JP3417885B2 - 窒化アルミニウム粉末 - Google Patents
窒化アルミニウム粉末Info
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は窒化アルミニウム粉
末に関し、特に、電子部品の放熱材料としてグリースや
合成ゴム中に充填するのに好適な、耐水性に優れた窒化
アルミニウム粉末に関する。 【０００２】 【従来技術】電子部品の多くは使用中に熱を発生するの
で、その電子部品を適切に機能させるためには、その電
子部品から熱を取り除くことが必要である。そこで、高
熱電導性かつ電気絶縁性を有する窒化アルミニウムを、
電子部品の放熱材料として応用することが期待されてい
る。この場合の使用形態は、成形物として或はグリース
や合成ゴムの充填剤としての形態等多岐に渉っている。 【０００３】しかしながら、窒化アルミニウムは耐水性
が悪く、特に粉末の場合には空気中に放置した状態でも
徐々に分解が進み、アンモニアを発生してアルミニウム
の水酸化物に変質する。従って、窒化アルミニウム粉末
を、例えば、樹脂の高放熱化のための充填材として使用
する場合には、耐水性の悪さが問題となる。 【０００４】そこで、従来より窒化アルミニウムの耐水
性を改善するために、有機高分子を窒化アルミニウム粉
末表面に被覆したり、窒化アルミニウム粉末表面を酸化
して酸化アルミニウム層を設け、これを保護膜とするな
どの試みがなされている。また、特開平４−３２１５０
６号公報には、オルガノシランオリゴマーとシラノール
基を有するポリオルガノシロキサンとを触媒を用いて反
応させることにより、窒化アルミニウム粉末表面を被覆
する技術も提案されている。しかしながら、これらのい
ずれの方法によっても、窒化アルミニウムの耐水性を十
分なものとすることはできなかった。 【０００５】 【発明が解決しようとする課題】本発明者らは、窒化ア
ルミニウムの耐水性を改善するために鋭意検討した結
果、一定のオルガノシラン又はその部分加水分解縮合物
によって窒化アルミニウムの表面を処理することによ
り、耐水性に優れた窒化アルミニウム粉末を得ることが
できることを見出し本発明に到達した。従って本発明の
目的は、放熱材料を構成する充填剤として好適な、耐水
性に優れた窒化アルミニウム粉末を提供することにあ
る。 【０００６】 【課題を解決するための手段】本発明の上記の目的は、
一般式Ｒ１ ａＲ２ ｂＳｉ（ＯＲ３）４−ａ−ｂで表され
るオルガノシラン及び／又はその部分加水分解縮合物に
よって表面処理されてなることを特徴とする窒化アルミ
ニウム粉末（但し、上式中、Ｒ１は、炭素数１０〜１５
のアルキル基、Ｒ２は炭素数１〜８の非置換叉は置換の
１価炭化水素基、Ｒ３は炭素数１〜６のアルキル基、ａ
は１〜３の整数、ｂは０〜２の整数、ａ＋ｂは１〜３の
整数である）によって達成された。 【０００７】 【発明の実施の形態】本発明において表面処理剤として
用いられるオルガノシランの上記一般式におけるＲ１の
具体例としては、例えば、デシル基、ドデシル基、テト
ラデシル基、ペンタデシル基等が挙げられる。炭素数が
１０より小さいと処理された窒化アルミニウム粉末の耐
水性が十分でなく、１５より大きいとオルガノシランが
常温で固化するので、取り扱いが不便な上、グリースや
合成ゴムに充填した場合には、低温特性が低下する。ま
た、ａは１、２あるいは３であるが特に１であることが
好ましい。 【０００８】また、上記一般式中のＲ２は、炭素数１〜
８の飽和叉は不飽和の１価の炭化水素基であり、このよ
うな基としては、アルキル基、シクロアルキル基、アル
ケニル基等を挙げることができる。Ｒ２の具体例として
は、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、ヘキシ
ル基、オクチル基等のアルキル基、シクロペンチル基、
シクロヘキシル基等のシクロヘキシル基、ビニル基、ア
リル基等のアルケニル基、フェニル基等のアリール基、
