JP3488075B2 - Thin film sample preparation method and system - Google Patents
Thin film sample preparation method and systemInfo
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Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は薄膜試料作製方法及
び装置、特に透過電子顕微鏡で観察されるべき薄膜試料
を作製するのに適した薄膜試料作製方法及びシステムに
関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a thin film sample preparation method and apparatus, and more particularly to a thin film sample preparation method and system suitable for preparing a thin film sample to be observed with a transmission electron microscope.
【０００２】[0002]
【従来の技術】試料中の注目箇所（部分）を透過電子顕
微鏡で観察する場合、試料を加工して注目箇所の薄膜試
料を作製する必要がある。この加工には一般に集束イオ
ンビーム装置が用いられている。これは、Ｇａイオンビ
ームを３０ kV 程度の加速電圧で加速して試料に直径数
１０ nm 〜 数１００ nm となるように集束し、そして
その集束イオンビームで試料表面を走査しスパッタする
ことにより薄膜を作製するものである。加工位置の確認
は、スパッタと同時に試料から発生する二次電子像（Ｓ
ＩＭ像）を観察することにより行われる。2. Description of the Related Art When observing a point of interest (portion) in a sample with a transmission electron microscope, it is necessary to process the sample to prepare a thin film sample of the point of interest. A focused ion beam device is generally used for this processing. This is done by accelerating a Ga ion beam with an accelerating voltage of about 30 kV so that the sample has a diameter of several 10 nm to several 100 nm, and then scanning and sputtering the sample surface with the focused ion beam to form a thin film. Is to be manufactured. The processing position can be confirmed by checking the secondary electron image (S
It is performed by observing (IM image).
【０００３】また、加工位置の確認法としては、特開平
6-103947 号公報に記載された集束イオンビーム装置に
よる方法がある。これによれば、電子顕微鏡観察と集束
イオンビーム加工を同一の試料ホルダを用いて行なうこ
とにより、加工位置と観察位置を迅速に一致させること
が可能である。Further, as a method for confirming the processing position, Japanese Patent Laid-Open No.
There is a method using a focused ion beam device described in Japanese Patent Publication No. 6-103947. According to this, by performing the electron microscope observation and the focused ion beam processing using the same sample holder, it is possible to quickly match the processing position and the observation position.
【０００４】[0004]
【発明が解決しようとする課題】しかし、集束イオンビ
ーム装置のＳＩＭ像観察を用いる加工法では、試料上部
表面からのみの観察であり、薄片化する部分の内部構造
の把握はできない。内部構造を観察するために、側面か
らイオンビームを入射させると、観察面にＧａイオンに
よるダメージ層（約５０ nm）が生じてしまうという問
題がある。また、加速電圧が３０ kV 程度のＧａイオン
では、側面の表面部の構造しか観察できないため、内部
に目的とする構造があるかどうかを確認することはでき
ない。汎用の走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）（加速電圧数 k
V 〜数１０ kV）についても同様なことがいえる。この
ため、高集積化により構造の微細化が進むデバイスの特
定の観察目的箇所の確認が困難であるため、その薄片化
も困難である。However, in the processing method using the SIM image observation of the focused ion beam device, the observation is made only from the upper surface of the sample, and the internal structure of the thinned portion cannot be grasped. When an ion beam is incident from the side surface for observing the internal structure, there is a problem that a Ga ion damage layer (about 50 nm) is generated on the observation surface. Further, with Ga ions having an accelerating voltage of about 30 kV, only the structure of the surface portion on the side surface can be observed, so it cannot be confirmed whether or not the target structure is present inside. General-purpose scanning electron microscope (SEM) (accelerating voltage number k
The same can be said for V to several tens of kV). For this reason, it is difficult to confirm a specific observation target portion of a device whose structure is becoming finer due to high integration, and thus it is also difficult to make it into a thin piece.
【０００５】また、特開平 6-103947 号公報に記載され
た集束イオンビーム装置では、透過電子顕微鏡で断面観
察を行い、加工位置の確認をすることが可能であるが、
電子線が透過する厚さの試料のみの観察に制限され、バ
ルク状態での加工位置と注目箇所との位置の確認は困難
である。また、断面の表面から目的とする位置までの距
離を測定し、その値を集束イオンビーム装置にフィード
バックし、加工位置精度を向上する点については、配慮
がされていない。Further, in the focused ion beam apparatus described in Japanese Patent Laid-Open No. 6-103947, it is possible to observe the cross section with a transmission electron microscope and confirm the processing position.
Since it is limited to observation of only a sample having a thickness through which the electron beam can pass, it is difficult to confirm the position of the processing position and the position of interest in the bulk state. Further, no consideration is given to measuring the distance from the surface of the cross section to the target position and feeding back the value to the focused ion beam device to improve the processing position accuracy.
【０００６】本発明の目的は電子顕微鏡で観察される薄
膜試料を高加工精度をもって作製するのに適した薄膜試
料作製方法及びシステムを提供することにある。An object of the present invention is to provide a thin film sample preparation method and system suitable for preparing a thin film sample observed by an electron microscope with high processing accuracy.
【０００７】[0007]
【課題を解決するための手段】本発明は、一つの観点に
よれば、試料を集束イオンビームで走査して加工するこ
とにより前記試料中の注目箇所の薄膜試料を作製する薄
膜試料作製方法において、前記試料を電子線で走査する
ことによって前記試料の立体像を生成し、その立体像の
観察を通じて前記試料の表面から前記注目箇所までの距
離を測定して、その測定された距離を表す値を記憶装置
に記憶し、その記憶された値にもとづいて前記試料を前
記集束イオンビームで走査して加工することを特徴とす
る。According to one aspect of the present invention, there is provided a thin film sample manufacturing method for manufacturing a thin film sample at a spot of interest in a sample by scanning and processing the sample with a focused ion beam. , A value that represents the measured distance by generating a stereoscopic image of the sample by scanning the sample with an electron beam, measuring the distance from the surface of the sample to the point of interest through observation of the stereoscopic image, Is stored in a storage device, and the sample is processed by scanning with the focused ion beam based on the stored value.
