape with a central angle α. The central angle α is set to 20 degrees, for example. The photodetector 6 includes 17 (17 channels) detection elements E1 to E17 for detecting scattered light. Since the detection elements E1 to E17 are configured such that the dimensions sequentially increase exponentially, the central detection elements E1 to E9 are not shown in FIG. Further, the number of detection elements for detecting scattered light is not limited to 17 channels, and any number of channels can be provided.
[0019]
An optical axis adjusting detection element is provided in the vicinity of the central position of the sector formed by the photodetector 6. In the state where the sample is not present in the scattering field 40, laser light is output from the laser light source 2 to adjust the optical axis. Subsequently, background measurement is performed in a state where no sample exists in the scattering field 40. Laser light is output from the laser light source 2 and the detection intensities at the detection elements E1 to E17 are measured.
[0020]
This is a measurement for detecting the scattered light intensity of the background in the absence of the sample. The background scattered light is caused by scattering by particles floating in the air and scattering by an optical system and an optical window. Next, a sample is introduced into the scattering field 40 to perform the main measurement of the particle size distribution. That is, the intensity distribution of the scattered light is detected by the detection elements E1 to E17, and data processing for measuring the particle size distribution of the sample is performed by the arithmetic control unit 10.
[0021]
FIG. 3 is a cross-sectional view showing the configuration of the measurement cell 4 of the present invention. Near the center of the measurement cell 4, a scattering field 40 is provided as a space for causing the measurement light to be diffracted and scattered by the sample particles. The powder sample is continuously introduced into the scattering field 40 from the ejection nozzle 41, the particle size distribution and the like are measured by diffraction and scattering of the measurement light, and then discharged from the discharge nozzle 42 in the air current. The ejection nozzle 41 and the discharge nozzle 42 are arranged at positions that do not interfere with the measurement light emitted from the laser light source 2 and the scattered light diffracted or scattered by the scattering field 40.
[0022]
The measurement cell 4 is provided with optical windows 43 and 44. The measurement light enters the scattered field 40 through the optical window 43, and the scattered light diffracted and scattered by the scattered field 40 is emitted from the optical window 44. The scattered field 40 is physically shielded from the outside by these optical windows 43 and 44. The optical windows 43 and 44 are obtained by fixing optically polished disc-shaped optical glass or the like to the measurement cell 4 in a sealed state. Further, the surfaces of the optical windows 43 and 44 are subjected to a treatment for reducing light reflection such as a anti-reflection coating.
[0023]
Inside the optical windows 43 and 44, substantially thread-wound-shaped passage members 47 and 48 are arranged. A donut-shaped air chamber 471 is provided on the outer peripheral side of the passage member 47. A compressed air supply passage 45 communicates with the air chamber 471, and compressed air from an external compressed air source is supplied to the air chamber 471. In the passage member 47, a plurality of jet ports 472 are discretely formed along the outer periphery of the optical window 43 so as to communicate with the air chamber 471. Further, a central passage 473 that penetrates the optical window 43 side and the scattering field 40 side is formed in the central portion of the passage member 47. The central passage 473 is formed in a tapered shape having a small diameter on the scattering field 40 side.
[0024]
The structure of the passage member 48 is the same as that of the passage member 47, and an air chamber 481, a plurality of jet outlets 482, and a central passage 483 are formed in the passage member 48. The measurement light from the laser light source 2 passes through the optical window 43 and the central passage 473 as indicated by the thick arrow and reaches the scattered field 40, and the scattered light from the scattered field 40 passes through the central passage as indicated by the dotted arrow. It passes through 483 and the optical window 44, is emitted to the outside of the measurement cell 4, and reaches the photodetector 6.