２−フェニルエチル基、２−メチル−２−フェニルエチ
ル基等のアラルキル基、３，３，３−トリフロロプロピ
ル基、２−（パーフロロブチル）エチル基、ｐ−クロロ
フェニル基等のハロゲン化炭化水素基が挙げられる。本
発明においてはこれらの中でも特にメチル基が好まし
い。また、Ｒ３としては、炭素数１〜６のアルキル基の
うち、特に、メチル基及びエチル基が好ましい。尚、Ｒ
１、Ｒ２、Ｒ３は、下記の如く、それぞれ２種以上とな
る場合もある。 【０００９】前記一般式で表されるオルガノシランの具
体例としては、下記のものを挙げることができる。 Ｃ１０Ｈ２１Ｓｉ（ＯＣＨ３）３、Ｃ１２Ｈ２５Ｓｉ
（ＯＣＨ３）３、Ｃ１０Ｈ ２１Ｓｉ（ＣＨ３）（ＯＣＨ
３）２、Ｃ１０Ｈ２１Ｓｉ（Ｃ６Ｈ５）（ＯＣ
Ｈ３）２、Ｃ１０Ｈ２１Ｓｉ（ＣＨ３）（ＣＯＣＨ３）
２、Ｃ１０Ｈ２１Ｓｉ（ＣＨ＝ＣＨ２）（ＯＣ
Ｈ３）２、Ｃ１０Ｈ２１Ｓｉ（ＣＨ２ＣＨ２ＣＦ３）
（ＯＣＨ ３）２ 【００１０】前記一般式で表されるオルガノシランは、
窒化アルミニウム粉末１００重量部に対し０．１〜３０
重量部使用することが好ましく、特に０．５〜１０重量
部使用することが好ましい。使用量が０．１重量部より
少ないと、耐水性の乏しいものとなるし、３０重量部よ
り多くても効果が増大することがなく、不経済である。 【００１１】本発明に用いられる窒化アルミニウム粉末
は、一般に六方晶またはウルツ鉱型の結晶構造を有する
ＩＩＩ−Ｖ族の窒化物であり、外観は白〜灰白色を呈
し、粒子形状は、製法にもよるが不定形〜球状の粉末で
ある。本発明においては、平均粒径が０．１〜１００μ
ｍという幅広い範囲の窒化アルミニウム粉末が使用可能
であるが、均一な成形体、グリース、合成ゴム等を得る
ためには１〜１０μｍのものを使用することが好まし
く、特に２〜５μｍのものを使用することが好ましい。
また、比表面積は０．１〜１００ｍ２／ｇの範囲のもの
が使用可能であり、均一な成形体、グリース、合成ゴム
等を得るためには１〜１０ｍ２／ｇのものを使用するこ
とが好ましく、特に２〜５ｍ２／ｇのものを使用するこ
とが好ましい。 【００１２】かかる窒化アルミニウム粉末の製造方法と
しては、金属アルミニウム粉と窒素あるいはアンモニア
とを直接反応させる直接窒化法、アルミナと炭素の混合
粉末を窒素あるいはアンモニア雰囲気下で加熱し、還元
と窒化を同時に行わせるアルミナ還元法、またはアルミ
ニウムの蒸気と窒素とを直接反応させる方法、ＡｌＣｌ
３・ＮＨ３の熱分解等の製造方法が挙げられる。製法に
より、化学組成（不純物）、粒径や形状及び粒度分布等
の特性が異なってくるが、本発明で用いられる窒化アル
ミニウム粉末は、何れの製法で作られたものでも使用す
ることができ、これらの異なった製法のものを混合して
使用しても良い。 【００１３】本発明の表面処理された窒化アルミニウム
は、公知の方法で製造することができる。例えば、窒化
アルミニウムとオルガノシランあるいはその部分加水分
解物を、トリミックス、ツウィンミックス、プラネタリ
ミキサー（何れも井上製作所（株）製混合機の登録商
標）、ウルトラミキサー（みずほ工業（株）製混合機の
登録商標）、ハイビスディスパーミックス（特殊機化工
業（株）製混合機の登録商標）等の混合機を用いて混合
する。 【００１４】この場合、必要ならば５０〜１５０℃に加
熱しても良い。尚、混合に際してはトルエン、キシレ
ン、石油エーテル、ミネラルスピリット、イソパラフィ
ン、イソプロピルアルコール、エタノール等の溶剤を用
いても良い。これらの溶剤を用いた場合には、混合後、
真空装置など用いて溶剤を除去することが好ましい。こ
のようにして製造した本発明の窒化アルミニウム粉末
は、グリースやゴムシートの充填剤として、あるいは、
それを焼結させた高純度窒化アルミニウム成形体として
使用することもできる。 【００１５】 【発明の効果】本発明の窒化アルミニウムは、大幅に耐
水性が改善され、加水分解反応に伴うアンモニアの発生
