JP3529415B2 - マグネシウム合金材の高耐食性塗膜形成方法及びそのマグネシウム合金材 - Google Patents
マグネシウム合金材の高耐食性塗膜形成方法及びそのマグネシウム合金材Info
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Description
高耐食性塗膜形成方法及びそのマグネシウム合金材に関
するものであり、特に自動車のホイールや下廻り部品等
のマグネシウム合金材に高耐食性塗膜を形成するのに適
した方法及びそのマグネシウム合金材に関するものであ
る。
性を有するため、軽量化を図るための材料としての採用
が増加してきている。しかしながら、耐食性が不十分で
あるため、自動車用ホイール等の高耐食性が要求される
部材への適用には制約があった。このため、従来より高
耐食性を有するマグネシウム合金材の開発が検討されて
いる。
定の高純度マグネシウム合金を基材とし、該マグネシウ
ム合金材に化成処理もしくは陽極酸化処理を施し、次い
で電着塗装により合成樹脂塗膜を形成し、耐食性に優れ
たマグネシウム合金材を得る方法が開示されている。
報に開示されたマグネシウム合金材は塩水噴霧試験(S
ST;JIS−Z−2371)において優れた耐食性を
示すものの、自動車用ホイール等の利用環境を想定した
腐食促進試験、すなわち塩水噴霧試験、熱風乾燥及び高
温・高湿度環境の複合腐食サイクル試験(CCT)にお
いては、要求される十分な耐食性を有していなかった。
を解消し、SSTのみならず、CCTにおいても耐え得
るような高耐食性塗膜をマグネシウム合金材に形成する
方法及びそのマグネシウム合金材を提供することにあ
る。
の問題を解決するためマグネシウム合金材の高耐食性塗
膜形成方法について鋭意検討を重ねた結果、特定の高純
度マグネシウム合金材に塗装下地処理を施した後、特定
の硬化剤を用いたエポキシ系粉体塗料で粉体塗装するこ
とにより、高耐食性を有した塗膜が形成されたマグネシ
ウム合金材とすることが可能なことを見いだし、本発明
を完成するに至った。
04%未満、ニッケル含有率が0.002%未満、銅含
有率が0.015%未満であるマグネシウム合金材に塗
装下地処理を施した後、カルボキシル基を有するポリエ
ステル樹脂を硬化剤としたエポキシ系粉体塗料または二
塩基酸ジヒドラジドを硬化剤としたエポキシ系粉体塗料
により粉体塗装することを特徴としている。
では、鉄含有率が0.004%未満、ニッケル含有率が
0.002%未満、銅含有率が0.015%未満であ
る。これらの金属が上記規定量以上含有されていると、
塗装下地処理を施した後、粉体塗装しても、CCTにお
いて満足な特性を得ることができない。
塗装下地処理は、化成皮膜を形成し得る塗装下地処理で
あれば特に限定されるものではないが、特にDow22
法等のクロム酸塩処理、マンガン変性燐酸亜鉛処理が好
ましい。
する粉体塗料は、カルボキシル基を有するポリエステル
樹脂を硬化剤としたエポキシ系粉体塗料または二塩基酸
ジヒドラジドを硬化剤としたエポキシ系粉体塗料であ
る。
樹脂成分は、一般的なビスフェノールA型エポキシ樹脂
を用いることができる。分子量としては、360〜10
000が好ましく、さらに好ましくは800〜3000
である。分子量が低すぎると塗膜物性が低下するおそれ
があり、分子量が高すぎるとフロー性が不足し塗膜外観
が悪くなるおそれがある。
ルボキシル基を有するポリエステル樹脂の分子量として
は、1000〜10000が好ましく、さらに好ましく
は1500〜8000である。分子量が低すぎると膜強
度が不足するおそれがあり、分子量が高すぎるとフロー
性が不足し塗膜外観が悪くなるおそれがある。
の酸価としては、5〜100(mgKOH/g)が好ま
しく、さらに好ましくは20〜80(mgKOH/g)
である。酸価が低すぎると膜強度が不足するおそれがあ
