JP3470055B2 - Ｍｏｃｖｄ用気化器及び原料溶液の気化方法 - Google Patents

Ｍｏｃｖｄ用気化器及び原料溶液の気化方法

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JP3470055B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ＭＯＣＶＤ用気化器及
びＭＯＣＶＤ用原料溶液の気化方法に関する。
【０００２】
【発明の背景】ＤＲＡＭの開発において問題となるの
は、微細化にともなう記憶キヤパシタンスである。ソフ
トエラーなどの点からはキャバシタンスは前の世代と同
程度が要求されるため何らかの対策を必要としている。
この対策として１Ｍまでのセル構造はプレーナ構造であ
ったものが、４Ｍからスタック構造、トレンチ構造と称
される立体構造が取り入れられ、キヤパシタ面積の増加
を図ってきた。また誘電膜も基板Ｓｉの熱酸化膜からポ
リＳｉ上で熱酸化膜とＣＶＤ窒化膜を積層する膜（この
積層された膜を―般にＯＮ膜という。）が採用された。
ｌ６ＭＤＲＡＭでは、さらに容量に寄与する面積を増加
させるため、スタック型では側面を利用する厚膜型、プ
レートの裏面も利用するフィン型などが取り入れられ
た。
【０００３】しかし、このような立体構造ではプロセス
の複雑化による工程数の増加ならびに段差の増大による
歩留りの低下が問題視され、２５６Ｍビット以降の実現
は困難であるとされている。そのため現在のＤＲＡＭの
構造を変えずに更に集積度を増加させるための１つの道
として、キヤパシタンスの誘電体を誘電率の高い強誘電
体のものに切り替えていく方法が考え出された。そし
て、誘電率の高い誘電体薄膜としてＴａ2Ｏ5、Ｙ2Ｏ3、
ＨｆＯ2などが高誘電率単金属常誘電体酸化物の薄膜が
まず注目された。それぞれの比誘電率はＴａ2Ｏ5が２
８、Ｙ2Ｏ3が１６、ＨｆＯ2が２４程度であり、ＳｉＯ2
の４〜７倍である。
【０００４】しかし２５６ＭＤＲＡＭ以降での適用に
は、立体キャバシタ構造が必要である。これらの酸化物
よりさらに高い比誘電率をもち、ＤＲＡＭへの適用が期
待される材料として、（ＢａxＳｒ1-x）ＴｉＯ3、Ｐｂ
（ＺｒyＴｉ1-y）Ｏ3、（ＰｂaＬ1-a）（ＺｒbＴ
ｉ1-b）Ｏ3の３種類が有力視されている。また、超電導
材料と非常によく似た結晶構造を持つＢｉ系の層状強誘
電体材料も有望であり、特にＹｌ材と称されるＳｒＢｉ
2ＴａＯ9が、低電圧駆動と疲労特性に優れている点か
ら、近年大きく注目されている。
【０００５】一般にＳｒＢｉ2ＴａＯ9強誘電体薄膜形成
は、実用的かつ将来性のあるＭＯＣＶＤ（有機金属気相
成長）法で行われている。
【０００６】強誘電体薄膜の原料は、一般的に３種類の
有機金属錯体Ｓｒ（ＤＰＭ）2、Ｂｉ（Ｃ6Ｈ5）3及びＴ
ａ（ＯＣ2Ｈ5）5であり、それぞれＴＨＦ（テトラヒド
ロフラン）溶剤に溶かし、溶液として使用されている。
なお、ＤＰＭはジビバイロイメタンの略である。それぞ
れの材料特性を表１に示す。
【０００７】
【表１】
【０００８】ＭＯＣＶＤ法に用いる装置は、ＳｒＢｉ2
ＴａＯ9薄膜原料を気相反応及び表面反応させ成膜を行
わせる反応部、ＳｒＢｉ2ＴａＯ9 薄膜原料並びに酸化
剤を反応部へ供給する供給部、反応部での生成物を採取
する回収部から構成される。そして、供給部は薄膜原料
を気化させるための気化器が設けられている。
【０００９】従来、気化器に関する技術としては、図１
２に示すものが知られている。図１２（ａ）に示すもの
はメタルフィルター式と称されるものであり、周囲に存
在する気体とＳｒＢｉ2ＴａＯ9 強誘電体薄膜原料溶液
との接触面積を増加させる目的で用いられたメタルフィ
ルターに、所定の温度に加熱された原料溶液を滴下する
ことにより気化を行う方法である。
【００１０】しかし、この技術においては、数回の気化
でメタルフィルターが詰まり、長期使用に耐えられない
という問題を有している。
【００１１】図１２（ｂ）は原料溶液に３０ｋｇｆ／ｃ
ｍ2の圧力をかけて１０μｍの細孔から原料溶液を放出
させ膨張によって原料溶液を気化させる技術である。
【００１２】しかし、この技術においては、数回の使用
により細孔が詰まり、やはり長期の使用に耐えられない
という問題を有している。
【００１３】また、原料溶液が、複数の有機金属錯体の
混合溶液、例えば、Ｓｒ（ＤＰＭ）2／ＴＨＦとＢｉ
（Ｃ6Ｈ5）3／ＴＨＦとＴａ（ＯＣ2Ｈ5）5／ＴＨＦの混
合溶液であり、この混合溶液を加熱によって気化する場
合、蒸気圧の最も高い溶剤（この場合ＴＨＦ）がいち速
く気化し、加熱面上には有機金属錯体が析出付着するた
め反応部への安定な原料供給ができないという問題が生
ずる。
【００１４】さらに、ＭＯＣＶＤにおいて、均一性に優
れた膜を得るためには原料溶液が均一に分散した気化ガ
スを得ることが要請される。しかし、上記従来技術では
必ずしもかかる要請に応えきれていない。
【００１５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、目詰まりな
どを起こすことがなく長期使用が可能であり、かつ、反
応部への安定的な原料供給が可能なＭＯＣＶＤ用気化器
を提供することを目的とする。
【００１６】本発明は、原料溶液が均一に分散した気化
ガスを得ることができるＭＯＣＶＤ用気化器及び原料溶
液の気化方法を提供することを目的とする。
【００１７】
【課題を解決するための手段】本発明のＭＯＣＶＤ用気
化器は、内部に形成されたガス通路と、該ガス通路に
加圧されたキャリアガスを導入するためのガス導入口
と、該ガス通路に原料溶液を供給するための手段と、原
料溶液を含むキャリアガスを気化部に送るためのガス出
口と、該ガス通路を冷却するための手段と、を有する分
散部と、一端がＭＯＣＶＤ装置の反応管に接続され、
他端が前記ガス出口に接続された気化管と、該気化管を
加熱するための加熱手段と、を有し、前記分散部から送
