JP3390958B2 - 安定な過炭酸ナトリウム顆粒の製造方法 - Google Patents
安定な過炭酸ナトリウム顆粒の製造方法Info
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- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
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- C01B15/055—Peroxyhydrates; Peroxyacids or salts thereof
- C01B15/10—Peroxyhydrates; Peroxyacids or salts thereof containing carbon
- C01B15/106—Stabilisation of the solid compounds, subsequent to the preparation or to the crystallisation, by additives or by coating
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は安定な過炭酸ナトリウム
顆粒の製造方法に係り、特に漂白剤として洗剤等に配合
して使用するに適する安定な過炭酸ナトリウム顆粒の製
造方法に関する。
顆粒の製造方法に係り、特に漂白剤として洗剤等に配合
して使用するに適する安定な過炭酸ナトリウム顆粒の製
造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術及びその課題】過炭酸ナトリウムは漂白
剤、洗浄剤、殺菌剤として、一般に広く使用されてい
る。漂白剤としての過炭酸ナトリウムは低温での溶解性
が優れ、漂白効果が高く、また通常の保存状態では、安
定な化合物である。しかしながら過炭酸ナトリウムは湿
度の高い状態での保存や、洗剤との配合に於いて不安定
である等の欠点がある。家庭用洗剤に於いては、過炭酸
ナトリウムを漂白剤として一定量配合した製品が特に望
ましい。しかしながら、洗剤との配合に於いてはゼオラ
イト等のビルダーや洗剤中に含まれる微量の水分に接触
するとその安定性を失い、漂白効果がなくなるのみなら
ず洗剤の効力をも失活する恐れがある。これ等の問題を
解決すべく従来より種々提案がなされている。例えば、
特公昭６３−５６１６７号に於いては、スルホン酸マグ
ネシウム塩又は硫酸エステルのマグネシウム塩により被
覆せしめる方法、特公昭６３−５７３６２号では、これ
等マグネシウム塩に更にアルカリ又はアルカリ土類金属
の硫酸塩又は塩酸塩により被覆せしめる方法、特開昭６
０−１１８６０６号では、ホウ酸もしくは部分的に中和
されたホウ酸塩及び撥水剤により被覆せしめる方法、特
開昭５９−１９４０００号ではホウ酸塩及びマグネシウ
ム化合物により被覆せしめる方法、特公平３−５２７９
５号ではホウ酸塩と珪酸塩を含む被覆剤で被覆せしめる
方法、特開昭５０−１２９５００号では、界面活性剤及
び界面活性剤と相溶性の水不溶性化合物との混合物で被
覆せしめる方法が提案されている。これ等の方法は、い
ずれも特定の薬剤を被覆することによって、洗剤成分と
の接触を避け、過炭酸ナトリウムを安定化する方法であ
るが、単に特定薬剤を被覆又は含有せしめるこれ等従来
の方法では、高湿条件での保存時や洗剤に配合した状態
における安定化効果がいずれも不充分であり、実用上到
底満足し得るものではない。
剤、洗浄剤、殺菌剤として、一般に広く使用されてい
る。漂白剤としての過炭酸ナトリウムは低温での溶解性
が優れ、漂白効果が高く、また通常の保存状態では、安
定な化合物である。しかしながら過炭酸ナトリウムは湿
度の高い状態での保存や、洗剤との配合に於いて不安定
である等の欠点がある。家庭用洗剤に於いては、過炭酸
ナトリウムを漂白剤として一定量配合した製品が特に望
ましい。しかしながら、洗剤との配合に於いてはゼオラ
イト等のビルダーや洗剤中に含まれる微量の水分に接触
するとその安定性を失い、漂白効果がなくなるのみなら
ず洗剤の効力をも失活する恐れがある。これ等の問題を
解決すべく従来より種々提案がなされている。例えば、
特公昭６３−５６１６７号に於いては、スルホン酸マグ
ネシウム塩又は硫酸エステルのマグネシウム塩により被
覆せしめる方法、特公昭６３−５７３６２号では、これ
等マグネシウム塩に更にアルカリ又はアルカリ土類金属
の硫酸塩又は塩酸塩により被覆せしめる方法、特開昭６
０−１１８６０６号では、ホウ酸もしくは部分的に中和
されたホウ酸塩及び撥水剤により被覆せしめる方法、特
開昭５９−１９４０００号ではホウ酸塩及びマグネシウ
ム化合物により被覆せしめる方法、特公平３−５２７９
