JP3493258B2 - Flame-retardant silicone rubber composition and flame-retardant silicone rubber molded article using the same - Google Patents
Flame-retardant silicone rubber composition and flame-retardant silicone rubber molded article using the sameInfo
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Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は難燃性シリコーンゴ
ム組成物に関し、特に熱伝導性トランスファー成形物に
おいて難燃性を付与する組成物及びその成形品に関す
る。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a flame-retardant silicone rubber composition, and more particularly to a composition which imparts flame retardancy in a heat conductive transfer molded article and a molded article thereof.
【０００２】[0002]
【従来の技術】コンピュータ、ワードプロセッサー等の
機器内のパワートランジスタ、サイリスタを始め、Ｉ
Ｃ、ＬＳＩ、ＣＰＵ、ＭＰＵ等の集積回路素子（以下単
に素子という）の発熱性部品は、熱の発生により特性が
低下するので、これらの部品の放熱が円滑に行われるよ
うに、電子機器内に放熱物品を設置する必要がある。し
かしながら、電子機器の高集積化に伴い、従来の冷却方
式では不十分な場合が生ずる。2. Description of the Related Art Power transistors and thyristors in devices such as computers and word processors
The heat-generating components such as C, LSI, CPU, MPU and other integrated circuit elements (hereinafter simply referred to as elements) have deteriorated characteristics due to the generation of heat. It is necessary to install a heat dissipation article. However, with the high integration of electronic devices, there are cases where the conventional cooling method is insufficient.
【０００３】特に近年では、携帯可能なラップトップ型
やノートブック型のパーソナルコンピュータのようにコ
ンパクト化が進むに連れ、筐体の関係で、ＩＣ、ＬＳ
Ｉ、ＣＰＵ、ＭＰＵ等の素子が密集するために、発熱量
が増加し、かなりの高熱となる可能性がある。また、こ
れらの電子機器ではプリント基板上に素子が設置されて
いるが、基板の材質として熱伝導性に劣るガラス補強エ
ポキシ樹脂やポリイミド樹脂が用いられるようになり、
従来のように、放熱シートを介して基板に熱を逃すこと
ができなくなったので、前記素子による発熱がカラー液
晶板に影響を与えるという欠点があった。Particularly, in recent years, with the progress of downsizing such as portable laptop type and notebook type personal computers, ICs and LSs have a relation of housings.
Since the elements such as I, CPU, and MPU are densely packed, the amount of heat generation increases, and there is a possibility that the heat will become considerably high. Further, in these electronic devices, the element is installed on the printed circuit board, but glass reinforced epoxy resin or polyimide resin, which has poor thermal conductivity, is used as the material of the board,
Since heat cannot be released to the substrate via the heat dissipation sheet as in the conventional case, there is a drawback that the heat generated by the element affects the color liquid crystal plate.
【０００４】そこで、素子の放熱を円滑に行うために、
熱伝導性、耐熱性、及び難燃性に優れたシリコーンゴム
に対する需要が増大している。従来における、熱伝導性
のシリコーンゴム組成物には、オルガノポリシロキサン
に熱伝導性の良い金属粉末や金属酸化物を充填剤として
用いたり、絶縁性の必要なところではアルミナや窒化ホ
ウ素等を充填剤として用いることが多い。Therefore, in order to smoothly dissipate heat from the element,
There is an increasing demand for silicone rubber having excellent thermal conductivity, heat resistance, and flame retardancy. Conventionally, a heat conductive silicone rubber composition is used as a filler such as a metal powder or a metal oxide having good heat conductivity in organopolysiloxane, or is filled with alumina or boron nitride where insulation is required. Often used as an agent.
【０００５】これらの熱伝導性シリコーンゴム組成物
は、充填剤が多いため比較的燃焼し難いものの難燃性は
まだ十分ではなく、従って、難燃性を付与するには、更
に、カーボンブラックや白金化合物等の難燃剤、及び、
ベンゾトリアゾール等の窒素化合物等、公知の難燃助剤
等を添加することが多い。[0005] These heat-conductive silicone rubber compositions are relatively hard to burn because they contain a large amount of filler, but their flame retardancy is still insufficient. Therefore, in order to impart flame retardancy, carbon black and Flame retardants such as platinum compounds, and
Known flame retardant aids such as nitrogen compounds such as benzotriazole are often added.