が抑制されるので高湿下での使用が可能である上、熱電
導性が良好であるので特に放熱材料の充填剤として好適
である。 【００１６】 【実施例】以下、本発明を実施例によって更に詳述する
が、本発明はこれによって限定されるものではない。
尚、窒化アルミニウム粉末の耐湿効果の評価は次のよう
にして行った。 【００１７】耐湿試験 栓のできる２５０ｍｌのポリ容器に窒化アルミニウム粉
末５ｇ及び水９５ｇを入れた後、栓をして振とう機にて
４８時間振とう（室温）させた。次いで濾紙を用いて濾
液を採取し、そのｐＨを（株）堀場製作所のｐＨ測定機
（型式Ｆ−１５）を用いて測定した。 【００１８】実施例１．成分（Ａ−１）のオルガノシラ
ン１０ｇと、窒化アルミニウム粉末（Ｂ−１）（不定
形、平均粒子径２．０μｍ、比表面積４．０ｍ２／ｇ）
１０００ｇを５リットルプラネタリーミキサー（井上製
作所（株）製）に投入し、室温で３０分間攪拌混合して
表面処理窒化アルミニウム粉末を得た。耐湿試験後のｐ
Ｈは７．９であった。 【００１９】実施例２及び３．成分（Ａ−１）のオルガ
ノシランの配合量を表１の様にした外は、実施例１と全
く同様にして表面処理窒化アルミニウム粉末を得た。こ
れらの耐湿試験後のｐＨは表１に示した通りである。 【００２０】 【表１】 【００２１】実施例４〜６．実施例１で使用した（Ａ−
１）のオルガノシランをそれぞれ（Ａ−２）、（Ａ−
３）及び（Ａ−４）のオルガノシランに変更した外は、
実施例１と全く同様にして表面処理窒化アルミニウム粉
末を得た。これらの耐湿試験後のｐＨは表１に示した通
りである。 【００２２】比較例１．上記実施例で用いた窒化アルミ
ニウム粉末（Ｂ−１）について、未処理のまま耐湿試験
を行ったところ、表１に示した如く、ｐＨは１１．５で
あった。 【００２３】比較例２．窒化アルミニウム粉末（Ｂ−
１）を、５００℃の酸素雰囲気下で３０分間熱処理し、
表面に酸化アルミニウム層を形成させた粉末（Ｂ−２）
を得た。得られた窒化アルミニウム粉末について実施例
１と全く同様にして耐湿試験を行ったところ、表１に示
した如く、ｐＨは１１．５であった。 【００２４】比較例３．４及び５．実施例１で使用した
（Ａ−１）のオルガノシランを、それぞれ（Ａ−５）、
（Ａ−６）及び（Ａ−７）のオルガノシランに変更した
外は、実施例１と全く同様にして表面処理窒化アルミニ
ウム粉末を得た。得られた粉末について耐湿試験を行っ
たところ、表１に示した如く、ｐＨはそれぞれ１１．
３、１０．５及び９．３であった。
末に関し、特に、電子部品の放熱材料としてグリースや
合成ゴム中に充填するのに好適な、耐水性に優れた窒化
アルミニウム粉末に関する。 【０００２】 【従来技術】電子部品の多くは使用中に熱を発生するの
で、その電子部品を適切に機能させるためには、その電
子部品から熱を取り除くことが必要である。そこで、高
熱電導性かつ電気絶縁性を有する窒化アルミニウムを、
電子部品の放熱材料として応用することが期待されてい
る。この場合の使用形態は、成形物として或はグリース
や合成ゴムの充填剤としての形態等多岐に渉っている。 【０００３】しかしながら、窒化アルミニウムは耐水性
が悪く、特に粉末の場合には空気中に放置した状態でも
徐々に分解が進み、アンモニアを発生してアルミニウム
の水酸化物に変質する。従って、窒化アルミニウム粉末
を、例えば、樹脂の高放熱化のための充填材として使用
する場合には、耐水性の悪さが問題となる。 【０００４】そこで、従来より窒化アルミニウムの耐水
性を改善するために、有機高分子を窒化アルミニウム粉
末表面に被覆したり、窒化アルミニウム粉末表面を酸化
して酸化アルミニウム層を設け、これを保護膜とするな
どの試みがなされている。また、特開平４−３２１５０
６号公報には、オルガノシランオリゴマーとシラノール
基を有するポリオルガノシロキサンとを触媒を用いて反
応させることにより、窒化アルミニウム粉末表面を被覆
する技術も提案されている。しかしながら、これらのい
