JP3535539B2 - Method for manufacturing semiconductor device - Google Patents
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Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、半導体装置の製造方法
に係り、より詳細にはシリコン基板同士の接着工程を有
する半導体装置の製造方法に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for manufacturing a semiconductor device, and more particularly to a method for manufacturing a semiconductor device having a step of adhering silicon substrates to each other.
【０００２】[0002]
【従来の技術】従来のウェハの接着技術については、例
えば「ウェーハ張り合わせ技術（日経マイクロデバイ
ス，1988年 3月号，p.85）」や、「Siウェハーの直接接
着技術（応用物理，Vol.60, p.790, 1991)」等に詳細に
示されている。直接接着は、接着剤を使わずに 2枚のウ
ェハを接合一体化する技術であり、中でもSi／Si接着
は、エピ・拡散技術の代替えとして、パワー素子等の製
造に応用されている。また、一方のSi基板が表面に酸化
膜を有する場合には、ＳＯＩ基板の作製に利用されてお
り、パワーＩＣ等の製造に適用されている。2. Description of the Related Art Conventional wafer bonding techniques include, for example, "wafer bonding technique (Nikkei Microdevice, March 1988, p.85)" and "Si wafer direct bonding technique (applied physics, Vol. 60, p.790, 1991) "and the like. Direct bonding is a technology that joins and integrates two wafers without using an adhesive. Above all, Si / Si bonding is applied to the manufacture of power devices as an alternative to the epi / diffusion technology. When one of the Si substrates has an oxide film on the surface, it is used for manufacturing an SOI substrate and is applied for manufacturing a power IC or the like.
【０００３】従来の直接接着法では、まず鏡面研磨した
2枚のSiウェハを洗浄し、乾燥させた後、清浄な室温大
気中で鏡面同士を貼り合わせ、その後に高温で熱処理し
て強固に一体化したウェハを得ている。このような従来
の直接接着法における接着機構について説明する。従来
の直接接着法では、接着工程前の洗浄液として、過酸化
水素(H2 O 2 ）と硫酸(H2 SO4 ）との混合液が用いられ
ており、この洗浄液によりウェハ表面の異物（自然酸化
膜、有機汚染物、重金属等）を除去すると共に、表面を
OH基で活性化している。これにより、 2枚のウェハを接
触させるだけで、室温で密着性を示すようになる。そし
て、その後の熱処理によって、まず脱水縮合反応が起こ
り、水素結合が Si-O-Si結合に変わり、さらに高温でSi
原子が直接結合する。熱処理は、例えば酸素と窒素との
混合雰囲気中で行われており、典型的な熱処理温度は11
00℃である。In the conventional direct bonding method, mirror polishing is first performed.
After cleaning and drying two Si wafers, the mirror surfaces are bonded together in a clean room-temperature atmosphere, and then heat-treated at high temperature to obtain a strongly integrated wafer. The bonding mechanism in such a conventional direct bonding method will be described. In the conventional direct bonding method, a mixed solution of hydrogen peroxide (H 2 O 2 ) and sulfuric acid (H 2 SO 4 ) is used as a cleaning solution before the bonding process. Oxide film, organic contaminants, heavy metals, etc.)
Activated by OH group. As a result, just by bringing two wafers into contact with each other, adhesion can be exhibited at room temperature. Then, by the subsequent heat treatment, a dehydration condensation reaction first occurs, the hydrogen bonds are changed to Si-O-Si bonds, and Si
Atoms bond directly. The heat treatment is performed, for example, in a mixed atmosphere of oxygen and nitrogen, and a typical heat treatment temperature is 11
It is 00 ° C.
【０００４】[0004]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上述し
たような従来の直接接着法、並びにその工程を含む半導
体装置の製造方法は、以下に示すような問題点を有して
いた。However, the conventional direct bonding method as described above and the method of manufacturing a semiconductor device including the steps have the following problems.
【０００５】すなわち、従来の直接接着法では、接着面
は鏡面研磨されているとはいっても、原子レベルでは当
然多くの段差や凹凸を有している。直接接着法は言うま
でもなく、 2つの基板の原子レベルでの一体化であり、
上記したような原子レベルの微細な凹凸が存在している
と、貼り合わせ後の熱処理を高温で行わなければならな
い。従来の典型的な熱処理温度は、前述したように1100
℃である。また、原子レベルの微細な凹凸は、接着後に
空間の残り等による欠陥の発生、残留に影響を及ぼして
いた。That is, in the conventional direct bonding method, although the bonding surface is mirror-polished, it naturally has many steps and irregularities at the atomic level. Not to mention the direct bonding method, it is the integration of two substrates at the atomic level,
If the fine irregularities at the atomic level as described above are present, the heat treatment after bonding must be performed at a high temperature. Conventional typical heat treatment temperature is 1100 as described above.
℃. In addition, the fine unevenness at the atomic level affected the generation and residual of defects due to the remaining space after adhesion.
【０００６】また、接着工程前の表面処理により形成さ
れる自然酸化膜や残存する不純物元素、あるいは脱水縮
合反応で残る O、 H原子によって、接着界面に結晶欠陥
が発生しやすく、局所的に寿命が低下するという問題が
あった。さらに、上記したように接着工程が高温の熱処
理を必要とするため、半導体装置の製造工程において、
不純物層形成工程や電極形成工程等の他のいかなる工程
よりも先に行わなければならないという制約があった。Further, due to a natural oxide film formed by the surface treatment before the bonding step, remaining impurity elements, or O and H atoms remaining in the dehydration condensation reaction, crystal defects are likely to occur at the bonding interface, and the life is locally increased. There was a problem that it decreased. Further, as described above, since the bonding process requires high-temperature heat treatment, in the semiconductor device manufacturing process,
There is a constraint that it must be performed before any other process such as the impurity layer forming process and the electrode forming process.
