JP3464948B2 - 蒸留装置及びその蒸留方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、蒸留装置及びその
蒸留方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来、複数の成分を含有する原液から各
成分を蒸留によって分離させる場合、複数の蒸留塔を組
み合わせるようにしている。

【０００３】図２は従来の二つの蒸留塔を備えた蒸留装
置の概念図である。

【０００４】図において、１１１は第１の蒸留塔、１１
２は第２の蒸留塔、２０１、２０３は蒸発器、２０２、
２０４は凝縮器である。例えば、三つの成分Ａ〜Ｃを含
有する原液Ｍを蒸留しようとする場合、成分Ａは成分Ｂ
より、該成分Ｂは成分Ｃより沸点が低いとすると、第１
の蒸留塔１１１において成分Ａと成分Ｂ、Ｃとを分離さ
せ、第２の蒸留塔１１２において成分Ｂと成分Ｃとを分
離させるようにしている。

【０００５】ところが、前記蒸留装置においては、第
１、第２の蒸留塔１１１、１１２内において加熱及び冷
却を繰り返す必要があるので、蒸発器２０１、２０３、
凝縮器２０２、２０４、図示されないポンプ、計装品等
が必要になり、占有面積が大きくなるとともに、ユーテ
ィリティの使用量及び消費エネルギーが多くなる。した
がって、蒸留装置のコストが高くなってしまう。

【０００６】そこで、一つの蒸留塔を使用して各成分Ａ
〜Ｃを分離させるようにした蒸留装置が提供されてい
る。

【０００７】図３は従来の一つの蒸留塔を備えた蒸留装
置の概念図である。

【０００８】図において、１１３は蒸留塔、２０５は蒸
発器、２０６は凝縮器である。例えば、三つの成分Ａ〜
Ｃを含有する原液Ｍを蒸留塔１１３に供給すると、塔頂
から成分Ａが留出液として、塔底から成分Ｃが缶出液と
して、塔サイドから成分Ｂがサイドカット液として取り
出される。

【０００９】この場合、一つの蒸留塔１１３で各成分Ａ
〜Ｃを分離させることができるので、蒸発器２０５、凝
縮器２０６、ポンプ、計装品等をそれぞれ一つずつ配設
するだけでよい。したがって、占有面積を小さくするこ
とができるとともに、ユーティリティの使用量及び消費
エネルギーを少なくすることができる。その結果、蒸留
装置のコストを低くすることができる。

【００１０】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前記従
来の蒸留装置においては、一つの蒸留塔１１３から三つ
の成分Ａ〜Ｃを取り出すようになっているので、例え
ば、成分Ｂを製品として取り出そうとしたとき、蒸留塔
１１３を流れる不要な成分Ａ（低沸物）及び成分Ｃ（高
沸物）が製品に混入してしまう。そして、製品の純度を
優先させて蒸留装置を運転すると、製品の回収率が低く
なり、製品の回収率を優先させて蒸留装置を運転する
と、製品の純度が低くなってしまう。

【００１１】本発明は、前記従来の蒸留装置の問題点を
解決して、製品の純度及び回収率を高くすることができ
る蒸留装置及びその蒸留方法を提供することを目的とす
る。

【００１２】

【課題を解決するための手段】そのために、本発明の蒸
留装置においては、塔本体と、該塔本体内を分割し、互
いに隣接する第１室及び第２室を形成する中仕切りと、
上方に濃縮部を、下方に回収部を備えた第１の蒸留部
と、少なくとも一部が前記塔本体の塔頂と隣接させて配
設され、上方に濃縮部を、下方に回収部を備えた第２の
蒸留部と、少なくとも一部が前記塔本体の塔底と隣接さ
せて配設され、上方に濃縮部を、下方に回収部を備えた
第３の蒸留部と、前記第１の蒸留部に原液を供給するフ
ィードノズルと、前記塔頂に配設され、留出液を排出す
る第１の排出手段と、塔サイドに配設され、サイドカッ
ト液を排出する第２の排出手段と、前記塔底に配設さ
れ、缶出液を排出する第３の排出手段とを有する。

【００１３】そして、前記第２の排出手段は、位置を異
ならせて配設された複数のサイドカットノズルを備え
る。また、前記中仕切りを偏心させ、第１室の断面積と
第２室の断面積とを原液中の成分組成に基づく断面積比
によって異ならせる。

【００１４】本発明の他の蒸留装置においては、さら
に、前記各サイドカットノズルに開閉自在のバルブが接
続され、該バルブは運転条件に対応させて開閉される。

【００１５】本発明の更に他の蒸留装置においては、さ
らに、前記バルブは塔本体内の温度に対応させて開閉さ
れる。

【００１６】本発明の更に他の蒸留装置においては、さ
らに、前記第２室は複数の領域に区分される。そして、
該各領域ごとに、下方に移動する液体を受けて分配する
とともに、上方に移動する蒸気を通過させるライザート
レイが配設される。また、該各ライザートレイに、前記
サイドカットノズルの先端が開口させられる。

【００１７】本発明の更に他の蒸留装置においては、さ
らに、前記第２室は複数の領域に区分される。そして、
該各領域ごとに、下方に移動する液体を受けて、コレク
タボックスに集めるコレクタラミナ、及び該コレクタボ
ックスに集められた液体を分配するとともに、上方に移
動する蒸気を通過させるディストリビュータが配設され
る。また、前記各コレクタボックスに、前記サイドカッ
トノズルの先端が開口させられる。

【００１８】本発明の更に他の蒸留装置においては、さ
らに、前記各サイドカットノズルは、前記第２室内に傾
斜させて配設されたプレート型のサイドカットノズルで
ある。そして、該各サイドカットノズルは、サイドカッ
トノズル上に落下した液体をサイドカット液として排出
する。

【００１９】本発明の蒸留装置の蒸留方法においては、
中仕切りによって分割され、互いに隣接するとともに、
断面積が原液中の成分組成に基づく断面積比によって異
なる第１室及び第２室が形成された塔本体、上方に濃縮
部を、下方に回収部を備えた第１の蒸留部、少なくとも
一部が前記塔本体の塔頂と隣接させて配設され、上方に
濃縮部を、下方に回収部を備えた第２の蒸留部、並びに
少なくとも一部が前記塔本体の塔底と隣接させて配設さ
れ、上方に濃縮部を、下方に回収部を備えた第３の蒸留
部を有する蒸留装置に適用される。そして、前記第１の
蒸留部に原液を供給し、前記塔頂において留出液を排出
し、塔サイドに位置を異ならせて配設された複数のサイ
ドカットノズルのうちの少なくとも一つを選択し、選択
されたサイドカットノズルからサイドカット液を排出
し、前記塔底において缶出液を排出する。

【００２０】

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て図面を参照しながら詳細に説明する。

【００２１】図１は本発明の第１の実施の形態における
結合型蒸留塔の概念図、図４は本発明の第１の実施の形
態における結合型蒸留塔の要部断面図、図５は本発明の
第１の実施の形態における第４セクションの第２室の概
略図である。

【００２２】図において、１０は結合型蒸留塔であり、
該結合型蒸留塔１０は、第１セクション１１、第２セク
ション１２、第３セクション１３、第４セクション１
４、第５セクション１５、第６セクション１６、第７セ
クション１７、第８セクション１８及び第９セクション
１９から成る。

【００２３】そして、前記結合型蒸留塔１０の塔本体
は、前記第４セクション１４、第５セクション１５及び
第６セクション１６の上半部にわたって延びる平板状の
中仕切り２２によって第１室１４Ａ〜１６Ａと第２室１
４Ｂ〜１６Ｂとに区分され、第１室１４Ａ〜１６Ａと第
２室１４Ｂ〜１６Ｂとは互いに隣接させられる。また、
前記第１室１４Ａ〜１６Ａによって第１の蒸留部２５
が、前記第１セクション１１、第２セクション１２、第
３セクション１３及び第２室１４Ｂによって第２の蒸留
部２６が、前記第２室１５Ｂ、１６Ｂ、第７セクション
１７、第８セクション１８及び第９セクション１９によ
って第３の蒸留部２７がそれぞれ形成される。

