JP3562138B2 - 希土類磁石粉末製造用原料合金 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
この発明は、希土類磁石粉末を製造するための原料合金に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
微細な希土類金属間化合物相の集合組織からなる希土類磁石粉末を製造するには、R2 F14B金属間化合物相を500〜1000℃の水素中でR2 Fe14B相に水素を吸蔵させて、RH2 ,FeおよびFe2 Bの3相に相変態させ、続けて同じ温度領域で脱水素を行うと、上記水素吸蔵により発生したRH2 ,FeおよびFe2 Bの3相はR2 Fe14B相に再変態し、微細なR2 Fe14B金属間化合物の再結晶集合組織となり、優れた磁気特性を示すようになることは知られている[特開平3−129702号公報、日本金属学会秋季大会一般講演概要(1989,P367)などを参照]。
【0003】
この製法は、R2 Fe14B金属間化合物相の水素化(Hydrogenation )、相分解(Decomposition )、脱水素化(Desorption)および再結合(Recombination )の工程からなるところからHDDR処理法と呼ばれており、この方法は、Feの一部をCo,Ni,Al,Ga,Si,V,Zr,Hfのうちの1種または2種で置換した成分(以下、Tで示す)からなるR2 T14B金属間化合物相についても、同様に500〜1000℃で水素化させて相変態させ、続けて同じ温度領域で脱水素を行うとR2 T14B相に再変態し、磁気異方性に優れた再結晶集合組織が得られることも知られている(特開平3−129702号公報、特開平3−129703号公報参照)。
【0004】
また、水素吸蔵処理により変態したRH2 ,T,T2 Bの3相を脱水素処理することにより、一層安定かつ異方的にR2 T14B相へ再変態させる方法として、R2 T14B金属間化合物相を水素ガス雰囲気中、500〜1000℃に保持して水素を吸蔵せしめたのち、一旦100℃以下まで冷却し、次いで、真空中にて500〜1000℃まで再加熱して脱水素する方法も知られている(特開平5−166617号公報参照)。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、R2 T14B金属間化合物がRH2 ,TおよびT2 Bに相変態する500℃〜1000℃の温度範囲で水素吸蔵処理し、引き続きその温度範囲で脱水素処理すると、常に高温で処理されるために異常な粒成長が起こり、均一で微細な再結晶集合組織が得られない場合があり、したがって、に十分な磁気特性を有する希土類磁石粉末は得られない場合がある。
【0006】
そのために、上記特開平5−166617号公報に見られるように、水素吸蔵処理したのち、一旦100℃以下に急冷し、次いで真空中、500〜1000℃に再加熱して脱水素処理する方法はある程度の粒成長抑制効果はあるが、一旦100℃以下に急冷して水素吸蔵した合金を真空中、500〜1000℃に再加熱すると脱水素後のR2 Fe14B相の粒成長は著しく早くなる場合があり、したがって、すでに知られている500〜1000℃で水素吸蔵処理に続いて脱水素処理する方法に比べて、粒成長抑制効果は十分なものではなく、十分な磁気特性を有する希土類磁石粉末は得られない。さらに、従来の希土類磁石粉末を製造するための原料合金は、数時間程度の保管に対しては、酸化などの構造変化が起こらないが、それよりも長期間保管すると、酸化などの構造変化によって、原料合金から得られる磁石粉末の磁気特性が劣化することがあった。
【0007】
【課題を解決するための手段】
そこで、本発明者等は、従来よりも一層磁気特性に優れた希土類磁石粉末を得るべく研究を行った結果、
従来よりも均一で微細な再結晶集合組織を有する一層磁気特性に優れた希土類磁石粉末を得るには、水素吸蔵処理した原料合金の組織が大きく影響を及ぼし、その水素吸蔵処理した原料合金は、
R:Yを含む希土類元素、
T:Fe、またはFeを主成分とし一部をCo,Niで置換した成分、
M:B、またはBのうちの一部をCで置換した成分、
A:Al,Ga,Si,Ti,V,Cr,Zr,Nb,Mo,Hf,Ta,Wのうちの少なくとも1種以上とすると、
