JP3439632B2 - Manufacturing method of magnetic recording medium - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【０００１】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、磁気記録媒体の製
造方法に関し、特にデジタル記録ビデオテープレコーダ
や高精細度ビデオテープレコーダに最適に使用できる磁
気テープや高密度記録に適したハードディスクやフロッ
ピーディスクなどの磁気記録媒体の製造方法に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for manufacturing a magnetic recording medium, and more particularly to a magnetic tape which can be optimally used for a digital recording video tape recorder or a high definition video tape recorder, and a hard disk or a floppy disk suitable for high density recording. And a method for manufacturing a magnetic recording medium.

【０００２】[0002]

【従来の技術】デジタル記録ビデオテープレコーダや高
精細度ビデオテープレコーダに使用される磁気テープや
ハードディスクやフロッピーディスクなどの磁気記録媒
体は以下のように構成される。2. Description of the Related Art Magnetic recording media such as magnetic tapes, hard disks and floppy disks used in digital recording video tape recorders and high definition video tape recorders are constructed as follows.

【０００３】ベースとなる非磁性基板の一方の面には磁
性層が形成され、前記非磁性基板の他方の面にはバック
コート層が形成される。磁性層にはさらに摩擦係数を小
さくするための潤滑剤層が形成されて磁気記録媒体とな
る。A magnetic layer is formed on one surface of a non-magnetic substrate as a base, and a back coat layer is formed on the other surface of the non-magnetic substrate. A lubricant layer for further reducing the coefficient of friction is formed on the magnetic layer to form a magnetic recording medium.

【０００４】従来の磁気記録媒体においては、磁性層を
構成する磁性体には金属酸化物の粉末を用いており、潤
滑剤層を構成する潤滑剤には長鎖アルキルカルボン酸や
長鎖アルキルカルボン酸エステルを用いていた。In a conventional magnetic recording medium, a powder of a metal oxide is used as a magnetic material forming a magnetic layer, and a long chain alkylcarboxylic acid or a long chain alkylcarboxylic acid is used as a lubricant forming a lubricant layer. Acid ester was used.

【０００５】このような潤滑剤は、磁性層を形成するバ
インダーとの相溶性と溶解性とから適宜選択されるが、
アルキル基の長さは炭素数が１２以上のものでないと摩
擦を改善する効果が得られないため、炭素数は１２以上
のものを用いており、例えば、長鎖アルキルカルボン酸
としてはミリスチン酸やステアリン酸が用いられ、長鎖
アルキルカルボン酸エステルとしてはミリスチン酸−ｎ
−ヘキシルやステアリン酸−ｎ−ブチルなどが用いられ
ていた。Such a lubricant is appropriately selected from the compatibility and solubility with the binder forming the magnetic layer.
Since the effect of improving friction cannot be obtained unless the alkyl group has a carbon number of 12 or more, a carbon number of 12 or more is used. For example, as the long-chain alkylcarboxylic acid, myristic acid or Stearic acid is used, and as the long-chain alkylcarboxylic acid ester, myristic acid-n is used.
-Hexyl, -n-butyl stearate, etc. were used.

【０００６】[0006]

【発明が解決しようとする課題】上記のように構成され
た磁気記録媒体は、近年、高密度記録への取り組みが進
展しており、最近では磁性層にメタル磁性粉などの金属
粉末を用いた塗布型磁気記録媒体や、磁性層が金属薄膜
からなる金属薄膜型の蒸着テープやハードディスクなど
も商品化されている。With respect to the magnetic recording medium having the above structure, efforts have been made in recent years for high density recording, and recently, metal powder such as metal magnetic powder has been used for the magnetic layer. Coating type magnetic recording media, metal thin film type vapor deposition tapes and hard disks having a magnetic layer made of a metal thin film, and the like have also been commercialized.

【０００７】しかしながら、これらの金属粉末あるいは
金属薄膜を用いた磁気記録媒体においては、従来の金属
酸化物の粉末を用いた磁気記録媒体とは異なり、低湿環
境下においてスチルライフが極端に短くなったり、出力
の低下が大きくなったりするといった問題があった。However, in the magnetic recording medium using these metal powders or metal thin films, the still life becomes extremely short in a low humidity environment, unlike the magnetic recording medium using the conventional metal oxide powder. However, there was a problem that the output was greatly reduced.