られてきた、原料溶液を含むキャリアガスを加熱して気
化させるための気化部と、を有し、 前記分散部は、円筒
状中空部を有する分散部本体と、該円筒状中空部の内径
より小さな外径を有するロッドとを有し、該ロッドは該
円筒状中空部に挿入されていることを特徴とする。 本発
明のＭＯＣＶＤ用気化器は、内部に形成されたガス通
路と、該ガス通路に加圧されたキャリアガスを導入する
ためのガス導入口と、該ガス通路に原料溶液を供給する
ための手段と、原料溶液を含むキャリアガスを気化部に
送るためのガス出口と、該ガス通路を冷却するための手
段と、を有する分散部と、一端がＭＯＣＶＤ装置の反
応管に接続され、他端が前記ガス出口に接続された気化
管と、該気化管を加熱するための加熱手段と、 を有し、
前記分散部から送られてきた、原料溶液を含むキャリア
ガスを加熱して気化させるための気化部と、を有し、前
記分散部は、円筒状中空部を有する分散部本体と、該円
筒状中空部の内径とほぼ同じ外径を有するロッドとを有
し、該ロッドの外周には１又は２以上の溝が形成され、
該ロッドは該円筒状中空部に挿入されていることを特徴
とする。
【００１８】本発明のＭＯＣＶＤ用気化器は、内部に
形成されたガス通路と、該ガス通路に加圧されたキャリ
アガスを導入するためのガス導入口と、該ガス通路に原
料溶液を供給するための手段と、原料溶液を含むキャリ
アガスを気化部に送るためのガス出口と、を有する分散
部と； 一端がＭＯＣＶＤ装置の反応管に接続され、他端が前
記ガス出口に接続された気化管と、該気化管を加熱する
ための加熱手段と、を有し、前記分散部から送られてき
た、原料溶液を含むキャリアガスを加熱して気化させる
ための気化部と； を有し、前記分散部は、円筒状中空部を有する分散部
本体と、該円筒状中空部の内径より小さな外径を有する
ロッドとを有し、該ロッドは、その外周の気化器側に１
又は２以上の螺旋状の溝を有し、かつ、該円筒状中空部
に挿入されていることを特徴とする。
【００１９】本発明のＭＯＣＶＤ用原料溶液の気化方法
は、原料溶液を、ガス通路に０．０１〜１ｃｃ／ｍｉｎ
の速度でガス通路に滴下し、該滴下した原料溶液に向け
て１〜１０ｋｇｗｆ／ｃｍ2の圧力のキャリアガスを５
００〜２０００ｃｃ／ｓの流量で噴射させることにより
該原料溶液を剪断・霧化させて原料ガスとし、次いで、
該原料ガスを気化部に供給し気化させることを特徴とす
る、
【００２０】
【実施例】（実施例１） 図１に実施例１に係るＭＯＣＶＤ用気化器を示す。
【００２１】本例では、分散部を構成する分散部本体１
の内部に形成されたガス通路２と、ガス通路２に加圧さ
れたキャリアガス３を導入するためのガス導入口４と、
ガス通路２を通過するキャリアガスに原料溶液５を供給
するための手段（原料供給孔）６と、分散された原料溶
液５を含むキャリアガスを気化部２２に送るためのガス
出口７と、ガス通路２内を流れるキャリアガスを冷却す
るための手段（冷却水）１８と、を有する分散部８と、
一端がＭＯＣＶＤ装置の反応管に接続され、他端が分散
部８のガス出口７に接続された気化管２０と、気化管２
０を加熱するための加熱手段（ヒータ）２１と、を有
し、前記分散部８から送られてきた、原料溶液が分散さ
れたキャリアガスを加熱して気化させるための気化部２
２と、を有する。
【００２２】以下、本実施例をより詳細に説明する。本
例では、分散部本体１の内部に４．５０ｍｍ径の孔（円
筒状中空部）をあけ、その孔の中心に位置するように、
孔の内径よりも大きな外径を有する（４．４８ｍｍ径）
ロッド１０を埋め込む。分散部本体とロッド１０との間
に形成された空間によりガス通路２が形成される。ロッ
ド１０はビス９ａ，９ｂ，９ｃ，９ｄにより固定されて
いる。なお、ガス通路２の幅は０．０１ｍｍとなる。
【００２３】なお、ガス通路の幅としては、０．００５
〜０．１０ｍｍが好ましい。０．００５ｍｍ未満では加
工が困難である。０．１０ｍｍを超えるとキャリアガス
を高速化するために高圧のキャリアガスを用いる必要が
生じてしまう。
【００２４】このガス通路２の一端にはガス導入口４が
設けられている。ガス導入口４にはキャリアガス（例え
ばＮ2，Ａｒ）源（図示せず）が接続されている。
【００２５】分散部本体１のほぼ中央の側部には、ガス
通路２に連通せしめて原料供給孔６を設けてあり、原料
溶液５をガス通路２に滴下して、原料溶液５をガス通路
２を通過するキャリアガスに原料溶液５を分散させるこ
とができる。
【００２６】ガス通路２の一端には、気化部２２の気化
管２０に連通するガス出口７が設けられている。
【００２７】分散部本体１には、冷却水１８を流すため
の空間１１が形成されており、この空間内に冷却水８を
流すことによりガス通路２内を流れるキャリアガスを冷
却する。あるいはこの空間の代わりに例えばペルチェ素
子等を設置し冷却してもよい。分散部８のガス通路２内
は気化部２２のヒータ２１による熱影響を受けるためガ
ス通路２内において原料溶液の溶剤と有機金属錯体との
同時気化が生ずることなく、溶剤のみの気化が生じてし
まう。そこで、ガス通路２内を流れれる原料溶液が分散
したキャリアガスを冷却することにより溶剤のみの気化
を防止する。特に、原料供給孔６より下流側の冷却が重
要であり、少なくとも原料供給孔６の下流側の冷却を行
う。冷却温度は、溶剤の沸点以下の温度である。例え
ば、ＴＨＦの場合６７℃以下である。特に、ガス出口７
における温度が重要である。
【００２８】また、分散部を冷却することにより、長期
間にわたる使用に対してもガス通路内（特にガス出口）
における炭化物による閉塞を生ずることがない。
【００２９】分散部本体１の下流側において、分散部本
体１は気化管２０に接続されている。分散部本体１と気
化管２０との接続は継手２４により行われ、この部分が
接続部２３となる。
【００３０】気化部２２は気化管２０と加熱手段（ヒー
タ）２１とから構成される。ヒータ２１は気化管２０内
を流れる原料溶液が分散したキャリアガスを加熱し気化
