JP3478737B2 - Composite material and method for producing the same - Google Patents

Composite material and method for producing the same

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    • C04B41/50—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials
    • C04B41/51—Metallising, e.g. infiltration of sintered ceramic preforms with molten metal
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Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【０００１】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、無機物質に金属が
含浸された複合材料及びその製造方法に関する。TECHNICAL FIELD The present invention relates to a composite material in which an inorganic substance is impregnated with a metal, and a method for producing the same.

【０００２】[0002]

【従来の技術】一般に、半導体装置にとって熱は大敵で
あり、内部温度が最大許容接合温度を越えないようにし
なければならない。また、パワートランジスタや半導体
整流素子等の半導体装置では、動作面積当たりの消費電
力が大きいため、半導体装置のケース（パッケージ）や
リードから放出される熱量だけでは、発生熱量を放出し
きれず、装置の内部温度が上昇して熱破壊を引き起こす
おそれがある。2. Description of the Related Art In general, heat is a major enemy of semiconductor devices, and it is necessary to prevent the internal temperature from exceeding the maximum allowable junction temperature. In addition, in a semiconductor device such as a power transistor or a semiconductor rectifying element, the power consumption per operating area is large, and therefore the amount of heat generated from the case (package) or leads of the semiconductor device cannot be used to discharge the generated heat amount. The internal temperature may rise and cause thermal destruction.

【０００３】この現象は、ＣＰＵを搭載した半導体装置
においても同じであり、クロック周波数の向上に伴って
動作時の発熱量が多くなり、放熱を考慮した熱設計が重
要な事項となってきている。This phenomenon is the same in a semiconductor device having a CPU, and the amount of heat generated during operation increases as the clock frequency improves, and thermal design considering heat dissipation has become an important issue. .

【０００４】前記熱破壊の防止等を考慮した熱設計にお
いては、半導体装置のケース（パッケージ）に放熱面積
の大きいヒートシンクを固着することを加味した素子設
計や実装設計が行われている。In the thermal design in consideration of prevention of thermal destruction, element design and mounting design are performed in consideration of fixing a heat sink having a large heat radiation area to a case (package) of a semiconductor device.

【０００５】前記ヒートシンク用の材料としては、一般
に、熱伝導度の良好な銅やアルミニウム等の金属材料が
使用されている。As the material for the heat sink, a metal material such as copper or aluminum having a good thermal conductivity is generally used.

【０００６】[0006]

【発明が解決しようとする課題】近時、ＣＰＵやメモリ
等の半導体装置においては、低消費電力を目的とした低
電力駆動を図りながらも、素子の高集積化と素子形成面
積の拡大化に伴って半導体装置自体が大型化する傾向に
ある。半導体装置が大型化すると、半導体基体（シリコ
ン基板やＧａＡｓ基板）とヒートシンクとの熱膨張の差
によって生じる応力が大きくなり、半導体装置の剥離現
象や機械的破壊が生じるおそれがある。In recent years, in semiconductor devices such as CPUs and memories, it has been attempted to achieve high integration of elements and expansion of element formation area while achieving low power driving for the purpose of low power consumption. Accordingly, the size of the semiconductor device itself tends to increase. As the size of the semiconductor device increases, the stress generated by the difference in thermal expansion between the semiconductor substrate (silicon substrate or GaAs substrate) and the heat sink increases, and there is a possibility that the semiconductor device may peel off or mechanically break.

【０００７】これを防止するためには、半導体装置の低
電力駆動の実現とヒートシンク材の改善が挙げられる。
半導体装置の低電力駆動は、現在、電源電圧として、従
来から用いられてきたＴＴＬレベル（５Ｖ）を脱して、
３．３Ｖ以下のレベルが実用化されている。In order to prevent this, realization of low power driving of the semiconductor device and improvement of the heat sink material can be mentioned.
For low power driving of semiconductor devices, the TTL level (5 V) that has been conventionally used has been removed as the power supply voltage,
A level of 3.3 V or less has been put to practical use.

【０００８】一方、ヒートシンクの構成材料としては、
単に熱伝導度を考えるのみでなく、半導体基体であるシ
リコンやＧａＡｓと熱膨張率がほぼ一致し、しかも、熱
伝導度の高い材料の選定が必要となってきている。On the other hand, as a constituent material of the heat sink,
In addition to simply considering thermal conductivity, it is necessary to select a material that has a coefficient of thermal expansion that is substantially the same as that of silicon or GaAs, which is a semiconductor substrate, and that has high thermal conductivity.

【０００９】ヒートシンク材の改善に関しては、多種多
様の報告があり、例えば窒化アルミニウム（ＡｌＮ）を
使用した例や、Ｃｕ（銅）−Ｗ（タングステン）を用い
た例などがある。ＡｌＮは、熱伝導性と熱膨張性のバラ
ンスに優れており、特にＳｉの熱膨張率とほぼ一致する
ことから、半導体基体としてシリコン基板を用いた半導
体装置のヒートシンク材として好適である。There have been various reports regarding improvement of heat sink materials, for example, an example using aluminum nitride (AlN) and an example using Cu (copper) -W (tungsten). AlN has an excellent balance between thermal conductivity and thermal expansion property, and in particular, almost matches the thermal expansion coefficient of Si, and is therefore suitable as a heat sink material for a semiconductor device using a silicon substrate as a semiconductor substrate.

【００１０】また、Ｃｕ−Ｗは、Ｗの低熱膨張性とＣｕ
の高熱伝導性を兼ね備えた複合材料であり、しかも、機
械加工が容易であることから、複雑な形状を有するヒー
トシンクの構成材料として好適である。Further, Cu-W has a low thermal expansion property of W and Cu.
Since it is a composite material having high heat conductivity and is easy to machine, it is suitable as a constituent material of a heat sink having a complicated shape.

【００１１】また、他の例としては、ＳｉＣを主成分と
するセラミック基材に金属Ｃｕを２０〜４０体積％の割
合で含有させたものや（従来例１：特開平８−２７９５
６９号公報参照）、無機物質からなる粉末焼結多孔質体
にＣｕを５〜３０ｗｔ％含浸させたもの（従来例２：特
開昭５９−２２８７４２号公報参照）などが提案されて
いる。Further, as another example, a ceramic base material containing SiC as a main component and metal Cu contained in a proportion of 20 to 40% by volume (Prior art example 1: JP-A-8-2795).
69), a powder-sintered porous body made of an inorganic substance impregnated with Cu in an amount of 5 to 30 wt% (Prior art example 2: see JP-A-59-228742), and the like.

【００１２】前記従来例１に係るヒートシンク材は、Ｓ
ｉＣと金属Ｃｕの圧粉体を成形してヒートシンクを作製
するという粉体成形であるため、熱膨張率と熱伝導率は
あくまでも理論的な値であり、実際の電子部品等で求め
られる熱膨張率と熱伝導率のバランスを得ることができ
ないという問題がある。The heat sink material according to the conventional example 1 is S
The thermal expansion coefficient and the thermal conductivity are theoretical values only because the heat molding is performed by molding a powder compact of iC and metallic Cu to obtain a heat sink. There is a problem that the balance between the thermal conductivity and the thermal conductivity cannot be obtained.

【００１３】従来例２に係るヒートシンク材は、無機物
質からなる粉末焼結多孔質体に含浸されるＣｕの比率が
低く、熱伝導度を高める上で限界が生じるおそれがあ
る。The heat sink material according to Conventional Example 2 has a low ratio of Cu impregnated in the powder sintered porous body made of an inorganic substance, and there is a possibility that a limit may occur in increasing the thermal conductivity.

【００１４】本発明はこのような課題を考慮してなされ
たものであり、実際の電子部品（半導体装置を含む）等
で求められる熱膨張率と熱伝導率とのバランスに適合し
た特性を得ることができる複合材料及びその製造方法を
提供することを目的とする。The present invention has been made in consideration of the above problems, and obtains characteristics suitable for the balance between the thermal expansion coefficient and the thermal conductivity required for actual electronic components (including semiconductor devices) and the like. An object of the present invention is to provide a composite material that can be manufactured and a method for manufacturing the same.

【００１５】また、本発明の他の目的は、潤滑性の向上
を図ることができ、摺動材や軸受材等としても活用する
ことができる複合材料及びその製造方法を提供すること
にある。Another object of the present invention is to provide a composite material which can improve lubricity and can also be utilized as a sliding material, a bearing material and the like, and a manufacturing method thereof.

【００１６】また、本発明の他の目的は、切削性の向上
を図ることができ、ヒートシンクや摺動材料及び軸受材
の精密加工を実現させることができる複合材料及びその
製造方法を提供することにある。Another object of the present invention is to provide a composite material which can improve the machinability and can realize precision machining of a heat sink, a sliding material and a bearing material, and a method of manufacturing the same. It is in.

【００１７】[0017]

【課題を解決するための手段】まず、ヒートシンク材と
して最適な特性について説明すると、必要な熱膨張率と
しては、ＡｌＮ等のセラミック基板やＳｉ及びＧａＡｓ
等の半導体基板の熱膨張率と合わせる必要から、室温か
ら２００℃までの平均熱膨張率として４．０×１０-6／
℃〜９．０×１０-6／℃の範囲が好適であり、必要な熱
伝導率としては、現有のＣｕ−Ｗ材と同等以上の要求を
満たす必要から、１８０Ｗ／ｍＫ（室温）以上が好適で
ある。First, the optimum characteristics as a heat sink material will be described. The necessary coefficient of thermal expansion is a ceramic substrate such as AlN or Si and GaAs.
The average thermal expansion coefficient from room temperature to 200 ° C. is 4.0 × 10 −6 /
The range of ℃ ~ 9.0 × 10 -6 / ℃ is suitable, and the required thermal conductivity is 180 W / mK (room temperature) or more because it is necessary to satisfy the requirements equal to or more than the existing Cu-W material. It is suitable.

【００１８】本発明に係る複合材料は、管状の連続した
開孔が多数形成された無機物質と、該無機物質の前記開
孔に含浸された少なくとも銅を含む金属からなるマトリ
クスとを有して構成されている。The composite material according to the present invention comprises an inorganic substance in which a large number of tubular continuous openings are formed, and a matrix made of a metal containing at least copper impregnated into the openings of the inorganic substance. It is configured.

【００１９】即ち、管状に連続した開孔に銅を含む金属
が含浸されて構成されることから、発生した熱を効率よ
く、開孔の銅を通じて外部に逃がすことができる。その
結果、セラミック基板や半導体基板（シリコン、ＧａＡ
ｓ）等と熱膨張率がほぼ一致し、熱伝導性のよいヒート
シンク材を得ることができる。That is, since the tubular continuous openings are impregnated with a metal containing copper, the generated heat can be efficiently released to the outside through the copper in the openings. As a result, ceramic substrates and semiconductor substrates (silicon, GaA
The coefficient of thermal expansion is almost the same as that of s) and the like, and a heat sink material having good thermal conductivity can be obtained.

【００２０】具体的には、室温から２００℃までの平均
熱膨張率が４．０×１０-6／℃〜９．０×１０-6／℃
で、かつ熱伝導率が１８０Ｗ／ｍＫ（室温）以上である
ヒートシンク材を得ることができる。[0020] Specifically, the average thermal expansion coefficient of up to 200 ° C. from room temperature is 4.0 × 10 -6 /℃~9.0×10 -6 / ℃
In addition, a heat sink material having a thermal conductivity of 180 W / mK (room temperature) or higher can be obtained.

【００２１】また、複合材料は、無機物質に含浸された
銅を含む金属の存在と、該金属が管状に形成された開孔
に含浸されていることから、高い潤滑性を示すことにな
り、しかも、比抵抗も低くなることから、摺動材や軸受
材等に適用することができる。Further, the composite material exhibits high lubricity because of the presence of the metal containing copper impregnated with the inorganic substance and the impregnation of the metal into the tubular openings. Moreover, since the specific resistance is also low, it can be applied to sliding materials, bearing materials and the like.

【００２２】また、この複合材料は、銅を含む金属が管
状の開孔に形成されていることから、無機物質のみより
も切削性が向上し、ヒートシンクや摺動材料及び軸受材
の精密加工を実現させることができる。Further, in this composite material, since the metal containing copper is formed in the tubular opening, the machinability is improved as compared with only the inorganic substance, and the heat sink, the sliding material and the bearing material can be precisely processed. Can be realized.

【００２３】前記ヒートシンク、摺動材及び軸受材等に
適用させる場合においては、前記金属を含浸させる前の
前記無機物質の開気孔率を１０％〜３５％とすることが
好ましい。When applied to the heat sink, the sliding material, the bearing material and the like, it is preferable that the open porosity of the inorganic substance before impregnating the metal is 10% to 35%.

【００２４】そして、前記構成において、前記無機物質
を、少なくとも炭素繊維の束と炭素繊維以外の炭素成分
とを含有するヤーンが三次元的に組み合わされ、これら
ヤーンが互いに分離しない程度に一体化されたヤーン集
合体で構成し、前記開孔を前記ヤーン集合体において互
いに隣接するヤーンの間に形成される隙間として構成し
てもよい。In the above structure, the inorganic substance is three-dimensionally combined with yarns containing at least a bundle of carbon fibers and a carbon component other than the carbon fibers, and these yarns are integrated so as not to separate from each other. Alternatively, the apertures may be formed as gaps formed between yarns adjacent to each other in the yarn aggregate.

【００２５】ヤーン集合体において互いに隣接するヤー
ンの間に形成される隙間が管状の開孔を構成することに
なり、この開孔に銅を含む金属が含浸されることから、
実際の電子部品（半導体装置を含む）等で求められる熱
膨張率と熱伝導率とのバランスに適合した特性を得るこ
とができ、しかも、潤滑性の向上を図ることができ、摺
動材や軸受材等としても活用することができる。また、
切削性の向上を図ることができ、ヒートシンクや摺動材
料及び軸受材の精密加工を実現させることができる。The gap formed between the yarns adjacent to each other in the yarn aggregate constitutes a tubular opening, and the opening is impregnated with a metal containing copper.
It is possible to obtain characteristics that match the balance between the coefficient of thermal expansion and the coefficient of thermal conductivity required for actual electronic components (including semiconductor devices), etc. Moreover, it is possible to improve lubricity and It can also be used as a bearing material. Also,
The machinability can be improved, and the heat sink, the sliding material and the bearing material can be precisely processed.

【００２６】また、前記構成において、それぞれ複数の
前記ヤーンをほぼ平行に二次元的に配列してヤーン配列
体を構成し、複数のヤーン配列体を積層してヤーン集合
体を構成するようにしてもよい。In the above structure, the plurality of yarns are two-dimensionally arranged substantially parallel to each other to form a yarn array body, and the plurality of yarn array bodies are laminated to form a yarn aggregate. Good.

【００２７】また、前記構成において、隣接する前記ヤ
ーン配列体における各ヤーンの長手方向を互いに交差さ
せるようにしてもよい。この交差角度としては、０°よ
りも大きい角度であって、例えば１５°、３０°、９０
°、あるいはこれらの複合交差等があり、最も好ましく
は９０°である。Further, in the above construction, the longitudinal directions of the yarns in the adjacent yarn array bodies may intersect with each other. The intersecting angle is an angle larger than 0 °, for example, 15 °, 30 °, 90 °.
Or a composite intersection of these, etc., most preferably 90 °.

【００２８】前記構成において、前記マトリクスが前記
無機物質の中で互いに連続することで三次元網目構造を
形成するようにしてもよい。この構成により、１つのヤ
ーン配列体でみれば、それぞれ平行に配列された多数の
管状の開孔に銅を含む金属が含浸され、これら含浸され
た金属がヤーン配列体の積層方向にもつながった形態を
とることになる。つまり、前記マトリクスが前記各ヤー
ン配列体に沿ってほぼ平行に二次元的に配列され、か
つ、隣接する前記各ヤーン配列体中に含浸された前記マ
トリクスが互いに連続された形態となる。In the above structure, the matrix may be continuous with each other in the inorganic material to form a three-dimensional network structure. With this configuration, when viewed from one yarn array, a large number of tubular openings arranged in parallel were impregnated with a metal containing copper, and these impregnated metals were also connected to the stacking direction of the yarn array. Will take the form. That is, the matrix is two-dimensionally arranged substantially parallel to each of the yarn arrays, and the matrices impregnated in the adjacent yarn arrays are continuous with each other.

【００２９】その結果、熱がその三次元網目構造を伝わ
って外部に放出されることから、実際の電子部品（半導
体装置を含む）等で求められる熱膨張率と熱伝導率との
バランスに適合した特性を得ることができる。また、潤
滑性の向上を図ることができ、摺動材や軸受材等として
も活用することができる。更に、切削性の向上を図るこ
とができ、ヒートシンクや摺動材料及び軸受材の精密加
工を実現させることができる。As a result, heat is radiated to the outside through the three-dimensional mesh structure, so that the balance between the coefficient of thermal expansion and the coefficient of thermal conductivity required for actual electronic parts (including semiconductor devices) and the like is satisfied. It is possible to obtain the desired characteristics. In addition, the lubricity can be improved, and it can be utilized as a sliding material, a bearing material, or the like. Further, the machinability can be improved, and the heat sink, the sliding material and the bearing material can be precisely processed.

【００３０】次に、本発明に係る複合材料の製造方法
は、多数本の炭素繊維と炭素粉体と有機バインダにて炭
素繊維束を作製し、該炭素繊維束の周囲に樹脂製の被膜
を形成してヤーン構成体を作製する第１の工程と、前記
ヤーン構成体を多数配列させて配列体を作製する第２の
工程と、前記配列体を積層させて積層体を作製する第３
の工程と、前記積層体を加圧焼成して管状の連続した開
孔が多数形成された焼結体を作製する第４の工程と、前
記焼結体の前記開孔に少なくとも銅を含む金属を含浸さ
せる第５の工程とを有することを特徴とする。Next, in the method for producing a composite material according to the present invention, a carbon fiber bundle is prepared from a large number of carbon fibers, carbon powder and an organic binder, and a resin coating film is formed around the carbon fiber bundle. A first step of forming and forming a yarn construct, a second step of arranging a large number of the yarn constructs to produce an array body, and a third step of laminating the array bodies to produce a laminated body
And a fourth step of producing a sintered body in which a large number of tubular continuous openings are formed by pressure-calcining the laminate, and a metal containing at least copper in the openings of the sintered body. And a fifth step of impregnating.

【００３１】これにより、：実際の電子部品（半導体
装置を含む）等で求められる熱膨張率と熱伝導率とのバ
ランスに適合した特性を得ることができる複合材料、
：潤滑性の向上を図ることができ、摺動材や軸受材等
としても活用することができる複合材料、：切削性の
向上を図ることができ、ヒートシンクや摺動材料及び軸
受材の精密加工を実現させることができる複合材料を容
易に作製することが可能となる。Thereby, a composite material capable of obtaining characteristics suitable for the balance between the coefficient of thermal expansion and the coefficient of thermal conductivity required for actual electronic parts (including semiconductor devices) and the like,
: Composite material that can improve lubricity and can also be used as a sliding material and bearing material, etc .: Precision processing of a heat sink, sliding material and bearing material that can improve cutting performance It becomes possible to easily produce a composite material that can realize the above.

【００３２】前記第４の工程において、前記積層体をホ
ットプレスで３００〜２０００℃、常圧〜５００ｋｇｆ
／ｃｍ2 の条件下で成形して成形体を作製し、該成形体
を大気中で６００〜１２００℃で焼成して前記焼結体を
作製するようにしてもよい。In the fourth step, the laminate is hot pressed at 300 to 2000 ° C. and atmospheric pressure to 500 kgf.
You may make it shape | mold under the condition of / cm < 2 > and produce a molded object, and calcinate this molded object at 600-1200 degreeC in air | atmosphere, and you may make it the said sintered compact.

【００３３】また、前記成形体を６００〜１２００℃で
炭化させ、１５００〜３０００℃で黒鉛化して前記焼結
体を作製するようにしてもよい。前記炭素繊維として
は、ピッチ系炭素繊維及びＰＡＮ系炭素繊維のいずれ
か、あるいは双方を用いてもよい。The molded body may be carbonized at 600 to 1200 ° C. and graphitized at 1500 to 3000 ° C. to produce the sintered body. As the carbon fiber, either one or both of pitch-based carbon fiber and PAN-based carbon fiber may be used.