【０００８】これらの現象は磁気記録媒体の磁性層が金
属になったことにより、ヘッドの金属部分あるいはフェ
ライト部分との接触摺動で、ヘッドの金属およびフェラ
イト上に金属型磁気記録媒体中の磁性体が凝着すること
が原因とされている。[0008] These phenomena are caused by the fact that the magnetic layer of the magnetic recording medium is made of metal, and the sliding contact with the metal portion or the ferrite portion of the head causes the magnetic property of the metal magnetic recording medium on the metal and ferrite of the head. It is said that the body adheres.

【０００９】このような現象を防止するために、磁性層
と潤滑剤層との間にカーボン系の保護膜を設ける方法が
提案されている。一般に、金属粉末あるいは金属薄膜を
用いた磁気記録媒体の潤滑剤層を形成する潤滑剤には、
金属型磁気記録媒体の低湿環境下での信頼性を向上する
為に、例えばパーフルオロポリエーテルのようにその分
子構造にフッ素原子が含まれているものが用いられてい
る。そのため、フッ素原子を含む潤滑剤層と、金属粉末
あるいは金属薄膜からなる磁性層との間にカーボン系の
保護膜を設けると、カーボン系の保護膜と潤滑剤中のフ
ッ素原子との凝着防止効果が得られ、金属型媒体のスチ
ルライフを長くし、出力の低下を最小限に押さえること
ができる。In order to prevent such a phenomenon, a method of providing a carbon-based protective film between the magnetic layer and the lubricant layer has been proposed. Generally, a lubricant forming a lubricant layer of a magnetic recording medium using a metal powder or a metal thin film is
In order to improve the reliability of the metal type magnetic recording medium in a low humidity environment, one having a fluorine atom in its molecular structure such as perfluoropolyether is used. Therefore, if a carbon-based protective film is provided between the lubricant layer containing fluorine atoms and the magnetic layer made of metal powder or a metal thin film, the adhesion between the carbon-based protective film and fluorine atoms in the lubricant can be prevented. The effect can be obtained, the still life of the metal-type medium can be lengthened, and the decrease in output can be suppressed to a minimum.

【００１０】しかしながら、上記のフッ素原子を含んだ
潤滑剤には溶解性が悪いという問題があり、前記潤滑剤
を十分に溶解させるためには、溶媒としてフッ素原子や
塩素原子を分子内に含んだフロン系の溶媒を用いる必要
があった。このようなフロン系の溶媒は、オゾン層破壊
の原因物質としてその使用が禁止あるいは制限されてお
り、地球環境の保護という点からフロン系以外の溶媒の
利用が求められていた。However, the above-mentioned lubricant containing a fluorine atom has a problem of poor solubility, and in order to sufficiently dissolve the lubricant, a fluorine atom or a chlorine atom is contained in the molecule as a solvent. It was necessary to use a freon-based solvent. The use of such a chlorofluorocarbon-based solvent is prohibited or restricted as a substance causing ozone layer depletion, and it has been required to use a solvent other than the chlorofluorocarbon-based solvent from the viewpoint of protecting the global environment.

【００１１】また、上記のような金属薄膜型の蒸着テー
プをデータ用や放送用に使用する為には、ドロップアウ
トをさらに低下する必要があり、目詰まりの低減を要求
されるという問題があった。Further, in order to use the above metal thin film type vapor deposition tape for data or broadcasting, it is necessary to further reduce the dropout, and there is a problem that it is required to reduce clogging. It was

【００１２】本発明は前記問題点を解決し、フロン系の
溶媒を用いることなく潤滑剤を溶解することができ、乾
燥時における潤滑剤の固まりが発生せずに潤滑剤の磁気
記録媒体表面での厚みを均一化することができ、ドロッ
プアウトや目詰まりの低減が図れる磁気記録媒体の製造
方法を提供するものである。The present invention solves the above-mentioned problems and allows the lubricant to be dissolved without using a freon-based solvent, so that the lubricant is not clogged during drying and the lubricant on the surface of the magnetic recording medium is not generated. The present invention provides a method for manufacturing a magnetic recording medium, which can make the thickness of the magnetic recording medium uniform and reduce dropout and clogging.

【００１３】[0013]

【課題を解決するための手段】本発明は、フッ素原子を
含んだ潤滑剤をフロン以外の一般的な溶媒に溶解可能と
することを特徴とする。The present invention is characterized in that a lubricant containing a fluorine atom can be dissolved in a general solvent other than CFCs.