【０００６】しかしながら、これら難燃助剤の難燃性効
果は、多くのシリコーンゴムの架橋剤である有機過酸化
物に悪影響を与えるため、成形不良になったり、目的と
する硬化成形品が入手できない事態にもなる。但し、有
機過酸化物の中には、難燃剤の影響を受け難く迅速にシ
リコーンゴムを硬化させるものがあるが、この種の有機
過酸化物は、多くのシリコーンゴムの成形加工方法に適
さず、生産性が悪いという欠点があった。However, the flame-retardant effect of these flame-retardant auxiliaries has an adverse effect on many organic peroxides, which are cross-linking agents for silicone rubber, resulting in poor molding or obtaining the desired cured molded article. It can also happen. However, some organic peroxides harden the effect of flame retardants and cure silicone rubber quickly, but this kind of organic peroxide is not suitable for many silicone rubber molding processes. However, it had the drawback of poor productivity.
【０００７】例えば、トランスファー成形を始めとする
成型法では、難燃剤の影響を受けないような硬化速度の
早い有機過酸化物を使用すると、製品部ではないランナ
ーやポット部にまで増粘が見られ、次ショットの時にス
コーチ現象が現れて、金型の細部まで材料が廻らなくな
ったり変形して不良品となり、生産性が低下するという
欠点があった。従って、各種の加工方法に用いられる有
機過酸化物に対して、悪影響を与えない難燃剤を開発す
ることが課題とされているのが現状である。For example, in a molding method such as transfer molding, when an organic peroxide having a high curing rate which is not affected by a flame retardant is used, viscosity is found even in the runner and the pot, not the product. However, the scorch phenomenon appears on the next shot, and the material does not rotate to the details of the mold or is deformed to become a defective product, resulting in a decrease in productivity. Therefore, the present situation is to develop a flame retardant that does not adversely affect the organic peroxide used in various processing methods.
【０００８】[0008]
【発明が解決しようとする課題】本発明者らは、上記の
欠点を解決すべく鋭意検討した結果、シリコーンゴム組
成物に、難燃化剤として塩素化安息香酸を用いると共
に、１０時間の半減期を得るための分解温度が１１０℃
以上の過酸化物系架橋剤を組み合わせて用いることによ
り、トランスファー成形が可能であると共に、難燃性の
熱伝導性シリコーンゴム成形体を得る事ができることを
見い出し、本発明に至った。従って、本発明の第１の目
的は、トランスファー成形が可能であると共に、難燃性
及び熱伝導性に優れたシリコーンゴム組成物を提供する
ことにある。本発明の第２の目的は、トランスファー成
形が可能であると共に、難燃性及び熱伝導性に優れたシ
リコーンゴム成形品を提供することにある。DISCLOSURE OF THE INVENTION The inventors of the present invention have conducted extensive studies to solve the above-mentioned drawbacks, and as a result, used chlorinated benzoic acid as a flame retardant in a silicone rubber composition and halved it for 10 hours. Decomposition temperature is 110 ℃
It has been found that, by using the above-mentioned peroxide-based cross-linking agents in combination, transfer molding is possible and a flame-retardant thermally conductive silicone rubber molding can be obtained, and the present invention has been completed. Therefore, a first object of the present invention is to provide a silicone rubber composition which is transfer moldable and has excellent flame retardancy and thermal conductivity. A second object of the present invention is to provide a silicone rubber molded product which is capable of transfer molding and has excellent flame retardancy and thermal conductivity.
【０００９】[0009]
【課題を解決するための手段】本発明の上記の諸目的
は、難燃性付与成分と加硫剤を含有する難燃性シリコー
ンゴム組成物であって、該組成物が、
からなることを特徴とする難燃性シリコーンゴム組成
物、及び、該組成物を硬化させてなるシリコーンゴム成
型品によって達成された。The above-mentioned various objects of the present invention are flame-retardant silicone rubber compositions containing a flame-retardant imparting component and a vulcanizing agent . Tona flame retardant silicone rubber composition characterized Rukoto, and was achieved by the silicone rubber molded article obtained by curing the composition.