【００２４】なお、前記中仕切り２２を断熱材によって
形成したり、中仕切り２２の内部を真空にしたりして、
中仕切り２２を断熱構造にすることもできる。この場
合、第１室１４Ａと第２室１４Ｂとの間、第１室１５Ａ
と第２室１５Ｂとの間、及び第１室１６Ａと第２室１６
Ｂとの間の熱伝達をそれぞれ少なくすることができるの
で、蒸留の効率を高くすることができる。

【００２５】そして、結合型蒸留塔１０の高さ方向にお
けるほぼ中央に前記第５セクション１５が配設され、第
１室１５Ａにフィードノズル４１が配設される。また、
結合型蒸留塔１０の塔頂に前記第１セクション１１が配
設され、該第１セクション１１に、図示されない凝縮器
に接続させて蒸気出口４３及び還流液入口４４がそれぞ
れ配設される。さらに、結合型蒸留塔１０の塔底に第９
セクション１９が配設され、該第９セクション１９に缶
出液出口４５及び蒸気入口４６がそれぞれ配設される。
なお、前記結合型蒸留塔１０、凝縮器等によって蒸留装
置が構成される。また、前記蒸気出口４３及び凝縮器に
よって第１の排出手段が構成される。

【００２６】前記構成の結合型蒸留塔１０において、成
分Ａ、Ｂ１、Ｂ２及びＣを含有する混合物が原液Ｍとし
て前記フィードノズル４１に供給され、成分Ａが精製さ
れた製品として取り出される。この場合、成分Ａは成分
Ｂ１より、該成分Ｂ１（中間沸点成分）は成分Ｂ２（高
沸点成分）より、該成分Ｂ２は成分Ｃより沸点が低い。
また、成分Ｂ１、Ｂ２はいずれも複数の成分を含有する
多成分から成る。

【００２７】前記第１の蒸留部２５内において、前記フ
ィードノズル４１より上方に配設された第１室１４Ａに
よって濃縮部ＡＲ１が、フィードノズル４１より下方に
配設された第１室１６Ａによって回収部ＡＲ２がそれぞ
れ形成される。そして、前記第２の蒸留部２６内におい
て、前記第１の蒸留部２５の上端より上方に配設された
第２セクション１２によって濃縮部ＡＲ３が、前記第１
の蒸留部２５の上端より下方において、前記濃縮部ＡＲ
１と隣接させて配設された第２室１４Ｂによって回収部
ＡＲ４がそれぞれ形成される。さらに、前記第３の蒸留
部２７内において、前記第１の蒸留部２５の下端に接続
され、該下端より上方において、前記回収部ＡＲ２と隣
接させて配設された第２室１６Ｂによって濃縮部ＡＲ５
が、前記第１の蒸留部２５の下端より下方に配設された
第８セクション１８によって回収部ＡＲ６がそれぞれ形
成される。

【００２８】このようにして、第１の蒸留部２５の上端
が第２の蒸留部２６の高さ方向における中間に、第１の
蒸留部２５の下端が第３の蒸留部２７の高さ方向におけ
る中間にそれぞれ接続される。

【００２９】そして、前記回収部ＡＲ２においては、フ
ィードノズル４１から供給された原液Ｍが下方に移動
し、上方において成分Ａ、Ｂ１に富んだ蒸気が、下方に
なるに従って成分Ｂ２、Ｃに富んだ液体が発生させら
れ、第１の蒸留部２５の下端から第３の蒸留部２７に成
分Ｂ２、Ｃに富んだ液体が供給される。

【００３０】次に、該成分Ｂ２、Ｃに富んだ液体は、第
３の蒸留部２７内において加熱されて成分Ｂ２、Ｃに富
んだ蒸気になり、該成分Ｂ２、Ｃに富んだ蒸気は、前記
回収部ＡＲ２内を上方に移動させられる間に原液Ｍと接
触し、該原液Ｍから成分Ａ、Ｂ１に富んだ蒸気を発生さ
せる。

【００３１】続いて、該成分Ａ、Ｂ１に富んだ蒸気は、
濃縮部ＡＲ１内を上方に移動し、前記第１の蒸留部２５
の上端から第２の蒸留部２６に供給される。さらに、前
記成分Ａ、Ｂ１に富んだ蒸気は、第２の蒸留部２６内に
おいて冷却されて凝縮させられ、成分Ａ、Ｂ１に富んだ
液体になる。そして、該成分Ａ、Ｂ１に富んだ液体の一
部は、濃縮部ＡＲ１に還流され、該濃縮部ＡＲ１内を上
方に移動させられる成分Ａ、Ｂ１に富んだ蒸気と接触さ
せられる。このようにして、第１の蒸留部２５の上端か
ら第２の蒸留部２６に成分Ａ、Ｂ１に富んだ蒸気が供給
される。

【００３２】第２の蒸留部２６においては、上方におい
て成分Ａに富んだ蒸気が、下方になるに従って成分Ａ、
Ｂ１に富んだ液体が発生させられる。そして、前記成分
Ａに富んだ蒸気は、濃縮部ＡＲ３内を上方に移動して前
記蒸気出口４３から排出されて前記凝縮器に送られ、該
凝縮器によって凝縮させられて成分Ａに富んだ液体にな
り、留出液として排出される。また、成分Ａ、Ｂ１に富
んだ液体は回収部ＡＲ４内を下方に移動する。

【００３３】そして、成分Ａの精製の効率を高くするた
めに、前記成分Ａに富んだ液体の一部は、還流液入口４
４から濃縮部ＡＲ３に還流され、該濃縮部ＡＲ３内を上
方に移動させられる成分Ａ、Ｂ１に富んだ蒸気と接触さ
せられる。

【００３４】一方、第３の蒸留部２７において、成分Ｂ
１、Ｂ２、Ｃに富んだ蒸気の一部は、濃縮部ＡＲ５及び
回収部ＡＲ４内を上方に移動し、回収部ＡＲ４内におい
て、濃縮部ＡＲ３からの成分Ａ、Ｂ１に富んだ液体と接
触し、成分Ａ、Ｂ１に富んだ液体になる。このようにし
て、回収部ＡＲ４内において得られた成分Ａ、Ｂ１に富
んだ液体は、前記回収部ＡＲ４内に複数個、本実施の形
態においては３個配設されたサイドカットノズル５３〜
５５のうちの一つから第１のサイドカット液として排出
される。

【００３５】また、成分Ｂ２、Ｃに富んだ蒸気は、回収
部ＡＲ６の上端において第２の蒸留部２６からの成分Ｂ
２、Ｃに富んだ液体と接触し、成分Ｂ２、Ｃに富んだ液
体になる。このようにして、濃縮部ＡＲ５と回収部ＡＲ
６との間において得られた成分Ｂ２、Ｃに富んだ液体
は、第２のサイドカット液としてサイドカットノズル５
６から排出される。

【００３６】また、前記回収部ＡＲ６においては、成分
Ｂ２、Ｃに富んだ液体が下方に移動し、上方において成
分Ｂ２、Ｃに富んだ蒸気を、下方になるに従って成分Ｃ
に富んだ液体をそれぞれ発生させる。したがって、成分
Ｃに富んだ液体は缶出液として缶出液出口４５から排出
される。なお、該缶出液出口４５によって第３の排出手
段が構成される。

【００３７】ところで、前記成分Ｃが水（Ｈ₂ Ｏ）であ
る場合、缶出液出口４５から排出された成分Ｃに富んだ
液体は、図示されない廃水処理装置に送られて廃水処理
が施される。この場合、第３の蒸留部２７内の成分Ｂ
２、Ｃに富んだ液体を加熱するに当たり、成分Ｂ２、Ｃ
に富んだ液体と高温の水蒸気（Ｈ₂ Ｏ）とを直接接触さ
せるようにすると、熱効率を高くすることができる。そ
こで、前記第９セクション１９内の下端の近傍に蒸気噴
射ノズル５１を配設し、図示されない蒸気供給源から蒸
気入口４６を介して蒸気噴射ノズル５１に水蒸気を供給
するようにしている。したがって、蒸気噴射ノズル５１
から吐出させられた水蒸気は、成分Ｂ２、Ｃに富んだ液
体を加熱するとともに、凝縮させられ、成分Ｃと共に缶
出液出口４５から排出される。