【００１４】この本発明によると、乾燥時における潤滑
剤の固まりが発生せず、潤滑剤層の厚みのばらつきが押
さえられ、磁気記録媒体上でのフッ素原子の効果をさら
に高めることができる。According to the present invention, the lubricant is not clogged during drying, the thickness variation of the lubricant layer is suppressed, and the effect of fluorine atoms on the magnetic recording medium can be further enhanced.

【００１５】[0015]

【発明の実施の形態】本発明の磁気記録媒体の製造方法
によれば、磁気記録媒体の磁性層表面あるいはバックコ
ート層表面またはこれら両方の層の表面にフッ素原子を
含む潤滑剤を塗布して潤滑剤層とするに際し、含フッ素
アルキルカルボン酸、または含フッ素アルキルカルボン
酸エステル、またはこれらの混合物である潤滑剤を、メ
タノールからデカノールまでの炭素数１〜１０の脂肪族
アルコール類から選ばれるアルコール類とペンタンから
デカンまでの炭素数５〜１０の脂肪族飽和炭化水素類か
ら選ばれる炭化水素類とを９：１から１：９の混合比率
で混合した混合溶媒に溶解して塗布することを特徴とす
る。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION According to the method for producing a magnetic recording medium of the present invention, a lubricant containing a fluorine atom is applied to the surface of the magnetic layer of the magnetic recording medium, the surface of the back coat layer, or the surface of both layers. Fluorine-containing when forming the lubricant layer
Alkylcarboxylic acid or fluorine-containing alkylcarboxylic acid
Lubricate the acid ester, or a mixture of these
Aliphatic with 1 to 10 carbon atoms from tanol to decanol
From alcohols and pentanes selected from alcohols
Is it an aliphatic saturated hydrocarbon having 5 to 10 carbon atoms up to decane?
Mixing ratio of hydrocarbons selected from 9: 1 to 1: 9
It is characterized in that it is dissolved in a mixed solvent mixed in step 1 and applied.

【００１６】この構成によると、溶媒の蒸発時にすでに
混入した水分を溶媒との共沸の形で取り除くことがで
き、乾燥後に残った水分による潤滑剤の固まりが発生す
ることを防止することができる。その結果、均一な厚さ
の潤滑剤層を形成することができ、また、磁気記録媒体
のドロップアウトを低減し、摩擦係数を低くし、目詰ま
りをなくすことができる。According to this structure, the water already mixed in at the time of evaporation of the solvent can be removed in the form of azeotrope with the solvent, and it is possible to prevent the lubricant from being solidified due to the water remaining after drying. . As a result, a lubricant layer having a uniform thickness can be formed, dropout of the magnetic recording medium can be reduced, a friction coefficient can be lowered, and clogging can be eliminated.

【００１７】また、金属型磁気記録媒体の低湿環境下で
の信頼性を向上するフッ素原子を分子内に含んだ潤滑剤
を、フロン系溶媒を用いずアルコール類と炭化水素類と
を混合した一般的な溶媒に溶解して塗布することで、脱
フロンが促進され地球環境の汚染を阻止する事が出来
る。Further, a lubricant containing fluorine atoms in its molecule, which improves the reliability of the metal magnetic recording medium in a low humidity environment, is generally prepared by mixing alcohols and hydrocarbons without using a fluorocarbon solvent. By dissolving in a common solvent and applying it, dechlorofluorocarbon can be promoted and pollution of the global environment can be prevented.

【００１８】潤滑剤としては、フッ素基を含んだアルキ
ルカルボン酸かアルキルカルボン酸エステルのそれぞれ
の単独または混合であるものを用いる。As the lubricant , an alkylcarboxylic acid containing a fluorine group or an alkylcarboxylic acid ester , respectively, is used.
Used as a single or mixed.

【００１９】このように潤滑剤の分子内にフッ素基と長
鎖アルキル基とを設けることで、フロン系の溶媒を用い
なくても潤滑剤としての特性が低下することがなくな
る。なお、上記の潤滑剤には、さらにリン系の極圧添加
剤を添加してもよい。By providing the fluorine group and the long-chain alkyl group in the molecule of the lubricant as described above, the characteristics as the lubricant do not deteriorate even without using a fluorocarbon solvent. In addition, a phosphorus-based extreme pressure additive may be added to the above lubricant.

【００２０】以下、本発明の実施の形態を図１を用いて
説明する。 （実施の形態）図１は、本発明の（実施の形態）におけ
る金属薄膜型磁気テープ６の断面図を示す。An embodiment of the present invention will be described below with reference to FIG. (Embodiment) FIG. 1 is a sectional view of a metal thin film magnetic tape 6 according to (Embodiment) of the present invention.