【００１０】 本発明における難燃性シリコーン組成物
は、下記の成分を有することが必要である。
（イ） オルガノポリシロキサン、
（ロ） 充填剤、
（ハ） 白金化合物、
（ニ） 塩素化安息香酸、
（ホ） 半減期１０時間を得るための分解温度が１１０
℃以上の有機過酸化物The flame-retardant silicone composition in the present invention is required to have the following components . (A) organopolysiloxane, (b) filler, (c) platinum compound, (d) chlorinated benzoic acid, (e) decomposition temperature for obtaining a half-life of 10 hours is 110
Organic peroxide above ℃
【００１１】本発明で使用する成分（イ）のオルガノポ
リシロキサンは、下記一般式で表されたオルガノポリシ
ロキサンであることが好ましい。
Ｒ1 a ＳｉＯ(4-a)/2
但し、式中のＲ1 はメチル基、エチル基、フェニル基、
トルフルオロプロピル基、及びビニル基から選択され
た、同種、又は異種の基を表すが、その内少なくとも５
０モル％がメチル基であると共に、０〜５モル％、好ま
しくは０．００１〜０．５モル％のビニル基を含有し、
ａは１．９〜２．１の数を表わす。The organopolysiloxane of component (a) used in the present invention is preferably an organopolysiloxane represented by the following general formula. R 1 a SiO (4-a) / 2 where R 1 is a methyl group, an ethyl group, a phenyl group,
Represents a same or different group selected from a trifluoropropyl group and a vinyl group, of which at least 5
0 mol% is a methyl group and contains 0 to 5 mol%, preferably 0.001 to 0.5 mol% of a vinyl group,
a represents a number of 1.9 to 2.1.
【００１２】成分（イ）のオルガノポリシロキサンは、
直鎖状もしくは分岐状又はこれらの混合物の何れであっ
ても良いが、本発明においては直鎖状のオルガノポリシ
ロキサンを用いることが好ましい。また、該オルガノポ
リシロキサンは、通常の工業的重合によって得ることが
できる。その重合度は特に限定されるものではないが、
作業性や硬化物の機械的強度等の観点から、平均重合度
が３００〜１０，０００であることが好ましい。The organopolysiloxane of component (a) is
It may be linear, branched or a mixture thereof, but in the present invention, linear organopolysiloxane is preferably used. Further, the organopolysiloxane can be obtained by ordinary industrial polymerization. The degree of polymerization is not particularly limited,
From the viewpoint of workability and mechanical strength of the cured product, the average degree of polymerization is preferably 300 to 10,000.
【００１３】 本発明で使用する成分（ロ）の充填剤
は、通常シリコーンゴムコンパウンドに用いられる公知
のものの中から適宜選択して使用することができる。具
体的には、煙霧質シルカ、沈降シリカ、溶融シリカなど
の補強性充填剤、石英粉末、珪藻土、アルミナ、窒化ほ
う素、珪酸アルミ、炭酸カルシウム、酸化鉄、酸化チタ
ン、酸化亜鉛、カーボンブラックなどの機能性充填剤、
アルミ粉、銀粉等の金属粉、金属酸化物、及び、ウィス
カー等が挙げられる。これらは、単独で用いても、２種
以上を併用しても良い。[0013] Fillers of the components used in the present invention (B) can be suitably selected from ordinary known ones used in the silicone rubber compounding window down mode. Specifically, reinforcing filler such as fumed silica, precipitated silica, fused silica, quartz powder, diatomaceous earth, alumina, boron nitride, aluminum silicate, calcium carbonate, iron oxide, titanium oxide, zinc oxide, carbon black, etc. Functional filler,
Examples thereof include metal powders such as aluminum powder and silver powder, metal oxides, and whiskers. These may be used alone or in combination of two or more.
【００１４】また、これらの充填剤は、必要に応じて、
その表面をポリジメチルシロキサンやオクタメチルシク
ロテトラシロキサンなどのポリオルガノシロキサン類、
ヘキサメチルジシラザンや、１，１，３，３−テトラメ
チル１，３−ジビニルジシラザンなどのシラザン類、及
び、ビニルトリエトキシシランなどのオルガノシラン
類、等の有機珪素化合物で処理したものを用いることも
できる。Further, these fillers may be added, if necessary.
