JP3492630B2 - 気相成長炭素繊維の搬送方法及び熱処理方法 - Google Patents

気相成長炭素繊維の搬送方法及び熱処理方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本願発明は、気相成長炭素繊
維の搬送方法及び熱処理方法に関し、さらに詳しくは、
かさ密度の低い気相成長炭素繊維を効率よく簡単に搬送
することができる気相成長炭素繊維の搬送方法及び熱処
理前の圧縮成形処理が不要であり、単純なプロセスで熱
処理をすることができる熱処理方法に関する。
【0002】
【従来の技術】気相成長炭素繊維は、触媒とキャリヤー
ガスと有機化合物とを反応炉に導入して有機化合物を8
00℃〜1300℃程度で熱分解することで、生成され
る。一般的な気相成長炭素繊維の製造方法としては、
フェロセン等の遷移金属化合物を気化させ反応炉(熱分
解炉)に導入し、遷移金属の微粒子を生成させシードと
して用い製造する方法(特開昭60−54998号公
報)や鉄等の遷移金属を直接熱分解炉中で気化させて
シードを作り製造する方法(特開昭61−291497
号公報)や、フェロセン等の遷移金属化合物を液体有
機化合物に分散または溶融させて反応炉中にスプレーし
てシードとして製造する方法(特開昭58−18061
5号公報)がある。
【0003】これらの方法で得られた気相成長炭素繊維
は、気相成長炭素繊維以外に例えば未利用触媒の残さ、
未反応有機物、非繊維炭化物、及びタール分が含まれた
粗製繊維である。
【0004】粗製繊維から非繊維物質を除去するのに4
00℃〜1200℃で熱処理が行われ、さらにその後、
気相成長炭素繊維をグラファイト化するのに2000〜
3000℃で熱処理が行われる。
【0005】熱処理の一つの方法として、反応炉から取
り出された粗製繊維をグラファイト製のるつぼに入れて
上記温度の異なる2段の熱処理炉にて熱処理を行うバッ
チ式の方法がある。この場合、るつぼに粗製繊維を導入
する作業や、るつぼを熱処理炉に入れる作業が作業者一
人に依存され、連続的に作業することができず、大量生
産には向かないという欠点がある。
【0006】別の熱処理方法としては、特開平8−60
444号公報や特開平8−60446号公報に記載され
ているように、反応炉から取り出された粗製繊維を機械
で圧縮して成形体を作り、この成形体をコンベアで上記
温度の異なる2段の熱処理炉に搬送して熱処理を行う連
続式の方法がある。しかし、この連続式の場合は、繊維
の加圧成形処理、並びに熱処理後の繊維の解砕及び分級
処理が必要となり、プロセスが複雑になり、設備費がか
さむという欠点がある。さらに、解砕処理時に繊維が折
れてしまい、繊維の均一性が損なわれるという欠点もあ
る。
【0007】また、粗製繊維は細く、かさ密度が小さい
という特徴と有するので、圧縮を行わずにコンベア等で
搬送した場合には、不純物の混入や粗製繊維の付着、詰
まりといった問題が生じる。また、粗製繊維のかさが大
きくなるのに伴い、熱処理炉も大きなものが必要にな
る。さらに、粗製繊維と粗製繊維との間の気体部分の加
熱に熱エネルギーが費やされることになり、熱処理時の
加熱効率が悪く、エネルギーの損失が大きいという欠点
もある。
【0008】
【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明は、か
さ密度の低い気相成長炭素繊維を効率よく簡単に搬送す
ることができる気相成長炭素繊維の搬送方法を提供する
ことを目的とする。
【0009】また、本発明は、熱処理前の加圧成形処理
及び熱処理後の解砕、分級処理が不要でプロセスが単純
であり、設備コスト、運転コストの低い気相成長炭素繊
維の熱処理方法を提供することを目的とする。
【0010】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
の本発明の手段は、反応炉で生成され、前記反応炉の排
出口から排出される気相成長炭素繊維を、この気相成長