これらR,T,MおよびAを含み、残部不可避不純物からなるR−T−M−A系合金において、合金素地中に、少なくとも平均粒径:0.002〜20μmを有する第1相とこの第1相の周囲を包囲するリム状の第2相からなる複合粒子が分散している組織を有し、この複合粒子を構成する上記第1相は、(R 1-x-y M x (T,A) y )H z (ただし、0.001≦x≦0.5、0<y≦0.3、x+y≦0.7、0<z≦2.5)の組成を有するMを含有するRの粒状の水素化物(以下、Mを含有するRの粒状の水素化物という)からなり、さらに上記第2相は、少なくとも一部または全部がR2 T14M型の正方晶構造を有する相からなる原料合金であることが好ましく、
この原料合金を温度:500〜1000℃で強制的な脱水素処理すると、粒成長が著しく抑制された、均一で微細なA成分を含有するR2 T14M相の再結晶集合組織を有する磁気異方性に優れた希土類磁石粉末が得られ、さらに原料合金を長期間保管後に上記脱水素処理を行っても、得られる磁石粉末の磁気特性劣化がほとんどないという知見を得たのである。
【0008】
この発明は、かかる研究結果に基づいてなされたものであって、
R,T,MおよびAを含むR−T−M−A系合金の合金素地中に、少なくとも平均粒径:0.002〜20μmを有する第1相とこの第1相の周囲を包囲するリム状の第2相からなる複合粒子が分散している組織を有し、この複合粒子を構成する上記第1相は、Mを含有するRの粒状の水素化物からなり、さらに上記第2相は、少なくとも一部または全部がR2 T14M型の正方晶構造を有する相からなる希土類磁石粉末製造用原料合金に特徴を有するものである。
【0009】
複合粒子を構成する上記第1相のMを含有するRの粒状の水素化物は、球形形状をした粒状(以下、球形粒状という)であったり、紡錘形形状をした粒状(以下、紡錘形粒状という)であったり、さらに球形粒状および紡錘形粒状が共存していたりしてもよい。
上記球形粒状および/または紡錘形状の第1相は、いずれもリム状の第2相で包囲されて複合粒子を形成している。
したがって、この発明の希土類磁石合金製造用原料合金は、(a)第1相のMを含有するRの球形粒状の水素化物をリム状の第2相で包囲した複合粒子が素地中に分散した組織、(b)第1相のMを含有するRの紡錘形粒状の水素化物をリム状の第2相で包囲してなる複合粒子が素地中に分散した組織、並びに(c)上記(a)および(b)の組織が共存した組織を有することを特徴とするものである。
複合粒子を構成する第1相のMを含有するRの粒状の水素化物は、紡錘形粒状であることが最も好ましく、紡錘形粒状および球形粒状の共存が次に好ましく、球形粒状であることがその次に好ましい。
この発明の希土類磁石粉末製造用原料合金のR−T−M−A系合金の合金素地中に存在する上記複合粒子以外に、平均粒径:0.002〜20μmの棒状または紡錘状のMを含有するRの水素化物がリム状の第2相に包囲されることなく単独相で混在していることがある。この単独相で混在するMを含有するRの水素化物は微量である方が好ましく、その混在割合は10%以下の微量であることが好ましいが、この単独相が複合粒子とともに分散している組織を有する希土類磁石粉末製造用原料合金もこの発明に含まれる。なお、この発明の希土類磁石粉末製造用原料合金には、合金素地中の相として、Mを含有するRの水素化物相とリム状の第2相の他にT2 M型の相なども存在する。
【0010】
複合粒子を構成する上記第1相のMを含有するRの水素化物の大きさは平均粒径:0.002〜20μm(好ましくは0.002〜3μm、さらに好ましくは0.002〜1μm)の範囲内にあり、微細であるほど好ましいが、平均粒径が0.002μmよりも小さいと第1相および第2相から複合粒子とならなくなるので好ましくない。複合粒子を構成する上記第1相のMを含有するRの水素化物は、M:0.1〜50原子%を含むRの水素化物であることが好ましく、M:0.1〜50原子%を含みかつ30原子%以下(0を含まず)のTおよびAを含むRの水素化物であることが一層好ましく、さらに(R1−x−y Mx (T,A)y )Hz (ただし、0.001≦x≦0.5、0<y≦0.3、x+y≦0.7、0<z≦2.5)の組成を有する水素化物であることがさらに一層好ましい。上記第2相は、少なくとも一部がR2 T14M型の正方晶構造を有する相であることが好ましいが、全部がR2 T14M型の正方晶構造を有する相であることが一層好ましい。また、第2相のR2 T14M型の正方晶構造を有する相は、成分としてAを一部含有しても良く、水素化物であっても良い。合金素地はTを主成分とする相であり、合金素地中には、上記第1相と第2相の他にFe2 B型構造の相が存在してもよい。
【0011】