させるためのヒータである。ヒータ２１としては例えば
ペルチェ素子を気化管２０の外周に貼り付けることによ
り構成すればよい。
【００３１】気化管２０としては、例えばＳＵＳ３１６
Ｌなどのステンレス鋼を用いることが好ましい。気化管
２０の寸法は適宜決定すればよいが、例えば、外径３／
４インチ、長さ１００ｍｍのものを用いればよい。
【００３２】気化管２０の下流側端はＭＯＣＶＤ装置の
反応管に接続されるが、本例では気化管２０に酸素供給
手段として酸素供給口２５を設けてあり、所定の温度に
加熱された酸素をキャリアガスに混入せしめる得るよう
にしてある。
【００３３】まず、気化器への原料溶液の供始について
述べる。図３に示すように、原料供給口６には、それぞ
れ、リザーブタンク３２ａ，３２ｂ，３２ｃ，３２ｄ
が、マスフローコントローラ３０ａ，３０ｂ，３０ｃ，
３０ｄ及びバルブ３１ａ，３１ｂ，３１ｃ，３１ｄを介
して接続されている。
【００３４】また、それぞれのリザーブタンク３２ａ，
３２ｂ，３２ｃ，３２ｄにはキャリアガスボンベ３３に
接続されている。リザーブタンクの詳細を図４に示す。
【００３５】リザーブタンクには、原料溶液が充填され
ており、それぞれのリザーパータンク（内容積３００ｃ
ｃ、ＳＵＳ製に３ｋｇｆ／ｃｍ2のキャリアガスを送り
込む。リザーブータンク内はキャリアガスにより加圧さ
れるため、原料溶液は溶液と接している側の管内を押し
上げられ液体用マスフローコントロ―ラ（ＳＴＥＣ製、
フルスケール流量０．２ｃｃ／ｍｉｎ）まで圧送され、
ここで流量が制御され、気化器の原料供給入口２９から
原料供給孔６に輸送される。
【００３６】マスフローコントロ―ラ（ＳＴＥＣ製、フ
ルスケール流量２Ｌ／ｍｉｎ）で一定流量に制御された
キャリアガスによって反応部へ輸送される。同時にマス
フロ―コントロ―ラ（ＳＴＥＣ製、フルスケール流量２
Ｌ／ｍｉｎで―定流量に制御された酸素（酸化剤）も反
応部へ輸送する。
【００３７】原料溶液は、溶剤であるＴＨＦに常温で液
体または固体状の有機金属錯体を溶解しているため、そ
のまま放置しておくとＴＨＦ溶剤の蒸発によって有機金
属錯体が析出し、最終的に固形状になる。したがって原
液と接触した配管内が、これによって配管の閉塞などを
生ずることが想定される。よって配管の閉塞を抑制する
ためには、成膜作業終了後の配管内および気化器内をＴ
ＨＦで洗浄すればよいと考え、洗浄ラインを設けてあ
る。洗浄は、液体用マスフロ―コントローラの出口側か
ら気化器までの区間とし、作業終了後にＴＨＦで洗い流
すものである。
【００３８】バルブ３１ｂ，３１ｃ，３１ｄを開とし、
リザーブタンク３２ｂ，３２ｃ，３２ｄ内にキャリアガ
スを圧送した。原料溶液は、マスフローコントローラ
（ＳＴＥＣ製 フルスケール流量０．２ｃｃ／ｍｉｎ）
まで圧送され、ここで流量が制御され、溶液原料を気化
器の原料供給孔６に輸送される。
【００３９】一方、キャリアガスを気化器のガス導入口
から導入した。なお、キャリアガス側の圧力をかけすぎ
るとロッド１０が飛び出すおそれがあるため、供給口側
の最大圧力は３ｋｇｆ／ｃｍ2以下とすることが好まし
く、このとき通過可能な最大流量はおよそ１２００ｃｃ
／ｍｉｎであり、ガス通路２の通過流速は百数十ｍ／ｓ
まで達する。
【００４０】気化器のガス通路２を流れるキャリアガス
に原料供給孔６から原料溶液が滴下すると原料溶液はキ
ャリアガスの高速流により剪断され、超微粒子化され
る。その結果原料溶液はキャリアガス中に超微粒子状態
で分散する。原料溶液が超微粒子状態で分散したキャリ
アガス（原料ガス）は高速のまま気化部２２に放出され
る。
【００４１】一定流量に制御された３種の原料溶液は、
それぞれの原料供給入口２９を介して原料供給孔６から
ガス通路２に流入し、高速気流となったキャリアガスと
ともにガス通路を移動した後、気化部２２に放出され
る。分散部８においても、原料溶液は気化部２２からの
熱によって加熱されＴＨＦの蒸発が促進されるため、原
料供給入口２９から原料供給孔６までの区間及びガス通
路２の区間を水道水によって冷却する。
【００４２】分散部８から放出された、キャリアガス中
に微粒子状に分散した原料溶液は、ヒータ２１によって
所定の温度に加熱された気化管２０内部を輸送中に気化
が促進されＭＯＣＶＤの反応管に到達する直前に設けら
れた酸素供給口２５からの所定の温度に加熱された酸素
の混入によって混合気体となり、反応管に流入する。
【００４３】排気口４２から真空ポンプ（図示せず）を
接続し、約２０分間の減圧操作により反応管４４内の水
分などの不純物を取り除き、排気口４２下流のバルブ４
０を閉じた。
【００４４】気化器に冷却水を約４００ｃｃ／ｍｉｎで
流した。一方、３ｋｇｆ／ｃｍ2のキャリアガスを４９
５ｃｃ／ｍｉｎで流し、反応管４４内をキャリアガスで
十分満たした後、バルブ４０を開放した。ガス出口７に
おける温度は６７℃より低かった。
【００４５】気化管２０内を２００℃、反応管４４から
ガスパック４６までの区間及びガスパックを１００℃、
反応管４４内を３００℃〜６００℃に加熱した。
【００４６】リザーブタンク内をキャリアガスで加圧
し、マスフローコントローラで所定の液体を流した。
【００４７】Ｓｒ（ＤＰＭ）2、Ｂｉ（Ｃ6Ｈ5）3、Ｔａ
（ＯＣ2Ｈ5）5、ＴＨＦをそれぞれ０．０４ｃｃ／ｍｉ
ｎ、０．０８ｃｃ／ｍｉｎ、０．０８ｃｃ／ｍｉｎ、
０．２ｃｃ／ｍｉｎの流量で流した。
【００４８】２０分後ガスパック４６直前のバルブを開
きガスパック４６内に反応生成物を回収し、ガスクロマ
トグラフにて分析し、検出された生成物と反応理論に基
づき検討した反応式中の生成物が一致するかどうかを調
べた。その結果、本例においては、検出された生成物と
反応理論に基づき検討した反応式中の生成物はよく一致
した。
【００４９】また、分散部本体１のガス出口７側の外面
における炭化物の付着量を測定した。その結果、炭化物
の付着量はごくわずかであった。