【０００７】本発明は、このような課題に対処するため
になされたもので、シリコン基板の直接接着技術におい
て、シリコン基板表面の原子レベルでの平坦化および清
浄化を簡便に行うことを可能にすることによって、貼り
合わせ後の熱処理温度の低温化を実現すると共に、接着
界面における残留欠陥の低減を図った半導体装置の製造
方法を提供することを目的としている。The present invention has been made in order to address such a problem, and makes it possible to easily perform planarization and cleaning at the atomic level on the surface of a silicon substrate in the direct bonding technique for the silicon substrate. By doing so, it is an object of the present invention to provide a method for manufacturing a semiconductor device that realizes a lower heat treatment temperature after bonding and reduces residual defects at the bonding interface.
【０００８】[0008]
【課題を解決するための手段】本発明における第１の半
導体装置の製造方法は、少なくとも一方はシリコン表面
が露出された2枚のシリコン基板を接着一体化する工程
を有する半導体装置の製造方法において、前記2枚のシ
リコン基板を、少なくともフッ酸を含む処理液で表面処
理する工程と、前記表面処理した2枚のシリコン基板
を、溶存酸素濃度が300ppb以下の純水で洗浄し、前記シ
リコン基板の表面を水素終端する工程と、前記2枚のシ
リコン基板を貼り合わせた後、加熱により一体化する工
程とを有することを特徴としている。A first method of manufacturing a semiconductor device according to the present invention is a method of manufacturing a semiconductor device, which comprises a step of bonding and integrating two silicon substrates, at least one of which has a silicon surface exposed. The step of surface-treating the two silicon substrates with a treatment liquid containing at least hydrofluoric acid, and washing the two surface-treated silicon substrates with pure water having a dissolved oxygen concentration of 300 ppb or less ,
It is characterized by including a step of terminating the surface of the silicon substrate with hydrogen, and a step of bonding the two silicon substrates and then integrating them by heating.
【０００９】また、第２の半導体装置の製造方法は、少
なくとも一方はシリコン表面が露出された2枚のシリコ
ン基板を接着一体化する工程を有する半導体装置の製造
方法において、前記2枚のシリコン基板を、少なくとも
フッ酸を含む処理液で表面処理する工程と、前記表面処
理した2枚のシリコン基板を純水で洗浄した後、pHが8〜
10の有機成分を含まないアルカリ水溶液で洗浄し、前記
シリコン基板の表面を水素終端する工程と、前記2枚の
シリコン基板を貼り合わせた後、加熱により一体化する
工程とを有することを特徴としている。A second method of manufacturing a semiconductor device is the method of manufacturing a semiconductor device, which comprises a step of bonding and integrating two silicon substrates, at least one of which has a silicon surface exposed. A surface treatment with a treatment liquid containing at least hydrofluoric acid, and after cleaning the surface-treated two silicon substrates with pure water, the pH is 8 to
Washed with an alkaline aqueous solution containing no organic components, 10
The method is characterized by including a step of terminating the surface of the silicon substrate with hydrogen, and a step of bonding the two silicon substrates and then integrating them by heating.
【００１０】[0010]
【作用】フッ酸あるいはフッ酸を含む水溶液による処理
は、重金属類等の除去やシリコン結晶表面の酸化膜除去
に効果を示すと共に、シリコン最表面を水素終端し、他
の不純物元素あるいは分子の吸着を抑え、かつその後大
気中で数時間にわたって酸化を防止することが報告され
ている。[Function] Treatment with hydrofluoric acid or an aqueous solution containing hydrofluoric acid is effective in removing heavy metals and the like, and in removing an oxide film on the silicon crystal surface, and terminates hydrogen on the outermost surface of silicon to adsorb other impurity elements or molecules. It has been reported to suppress oxidation and prevent oxidation in the air for several hours thereafter.
【００１１】ただし、通常の半導体装置の製造工程にお
いては、フッ酸処理した後に純水を用いてリンス処理す
る必要がある。従来のフッ酸処理に続く純水リンスは、
その純水中の溶存酸素濃度が数ppm と高いために、リン
ス時間の経過と共にシリコン基板表面に酸化膜が形成さ
れ、清浄化表面が表面酸化膜によって覆われてしまう。
さらに、複雑な洗浄工程を経ることにより、炭素、酸素
等による表面汚染が生じる。それでもなお、純水リンス
は様々な酸、アルカリ処理を施した基板表面の最終洗浄
工程としては不可欠である。その結果、純水リンスによ
る酸化膜の形成を抑えるために、従来は純水リンスを必
要最小限の範囲内で行っていた。However, in a normal semiconductor device manufacturing process, it is necessary to perform a rinsing process using pure water after the hydrofluoric acid process. Pure water rinse following conventional hydrofluoric acid treatment
Since the dissolved oxygen concentration in the pure water is as high as several ppm, an oxide film is formed on the surface of the silicon substrate with the rinsing time, and the cleaned surface is covered with the surface oxide film.
Further, due to a complicated cleaning process, surface contamination by carbon, oxygen, etc. occurs. Nevertheless, pure water rinsing is indispensable as the final cleaning step of the substrate surface that has been subjected to various acid and alkali treatments. As a result, in order to suppress the formation of the oxide film by the pure water rinse, the pure water rinse is conventionally performed within the necessary minimum range.
【００１２】また、フッ酸処理した後のシリコン基板表
面は、ほぼ水素で終端されてはいるものの、平滑度に関
しては十分ではない。この状態のシリコン結晶表面の簡
単な模式図を図１（ａ）に示す。同図に示すように、シ
リコン結晶１の表面は、水素２でほぼ終端されている
が、表面性に関してはステップ３等を有し、原子レベル
での凹凸が存在している。また、一部フッ素４も吸着し
ている。Although the surface of the silicon substrate after the hydrofluoric acid treatment is almost terminated with hydrogen, the smoothness is not sufficient. A simple schematic view of the silicon crystal surface in this state is shown in FIG. As shown in the figure, the surface of the silicon crystal 1 is almost terminated by hydrogen 2. However, the surface property has step 3 etc., and unevenness at the atomic level exists. Further, a part of fluorine 4 is also adsorbed.