The surface of the polyorganosiloxane such as polydimethylsiloxane or octamethylcyclotetrasiloxane,
Hexamethyldisilazane, silazanes such as 1,1,3,3-tetramethyl 1,3-divinyldisilazane, and organosilanes such as vinyltriethoxysilane are treated with organosilicon compounds. It can also be used.
【００１５】本発明で使用する成分（ロ）の配合量は、
成分（イ）１００重量部に対して、５〜１，０００重量
部であることが好ましい。また、煙霧質シリカのように
比表面積が大きいものでは５〜１００重量部であること
が好ましく、比重の大きい金属粉やウィスカー、アルミ
ナのような金属酸化物等の場合は、１００〜１，０００
重量部であることが好ましい。特に高い熱伝導性を必要
とする場合には、窒化ほう素、アルミナ等の高熱伝導性
付与剤を、１００〜１，０００重量部配合することが好
ましい。The amount of the component (B) used in the present invention is
It is preferably 5 to 1,000 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the component (a). Further, in the case of fumed silica having a large specific surface area, it is preferably 5 to 100 parts by weight, and in the case of a metal powder having a large specific gravity, whiskers, or a metal oxide such as alumina, 100 to 1,000 parts by weight.
It is preferably part by weight. When particularly high thermal conductivity is required, it is preferable to add 100 to 1,000 parts by weight of a high thermal conductivity imparting agent such as boron nitride or alumina.
【００１６】本発明で使用する成分（ハ）の白金化合物
は、シリコーンゴムに難燃性を付与する成分であり、そ
の具体例としては、白金黒、あるいは、アルミナやシリ
カなどの単体に固体白金を担持させた化合物の他、塩化
白金酸、アルコール変性塩化白金酸、塩化白金酸とオレ
フィンとの錯体、白金とビニルシロキサンとの錯体など
が挙げられる。これらは、単独で用いても、２種以上を
併用しても良い。The platinum compound of the component (c) used in the present invention is a component which imparts flame retardancy to the silicone rubber. Specific examples thereof include platinum black or solid platinum such as alumina or silica. In addition to the compounds carrying chloroplatinic acid, chloroplatinic acid, alcohol-modified chloroplatinic acid, complexes of chloroplatinic acid and olefins, complexes of platinum and vinylsiloxane, and the like can be mentioned. These may be used alone or in combination of two or more.
【００１７】これらの触媒の使用に当たっては、比表面
積を大きくすると共に分散性を良くするために、固体触
媒である場合には、細かく砕いたり、その担体の粒子を
小さくすることが好ましく、また、その添加量は（イ）
成分に対する白金量に換算して、３０〜１，０００ｐｐ
ｍの範囲とすることが好ましい。一方、塩化白金酸やそ
のオレフィンとの錯体は、アルコール、ケトン、エーテ
ルあるいは炭化水素系などの溶剤に溶解して使用するこ
とが好ましく、その添加量は（イ）成分に対し、白金量
で１〜３００ｐｐｍの範囲とすることが好ましい。In using these catalysts, in order to increase the specific surface area and improve the dispersibility, in the case of a solid catalyst, it is preferable to finely crush it or to reduce the particles of its carrier. The amount added is (a)
30-1,000 pp converted to platinum amount for each component
It is preferably in the range of m. On the other hand, chloroplatinic acid or its complex with an olefin is preferably dissolved in a solvent such as an alcohol, a ketone, an ether or a hydrocarbon system before being used. It is preferably in the range of up to 300 ppm.
【００１８】本発明で使用する成分（ニ）の塩素化安息
香酸は、成分（ハ）と相乗的にシリコーンゴムに難燃性
を付与する成分であるが、特に、加硫速度を変えること
なく難燃性を向上させることができるので、本発明の組
成物においては必須の成分である。このような塩素化安
息香酸の中でも、特に、パラクロロ安息香酸、及び、
２，４−ジクロロ安息香酸等が本発明の難燃性シリコー
ンゴム成形品に適する。The chlorinated benzoic acid of the component (d) used in the present invention is a component which imparts flame retardancy to the silicone rubber synergistically with the component (c), but particularly without changing the vulcanization rate. It is an essential component in the composition of the present invention because it can improve flame retardancy. Among such chlorinated benzoic acids, in particular, parachlorobenzoic acid, and
2,4-dichlorobenzoic acid and the like are suitable for the flame-retardant silicone rubber molded article of the present invention.