【００３８】なお、成分Ｃが水でない場合、前記第９セ
クション１９内に蒸気噴射ノズル５１は配設されない。
この場合、缶出液出口４５から排出された成分Ｃに富ん
だ液体の一部は図示されない蒸発器に送られ、該蒸発器
によって加熱されて成分Ｃに富んだ蒸気になる。該成分
Ｃに富んだ蒸気は第９セクション１９に供給され、該第
９セクション１９及び前記回収部ＡＲ６内を上方に移動
させられる間に、成分Ｂ２、Ｃに富んだ液体と接触し、
該成分Ｂ２、Ｃに富んだ液体から成分Ｂ２、Ｃに富んだ
蒸気を発生させる。なお、前記蒸発器によって蒸気供給
源が構成される。

【００３９】このように、成分Ａに富んだ蒸気は、蒸気
出口４３から排出され、凝縮させられて留出液になり、
成分Ａ、Ｂ１に富んだ液体は、サイドカットノズル５３
〜５５のうちの一つから第１のサイドカット液として排
出され、成分Ｂ２、Ｃに富んだ液体は、サイドカットノ
ズル５６から第２のサイドカット液として排出され、成
分Ｃに富んだ液体は、缶出液出口４５から缶出液として
排出される。そして、前記留出液は製品になり、第１の
サイドカット液は図示されない回収装置に送られ、次の
工程において第１のサイドカット液に含有される成分Ａ
が回収される。また、第２のサイドカット液は、成分Ｃ
を主成分として含有するが、成分Ｂ１、Ｂ２を含有する
ので、図示されない焼却装置に廃液として送られ、焼却
される。そして、缶出液は、成分Ｃが水である場合、前
記廃水処理装置に送られ、廃水処理が施される。

【００４０】本実施の形態において、前記濃縮部ＡＲ３
に充填（てん）される充填物として、一つの節から成る
規則充填物が使用され、前記濃縮部ＡＲ１、ＡＲ５及び
各回収部ＡＲ２、ＡＲ４、ＡＲ６に充填される充填物と
して、多数のスリーブ状のポールリング、ラシヒリング
等をランダムに詰めることによって形成された不規則充
填物が使用される。不規則充填物は、腐食性の液体又は
蒸気によって劣化した場合に、容易に交換することがで
きる。なお、前記規則充填物に代えて不規則充填物を使
用したり、前記不規則充填物に代えて規則充填物を使用
したりすることができる。また、複数の節から成る充填
物を使用することもできる。

【００４１】このように、複数の蒸留塔を使用すること
なく、原液Ｍを各成分Ａ、Ｂ１、Ｂ２、Ｃに分離させる
ことができるので、凝縮器、蒸発器、ポンプ、計装品等
を多数配設する必要がなくなる。したがって、占有面積
を小さくすることができるだけでなく、ユーティリティ
の使用量及び消費エネルギーを少なくすることができる
ので、蒸留装置のコストを低くすることができる。

【００４２】ところで、第３セクション１３にライザー
トレイ６５が、第５セクション１５の第１室１５Ａにお
けるフィードノズル４１の下にライザートレイ６６が、
第５セクション１５の第２室１５Ｂにライザートレイ６
７が、第７セクション１７にライザートレイ６８がそれ
ぞれ配設される。なお、各ライザートレイ６５〜６８は
いずれもチムニーハット型のコレクタを構成して、液体
を集めるとともに、蒸気を通過させる。

【００４３】そして、ライザートレイ６５によって集め
られた液体は、第４セクション１４の第１室１４Ａ及び
第２室１４Ｂに分配されるが、前記第１のサイドカット
液がサイドカットノズル５３〜５５のうちの一つから、
第２のサイドカット液がサイドカットノズル５６から排
出されるので、第１室１４Ａに分配される液体の量を第
２室１４Ｂに分配される液体の量より多くする必要があ
る。

【００４４】そこで、前記中仕切り２２をフィードノズ
ル４１の無い側、すなわち、第２室１４Ｂ〜１６Ｂ側に
偏心させるようにしている。そして、第１室１４Ａ〜１
６Ａの断面積Ｓ１と第２室１４Ｂ〜１６Ｂの断面積Ｓ２
との断面積比γ１ γ１＝Ｓ１／Ｓ２ は、原液Ｍ中の成分Ｂ１、Ｂ２の成分組成が大きいほど
小さい値にされ、成分Ｂ１、Ｂ２の成分組成が小さいほ
ど大きい値にされる。

【００４５】このように、断面積Ｓ１、Ｓ２を異ならせ
ることによって、第１室１４Ａ〜１６Ａ内を流れる蒸気
及び液体の量と、第２室１４Ｂ〜１６Ｂ内を流れる蒸気
及び液体の量とが異なっても、第１室１４Ａ〜１６Ａ及
び第２室１４Ｂ〜１６Ｂを有効に利用することができ
る。したがって、前記蒸気供給源に加わる熱負荷を小さ
くすることができるので、蒸留のための消費エネルギー
を少なくすることができる。なお、第１室１４Ａ〜１６
Ａ内を流れる蒸気及び液体の量、並びに第２室１４Ｂ〜
１６Ｂ内を流れる蒸気及び液体の量によっては、中仕切
り２２を塔本体内の中央に配設して断面積Ｓ１、Ｓ２を
等しくしたり、第１室１４Ａ〜１６Ａ側に偏心させて断
面積Ｓ１を断面積Ｓ２より小さくしたりすることができ
る。

【００４６】次に、第４セクション１４の第２室１４Ｂ
について説明する。

【００４７】図５において、６０は第４セクション１４
の下端に配設されたグリッド、６１は第２室１４Ｂ内の
３箇所に配設され、第２室１４Ｂ内を４個の領域に区分
するグリッドであり、各グリッド６０、６１によって充
填物６３が支持される。また、６２は各グリッド６１の
直下に配設されたライザートレイであり、該ライザート
レイ６２は、第２室１４Ｂ内を下方に移動する液体を受
けて、下方の充填物６３に分配するとともに、第２室１
４Ｂ内を上方に移動する蒸気を通過させる。そのため
に、前記各ライザートレイ６２はチムニーハット型のコ
レクタを構成する。

【００４８】また、前記ライザートレイ６２には、サイ
ドカットノズル５３〜５５の先端が開口させられる。サ
イドカットノズル５３〜５５の先端は、各ライザートレ
イ６２の底面よりわずかに突出させて配設され、ライザ
ートレイ６２に落下した成分Ａ、Ｂ１に富んだ液体は、
ライザートレイ６２上に溜（た）まり、サイドカットノ
ズル５３〜５５から排出される。

【００４９】ところで、前記構成の結合型蒸留塔１０に
おいて、成分Ｂ１は多成分であるので、成分Ｂ１の濃縮
段、すなわち、第１のサイドカット液を取り出すのに最
適な位置が結合型蒸留塔１０の運転条件、例えば、成分
Ｂ１に含有される各成分の成分組成によって異なる。そ
こで、成分Ｂ１の成分組成に対応させてサイドカットノ
ズル５３〜５５のうちの一つを選択し、選択されたサイ
ドカットノズルから第１のサイドカット液を排出するよ
うにしている。