【００２１】ベースとなる非磁性基板４の一方の面に、
強磁性金属薄膜からなる磁性層３が形成される。磁性層
３の表面にはカーボン系の保護膜２を介して潤滑剤層１
が形成される。また、非磁性基板４の他方の面には、バ
ックコート層５が形成される。On one surface of the non-magnetic substrate 4 serving as a base,
The magnetic layer 3 made of a ferromagnetic metal thin film is formed. The lubricant layer 1 is formed on the surface of the magnetic layer 3 via a carbon-based protective film 2.
Is formed. A back coat layer 5 is formed on the other surface of the non-magnetic substrate 4.

【００２２】非磁性基板４は、ポリエチレンテレフタレ
ート、ポリエチレンナフタレート、ポリアミド、ポリイ
ミドといったフイルムなどを用いることができ、非磁性
基板４の磁性面側の表面はＳＴＭ分析で測定した高さが
１０ｎｍから３０ｎｍの突起形成処理が施されているも
のが信頼性と出力とを両立するうえで最適である。The non-magnetic substrate 4 may be made of a film such as polyethylene terephthalate, polyethylene naphthalate, polyamide or polyimide, and the magnetic surface side of the non-magnetic substrate 4 has a height measured by STM analysis of 10 nm to 30 nm. The one that has been subjected to the protrusion forming treatment is most suitable for achieving both reliability and output.

【００２３】磁性層３は、Ｃｏ−Ｎｉ−Ｏ，Ｃｏ−Ｏ，
Ｃｏ−Ｃｒなどの強磁性金属材料から構成され、その厚
みは５０ｎｍから３００ｎｍであるものが一般的であ
る。カーボン系の保護膜２としては硬質炭素膜が用いら
れており、この硬質炭素膜はビッカース硬度が高いた
め、磁気テープのダメージを防ぐことができる。また、
その厚みは１０ｎｍから２０ｎｍであるものが信頼性と
出力のバランス上最適である。The magnetic layer 3 is made of Co-Ni-O, Co-O,
It is generally made of a ferromagnetic metal material such as Co—Cr and has a thickness of 50 nm to 300 nm. A hard carbon film is used as the carbon-based protective film 2. Since the hard carbon film has a high Vickers hardness, it is possible to prevent damage to the magnetic tape. Also,
The thickness of 10 nm to 20 nm is optimal in terms of the balance between reliability and output.

【００２４】さらに、カーボン系の保護膜２の表面に
は、潤滑剤を塗布して厚み３ｎｍから５ｎｍの潤滑剤層
１を形成する。このように、磁性層３の表面に、カーボ
ン系の保護膜２および潤滑剤層１を形成することで、金
属薄膜型磁気テープ６のダメージを防止することができ
る。Further, a lubricant is applied to the surface of the carbon-based protective film 2 to form a lubricant layer 1 having a thickness of 3 nm to 5 nm. By thus forming the carbon-based protective film 2 and the lubricant layer 1 on the surface of the magnetic layer 3, the metal thin film magnetic tape 6 can be prevented from being damaged.

【００２５】潤滑剤としては、フッ素を含んだアルキル
カルボン酸かアルキルカルボン酸エステルのそれぞれの
単独か混合とこれらの潤滑剤にリン系の極圧添加剤を添
加したものが用いられる。[0025] As lubricant is used which was added phosphorus-based extreme pressure additive to each <br/> alone or mixed with these lubricants alkyl carboxylic acid containing a fluorine or alkyl carboxylic acid ester .

【００２６】具体的には、含フッ素アルキルカルボン酸
としてはＣ₅Ｆ₁₁（ＣＨ₂）₁₀ＣＯＯＨ、含フッ素アルキ
ルカルボン酸エステルとしてはＣ₇Ｆ₁₅ＣＨ₂ＣＨ₂ーＣ
ＯＯＣ₁₇Ｈ₃₅である。Specifically, the fluorine-containing alkylcarboxylic acid is C ₅ F ₁₁ (CH ₂ ) ₁₀ COOH, and the fluorine-containing alkylcarboxylic acid ester is C ₇ F ₁₅ CH ₂ CH ₂ -C.
OOC ₁₇ H ₃₅ .