ずれの方法によっても、窒化アルミニウムの耐水性を十
分なものとすることはできなかった。 【０００５】 【発明が解決しようとする課題】本発明者らは、窒化ア
ルミニウムの耐水性を改善するために鋭意検討した結
果、一定のオルガノシラン又はその部分加水分解縮合物
によって窒化アルミニウムの表面を処理することによ
り、耐水性に優れた窒化アルミニウム粉末を得ることが
できることを見出し本発明に到達した。従って本発明の
目的は、放熱材料を構成する充填剤として好適な、耐水
性に優れた窒化アルミニウム粉末を提供することにあ
る。 【０００６】 【課題を解決するための手段】本発明の上記の目的は、
一般式Ｒ１ ａＲ２ ｂＳｉ（ＯＲ３）４−ａ−ｂで表され
るオルガノシラン及び／又はその部分加水分解縮合物に
よって表面処理されてなることを特徴とする窒化アルミ
ニウム粉末（但し、上式中、Ｒ１は、炭素数１０〜１５
のアルキル基、Ｒ２は炭素数１〜８の非置換叉は置換の
１価炭化水素基、Ｒ３は炭素数１〜６のアルキル基、ａ
は１〜３の整数、ｂは０〜２の整数、ａ＋ｂは１〜３の
整数である）によって達成された。 【０００７】 【発明の実施の形態】本発明において表面処理剤として
用いられるオルガノシランの上記一般式におけるＲ１の
具体例としては、例えば、デシル基、ドデシル基、テト
ラデシル基、ペンタデシル基等が挙げられる。炭素数が
１０より小さいと処理された窒化アルミニウム粉末の耐
水性が十分でなく、１５より大きいとオルガノシランが
常温で固化するので、取り扱いが不便な上、グリースや
合成ゴムに充填した場合には、低温特性が低下する。ま
た、ａは１、２あるいは３であるが特に１であることが
好ましい。 【０００８】また、上記一般式中のＲ２は、炭素数１〜
８の飽和叉は不飽和の１価の炭化水素基であり、このよ
うな基としては、アルキル基、シクロアルキル基、アル
ケニル基等を挙げることができる。Ｒ２の具体例として
は、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、ヘキシ
ル基、オクチル基等のアルキル基、シクロペンチル基、
シクロヘキシル基等のシクロヘキシル基、ビニル基、ア
リル基等のアルケニル基、フェニル基等のアリール基、
２−フェニルエチル基、２−メチル−２−フェニルエチ
ル基等のアラルキル基、３，３，３−トリフロロプロピ
ル基、２−（パーフロロブチル）エチル基、ｐ−クロロ
フェニル基等のハロゲン化炭化水素基が挙げられる。本
発明においてはこれらの中でも特にメチル基が好まし
い。また、Ｒ３としては、炭素数１〜６のアルキル基の
うち、特に、メチル基及びエチル基が好ましい。尚、Ｒ
１、Ｒ２、Ｒ３は、下記の如く、それぞれ２種以上とな
る場合もある。 【０００９】前記一般式で表されるオルガノシランの具
体例としては、下記のものを挙げることができる。 Ｃ１０Ｈ２１Ｓｉ（ＯＣＨ３）３、Ｃ１２Ｈ２５Ｓｉ
（ＯＣＨ３）３、Ｃ１０Ｈ ２１Ｓｉ（ＣＨ３）（ＯＣＨ
３）２、Ｃ１０Ｈ２１Ｓｉ（Ｃ６Ｈ５）（ＯＣ
Ｈ３）２、Ｃ１０Ｈ２１Ｓｉ（ＣＨ３）（ＣＯＣＨ３）
２、Ｃ１０Ｈ２１Ｓｉ（ＣＨ＝ＣＨ２）（ＯＣ
Ｈ３）２、Ｃ１０Ｈ２１Ｓｉ（ＣＨ２ＣＨ２ＣＦ３）
（ＯＣＨ ３）２ 【００１０】前記一般式で表されるオルガノシランは、
窒化アルミニウム粉末１００重量部に対し０．１〜３０
重量部使用することが好ましく、特に０．５〜１０重量
部使用することが好ましい。使用量が０．１重量部より
少ないと、耐水性の乏しいものとなるし、３０重量部よ
り多くても効果が増大することがなく、不経済である。 【００１１】本発明に用いられる窒化アルミニウム粉末
は、一般に六方晶またはウルツ鉱型の結晶構造を有する
ＩＩＩ−Ｖ族の窒化物であり、外観は白〜灰白色を呈
し、粒子形状は、製法にもよるが不定形〜球状の粉末で
ある。本発明においては、平均粒径が０．１〜１００μ
ｍという幅広い範囲の窒化アルミニウム粉末が使用可能
であるが、均一な成形体、グリース、合成ゴム等を得る
