JP3408179B2 - How to extract fucoidan - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【０００１】[0001]

【発明の属する技術分野】この発明は、オキナワモズク
からの加圧熱水を用いたフコイダンの抽出方法に関す
る。さらに詳しくは、製造設備における腐食等の問題が
なく、所望の範囲内の平均分子量を有するフコイダンが
効率的に得られる加圧熱水を用いたフコイダンの抽出方
法に関する。TECHNICAL FIELD The present invention relates to a method for extracting fucoidan from Okinawa mozuku using pressurized hot water. More specifically, the present invention relates to a method for extracting fucoidan using pressurized hot water, which does not cause a problem such as corrosion in a manufacturing facility and can efficiently obtain fucoidan having an average molecular weight within a desired range.

【０００２】[0002]

【従来の技術】従来、オキナワモズクに含まれるフコイ
ダンは、優れた抗コレステロール作用，血液清澄作用，
抗血液凝固作用，抗癌作用，抗エイズウイルス作用，お
よび抗胃潰瘍作用等の薬理効果を有することから、効率
的に抽出することが望まれていた。Conventionally, fucoidan contained in Okinawa mozuku has excellent anti-cholesterol action, blood clarification action,
Since it has pharmacological effects such as anticoagulant action, anticancer action, anti-AIDS virus action, and anti-gastric ulcer action, efficient extraction has been desired.

【０００３】そこで、特開平１０−７０９７０号公報
に、モズクから、６０〜１００℃の熱水を用い、３０分
〜３時間の条件で、重量分子量が５０，０００〜５０
０，０００であり、中性糖含量が５０〜９０％であり、
イオウ含量が３〜１７％の範囲である熱水抽出物、例え
ばフコイダンを含んだ熱水抽出物を抽出する方法が開示
されている。In view of this, Japanese Patent Laid-Open No. 10-70970 discloses that mozuku has a weight-average molecular weight of 50,000 to 50 under the conditions of hot water of 60 to 100 ° C. for 30 minutes to 3 hours.
50,000 and a neutral sugar content of 50 to 90%,
A method for extracting a hot water extract having a sulfur content in the range of 3 to 17%, for example, a hot water extract containing fucoidan is disclosed.

【０００４】また、特開平１０−１６５１１４号公報
や、刊行物である応用糖質科学，４３巻，第２号，ｐ．
１４３〜１４８，（１９９６）（刊行日１９９６年６月
３０日）には、養殖オキナワモズクから、塩酸や硫酸等
の無機酸（濃度０．２Ｎ）を抽出剤として用い、室温に
て、２４時間程度の時間をかけてフコイダンを抽出する
方法が開示されている。Further, Japanese Patent Laid-Open No. 10-165114 and its publication, Applied Glycoscience, Vol. 43, No. 2, p.
143-148, (1996) (publishing date: June 30, 1996), using inorganic acids such as hydrochloric acid and sulfuric acid (concentration 0.2N) as an extractant from cultured Okinawa mozuku at room temperature for 24 hours. A method of extracting fucoidan over a period of time is disclosed.

【０００５】さらにまた、特開昭６１−５７５１９号公
報や特開昭６１−５７５２０１９号公報には、海藻か
ら、水や温水、あるいは塩酸を用いて抽出された高粘性
のフコイダン含有溶液に、β−１，３−グルカナーゼま
たはプロテアーゼを溶存させて、フコイダン含有溶液に
含まれる高粘性付与物質を分解し、低粘性のフコイダン
含有溶液を製造する方法、あるいは、さらに限外濾過膜
を用いてフコイダンを製造する方法が開示されている。Furthermore, JP-A-61-57519 and JP-A-61-5752019 disclose that a highly viscous fucoidan-containing solution extracted from seaweed with water, hot water, or hydrochloric acid is added to β -1,3-glucanase or protease is dissolved to decompose a high-viscosity-imparting substance contained in a fucoidan-containing solution to produce a low-viscosity fucoidan-containing solution, or fucoidan is further produced using an ultrafiltration membrane. A method of manufacturing is disclosed.

【０００６】[0006]

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、特開平
１０−７０９７０号公報に開示された製造方法では、フ
コイダンの収率が、使用原料に対して１％未満と低く、
しかも、フコイダンに含まれるフコース（ウロン酸）の
含有量が少ないという問題が見られた。However, in the production method disclosed in JP-A-10-70970, the yield of fucoidan is as low as less than 1% based on the raw material used,
Moreover, there was a problem that the content of fucose (uronic acid) contained in fucoidan was low.

【０００７】また、特開平１０−１６５１１４号公報等
に開示された製造方法では、腐食性の高い強酸を抽出剤
として用いているため、製造設備を腐食しやすいという
問題が見られた。もちろん、耐腐食性の高い無機材料等
を使用することにより、製造設備の腐食をある程度は防
止することができるものの、耐腐食性の高い無機材料等
は、極めて高価であったり、加工性が乏しい等の問題が
あり、経済的に不利であった。また、同公報等に開示さ
れた製造方法で得られるフコイダンは、分子量が高すぎ
て、所望の分子量、例えば、１０，０００〜５００，０
００の範囲内の値とすることが容易でなかった。なお、
例えば、抗エイズウイルス作用を典型的に示すには、フ
コイダンの平均分子量を１００，００００〜２００，０
００の範囲内の値とするのが好ましいことが知られてお
り、同様に、抗胃潰瘍作用を典型的に示すには、フコイ
ダンの平均分子量を２００，０００程度の値とするのが
好ましいことが知られている。さらに、抽出剤として強
酸を使用した場合、得られたフコイダンにつき、最終的
に強塩基を用いて中和する必要があり、製造工程数が増
えたり、含有する不純物量が増えるという問題が見られ
た。Further, in the manufacturing method disclosed in Japanese Patent Laid-Open No. 10-165114 and the like, since a strong corrosive acid is used as the extractant, there is a problem that the manufacturing equipment is easily corroded. Of course, by using inorganic materials with high corrosion resistance, etc., corrosion of manufacturing equipment can be prevented to some extent, but inorganic materials with high corrosion resistance are extremely expensive and have poor workability. There were problems such as these, and it was economically disadvantageous. Further, the fucoidan obtained by the production method disclosed in the same publication has a too high molecular weight, and has a desired molecular weight, for example, 10,000 to 500,0.
It was not easy to set the value within the range of 00. In addition,
For example, to typically exhibit anti-AIDS virus action, fucoidan has an average molecular weight of 100,000 to 200,000.
It is known that the value within the range of 00 is preferable, and similarly, in order to typically show the anti-gastric ulcer action, it is preferable that the average molecular weight of fucoidan is about 200,000. Are known. Furthermore, when a strong acid is used as an extractant, the obtained fucoidan needs to be finally neutralized with a strong base, which causes problems such as an increase in the number of manufacturing steps and an increase in the amount of impurities contained. It was

【０００８】また、特開昭６１−５７５１９号公報や特
開昭６１−５７５２０１９号公報に開示された製造方法
では、抽出剤として、強酸である塩酸を用いた場合に
は、特開平１０−１６５１１４号公報等と同様の腐食性
や分子量性等の問題があり、一方、抽出剤として、水や
温水（４０℃、１４時間）を用いた場合には、特開平１
０−７０９７０号公報と同様の抽出効率が極めて低いと
いう問題が見られた。Further, in the production method disclosed in JP-A-61-57519 and JP-A-61-5752019, when hydrochloric acid which is a strong acid is used as an extractant, JP-A-10-165114 is used. There are problems of corrosiveness and molecular weight similar to those in Japanese Patent Publication No. Hei.
There was a problem that the extraction efficiency was extremely low as in the case of 0-70970.