【０００８】本発明は、もう一つの観点によれば、試料
を電子線で走査して前記試料の立体像を生成する手段
と、前記立体像の観察を通じて前記試料の表面からその
内部の注目箇所までの距離を測定する手段と、その測定
された距離を表す値を記憶する手段と、その記憶された
値にもとづいて前記試料を集束されたイオンビームで走
査して加工する手段とを含む薄膜試料作製システムに特
徴を有する。According to another aspect of the present invention, a means for scanning a sample with an electron beam to generate a stereoscopic image of the sample, and a point of interest inside the sample from the surface of the sample through observation of the stereoscopic image. A thin film including means for measuring a distance to the sample, means for storing a value representing the measured distance, and means for scanning and processing the sample with a focused ion beam based on the stored value. It is characterized by the sample preparation system.
【０００９】[0009]
【発明の実施の形態】図１は本発明の一実施例である薄
膜試料作製システムの基本構成を示す。この実施例で
は、試料作製システムは走査電子顕微鏡の機能を有する
透過電子顕微鏡からなる電子線装置１と集束イオンビー
ム（加工）装置２からなり、それぞれの処理装置（ＣＰ
Ｕ）６及び８はオフライン及びオンラインでのデータ通
信が可能な構成となっている。電子線装置１には、試料
１３の走査像を得るべく試料を集束された電子線で走査
させるように電子線を偏向させる走査コイル３、検出器
４及びその制御のための走査像観察装置５が含まれてい
る。電子線装置１のＣＰＵ６には、走査像観察装置５と
立体観察により試料１３表面からその中の注目箇所まで
の距離を測定するための画像処理装置７が接続されてい
る。集束イオンビーム装置２のＣＰＵ８は位置検出機能
部９を備え、これは試料微動装置１０、二次電子検出器
１１及び走査コイル１２に接続されている。DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS FIG. 1 shows the basic structure of a thin film sample preparation system which is an embodiment of the present invention. In this embodiment, the sample preparation system is composed of an electron beam apparatus 1 composed of a transmission electron microscope having a function of a scanning electron microscope and a focused ion beam (processing) apparatus 2, and respective processing units (CP
U) 6 and 8 are configured to allow offline and online data communication. The electron beam device 1 includes a scanning coil 3, a detector 4, and a scanning image observation device 5 for controlling the scanning coil 3 for deflecting the electron beam so that the sample is scanned with a focused electron beam to obtain a scanning image of the sample 13. It is included. The CPU 6 of the electron beam apparatus 1 is connected to the scanning image observation apparatus 5 and the image processing apparatus 7 for measuring the distance from the surface of the sample 13 to the attention point therein by stereoscopic observation. The CPU 8 of the focused ion beam device 2 includes a position detection function unit 9, which is connected to the sample fine movement device 10, the secondary electron detector 11 and the scanning coil 12.
【００１０】図２は図１のシステムを用いて電子顕微鏡
観察用の薄膜試料を作製するフローを示す。そのフロー
にしたがって製作ステップを説明する。FIG. 2 shows a flow for producing a thin film sample for electron microscope observation using the system of FIG. The manufacturing steps will be described according to the flow.
【００１１】（１）．まず、集束イオンビーム装置２
で、試料１３表面にＧａイオンビームを垂直に入射さ
せ、その入射ビームで試料１３を走査してスパッタする
ことにより試料１３の加工を行なう。図３（Ａ）は試料
１３と集束イオンビームの入射方向の関係を示す。(1). First, focused ion beam device 2
Then, the Ga ion beam is vertically incident on the surface of the sample 13, and the sample 13 is processed by scanning and sputtering the sample 13 with the incident beam. FIG. 3A shows the relationship between the sample 13 and the incident direction of the focused ion beam.
【００１２】（２）．ある深さまで加工した後、試料１
３を電子線装置１に挿入し、図３（Ｂ）に示すように、
１００ kV 以上の加速電圧で加速された電子線 e によ
る走査電子顕微鏡像（立体像）を用いて試料１３の加工
面とその内部構造の両方の情報を観察する。図３（Ｂ）
からわかるように、電子ビーム e の試料１３への入射
方向は試料１３の加工面に対して垂直な方向すなわち加
工方向（集束イオンビーム方向）に対して直角な方向で
ある。(2). Sample 1 after processing to a certain depth
3 is inserted into the electron beam apparatus 1, and as shown in FIG.
Information on both the machined surface of the sample 13 and its internal structure is observed using a scanning electron microscope image (stereoscopic image) by the electron beam e accelerated by an acceleration voltage of 100 kV or more. Figure 3 (B)
As can be seen from the above, the incident direction of the electron beam e on the sample 13 is a direction perpendicular to the processing surface of the sample 13, that is, a direction perpendicular to the processing direction (focused ion beam direction).
【００１３】（３）．電子線装置１に備えられている画
像処理装置７を用いて、得られた立体像の加工面位置か
らその内部注目箇所までの距離を求める（測長）。その
値は電子線装置１のＣＰＵ６に記憶され、そしてこれは
通信により集束イオンビーム装置２のＣＰＵ８に入力さ
れ、記憶される。(3). Using the image processing apparatus 7 provided in the electron beam apparatus 1, the distance from the processing surface position of the obtained stereoscopic image to the internal target point is obtained (length measurement). The value is stored in the CPU 6 of the electron beam apparatus 1, and this value is input to and stored in the CPU 8 of the focused ion beam apparatus 2 by communication.
