JP3384395B2 - ポリテトラフルオロエチレン積層体 - Google Patents

ポリテトラフルオロエチレン積層体

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JP3384395B2
JP3384395B2 JP2000566106A JP2000566106A JP3384395B2 JP 3384395 B2 JP3384395 B2 JP 3384395B2 JP 2000566106 A JP2000566106 A JP 2000566106A JP 2000566106 A JP2000566106 A JP 2000566106A JP 3384395 B2 JP3384395 B2 JP 3384395B2
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Japan
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polytetrafluoroethylene
ptfe
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JP2000566106A
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English (en)
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和夫 石割
達郎 内田
雅彦 山田
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Daikin Industries Ltd
Original Assignee
Daikin Industries Ltd
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Publication date
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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、薬液透過性が小さ
い、すなわち低薬液透過性に優れるポリテトラフルオロ
エチレン（ＰＴＦＥ）積層体に関する。かかる積層体は
薬液貯蔵用容器やタンク、パイプのライニングなどに使
用されるバッキングシートに有用である。
【０００２】
【従来の技術】半導体の製造を始め、各種の化学プラン
トで種々の薬液が原料、洗浄剤として広く使用されてい
る。こうした薬液には反応性が高いものや腐食性をもつ
ものがあり、そうした薬液の貯蔵や輸送用の容器、配管
には通常バッキングシートといわれる積層体が内壁に貼
り付けられている。バッキングシートの薬液に接する面
は耐薬品性に富む材料でなければならず、通常耐薬品性
にすぐれるフッ素樹脂、特にＰＴＦＥのシートが使用さ
れている。
【０００３】従来使用されている典型的なバッキングシ
ートは、ガラス繊維の織布、カーボン繊維の織布などの
耐熱性織布をＰＴＦＥシートに接着したものであるが、
ＰＴＦＥは他の材料との接着が困難であるため、耐熱性
織布とＰＴＦＥシートの間に熱溶融性のテトラフルオロ
エチレン−パーフルオロ（アルキルビニルエーテル）共
重合体（ＰＦＡ）のフィルムを介在させてＰＴＦＥの融
点以上の温度で加熱し融着している。この加熱融着の
際、不可避的にＰＴＦＥも溶融し、その結果、結晶性の
低下、すなわち比重の低下を来してしまう。一方、ＰＴ
ＦＥの薬液透過性は結晶性が高い（比重が大きい）ほど
優れており、したがってＰＴＦＥの結晶性を低下させる
程の加熱は回避した方がよい。しかし、ＰＴＦＥの結晶
性をある程度残した状態で加熱を止めると、たとえＰＦ
Ａを介在させても必要な接着強度が得られない。
【０００４】そこで、従来は図らずも、原料として結晶
性を低くした比重の小さいＰＴＦＥシートを使用する
が、原料として高結晶性の高比重ＰＴＦＥを用いたとし
ても加熱によるＰＴＦＥシートの結晶性の低下を容認せ
ざるを得なかった。
【０００５】いずれにせよ、従来はＰＴＦＥの平均比重
が２．１７５以上で実用レベルの接着強度をもつバッキ
ングシートまたはＰＴＦＥ積層体はなかった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、低薬液透過
性に優れたＰＴＦＥ積層体を提供することを第１の目的
とする。
【０００７】また、充分な接着強度を有しかつ低薬液透
過性に優れたバッキングシートを提供することをも目的
とする。
【０００８】さらに、加熱時間を短縮できかつ作業工程
を簡略化できる低薬液透過性に優れたＰＴＦＥ積層体の
製造法を提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】かかる目的は、平均比重
が２．１７５以上のＰＴＦＥシートと熱溶融性樹脂層と
が積層されてなる構造、または平均比重が２．１７５以
上のＰＴＦＥシートと耐熱性織布とが熱溶融性樹脂層を
介して積層されてなる構造を含む積層体により達成でき
る。
【００１０】得られる積層体は、ＰＴＦＥシートと熱溶