【００１３】上述したような状態のシリコン基板同士を
直接接着させようとしても、原子レベルでの凹凸の存在
により、熱処理温度を高温としなければならなかった
り、あるいは接着界面に欠陥が残留する等の問題が生じ
る。また、不均一な酸化膜の存在により、良好な接着特
性を得ることができない。Even if it is attempted to directly bond the silicon substrates to each other in the above-mentioned state, the heat treatment temperature must be high due to the presence of the unevenness at the atomic level, or a defect remains at the bonding interface. The problem arises. Further, good adhesion characteristics cannot be obtained due to the presence of the non-uniform oxide film.
【００１４】これに対して、純水中の溶存酸素濃度を低
下させるにつれて、シリコン基板表面に形成される酸化
膜の形成速度が低下する。そして、本発明における第１
の製造方法に示すように、溶存酸素濃度が 300ppb 以下
の純水で洗浄を行うと、酸化が起きないほどに抑えるこ
とができ、かつ炭素、酸素といった表面汚染物の付着も
抑制することができる。さらに、溶存酸素濃度が300ppb
以下の純水を用いて洗浄すると、シリコン表面がエッチ
ングされて、原子レベルでの平坦化が実現できる。これ
は、従来の高濃度溶存酸素を含む純水リンスでは上述し
た酸化膜の形成のために妨げられていたシリコン基板表
面と純水との相互作用が、溶存酸素濃度が300ppb以下の
純水リンスでは生じるためである。On the other hand, as the concentration of dissolved oxygen in pure water is reduced, the formation rate of the oxide film formed on the surface of the silicon substrate is reduced. And the first in the present invention
As shown in the manufacturing method of No. 3, if cleaning is performed with pure water having a dissolved oxygen concentration of 300 ppb or less, it can be suppressed so that oxidation does not occur, and adhesion of surface contaminants such as carbon and oxygen can also be suppressed. . Furthermore, the dissolved oxygen concentration is 300 ppb
If the following pure water is used for cleaning, the silicon surface is etched, and planarization at the atomic level can be realized. This is because the interaction between the silicon substrate surface and pure water, which was hindered by the above-mentioned pure water rinse containing high-concentration dissolved oxygen, due to the formation of the oxide film, is a pure water rinse with a dissolved oxygen concentration of 300 ppb or less. Because it will occur.
【００１５】すなわち、フッ酸を含む処理液で表面処理
したシリコン結晶の表面は、図１（ａ）に示したよう
に、水素で終端されているものの、平滑度に関しては十
分ではない。ここで、水素と結合したシリコン原子と内
部のシリコン原子との結合力は、固体内のシリコン同士
の結合力に比較すると弱い。一方、純水中には、OH- 基
が10-7mol/ｌ存在しており、このOH- 基は上記した弱め
られたシリコン−シリコン結合に挿入して、最表面のシ
リコン原子をエッチングする効果を有している。ただ
し、純水中の溶存酸素濃度が高い（例えば5ppm程度）
と、最表面のシリコン原子、特に図１（ａ）中のステッ
プ３の部分が酸化され、OH- 基の効果を十分に引き出す
ことができない。これに対して、溶存酸素濃度が300ppb
以下の純水によれば、前述したように、結晶表面の酸化
が抑制されるため、上記したOH- 基によるエッチング効
果を十分に発揮させることが可能となる。このOH- 基に
よるエッチングは、主に図１（ａ）中のステップ３の部
分で生じる。That is, although the surface of the silicon crystal surface-treated with the treatment liquid containing hydrofluoric acid is terminated with hydrogen as shown in FIG. 1A, the smoothness is not sufficient. Here, the bonding force between silicon atoms bonded to hydrogen and internal silicon atoms is weaker than the bonding force between silicon atoms in a solid. On the other hand, in pure water, OH - groups are present at 10 -7 mol / l, and these OH - groups are inserted into the weakened silicon-silicon bond to etch the silicon atom on the outermost surface. Have an effect. However, the concentration of dissolved oxygen in pure water is high (for example, about 5 ppm)
As a result, the silicon atoms on the outermost surface, particularly the portion of step 3 in FIG. 1 (a), are oxidized, and the effect of the OH − group cannot be fully brought out. In contrast, the dissolved oxygen concentration is 300 ppb
As described above, the pure water described below suppresses the oxidation of the crystal surface, so that the above-described etching effect of the OH − group can be sufficiently exerted. This OH − -based etching mainly occurs in the step 3 portion in FIG.
【００１６】その結果、図１（ｂ）に示すように、シリ
コン表面が原子レベルで平坦化されていると共に、清浄
化され、かつ水素終端されたシリコン基板が得られる。
例えば、平滑度の目安である中心線平均粗さＲa （DIN
4768、JIS B 0601）で表した場合、本発明による純水処
理によれば、溶存酸素濃度が300ppb以下という純水で処
理するだけで、Ｒa =0.1nm以下という値を 100× 100nm
2 以上の領域において達成することが可能となる。ま
た、水素終端された表面は、化学的に安定であるため、
酸化しにくく、かつ酸素、炭素、炭化物、水等の他の不
純物元素あるいは分子が吸着しにくい。なお、上述した
ような作用は、均一な酸化膜を有するシリコン基板にお
いても生じる。As a result, as shown in FIG. 1 (b), a silicon substrate is obtained in which the silicon surface is flattened at the atomic level, cleaned, and terminated with hydrogen.
For example, the centerline average roughness Ra (DIN
4768, JIS B 0601), according to the pure water treatment of the present invention, a value of Ra = 0.1 nm or less is 100 × 100 nm only by treating with pure water having a dissolved oxygen concentration of 300 ppb or less.