【００３４】そして、前記第５の工程において、前記焼
結体と少なくとも銅を含む金属とを互いに接触させない
状態で加熱し、所定温度に達した段階で両者を接触させ
て直ちに高圧力を付与して、前記金属を前記焼結体中に
含浸させる含浸工程と、少なくとも前記金属が含浸され
た前記焼結体を冷却する冷却工程とを有するようにして
もよい。Then, in the fifth step, the sintered body and the metal containing at least copper are heated without being brought into contact with each other, and when they reach a predetermined temperature, they are brought into contact with each other and a high pressure is immediately applied. Then, an impregnation step of impregnating the sintered body with the metal and a cooling step of cooling the sintered body impregnated with at least the metal may be included.

【００３５】ここで、含浸させようとする少なくとも銅
を含む金属と、基材となる焼結体とを接触させないまま
加熱するのは、前記金属中の銅以外の成分が、基材の炭
素成分と加熱中に反応して、基材表面に金属の濡れ性に
とって悪影響となる被膜を形成するのを阻止又は極力少
なくする、あるいは反応物の生成による銅のもつ良好な
熱伝導性の低下を阻止又は極力少なくするためである。Here, heating is performed without contacting the metal containing at least copper to be impregnated with the sintered body as the base material because the components other than copper in the metal are carbon components of the base material. To prevent or minimize the formation of a coating that adversely affects the wettability of the metal on the surface of the base material by reacting during heating with the base material, or to prevent the decrease in the good thermal conductivity of copper due to the formation of reactants. Alternatively, it is to reduce the number as much as possible.

【００３６】銅は、基材の炭素成分とは元々反応性が極
めて低いため、前記含浸させようとする金属が純銅であ
る場合は、銅と基材とを接触させたまま加熱し、銅を溶
融させても問題はない。Since copper originally has extremely low reactivity with the carbon component of the base material, when the metal to be impregnated is pure copper, the copper and the base material are heated in contact with each other to heat the copper. There is no problem if melted.

【００３７】このように、含浸させようとする少なくと
も銅を含む金属を、基材となる焼結体と接触させないま
ま加熱し、溶融後直ちに接触加圧し、含浸後は速やかに
冷却させることにより、一般に困難とされる焼結体への
前記金属の含浸処理を容易に行うことができ、しかも、
焼結体への前記金属の含浸率を向上させることができ、
その結果、実際の電子部品（半導体装置を含む）等で求
められる熱膨張率と熱伝導率とのバランスに適合した特
性を有するヒートシンクの生産性を向上させることがで
きる。As described above, the metal containing at least copper to be impregnated is heated without being brought into contact with the sintered body as a base material, contact pressure is applied immediately after melting, and cooling is performed immediately after impregnation. Impregnation of the metal into the sintered body, which is generally difficult, can be easily performed, and
It is possible to improve the impregnation rate of the metal into the sintered body,
As a result, it is possible to improve the productivity of the heat sink having the characteristics suitable for the balance between the thermal expansion coefficient and the thermal conductivity required for actual electronic components (including semiconductor devices).

【００３８】ここで、実際の電子部品（半導体装置を含
む）等で求められる熱膨張率と熱伝導率とのバランスに
適合した特性とは、室温から２００℃までの平均熱膨張
率が２．０×１０-6／℃〜９．０×１０-6／℃で、かつ
熱伝導率が１８０Ｗ／ｍＫ（室温）以上である。Here, a characteristic that is suitable for the balance between the coefficient of thermal expansion and the coefficient of thermal conductivity required for actual electronic parts (including semiconductor devices) is that the average coefficient of thermal expansion from room temperature to 200 ° C. is 2. in 0 × 10 -6 /℃~9.0×10 -6 / ℃ , and is thermal conductivity of 180 W / mK (room temperature) or higher.

【００３９】また、前記製造方法によれば、潤滑性の向
上を図ることができ、摺動材や軸受材等としても活用す
ることができる複合材料や、切削性の向上を図ることが
でき、ヒートシンクや摺動材料及び軸受材の精密加工を
実現させることができる複合材料を得ることができる。Further, according to the above-mentioned manufacturing method, it is possible to improve the lubricity and to improve the machinability and the composite material which can be utilized as a sliding material, a bearing material, etc. It is possible to obtain a composite material that can realize precision processing of a heat sink, a sliding material, and a bearing material.

【００４０】前記含浸工程としては、前記焼結体と前記
金属を同一の容器に入れ、前記金属を前記容器内の下方
に配置した後、前記容器内を負圧又は常圧状態にする工
程と、前記金属を加熱溶解して前記金属を溶融金属にす
る工程と、前記溶融金属が所定温度に到達した段階で、
前記容器を転回して該容器内において前記溶融金属中に
前記焼結体を浸漬させる工程と、前記容器内に含浸用ガ
スを導入して前記容器内を加圧することにより、前記溶
融金属を焼結体中に含浸させる工程とを有するようにし
てもよい。The impregnating step includes a step of placing the sintered body and the metal in the same container, arranging the metal below the inside of the container, and then making the inside of the container into a negative pressure or normal pressure state. , A step of heating and melting the metal to make the metal a molten metal, and a step in which the molten metal reaches a predetermined temperature,
Baking the molten metal by rotating the container and immersing the sintered body in the molten metal in the container; and introducing an impregnating gas into the container to pressurize the inside of the container. And a step of impregnating it into the bound body.

【００４１】即ち、焼結体と該焼結体に含浸される前記
金属を容器内に入れて密封し、真空引きした後、銅又は
銅合金側を下方にして加熱する。前記金属が溶解して所
定の温度に到達した段階で、容器を１８０°転回して上
下を逆にすることにより、前記金属を多孔質焼結体に接
触させる。そして、容器内を高圧に加圧することによ
り、前記金属は焼結体中に含浸されることになる。That is, the sintered body and the metal with which the sintered body is impregnated are placed in a container, sealed, evacuated, and then heated with the copper or copper alloy side facing down. When the metal is melted and reaches a predetermined temperature, the container is turned 180 ° and turned upside down to bring the metal into contact with the porous sintered body. Then, by pressurizing the inside of the container to a high pressure, the metal is impregnated into the sintered body.

【００４２】また、前記含浸工程としては、予め溶融さ
れた前記金属と前記焼結体を同一の容器に入れ、前記溶
融金属を前記容器内の下方に配置した後、該容器内を負
圧又は常圧状態にする工程と、前記溶融金属が所定温度
に到達した段階で、前記容器を転回して該容器内におい
て前記溶融金属中に前記焼結体を浸漬させる工程と、前
記容器内に含浸用ガスを導入して前記容器内を加圧する
ことにより、前記溶融金属を焼結体中に含浸させる工程
とを有するようにしてもよい。In the impregnating step, the previously melted metal and the sintered body are placed in the same container, the molten metal is placed below the container, and then negative pressure or A step of bringing to a normal pressure state, a step of inverting the container to immerse the sintered body in the molten metal in the container when the molten metal reaches a predetermined temperature, and impregnating the container A process gas may be introduced to pressurize the inside of the container to impregnate the sintered body with the molten metal.

【００４３】即ち、予め溶融させた前記金属を焼結体が
設置された容器内に入れ、所定の温度に達した段階で、
容器を１８０°転回して上下を逆にすることにより、前
記金属を焼結体に接触させる。そして、容器内を高圧に
加圧することにより、前記金属は焼結体中に含浸される
ことになる。That is, the previously melted metal is placed in a container in which a sintered body is placed, and when a predetermined temperature is reached,
The metal is brought into contact with the sintered body by turning the container 180 ° and turning it upside down. Then, by pressurizing the inside of the container to a high pressure, the metal is impregnated into the sintered body.

【００４４】また、付与する圧力としては、１０ｋｇｆ
／ｃｍ2 以上、１０００ｋｇｆ／ｃｍ2 以下であり、好
ましくは５０ｋｇｆ／ｃｍ2 以上、２００ｋｇｆ／ｃｍ
2 以下であり、更に好ましくは１００ｋｇｆ／ｃｍ2 以
上、１５０ｋｇｆ／ｃｍ2 以下である。The applied pressure is 10 kgf.
/ Cm 2 or more and 1000 kgf / cm 2 or less, preferably 50 kgf / cm 2 or more, 200 kgf / cm
2 or less, more preferably 100 kgf / cm 2 or more and 150 kgf / cm 2 or less.

【００４５】この場合、前記圧力の付与時間は１０秒以
上、３０分以下であり、望ましくは２分以上、１０分以
下である。In this case, the pressure application time is 10 seconds or longer and 30 minutes or shorter, preferably 2 minutes or longer and 10 minutes or shorter.

【００４６】また、前記所定温度は、含浸させようとす
る前記金属の融点より１０℃〜２５０℃高い温度であ
り、好ましくは前記融点より５０℃〜２００℃高い温度
である。この場合、焼結体に含浸させるべき前記金属の
加熱は、１Ｔｏｒｒ以下の真空中で行うことが好まし
い。The predetermined temperature is 10 ° C. to 250 ° C. higher than the melting point of the metal to be impregnated, and preferably 50 ° C. to 200 ° C. higher than the melting point. In this case, the heating of the metal to be impregnated into the sintered body is preferably performed in a vacuum of 1 Torr or less.

【００４７】なお、前記金属を含浸させる前の前記焼結
体の開気孔率としては、１０％〜３５％であることが好
ましい。The open porosity of the sintered body before impregnation with the metal is preferably 10% to 35%.

【００４８】また、前記焼結体には、予め１〜１０ｖｏ
ｌ％のＮｉめっきを施すようにしてもよい。この場合、
焼結体と前記金属との濡れ性が向上し、低圧力での含浸
を実現させることができる。前記Ｎｉめっきの量は１〜
５ｖｏｌ％が望ましい。ここでいう、Ｎｉめっきとして
は、例えばＮｉ−ＰのめっきやＮｉ−Ｂのめっきが含ま
れる。In addition, the sintered body is preliminarily 1 to 10 vo.
You may make it perform 1% Ni plating. in this case,
The wettability between the sintered body and the metal is improved, and impregnation at low pressure can be realized. The amount of Ni plating is 1 to
5 vol% is desirable. The Ni plating referred to here includes, for example, Ni-P plating and Ni-B plating.

【００４９】そして、前記冷却工程としては、前記容器
を転回して含浸後の前記焼結体と非含浸の残存溶融金属
とを分離する工程と、前記容器内の前記含浸用ガスを抜
き、速やかに冷却用ガスを導入して容器内を冷却する工
程とを有するようにしてもよく、前記容器を転回して含
浸後の前記焼結体と非含浸の残存溶融金属とを分離する
工程と、前記容器を冷やし金に接触させることにより、
前記容器内を冷却する工程とを有するようにしてもよ
い。As the cooling step, the step of turning the container to separate the sintered body after impregnation from the residual molten metal that has not been impregnated, and removing the impregnating gas from the container, promptly You may have a step of cooling the inside of the container by introducing a cooling gas into, and the step of turning the container to separate the sintered body after impregnation and the residual molten metal not impregnated, By contacting the container with a chill,
And a step of cooling the inside of the container.

【００５０】前記冷却工程における冷却速度は、含浸時
の温度から８００℃まで、−４００℃／時間以上とする
ことが好ましく、より好ましくは−８００℃／時間以上
である。The cooling rate in the cooling step is preferably −400 ° C./hour or more, more preferably −800 ° C./hour or more, from the temperature at the time of impregnation to 800 ° C.

【００５１】また、前記含浸工程として、前記焼結体と
前記金属とを互いに非接触状態で負圧又は常圧状態にす
る工程と、前記焼結体と前記金属とを負圧又は常圧下で
所定温度まで加熱し、前記金属を溶融する工程と、前記
溶融金属を加圧状態におく工程と、前記加圧下の溶融金
属と前記負圧又は常圧下の焼結体とを、速やかに接触さ
せかつ加圧状態におき、加圧下で前記焼結体中に前記溶
融金属を含浸させる工程とを有するようにし、冷却工程
において、前記溶融金属が含浸された前記焼結体を前記
加圧下で冷却するようにしてもよい。Further, as the impregnating step, a step of bringing the sintered body and the metal into a negative pressure or a normal pressure state in a non-contact state with each other, and a step of bringing the sintered body and the metal into a negative pressure or a normal pressure are performed. The steps of heating to a predetermined temperature to melt the metal, placing the molten metal in a pressurized state, quickly bringing the molten metal under pressure and the sintered body under negative pressure or normal pressure into contact with each other. And placing in a pressurized state, impregnating the molten metal into the sintered body under pressure, and cooling the sintered body impregnated with the molten metal under pressure in the cooling step. You may do it.

【００５２】この場合、前記焼結体と前記金属とを十分
に脱気しつつ加熱し、金属を溶融した後、速やかに接触
しかつ加圧状態とし、更に加圧状態を冷却操作完了時ま
で保持することにより、前記焼結体に前記溶融金属を効
率的に含浸することができる。In this case, the sintered body and the metal are heated while being sufficiently deaerated to melt the metal, and then quickly brought into contact with each other and brought into a pressurized state, and the pressurized state is kept until the completion of the cooling operation. By holding, the sintered body can be efficiently impregnated with the molten metal.

【００５３】前記製造方法において、負圧又は常圧下
に、非接触状態で加熱処理した焼結体と溶融金属とを、
ともに加圧状態におき、その後速やかに接触させて前記
焼結体中に前記金属を含浸させると好適である。In the above-mentioned manufacturing method, the sintered body and the molten metal which are heat-treated in a non-contact state under a negative pressure or a normal pressure,
It is preferable that both are placed in a pressurized state and then brought into contact with each other to impregnate the sintered body with the metal.

【００５４】これにより、前記溶融金属とともに前記焼
結体についても加圧状態下においた後に、接触、含浸操
作を行うことにより、両者を接触させる際の圧力低下を
最小限にすることができ、含浸操作時の加圧状態を良好
に保持できる。With this, by bringing the sintered body together with the molten metal into a pressurized state and then performing contacting and impregnating operations, it is possible to minimize the pressure drop when bringing them into contact with each other. The pressurized state during the impregnation operation can be maintained well.

【００５５】また、前記含浸工程において、前記焼結体
と前記金属とを、多孔質フィルターによって２室に仕切
られた同一の容器の上下の室にそれぞれ配置し、前記容
器を密封し、各室を負圧又は常圧状態とする工程と、上
下両室を負圧又は常圧下で所定温度まで加熱し、前記金
属を溶融する工程と、前記上室のみを加圧状態におく工
程と、前記加圧下の上室の溶融金属を前記多孔質フィル
ターを通して下室へ浸透させて、負圧又は常圧下の前記
焼結体と速やかに接触させた後、下室を加圧状態とし
て、加圧下の前記焼結体中に前記溶融金属を含浸させる
工程とを有するようにし、前記冷却工程において、前記
下室の前記溶融金属が含浸された前記焼結体を、前記加
圧状態下で冷却するようにしてもよい。In the impregnation step, the sintered body and the metal are respectively placed in the upper and lower chambers of the same container partitioned by a porous filter into two chambers, and the containers are sealed, and each chamber is sealed. A negative pressure or normal pressure state, heating both upper and lower chambers to a predetermined temperature under negative pressure or normal pressure, melting the metal, a step of placing only the upper chamber in a pressurized state, The molten metal in the upper chamber under pressure is permeated into the lower chamber through the porous filter and brought into immediate contact with the sintered body under negative pressure or normal pressure, and then the lower chamber is placed under pressure to A step of impregnating the molten metal in the sintered body, and cooling the sintered body impregnated with the molten metal in the lower chamber in the cooling step in the cooling step. You may

【００５６】この場合、多孔質フィルターを用いること
により、前記金属を配置した上室と前記焼結体を配置し
た下室とをそれぞれ独立して圧力制御できるため、所定
の圧力制御機構を用いて迅速に減圧、加圧することがで
きる。In this case, since the upper chamber in which the metal is placed and the lower chamber in which the sintered body is placed can be independently pressure-controlled by using the porous filter, a predetermined pressure control mechanism is used. It is possible to quickly reduce the pressure and increase the pressure.

【００５７】前記下室の前記焼結体については、前記溶
融金属を含浸する直前まで、負圧又は常圧状態に保持
し、脱気することができる。更に前記溶融金属と前記焼
結体との接触、含浸操作を多孔質フィルターを通して圧
力制御によって簡単に行うことができる。また、この
際、両室は予め圧力差を設けているため前記溶融金属を
迅速にフィルター処理することができる。The sintered body in the lower chamber can be degassed by holding it in a negative pressure or normal pressure state until just before impregnation with the molten metal. Further, the contact between the molten metal and the sintered body and the impregnation operation can be easily performed by pressure control through a porous filter. Further, at this time, since the two chambers are provided with a pressure difference in advance, the molten metal can be quickly filtered.

【００５８】ここで、多孔質フィルターについては、溶
融金属が常圧下では浸透せずに加圧下で浸透する程度の
多孔質を有するものであれば特に材料を限定するもので
はなく、好適にはカーボン布、ステンレス系のパンチン
グメタル又はアルミナ布等を用いることができる。The porous filter is not particularly limited in its material as long as it has such a porosity that the molten metal does not permeate under normal pressure but permeates under pressure, and preferably carbon. A cloth, a stainless punching metal, an alumina cloth, or the like can be used.

【００５９】なお、含浸工程として、多孔質フィルター
によって２室に仕切られた同一の容器の上下の室の圧力
に関し、前記金属を配置した上室の圧力を前記焼結体を
配置した下室より負圧にすることにより、溶融金属が多
孔質フィルターを通過できないようにすれば、フィルタ
ーを用いる場合に、上記のように溶融金属と多孔質フィ
ルタとの濡れ性を考慮する必要がなくなり、材料選定の
自由度を向上させることができる。In the impregnation step, regarding the pressure in the upper and lower chambers of the same container partitioned by the porous filter into two chambers, the pressure in the upper chamber in which the metal is placed is lower than that in the lower chamber in which the sintered body is placed. By making the molten metal unable to pass through the porous filter by making it a negative pressure, it becomes unnecessary to consider the wettability between the molten metal and the porous filter as described above when using the filter, and the material selection The degree of freedom of can be improved.

【００６０】また、前記含浸工程として、前記焼結体と
前記金属とを、多孔質フィルターによって２室に仕切ら
れた同一の容器の上下の室にそれぞれ配置し、前記容器
を密封し、各室を負圧又は常圧状態とする工程と、上下
両室を負圧又は常圧下で所定温度まで加熱し、前記金属
を溶融する工程と、前記上下両室を加圧状態におく工程
と、前記加圧下の上室の圧力を下室の圧力よりも更に高
くし、溶融金属を前記多孔質フィルターを通して下室へ
浸透させて前記焼結体と速やかに接触させた後、加圧下
の前記焼結体中に前記溶融金属を含浸させる工程とを有
するようにし、前記冷却工程において、下室の前記溶融
金属が含浸された前記焼結体を、前記加圧下で冷却する
ようにしてもよい。In the impregnating step, the sintered body and the metal are respectively placed in the upper and lower chambers of the same container partitioned by the porous filter into two chambers, and the containers are hermetically sealed. A negative pressure or normal pressure state, heating both upper and lower chambers to a predetermined temperature under negative pressure or normal pressure, melting the metal, a step of placing the upper and lower chambers in a pressurized state, The pressure of the upper chamber under pressure is further made higher than the pressure of the lower chamber, the molten metal is permeated into the lower chamber through the porous filter and brought into rapid contact with the sintered body, and then the sintering under pressure. A step of impregnating the body with the molten metal may be provided, and in the cooling step, the sintered body impregnated with the molten metal in the lower chamber may be cooled under the pressure.

【００６１】この場合、前記溶融金属とともに前記焼結
体についても加圧状態下においた後に、接触、含浸操作
を行うことにより、両者を接触させる際の圧力低下を最
小限にすることができ、含浸操作時の加圧状態を良好に
保持できる。In this case, the pressure drop when the two are brought into contact can be minimized by carrying out the contacting and impregnating operations after the molten metal and the sintered body are both under pressure. The pressurized state during the impregnation operation can be maintained well.

【００６２】本発明において、基材となる焼結体に少な
くとも銅を含む金属を含浸処理するに際し、加圧状態と
する工程を上下双方からのプレス処理により行うととも
に、冷却工程を下室周辺からの間接冷却処理により行う
ようにすることができる。In the present invention, when impregnating the sintered body as the base material with a metal containing at least copper, the step of applying a pressure is performed by pressing from above and below, and the cooling step is performed from around the lower chamber. The indirect cooling process can be performed.

