JP3640265B2 - 固形石鹸組成物 - Google Patents
固形石鹸組成物 Download PDFInfo
- Publication number
- JP3640265B2 JP3640265B2 JP3615495A JP3615495A JP3640265B2 JP 3640265 B2 JP3640265 B2 JP 3640265B2 JP 3615495 A JP3615495 A JP 3615495A JP 3615495 A JP3615495 A JP 3615495A JP 3640265 B2 JP3640265 B2 JP 3640265B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- weight
- acid
- composition
- present
- soap
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Cosmetics (AREA)
- Detergent Compositions (AREA)
Description
【産業上の利用分野】
本発明は、皮膚に対する刺激が少なく、使用時のふやけ、溶け崩れが少なく、使用後石けん容器に放置した場合の付着性(以下、付着性という)等が改良された、使用感が良く顔面用、身体用として好適な固形石鹸組成物に関する。
【0002】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】
身体用固形洗浄剤の原料は、大半が脂肪酸塩系石鹸で占められているのが現状である。しかし、この脂肪酸塩系には次の様な欠点がある。すなわち、硬水中では起泡力、洗浄力が著しく低下し、またpHが10〜11と高く、アルカリに弱い人にとっては、好ましくない等である。
これら欠点を補う石鹸としては、中性石鹸または弱酸性石鹸がある。例えば、中性石鹸としては、直鎖アルキルベンゼンスルホン酸塩やラウリル硫酸塩を基剤とする固形石鹸があるが、これらは硬水中でもスカムの発生がなく、起泡力、洗浄力に優れている。しかし、その反面脱脂力が強く、使用時のふやけや溶け崩れが激しいという欠点を有している。また、同じ中性石鹸として直鎖状アルファオレフィンスルホン酸塩は、上記直鎖アルキルベンゼンスルホン酸塩やラウリル硫酸塩と比較し、皮膚に対しての刺激が少ないが、同じ欠点を有している。
【0003】
一方、N−アシル酸性アミノ酸塩は、上記のものとは異なり、pHは皮膚と同等の弱酸性(5〜7)であるため、皮膚に対する刺激が少なく、更に硬水中での性能もほぼ満足のいくものである。しかし、これもまた使用時のふやけや溶け崩れが激しいという欠点を有し、また使用時(すすぎ時)にぬるつき、使用した後石鹸容器に放置した際に、石鹸容器に付着してしまうという問題が残されている。また、弱酸性〜中性でかつ皮膚刺激の少ないアシルイセチオン酸塩を基剤とする石鹸もあるが、やはり使用時のふやけや溶け崩れが激しく、また使用時(すすぎ時)にぬるつき、使用した後石鹸容器に放置した際に、石鹸容器に付着してしまうという実用面での欠点を有している。
【0004】
そのため、この種の固形石鹸の使用時のふやけや溶け崩れ,使用時(すすぎ時)のぬるつき、使用した後石鹸容器に放置した際に、石鹸容器に付着してしまうという欠点を、改良すべく数多くの研究が行われているが、十分満足し得る結果は得られていない。
【0005】
そこで本発明者は上記の事情に鑑み鋭意研究した結果、下記一般式(A)で表されるイセチオネート型陰イオン界面活性剤を20〜55重量%(重量は最終組成物の重量規準、以下同様)と、下記一般式(B)で表されるスルホコハク酸型陰イオン界面活性剤を5〜45重量%と、高級アルコールを1〜25重量%と、高級脂肪酸を1〜25重量%と、ケイ酸又はその誘導体を5〜15重量%と、水を2〜15重量%とを含有する固形石鹸組成物が、皮膚に対する刺激が少なく、使用時のふやけ、溶け崩れが少なく、使用後石けん容器に放置した場合の付着性等が改良されており、使用感が良く顔面用、身体用として好適な固形石鹸組成物となることを見出し、本発明を完成した。
【0006】
【化3】
【0007】
(式中、Rは炭素数7〜19のアルキル基またはアルケニル基、Mはアルカリ金属、NH4 又はアルカノールアンモニウムイオンを示す。)
【0008】
【化4】
【0009】
(式中、Rは炭素数7〜19のアルキル基またはアルケニル基、M1 、M2 はアルカリ金属、NH4 又はアルカノールアンモニウムイオンを示す。)
【0010】
即ち、本発明は皮膚に対する刺激が少なく、使用時のふやけ、溶け崩れが少なく、使用後石けん容器に放置した場合の付着性等が改良されており、使用感が良く、顔面用、身体用として好適な固形石鹸組成物を提供することを目的とするものである。
【0011】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成する為には、本発明は次のような構成をとる。前記一般式(A)で表されるイセチオネート型陰イオン界面活性剤を20〜55重量%と、前記一般式(B)で表されるスルホコハク酸型陰イオン界面活性剤を5〜45重量%と、高級アルコールを1〜25重量%と、高級脂肪酸を1〜25重量%と、ケイ酸又はその誘導体を5〜15重量%と、水を2〜15重量%とを含有することを特徴とする、固形石鹸組成物である。
【0012】
本発明における前記一般式(A)で表されるイセチオネート型陰イオン界面活性剤としては、ヤシ油脂肪酸エチルエステルスルホン酸ナトリウム(YS−Naと略記する)、ラウリン酸エチルエステルスルホン酸ナトリウム(LS−Naと略記する)、ヤシ油脂肪酸エチルエステルスルホン酸トリエタノールアミン(YS−Tと略記する)等が好ましい。これらの一種または二種以上を配合することができ、その配合量は、20〜55重量%である。この範囲であると、起泡力に優れ、また使用時のふやけ、溶け崩れがない。
【0013】