【０００９】そこで、本発明の発明者らは上記問題を鋭
意検討したところ、オートクレーブ内において、加圧熱
水を抽出剤として用い、しかも抽出時間を一定範囲に制
限することにより、製造設備を腐食したり、フコイダン
を過度に分解することなく、しかも高い抽出率が得られ
ることを見出し本発明を完成したものである。すなわ
ち、本発明は、製造設備における腐食等の問題がなく、
所望の範囲内の平均分子量を有するフコイダンが効率的
に得られるフコイダンの抽出方法を提供することを目的
とする。Therefore, the inventors of the present invention have diligently studied the above problems. As a result, in the autoclave, pressurized hot water is used as an extractant, and the extraction time is limited to a certain range to corrode the production facility. The present invention has been completed by finding that a high extraction rate can be obtained without excessively decomposing fucoidan. That is, the present invention, there is no problem such as corrosion in manufacturing equipment,
An object of the present invention is to provide a method for extracting fucoidan, which can efficiently obtain fucoidan having an average molecular weight within a desired range.

【００１０】[0010]

【課題を解決するための手段】本発明は、オキナワモズ
クからオートクレーブを用いて、加圧熱水によりフコイ
ダンを抽出する方法であり、抽出温度を１００〜１２０
℃（ただし、１００℃は含まない。）の範囲内の値と
し、抽出圧力を１．０〜２．０気圧の範囲内の値とし、
かつ、抽出時間を０．２〜１６時間の範囲内の値とする
ことを特徴とする。このようにオートクレーブ内におけ
る加圧熱水を利用することにより、製造設備に対する腐
食性やフコイダンの分子量性の問題がなく、しかも、中
和する必要もない。また、抽出工程における抽出温度や
抽出時間を所定範囲に制限しているため、優れた抽出効
率を得ることができる一方、製造管理も良好となる。The present invention is a method for extracting fucoidan from Okinawa mozuku using hot air under pressure using an autoclave, and the extraction temperature is 100 to 120.
C. (however, 100.degree. C. is not included), and the extraction pressure is a value within the range of 1.0 to 2.0 atm.
Moreover, the extraction time is set to a value within the range of 0.2 to 16 hours. By using the pressurized hot water in the autoclave as described above, there is no problem of corrosiveness against the production equipment and the molecular weight of fucoidan, and there is no need to neutralize. In addition, since the extraction temperature and the extraction time in the extraction process are limited within a predetermined range, excellent extraction efficiency can be obtained, while manufacturing control is good.

【００１１】また、本発明の抽出方法を実施するにあた
り、オキナワモズク１００ｇあたり、オートクレーブ内
に添加する加圧熱水量を５０〜５００ｇの範囲内の値と
することが好ましい。このように加圧熱水の使用量を制
限することにより、フコイダンについての優れた抽出効
率が得られ、しかも、含まれる不純物量を減少させるこ
とができる。In carrying out the extraction method of the present invention, it is preferable that the amount of pressurized hot water added to the autoclave is within the range of 50 to 500 g per 100 g of Okinawa mozuku. By thus limiting the amount of pressurized hot water used, excellent extraction efficiency for fucoidan can be obtained, and the amount of impurities contained can be reduced.

【００１２】また、本発明の抽出方法を実施するにあた
り、オキナワモズクの長さを０．１〜５０ｍｍの範囲内
の値とすることが好ましい。このようにオキナワモズク
の長さを制限することにより、フコイダンと加圧熱水と
の接触面積が著しく増大し、フコイダンについて、優れ
た抽出効率が得られる。When carrying out the extraction method of the present invention, it is preferable to set the length of Okinawa mozuku to a value within the range of 0.1 to 50 mm. By thus limiting the length of Okinawa mozuku, the contact area between the fucoidan and the pressurized hot water is significantly increased, and excellent extraction efficiency can be obtained for fucoidan.

【００１３】また、本発明の抽出方法を実施するにあた
り、オキナワモズクに、有機酸塩の処理を施してあるこ
とが好ましい。このようにオキナワモズクを前処理する
ことにより、オキナワモズクを膨潤させることができ、
フコイダンについて、優れた抽出効率が得られる。In carrying out the extraction method of the present invention, it is preferable that Okinawa mozuku is treated with an organic acid salt. By pretreating Okinawa mozuku in this way, it is possible to swell Okinawa mozuku,
Excellent extraction efficiency is obtained for fucoidan.

【００１４】また、本発明の抽出方法を実施するにあた
り、有機酸塩が、クエン酸、酢酸、プロピオン酸、酪
酸、吉草酸、ステアリン酸、マロン酸、コハク酸、グル
タル酸、アジピン酸、マレイン酸、フマル酸、フタル
酸、グリコール酸、安息香酸からなる群から選択される
少なくとも一つの有機酸の塩であることが好ましい。こ
のような種類の有機酸塩を使用することにより、優れた
抽出効率が得られ、しかも製造設備に対する腐食性やフ
コイダンの分子量性の問題がない。In carrying out the extraction method of the present invention, the organic acid salt is citric acid, acetic acid, propionic acid, butyric acid, valeric acid, stearic acid, malonic acid, succinic acid, glutaric acid, adipic acid, maleic acid. It is preferably a salt of at least one organic acid selected from the group consisting of fumaric acid, phthalic acid, glycolic acid and benzoic acid. By using such a type of organic acid salt, excellent extraction efficiency can be obtained, and there is no problem of corrosiveness against manufacturing equipment and molecular weight of fucoidan.

【００１５】また、本発明の抽出方法を実施するにあた
り、加圧熱水に、有機酸および無機酸あるいはいずれか
一方の酸化合物を含むとともに、加圧熱水のｐＨを２〜
６の範囲内の値とすることが好ましい。このように酸を
含むことにより、フコイダンの抽出効率を向上させるこ
とができる。また、同時に、加圧熱水のｐＨを所定範囲
内の値に制限しているため、製造設備に対する腐食性や
フコイダンの分子量性の問題がない。In carrying out the extraction method of the present invention, the pressurized hot water contains an organic acid and / or an inorganic acid or an acid compound, and the pressurized hot water has a pH of 2 to 2.
A value within the range of 6 is preferable. By thus containing the acid, the extraction efficiency of fucoidan can be improved. At the same time, since the pH of the pressurized hot water is limited to a value within a predetermined range, there is no problem of corrosiveness with respect to manufacturing equipment or molecular weight of fucoidan.

【００１６】また、本発明の抽出方法を実施するにあた
り、フコイダンの平均分子量を、１０，０００〜５０
０，０００の範囲内の値とすることが好ましい。このよ
うにフコイダンの平均分子量を制限することにより、例
えば、優れた抗エイズウイルス作用や抗胃潰瘍作用を示
すことができる。In carrying out the extraction method of the present invention, the average molecular weight of fucoidan is 10,000 to 50.
A value within the range of 10,000 is preferable. By limiting the average molecular weight of fucoidan in this way, for example, excellent anti-AIDS virus action and anti-gastric ulcer action can be exhibited.

【００１７】[0017]

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て具体的に説明する。なお、以下の説明は、本発明の抽
出方法が理解できる程度に、概略的に行うものに過ぎな
い。したがって、本発明は以下の説明にのみ限定される
ものではない。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION Embodiments of the present invention will be specifically described below. Note that the following description is only a brief description to the extent that the extraction method of the present invention can be understood. Therefore, the present invention is not limited to the following description.