【００１９】また、ＵＬ規格に合格している有機過酸化
物を用いての成型が難しい場合でも、この塩素化安息香
酸を用いることにより別の有機過酸化物の使用が可能と
なり、難燃性を低下させることなく、かつ、低い加硫温
度によるスコーチを免れることができる。尚、ここ言う
ＵＬ規格とはシリコーンゴムの難燃性を判断する指標で
あり、難燃性に優れる指標はＶ−０、難燃性に劣る指標
はＶ−１で表される。Further, even when it is difficult to mold using an organic peroxide which has passed the UL standard, the use of this chlorinated benzoic acid makes it possible to use another organic peroxide, which is flame retardant. It is possible to avoid scorch due to a low vulcanization temperature without lowering the temperature. The UL standard is an index for judging the flame retardancy of silicone rubber. An index having excellent flame retardancy is represented by V-0, and an index having poor flame retardancy is represented by V-1.
【００２０】例えば、ある難燃性のシリコーンゴムコン
パウンドと２，４−ジクロロパーオキサイド（半減期１
０時間を得るための分解温度が５３℃）とを組み合わせ
た場合のＵＬ規格がＶ−０であっても、この組み合わせ
では加硫温度が低いので、トランスファー成型の場合な
どには、組成物のスコーチ現象が現れて、材料ロスが多
くなることがある。For example, one flame-retardant silicone rubber compound and 2,4-dichloroperoxide (half-life 1
Even if the UL standard is V-0 when the decomposition temperature for obtaining 0 hour is 53 ° C., the vulcanization temperature is low in this combination. The scorch phenomenon may appear and material loss may increase.
【００２１】かかる場合に、後記する成分（ホ）の１０
時間半減期の分解温度が１１０℃以上の有機過酸化物を
加硫剤として使用することが必要になる。しかしなが
ら、これらの加硫剤を使用するとトランスファー成型が
収率良く成型できるようになる一方、難燃性が低下する
ことがたびたびある。これに対して、本発明では成分
（ニ）と成分（ホ）を併用するので、加硫速度が早くな
ることも、難燃性が低下することもなく、難燃性シリコ
ーンゴム成形品を得ることができる。In such a case, 10 of the component (e) described below is used.
It is necessary to use, as a vulcanizing agent, an organic peroxide having a decomposition temperature of time half-life of 110 ° C. or higher. However, when these vulcanizing agents are used, transfer molding can be carried out with high yield, but the flame retardancy often decreases. On the other hand, in the present invention, since the component (d) and the component (e) are used in combination, the vulcanization rate is not increased and the flame retardancy is not reduced, and a flame-retardant silicone rubber molded product is obtained. be able to.
【００２２】本発明で使用する成分（ホ）の、１０時間
半減期を得るための分解温度が１１０℃以上の有機過酸
化物は、（イ）成分のオルガノポリシロキサンを架橋さ
せる有機過酸化物であり、その具体例は表１に挙げられ
ている。これらは、単独で用いても、２種以上を併用し
ても良い。但し、クミル系有機過酸化物は難燃性に有効
ではあるが、分解物が独特の臭いを放ち加工業者に敬遠
されがちなので、分解物がアルコール系のものであるこ
とが好ましい。かかる観点から、本発明においては、特
に２，５−ジメチル−２，５−ビス（ｔ−ブチルパーオ
キシ）−ヘキサンを使用することが好ましい。The organic peroxide having a decomposition temperature of 110 ° C. or higher for obtaining the 10-hour half-life of the component (e) used in the present invention is an organic peroxide for crosslinking the organopolysiloxane of the component (a). And specific examples are listed in Table 1. These may be used alone or in combination of two or more. However, although the cumyl-based organic peroxide is effective for flame retardancy, the decomposed product emits a unique odor and tends to be shunned by processors, and therefore the decomposed product is preferably an alcohol-based one. From this point of view, it is particularly preferable to use 2,5-dimethyl-2,5-bis (t-butylperoxy) -hexane in the present invention.