５号ではホウ酸塩と珪酸塩を含む被覆剤で被覆せしめる
方法、特開昭５０−１２９５００号では、界面活性剤及
び界面活性剤と相溶性の水不溶性化合物との混合物で被
覆せしめる方法が提案されている。これ等の方法は、い
ずれも特定の薬剤を被覆することによって、洗剤成分と
の接触を避け、過炭酸ナトリウムを安定化する方法であ
るが、単に特定薬剤を被覆又は含有せしめるこれ等従来
の方法では、高湿条件での保存時や洗剤に配合した状態
における安定化効果がいずれも不充分であり、実用上到
底満足し得るものではない。
【０００３】本発明の目的は上記した従来技術の問題点
を解決することにあり、特に高湿条件での保存時及び洗
剤に配合した状態における安定性に優れた過炭酸ナトリ
ウム顆粒の製造方法を提供することにある。
を解決することにあり、特に高湿条件での保存時及び洗
剤に配合した状態における安定性に優れた過炭酸ナトリ
ウム顆粒の製造方法を提供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者等は上記目的を
達成すべく鋭意研究の結果、従来法に比し顕著に優れた
効果を示す方法を見出し本発明に至った。
達成すべく鋭意研究の結果、従来法に比し顕著に優れた
効果を示す方法を見出し本発明に至った。
【０００５】即ち本発明は過炭酸ナトリウムを造粒して
顆粒とするに際し予め過炭酸ナトリウムに陰イオン界面
活性剤を含有させてから湿式造粒法によって顆粒とし、
次いで該過炭酸ナトリウム顆粒を硫酸ナトリウム、硫酸
カリウム及び硫酸マグネシウムからなる群から選ばれた
少なくとも１種の硫酸塩の溶液及び陰イオン界面活性剤
の溶液で処理し該顆粒に硫酸塩及び陰イオン界面活性剤
を付着せしめることを特徴とする安定な過炭酸ナトリウ
ム顆粒の製造方法である。
顆粒とするに際し予め過炭酸ナトリウムに陰イオン界面
活性剤を含有させてから湿式造粒法によって顆粒とし、
次いで該過炭酸ナトリウム顆粒を硫酸ナトリウム、硫酸
カリウム及び硫酸マグネシウムからなる群から選ばれた
少なくとも１種の硫酸塩の溶液及び陰イオン界面活性剤
の溶液で処理し該顆粒に硫酸塩及び陰イオン界面活性剤
を付着せしめることを特徴とする安定な過炭酸ナトリウ
ム顆粒の製造方法である。
【０００６】本発明ではまず湿潤状態の過炭酸ナトリウ
ムの微粉末を周知の湿式造粒法により顆粒化するが、そ
の際予め陰イオン界面活性剤を含有させておくことを特
徴とする。
ムの微粉末を周知の湿式造粒法により顆粒化するが、そ
の際予め陰イオン界面活性剤を含有させておくことを特
徴とする。
【０００７】用いる過炭酸ナトリウムとしては炭酸ナト
リウムと過酸化水素を水溶液中で反応させて得られた湿
潤結晶を用いるのが好ましいが、他の状態の過炭酸ナト
リウム微粉末を用いてもよい。
リウムと過酸化水素を水溶液中で反応させて得られた湿
潤結晶を用いるのが好ましいが、他の状態の過炭酸ナト
リウム微粉末を用いてもよい。
【０００８】陰イオン界面活性剤は粉末、水溶液、有機
溶剤溶液等の形で添加可能である。水溶液での添加が均
一分散のために望ましいが、この場合は水分量を造粒に
適するよう配慮することが望ましい。造粒時の全体の水
分量は用いる造粒装置等によって異なるが通常５〜２０
重量％程度である。
溶剤溶液等の形で添加可能である。水溶液での添加が均
一分散のために望ましいが、この場合は水分量を造粒に
適するよう配慮することが望ましい。造粒時の全体の水
分量は用いる造粒装置等によって異なるが通常５〜２０
重量％程度である。
【０００９】湿式造粒時に添加する陰イオン界面活性剤
の量は過炭酸ナトリウムに対し好ましくは０．０１〜２
％（重量％、以下同じ）であり、更に好ましくは０．０
５〜１．０％である。０．０１％より少ない量では充分
な効果が得られず、また２％を越えると造粒性が低下す
る。
の量は過炭酸ナトリウムに対し好ましくは０．０１〜２
％（重量％、以下同じ）であり、更に好ましくは０．０
５〜１．０％である。０．０１％より少ない量では充分
な効果が得られず、また２％を越えると造粒性が低下す
る。
【００１０】本発明の湿式造粒工程においては、陰イオ
ン界面滑性剤の他に一般的な添加剤、例えばソーダ灰、
重曹、キレート剤、珪酸塩、マグネシウム塩等、更には
結合剤、例えばポリアクリル酸塩、ＣＭＣ、ポリエチレ
ングリコール等を併用添加して造粒することも可能であ
る。
ン界面滑性剤の他に一般的な添加剤、例えばソーダ灰、
重曹、キレート剤、珪酸塩、マグネシウム塩等、更には
結合剤、例えばポリアクリル酸塩、ＣＭＣ、ポリエチレ
ングリコール等を併用添加して造粒することも可能であ
る。
【００１１】湿式造粒法は適宜公知の方法を採用しうる
が押出造粒法が特に好ましい。押出造粒法としてはスク