り、酸価が高すぎると硬化が著しく、塗膜の可撓性、耐
衝撃性等の膜物性が低下するおそれがある。
のガラス転移温度(Tg)としては、20〜100℃が
好ましく、さらに好ましくは30〜80℃である。ガラ
ス転移温度が低すぎると塗料の安定性、すなわち耐ブロ
ッキング性が低下するおそれがあり、またガラス転移温
度が高すぎるとフロー性が低下し塗膜外観が悪くなるお
それがある。
るポリエステル樹脂との配合割合は、エポキシ樹脂のグ
リシジル基/ポリエステル樹脂のカルボキシル基(官能
基当量比)の比率で0.5〜2.0が好ましい。エポキ
シ樹脂とポリエステル樹脂の配合割合がこの範囲から外
れると塗膜の硬化度が低くなり過ぎ、膜強度が不足する
おそれがある。
酸ジヒドラジドとしては、例えば、アジピン酸ジヒドラ
ジド、イソフタル酸ジヒドラジド、セバチン酸ジヒドラ
ジド等が挙げられる。
配合割合は、エポキシ樹脂のグリシジル基/二塩基酸ジ
ヒドラジドのヒドラジド基(官能基当量比)の比率とし
て、0.5〜4の範囲内が好ましい。この比率が低すぎ
ると硬化が進みすぎ、可撓性、耐衝撃性等の塗膜性能が
低下するおそれがある。またこの比率が高すぎると塗膜
の硬化が低くなりすぎ、可撓性、耐衝撃性等の塗膜性能
が低下するおそれがある。
他に、顔料、可塑剤、触媒等を、本発明の効果を減じな
い範囲で配合することができる。
は、通常の粉体塗料の製造方法により製造することがで
き、乾式製造法及び湿式製造法で製造することができ
る。例えば乾式製造法により製造する場合、樹脂、硬化
剤、顔料、添加剤等を混合(プレミックス)し、これを
ニーダにより分散した後、粉砕し、粉体とすることによ
り製造することができる。
塗装する方法は、通常の静電吹付け塗装及び焼付け等に
より行うことができる。粉体塗装による塗膜の膜厚とし
ては、15〜200μmの範囲内であることが好まし
い。膜厚が薄すぎると平滑性が低下し連続膜にならない
場合がある。また膜厚が厚すぎると静電塗装のみでの限
界を越え、ワキ発生による塗膜欠陥を発生し、また経済
的にも不利なものとなる。
述のようにクロム酸塩処理及びマンガン変性燐酸亜鉛処
理が好ましい。クロム酸塩処理としては、従来から一般
に知られている処理液を用いることができ、例えば、C
rO3 =0〜10g/リットル及び/またはCr2 O7
2- =0〜150g/リットル、CrO3 +Cr2 O7
2- ≧0.1g/リットル水溶液を用いることができ、
他にFイオン、Zrイオン、Moイオン、Kイオン、M
nイオン、NO3 - 、SO4 2- などを含んでいてもよ
い。CrO3 +Cr2 O7 2- の含有量は少なすぎると耐
食性が低下し、CrO3 +Cr2 O7 2- の含有量が多す
ぎると含有量の割合に比しての効果が少なくなり経済的
に不利なものとなる場合がある。一般に処理温度は室温
(20℃)〜50℃で行われ、処理時間は一般に10秒
〜5分間である。処理方法としては、例えば、浸漬処理
や、噴霧処理等の方法が採用される。市販の処理液とし
ては、Dow22法相当の処理剤や日本ペイント社製、
商品名「アルサーフ600N」等が挙げられる。
ガン変性燐酸亜鉛処理液としては、亜鉛イオン0.5〜
2.5g/リットル、マンガンイオン0.1〜3g/リ
ットル、燐酸イオン5〜40g/リットル、弗素化合物
(HF換算)0.05〜3g/リットル及び皮膜化成促
進剤を含有する組成の処理液が好適に用いられる。この
マンガン変性燐酸亜鉛処理液には、実質的に、ニッケル
イオン、コバルトイオン及び銅イオンが含まれないこと
が好ましく、いずれもが0.01g/リットル未満であ
ることが好ましい。
満であると、塗装したマグネシウム材のSSTにおける
耐食性が低下するおそれがある。また2.5g/リット
ルを超えると、塗装したマグネシウム材のCCTにおけ
る耐食性が低下するおそれがある。亜鉛イオンのより好