【００６３】この発明に係る製造方法により、圧力制御
をより迅速に行うことができるとともに、含浸操作時の
加圧状態を良好に保持することができる。By the manufacturing method according to the present invention, the pressure can be controlled more quickly, and the pressurized state during the impregnation operation can be maintained well.

【００６４】また、本発明に係る製造方法は、前記第５
の工程において、基材となる焼結体と少なくとも銅を含
む金属を負圧又は常圧下で接触させ、加熱処理して前記
金属を溶融し、その後、加圧状態において速やかに前記
焼結体中に前記金属を含浸させる含浸工程と、少なくと
も前記金属が含浸された前記焼結体を冷却する冷却工程
とを有する。Further, the manufacturing method according to the present invention is the same as the fifth method.
In the step of, the sintered body to be a base material is brought into contact with a metal containing at least copper under negative pressure or normal pressure, and heat treatment is performed to melt the metal, and thereafter, in the sintered body in a pressurized state promptly. And an impregnation step of impregnating the metal with the metal, and a cooling step of cooling the sintered body impregnated with at least the metal.

【００６５】これにより、一般に困難とされる焼結体へ
の前記金属の含浸処理を容易に行うことができ、しか
も、焼結体への前記金属の含浸率を向上させることがで
きる。その結果、：実際の電子部品（半導体装置を含
む）等で求められる熱膨張率と熱伝導率とのバランスに
適合した特性を得ることができる複合材料、：潤滑性
の向上を図ることができ、摺動材や軸受材等としても活
用することができる複合材料、：切削性の向上を図る
ことができ、ヒートシンクや摺動材料及び軸受材の精密
加工を実現させることができる複合材料を容易に作製す
ることが可能となる。This makes it possible to easily impregnate the sintered body with the metal, which is generally difficult, and improve the impregnation rate of the metal into the sintered body. As a result ,: A composite material that can obtain properties that match the balance between the thermal expansion coefficient and thermal conductivity required for actual electronic components (including semiconductor devices), etc .: Can improve lubricity , Composite materials that can also be used as sliding materials, bearing materials, etc .: easy to use composite materials that can improve machinability and realize precision machining of heat sinks, sliding materials, and bearing materials It becomes possible to manufacture it.

【００６６】そして、前記含浸工程として、前記焼結体
と前記金属とを互いに接触させた状態で負圧又は常圧状
態におく工程と、前記焼結体と前記金属とを負圧又は常
圧下で所定温度まで加熱し、前記金属を溶融する工程
と、前記溶融金属を加圧状態におく工程と、前記加圧下
の溶融金属と前記負圧又は常圧下の焼結体とを、速やか
に接触させ、かつ、加圧状態におき、加圧下で前記焼結
体中に前記溶融金属を含浸させる工程とを有するように
し、前記冷却工程において、前記溶融金属が含浸された
前記焼結体を前記加圧下で冷却するようにしてもよい。As the impregnating step, a step of placing the sintered body and the metal in a negative pressure or a normal pressure state in a state of being in contact with each other, and a step of applying the sintered body and the metal to a negative pressure or a normal pressure are performed. At a predetermined temperature to melt the metal, to put the molten metal in a pressurized state, quickly contact the molten metal under pressure and the sintered body under negative pressure or normal pressure And a step of impregnating the molten metal into the sintered body under pressure under pressure, and in the cooling step, the sintered body impregnated with the molten metal is You may make it cool under pressure.

【００６７】[0067]

【発明の実施の形態】以下、本発明に係る複合材料及び
その製造方法の実施の形態例を図１〜図２１を参照しな
がら説明する。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION Embodiments of a composite material and a method for producing the same according to the present invention will be described below with reference to FIGS.

【００６８】本実施の形態に係る複合材料２００は、図
１に示すように、管状の連続した開孔２０２（図９参
照）が多数形成された無機物質２０と、該無機物質２０
の開孔２０２に含浸された少なくとも銅を含む金属から
なるマトリクス２０６Ａ及び２０６Ｂとを有して構成さ
れている。As shown in FIG. 1, the composite material 200 according to the present embodiment has an inorganic substance 20 having a large number of tubular continuous openings 202 (see FIG. 9), and the inorganic substance 20.
Of the matrix 206A and 206B made of a metal containing at least copper and impregnated in the open hole 202 of FIG.

【００６９】この無機物質２０は、いわゆるＣ／Ｃコン
ポジットを基本とし、その基本的な構成に改善を加えた
新しい概念の材料である。The inorganic substance 20 is a material of a new concept based on a so-called C / C composite, and its basic structure is improved.

【００７０】Ｃ／Ｃコンポジットとしては、直径が１０
μｍ前後の炭素繊維を、通常、数百本〜数万本束ねて繊
維束を形成し、この繊維束を二次元または三次元方向に
配列して一方向シート（ＵＤシート）や各種クロスとし
たり、また前記シートやクロスを積層することにより、
所定形状の予備成形体（繊維プリフォーム）を形成し、
この予備成形体の内部に、ＣＶＩ法（Chemical Vapor I
nfiltration ：化学的気相含浸法）や無機ポリマー含浸
焼結法等により、炭素からなるマトリックスを形成して
構成されたものが知られている。The C / C composite has a diameter of 10
Usually, hundreds to tens of thousands of carbon fibers of about μm are bundled to form a fiber bundle, and the fiber bundle is arranged in a two-dimensional or three-dimensional direction to form a unidirectional sheet (UD sheet) or various cloths. By stacking the sheets and cloth,
Form a preformed body (fiber preform) of a predetermined shape,
The CVI method (Chemical Vapor I
nfiltration: a chemical vapor impregnation method), an inorganic polymer impregnation sintering method, or the like is used to form a matrix made of carbon.

【００７１】本実施の形態は、無機物質２０として特定
の新規繊維複合材料を使用したものであり、この繊維複
合材料は、母材としてＣ／Ｃコンポジットを用いてお
り、その炭素繊維の構造が、破壊されることなく保持さ
れているという大きな特徴を有している。In this embodiment, a specific novel fiber composite material is used as the inorganic substance 20, and this fiber composite material uses C / C composite as the base material, and the carbon fiber structure is , Has the great feature that it is retained without being destroyed.

【００７２】即ち、この実施の形態に係る複合材料２０
０の無機物質２０は、ヤーン集合体２０８を有して構成
され、このヤーン集合体２０８は、複数のヤーン配列体
１Ａ〜１Ｆが積層されて構成され、１つのヤーン配列体
（例えば１Ａ）は、直径１０μｍ前後の炭素繊維が例え
ば数百本〜数万本ほど束ねられてなる炭素繊維の束と炭
素繊維以外の炭素成分とを含有するヤーン２Ａが複数本
ほどほぼ平行に二次元的に配列されて構成されている。That is, the composite material 20 according to this embodiment.
The inorganic substance 20 of 0 has a yarn aggregate 208, and the yarn aggregate 208 is formed by laminating a plurality of yarn array bodies 1A to 1F, and one yarn array body (for example, 1A) is , A plurality of yarns 2A containing a carbon fiber bundle having a diameter of around 10 μm bundled, for example, hundreds to tens of thousands of carbon fibers and a carbon component other than the carbon fibers are two-dimensionally arranged substantially parallel to each other. Is configured.

【００７３】つまり、本実施の形態に係る複合材料２０
０の無機物質２０は、複数のヤーン配列体１Ａ〜１Ｆが
一方向へと向かって積層された積層構造を有することに
なる。That is, the composite material 20 according to the present embodiment.
The inorganic substance 20 of 0 has a laminated structure in which a plurality of yarn array bodies 1A to 1F are laminated in one direction.

【００７４】この場合において、特に好ましくは、隣接
するヤーン配列体（例えば１Ａ及び１Ｂ）における各ヤ
ーン２Ａ及び２Ｂの長手方向が互いに交差していること
である。この交差角度としては、０°よりも大きい角度
であって、例えば１５°、３０°、９０°、あるいはこ
れらの複合交差等があり、最も好ましくは９０°であ
る。In this case, it is particularly preferable that the longitudinal directions of the yarns 2A and 2B in the adjacent yarn array bodies (for example, 1A and 1B) intersect each other. The intersecting angle is an angle larger than 0 °, and is, for example, 15 °, 30 °, 90 °, or a complex intersection of these, and is most preferably 90 °.

【００７５】図２及び図３に基づいて説明すると、無機
物質（繊維複合材料）２０の骨格は、ヤーン集合体２０
８によって構成されており、該ヤーン集合体２０８は、
複数のヤーン配列体１Ａ〜１Ｆを上下方向に積層して構
成されている。各ヤーン配列体１Ａ〜１Ｆにおいては、
各ヤーン２Ａ及び２Ｂがそれぞれ二次元的に配列されて
おり、各ヤーン２Ａ及び２Ｂの長手方向はそれぞれほぼ
平行とされている。上下方向に隣り合う各ヤーン配列体
１Ａ〜１Ｆにおける各ヤーン２Ａ及び２Ｂの長手方向は
直交している。Explaining with reference to FIGS. 2 and 3, the skeleton of the inorganic substance (fiber composite material) 20 is the yarn aggregate 20.
8 and the yarn assembly 208 is
It is configured by stacking a plurality of yarn array bodies 1A to 1F in the vertical direction. In each yarn array 1A to 1F,
The yarns 2A and 2B are two-dimensionally arranged, and the longitudinal directions of the yarns 2A and 2B are substantially parallel to each other. The longitudinal directions of the yarns 2A and 2B in the yarn array bodies 1A to 1F that are vertically adjacent to each other are orthogonal to each other.

【００７６】即ち、各ヤーン配列体１Ａ、１Ｃ、１Ｅの
各ヤーン２Ａの長手方向は、互いに平行であり、かつ各
ヤーン配列体１Ｂ、１Ｄ、１Ｆの各ヤーン２Ｂの長手方
向に対して直交している。That is, the longitudinal directions of the yarns 2A of the yarn array bodies 1A, 1C, 1E are parallel to each other and are orthogonal to the longitudinal direction of the yarns 2B of the yarn array bodies 1B, 1D, 1F. ing.

【００７７】そして、前記複数のヤーン配列体１Ａ〜１
Ｆが一方向に積層されることによって、三次元格子形状
のヤーン集合体２０８が構成される。各ヤーン２Ａ及び
２Ｂは、後述するような加圧成形工程において押しつぶ
され、略楕円形になっている。Then, the plurality of yarn array bodies 1A to 1
By stacking F in one direction, a three-dimensional lattice-shaped yarn aggregate 208 is formed. Each of the yarns 2A and 2B is crushed into a substantially elliptical shape in a pressure molding step as described later.

【００７８】このような構成により、本実施の形態に係
る複合材料２００の無機物質２０は、該無機物質２０を
構成するヤーン集合体２０８において互いに隣接するヤ
ーン（２Ａ、２Ａ）及び（２Ｂ、２Ｂ）の間に隙間が形
成されることになる。この隙間は、ヤーン２Ａ及び２Ｂ
に沿って形成され、その始端から終端まで連続したいわ
ゆる管状の開孔２０２（図９参照）を構成することにな
る。１つのヤーン配列体（例えば１Ａ）に関する多数本
の管状の開孔２０２は、更に、該ヤーン配列体（例えば
２Ａ）に隣接する別のヤーン配列体（例えば１Ｂ）に形
成された多数の管状の開孔２０２にそれぞれ連通した状
態となるため、開孔２０２は、無機物質２０の中で互い
に連続する三次元網目構造を形成することになる。With such a structure, the inorganic substance 20 of the composite material 200 according to the present embodiment has the yarns (2A, 2A) and (2B, 2B) adjacent to each other in the yarn aggregate 208 constituting the inorganic substance 20. ) Will form a gap. This gap is for yarns 2A and 2B
Thus, a so-called tubular opening 202 (see FIG. 9) is formed along the line from the beginning to the end. The multiple tubular apertures 202 associated with one yarn array (eg, 1A) also provide multiple tubular openings 202 formed in another yarn array (eg, 1B) adjacent to the yarn array (eg, 2A). Since the openings 202 are in communication with each other, the openings 202 form a continuous three-dimensional network structure in the inorganic substance 20.

【００７９】そして、この実施の形態に係る複合材料２
００は、前記無機物質２０を構成するヤーン集合体２０
８に形成された無数の管状の開孔２０２内に少なくとも
銅を含む金属からなるマトリクス２０６Ａ及び２０６Ｂ
が含浸されて構成されることになる。上述のように、開
孔２０２自体が無機物質２０の中で互いに連続する三次
元網目構造を形成することになるため、含浸された少な
くとも銅を含むマトリクス２０６Ａ及び２０６Ｂも無機
物質２０中で三次元網目構造を有することになる。特
に、隣接するヤーン配列体１Ａ〜１Ｆにおける各ヤーン
２Ａ及び２Ｂの交差角度が約９０°である場合は、前記
マトリクス２０６Ａ及び２０６Ｂが三次元格子を形成す
ることになる。Then, the composite material 2 according to this embodiment
00 is a yarn aggregate 20 that constitutes the inorganic substance 20.
Matrixes 206A and 206B made of a metal containing at least copper in the innumerable tubular openings 202 formed in FIG.
Will be impregnated. As described above, since the openings 202 themselves form a continuous three-dimensional network structure in the inorganic material 20, the impregnated matrices 206A and 206B containing at least copper are also three-dimensional in the inorganic material 20. It will have a mesh structure. In particular, when the intersection angle of each yarn 2A and 2B in the adjacent yarn array bodies 1A to 1F is about 90 °, the matrices 206A and 206B form a three-dimensional lattice.

【００８０】即ち、各ヤーン配列体１Ａ、１Ｃ、１Ｅに
おいては、隣り合う各ヤーン２Ａの間隙にはマトリック
ス２０６Ａが充填されており、各マトリックス２０６Ａ
はヤーン２Ａの表面に沿ってそれと平行に延びている。
各ヤーン配列体１Ｂ、１Ｄ、１Ｆにおいては、隣り合う
各ヤーン２Ｂの間隙にはマトリックス２０６Ｂが充填さ
れており、各マトリックス２０６Ｂはヤーン２Ｂの表面
に沿ってそれと平行に延びている。That is, in each yarn array 1A, 1C, 1E, the matrix 206A is filled in the gap between the adjacent yarns 2A, and each matrix 206A is filled.
Runs along and parallel to the surface of yarn 2A.
In each yarn array 1B, 1D, 1F, a gap between adjacent yarns 2B is filled with a matrix 206B, and each matrix 206B extends along the surface of the yarn 2B in parallel therewith.

【００８１】各マトリックス２０６Ａ及び２０６Ｂは、
それぞれヤーン２Ａ及び２Ｂの表面に沿って細長く、好
ましくは直線状に延びており、各マトリックス２０６Ａ
及び２０６Ｂは隣接するヤーン配列体１Ａ〜１Ｆ間にお
いて互いに直交している。そして、ヤーン配列体１Ａ、
１Ｃ、１Ｅにおけるマトリックス２０６Ａと、これに直
交するヤーン配列体１Ｂ、１Ｄ、１Ｆにおけるマトリッ
クス２０６Ｂとは、それぞれヤーン２Ａと２Ｂとの間隙
部分で連続している。この結果、マトリックス２０６Ａ
及び２０６Ｂは、全体として、三次元格子を形成するこ
とになる。Each matrix 206A and 206B is
Each matrix 206A has an elongated, preferably linear, extension along the surface of each of the yarns 2A and 2B.
And 206B are orthogonal to each other between the adjacent yarn array bodies 1A to 1F. And the yarn array 1A,
The matrix 206A in 1C and 1E and the matrix 206B in the yarn array bodies 1B, 1D and 1F orthogonal to the matrix 206A are continuous in the gap portion between the yarns 2A and 2B, respectively. As a result, the matrix 206A
And 206B will collectively form a three-dimensional lattice.

【００８２】ここで、隣り合う各ヤーン２Ａ及び２Ｂの
間隙には、マトリックス２０６Ａ及び２０６Ｂが１００
％充填されていてもよいが、各ヤーン２Ａ及び２Ｂの間
隙のうち一部をマトリックス２０６Ａ及び２０６Ｂが充
填している場合も含む。また、ヤーン２Ａ及び２Ｂ中の
炭素繊維以外の炭素成分は、好ましくは炭素粉末であ
り、特に好ましくは黒鉛化した炭素粉末である。Here, 100 of the matrices 206A and 206B are provided in the gaps between the adjacent yarns 2A and 2B.
%, But also includes the case where the matrix 206A and 206B partially fills the gap between the yarns 2A and 2B. The carbon component other than the carbon fibers in the yarns 2A and 2B is preferably carbon powder, and particularly preferably graphitized carbon powder.

【００８３】このように、本実施の形態に係る複合材料
２００は、管状に連続した開孔２０２に少なくとも銅を
含む金属からなるマトリクス２０６Ａ及び２０６Ｂが含
浸されて構成されることから、発生した熱を効率よく、
開孔２０２のマトリクス２０６Ａ及び２０６Ｂを通じて
外部に逃がすことができる。その結果、セラミック基板
や半導体基板（シリコン、ＧａＡｓ）等と熱膨張率がほ
ぼ一致し、熱伝導性のよいヒートシンク材を得ることが
できる。As described above, since the composite material 200 according to the present embodiment is constructed by impregnating the continuous openings 202 in a tubular shape with the matrices 206A and 206B made of a metal containing at least copper, the heat generated is obtained. Efficiently,
It can escape to the outside through the matrices 206A and 206B of the apertures 202. As a result, the coefficient of thermal expansion is almost the same as that of a ceramic substrate, a semiconductor substrate (silicon, GaAs) or the like, and a heat sink material having good thermal conductivity can be obtained.

【００８４】具体的には、室温から２００℃までの平均
熱膨張率が２．０×１０-6／℃〜９．０×１０-6／℃
で、かつ熱伝導率が１８０Ｗ／ｍＫ（室温）以上である
ヒートシンク材を得ることができる。[0084] Specifically, the average thermal expansion coefficient of up to 200 ° C. from room temperature is 2.0 × 10 -6 /℃~9.0×10 -6 / ℃
In addition, a heat sink material having a thermal conductivity of 180 W / mK (room temperature) or higher can be obtained.

【００８５】また、前記複合材料２００は、無機物質２
０に含浸された少なくとも銅を含む金属からなるマトリ
クス２０６Ａ及び２０６Ｂの存在と、該マトリクス２０
６Ａ及び２０６Ｂが管状に形成された開孔２０２に含浸
されていることから、高い潤滑性を示すことになり、し
かも、比抵抗も低くなることから、摺動材や軸受材等に
適用させることができる。The composite material 200 is made of the inorganic substance 2
The presence of matrices 206A and 206B made of a metal containing at least copper impregnated with 0 and the matrix 20;
Since 6A and 206B are impregnated in the tubular opening 202, high lubricity is exhibited, and the specific resistance is also low. Therefore, it can be applied to sliding materials, bearing materials, etc. You can

【００８６】また、この複合材料２００は、少なくとも
銅を含む金属からなるマトリクス２０６Ａ及び２０６Ｂ
が管状の開孔２０２に形成されていることから、無機物
質２０のみよりも切削性が向上し、ヒートシンクや摺動
材料及び軸受材の精密加工を実現させることができる。Further, the composite material 200 includes matrices 206A and 206B made of a metal containing at least copper.
Since it is formed in the tubular opening 202, the machinability is improved as compared with the inorganic substance 20 alone, and the precision processing of the heat sink, the sliding material, and the bearing material can be realized.