【００５０】（比較例１）本例では、図１に示す装置に
おいて、冷却手段を取り除いた装置を用いて実施例１と
同様の実験を行った。
【００５１】本例においては、検出された生成物と反応
理論に基づき検討した反応式中の生成物は不十分であっ
た。
【００５２】また、分散部本体１のガス出口７側の外面
における炭化物の付着量を測定した結果は、炭化物の付
着量は実施例１の場合の約５倍であった。
【００５３】（実施例２） 図５に実施例２に係るＭＯＣＶＤ用気化器を示す。実施
例１では接続部２３についてもヒータ２１による加熱を
行っていたが、本例では、気化部２２の外周にのみヒー
タを設けた。また、接続部２３の外周には冷却手段５０
を設け、接続部２３の冷却を行った。他の点は実施例１
と同様とした。
【００５４】本例においては、検出された生成物と反応
理論に基づき検討した反応式中の生成物は実施例１の場
合よりも良好な一致が見られた。
【００５５】また、分散部本体１のガス出口７側の外面
における炭化物の付着量を測定した結果は、炭化物の付
着量は実施例１の場合の約１／３倍であった。
【００５６】（実施例３） 図６に実施例３に係るＭＯＣＶＤ用気化器を示す。
【００５７】本例では、接続部２３の内部は、分散部８
から気化部２２に向かい内径が大きくなるテーパー５１
をなしている。かかるテーパー５１のためその部分のデ
ッドゾーンが無くなり、原料の滞留を防止することがで
きる。他の点は実施例１と同様とした。
【００５８】本例においては、検出された生成物と反応
理論に基づき検討した反応式中の生成物は実施例２の場
合よりも良好な一致が見られた。
【００５９】また、分散部本体１のガス出口７側の外面
における炭化物の付着量を測定した結果は、炭化物の付
着量は皆無に近かった。
【００６０】（実施例４） 図７にガス通路の変形実施例を示す。図７（ａ）ではロ
ッド１０の表面に溝７０を形成してあり、ロッド１０の
外径を分散部本体１の内部にあけた孔の内径とほぼ同一
としてある。従って、ロッド１０を孔にはめ込むだけ
で、偏心することなく孔内にロッド１０を配置すること
ができる。また、ビスなどを用いる必要もない。この溝
７０がガス通路となる。
【００６１】なお、溝７０はロッド１０の長手方向中心
軸と平行に複数本形成してもよいが、ロッド１０の表面
に螺旋状に形成してもよい。螺旋状の場合にはより均一
性に優れた原料ガスを得ることができる。
【００６２】図７（ｂ）はロッド１０に突部を設けた例
である。突部の最も大きな径を分散部本体１の内部にあ
けた孔の内径とほぼ同一としてある。突部と突部との間
と孔の内面とで形成される空間がガス通路となる。
【００６３】なお、（ａ），（ｂ）に示した例は、ロッ
ド１０の表面に加工を施してた例であるが、ロッドとし
て断面円形のものを用い、孔の方に凹部を設けてガス通
路としてもよいことはいうまでもない。
【００６４】（実施例５） 図８に基づき実施例５を説明する。本例のＭＯＣＶＤ用
気化器は、内部に形成されたガス通路と、ガス通路に加
圧されたキャリアガス３を導入するためのガス導入口４
と、ガス通路に原料溶液５ａ，５ｂを供給するための手
段と、原料溶液５ａ、５ｂを含むキャリアガスを気化部
２２に送るためのガス出口７と、を有する分散部８と、
一端がＭＯＣＶＤ装置の反応管に接続され、他端が前ガ
ス出口７に接続された気化管２０と、気化管２０を加熱
するための加熱手段と、を有し、分散部８から送られて
きた、原料溶液を含むキャリアガスを加熱して気化させ
るための気化部２２と、を有し、分散部８は、円筒状中
空部を有する分散部本体１と、円筒状中空部の内径より
小さな外径を有するロッド１０とを有し、ロッド１０の
外周の気化器２２側に１又は２以上の螺旋状の溝６０を
有し、ロッド１０は該円筒状中空部に挿入されている。
【００６５】高速のキャリアガス３が流れるガス通路に
原料溶液５が供給されると、原料溶液は剪断・霧化され
る。すなわち、液体である原料溶液は、キャリアガスの
高速流により剪断され、粒子化される。粒子化した原料
溶液は粒子状態でキャリアガス中に分散しする。この点
は、実施例１と同様である。
【００６６】なお、剪断・霧化を最適に行うためには、
次ぎの条件が好ましい。原料溶液５の供給は、０．０１
〜１ｃｃ／ｍｉｎで行うことが好ましく、０．０５〜
０．５ｃ／ｍｉｎで行うことがより好ましく、０．１〜
０．３ｃｃ／ｍｉｎで行うことがさらに好ましい。複数
の原料溶液（溶剤を含む）を同時に供給する場合には、
そのトータル量である。
【００６７】また、キャリアガスは５０〜３００ｍ／ｓ
ｅｃの速度で供給することが好ましく、１００〜２００
ｍ／ｓｅｃの速度で供給することがより好ましい。
【００６８】本例では、ロッド１０の外周には、螺旋状
の溝６０が形成してあり、かつ、分散部本体１とロッド
１０との間には隙間空間が存在するため、霧化状態とな
った原料溶液を含むキャリアガスはこの隙間空間を直進
流として直進するとともに、螺旋状の溝６０に沿って旋
回流を形成する。
【００６９】このように、直進流と旋回流とが併存する
状態において霧化した原料溶液はキャリアガス中に一様
に分散することを本発明者は見いだしたのである。直進
流と旋回流とが併存すると何故に一様の分散が得られる
のかの理由は必ずしも明らかではないが、次のように考
えられる。旋回流の存在により、流れに遠心力が働き、
二次の流れが生じる。この二次の流れにより、原料及び
キャリアガスの混合が促進される。すなわち、旋回流の
遠心効果により流れに対して直角方向に２次的な派生流
が生じ、これによって霧化した原料溶液がキャリアガス
中により一様に分散するものと思われる。
【００７０】以下、本実施例をより詳細に説明する。本
実施例では、一例として４種類の原料溶液５ａ，５ｂ，
５ｃ，５ｄ（５ａ，５ｂ，５ｃは有機金属原料、５ｄは
ＴＨＦなどの溶剤原料）をガス通路に供給するように構
成されている。
【００７１】それぞれ霧化し、超微粒子状となった原料
溶液を含むキャリアガス（「原料ガス」という）を混合