【００１４】（４）．試料１３は電子線装置１から取り
出され、再び集束イオンビーム装置２内に挿入される。
このときの試料１３の搬送には、集束イオンビーム装置
２と電子線装置１との両方に共通の試料ホルダ１４が用
いられ、試料１３の、試料ホルダ１４からの取り外しは
行なわない。集束イオンビーム装置２では、図３（Ｂ）
のように、Ｇａ集束イオンビームを試料１３に入射させ
る。それによって試料１３からは二次電子が得られるの
で、これを二次電子検出器１１によって検出し、その検
出信号にもとづく像（ＳＩＭ像）を用いて試料１３の加
工面の形状を観察し、集束イオンビーム装置２のＣＰＵ
８の９で示される位置検出機能を用いて試料１３の加工
面の位置が検出される。(4). The sample 13 is taken out from the electron beam apparatus 1 and inserted again into the focused ion beam apparatus 2.
A sample holder 14 common to both the focused ion beam device 2 and the electron beam device 1 is used for transporting the sample 13 at this time, and the sample 13 is not removed from the sample holder 14. In the focused ion beam device 2, FIG.
As described above, the Ga focused ion beam is incident on the sample 13. Since secondary electrons are thereby obtained from the sample 13, the secondary electrons are detected by the secondary electron detector 11, and the shape of the processed surface of the sample 13 is observed using an image (SIM image) based on the detection signal, CPU of focused ion beam device 2
The position of the processed surface of the sample 13 is detected by using the position detection function shown by 9 of 8.
【００１５】（５）．その後、電子線装置１において予
め求めた、加工面から注目箇所までの距離にもとづいて
試料の集束イオンビームによる走査範囲、すなわち追加
加工量が決定され、設定される。(5). After that, the scanning range of the sample by the focused ion beam, that is, the additional processing amount is determined and set based on the distance from the processing surface to the point of interest obtained in advance in the electron beam apparatus 1.
【００１６】（６）．集束イオンビーム装置２におい
て、図３（Ａ）のようにＧａ集束イオンビームを試料１
３に照射し、スパッタにより、設定された追加加工量だ
け追加工される。試料１３を加工面と反対側からＧａ集
束イオンビームを用いて加工すれば、所定の厚さをも
つ、注目箇所の薄膜試料が得られる。その反対側からの
試料１３の加工は最初の加工（表側からの加工）と同じ
要領で行われる。(6). In the focused ion beam device 2, the Ga focused ion beam is applied to the sample 1 as shown in FIG.
3 is irradiated, and additional processing is performed by sputtering by the set additional processing amount. If the sample 13 is processed from the side opposite to the processed surface by using a Ga focused ion beam, a thin film sample of a desired location having a predetermined thickness can be obtained. The processing of the sample 13 from the opposite side is performed in the same manner as the first processing (processing from the front side).
【００１７】（７）．そのようにして得られた薄膜試料
は電子線装置１により透過電子顕微鏡観察され、更に必
要に応じて分析も行われる。(7). The thin film sample thus obtained is observed with a transmission electron microscope by the electron beam apparatus 1, and further analyzed if necessary.
【００１８】もし、ステップ（３）で注目箇所が観察で
きなかった場合には、得られた像の中で、目印となる箇
所を決めて加工し、注目箇所が観察視野内に入るところ
まで、（２）〜（６）を繰り返して薄膜を作製する。If the spot of interest cannot be observed in step (3), the spots to be marked are determined in the obtained image and processed until the spot of interest falls within the observation field of view. (2) to (6) are repeated to form a thin film.
【００１９】次に、本発明の一実施例をより詳細に説明
する。Next, one embodiment of the present invention will be described in more detail.
【００２０】図４は本発明にもとづく薄膜試料作製シス
テム中の電子線装置としての、走査電子顕微鏡機能を有
する透過電子顕微鏡の一実施例を示す。電子線装置１の
鏡体は電子銃１５、コンデンサーレンズ１６、対物レン
ズ１７及び投射レンズ１８を含む。コンデンサーレンズ
１６及び対物レンズ１７の間には、走査コイル３が配置
されており、走査コイル３の下方には試料１３が配置さ
れる。試料１３の上方で、走査コイル３の下には、二次
電子検出器４が組み込まれている。二次電子検出器４は
信号増幅器１９を介して走査像表示用ＣＲＴ２０に接続
されている。走査コイル３には走査電源２１が接続され
ており、走査電源２１には走査像表示用ＣＲＴ２０が接
続されている。投射レンズ１８の下方には、暗視野走査
透過電子顕微鏡像観察用の円環状検出器２２が配置され
ている。円環状検出器２２は信号増幅器２３を介して走
査像表示用ＣＲＴ２０に接続されている。円環状検出器
２２の下方には、ＴＶカメラ２４が配置されている。Ｔ
Ｖカメラ２４はＴＶカメラ制御部２５を介してＴＶモニ
ター２６に接続されており、ＴＶモニター２６は画像処
理装置７に接続されている。FIG. 4 shows an embodiment of a transmission electron microscope having a scanning electron microscope function as an electron beam apparatus in a thin film sample preparation system according to the present invention. The mirror body of the electron beam apparatus 1 includes an electron gun 15, a condenser lens 16, an objective lens 17, and a projection lens 18. The scanning coil 3 is arranged between the condenser lens 16 and the objective lens 17, and the sample 13 is arranged below the scanning coil 3. A secondary electron detector 4 is incorporated above the sample 13 and below the scanning coil 3. The secondary electron detector 4 is connected to a scanning image display CRT 20 via a signal amplifier 19. A scanning power source 21 is connected to the scanning coil 3, and a scanning image display CRT 20 is connected to the scanning power source 21. An annular detector 22 for observing a dark-field scanning transmission electron microscope image is arranged below the projection lens 18. The annular detector 22 is connected to the scanning image display CRT 20 via a signal amplifier 23. A TV camera 24 is arranged below the annular detector 22. T
The V camera 24 is connected to the TV monitor 26 via the TV camera control unit 25, and the TV monitor 26 is connected to the image processing apparatus 7.
