JP3541108B2

JP3541108B2 - セラミックス焼結体及びセラミックス製金型

Info

Publication number: JP3541108B2
Application number: JP28883896A
Authority: JP
Inventors: 圭治鈴木; 高好森下; 哲爾余語
Original assignee: NGK Spark Plug Co Ltd
Current assignee: NGK Spark Plug Co Ltd
Priority date: 1995-11-07
Filing date: 1996-10-30
Publication date: 2004-07-07
Anticipated expiration: 2016-10-30
Also published as: JPH09221352A; EP0773201A1; US5994250A; DE69610180T3; DE69610180D1; DE69611831D1; DE69611831T2; EP0773201B2; KR970027007A; KR100202739B1; DE69610180T2; EP0841309A1; EP0773201B1; EP0841309B1; US5916833A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明はセラミックス焼結体及びこのセラミックス焼結体を用いたセラミックス製金型に関し、さらに詳しくは、強度等の機械的特性を損なうことなく、ワイヤーカット放電加工及び型彫放電加工のいずれをも安定して行うことができるところの、機械的強度の大きなセラミックス焼結体、及びそのようなセラミックス焼結体から得られるところの、被加工物に傷をつけることがなく、機械的強度の大きな長寿命のセラミックス製金型に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】
セラミックス材料は、金属材料よりも強度特に高温強度、硬度、耐熱衝撃性、耐酸化性、耐腐食性等の点において優れているが、金属材料よりも加工性が著しく劣ると言われている。
【０００３】
一方、近年、超硬合金等の高強度、高硬度の材料につき、放電加工が可能になり、急激な進歩を遂げている。この放電加工として、大別すると、ワイヤーカット放電加工と、型彫放電加工とがあげられる。
【０００４】
ワイヤーカット放電加工は、銅や黄銅などの細いワイヤー、たとえばその直径が０．０５〜０．２５ｍｍであるワイヤーを電極とし、このワイヤーにテンションをかけた状態でこれを巻き取りながら、ワイヤーと被加工物との間に放電エネルギーを発生させて、糸鋸のようにこのワイヤーを進めることにより被加工物を二次元輪郭形状に加工する加工法である。
【０００５】
型彫放電加工は、特定の形状に作製された電極工具を使用し、その形状を反転投影する加工法である。
【０００６】
加工が困難であるとされているセラミックス材料につき放電加工法の適用が近年研究されている。その結果、ＺｒＯ₂ 及びＡｌ₂ Ｏ₃ に対しては、ＴｉＮ、ＴｉＣ、ＴｉＣＮ、ＴｉＢ₂ 、ＺｒＮ、ＮｂＣ等の導電性セラミックス粒子を所定量添加することにより、Ｓｉ₃ Ｎ₄ に対しては、ＴｉＮ、ＺｒＮ等の導電性セラミックス粒子を添加することにより放電加工が可能になることが判ってきた。
【０００７】
しかしながら、放電加工をする場合に、加工面積効果の影響が大きいので放電加工を安定して行うには、放電を誘発するために微少突起が加工面全体にわたって分散分布していることが必要であるところ、加工面積が小さくなるほど分散分布の度合いが小さくなって放電が一カ所に集中して起こり易くなり、このために加工速度や放電電圧等を下げる等して衝撃係数を小さくして加工しなければならなくなる。なお、ここで、「加工面積効果」とは、加工面積が小さ過ぎる場合に加工速度が低下することを言う。
【０００８】
ワイヤーカット放電加工においては、微細なワイヤー電極に対向する微小面が加工面になるので、常に加工面積効果を受ける。
【０００９】
また、導電性セラミックスを含有するセラミックス焼結体を放電加工する場合、ワイヤー電極に対向する微小面は、セラミックス焼結体中の導電性セラミックス粒子になる。したがって、セラミックス焼結体中に導電性セラミックス粒子が均一に分散していなければ、安定したワイヤーカット放電加工が不可能になる。ワイヤーカット放電加工性を向上させるための一つの解決策として、導電性セラミックス粒子の添加量を増やすことが挙げられるが、導電性セラミックス粒子の含有量を増加させると、セラミックス焼結体の本来の強度や硬度といった機械的特性が損なわれると言う問題を生じた。
【００１０】
導電性セラミックス粒子を配合した場合に、ワイヤーカット放電加工を安定して行うには、導電性セラミックス粒子を均一に分散させる必要がある反面、セラミックス粒子の粒径が大きいと、その部分で加工面積効果が生じて加工速度を低下させない限り、ワイヤーが断線するという不具合が生じる。
【００１１】
型彫放電加工においては、電極がワイヤーに比べてはるかに大きくて進行方向への加工面積が大きいので、加工面積効果が有効に作用して面積加工速度が向上する。
【００１２】
上記のように、セラミックス焼結体には上記のような加工性の問題があるほかに、次のような問題点もある。
【００１３】
一般に、金型で被加工物（ワーク）の加工、たとえば打ち抜き加工を行う場合は、被加工物が金型の表面を摺動し、同時に、金型にも大きな応力が作用する。この現象が繰り返されると、金型の表面が摩耗する。この金型の表面の摩耗現象を微視的に見ると、摩耗は、金型を構成する成分の粒子が擦り減ること（粒子の擦り減り摩耗）と、金型を構成する成分の粒子が脱落すること（粒子の脱落摩耗）と、これらの両者が同時に起こることとにより、生じる。
【００１４】
ここで、超硬合金製の金型においては、使用回数が多くなると、表面の摩耗に加えて被加工物に色移りが起きる。表面が摩耗した超硬合金製の金型は、再研磨することにより再利用が可能であり、形状の複雑さ故に再研磨不可能なときにはその金型は廃棄される。
【００１５】
他方、セラミックス焼結体で形成された金型においては、被加工物への色移りという問題が起きることはなく、また硬度が大きいので粒子の擦り減り摩耗量が少なく、したがって金型の寿命（再研磨を必要とするまでの時間）も、超硬合金製の金型に比べて長い。
【００１６】
しかしながら、セラミックス焼結体製の金型は、超硬合金製の金型に比べて粒子間の結合力が大きいから脱落摩耗が小さいとは言うものの、ひとたび脱落摩耗が起き、しかもその脱落粒子が大きいときには、その段階で再研磨が必要になる。再研磨が必要とされてもその金型の形状が複雑であると、再研磨することが断念されてその金型は廃棄される。また、脱落粒子の直径が大きいときには、被加工物が傷付き易く、被加工物が不良品となり易い。
【００１７】
この発明は前記事情に基づいて完成された。すなわち、この発明の目的は、ワイヤーカット放電加工及び型彫放電加工のいずれの加工法によっても良好に加工することができ、しかも機械的特性に優れたセラミックス焼結体を提供することにある。この発明の他の目的は、ワイヤーカット放電加工及び型彫放電加工のいずれの加工法によっても良好に加工することができ、寿命が長く、被加工物に傷を付けにくく、機械的強度の大きな金型を前記加工法により形成することのできるセラミックス焼結体を提供することにある。この発明のさらに他の目的は、金型として必要な表面平滑性を有し、放電加工により好適に形成することができ、しかも打ち抜き加工に際して長寿命を達成することができ、被加工物に対する傷付けの少ないセラミックス製の金型を提供することにある。
【００１８】
【課題を解決するための手段】
前記課題を解決するためのこの発明の手段は、
（１）絶縁性セラミックス粒子と導電性セラミックス粒子とを含有し、累積頻度が９０％になるときの粒径が１０μｍ以下である絶縁性セラミックス粒子と平均粒径が１０μｍ以下である導電性セラミックス粒子との合計を１００体積％としたときに、前記導電性セラミックス粒子を２５〜６０体積％含有することを特徴とする放電加工性セラミックス焼結体（以下において、単にセラミックス焼結体と称することがある。）であり、
（２）前記（１）に記載の導電性セラミックス粒子の平均粒径が０．３〜１０μｍであり、前記（１）に記載の絶縁性セラミックス粒子の平均粒径ｄｍと前記導電性セラミックス粒子の平均粒径ｄｓｐとの比ε（ε＝ｄｓｐ/ ｄｍ）が９以下である前記（１）に記載の放電加工性セラミックス焼結体であり、
（３）比抵抗値が大きくとも１０Ω・ｃｍである前記（１）又は（２）に記載の放電加工性セラミックス焼結体であり、
（４）前記（１）〜（３）のいずれか一つに記載の絶縁性セラミックス粒子が、ジルコニア、アルミナ、窒化ジルコニウム及び炭化珪素よりなる群から選択される少なくとも一種であり、前記（１）〜（３）のいずれか一つに記載の導電性セラミックスが窒化チタン、窒化ジルコニウム、炭化チタン、炭窒化チタン、ほう化チタン、炭化タングステン、炭化ニオブよりなる群から選択される少なくとも一種である前記（１）〜（３）のいずれか一つに記載の放電加工性セラミックス焼結体であり、
（５）前記（４）に記載のジルコニアが酸化ジルコニウムに対して１．５〜６モル％のＹ_２Ｏ_３で安定化したジルコニア、酸化ジルコニウムに対して８〜１０モル％のＭｇＯで安定化したジルコニア、及び酸化ジルコニウムに対して６〜１２モル％のＣｅＯ_２で安定化したジルコニアよりなる群から選択される少なくとも一種の部分安定化ジルコニアである前記（４）に記載の放電加工性セラミックス焼結体であり、
（６）前記（１）〜（５）のいずれか一つに記載の放電加工性セラミックス焼結体で形成されてなることを特徴とするセラミックス製金型である。
【００１９】
【発明の実施の形態】
この発明の態様において、セラミックス焼結体を形成するセラミックスとしては、ジルコニア、アルミナ、窒化チタン、窒化ケイ素、炭化ケイ素、及びこれらの混合物を挙げることができる。
【００２０】
この第１の態様に係るセラミックス焼結体においては、セラミックス焼結体を形成するセラミックス粒子の平均粒径が３μｍ以下（０＜平均粒径≦３μｍ）であり、かつ累積頻度が９０％となるときのセラミックス粒子の粒径が１０μｍ以下（０＜平均粒径≦１０μｍ）である。
【００２１】
なお、ここでセラミックス焼結体におけるセラミックス粒子の「平均粒径」は、累積頻度が５０％となるときの粒子の粒径を言う。
【００２２】
「累積頻度」は、セラミックス焼結体の表面を鏡面状態にまで研磨した後に、プラズマエッチングを施し、ＳＥＭ観察によるＳＥＭ写真をSchwarts‐Saltykov法に従って粒度分布を測定することにより、求めることができる。
【００２３】
このように平均粒径が３μｍ以下であると、このセラミックス焼結体は、これを金型とした場合に、加工中にセラミックス製の金型の表面から粒子が脱落しても被加工物に与える損傷を小さくすることができる。また、累積頻度が９０％となるときのセラミックス粒子の粒径が１０μｍ以下であるときには、前記平均粒径が３μｍ以下であることと相俟って、このセラミックス焼結体で形成した金型で加工される被加工物に傷を与えることが防止される。
【００２４】
つまり、金型を構成するセラミックス焼結体中のセラミックス粒子の平均粒径が３μｍ以下であるとは言っても、粒度分布が広すぎると、大きな粒子が脱落する確率が大きくなる。そこで、累積頻度が９０％となるときの粒径を１０μｍ以下にすることにより、脱落粒子による被加工物の受ける損傷をできるだけ小さくとどめることができる。また、たとえ金型表面から粒子が脱落したとしても、その傷の大きさは金型を研磨するときの研磨砥粒の粒径と同程度である場合が多いので、セラミックス粒子の脱落による傷は研磨後の金型の表面状態とほぼ同じである。したがって、たとえば金型の表面に傷がついた場合に、その金型は、そのまま使用を継続しても、被加工物の表面を傷つけることはない。
【００２５】
セラミックス粒子の平均粒径が３μｍ以下であり、かつセラミックス粒子の累積頻度が９０％になるときの粒径が１０μｍ以下であるセラミックス焼結体においては、これを金型に加工する場合、そのセラミックス粒子は絶縁性セラミックス粒子、なかんずくジルコニア及びアルミナ、及び導電性セラミックス粒子なかんずく窒化チタンを含有するのが好ましい。このような組み合わせのセラミックスから得られたセラミックス焼結体の金型は、熱伝導率に優れるので、金属製の他の部材と組み合わされたときに、加工時の発熱による熱膨張に起因するセラミックス焼結体の破損が少なくなり、また硬度も大きいので、加工時の機械的接触に起因するセラミックス焼結体の破損が少なくなり、しかも被加工物に傷をつけることがなくなる。
【００２６】
この発明の他の態様においては、セラミックス焼結体は、導電性セラミック粒子と絶縁性セラミックス粒子とを含有する。導電性セラミックス粒子を含有すると、他の条件を満たすことにより、放電加工をすることができるようになる。
【００２７】
この発明におけるセラミックス焼結体を放電加工することにより金型を形成するときには、このセラミックス焼結体は、絶縁性セラミックス粒子と導電性セラミックス粒子とを含有することが必要である。
【００２８】
前記絶縁性セラミックスとしては、たとえばジルコニア、アルミナ、窒化ケイ素等を挙げることができる。前記ジルコニアとしては、Ｙ₂ Ｏ₃ 、ＭｇＯ、ＣｅＯ₂ 等の通常公知の安定化剤を添加して得られる部分安定化ジルコニア及びこれらの安定化剤が添加されない未安定化ジルコニアを挙げることができる。これらの絶縁性セラミックスは、その一種を単独で使用することもできるし、また二種以上を使用することもできる。
【００２９】