リュー押出方式、ラム押出方式、ロール押出方式等があ
り、いずれの使用も可能だが、スクリュー押出方式及び
スクリーン押出方式がより好ましい。また押出成形部の
方式も適宜の式のものを用いうるが、ダイス方式、スク
リーン方式、円筒多孔ロール方式等が好ましい。
が押出造粒法が特に好ましい。押出造粒法としてはスク
リュー押出方式、ラム押出方式、ロール押出方式等があ
り、いずれの使用も可能だが、スクリュー押出方式及び
スクリーン押出方式がより好ましい。また押出成形部の
方式も適宜の式のものを用いうるが、ダイス方式、スク
リーン方式、円筒多孔ロール方式等が好ましい。
【００１２】かくして顆粒が得られるが、押出造粒法で
成形後、更に転動式造粒機等で球状又はまゆ状の顆粒に
成形することは一層好ましい。かくして通常粒径０．７
〜１．５ｍｍ程度の顆粒を得る。
成形後、更に転動式造粒機等で球状又はまゆ状の顆粒に
成形することは一層好ましい。かくして通常粒径０．７
〜１．５ｍｍ程度の顆粒を得る。
【００１３】本発明で用いる界面活性剤は陰イオン界面
活性剤であることを要し、陽イオン界面活性剤等他の型
の界面活性剤では本発明の安定化効果は得られない。陰
イオン界面活性剤としては脂肪酸塩形、スルホン酸塩形
及び硫酸エステル塩形が好ましく、構成する塩としては
ナトリウム塩及びカリウム塩が好ましい。
活性剤であることを要し、陽イオン界面活性剤等他の型
の界面活性剤では本発明の安定化効果は得られない。陰
イオン界面活性剤としては脂肪酸塩形、スルホン酸塩形
及び硫酸エステル塩形が好ましく、構成する塩としては
ナトリウム塩及びカリウム塩が好ましい。
【００１４】脂肪酸塩形界面活性剤とは好ましくは炭素
数７〜２６（以下炭素数をＣ７〜２６と表示する）から
成る脂肪酸塩であり、更に好ましくはＣ１２〜１８から
成る脂肪酸塩である。例えば、カプリル酸、カプリン
酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステア
リン酸、イソステアリン酸、アラキン酸、ベヘニン酸、
リグノセリン酸、シクロヘキサンカルボン酸、ヘキサハ
イドロトルイル酸、オレイン酸、ゾーマリン酸、リノレ
ン酸、リノール酸、リシノレイン酸、ガドレン酸、エル
カ酸、セラコレイン酸、綿実油脂肪酸、オリーブ油脂肪
酸、ひまわり油脂肪酸、鯨油脂肪酸、牛脂脂肪酸、馬脂
脂肪酸、羊脂脂肪酸、豚脂脂肪酸、ヤシ油脂肪酸、パー
ム油脂肪酸、パーム核油脂肪酸、大豆油脂肪酸、アマニ
油脂肪酸、ヒマシ油脂肪酸、米ぬか油脂肪酸、ナタネ油
脂肪酸、及び水素添加前記油脂脂肪酸等の動植物油脂を
原料とする脂肪酸塩がある。
数７〜２６（以下炭素数をＣ７〜２６と表示する）から
成る脂肪酸塩であり、更に好ましくはＣ１２〜１８から
成る脂肪酸塩である。例えば、カプリル酸、カプリン
酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステア
リン酸、イソステアリン酸、アラキン酸、ベヘニン酸、
リグノセリン酸、シクロヘキサンカルボン酸、ヘキサハ
イドロトルイル酸、オレイン酸、ゾーマリン酸、リノレ
ン酸、リノール酸、リシノレイン酸、ガドレン酸、エル
カ酸、セラコレイン酸、綿実油脂肪酸、オリーブ油脂肪
酸、ひまわり油脂肪酸、鯨油脂肪酸、牛脂脂肪酸、馬脂
脂肪酸、羊脂脂肪酸、豚脂脂肪酸、ヤシ油脂肪酸、パー
ム油脂肪酸、パーム核油脂肪酸、大豆油脂肪酸、アマニ
油脂肪酸、ヒマシ油脂肪酸、米ぬか油脂肪酸、ナタネ油
脂肪酸、及び水素添加前記油脂脂肪酸等の動植物油脂を
原料とする脂肪酸塩がある。
【００１５】スルホン酸塩形界面活性剤とはアルキルス
ルホン酸塩、アルキルアリールスルホン酸塩及びα−オ
レフィンスルホン酸塩等である。アルキルスルホン酸塩
とは好ましくはＣ８〜２６から成る直鎖又は分岐鎖のア
ルキル基を有するスルホン酸塩である。更に好ましくは
Ｃ１１〜１８から成るアルキル基を有するスルホン酸塩
である。例えば、デカンスルホン酸、ドデカンスルホン
酸、テトラデカンスルホン酸、ペンタデカンスルホン
酸、ヘキサデカンスルホン酸、オクタデカンスルホン
酸、エイコサンスルホン酸；２−エチル−１−ペンテン
−１−スルホン酸、２−エチル−１−ペンテン−１−ス
ルホン酸及び２−エチル−２−ヘキセン−１−スルホン
酸の塩がある。
ルホン酸塩、アルキルアリールスルホン酸塩及びα−オ
レフィンスルホン酸塩等である。アルキルスルホン酸塩
とは好ましくはＣ８〜２６から成る直鎖又は分岐鎖のア
ルキル基を有するスルホン酸塩である。更に好ましくは
Ｃ１１〜１８から成るアルキル基を有するスルホン酸塩
である。例えば、デカンスルホン酸、ドデカンスルホン
酸、テトラデカンスルホン酸、ペンタデカンスルホン
酸、ヘキサデカンスルホン酸、オクタデカンスルホン