【００５０】そのために、前記サイドカットノズル５３
〜５５には、図示されないバルブが配設され、該各バル
ブを手動で、又は図示されない制御装置からの信号によ
って自動で開閉することができるようになっている。そ
して、前記塔本体内におけるフィードノズル４１の近傍
に運転条件検出手段としての図示されない温度センサが
配設され、該温度センサによって塔本体内の温度が検出
される。塔本体内の温度は、前記成分Ｂ１の成分組成に
対応して変化するので、塔本体内の温度を検出すること
によって成分Ｂ１の成分組成を検出することができる。
なお、前記フィードノズル４１に供給される原液Ｍを溜
める図示されない貯留槽が配設される場合、該貯留槽内
の原液Ｍの成分組成を運転条件検出手段としての図示さ
れない分析器によって検出し、検出結果に基づいて前記
バルブを開閉することもできる。また、サイドカットノ
ズル５３〜５５、バルブ等によって第２の排出手段が構
成される。

【００５１】このように、サイドカットノズル５３〜５
５のうちの一つが選択され、第１のサイドカット液を排
出する位置が最適になるので、第１のサイドカット液は
濃縮され、しかも、排出される量が少なくなる。したが
って、留出液の純度を高くすることができるだけでな
く、留出液の量、すなわち、留分を多くすることがで
き、留出液の回収率を高くすることができる。

【００５２】また、第１のサイドカット液には成分Ｂ１
のほかに成分Ａが含有されるので、前記回収装置におい
て第１のサイドカット液から成分Ａを回収するようにし
ているが、第１のサイドカット液の量が少ない分だけ成
分Ａの回収量を少なくすることができる。したがって、
回収装置において成分Ａを回収するために必要なエネル
ギーを少なくすることができるので、成分Ａのコストを
低くすることができる。

【００５３】なお、本実施の形態においては、サイドカ
ットノズル５３〜５５は回収部ＡＲ４に配設されるよう
になっているが、回収部ＡＲ４及び濃縮部ＡＲ５にわた
って配設したり、濃縮部ＡＲ５に配設したりすることも
できる。また、本実施の形態においては、サイドカット
ノズル５３〜５５のうちの一つが選択されるようになっ
ているが、二つ以上を選択することもできる。

【００５４】次に、本発明の第２の実施の形態について
説明する。なお、第１の実施の形態と同じ構造を有する
ものについては、同じ符号を付与することによってその
説明を省略する。

【００５５】図６は本発明の第２の実施の形態における
結合型蒸留塔の要部概略図である。

【００５６】図において、７１は第４セクション１４の
下端に配設されたグリッド、７２は第２室１４Ｂ内の１
箇所に配設され、第２室１４Ｂ内を２個の領域に区分す
るグリッドであり、各グリッド７１、７２によって充填
物６３が支持される。前記グリッド７１の直下には、ラ
イザートレイ７６、７７が配設され、ライザートレイ７
６は、フィードノズル４１に供給された原液Ｍを受け
て、第６セクション１６の第１室１６Ａの充填物６３に
分配するとともに、第５セクション１５の第１室１５Ａ
内を上方に移動する蒸気を通過させ、ライザートレイ７
７は、第２室１５Ｂを下方に移動する液体を受けて、第
２室１６Ｂにおける上方の充填物６３に分配するととも
に、第２室１６Ｂ内を上方に移動する蒸気を通過させ
る。そして、前記グリッド７２の直下には、ライザート
レイ７８が配設され、ライザートレイ７８は、第２室１
４Ｂ内を下方に移動する液体を受けて、第２室１４Ｂに
おける下方の充填物６３に分配するとともに、第２室１
４Ｂ内を上方に移動する蒸気を通過させる。

【００５７】また、７３は第６セクション１６の下端に
配設されたグリッド、７４は第２室１６Ｂ内の１箇所に
配設され、第２室１６Ｂ内を２個の領域に区分するグリ
ッドであり、各グリッド７３、７４によって充填物６３
が支持される。前記グリッド７３の直下には、ライザー
トレイ６８が配設され、ライザートレイ６８は、第７セ
クション１７内を下方に移動する液体を受けて、第８セ
クション１８内の充填物６３に分配するとともに、第７
セクション１７内を上方に移動する蒸気を通過させる。
そして、前記グリッド７４の直下には、ライザートレイ
８２が配設され、ライザートレイ８２は、第２室１６Ｂ
内を下方に移動する液体を受けて、第２室１６Ｂにおけ
る下方の充填物６３に分配するとともに、第２室１６Ｂ
内を上方に移動する蒸気を通過させる。

【００５８】また、前記ライザートレイ７７、７８、８
２にはサイドカットノズル５３〜５５の先端が開口させ
られる。ライザートレイ７７、７８、８２に落下した成
分Ａ、Ｂ１に富んだ液体は、ライザートレイ７７、７
８、８２上に溜まり、サイドカットノズル５３〜５５か
ら排出される。なお、各充填物６３は不規則充填物から
成る。

【００５９】そして、成分Ｂ１の成分組成に対応させて
サイドカットノズル５３〜５５のうちの一つを選択し、
選択されたサイドカットノズルから第１のサイドカット
液を排出するために、前記サイドカットノズル５３〜５
５には、バルブＶ１〜Ｖ３が配設され、該各バルブＶ１
〜Ｖ３を手動で、又は図示されない制御装置からの信号
によって自動で開閉することができるようになってい
る。

【００６０】このように、サイドカットノズル５３を第
２室１４Ｂに、サイドカットノズル５４を第２室１５Ｂ
に、サイドカットノズル５５を第２室１６Ｂに配設する
ことができる。

【００６１】次に、本発明の第３の実施の形態について
説明する。なお、第１の実施の形態と同じ構造を有する
ものについては、同じ符号を付与することによってその
説明を省略する。

【００６２】図７は本発明の第３の実施の形態における
結合型蒸留塔の要部概略図である。

【００６３】図において、７１は第４セクション１４の
下端に配設されたグリッド、７２は第２室１４Ｂ内の１
箇所に配設され、第２室１４Ｂ内を２個の領域に区分す
るグリッドであり、各グリッド７１、７２によって充填
物６３が支持される。第１室１５Ａにおけるグリッド７
１の直下には、コレクタラミナ１７６、コレクタボック
ス３５１及びディストリビュータ３５２が配設され、コ
レクタラミナ１７６は、第１室１４Ａからの液体を受け
てコレクタボックス３５１に集め、ディストリビュータ
３５２は、コレクタボックス３５１に集められた液体及
びフィードノズル４１に供給された原液Ｍを受けて、第
１室１６Ａの充填物６３に分配するとともに、第１室１
５Ａ内を上方に移動する蒸気を通過させる。また、第２
室１５Ｂにおけるグリッド７１の直下には、コレクタラ
ミナ１７７が配設され、コレクタラミナ１７７は、第２
室１５Ｂ内を下方に移動する液体を受けてコレクタボッ
クス３５３に集め、ディストリビュータ３５４は、コレ
クタボックス３５３に集められた液体を受けて、第２室
１６Ｂにおける上方の充填物６３に分配するとともに、
第２室１５Ｂ内を上方に移動する蒸気を通過させる。

【００６４】そして、前記グリッド７２の直下には、コ
レクタラミナ１７８が配設され、コレクタラミナ１７８
は、第２室１４Ｂ内を下方に移動する液体を受けてコレ
クタボックス３５５に集め、ディストリビュータ３５６
は、コレクタボックス３５５に集められた液体を受け
て、第２室１４Ｂ内における下方の充填物６３に分配す
るとともに、第２室１４Ｂ内を上方に移動する蒸気を通
過させる。

【００６５】また、７３は第６セクション１６の下端に
配設されたグリッド、７４は第２室１６Ｂ内の１箇所に
配設され、第２室１６Ｂ内を２個の領域に区分するグリ
ッドであり、各グリッド７３、７４によって充填物６３
が支持される。前記グリッド７３の直下には、コレクタ
ラミナ１６８が配設され、コレクタラミナ１６８は、第
７セクション１７内を下方に移動する液体を受けてコレ
クタボックス３５７に集め、ディストリビュータ３５８
は、コレクタボックス３５７に集められた液体を受け
て、第８セクション１８内の充填物６３に分配するとと
もに、第７セクション１７内を上方に移動する蒸気を通
過させる。そして、前記グリッド７４の直下には、コレ
クタラミナ１８２が配設され、コレクタラミナ１８２
は、第２室１６Ｂ内を下方に移動する液体を受けてコレ
クタボックス３５９に集め、ディストリビュータ３６０
は、コレクタボックス３５９に集められた液体を受け
て、直下の充填物６３に分配するとともに、第２室１６
Ｂ内を上方に移動する蒸気を通過させる。