好ましい絶縁性セラミックスは、ジルコニア及びアルミナよりなる群から選択される少なくとも一種である。この好適なジルコニアとして、部分安定化ジルコニアを挙げることができる。
【００３０】
部分安定化ジルコニアとしては、たとえば酸化ジルコニウムに対して１．５〜６モル％のＹ₂ Ｏ₃ で安定化したジルコニア、酸化ジルコニウムに対して８〜１０モル％のＭｇＯで安定化したジルコニア、酸化ジルコニウムに対して６〜１２モル％のＣｅＯ₂ で安定化したジルコニア等を、好適例として挙げることができる。
【００３１】
前記導電性セラミックスとしては、たとえば窒化チタン、炭化チタン、ホウ化チタン、炭化タングステン、窒化ジルコニウム、炭窒化チタン及び炭化ニオブ等を挙げることができる。
【００３２】
この発明における、導電性セラミックス粒子及び絶縁性セラミックス粒子を含有するセラミックス焼結体は、その絶縁性セラミックス粒子につき、累積頻度が９０％となるときの粒径が１０μｍ以下（０＜粒径≦１０μｍ）であり、前記導電性セラミックス粒子の平均粒径ｄｓｐが１０μｍ以下、好ましくは０．３〜１０μｍ、さらに好ましくは０．５〜４μｍである。
【００３３】
絶縁性セラミックス粒子の累積頻度が９０％となるときの粒径が１０μｍ以下であると、このセラミックス焼結体のワイヤーカット放電加工を良好に行うことができ、またこのセラミックス焼結体により製造された打ち抜き工具の表面から脱落するセラミックス粒子による被加工物の受ける損傷をできるだけ小さくとどめることができる。
【００３４】
また、導電性セラミックス粒子の平均粒径ｄｓｐが１０μｍ以下であると、前記絶縁性セラミックス粒子の累積頻度が９０％となるときの粒径が１０μｍ以下であることと相俟って、得られるセラミックス焼結体の機械的強度特に曲げ強度及び破壊靱性が向上する。また、導電性セラミックス粒子の平均粒径ｄｓｐが０．３〜１０μｍであると、前記絶縁性セラミックス粒子の累積頻度が９０％となるときの粒径が１０μｍ以下であることと相俟って、得られるセラミックス焼結体の機械的強度特に曲げ強度及び破壊靱性の向上に加えて金型の寿命が長くなる。
【００３５】
この発明に係るセラミックス焼結体においては、前記絶縁性粒子の平均粒径ｄｍと導電性粒子の平均粒径ｄｓｐとの比ε（ε＝ｄｓｐ/ ｄｍ）が９以下、特に０．０１〜９であることも重要である。
【００３６】
前記比εが９以下であると、このセラミックス焼結体の表面粗さＲａが５μｍ以下になり、このセラミックス焼結体で形成した金型は、被加工物の表面に傷を付けにくくなる。
【００３７】
この発明のセラミックス焼結体は、累積頻度が９０％になるときの粒径が１０μｍ以下である絶縁性セラミックス粒子と、平均粒径が１０μｍ以下である導電性セラミックス粒子との合計を１００体積％としたときの、前記導電性セラミックス粒子を２５〜６０体積％、好ましくは３０〜５０体積％の割合で含有することが重要である。
【００３８】
導電性セラミックス粒子の含有量が２５体積％未満であると、得られるセラミックス焼結体のワイヤーカット放電加工をすることができなくなる。
【００３９】
この発明のセラミックス焼結体は、その比抵抗が１０Ω・ｃｍ以下であり、好ましくは５Ω・ｃｍ以下であり、特に０．１Ω・ｃｍ以下であるのが好ましい。比抵抗が前記値よりも小さなセラミックス焼結体は、ワイヤーカット放電加工を好適に行うことができる。
【００４０】
この発明のセラミックス焼結体は、以下のようにして好適に製造することができる。
【００４１】
まず、セラミックス粉末、特に絶縁性セラミックス粉末と、導電性セラミックス粉末と、ワックス系バインダー、アクリル系バインダー及びポバール系バインダー等のバインダーをアルコール、水等の溶媒に分散した液とを、たとえば湿式ボールミルで湿式混合する。なお、以下において、「粉末」なる語は「粒子」の集合を意味して使用される。
【００４２】
セラミックス粒子の平均粒径ｄが３μｍ以下であり、かつセラミックス粒子の累積頻度が９０％になるときの粒径が１０μｍ以下であるセラミックス焼結体を製造する場合には、湿式混合されるセラミックス粒子の平均粒径は３μｍ以下、好ましくは０．５μｍ以下であるのが望ましく、かつセラミックス粒子の累積頻度が９０％になるときの粒径が７μｍ以下、好ましくは２μｍ以下であるのがよい。
【００４３】
この発明における導電性セラミックス粒子と絶縁性セラミックス粒子とを有するセラミックス焼結体を製造する場合、その累積頻度が９０％となるときの粒径が１０μｍ未満である絶縁性セラミックス粒子を使用するべきである。何となれば、絶縁性セラミックス粒子は焼結中に結晶成長を起こすからである。使用される絶縁性セラミックス粒子の累積頻度が９０％となるときの好ましい粒径は８μｍ以下であり、さらに好ましい粒径は３μｍ以下であり、特に１．５μｍ以下である。
【００４４】
前記湿式混合が終了すると、混合物から、適宜の手段たとえば噴霧乾燥等の手段により、バインダーを分散した液の調製に使用された溶媒を除去する。
【００４５】
得られる造粒粉を仮焼する。仮焼は、大気中又は不活性雰囲気中で、前記造粒粉を所定温度たとえば８００〜１７００℃に、所定時間たとえば１〜３時間維持することにより、行われる。この仮焼により、粉粒の結晶成長が行われる。
【００４６】
結晶成長した造粒粉と仮焼前の造粒粉とを混合して、累積頻度が９０％であるときの粒径が１０μｍ以下であるように造粒粉の粒径調整が行われる。なお、造粒粉の粒径の調整は、前記仮焼によらなくても、たとえば分級されたセラミックス粉を混合することによっても行うことができる。
【００４７】
粒径の調整が行われた造粒粉をプレス成形して所定の形状に成形する。プレス成形には、たとえばラバー成形法、金型成形法、射出成形法、押し出し成形法等の各種の成形法が採用されることができる。
【００４８】
セラミックス粒子が大気中で昇温したときに酸化されるときには、脱脂操作あるいは脱バインダー操作が行われる。
【００４９】
脱脂操作あるいは脱バインダー操作として、得られた成形物を不活性雰囲気中、好ましくは窒素雰囲気下又はアルゴン雰囲気下で、バインダーが分解する程度の低温たとえば３００〜８００℃、好ましくは４５０〜５３０℃に加熱する。この加熱により成形物中のバインダーが分解することにより、成形物中の有機成分であるバインダーが除去される。なお、不活性雰囲気中に存在する微量酸素により、この脱脂操作あるいは脱バインダー操作における加熱で、バインダーが燃焼することもある。いずれにしても、この脱脂操作あるいは脱バインダー操作により成形物中の有機成分が除去される、
次いで、前記成形体を焼結に供する。焼結は、前記成形体をそのまま焼結してもよく、また予備焼結してから焼結しても良い。
【００５０】
予備焼結においては、脱脂された成形体を、その相対密度が９５％以上、特に９５〜９７％に達するまで加熱加圧する。予備焼結における加熱温度、特に絶縁性セラミックスとしてジルコニアを使用する場合の加熱温度は、通常１４５０〜１６５０℃、好ましくは１４８０〜１５５０℃であり、加圧力は通常１〜１０気圧であり、好ましくは２〜５気圧である。
【００５１】
成形体をそのまま焼結し、あるいは予備焼結の後に焼結する場合、前記予備焼結され、あるいは予備焼結のされていない成形体を、その相対密度が９９〜１００％に達するまで加熱加圧する。焼結における加圧力は通常、５００〜２０００気圧であり、好ましくは８００〜１５００気圧である。
【００５２】
予備焼結及び焼結における雰囲気としては窒素及びアルゴン等の不活性ガスを挙げることができる。
【００５３】
このようにして、本発明に係るセラミックス焼結体を製造することができる。製造されたセラミックス焼結体は、その内部及び表面のいずれにも細孔がなくて緻密である。この発明に係るセラミックス焼結体は、放電加工特にワイヤーカット放電加工に供されて、たとえば金型に成形される。
【００５４】
この発明においては、この発明のセラミックス焼結体で形成される好適な金型として、打ち抜き用ダイスとその打ち抜き用ダイスに設けられる穴部分に挿入される打ち抜き用パンチとを挙げることができる。
【００５５】
半導体集積回路チップ（ＩＣ）を製造する際に必要なリードフレームが、このセラミックス焼結体で形成されたたとえば打ち抜き用パンチを使用して好適に製造される。図１に示されるように、リードフレーム１は、フレーム２と、このフレーム２の内側に向かって延在するリード３とを有する。図１において、Ｃで示されるのは半導体集積回路基板である。なお、図１はリードフレームの一例を示すにとどまり、この発明のセラミックス焼結体で形成された金型で製造することのできるリードフレームには種々様々の形状が存在する。
【００５６】
この発明のセラミックス製金型の一例である打ち抜き用パンチを図２に示す。図２に示されるように、打ち抜き用パンチ４は金属シートを打ち抜くべき開口部に対応する形状の端面５を有する。金属シートにおける打ち抜かれる開口部は、リードフレームの設計に応じて様々の形状を有するので、打ち抜き用パンチの端面形状も様々である。
【００５７】
リードフレームを製造する場合、この発明のセラミックス焼結体で形成された打ち抜き用パンチとこの発明のセラミックス焼結体で形成された打ち抜き用ダイスとのいずれか又は両方を用いることができる。打ち抜き用パンチ及び打ち抜き用ダイスのいずれかをこの発明のセラミックス焼結体で形成するときには、他方のダイス又はパンチは、通常、超硬合金で形成される。
【００５８】
所定の形状の打ち抜き穴を有する打ち抜き用ダイスの上に、たとえば半導体集積回路チップを収納するパッケージ等に使用するリードフレームとなる銅又は銅合金などの金属シートを載置し、所定の形状の打ち抜き用パンチが前記金属シートの上方から下降して、前記打ち抜き穴に挿入される。打ち抜き用パンチが高速で上下動しつつ、前記金属シートを水平移動させることにより、前記金属シートに所定の必要な開口部が設けられ、リードフレームが形成される。
【００５９】
この発明のセラミックス焼結体で形成されたこの発明の金型は、高硬度であり、高熱伝導率を有し、耐衝撃性、靱性、耐摩耗性に優れ、このような特性によりパンチ打ち抜き回数が飛躍的に増大する。また、この発明のセラミックス焼結体で形成されたこの発明の金型は、この金型を利用して打ち抜き加工を行っても、被加工物に金型による色移りがない。さらに言うと、金属シートを金型で打ち抜いてリードフレームを作成する場合、従来の金型では金型による色移りがリードフレームに生じてしまい、最終製品に対してこの色移りが悪影響を及ぼしていたのであるが、この発明の金型にあっては、リードフレームへの色移りがない。
【００６０】
【実施例】
（例１）
この例における金型は、この発明の一例であるジルコニア焼結体で形成された打ち抜き用パンチと、超硬合金製のダイスとの組み合わせである。
【００６１】
次のようにして打ち抜き用パンチを作製した。
【００６２】
すなわち、湿式ボールミルで、平均粒径が０．５μｍである３モル％Ｙ₂ Ｏ₃ 部分安定化ジルコニア粉末とマイクロワックスとがエタノール中に分散してなる泥漿を調製した。得られた泥漿を噴霧乾燥装置で乾燥して、造粒粉を得た。
【００６３】
この造粒粉を８００〜１２００℃までの所定の温度に１時間の間大気中で保持することにより仮焼を行った。
【００６４】
表１に示される９０％粒径（累積頻度が９０％になるときの粒径をこのように略称する。）になるように、仮焼により得られた造粒粉と仮焼結前の造粒粉とを混合し、得られる混合物を成形して板状体を得た。
【００６５】
この板状体を１４００〜１６００℃までの所定の温度に４時間の間大気中で保持することにより焼結を行った。
【００６６】
得られた板状のジルコニア焼結体をダイヤモンドカッターで削りだして図２に示されるような打ち抜き用パンチ４を得た。
【００６７】
この打ち抜き用パンチ４と、図３に示されるような、打ち抜き用パンチが挿入される打ち抜き用穴７を有する超硬合金製の打ち抜き用ダイス６とを用いて、打ち抜き試験を行った。また、ジルコニア焼結体製の打ち抜き用パンチの比較として、超硬合金製の打ち抜き用パンチで銅シートの打ち抜き試験を実施した。打ち抜き用ダイス及び打ち抜き用パンチを製造するのに用いられた超硬合金は、日立ツール株式会社製の「ＦＭ１０」（商標名）であった。
【００６８】
また、前述したのと同様にして焼結後の板状のセラミックス焼結体を別途製作し、このセラミックス焼結体の表面を鏡面にまで研磨した後に、プラズマエッチングを施し、ＳＥＭ観察により、粒度分布を測定した。粒度分布の測定法として、Schwarts-Saltykov 法を採用した。
【００６９】
表１に、打ち抜き用パンチの製造に用いられたジルコニア焼結体の平均粒度と累積頻度が９０％となるときの粒径、及びその打ち抜き用パンチが再研磨を必要とするまでの打ち抜き回数すなわちショット数を示す。このショット数は打ち抜き用ダイスの寿命に関連する。ショット数の大きい程打ち抜き用ダイスの寿命が長いと評価することができる。
【００７０】
表１に、１００万ショット目のときの被加工物の傷の程度を示す。表１中の「被加工物の傷の程度」の欄において、「〇」は表面粗さ計で測定して得られたＲmax が８μｍ以下であり、Ｒa が０．８μｍ以下であり、目視で観察しても確認することのできる傷が殆ど存在しなかったことを示し、「△」は表面粗さ計で測定して得られたＲmax が８〜１５μｍであり、Ｒa が０．８〜１．５μｍであり、目視で観察すると確認することのできる傷が存在し、その傷は超硬合金製の打ち抜き用パンチの場合と同程度であったことを示し、「×」は表面粗さ計で測定して得られたＲmax が１５μｍ以上であり、Ｒa が１．５μｍ以上であり、目視で観察すると確認することのできる傷が存在し、その傷は超硬合金製の打ち抜き用パンチの場合よりも大きかったことを示す。
【００７１】
【表１】