するために、本例では、ロッド１０の原料供給孔６に対
応する部分の下流部分に螺旋状の溝のない部分を設けて
ある。この部分はプレミキシング部６５となる。プレミ
キシング部６５において、３種類の有機金属の原料ガス
はある程度混合され、さらに、下流の螺旋構造の領域に
おいて完全な混合原料ガスとなる。均一な混合原料ガス
を得るためには、このミキシング部６５の長さは、５〜
２０ｍｍが好ましく、８〜１５ｍｍがより好ましい。こ
の範囲外の場合、３種類の有機金属の原料ガスのうち１
種類のみの濃度が高い混合原料ガスが気化部２２に送ら
れてしまうことがある。
【００７２】本例では、ロッド１０の上流側の端部６６
には、平行部６７とテーパ部５８とを設けてある。分散
部本体１の円筒中空部にも平行部６７とテーパー部５８
に対応した、ロッド１０の平行部６７の外径と同じ内径
の平行部と、ロッド１０のテーパーと同じテーパのテー
パ部とを設けてある。従って、ロッド１０を図面上左側
から挿入すれば、ロッド１０は分散部本体１の中空部内
に保持される。
【００７３】本例では、実施例１の場合とは異なり、ロ
ッド１０にテーパを設けて保持しているため、３ｋｇｆ
／ｃｍ2よりも高圧のキャリアガスを用いてもロッド１
０の移動を防止することができる。すなわち、図８に示
す保持技術を採用すれば、３ｋｇ／ｃｍ2以上の圧力で
キャリアガスを流すことができる。その結果、より高速
のキャリアガスの供給が可能となる。すなわち、５０〜
３００ｍｍ／ｓの高速のキャリアガスの供給も可能とな
る。前記した他の実施例においてもこの保持技術を採用
すれば同様である。
【００７４】なお、ロッド１０の原料供給孔６に対応す
る部分には、図９（ｂ）に示すように、キャリアガスの
通路として溝６７ａ，６７ｂ，６７ｃ，６７ｄを形成し
ておく。各溝６７ａ，６７ｂ，６７ｃ，６７の深さとし
ては、０．００５〜０．１ｍｍが好ましい。０．００５
ｍｍ未満では溝の成形加工が困難となる。また、０．０
１〜０．０５がより好ましい。この範囲とすることによ
り目詰まりなどの発生がなくなる。また、高速流が得ら
れやすい。
【００７５】ロッド１０の保持、ガス通路の形成につい
ては、実施例１における図１に示す構成その他の構成を
採用してもかまわない。
【００７６】螺旋状の溝６０は、図９（ａ）に示すよう
に、１本でもよいが、図１０に示すように複数本でもよ
い。また、螺旋状の溝を複数本形成する場合には、クロ
スさせてもよい。クロスさせた場合には、より均一に分
散した原料ガスが得られる。
【００７７】螺旋状の溝６０の寸法・形状には特に限定
されず、図９（ｃ）に示した寸法・形状が一例としてあ
げられる。
【００７８】なお、本例では、図８に示すとおり、ガス
通路は、冷却水１８により冷却している。
【００７９】また、本例では、分散部２２の入口手前に
おいて、拡張部６９を独立して設けてある。この拡張部
６９は実施例３において、述べた原料ガスの滞留を防止
するための部分である。もちろん、拡張部６９を独立し
て設ける必要はなく、図６に示したように一体化した構
成としてもよい。
【００８０】拡張部６９における拡張角度θとしては、
５〜１０度が好ましい。θがこの範囲内の場合、旋回流
を壊すことなく原料ガスを分散部に供給することができ
る。また、θがこの範囲内の場合、拡大による流体抵抗
が最小となり、また、デッドの存在が最小となり、デッ
ドゾーンの存在による渦流の存在を最小にすることがで
きる。なお、θとしては、６〜７度がより好ましい。な
お、図６に示した実施例の場合においても好ましいθの
範囲は同様である。
【００８１】（実施例６） 図８に示す装置を用い、次ぎなる条件で原料溶液及びキ
ャリアガスの供給を行い、原料ガスにおける均一性を調
べた。
【００８２】 原料溶液滴下量：Ｓｒ（ＤＰＭ）2 ０．０４ｃｃ／
ｍｉｎ Ｂｉ（Ｃ6Ｈ5）3 ０．０８ｃｃ／ｍｉｎ Ｔａ（ＯＣ2Ｈ5）5 ０．０８ｃｃ／ｍｉｎ ＴＨＦ ０．２ｃｃ/ｍｉｎ キャリアガス：窒素ガス １０〜３５０ｍ／ｓ
【００８３】気化装置としては図８に示す装置を用い
た。ただ、ロッドとしては、図９に示すロッドにおいて
螺旋溝が形成されていないロッドを用いた。
【００８４】原料溶液を原料供給孔６から供給するとと
もにキャリアガスをその速度を各種変化させた。なお、
原料供給孔からは、溝６７ａにはＳｒ（ＤＰＭ）2、溝
６７ｂにはＢｉ（Ｃ6Ｈ5）3、溝６７ｃにはＴａ（ＯＣ2
Ｈ5）5、溝６７ｄにはＴＨＦをそれぞれ供給した。
【００８５】気化部における加熱を行わず、ガス出口７
において原料ガスを採取し、採取した原料ガスにおける
原料溶液の粒子径の測定を行った。
【００８６】その結果を相対値（図１２（ａ）に示す従
来例に係る装置を用いた場合を１とする）として図１１
に示す。図１１からわかるように、流速を５０ｍ／ｓ以
上とすることにより分散粒子径は小さくなり、１００ｍ
／ｓ以上とすることにより分散粒子径はさらに小さくな
る。ただ、２００ｍ／ｓ以上としても分散粒子径は飽和
する。従って、１００〜２００ｍ／ｓがより好ましい範
囲である。
【００８７】（実施例７） 本例では、ロッドとして螺旋溝を形成したロッドを使用
した。他の点は実施例６と同様とした。
【００８８】実施例６では、溝の延長部において、溝に
供給された原料溶液の濃度が濃かった。すなわち、すな
わち、溝６７ａの延長部では、Ｓｒ（ＤＰＭ）2が、溝
６７ｂの延長部ではＢｉ（Ｃ6Ｈ5）3が、溝６７ｃの延
長部ではＴａ（ＯＣ2Ｈ5）5がそれぞれ他の濃度が高か
った。
【００８９】しかし、本例では、螺旋溝の端において得
られた混合原料ガスはどの部分においても各有機金属原
料が均一であった。
【００９０】
【発明の効果】本発明によれば、目詰まりなどを起こす
ことがなく長期使用が可能であり、かつ、反応部への安
定的な原料供給が可能なＭＯＣＶＤ用気化器を提供する
ことができる。
【００９１】本発明によれば、有機金属材料が均一分散