ましい含有量は、0.8〜1.5g/リットルである。
トル未満であると、塗装したマグネシウム材のCCTに
おける耐食性が低下するおそれがある。また3g/リッ
トルを超えると、塗装したマグネシウム材のSSTが低
下するおそれがある。マンガンイオンのより好ましい含
有量は、0.8〜2g/リットルである。
量の比率は、1/4〜4であることが好ましい。この比
率が1/4未満であると、塗装したマグネシウム材のC
CTにおける耐食性向上の効果が減少する場合がある。
またこの比率が4を超えると、塗装したマグネシウム材
のSSTにおける耐食性向上の効果が減少する場合があ
る。マンガンイオン/亜鉛イオンのより好ましい含有量
の比率は、0.5〜2.5である。
未満であると、浴組成の変動が大きくなり、安定して良
好な皮膜を形成できなくなるおそれがある。また、SS
Tにおける耐食性向上の効果が減少する。また、燐酸イ
オンの含有量が40g/リットルを超えても、より以上
の格別の効果の向上がなく、経済的に不利なものとな
る。燐酸イオンのより好ましい含有量は、10〜20g
/リットルである。
5g/リットル未満であると、浴組成の変動が大きくな
り、安定して良好な皮膜を形成できなくなる。また含有
量が3g/リットルを超えても、より以上の格別の効果
の向上がなく、経済的に不利なものとなる。弗素化合物
としては、例えば、弗酸、珪弗化水素酸、硼弗化水素
酸、ジルコニウム弗酸、チタニウム弗酸、及びそれらの
アルカリ金属塩もしくはアンモニウム塩等を用いること
ができる。弗素化合物のより好ましい含有量は、HF換
算で0.3〜1.5g/リットルである。
る皮膜化成促進剤としては、例えば、亜硝酸塩、過酸化
水素、及びm−ニトロベンゼンスルホン酸塩等から選ば
れる少なくとも1種以上を用いることができる。亜硝酸
塩を単独で使用する場合、0.01〜0.5g/リット
ル含有することが好ましい。また過酸化水素を単独で使
用する場合は、0.5〜10g/リットル含有すること
が好ましい。またm−ニトロベンゼンスルホン酸塩を単
独で用いる場合は、0.05〜5g/リットル含有する
ことが好ましい。これらの皮膜化成促進剤が上記含有量
の範囲よりも少ない量であると、SSTにおける耐食性
が低下するおそれがある。また上記含有量の範囲を超え
て含有しても、より以上の格別の効果を得ることができ
ず、経済的に不利なものとなる。
は、上述のように、ニッケルイオン、コバルトイオン及
び銅イオンのいずれもが、0.01g/リットル未満で
あることが好ましい。これらのイオンが0.01g/リ
ットル以上含有されると、SST及びCCTにおける耐
食性能が低下するおそれがある。
は、硝酸イオン2〜20g/リットルが含まれていても
よい。さらに、クロレートイオンが0.05〜2g/リ
ットル含まれていてもよい。
0〜40ポイントであることが好ましい。全酸度は、処
理液を10ml採取し、フェノールフタレインを指示薬
として、0.1N苛性ソーダで滴定して求めることがで
きる。10ポイント未満であるとSSTにおける耐食性
が低下するおそれがあり、40ポイントを超えても格別
な効果が得られず、経済的に不利なものとなる。
離酸度は、0.5〜2.0ポイントであることが好まし
い。処理液の遊離酸度は、処理液を10ml採取し、ブ
ロムフェノールブルーを指示薬として、0.1N苛性ソ
ーダで滴定することにより求めることができる。0.5
ポイント未満であると、処理液の安定性が低下し、スラ
ッジを生成するおそれが生じる。また2.0ポイントを
超えると、SSTにおける耐食性能が低下するおそれが
ある。
する際の処理温度は、室温(20℃)〜70℃の範囲で
適宜選択することができる。また処理時間は、特に限定
されるものではなく、例えば10秒〜10分間、好まし
くは1〜2分間処理される。マンガン変性燐酸亜鉛処理
液を用いて処理する方法としては、クロム酸塩処理と同