酸、エイコサンスルホン酸；２−エチル−１−ペンテン
−１−スルホン酸、２−エチル−１−ペンテン−１−ス
ルホン酸及び２−エチル−２−ヘキセン−１−スルホン
酸の塩がある。
【００１６】アルキルアリールスルホン酸塩とは好まし
くはＣ２〜２０から成る直鎖又は分岐鎖のアルキル置換
基、更に好ましくはＣ１０〜１６から成る直鎖又は分岐
鎖のアルキル置換基により置換されたベンゼン、トルエ
ン、キシレン、エチルベンゼン、キュメン、ナフタリン
のスルホン酸塩、さらにはナフタリンスルホン酸等のホ
ルマリン縮合物等である。例えばドデシル（直鎖又は分
岐鎖）ベンゼンスルホン酸、デシルベンゼンスルホン
酸、テトラデシルベンゼンスルホン酸、オクタデシルベ
ンゼンスルホン酸、ドデシルトルエンスルホン酸、ドデ
シルキシレンスルホン酸、ブチルナフタリンスルホン
酸、ジブチルナフタリンスルホン酸、イソプロピルナフ
タリンスルホン酸、ジイソプロピルナフタリンスルホン
酸、ジナフチルメタンスルホン酸、モノブチルジナフチ
ルメタンスルホン酸、ジモノブチルジナフチルメタンス
ルホン酸及びジイソプロピルメタンスルホン酸等の塩が
ある。
くはＣ２〜２０から成る直鎖又は分岐鎖のアルキル置換
基、更に好ましくはＣ１０〜１６から成る直鎖又は分岐
鎖のアルキル置換基により置換されたベンゼン、トルエ
ン、キシレン、エチルベンゼン、キュメン、ナフタリン
のスルホン酸塩、さらにはナフタリンスルホン酸等のホ
ルマリン縮合物等である。例えばドデシル（直鎖又は分
岐鎖）ベンゼンスルホン酸、デシルベンゼンスルホン
酸、テトラデシルベンゼンスルホン酸、オクタデシルベ
ンゼンスルホン酸、ドデシルトルエンスルホン酸、ドデ
シルキシレンスルホン酸、ブチルナフタリンスルホン
酸、ジブチルナフタリンスルホン酸、イソプロピルナフ
タリンスルホン酸、ジイソプロピルナフタリンスルホン
酸、ジナフチルメタンスルホン酸、モノブチルジナフチ
ルメタンスルホン酸、ジモノブチルジナフチルメタンス
ルホン酸及びジイソプロピルメタンスルホン酸等の塩が
ある。
【００１７】α−オレフィンスルホン酸塩とは好ましく
はＣ６〜３０から成るα−オレフィンのスルホン化によ
り得られるものであり、アルケニルスルホン酸塩とヒド
ロキシアルカンスルホン酸塩の混合物である。例えばα
−ヘキサデセンスルホン化物；α−オクタデセンスルホ
ン化物及びα−エイコセンスルホン化物の塩等がある。
はＣ６〜３０から成るα−オレフィンのスルホン化によ
り得られるものであり、アルケニルスルホン酸塩とヒド
ロキシアルカンスルホン酸塩の混合物である。例えばα
−ヘキサデセンスルホン化物；α−オクタデセンスルホ
ン化物及びα−エイコセンスルホン化物の塩等がある。
【００１８】硫酸エステル塩形界面活性剤とは硫酸化油
塩、高級アルコール硫酸エステル塩、ポリオキシエチレ
ンアルキルエーテル硫酸エステル塩、ポリオキシエチレ
ンアルキルアリールエーテル硫酸エステル塩等である。
塩、高級アルコール硫酸エステル塩、ポリオキシエチレ
ンアルキルエーテル硫酸エステル塩、ポリオキシエチレ
ンアルキルアリールエーテル硫酸エステル塩等である。
【００１９】硫酸化油塩とは例えば硫酸オリーブ油、硫
酸化ヒマシ油、硫酸化落花生油、硫酸化綿実油、硫酸化
ナタネ油、硫酸化米ぬか油、硫酸化鯨油、硫酸化魚油及
び硫酸化牛脂等の動植物油脂を原料とする硫酸化油の塩
である。
酸化ヒマシ油、硫酸化落花生油、硫酸化綿実油、硫酸化
ナタネ油、硫酸化米ぬか油、硫酸化鯨油、硫酸化魚油及
び硫酸化牛脂等の動植物油脂を原料とする硫酸化油の塩
である。
【００２０】高級アルコール硫酸エステル塩とは好まし
くはＣ６〜２６から成る第１級又は第２級アルコールの
硫酸エステル塩である。更に好ましくはＣ８〜１８から
成る第１級又は第２級アルコールの硫酸エステル塩であ
る。例えば、オクチル、カプリル、ノニル、デシル、ウ
ンデシル、ドデシル、ラウリル、トリデシル、ミリスチ
ル、ペンタデシル、セチル、ヘプタデシル、ステアリ
ル、オレイル、ノナデシル、エイコシル、セリル、シク
ロヘキシル、２−ブチルオクチル、２−メチルヘキシ
ル、２−エチルヘキシル及び２−セチル、オクチル基を
有する硫酸エステル塩、ウンデカン−６−硫酸エステ
ル、トリデカン−７−硫酸エステル、ペンタデカン−８
−硫酸エステル、ヘプタデカン−９−硫酸エステル、２
−メチル−７−エチルウンデカン−４−硫酸エステル及
び３，９−ジエチルトリデカン−６−硫酸エステル等の
塩、大豆油、アマニ油、ナタネ油、ヤシ油、パーム油、
パーム核油、牛脂、マッ香鯨油等の動植物油脂を原料と
する天然高級アルコールの硫酸エステル塩がある。
くはＣ６〜２６から成る第１級又は第２級アルコールの
硫酸エステル塩である。更に好ましくはＣ８〜１８から
成る第１級又は第２級アルコールの硫酸エステル塩であ