本発明における前記一般式(B)で表されるスルホコハク酸型陰イオン界面活としては、スルホコハク酸ラウリル二ナトリウム、スルホコハク酸ミリスチル二ナトリウム、スルホコハク酸ラウリル二カリウム等が好ましい。これらの一種または二種以上を配合することができ、その配合量は、5〜45重量%である。この範囲であると、使用感に優れ、また使用時のふやけ,溶け崩れがない。
【0014】
本発明における高級アルコールは、炭素数が12〜22の飽和脂肪族アルコールが好ましく、その一種または二種以上を組み合わせて使用され、該組成物中の量は1〜25重量%である。この範囲であると、石鹸容器からの剥離性(付着性)、作業性(成型時の型離れ)に優れ、また使用時のふやけ、溶け崩れがなく、さらに起泡力、作業性(成型性)が良い。
【0015】
本発明における高級脂肪酸は、炭素数が12〜22の飽和脂肪酸が好ましく、その一種または二種以上を組み合わせて使用され、該組成物中の量は1〜25重量%である。この範囲であると、石鹸容器からの剥離性(付着性)。作業性(成型時の型離れ)に優れ、また使用時のふやけ、溶け崩れがなく、さらに起泡力、作業性(成型性)が良い。
【0016】
本発明におけるケイ酸及びその誘導体は、公知の化合物が適用され、例えばケイ酸、ケイ酸ナトリウム、ケイ酸カリウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸カルシウム、ケイ酸アルミニウム、含硫ケイ酸アルミニウムが好ましく、その一種または二種以上を組み合わせて使用され、該組成物中の量は5〜15重量%である。この範囲であると、使用感に優れ、また起泡力、作業性(成型性)が良い。
【0017】
本発明の組成物を固形成型するためには、該組成物中に水分を2〜15重量%と必要とする。水の添加により組成物は可型化され、ロール混練、プロッダー押出し、型打成型の操作を容易にする。水分の配合量は、前記成分更には、後で述べる任意成分の種類及び配合量により、適時変える必要があるが、該組成物中の配合量が15重量%を超えると、組成物は柔らかくなる傾向になり、組成物の成型が困難となる傾向になる。
【0018】
本発明の石鹸組成物には、上述した成分を必須の構成成分とするが、当該組成物には、本発明の目的を達成する範囲で、他の成分を適宜配合することが出来る。
【0019】
即ち、多価アルコール、ラノリン誘導体、蛋白誘導体、ポリエチレングリコールの脂肪酸エステル類等の油性成分、皮膚にマイルドなアニオン界面活性剤(N−長鎖アシルグルタミン酸塩等のN−アシル酸性アミノ酸塩)、脂肪酸アルカノールアミド、ポリオキシエチレンアルキルエーテル及びアルキルアミンオキシド等の非イオン性界面活性剤、アルキルアミドプロピルベタイン等の両性界面活性剤、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース等の水溶性高分子、カチオン性高分子〔ポリマーJR(ユニオンカーバイドコーポレーション社製)、ポリコートNH(ヘンケル社製)マーコート550(メルク社)、ガフカット755N(GAF社製)等〕、トリクロサンやトリクロロカルバン等の殺菌剤、アラントインやグリチルリチン酸ジカリウム等の消炎剤、酸化防止剤、金属イオン封鎖剤、紫外線吸収剤、クエン酸等のpH調整剤、色素及び香料等を含むことができる。
【0020】
本発明の石鹸組成物の製造方法としては、イセチオネート型陰イオン界面活性剤と、スルホコハク酸型陰イオン界面活性剤と、高級アルコールと、高級脂肪酸と、ケイ酸又はその誘導体と必要に応じて前述の任意成分とを、水分の共存状態で必要とあらば加温しながら混合し、ロール及びプロッダーを用いて、混練し、押出し、型打ちする機械練り製造方式が一般的であるが、枠練り方式によっても製造することができる。
【0021】
【実施例】
次に実施例によって本発明を更に詳細に説明する。なお、効果の測定は以下の評価法によった。
【0022】
(泡立ち試験)
ロスマイルス試験法に準じて起泡力を測定した。但し、試料は2%水溶液(CaCO3 、50ppm人工硬水使用)で温度40℃である。
評価記号 評価基準
◎…泡立ちが極めて良好、250mm以上
○…泡立ちが良好、210mm以上、250mm未満
△…泡立ちが普通、170mm以上、210mm未満
×…泡立ちが不良、170mm未満
【0023】
(膨潤性試験)
固形石鹸組成物を20℃の水中に2時間つるして浸漬した後、ふやけ部分をスパーテルで削り取り、重量変化%を次式より求めた(一般に4〜6ぐらいが適当である。)。
【0024】
【数1】
【0025】
(摩擦溶解度試験法)
JIS−K3304−1956に準じて行った(一般に35〜45ぐらいが良好である。)。
【0026】
(実用評価試験法)
女子パネラー20名により、固形石鹸組成物を1週間連続使用した場合の、皮膚への刺激、使用感(しっとり、さっぱり、ぬるつき感等)、石鹸容器からの剥離性(石鹸容器への付着)の良否を判断して以下のように判定した。
評価記号 評価基準
◎…良いと答えた人が18人以上の場合
○…良いと答えた人が14人〜17人の場合
△…良いと答えた人が8人〜13人の場合
×…良いと答えた人が7人以下の場合
【0027】
(作業性試験法)
固形石鹸組成物の製造時(成型時)の、成型のし易さ(バーのしまり)、石鹸金型の型離れの良否を熟練技術者が判定した。
【0028】
実施例1
YS−Na塩30重量%、スルホコハク酸ラウリル二ナトリウム20重量%、セチルアルコール10重量%、ベヘニールアルコール5重量%、ステリン酸10重量%、パルミチン酸5重量%、含硫ケイ酸アルミニウム10重量%及び水10重量%をロールで充分に混練し、次いで口金を45℃に保ったプロッダーで棒状に押し出して、型打機で成型して、本発明の固形石鹸組成物を得た。
【0029】
比較例1
次に比較の為に、YS−Na塩は配合せず、スルホコハク酸ラウリル二ナトリウム50重量%を使用する他は、実施例1と同様に行い、比較の固形石鹸組成物を得た。
【0030】
これらの石鹸組成物について、前述の各試験を行い結果を表1に示した。
【0031】
【表1】
【0032】