【００１８】［第１の実施形態］第１の実施形態は、以
下の（１）〜（３）の工程を順次に含むフコイダンの抽
出方法である。 （１）オキナワモズクの前処理工程 （２）フコイダンの抽出工程 （３）フコイダンの後処理工程[First Embodiment] The first embodiment is a method for extracting fucoidan which sequentially includes the following steps (1) to (3). (1) Pre-treatment step of Okinawa mozuku (2) Extraction step of fucoidan (3) Post-treatment step of fucoidan

【００１９】（１）オキナワモズクの前処理工程 オキナワモズクから、フコイダンを抽出するにあたり、
抽出効率を向上させ、不純物量を減少させるために、前
処理（解凍、塩抜き、破砕）することが好ましい。(1) Pretreatment Step for Okinawa Mozuku In extracting fucoidan from Okinawa Mozuku,
Pretreatment (thawing, desalting, crushing) is preferable in order to improve extraction efficiency and reduce the amount of impurities.

【００２０】解凍および塩抜き オキナワモズク（養殖および天然オキナワモズク）は、
収穫後、保存性を良好にするため塩蔵したり、冷蔵して
あることが多いため、一般に前処理工程において、塩抜
きしたり、解凍することが好ましい。具体的には、水道
水を用いて表面の水を洗い流した後、一例として、１０
００リットルの容器内に、２５０Ｋｇの割合でオキナワ
モズクを収容した状態で、水を流しながら０．５〜５時
間浸漬するのが好ましい。Thawed and desalted Okinawa mozuku (cultured and natural Okinawa mozuku) is
After harvesting, it is often salted or chilled to improve storage stability, and thus it is generally preferable to desalt or thaw in the pretreatment step. Specifically, after rinsing the surface water with tap water, as an example, 10
It is preferable to immerse Okinawa mozuku in a container of 00 liters at a rate of 250 Kg for 0.5 to 5 hours while flowing water.

【００２１】破砕 また、抽出効率を上げるために、オキナワモズクを小片
に破砕するのが好ましい。この小片の大きさについても
特に制限されるものではないが、具体的に、カッターミ
キサー等を用いて、長さ（長辺）を０．１〜５０ｍｍの
範囲内の値とするのが好ましく、０．５〜３０ｍｍの範
囲内の値とするのがより好ましく、１〜２０ｍｍの範囲
内の値とするのがさらに好ましい。Crushing In order to improve the extraction efficiency, it is preferable to crush Okinawa mozuku into small pieces. The size of this small piece is also not particularly limited, but specifically, it is preferable to use a cutter mixer or the like to set the length (long side) to a value within the range of 0.1 to 50 mm, The value within the range of 0.5 to 30 mm is more preferable, and the value within the range of 1 to 20 mm is further preferable.

【００２２】膨潤処理 また、抽出工程前に、優れた抽出効率を得るために、オ
キナワモズクを膨潤させる有機酸塩処理を施すことが好
ましい。好ましい有機酸塩としては、クエン酸、酢酸、
プロピオン酸、酪酸、吉草酸、ステアリン酸、マロン
酸、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、マレイン酸、
フマル酸、フタル酸、グリコール酸、安息香酸からなる
群から選択される少なくとも一つの有機酸の、ナトリウ
ム塩、カリウム塩、カルシウム塩等が挙げられる。特
に、クエン酸ナトリウムは、オキナワモズクに対する膨
潤効果に優れており、優れた抽出効率が得られることか
ら好ましい。Swelling Treatment Also, in order to obtain excellent extraction efficiency, it is preferable to perform an organic acid salt treatment for swelling Okinawa mozuku before the extraction step. Preferred organic acid salts include citric acid, acetic acid,
Propionic acid, butyric acid, valeric acid, stearic acid, malonic acid, succinic acid, glutaric acid, adipic acid, maleic acid,
Examples thereof include sodium salt, potassium salt, calcium salt and the like of at least one organic acid selected from the group consisting of fumaric acid, phthalic acid, glycolic acid and benzoic acid. In particular, sodium citrate is preferable because it has an excellent swelling effect on Okinawa mozuku and can obtain excellent extraction efficiency.

【００２３】なお、有機酸塩処理の条件は特に制限され
るものではないが、例えば、処理温度２５〜９０℃、有
機酸塩処理量０．１〜２０重量部（オキナワモズク１０
０重量部あたり）、処理時間０．５〜２４の範囲内の値
とするのが好ましく、処理温度４０〜７０℃、有機酸塩
処理量１〜１５重量部（オキナワモズク１００重量部あ
たり）、処理時間１〜１２の範囲内の値とするのがさら
に好ましい。The conditions of the organic acid salt treatment are not particularly limited. For example, the treatment temperature is 25 to 90 ° C., the organic acid salt treatment amount is 0.1 to 20 parts by weight (Okinawa mozuku 10).
(Per 0 part by weight), the treatment time is preferably a value within the range of 0.5 to 24, the treatment temperature is 40 to 70 ° C., the treatment amount of the organic acid salt is 1 to 15 parts by weight (per 100 parts by weight of Okinawa Mozuku), It is more preferable to set the value within the range of processing time 1 to 12.

【００２４】（２）フコイダンの抽出工程 フコイダンの抽出効率や分子量を定める条件としての、
第１の実施形態における抽出条件（抽出温度、抽出圧
力、抽出時間、抽出ｐＨ値、撹拌条件、加圧熱水の使用
量）について説明する。(2) Fucoidan extraction step As a condition for determining the extraction efficiency and molecular weight of fucoidan,
The extraction conditions (extraction temperature, extraction pressure, extraction time, extraction pH value, stirring conditions, amount of pressurized hot water used) in the first embodiment will be described.

【００２５】抽出温度 また、第１の実施形態の抽出方法を実施するにあたり、
抽出温度を１００〜１３０℃の範囲内の値とすることが
好ましい。この理由は、抽出温度が１００℃未満となる
と、抽出効率が著しく低下する場合があるためであり、
一方、抽出温度が１３０℃を超えると、製造管理が困難
となったり、フコイダンが過度に分解する場合があるた
めである。したがって、抽出効率と、製造管理等とのバ
ランスがより良好となることから、抽出温度を１００〜
１３０℃の範囲内の値とすることが好ましく、１１０〜
１２０℃の範囲内の値とすることがさらに好ましい。Extraction temperature Further, in carrying out the extraction method of the first embodiment,
It is preferable to set the extraction temperature to a value within the range of 100 to 130 ° C. This is because if the extraction temperature is lower than 100 ° C., the extraction efficiency may be significantly reduced,
On the other hand, if the extraction temperature exceeds 130 ° C., manufacturing control may become difficult, or fucoidan may decompose excessively. Therefore, since the balance between the extraction efficiency and the manufacturing control becomes better, the extraction temperature is set to 100 to
It is preferable to set the value within the range of 130 ° C., 110 to 110
It is more preferable to set the value within the range of 120 ° C.

【００２６】抽出時間 また、第１の実施形態の抽出方法を実施するにあたり、
抽出工程の抽出時間を０．２〜１６時間の範囲内の値と
することが好ましい。この理由は、抽出時間が０．２時
間未満となると、抽出効率が著しく低下する場合がある
ためであり、一方、抽出時間が１６時間を超えると、分
子量の調整が困難となったり、経済的に不利となる場合
があるためである。したがって、抽出効率と分子量性と
のバランスがより良好となることから、抽出時間を０．
３〜１０時間の範囲内の値とすることが好ましく、０．
５〜３時間の範囲内の値とすることがさらに好ましい。Extraction time Further, in carrying out the extraction method of the first embodiment,
The extraction time of the extraction step is preferably set to a value within the range of 0.2 to 16 hours. The reason for this is that if the extraction time is less than 0.2 hours, the extraction efficiency may be significantly reduced. On the other hand, if the extraction time is more than 16 hours, it becomes difficult to control the molecular weight, and it is economical. This is because it may be disadvantageous to. Therefore, since the balance between the extraction efficiency and the molecular weight becomes better, the extraction time is set to 0.
A value within the range of 3 to 10 hours is preferable, and 0.
It is more preferable to set the value within the range of 5 to 3 hours.