【００８７】前記ヒートシンク、摺動材及び軸受材等に
適用させる場合においては、前記マトリクス２０６Ａ及
び２０６Ｂを含浸させる前の前記無機物質２０の開気孔
率を１０％〜３５％とすることが好ましい。開気孔率の
測定方法は以下のとおりである。（開気孔率の測定方
法） 開気孔率（％）＝［（Ｗ３−Ｗ１）／（Ｗ３−Ｗ２）］
×１００ （アルキメデス法による） 乾燥重量（Ｗ１）：１００℃のオーブンで１ｈｒ乾燥さ
せ、その後秤量 水中重量（Ｗ２）：試料を煮沸し、開気孔中に完全に水
を侵入させて水中にて秤量 飲水重量（Ｗ３）：開気孔中に完全に水を侵入させた試
料を大気中にて秤量 また、本実施の形態に係る複合材料２００においては、
図４の模式的断面図に示すように、各ヤーン（例えば２
Ｂ）を構成する炭素繊維の部分にマトリクス２０６Ｂが
ほとんど存在せず、該炭素繊維の構造が、破壊されるこ
となく保持されていることがわかる。これにより、無機
物質の耐衝撃性、強度、高潤滑性、耐摩耗性を維持させ
ることができる。When applied to the heat sink, the sliding material, the bearing material and the like, the open porosity of the inorganic substance 20 before impregnating the matrices 206A and 206B is preferably 10% to 35%. The measuring method of the open porosity is as follows. (Method of measuring open porosity) Open porosity (%) = [(W3-W1) / (W3-W2)]
× 100 (by Archimedes method) Dry weight (W1): dried in an oven at 100 ° C for 1 hr, and then weighed in water (W2): boil the sample, let water penetrate completely into the open pores, and weigh in water Drinking water weight (W3): A sample in which water is completely infiltrated into open pores is weighed in the atmosphere. Further, in the composite material 200 according to the present embodiment,
As shown in the schematic cross-sectional view of FIG. 4, each yarn (for example, 2
It can be seen that the matrix 206B is scarcely present in the portion of the carbon fiber constituting B), and the structure of the carbon fiber is retained without being destroyed. This makes it possible to maintain the impact resistance, strength, high lubricity and wear resistance of the inorganic substance.

【００８８】一般に、前記銅として、市販の純銅を用い
た場合、熱伝導率が高く良好であるが、無機物質２０
（Ｃ／Ｃコンポジット）との濡れ性が悪く銅の含浸しな
い開孔２０２が残りやすいため、Ｂｅ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｍ
ｇ、Ｔｉ、Ｎｉ等の添加により含浸率を向上させること
が望ましい。この場合、銅の成分が１％までの範囲で、
Ｂｅ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｎｉを１種類以上含
み、かつ、Ａｇ、Ｃｄ、Ｚｎ、Ａｕ、Ｐｄ、Ｉｎ、Ｇ
ａ、Ｐｔ、Ｃｒ、Ｇｅ、Ｒｈ、Ｓｂ、Ｉｒ、Ｃｏ、Ａ
ｓ、Ｚｒ、Ｆｅ、Ｓｎ、Ｍｎ、Ｐ、Ｐｂ等の不可避の不
純物、ガス成分を含んでいてもよい。但し、前記添加物
の量が１％以上になると、熱伝導率の低下が大きくな
り、添加による効果を得ることができなくなる。In general, when commercially available pure copper is used as the copper, the thermal conductivity is high and good, but the inorganic substance 20
Since the wettability with (C / C composite) is poor and the openings 202 that are not impregnated with copper tend to remain, Be, Al, Si, M
It is desirable to improve the impregnation rate by adding g, Ti, Ni or the like. In this case, the copper content is up to 1%,
One or more kinds of Be, Al, Si, Mg, Ti, and Ni are contained, and Ag, Cd, Zn, Au, Pd, In, and G are included.
a, Pt, Cr, Ge, Rh, Sb, Ir, Co, A
It may contain unavoidable impurities such as s, Zr, Fe, Sn, Mn, P, and Pb, and gas components. However, if the amount of the additive is 1% or more, the thermal conductivity is greatly reduced, and the effect due to the addition cannot be obtained.

【００８９】ここでは、含浸させようとする銅に対する
添加物を規定したが、被含浸物としての基材の炭素成分
に種々の表面処理を施して濡れ性を高めてもよい。例え
ば、基材の炭素成分の表面にシリコン被膜を形成し、次
いで、銅を含浸することにより、低圧では銅はシリコン
に誘引（誘導）されて基材深くまで浸透する。このと
き、シリコンが基材の炭素成分を不完全に被覆していて
も、銅を十分に基材深くまで誘引（誘導）するため、シ
リコンが存在しない場合に比してより低圧で、かつ、確
実に銅を基材に含浸することができる。Although the additive to the copper to be impregnated is defined here, the carbon component of the base material as the impregnated material may be subjected to various surface treatments to improve the wettability. For example, by forming a silicon film on the surface of the carbon component of the base material and then impregnating it with copper, at low pressure, the copper is attracted (induced) by the silicon and penetrates deep into the base material. At this time, even if the silicon incompletely covers the carbon component of the base material, since it attracts (induces) copper sufficiently deep into the base material, it is at a lower pressure than when silicon is not present, and The base material can be reliably impregnated with copper.

【００９０】次に、本実施の形態に係る複合材料２００
の製造方法について図５〜図２１を参照しながら説明す
る。Next, the composite material 200 according to the present embodiment.
The manufacturing method will be described with reference to FIGS.

【００９１】まず、図５に示すように、炭素繊維の束に
対して、最終的にマトリクスとなる粉末状のバインダー
ピッチ、コークス類を包含させ、さらに必要に応じてフ
ェノール樹脂粉末等を含有させることによって、炭素繊
維の束３００を作製する。その後、炭素繊維の束３００
の周囲に、熱可塑性樹脂からなる柔軟な皮膜を形成して
ヤーンを構成するための柔軟性中間材料（ヤーン構成
体）３０２を得る。First, as shown in FIG. 5, a bundle of carbon fibers is made to include a powdery binder pitch and cokes, which finally become a matrix, and further a phenol resin powder or the like is added if necessary. By doing so, a bundle 300 of carbon fibers is produced. Then, a bundle of carbon fibers 300
A flexible intermediate material (yarn structure) 302 for forming a yarn is obtained by forming a flexible film made of a thermoplastic resin around the core.

【００９２】その後、図６に示すように、複数本のヤー
ン構成体３０２をプラスチック製のひも３０４で結びな
がら二次元的に配列してヤーン配列体３０６を作製する
（特願昭６３−２３１７９１号明細書参照）。After that, as shown in FIG. 6, a plurality of yarn constructs 302 are two-dimensionally arranged while being connected by a plastic string 304 to produce a yarn array 306 (Japanese Patent Application No. 63-231791). See description).

【００９３】その後、図７に示すように、複数のヤーン
配列体３０６をそれぞれ交差させながら必要量を積層し
て１つの積層体３０８を作製する。Thereafter, as shown in FIG. 7, a plurality of yarn array bodies 306 are crossed with each other and a necessary amount is laminated to form one laminated body 308.

【００９４】その後、図８に示すように、前記積層体３
０８をホットプレス装置３１０内に投入する。このホッ
トプレス装置３１０は、投入された積層体３０８を上下
方向から加圧するための上型３１２及び下型３１４と、
加圧過程にある積層体３０８に対して熱を与えるための
ヒータ３１６を有して構成されている。Then, as shown in FIG.
08 is put into the hot press device 310. The hot press device 310 includes an upper mold 312 and a lower mold 314 for pressing the loaded laminated body 308 from above and below,
The heater 316 is provided to apply heat to the laminated body 308 in the pressurizing process.

【００９５】この実施の形態では、前記積層体３０８を
ホットプレス装置３１０内で温度３００〜２０００℃
（本例では６００℃）、常圧〜５００ｋｇ／ｃｍ2 （本
例では３００ｋｇ／ｃｍ2 ）の条件下で成形することに
よって図９に示す成形体２０（無機物質）を得る。即
ち、この段階で管状の開孔２０２が三次元網目状に形成
された成形体２０が作製されることになる。In this embodiment, the laminated body 308 is heated in a hot press machine 310 at a temperature of 300 to 2000 ° C.
(600 ° C. in this example) and normal pressure to 500 kg / cm 2 (300 kg / cm 2 in this example) are molded to obtain a molded body 20 (inorganic substance) shown in FIG. That is, at this stage, the molded body 20 having the tubular openings 202 formed in a three-dimensional mesh shape is manufactured.

【００９６】その後の含浸処理工程に投入するワークと
しては、前記成形体２０としてもよいし、この成形体２
０を、必要に応じて７００〜１２００℃で炭化させた焼
結体でもよい。また、成形体２０を１５００〜３０００
℃で黒鉛化させた焼結体、あるいは前記炭化された焼結
体を１５００〜３０００℃で黒鉛化させた焼結体でもよ
い。従って、以下の説明では、図９に示す無機物質２０
を成形体又は焼結体２０と記す。The molded body 20 may be used as the work to be introduced into the subsequent impregnation treatment step.
A sintered body obtained by carbonizing 0 at 700 to 1200 ° C. may be used if necessary. Further, the molded body 20 is 1500 to 3000.
It may be a sintered body graphitized at ℃ or a sintered body obtained by graphitizing the carbonized sintered body at 1500 to 3000 ° C. Therefore, in the following description, the inorganic substance 20 shown in FIG.
Is referred to as a compact or a sintered body 20.

【００９７】ここで、前記炭素繊維は、石油ピッチもし
くはコールタールピッチを原料とし、紡糸用ピッチの調
整、溶融紡糸、不融化および炭素化して得られるピッチ
系炭素繊維、並びにアクリロニトリル（共）重合体繊維
を耐炎化および炭素化して得られるＰＡＮ系炭素繊維の
いずれのものでもよい。Here, the carbon fiber is made of petroleum pitch or coal tar pitch as a raw material, and pitch-based carbon fiber obtained by adjusting spinning pitch, melt spinning, infusibilizing and carbonizing, and acrylonitrile (co) polymer. Any of PAN-based carbon fibers obtained by flame-proofing and carbonizing the fibers may be used.

【００９８】ヤーン構成体３０２のマトリクスの形成に
必要な炭素前駆体としては、フェノール樹脂やエポキシ
樹脂等の熱硬化性樹脂およびタール、ピッチ等が用いら
れるが、これらはコークス類、金属、金属化合物、無機
および有機化合物を含んでいてもよい。As the carbon precursor necessary for forming the matrix of the yarn structure 302, thermosetting resins such as phenol resin and epoxy resin, tar, pitch and the like are used, and these are cokes, metals and metal compounds. , Inorganic and organic compounds may be included.

【００９９】その後、後述する含浸処理工程を経て成形
体又は焼結体２０における管状の開孔２０２内に銅又は
銅合金を含浸させて本実施の形態に係る複合材料２００
が作製される。After that, through the impregnation treatment step described later, copper or copper alloy is impregnated into the tubular openings 202 in the molded body or sintered body 20, and the composite material 200 according to the present embodiment.
Is created.

【０１００】次に、含浸処理工程のいくつかの具体例に
ついて図１０Ａ〜図２１を参照しながら説明する。Next, some specific examples of the impregnation process will be described with reference to FIGS. 10A to 21.

【０１０１】まず、第１及び第２の具体例に係る含浸処
理工程は共に、大きく分けて含浸工程と冷却工程とから
なる。含浸工程は、基材となる成形体又は焼結体２０と
銅又は銅合金とを、互いに接触させない状態で加熱し、
所定温度に達した段階で両者を接触させて直ちに高圧力
を付与して、前記銅又は銅合金を前記成形体又は焼結体
２０中に含浸させる工程であり、冷却工程は、前記銅又
は銅合金が含浸された前記成形体又は焼結体２０を冷却
する工程である。First, both the impregnation step and the impregnation step according to the first and second specific examples are roughly divided into an impregnation step and a cooling step. In the impregnation step, the molded body or sintered body 20 serving as a base material and copper or a copper alloy are heated in a state where they are not in contact with each other,
It is a step of impregnating the molded body or the sintered body 20 with the copper or copper alloy by immediately applying a high pressure by contacting them at a stage where a predetermined temperature is reached, and the cooling step is the copper or copper. This is a step of cooling the compact or the sintered body 20 impregnated with the alloy.

【０１０２】まず、第１の具体例に係る含浸処理工程
は、図１０Ａ及び図１０Ｂにその一例を示すように、高
圧容器３０を使用することによって行われる。この高圧
容器３０は、角筒状の筐体３２における両側板３４及び
３６のほぼ中央部分にそれぞれ回転軸３８が設けられ
て、該回転軸３８を中心として筐体３２自体が回転でき
るようになっている。First, the impregnation treatment step according to the first specific example is performed by using a high-pressure container 30, as shown in one example in FIGS. 10A and 10B. In this high-pressure container 30, a rotating shaft 38 is provided at substantially the center of both side plates 34 and 36 of a rectangular tubular casing 32, and the casing 32 itself can rotate about the rotating shaft 38. ing.

【０１０３】筐体３２内には、耐火容器４０と該耐火容
器４０を加熱するためのヒータ４２が設けられている。
耐火容器４０は、中空部４４を有する角筒状の形状を有
し、１つの側面における高さ方向中央部分に中空部４４
に連通する開口４６が設けられている。中空部４４のう
ち、開口４６を中心として一方の中空部（以下、第１室
４４ａと記す）には、含浸材料である銅又は銅合金２２
の塊、あるいは銅又は銅合金２２の溶融金属が収容され
るようになっている。他方の中空部（以下、第２室４４
ｂと記す）は、被含浸試料である成形体又は焼結体２０
が複数取り付けられるようになっており、第２室４４ｂ
が上方に位置しても、成形体又は焼結体２０が落下しな
いように成形体又は焼結体２０の支持機構が設けられて
いる。なお、ヒータ４２は、１００ｋｇｆ／ｃｍ2 の高
圧力下でも破壊されない構造とされている。A refractory container 40 and a heater 42 for heating the refractory container 40 are provided in the housing 32.
The refractory container 40 has a rectangular tubular shape having a hollow portion 44, and has a hollow portion 44 at a central portion in the height direction on one side surface.
An opening 46 communicating with is provided. In one hollow portion (hereinafter, referred to as a first chamber 44a) of the hollow portion 44 with the opening 46 as the center, copper or a copper alloy 22 which is an impregnating material is provided.
Or a molten metal of copper or copper alloy 22 is accommodated. The other hollow portion (hereinafter, the second chamber 44
b) is a molded body or a sintered body 20 which is a sample to be impregnated.
Multiple chambers can be attached to the second chamber 44b.
A support mechanism for the molded body or the sintered body 20 is provided so that the molded body or the sintered body 20 does not fall even if the above is located above. The heater 42 has a structure that does not break even under a high pressure of 100 kgf / cm 2 .

【０１０４】また、前記高圧容器３０には、真空引きの
ための吸気管４８と、高圧力付与のためのガス及び冷却
用ガスの導入管５０及び導出管５２が設けられている。Further, the high-pressure container 30 is provided with an intake pipe 48 for evacuating, and an introduction pipe 50 and a discharge pipe 52 for supplying a high pressure gas and a cooling gas.

【０１０５】次に、前記高圧容器３０を用いた含浸工程
と冷却工程について図１１を参照しながら説明する。含
浸工程は、以下の工程を踏むことにより行われる。Next, the impregnating process and the cooling process using the high pressure container 30 will be described with reference to FIG. The impregnation step is performed by following the steps below.

【０１０６】まず、高圧容器３０を初期状態にして、高
圧容器３０内に設けられている耐火容器４０の第１室４
４ａを下方に位置させる（ステップＳ１）。First, with the high-pressure container 30 in the initial state, the first chamber 4 of the refractory container 40 provided inside the high-pressure container 30.
4a is located below (step S1).

【０１０７】その後、成形体又は焼結体２０と銅又は銅
合金２２の塊を高圧容器３０の耐火容器４０内に入れ、
銅又は銅合金２２の塊を耐火容器４０の第１室４４ａ内
に配置し、成形体又は焼結体２０を第２室４４ｂにセッ
トする（ステップＳ２）。その後、高圧容器３０（及び
耐火容器４０）を密封した後、吸気管４８を通じて高圧
容器３０内の真空引きを行って該高圧容器３０内を負圧
状態にする（ステップＳ３）。Then, the compact or sintered body 20 and the lump of copper or copper alloy 22 are put into the refractory container 40 of the high-pressure container 30,
A lump of copper or copper alloy 22 is placed in the first chamber 44a of the refractory container 40, and the compact or sintered body 20 is set in the second chamber 44b (step S2). Then, after the high-pressure container 30 (and the refractory container 40) is sealed, the high-pressure container 30 is evacuated through the intake pipe 48 to bring the high-pressure container 30 into a negative pressure state (step S3).

【０１０８】その後、ヒータ４２に通電して第１室４４
ａの銅又は銅合金２２を加熱溶解する（ステップＳ
４）。以下の説明では、加熱溶解された銅又は銅合金２
２を便宜的に「溶融銅」と記す。Thereafter, the heater 42 is energized to turn on the first chamber 44.
The copper or copper alloy 22 of a is melted by heating (step S
4). In the following description, heat-melted copper or copper alloy 2
2 is referred to as "molten copper" for convenience.

【０１０９】その後、第１室４４ａ内の溶融銅が所定温
度に達した段階で、高圧容器３０を１８０°転回させる
（ステップＳ５）。この転回動作によって、第１室４４
ａが上方に位置することから、第１室４４ａ内の溶融銅
は、自重によって下方に位置する第２室４４ｂ内に落下
し、この段階で、溶融銅に成形体又は焼結体２０が浸さ
れた状態となる。After that, when the molten copper in the first chamber 44a reaches a predetermined temperature, the high pressure vessel 30 is turned by 180 ° (step S5). By this turning operation, the first chamber 44
Since a is located above, the molten copper in the first chamber 44a falls into the second chamber 44b located below due to its own weight, and at this stage, the molded body or the sintered body 20 is immersed in the molten copper. It will be in the state of being.

【０１１０】その後、ガス導入管５０を通じて高圧容器
３０内に含浸用ガスを導入して、該高圧容器３０内を加
圧する（ステップＳ６）。この加圧処理によって、前記
溶融銅は成形体又は焼結体２０の開気孔部中に含浸する
こととなる。Thereafter, the impregnating gas is introduced into the high pressure container 30 through the gas introduction pipe 50 to pressurize the inside of the high pressure container 30 (step S6). By this pressure treatment, the molten copper is impregnated into the open pores of the molded body or the sintered body 20.

【０１１１】前記含浸工程が終了した時点で直ちに冷却
工程に移行する。この冷却工程は、まず、前記高圧容器
３０を再び１８０°転回させる（ステップＳ７）。この
転回動作によって、第１室４４ａが下方に位置すること
から、第２室４４ｂ内の溶融銅は、再び第１室４４ａ内
に落下することになる。前記ステップＳ６での加圧処理
（含浸処理）によって、溶融銅の一部が成形体又は焼結
体２０の開気孔中に含浸されていることから、下方に位
置する第１室４４ａに落下する溶融銅は成形体又は焼結
体２０に含浸されなかった残存溶融銅である。残存溶融
銅が第１室４４ａ内に落下した段階で、第２室４４ｂに
は溶融銅が含浸された成形体又は焼結体２０が残ること
となる。Immediately after the impregnation step, the cooling step is started. In this cooling step, first, the high-pressure vessel 30 is turned again by 180 ° (step S7). By this turning operation, since the first chamber 44a is located below, the molten copper in the second chamber 44b falls again into the first chamber 44a. Since a part of the molten copper is impregnated into the open pores of the molded body or the sintered body 20 by the pressure treatment (impregnation treatment) in the step S6, it falls into the first chamber 44a located below. Molten copper is residual molten copper that has not been impregnated into the molded body or the sintered body 20. When the residual molten copper drops into the first chamber 44a, the molded body or the sintered body 20 impregnated with the molten copper remains in the second chamber 44b.

【０１１２】その後、ガス導出管５２を通じて高圧容器
３０内の含浸用ガスを排気すると同時に、ガス導入管５
０を通じて冷却用ガスを高圧容器３０内に導入する（ス
テップＳ８）。この含浸用ガスの排気と冷却用ガスの導
入によって、冷却用ガスが高圧容器３０内を満遍なく循
環し、高圧容器３０は急速に冷却される。この速やかな
る冷却によって、前記成形体又は焼結体２０に含浸され
た溶融銅が、急速に銅又は銅合金２２の塊に固化して体
積膨張することから、含浸された銅又は銅合金２２は成
形体又は焼結体２０に強固に保持される。Thereafter, the impregnating gas in the high-pressure container 30 is exhausted through the gas outlet pipe 52, and at the same time, the gas inlet pipe 5 is discharged.
The cooling gas is introduced into the high-pressure container 30 through 0 (step S8). By exhausting the impregnating gas and introducing the cooling gas, the cooling gas circulates evenly in the high pressure container 30, and the high pressure container 30 is rapidly cooled. Due to this rapid cooling, the molten copper impregnated in the molded body or the sintered body 20 is rapidly solidified into a mass of copper or copper alloy 22 and volumetrically expanded, so that the impregnated copper or copper alloy 22 is It is firmly held by the molded body or the sintered body 20.