【００６６】また、前記コレクタボックス３５３、３５
５、３５９にはサイドカットノズル５３〜５５の先端が
開口させられる。コレクタボックス３５３、３５５、３
５９に集められた成分Ａ、Ｂ１に富んだ液体はサイドカ
ットノズル５３〜５５から排出される。なお、各充填物
６３は規則充填物から成る。

【００６７】そして、成分Ｂ１の成分組成に対応させて
サイドカットノズル５３〜５５のうちの一つを選択し、
選択されたサイドカットノズルから第１のサイドカット
液を排出するために、前記サイドカットノズル５３〜５
５には、バルブＶ１〜Ｖ３が配設され、該各バルブＶ１
〜Ｖ３を手動で、又は図示されない制御装置からの信号
によって自動で開閉することができるようになってい
る。

【００６８】このように、サイドカットノズル５３を第
２室１４Ｂに、サイドカットノズル５４を第２室１５Ｂ
に、サイドカットノズル５５を第２室１６Ｂに配設する
ことができる。

【００６９】次に、本発明の第４の実施の形態について
説明する。なお、第１の実施の形態と同じ構造を有する
ものについては、同じ符号を付与することによってその
説明を省略する。

【００７０】図８は本発明の第４の実施の形態における
結合型蒸留塔の概略図、図９は本発明の第４の実施の形
態におけるサイドカットノズルの平面図、図１０は本発
明の第４の実施の形態におけるサイドカットノズルの断
面図である。なお、図９及び１０において、サイドカッ
トノズル５３〜５５は同じ構造を有するので、サイドカ
ットノズル５３についてだけ説明する。

【００７１】この場合、第２の蒸留部２６の回収部ＡＲ
４と第３の蒸留部２７の濃縮部ＡＲ５とは一体にされ、
回収部ＡＲ４及び濃縮部ＡＲ５に充填される充填物とし
て不規則充填物が使用される。

【００７２】そして、前記回収部ＡＲ４及び濃縮部ＡＲ
５内にプレート型のサイドカットノズル５３〜５５が傾
斜させて配設され、該サイドカットノズル５３〜５５上
に落下した成分Ａ、Ｂ１に富んだ液体を第１のサイドカ
ット液として排出する。前記サイドカットノズル５３〜
５５は、いずれも、中央に軸方向に延在する半円形の溝
９０を備えたプレート部９４、該プレート部９４の両縁
に形成されたフランジ部９１、及び前記溝９０を覆う網
９３から成り、塔本体の中心に近いほど高くなるように
傾斜させられる。

【００７３】したがって、前記成分Ａ、Ｂ１に富んだ液
体は、サイドカットノズル５３〜５５上に落下すると、
プレート部９４によって集められ、溝９０に沿って流れ
る。なお、８１は凝縮器である。

【００７４】

【実施例】〔参考例１〕図１１は中仕切りを備えない一
つの蒸留塔を備えた参考例の蒸留装置の概念図、図１２
は参考例の蒸留装置による蒸留結果を示す図である。

【００７５】図において、３１３は蒸留塔、３０６は凝
縮器、３５１は蒸気噴射ノズルであり、図示されない蒸
気供給源から蒸気噴射ノズル３５１に水蒸気が供給され
る。

【００７６】成分Ａ、Ｂ１、Ｂ２、Ｃを含有する原液Ｍ
を蒸留塔３１３に供給すると、塔頂から成分Ａに富んだ
液体が留出液として、塔サイドから成分Ａ、Ｂ１に富ん
だ液体、及び成分Ｂ２、Ｃに富んだ液体が、第１、第２
のサイドカット液として、塔底から成分Ｃに富んだ液体
が缶出液としてそれぞれ取り出される。

【００７７】前記蒸留塔３１３における蒸留条件を次の
ように設定した。

【００７８】 成分Ａ：アセトアルデヒド 成分Ｂ１：中間沸点成分（ジクロロメタン、クロロホル
ム、クロルアセトアルデヒド等） 成分Ｂ２：高沸点成分（ジクロルアセトアルデヒド、酢
酸等） 成分Ｃ：水 原液Ｍの成分組成：成分Ａ：７７．００〔ｗｔ％〕 成分Ｂ１：０．５９〔ｗｔ％〕 成分Ｂ２：１．６２〔ｗｔ％〕 成分Ｃ：２０．７９〔ｗｔ％〕 理論段数：３０段 原液供給量：１０４００〔ｋｇ／ｈ〕 還流比：１．４ 塔頂圧力：１．２０〔ｋｇ／ｃｍ² Ｇ〕（２１９〔ｋＰ
ａＡ〕） 塔頂温度：４３〔℃〕 加熱源：水蒸気を直接塔底に吹き込む方式 塔径 濃縮部：ＩＤ １８００（棚段方式：目皿塔） 回収部：ＩＤ １５５０（不規則充填物：ポールリン
グ） その結果、図１２に示されるように成分Ａを９９．９７
〔ｗｔ％〕で精製することができた。 〔実施例１〕図１３は本発明の第１の実施の形態におけ
る蒸留装置による蒸留結果を示す図である。

【００７９】結合型蒸留塔１０（図１）における蒸留条
件を次のように設定した。

【００８０】 成分Ａ：アセトアルデヒド 成分Ｂ１：中間沸点成分（ジクロロメタン、クロロホル
ム、クロルアセトアルデヒド等） 成分Ｂ２：高沸点成分（ジクロルアセトアルデヒド、酢
酸等） 成分Ｃ：水 原液Ｍの成分組成：成分Ａ：７７．００〔ｗｔ％〕 成分Ｂ１：０．５９〔ｗｔ％〕 成分Ｂ２：１．６２〔ｗｔ％〕 成分Ｃ：２０．７９〔ｗｔ％〕 理論段数：３０段 原液供給量：１０４００〔ｋｇ／ｈ〕 還流比：１．４ 塔頂圧力：１．２０〔ｋｇ／ｃｍ² Ｇ〕（２１９〔ｋＰ
ａＡ〕） 塔頂温度：４３〔℃〕 加熱源：水蒸気を直接塔底に吹き込む方式 塔径 濃縮部ＡＲ３：ＩＤ １６５０（規則充填物）：
メラパック２５０Ｙ（住友重機械工業株式会社製） 濃縮部ＡＲ１、ＡＲ５、回収部ＡＲ２、ＡＲ４：ＩＤ
１６５０（不規則充填物）：ポールリング 回収部ＡＲ６：ＩＤ １５５０（不規則充填物：ポール
リング） 断面積比γ１：７０／３０ 液分配比γ２：フィード側／サイドカット側＝６２／３
８≒１．６３１５８ その結果、図１３に示されるように成分Ａを９９．９７
〔ｗｔ％〕で精製することができた。

【００８１】第１、第２のサイドカット液の排出量が少
ないので、中仕切り２２が配設される位置を塔本体の中
央より偏心させ、第１室１４Ａ〜１６Ａ及び第２室１４
Ｂ〜１６Ｂを流れる蒸気及び液体の量を異ならせること
によって、結合型蒸留塔１０の塔仕様を従来のものと等
しくすることができる。