【００２７】抽出圧力 また、第１の実施形態の抽出方法を実施するにあたり、
抽出圧力を１〜２気圧の範囲内の値とすることが好まし
い。この理由は、抽出圧力が２気圧未満となると、抽出
効率が著しく低下するためであり、一方、抽出圧力が２
気圧を超えると、分子量の調整が困難となったり、抽出
装置（オートクレーブ）が過度に大きくなり、経済的に
不利となるためである。したがって、抽出効率と分子量
性等とのバランスがより良好となることから、抽出圧力
を１．１〜２気圧の範囲内の値とすることが好ましく、
１．１〜１．２気圧の範囲内の値とすることがさらに好
ましい。Extraction Pressure Further, in carrying out the extraction method of the first embodiment,
The extraction pressure is preferably set to a value within the range of 1 to 2 atm. The reason for this is that if the extraction pressure is less than 2 atm, the extraction efficiency is significantly reduced, while the extraction pressure is 2
This is because if the atmospheric pressure is exceeded, it will be difficult to adjust the molecular weight and the extractor (autoclave) will be excessively large, which is economically disadvantageous. Therefore, it is preferable to set the extraction pressure to a value within the range of 1.1 to 2 atm, since the balance between the extraction efficiency and the molecular weight becomes better.
It is more preferable to set the value within the range of 1.1 to 1.2 atm.

【００２８】抽出ｐＨ値 また、第１の実施形態の抽出方法を実施するにあたり、
抽出時のｐＨ値を２〜８の範囲内の値とするのが好まし
い。この理由は、ｐＨ値が２未満となると、製造設備に
対する腐食性が著しく高くなる場合があるためであり、
一方、ｐＨ値が８を超えると、抽出効率が著しく低下す
る場合があるためである。したがって、製造設備に対す
る腐食性と、抽出効率とのバランスがより良好となるこ
とから、抽出時のｐＨ値を３．５〜８の範囲内の値とす
ることが好ましく、４〜７．０の範囲内の値とすること
がさらに好ましい。Extraction pH value Further, in carrying out the extraction method of the first embodiment,
The pH value at the time of extraction is preferably set to a value within the range of 2-8. The reason for this is that if the pH value is less than 2, the corrosiveness to the manufacturing equipment may be significantly high,
On the other hand, if the pH value exceeds 8, the extraction efficiency may be significantly reduced. Therefore, the pH value at the time of extraction is preferably set to a value within the range of 3.5 to 8 because the balance between the corrosiveness to the manufacturing equipment and the extraction efficiency becomes better. It is more preferable to set the value within the range.

【００２９】撹拌条件 また、第１の実施形態の抽出方法を実施するにあたり、
抽出容器内にて、撹拌することが好ましい。具体的に
は、撹拌翼を用いて、５〜２００ｒｐｍの回転数で撹拌
することが好ましく、１０〜１００ｒｐｍの回転数で撹
拌することがより好ましく、２０〜８０ｒｐｍの回転数
で撹拌することがさらに好ましい。この理由は、撹拌翼
の回転数が５ｒｐｍ未満となると、抽出効率が著しく低
下する場合があるためであり、一方、撹拌翼の回転数が
２００ｒｐｍを超えると、気泡を巻き込みやすくなり、
逆に抽出効率が低下したり、製造設備が大掛かりとなる
場合があるためである。Stirring Conditions When carrying out the extraction method of the first embodiment,
It is preferable to stir in the extraction container. Specifically, stirring is preferably performed at a rotation speed of 5 to 200 rpm, more preferably at a rotation speed of 10 to 100 rpm, and further preferably at a rotation speed of 20 to 80 rpm using a stirring blade. preferable. The reason for this is that if the rotation speed of the stirring blade is less than 5 rpm, the extraction efficiency may be significantly reduced. On the other hand, if the rotation speed of the stirring blade exceeds 200 rpm, bubbles are likely to be entrained,
On the contrary, this is because the extraction efficiency may decrease or the manufacturing equipment may be large-scaled.

【００３０】加圧熱水の使用量 また、第１の実施形態の抽出方法を実施するにあたり、
オキナワモズク１００ｇあたり、オートクレーブ内に添
加する加圧熱水量を５０〜５００ｇの範囲内の値とする
ことが好ましい。この理由は、加圧熱水の使用量が５０
ｇ未満となると、単位時間あたりの抽出効率が著しく低
下する場合があるためであり、一方、加圧熱水の使用量
が５００ｇを超えると、不純物量が多くなったり、フコ
イダンの抽出効率が低下する場合があるためである。し
たがって、抽出効率と、含まれる不純物量等とのバラン
スがより良好となることから、有機酸の使用量を、オキ
ナワモズク１００ｇあたり、１０〜５０ｇの範囲内の値
とすることが好ましく、５〜２０ｇの範囲内の値とする
ことがさらに好ましい。Amount of Pressurized Hot Water Used In carrying out the extraction method of the first embodiment,
It is preferable to set the amount of pressurized hot water added to the autoclave to a value within the range of 50 to 500 g per 100 g of Okinawa Mozuku. This is because the amount of pressurized hot water used is 50
If it is less than g, the extraction efficiency per unit time may be significantly reduced. On the other hand, if the amount of pressurized hot water used exceeds 500 g, the amount of impurities will increase and the extraction efficiency of fucoidan will decrease. It is because there is a case to do. Therefore, since the extraction efficiency and the balance of the amount of impurities contained are better, the amount of the organic acid used is preferably a value within the range of 10 to 50 g per 100 g of Okinawa mozuku, It is more preferable to set the value within the range of 20 g.

【００３１】（３）フコイダンの後処理工程 第１の実施形態において、最終的にフコイダン（フコイ
ダンパウダー）を得るためには、抽出工程で得られた抽
出液を、後処理（遠心分離、脱塩、濃縮、粉末化）する
ことが好ましい。(3) Post-treatment step of fucoidan In the first embodiment, in order to finally obtain fucoidan (fucoidan powder), the extract obtained in the extraction step is subjected to post-treatment (centrifugation, desalination). , Concentration, and pulverization) are preferable.

【００３２】遠心分離 得られた抽出液を、遠心分離機の濾布内に収容した後、
遠心分離処理することにより、固液分離することができ
る。すなわち、遠心分離処理することにより、不純物等
の固形分と、フコイダンを多く含む溶液とを効率的に分
離することができる。ここで、遠心分離処理条件は、特
に制限されるものではないが、例えば、抽出工程で得ら
れた抽出液が４０℃以下の温度になったことを確認後、
３，０００〜１００，０００ｒｐｍの回転数で、１〜３
０分間の時間とすることが好ましい。Centrifugation After the obtained extract was placed in the filter cloth of a centrifuge,
Solid-liquid separation can be performed by performing a centrifugal separation process. That is, by performing the centrifugal separation treatment, it is possible to efficiently separate the solid content such as impurities and the solution containing a large amount of fucoidan. Here, the conditions of the centrifugation treatment are not particularly limited, but, for example, after confirming that the temperature of the extract obtained in the extraction step has reached 40 ° C. or lower,
1 to 3 at a rotation speed of 3,000 to 100,000 rpm
The time is preferably 0 minutes.