It can be achieved in two or more areas. Also, the hydrogen-terminated surface is chemically stable,
Difficult to oxidize, and other impurity elements or molecules such as oxygen, carbon, carbide, and water are less likely to be adsorbed. Note that the above-described action occurs even in a silicon substrate having a uniform oxide film.
【００１７】上記したような平坦で清浄な表面を有する
シリコン基板同士を貼り合わせ、その後一体化のための
熱処理を施すことにより、熱処理温度の低温化を図るこ
とができる共に、接着後の残留空間や残留結晶欠陥等を
低減することができる。これにより、より高性能な半導
体装置を得ることが可能となり、かつ半導体装置の製造
工程に対する制約も少なくすることができる。By bonding the silicon substrates having the flat and clean surfaces as described above and then performing the heat treatment for integration, the heat treatment temperature can be lowered and the residual space after the adhesion can be achieved. And residual crystal defects can be reduced. As a result, it is possible to obtain a semiconductor device with higher performance, and it is possible to reduce restrictions on the manufacturing process of the semiconductor device.
【００１８】一方、本発明の第２の製造方法によるアル
カリ洗浄、すなわち通常の純水中にpHが 8〜10となるよ
うに、有機成分を含まないアルカリを添加した水溶液を
用いた洗浄によれば、上述した溶存酸素濃度が300ppb以
下の純水による洗浄と同様に、OH- 基の作用によって、
シリコン基板表面の平坦化、清浄化、および水素終端が
実現できる。これは、洗浄に用いるアルカリ水溶液中の
溶存酸素濃度とOH- 基濃度との比率により、OH- 基によ
る作用を優先的に生じさせるものである。On the other hand, according to the second cleaning method of the present invention, an alkali cleaning, that is, a cleaning using an aqueous solution containing an alkali containing no organic component so that the pH is 8 to 10 in normal pure water. For example, by the action of the OH - group, as in the case of cleaning with pure water whose dissolved oxygen concentration is 300 ppb or less,
Flattening, cleaning, and hydrogen termination of the silicon substrate surface can be realized. This preferentially causes the action of OH - groups due to the ratio of the dissolved oxygen concentration and the OH - group concentration in the alkaline aqueous solution used for cleaning.
【００１９】ただし、有機成分を含むアルカリを用いる
と、炭素等の再付着による汚染が生じるため、NH4 OHや
ヒドラジン等の有機成分を含まないアルカリを用いるも
のとする。また、アルカリ水溶液のpHが 8未満である
と、OH- 基によるエッチング速度よりも、水溶液中の酸
素成分による酸化膜の形成速度の方が勝り、エッチング
洗浄効果が得られない。また、pHが10を超えると、エッ
チング速度が大きくなり過ぎて、シリコン基板が逆に表
面荒れを起こしてしまう。pHが 8〜10のアルカリ水溶液
によれば、 1〜10nm/h程度のエッチング速度で表面洗浄
でき、図１（ｂ）に示したように、表面を原子レベルで
平坦化でき、かつ清浄化および水素終端することが可能
となる。However, when an alkali containing an organic component is used, contamination due to redeposition of carbon or the like occurs, so an alkali containing no organic component such as NH 4 OH or hydrazine is used. If the pH of the alkaline aqueous solution is less than 8, the rate of oxide film formation by the oxygen component in the aqueous solution is higher than the rate of etching by the OH − group, and the etching cleaning effect cannot be obtained. On the other hand, if the pH exceeds 10, the etching rate will be too high and the surface of the silicon substrate will be roughened. With an alkaline aqueous solution having a pH of 8 to 10, the surface can be cleaned at an etching rate of about 1 to 10 nm / h, and as shown in FIG. 1 (b), the surface can be flattened at the atomic level and cleaned and cleaned. It is possible to terminate with hydrogen.
【００２０】これらによって、前述の第１の製造方法と
同様に、一体化のための熱処理温度を低温化することが
できる共に、接着後の残留空間や残留結晶欠陥等の発生
を低減することができる。よって、より高性能な半導体
装置を得ることが可能となり、かつ半導体装置の製造工
程に対する制約も少なくすることができる。As described above, similar to the above-mentioned first manufacturing method, the heat treatment temperature for integration can be lowered, and the occurrence of residual space and residual crystal defects after bonding can be reduced. it can. Therefore, a higher performance semiconductor device can be obtained, and restrictions on the manufacturing process of the semiconductor device can be reduced.
【００２１】なお、フッ酸処理後のシリコン基板表面に
は、図１（ａ）に示したように、フッ素(F) やフッ酸(H
F)が一部残留する。このような残留 F成分は、アルカリ
水溶液で洗浄する際に不純物、例えばNH4 OH水溶液によ
る洗浄では (NH4 ）2 Si F6等の析出原因となるため、
アルカリ水溶液で洗浄する前に純水洗浄することによ
り、 F成分を速やかに加水分解させて、シリコン基板表
面の F成分を除去しておく必要がある。As shown in FIG. 1A, the surface of the silicon substrate after the hydrofluoric acid treatment is treated with fluorine (F) or hydrofluoric acid (H).
Part of F) remains. Such a residual F component causes impurities such as (NH 4 ) 2 Si F 6 to be precipitated when washed with an aqueous alkaline solution, for example, when washed with an aqueous NH 4 OH solution.
It is necessary to quickly hydrolyze the F component and remove the F component on the surface of the silicon substrate by washing with pure water before cleaning with an alkaline aqueous solution.
【００２２】[0022]
【実施例】以下、本発明の実施例について図面を参照し
て説明する。Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings.
【００２３】まず、本発明における第１の半導体装置の
製造方法に関する実施例について述べる。First, an embodiment relating to the first semiconductor device manufacturing method of the present invention will be described.