【００８２】この場合、原液Ｍにおける成分Ａの成分組
成をｐＡ〔ｗｔ％〕とし、成分Ｂ１の成分組成をｐＢ１
〔ｗｔ％〕とし、成分Ｂ２の成分組成をｐＢ２〔ｗｔ
％〕とし、成分Ｃの成分組成をｐＣ〔ｗｔ％〕とする
と、成分組成ｐＡ、ｐＢ１、ｐＢ２、ｐＣは、 ｐＡ＞ｐＣ＞ｐＢ１、ｐＢ２ であるので、中仕切り２２を中央から第２室１４Ｂ〜１
６Ｂ側に偏心させた偏心型の結合型蒸留塔１０が使用さ
れる。

【００８３】なお、成分組成ｐＡ、ｐＢ１、ｐＢ２、ｐ
Ｃが、 ｐＢ１、ｐＢ２＞ｐＡ、ｐＣ である場合、中仕切り２２は中央に配設される。

【００８４】実施例１の蒸留装置と参考例１の蒸留装置
とを比較すると、いずれも水蒸気の質量流量を２２００
〔ｋｇ／ｈ〕にして加熱エネルギー量を等しくすると、
留出液の質量流量は、参考例１の蒸留装置の場合、７８
６０〔ｋｇ／ｈ〕であるのに対して、実施例１の蒸留装
置の場合、７８９５〔ｋｇ／ｈ〕になり、３５〔ｋｇ／
ｈ〕増産することができる。

【００８５】したがって、年間で成分Ａをほぼ ３５〔ｋｇ／ｈ〕×８０００〔ｈ〕＝２８０〔ｔ／ｙ〕 多く得ることができる。

【００８６】また、水蒸気の量を減少させ、成分Ａを１
〔ｋｇ／ｈ〕増産するのに必要な水蒸気の量、すなわ
ち、製品原単位を少なくすることができる。該製品原単
位は、〔水蒸気の量〕×〔成分Ａの増産量〕／〔参考例
１の蒸留装置における成分Ａの量〕で表すことができる
ので、 ２２００〔ｋｇ／ｈ〕×３５〔ｋｇ／ｈ〕／７８６０
〔ｋｇ／ｈ〕≒９．８〔ｋｇ／ｈ〕 になる。

【００８７】そして、第１のサイドカット液の質量流量
は、参考例１の蒸留装置の場合、２００〔ｋｇ／ｈ〕で
あるのに対して、実施例１の蒸留装置の場合、１６５
〔ｋｇ／ｈ〕になり、３５〔ｋｇ／ｈ〕少なくすること
ができる。

【００８８】したがって、年間で第１のサイドカット液
を ３５〔ｋｇ／ｈ〕×８０００〔ｈ〕＝２８０〔ｔ／ｙ〕 少なくすることができるので、次の工程における成分Ａ
の回収量を少なくすることができる。その結果、回収装
置において次の工程で使用される加熱用の水蒸気の量を
少なくすることができ、製品原単位を少なくすることが
できる。該製品原単位は、〔加熱用の水蒸気の量〕×
〔第１のサイドカット液の減少量〕／〔参考例１の蒸留
装置における第１のサイドカット液の量〕で表すことが
できるので、 １６０〔ｋｇ／ｈ〕×３５〔ｋｇ／ｈ〕／２００〔ｋｇ
／ｈ〕＝２８〔ｋｇ／ｈ〕 になる。

【００８９】この場合、結合型蒸留塔１０はアセトアル
デヒドを蒸留によって精製するために使用され、塔頂に
おいてアセトアルデヒドを、塔サイドにおいてジクロロ
メタン、クロロホルム、クロルアセトアルデヒド等、及
びジクロルアセトアルデヒド、酢酸等を、塔底において
水をそれぞれ得ることができるようになっているが、他
の物質を蒸留によって精製したり凝縮させたりすること
ができる。

【００９０】そして、高品位ベンゼンを精製する場合、
塔頂において排ガスとしての不活性ガスが、塔頂の近傍
の塔サイドにおいて第１のサイドカット液としてのベン
ゼン（製品）が、塔底の近傍の塔サイドにおいて第２の
サイドカット液としてのトルエンが、塔底において少量
の重質油がそれぞれ得られる。

【００９１】また、酢酸ビニルを精製する場合、塔頂に
おいて軽質分及び酢酸ビニルが、塔サイドにおいてサイ
ドカット液としての精製酢酸ビニル（製品）が、塔底に
おいて残留物がそれぞれ得られる。なお、次の工程にお
いて軽質分及び酢酸ビニルから精製酢酸ビニルが蒸留に
よって得られる。

【００９２】そして、β−メチルナフタレンを濃縮する
場合、塔頂において９５〔％〕のナフタレン（製品）
が、塔サイドにおいてサイドカット液としての油分が、
塔底においてメチルナフタレン残油がそれぞれ得られ
る。なお、前記油分は、β−メチルナフタレンを濃縮す
ることによって形成され、次の工程において油分から精
製β−メチルナフタレンが精製される。

【００９３】さらに、トール油を精製する場合、塔頂に
おいて初留トール油（軽い脂肪酸ヘッド）が、塔サイド
においてサイドカット液としての精製脂肪酸（ロジンの
含有量が少ない極めて純度が高い脂肪酸）が、塔底にお
いて精製蒸留トール油がそれぞれ得られる。 〔参考例２〕図２に示されるような、従来の二つの第
１、第２の蒸留塔１１１、１１２を備えた蒸留装置にお
ける蒸留条件を、ケース１及び２で原液Ｍの成分組成、
すなわち、成分Ｂの組成を異ならせて、次のように設定
した。

【００９４】 成分Ａ：シクロヘキサン ８４．８５〔ｗｔ％〕（ケース１） ８４．８５〔ｗｔ％〕（ケース２） 成分Ｂ：２−ヘキサノン ０．１０〔ｗｔ％〕（ケース１） ０．０５〔ｗｔ％〕（ケース２） ２−ヘキサノール ０．０５〔ｗｔ％〕（ケース１） ０．１０〔ｗｔ％〕（ケース２） 成分Ｃ１：シクロヘキサノン １２．００〔ｗｔ％〕（ケース１） １２．００〔ｗｔ％〕（ケース２） 成分Ｃ２：シクロヘキサノール ３．００〔ｗｔ％〕（ケース１） ３．００〔ｗｔ％〕（ケース２） なお、成分Ｂに１−ヘキサノン、３−ヘキサノン、１−
ヘキサノール及び３−ヘキサノールが存在する可能性が
あるが、２−ヘキサノン及び２−ヘキサノールだけとし
た。

【００９５】 第１塔（第１の蒸留塔１１１） 理論段数 濃縮部：１０段 回収部：１５段 原液供給量：２０００〔ｋｇ／ｈ〕 留出液：１６９７．２〔ｋｇ／ｈ〕 還流比：１．０ 塔頂圧力：常圧 塔頂温度：８０．８〔℃〕 第２塔（第２の蒸留塔１１２） 理論段数 濃縮部：１０段 回収部：１５段 原液供給量：３０２．８〔ｋｇ／ｈ〕 留出液：５．０〔ｋｇ／ｈ〕 還流比：５００ 塔頂圧力：常圧 塔頂温度：１１６〔℃〕（ケース１） １１８〔℃〕（ケース２） 加熱エネルギー量： 第１塔 ３０００００〔ｋｃａｌ／ｈ〕 第２塔 ２６００００〜２６８０００〔ｋｃａｌ／ｈ〕 合計 ５６００００〜５６８０００〔ｋｃａｌ／ｈ〕 その結果、成分Ａを９９．９９〔ｗｔ％〕で精製するこ
とができた。

【００９６】この場合、本工程であるシクロヘキサン回
収工程で精製された成分Ａは、前の工程である酸化反応
工程に戻され、原料として再び利用される。

【００９７】また、高沸点成分である成分Ｃ１は、次の
工程において成分Ｃ２が分離精製され、高純度の成分Ｃ
１が製品として得られる。このとき、中間沸点成分（不
純物）である成分Ｂを、前記シクロヘキサン回収工程で
濃縮し除去することが重要である。 〔参考例３〕図１４は他の参考例の蒸留装置によるケー
ス１の蒸留結果を示す図、図１５は他の参考例の蒸留装
置によるケース２の蒸留結果を示す図である。