された気化ガスを得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例１に係るＭＯＣＶＤ用気化器の要部を示
す断面図である。
【図２】実施例１に係るＭＯＣＶＤ用気化器の全体断面
図である。
【図３】ＭＯＣＶＤのシステム図である。
【図４】リザーブタンクの正面図である。
【図５】実施例２に係るＭＯＣＶＤ用気化器の要部を示
す断面図である。
【図６】実施例３に係るＭＯＣＶＤ用気化器の要部を示
す断面図である。
【図７】（ａ），（ｂ）ともに、実施例４に係り、ＭＯ
ＣＶＤ用気化器のガス通路の変形例を示す断面図であ
る。
【図８】実施例５に係るＭＯＣＶＤ用気化器を示す断面
図である。
【図９】実施例５に係るＭＯＣＶＤ用気化器に使用する
ロッドを示し、（ａ）は側面図、（ｂ）はＸ−Ｘ断面
図、（ｃ）はＹ−Ｙ断面図である。
【図１０】図９（ａ）の変形例を示す側面図である。
【図１１】実施例６における実験結果を示すグラフであ
る。
【図１２】（ａ），（ｂ）ともに従来のＭＯＣＶＤ用気
化器を示す断面図である。
【符号の説明】
１ 分散部本体、２ ガス通路、３ キャリアガス、４
ガス導入口、５ 原料溶液、６ 原料供給孔、７ ガ
ス出口、８ 分散部、９ａ，９ｂ，９ｃ，９ｄ ビス、
１０ ロッド、１８ 冷却するための手段（冷却水）、
２０ 気化管、２１ 加熱手段（ヒータ）、２２ 気化
部、２３ 接続部、２４ 継手、２５ 酸素導入手段
（酸素供給口）、２９ 原料供給入口、３０ａ，３０
ｂ，３０ｃ，３０ｄ マスフローコントローラ、３１
ａ，３１ｂ，３１ｃ，３１ｄ バルブ、３２ａ，３２
ｂ，３２ｃ，３２ｄ リザーブタンク、３３ キャリア
ガスボンベ、４２ 排気口、４０ バルブ、４４ 反応
管、４６ ガスパック、５１ テーパー、７０ 溝。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 土井 幹夫 東京都中央区日本橋室町４丁目２番16号 株式会社渡邊商行内 (72)発明者 梅田 優 東京都中央区日本橋室町４丁目２番16号 株式会社渡邊商行内 (72)発明者 深川 満 東京都中央区日本橋室町４丁目２番16号 株式会社ワコム電創内 (72)発明者 菅野 洋一 宮城県黒川郡大衡村大衡字亀岡５−２ 株式会社本山製作所内 (72)発明者 内澤 修 宮城県黒川郡大衡村大衡字亀岡５−２ 株式会社本山製作所内 (72)発明者 山本 康平 宮城県黒川郡大衡村大衡字亀岡５−２ 株式会社本山製作所内 (72)発明者 目黒 俊勝 宮城県黒川郡大衡村大衡字亀岡５−２ 株式会社本山製作所内 (56)参考文献 特開 平10−121251（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) H01L 21/31 H01L 21/8242 H01L 27/108

Claims (12)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 内部に形成されたガス通路と、 該ガス通路に加圧されたキャリアガスを導入するための
    ガス導入口と、 該ガス通路に原料溶液を供給するための手段と、 原料溶液を含むキャリアガスを気化部に送るためのガス
    出口と、 該ガス通路を冷却するための手段と、を有する分散部
    と、 一端がＭＯＣＶＤ装置の反応管に接続され、他端が前
    記ガス出口に接続された気化管と、 該気化管を加熱するための加熱手段と、を有し、 前記分散部から送られてきた、原料溶液を含むキャリア
    ガスを加熱して気化させるための気化部と、を有し、 前記分散部は、円筒状中空部を有する分散部本体と、該
    円筒状中空部の内径より小さな外径を有するロッドとを
    有し、 該ロッドは該円筒状中空部に挿入されていることを特徴
    とするＭＯＣＶＤ用気化器。
  2. 【請求項２】 前記分散部と前記気化部とを接続する部
    分を冷却するための冷却手段を設けたことを特徴とする
    請求項１記載のＭＯＣＶＤ用気化器。
  3. 【請求項３】 前記分散部と前記気化部とを接続する部
    分は、分散部側から気化部側に向かい内径が大きくなる
    テーパーをなしていることを特徴とする請求項１または
    ２記載のＭＯＣＶＤ用気化器。
  4. 【請求項４】 内部に形成されたガス通路と、 該ガス通路に加圧されたキャリアガスを導入するための
    ガス導入口と、 該ガス通路に原料溶液を供給するための手段と、 原料溶液を含むキャリアガスを気化部に送るためのガス
    出口と、 該ガス通路を冷却するための手段と、を有する分散部
    と、 一端がＭＯＣＶＤ装置の反応管に接続され、他端が前
    記ガス出口に接続された気化管と、 該気化管を加熱するための加熱手段と、を有し、 前記分散部から送られてきた、原料溶液を含むキャリア
    ガスを加熱して気化させるための気化部と、を有し、 前記分散部は、円筒状中空部を有する分散部本体と、該
    円筒状中空部の内径とほぼ同じ外径を有するロッドとを
    有し、 該ロッドの外周には１又は２以上の溝が形成され、 該ロッドは該円筒状中空部に挿入されていることを特徴
    とするＭＯＣＶＤ用気化器。
  5. 【請求項５】 前記分散部と前記気化部とを接続する部
    分を冷却するための冷却手段を設けたことを特徴とする
    請求項４記載のＭＯＣＶＤ用気化器。
  6. 【請求項６】 前記分散部と前記気化部とを接続する部
    分は、分散部側から気化部側に向かい内径が大きくなる
    テーパーをなしていることを特徴とする請求項４または
    ５記載のＭＯＣＶＤ用気化器。
  7. 【請求項７】 前記溝は直線状の溝であることを特徴と
    する請求項４ないし６のいずれか1項記載のＭＯＣＶＤ
    用気化器。
  8. 【請求項８】 前記溝は螺旋状の溝であることを特徴と
    する請求項４ないし６のいずれか1項記載のＭＯＣＶＤ