表1に記載した通り、実施例1の本発明の固形石鹸組成物は、起泡力、作業性、使用感において、比較品よりも特に優れた性能を示した。
【0033】
実施例2〜6、比較例2〜10
【0034】
固形石鹸組成物を、表2に示した組成で実施例1に準じて調製し、各固形石鹸組成物を得た。評価したその試験結果を併せて表2に示す。
【0035】
【表2】
【0036】
表2に記載した通り、実施例2〜6に示す本発明の石鹸組成物は、比較例2に示すLS−Na塩のみを成型したものと比較し、膨潤性、摩擦溶解度、作業性、実用試験において大幅に改良されている。
【0037】
また、比較例2と比較し、比較例3〜6はやや良くなっているものの、不十分であり、本発明のイセチオネート型陰イオン界面活性剤と、スルホコハク酸型陰イオン界面活性剤に、高級アルコールと高級脂肪酸とケイ酸又はその誘導体とを組み合わせて併用する場合(本発明)の作用効果は、顕著であることを示している。
【0038】
また比較例7〜10より、スルホコハク酸型陰イオン界面活性剤や高級アルコール、高級脂肪酸、ケイ酸及びその誘導体の配合量が、本発明の範囲を超えると、膨潤性、摩擦溶解度、作業性等が低下することは明らかである。
【0039】
実施例7
YS−T塩25重量%、スルホコハク酸ミリスチル二ナトリウム35重量%、ステアリルアルコール5重量%、ラウリン酸2重量%、ステアリン酸6重量%、セチルアルコール5重量%、ケイ酸アルミニウム6重量%、グリセリン1重量%、ラウリン酸ジエタノールアミド3重量%、酸化チタン0.15重量%、香料2重量%、エデト酸四ナトリウム四水塩0.1重量%、精製水8.75重量%を配合し、実施例1と同様に成型して本発明の固形石鹸組成物を得た。
【0040】
実施例8
LS−Na塩28重量%、YS−T塩20重量%、スルホコハク酸パルミチル二カリウム18重量%、ラウリルアルコール2重量%、ステアリルアルコール3重量%、ステアリン酸8重量%、セチルアルコール2重量%、死海の泥(含硫ケイ酸アルミニウムを主成分とする)6重量%、ポリエチレングリコール6000(平均分子量6000)3重量%、酸化チタン0.15重量%、香料0.5重量%、エデト酸四ナトリウム四水塩0.1重量%、精製水9.25重量%を配合し、実施例1と同様に成型して本発明の固形石鹸組成物を得た。
【0041】
実施例9
YS−カリウム塩30重量%、スルホコハク酸パルミチル二カリウム15重量%、スルホコハク酸ラウリル二ナトリウム15重量%、ステアリルアルコール10重量%、ステアリン酸5重量%、ベヘニールアルコール1重量%、ミリスチルアルコール2重量%、セチルアルコール3重量%、ケイ酸ナトリウム12重量%、酸化チタン0.15重量%、香料0.5重量%、エデト酸四ナトリウム四水塩0.1重量%、精製水6.25重量%を配合し、実施例1と同様に成型して本発明の固形石鹸組成物を得た。
【0042】
実施例10
LS−Na塩46重量%、スルホコハク酸ラウリル二ナトリウム15重量%、ステアリルアルコール7重量%、ヤシ油アルキルN−カルボキシエチルN−ヒドロキシエチルイミダゾリウムベタイン8重量%、ミリスチン酸2重量%、ステアリン酸6重量%、ベヘニン酸2重量%、セチルアルコール5重量%、ケイ酸マグネシウム5重量%、トリクロロカルバニリド0.1重量%、酸化チタン0.3重量%、香料1.5重量%、エデト酸四ナトリウム四水塩0.1重量%、精製水2重量%を配合し、実施例1と同様に成型して本発明の固形石鹸組成物を得た。
【0043】
前記の実施例7〜10で得られた、本発明の固形石鹸組成物は、いずれも実施例1〜6と同様に、作業性試験結果(◎),泡立ち試験結果(◎),膨潤性試験結果は4〜6の範囲内とふやけが少なく、摩擦溶解度試験結果は35〜45の範囲内と適度な溶解性を有し、石鹸容器への付着性も改善されている他、使用時の感触(特にぬるつき感)が大幅に改善出来、使用後の感触も極めて良好であった。
【0044】
【発明の効果】
以上記載のごとく、本発明が皮膚に対する刺激が少なく、使用時のふやけ、溶け崩れが少なく、使用後石けん容器に放置した場合の付着性等が改良されており、使用感が良く、顔面用、身体用として好適な固形石鹸組成物を提供することは明らかである。
Claims (1)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3615495A JP3640265B2 (ja) | 1995-01-31 | 1995-01-31 | 固形石鹸組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3615495A JP3640265B2 (ja) | 1995-01-31 | 1995-01-31 | 固形石鹸組成物 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH08209198A JPH08209198A (ja) | 1996-08-13 |
JP3640265B2 true JP3640265B2 (ja) | 2005-04-20 |
Family
ID=12461869
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP3615495A Expired - Fee Related JP3640265B2 (ja) | 1995-01-31 | 1995-01-31 | 固形石鹸組成物 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3640265B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP4972395B2 (ja) * | 2006-12-22 | 2012-07-11 | 花王株式会社 | 固形洗浄剤組成物 |
JP2011037733A (ja) * | 2009-08-07 | 2011-02-24 | Moriroku Chemicals Co Ltd | 微粉化アロフェンからなる機能性物質及びその組成物 |