【００９８】図３に示されるような、従来の一つの蒸留
塔１１３を備えた蒸留装置における蒸留条件を、ケース
１及び２で原液Ｍの成分組成、すなわち、成分Ｂの組成
を異ならせて、次のように設定した。

【００９９】 成分Ａ：シクロヘキサン ８４．８５〔ｗｔ％〕（ケース１） ８４．８５〔ｗｔ％〕（ケース２） 成分Ｂ：２−ヘキサノン ０．１０〔ｗｔ％〕（ケース１） ０．０５〔ｗｔ％〕（ケース２） ２−ヘキサノール ０．０５〔ｗｔ％〕（ケース１） ０．１０〔ｗｔ％〕（ケース２） 成分Ｃ１：シクロヘキサノン １２．００〔ｗｔ％〕（ケース１） １２．００〔ｗｔ％〕（ケース２） 成分Ｃ２：シクロヘキサノール ３．００〔ｗｔ％〕（ケース１） ３．００〔ｗｔ％〕（ケース２） なお、成分Ｂに１−ヘキサノン、３−ヘキサノン、１−
ヘキサノール及び３−ヘキサノールが存在する可能性が
あるが、２−ヘキサノン及び２−ヘキサノールだけとし
た。

【０１００】 理論段数：３５段 還流比：２．０ 塔頂圧力：常圧 塔頂温度：８０．７〔℃〕 塔底温度：１５５．１〔℃〕 加熱エネルギー量：４４４０００〔ｋｃａｌ／ｈ〕 断面積比γ１：１００／７３．６ 液分配比γ２：フィード側／サイドカット側＝５５／１００ ＝０．５５ その結果、図１４及び１５に示されるように、成分Ａを
９９．９９〔ｗｔ％〕で精製することができた。 〔実施例２〕図１６は本発明の第１の実施の形態におけ
る他の蒸留装置によるケース１の蒸留結果を示す図、図
１７は本発明の第１の実施の形態における他の蒸留装置
によるケース２の蒸留結果を示す図である。

【０１０１】結合型蒸留塔１０（図１）における蒸留条
件を、ケース１及び２で原液Ｍの成分組成、すなわち、
成分Ｂの組成を異ならせて、次のように設定した。

【０１０２】 成分Ａ：シクロヘキサン ８４．８５〔ｗｔ％〕（ケース１） ８４．８５〔ｗｔ％〕（ケース２） 成分Ｂ：２−ヘキサノン ０．１０〔ｗｔ％〕（ケース１） ０．０５〔ｗｔ％〕（ケース２） ２−ヘキサノール ０．０５〔ｗｔ％〕（ケース１） ０．１０〔ｗｔ％〕（ケース２） 成分Ｃ１：シクロヘキサノン １２．００〔ｗｔ％〕（ケース１） １２．００〔ｗｔ％〕（ケース２） 成分Ｃ２：シクロヘキサノール ３．００〔ｗｔ％〕（ケース１） ３．００〔ｗｔ％〕（ケース２） なお、成分Ｂに１−ヘキサノン、３−ヘキサノン、１−
ヘキサノール及び３−ヘキサノールが存在する可能性が
あるが、２−ヘキサノン及び２−ヘキサノールだけとし
た。

【０１０３】 理論段数：３５段 還流比：２．０ 塔頂圧力：常圧 塔頂温度：８０．７〔℃〕 塔底温度：１５５．１〔℃〕 加熱エネルギー量：４４４０００〔ｋｃａｌ／ｈ〕 断面積比γ１：１００／７３．６ 液分配比γ２：フィード側／サイドカット側＝５５／１００ ＝０．５５ その結果、図１６及び１７に示されるように、成分Ａを
９９．９９〔ｗｔ％〕で精製することができた。

【０１０４】この場合、参考例２の蒸留装置と比べて、
必要な加熱エネルギー量を少なくすることができる。す
なわち、 ４４４０００／５６００００〜５６８０００＝７９〜７
８〔％〕 であるので、加熱エネルギー量を約２０〔％〕強（１１
６０００〜１２４０００〔ｋｃａｌ／ｈ〕）少なくする
ことができる。

【０１０５】また、参考例３の蒸留装置と比べると、必
要な加熱エネルギー量は等しいが、中間沸点成分（不純
物）である成分Ｂの濃度を高くすることができる。すな
わち、参考例３において、成分Ｂの濃度は５１．５〜５
４．２〔ｗｔ％〕であるのに対して、実施例２におい
て、成分Ｂの濃度は５７．７〜５８．８〔ｗｔ％〕であ
る。したがって、成分Ｂがその分少なくなるので、次の
工程において成分Ｃ２を十分に分離精製することができ
る。その結果、成分Ｃ１の純度を高くすることができ
る。また、中間沸点成分（不純物）が少ないので、シク
ロヘキサノンとシクロヘキサノールとの分離が容易にな
る。

【０１０６】なお、成分Ｂの組成をケース１からケース
２に変化させる場合、サイドカット液を取り出す段、す
なわち、サイドカット段（回収部ＡＲ４と濃縮部ＡＲ５
との間）が切り替えられる。この場合、サイドカット段
は１段下に切り替えられる。

【０１０７】ところで、塔頂から排出される成分Ａに成
分Ｂが含まれると、成分Ｂは、成分Ａと共に前の工程の
酸化反応工程に戻され、原料として再び利用されてしま
う。その結果、成分Ｂは循環系に蓄積され、酸化反応を
悪化させてしまう。

【０１０８】ところが、図１４及び１５に示されるよう
に、参考例３の蒸留装置において、留出液における成分
Ｂの濃度は１００〜１０４〔ｐｐｍ〕であるのに対し
て、図１６及び１７に示されるように、実施例２の蒸留
装置において、成分Ｂの濃度は５８７〔ｐｐｂ〕〜１
〔ｐｐｍ〕になり、極めて低くすることができる。

【０１０９】また、参考例３及び実施例２の蒸留装置に
おいて、成分Ｂが塔底から排出されると、成分Ｂは、次
の工程において成分Ｃ１に混入し、後の工程におけるア
ジピン酸の製造に悪影響を及ぼすが、参考例３の蒸留装
置において、缶出液における成分Ｂの濃度は３６３〜８
６４〔ｐｐｍ〕であるのに対して、実施例２の蒸留装置
において、成分Ｂの濃度は１８５〜３９３〔ｐｐｍ〕に
なり、極めて低くすることができる。

【０１１０】なお、本発明は前記実施の形態に限定され
るものではなく、本発明の趣旨に基づいて種々変形する
ことが可能であり、それらを本発明の範囲から排除する
ものではない。

【０１１１】

【発明の効果】以上詳細に説明したように、本発明によ
れば、蒸留装置においては、塔本体と、該塔本体内を分
割し、互いに隣接する第１室及び第２室を形成する中仕
切りと、上方に濃縮部を、下方に回収部を備えた第１の
蒸留部と、少なくとも一部が前記塔本体の塔頂と隣接さ
せて配設され、上方に濃縮部を、下方に回収部を備えた
第２の蒸留部と、少なくとも一部が前記塔本体の塔底と
隣接させて配設され、上方に濃縮部を、下方に回収部を
備えた第３の蒸留部と、前記第１の蒸留部に原液を供給
するフィードノズルと、前記塔頂に配設され、留出液を
排出する第１の排出手段と、塔サイドに配設され、サイ
ドカット液を排出する第２の排出手段と、前記塔底に配
設され、缶出液を排出する第３の排出手段とを有する。

【０１１２】そして、前記第２の排出手段は、位置を異
ならせて配設された複数のサイドカットノズルを備え
る。また、前記中仕切りを偏心させ、第１室の断面積と
第２室の断面積とを原液中の成分組成に基づく断面積比
によって異ならせる。

【０１１３】この場合、フィードノズルから原液が第１
の蒸留部に供給され、第１の排出手段によって留出液
が、第２の排出手段によってサイドカット液が、第３の
排出手段によって缶出液がそれぞれ排出される。