【００７２】
（例２）
この例における金型は、この発明の一例であるアルミナ―ジルコニア系複合材料焼結体で形成された打ち抜き用パンチと、例１におけるのと同様の超硬合金製の打ち抜き用ダイスとの組み合わせである。
【００７３】
次のようにして打ち抜き用パンチを作製した。
【００７４】
すなわち、湿式ボールミルに、前記例１で使用されたＹ₂ Ｏ₃ 部分安定化ジルコニア粉末と平均粒径が０．５μｍである高純度アルミナ粉末とを、重量％で８０：２０の割合となるように装填し、またバインダーとしてのマイクロワックスを入れ、前記湿式ボールミルでこれらを蒸留水中に分散して泥漿を調製した。
得られた泥漿を噴霧乾燥装置で乾燥させて、造粒粉を得た。
この造粒粉を用いて、焼結の加熱温度を１４００〜１７００℃に代えた外は前記例１におけるのと同様にして板状のアルミナ―ジルコニア焼結体を得た。このアルミナ―ジルコニア焼結体をさらに１５００℃で１０００気圧に２時間保持するＨＩＰ処理を行った。前記最終アルミナ―ジルコニア焼結体につき、前記例１と同様にして打ち抜き用パンチを製造して、前記例１と同様に打ち抜き試験を行い、また粒度分布の測定を行った。
【００７５】
試験結果を、前記例１におけるのと同様にして評価した。結果を表２に示す。
【００７６】
【表２】