様に、浸漬処理や、噴霧処理などの処理方法を採用する
ことができる。
ネシウム合金材に塗装下地処理を施した後、特定の硬化
剤を用いたエポキシ系粉体塗料を粉体塗装している。本
発明で用いるマグネシウム合金材は、鉄、ニッケル及び
銅の含有量が所定の値より低くなるよう規定されてお
り、耐食性を低下させる原因となる不純物の量を規制
し、これによってCCTにおいても十分満足し得る耐食
性を有するものとしている。
ポキシ系粉体塗料による塗膜は内部応力が低く、かつ塗
装下地処理したマグネシウム合金材との間での密着性の
高い塗膜が形成される。従って、CCTにおいてより優
れた耐食性を発揮する。
ため、溶剤を用いる必要がなく、環境衛生の面からも好
ましい。
してクロム酸塩処理を採用した場合には、従来一般的な
陽極酸化処理のように電気エネルギーコストがかかるこ
とがなく、また作業環境面からも好ましいものとなる。
してニッケルイオンを実質的に含有しないマンガン変性
燐酸亜鉛処理を採用した場合には、有害物質であるクロ
ム化合物を使用しないので、環境保護の観点からさらに
好ましいものとなる。また、本下地処理を実施した場
合、上述の塗装系の密着性向上に起因する作用効果は最
大限に発揮される。
体的に説明する。
金材としては、以下に示すA及びBのASTM規格AZ
80相当品に、T6熱処理(400℃×10時間→空冷
→170℃×10時間→空冷)を施したものを用いた。
0重量%、Zn含有量0.67重量%、Mn含有量0.
21重量%、Si含有量0.042重量%、Fe含有量
0.002重量%、Cu含有量0.005重量%、Ni
含有量0.001重量% ・マグネシウム合金材B:Al含有量8.0重量%、Z
n含有量0.67重量%、Mn含有量0.21重量%、
Si含有量0.042重量%、Fe含有量0.005重
量%、Cu含有量0.08重量%、Ni含有量0.01
重量%
のを用いた。
理液)K+ 1.23g/リットル、Cr2 O7 2-13
0.48g/リットル、MnO4 - 3.77g/リット
ル、SO4 2-1.00g/リットル ・マンガン変性燐酸亜鉛処理液:Zn2+1.0g/リッ
トル、Mn2+1.0g/リットル、SiF6 2-1.0g
/リットル、PO4 3-15.0g/リットル、NO3 -
5.0g/リットル、NO2 - 0.07g/リットル、
全酸度21ポイント、遊離酸度1.0ポイント ・通常の燐酸亜鉛処理液:Zn2+1.0g/リットル、
Mn2+1.0g/リットル、SiF6 2-1.0g/リッ
トル、Ni2+1.0g/リットル、PO4 3-15.0g
/リットル、NO3 - 5.0g/リットル、NO
2 - 0.07g/リットル、全酸度21ポイント、遊離
酸度1.0ポイント
するポリエステル樹脂を硬化剤としたエポキシ系粉体塗
料);ビスフェノールA型エポキシ樹脂(分子量約20
00、東都化成社製)とカルボキシル基末端ポリエステ
ル樹脂(分子量約4000、酸価53mgKOH/g、
Tg=69℃、日本ユピカ社製)を重量比で50/50
に混合して調製し、顔料及び添加剤を加えて、プレミッ
クス→ニーダー→粉砕→分級の工程により粉体塗料とし
たもの。 ・エポキシ粉体2:(二塩基酸ジヒドラジドを硬化剤と
したエポキシ系粉体塗料);上記エポキシ粉体1と同様
のビスフェノールA型エポキシ樹脂とアジピン酸ジヒド
ラジド(A.D.H.)を重量比で95/5の割合で混
合して調製し、顔料及び添加剤を加えて、プレミックス
→ニーダー→粉砕→分級の工程により粉体塗料としたも
の。 ・エポキシ電着:ウレタン変性エポキシカチオン電着塗
料、商品名「パワートップU−1000」、日本ペイン
ト社製。
料イ〜ハを用いた。
料、商品名「OTO−4825」、日本ペイント社製 ・ロ:(上塗りベース);アクリルメラミン系塗料、商
品名「OTO−520−1」、日本ペイント社製 ・ハ:(上塗りクリア);アクリルメラミン系塗料、商