【００２４】実施例１
図２は、本発明の一実施例による半導体装置の製造工程
の要部を示す図であり、同図に基いて、この実施例の製
造工程（接着工程）について述べる。まず、 2枚のシリ
コン基板として、鏡面研磨した p型シリコンウェハ１１
と n型シリコンウェハ１２を用意した。これらシリコン
ウェハ１１、１２を、図２（ａ）に示すように、それぞ
れ1%フッ酸水溶液１３中に浸漬して、ウェハ表面の残留
不純物、例えば自然酸化膜、有機汚染物、重金属類等を
除去した。Embodiment 1 FIG. 2 is a diagram showing a main part of a manufacturing process of a semiconductor device according to an embodiment of the present invention. The manufacturing process (bonding process) of this embodiment will be described with reference to FIG. First, as two silicon substrates, a mirror-polished p-type silicon wafer 11
And n-type silicon wafer 12 were prepared. As shown in FIG. 2A, each of these silicon wafers 11 and 12 is immersed in a 1% hydrofluoric acid aqueous solution 13 to remove residual impurities on the wafer surface, such as natural oxide film, organic contaminants, and heavy metals. Removed.
【００２５】次に、これらフッ酸処理後の各シリコンウ
ェハ１１、１２を、図２（ｂ）に示すように、それぞれ
溶存酸素濃度が300ppb以下の純水で洗浄した。この純水
洗浄にあたって、まず大気と遮断された洗浄槽１４内に
各シリコンウェハ１１、１２を収容し、次いで溶存酸素
濃度が300ppb以下の純水１５を洗浄槽１４内に供給しつ
つ、各シリコンウェハ１１、１２の表面を洗浄した。純
水洗浄は約30〜60分間実施した。この溶存酸素濃度が 3
00ppb 以下の純水洗浄によって、各シリコンウェハ１
１、１２の表面洗浄、平坦化処理および水素終端処理が
なされる。なお、純水洗浄は、フッ酸処理に引き続い
て、フッ酸水溶液と純水との置換を行った後に実施する
ようにしてもよい。Next, the silicon wafers 11 and 12 after the hydrofluoric acid treatment were washed with pure water having a dissolved oxygen concentration of 300 ppb or less, as shown in FIG. 2 (b). In cleaning with pure water, first, the silicon wafers 11 and 12 are housed in a cleaning tank 14 that is isolated from the atmosphere, and then, pure water 15 having a dissolved oxygen concentration of 300 ppb or less is supplied into the cleaning tank 14 while each silicon wafer is being supplied. The surfaces of the wafers 11 and 12 were cleaned. Cleaning with pure water was performed for about 30 to 60 minutes. This dissolved oxygen concentration is 3
Each silicon wafer 1 by cleaning with pure water below 00ppb
Surface cleaning of Nos. 1 and 12, flattening treatment, and hydrogen termination treatment are performed. Note that the pure water cleaning may be performed after the hydrofluoric acid solution is replaced with pure water subsequent to the hydrofluoric acid treatment.
【００２６】次に、上記純水洗浄後の各シリコンウェハ
１１、１２を乾燥させた後、図２（ｃ）に示すように、
大気中にて p型シリコンウェハ１１と n型シリコンウェ
ハ１２とを貼り合わせた。上記乾燥は、大気中で行って
もよいが、洗浄槽１４内にガス導入管１６から窒素、ア
ルゴン、水素、ヘリウムガス等の気体を導入しつつ行っ
てもよい。これにより、大気中の酸素等による汚染をよ
り一層防止することができる。また、シリコンウェハ１
１、１２の貼り合わせは、純水中で実施してもよい。Next, after the silicon wafers 11 and 12 that have been washed with pure water are dried, as shown in FIG.
The p-type silicon wafer 11 and the n-type silicon wafer 12 were bonded together in the atmosphere. The above-mentioned drying may be performed in the air, or may be performed while introducing a gas such as nitrogen, argon, hydrogen, or helium gas into the cleaning tank 14 through the gas introduction pipe 16. As a result, it is possible to further prevent contamination by atmospheric oxygen and the like. Also, silicon wafer 1
The bonding of Nos. 1 and 12 may be performed in pure water.
【００２７】この後、上記貼り合せた 2枚のシリコンウ
ェハ１１、１２を、図２（ｄ）に示すように、不活性雰
囲気炉１７中に配置し、 800℃で 2時間加熱処理して、
接着一体化した。そして、必要寸法に応じて p型シリコ
ンウェハ１１を研磨して、図２（ｅ）に示すように、目
的とする接着ウェハ１８を得た。なお、当然ながら n型
シリコンウェハ１２を研磨するようにしてもよい。After that, the two bonded silicon wafers 11 and 12 are placed in an inert atmosphere furnace 17 as shown in FIG. 2 (d) and heat-treated at 800 ° C. for 2 hours,
Adhesive integrated. Then, the p-type silicon wafer 11 was polished in accordance with the required dimensions, and the target adhesive wafer 18 was obtained as shown in FIG. 2 (e). Of course, the n-type silicon wafer 12 may be polished.
【００２８】上記実施例の接着工程によれば、従来の典
型的な熱処理温度である1000℃よりはるかに低い 800℃
で、所望の接着特性が得られた。これは、溶存酸素濃度
が300ppb以下の純水で洗浄することにより、各シリコン
ウェハ１１、１２の接着面が原子レベルで平坦化される
と共に、不純物付着が極めて少ない清浄な表面とされた
ことに起因して、熱処理温度の低温化がなされたもので
ある。なお、純水洗浄後のシリコンウェハ表面の平坦度
を、ＦＴ−ＩＲ（フーリエ変換赤外分光）法により評価
したところ、フッ酸処理後の表面に比べて、Si-H2 ピー
クが減少してSi-Hピークが増加し、シリコンウェハ表面
が平坦化されたことを確認した。According to the bonding process of the above embodiment, 800 ° C., which is much lower than the conventional typical heat treatment temperature of 1000 ° C.