【００２３】[0023]
【表１】 [Table 1]
【００２４】[0024]
【発明の実施の形態】本発明の難燃性シリコーンゴム組
成物は、多くのシリコーンゴムの架橋剤である有機過酸
化物を適宜用いる事が出来るため、容易に目的とする硬
化成形品を得ることができる。また、その成形品は難燃
性に優れる上、コンピュータ、ワードプロセッサ等、特
に、携帯可能なラップトップ型やノートブック型のパー
ソナルコンピュータ等に使われている、かなりの高熱を
発する、ＩＣ、ＬＳＩ、ＣＰＵ、ＭＰＵ等の素子の放熱
材として好適である。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION In the flame-retardant silicone rubber composition of the present invention, an organic peroxide which is a cross-linking agent for many silicone rubbers can be appropriately used, so that the desired cured molded article can be easily obtained. be able to. In addition, the molded product is excellent in flame retardancy, and is used for computers, word processors, etc., particularly portable laptop type and notebook type personal computers, etc., which emits considerably high heat, IC, LSI, It is suitable as a heat dissipation material for elements such as CPU and MPU.
【００２５】[0025]
【発明の効果】本発明の難燃性シリコーンゴム組成物
は、高温成型によって成形品を製造しても、収率を下げ
ることがない上、難燃性も良好であるので、トランスフ
ァー成型などに最適である。また、その硬化成形品は、
電子機器等の放熱材として広範囲に使用することができ
るので、コンピュータを始めとする電子機器の高性能
化、コンパクト化等を促進することに貢献することがで
きる。EFFECTS OF THE INVENTION The flame-retardant silicone rubber composition of the present invention does not lower the yield even when a molded product is manufactured by high temperature molding and has good flame retardancy. Optimal. Also, the cured molded product is
Since it can be widely used as a heat dissipating material for electronic devices and the like, it can contribute to promoting higher performance and compactness of electronic devices such as computers.
【００２６】[0026]
【実施例】以下、本発明を実施例によって更に詳述する
が、本発明はこれによって限定されるものではない。
又、特に断らない限り、以下に記載する「部」は「重量
部」を意味する。尚、表中のＶ−０及びＶ−１は、前述
した難燃性の指標である。また、Ｃ−２（信越化学株式
会社製の商品名）は、半減期１０時間を得るための温度
が５３℃のビス・２，４−ジクロロベンゾイルパーオキ
サイドの５０％オルガノポリシロキサンオイルペースト
溶液であり、Ｃ−８（信越化学株式会社製の商品名）
は、半減期１０時間を得るための温度が１１８℃の２，
５−ジメチル−２，５−ビス（ｔ−ブチルパーオキシ）
−ヘキサンの２５％オルガノポリシロキサン生ゴムペー
ストである。EXAMPLES The present invention will be described in more detail below with reference to examples, but the present invention is not limited thereto.
Unless otherwise specified, "parts" described below means "parts by weight". In addition, V-0 and V-1 in the table are the above-mentioned indicators of flame retardancy. C-2 (trade name of Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) is a 50% organopolysiloxane oil paste solution of bis-2,4-dichlorobenzoyl peroxide having a temperature of 53 ° C. for obtaining a half-life of 10 hours. Yes, C-8 (trade name of Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.)
Has a temperature of 118 ° C to obtain a half-life of 10 hours.
5-dimethyl-2,5-bis (t-butylperoxy)
25% hexane organopolysiloxane raw rubber paste in hexane.