【００２１】試料１３は試料ホルダー１４に装填され、
試料ホルダー１４は電子線装置１の鏡体に組み込まれた
試料微動装置２７により移動される。試料微動装置２７
は試料微動制御部２８を介して電子線装置１のＣＰＵ６
に接続されている。また、電子線装置１のＣＰＵ６は電
子線装置１のレンズ系及び画像処理装置７に接続されて
いる。The sample 13 is loaded into the sample holder 14,
The sample holder 14 is moved by a sample fine movement device 27 incorporated in the mirror body of the electron beam apparatus 1. Sample fine movement device 27
Is the CPU 6 of the electron beam apparatus 1 via the sample fine movement control unit 28.
It is connected to the. The CPU 6 of the electron beam apparatus 1 is connected to the lens system of the electron beam apparatus 1 and the image processing apparatus 7.
【００２２】電子銃１５から出た電子線２９はコンデン
サーレンズ１６により試料１３面上に集束される。試料
１３を透過した電子線２９は対物レンズ１７により結像
され、像は更に投射レンズ１８により拡大され、透過像
を形成する。透過像はＴＶカメラ２４上に投影され、Ｔ
Ｖモニター２６上に表示される。The electron beam 29 emitted from the electron gun 15 is focused on the surface of the sample 13 by the condenser lens 16. The electron beam 29 transmitted through the sample 13 is imaged by the objective lens 17, and the image is further magnified by the projection lens 18 to form a transmission image. The transmission image is projected on the TV camera 24, and T
It is displayed on the V monitor 26.
【００２３】また、電子線２９はコンデンサーレンズ１
６により試料13面上にスポット状に集束され、走査コイ
ル３によって試料１３面を走査する。走査コイル３には
鋸歯状波電流が流される。電子線２９による試料13面の
走査幅はこの鋸歯状波電流の大きさによって変化する。
同期した鋸歯状波信号は走査像表示用ＣＲＴ２０の偏向
コイルにも送られ、ＣＲＴ２０の電子線で画面がいっぱ
いに走査される。二次電子検出器４は電子線２９による
試料１３の照射によって試料１３から放出される二次電
子を検出して、信号増幅器１９がその二次電子信号を増
幅し、その信号で走査像表示用ＣＲＴ２０の輝度変調を
する。円環状検出器２２についても同様であり、電子線
２９による試料１３のの照射によって試料１３からある
角度をもって散乱した電子（弾性散乱電子）を検出し、
信号増幅器２３がその電子信号を増幅し、その信号で走
査像表示用ＣＲＴ２０の輝度変調をする。この場合、像
は試料１３の平均原子番号を反映したコントラストをも
つ。加速電圧は１００ kV以上に設定されるので、ＣＲ
Ｔ２０に表示される像は立体像となる。The electron beam 29 is the condenser lens 1
6 is focused on the surface of the sample 13 in a spot shape, and the surface of the sample 13 is scanned by the scanning coil 3. A sawtooth wave current is passed through the scanning coil 3. The scanning width of the surface of the sample 13 by the electron beam 29 changes depending on the magnitude of the sawtooth wave current.
The synchronized sawtooth wave signal is also sent to the deflection coil of the scanning image display CRT 20, and the electron beam of the CRT 20 scans the entire screen. The secondary electron detector 4 detects the secondary electrons emitted from the sample 13 by irradiating the sample 13 with the electron beam 29, the signal amplifier 19 amplifies the secondary electron signal, and the signal is used for scanning image display. The brightness of the CRT 20 is modulated. The same applies to the annular detector 22, which detects electrons (elastically scattered electrons) scattered at a certain angle from the sample 13 by irradiation of the sample 13 with the electron beam 29.
A signal amplifier 23 amplifies the electronic signal, and the signal is used to perform brightness modulation of the scanning image display CRT 20. In this case, the image has a contrast that reflects the average atomic number of sample 13. Since the acceleration voltage is set to 100 kV or more, CR
The image displayed at T20 is a stereoscopic image.
【００２４】画像処理部７においては、立体像を用いて
試料１３の加工面（表面）から特定の興味ある箇所（注
目箇所）までの距離が求められる。例えば、二次電子検
出器４を用いて走査電子顕微鏡像観察を行うことによ
り、試料１３の表面からその内部の注目箇所までの距離
（深さ）の測定手順を図５を参照して説明する。図５に
おいて、電子線２０は試料１３の表面（加工面）Ｆにそ
の下側から入射するものとする。In the image processing unit 7, the distance from the processed surface (front surface) of the sample 13 to a specific point of interest (point of interest) is obtained using a stereoscopic image. For example, a procedure for measuring the distance (depth) from the surface of the sample 13 to the target point inside the sample 13 by observing the scanning electron microscope image using the secondary electron detector 4 will be described with reference to FIG. . In FIG. 5, the electron beam 20 is assumed to be incident on the surface (processed surface) F of the sample 13 from below.