At that, the desired adhesive properties were obtained. This is because the bonding surface of each silicon wafer 11 and 12 was flattened at the atomic level by cleaning with pure water having a dissolved oxygen concentration of 300 ppb or less, and a clean surface with very little impurity adhesion was obtained. Due to this, the heat treatment temperature is lowered. When the flatness of the surface of the silicon wafer after washing with pure water was evaluated by the FT-IR (Fourier transform infrared spectroscopy) method, the Si-H 2 peak was reduced compared to the surface after the hydrofluoric acid treatment. It was confirmed that the Si-H peak increased and the surface of the silicon wafer was flattened.
【００２９】実施例２
まず、上記実施例１と同様にして、 2枚のシリコンウェ
ハをそれぞれ1%フッ酸水溶液による表面処理および溶存
酸素濃度が300ppb以下の純水による洗浄まで施した後、
一方のシリコンウェハのみを過酸化水素と硫酸との混合
液で処理した。この後、上記混合液で処理したシリコン
ウェハを純水で洗浄し、このシリコンウェハと溶存酸素
濃度が300ppb以下の純水で洗浄したシリコンウェハとを
貼り合わせ、実施例１と同様に加熱処理を施して、接着
一体化した。Example 2 First, in the same manner as in Example 1 above, two silicon wafers were subjected to surface treatment with a 1% hydrofluoric acid aqueous solution and washing with pure water having a dissolved oxygen concentration of 300 ppb or less, respectively.
Only one silicon wafer was treated with a mixed solution of hydrogen peroxide and sulfuric acid. Thereafter, the silicon wafer treated with the above mixed solution is washed with pure water, and the silicon wafer and the silicon wafer washed with pure water having a dissolved oxygen concentration of 300 ppb or less are bonded to each other and heat treated in the same manner as in Example 1. It was applied and integrated.
【００３０】この実施例の接着工程において、所望の接
着特性が得られる最低の熱処理温度は 765℃であった。In the bonding step of this example, the minimum heat treatment temperature at which desired bonding characteristics were obtained was 765 ° C.
【００３１】実施例３
まず、図３（ａ）に示すように、一方のシリコンウェハ
として、表面に 0.1〜5μm 程度の均一な絶縁物膜（酸
化シリコン膜）２１を有するシリコンウェハ２２と、通
常のシリコン表面が露出されたシリコンウェハ２３とを
用意した。これら 2枚のシリコンウェハ２２、２３を、
実施例１と同様にして、1%フッ酸水溶液で表面処理した
後、溶存酸素濃度が300ppb以下の純水で洗浄した。Embodiment 3 First, as shown in FIG. 3 (a), a silicon wafer 22 having a uniform insulator film (silicon oxide film) 21 of about 0.1 to 5 μm on one surface, as one silicon wafer, And a silicon wafer 23 whose silicon surface was exposed. These two silicon wafers 22 and 23 are
In the same manner as in Example 1, the surface was treated with a 1% hydrofluoric acid aqueous solution, and then washed with pure water having a dissolved oxygen concentration of 300 ppb or less.
【００３２】次に、シリコンウェハ２２表面の絶縁物膜
２１を介して、 2枚のシリコンウェハ２２、２３を貼り
合わせた後、実施例１と同様に加熱処理を施して接着一
体化した。そして、必要寸法に応じてシリコンウェハ２
３を研磨して、図３（ｂ）に示すように、絶縁物膜２１
を介した接着ウェハ２４を得た。Next, the two silicon wafers 22 and 23 were bonded to each other via the insulator film 21 on the surface of the silicon wafer 22, and then the same heat treatment as in Example 1 was performed to bond and integrate them. Then, according to the required dimensions, the silicon wafer 2
3 is polished to form an insulator film 21 as shown in FIG.
The bonded wafer 24 was obtained.
【００３３】この実施例の接着工程において、所望の接
着特性が得られる最低の熱処理温度は 750℃であった。
このように、一方のシリコンウェハが絶縁膜を有する場
合においても、溶存酸素濃度が300ppb以下の純水で平坦
化できるため、低温接着が可能となる。In the bonding step of this example, the minimum heat treatment temperature at which desired bonding characteristics were obtained was 750 ° C.
Thus, even when one of the silicon wafers has an insulating film, it can be flattened with pure water having a dissolved oxygen concentration of 300 ppb or less, so that low-temperature bonding can be performed.
【００３４】次に、本発明における第２の半導体装置の
製造方法に関する実施例について述べる。Next, an example of the second method for manufacturing a semiconductor device according to the present invention will be described.
【００３５】実施例４
まず、 2枚のシリコンウェハを、実施例１と同様にし
て、1%フッ酸水溶液中に浸漬し、ウェハ表面の残留不純
物、例えば自然酸化膜、有機汚染物、重金属類等を除去
した。次いで、通常の純水（溶存酸素濃度：数ppm 程
度）で洗浄して、ウェハ表面の残留 F成分を除去した。Example 4 First, two silicon wafers were immersed in a 1% hydrofluoric acid aqueous solution in the same manner as in Example 1 to remove residual impurities on the wafer surface, such as natural oxide film, organic contaminants, and heavy metals. Etc. were removed. Then, it was washed with normal pure water (dissolved oxygen concentration: several ppm) to remove the residual F component on the wafer surface.
【００３６】上記純水洗浄に引き続いて、純水にNH4 OH
をpH=9となるように添加したアルカリ水溶液で洗浄し
た。このアルカリ水溶液の準備方法としては、図４に示
すように、純水にNH4 OH液を添加した洗浄液３１をタン
ク３２に貯蔵しておくか、あるいは図５に示すように、
純水３３を貯蔵したタンク３４の液吐出管３４ａの途中
に、NH4 OH液３５を供給タンク３６を設置しておくとよ
い。また、NH4 OHの添加量については、 H2 O:NH4 OH(2
5%水溶液)=2000:1程度にするとpH=9となる。Following the washing with pure water, NH 4 OH was added to the pure water.