品名「OTO−563」、日本ペイント社製
て処理及び塗装を施した。
調整→塗装下地処理→水洗→純水洗→乾燥→下塗り塗装
→(必要に応じて)中上塗り塗装 各処理及び塗装は以下のようにして行った。
ー53」2重量%濃度水溶液)を使用し、40〜45℃
で3分間浸漬処理した。
ては、表面調整剤として日本ペイント社製「サーフファ
イン5MZ−1」0.1重量%濃度水溶液を使用し、室
温で20秒間浸漬処理した。
液及び通常の燐酸亜鉛処理液については、40℃で2分
間浸漬させた。またクロム酸塩処理液については25℃
で1分間浸漬処理した。
た。 乾燥 80℃の熱風で10分間乾燥した。
で下塗り塗装を行った。 ・エポキシ粉体1:静電吹付法、膜厚70〜80μm、
焼付け180℃×15分間 ・エポキシ粉体2:静電吹付法、膜厚70〜80μm、
焼付け180℃×15分間 ・エポキシ電着:カチオン電着塗装、膜厚25〜30μ
m、焼付け170℃×20分間
で塗装した。 ・中塗り塗装イ:静電スプレー、膜厚30〜40μm、
焼付け140℃×20分間 ・上塗り塗装ロ及びハ:静電スプレー、膜厚15〜20
μm(ベース)+30〜35μm(クリア)、焼付け1
40℃×20分間
の2つの方法で評価した。
−2371) 塗装板にクロスカットを入れ、5%塩水を360,72
0,1000時間噴霧し続けた後、カット部からの最大
腐食幅(片側)を測定した。
2371)6時間→乾燥(50℃)3時間→湿潤(50
℃、相対湿度95%以上)14時間→送風(室温)1時
間を1サイクルとして、10サイクル及び70サイクル
繰り返して行い、カット部からの最大腐食幅(片側)を
測定した。
果を表1に示す。
純度のマグネシウム合金材を用い、これに塗装下地処理
した後特定の硬化剤を用いたエポキシ樹脂により下塗り
塗装した実施例1〜4は、いずれも耐SST性のみなら
ず、耐CCT性においても優れていることがわかる。
り塗装した比較例1〜3は、耐SST性及び耐CCT性
において劣っていた。また、マグネシウム合金材とし
て、Fe、Cu、Ni等の不純物を多く含むマグネシウ
ム合金材を用いた比較例4,5も、耐SST性及び耐C
CT性において劣っていた。
Claims (4)
- 【請求項1】 鉄含有率が0.004%未満、ニッケル
含有率が0.002%未満、銅含有率が0.015%未
満であるマグネシウム合金材に塗装下地処理を施した
後、カルボキシル基を有するポリエステル樹脂を硬化剤
としたエポキシ系粉体塗料または二塩基酸ジヒドラジド
を硬化剤としたエポキシ系粉体塗料により粉体塗装する
ことを特徴とするマグネシウム合金材の高耐食性塗膜形
成方法。 - 【請求項2】 前記塗装下地処理が、0.01g/リッ
トル未満のニッケルイオン含有量であるマンガン変性燐
酸亜鉛処理液で処理する塗装下地処理であることを特徴
とする請求項1に記載のマグネシウム合金材の高耐食性
塗膜形成方法。 - 【請求項3】 前記塗装下地処理がクロム酸塩処理液で
処理する塗装下地処理であることを特徴とする請求項1
に記載のマグネシウム合金材の高耐食性塗膜形成方法。 - 【請求項4】 請求項1に記載の塗膜形成方法により粉
体塗装したことを特徴とするマグネシウム合金材。
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JP00398794A JP3529415B2 (ja) | 1994-01-19 | 1994-01-19 | マグネシウム合金材の高耐食性塗膜形成方法及びそのマグネシウム合金材 |
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JPH07204577A JPH07204577A (ja) | 1995-08-08 |
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