【００３３】脱塩 また、遠心分離処理して得られた液状物を、限外濾過装
置を用いて、例えば、分画分子量６，０００以下の条件
で、限外濾過処理を行うことが好ましい。このように限
外濾過処理することにより、分子量分布が狭いフコイダ
ンを多く含む溶液を、限外濾過濃縮液として得ることが
でき、結果として、塩分量や分子量が所定範囲内のフコ
イダンを効率的に得ることができる。なお、塩分計で測
定される濾液（限外濾過濃縮液）における塩分濃度が、
０．１重量％以下の値となるまで、限外濾過濃縮と、濾
過水の加圧とからなる限外濾過処理を繰り返し行うこと
が好ましい。Desalination Further, it is preferable that the liquid material obtained by the centrifugal separation treatment is subjected to an ultrafiltration treatment using an ultrafiltration device under the condition that the molecular weight cutoff is 6,000 or less. By performing ultrafiltration in this manner, a solution containing a large amount of fucoidan having a narrow molecular weight distribution can be obtained as an ultrafiltration concentrate, and as a result, fucoidan having a salt content or a molecular weight within a predetermined range can be efficiently obtained. Obtainable. The salt concentration in the filtrate (ultrafiltration concentrate) measured with a salinometer is
It is preferable to repeatedly perform ultrafiltration treatment consisting of ultrafiltration concentration and pressurization of filtered water until the value becomes 0.1% by weight or less.

【００３４】濃縮 減圧濃縮法やアルコール沈殿法を用いて、得られた限外
濾過濃縮液中のフコイダンの濃度を、例えば、２倍以上
の値とすることが好ましい。このように濃縮化すること
により、後工程における粉末化が容易となり、粒度分布
の狭いフコイダンパウダーを得ることができる。Concentration It is preferable that the concentration of fucoidan in the ultrafiltration concentrate obtained by the vacuum concentration method or the alcohol precipitation method is set to, for example, twice or more. By concentrating in this way, it becomes easy to pulverize in a subsequent step, and a fucoidan powder having a narrow particle size distribution can be obtained.

【００３５】粉末化 例えば、スプレードライ装置や凍結乾燥装置を用いて、
粒度分布の狭いフコイダンパウダーを効率的に得ること
ができる。なお、スプレードライ装置を用いる場合に
は、粉末化が容易なように、減圧濃縮装置により得られ
たフコイダン濃縮液に、デキストリン等の賦型剤を、フ
コイダン１００重量部あたり、５０〜５００重量部の範
囲内で添加することが好ましい。Powdering For example, using a spray dryer or a freeze dryer,
Fucoidan powder having a narrow particle size distribution can be efficiently obtained. When using a spray dryer, 50 to 500 parts by weight of a fucoidan concentrate obtained by a vacuum concentrator with a excipient such as dextrin is added to the fucoidan concentrate per 100 parts by weight of fucoidan so as to facilitate pulverization. It is preferable to add within the range.

【００３６】［第２の実施形態］第２の実施形態も、第
１の実施形態と同様に、上記（１）〜（３）の工程を順
次に含むフコイダンの抽出方法である。ただし、（２）
フコイダンの抽出工程において、抽出剤として、有機酸
を使用していることを特徴としている。したがって、か
かる抽出剤について、以下、中心的に説明することにす
る。[Second Embodiment] The second embodiment is also a method of extracting fucoidan which sequentially includes the steps (1) to (3) as in the first embodiment. However, (2)
In the fucoidan extraction step, an organic acid is used as an extractant. Therefore, the extractant will be mainly described below.

【００３７】まず、第２の実施形態で使用する有機酸と
しては、クエン酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸、吉草
酸、ステアリン酸、マロン酸、コハク酸、グルタル酸、
アジピン酸、マレイン酸、フマル酸、フタル酸、グリコ
ール酸、安息香酸からなる群から選択される少なくとも
一つが挙げられる。また、ｐＨ値の調整のしやすさが良
好で、しかも、高い抽出効率が得られることから、クエ
ン酸を使用することがより好ましい。さらに、クエン酸
と他の有機酸とを併用する場合にも、使用する有機酸の
使用量を１００重量％としたときに、そのうちクエン酸
の使用量を、５０重量％以上の値とすることが好まし
く、７０重量％以上の値とすることがより好ましく、９
０重量％以上の値とすることがさらに好ましい。なお、
有機酸の使用量を、オキナワモズク１０００ｇあたり、
１〜３０ｇの範囲内の値とすることが好ましい。この理
由は、有機酸の使用量が１ｇ未満となると、単位時間あ
たりの抽出効率が著しく低下する場合があるためであ
り、一方、有機酸の使用量が３０ｇを超えると、不純物
量が多くなったり、フコイダンの抽出効率が低下する場
合があるためである。したがって、抽出効率と、含まれ
る不純物量等とのバランスがより良好となることから、
有機酸の使用量を、オキナワモズク１０００ｇあたり、
２〜２５ｇの範囲内の値とすることが好ましく、５〜２
０ｇの範囲内の値とすることがさらに好ましい。First, as the organic acid used in the second embodiment, citric acid, acetic acid, propionic acid, butyric acid, valeric acid, stearic acid, malonic acid, succinic acid, glutaric acid,
At least one selected from the group consisting of adipic acid, maleic acid, fumaric acid, phthalic acid, glycolic acid and benzoic acid can be mentioned. Further, it is more preferable to use citric acid because the pH value can be easily adjusted and a high extraction efficiency can be obtained. Further, when citric acid and other organic acid are used together, when the amount of the organic acid used is 100% by weight, the amount of citric acid used should be 50% by weight or more. Is preferable, more preferably 70% by weight or more,
It is more preferable to set the value to 0% by weight or more. In addition,
The amount of organic acid used is about 1000 g of Okinawa mozuku,
A value within the range of 1 to 30 g is preferable. The reason for this is that if the amount of organic acid used is less than 1 g, the extraction efficiency per unit time may decrease significantly, while if the amount of organic acid used exceeds 30 g, the amount of impurities increases. Or the extraction efficiency of fucoidan may decrease. Therefore, since the balance between the extraction efficiency and the amount of impurities contained becomes better,
The amount of organic acid used is about 1000 g of Okinawa mozuku,
A value within the range of 2 to 25 g is preferable, and 5-2
It is more preferable to set the value within the range of 0 g.

【００３８】［第３の実施形態］第３の実施形態も、第
１および第２の実施形態と同様に、上記（１）〜（３）
の工程を順次に含むフコイダンの抽出方法である。ただ
し、（２）フコイダンの抽出工程において、抽出剤とし
て、有機酸と無機酸とからなる混合物を使用しているこ
とを特徴としている。したがって、かかる抽出剤につい
て、以下、中心的に説明することにする。[Third Embodiment] In the third embodiment as well, similar to the first and second embodiments, the above (1) to (3) are applied.
This is a method for extracting fucoidan, which sequentially includes the steps of. However, in the step (2) of extracting fucoidan, a mixture of an organic acid and an inorganic acid is used as an extractant. Therefore, the extractant will be mainly described below.

【００３９】まず、第３の実施形態で使用する有機酸と
しては、第２の実施形態で説明したと同様の有機酸を、
同様量にて使用することができる。したがって、第３の
実施形態で使用する有機酸についての説明は、ここでは
省略する。First, as the organic acid used in the third embodiment, the same organic acid as described in the second embodiment is used.
It can be used in similar amounts. Therefore, the description of the organic acid used in the third embodiment is omitted here.