【００７７】
（例３）
この例における金型は、この発明の一例であるジルコニア―窒化チタン系複合材料焼結体で形成された打ち抜き用パンチと、例１におけるのと同様の超硬合金製である打ち抜き用ダイスとの組み合わせである。
【００７８】
次のようにして打ち抜き用パンチを作製した。
【００７９】
すなわち、湿式ボールミルに、前記例１で使用されたＹ₂ Ｏ₃ 部分安定化ジルコニア粉末と平均粒径が１．２μｍである窒化チタン粉末とを、体積％で７０：３０の割合となるように装填し、これらをバインダーとしてのマイクロワックスと共に蒸留水中に分散して泥漿を調製した。
【００８０】
得られた泥漿を噴霧乾燥装置で乾燥させて、造粒粉を得た。
【００８１】
この造粒粉を用いて、例２におけるのと同様に操作して、様々の粒度分布を有するジルコニア―窒化チタン複合材料焼結体を得た。
【００８２】
前記ジルコニア―窒化チタン複合材料焼結体につき、ダイヤモンドカッターで切削加工する代わりにワイヤーカット放電加工をすることにより、打ち抜き用パンチを製造し、前記例１と同様に打ち抜き試験を行い、また粒度分布の測定を行った。
【００８３】
試験結果を、前記例１におけるのと同様にして評価した。結果を表３に示す。
【００８４】
【表３】