【００２７】[0027]

【００２８】[0028]

【００２９】[0029]

【００３０】また、前記潤滑剤に添加するリン系の極圧
添加剤としては、（Ｃ₁₂Ｈ₂₅Ｓ）₃Ｐをあげることがで
きる。ただし、本発明は潤滑剤あるいはリン系の添加剤
がアルコール類と炭化水素類系との混合溶媒に溶解すれ
ば、すべての潤滑剤とリン系添加剤に応用できる。As the phosphorus-based extreme pressure additive added to the lubricant, (C ₁₂ H ₂₅ S) ₃ P can be cited. However, the present invention can be applied to all lubricants and phosphorus-based additives if the lubricant or phosphorus-based additive is dissolved in a mixed solvent of alcohols and hydrocarbons.

【００３１】また、バックコート層５を構成する材料
は、ポリウレタン、ニトロセルロース、ポリエステルと
カーボン、炭酸カルシウムなどを含んでおり、その厚さ
は５００ｎｍである。The material constituting the back coat layer 5 contains polyurethane, nitrocellulose, polyester and carbon, calcium carbonate, etc., and its thickness is 500 nm.

【００３２】このように、フッ素を含んだ潤滑剤の分子
内に相当量のアルキル基部分と少量の極性基部分を導入
することで、フッ素原子とアルキル基の両方の特性が維
持され、アルコール類と炭化水素類とからなる混合溶媒
に溶解可能とすることができる。As described above, by introducing a considerable amount of an alkyl group moiety and a small amount of a polar group moiety into the molecule of a fluorine-containing lubricant, the properties of both the fluorine atom and the alkyl group are maintained, and alcohols are maintained. It can be dissolved in a mixed solvent consisting of and hydrocarbons.

【００３３】また、アルコール類と炭化水素類とからな
る混合溶媒を用いることで、混入した水分を共沸現象に
より取り除くことができ、水分の混入による乾燥時にお
ける潤滑剤の固まりの発生を防止することができる。Further, by using a mixed solvent of alcohols and hydrocarbons, the mixed water can be removed by an azeotropic phenomenon, and the solidification of the lubricant at the time of drying due to the mixing of the water can be prevented. be able to.

【００３４】その結果、潤滑剤層の厚みのばらつきが抑
えられ、磁気記録媒体上でのフッ素原子の効果をさらに
高めることができ、ドロップアウトの低減を図ることが
でき、摩擦係数を低くし、目詰まりを解消することがで
きる。As a result, variations in the thickness of the lubricant layer can be suppressed, the effect of fluorine atoms on the magnetic recording medium can be further enhanced, dropout can be reduced, and the friction coefficient can be lowered. It is possible to eliminate clogging.

【００３５】また、フロン系の溶媒を用いていないた
め、脱フロン化が促進され地球環境の汚染を阻止するこ
とができる。なお、この（実施の形態）では、磁性層３
の表面に潤滑剤層１を形成したが、バックコート層５の
表面あるいは磁性層表面３とバックコート層５の両方の
面に潤滑剤を塗布して潤滑剤層１としてもよい。Further, since no Freon-based solvent is used, defronization can be promoted and pollution of the global environment can be prevented. In this (embodiment), the magnetic layer 3
Although the lubricant layer 1 is formed on the surface of the above, the lubricant layer 1 may be formed by applying a lubricant to the surface of the back coat layer 5 or both the magnetic layer surface 3 and the back coat layer 5.

【００３６】上記（実施の形態）における磁気記録媒体
の具体例を以下に示す。 （実施例１）非磁性基板４として、５００ｍｍ幅のポリ
エチレンテレフタレート（以下「ＰＥＴ」と称す。）を
用いた。ＰＥＴの表面は、ＳＴＭ分析で測定した高さが
３０ｎｍ、直径が２００ｎｍの突起が１ｍｍ²あたり１
０⁵個から１０⁹個形成されていた。Specific examples of the magnetic recording medium in the above (embodiment) are shown below. (Example 1) As the non-magnetic substrate 4, polyethylene terephthalate having a width of 500 mm (hereinafter referred to as "PET") was used. The surface of PET has a height of 30 nm measured by STM analysis and a protrusion with a diameter of 200 nm is 1 per 1 mm ^2.
It was formed from 0 ⁵ to 10 ⁹ .

【００３７】前記ＰＥＴの表面に、斜方真空蒸着法によ
り酸素を導入しながら、磁性層３としてＣｏ（１００）
からなる強磁性金属薄膜を１８０ｎｍの厚みで形成し
た。磁性層３の表面には、さらにカーボン系の保護膜２
として硬質炭素膜をプラズマＣＶＤ法により成膜し、電
極に交流と直流を重畳印加した。Co (100) was used as the magnetic layer 3 while introducing oxygen on the surface of the PET by the oblique vacuum deposition method.
Was formed with a thickness of 180 nm. On the surface of the magnetic layer 3, a carbon-based protective film 2 is further formed.
As a hard carbon film was formed by the plasma CVD method and alternating current and direct current were superposed and applied to the electrodes.