【００２７】実施例１〜３．両末端をジメチルビニルシ
ロキシ単位で停止した、９９．８５％のジメチルシロキ
サン単位及び０．１５モル％のメチルビニルシロキサン
単位からなると共に、平均重合度が約８，０００のメチ
ルビニルポリシロキサン生ゴム１００部、両末端をメチ
ルジエトキシシロキサン単位で停止した、粘度が１８ｃ
ｓのジメチルポリシロキサン５部、比表面積３００ｍ2
／ｇの煙霧質シリカをヘキサメチルジシザンにて表面処
理したシリカ３０部、及び平均粒径が３μｍのアルミナ
３５０部をニーダにて混練し、１７０℃で２時間熱処理
して、ベースコンパウンドを得た。Examples 1-3. 100 parts of methyl vinyl polysiloxane crude rubber having 99.85% dimethyl siloxane units and 0.15 mol% methyl vinyl siloxane units terminated at both ends with dimethyl vinyl siloxy units and having an average degree of polymerization of about 8,000. , Terminated at both ends with methyldiethoxysiloxane units, viscosity is 18c
5 parts of s dimethylpolysiloxane, specific surface area 300 m 2
/ G fumed silica 30 parts silica surface-treated with hexamethyldisizan and 350 parts alumina having an average particle size of 3 μm are kneaded with a kneader and heat-treated at 170 ° C. for 2 hours to obtain a base compound. It was
【００２８】得られたベースコンパウンド１００部、煙
霧質酸化チタン６部、カーボンブラック０．４部、ベン
ゾトリアゾール０．１部、及び、アルコール変性塩化白
金酸（白金濃度２％）０．６部を２本ロールにより混練
してから、加硫剤としてＣ−８を表２に示した配合量、
及び、添加剤として、表２に示した配合量の２，４−ジ
クロロ安息香酸を添加混練し、トランスファー成型によ
って１ｍｍのシートを造り、ＵＬ９４規格下で、難燃性
を判断する試験を行った。その結果は表２に示した通り
である。また、シート成型時に、型内スコーチの有無を
確認した。100 parts of the obtained base compound, 6 parts of fumed titanium oxide, 0.4 part of carbon black, 0.1 part of benzotriazole, and 0.6 part of alcohol-modified chloroplatinic acid (platinum concentration 2%) are added. After kneading with two rolls, C-8 as a vulcanizing agent is blended in the amounts shown in Table 2,
And, as an additive, 2,4-dichlorobenzoic acid having a compounding amount shown in Table 2 was added and kneaded, and a 1 mm sheet was made by transfer molding, and a test for judging flame retardancy was conducted under UL94 standard. . The results are shown in Table 2. Also, the presence or absence of in-mold scorch was confirmed during sheet molding.
【００２９】[0029]
【表２】 [Table 2]
【００３０】比較例１〜２．添加剤及び加硫剤を表２の
ように変えた他は、実施例１〜３と全く同様にしてシー
トを作製し、難燃性試験を行った。結果は表２に示した
通りである。尚、比較例１のものの場合には、トンスフ
ァー成型金型のポット部の材料にスコーチが確認された
ため、次の成型に使用することができなかった。Comparative Examples 1-2. Except that the additives and vulcanizing agents were changed as shown in Table 2, sheets were prepared and flame retardancy tests were conducted in the same manner as in Examples 1 to 3. The results are shown in Table 2. In the case of Comparative Example 1, scorch was confirmed in the material of the pot portion of the Tonsfir molding die, and therefore it could not be used for the next molding.
【００３１】実施例４．両末端をジメチルブチルシロキ
シ単位で停止した、９９．８５モル％のジメチルシロキ
サン単位、及び、０．１５モル％のメチルビニルシロキ
サン単位からなり、平均重合度が約８，０００のメチル
ビニルポリシロキサン生ゴム１００部、平均粒径１０μ
ｍの窒素ホウ素１９０部、及び、アルコール変性塩化白
金酸のアルコール溶液（白金濃度２％）１．０部を混練
してから、加硫剤としてＣ−８（信越化学株式会社製の
商品名）を２．３部、添加剤として２，４−ジクロロ安
息香酸を２．８部添加混練し、プレス成型にて１ｍｍの
シートを造り、実施例１と全く同様の難燃性試験を行っ
た。その結果は表２に示した通りであった。Example 4. Methyl vinyl polysiloxane raw rubber having 99.85 mol% dimethyl siloxane units and 0.15 mol% methyl vinyl siloxane units terminated at both ends with dimethyl butyl siloxy units and having an average degree of polymerization of about 8,000. 100 parts, average particle size 10μ
m-nitrogen-boron (190 parts) and alcohol-modified chloroplatinic acid alcohol solution (platinum concentration: 2%) (1.0 part) were kneaded together, and then used as a vulcanizing agent C-8 (trade name of Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.). Was added and 2.8 parts of 2,4-dichlorobenzoic acid as an additive were added and kneaded, and a 1 mm sheet was formed by press molding, and the same flame retardancy test as in Example 1 was performed. The results are as shown in Table 2.
【００３２】比較例３．添加剤を加えない他は、実施例
４と全く同様にしてシートを作製し、難燃性の試験を行
った。その結果は表２に示した通りであった。Comparative Example 3. A sheet was prepared in the same manner as in Example 4 except that no additive was added, and a flame retardancy test was conducted. The results are as shown in Table 2.