炭素繊維の排出方向に対して斜めに移動する条体で捕集
することを特徴とする気相成長炭素繊維の搬送方法であ
り、また、本発明の他の手段は、反応炉で生成され、前
記反応炉の排出口から排出される気相成長炭素繊維を、
この気相成長炭素繊維の排出方向に対して斜めに移動す
る条体で捕集し、熱処理炉に搬送することを特徴とする
気相成長炭素繊維の熱処理方法であり、また、本発明の
他の手段は、前記条体が組成中に酸素原子を含まず、熱
処理温度に対する耐熱性を有する物質より成ることを特
徴とする請求項2に記載の気相成長炭素繊維の熱処理方
法であり、さらに、本発明の他の手段は、前記条体が炭
素繊維であることを特徴とする請求項2又は3に記載の
気相成長炭素繊維の熱処理方法であり、さらに,本発明
の他の手段は、前記熱処理炉内において条体から脱離し
た気相成長炭素繊維を回収する移動床を設けたことを特
徴とする請求項2〜4のいずれか一項に記載の気相成長
炭素繊維の熱処理方法である。
【0011】
【発明の実施の形態】図1に本発明の一実施例である気
相成長炭素繊維の熱処理装置の概略図を示す。熱処理装
置は、反応炉1で生成された気相成長炭素繊維の粗製繊
維を熱処理部に搬送する搬送部20と粗製繊維を熱処理
する熱処理部30と熱処理によりグラファイト化された
気相成長炭素繊維の回収部40とを有する。
【0012】反応炉1は、原料及びキャリヤーガスの供
給口5,6と、所定の温度に加熱される反応領域2と生
成した粗製繊維を反応炉1外へ排出するための排出口で
ある吸出管3とを有する。
【0013】搬送部20は、条体である搬送用糸21
と、搬送用糸21を巻回したリール22と、搬送用糸2
1を移動させる送り装置である駆動ローラ23と、非駆
動ローラ24〜27とを有する。搬送用糸21の素材と
しては例えば炭素繊維が用いられる。リール22から送
り出された搬送用糸21が、前記吸出し管3の出口付近
に位置する気相成長炭素繊維の捕集領域4を通過するよ
うに非駆動ローラ24〜27が配置される。また捕集領
域4では、吸出し管3から排出される粗製繊維に対して
搬送用糸21が一定の角度で接触するように、搬送用糸
21が斜めに移動するように配置されている。捕集領域
4を通過した搬送用糸21は、さらに駆動ローラ44に
より熱処理炉内に送られ、最終的に図示しない巻取り装
置により巻き取られる。
【0014】熱処理部30には、未燃成分である有機化
合物を除去するための熱処理炉31とグラファイト成形
用熱処理炉32とが備えられている。熱処理炉31及び
32には、炉内を通過する搬送用糸21を上下に挟む形
で加熱手段であるヒータ33,34,35,36が設け
られている。熱処理炉31は、例えば400℃〜120
0℃に加熱され、熱処理炉32は、例えば2000℃〜
3000℃に加熱される。
【0015】回収部40は、搬送用糸21に付着した気
相成長炭素繊維を搬送用糸21から分離するためのノズ
ル41と、分離された気相成長炭素繊維を収容する回収
容器42と、熱処理炉31及び32内に設けられた移動
床である移動受け皿43とを有する。ノズル41には、
搬送用糸21と同程度の径の開口が設けられ、この開口
を搬送用糸21が通過する際に、搬送用糸21の表面に
付着した気相成長炭素繊維が搬送用糸21から分離され
る。移動受け皿43によって、熱処理炉31及び32内
を通過中に搬送用糸21から脱離した気相成長炭素繊維
が回収される。移動受け皿43は、板状片を連結したリ
ング状のベルトからなり、駆動ローラ44により、熱処
理炉内を循環移動する。移動受け皿43は、耐熱性に優
れ、酸素を含まない材料、例えば、グラファイトで作ら
れる。
【0016】上記熱処理装置を用いた気相成長炭素繊維
の熱処理は次のように行われる。
【0017】反応炉1の上部に設けられた原料供給口5
から原料が、キャリヤーガス供給口6からキャリヤーガ
スが導入され、反応領域2にて気相成長炭素繊維の粗製
繊維7が生成される。ここでは原料としては、例えばベ