[0025]
In actual measurement, the surfaces of the optical windows 43 and 44 are not arranged so as to be orthogonal to the optical axis of the measurement light, and the normal of the surfaces of the optical windows 43 and 44 is relative to the optical axis of the measurement light. The measurement cell 4 is arranged so as to be inclined by a slight angle and measurement is performed. The inclination angle is, for example, 1 to 2 degrees. By arranging the measurement cell in this way, the light reflected from the surfaces of the optical windows 43 and 44 is prevented from reaching the photodetector 6 after being repeatedly reflected in the cell, and such stray light. It is possible to improve the measurement accuracy by eliminating the deterioration of the measurement accuracy due to.
[0026]
The compressed air supplied into the air chamber 471 is ejected from the plurality of ejection ports 472 toward the outer peripheral portion of the inner surface of the optical window 43 as shown by thin line arrows, and is folded back at the inner surface of the optical window 43 to be central passage 473. The air flows toward the scattering field 40. Similarly, the compressed air supplied into the air chamber 481 is ejected from the plurality of ejection ports 482 toward the outer peripheral portion of the inner surface of the optical window 44, and is folded back by the inner surface of the optical window 44 to make the central passage 483 into the scattering field 40. Proceed with an air flow toward you. These air flows are discharged together with the powder sample from the discharge nozzle 42 to the outside of the measurement cell 4.
[0027]
As described above, since there is always an air flow from the optical windows 43 and 44 toward the scattering field 40, the powder sample introduced into the scattering field 40 is prevented from diffusing to the optical windows 43 and 44. Thus, it is possible to efficiently prevent the powder sample from adhering to the inner surfaces of the optical windows 43 and 44 from being contaminated.
[0028]
Here, since the jet outlets 472 and 482 are discretely provided on the outer peripheral edges of the optical windows 43 and 44, the velocity of the air flow jetted from the jet outlets 472 and 482 increases. Even if the powder is adhered, it has an effect of efficiently removing them. In addition, since the velocity of the air flow toward the scattering field 40 through the central passages 473 and 483 is increased, the effect of preventing the contamination of the optical windows 43 and 44 is further improved.
[0029]
When the ejection port is formed in a slit shape that extends over the entire outer periphery of the optical windows 43 and 44, the speed of the air flow ejected from the ejection port decreases, so that the deposit removal action and contamination of the optical windows 43 and 44 are reduced. The prevention effect is also reduced. In this case, the pressure and supply amount of compressed air can be increased in order to obtain the same deposit removal effect and contamination prevention effect as in the present invention, but this requires a large-sized and large-capacity compressed air source outside. As a result, the cost of the entire system increases. In the present invention, a high-speed air flow can be generated by a small compressed air source, and the cost of the entire system can be reduced.
[0030]
FIG. 4 is a view showing the arrangement of the jet outlets 472 and 482 in the passage members 47 and 48. 4 is a view of the passage member 47 as viewed from the left in FIG. Although FIG. 4 shows the passage member 47, the same applies to the passage member 48. In Fig.4 (a), the jet nozzle 472 of the channel | path member 47a is arrange | positioned so that it may distribute equally over the perimeter of an outer periphery. The arrangement of the spout 472 is simple and the manufacturing cost is reduced. However, when the compressed air is supplied from only one side of the air chamber 471 as shown in the drawing, the amount of air jetted from the jet port 472 on the opposite side is larger than the jet amount from the jet port 472 on the compressed air supply side. There is a problem that the amount of eruption is slightly larger.
[0031]
FIG. 4B shows an arrangement that eliminates such non-uniformity of the ejection amount and further improves the uniformity of the ejection amount. In FIG.4 (b), the jet outlet 472 of the channel | path member 47b is arrange | positioned so that the distribution density on the supply side of compressed air may become larger than the distribution density on the opposite side. That is, on the side opposite to the compressed air supply of the passage member 47b (the lower side in the figure), the distribution density of the ejection ports 472 is the same as the arrangement of the passage members 47a in FIG. On the upper side in the figure, the distribution density of the ejection ports 472 is arranged to be larger than the lower half. Thereby, the air ejection amount from the ejection port 472 can be made substantially uniform over the entire circumference of the optical window. The distribution density of the ejection ports 472 is set so that the amount of air ejection is uniform by experiments or the like.