この発明の希土類磁石粉末製造用原料合金のRはYを含む希土類元素のうち少なくとも1種以上であるが、希土類元素のうちでもRはNd,Pr,Dy,La,Ceが特に好ましく、さらにAはZr,Ga,Hf,Nb,Ta,Al,Siのうちの少なくとも1種以上であることが特に好ましい。
【0012】
この発明の原料合金を500〜1000℃で脱水素すると、A成分を含むR2 T14MタイプのC軸方向が一定方向に揃った再結晶集合組織を有する優れた磁気異方性磁石粉末が得られる。
【0013】
この発明の希土類磁石粉末製造用原料合金を製造するには、先ずR−T−M−A系合金インゴットを用意し、必要に応じて900〜1200℃で均質化処理を行なう。このR−T−M−A系合金インゴットを水素または水素と不活性ガスの混合雰囲気中、750〜1000℃の範囲で水素吸蔵の第1処理を施したのち第1処理に続けて実質的にArガス雰囲気中に保持して100〜700℃の範囲内の温度に冷却し、この100〜700℃に保持したのち昇温する第2処理を施し、この第2処理に続けて雰囲気を水素または水素と不活性ガスの混合雰囲気にし、第1処理と同じ条件の750〜1000℃に保持した後、室温まで冷却する第3処理を施す方法により製造することができる。しかし、この発明はこの方法に限定されるものではない。
【0014】
いずれにしても、水素または水素と不活性ガスの混合雰囲気中、温度:750〜1000℃保持の第1処理を施したのち、実質的にArガス雰囲気中、100〜700℃の範囲内の温度に保持し、さらに水素または水素と不活性ガスの混合雰囲気中、温度:750〜1000℃保持の第3処理を施すことによりこの発明の希土類磁石粉末製造用原料合金を製造するすることができ、水素または水素と不活性ガスの混合雰囲気中、温度:750〜1000℃保持の水素吸蔵処理の途中で、実質的にArガス雰囲気中、温度:100〜700℃の範囲内の温度に保持することが必要である。この第2処理の雰囲気は、原料合金から放出される水素が若干含まれることがあるが、実質的にはAr雰囲気である。100℃未満あるいは700℃を越えるとMを含有するRの水素化物あるいはリム状の第2相が形成され難いので好ましくない。上記100〜700℃に保持する時間は、原料の種類にもよるが、0.1〜20時間(好ましくは1〜5時間)の範囲内である。
【0015】
この発明の希土類磁石粉末製造用原料合金を製造するための第1処理、第2処理および第3処理を含む水素吸蔵処理パターンを図1示した。
【0016】
この発明の希土類磁石粉末製造用原料合金を製造するための出発原料としては、鋳造合金、焼結合金、超急冷合金、アトマイズ合金、一部あるいは全部非晶質合金、メカニカルアロイ合金、共還元粉末などいずれの合金を用いてもよいが、この中でも鋳造合金、一部あるいは全部非晶質合金またはメカニカルアロイ合金を用いることが特に好ましい。
【0017】
このようにして得られたこの発明の希土類磁石合金製造用原料合金の組織は、素地中にMを含有するRの粒状の水素化物からなる第1相とこの第1相の周囲を包囲するリム状の第2相からなる複合粒子が分散しており、この複合粒子の第1相はMを含有するRの粒状の水素化物、第2相は少なくとも一部または全部が全体がR2 T14M型の正方晶構造を有する相からなるものである。この複合組織により希土類磁石粉末を製造するための原料合金として長期保管することができると考えられる。
【0018】
なお、図1において、この発明の希土類磁石粉末製造用原料合金を製造するための第1処理、第2処理および第3処理を含む水素吸蔵処理パターンを示したが、この発明の水素吸蔵処理パターンは上記図1に限定されるものではなく、種々に変形した水素吸蔵処理パターンを採用することができる。
【0019】
【発明の実施の形態】
実施例1
表1の成分組成を有する合金A〜Jを用意し、この合金A〜JをAr雰囲気のプラズマアーク溶解炉にて溶解した。上記合金A〜Jの溶湯のうち合金A〜Jの溶湯を鋳造してインゴットを作製し、このインゴットを表1に示される条件で均質化処理し、ついで粉砕して表1に示される寸法のブロックまたは粉末を作製した。
【0020】
得られた表1に示される合金A〜Jのブロックまたは粉末を、表2に示される条件で第1処理、第2処理および第3処理を施すことにより本発明希土類磁石粉末製造用原料合金(以下、本発明原料という)1〜10および比較希土類磁石粉末製造用原料合金(以下、比較原料という)1〜3を作製した。
【0021】