ンゼンが用いられ、キャリヤーガスとしては、例えば、
非酸化性のアルゴンガスが用いられる。触媒としては、
例えば、フェロセンが用いられる。反応領域2において
気相成長した粗製繊維7は、吸出し管3を通って反応炉
1の外部に排出される。
【0018】吸出し管3から排出された粗製繊維7は、
捕集領域4に設けられた搬送用糸21によって捕集され
る。吸出し管3から排出された粗製繊維7には、炭化水
素の未燃成分が含まれているため、捕集領域4において
粗製繊維7が飛散することなく搬送用糸21に付着し、
容易に捕集することができる。
【0019】捕集領域4において、吸出し管3から排出
される粗製繊維7は、図2に示すように吸出し管3の大
きさに依存する中心径aの範囲に分布しながら排出され
る。搬送用糸21はこの排出される粗製繊維7の流れを
斜めに横切る形で移動し、粗製繊維7を捕集する。効率
よく粗製繊維7を捕集するために、図4に示すように、
複数の搬送用糸21を中心径a以上の幅となるように帯
状に並べるのが好ましい。この場合、中心径aの粗製繊
維7の分布領域28よりも帯状搬送糸29の方が幅広い
ので漏れなく捕集することができる。
【0020】さらに、この搬送用糸21と水平面とがな
す角度θ1は粗製繊維7の安息角であることが望まし
い。安息角とは、図3に示すように粉体を堆積させた場
合における粉体の自由表面と水平面とのなす角θrのこ
とであるが、角度θ1が安息角であると搬送用糸21
に、より多くの粗製繊維7を捕集できるという利点があ
る。一方で角度θ1を安息角以上の角度とすると、粗製
繊維7が搬送用糸21から滑り落ち、捕集領域4の下部
に位置する搬送用糸21に粗製繊維7が偏って付着する
ことになるので好ましくない。また搬送用糸21に角度
をつけないで粗製繊維7の流れに対して水平に横切る形
で搬送用糸21を移動させると、搬送用糸21が粗製繊
維7の流れによる反力で分散してしまうので好ましくな
い。
【0021】捕集領域4において、粗製繊維7を付着さ
せた搬送用糸21は、続いて熱処理炉31に送られ、粗
製繊維7中の未燃成分が除去される。続いて搬送用糸2
1は、熱処理炉32に送られ、グラファイト相が形成さ
れる。この時、粗製繊維7に残っていた触媒粒子も蒸発
して取り除かれ、粗製繊維7が炭素のみからなる気相成
長炭素繊維となる。
【0022】気相成長炭素繊維7は熱処理炉32の出口
付近に設けられた、回収部40のノズル41によって搬
送用糸21から解離され、回収容器42に回収される。
本発明においては、従来の圧縮式の熱処理方法と異な
り、熱処理後の気相成長炭素繊維の解砕処理を必要とし
ないので、解砕時に繊維が折れることにより気相成長炭
素繊維の均一性が損なわれることがない。
【0023】熱処理炉31又は32を通過中に搬送用糸
21から脱離した粗製繊維7は、移動受け皿43上に集
積され搬送糸21と同様に熱処理炉内を移動する。移動
受け皿43上の粗製繊維7についても、熱処理により未
燃成分が除去されグラファイト化される。移動受け皿4
3上でグラファイト化された気相成長炭素繊維7も、移
動受け皿43の端部に位置する回収容器42に回収され
る。移動受け皿の端部には、気相成長炭素繊維7をかき
とるためのかきとり部材、例えばスクレバーを設けても
よい。このような移動受け皿を設けることにより、効率
的に無駄なく気相成長炭素繊維を回収することができ
る。
【0024】本発明において粗製繊維を搬送する条体に
は、熱処理温度にて、変形したり、溶解したりしてしま
うことのない、耐熱性を有する材料であり、さらに、熱
処理炉内において、気相成長炭素繊維と酸化反応を生じ
ることのない不燃性物質であれば、いずれの材料でも使
用することができる。上記不燃性物質であるためには、
具体的には酸素原子を含んでいないことが必要とされ
る。上記条体に適した材料としては、例えば炭素繊維を
挙げることができる。
【0025】条体の太さは、材料の強度や弾性に応じて
適宜選択することができる。好ましくは、0.1〜5.