【００８５】
（例４）
この例における金型は、この発明の一例であるジルコニア―アルミナ―窒化チタン系複合材料焼結体で形成された打ち抜き用パンチと、例１におけるのと同じ超硬合金製であるダイスとの組み合わせである。
【００８６】
次のようにして打ち抜き用パンチを作製した。
【００８７】
すなわち、湿式ボールミルで、前記例１で使用されたＹ₂ Ｏ₃ 部分安定化ジルコニア粉末と例２で使用したアルミナ粉末と例３で使用した窒化チタン粉末とを、体積％で５０：２０：３０の割合となるように、これらをバインダーとしてのマイクロワックスと共に蒸留水中に分散して泥漿を調製した。
【００８８】
得られた泥漿を噴霧乾燥装置で乾燥させて、造粒粉を得た。
【００８９】
この造粒粉を用いて前記例２と同様に操作することにより、様々の粒度分布を有するジルコニア―アルミナ―窒化チタン複合材料焼結体を得た。
【００９０】
前記ジルコニア―アルミナ−窒化チタン複合材料焼結体につき、ダイヤモンドカッターで切削加工する代わりにワイヤーカット放電加工をすることにより、打ち抜き用パンチを製造し、前記例１と同様に打ち抜き試験を行い、また粒度分布の測定を行った。
【００９１】
試験結果を、前記例１におけるのと同様にして評価した。結果を表４に示す。
【００９２】
【表４】

【００９３】
この例３及び４によると、窒化チタンのような導電性セラミックス粒子を含有するセラミックス焼結体は導電性セラミックス粒子を含んでいないセラミックス焼結体を使用した他の例に比べて、ショット数が長く、長寿命の金型の得られることが理解される。
【００９４】
（例５）
この例における金型は、この発明の一例である炭化ケイ素焼結体で形成された打ち抜き用パンチと、例１におけるのと同様の超硬合金製である打ち抜き用ダイスとの組み合わせである。
【００９５】
次のようにして打ち抜き用パンチを作製した。
【００９６】
すなわち、湿式ボールミルに、平均粒径が０．３μｍであるα型炭化ケイ素粉末と焼結助剤である炭化ホウ素及び炭素とを、重量％で９５：４：１の割合となるように装填し、これらをバインダーであるマイクロワックスと共にエタノール中に分散して泥漿を調製した。
【００９７】
得られた泥漿を噴霧乾燥装置で乾燥させて、造粒粉を得た。
【００９８】
この造粒粉を用いて、仮焼の加熱温度を１０００〜１５００℃に、また焼結の加熱温度を１８５０〜２１００℃に代えた外は、前記例１におけるのと同様にして板状の炭化ケイ素焼結体を得た。
【００９９】
前記炭化ケイ素焼結体につき、前記例１と同様にして打ち抜き用パンチを製造し、前記例１と同様に打ち抜き試験を行い、また粒度分布の測定を行った。
【０１００】
試験結果を、前記例１におけるのと同様にして評価した。結果を表５に示す。
【０１０１】
【表５】

【０１０２】
（例６）
この例における金型は、この発明の一例である窒化ケイ素焼結体で形成された打ち抜き用パンチと、例１におけるのと同じ超硬合金製である打ち抜き用ダイスとの組み合わせである。
【０１０３】
次のようにして打ち抜き用パンチを作製した。
【０１０４】
すなわち、湿式ボールミルで、平均粒径が０．７μｍであるα型窒化ケイ素粉末と焼結助剤であるＭｇＯとＹｂ₂ Ｏ₃ とを、重量％で８９：３：８の割合となるように、これらをバインダーであるマイクロワックスと共にエタノール中に分散して泥漿を調製した。
【０１０５】
得られた泥漿を噴霧乾燥装置で乾燥させて、造粒粉を得た。
【０１０６】
この造粒粉を用いて、仮焼の加熱温度を１０００〜１５００℃に、また焼結の加熱温度を１５５０〜１９５０℃に代えた外は前記例１におけるのと同様にして板状の窒化ケイ素焼結体を得た。この窒化ケイ素焼結体をさらに１８００℃で１０００気圧に２時間保持するＨＩＰ処理を行って、最終の窒化ケイ素焼結体を得た。
【０１０７】
前記最終の窒化ケイ素焼結体につき、前記例１と同様にして打ち抜き用パンチを製造して、前記例１と同様に打ち抜き試験を行い、また粒度分布の測定を行った。
【０１０８】
試験結果を、前記例１におけるのと同様にして評価した。結果を表６に示す。
【０１０９】
【表６】

【０１１０】
（例７）
この例における金型は、この発明の一例である窒化ケイ素―炭化ケイ素複合材料焼結体で形成された打ち抜き用パンチと、例１におけるのと同様の超硬合金製の打ち抜き用ダイスとの組み合わせである。
【０１１１】
次のようにして打ち抜き用パンチを作製した。
【０１１２】
すなわち、湿式ボールミルに、平均粒径が０．７μｍであるα型窒化ケイ素粉末と平均粒径が０．３μｍであるα型炭化ケイ素粉末と焼結助剤であるＶ２Ｏ５と焼結助剤であるＹｂ₂ Ｏ₃ とを、重量％で５９：３５：３：３の割合となるように装填し、これらとバインダーであるマイクロワックスとをエタノール中に分散して泥漿を調製した。なお、この窒化ケイ素はＳｉ₃ Ｎ₄ で示される。
【０１１３】
得られた泥漿を噴霧乾燥装置で乾燥させて、造粒粉を得た。
【０１１４】
この造粒粉を用いて、仮焼の加熱温度を１０００〜１５００℃に、また焼結の加熱温度を１８５０〜２０００℃に代えた外は前記例１におけるのと同様にして板状の窒化ケイ素―炭化ケイ素焼結体を得た。この窒化ケイ素―炭化ケイ素焼結体をさらに１８００℃で１０００気圧に２時間保持するＨＩＰ処理を行って、最終の窒化ケイ素―炭化ケイ素焼結体を得た。
【０１１５】
前記最終の窒化ケイ素―炭化ケイ素焼結体につき、前記例１と同様にして打ち抜き用パンチを製造して、前記例１と同様に打ち抜き試験を行い、また粒度分布の測定を行った。
【０１１６】
試験結果を、前記例１におけるのと同様にして評価した。結果を表７に示す。
【０１１７】
【表７】