[0032]
Note that even with the arrangement of the jet outlets 472 as shown in FIG. 4A, if compressed air is supplied uniformly from the entire circumference of the air chamber 471 (for example, supplied from two vertically symmetrical directions in the figure), The nonuniformity of the air ejection amount can be reduced. However, the supply passage 45 must be evenly arranged around the air chamber 471, which complicates the structure of the measurement cell and increases costs, and makes it difficult to reduce the size of the measurement cell. As shown in FIG. 4B, if the distribution density of the ejection ports 472 is adjusted to make the air ejection amount uniform, the cost is hardly increased and the measurement cell can be easily downsized.
[0033]
It should be noted that the amount of compressed air supplied to the supply passages 45 and 46 is controlled by the arithmetic control means 10 or another computer or controller, and the amount of air jetted from the outlets 472 and 482 is controlled to an optimum value. it can. In addition, the air ejection amount can be changed by manual operation. Furthermore, for example, at the start of measurement, the amount of air ejected from the outlet is temporarily increased to remove the deposit on the optical window surface, or the deposit is removed in the same way at any time during the measurement. You can also
[0034]
As described above, according to the measurement cell of the present invention, it is possible to make the jet air flow from the jet outlet high-speed and uniform, and efficiently prevent the powder sample and the like from adhering to the optical window. In addition, the measurement cell can be reduced in cost and size. Since the effect of preventing contamination of the optical window is improved, continuous or intermittent particle size measurement can be performed over a long period of time without manually cleaning the optical window. Also, the measurement result can be obtained with high accuracy and stability. Furthermore, the work for cleaning the measurement cell is almost unnecessary, and the maintenance work can be reduced.
[0035]
In the above embodiment, the compressed fluid is described as an example of the pressurized fluid, but other gases and liquids may be used. Also, a light source other than a laser light source can be used as a light source for measurement light.
[0036]
【The invention's effect】
Since the present invention is configured as described above, the following effects can be obtained.
[0037]
Since the jet outlet for jetting pressurized fluid to the inner surface of the optical window is discretely arranged on the inner periphery of the optical window, the jet air flow from the jet outlet can be made uniform at high speed. Further, it is possible to efficiently prevent the powder sample or the like from adhering to the optical window, and it is possible to reduce the cost and size of the measurement cell. Since the effect of preventing contamination of the optical window is improved, continuous or intermittent particle size measurement can be performed over a long period of time without manually cleaning the optical window. Also, the measurement result can be obtained with high accuracy and stability. Furthermore, the work for cleaning the measurement cell is almost unnecessary, and the maintenance work can be reduced.
[0038]
Since the jet outlet is arranged so that the pressurized fluid is jetted almost uniformly on the inner surface of the optical window, the jet air flow from the jet outlet becomes uniform, and a powder sample or the like adheres to the optical window. This can be prevented efficiently.
[0039]
Since the jet outlets are arranged so that the distribution density on the supply passage side is larger than the distribution density on the opposite side, the jet air flow from the jet outlet can be made uniform, and the powder in the optical window It is possible to efficiently prevent the sample and the like from adhering.
[0040]
Since the measurement cell is arranged so that the normal of the surface of the optical window is inclined with respect to the optical axis of the measurement light incident from the light source, the light reflected from the surface of the optical window is measured. In this case, it is possible to prevent the light from reaching the light detector after being repeatedly reflected, and to eliminate the deterioration of the measurement accuracy due to such stray light, thereby improving the measurement accuracy.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a schematic diagram showing the configuration of a particle size distribution measuring apparatus using a measuring cell of the present invention.
FIG. 2 is a diagram illustrating a specific example of a photodetector.