【００２５】まず、ＣＲＴ２０上の試料１３の表面Ｆ上
の試料傾斜軸Ｏを基準点として決め、その点から注目箇
所ＸまでのＣＲＴ２０上での距離Ｌを測定する（測
長）。このとき、線分ＯＸが試料１３の傾斜軸に垂直に
なるようにＯ、Ｘの位置を決める。測長は、画像上の座
標を入力し、画像処理部７において、電子線装置１のＣ
ＰＵ６からの倍率情報をもとに行う。次に、試料１３を
試料傾斜軸Ｏの周りに角度θだけ傾斜する。傾斜角度θ
の値は試料微動制御部２８及び電子線装置１のＣＰＵ６
を通して画像処理部７に入力される。画像処理部７で
は、基準点Ｏと注目箇所Ｘとの間の見かけ上の距離Ｌ及
び試料１３を角度θだけ傾斜させたときの注目箇所Ｘ’
と基準点Ｏとの間の距離Ｌ’を測定する（測長）。First, the sample tilt axis O on the surface F of the sample 13 on the CRT 20 is determined as a reference point, and the distance L from that point to the point of interest X on the CRT 20 is measured (length measurement). At this time, the positions of O and X are determined so that the line segment OX is perpendicular to the tilt axis of the sample 13. For the length measurement, the coordinates on the image are input, and in the image processing unit 7, C of the electron beam apparatus 1 is input.
This is performed based on the magnification information from PU6. Next, the sample 13 is tilted around the sample tilt axis O by an angle θ. Inclination angle θ
The value of is the sample fine movement control unit 28 and the CPU 6 of the electron beam apparatus 1.
Is input to the image processing unit 7. In the image processing unit 7, the apparent distance L between the reference point O and the point of interest X and the point of interest X ′ when the sample 13 is inclined by the angle θ.
The distance L ′ between the reference point O and the reference point O is measured (length measurement).
【００２６】画像処理部７ではまた、試料１３の表面Ｆ
から注目箇所Ｘまでの距離（深さ）ｄが算出される。こ
のｄは注目箇所Ｘから試料１３の表面Ｆへの垂直距離で
あるから、(１)式で与えられる。In the image processing section 7, the surface F of the sample 13 is also used.
The distance (depth) d from to the point of interest X is calculated. Since this d is the vertical distance from the point of interest X to the surface F of the sample 13, it is given by the equation (1).
【００２７】
ｄ＝（Ｌ/tanθ）ー（Ｌ’/sinθ）‥‥‥‥‥(１)
すなわち、画像処理部７においては、測定した数値を
Ｌ’、Ｌに代入し、試料微動制御部２８からの傾斜角度
をθに代入して、ｄが算出される。得られたｄの値は電
子線装置１のＣＰＵ６に記憶され、それにより集束イオ
ンビーム装置８のＣＰＵ８に送信され、記憶される。D = (L / tan θ) − (L ′ / sin θ) (1) That is, in the image processing unit 7, the measured numerical values are substituted into L ′ and L, and the sample fine movement control unit Substituting the inclination angle from 28 into θ, d is calculated. The obtained value of d is stored in the CPU 6 of the electron beam apparatus 1, and is thereby transmitted to the CPU 8 of the focused ion beam apparatus 8 and stored therein.
【００２８】図６は本発明にもとづく薄膜試料作製シス
テム中の集束イオンビーム装置の一実施例を示す。集束
イオンビーム装置２はイオン銃３１、コンデンサーレン
ズ３２、絞り３３、走査コイル１２、対物レンズ３４、
試料微動装置１０、試料ホルダー１４、二次電子検出器
１１を含む。イオン銃３１から放出したＧａイオンビー
ム３０はコンデンサーレンズ３２と対物レンズ３４を通
過し、試料１３上に集束する。レンズ間には試料１３に
入射する集束イオンビームを偏向し、それによって試料
１３を走査する走査コイル１２が配されている。試料１
３は２軸（イオンビーム方向に対して直交しかつ互いに
直交するＸ及びＹ）方向に移動可能な試料ホルダー１４
に装填されている。試料１３の移動は試料微動装置１０
により行われ、その制御は微動制御部３５により行われ
る。試料ホルダー１４上の試料１３から集束イオンビー
ム照射により発生した二次電子は二次電子検出器１１に
より検出され、その検出された信号は増幅器３６により
増幅され、ＣＲＴ３７上のＸ、Ｙ位置信号をイオンビー
ム３０の偏向制御と同期させ、二次電子強度信号をＣＲ
Ｔ３７の輝度信号（Ｚ信号）とすることにより、ＣＲＴ
３７上に走査イオン像が表示される。走査コイル１２に
は、加工領域を制御する偏向信号制御部38が接続されて
いる。偏向信号制御部３８はビーム位置のデータを得る
ため、ＣＰＵ８と接続されている。FIG. 6 shows an embodiment of a focused ion beam apparatus in a thin film sample preparation system according to the present invention. The focused ion beam device 2 includes an ion gun 31, a condenser lens 32, a diaphragm 33, a scanning coil 12, an objective lens 34,
It includes a sample fine movement device 10, a sample holder 14, and a secondary electron detector 11. The Ga ion beam 30 emitted from the ion gun 31 passes through the condenser lens 32 and the objective lens 34 and is focused on the sample 13. A scanning coil 12 that deflects the focused ion beam incident on the sample 13 and scans the sample 13 by the deflected focused ion beam is disposed between the lenses. Sample 1
Reference numeral 3 denotes a sample holder 14 which is movable in two axes (X and Y orthogonal to the ion beam direction and orthogonal to each other).
Is loaded into. The sample 13 is moved by the sample fine movement device 10.
The control is performed by the fine movement control unit 35. Secondary electrons generated by the focused ion beam irradiation from the sample 13 on the sample holder 14 are detected by the secondary electron detector 11, the detected signal is amplified by the amplifier 36, and the X and Y position signals on the CRT 37 are detected. The secondary electron intensity signal is CR by synchronizing with the deflection control of the ion beam 30.
By using the brightness signal (Z signal) of T37, the CRT
A scanning ion image is displayed on 37. The scanning coil 12 is connected to a deflection signal control unit 38 that controls the processing area. The deflection signal controller 38 is connected to the CPU 8 in order to obtain beam position data.