る。例えば、オクチル、カプリル、ノニル、デシル、ウ
ンデシル、ドデシル、ラウリル、トリデシル、ミリスチ
ル、ペンタデシル、セチル、ヘプタデシル、ステアリ
ル、オレイル、ノナデシル、エイコシル、セリル、シク
ロヘキシル、２−ブチルオクチル、２−メチルヘキシ
ル、２−エチルヘキシル及び２−セチル、オクチル基を
有する硫酸エステル塩、ウンデカン−６−硫酸エステ
ル、トリデカン−７−硫酸エステル、ペンタデカン−８
−硫酸エステル、ヘプタデカン−９−硫酸エステル、２
−メチル−７−エチルウンデカン−４−硫酸エステル及
び３，９−ジエチルトリデカン−６−硫酸エステル等の
塩、大豆油、アマニ油、ナタネ油、ヤシ油、パーム油、
パーム核油、牛脂、マッ香鯨油等の動植物油脂を原料と
する天然高級アルコールの硫酸エステル塩がある。
【００２１】ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸
エステル塩とは、好ましくはＣ６〜２６より成る高級ア
ルコールの酸化エチレン付加エーテルの硫酸エステル塩
であり、酸化エチレン付加基は重合度２以上を有するポ
リ酸化エチレン基が好ましい。更に好ましくはＣ８〜
１８から成る高級アルコールで、酸化エチレン付加基が
重合度２以上更に好ましくは重合度２〜６を有するポリ
酸化エチレン基であるものである。
エステル塩とは、好ましくはＣ６〜２６より成る高級ア
ルコールの酸化エチレン付加エーテルの硫酸エステル塩
であり、酸化エチレン付加基は重合度２以上を有するポ
リ酸化エチレン基が好ましい。更に好ましくはＣ８〜
１８から成る高級アルコールで、酸化エチレン付加基が
重合度２以上更に好ましくは重合度２〜６を有するポリ
酸化エチレン基であるものである。
【００２２】例えば、ポリオキシエチレンオクチルエー
テル硫酸エステル、ポリオキシエチレンノニルエーテル
硫酸エステル、ポリオキシエチレンデシルエーテル硫酸
エステル、ポリオキシエチレンドデシルエーテル硫酸エ
ステル、ポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸エス
テル、ポリオキシエチレンオレイルエーテル硫酸エステ
ル、ポリオキシエチレンミリスチルエーテル硫酸エステ
ル、ポリオキシエチレンセチルエーテル硫酸エステル及
びポリオキシエチレンステアリルエーテル硫酸エステル
等の塩がある。
テル硫酸エステル、ポリオキシエチレンノニルエーテル
硫酸エステル、ポリオキシエチレンデシルエーテル硫酸
エステル、ポリオキシエチレンドデシルエーテル硫酸エ
ステル、ポリオキシエチレンラウリルエーテル硫酸エス
テル、ポリオキシエチレンオレイルエーテル硫酸エステ
ル、ポリオキシエチレンミリスチルエーテル硫酸エステ
ル、ポリオキシエチレンセチルエーテル硫酸エステル及
びポリオキシエチレンステアリルエーテル硫酸エステル
等の塩がある。
【００２３】ポリオキシエチレンアルキルアリールエー
テル硫酸エステル塩とは、好ましくはＣ４〜１６、更に
好ましくはＣ８〜１２から成るアルキル基により置換さ
れたフェノールおよびナフトールの酸化エチレン付加エ
ーテルの硫酸塩であり、酸化エチレン付加基は重合度２
以上更に好ましくは重合度２〜６を有するポリ酸化エチ
レン基であるものである。
テル硫酸エステル塩とは、好ましくはＣ４〜１６、更に
好ましくはＣ８〜１２から成るアルキル基により置換さ
れたフェノールおよびナフトールの酸化エチレン付加エ
ーテルの硫酸塩であり、酸化エチレン付加基は重合度２
以上更に好ましくは重合度２〜６を有するポリ酸化エチ
レン基であるものである。
【００２４】例えばポリオキシエチレンオクチルフェニ
ルエーテル硫酸エステル、ポリオキシエチレンイソオク
チルフェニルエーテル硫酸エステル、ポリオキシエチレ
ンジイソブチルフェニルエーテル硫酸エステル、ポリオ
キシエチレンノニルフェニルエーテル硫酸エステル、ポ
リオキシエチレンデシルフェニルエーテル硫酸エステ
ル、ポリオキシエチレンウンデシルフェニルエーテル硫
酸エステル、ポリオキシエチレンドデシルフェニルエー
テル硫酸エステル等の塩がある。
ルエーテル硫酸エステル、ポリオキシエチレンイソオク
チルフェニルエーテル硫酸エステル、ポリオキシエチレ
ンジイソブチルフェニルエーテル硫酸エステル、ポリオ
キシエチレンノニルフェニルエーテル硫酸エステル、ポ
リオキシエチレンデシルフェニルエーテル硫酸エステ
ル、ポリオキシエチレンウンデシルフェニルエーテル硫
酸エステル、ポリオキシエチレンドデシルフェニルエー
テル硫酸エステル等の塩がある。
【００２５】かくして表面が平滑でしかも嵩比重の高い
陰イオン界面活性剤含有過炭酸ナトリウム顆粒が得られ
る。
陰イオン界面活性剤含有過炭酸ナトリウム顆粒が得られ
る。