さらに、表1に示される合金Aのブロックを表2に示される条件で水素吸蔵処理することにより従来希土類磁石粉末製造用原料合金(以下、従来原料という)を作製した。
【0022】
これら本発明原料1〜10、比較原料1〜3および従来原料を透過電子顕微鏡で組織観察を行い、Mを含有するRの水素化物からなる第1相の平均粒径、および形状の観察を行い、その結果を表3に示した。さらに、分析透過電子顕微鏡にて第1相の定量分析を行い、第1相を包囲したリム状のR2 T14M型の正方晶構造を少なくとも一部または全部有する第2相の有無を調べ、その結果を表3に示した。また、原料合金の水素量を分析して(R1−x−y Mx (T,A)y )Hz の形で表した水素量比Hz を算出し、(R1−x−y Mx (T,A)y )Hz におけるx、yおよびzを表3に示した。
【0023】
【表1】
【0024】
【表2】
【0025】
【表3】
【0026】
表3に示される本発明原料1〜10、比較原料1〜3および従来原料を大気中、温度:30℃、湿度:50%にて60日保管した後、1×10−5torrの真空雰囲気になるまで、表4および表5に示される条件で脱水素処理を行い、急冷し、ついで粉砕して磁石粉末とした。これら磁石粉末の組織を観察したところ、再結晶粒が集合した再結晶集合組織を有しており、この磁石粉末を15KOeの磁場中で配向させ残留磁化および保磁力(iHc)を振動試料型磁束計で測定し、その結果についても表4および表5に示した。
【0027】
【表4】
【0028】
【表5】
【0029】
表2〜表5に示される結果から、平均粒径:0.002〜20μmの第1相をリム状の第2相で包囲している複合粒子が分散した組織を有する本発明原料1〜10を脱水素処理して得られた希土類磁石粉末は優れた磁気特性を示すことがわかる。しかし第2処理の温度が100℃未満で処理した比較原料1、第2処理の温度が700℃を越えた条件で処理した比較原料2および第2処理の雰囲気を水素雰囲気で行った比較原料3、並びに通常の水素吸蔵処理した従来原料をそれぞれ脱水素処理して得られた希土類磁石粉末の磁気特性は劣化していることがわかる。
【0030】
【発明の効果】
上述のように、この発明の方法で製造した希土類磁石粉末製造用原料合金は、長期保管しておいて、必要量だけ脱水素処理することにより優れた磁気特性を有する希土類磁石粉末を得ることができるなど産業上すぐれた効果を奏するものである。
【図面の簡単な説明】
【図1】この発明の希土類磁石粉末製造用原料合金を製造するための水素吸蔵処理パターンである。
Claims (5)
- R:Yを含む希土類元素、
T:Fe、またはFeを主成分とし一部をCo、Niで置換した成分、
M:B、またはBのうち一部をCで置換した成分、
A:Al,Ga,Si,Ti,V,Cr,Zr,Nb,Mo,Hf,Ta,Wのうちの少なくとも1種以上とすると、
これらR,T,MおよびAを含み、残部不可避不純物からなるR−T−M−A系合金において、合金素地中に、少なくとも平均粒径:0.002〜20μmを有する第1相とこの第1相の周囲を包囲するリム状の第2相からなる複合粒子が分散している組織を有し、この複合粒子を構成する上記第1相は、(R 1-x-y M x (T,A) y )H z (ただし、0.001≦x≦0.5、0<y≦0.3、x+y≦0.7、0<z≦2.5)の組成を有するMを含有するRの粒状の水素化物(以下、Mを含有するRの粒状の水素化物という)からなり、さらに上記第2相は、少なくとも一部または全部がR2 T14M型の正方晶構造を有する相からなることを特徴とする希土類磁石粉末製造用原料合金。 - 上記複合粒子を構成する第1相のMを含有するRの粒状の水素化物は、球形形状をした粒状(以下、球形粒状という)であることを特徴とする請求項1記載の希土類磁石粉末製造用原料合金。
- 上記複合粒子を構成する第1相のMを含有するRの粒状の水素化物は、紡錘形形状をした粒状(以下、紡錘形粒状という)であることを特徴とする請求項1記載の希土類磁石粉末製造用原料合金。
- 上記複合粒子を構成する第1相のMを含有するRの粒状の水素化物は、球形粒状および紡錘形粒状であることを特徴とする請求項1記載の希土類磁石粉末製造用原料合金。
- 請求項1、2、3または4記載の複合粒子と、平均粒径:0.002〜20μmのMを含有するRの棒状または紡錘形状をした水素化物単独相粒子とが上記R−T−M−A系合金の素地中に混在して分散していることを特徴とする希土類磁石粉末製造用原料合金。
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