【００３８】この硬質炭素膜２の表面に、アルコール類
と炭化水素類の混合溶媒で溶解した潤滑剤を塗布し、ロ
ールコーターで乾燥させて潤滑剤層１を形成した。潤滑
剤としては含フッ素アルキルカルボン酸Ｃ₅Ｆ₁₁（Ｃ
Ｈ₂）₁₀ＣＯＯＨを用い、溶媒としてはイソプロピルア
ルコールとイソオクタンとの混合溶媒を用いた。A lubricant dissolved in a mixed solvent of alcohols and hydrocarbons was applied to the surface of the hard carbon film 2 and dried by a roll coater to form a lubricant layer 1. Fluorine-containing alkylcarboxylic acid C ₅ F ₁₁ (C
H ₂ ) ₁₀ COOH was used, and a mixed solvent of isopropyl alcohol and isooctane was used as a solvent.

【００３９】また、ＰＥＴの反対側の表面には、ロール
コータによりポリウレタン、ニトロセルロース、カーボ
ンブラックより構成された固形分３０％のメチルエチル
ケトン／トルエン／アノン（シクロヘキセノン）溶液
を、乾燥後のバックコート層５の厚みが５００ｎｍにな
るように塗布した。On the surface opposite to PET, a methyl ethyl ketone / toluene / anone (cyclohexenone) solution having a solid content of 30% and composed of polyurethane, nitrocellulose and carbon black was coated by a roll coater with a back coat after drying. It was applied so that the thickness of the layer 5 was 500 nm.

【００４０】得られた磁気記録媒体を１／４インチ幅に
裁断して、金属薄膜型磁気テープ６とした。なお、上記
金属薄膜型磁気テープ６を作製するに際し、イソプロピ
ルアルコールとイソオクタンとの混合比率を変化させて
サンプル１〜７を作製した。The obtained magnetic recording medium was cut into 1/4 inch width to obtain a metal thin film type magnetic tape 6. When the metal thin film magnetic tape 6 was manufactured, samples 1 to 7 were manufactured by changing the mixing ratio of isopropyl alcohol and isooctane.

【００４１】得られたサンプル１〜７のＥＳＣＡによる
フッ素量のばらつき、光学顕微鏡による潤滑剤固まりの
有無の測定、摩擦係数、３μｓ−１０ｄＢによるドロッ
プアウト、ＤＶＣデッキでの目詰まりを測定し、アルコ
ール類と炭化水素類との好適な混合比率を調べた。Alcohol was measured by measuring variations in the amount of fluorine by ESCA of the obtained samples 1 to 7, measurement of the presence or absence of solidified lubricant by an optical microscope, friction coefficient, dropout at 3 μs-10 dB, and clogging on a DVC deck. The suitable mixing ratio between the compounds and the hydrocarbons was investigated.

【００４２】得られた測定結果を表１に示す。Table 1 shows the obtained measurement results.

【００４３】[0043]

【表１】 [Table 1]

【００４４】なお、ＥＳＣＡによるフッ素量のばらつき
とは、金属薄膜型磁気テープ６の表面の幅方向と長手方
向でのフッ素を含んだ潤滑剤の存在量のばらつきであ
る。表１に示すように、イソプロピルアルコールとイソ
オクタンとの混合比率が９：１から１：９の範囲である
と、ＥＳＣＡによるフッ素量のばらつきが小さく、潤滑
剤の厚みむらや固まりが発生せず、テープの摩擦係数も
０．２５以下と低くなり、目詰まりのない良好な潤滑剤
層の形成ができた。また、ドロップアウトも１００個か
ら５００個と安定したものが得られた。The variation in the amount of fluorine due to ESCA is the variation in the amount of the lubricant containing fluorine in the width direction and the longitudinal direction of the surface of the metal thin film magnetic tape 6. As shown in Table 1, when the mixing ratio of isopropyl alcohol and isooctane is in the range of 9: 1 to 1: 9, the variation in the amount of fluorine due to ESCA is small, and the thickness unevenness and solidification of the lubricant do not occur, The friction coefficient of the tape was as low as 0.25 or less, and a good lubricant layer could be formed without clogging. Also, stable dropouts were obtained from 100 to 500.