【００２９】試料１３の加工面からその内部の注目箇所
までの距離（深さ）を電子線装置１で測定した後、試料
１３を装着したまま試料ホルダー１４を試料微動装置１
４に入れ替える。この入れ替えは、試料１３の薄片化
（薄膜化）部分が集束イオンビーム３０に対して平行に
なるよう行われる。追加工を行なう前に、試料１３と集
束イオンビームの相対位置関係を常に一定に保持するよ
うＣＰＵ８内の位置検出機能部９での位置検出機能によ
り位置検出を行い、補正を行なう。After measuring the distance (depth) from the processed surface of the sample 13 to the spot of interest inside the sample 13 with the electron beam apparatus 1, the sample holder 14 is mounted on the sample fine movement apparatus 1 while the sample 13 is mounted.
Replace with 4. This replacement is performed so that the thinned (thinned) portion of the sample 13 is parallel to the focused ion beam 30. Before performing the additional machining, the position detection function of the position detection function unit 9 in the CPU 8 detects the position so that the relative positional relationship between the sample 13 and the focused ion beam is always kept constant, and correction is performed.
【００３０】位置検出機能部９における位置検出補正方
法を図７を用いて説明する。試料１３が挿入されると、
原理的には試料微動装置１０の位置(Ｘ、Ｙ)は試料微動
装置１０を動かさない限り不変である。しかし、実際に
は、機械的精度やイオンビームドリフトなどにより、例
えば、約０．１ μm 程度の位置のずれを生じる。図７
(Ａ)はＣＲＴ３７の画面での試料１３表面のＳＩＭ像の
模式図を示す。ここで、点線で示した方が電子線装置１
で観察を行なう前の試料１３の位置で、実線で示した方
が観察後の試料１３の位置である。この位置ずれを補正
するために、薄片化（薄膜化）領域の端部を常時モニタ
ーする。すなわち、図７(Ｂ)に示すように、まず、試料
１３の薄片化領域に対し垂直に、つまり、画面上でＹ方
向に集束イオンビーム３０を走らせ（集束イオンビーム
３０による試料１３のＹ方向への走査）、このとき発生
する二次電子信号強度を測定し、位置検出機能部９に記
憶する。その強度を図７（Ｃ）に示す。ここで、二次電
子信号強度の最大値を最初に示す点Ｐが、加工されずに
残っている薄片化領域の端部に対応する。すなわち、点
Ｐの座標を基準とし、そこから、注目箇所までの距離ｄ
に対し、最終試料厚さｔを残し、加工するように、偏向
制御部３８を制御して（つまり、集束イオンビームの走
査を制御して）加工領域ｄ−ｔ/２を設定し、加工す
る。あるいは、加工途中の加工部の内部構造観察のため
に、試料１３のドリフトによる注目箇所の喪失を防止す
るために、追加工厚さは、例えばｄ/２とし、電子線装
置１での観察と位置確認を頻繁に行なうようにしてもよ
い。A position detection correction method in the position detection function section 9 will be described with reference to FIG. When the sample 13 is inserted,
In principle, the position (X, Y) of the sample fine movement device 10 does not change unless the sample fine movement device 10 is moved. However, in actuality, due to mechanical precision and ion beam drift, for example, a displacement of about 0.1 μm occurs. Figure 7
(A) shows a schematic diagram of a SIM image of the surface of the sample 13 on the screen of the CRT 37. Here, the one indicated by the dotted line is the electron beam apparatus 1.
The position of the sample 13 before the observation is shown in FIG. 3, and the position shown by the solid line is the position of the sample 13 after the observation. In order to correct this displacement, the edge of the thinned (thinned) region is constantly monitored. That is, as shown in FIG. 7B, first, the focused ion beam 30 is made to run perpendicular to the thinned region of the sample 13, that is, in the Y direction on the screen (the Y direction of the sample 13 by the focused ion beam 30). Scanning), the secondary electron signal intensity generated at this time is measured and stored in the position detection function unit 9. The intensity is shown in FIG. Here, the point P that first shows the maximum value of the secondary electron signal intensity corresponds to the end of the thinned region that remains unprocessed. That is, with the coordinates of the point P as a reference, the distance d from that point to the point of interest
On the other hand, the deflection control section 38 is controlled (that is, the scanning of the focused ion beam is controlled) to set the processing region d-t / 2 so that the final sample thickness t is left and the processing is performed. . Alternatively, in order to observe the internal structure of the machined part during machining, in order to prevent the loss of the point of interest due to drift of the sample 13, the additional work thickness is set to, for example, d / 2, and observation with the electron beam apparatus 1 is performed. The position may be confirmed frequently.
【００３１】上記実施例では、試料１３位置に対し集束
イオンビーム位置を補正する形としたが、集束イオンビ
ーム３０の位置は常に一定に保ち、試料１３位置を移動
させるように試料微動装置１０を制御する方法でもよ
い。Although the focused ion beam position is corrected with respect to the position of the sample 13 in the above embodiment, the position of the focused ion beam 30 is always kept constant and the sample fine movement device 10 is moved so as to move the position of the sample 13. A control method may be used.