【０１１８】
（例８）
この例における金型は、この発明の一例であるジルコニア焼結体で形成された打ち抜き用ダイスと、例１におけるのと同様の超硬合金製の打ち抜き用パンチとの組み合わせに関する。
【０１１９】
例１と同様にしてジルコニア焼結体を製造した。
【０１２０】
前記例１におけるのと同様にして、打ち抜き用パンチの代わりに打ち抜き用ダイスを作製し、前記例１と同様にして打ち抜き試験を実施した。
【０１２１】
試験結果を、前記例１におけるのと同様にして評価した。結果を表８に示す。
【０１２２】
【表８】

【０１２３】
（例９）
この例における金型は、この発明の一例であるアルミナ―ジルコニア焼結体で形成された打ち抜き用ダイスと、例１におけるのと同様の超硬合金製の打ち抜き用パンチとの組み合わせに関する。
【０１２４】
例２と同様にしてアルミナ―ジルコニア焼結体を製造した。
【０１２５】
前記例１におけるのと同様にして、打ち抜き用パンチの代わりに打ち抜き用ダイスを作製し、前記例１と同様にして打ち抜き試験を実施した。
【０１２６】
試験結果を、前記例１におけるのと同様にして評価した。結果を表９に示す。
【０１２７】
【表９】

【０１２８】
（例１０）
この例における金型は、この発明の一例であるジルコニア―窒化チタン複合材料焼結体で形成された打ち抜き用ダイスと、例１におけるのと同様の超硬合金製の打ち抜き用パンチとの組み合わせに関する。
【０１２９】
例３と同様にしてジルコニア―窒化チタン複合材料焼結体を製造した。
【０１３０】
前記例３におけるのと同様にして、打ち抜き用パンチの代わりに打ち抜き用ダイスを作製し、前記例１と同様にして打ち抜き試験を実施した。
【０１３１】
試験結果を、前記例１におけるのと同様にして評価した。結果を表１０に示す。
【０１３２】
【表１０】

【０１３３】
（例１１）
この例における金型は、この発明の一例であるジルコニア―アルミナ―窒化チタン複合材料焼結体で形成された打ち抜き用ダイスと、例１におけるのと同様の超硬合金製の打ち抜き用パンチとの組み合わせに関する。
【０１３４】
例４と同様にしてジルコニア―アルミナ―窒化チタン複合材料焼結体を製造した。
【０１３５】
前記例３におけるのと同様にして、打ち抜き用パンチの代わりに打ち抜き用ダイスを作製し、前記例１と同様にして打ち抜き試験を実施した。
【０１３６】
試験結果を、前記例１におけるのと同様にして評価した。結果を表１１に示す。
【０１３７】
【表１１】

【０１３８】
この例によると、窒化チタンのような導電性セラミックス粒子を含有するセラミックス焼結体は導電性セラミックス粒子を含んでいないセラミックス焼結体を使用した他の例に比べて、ショット数が長く、長寿命の金型の得られることが理解される。
【０１３９】
（例１２）
この例における金型は、この発明の一例である炭化ケイ素焼結体で形成された打ち抜き用ダイスと、例１におけるのと同様の超硬合金製の打ち抜き用パンチとの組み合わせである。
【０１４０】
例５と同様にして炭化ケイ素焼結体を製造した。
【０１４１】
前記例３におけるのと同様にして、打ち抜き用パンチの代わりに打ち抜き用ダイスを作製し、前記例１と同様にして打ち抜き試験を実施した。
【０１４２】
試験結果を、前記例１におけるのと同様にして評価した。結果を表１２に示す。
【０１４３】
【表１２】

【０１４４】
（例１３）
この例における金型は、この発明の一例である窒化ケイ素焼結体で形成された打ち抜き用ダイスと、例１におけるのと同様の超硬合金製の打ち抜き用パンチとの組み合わせである。
【０１４５】
例６と同様にして窒化ケイ素焼結体を製造した。
【０１４６】
前記例３におけるのと同様にして、打ち抜き用パンチの代わりに打ち抜き用ダイスを作製し、前記例１と同様にして打ち抜き試験を実施した。
【０１４７】
試験結果を、前記例１におけるのと同様にして評価した。結果を表１３に示す。
【０１４８】
【表１３】

【０１４９】
（例１４）
この例における金型は、この発明の一例である窒化ケイ素―炭化ケイ素複合材料焼結体で形成された打ち抜き用ダイスと、例１におけるのと同様の超硬合金製の打ち抜き用パンチとの組み合わせである。
【０１５０】
例７と同様にして窒化ケイ素―炭化ケイ素複合材料焼結体を製造した。
【０１５１】
前記例３におけるのと同様にして、打ち抜き用パンチの代わりに打ち抜き用ダイスを作製し、前記例１と同様にして打ち抜き試験を実施した。
【０１５２】
試験結果を、前記例１におけるのと同様にして評価した。結果を表１４に示す。
【０１５３】
【表１４】