【０１１３】他の冷却工程としては、図１１において一
点鎖線の枠内に示すように、前記ステップＳ７での処理
が終了した段階で、高圧容器３０、あるいは溶融銅が含
浸された成形体又は焼結体２０を冷やし金に接触させる
（ステップＳ９）。この冷やし金への接触によって成形
体又は焼結体２０は急速に冷却されることになる。この
冷却過程においては、冷やし金を水冷しながら行うよう
にしてもよいし、冷やし金を加熱体から離れた場所に設
置して行うようにしてもよい。特に、押湯効果を考えて
冷却した方がよい。As another cooling step, as shown in the frame of the one-dot chain line in FIG. 11, at the stage where the processing in step S7 is completed, the high-pressure container 30 or the molded body impregnated with the molten copper or the baked The knot 20 is brought into contact with a chill (step S9). The compact or the sintered body 20 is rapidly cooled by the contact with the chill. This cooling process may be performed while cooling the chill with water, or may be performed by installing the chill in a place apart from the heating body. In particular, it is better to cool in consideration of the feeder effect.

【０１１４】このように、前記含浸工程及び冷却工程を
踏むことにより、一般に困難とされる成形体又は焼結体
２０への銅又は銅合金２２の含浸処理を容易に行うこと
ができ、しかも、成形体又は焼結体２０への銅又は銅合
金２２の含浸率を向上させることができ、実際の電子部
品（半導体装置を含む）等で求められる熱膨張率と熱伝
導率とのバランスに適合した特性、即ち、室温から２０
０℃までの平均熱膨張率が２．０×１０-6／℃〜９．０
×１０-6／℃で、かつ熱伝導率が１８０Ｗ／ｍＫ（室
温）以上を有するヒートシンク１０の生産性を向上させ
ることができる。As described above, by performing the impregnation step and the cooling step, it is possible to easily impregnate the molded body or the sintered body 20 with copper or the copper alloy 22 which is generally difficult, and further, The impregnation rate of the copper or copper alloy 22 into the molded body or the sintered body 20 can be improved, and the balance between the thermal expansion coefficient and the thermal conductivity required for actual electronic components (including semiconductor devices) etc. can be satisfied. Characteristics, that is, from room temperature to 20
The average coefficient of thermal expansion up to 0 ° C. is 2.0 × 10 −6 / ° C. to 9.0.
The productivity of the heat sink 10 having a thermal conductivity of 180 W / mK (room temperature) or more at x10 -6 / ° C can be improved.

【０１１５】また、動摩擦係数が０．１〜０．０３と低
く、高い潤滑性を示し、比抵抗も低くなることから、摺
動材や軸受材等に適用させることができる。更に、切削
性が向上することから、ヒートシンクや摺動材料及び軸
受材あるいは自動車エンジン内のピストン等の摺動部品
の精密加工を実現させることができる。Further, since it has a low dynamic friction coefficient of 0.1 to 0.03, high lubricity and low specific resistance, it can be applied to sliding materials and bearing materials. Further, since the machinability is improved, it is possible to realize precision machining of sliding parts such as heat sinks, sliding materials and bearing materials, or pistons in automobile engines.

【０１１６】前記ステップＳ４において、ヒータ４２に
通電して第１室４４ａの銅又は銅合金２２を加熱溶解す
る場合に、ステップＳ５に移行する所定温度（加熱温
度）は、銅又は銅合金２２の融点より１０℃〜２５０℃
高い温度がよく、好ましくは前記融点より５０℃〜２０
０℃高い温度が望ましい。この場合、高圧容器３０内を
１Ｔｏｒｒ以下の真空にしておくことが好ましい。In step S4, when the heater 42 is energized to heat and melt the copper or copper alloy 22 in the first chamber 44a, the predetermined temperature (heating temperature) to be shifted to step S5 is that of the copper or copper alloy 22. 10 ℃ -250 ℃ from melting point
A high temperature is preferable, and preferably 50 ° C to 20 ° C above the melting point.
A temperature of 0 ° C higher is desirable. In this case, it is preferable to keep the inside of the high-pressure container 30 in a vacuum of 1 Torr or less.

【０１１７】また、前記ステップＳ６において、高圧容
器３０内に含浸用ガスを導入することによって高圧容器
３０に付与する圧力としては、１０ｋｇｆ／ｃｍ2 以
上、１０００ｋｇｆ／ｃｍ2 以下とする。この場合、５
０ｋｇｆ／ｃｍ2 以上、２００ｋｇｆ／ｃｍ2 以下が好
ましく、より好ましくは１００ｋｇｆ／ｃｍ2 以上、１
５０ｋｇｆ／ｃｍ2 以下である。[0117] Further, in step S6, the pressure applied to the high-pressure vessel 30 by introducing the impregnating gas into the high-pressure vessel 30 is, 10 kgf / cm 2 or more and 1000 kgf / cm 2 or less. In this case, 5
0 kgf / cm 2 or more, preferably 200 kgf / cm 2 or less, more preferably 100 kgf / cm 2 or more, 1
It is 50 kgf / cm 2 or less.

【０１１８】また、高圧容器３０への圧力の付与時間は
１０秒以上、３０分以下がよく、望ましくは２分以上、
１０分以下が好ましい。The time for applying pressure to the high-pressure container 30 is preferably 10 seconds or longer and 30 minutes or shorter, and more preferably 2 minutes or longer.
It is preferably 10 minutes or less.

【０１１９】なお、成形体又は焼結体２０の気孔として
は、平均直径が５μｍ〜２００μｍのものが９０％以上
存在し、かつ、気孔率が１０ｖｏｌ％〜３５ｖｏｌ％で
あることが望ましい。It is desirable that 90% or more of the pores of the molded body or the sintered body 20 have an average diameter of 5 μm to 200 μm, and the porosity is 10 vol% to 35 vol%.

【０１２０】そして、成形体又は焼結体２０と銅又は銅
合金２２との濡れ性の向上を図って、成形体又は焼結体
２０に予め１〜１０ｖｏｌ％、望ましくは３〜５ｖｏｌ
％のＮｉめっきを施すことが好ましい。この場合、低圧
力での含浸を実現させることができる。ここでいう、Ｎ
ｉめっきとしては、例えばＮｉ−ＰのめっきやＮｉ−Ｂ
のめっきが含まれる。Then, in order to improve the wettability between the molded body or the sintered body 20 and the copper or the copper alloy 22, the molded body or the sintered body 20 is preliminarily 1 to 10 vol%, preferably 3 to 5 vol.
% Ni plating is preferable. In this case, impregnation at a low pressure can be realized. N here
Examples of i plating include Ni-P plating and Ni-B.
Plating is included.

【０１２１】そして、前記成形体又は焼結体２０に予め
１〜１０ｖｏｌ％のＮｉめっきを施すことに関連して、
成形体又は焼結体２０に予めパラジウムめっきを施すよ
うにしてもよい。この場合、前記パラジウムめっきに加
えて、ＮｉやＳｉとの複合めっきを施すことも可能であ
る。Then, in connection with pre-plating the molded body or the sintered body 20 with 1 to 10 vol% of Ni,
The molded body or the sintered body 20 may be plated with palladium in advance. In this case, in addition to the palladium plating, composite plating with Ni or Si can be applied.

【０１２２】一方、冷却工程における冷却速度は、含浸
時の温度から８００℃までの期間において、−４００℃
／時間以上とすることが好ましく、より好ましくは−８
００℃／時間以上が望ましい。On the other hand, the cooling rate in the cooling step is −400 ° C. in the period from the temperature during impregnation to 800 ° C.
/ Hour or more, more preferably -8
00 ° C./hour or more is desirable.

【０１２３】前記ステップＳ６において、高圧容器３０
に付与する圧力は、成形体又は焼結体２０の開気孔部に
銅又は銅合金２２を完全に含浸させるために必要な圧力
である。この場合、成形体又は焼結体２０に銅又は銅合
金２２が含浸されていない開気孔が残存すると、熱伝導
性を著しく阻害するため、高い圧力を付与することが必
要となる。In step S6, the high pressure container 30
The pressure applied to is the pressure required to completely impregnate the open pores of the molded body or the sintered body 20 with copper or the copper alloy 22. In this case, if open pores that are not impregnated with copper or copper alloy 22 remain in the molded body or sintered body 20, thermal conductivity is significantly impaired, and thus it is necessary to apply high pressure.

【０１２４】この圧力はその概略を Washburn の式によ
って推定できるが、気孔径が小さいほど大きな力を必要
とする。例えば、０．１μｍφのとき４００ｋｇｆ／ｃ
ｍ2、１．０μｍφのとき４０ｋｇｆ／ｃｍ2 、１０μ
ｍφのとき４ｋｇｆ／ｃｍ2の圧力をそれぞれ必要とす
る。This pressure can be roughly estimated by the Washburn equation, but the smaller the pore diameter, the greater the force required. For example, 400 kgf / c at 0.1 μmφ
m 2 and 1.0 μmφ 40 kgf / cm 2 , 10 μ
When mφ, a pressure of 4 kgf / cm 2 is required.

【０１２５】このとき、成形体又は焼結体２０と銅又は
銅合金２２とが高温で直接接触する時間を短縮すること
が必要である。第１の処理条件（高圧容器３０に付与す
る圧力＝１０ｋｇｆ／ｃｍ2 以上、１０００ｋｇｆ／ｃ
ｍ2 以下）、第２の処理条件（加熱温度＝銅又は銅合金
２２の融点より１０℃〜２５０℃高い温度）、又は第３
の処理条件（成形体又は焼結体２０に予め１〜１０ｖｏ
ｌ％のＮｉめっきを施す）を満足させることにより、成
形体又は焼結体２０と銅又は銅合金２２との接触時間を
短くすることができる。At this time, it is necessary to shorten the time during which the compact or sintered body 20 and the copper or copper alloy 22 are in direct contact with each other at a high temperature. First processing condition (pressure applied to the high-pressure container 30 = 10 kgf / cm 2 or more, 1000 kgf / c
m 2 or less), the second treatment condition (heating temperature = 10 ° C. to 250 ° C. higher than the melting point of copper or copper alloy 22), or the third
Processing conditions (1 to 10 vo in advance for the molded body or the sintered body 20)
Satisfying 1% Ni plating) makes it possible to shorten the contact time between the molded body or the sintered body 20 and the copper or the copper alloy 22.

【０１２６】また、成形体又は焼結体２０と銅又は銅合
金２２との濡れ性が悪い場合、銅又は銅合金２２を十分
に含浸させるには高圧力をかけることが必要である。第
３の処理条件（成形体又は焼結体２０に予め１〜１０ｖ
ｏｌ％のＮｉめっきを施す）、又は第４の処理条件（成
形体又は焼結体２０に予めＳｉを１〜１０ｖｏｌ％含浸
させる）を行うことにより成形体又は焼結体２０の気孔
表面が改質され、成形体又は焼結体２０と銅又は銅合金
２２との濡れ性が良好となるため、より低圧力でより細
かい気孔にまで銅又は銅合金２２を含浸させることがで
きる。Further, when the wettability between the molded body or the sintered body 20 and the copper or the copper alloy 22 is poor, it is necessary to apply a high pressure in order to sufficiently impregnate the copper or the copper alloy 22. Third treatment condition (1 to 10 v in advance for the molded body or the sintered body 20)
sol% Ni) or the fourth treatment condition (impregnating the compact or sintered body 20 with Si in an amount of 1 to 10 vol% in advance) improves the pore surface of the compact or sintered body 20. As a result, the wettability between the molded body or the sintered body 20 and the copper or the copper alloy 22 becomes good, so that the copper or the copper alloy 22 can be impregnated into finer pores at a lower pressure.

【０１２７】次に、第１の具体例に係る含浸処理工程の
含浸工程について、いくつかの変形例を図１２及び図１
３を参照しながら説明する。Next, some modifications of the impregnation process of the impregnation process according to the first specific example will be described with reference to FIGS.
This will be described with reference to FIG.

【０１２８】第１の変形例に係る含浸工程は、図１２に
示すように、まず、高圧容器３０を初期状態にして、高
圧容器３０内に設けられている耐火容器４０の第１室４
４ａを下方に位置させる（ステップＳ１０１）。In the impregnating step according to the first modification, as shown in FIG. 12, first, the high-pressure container 30 is initialized, and the first chamber 4 of the refractory container 40 provided in the high-pressure container 30.
4a is located below (step S101).

【０１２９】その後、成形体又は焼結体２０を第２室４
４ｂにセットし、予め溶融された銅又は銅合金（溶融
銅）２２を第１室４４ａ内に流し込む（ステップＳ１０
２）。Thereafter, the molded body or the sintered body 20 is placed in the second chamber 4
4b, and pre-melted copper or copper alloy (molten copper) 22 is poured into the first chamber 44a (step S10).
2).

【０１３０】その後、第１室４４ａ内の溶融銅が所定温
度に達した段階で、高圧容器３０を１８０度転回させる
（ステップＳ１０３）。この転回動作によって、第１室
４４ａ内の溶融銅が下方に位置する第２室４４ｂに落下
し、この段階で、溶融銅に成形体又は焼結体２０が浸さ
れた状態となる。After that, when the molten copper in the first chamber 44a reaches a predetermined temperature, the high-pressure container 30 is turned 180 degrees (step S103). By this turning operation, the molten copper in the first chamber 44a drops into the second chamber 44b located below, and at this stage, the molded body or the sintered body 20 is immersed in the molten copper.

【０１３１】その後、ガス導入管５０を通じて高圧容器
３０内に含浸用ガスを導入して、該高圧容器３０内を加
圧する（ステップＳ１０４）。この加圧処理によって、
前記溶融銅は成形体又は焼結体の開気孔部中に含浸する
こととなる。Then, the impregnating gas is introduced into the high pressure container 30 through the gas introduction pipe 50 to pressurize the high pressure container 30 (step S104). By this pressure treatment,
The molten copper will be impregnated into the open pores of the molded body or the sintered body.

【０１３２】次に、第２の変形例に係る含浸工程につい
て説明すると、この第２の変形例に係る含浸工程は、高
圧容器３０内に設置されている耐火容器４０の内部中央
部分に、多孔質セラミック材からなる仕切板（図示せ
ず）が設けられた高圧容器３０を用いる。耐火容器４０
内は、前記仕切板によって第１室４４ａと第２室４４ｂ
とに仕切られることになる。Next, the impregnation step according to the second modified example will be described. In the impregnation step according to the second modified example, the impregnation step is performed at the center of the inside of the refractory vessel 40 installed in the high pressure vessel 30. A high-pressure container 30 provided with a partition plate (not shown) made of a high-quality ceramic material is used. Fireproof container 40
The inside is divided into the first chamber 44a and the second chamber 44b by the partition plate.
Will be divided into

【０１３３】前記仕切板としては、気孔率が４０％〜９
０％で、かつ気孔径が０．５ｍｍ〜３．０ｍｍである多
孔質セラミック材を用いることが望ましく、より好まし
くは気孔率が７０％〜８５％で、かつ気孔径が１．０ｍ
ｍ〜２．０ｍｍである多孔質セラミック材を用いること
が望ましい。The partition plate has a porosity of 40% to 9%.
It is desirable to use a porous ceramic material having 0% and a pore diameter of 0.5 mm to 3.0 mm, more preferably 70% to 85% in porosity and 1.0 m in pore diameter.
It is desirable to use a porous ceramic material having a diameter of m to 2.0 mm.

【０１３４】そして、この第２の変形例に係る含浸工程
は、図１３に示すように、まず、高圧容器を初期状態に
して、高圧容器内に設けられている耐火容器４０の第１
室４４ａを下方に、第２室４４ｂを上方に位置させる
（ステップＳ２０１）。In the impregnating step according to the second modification, as shown in FIG. 13, first, the high-pressure container is set in the initial state, and the first refractory container 40 provided in the high-pressure container is subjected to the first step.
The chamber 44a is positioned below and the second chamber 44b is positioned above (step S201).

【０１３５】その後、成形体又は焼結体２０と銅又は銅
合金２２の塊を高圧容器３０の耐火容器４０内に入れ、
銅又は銅合金２２の塊を上方に位置する第２室４４ｂ内
に配置し、成形体又は焼結体２０を下方に位置する第１
室４４ａにセットする（ステップＳ２０２）。Then, the compact or sintered body 20 and the mass of copper or copper alloy 22 are put in the refractory container 40 of the high-pressure container 30,
A lump of copper or copper alloy 22 is placed in the second chamber 44b located above, and a compact or sintered body 20 is located below the first chamber.
It is set in the chamber 44a (step S202).

【０１３６】その後、高圧容器３０（及び耐火容器４
０）を密封した後、吸気管４８を通じて高圧容器３０内
の真空引きを行って該高圧容器３０内を負圧状態にする
（ステップＳ２０３）。After that, the high-pressure container 30 (and the refractory container 4
After sealing 0), the inside of the high-pressure container 30 is evacuated through the intake pipe 48 to bring the inside of the high-pressure container 30 into a negative pressure state (step S203).

【０１３７】その後、ヒータ４２に通電して第２室４４
ｂの銅又は銅合金２２を加熱溶解する（ステップＳ２０
４）。前記溶融銅が所定温度に達した段階で、ガス導入
管５０を通じて高圧容器３０内に含浸用ガスを導入し
て、該高圧容器３０内を加圧する（ステップＳ２０
５）。この加圧処理によって、上方に位置する第２室４
４ｂ内の溶融銅は、仕切板を通過し、下方に位置する第
１室４４ａ内の成形体又は焼結体２０の開気孔部中に含
浸されることになる。Then, the heater 42 is energized to turn on the second chamber 44.
The copper or copper alloy 22 of b is melted by heating (step S20).
4). When the molten copper reaches a predetermined temperature, the impregnating gas is introduced into the high pressure container 30 through the gas introduction pipe 50 to pressurize the high pressure container 30 (step S20).
5). By this pressure treatment, the second chamber 4 located above
The molten copper in 4b passes through the partition plate and is impregnated into the open pores of the compact or the sintered body 20 in the first chamber 44a located below.

【０１３８】次に、第２の具体例に係る含浸処理工程に
ついて図１４〜図１９を参照しながら説明する。Next, the impregnation treatment step according to the second specific example will be described with reference to FIGS.

【０１３９】この第２の具体例に係る含浸処理工程は、
具体的には図１４にその一例を示すように、ホットプレ
ス炉６０を使用することによって行われる。このホット
プレス炉６０は、筒状の筐体６２内に、基台を兼ねる下
パンチ６４と、該下パンチ６４上に固定された上面開口
の耐火容器６６と、該耐火容器６６内に上方から進退自
在とされた上パンチ６８と、前記耐火容器６６を加熱す
るためのヒータ７０が設けられている。なお、このホッ
トプレス炉６０には、真空引きのための吸気管７２が設
けられている。The impregnation treatment step according to the second specific example is as follows.
Specifically, as shown in FIG. 14, the hot pressing furnace 60 is used. The hot press furnace 60 includes a lower casing 64 that also serves as a base, a refractory container 66 having an upper surface opening fixed to the lower punch 64, and a refractory container 66, which is fixed to the lower punch 64, in a cylindrical casing 62 from above. An upper punch 68 that can move forward and backward and a heater 70 for heating the refractory container 66 are provided. The hot press furnace 60 is provided with an intake pipe 72 for vacuuming.

【０１４０】前記耐火容器６６は、中空部７４を有する
筒状の形状を有する。上パンチ６８は、その側面に、該
上パンチ６８の行程を決定するフランジ部７６が設けら
れ、該フランジ部７６の下面には、前記耐火容器６６の
上周面と接触して耐火容器６６を密閉状態にするための
パッキン７８が取り付けられている。一方、下パンチ６
４の内部には、耐火容器６６内を加熱するための加熱用
流体や耐火容器６６内を冷却するための冷却用流体を流
通させるための通路８０が設けられている。The refractory container 66 has a cylindrical shape having a hollow portion 74. The upper punch 68 is provided on its side surface with a flange portion 76 that determines the stroke of the upper punch 68, and the lower surface of the flange portion 76 is in contact with the upper peripheral surface of the refractory container 66 to hold the refractory container 66. A packing 78 for sealing is attached. On the other hand, lower punch 6
A passage 80 is provided in the inside of 4 for circulating a heating fluid for heating the inside of the refractory container 66 and a cooling fluid for cooling the inside of the refractory container 66.