Was washed with an alkaline aqueous solution added so as to have a pH of 9. As a method of preparing this alkaline aqueous solution, as shown in FIG. 4, a cleaning liquid 31 in which pure water and NH 4 OH solution are added is stored in a tank 32, or as shown in FIG.
A supply tank 36 for the NH 4 OH liquid 35 may be installed in the middle of the liquid discharge pipe 34a of the tank 34 storing the pure water 33. Regarding the amount of NH 4 OH added, H 2 O: NH 4 OH (2
5% aqueous solution) = 2000: 1 and pH = 9.
【００３７】上記アルカリ洗浄液で処理したシリコンウ
ェハの表面状態について、以下のようにして測定、評価
した。まず、パーティクル量(0.3μm 以下）を評価した
ところ、20numbers/wafer 以下という結果が得られた。
なお、重金属はフッ酸処理によりほとんど除去すること
ができた。この点については全反射蛍光Ｘ線により、F
e、Al、Zn、Niは1011atoms/cm2 以下という結果が得ら
れた。The surface condition of the silicon wafer treated with the above alkaline cleaning solution was measured and evaluated as follows. First, when the particle amount (0.3 μm or less) was evaluated, a result of 20 numbers / wafer or less was obtained.
Most of the heavy metals could be removed by the hydrofluoric acid treatment. Regarding this point, F
The results for e, Al, Zn, and Ni were less than 10 11 atoms / cm 2 .
【００３８】また、シリコンウェハ表面の平坦度をＦＴ
−ＩＲ法により評価した。図６に、シリコン(111) ウェ
ハのフッ酸処理後および希NH4 OH水溶液による洗浄後の
結果を示す。シリコン(111) の理想表面は、Si-Hだけの
モードになり、それ以外の吸収は表面凹凸を意味する。
図６から、フッ酸処理直後はSi-H以外にSi-H2 の吸収ピ
ークがあり、表面が荒れていることが分かる。これに対
し、希NH4 OH水溶液による洗浄後の表面の吸収ピークは
Si-Hが増加し、Si-H2 が減少している。これは、シリコ
ン表面の平坦化が生じたことを意味し、化学的に安定な
表面になることを意味する。Further, the flatness of the silicon wafer surface is determined by FT.
-Evaluated by IR method. FIG. 6 shows the results after hydrofluoric acid treatment of a silicon (111) wafer and cleaning with a dilute NH 4 OH aqueous solution. The ideal surface of silicon (111) has a mode of Si-H only, and other absorption means surface irregularities.
From FIG. 6, it can be seen that immediately after the hydrofluoric acid treatment, there are absorption peaks of Si—H 2 other than Si—H, and the surface is rough. On the other hand, the absorption peak on the surface after washing with dilute NH 4 OH solution is
Si-H is increasing and Si-H 2 is decreasing. This means that flattening of the silicon surface has occurred, which means a chemically stable surface.
【００３９】また実際に、ＡＥＳにより評価したウェハ
表面上の C、 O、 N、 F成分による不純物量は検出限界
以下であり、1%未満であった。また、ＸＰＳによる評価
でも、酸化成分はないことを判明した。すなわち、希NH
4 OH水溶液を用いた洗浄によって、不純物がなく、水素
終端された平坦で安定なシリコン表面を簡便に得ること
が可能となる。Actually, the amount of impurities due to C, O, N and F components on the wafer surface evaluated by AES was below the detection limit and less than 1%. In addition, it was found by evaluation by XPS that there was no oxidizing component. That is, rare NH
By cleaning with 4 OH aqueous solution, it is possible to easily obtain a hydrogen-terminated flat and stable silicon surface without impurities.
【００４０】次に、上記希NH4 OH水溶液で洗浄した 2枚
のシリコンウェハを貼り合わせた後、実施例１と同様に
加熱処理を施して接着一体化し、目的とする接着ウェハ
を得た。この実施例の接着工程においても、前述した各
実施例の接着工程と同様に、低温での熱処理により所望
の接着特性が得られた。また、一方のシリコンウェハが
絶縁膜を有する場合についても、同様な結果が得られ
た。Next, two silicon wafers washed with the above dilute NH 4 OH aqueous solution were bonded together, and then heat treatment was carried out in the same manner as in Example 1 to bond and integrate them to obtain the desired bonded wafer. Also in the bonding process of this example, desired bonding characteristics were obtained by heat treatment at a low temperature, similar to the bonding process of each example described above. Similar results were obtained when one of the silicon wafers had an insulating film.
【００４１】なお、溶存酸素濃度が300ppb以下の純水に
よる洗浄や、pHが 8〜10の有機成分を含まないアルカリ
水溶液による洗浄によるシリコン表面の平坦化処理時間
には、最適値が存在する。この最適時間は、処理条件例
えば純水中の溶存酸素濃度や純水の供給量、アルカリ水
溶液のpH等によって変化するため、実験的に最適値を求
めて、洗浄を実施することが好ましい。There is an optimum value for the flattening time of the silicon surface by washing with pure water having a dissolved oxygen concentration of 300 ppb or less and washing with an alkaline aqueous solution having a pH of 8 to 10 containing no organic component. Since this optimum time changes depending on the processing conditions such as the concentration of dissolved oxygen in pure water, the supply amount of pure water, the pH of the alkaline aqueous solution, etc., it is preferable to experimentally determine the optimum value and perform the cleaning.
【００４２】また、上記希NH4 OH水溶液等のアルカリ水
溶液による洗浄は、接着工程の前処理に限らず、シリコ
ン基板の各種工程、例えばエピタキシャル成長工程、酸
化膜形成工程等の前処理に適用することが可能である。The cleaning with the alkaline aqueous solution such as the diluted NH 4 OH aqueous solution is not limited to the pretreatment of the bonding step, and should be applied to various steps of the silicon substrate, such as the epitaxial growth step and the oxide film forming step. Is possible.