ためには１〜１０μｍのものを使用することが好まし
く、特に２〜５μｍのものを使用することが好ましい。
また、比表面積は０．１〜１００ｍ２／ｇの範囲のもの
が使用可能であり、均一な成形体、グリース、合成ゴム
等を得るためには１〜１０ｍ２／ｇのものを使用するこ
とが好ましく、特に２〜５ｍ２／ｇのものを使用するこ
とが好ましい。 【００１２】かかる窒化アルミニウム粉末の製造方法と
しては、金属アルミニウム粉と窒素あるいはアンモニア
とを直接反応させる直接窒化法、アルミナと炭素の混合
粉末を窒素あるいはアンモニア雰囲気下で加熱し、還元
と窒化を同時に行わせるアルミナ還元法、またはアルミ
ニウムの蒸気と窒素とを直接反応させる方法、ＡｌＣｌ
３・ＮＨ３の熱分解等の製造方法が挙げられる。製法に
より、化学組成（不純物）、粒径や形状及び粒度分布等
の特性が異なってくるが、本発明で用いられる窒化アル
ミニウム粉末は、何れの製法で作られたものでも使用す
ることができ、これらの異なった製法のものを混合して
使用しても良い。 【００１３】本発明の表面処理された窒化アルミニウム
は、公知の方法で製造することができる。例えば、窒化
アルミニウムとオルガノシランあるいはその部分加水分
解物を、トリミックス、ツウィンミックス、プラネタリ
ミキサー（何れも井上製作所（株）製混合機の登録商
標）、ウルトラミキサー（みずほ工業（株）製混合機の
登録商標）、ハイビスディスパーミックス（特殊機化工
業（株）製混合機の登録商標）等の混合機を用いて混合
する。 【００１４】この場合、必要ならば５０〜１５０℃に加
熱しても良い。尚、混合に際してはトルエン、キシレ
ン、石油エーテル、ミネラルスピリット、イソパラフィ
ン、イソプロピルアルコール、エタノール等の溶剤を用
いても良い。これらの溶剤を用いた場合には、混合後、
真空装置など用いて溶剤を除去することが好ましい。こ
のようにして製造した本発明の窒化アルミニウム粉末
は、グリースやゴムシートの充填剤として、あるいは、
それを焼結させた高純度窒化アルミニウム成形体として
使用することもできる。 【００１５】 【発明の効果】本発明の窒化アルミニウムは、大幅に耐
水性が改善され、加水分解反応に伴うアンモニアの発生
が抑制されるので高湿下での使用が可能である上、熱電
導性が良好であるので特に放熱材料の充填剤として好適
である。 【００１６】 【実施例】以下、本発明を実施例によって更に詳述する
が、本発明はこれによって限定されるものではない。
尚、窒化アルミニウム粉末の耐湿効果の評価は次のよう
にして行った。 【００１７】耐湿試験 栓のできる２５０ｍｌのポリ容器に窒化アルミニウム粉
末５ｇ及び水９５ｇを入れた後、栓をして振とう機にて
４８時間振とう（室温）させた。次いで濾紙を用いて濾
液を採取し、そのｐＨを（株）堀場製作所のｐＨ測定機
（型式Ｆ−１５）を用いて測定した。 【００１８】実施例１．成分（Ａ−１）のオルガノシラ
ン１０ｇと、窒化アルミニウム粉末（Ｂ−１）（不定
形、平均粒子径２．０μｍ、比表面積４．０ｍ２／ｇ）
１０００ｇを５リットルプラネタリーミキサー（井上製
作所（株）製）に投入し、室温で３０分間攪拌混合して
表面処理窒化アルミニウム粉末を得た。耐湿試験後のｐ
Ｈは７．９であった。 【００１９】実施例２及び３．成分（Ａ−１）のオルガ
ノシランの配合量を表１の様にした外は、実施例１と全
く同様にして表面処理窒化アルミニウム粉末を得た。こ
れらの耐湿試験後のｐＨは表１に示した通りである。 【００２０】 【表１】 【００２１】実施例４〜６．実施例１で使用した（Ａ−
１）のオルガノシランをそれぞれ（Ａ−２）、（Ａ−
３）及び（Ａ−４）のオルガノシランに変更した外は、
実施例１と全く同様にして表面処理窒化アルミニウム粉
末を得た。これらの耐湿試験後のｐＨは表１に示した通
りである。 【００２２】比較例１．上記実施例で用いた窒化アルミ
ニウム粉末（Ｂ−１）について、未処理のまま耐湿試験
を行ったところ、表１に示した如く、ｐＨは１１．５で