【００３３】実施例５、６及び比較例４．両末端をジメ
チルビニルシロキシ単位で停止した、９９．８５％のジ
メチルシロキサン単位及び０．１５モル％のメチルビニ
ルシロキサン単位からなり、平均重合度が約８，０００
のメチルビニルポリシロキサン生ゴム１００部、両末端
をジメチルビニルシロキシ単位で停止した、粘度が１０
０，０００ｃｓであるジメチルシロキサンオイル２５
部、両末端をメチルジエトキシシロサン単位で停止し
た、粘度が１８ｃｓのジメチルポリシロキサン５部、及
び、平均粒径３μｍのアルミナ７５０部をニーダにて混
練し、１７０℃で２時間熱処理をしてベースコンパウン
ドを得た。Examples 5 and 6 and Comparative Example 4. It consists of 99.85% dimethylsiloxane units and 0.15 mol% methylvinylsiloxane units terminated at both ends with dimethylvinylsiloxy units and has an average degree of polymerization of about 8,000.
100 parts of raw rubber of methyl vinyl polysiloxane, terminated with dimethyl vinyl siloxy units at both ends, the viscosity is 10
Dimethyl siloxane oil 25 which is 10,000 cs
Parts, 5 parts of dimethylpolysiloxane having a viscosity of 18 cs, terminated with methyldiethoxysilosan units at both ends, and 750 parts of alumina having an average particle size of 3 μm were kneaded with a kneader and heat-treated at 170 ° C. for 2 hours. Got a base compound.
【００３４】得られたベースコンパウンド１００部、及
びアルコール変性塩化白金酸（白金濃度２％）０．２部
を２本ロールにより混練してから、加硫剤としてＣ−２
及びＣ−８（信越化学株式会社製の商品名）を表２の配
合量、添加剤として２，４−ジクロロ安息香酸及びｐ−
クロロ安息香酸を表２の配合量となるように添加混練
し、トランスファー成型にて１ｍｍのシートを造り、実
施例１と全く同様の難燃性試験を行った。その結果は表
２に示した通りであった。実施例５と６の難燃性はＶ−
０であったのに対し、比較例４の難燃性はＶ−１であっ
た。100 parts of the obtained base compound and 0.2 part of alcohol-modified chloroplatinic acid (platinum concentration 2%) were kneaded with a two-roll mill, and then C-2 was used as a vulcanizing agent.
And C-8 (trade name manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) in the blending amounts shown in Table 2, 2,4-dichlorobenzoic acid and p- as additives.
Chlorobenzoic acid was added and kneaded so as to have the blending amount shown in Table 2, and a 1 mm sheet was produced by transfer molding, and a flame retardancy test exactly the same as in Example 1 was conducted. The results are as shown in Table 2. The flame retardancy of Examples 5 and 6 is V-
While it was 0, the flame retardancy of Comparative Example 4 was V-1.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C08L 83/00 - 83/16 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (58) Fields surveyed (Int.Cl. 7 , DB name) C08L 83/00-83/16
Claims (4)
シリコーンゴム組成物であって、該組成物が、 からなることを特徴とする難燃性シリコーンゴム組成
物。1. A flame-retardant silicone rubber composition containing a flame-retardant imparting component and a vulcanizing agent, the composition comprising: Flame-retardant silicone rubber composition characterized Tona Rukoto.
カー、及び金属酸化物の中から選択される少なくとも１
種の充填剤である、請求項１に記載された難燃性シリコ
ーンゴム組成物。2. The filler is at least one selected from metal powder having thermal conductivity, whiskers, and metal oxides.
Species of the filler, flame retardant silicone rubber composition according to claim 1.
酸である、請求項１又は２に記載された難燃性シリコー
ンゴム組成物。3. A chlorinated benzoic acid is 2,4-dichloro benzoic acid, according to claim 1 or 2 flame retardant silicone rubber compositions described.
シリコーンゴム組成物を硬化させてなる、難燃性シリコ
ーンゴム成形品。4. A flame-retardant silicone rubber molded article obtained by curing the flame-retardant silicone rubber composition according to any one of claims 1 to 3 .
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Applications Claiming Priority (1)
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