【００４３】[0043]
【発明の効果】以上説明したように、本発明の半導体装
置の製造方法によれば、シリコン基板表面を簡便に原子
レベルで平坦化することができ、かつ安定で清浄な表面
が得られるため、貼り合わせ後の熱処理温度の低温化が
実現できる共に、接着界面における残留欠陥の低減が図
れる。よって、接着特性に優れたシリコン接着基板を安
定に、かつ簡便に提供することが可能となる。As described above, according to the method for manufacturing a semiconductor device of the present invention, the surface of the silicon substrate can be easily planarized at the atomic level, and a stable and clean surface can be obtained. It is possible to reduce the heat treatment temperature after bonding and reduce residual defects at the bonding interface. Therefore, it becomes possible to stably and easily provide a silicon adhesive substrate having excellent adhesive properties.
【図１】 本発明の製造方法によるシリコン基板表面の
状態を模式的に示す図であって、（ａ）はフッ酸処理後
を示す図、（ｂ）は溶存酸素濃度が300ppb以下の純水に
よる洗浄後またはpHが 8〜10の有機成分を含まないアル
カリ水溶液による洗浄後を示す図である。FIG. 1 is a diagram schematically showing a state of a silicon substrate surface by a manufacturing method of the present invention, (a) showing a state after hydrofluoric acid treatment, and (b) showing pure water having a dissolved oxygen concentration of 300 ppb or less. It is a figure which shows after washing | cleaning by or after washing | cleaning by the alkaline aqueous solution which does not contain the organic component whose pH is 8-10.
【図２】 本発明の一実施例による半導体装置の製造工
程の要部を示す断面図である。FIG. 2 is a cross-sectional view showing a main part of a manufacturing process of a semiconductor device according to an embodiment of the present invention.
【図３】 本発明の他の実施例による接着工程を示す図
である。FIG. 3 is a diagram showing a bonding process according to another embodiment of the present invention.
【図４】 本発明の製造方法におけるアルカリ水溶液の
供給方法の一例を示す図である。FIG. 4 is a diagram showing an example of a method for supplying an alkaline aqueous solution in the production method of the present invention.
【図５】 本発明の製造方法におけるアルカリ水溶液の
供給方法の他の例を示す図である。FIG. 5 is a diagram showing another example of a method for supplying an alkaline aqueous solution in the production method of the present invention.
【図６】 本発明の実施例によるシリコン(111) 表面の
フッ酸処理後および希NH4 OH水溶液による処理後のＦＴ
−ＩＲ測定結果を示す図である。FIG. 6 is an FT after hydrofluoric acid treatment of a silicon (111) surface and treatment with a dilute NH 4 OH aqueous solution according to an embodiment of the present invention.
It is a figure which shows a-IR measurement result.
１１、１２……シリコンウェハ １３……フッ酸水溶液 １５……溶存酸素濃度が300ppb以下の純水 １７……不活性雰囲気炉 １８……接着シリコンウェハ 11, 12 ... Silicon wafer 13 ... Hydrofluoric acid aqueous solution 15: Pure water with a dissolved oxygen concentration of 300 ppb or less 17 ... Inert atmosphere furnace 18 ... Adhesive silicon wafer
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 金谷 宏行 神奈川県川崎市幸区小向東芝町１番地 株式会社東芝 研究開発センター内 (56)参考文献 特開 平５−198549（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−21765（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) H01L 21/02 H01L 27/12 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of front page (72) Inventor Hiroyuki Kanaya 1 Komukai Toshiba-cho, Kouki-ku, Kawasaki-shi, Kanagawa Toshiba Research & Development Center Co., Ltd. (56) Reference Japanese Patent Laid-Open No. 5-198549 (JP, A) Kaihei 5-21765 (JP, A) (58) Fields investigated (Int.Cl. 7 , DB name) H01L 21/02 H01L 27/12
Claims (2)
れた2枚のシリコン基板を接着一体化する工程を有する
半導体装置の製造方法において、 前記2枚のシリコン基板を、少なくともフッ酸を含む処
理液で表面処理する工程と、 前記表面処理した2枚のシリコン基板を、溶存酸素濃度
が300ppb以下の純水で洗浄し、前記シリコン基板の表面
を水素終端する工程と、 前記2枚のシリコン基板を貼り合わせた後、加熱により
一体化する工程とを有することを特徴とする半導体装置
の製造方法。1. A method of manufacturing a semiconductor device, comprising: a step of bonding and integrating two silicon substrates, at least one of which has a silicon surface exposed, wherein the two silicon substrates are treated with a treatment liquid containing at least hydrofluoric acid. Surface treatment step, the two surface-treated silicon substrate, washed with pure water having a dissolved oxygen concentration of 300 ppb or less, the surface of the silicon substrate
A method of manufacturing a semiconductor device, comprising: a step of terminating with hydrogen, and a step of bonding the two silicon substrates and then integrating them by heating.
れた2枚のシリコン基板を接着一体化する工程を有する
半導体装置の製造方法において、 前記2枚のシリコン基板を、少なくともフッ酸を含む処
理液で表面処理する工程と、 前記表面処理した2枚のシリコン基板を純水で洗浄した
後、pHが8〜10の有機成分を含まないアルカリ水溶液で
洗浄し、前記シリコン基板の表面を水素終端する工程
と、 前記2枚のシリコン基板を貼り合わせた後、加熱により
一体化する工程とを有することを特徴とする半導体装置
の製造方法。2. A method of manufacturing a semiconductor device, the method comprising: bonding and integrating two silicon substrates, at least one of which has a silicon surface exposed, wherein the two silicon substrates are treated with a treatment liquid containing at least hydrofluoric acid. Surface treatment step, and after washing the two surface-treated silicon substrate with pure water, the pH of 8-10 is washed with an alkaline aqueous solution containing no organic components, the step of hydrogen-terminating the surface of the silicon substrate And a step of integrating the two silicon substrates by heating after bonding the two silicon substrates together.
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