-
1995
- 1995-01-31 JP JP3615495A patent/JP3640265B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH08209198A (ja) | 1996-08-13 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CA1205347A (en) | Mild liquid detergent compositions | |
US5945389A (en) | Personal cleansing soap-synthetic bar compositions with low levels of nonionic, polyethylene/polypropylene glycol polymers for improved mildness | |
JPH07504927A (ja) | 改良されたマイルドな石鹸‐合成洗剤固形物 | |
JP2001213762A (ja) | 洗浄剤組成物 | |
EP0633307A1 (en) | High foaming nonionic surfactant based liquid detergent | |
JP2002322497A (ja) | 洗浄剤組成物 | |
JP3640265B2 (ja) | 固形石鹸組成物 | |
JPS63161079A (ja) | 固形洗浄剤組成物 | |
JPH11181477A (ja) | 洗浄剤組成物 | |
JPH0450300A (ja) | 固形洗浄剤組成物 | |
JPH0959694A (ja) | 洗浄剤組成物 | |
JPH11293291A (ja) | 透明固形石鹸組成物 | |
JP2912504B2 (ja) | 毛髪用洗浄剤組成物 | |
JPH07108992B2 (ja) | 固形洗浄剤組成物 | |
JP2001107097A (ja) | 洗浄剤組成物 | |
JP3463298B2 (ja) | 透明固形洗浄剤 | |
JPS63168500A (ja) | 固形洗浄剤組成物 | |
US5556577A (en) | High foaming nonionic surfactant based liquid detergent | |
JPH10147800A (ja) | 透明石鹸組成物およびその製造方法 | |
JPS63154617A (ja) | 固形洗浄剤組成物 | |
JP3404916B2 (ja) | 固形洗浄剤組成物 | |
JPS63248899A (ja) | 石鹸組成物 | |
JP4416084B2 (ja) | 洗浄剤組成物 | |
JPH09125100A (ja) | 透明固形洗浄剤 | |
JP3770184B2 (ja) | 毛髪洗浄剤組成物 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Effective date: 20050113 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 |
|
R150 | Certificate of patent (=grant) or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313113 |
|
R371 | Transfer withdrawn |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R371 |
|
S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313113 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
S202 | Request for registration of non-exclusive licence |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R315201 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Year of fee payment: 3 Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080128 |
|
FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090128 Year of fee payment: 4 |
|
FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090128 Year of fee payment: 4 |
|
S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Year of fee payment: 4 Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090128 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090128 Year of fee payment: 4 |
|
FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100128 Year of fee payment: 5 |
|
FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100128 Year of fee payment: 5 |
|
FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100128 Year of fee payment: 5 |
|
FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Year of fee payment: 5 Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100128 |
|
FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100128 Year of fee payment: 5 |
|
FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100128 Year of fee payment: 5 |
|
FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Year of fee payment: 6 Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110128 |
|
FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Year of fee payment: 6 Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110128 |
|
FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Year of fee payment: 6 Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110128 |
|
FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110128 Year of fee payment: 6 |
|
FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Year of fee payment: 6 Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110128 |
|
FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Year of fee payment: 7 Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120128 |
|
FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120128 Year of fee payment: 7 |
|
FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120128 Year of fee payment: 7 |
|
FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120128 Year of fee payment: 7 |
|
FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130128 Year of fee payment: 8 |
|
FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130128 Year of fee payment: 8 |
|
FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Year of fee payment: 8 Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130128 |
|
FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Year of fee payment: 8 Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130128 |
|
FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Year of fee payment: 8 Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130128 |
|
FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130128 Year of fee payment: 8 |
|
FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130128 Year of fee payment: 8 |
|
FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130128 Year of fee payment: 8 |
|
FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130128 Year of fee payment: 8 |
|
FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130128 Year of fee payment: 8 |
|
FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140128 Year of fee payment: 9 |
|
FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140128 Year of fee payment: 9 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |