JP3449488B2 - 光ファイバ用母材の製造方法 - Google Patents
光ファイバ用母材の製造方法Info
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- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
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- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/30—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi
- C03B2201/31—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi doped with germanium
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- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、コア用石英ガラスに多
量のドーパントを添加する光ファイバ用母材の製造方法
に関する。
量のドーパントを添加する光ファイバ用母材の製造方法
に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、光ファイバを製造する方法のう
ち、ＶＡＤ法、ＯＶＰＯ法は生産性、品質の点で優れて
おり注目されている。これらの方法は、まず火炎加水分
解反応により、石英ガラス微粒子を生成し、回転する出
発材上に順次堆積し、棒状の多孔質体を作る。次いで、
この多孔質体を所定の雰囲気中で加熱処理し、脱水・溶
融ガラス化し、光ファイバ用母材を作成し、この母材を
線引して光ファイバを得る方法である。
ち、ＶＡＤ法、ＯＶＰＯ法は生産性、品質の点で優れて
おり注目されている。これらの方法は、まず火炎加水分
解反応により、石英ガラス微粒子を生成し、回転する出
発材上に順次堆積し、棒状の多孔質体を作る。次いで、
この多孔質体を所定の雰囲気中で加熱処理し、脱水・溶
融ガラス化し、光ファイバ用母材を作成し、この母材を
線引して光ファイバを得る方法である。
【０００３】光ファイバは、主として光の伝搬するコア
部と、その周囲のクラッド部から構成され、コア部の屈
折率をｎ1、クラッド部の屈折率をｎ2とすると開口数
（Ｎ．Ａ．）は数１で定義される。石英をベースとする
光ファイバでは、（１）コアに屈折率を上げる添加剤を
添加する方法、（２）クラッドに屈折率を下げる添加剤
を添加する方法、（３）両者を併用する方法がある。こ
こでよく用いられる屈折率を上げる添加剤としてはＧｅ
Ｏ2，Ｐ2Ｏ5，Ａｌ2Ｏ3，ＴｉＯ2があり、屈折率を下げ
る添加剤としてはＢ2Ｏ3，Ｆ等がある。
部と、その周囲のクラッド部から構成され、コア部の屈
折率をｎ1、クラッド部の屈折率をｎ2とすると開口数
（Ｎ．Ａ．）は数１で定義される。石英をベースとする
光ファイバでは、（１）コアに屈折率を上げる添加剤を
添加する方法、（２）クラッドに屈折率を下げる添加剤
を添加する方法、（３）両者を併用する方法がある。こ
こでよく用いられる屈折率を上げる添加剤としてはＧｅ
Ｏ2，Ｐ2Ｏ5，Ａｌ2Ｏ3，ＴｉＯ2があり、屈折率を下げ
る添加剤としてはＢ2Ｏ3，Ｆ等がある。
【０００４】
【数１】
【０００５】このうちＧｅＯ2は原料が安価で、比較的
蒸気圧が高く取扱いが容易であること、小量の添加で屈
折率を効果的に上げることができ、最もよく使用される
添加剤である。ところで、ＧｅＯ2を石英ガラス中に添
加する代表的方法としては、火炎加水分解反応でＳｉＯ
2を合成する際に、原料ガス中にＧｅＣｌ4を混合するこ
とによってＧｅＯ2の添加された多孔質ガラス体を合成
し、これを透明ガラス化する方法である。
蒸気圧が高く取扱いが容易であること、小量の添加で屈
折率を効果的に上げることができ、最もよく使用される
添加剤である。ところで、ＧｅＯ2を石英ガラス中に添
加する代表的方法としては、火炎加水分解反応でＳｉＯ
2を合成する際に、原料ガス中にＧｅＣｌ4を混合するこ
とによってＧｅＯ2の添加された多孔質ガラス体を合成
し、これを透明ガラス化する方法である。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】上述の従来方法では、
ＧｅＯ2を多く添加するために原料ガス中のＧｅＣｌ4の
分圧を高くするが、やがて飽和し、純粋石英ガラスに対
する屈折率差で高々２％であり、それ以上添加する必要
があっても困難であった。
ＧｅＯ2を多く添加するために原料ガス中のＧｅＣｌ4の
分圧を高くするが、やがて飽和し、純粋石英ガラスに対
する屈折率差で高々２％であり、それ以上添加する必要
があっても困難であった。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、上述の問題点
を解消するための光ファイバ用母材の製造方法に関する
ものであり、その特徴とするところは、ＳｉＯ2を主成
物としＧｅＯ 2 を含む多孔質ガラス体を形成し、該多孔
質ガラス体を少なくともＯ2及びＧｅＣｌ 4 とを含む雰囲
気におき、生成したドーパントの酸化物を前記多孔質ガ
ラス体の内部に拡散せしめ、しかる後、該多孔質ガラス
体を透明ガラス化する方法である。
を解消するための光ファイバ用母材の製造方法に関する
ものであり、その特徴とするところは、ＳｉＯ2を主成
物としＧｅＯ 2 を含む多孔質ガラス体を形成し、該多孔
質ガラス体を少なくともＯ2及びＧｅＣｌ 4 とを含む雰囲
気におき、生成したドーパントの酸化物を前記多孔質ガ
ラス体の内部に拡散せしめ、しかる後、該多孔質ガラス
体を透明ガラス化する方法である。
【０００８】また、より効果的には、少なくともＯ2及
びＧｅＣｌ 4 とを含む雰囲気で多孔質ガラス体を透明ガ
ラス化することが好ましい。
びＧｅＣｌ 4 とを含む雰囲気で多孔質ガラス体を透明ガ
ラス化することが好ましい。
【０００９】他の実現手段としては、ガラスパイプの外
周に該パイプの軸に沿って移動する熱源を配設し、該パ
イプ内に少なくとも気相状のガラス原料とＯ2ガスとを
送り込み、これと前記熱源によって反応し生成したＳｉ
Ｏ2 およびＧｅＯ 2 を前記パイプの内側表面に多孔質ガラ
スの状態で堆積し、次いで、少なくともＯ2及びＧｅＣ
ｌ 4 とを前記パイプ内に送り込み、前記熱源によって反
応して生成したドーパントの酸化物を前記多孔質ガラス
の中に拡散させ、しかる後、該多孔質ガラスを透明ガラ
ス化し、該パイプを中実化する方法である。
周に該パイプの軸に沿って移動する熱源を配設し、該パ
イプ内に少なくとも気相状のガラス原料とＯ2ガスとを
送り込み、これと前記熱源によって反応し生成したＳｉ
Ｏ2 およびＧｅＯ 2 を前記パイプの内側表面に多孔質ガラ
スの状態で堆積し、次いで、少なくともＯ2及びＧｅＣ
ｌ 4 とを前記パイプ内に送り込み、前記熱源によって反
応して生成したドーパントの酸化物を前記多孔質ガラス
の中に拡散させ、しかる後、該多孔質ガラスを透明ガラ
ス化し、該パイプを中実化する方法である。
【００１０】ガラスパイプ内に少なくともＯ2及びＧｅ
Ｃｌ 4 を送り込みながら多孔質ガラスを透明ガラス化す
ることが好ましい。
Ｃｌ 4 を送り込みながら多孔質ガラスを透明ガラス化す
ることが好ましい。
【００１１】
【作用】気相反応によりＧｅＯ2をドープした石英ガラ
スを合成する場合は、まず、ＳｉＣｌ4が酸化反応によ
ってＳｉＯ2の粒子を生成し、次いで、この粒子の周辺
にＧｅＯ2が析出・固溶して形成される。この反応にお
いて、ＧｅＯ2は核形成能力が低く、単独でＧｅＯ2の粒
子が堆積することは難しい。従って、ＳｉＯ2粒子の生
成温度以下ではＧｅＯ2のみの粒子体が形成されない。
スを合成する場合は、まず、ＳｉＣｌ4が酸化反応によ
ってＳｉＯ2の粒子を生成し、次いで、この粒子の周辺
にＧｅＯ2が析出・固溶して形成される。この反応にお
いて、ＧｅＯ2は核形成能力が低く、単独でＧｅＯ2の粒
子が堆積することは難しい。従って、ＳｉＯ2粒子の生
成温度以下ではＧｅＯ2のみの粒子体が形成されない。
【００１２】一方、ＳｉＯ2が生成する温度領域ではＧ
ｅＯ2の蒸気圧が高いために揮散し、原料ガス中のＧｅ
Ｃｌ4の分圧を高くしても添加できる量には限界があ
る。これに対して、本発明は既に別工程で形成した多孔
質ガラス体をＯ2およびＧｅＣｌ4の雰囲気中に導入し、
これを加熱する方法であるからＳｉＯ2の生成温度とは
独立にＧｅＯ2を生成することができ、これが多孔質ガ
ラスの表面粒子に固溶し、徐々に内部へ拡散するのであ
る。
ｅＯ2の蒸気圧が高いために揮散し、原料ガス中のＧｅ
Ｃｌ4の分圧を高くしても添加できる量には限界があ
る。これに対して、本発明は既に別工程で形成した多孔
質ガラス体をＯ2およびＧｅＣｌ4の雰囲気中に導入し、
これを加熱する方法であるからＳｉＯ2の生成温度とは
独立にＧｅＯ2を生成することができ、これが多孔質ガ
ラスの表面粒子に固溶し、徐々に内部へ拡散するのであ
る。
【００１３】また、このようにドーパントを添加した多
孔質ガラス体を透明ガラス化するに際し、Ｏ2およびＧ
ｅＣｌ4を含む雰囲気に保持することにより多孔質ガラ
ス体中に含まれるＧｅＯ2の揮散を防ぐことができる。
孔質ガラス体を透明ガラス化するに際し、Ｏ2およびＧ
ｅＣｌ4を含む雰囲気に保持することにより多孔質ガラ
ス体中に含まれるＧｅＯ2の揮散を防ぐことができる。
【００１４】
（実施例１） 図１は本発明の一実施例に係わる光ファ
イバ用母材の製造方法の説明図であり、１は多孔質ガラ
ス体を保持する支持棒、２は光ファイバのコアを構成す
るための多孔質ガラス体、３は石英ガラスからなる反応
容器、４は熱源、５は焼結炉である。まず、反応容器３
の中にＧｅＣｌ4：５０ｃｃ／分、Ｏ2：５００ｃｃ／分
の割合で導入し、容器内の温度を熱源４により８００℃
に保持して多孔質ガラス体２を１Ｈｒ加熱処理した。次
いで容器内の雰囲気を１気圧のＨｅガスに保ち、１４０
０℃で３時間加熱して透明ガラス化した。このガラスを
分析したところ、ＧｅＯ2の濃度は５０重量％であり、
ほぼ均一に添加されていたが外周部にＧｅＯ2の少ない
部分があった。
イバ用母材の製造方法の説明図であり、１は多孔質ガラ
ス体を保持する支持棒、２は光ファイバのコアを構成す
るための多孔質ガラス体、３は石英ガラスからなる反応
容器、４は熱源、５は焼結炉である。まず、反応容器３
の中にＧｅＣｌ4：５０ｃｃ／分、Ｏ2：５００ｃｃ／分
の割合で導入し、容器内の温度を熱源４により８００℃
に保持して多孔質ガラス体２を１Ｈｒ加熱処理した。次
いで容器内の雰囲気を１気圧のＨｅガスに保ち、１４０
０℃で３時間加熱して透明ガラス化した。このガラスを
分析したところ、ＧｅＯ2の濃度は５０重量％であり、
ほぼ均一に添加されていたが外周部にＧｅＯ2の少ない
部分があった。
【００１５】（実施例２） 反応容器３の中にＧｅＣｌ
4：５０ｃｃ／分、Ｏ2：５００ｃｃ／分の割合で導入
し、容器内の温度を熱源４により８００℃に保持して多
孔質ガラス体２を１Ｈｒ加熱処理した。次いで容器内の
雰囲気は変えずに内部の温度を１４００℃に加熱して３
Ｈｒ保持したところ多孔質ガラス体は透明ガラス体とな
った。このガラスを分析したところ、ＧｅＯ2の濃度は
５０重量％であり、均一に添加されていた。
4：５０ｃｃ／分、Ｏ2：５００ｃｃ／分の割合で導入
し、容器内の温度を熱源４により８００℃に保持して多
孔質ガラス体２を１Ｈｒ加熱処理した。次いで容器内の
雰囲気は変えずに内部の温度を１４００℃に加熱して３
Ｈｒ保持したところ多孔質ガラス体は透明ガラス体とな
った。このガラスを分析したところ、ＧｅＯ2の濃度は
５０重量％であり、均一に添加されていた。
【００１６】（実施例３） 図２は本発明の他の実施例
に係わる光ファイバ用母材の製造方法の説明図であり、
１１は石英ガラスからなるパイプ、１２はガラス旋盤の
回転支持機槽、１３は酸水素バーナーからなる熱源、１
４は多孔質ガラス層、１５は回転方向を示す。まず、パ
イプ１１の中にＯ2ガス：５００ｃｃ／分、ＳｉＣｌ4ガ
ス：１００ｃｃ／分の割合で導入し、パイプ１１を矢印
１５の方向に回転させながら熱源１３でパイプ内が１２
５０℃になるように加熱しながら軸方向に往復移動しＳ
ｉＯ2からなる多孔質ガラス層をパイプの内壁に形成し
た。
に係わる光ファイバ用母材の製造方法の説明図であり、
１１は石英ガラスからなるパイプ、１２はガラス旋盤の
回転支持機槽、１３は酸水素バーナーからなる熱源、１
４は多孔質ガラス層、１５は回転方向を示す。まず、パ
イプ１１の中にＯ2ガス：５００ｃｃ／分、ＳｉＣｌ4ガ
ス：１００ｃｃ／分の割合で導入し、パイプ１１を矢印
１５の方向に回転させながら熱源１３でパイプ内が１２
５０℃になるように加熱しながら軸方向に往復移動しＳ
ｉＯ2からなる多孔質ガラス層をパイプの内壁に形成し
た。
【００１７】続いて、上記のパイプの中にＯ2ガス：５
００ｃｃ／分、ＧｅＣｌ4：５０ｃｃ／分の割合で導入
し、上記と同様にパイプ内が１０００℃になるように加
熱して、ＧｅＯ2を生成し、同時にＳｉＯ2の多孔質ガラ
ス層に固溶させ拡散させ多孔質ガラス層１４を形成し
た。次いで、パイプ内が１３００℃になるまで熱源１３
のみを調整して多孔質ガラスを透明ガラス化し、さらに
熱源１３を１６００℃に昇温して中実化した。このよう
にして得られた母材を線引してファイバを作成した。フ
ァイバのコアとクラッドの屈折率差は３％、波長１．３
μｍにおける伝送損失は０．６７ｄＢ／ｋｍであった。
００ｃｃ／分、ＧｅＣｌ4：５０ｃｃ／分の割合で導入
し、上記と同様にパイプ内が１０００℃になるように加
熱して、ＧｅＯ2を生成し、同時にＳｉＯ2の多孔質ガラ
ス層に固溶させ拡散させ多孔質ガラス層１４を形成し
た。次いで、パイプ内が１３００℃になるまで熱源１３
のみを調整して多孔質ガラスを透明ガラス化し、さらに
熱源１３を１６００℃に昇温して中実化した。このよう
にして得られた母材を線引してファイバを作成した。フ
ァイバのコアとクラッドの屈折率差は３％、波長１．３
μｍにおける伝送損失は０．６７ｄＢ／ｋｍであった。
【００１８】（実施例４） まず、パイプ１１の中にＯ
2ガス：５００ｃｃ／分、ＳｉＣｌ4：１００ｃｃ／分、
ＧｅＣｌ4：３０ｃｃ／分の割合で導入し、パイプ内が
１１５０℃になるように前記同様に熱源１３によって加
熱して多孔質ガラス層をパイプの内壁に形成した。その
後の工程は実施例２と同様の条件によって光ファイバを
作成した。ファイバのコアとクラッドの屈折率差は３．
５％、波長１．３μｍにおける伝送損失は０．６９ｄＢ
／ｋｍであった。
2ガス：５００ｃｃ／分、ＳｉＣｌ4：１００ｃｃ／分、
ＧｅＣｌ4：３０ｃｃ／分の割合で導入し、パイプ内が
１１５０℃になるように前記同様に熱源１３によって加
熱して多孔質ガラス層をパイプの内壁に形成した。その
後の工程は実施例２と同様の条件によって光ファイバを
作成した。ファイバのコアとクラッドの屈折率差は３．
５％、波長１．３μｍにおける伝送損失は０．６９ｄＢ
／ｋｍであった。
【００１９】（比較例） 石英パイプ１１の中にＯ2ガ
ス：５００ｃｃ／分、ＳｉＣｌ4：１００ｃｃ／分、Ｇ
ｅＣｌ4：３０ｃｃ／分の割合で導入し、パイプ内が１
２５０℃になるように前記同様に熱源１３によって加熱
して直接ガラス層をパイプの内壁に形成した。次いで、
原料ガスの供給を停止し、熱源１３を１６００℃に昇温
して上記のパイプを中実化し、これを線引きしてファイ
バを作成した。ファイバのコアとクラッドの屈折率差は
０．７％、波長１．３μｍにおける伝送損失は０．７３
ｄＢ／ｋｍであった。
ス：５００ｃｃ／分、ＳｉＣｌ4：１００ｃｃ／分、Ｇ
ｅＣｌ4：３０ｃｃ／分の割合で導入し、パイプ内が１
２５０℃になるように前記同様に熱源１３によって加熱
して直接ガラス層をパイプの内壁に形成した。次いで、
原料ガスの供給を停止し、熱源１３を１６００℃に昇温
して上記のパイプを中実化し、これを線引きしてファイ
バを作成した。ファイバのコアとクラッドの屈折率差は
０．７％、波長１．３μｍにおける伝送損失は０．７３
ｄＢ／ｋｍであった。
【００２０】
【発明の効果】以上述べたように、本発明に係わる光フ
ァイバ用母材の製造方法によれば、一旦、多孔質ガラス
体を形成し、その後、酸素と反応して屈折率を高めるド
ーパントの酸化物を生成する金属ハロゲン化物を酸素と
共に供給した雰囲気でこれを加熱処理するので、ＳｉＯ
2粒子の生成温度に影響されることなく独立にドーパン
トを添加するのに最適な温度で効率よく、かつ、均一に
行うことができる。実施例ではドーピング物質として酸
化ゲルマニウムについて説明したが、その他酸化リン、
酸化チタン等に適用できる。
ァイバ用母材の製造方法によれば、一旦、多孔質ガラス
体を形成し、その後、酸素と反応して屈折率を高めるド
ーパントの酸化物を生成する金属ハロゲン化物を酸素と
共に供給した雰囲気でこれを加熱処理するので、ＳｉＯ
2粒子の生成温度に影響されることなく独立にドーパン
トを添加するのに最適な温度で効率よく、かつ、均一に
行うことができる。実施例ではドーピング物質として酸
化ゲルマニウムについて説明したが、その他酸化リン、
酸化チタン等に適用できる。
【図１】本発明の一実施例に係わる光ファイバ用母材の
製造方法の説明図である。
製造方法の説明図である。