【００３２】上記実施例では、試料１３の内部構造の観
察に、１００ kV 以上の加速電圧で加速された入射電子
を用いた二次電子像（立体像）観察により、試料１３の
内部構造確認を行なっているが、円環状検出器２２を併
用して、透過電子による高角度環状暗視野(High angle
annular dark field：HAADF)像（立体像）を観察する方
法を用いてもよい。この場合、特に試料１３を構成する
元素の原子番号の差が顕著に現れるので、例えば重元素
で構成される構造物内に軽元素で構成される構造物があ
る場合、二次電子像では軽元素で構成される構造物を見
逃してしまう可能性が高い。そこで、ＣＲＴ２０に二次
電子像表示と HAADF 像表示の切り替えスイッチを設
け、どの部分に注目箇所が存在するかを HAADF 像で把
握し、ＣＲＴ２０では、HAADF 像表示から二次電子像表
示に切り替え、二次電子像により、注目箇所までの、あ
るいはその近くに存在する目標物までの距離を測定する
ようにしてもよい。In the above embodiment, the internal structure of the sample 13 was confirmed by observing the internal structure of the sample 13 by observing secondary electron images (stereoscopic images) using incident electrons accelerated by an acceleration voltage of 100 kV or more. However, the ring-shaped detector 22 is also used, and a high-angle ring dark field (High angle
An annular dark field (HAADF) image (stereoscopic image) may be observed. In this case, in particular, the difference in atomic number of the elements forming the sample 13 is remarkable, and therefore, for example, when there is a structure composed of a light element in a structure composed of a heavy element, the secondary electron image shows a light structure. It is highly likely that you will miss a structure composed of elements. Therefore, the CRT 20 is equipped with a switch for switching between the secondary electron image display and the HAADF image display, and the HAADF image is used to grasp which part has the attention point. On the CRT 20, the HAADF image display is switched to the secondary electron image display. It is also possible to measure the distance to the point of interest or to the target existing near the point of interest using the secondary electron image.
【００３３】また、それぞれの像を一つずつ観察するの
ではなく、試料１３上の電子線２９による走査の走査線
ごとに、検出信号を二次電子像表示と HAADF 像表示と
で切り替える手段を設けてＣＲＴ２０に同時に表示する
ようにしてもよい。あるいは、それぞれの像を一つずつ
観察するのではなく、画像処理部７で、両方の画像を重
ねあわせ、それを別のモニターで表示するようにしても
良い。Further, instead of observing each image one by one, a means for switching the detection signal between the secondary electron image display and the HAADF image display for each scanning line of scanning by the electron beam 29 on the sample 13 is provided. They may be provided and displayed on the CRT 20 at the same time. Alternatively, instead of observing each image one by one, the image processing unit 7 may superimpose both images and display them on another monitor.
【００３４】[0034]
【発明の効果】本発明によれば、電子顕微鏡で観察され
る薄膜試料を高加工精度をもって作製するのに適した試
料作製方法及びシステムが提供される。According to the present invention, there is provided a sample preparation method and system suitable for preparing a thin film sample observed by an electron microscope with high processing accuracy.
【図１】本発明の一実施例である薄膜試料作製システム
の基本構成を示す図。FIG. 1 is a diagram showing a basic configuration of a thin film sample preparation system which is an embodiment of the present invention.
【図２】図１のシステムを用いて電子顕微鏡観察用の薄
膜試料を作製するフローを示す図。FIG. 2 is a diagram showing a flow for producing a thin film sample for electron microscope observation using the system of FIG.
【図３】試料と集束イオンビームの入射方向の関係
（Ａ）並びに加工した試料と観察用電子線の入射方向の
関係（Ｂ）１３を示す図。FIG. 3 is a diagram showing a relationship (A) between the incident direction of the sample and the focused ion beam and a relationship (B) 13 between the processed sample and the incident direction of the electron beam for observation.
【図４】本発明にもとづく薄膜試料作製システム中の電
子線装置としての、走査電子顕微鏡機能を有する透過電
子顕微鏡の一実施例の構成図。FIG. 4 is a configuration diagram of an example of a transmission electron microscope having a scanning electron microscope function as an electron beam apparatus in a thin film sample preparation system according to the present invention.
【図５】試料表面からその中の着目点までの距離測定の
原理を説明するための図。FIG. 5 is a diagram for explaining the principle of distance measurement from the sample surface to a point of interest therein.
【図６】本発明にもとづく薄膜試料作製システム中の集
束イオンビーム装置の一実施例の構成図。FIG. 6 is a configuration diagram of an embodiment of a focused ion beam apparatus in a thin film sample preparation system according to the present invention.
【図７】試料を集束イオンビーム装置にセットしたとき
の試料の位置検出補正原理を説明するための図。FIG. 7 is a diagram for explaining a position detection correction principle of a sample when the sample is set in a focused ion beam apparatus.