【００４０】一方、第３の実施形態で使用する無機酸と
しては、例えば、ギ酸、塩酸、硫酸、硝酸からなる群か
ら選択される少なくとも一つが挙げられる。ただし、製
造設備に対する腐食を有効に防止するために、無機酸を
添加した場合にも、抽出時のｐＨを３〜６の範囲内の値
とするのが好ましい。したがって、抽出剤の全体量を１
００重量％としたときに、０．０５Ｎ未満の無機酸の使
用量を、５０重量％未満の値とすることが好ましく、よ
り好ましくは、０．１〜３０．０重量％の範囲内の値と
することであり、さらに好ましくは、１．０〜１０．０
重量％の範囲内の値とすることである。On the other hand, examples of the inorganic acid used in the third embodiment include at least one selected from the group consisting of formic acid, hydrochloric acid, sulfuric acid, and nitric acid. However, in order to effectively prevent the corrosion of the manufacturing equipment, it is preferable to set the pH during extraction to a value within the range of 3 to 6 even when an inorganic acid is added. Therefore, the total amount of extractant should be 1
The amount of inorganic acid less than 0.05N is preferably less than 50% by weight, more preferably 0.1 to 30.0% by weight, when the amount is 00% by weight. And more preferably 1.0 to 10.0
It is to be a value within the range of% by weight.

【００４１】なお、第２の実施形態の変形例として、有
機酸と無機酸とを、それぞれ別個に用いることも好まし
い。ただし、その場合にも、製造設備に対する腐食を有
効に防止するために、上述した濃度の無機酸の使用量の
範囲内とすることが好ましい。As a modification of the second embodiment, it is also preferable to use the organic acid and the inorganic acid separately. However, even in that case, in order to effectively prevent the corrosion of the manufacturing equipment, it is preferable that the amount of the inorganic acid used is within the above range.

【００４２】[0042]

【実施例】［実施例１］ （フコイダンの製造）塩蔵された２５０Ｋｇのオキナワ
モズク（モズク産地：今帰仁）を、流水で３回洗浄し、
表面の塩分を取り除いた後、１０００リットルの容器内
に収容し、さらに水を流しながら１時間水道水に浸漬し
た。次いで、容器からオキナワモズクを取り出し、カッ
ターミキサーを用いて、オキナワモズクの長さ（長辺）
を約２ｍｍとした。この小片化したオキナワモズクか
ら、以下の抽出条件でフコイダンを抽出し、さらに以下
の後処理条件で、最終的に５Ｋｇのフコイダンパウダー
（粉末）を製造した。[Example 1] (Production of fucoidan) 250 Kg of salted Okinawa Mozuku (Mozuku production area: Nakijin) was washed three times with running water,
After removing the salt on the surface, it was placed in a container of 1000 liters and further immersed in tap water for 1 hour while running water. Then, remove Okinawa Mozuku from the container and use a cutter mixer to measure the length of Okinawa Mozuku (long side).
Was about 2 mm. Fucoidan was extracted from the fragmented Okinawa mozuku under the following extraction conditions, and further, 5 kg of fucoidan powder (powder) was finally produced under the following post-treatment conditions.

【００４３】 抽出容器： ステンレス３０４製オートクレーブ／容量１０００リットル 抽出剤： 加圧熱水 水の使用量： ２００ｇ／オキナワモズク１００ｇ 抽出温度： １２０℃ 抽出ｐＨ： ７．０ 抽出時間： ０．５時間 遠心分離： 回転数１００，０００ｒｐｍ／６０分間 限外濾過処理：分画分子量６０００以下除去／処理時間６０分間 濃縮処理： フコイダン濃度を約２倍に濃縮 粉末化： スプレードライ法（賦型剤：デキストリン重量比１：１使用） ／平均粒子径（１００メッシュ以下）[0043] Extraction container: 304 stainless steel autoclave / 1000 liter capacity Extractant: Pressurized hot water Water usage: 200g / Okinawa mozuku 100g Extraction temperature: 120 ℃ Extraction pH: 7.0 Extraction time: 0.5 hours Centrifugation: 100,000 rpm / 60 minutes Ultrafiltration treatment: Fractionation molecular weight 6000 or less removal / treatment time 60 minutes Concentration treatment: Concentrate fucoidan concentration to about 2 times Powderization: Spray dry method (using excipient: dextrin weight ratio 1: 1)               / Average particle size (100 mesh or less)

【００４４】（フコイダンの評価） （１）成分評価 アンスロン硫酸法により、得られたフコイダンパウダー
中の含フコイダン量を測定したところ、５２．５重量％
であった。また、カルバゾール法により、フコイダン中
のフコース硫酸含有多糖類量を測定したところ、１６．
９重量％であった。また、イオンクロマトグラフィによ
り、フコイダン中の硫酸量を測定したところ、１５．０
重量％であった。さらに、５５０℃加熱灰化法により、
フコイダン中の灰分を測定したところ、２２重量％以下
であり、１０５℃加熱乾燥法により、フコイダン中の水
分を測定したところ、６重量％以下であった。(Evaluation of fucoidan) (1) Component evaluation The amount of fucoidan contained in the obtained fucoidan powder was measured by the anthuron-sulfuric acid method and found to be 52.5% by weight.
Met. In addition, the amount of the sulfated-fucose-containing polysaccharide in fucoidan was measured by the carbazole method.
It was 9% by weight. The amount of sulfuric acid in fucoidan was measured by ion chromatography to be 15.0.
% By weight. Furthermore, by 550 ° C heating ashing method,
When the ash content in the fucoidan was measured, it was 22% by weight or less, and when the water content in the fucoidan was measured by the 105 ° C. heating drying method, it was 6% by weight or less.

【００４５】（２）収率 原料のオキナワモズクの使用量を基準にして、得られた
フコイダンパウダー中のフコースの収率を算出したとこ
ろ、２３％という値が得られた。(2) Yield When the yield of fucose in the obtained fucoidan powder was calculated based on the amount of the used raw mozuku as a raw material, a value of 23% was obtained.

【００４６】（３）平均分子量 ゲル濾過法により、得られたフコイダンパウダーの平均
分子量（平均重量分子量）を測定したところ、２００、
０００であった。よって、本発明が好ましいとする平均
分子量の範囲内であることが確認された。(3) Average molecular weight The average molecular weight (average weight molecular weight) of the obtained fucoidan powder was measured by the gel filtration method.
It was 000. Therefore, it was confirmed that it was within the range of the average molecular weight that the present invention preferred.

【００４７】（４）細菌数 標準寒天培地法により、得られたフコイダンパウダー中
の一般細菌数を測定したところ、基準重量１ｇあたり、
３００個未満であることを確認した。また、得られたフ
コイダンパウダー中の大腸菌群を、ＢＧＬＢ法にて測定
したところ、陰性であることを確認した。(4) Number of bacteria The number of general bacteria in the obtained fucoidan powder was measured by the standard agar medium method.
It was confirmed that the number was less than 300. Moreover, when the coliform bacteria in the obtained fucoidan powder was measured by the BGLB method, it was confirmed to be negative.