【００２６】本発明ではこのようにして得た顆粒を硫酸
ナトリウム、硫酸カリウム及び硫酸マグネシウムからな
る群から選ばれた少なくとも１種の硫酸塩の溶液及び陰
イオン界面活性剤の溶液で処理し該顆粒に硫酸塩及び陰
イオン界面活性剤を付着させる。
ナトリウム、硫酸カリウム及び硫酸マグネシウムからな
る群から選ばれた少なくとも１種の硫酸塩の溶液及び陰
イオン界面活性剤の溶液で処理し該顆粒に硫酸塩及び陰
イオン界面活性剤を付着させる。
【００２７】この処理は最初に硫酸塩の溶液で処理し、
次いで陰イオン界面活性剤の溶液で処理することが好ま
しい。溶液の形態は水溶液、有機溶媒溶液のいずれでも
よいが、処理のしやすさ、経済性等から水溶液が好まし
い。
次いで陰イオン界面活性剤の溶液で処理することが好ま
しい。溶液の形態は水溶液、有機溶媒溶液のいずれでも
よいが、処理のしやすさ、経済性等から水溶液が好まし
い。
【００２８】処理の方法は特に制限されないが、顆粒に
硫酸塩と陰イオン界面活性剤を付着させると共に溶媒を
速やかに除去しうる方法が好ましく、通常流動状態とあ
る顆粒にスプレー等により該溶液を付着させる方法がと
られる。顆粒の流動状態はよく知られるようにたとえば
約５０〜１００℃の加熱流動空気中に顆粒を置くことに
よってうることができる。用いる硫酸塩溶液及び陰イオ
ン界面活性剤溶液の濃度も特に限定されず、たとえば５
〜３０％、好ましくは１０〜３０％程度の濃度の溶液が
通常用いられる。これらの付着（塗布）に用いうる装置
の具体例としてはパンコーティング装置、転動コーティ
ング装置、流動コーティング装置等がある。特に好まし
いのは流動コーティング装置である。かくして硫酸塩と
陰イオン界面活性剤が顆粒表面に被覆されると共に一部
浸透した形で付着される。
硫酸塩と陰イオン界面活性剤を付着させると共に溶媒を
速やかに除去しうる方法が好ましく、通常流動状態とあ
る顆粒にスプレー等により該溶液を付着させる方法がと
られる。顆粒の流動状態はよく知られるようにたとえば
約５０〜１００℃の加熱流動空気中に顆粒を置くことに
よってうることができる。用いる硫酸塩溶液及び陰イオ
ン界面活性剤溶液の濃度も特に限定されず、たとえば５
〜３０％、好ましくは１０〜３０％程度の濃度の溶液が
通常用いられる。これらの付着（塗布）に用いうる装置
の具体例としてはパンコーティング装置、転動コーティ
ング装置、流動コーティング装置等がある。特に好まし
いのは流動コーティング装置である。かくして硫酸塩と
陰イオン界面活性剤が顆粒表面に被覆されると共に一部
浸透した形で付着される。
【００２９】顆粒に付着する硫酸塩の単は過炭酸ナトリ
ウムに対し１〜２０％、特に５〜１５％が好ましく、ま
た陰イオン界面活性剤の量は０．５〜１０％、特に１〜
５％が好ましい。これらの量より少ないと十分な効果が
得られず、また多過ぎる場合は有効酸素濃度を必要以上
に減少させることとなる。
ウムに対し１〜２０％、特に５〜１５％が好ましく、ま
た陰イオン界面活性剤の量は０．５〜１０％、特に１〜
５％が好ましい。これらの量より少ないと十分な効果が
得られず、また多過ぎる場合は有効酸素濃度を必要以上
に減少させることとなる。
【００３０】尚硫酸塩溶液と陰イオン界面活性剤溶液は
両者を一体にしたり処理順序を逆にすることも可能だ
が、前記したとおり、硫酸塩水溶液での処理をした後陰
イオン界面活性剤溶液で処理した場合に特に顕著な安定
化効果が得られる。
両者を一体にしたり処理順序を逆にすることも可能だ
が、前記したとおり、硫酸塩水溶液での処理をした後陰
イオン界面活性剤溶液で処理した場合に特に顕著な安定
化効果が得られる。
【００３１】以下に実施例並びに比較例をあげて、本発
明を更に具体的に説明するが、本発明は実施例によって
限定されるものではない。
明を更に具体的に説明するが、本発明は実施例によって
限定されるものではない。
【００３２】（実施例）
実施例１〜５０
炭酸ナトリウムと過酸化水素を水溶液中で反応せしめ、
生成した結晶を遠心濾過によって分離し、得られた湿潤
状態の過炭酸ナトリウムに炭酸ナトリウム３％、結合剤
としてポリアクリル酸ナトリウム０．５％及び表１の造
粒添加陰イオン界面活性剤の項で示す界面活性剤を５〜
１０％の水溶液にて所定量を添加し、次で純水にて混合
物全体の含水率１１％に調整して混合した。つぎに穴径
０．８φｍｍのスクリーンを取り付けたスクリュー横押
出式造粒機にて顆粒と成し、流動乾燥機にて乾燥した。
得られた顆粒４００ｇを流動式噴霧コーティング装置に
て１００〜１０５℃の熱風を送風しながら、表１の噴霧
浸透被覆剤の硫酸塩の項で示す硫酸塩を１０〜２５％、
５０℃の水溶液と成し、少量ずつ所定量を噴霧した。
生成した結晶を遠心濾過によって分離し、得られた湿潤
状態の過炭酸ナトリウムに炭酸ナトリウム３％、結合剤