    用気化器。
  9. 【請求項９】 内部に形成されたガス通路と、 該ガス通路に加圧されたキャリアガスを導入するための
    ガス導入口と、 該ガス通路に原料溶液を供給するための手段と、 原料溶液を含むキャリアガスを気化部に送るためのガス
    出口と、を有する分散部と、 一端がＭＯＣＶＤ装置の反応管に接続され、他端が前
    記ガス出口に接続された気化管と、 該気化管を加熱するための加熱手段と、 を有し、 前記分散部から送られてきた、原料溶液を含むキャリア
    ガスを加熱して気化させるための気化部と、 を有し、 前記分散部は、円筒状中空部を有する分散部本体と、
    該円筒状中空部の内径より小さな外径を有するロッドと
    を有し、 該ロッドは、その外周の気化器側に１又は２以上の螺旋
    状の溝を有し、かつ、該円筒状中空部に挿入されている
    ことを特徴とするＭＯＣＶＤ用気化器。
  10. 【請求項１０】 前記ガス通路を冷却するための手段を
    設けたことを特徴とする請求項９記載のＭＯＣＶＤ用気
    化器。
  11. 【請求項１１】 前記分散部と前記気化部とを接続する
    部分を冷却するための冷却手段を設けたことを特徴とす
    る請求項９または１０記載のＭＯＣＶＤ用気化器。
  12. 【請求項１２】 前記分散部と前記気化部とを接続する
    部分は、分散部側から気化部側に向かい内径が大きくな
    るテーパーをなしていることを特徴とする請求項９ない
    し１１のいずれか１項記載のＭＯＣＶＤ用気化器。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1643003A1 (en) 2004-10-01 2006-04-05 Youtec Co., Ltd. Vaporizer for CVD apparatus

Families Citing this family (35)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7435317B2 (en) * 2000-03-31 2008-10-14 Biomass Conversions, L.L.C. Desalination of ocean water
KR20040007439A (ko) * 2001-01-18 2004-01-24 가부시키가이샤 와타나베 쇼코 강유전체 박막, 금속 박막 또는 산화물 박막 및 그제조방법, 제조장치 그리고 상기 박막을 사용한전자·전기 디바이스
JP5016416B2 (ja) * 2001-01-18 2012-09-05 株式会社渡辺商行 気化器及び気化方法
TW560029B (en) * 2001-01-18 2003-11-01 Watanabe M & Co Ltd Carburetor, various types of devices using the carburetor, and method vaporization
AU2002346665A1 (en) * 2001-12-04 2003-06-17 Primaxx, Inc. Chemical vapor deposition vaporizer
JP2003273030A (ja) * 2002-03-18 2003-09-26 Watanabe Shoko:Kk Ｃｖｄ薄膜堆積の方法
JP2003268552A (ja) * 2002-03-18 2003-09-25 Watanabe Shoko:Kk 気化器及びそれを用いた各種装置並びに気化方法
TW200401841A (en) * 2002-05-29 2004-02-01 Watanabe M & Co Ltd Vaporizer, various apparatus including the same and method of vaporization
US6997403B2 (en) * 2003-01-13 2006-02-14 Micron Technology, Inc. Liquid vaporizer with positive liquid shut-off
JP2005101454A (ja) * 2003-09-26 2005-04-14 Watanabe Shoko:Kk 気化器
US20070248515A1 (en) * 2003-12-01 2007-10-25 Tompa Gary S System and Method for Forming Multi-Component Films
US20070166458A1 (en) * 2003-12-26 2007-07-19 Youtec Co.,Ltd. Vaporizer for cvd, solution-vaporization type cvd apparatus and vaporization method for cvd
KR100693396B1 (ko) * 2003-12-26 2007-03-12 가부시키가이샤 유테크 Ｃｖｄ용 기화기, 용액 기화식 ｃｖｄ 장치 및 ｃｖｄ용 기화 방법
US20050147749A1 (en) * 2004-01-05 2005-07-07 Msp Corporation High-performance vaporizer for liquid-precursor and multi-liquid-precursor vaporization in semiconductor thin film deposition
FR2909290A3 (fr) * 2006-12-05 2008-06-06 Renault Sas Dispositif de generation d'un gaz stable a partir d'un liquide contenant une ou plusieurs substances et son utilisation.