【００４５】なお、実施例１では、潤滑剤としてフッ素
アルキルカルボン酸Ｃ₅Ｆ₁₁（ＣＨ₂）₁₀ＣＯＯＨを用い
たが、その他の本発明で好適に使用できる潤滑剤におい
ても同様の結果を示した。In Example 1, the fluoroalkylcarboxylic acid C ₅ F ₁₁ (CH ₂ ) ₁₀ COOH was used as the lubricant, but other lubricants that can be preferably used in the present invention show similar results. It was

【００４６】また、アルコール類をメタノールからデカ
ノールまで変化させ、炭化水素類をペンタンからデカン
まで変化させて各種の組み合わせで調べたが、アルコー
ル類と炭化水素類の最適な混合比率は９：１から１：９
の範囲であった。The alcohols were changed from methanol to decanol, and the hydrocarbons were changed from pentane to decane, and various combinations were examined. The optimum mixing ratio of alcohols and hydrocarbons was 9: 1. 1: 9
Was in the range.

【００４７】（実施例２）潤滑剤として含フッ素カルボ
ン酸エステル,Ｃ₇Ｆ₁₅ＣＨ₂ＣＨ₂ＣＯＯＣ₁₇Ｈ₃₅を用
い、アルコール類と炭化水素類との混合比率を５：５と
し、アルコール類と炭化水素類との組み合わせを変化さ
せてサンプル８〜１２を作製した。(Example 2) Fluorine-containing carboxylic acid ester, C ₇ F ₁₅ CH ₂ CH ₂ COOC ₁₇ H ₃₅ was used as a lubricant, and the mixing ratio of alcohols and hydrocarbons was set to 5: 5. Samples 8 to 12 were produced by changing the combination of the hydrocarbons and the hydrocarbons.

【００４８】そして、それ以外は実施例１と同様にして
金属薄膜型磁気テープ６を作製し、得られたサンプルの
ＥＳＣＡによるフッ素量のばらつき、光学顕微鏡による
潤滑剤固まりの有無の測定、摩擦係数、３μｓ−１０ｄ
Ｂによるドロップアウト、ＤＶＣデッキでの目詰まりを
測定し、アルコール類と炭化水素類との好適な組み合わ
せを調べた。Other than that, the metal thin film type magnetic tape 6 was produced in the same manner as in Example 1, and the variation in the amount of fluorine by ESCA of the obtained sample, the presence or absence of the solidified lubricant by the optical microscope, and the coefficient of friction were measured. 3 μs-10d
The dropout by B and the clogging on the DVC deck were measured, and a suitable combination of alcohols and hydrocarbons was investigated.

【００４９】得られた測定結果を表２に示す。Table 2 shows the obtained measurement results.

【００５０】[0050]

【表２】 [Table 2]

【００５１】表２に示すように、アルコール類がメタノ
ールからデカノールであり、炭化水素類がペンタンから
デカンであり、アルコール類と炭化水素類との混合比率
が５：５であれば、磁気テープの幅方向と、長手方向で
の潤滑剤の存在量のばらつきが２割以下と少ないものと
なった。その結果、摩擦係数も低く、ドロップアウトも
少なく、目詰まりも発生しなかった。As shown in Table 2, when the alcohols are methanol to decanol, the hydrocarbons are pentane to decane, and the mixing ratio of the alcohols and the hydrocarbons is 5: 5, the magnetic tape The variation in the amount of lubricant present in the width direction and the length direction was as small as 20% or less. As a result, the coefficient of friction was low, dropout was low, and clogging did not occur.

【００５２】[0052]

【００５３】[0053]

【００５４】[0054]

【００５５】[0055]

【００５６】[0056]

【００５７】[0057]

【発明の効果】以上のように本発明の磁気記録媒体の製
造方法によると、潤滑剤層を形成するに際し、フッ素を
含んだ潤滑剤をメタノールからデカノールまでのアルコ
ールとペンタンからデカンまでの飽和炭化水素を特定比
率で混合した混合溶媒で溶解して塗布する。 As described above, according to the method of manufacturing a magnetic recording medium of the present invention, fluorine is not added when the lubricant layer is formed.
The lubricant containing alcohol from methanol to decanol
Specific ratio of saturated hydrocarbons from pentane to decane
It dissolves in the mixed solvent mixed at a ratio and is applied .