としてポリアクリル酸ナトリウム０．５％及び表１の造
粒添加陰イオン界面活性剤の項で示す界面活性剤を５〜
１０％の水溶液にて所定量を添加し、次で純水にて混合
物全体の含水率１１％に調整して混合した。つぎに穴径
０．８φｍｍのスクリーンを取り付けたスクリュー横押
出式造粒機にて顆粒と成し、流動乾燥機にて乾燥した。
得られた顆粒４００ｇを流動式噴霧コーティング装置に
て１００〜１０５℃の熱風を送風しながら、表１の噴霧
浸透被覆剤の硫酸塩の項で示す硫酸塩を１０〜２５％、
５０℃の水溶液と成し、少量ずつ所定量を噴霧した。
【００３３】次で表１の噴霧浸透被覆剤の陰イオン界面
活性剤の項で示す陰イオン界面活性剤を１０〜２０％、
５０℃の水溶液と成し、少量ずつ所定量を噴霧して浸透
及び被覆せしめた。噴霧終了後そのまま５分間乾燥し
た。得られた過炭酸ナトリウム顆粒の有効酸素濃度は１
１〜１３％であった。この様にして得られた過炭酸ナト
リウム顆粒５ｇと市販直鎖アルキルベンゼンスルホン酸
塩系重質粉末洗剤（合成ゼオライト１０％、水分３％含
有）４５ｇとよく混合し、３９ｍｍφ×８５ｍｍＨのポ
リエチレンの開放容器に入れ５０℃、相対湿度８０％の
条件下で４８時間放置後、残在有効酸素を測定し、安定
度（有効酸素残存率）を算出した。結果を表１に示す。
活性剤の項で示す陰イオン界面活性剤を１０〜２０％、
５０℃の水溶液と成し、少量ずつ所定量を噴霧して浸透
及び被覆せしめた。噴霧終了後そのまま５分間乾燥し
た。得られた過炭酸ナトリウム顆粒の有効酸素濃度は１
１〜１３％であった。この様にして得られた過炭酸ナト
リウム顆粒５ｇと市販直鎖アルキルベンゼンスルホン酸
塩系重質粉末洗剤（合成ゼオライト１０％、水分３％含
有）４５ｇとよく混合し、３９ｍｍφ×８５ｍｍＨのポ
リエチレンの開放容器に入れ５０℃、相対湿度８０％の
条件下で４８時間放置後、残在有効酸素を測定し、安定
度（有効酸素残存率）を算出した。結果を表１に示す。
【００３４】有効酸素の測定はヨードーチオ硫酸ナトリ
ウム酸化還元滴定法で行った。尚、比較のため、陰イオ
ン界面活性剤を含まない過炭酸ナトリウム造粒顆粒及び
硫酸塩及び陰イオン界面活性剤を単独で浸透及び被覆せ
しめたものについても同様に試験を行い、結果を比較例
として表２に示した。
ウム酸化還元滴定法で行った。尚、比較のため、陰イオ
ン界面活性剤を含まない過炭酸ナトリウム造粒顆粒及び
硫酸塩及び陰イオン界面活性剤を単独で浸透及び被覆せ
しめたものについても同様に試験を行い、結果を比較例
として表２に示した。
【００３５】尚パーセントはいずれも結晶水等を含まな
い純分換算での重量表示である。
い純分換算での重量表示である。
【００３６】
【表１】
【００３７】
【表２】
【００３８】
【表３】
【００３９】
【表４】
【００４０】
【表５】
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ
Ｃ１１Ｄ 17/06 Ｃ１１Ｄ 17/06
Ｄ０６Ｌ 3/02 Ｄ０６Ｌ 3/02
(56)参考文献 特開 平６−136390（ＪＰ，Ａ)
特開 平５−319809（ＪＰ，Ａ)
特開 昭61−117104（ＪＰ，Ａ)
特開 昭61−77607（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C01B 15/10
C11D 3/39,7/54,17/06
Claims (8)
- 【請求項１】 過炭酸ナトリウムを造粒して顆粒とする
に際し予め過炭酸ナトリウムに陰イオン界面活性剤を含
有させてから湿式造粒法によって顆粒とし、次いで該過
炭酸ナトリウム顆粒を硫酸ナトリウム、硫酸カリウム及
び硫酸マグネシウムからなる群から選ばれた少なくとも
１種の硫酸塩の溶液及び陰イオン界面活性剤の溶液で処
理し該顆粒に硫酸塩及び陰イオン界面活性剤を付着せし
めることを特徴とする安定な過炭酸ナトリウム顆粒の製
造方法。 - 【請求項２】 顆粒への硫酸塩及び陰イオン界面活性剤
の付着を、湿式造粒法によって製造した陰イオン界面活
性剤を含有する過炭酸ナトリウム顆粒を加熱空気中で流
動させた後、硫酸塩の溶液を噴霧してまず該顆粒に硫酸
塩を浸透被覆し、次いで陰イオン界面活性剤の溶液を噴
霧して陰イオン界面活性剤を浸透被覆することによって
行う請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 湿式造粒法が押出式湿式造粒法である請
求項１又は２記載の方法。 - 【請求項４】 陰イオン界面活性剤が脂肪酸塩形、スル
ホン酸塩形又は硫酸エステル塩形の界面活性剤である請
求項１〜３のいずれか１項記載の方法。 - 【請求項５】 陰イオン界面活性剤を構成する塩がナト