【０１５４】
次に、累積頻度が９０％になるときの粒径が１０μｍ以下である絶縁性セラミックス粒子と平均粒径が１０μｍ以下である導電性セラミックス粒子との合計を１００体積％としたときに、前記導電性セラミックス粒子を２５〜６０体積％含有するするセラミックス焼結体について、例を挙げる。
【０１５５】
（例１５）
種々の粒度分布を有するところの、３モル％Ｙ₂ Ｏ₃ 部分安定化ジルコニア粒子と、種々の粒度分布を有するＴｉＮ、ＴｉＣ、ＴｉＢ₂ 、ＷＣ、ＺｒＮ、ＮｂＣ粒子とを、表１５に示される配合割合となるように、バインダーであるマクロワックスと共にエタノール中に湿式ボールミルで１６時間かけて混合した。
【０１５６】
得られた泥漿を噴霧乾燥装置で乾燥させて、造粒粉を得た。
【０１５７】
この造粒粉を金型プレス機で、１．５ｔ／ｃｍ² の圧力をかけて、７５ｍｍ四方で厚さ２０ｍｍの角板を、各配合組成につき１０１枚成形した。これらの成形体を、表１５に示される焼結条件下、窒素雰囲気中で、焼結することにより導電性セラミックス焼結体を作製した。
【０１５８】
得られた導電性セラミックス焼結体のうち、１枚は切断及び研削加工を施して３×４×４０ｍｍの３点曲げ試験片を作成し、ＪＩＳＲ１６０１に準じた３点曲げ試験法により、荷重速度０．５ｍｍ／分、スパン長さ３０ｍｍで室温にて曲げ強度を測定した。曲げ強度測定後のセラミックス焼結体の表面を鏡面にまで研磨し、荷重３０ｋｇ重及び保持時間１５秒で、ＩＦ法（ＪＩＳＲ１６０７）に従って研磨された試験片につき破壊靱性値を測定した。表１５に曲げ強度及び破壊靱性値を示す。
【０１５９】
次に、前記試験片における鏡面に研磨した面にプラズマエッチング処理を施し、ＳＥＭ観察により絶縁性セラミックス粒子と導電性セラミックス粒子とのそれぞれのセラミックス粒径を測定し、Schwarts-Saltykov 法により粒度分布を求めた。
【０１６０】
表１５に絶縁性セラミックス粒子の累積頻度が９０％となるときのその粒子の粒径と、導電性セラミックス粒子の平均粒径とを示す。
【０１６１】
残りの１００枚のセラミックス焼結体をワイヤーカット放電加工性の評価に供した。具体的に言うと、図４に示されるように、直径２ｍｍの銅電極を有する型彫放電加工装置を用いて、ワイヤー電極が通るイニシャルホール８をセラミックス焼結体９に開けた。次に、このイニシャルホール８に直径０．２ｍｍの黄銅製のワイヤー電極１０を通して、ワイヤーカット放電加工を行った。ワイヤーカット放電加工は、図４に示されるように、矢印１１に沿って行われた。ワイヤーカット放電加工の長さ、つまりワイヤー電極が進行した長さは、１枚のセラミックス焼結体あたり約５００ｍｍであった。
【０１６２】
表１５に型彫放電加工性及びワイヤーカット放電加工性を示す。１００枚の試験片を型彫放電加工に供し、１００枚の試験片全てに加工をすることができたときには型彫放電加工が可能であると判断して表１５中に〇で示し、１００枚中１枚でも型彫放電加工の不可能な試験片があるときには、型彫放電加工は不可能であると判断して表１５には×で示す。ワイヤーカット放電加工についても、型彫放電加工におけるのと同様に、１００枚の試験片全てにワイヤーカット放電加工をすることができたときにはワイヤーカット放電加工が可能であると判断して表１５中に〇で示し、１００枚中１枚でもワイヤーカット放電加工の不可能な試験片があるときには、ワイヤーカット放電加工は不可能であると判断して表１５には×で示す。
【０１６３】
前記セラミックス焼結体につき、ＪＩＳＲ１６１１に規定するレーザフラッシュ法に従って熱伝導率を測定し、またＪＩＳＲ１６１０に規定するビッカース法に従って硬度を測定した。結果を表１５に示した。
【０１６４】
表１５に示される結果から明らかなように、累積頻度が９０％になるときの粒径が１０μｍ以下である絶縁性セラミックス粒子と平均粒径が１０μｍ以下である導電性セラミックス粒子との合計を１００体積％としたときに、前記導電性セラミックス粒子を２５〜６０体積％含有するセラミックス焼結体は、型彫放電加工性及びワイヤーカット放電加工性のいずれも良好であり、曲げ強度等の機械強度が大きく、熱伝導率及び硬度のいずれも大きい。
【０１６５】
さらに表１５の結果から、次の事柄が判る。すなわち、導電性セラミックス粒子の体積が２５体積％を下回るとワイヤーカット放電が不可能であり、６０体積％を超えるとセラミックス焼結体の機械的強度特に曲げ強度が低下して実用性が失われることが、判る。また、絶縁性セラミックス粒子の累積頻度が９０％となるときのその絶縁性セラミックス粒径が１０μｍより大きくなると、ワイヤーカット放電加工中にワイヤー電極が断線することがあり、導電性セラミックス粒子の平均粒径が１０μｍを超えるとセラミックス焼結体の曲げ強度が低下することがある。
【０１６６】
【表１５】

【０１６７】
（例１６）
種々の粒度分布を有するところの、３モル％Ｙ₂ Ｏ₃ 部分安定化ジルコニア粒子と種々の粒度分布を有する高純度アルミナとを重量％で８０：２０となるように混合し、得られる混合物と、種々の粒度分布を有するＴｉＮ、ＴｉＣ、ＴｉＢ₂ 、ＷＣ、ＺｒＮ、ＮｂＣ粒子とを、表１６に示される配合割合で、前記例１５と同様にして混合し、前記例１５と同様にして泥漿を乾燥させて造粒粉を得た。
【０１６８】
この造粒粉を用いて前記例１５と同様にして導電性セラミックス焼結体を作製した。
【０１６９】
前記例１５と同様にしてこの導電性セラミックス焼結体につき、曲げ強度及び破壊靱性を測定し、絶縁性セラミックス粒子及び導電性セラミックス粒子の粒度分布を測定し、累積頻度が９０％となるときの絶縁性セラミックス粒子の粒径、及び導電性セラミックス粒子の平均粒径を求め、また熱伝導度及び硬度を測定して、その結果を表１６に示した。
【０１７０】
また、前記導電性セラミックス焼結体につきその型彫放電加工性及びワイヤーカット放電加工性を、前記例１５と同様にして評価した。結果を表１６に示す。
【０１７１】
【表１６】

【０１７２】
この表１６から明らかなように、導電性セラミックス粒子が２５〜６０体積％の範囲内にあると、ワイヤーカット放電加工を安定して行うことができる。導電性セラミックス粒子が６０体積％を超えると、導電性セラミックス焼結体の曲げ強度が低下する。
【０１７３】
また、絶縁性セラミックス粒子の累積頻度が９０％となるときの粒径が１０μｍより大きくなると、ワイヤーカット放電加工中にワイヤー電極が断線し、導電性セラミックス粒子の平均粒径が１０μｍを超えると、曲げ強度が低下する。
【０１７４】
結局、絶縁性セラミックス粒子と導電性セラミックス粒子とを含有し、累積頻度が９０％になるときの粒径が１０μｍ以下である絶縁性セラミックス粒子と平均粒径が１０μｍ以下である導電性セラミックス粒子との合計を１００体積％としたときに、前記導電性セラミックス粒子を２５〜６０体積％含有する導電性のセラミックス焼結体は、曲げ強度及び破壊靱性が大きく、型彫放電加工及びワイヤーカット放電加工を共に良好に行うことできる。このようなセラミックス焼結体は熱伝導率が大きく、しかも硬度も大きいので、このセラミックス焼結体を用いて形成された金型は、加工中に発生する熱により、金型を保持する他の部材との熱伝導率の相違により破損すると言ったことが少なくなり、また加工中の激しい摺動運動などによる金型の破損を生じにくい。
【０１７５】
以下の例は、絶縁性セラミックス粒子と導電性セラミックス粒子とを含有し、前記絶縁性セラミックス粒子の粒径の累積頻度が９０％となるときの粒径が１０μｍ以下であり、前記導電性セラミックス粒子の平均粒径ｄｓｐが０．３〜１０μｍであり、前記絶縁性粒子の平均粒径ｄｍと導電性粒子の平均粒径ｄｓｐとの比ε（ε＝ｄｓｐ／ｄｍ）が９以下であり、導電性セラミックス粒子と絶縁性セラミックス粒子との合計を１００体積％としたときに前記導電性セラミックス粒子を２５〜６０体積％含有するセラミックス焼結体に、関する。
【０１７６】
（例１７）
表１７に示すような、様々の平均粒径ｄｍを有する３モル％Ｙ₂ Ｏ₃ 部分安定化ジルコニア粉末と様々の平均粒径ｄｓｐを有する窒化チタン粉末を調製した。
【０１７７】
【表１７】

【０１７８】
次いで、表１７に示される比εになるように、且つ表１８に示されるような含有割合となるように、前記部分安定化ジルコニア粉末と窒化チタンとを、バインダーであるマイクロワックスと蒸留水と共に湿式ボールミルで混合した。
【０１７９】
得られた泥漿を噴霧乾燥装置で乾燥させて、造粒粉を得た。
【０１８０】
この造粒粉を用いて、仮焼の加熱温度を８００〜１２００℃に、また焼結の加熱温度を１３５０〜１６５０℃に代えた外は前記例１におけるのと同様にして板状のジルコニア―窒化チタン焼結体を得た。このジルコニア―窒化チタン焼結体をさらに１５００℃で１０００気圧に２時間保持するＨＩＰ処理を行って、最終のジルコニア―窒化チタン焼結体を得た。
【０１８１】
このジルコニア―窒化チタン複合材料焼結体の比抵抗をＪＩＳＣ２５６１に規定する四端子法に従って測定した。結果を表１８に示す。
【０１８２】
【表１８】