0mmである。また条体は、単一のフィラメントであっ
てもフィラメントをよりあわせたより糸であってもよ
い。
【0026】また、条体は、一本でも本発明の効果を達
成することができるが、効率よく粗製繊維を搬送するに
は、複数本用いるのが好ましい。例えば、図4に示すよ
うに条体同士に一定の間隔を設けて帯状に並べてもよい
し、条体同士に間隔を設けずに密に並べてもよい。帯状
にされた条体の束の幅は、反応炉1の吸出し管3から排
出される粗製繊維の分布の中心径aによって定まり、そ
の幅に基づいて熱処理炉の大きさが定めることができ
る。したがって、条体の束を通過させるための熱処理炉
の内部空間は、吸出し管3から排出される粗製繊維の分
布の中心径aと同程度であればよく、熱処理炉自体を小
型化することができる。
【0027】熱処理炉は、耐熱性の材料で作られていれ
ば良く、例えば炭素材料、例えば黒鉛を用いることがで
きる。熱処理炉の加熱手段は、特に物体の加熱に通常用
いられるものであればよく、例えば電気や高温ガスを用
いた外熱式の加熱手段や高温ガスによる直接式の加熱手
段を取ることができる。加熱温度は目的により異なる
が、例えば未燃成分の除去を目的とする場合は、400
℃〜1200℃であり、気相成長炭素繊維のグラファイ
ト化を目的とする場合は、2000〜3000℃であ
る。
【0028】また、熱処理炉内に酸素ガスが存在する
と、加熱温度が500℃以上、特に1000℃以上にな
ると粗製繊維と酸素ガスとの反応が生じるので、それを
防止するために、熱処理炉内に非酸化性ガスを充填し酸
素ガスを除去する。非酸化性ガスとしては、例えば、窒
素、ヘリウム、アルゴン、キセノン、クリプトンを挙げ
ることができる。従って、熱処理炉には、非酸化性ガス
を導入し、排出する機構が備えられる。また、粗製繊維
の加熱時に発生する非燃成分を排出する排出機構が備え
られる。
【0029】熱処理炉内に設けられる移動床は、熱処理
温度に対する耐熱性があり、条体から脱離した気相成長
炭素繊維をその上に受け、熱処理炉外へ搬送し回収でき
るものであれば形状、材質はいずれであってもよい。材
質は特にセラミックスが好ましい。
【0030】また、本発明の熱処理方法は、気相成長反
応を行う反応炉であればいずれの反応条件であっても、
いずれの反応炉であっても適用することができる。
【0031】
【発明の効果】本発明によれば、かさ密度の低い気相成
長炭素繊維を効率よく簡単に搬送することができる気相
成長炭素繊維の搬送方法を提供することができる。
【0032】また、本発明によれば、熱処理前の加圧成
形処理及び熱処理後の解砕、分級処理が不要となり、プ
ロセスが単純であり、設備コスト、運転コストの低い気
相成長炭素繊維の熱処理方法を提供することができる。
【0033】また、本発明によれば、気相成長炭素繊維
と条体以外との接触を避けることができ、気相成長炭素
繊維に不純物が混入することを防ぐことができる。
【0034】また、本発明によれば、熱処理後の解砕処
理がないので熱処理によって気相成長炭素繊維の均一性
が損なわれることがない。
【図面の簡単な説明】
【図1】 図1は本発明の一実施例である気相成長炭素
繊維の熱処理装置の概略図である。
【図2】 図2は図1の熱処理装置における捕集領域の
拡大図である。
【図3】 図3は安息角の説明図である。
【図4】 図4は本発明の他の実施例である熱処理装置
における捕集領域の斜視図である。
【符号の説明】
1 反応炉 2 反応領域 3 吸出し管 4 捕集領域 5 原料供給口 6 キャリヤーガス供給口 7 粗製繊維 20 搬送部 21 搬送用糸 22 リール 23 駆動ローラ 24,25,26,27 ローラ 28 分布領域 29 帯状搬送用糸 30 熱処理部 31 熱処理炉 32 熱処理炉 33,34,35,36 ヒータ 40 回収部 41 ノズル 42 回収容器 43 移動受け皿 44 駆動ローラ
フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) D01F 9/08 - 9/32 C01B 31/00 - 31/36

Claims (5)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 反応炉で生成され、前記反応炉の排出口
    から排出される気相成長炭素繊維を、この気相成長炭素
    繊維の排出方向に対して斜めに移動する条体で捕集する
    ことを特徴とする気相成長炭素繊維の搬送方法。
  2. 【請求項2】 反応炉で生成され、前記反応炉の排出口
    から排出される気相成長炭素繊維を、この気相成長炭素
    繊維の排出方向に対して斜めに移動する条体で捕集し、
    熱処理炉に搬送することを特徴とする気相成長炭素繊維
    の熱処理方法。
  3. 【請求項3】 前記条体が組成中に酸素原子を含まず、
    熱処理温度に対する耐熱性を有する物質より成ることを
    特徴とする請求項2に記載の気相成長炭素繊維の熱処理
    方法。
  4. 【請求項4】 前記条体が炭素繊維であることを特徴と
    する請求項2又は3に記載の気相成長炭素繊維の熱処理
    方法。
  5. 【請求項5】 前記熱処理炉内において条体から脱離し
    た気相成長炭素繊維を回収する移動床を設けたことを特
    徴とする請求項2〜4のいずれか一項に記載の気相成長
    炭素繊維の熱処理方法。
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