【０１４１】そして、第２の具体例に係る含浸処理工程
は、図１５に示す工程を踏むことにより行われる。Then, the impregnation process step according to the second specific example is performed by stepping on the step shown in FIG.

【０１４２】まず、耐火容器６６の中空部７４内に、下
から成形体又は焼結体２０、多孔質セラミック製のフィ
ルタ５４、銅又は銅合金２２の塊の順で投入する（ステ
ップＳ３０１）。フィルタ５４としては、気孔率が４０
％〜９０％で、かつ気孔径が０．５ｍｍ〜３．０ｍｍで
ある多孔質セラミック材を用いることが望ましく、より
好ましくは気孔率が７０％〜８５％で、かつ気孔径が
１．０ｍｍ〜２．０ｍｍである多孔質セラミック材を用
いることが望ましい。First, the compact or sintered body 20, the porous ceramic filter 54, and the block of copper or copper alloy 22 are placed in this order from the bottom into the hollow portion 74 of the refractory container 66 (step S301). The porosity of the filter 54 is 40
% To 90%, and it is desirable to use a porous ceramic material having a pore diameter of 0.5 mm to 3.0 mm, more preferably a porosity of 70% to 85% and a pore diameter of 1.0 mm to It is desirable to use a porous ceramic material that is 2.0 mm.

【０１４３】また、前記フィルタ５４は、成形体又は焼
結体２０と銅又は銅合金２２の塊とを仕切って両者を非
接触状態におく仕切板としての機能を果たし、中空部７
４のうち、フィルタ５４上の銅又は銅合金２２の塊がセ
ットされた部分を上室７４ａ、フィルタ５４下の成形体
又は焼結体２０がセットされた部分を下室７４ｂとして
定義することができる。Further, the filter 54 functions as a partition plate for partitioning the molded body or the sintered body 20 and the lump of copper or copper alloy 22 and keeping them in a non-contact state, and the hollow portion 7
4, the portion of the filter 54 on which the mass of copper or copper alloy 22 is set is defined as the upper chamber 74a, and the portion of the molded body or the sintered body 20 under the filter 54 is defined on the lower chamber 74b. it can.

【０１４４】次に、吸気管７２を通じて耐火容器６６内
の真空引きを行って該耐火容器６６の両室７４ａ及び７
４ｂ内を負圧状態にする（ステップＳ３０２）。Next, the inside of the refractory container 66 is evacuated through the intake pipe 72, and both chambers 74a and 7 of the refractory container 66 are evacuated.
The inside of 4b is made into a negative pressure state (step S302).

【０１４５】その後、ヒータ７０に通電して上室７４ａ
内の銅又は銅合金２２を加熱溶解する（ステップＳ３０
３）。このとき、前記ヒータ７０への通電と併せて下パ
ンチ６４の通路８０内に加熱用流体を流して耐火容器６
６の内部を加熱するようにしてもよい。Thereafter, the heater 70 is energized to turn on the upper chamber 74a.
The copper or copper alloy 22 therein is heated and melted (step S30
3). At this time, the heating fluid is made to flow in the passage 80 of the lower punch 64 together with the energization of the heater 70, and the refractory container 6
The inside of 6 may be heated.

【０１４６】上室７４ａ内の銅又は銅合金２２の溶解物
（溶融銅）が所定温度に達した段階で、上パンチ６８を
下方に移動させて上室内を所定圧まで加圧する（ステッ
プＳ３０４）。このとき、上パンチ６８のフランジ部７
６に取り付けられたパッキン７８と耐火容器６６の上周
面との接触及び互いの押圧により、耐火容器６６が密封
され、内部の溶融銅が耐火容器６６の外に漏れるという
不都合が有効に防止される。When the molten material (molten copper) of the copper or copper alloy 22 in the upper chamber 74a reaches a predetermined temperature, the upper punch 68 is moved downward to pressurize the upper chamber to a predetermined pressure (step S304). . At this time, the flange portion 7 of the upper punch 68
The contact between the packing 78 attached to 6 and the upper peripheral surface of the refractory container 66 and the pressing of each other seals the refractory container 66, effectively preventing the inconvenience that the molten copper inside leaks out of the refractory container 66. It

【０１４７】所定圧になった上室７４ａ内の銅又は銅合
金２２の溶解物（溶融銅）は上室７４ａ内の圧力によっ
てフィルタ５４を通して下室７４ｂ側に押し出されて該
下室７４ｂ内に導入されると同時に、該下室７４ｂ内に
設置された成形体又は焼結体２０に含浸される。The molten material (molten copper) of the copper or the copper alloy 22 in the upper chamber 74a, which has reached a predetermined pressure, is pushed out to the lower chamber 74b side through the filter 54 by the pressure in the upper chamber 74a, and is discharged into the lower chamber 74b. At the same time as the introduction, the compact or the sintered body 20 installed in the lower chamber 74b is impregnated.

【０１４８】時間管理によって予め設定されている終点
（成形体又は焼結体２０内への溶融銅の含浸が飽和状態
とされた時点）となった段階において、今度は、下パン
チ６４内の通路８０に冷却用流体を流して耐火容器６６
を下方から上方に向かって冷却させることにより（ステ
ップＳ３０５）、成形体又は焼結体２０に含浸された溶
融銅を凝固させる。凝固が完了するまで上パンチ６８と
下パンチ６４による耐火容器６６内の加圧状態は保持さ
れる。At the stage when the end point (the point at which the impregnation of the molten copper into the compact or the sintered body 20 is saturated) set in advance by the time management is reached, the passage in the lower punch 64 is next time. A refractory container 66 by flowing a cooling fluid into 80
The molten copper impregnated into the molded body or the sintered body 20 is solidified by cooling from above to above (step S305). The pressurized state in the refractory container 66 by the upper punch 68 and the lower punch 64 is maintained until the solidification is completed.

【０１４９】凝固が完了した時点で、銅又は銅合金２２
が含浸された成形体又は焼結体２０を耐火容器６６から
取り出す（ステップＳ３０６）。When solidification is completed, copper or copper alloy 22
The molded body or sintered body 20 impregnated with is removed from the refractory container 66 (step S306).

【０１５０】この製造方法においては、成形体又は焼結
体２０と銅又は銅合金２２とを十分に脱気しつつ加熱
し、銅又は銅合金２２を溶融した後、速やかに成形体又
は焼結体２０に接触させ、かつ、これらを加圧状態と
し、更にその加圧状態を冷却操作完了時まで保持するよ
うにしたので、成形体又は焼結体２０に銅又は銅合金２
２を効率的に含浸することができる。前記例では含浸処
理を負圧下で行うようにしたが、常圧下で行ってもよ
い。In this manufacturing method, the compact or sintered body 20 and the copper or copper alloy 22 are heated while being sufficiently deaerated to melt the copper or copper alloy 22, and then the compact or sintered body is promptly heated. Since the pressed body is brought into contact with the body 20 and the pressurized state is held until the completion of the cooling operation, the molded body or the sintered body 20 is made of copper or copper alloy 2.
2 can be efficiently impregnated. Although the impregnation treatment is performed under a negative pressure in the above example, it may be performed under a normal pressure.

【０１５１】このように、溶融銅と成形体又は焼結体２
０を共に加圧状態下においた後に、互いに接触させて、
含浸処理を行うようにしたので、両者を接触させる際の
圧力低下を最小限にすることができ、含浸処理時におけ
る加圧状態を良好に保持させることができる。Thus, the molten copper and the molded body or sintered body 2
0 under pressure together, then contact each other,
Since the impregnation treatment is performed, it is possible to minimize the pressure drop at the time of bringing them into contact with each other, and it is possible to maintain a good pressurized state during the impregnation treatment.

【０１５２】前記例では、溶融銅の漏れを防止するため
に、上パンチ６８におけるフランジ部７６の下面にパッ
キン７８を設けるようにしたが、図１４の二点鎖線で示
すように、耐火容器６６の上周面にパッキン７８を設け
るようにしてもよい。また、図１６Ａ及び図１６Ｂに示
すように、リング状の割型パッキン１００を２枚重ねに
したパッキン部材１０２を、図１７に示すように、上パ
ンチ６８の下部に設けるようにしてもよい。この場合、
パッキン部材１０２の中空部１０４に溶融銅が入り込む
ことにより各割型パッキン１００の直径が拡大し、結果
的に上室７４ａが密封されて溶融銅の漏れが防止される
ことになる。In the above example, the packing 78 is provided on the lower surface of the flange portion 76 of the upper punch 68 in order to prevent the leakage of the molten copper. However, as shown by the chain double-dashed line in FIG. You may make it provide the packing 78 on the upper peripheral surface. 16A and 16B, a packing member 102 in which two ring-shaped split packings 100 are stacked may be provided below the upper punch 68 as shown in FIG. in this case,
When the molten copper enters the hollow portion 104 of the packing member 102, the diameter of each split packing 100 increases, and as a result, the upper chamber 74a is sealed and leakage of the molten copper is prevented.

【０１５３】次に、第２の具体例に係る含浸処理工程の
変形例について図１８及び図１９を参照しながら説明す
る。なお、図１４と対応するものについては同符号を付
してその重複説明を省略する。Next, a modified example of the impregnation treatment step according to the second specific example will be described with reference to FIGS. 18 and 19. In addition, the same code | symbol is attached about what corresponds to FIG. 14, and the overlapping description is abbreviate | omitted.

【０１５４】この変形例に係る含浸処理工程において
は、ホットプレス炉６０として、図１８に示すように、
耐火容器６６における中空部７４の高さ方向中央部に多
孔質セラミックにて構成されたフィルタ部材１１０が固
着され、下室７４ｂの側面に扉１１２が開閉自在に取り
付けられたものが使用される。従って、耐火容器６６の
中空部７４のうち、フィルタ部材１１０よりも上の部分
が上室７４ａとなり、フィルタ部材１１０よりも下の部
分が下室７４ｂとなる。特に、下室７４ｂに取り付けら
れた扉１１２に関しては、該扉１１２を閉じたときに下
室７４ｂが密封されるような構造が採用される。In the impregnation treatment step according to this modification, as the hot press furnace 60, as shown in FIG.
A filter member 110 made of porous ceramics is fixed to the central portion in the height direction of the hollow portion 74 of the fireproof container 66, and a door 112 is attached to the side surface of the lower chamber 74b so as to be openable and closable. Therefore, in the hollow portion 74 of the refractory container 66, a portion above the filter member 110 is the upper chamber 74a, and a portion below the filter member 110 is the lower chamber 74b. Particularly, regarding the door 112 attached to the lower chamber 74b, a structure is adopted in which the lower chamber 74b is sealed when the door 112 is closed.

【０１５５】そして、この変形例に係る含浸処理工程
は、図１９に示す工程を踏むことにより行われる。The impregnation treatment step according to this modification is carried out by stepping through the steps shown in FIG.

【０１５６】まず、耐火容器６６の上室７４ａ内に銅又
は銅合金２２の塊を投入し、下室７４ｂの扉１１２を開
いて該下室７４ｂ内に成形体又は焼結体２０を投入する
（Ｓ４０１）。First, a mass of copper or copper alloy 22 is charged into the upper chamber 74a of the refractory container 66, the door 112 of the lower chamber 74b is opened, and the compact or sintered body 20 is charged into the lower chamber 74b. (S401).

【０１５７】次に、扉１１２を閉じて下室７４ｂを密封
し、更にホットプレス炉６０を密封した後、吸気管７２
を通じて耐火容器６６内の真空引きを行って該耐火容器
６６の両室７４ａ及び７４ｂ内を負圧状態にする（ステ
ップＳ４０２）。Next, after closing the door 112 to seal the lower chamber 74b and the hot press furnace 60, the intake pipe 72 is closed.
The interior of both chambers 74a and 74b of the refractory container 66 is brought to a negative pressure by vacuuming the refractory container 66 through (step S402).

【０１５８】その後、ヒータ７０に通電して上室７４ａ
内の銅又は銅合金２２を加熱溶解する（ステップＳ４０
３）。この場合も前記ヒータ７０への通電と併せて下パ
ンチ６４の通路８０内に加熱用流体を流して耐火容器６
６の内部を加熱するようにしてもよい。Thereafter, the heater 70 is energized to turn on the upper chamber 74a.
The copper or copper alloy 22 therein is melted by heating (step S40).
3). Also in this case, when the heater 70 is energized, the heating fluid is caused to flow in the passage 80 of the lower punch 64, and the refractory container 6
The inside of 6 may be heated.

【０１５９】上室７４ａ内の銅又は銅合金２２の溶解物
（溶融銅）が所定温度に達した段階で、上パンチ６８を
下方に移動させて上室７４ａ内を所定圧まで加圧する
（ステップＳ４０４）。When the molten material (molten copper) of copper or the copper alloy 22 in the upper chamber 74a reaches a predetermined temperature, the upper punch 68 is moved downward to pressurize the upper chamber 74a to a predetermined pressure (step). S404).

【０１６０】所定圧になった上室７４ａ内の銅又は銅合
金２２の溶解物（溶融銅）は上室７４ａ内の圧力によっ
てフィルタ部材１１０を通して下室７４ｂ側に押し出さ
れて該下室７４ｂ内に導入されると同時に、該下室７４
ｂ内に設置された成形体又は焼結体２０に含浸される。The melted material of copper or copper alloy 22 (molten copper) in the upper chamber 74a, which has reached a predetermined pressure, is pushed out to the lower chamber 74b side through the filter member 110 by the pressure in the upper chamber 74a, and the inside of the lower chamber 74b. At the same time when it is introduced into the lower chamber 74
It is impregnated into the molded body or sintered body 20 installed in b.

【０１６１】時間管理によって予め設定されている終点
となった段階において、今度は、下パンチ６４内の通路
８０に冷却用流体を流して耐火容器６６を下方から上方
に向かって冷却させることにより（ステップＳ４０
５）、成形体又は焼結体２０に含浸された溶融銅を凝固
させる。At the stage where the preset end point is reached by the time management, the cooling fluid is made to flow through the passage 80 in the lower punch 64 to cool the refractory vessel 66 from the lower side to the upper side ( Step S40
5) The molten copper impregnated in the compact or the sintered body 20 is solidified.

【０１６２】凝固が完了した時点で、銅又は銅合金２２
が含浸された成形体又は焼結体２０を耐火容器６６から
取り出す（ステップＳ４０６）。When solidification is completed, copper or copper alloy 22
The molded body or sintered body 20 impregnated with is removed from the refractory container 66 (step S406).

【０１６３】この変形例に係る含浸処理工程において
も、第２の具体例に係る含浸処理工程と同様に、成形体
又は焼結体２０に銅又は銅合金２２を効率的に含浸する
ことができる。また、この場合も、溶融銅と成形体又は
焼結体２０を共に加圧状態下においた後に、互いに接触
させて、含浸処理を行うようにしているため、両者を接
触させる際の圧力低下を最小限にすることができ、含浸
処理時における加圧状態を良好に保持させることができ
る。前記例では、負圧下で含浸処理を行うようにした
が、常圧下で行ってもよい。Also in the impregnation treatment step according to this modification, similarly to the impregnation treatment step according to the second specific example, the compact or the sintered body 20 can be efficiently impregnated with copper or the copper alloy 22. . Also in this case, since the molten copper and the molded body or the sintered body 20 are both under pressure, they are brought into contact with each other to carry out the impregnation treatment. It can be minimized, and the pressurized state during the impregnation treatment can be maintained well. In the above example, the impregnation treatment is performed under negative pressure, but it may be performed under normal pressure.

【０１６４】次に、第３の具体例に係る含浸処理工程に
ついて図２０及び図２１を参照しながら説明する。な
お、図１４と対応するものについては同符号を記してそ
の重複説明を省略する。Next, the impregnation process step according to the third example will be described with reference to FIGS. 20 and 21. In addition, the same code | symbol is attached about the thing corresponding to FIG. 14, and the overlapping description is abbreviate | omitted.

【０１６５】この第３の具体例に係る含浸処理工程は、
前記第２の具体例に係る含浸処理工程と原理的にはほぼ
同じであるが、含浸工程において、成形体又は焼結体２
０と銅又は銅合金２２とを負圧下又は常圧下で接触さ
せ、加熱処理して前記銅又は銅合金２２を溶融する点で
異なる。The impregnation treatment step according to the third specific example is as follows.
The impregnation process is basically the same as the impregnation process according to the second specific example, but in the impregnation process, the molded body or the sintered body 2 is used.
0 and copper or copper alloy 22 are brought into contact with each other under negative pressure or normal pressure, and heat treatment is performed to melt the copper or copper alloy 22.

【０１６６】具体的には、図２０に示すように、第２の
具体例に係る含浸処理工程にて使用されるホットプレス
炉６０の耐火容器６６内にフィルタ５４を投入せずに、
下からＳｉＣ２０、銅又は銅合金２２の順で投入する点
で異なる。Specifically, as shown in FIG. 20, without inserting the filter 54 into the refractory container 66 of the hot press furnace 60 used in the impregnation process according to the second specific example,
The difference is that SiC 20 and copper or copper alloy 22 are added in this order from the bottom.

【０１６７】そして、第３の具体例に係る含浸処理工程
は、図２１に示す工程を踏むことにより行われる。Then, the impregnation treatment step according to the third example is performed by stepping on the step shown in FIG.

【０１６８】まず、耐火容器６６の中空部７４内に、下
から成形体又は焼結体２０、銅又は銅合金２２の塊の順
で投入する（ステップＳ５０１）。First, the compact or sintered body 20 and the lump of copper or copper alloy 22 are placed in this order from the bottom into the hollow portion 74 of the refractory container 66 (step S501).

【０１６９】次に、ホットプレス炉６０を密封した後、
吸気管７２を通じて耐火容器６６内の真空引きを行って
該耐火容器６６内を負圧状態にする（ステップＳ５０
２）。Next, after sealing the hot press furnace 60,
The refractory container 66 is evacuated through the intake pipe 72 to bring the refractory container 66 into a negative pressure state (step S50).
2).

【０１７０】その後、ヒータ７０に通電して耐火容器６
６内の銅又は銅合金２２を加熱溶解する（ステップＳ５
０３）。このとき、前記ヒータ７０への通電と併せて下
パンチ６４の通路８０内に加熱用流体を流して耐火容器
６６の内部を加熱するようにしてもよい。Thereafter, the heater 70 is energized to turn on the refractory container 6
The copper or copper alloy 22 in 6 is melted by heating (step S5).
03). At this time, a heating fluid may be caused to flow in the passage 80 of the lower punch 64 to heat the inside of the refractory container 66 together with the energization of the heater 70.

【０１７１】耐火容器６６内の銅又は銅合金２２の溶解
物（溶融銅）が所定温度に達した段階で、上パンチ６８
を下方に移動させて耐火容器６６内を所定圧まで加圧す
る（ステップＳ５０４）。When the molten material (molten copper) of copper or the copper alloy 22 in the refractory container 66 reaches a predetermined temperature, the upper punch 68.
Is moved downward to pressurize the inside of the refractory container 66 to a predetermined pressure (step S504).

【０１７２】所定圧になった銅又は銅合金２２の溶解物
（溶融銅）は耐火容器６６内の圧力によって成形体又は
焼結体２０に含浸される。The molten material (molten copper) of copper or the copper alloy 22 having a predetermined pressure is impregnated into the molded body or the sintered body 20 by the pressure in the refractory vessel 66.

【０１７３】時間管理によって予め設定されている終点
（ＳｉＣ２０内への溶融銅の含浸が飽和状態とされた時
点）となった段階において、今度は、下パンチ６４内の
通路８０に冷却用流体を流して耐火容器６６を下方から
上方に向かって冷却させることにより（ステップＳ５０
５）、ＳｉＣ２０に含浸された溶融銅を凝固させる。凝
固が完了するまで上パンチ６８と下パンチ６４による耐
火容器６６内の加圧状態は保持される。At the stage when the end point (the point when the impregnation of the molten copper into the SiC 20 is saturated) is set in advance by the time management, the cooling fluid is supplied to the passage 80 in the lower punch 64. By flowing the refractory container 66 to cool it from the lower side to the upper side (step S50
5) Solidify the molten copper impregnated in SiC20. The pressurized state in the refractory container 66 by the upper punch 68 and the lower punch 64 is maintained until the solidification is completed.