【０１８３】
表１８中、たとえばＥ＋０とあるのは１０⁰ 、Ｅ＋８とあるのは１０⁸ を意味し、その他の表示も同様である。
【０１８４】
このジルコニア―窒化チタン複合材料焼結体にワイヤーカット放電加工を施した。加工後に、その表面の粗さＲａを表面粗さ計（ランクテーラホブソン社製）で測定した。その結果を表１９に示す。
【０１８５】
表１９に示されるように、この発明の範囲内にあるセラミックス焼結体は、ワイヤーカット放電加工後の表面のＲａが２μｍ以下であるので、特に鏡面仕上げ加工をしなくても、そのままで金型とすることができる。
【０１８６】
【表１９】

【０１８７】
（例１８）
表２０に示される平均粒径（ｄ50% ）及び累積頻度が９０％となるときの粒径（ｄ90% ）が表２０に示されるような粒径である３モル％Ｙ₂ Ｏ₃ 部分安定化ジルコニア粉末と表２０に示される平均粒径（ｄ50% ）を有する窒化チタンとを、窒化チタンが３０体積％となるように、バインダーであるマイクロワックスと蒸留水と共に、湿式ボールミルで混合した。
【０１８８】
得られた泥漿から、前記例１７におけるのと同様にしてジルコニア―窒化チタン複合材料焼結体を得た。
【０１８９】
このジルコニア―窒化チタン複合材料焼結体につき、ＪＩＳＲ１６０１に従って曲げ強度を測定した。測定結果を表２０に示す。
【０１９０】
このジルコニア―窒化チタン複合材料焼結体につき、型彫放電加工性及びワイヤーカット放電加工性を、前記例１５におけるのと同様にして評価した。評価結果を表２０に示す。
【０１９１】
次に、このようにして得られたジルコニア―窒化チタン複合材料焼結体をワイヤーカット放電加工により図２に示されるような打ち抜き用パンチに成形した。この打ち抜き用パンチと図２に示されるような超硬合金製の打ち抜き用ダイスとを用いて、前記例１におけるのと同様にして、打ち抜き試験を実施した。その結果を表２０に示す。
【０１９２】
【表２０】

【０１９３】
（例１９）
窒化チタンの含有量を３０体積％から５０体積％に代えた外は前記例１８と同様にして、曲げ強度、型彫放電加工性、ワイヤーカット放電加工性及び打ち抜き試験による金型寿命の測定を行った。結果を表２１に示す。
【０１９４】
【表２１】

【０１９５】
表２０及び表２１の結果から、窒化チタンの含有量が２５％よりも少ないジルコニア―窒化チタン複合材料焼結体はワイヤーカット放電加工をすることができず、導電性セラミックス粒子の平均粒径が０．３〜１０μｍの範囲内にあり、且つ絶縁性セラミックス粒子の累積頻度が９０％となるときの粒径が大きくとも１０μｍの場合に、曲げ強度、型彫放電加工性、ワイヤーカット放電加工性の良好なセラミックス焼結体を得ることができ、しかもパンチ寿命の長い金型を得ることができる。
【０１９６】
また、この発明の範囲内にあるセラミックス焼結体を使用して製造された金型は、それを打ち抜き加工に使用したとしても、被加工物に対する色移りがなく、色移りにより移転したごく微量の超硬合金の元素が、半導体集積回路を製造する際に半導体チップに悪影響を及ぼすことがない。
【０１９７】
【発明の効果】
この発明によると、ワイヤーカット放電加工及び型彫放電加工のいずれの加工法によっても良好に加工することができ、しかも機械的特性に優れたセラミックス焼結体を提供することができる。この発明によると、ワイヤーカット放電加工及び型彫放電加工のいずれの加工法によっても良好に加工することができ、そのような加工により、寿命が長く、被加工物に傷を付けにくく、機械的強度の大きな金型に形成することのできるセラミックス焼結体及びその製造方法を提供することができる。この発明によると、放電加工により好適に製造することができ、放電加工をするだけで特に鏡面仕上げ加工をしなくても金型として必要な表面平滑性を有し、しかも金型加工に際して長寿命を達成することができ、被加工物に対する傷付けも、色移りもないセラミックス製の金型及びその製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１はリードフレーム及びこれを用いて半導体チップを得る原理を示す説明図である。
【図２】図２は打ち抜き用パンチの一例を示す斜視図である。
【図３】図３は打ち抜き用ダイスの一例を示す斜視図である。
【図４】図４はワイヤーカット放電加工性を評価する方法を説明するための斜視説明図である。
【符号の説明】
１・・・リードフレーム、２・・・フレーム、３・・・リード、４・・・打ち抜き用パンチ、５・・・端面、６・・・打ち抜き用ダイス、７・・・打ち抜き穴、８・・・イニシャルホール、９・・・セラミックス焼結体、１０・・・ワイヤー電極、１１・・・矢印

Claims

絶縁性セラミックス粒子と導電性セラミックス粒子とを含有し、累積頻度が９０％になるときの粒径が１０μｍ以下である絶縁性セラミックス粒子と平均粒径が１０μｍ以下である導電性セラミックス粒子との合計を１００体積％としたときに、前記導電性セラミックス粒子を２５〜６０体積％含有することを特徴とする放電加工性セラミックス焼結体。
前記請求項１に記載の導電性セラミックス粒子の平均粒径が０．３〜１０μｍであり、前記請求項１に記載の絶縁性セラミックス粒子の平均粒径ｄｍと前記導電性セラミックス粒子の平均粒径ｄｓｐとの比ε（ε＝ｄｓｐ/ ｄｍ）が９以下である前記請求項１に記載の放電加工性セラミックス焼結体。
比抵抗値が１０Ω・ｃｍ以下である前記請求項１又は２に記載の放電加工性セラミックス焼結体。
前記請求項１〜３のいずれか１項に記載の絶縁性セラミックス粒子が、ジルコニア、アルミナ、窒化珪素及び炭化珪素よりなる群から選択される少なくとも一種であり、前記請求項１〜３のいずれか１項に記載の導電性セラミックスが窒化チタン、窒化ジルコニウム、炭化チタン、炭窒化チタン、ほう化チタン、炭化タングステン、及び炭化ニオブよりなる群から選択される少なくとも一種である前記請求項１〜３のいずれか１項に記載の放電加工性セラミックス焼結体。
前記請求項４に記載のジルコニアが酸化ジルコニウムに対して１．５〜６モル％のＹ_２Ｏ_３で安定化したジルコニア、酸化ジルコニウムに対して８〜１０モル％のＭｇＯで安定化したジルコニア、及び酸化ジルコニウムに対して６〜１２モル％のＣｅＯ_２で安定化したジルコニアよりなる群から選択される少なくとも一種の部分安定化ジルコニアである前記請求項４に記載の放電加工性セラミックス焼結体。
前記請求項１〜５のいずれか１項に記載の放電加工性セラミックス焼結体で形成されてなることを特徴とするセラミックス製金型。