【０１１４】そして、第２の排出手段は、位置を異なら
せて配設された複数のサイドカットノズルを備えるの
で、該サイドカットノズルのうちの一つを選択すること
によって、サイドカット液を排出する位置を最適にする
ことができる。

【０１１５】したがって、サイドカット液は濃縮され、
しかも、排出される量が少なくなるので、缶出液の純度
を高くすることができるだけでなく、第１の排出手段に
よって排出される留分を多くすることができ、留出液の
回収率を高くすることができる。

【０１１６】また、サイドカット液に含有される所定の
成分を回収する場合に、サイドカット液の量が少ない分
だけ前記成分の回収量を少なくすることができる。した
がって、前記成分を回収するために必要なエネルギーを
少なくすることができるので、前記成分のコストを低く
することができる。さらに、第１室の断面積と第２室の
断面積とが原液中の成分組成に基づく断面積比によって
異ならせられるので、第１室内を流れる蒸気及び液体の
量と、第２室内を流れる蒸気及び液体の量とが異なって
も、第１室及び第２室を有効に利用することができる。
したがって、蒸気供給源に加わる熱負荷を小さくするこ
とができるので、蒸留のための消費エネルギーを少なく
することができる。

【０１１７】本発明の他の蒸留装置においては、さら
に、前記各サイドカットノズルに開閉自在のバルブが接
続され、該バルブは運転条件に対応させて開閉される。

【０１１８】この場合、運転条件に対応させてサイドカ
ットノズルのうちの一つを選択することができるので、
サイドカット液を排出する位置を最適にすることができ
る。

【０１１９】

【０１２０】

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の第１の実施の形態における結合型蒸留
塔の概念図である。

【図２】従来の二つの蒸留塔を備えた蒸留装置の概念図
である。

【図３】従来の一つの蒸留塔を備えた蒸留装置の概念図
である。

【図４】本発明の第１の実施の形態における結合型蒸留
塔の要部断面図である。

【図５】本発明の第１の実施の形態における第４セクシ
ョンの第２室の概略図である。

【図６】本発明の第２の実施の形態における結合型蒸留
塔の要部概略図である。

【図７】本発明の第３の実施の形態における結合型蒸留
塔の要部概略図である。

【図８】本発明の第４の実施の形態における結合型蒸留
塔の概略図である。

【図９】本発明の第４の実施の形態におけるサイドカッ
トノズルの平面図である。

【図１０】本発明の第４の実施の形態におけるサイドカ
ットノズルの断面図である。

【図１１】中仕切りを備えない一つの蒸留塔を備えた参
考例の蒸留装置の概念図である。

【図１２】参考例の蒸留装置による蒸留結果を示す図で
ある。

【図１３】本発明の第１の実施の形態における蒸留装置
による蒸留結果を示す図である。

【図１４】他の参考例の蒸留装置によるケース１の蒸留
結果を示す図である。

【図１５】他の参考例の蒸留装置によるケース２の蒸留
結果を示す図である。

【図１６】本発明の第１の実施の形態における他の蒸留
装置によるケース１の蒸留結果を示す図である。

【図１７】本発明の第１の実施の形態における他の蒸留
装置によるケース２の蒸留結果を示す図である。

【符号の説明】

１０ 結合型蒸留塔 １４Ａ〜１６Ａ 第１室 １４Ｂ〜１６Ｂ 第２室 ２２ 中仕切り ２５〜２７ 第１〜第３の蒸留部 ４１ フィードノズル ４３ 蒸気出口 ４５ 缶出液出口 ５３〜５５ サイドカットノズル ８１ 凝縮器 ＡＲ１、ＡＲ３、ＡＲ５ 濃縮部 ＡＲ２、ＡＲ４、ＡＲ６ 回収部 Ｖ１〜Ｖ３ バルブ

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 原田 陽一 東京都田無市谷戸町二丁目１番１号 住 友重機械工業株式会社田無製造所内 (56)参考文献 特開 昭59−142801（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) B01D 3/00 - 3/42

Claims (7)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 （ａ）塔本体と、 （ｂ）該塔本体内を分割し、互いに隣接する第１室及び
   第２室を形成する中仕切りと、 （ｃ）上方に濃縮部を、下方に回収部を備えた第１の蒸
   留部と、 （ｄ）少なくとも一部が前記塔本体の塔頂と隣接させて
   配設され、上方に濃縮部を、下方に回収部を備えた第２
   の蒸留部と、 （ｅ）少なくとも一部が前記塔本体の塔底と隣接させて
   配設され、上方に濃縮部を、下方に回収部を備えた第３
   の蒸留部と、 （ｆ）前記第１の蒸留部に原液を供給するフィードノズ
   ルと、 （ｇ）前記塔頂に配設され、留出液を排出する第１の排
   出手段と、 （ｈ）塔サイドに配設され、サイドカット液を排出する
   第２の排出手段と、 （ｉ）前記塔底に配設され、缶出液を排出する第３の排
   出手段とを有するとともに、 （ｊ）前記第２の排出手段は、位置を異ならせて配設さ
   れた複数のサイドカットノズルを備え、 （ｋ）前記中仕切りを偏心させ、第１室の断面積と第２
   室の断面積とを原液中の成分組成に基づく断面積比によ
   って異ならせることを特徴とする蒸留装置。
2. 【請求項２】 （ａ）前記各サイドカットノズルに開閉
   自在のバルブが接続され、 （ｂ）該バルブは運転条件に対応させて開閉される請求
   項１に記載の蒸留装置。
3. 【請求項３】 前記バルブは塔本体内の温度に対応させ
   て開閉される請求項２に記載の蒸留装置。
4. 【請求項４】 （ａ）前記第２室は複数の領域に区分さ
   れ、 （ｂ）該各領域ごとに、下方に移動する液体を受けて分
   配するとともに、上方に移動する蒸気を通過させるライ
   ザートレイが配設され、 （ｃ）該各ライザートレイに、前記サイドカットノズル
   の先端が開口させられる請求項１に記載の蒸留装置。
5. 【請求項５】 （ａ）前記第２室は複数の領域に区分さ
   れ、 （ｂ）該各領域ごとに、下方に移動する液体を受けて、
   コレクタボックスに集めるコレクタラミナ、及び該コレ
   クタボックスに集められた液体を分配するとともに、上
   方に移動する蒸気を通過させるディストリビュータが配
   設され、 （ｃ）前記各コレクタボックスに、前記サイドカットノ
   ズルの先端が開口させられる請求項１に記載の蒸留装
   置。
6. 【請求項６】 （ａ）前記各サイドカットノズルは、前
   記第２室内に傾斜させて配設されたプレート型のサイド
   カットノズルであり、 （ｂ）該各サイドカットノズルは、サイドカットノズル
   上に落下した液体をサイドカット液として排出する請求
   項１に記載の蒸留装置。
7. 【請求項７】 中仕切りによって分割され、互いに隣接
   するとともに、断面積が原液中の成分組成に基づく断面
   積比によって異なる第１室及び第２室が形成された塔本
   体、上方に濃縮部を、下方に回収部を備えた第１の蒸留
   部、少なくとも一部が前記塔本体の塔頂と隣接させて配
   設され、上方に濃縮部を、下方に回収部を備えた第２の
   蒸留部、並びに少なくとも一部が前記塔本体の塔底と隣
   接させて配設され、上方に濃縮部を、下方に回収部を備
   えた第３の蒸留部を有する蒸留装置の蒸留方法におい
   て、 （ａ）前記第１の蒸留部に原液を供給し、 （ｂ）前記塔頂において留出液を排出し、 （ｃ）塔サイドに位置を異ならせて配設された複数のサ
   イドカットノズルのうちの少なくとも一つを選択し、選
   択されたサイドカットノズルからサイドカット液を排出
   し、 （ｄ）前記塔底において缶出液を排出することを特徴と
   する蒸留装置の蒸留方法。