【０１７４】凝固が完了した時点で、銅又は銅合金２２
が含浸された成形体又は焼結体２０を耐火容器６６から
取り出す（ステップＳ５０６）。Upon completion of solidification, copper or copper alloy 22
The molded body or sintered body 20 impregnated with is removed from the refractory container 66 (step S506).

【０１７５】この製造方法においても、成形体又は焼結
体２０と銅又は銅合金２２とを十分に脱気しつつ加熱
し、銅又は銅合金２２と成形体又は焼結体２０とを接触
させた状態で銅又は銅合金２２を溶融した後、耐火容器
６６内を加圧状態とし、更にその加圧状態を冷却操作完
了時まで保持するようにしたので、成形体又は焼結体２
０に銅又は銅合金２２を効率的に含浸することができ
る。Also in this manufacturing method, the compact or sintered body 20 and the copper or copper alloy 22 are heated while being sufficiently degassed to bring the copper or copper alloy 22 into contact with the compact or sintered body 20. Since the copper or copper alloy 22 is melted in this state, the inside of the refractory container 66 is put into a pressurized state, and the pressurized state is held until the completion of the cooling operation.
0 can be efficiently impregnated with copper or copper alloy 22.

【０１７６】前記例では、成形体又は焼結体２０に含浸
させる金属を銅又は銅合金２２としたが、銅には不純物
として、０．００１ｗｔ％〜０．１ｗｔ％のＣａ、Ａ
ｇ、Ｃｄ、Ｚｎ、Ａｕ、Ｐｄ、Ｉｎ、Ｇａ、Ｐｔ、Ｃ
ｒ、Ｇｅ、Ｒｈ、Ｓｂ、Ｉｒ、Ｃｏ、Ａｓ、Ｚｒ、Ｆ
ｅ、Ｓｎ、Ｍｎ、Ｐ、Ｐｂ等やガス成分を含んでいても
よい。もちろん純銅でもよい。In the above example, the metal to be impregnated into the compact or the sintered body 20 is copper or copper alloy 22, but 0.001 wt% to 0.1 wt% of Ca and A are added to copper as impurities.
g, Cd, Zn, Au, Pd, In, Ga, Pt, C
r, Ge, Rh, Sb, Ir, Co, As, Zr, F
It may contain e, Sn, Mn, P, Pb, or the like or a gas component. Of course, pure copper may be used.

【０１７７】また、成形体又は焼結体２０として柔軟性
中間材料であるヤーン構成体３０２を使用し、銅又は銅
合金２２の含浸、溶融と組み合わせると、成形体又は焼
結体２０において、ヤーンの間隙には細長い開気孔が残
る傾向があり、この細長い開気孔に沿って銅又は銅合金
２２が成形体又は焼結体２０の奥まで浸透し易い。When the yarn forming body 302 which is a flexible intermediate material is used as the molded body or the sintered body 20 and is combined with impregnation and melting of the copper or the copper alloy 22, the yarn in the molded body or the sintered body 20 is obtained. Elongated open pores tend to remain in the gaps, and the copper or copper alloy 22 easily penetrates deep into the compact or sintered body 20 along the elongated open pores.

【０１７８】ここで、成形体又は焼結体２０における銅
又は銅合金２２の濃度傾斜の調節は、成形体又は焼結体
２０の開気孔率及びその細孔径により行う。例えば、成
形体又は焼結体２０の表層から０．０１〜１０ｍｍで、
銅又は銅合金２２の濃度を他所よりも高める場合には、
成形体又は焼結体２０の当該所望高濃度部分における開
気孔率を５〜５０％、平均細孔径を１μｍ以上とし、当
該所望高濃度部分以外の部分の開気孔率及び平均細孔径
を該高濃度部分以下とする。Here, the concentration gradient of the copper or copper alloy 22 in the compact or sintered body 20 is adjusted by the open porosity of the compact or sintered body 20 and its pore diameter. For example, 0.01 to 10 mm from the surface layer of the molded body or the sintered body 20,
When increasing the concentration of copper or copper alloy 22 more than elsewhere,
The open porosity in the desired high-concentration portion of the molded body or the sintered body 20 is 5 to 50%, the average pore diameter is 1 μm or more, and the open porosity and the average pore diameter in the portions other than the desired high-concentration portion are high. Below the concentration part.

【０１７９】好ましくは、成形体又は焼結体２０の当該
所望高濃度部分における開気孔率は１０〜５０％、平均
細孔径は１０μｍ以上とし、当該所望高濃度部分以外の
部分の開気孔率及び平均細孔径を該高濃度部分以下とす
る。Preferably, the open porosity in the desired high-concentration portion of the molded body or the sintered body 20 is 10 to 50%, the average pore diameter is 10 μm or more, and the open porosity of the portion other than the desired high-concentration portion and The average pore diameter is not more than the high concentration portion.

【０１８０】前記開気孔率を５％未満とすると、成形体
又は焼結体２０中のバインダが除去し難く、５０％より
大きくすると、所望部位以外の銅又は銅合金２２の浸透
が、銅又は銅合金２２の量や、接触時間等の他の製造パ
ラメータの制御範囲を超えて進行してしまうからであ
る。When the open porosity is less than 5%, it is difficult to remove the binder in the molded body or the sintered body 20, and when it is more than 50%, the permeation of copper or the copper alloy 22 other than in the desired portion is suppressed. This is because the amount of the copper alloy 22 and the control time of other manufacturing parameters such as the contact time are exceeded.

【０１８１】成形体又は焼結体２０の開気孔率を、表面
から内部に向かって小さくなるようにするには、バイン
ダピッチの異なるプリフォームドヤーンからなる複数の
プリフォームドシートを、内側から表層側に向かってバ
インダピッチが大きくなるように配置して成形すること
により行う。In order to reduce the open porosity of the molded body or the sintered body 20 from the surface toward the inside, a plurality of preformed sheets made of preformed yarns having different binder pitches are provided from the inside to the surface layer. It is performed by arranging and molding so that the binder pitch increases toward the side.

【０１８２】このように作られた銅又は銅合金２２の濃
度傾斜がある成形体又は焼結体２０は、表面及び表面近
傍で銅又は銅合金２２の濃度が高いため、ヒートシンク
に用いると熱の収集及び熱の放散に適し、かつ、内部は
カーボンファイバ骨格の占める割合が高いため、熱的、
機械的衝撃性に優れる。The molded body or the sintered body 20 having the concentration gradient of the copper or the copper alloy 22 thus produced has a high concentration of the copper or the copper alloy 22 on the surface and in the vicinity of the surface. Suitable for collecting and dissipating heat, and due to the high proportion of carbon fiber skeleton inside,
Excellent mechanical impact.

【０１８３】なお、この発明に係る複合材料及びその製
造方法は、上述の実施の形態に限らず、この発明の要旨
を逸脱することなく、種々の構成を採り得ることはもち
ろんである。The composite material and the method for manufacturing the same according to the present invention are not limited to the above-described embodiments, and it goes without saying that various configurations can be adopted without departing from the gist of the present invention.

【０１８４】[0184]

【発明の効果】以上説明したように、本発明に係る複合
材料及びその製造方法によれば、カーボンファイバ骨格
中に銅又は銅合金が均一分散しているため、熱的、機械
的衝撃性に優れた構造材、部品ができるという効果が達
成される。As described above, according to the composite material and the method for producing the same according to the present invention, since the copper or the copper alloy is uniformly dispersed in the carbon fiber skeleton, thermal and mechanical impact resistance is improved. The effect that excellent structural materials and parts can be produced is achieved.

【０１８５】また、本発明に係る複合材料及びその製造
方法によれば、カーボン繊維と銅が主成分となり均一組
成を構成しているため、摺動特性に優れた構造材、部品
ができるという効果が達成される。Further, according to the composite material and the method for producing the same according to the present invention, since carbon fiber and copper are the main components to form a uniform composition, it is possible to form a structural material or component having excellent sliding characteristics. Is achieved.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図１】本実施の形態に係る複合材料の構成を概念的に
示す斜視図である。FIG. 1 is a perspective view conceptually showing the structure of a composite material according to an embodiment.

【図２】図１におけるＩＩ−ＩＩ線上の断面図である。FIG. 2 is a sectional view taken along line II-II in FIG.

【図３】図１におけるＩＩＩ−ＩＩＩ線上の断面図であ
る。3 is a cross-sectional view taken along the line III-III in FIG.

【図４】本実施の形態に係る複合材料の模式的断面図で
ある。FIG. 4 is a schematic cross-sectional view of the composite material according to the present embodiment.

【図５】ヤーンを構成するための柔軟性中間材料（ヤー
ン構成体）を示す斜視図である。FIG. 5 is a perspective view showing a flexible intermediate material (yarn construct) for constructing a yarn.

【図６】ヤーン配列体を示す斜視図である。FIG. 6 is a perspective view showing a yarn array body.

【図７】積層体を示す側面図である。FIG. 7 is a side view showing a laminated body.

【図８】積層体をホットプレス装置内に投入した状態を
示す説明図である。FIG. 8 is an explanatory diagram showing a state in which the laminated body is put into a hot press device.

【図９】作製された成形体（あるいは焼結体）を概念的
に示す斜視図である。FIG. 9 is a perspective view conceptually showing a produced molded body (or a sintered body).

【図１０】図１０Ａは高圧容器の正面を一部破断して示
す図であり、図１０Ｂは高圧容器の側面を一部破断して
示す図である。10A is a partially cutaway front view of the high-pressure container, and FIG. 10B is a partially cutaway side view of the high-pressure container.

【図１１】本実施の形態に係る含浸処理工程を示す工程
ブロック図である。FIG. 11 is a process block diagram showing an impregnation treatment process according to the present embodiment.

【図１２】第１の変形例に係る含浸工程を示す工程ブロ
ック図である。FIG. 12 is a process block diagram showing an impregnation process according to a first modification.

【図１３】第２の変形例に係る含浸工程を示す工程ブロ
ック図である。FIG. 13 is a process block diagram showing an impregnation process according to a second modification.

【図１４】第２の具体例に係る含浸処理工程に使用され
るホットプレス炉を示す概略構成図である。FIG. 14 is a schematic configuration diagram showing a hot press furnace used in an impregnation treatment step according to a second specific example.

【図１５】第２の具体例に係る含浸処理工程を示す工程
ブロック図である。FIG. 15 is a process block diagram showing an impregnation treatment process according to a second specific example.

【図１６】図１６Ａは割型のパッキン部材を示す平面図
であり、図１６Ｂは図１６ＡにおけるＡ−Ａ線上の断面
図である。16A is a plan view showing a split type packing member, and FIG. 16B is a sectional view taken along the line AA in FIG. 16A.

【図１７】第２の具体例に係る含浸処理工程に使用され
るホットプレス炉の他の例を示す概略構成図である。FIG. 17 is a schematic configuration diagram showing another example of the hot press furnace used in the impregnation treatment step according to the second specific example.

【図１８】第２の具体例に係る含浸処理工程の変形例に
使用されるホットプレス炉を示す構成図である。FIG. 18 is a configuration diagram showing a hot press furnace used in a modified example of the impregnation treatment step according to the second specific example.

【図１９】第２の具体例に係る含浸処理工程の変形例を
示す工程ブロック図である。FIG. 19 is a process block diagram showing a modification of the impregnation process according to the second specific example.

【図２０】第３の具体例に係る含浸処理工程に使用され
るホットプレス炉を示す構成図である。FIG. 20 is a configuration diagram showing a hot press furnace used in an impregnation treatment step according to a third example.

【図２１】第３の具体例に係る含浸処理工程を示す工程
ブロック図である。FIG. 21 is a process block diagram showing an impregnation treatment process according to a third specific example.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

１Ａ〜１Ｆ…ヤーン配列体 ２Ａ、２Ｂ…ヤ
ーン ２０…無機物質（成形体又は焼結体） ２００…複合材
料 ２０２…開孔 ２０６Ａ、２０
６Ｂ…マトリクス ２０８…ヤーン集合体 ３０２…ヤーン
構成体 ３０６…ヤーン配列体 ３０８…積層体1A to 1F ... Yarn array 2A, 2B ... Yarn 20 ... Inorganic substance (molded body or sintered body) 200 ... Composite material 202 ... Opening 206A, 20
6B ... Matrix 208 ... Yarn aggregate 302 ... Yarn construct 306 ... Yarn array 308 ... Laminate

フロントページの続き (56)参考文献 特開 平８−37258（ＪＰ，Ａ) 特開 平９−213385（ＪＰ，Ａ) 特開 平９−70455（ＪＰ，Ａ) 特開 昭48−18107（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−263571（ＪＰ，Ａ) 特開 平８−59376（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C04B 41/80 - 41/91 C04B 35/52 Continuation of the front page (56) Reference JP-A-8-37258 (JP, A) JP-A-9-213385 (JP, A) JP-A-9-70455 (JP, A) JP-A-48-18107 (JP , A) JP-A-6-263571 (JP, A) JP-A-8-59376 (JP, A) (58) Fields investigated (Int.Cl. 7 , DB name) C04B 41/80-41/91 C04B 35/52