EP2145187B1 (en) * 2007-04-13 2012-03-07 Amicus Therapeutics, Inc. Periodic acid schiff staining with detection in the infrared range
US8122903B2 (en) * 2007-07-26 2012-02-28 Parker-Hannifin Corporation Close-coupled purgeable vaporizer valve
JP5104151B2 (ja) * 2007-09-18 2012-12-19 東京エレクトロン株式会社 気化装置、成膜装置、成膜方法及び記憶媒体
KR20090044285A (ko) * 2007-10-31 2009-05-07 삼성전자주식회사 Ａｌｄ 설비 및 그 ａｌｄ 설비의 세정방법
JP2008205506A (ja) * 2008-05-12 2008-09-04 Watanabe Shoko:Kk 気化器及びそれを用いた各種装置並びに気化方法
JP5614935B2 (ja) * 2009-02-03 2014-10-29 株式会社渡辺商行 気化器、この気化器を用いたｍｏｃｖｄ用気化器、これら気化器若しくはｍｏｃｖｄ用気化器に用いられるセンターロッド、及びキャリアガスの分
WO2012118019A1 (ja) * 2011-02-28 2012-09-07 株式会社渡邊商行 気化器および気化器に用いられるセンターロッド、ならびにキャリアガスに同伴される原料などの気化方法
US9276190B2 (en) 2013-10-01 2016-03-01 The Pen Practical method of producing an aerogel composite continuous thin film thermoelectric semiconductor material by modified MOCVD
US9220294B2 (en) 2014-02-11 2015-12-29 Timothy McCullough Methods and devices using cannabis vapors
US9380813B2 (en) 2014-02-11 2016-07-05 Timothy McCullough Drug delivery system and method
US10821240B2 (en) 2014-02-11 2020-11-03 Vapor Cartridge Technology Llc Methods and drug delivery devices using cannabis
WO2015132697A1 (en) 2014-03-07 2015-09-11 Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. Semiconductor device
JP5845325B2 (ja) * 2014-09-09 2016-01-20 株式会社渡辺商行 気化装置、及び、気化装置を備えた成膜装置
JP6203207B2 (ja) * 2015-02-03 2017-09-27 株式会社リンテック 気化器
US10287679B2 (en) 2015-05-11 2019-05-14 Msp Corporation Apparatus and method for vapor generation and film deposition
KR20160147482A (ko) * 2015-06-15 2016-12-23 삼성전자주식회사 가스 혼합부를 갖는 반도체 소자 제조 설비
WO2019083987A1 (en) * 2017-10-23 2019-05-02 Msp Corporation APPARATUS AND METHOD FOR VAPOR GENERATION AND FILM DEPOSITION
CN107934943A (zh) * 2017-12-25 2018-04-20 深圳市山木新能源科技股份有限公司 一种石墨烯粉体制造设备
TW202101638A (zh) * 2019-03-15 2021-01-01 美商蘭姆研究公司 用於蝕刻反應器的渦輪分子泵及陰極組件
MX2022003189A (es) 2019-09-16 2022-06-08 Vapor Cartridge Tech Llc Sistema de administración de fármacos con sustratos apilables.

Family Cites Families (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3689237A (en) * 1970-02-19 1972-09-05 North American Utility Constru Fuel gas pipeline system
US4111365A (en) * 1973-12-26 1978-09-05 Isuzu Motors Limited Fuel injection system and its nozzle holder
US4815665A (en) * 1984-04-19 1989-03-28 Spraying Systems Air assisted nozzle with deflector discharge means
US4847469A (en) * 1987-07-15 1989-07-11 The Boc Group, Inc. Controlled flow vaporizer
US5711816A (en) * 1990-07-06 1998-01-27 Advanced Technolgy Materials, Inc. Source reagent liquid delivery apparatus, and chemical vapor deposition system comprising same
DE69218152T2 (de) * 1991-12-26 1997-08-28 Canon Kk Herstellungsverfahren einer niedergeschlagenen Schicht mittels CVD, unter Verwendung von flüssigem Rohstoff und dazu geeignete Vorrichtung
JPH06291040A (ja) * 1992-03-03 1994-10-18 Rintetsuku:Kk 液体気化供給方法と液体気化供給器
JP3390517B2 (ja) 1994-03-28 2003-03-24 三菱電機株式会社 液体原料用ｃｖｄ装置
JP3720083B2 (ja) 1995-07-21 2005-11-24 株式会社日立製作所 半導体素子用薄膜の製造方法および装置、並びに半導体ウェハ
JPH09235675A (ja) 1995-12-28 1997-09-09 Ebara Corp 液体原料気化装置
TW322602B (ja) * 1996-04-05 1997-12-11 Ehara Seisakusho Kk
US5835678A (en) * 1996-10-03 1998-11-10 Emcore Corporation Liquid vaporizer system and method
JPH10121251A (ja) 1996-10-21 1998-05-12 Rintetsuku:Kk 有機液媒質に分散された微粉粒子状強誘電 体のコロイド溶液の質量流量制御と気化
US5882416A (en) * 1997-06-19 1999-03-16 Advanced Technology Materials, Inc. Liquid delivery system, heater apparatus for liquid delivery system, and vaporizer
JP3913841B2 (ja) * 1997-07-02 2007-05-09 本田技研工業株式会社 噴射弁
US6258170B1 (en) * 1997-09-11 2001-07-10 Applied Materials, Inc. Vaporization and deposition apparatus
US6210485B1 (en) * 1998-07-21 2001-04-03 Applied Materials, Inc. Chemical vapor deposition vaporizer
JP2000345345A (ja) * 1999-06-04 2000-12-12 Mitsubishi Electric Corp Ｃｖｄ装置およびｃｖｄ装置用気化装置

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1643003A1 (en) 2004-10-01 2006-04-05 Youtec Co., Ltd. Vaporizer for CVD apparatus

Also Published As

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US6540840B1 (en) 2003-04-01
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