【図２】本発明の他の実施例に係わる光ファイバ用母材
の製造方法の説明図である。
の製造方法の説明図である。
１：支持棒
２：多孔質ガラス体
３：反応容器
４：熱源
５：焼結炉
１１：ガラスパイプ
１２：ガラス旋盤の回転支持機槽
１３：熱源
１４：多孔質ガラス層
１５：回転方向
１６：原料ガス等の導入方向
フロントページの続き
(72)発明者 石川 真二
神奈川県横浜市栄区田谷町１番地 住友
電気工業株式会社横浜製作所内
(56)参考文献 特開 平２−188436（ＪＰ，Ａ)
特開 平２−188437（ＪＰ，Ａ)
特開 平１−103922（ＪＰ，Ａ)
特開 昭63−89426（ＪＰ，Ａ)
特開 平４−42820（ＪＰ，Ａ)
特開 昭62−12038（ＪＰ，Ａ)
Claims (4)
- 【請求項１】 ＳｉＯ2を主成物としＧｅＯ 2 を含む多孔
質ガラス体を形成し、該多孔質ガラス体を少なくともＯ
2及びＧｅＣｌ 4 とを含む雰囲気におき、生成したドーパ
ントの酸化物を前記多孔質ガラス体の内部に拡散せし
め、しかる後、該多孔質ガラス体を透明ガラス化するこ
とを特徴とする光ファイバ用母材の製造方法。 - 【請求項２】 少なくともＯ2及びＧｅＣｌ 4 とを含む雰
囲気で多孔質ガラス体を透明ガラス化することを特徴と
する請求項１記載の光ファイバ用母材の製造方法。 - 【請求項３】 ガラスパイプの外周に該パイプの軸に沿
って移動する熱源を配設し、該パイプ内に少なくとも気
相状のガラス原料とＯ2ガスとを送り込み、これと前記
熱源によって反応し生成したＳｉＯ2 およびＧｅＯ 2 を前
記パイプの内側表面に多孔質ガラスの状態で堆積し、次
いで、少なくともＯ2及びＧｅＣｌ 4 とを前記パイプ内に
送り込み、前記熱源によって反応して生成したドーパン
トの酸化物を前記多孔質ガラスの中に拡散させ、しかる
後、該多孔質ガラスを透明ガラス化し、該パイプを中実
化することを特徴とする光ファイバ用母材の製造方法。 - 【請求項４】 ガラスパイプ内に少なくともＯ2及びＧ
ｅＣｌ 4 を送り込みながら多孔質ガラスを透明ガラス化
することを特徴とする請求項３記載の光ファイバ用母材
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14225792A JP3449488B2 (ja) | 1992-06-03 | 1992-06-03 | 光ファイバ用母材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14225792A JP3449488B2 (ja) | 1992-06-03 | 1992-06-03 | 光ファイバ用母材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05330845A JPH05330845A (ja) | 1993-12-14 |
| JP3449488B2 true JP3449488B2 (ja) | 2003-09-22 |
Family
ID=15311122
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14225792A Expired - Lifetime JP3449488B2 (ja) | 1992-06-03 | 1992-06-03 | 光ファイバ用母材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3449488B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1136452B1 (en) * | 1998-10-21 | 2013-04-24 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Porous glass base material production device and method |
-
1992
- 1992-06-03 JP JP14225792A patent/JP3449488B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05330845A (ja) | 1993-12-14 |
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