【００４８】（５）抗癌作用 シャーレ上で標準寒天培地法により培養したヒト前骨髄
性白血病細胞（５万個）に、得られたフコイダンパウダ
ーを１μｇ／ｍｌの濃度で添加し、その状態で、培養を
続けた。その結果、培養時間１８時間で、細胞数は約３
万個まで減少し、さらに培養を続けたところ、培養時間
４０時間で、細胞数は０（消滅）まで減少した。一方、
フコイダンパウダーを添加しなかったコントロールで
は、培養時間１８時間で、細胞数は約６万個まで増加
し、さらに培養を続けたところ、培養時間４０時間で、
細胞数は約１５万個まで増加した。よって、得られたフ
コイダンパウダーは、ヒト前骨髄性白血病細胞に対する
優れた抗癌作用を有することが確認された。(5) Anticancer activity The obtained fucoidan powder was added at a concentration of 1 μg / ml to human promyelocytic leukemia cells (50,000 cells) cultured on a petri dish by the standard agar medium method, and in that state , Culture was continued. As a result, when the culture time was 18 hours, the number of cells was about 3
When the number of cells was reduced to 10,000 and the culture was continued, the number of cells was reduced to 0 (disappearance) after 40 hours of culture. on the other hand,
In the control in which the fucoidan powder was not added, the cell number increased to about 60,000 in a culture time of 18 hours, and when the culture was further continued, the culture time was 40 hours.
The number of cells increased to about 150,000. Therefore, it was confirmed that the obtained fucoidan powder has an excellent anticancer effect on human promyelocytic leukemia cells.

【００４９】（６）アポトーシス誘導作用 シャーレ上で標準寒天培地法により培養したヒト前骨髄
性白血病細胞（５万個）に、得られたフコイダンパウダ
ーを１μｇ／ｍｌの濃度で添加し、その状態で、培養を
続け、アポトーシス（死細胞の割合）を測定した。その
結果、培養開始時には、アポトーシスは約２０％であっ
たが、培養時間２２時間で、アポトーシスは約７０％ま
で増加し、培養時間４８時間で、アポトーシスはさらに
約９０％まで増加し、培養時間７０時間で、アポトーシ
スはさらに約１００％まで増加し、細胞はすべて死細胞
となった。一方、フコイダンパウダーを添加しなかった
コントロールでは、培養開始時、培養時間２２時間、４
８時間および７０時間において、それぞれアポトーシス
は約２０％であり、アポトーシスの変化はみられなかっ
た。よって、得られたフコイダンパウダーは、ヒト前骨
髄性白血病細胞に対する優れたアポトーシス誘導作用を
有することが確認された。(6) Apoptosis-inducing action The obtained fucoidan powder was added at a concentration of 1 μg / ml to human promyelocytic leukemia cells (50,000) cultured on a petri dish by the standard agar medium method, and in that state Culture was continued, and apoptosis (percentage of dead cells) was measured. As a result, the apoptosis was about 20% at the start of the culture, but at the culture time of 22 hours, the apoptosis increased to about 70%, and at the culture time of 48 hours, the apoptosis further increased to about 90%. At 70 hours, apoptosis was further increased to about 100% and all cells were dead cells. On the other hand, in the control in which the fucoidan powder was not added, at the start of the culture, the culture time was 22 hours, 4
Apoptosis was about 20% at 8 hours and 70 hours, respectively, and no change in apoptosis was observed. Therefore, it was confirmed that the obtained fucoidan powder has an excellent apoptosis-inducing action on human promyelocytic leukemia cells.

【００５０】（７）腐食性 抽出容器を構成するスレンレス３０４の小片（長さ１０
ｃｍ、幅２．５４ｃｍ、厚さ０．１ｍｍ）を、１００ｍ
ｌの抽出剤に浸漬し、温度１２０℃に保持したところ、
１０００時間経過後も、２０００時間経過後にも、特に
腐食の観察は観察されなかった。(7) A small piece (length 10) of the slenless 304 that constitutes the corrosive extraction container.
cm, width 2.54 cm, thickness 0.1 mm), 100 m
When immersed in 1 l of extractant and kept at a temperature of 120 ° C,
No particular corrosion was observed after 1000 hours or 2000 hours.

【００５１】［実施例２］ （フコイダンの製造）抽出温度を１２０℃から１１５℃
に下降させたほかは、実施例１と同様にフコイダンパウ
ダーを製造した。Example 2 (Production of fucoidan) Extraction temperature was 120 ° C. to 115 ° C.
Fucoidan powder was produced in the same manner as in Example 1 except that

【００５２】（フコイダンの評価）実施例１と同様に、
得られたフコイダンパウダーについて、（１）成分評
価、（２）収率、（３）平均分子量、（４）細菌数、
（５）抗癌作用、（６）アポトーシス誘導作用、（７）
腐食性をそれぞれ評価したところ、実施例２において
も、実施例１と同様の結果が得られた。(Evaluation of Fucoidan) In the same manner as in Example 1,
About the obtained fucoidan powder, (1) component evaluation, (2) yield, (3) average molecular weight, (4) number of bacteria,
(5) anti-cancer action, (6) apoptosis-inducing action, (7)
When the corrosiveness was evaluated, the same results as in Example 1 were obtained in Example 2.

【００５３】［実施例３］ （フコイダンの製造）抽出剤として、加圧熱水のみ使用
したかわりに、クエン酸（クエン酸濃度：０．１重量
％）を添加した加圧熱水を使用したほかは、実施例１と
同様にフコイダンパウダーを製造した。[Example 3] (Production of fucoidan) Instead of using only pressurized hot water as an extracting agent, pressurized hot water added with citric acid (citric acid concentration: 0.1% by weight) was used. Otherwise, the fucoidan powder was produced in the same manner as in Example 1.

【００５４】（フコイダンの評価）実施例１と同様に、
得られたフコイダンパウダーについて、（１）成分評
価、（２）収率、（３）平均分子量、（４）細菌数、
（５）抗癌作用、（６）アポトーシス誘導作用、（７）
腐食性をそれぞれ評価したところ、実施例３において、
収率が向上し、他の評価項目については、実施例１と同
等の結果が得られた。(Evaluation of Fucoidan) In the same manner as in Example 1,
About the obtained fucoidan powder, (1) component evaluation, (2) yield, (3) average molecular weight, (4) number of bacteria,
(5) anti-cancer action, (6) apoptosis-inducing action, (7)
When corrosiveness was evaluated respectively, in Example 3,
The yield was improved, and the same results as in Example 1 were obtained for other evaluation items.

【００５５】［実施例４および５］ （フコイダンの製造）オキナワモズクとして、今帰仁産
の塩蔵品のかわりに、知念産の生オキナワモズク（実施
例４）および塩蔵品（実施例５）を使用したほかは、実
施例１と同様にフコイダンパウダーを製造した。[Examples 4 and 5] (Production of fucoidan) As Okinawa mozuku, raw Okinawa mozuku from Chinen (Example 4) and salted product (Example 5) were used instead of salted products from Nakijin. Otherwise, the fucoidan powder was produced in the same manner as in Example 1.

【００５６】（フコイダンの評価）実施例１と同様に、
得られたフコイダンパウダーについて、（１）成分評
価、（２）収率、（３）平均分子量、（４）細菌数、
（５）抗癌作用、（６）アポトーシス誘導作用、（７）
腐食性をそれぞれ評価したところ、実施例４および５に
おいても、実施例１と同等の結果が得られた。(Evaluation of Fucoidan) In the same manner as in Example 1,
About the obtained fucoidan powder, (1) component evaluation, (2) yield, (3) average molecular weight, (4) number of bacteria,
(5) anti-cancer action, (6) apoptosis-inducing action, (7)
When the corrosiveness was evaluated, the same results as in Example 1 were obtained in Examples 4 and 5.

【００５７】［比較例１］ （フコイダンの製造）抽出剤として、塩酸を使用し、塩
酸濃度を０．２Ｎとし、抽出温度を１２０℃から２５℃
にし、抽出時間を０．５時間から１６時間としたほか
は、実施例１と同様にフコイダンパウダーを製造した。Comparative Example 1 (Production of Fucoidan) Hydrochloric acid was used as an extractant, the concentration of hydrochloric acid was 0.2 N, and the extraction temperature was 120 ° C. to 25 ° C.
The fucoidan powder was produced in the same manner as in Example 1 except that the extraction time was changed from 0.5 hour to 16 hours.