【００５８】このようなアルコール類と炭化水素類とか
らなる混合溶媒は、単独溶媒よりも低い温度で水分と共
沸現象をおこし、塗布工程で混入した水分を取り除いて
乾燥するため、潤滑剤層には厚みむらが発生しなくな
る。従って、金属型磁気記録媒体のドロップアウトを低
減し、摩擦係数を低くし、目詰まりをなくすことが可能
となる。 Such a mixed solvent of alcohols and hydrocarbons causes an azeotropic phenomenon with water at a temperature lower than that of a single solvent, removes the water mixed in in the coating step and dries, so that the lubricant layer No uneven thickness occurs. Therefore, it is possible to reduce the dropout of the metal-type magnetic recording medium, reduce the friction coefficient, and eliminate clogging.

【００５９】その結果、禁則磁気記録媒体の高出力と高
信頼性との両立が達成でき、同時に低コストで金属磁気
記録媒体を生産することができる。さらに、金属薄膜型
蒸着テープが民生用と同じ構成でデータ用にも使用でき
る。さらに、フロン系溶媒を用いずに潤滑剤層が形成で
きるため、脱フロン化が促進され地球環境の汚染を防止
することができる。 As a result, both high output and high reliability of the prohibition magnetic recording medium can be achieved, and at the same time, the metal magnetic recording medium can be produced at low cost. Furthermore, the metal thin film type vapor deposition tape can be used for data with the same structure as that for consumer use. In addition, a lubricant layer can be formed without using a fluorocarbon solvent.
Therefore, dechlorofluorocarbon is promoted and pollution of the global environment is prevented.
can do.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図１】本発明の実施の形態における金属薄膜型磁気テ
ープの断面図FIG. 1 is a sectional view of a metal thin film magnetic tape according to an embodiment of the present invention.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

１ 潤滑剤層 ２ 保護膜 ３ 磁性層 ４ 非磁性基板 ５ バックコート層 ６ 金属薄膜型磁気テープ 1 Lubricant layer 2 protective film 3 Magnetic layer 4 Non-magnetic substrate 5 Back coat layer 6 Metal thin film type magnetic tape

フロントページの続き (56)参考文献 特開 平８−17049（ＪＰ，Ａ) 特開 平７−102271（ＪＰ，Ａ) 特開 平８−77542（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−131227（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−145687（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−279300（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−224132（ＪＰ，Ａ) 特開 平９−316031（ＪＰ，Ａ) 特開 平７−173486（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) G11B 5/62 - 5/858 C10M 105/50 Continuation of front page (56) References JP-A-8-17049 (JP, A) JP-A-7-102271 (JP, A) JP-A-8-77542 (JP, A) JP-A-61-131227 (JP , A) JP-A-6-145687 (JP, A) JP-A-5-279300 (JP, A) JP-A-3-224132 (JP, A) JP-A-9-316031 (JP, A) JP-A 7-173486 (JP, A) (58) Fields investigated (Int.Cl. ⁷ , DB name) G11B 5/62-5/858 C10M 105/50

Claims (2)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項１】 磁気記録媒体の磁性層表面あるいはバッ
クコート層表面またはこれら両方の層の表面に潤滑剤を
塗布して潤滑剤層とするに際し、含フッ素アルキルカルボン酸、または含フッ素アルキル
カルボン酸エステル、またはこれらの混合物である潤滑
剤を、 メタノールからデカノールまでの炭素数１〜１０の脂肪
族アルコール類から選ばれるアルコール類とペンタンか
らデカンまでの炭素数５〜１０の脂肪族飽和炭化水素類
から選ばれる炭化水素類とを９：１から１：９の混合比
率で混合した混合溶媒に溶解して 塗布する磁気記録媒体
の製造方法。1. A fluorine-containing alkylcarboxylic acid or a fluorine-containing alkyl when a lubricant is applied to the surface of a magnetic layer of a magnetic recording medium or the surface of a back coat layer or the surface of both layers to form a lubricant layer.
Lubricants that are carboxylic esters or mixtures of these
Agents containing 1 to 10 carbon atoms from methanol to decanol
Alcohols selected from group alcohols and pentane
To C5 to C10 aliphatic saturated hydrocarbons
With hydrocarbons selected from 9: 1 to 1: 9 mixing ratio
A method for producing a magnetic recording medium, which is applied by dissolving it in a mixed solvent mixed at a mixing ratio . 【請求項２】 リン系の極圧添加剤を添加した潤滑剤を
使用する請求項１記載の磁気記録媒体の製造方法。2. A lubricant containing a phosphorus-based extreme pressure additive
The method for manufacturing a magnetic recording medium according to claim 1, which is used .