１：電子線装置、２：集束イオンビーム装置、３：走査
コイル、４：検出器、５：走査像観察装置、６：処理装
置（ＣＰＵ）、７：画像処理装置、８：処理装置（ＣＰ
Ｕ）、９：位置検出機能部、1１０：試料微動装置、１
１：二次電子検出器、１２：走査コイル、１３：試料、
１４：試料ホルダー、１５：電子銃、１６：コンデンサ
ーレンズ、１７：対物レンズ、１８：投射レンズ、１
９：信号増幅器、２０：走査像表示用CRT、２１：走査
電源、２２：円環状検出器、２３：信号増幅器、２４：
ＴＶカメラ、２５：ＴＶカメラ制御部、２６：ＴＶモニ
ター、２７：試料微動装置、２８：試料微動制御部、２
９：電子線、３０：イオンビーム、３１：イオン銃、３
２：コンデンサーレンズ、３３：絞り、３４：対物レン
ズ、３５：試料微動制御部、３６：信号増幅器、３７：
ＣＲＴ、３８：偏向信号制御部1: electron beam device, 2: focused ion beam device, 3: scanning coil, 4: detector, 5: scanning image observation device, 6: processing device (CPU), 7: image processing device, 8: processing device (CP)
U), 9: position detection function unit, 110: sample fine movement device, 1
1: secondary electron detector, 12: scanning coil, 13: sample,
14: sample holder, 15: electron gun, 16: condenser lens, 17: objective lens, 18: projection lens, 1
9: signal amplifier, 20: CRT for scanning image display, 21: scanning power source, 22: annular detector, 23: signal amplifier, 24:
TV camera, 25: TV camera control unit, 26: TV monitor, 27: Sample fine movement device, 28: Sample fine movement control unit, 2
9: electron beam, 30: ion beam, 31: ion gun, 3
2: Condenser lens, 33: Aperture, 34: Objective lens, 35: Sample fine movement control unit, 36: Signal amplifier, 37:
CRT, 38: Deflection signal controller
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ Ｇ０１Ｎ 1/28 Ｇ (72)発明者 上野 武夫 茨城県ひたちなか市堀口字長久保832番 地２ 日立計測エンジニアリング株式会 社内 (72)発明者 小池 英巳 茨城県ひたちなか市大字市毛882番地 株式会社 日立製作所 計測器事業部内 (56)参考文献 特開 平４−149944（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−76437（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−15981（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−103947（ＪＰ，Ａ) 特開 平８−5528（ＪＰ，Ａ) 特開 平８−87972（ＪＰ，Ａ) 特開 平９−35677（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) H01J 37/30 - 37/36 G01N 1/28 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (51) Int.Cl. 7 Identification code FI G01N 1/28 G (72) Inventor Takeo Ueno 832 Nagakubo Horiguchi, Hitachinaka City, Ibaraki Prefecture 2 Hitachi Measurement Engineering Co., Ltd. In-house (72) Inventor Hidemi Koike 882 Ichige, Ichige, Hitachinaka City, Ibaraki Prefecture Hitachi Co., Ltd. Within the Measuring Instruments Division (56) Reference JP-A-4-149944 (JP, A) JP-A-4-76437 (JP, A) JP JP 5-15981 (JP, A) JP 6-103947 (JP, A) JP 8-5528 (JP, A) JP 8-87972 (JP, A) JP 9-35677 (JP , A) (58) Fields investigated (Int.Cl. 7 , DB name) H01J 37/30-37/36 G01N 1/28
Claims (9)
ることにより前記試料中の注目箇所の薄膜試料を作製す
る薄膜試料作製方法において、前記試料を電子線で走査
することによって前記試料の立体像を生成し、その立体
像の観察を通じて前記試料の表面から前記注目箇所まで
の距離を測定して、その測定された距離を表す値を記憶
装置に記憶し、その記憶された値にもとづいて前記試料
を前記集束イオンビームで走査して加工することを特徴
とする薄膜試料作製方法。1. A thin-film sample manufacturing method for manufacturing a thin-film sample at a spot of interest in the sample by scanning the sample with a focused ion beam to process the sample, and scanning the sample with an electron beam. An image is generated, the distance from the surface of the sample to the point of interest is measured through observation of the three-dimensional image, a value representing the measured distance is stored in a storage device, and based on the stored value. A method for preparing a thin film sample, which comprises processing the sample by scanning with the focused ion beam.
を生成する手段と、前記立体像の観察を通じて前記試料
の表面からその内部の注目箇所までの距離を測定する手
段と、その測定された距離を表す値を記憶する手段と、
その記憶された値にもとづいて前記試料を集束イオンビ
ームで走査して加工する手段とを含む薄膜試料作製シス
テム。2. A means for scanning a sample with an electron beam to generate a stereoscopic image of the sample, a means for measuring a distance from a surface of the sample to a point of interest therein by observing the stereoscopic image, Means for storing a value representing the measured distance,
A thin film sample preparation system including means for scanning and processing the sample with a focused ion beam based on the stored values.
前記電子線を１００ kV 以上に加速した状態において前
記試料から得られる二次電子による像及び透過電子によ
る暗視野像を前記立体像として別々に又は重ねあわせて
表示する手段を含んでいることを特徴とする薄膜試料作
製システム。3. The stereoscopic image generating means according to claim 2, wherein the stereoscopic image is an image of secondary electrons and a dark field image of transmitted electrons obtained from the sample in a state where the electron beam is accelerated to 100 kV or more. A thin film sample preparation system comprising means for displaying separately or in combination.
び第２の記憶手段を含み、前記距離を表す値は前記第１
の記憶手段に記憶され、該記憶された値は通信により前
記第２の記憶手段に記憶され、前記集束イオンビームに
よる前記試料の加工は前記第２の記憶手段に記憶された
値にもとづいて行われるることを特徴とする薄膜試料作
製システム。4. The storage device according to claim 2, wherein the storage means includes first and second storage means, and the value representing the distance is the first value.
And the stored value is stored in the second storage means by communication, and the processing of the sample by the focused ion beam is performed based on the value stored in the second storage means. A thin film sample preparation system characterized in that
とづいて前記集束イオンビームの走査範囲を決定する手
段を備えていることを特徴とする薄膜試料作製システ
ム。5. The thin film sample preparation system according to claim 2, further comprising means for determining a scanning range of the focused ion beam based on the stored value.
オンビームに対する位置を検出して、その相対位置補正
を行う手段を備えていることを特徴とする薄膜試料作製
システム。6. The thin film sample preparation system according to claim 2, further comprising means for detecting the position of the sample with respect to the focused ion beam and correcting the relative position thereof.
は前記試料に対して前記集束イオンビームの走査を制御
することを特徴とする薄膜試料作製システム。7. The thin film sample preparation system according to claim 6, wherein the position detection / correction unit controls the scanning of the focused ion beam with respect to the sample.
は前記集束イオンビームに対して前記試料位置を制御す
ることを特徴とする薄膜試料作製システム。8. The thin film sample preparation system according to claim 6, wherein the position detection / correction unit controls the sample position with respect to the focused ion beam.
束イオンビームによる前記試料を走査することによって
前記試料から得られる二次電子の強度を測定する手段を
含むことを特徴とする薄膜試料作製システム。9. The thin film sample preparation according to claim 6, wherein the correction means includes means for measuring the intensity of secondary electrons obtained from the sample by scanning the sample with the focused ion beam. system.
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