【００５８】（フコイダンの評価）実施例１と同様に、
得られたフコイダンパウダーについて、（１）成分評
価、（３）平均分子量、（７）腐食性をそれぞれ評価し
た。その結果、抽出剤によるステンレス３０４の腐食性
が確認され、得られたフコイダンパウダーの平均分子量
は７０、０００であった。なお、成分評価については、
実施例１と同等であった。(Evaluation of Fucoidan) In the same manner as in Example 1,
The obtained fucoidan powder was evaluated for (1) component evaluation, (3) average molecular weight, and (7) corrosiveness, respectively. As a result, the corrosiveness of stainless steel 304 due to the extractant was confirmed, and the obtained fucoidan powder had an average molecular weight of 70,000. Regarding the component evaluation,
It was equivalent to Example 1.

【００５９】［比較例２］ （フコイダンの製造）比較例１の抽出温度を２５℃から
９５℃にしたほかは、比較例１と同様にフコイダンパウ
ダーを製造した。Comparative Example 2 (Production of Fucoidan) Fucoidan powder was produced in the same manner as in Comparative Example 1 except that the extraction temperature in Comparative Example 1 was changed from 25 ° C. to 95 ° C.

【００６０】（フコイダンの評価）実施例１と同様に、
得られたフコイダンパウダーについて、（１）成分評
価、（３）平均分子量、（７）腐食性をそれぞれ評価し
た。その結果、抽出剤によるさらなる腐食性が確認さ
れ、得られたフコイダンパウダーの平均分子量は５０、
０００以下であった。なお、成分評価については、実施
例１と同等であった。(Evaluation of Fucoidan) In the same manner as in Example 1,
The obtained fucoidan powder was evaluated for (1) component evaluation, (3) average molecular weight, and (7) corrosiveness, respectively. As a result, further corrosiveness due to the extractant was confirmed, and the obtained fucoidan powder had an average molecular weight of 50,
It was 000 or less. The component evaluation was the same as in Example 1.

【００６１】[0061]

【発明の効果】以上、詳細に説明したように、本発明の
フコイダンの抽出方法によれば、製造設備における腐食
等の問題がなく（一例として、１０００時間以上腐食が
発生しない。）、所望の平均分子量（一例として、１
０，０００〜５００，０００の範囲内の値）を有するフ
コイダン（フコイダンパウダー）が効率的に得られるよ
うになった。また、本発明のフコイダンの抽出方法によ
れば、抽出剤として、加圧熱水のみを使用することによ
り、フコイダン中の不純物量を少なくすることができ、
しかも、フコイダンを高い効率で抽出するとともに、フ
コイダンの殺菌効果も併せて得られようになった。ま
た、本発明のフコイダンの抽出方法の好適態様によれ
ば、抽出剤として、有機酸あるいは、有機酸と無機酸と
を使用することにより、製造設備における腐食等の問題
がなく、さらに高い抽出効率が得られるようになった。As described above in detail, according to the method for extracting fucoidan of the present invention, there is no problem such as corrosion in manufacturing equipment (corrosion does not occur for 1000 hours or more, for example), and it is desirable. Average molecular weight (for example, 1
Fucoidan (fucoidan powder) having a value within the range of 50,000 to 500,000 has been efficiently obtained. Further, according to the method of extracting fucoidan of the present invention, the amount of impurities in fucoidan can be reduced by using only pressurized hot water as the extractant.
Moreover, fucoidan can be extracted with high efficiency, and the bactericidal effect of fucoidan can be obtained together. Further, according to a preferred embodiment of the method for extracting fucoidan of the present invention, as an extractant, by using an organic acid or an organic acid and an inorganic acid, there is no problem such as corrosion in the production facility, and a higher extraction efficiency. Has come to be obtained.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁷ 識別記号 ＦＩ Ａ６１Ｐ 7/02 Ａ６１Ｐ 7/02 31/18 31/18 35/00 35/00 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (51) Int.Cl. ⁷ Identification code FI A61P 7/02 A61P 7/02 31/18 31/18 35/00 35/00

Claims (7)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項１】 オキナワモズクからオートクレーブを用
いて、加圧熱水によりフコイダンを抽出する方法であ
り、抽出温度を１００超〜１２０℃の範囲内の値とし、
抽出圧力を１．０〜２．０気圧の範囲内の値とし、か
つ、抽出時間を０．２〜１６時間の範囲内の値とするこ
とを特徴とするフコイダンの抽出方法。1. A method for extracting fucoidan from Okinawa mozuku using an autoclave with pressurized hot water, wherein the extraction temperature is a value in the range of more than 100 to 120 ° C.
A method for extracting fucoidan, characterized in that the extraction pressure is set to a value within a range of 1.0 to 2.0 atm, and the extraction time is set to a value within a range of 0.2 to 16 hours. 【請求項２】 前記オキナワモズク１００ｇあたり、オ
ートクレーブ内に添加する加圧熱水量を５０〜５００ｇ
の範囲内の値とすることを特徴とする請求項１に記載の
フコイダンの抽出方法。2. The amount of pressurized hot water added into the autoclave is 50 to 500 g per 100 g of the Okinawa mozuku.
The method for extracting fucoidan according to claim 1, wherein the value is within the range. 【請求項３】 前記オキナワモズクの長さを０．１〜５
０ｍｍの範囲内の値とすることを特徴とする請求項１ま
たは２に記載のフコイダンの抽出方法。3. The length of the Okinawa mozuku is 0.1-5.
The fucoidan extraction method according to claim 1 or 2, wherein the value is within a range of 0 mm. 【請求項４】 前記オキナワモズクに、有機酸塩の処理
が施してあることを特徴とする請求項１〜３のいずれか
一項に記載のフコイダンの抽出方法。4. The method for extracting fucoidan according to any one of claims 1 to 3, wherein the Okinawa mozuku is treated with an organic acid salt. 【請求項５】 前記有機酸塩が、クエン酸、酢酸、プロ
ピオン酸、酪酸、吉草酸、ステアリン酸、マロン酸、コ
ハク酸、グルタル酸、アジピン酸、マレイン酸、フマル
酸、フタル酸、グリコール酸、安息香酸からなる群から
選択される少なくとも一つの有機酸の塩であることを特
徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載のフコイダ
ンの抽出方法。5. The organic acid salt is citric acid, acetic acid, propionic acid, butyric acid, valeric acid, stearic acid, malonic acid, succinic acid, glutaric acid, adipic acid, maleic acid, fumaric acid, phthalic acid, glycolic acid. The method for extracting fucoidan according to any one of claims 1 to 4, which is a salt of at least one organic acid selected from the group consisting of: benzoic acid. 【請求項６】 前記加圧熱水に、有機酸および無機酸あ
るいはいずれか一方の酸化合物を含むとともに、前記加
圧熱水のｐＨを２〜６の範囲内の値とすることを特徴と
する請求項１〜５のいずれか一項に記載のフコイダンの
抽出方法。6. The pressurized hot water contains an organic acid and / or an inorganic acid compound, and the pH of the pressurized hot water is set to a value within a range of 2 to 6. The method for extracting fucoidan according to any one of claims 1 to 5. 【請求項７】 前記フコイダンの平均分子量を、１０，
０００〜５００，０００の範囲内の値とすることを特徴
とする請求項１〜６のいずれか一項に記載のフコイダン
の抽出方法。7. The average molecular weight of the fucoidan is 10,
The method for extracting fucoidan according to any one of claims 1 to 6, wherein the value is within a range of 000 to 500,000.