FIG. 3 is a cross-sectional view showing a configuration of a measurement cell.
FIG. 4 is a view showing the arrangement of jet outlets in a passage member.
[Explanation of symbols]
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Particle size distribution measuring apparatus 2 ... Laser light source 3 ... Collimator 4 ... Measurement cell 5 ... Condensing lens 6 ... Photo detector 7 ... Multiplexer 8 ... Amplifying amplifier 9 ... A / D converter 10 ... Calculation control means 11 ... Output means 40 ... Scattering field 41 ... ejection nozzle 42 ... discharge nozzles 43, 44 ... optical windows 45, 46 ... supply passages 47, 48 ... passage members 471, 481 ... air chambers 472, 482 ... outlets 473, 483 ... central passages

Claims

光源（２）からの測定光を測定セル内部の散乱場（４０）に照射して試料の粒度を測定する粒度センサー用測定セルであって、
前記光源（２）から照射される測定光および前記散乱場（４０）で回折または散乱された散乱光に干渉しない位置に配置され、粉体試料を前記散乱場（４０）に導入する噴出ノズル（４１）と、
前記散乱場（４０）に測定光を入射させるとともに、前記散乱場（４０）からの散乱光を前記測定セル（４）外に射出させる光学窓（４３，４４）と、
前記光学窓（４３，４４）の内面の外周部に離散的に配置され、前記光学窓（４３，４４）の内面に加圧流体を噴出させる噴出口（４７２，４８２）と、
加圧流体を前記噴出口（４７２，４８２）に供給する供給通路（４５，４６）と、
前記噴出口（４７２，４８２）から噴出された加圧流体を前記光学窓（４３，４４）から前記散乱場（４０）に向けて流通させる流体通路（４７３，４８３）と、
前記散乱場（４０）において測定された粉体試料を排出する排出ノズル（４２）とを有し、
前記噴出口（４７２，４８２）は、加圧流体が前記光学窓（４３，４４）の内面にほぼ均一に噴出するように、前記供給通路（４５，４６）側の分布密度が反対側の分布密度よりも大きくなるように配置されている粒度センサー用測定セル。A measurement cell for a particle size sensor for measuring the particle size of a sample by irradiating the scattered light (40) inside the measurement cell with measurement light from a light source (2),
An ejection nozzle (not shown) that is arranged at a position that does not interfere with the measurement light emitted from the light source (2) and the scattered light diffracted or scattered by the scattered field (40) and introduces a powder sample into the scattered field (40). 41),
Optical windows (43, 44) for allowing measurement light to enter the scattered field (40) and for emitting scattered light from the scattered field (40) to the outside of the measurement cell (4);
Spouts (472, 482) that are discretely arranged on the outer peripheral portion of the inner surface of the optical window (43, 44) and that eject pressurized fluid onto the inner surface of the optical window (43, 44);
Supply passages (45, 46) for supplying pressurized fluid to the jet ports (472, 482);
Fluid passages (473, 483) for flowing pressurized fluid ejected from the ejection ports (472, 482) from the optical window (43, 44) toward the scattering field (40);
A discharge nozzle (42) for discharging the powder sample measured in the scattering field (40),
The jet outlets (472, 482) have a distribution density on the opposite side of the supply passage (45, 46) so that the pressurized fluid is jetted almost uniformly onto the inner surface of the optical window (43, 44). Measurement cell for particle size sensor arranged to be larger than density .

請求項１に記載した粒度センサー用測定セルであって、
前記光源（２）から入射される測定光の光軸に対して、前記光学窓（４３，４４）の表面の法線が傾斜するように配置して測定を行うものである粒度センサー用測定セル。 A particle size sensor measuring cell according to claim 1,
A measurement cell for a particle size sensor , in which measurement is performed with the normal of the surface of the optical window (43, 44) inclined with respect to the optical axis of the measurement light incident from the light source (2) .