Claims (26)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項１】管状の連続した開孔が多数形成された無機
物質と、 前記無機物質の前記開孔に含浸された少なくとも銅を含
む金属からなるマトリクスとを有し、前記無機物質は、少なくとも炭素繊維の束と炭素繊維以
外の炭素成分とを含有するヤーンが三次元的に組み合わ
され、これらヤーンが互いに分離しない程度に一体化さ
れたヤーン集合体で構成され、 前記開孔は、前記ヤーン集合体において互いに隣接する
ヤーンの間に形成される隙間であり、 前記マトリクスは、前記開孔に対する含浸率を向上させ
るために、銅の成分が１％までの範囲で、Ｂｅ、Ａｌ、
Ｓｉ、Ｍｇ、Ｎｉを１種類以上含み、かつ、Ａｇ、Ｃ
ｄ、Ｚｎ、Ａｕ、Ｐｄ、Ｉｎ、Ｇａ、Ｐｔ、Ｃｒ、Ｇ
ｅ、Ｒｈ、Ｓｂ、Ｉｒ、Ｃｏ、Ａｓ、Ｚｒ、Ｆｅ、Ｓ
ｎ、Ｍｎ、Ｐ、Ｐｂからなる不可避の不純物又はガス成
分を含むことを特徴とする複合材料。1. An inorganic material having a large number of tubular continuous openings, and a matrix made of a metal containing at least copper impregnated in the openings of the inorganic material , wherein the inorganic material is at least Carbon fiber bundles and carbon fibers
Three-dimensionally combined yarn containing outer carbon component
Integrated so that these yarns do not separate from each other.
And the apertures are adjacent to each other in the yarn assembly.
The matrix is a gap formed between the yarns, and the matrix contains Be, Al, and Al in a range of up to 1% in order to improve the impregnation rate for the openings.
Contains at least one of Si, Mg , and Ni, and Ag and C
d, Zn, Au, Pd, In, Ga, Pt, Cr, G
e, Rh, Sb, Ir, Co, As, Zr, Fe, S
A composite material containing unavoidable impurities or gas components consisting of n, Mn, P, and Pb. 【請求項２】請求項１記載の複合材料において、 前記金属を含浸させる前の前記無機物質の開気孔率が１
０〜３５％であることを特徴とする複合材料。2. The composite material according to claim 1, wherein the inorganic material has an open porosity of 1 before being impregnated with the metal.
A composite material, which is 0 to 35%. 【請求項３】請求項１又は２記載の複合材料において、 前記ヤーン集合体は複数のヤーン配列体が積層されて構
成され、 前記ヤーン配列体はそれぞれ複数の前記ヤーンがほぼ平
行に二次元的に配列されることによって構成されている
ことを特徴とする複合材料。3. The composite material according to claim 1 or 2 , wherein the yarn assembly is formed by laminating a plurality of yarn arrays, and the yarn array is two-dimensional in which the plurality of yarns are substantially parallel to each other. A composite material, which is characterized by being arranged in a matrix. 【請求項４】請求項３記載の複合材料において、 隣接する前記ヤーン配列体における各ヤーンの長手方向
が互いに交差していることを特徴とする複合材料。4. The composite material according to claim 3 , wherein the longitudinal directions of the yarns in the yarn array adjacent to each other intersect each other. 【請求項５】請求項１〜４のいずれか１項に記載の複合
材料において、 前記マトリクスは、前記無機物質の中で互いに連続する
ことで三次元網目構造を形成していることを特徴とする
複合材料。5. The composite material according to any one of claims 1-4, wherein the matrix is a feature that forms a three-dimensional network structure by continuous with each other in the inorganic material Composite material to do. 【請求項６】請求項４又は５記載の複合材料において、 前記マトリクスは前記各ヤーン配列体に沿ってほぼ平行
に二次元的に配列され、かつ、隣接する前記各ヤーン配
列体中に含浸された前記マトリクスは互いに連続されて
いることを特徴とする複合材料。6. The composite material according to claim 4 or 5 , wherein the matrix is two-dimensionally arranged substantially parallel to each of the yarn arrays, and impregnated in each of the adjacent yarn arrays. A composite material, wherein the matrices are continuous with each other. 【請求項７】多数本の炭素繊維と炭素粉体と有機バイン
ダとにより炭素繊維束を作製し、該炭素繊維束の周囲に
樹脂製の被膜を形成してヤーン構成体を作製する第１の
工程と、 前記ヤーン構成体を多数配列させて配列体を作製する第
２の工程と、 前記配列体を積層させてヤーン集合体を作製する第３の
工程と、 前記ヤーン集合体を加圧焼成して管状の連続した開孔が
多数形成された焼結体を作製する第４の工程と、 前記焼結体と少なくとも銅を含む金属とを互いに接触さ
せない状態で加熱し、所定温度に達した段階で両者を接
触させて直ちに高圧力を付与して、前記金属を前記焼結
体中に含浸させる含浸工程と、少なくとも前記金属が含
浸された前記焼結体を冷却する冷却工程とを含む第５の
工程とを有し、 前記含浸工程は、前記焼結体と前記金属を同一の容器に
入れ、前記焼結体を前記容器内の上方に配置し、かつ、
前記金属を前記容器内の下方に配置した後、該容器内を
負圧又は常圧状態にする工程と、 前記金属を加熱溶解して前記金属を溶融金属にする工程
と、 前記溶融金属が所定温度に到達した段階で、前記容器を
転回して該容器内において前記溶融金属中に前記多孔質
焼結体を浸漬させる工程と、 前記容器内に含浸用ガスを導入して前記容器内を加圧す
ることにより、前記溶融金属を前記焼結体中に含浸させ
る工程とを有することを特徴とする複合材料の製造方
法。7. A yarn structure is produced by producing a carbon fiber bundle from a large number of carbon fibers, carbon powder and an organic binder, and forming a resin coating film around the carbon fiber bundle. A step, a second step of arraying a large number of the yarn constructs to produce an array body, a third step of stacking the array bodies to produce a yarn assembly, and a pressure firing of the yarn assembly. And a fourth step of producing a sintered body in which a large number of continuous tubular openings are formed, and the sintered body and a metal containing at least copper are heated in a state where they are not in contact with each other, and a predetermined temperature is reached. A step of impregnating the sintered body with the metal by impregnating the sintered body with a high pressure immediately by bringing them into contact with each other in a step, and a cooling step of cooling the sintered body impregnated with at least the metal; 5 step, the impregnating step, the sintered body Put the metal in the same container, placing the sintered body above the container, and,
A step of placing the metal below the inside of the container and then bringing the inside of the container into a negative pressure or normal pressure state; a step of heating and melting the metal to turn the metal into a molten metal; When the temperature is reached, a step of inverting the container to immerse the porous sintered body in the molten metal in the container, and introducing an impregnating gas into the container to add the inside of the container A step of impregnating the sintered body with the molten metal by applying pressure, the method for producing a composite material. 【請求項８】多数本の炭素繊維と炭素粉体と有機バイン
ダとにより炭素繊維束を作製し、該炭素繊維束の周囲に
樹脂製の被膜を形成してヤーン構成体を作製する第１の
工程と、 前記ヤーン構成体を多数配列させて配列体を作製する第
２の工程と、 前記配列体を積層させてヤーン集合体を作製する第３の
工程と、 前記ヤーン集合体を加圧焼成して管状の連続した開孔が
多数形成された焼結体を作製する第４の工程と、 前記焼結体と少なくとも銅を含む金属とを互いに接触さ
せない状態で加熱し、所定温度に達した段階で両者を接
触させて直ちに高圧力を付与して、前記金属を前記焼結
体中に含浸させる含浸工程と、少なくとも前記金属が含
浸された前記焼結体を冷却する冷却工程とを含む第５の
工程とを有し、 前記含浸工程は、予め溶融された前記金属と前記焼結体
を同一の容器に入れ、前記溶融金属を前記容器内の下方
に配置した後、該容器内を負圧又は常圧状態にする工程
と、 前記溶融金属が所定温度に到達した段階で、前記容器を
転回して該容器内において前記溶融金属中に前記焼結体
を浸漬させる工程と、 前記容器内に含浸用ガスを導入して前記容器内を加圧す
ることにより、前記溶融金属を前記焼結体中に含浸させ
る工程とを有することを特徴とする複合材料の製造方
法。8. A first method for producing a yarn structure by producing a carbon fiber bundle from a large number of carbon fibers, carbon powder and an organic binder, and forming a resin coating film around the carbon fiber bundle. A step, a second step of arraying a large number of the yarn constructs to produce an array body, a third step of stacking the array bodies to produce a yarn assembly, and a pressure firing of the yarn assembly. And a fourth step of producing a sintered body in which a large number of continuous tubular openings are formed, and the sintered body and a metal containing at least copper are heated in a state where they are not in contact with each other, and a predetermined temperature is reached. A step of impregnating the sintered body with the metal by impregnating the sintered body with a high pressure immediately by bringing them into contact with each other in a step, and a cooling step of cooling the sintered body impregnated with at least the metal; 5 and the impregnating step is pre-melted. A step of putting the metal and the sintered body in the same container, placing the molten metal below the inside of the container, and then making the inside of the container into a negative pressure or normal pressure state; At the stage of reaching the step of turning the container to immerse the sintered body in the molten metal in the container, by introducing an impregnating gas into the container and pressurizing the inside of the container. And a step of impregnating the sintered body with the molten metal. 【請求項９】請求項７又は８記載の複合材料の製造方法
において、 前記第４の工程は、前記ヤーン集合体をホットプレスで
３００〜２０００℃、常圧〜５００ｋｇｆ／ｃｍ2の条
件下で成形して成形体を作製し、該成形体を大気中で６
００〜１２００℃で焼成して前記焼結体を作製すること
を特徴とする複合材料の製造方法。9. The method for producing a composite material according to claim 7 , wherein in the fourth step, the yarn assembly is hot pressed under conditions of 300 to 2000 ° C. and atmospheric pressure to 500 kgf / cm 2 . Molding is performed to prepare a molded body, and the molded body is subjected to 6
A method for producing a composite material, which comprises firing at 00 to 1200 ° C. to produce the sintered body. 【請求項１０】請求項７又は８記載の複合材料の製造方
法において、 前記第４の工程は、前記ヤーン集合体をホットプレスで
３００〜２０００℃、常圧〜５００ｋｇｆ／ｃｍ2の条
件下で成形して成形体を作製し、該成形体を７００〜１
２００℃で炭化させた後、１５００〜３０００℃で黒鉛
化して前記焼結体を作製することを特徴とする複合材料
の製造方法。10. The method for producing a composite material according to claim 7 , wherein in the fourth step, the yarn assembly is hot pressed at 300 to 2000 ° C. under atmospheric pressure to 500 kgf / cm 2 . Molding is performed to prepare a molded body, and the molded body is 700 to 1
A method for producing a composite material, which comprises carbonizing at 200 ° C. and then graphitizing at 1500 to 3000 ° C. to produce the sintered body. 【請求項１１】請求項７〜１０のいずれか１項に記載の
複合材料の製造方法において、 前記炭素繊維は、ピッチ系炭素繊維及びＰＡＮ系炭素繊
維のいずれかであることを特徴とする複合材料の製造方
法。11. The composite material manufacturing method according to claim 7 , wherein the carbon fiber is either a pitch-based carbon fiber or a PAN-based carbon fiber. Material manufacturing method. 【請求項１２】請求項７又は８記載の複合材料の製造方
法において、 前記冷却工程は、前記容器を転回して含浸後の前記焼結
体と非含浸の残存溶融金属とを分離する工程と、 前記容器内の前記含浸用ガスを抜き、速やかに冷却用ガ
スを導入して容器内を冷却する工程とを有することを特
徴とする複合材料の製造方法。12. The method of manufacturing a composite material according to claim 7 , wherein the cooling step comprises rotating the container to separate the impregnated sintered body from the non-impregnated residual molten metal. And a step of removing the impregnating gas from the container and rapidly introducing a cooling gas to cool the inside of the container. 【請求項１３】請求項７又は８記載の複合材料の製造方
法において、 前記冷却工程は、前記容器を転回して含浸後の前記焼結
体と非含浸の残存溶融金属とを分離する工程と、 前記容器を冷やし金に接触させることにより、前記容器
内を冷却する工程とを有することを特徴とする複合材料
の製造方法。13. The method for producing a composite material according to claim 7 , wherein the cooling step comprises rotating the container to separate the impregnated sintered body from the non-impregnated residual molten metal. And a step of cooling the inside of the container by bringing the container into contact with a chilled metal. 【請求項１４】請求項７、８、１２、１３のいずれか１
項に記載の複合材料の製造方法において、 前記付与する圧力は、１０ｋｇｆ／ｃｍ2以上、１００
０ｋｇｆ／ｃｍ2以下であることを特徴とする複合材料
の製造方法。14. The method according to claim 7, 8 , 12 , or 13.
Item 10. In the method for producing a composite material as described in the item 1, the applied pressure is 10 kgf / cm 2 or more, 100
A method for producing a composite material, which is 0 kgf / cm 2 or less. 【請求項１５】請求項７、８、１２〜１４のいずれか１
項に記載の複合材料の製造方法において、 前記圧力の付与時間は、１０秒以上、３０分以下である
ことを特徴とする複合材料の製造方法。15. A method according to any one of claims 7, 8 and 12 to 14.
Item 4. The method for producing a composite material as described in the item 1, wherein the pressure application time is 10 seconds or more and 30 minutes or less. 【請求項１６】請求項７、８、１２〜１５のいずれか１
項に記載の複合材料の製造方法において、 前記所定温度は、前記金属の融点より１０〜２５０℃高
い温度であることを特徴とする複合材料の製造方法。16. A method according to any one of claims 7, 8 and 12 to 15.
The method of manufacturing a composite material according to claim, wherein the predetermined temperature, method of producing a composite material characterized in that the a 1 0 to 250 ° C. above the melting point of the metal. 【請求項１７】請求項７、８、１２〜１６のいずれか１
項に記載の複合材料の製造方法において、 前記冷却工程における冷却速度は、含浸時の温度から８
００℃まで、−４００℃／時間以上であることを特徴と
する複合材料の製造方法。 17. A method according to any one of claims 7, 8 and 12 to 16.
Item 7. In the method for producing a composite material as described in the item 1, the cooling rate in the cooling step is 8 to 8 °
A method for producing a composite material, wherein the temperature is −400 ° C./hour or more up to 00 ° C. 【請求項１８】請求項７、８、１２〜１７のいずれか１
項に記載の複合材料の製造方法において、 前記負圧状態は、１Ｔｏｒｒ以下であることを特徴とす
る複合材料の製造方法。18. A method according to any one of claims 7, 8 and 12 to 17.
Item 4. The method for manufacturing a composite material as described in the item 1, wherein the negative pressure state is 1 Torr or less. 【請求項１９】請求項７、８、１２〜１８のいずれか１
項に記載の複合材料の製造方法において、 前記金属を含浸させる前の前記焼結体の開気孔率が１０
〜３５％であることを特徴とする複合材料の製造方法。19. A method according to any one of claims 7, 8 and 12-18.
The method of manufacturing a composite material according to claim, open porosity of the sintered body before impregnating the metal 1 0
~ 35%, a method for producing a composite material. 【請求項２０】請求項７、８、１２〜１９のいずれか１
項に記載の複合材料の製造方法において、 前記第４の工程と前記第５の工程との間に、前記焼結体
に対して１〜１０ｖｏｌ％のＮｉめっきが施されること
を特徴とする複合材料の製造方法。20. Any one of claims 7, 8 and 12 to 19
Item 7. The method for producing a composite material as described in the item 1, wherein 1 to 10 vol% of Ni plating is applied to the sintered body between the fourth step and the fifth step. Composite material manufacturing method. 【請求項２１】多数本の炭素繊維と炭素粉体と有機バイ
ンダとにより炭素繊維束を作製し、該炭素繊維束の周囲
に樹脂製の被膜を形成してヤーン構成体を作製する第１
の工程と、 前記ヤーン構成体を多数配列させて配列体を作製する第
２の工程と、 前記配列体を積層させてヤーン集合体を作製する第３の
工程と、 前記ヤーン集合体を加圧焼成して管状の連続した開孔が
多数形成された焼結体を作製する第４の工程と、 前記焼結体と少なくとも銅を含む金属とを互いに接触さ
せない状態で加熱し、所定温度に達した段階で両者を接
触させて直ちに高圧力を付与して、前記金属を前記焼結
体中に含浸させる含浸工程と、少なくとも前記金属が含
浸された前記焼結体を冷却する冷却工程とを含む第５の
工程とを有し、 前記含浸工程は、前記焼結体と前記金属とを互いに非接
触状態で負圧又は常圧状態にする工程と、 前記焼結体と前記金属とを負圧又は常圧下で所定温度ま
で加熱し、前記金属を溶融する工程と、 前記溶融金属を加圧状態におく工程と、 前記加圧下の溶融金属と前記負圧又は常圧下の焼結体と
を、速やかに接触させかつ加圧状態におき、加圧下で前
記焼結体中に前記溶融金属を含浸させる工程とを有し、 前記冷却工程は、前記溶融金属が含浸された前記焼結体
を前記加圧下で冷却することを特徴とする複合材料の製
造方法。21. A yarn composition is produced by producing a carbon fiber bundle from a large number of carbon fibers, carbon powder and an organic binder, and forming a resin coating film around the carbon fiber bundle.
And a second step of arraying a large number of the yarn constructs to produce an array body, a third step of stacking the array bodies to produce a yarn assembly, and a step of pressing the yarn assembly. A fourth step of producing a sintered body in which a large number of continuous tubular open holes are formed by firing, and the sintered body and a metal containing at least copper are heated without contacting each other, and a predetermined temperature is reached. And a high pressure is immediately applied to the sintered body to impregnate the sintered body with the metal, and a cooling step of cooling the sintered body impregnated with at least the metal is included. A fifth step, and the impregnating step is a step of bringing the sintered body and the metal into a negative pressure or a normal pressure state in a non-contact state with each other; and a negative pressure of the sintered body and the metal. Or a step of heating to a predetermined temperature under normal pressure to melt the metal, A step of placing the molten metal in a pressurized state; quickly bringing the molten metal under pressure and the sintered body under negative pressure or normal pressure into contact with each other and placing in a pressurized state, and the sintered body under pressure A step of impregnating the molten metal therein, wherein the cooling step cools the sintered body impregnated with the molten metal under the pressure. 【請求項２２】請求項２１記載の複合材料の製造方法に
おいて、 負圧又は常圧下に、非接触状態で加熱処理した焼結体と
溶融金属とを、ともに加圧状態におき、その後速やかに
接触させて前記焼結体中に前記金属を含浸させることを
特徴とする複合材料の製造方法。22. The method for producing a composite material according to claim 21 , wherein the sintered body and the molten metal that have been heat-treated in a non-contact state under negative pressure or normal pressure are both placed in a pressurized state, and immediately thereafter. A method for producing a composite material, which comprises contacting the metal to impregnate the sintered body with the metal. 【請求項２３】多数本の炭素繊維と炭素粉体と有機バイ
ンダとにより炭素繊維束を作製し、該炭素繊維束の周囲
に樹脂製の被膜を形成してヤーン構成体を作製する第１
の工程と、 前記ヤーン構成体を多数配列させて配列体を作製する第
２の工程と、 前記配列体を積層させてヤーン集合体を作製する第３の
工程と、 前記ヤーン集合体を加圧焼成して管状の連続した開孔が
多数形成された焼結体を作製する第４の工程と、 前記焼結体と少なくとも銅を含む金属とを互いに接触さ
せない状態で加熱し、所定温度に達した段階で両者を接
触させて直ちに高圧力を付与して、前記金属を前記焼結
体中に含浸させる含浸工程と、少なくとも前記金属が含
浸された前記焼結体を冷却する冷却工程とを含む第５の
工程とを有し、 前記含浸工程は、多孔質フィルターによって２室に仕切
られた同一の容器の上室に前記焼結体を配置するととも
に、前記容器の下室に前記金属を配置して、各室を負圧
又は常圧状態とする工程と、 上下両室を負圧又は常圧下で所定温度まで加熱し、前記
金属を溶融する工程と、 前記上室を加圧状態におく工程と、 前記加圧下の上室の溶融金属を前記多孔質フィルターを
通して下室へ浸透させて、負圧又は常圧下の前記焼結体
と速やかに接触させた後、下室を加圧状態として、加圧
下の前記焼結体中に前記溶融金属を含浸させる工程とを
有し、 前記冷却工程は、前記下室の前記溶融金属が含浸された
前記焼結体を、前記加圧状態下で冷却することを特徴と
する複合材料の製造方法。23. A yarn structure is produced by producing a carbon fiber bundle from a large number of carbon fibers, carbon powder and an organic binder, and forming a resin coating film around the carbon fiber bundle.
And a second step of arraying a large number of the yarn constructs to produce an array body, a third step of stacking the array bodies to produce a yarn assembly, and a step of pressing the yarn assembly. A fourth step of producing a sintered body in which a large number of continuous tubular open holes are formed by firing, and the sintered body and a metal containing at least copper are heated without contacting each other, and a predetermined temperature is reached. And a high pressure is immediately applied to the sintered body to impregnate the sintered body with the metal, and a cooling step of cooling the sintered body impregnated with at least the metal is included. And a fifth step, wherein the impregnating step arranges the sintered body in an upper chamber of the same container partitioned by a porous filter into two chambers, and arranges the metal in a lower chamber of the container. Then, the process of setting each chamber to a negative pressure or normal pressure state The upper and lower chambers are heated to a predetermined temperature under negative pressure or normal pressure to melt the metal, the upper chamber is placed in a pressurized state, and the molten metal in the upper chamber under pressure is the porous filter. Through the lower chamber to quickly contact the sintered body under negative pressure or normal pressure, and then the lower chamber is in a pressurized state to impregnate the molten metal into the sintered body under pressure. And the cooling step includes cooling the sintered body impregnated with the molten metal in the lower chamber under the pressurized state. 【請求項２４】多数本の炭素繊維と炭素粉体と有機バイ
ンダとにより炭素繊維束を作製し、該炭素繊維束の周囲
に樹脂製の被膜を形成してヤーン構成体を作製する第１
の工程と、 前記ヤーン構成体を多数配列させて配列体を作製する第
２の工程と、 前記配列体を積層させてヤーン集合体を作製する第３の
工程と、 前記ヤーン集合体を加圧焼成して管状の連続した開孔が
多数形成された焼結体を作製する第４の工程と、 前記焼結体と少なくとも銅を含む金属とを互いに接触さ
せない状態で加熱し、所定温度に達した段階で両者を接
触させて直ちに高圧力を付与して、前記金属を前記焼結
体中に含浸させる含浸工程と、少なくとも前記金属が含
浸された前記焼結体を冷却する冷却工程とを含む第５の
工程とを有し、 前記含浸工程は、多孔質フィルターによって２室に仕切
られた同一の容器の上室に前記焼結体を配置するととも
に、前記容器の下室に前記金属を配置して、各室を負圧
又は常圧状態とする工程と、 上下両室を負圧又は常圧下で所定温度まで加熱し、前記
金属を溶融する工程と、 前記上下両室を加圧状態におく工程と、 前記加圧下の上室の圧力を下室の圧力よりも更に高く
し、溶融金属を前記多孔質フィルターを通して下室へ浸
透させて前記焼結体と速やかに接触させた後、加圧下の
前記焼結体中に前記溶融金属を含浸させる工程とを有
し、 前記冷却工程は、下室の前記溶融金属が含浸された前記
焼結体を、前記加圧下で冷却することを特徴とする複合
材料の製造方法。24. A yarn constituting body is produced by producing a carbon fiber bundle from a large number of carbon fibers, carbon powder and an organic binder, and forming a resin coating film around the carbon fiber bundle.
And a second step of arraying a large number of the yarn constructs to produce an array body, a third step of stacking the array bodies to produce a yarn assembly, and a step of pressing the yarn assembly. A fourth step of producing a sintered body in which a large number of continuous tubular open holes are formed by firing, and the sintered body and a metal containing at least copper are heated without contacting each other, and a predetermined temperature is reached. And a high pressure is immediately applied to the sintered body to impregnate the sintered body with the metal, and a cooling step of cooling the sintered body impregnated with at least the metal is included. And a fifth step, wherein the impregnating step arranges the sintered body in an upper chamber of the same container partitioned by a porous filter into two chambers, and arranges the metal in a lower chamber of the container. Then, the process of setting each chamber to a negative pressure or normal pressure state Heating the upper and lower chambers to a predetermined temperature under negative pressure or normal pressure to melt the metal, placing the upper and lower chambers in a pressurized state, and changing the pressure of the upper chamber under pressure to the pressure of the lower chamber. And further impregnating the molten metal into the lower chamber through the porous filter to bring the molten metal into rapid contact with the sintered body, and then impregnating the molten metal into the sintered body under pressure. The method for manufacturing a composite material, wherein the cooling step includes cooling the sintered body impregnated with the molten metal in the lower chamber under the pressure. 【請求項２５】請求項２１〜２４のいずれか１項に記載
の複合材料の製造方法において、 基材となる焼結体に少なくとも銅を含む金属を含浸処理
するに際し、加圧状態におく工程を上下双方からのプレ
ス処理により行うとともに、冷却工程を下室周辺からの
間接冷却処理により行うことを特徴とする複合材料の製
造方法。25. The method for producing a composite material according to claim 21 , wherein a step of placing a pressure on a sintered body as a base material is impregnated with a metal containing at least copper. The method for producing a composite material is characterized in that the cooling process is performed by an indirect cooling process from around the lower chamber, and the cooling process is performed from both the upper and lower sides. 【請求項２６】多数本の炭素繊維と炭素粉体と有機バイ
ンダとにより炭素繊維束を作製し、該炭素繊維束の周囲
に樹脂製の被膜を形成してヤーン構成体を作製する第１
の工程と、 前記ヤーン構成体を多数配列させて配列体を作製する第
２の工程と、 前記配列体を積層させてヤーン集合体を作製する第３の
工程と、 前記ヤーン集合体を加圧焼成して管状の連続した開孔が
多数形成された焼結体を作製する第４の工程と、 前記焼結体の前記開孔に少なくとも銅を含む金属を含浸
させる第５の工程とを有し、 前記第５の工程は、基材となる焼結体と少なくとも銅を
含む金属を負圧又は常圧下で接触させ、加熱処理して前
記金属を溶融し、その後、加圧状態において速やかに前
記焼結体中に前記金属を含浸させる含浸工程と、 少なくとも前記溶融金属が含浸された前記焼結体を前記
加圧下で冷却する冷却工程とを有することを特徴とする
複合材料の製造方法。26. A yarn constituting body is produced by producing a carbon fiber bundle from a large number of carbon fibers, carbon powder and an organic binder, and forming a resin coating film around the carbon fiber bundle.
And a second step of arraying a large number of the yarn constructs to produce an array body, a third step of stacking the array bodies to produce a yarn assembly, and a step of pressing the yarn assembly. There is a fourth step of firing to produce a sintered body in which a large number of tubular continuous openings are formed, and a fifth step of impregnating the openings of the sintered body with a metal containing at least copper. Then, in the fifth step, a sintered body serving as a base material is brought into contact with a metal containing at least copper under negative pressure or normal pressure, heat treatment is performed to melt the metal, and then quickly in a pressurized state. A method for producing a composite material, comprising: an impregnation step of impregnating the sintered body with the metal; and a cooling step of cooling the sintered body impregnated with at least the molten metal under the pressure.
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