あった。 【００２３】比較例２．窒化アルミニウム粉末（Ｂ−
１）を、５００℃の酸素雰囲気下で３０分間熱処理し、
表面に酸化アルミニウム層を形成させた粉末（Ｂ−２）
を得た。得られた窒化アルミニウム粉末について実施例
１と全く同様にして耐湿試験を行ったところ、表１に示
した如く、ｐＨは１１．５であった。 【００２４】比較例３．４及び５．実施例１で使用した
（Ａ−１）のオルガノシランを、それぞれ（Ａ−５）、
（Ａ−６）及び（Ａ−７）のオルガノシランに変更した
外は、実施例１と全く同様にして表面処理窒化アルミニ
ウム粉末を得た。得られた粉末について耐湿試験を行っ
たところ、表１に示した如く、ｐＨはそれぞれ１１．
３、１０．５及び９．３であった。
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フロントページの続き
(72)発明者 磯部 憲一
群馬県碓氷郡松井田町大字人見１番地10
信越化学工業株式会社 シリコーン電
子材料技術研究所 内
(56)参考文献 特開 平４−321506（ＪＰ，Ａ)
特開 平３−287654（ＪＰ，Ａ)
特開 平７−315813（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C09C 3/12
C08K 3/28
C08K 9/06
C09C 1/40
C01B 21/072
Claims (1)
- (57)【特許請求の範囲】 【請求項１】一般式Ｒ１ ａＲ２ ｂＳｉ（ＯＲ３）
４−ａ−ｂで表されるオルガノシラン及び／又はその部
分加水分解縮合物によって表面処理されてなることを特
徴とする窒化アルミニウム粉末；但し、上式中、Ｒ
１は、炭素数１０〜１５のアルキル基、Ｒ２は炭素数１
〜８の非置換叉は置換の１価炭化水素基、Ｒ３は炭素数
１〜６のアルキル基、ａは１〜３の整数、ｂは０〜２の
整数、ａ＋ｂは１〜３の整数である。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22964399A JP3417885B2 (ja) | 1998-08-17 | 1999-08-16 | 窒化アルミニウム粉末 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10-230587 | 1998-08-17 | ||
| JP23058798 | 1998-08-17 | ||
| JP22964399A JP3417885B2 (ja) | 1998-08-17 | 1999-08-16 | 窒化アルミニウム粉末 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000129160A JP2000129160A (ja) | 2000-05-09 |
| JP3417885B2 true JP3417885B2 (ja) | 2003-06-16 |
Family
ID=26528923
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22964399A Expired - Fee Related JP3417885B2 (ja) | 1998-08-17 | 1999-08-16 | 窒化アルミニウム粉末 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3417885B2 (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| TWI259200B (en) * | 2001-07-12 | 2006-08-01 | Univ Nat Cheng Kung | Surface treating method of aluminum nitride powder |
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