リウム塩又はカリウム塩である請求項１〜４のいずれか
１項記載の方法。 - 【請求項６】 造粒時に含有させる陰イオン界面活性剤
の量が過炭酸ナトリウムに対し０．０１〜２重量％であ
る請求項１〜５のいずれか１項記載の方法。 - 【請求項７】 顆粒に付着させる硫酸塩の量が過炭酸ナ
トリウムに対し１〜２０重量％である請求項１〜６のい
ずれか１項記載の方法。 - 【請求項８】 顆粒に付着させる陰イオン界面活性剤の
量が過炭酸ナトリウムに対し０．５〜１０重量％である
請求項１〜７のいずれか１項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP08373693A JP3390958B2 (ja) | 1993-03-05 | 1993-03-05 | 安定な過炭酸ナトリウム顆粒の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP08373693A JP3390958B2 (ja) | 1993-03-05 | 1993-03-05 | 安定な過炭酸ナトリウム顆粒の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06263434A JPH06263434A (ja) | 1994-09-20 |
| JP3390958B2 true JP3390958B2 (ja) | 2003-03-31 |
Family
ID=13810819
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP08373693A Expired - Fee Related JP3390958B2 (ja) | 1993-03-05 | 1993-03-05 | 安定な過炭酸ナトリウム顆粒の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3390958B2 (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1996018714A1 (fr) * | 1994-12-15 | 1996-06-20 | Nippon Shokubai Co., Ltd. | Adjuvant pour detergent, son procede de fabrication et composition detergente le contenant |
| DE19544293C2 (de) * | 1995-11-28 | 1998-01-29 | Degussa | Umhüllte Natriumpercarbonatpartikel und deren Verwendung |
| EP1127840A1 (en) * | 2000-02-21 | 2001-08-29 | SOLVAY & Cie (Société Anonyme) | Process for preparing coated alkali metal percarbonate, coated alkaki metal percarbonate obtainable by this process, its use in detergent compositions, and detergent compositions containing it |
| KR100743267B1 (ko) * | 2001-07-19 | 2007-07-27 | 주식회사 엘지생활건강 | 안정성이 우수한 과탄산나트륨 및 그의 제조방법 |
| ATE299471T1 (de) | 2003-05-07 | 2005-07-15 | Degussa | Umhülltes natriumpercarbonatgranulat mit verbesserter lagerstabilität |
| JP2006036599A (ja) * | 2004-07-28 | 2006-02-09 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | 安全性、安定性に優れた過炭酸ナトリウム粒子 |
| JP4962689B2 (ja) * | 2004-10-22 | 2012-06-27 | ライオン株式会社 | 洗浄用粒子の空気輸送方法 |
-
1993
- 1993-03-05 JP JP08373693A patent/JP3390958B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06263434A (ja) | 1994-09-20 |
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