融性樹脂層との接着強度が剥離強度で２ｋｇｆ／ｃｍ以
上のものであり、ＰＴＦＥシートの平均比重が２．１７
５未満の従来の積層体と同等またはそれ以上の強度を有
している。
【００１１】ここで平均比重とは、加熱の結果ＰＴＦＥ
シートに比重の低下した部分（層）が生ずるが、その低
比重層をも含めた全体の比重をいう。
【００１２】本発明の積層体をたとえばバッキングシー
トとして使用する場合、最外層のＰＴＦＥシートの自由
表面を平滑化するために、ＰＴＦＥシートの自由表面を
ＰＴＦＥの融点以上の温度で加熱処理するのが好まし
い。この表面平滑化処理はＰＴＦＥシートがパーフルオ
ロ（アルキルビニルエーテル）（ＰＡＶＥ）で変性した
ＰＴＦＥシートであるのが好ましい。
【００１３】かかる本発明の積層体は、ＰＴＦＥシー
ト、好ましくは比重が２．１７５を超えるＰＴＦＥシー
トと熱溶融性樹脂のフィルムまたはシートとをそれらの
間に溶融エネルギーが６５Ｊ／ｇ以下の未焼成ＰＴＦ
Ｅ、たとえばＰＴＦＥの単独重合体、またはヘキサフル
オロプロピレン（ＨＦＰ）および／もしくはパーフルオ
ロ（アルキルビニルエーテル）（ＰＡＶＥ）で変性した
ＰＴＦＥの微粒子の層を介在させたのち加熱融着するこ
とにより製造できる。
【００１４】ＰＴＦＥの微粒子の層は、乳化重合で得ら
れたディスパージョンの形で、または該ディスパージョ
ンを乾燥し粉末としたのちフィルム化して得られるフィ
ルムの形で適用することができる。
【００１５】また、ＰＴＦＥの微粒子層を存在させずに
ＰＴＦＥシートと熱溶融性樹脂フィルムを加熱融着して
も製造できるが、この場合は、ＰＴＦＥシートの比重を
高くするため、加熱融着後に急激な温度低下を防止する
必要がある。この防止策を講じることにより、溶融した
ＰＴＦＥの結晶化が充分に進み、高比重のものとするこ
とができる。
【００１６】急激な温度低下を防止する方策としては、
たとえばＰＴＦＥの融点未満で３００℃以上の範囲内の
温度に保持する方法が適当である。保持時間は、溶融し
たＰＴＦＥの結晶化が充分に進む時間であればよく、５
〜２０分間とすることができる。
【００１７】なお、この急激な温度低下の防止は、ＰＴ
ＦＥ微粒子層を介在させる場合にも施すことができる。
【００１８】加熱は耐熱性織布側、すなわち熱溶融性樹
脂フィルムまたはシート側から行なうのが好ましく、Ｐ
ＴＦＥシート中に溶融しない層が残っている時点で加熱
を停止するのが好ましい。
【００１９】また、特にバッキングシートとして使用す
る場合、ＰＴＦＥシートの積層面と反対側、すなわち液
に接する面をＰＴＦＥの融点以上の温度で加熱処理して
表面を平滑化することが好ましい。この加熱処理は、積
層体の加熱融着の前でも、同時でも、後でもよい。
【００２０】
【発明の実施の形態】本発明のＰＴＦＥ積層体は前記の
とおり、ＰＴＦＥシートと熱溶融性樹脂のフィルムまた
はシートとをそれらの間に溶融エネルギーが６５Ｊ／ｇ
以下の未焼成ＰＴＦＥ（以下、特に断らない限り「未焼
成ＰＴＦＥ」という）の微粒子の層を介在させたのち加
熱融着することにより製造できる（第１の製造法）。そ
の第１の製造法の製造工程をさらに詳しく説明するが、
本発明はかかる具体的製造法に限られるものではない。
【００２１】まず、厚さ約１〜４ｍｍのＰＴＦＥシート
に未焼成ＰＴＦＥのディスパージョンを塗布し乾燥して
ＰＴＦＥシート上に未焼成ＰＴＦＥの微粒子の層を形成
する。未焼成ＰＴＦＥの微粒子の粒径は、溶融エネルギ
ーが小さく熱伝導性を上げる点から約０．１〜５μｍ、
好ましくは０．１〜０．５μｍである。未焼成ＰＴＦＥ
ディスパージョンの濃度はディスパージョンを安定にし
塗布性を高める点から約３０〜７０重量％（以下、
「％」という）、好ましくは約３０〜６５％である。塗
布量は乾燥重量で約１０〜１６０ｇ／ｍ2、好ましくは
約１５〜１００ｇ／ｍ2である。少なすぎると塗布むら
が生じやすく、多すぎると微粒子の脱落が生じやすく、
いずれも好ましくない。
【００２２】塗布方法は特に限定されないが、たとえば
スプレー塗布法、刷毛塗り法などが採用できる。乾燥も
自然乾燥でも加熱して強制乾燥してもよい。
【００２３】未焼成ＰＴＦＥのディスパージョンに代え
て、未溶融のテトラフルオロエチレン−パーフルオロ
（アルキルビニルエーテル）共重合体（ＰＦＡ）のディ
スパージョンを使用してもよく、また未焼成ＰＴＦＥの
フィルムを配してもよい。未焼成ＰＴＦＥのフィルムは
たとえばＰＴＦＥのディスパージョンを凝析してファイ
ンパウダーとし、これをロール圧延することにより作製
できる。
【００２４】つぎにこのＰＴＦＥシートの未焼成ＰＴＦ
Ｅ微粒子の層（フィルム）が形成されている面に熱溶融
性樹脂のフィルムまたはシートを重ね、さらに要すれば
耐熱性織布などを重ねたのち熱溶融性樹脂側から加熱す
る。本発明において、この加熱が重要である。
【００２５】加熱温度はＰＴＦＥの融点（約３２７〜３
４５℃）以上、好ましくは約３６０〜３９０℃であり、
この温度でＰＴＦＥシート中に溶融しない部分（層）が
残った状態で停止することが重要である。すなわち加え
る熱量をＰＴＦＥシート中に結晶が残存する量とすれば
よい。結晶を完全に溶融してしまうと比重が大きく低下
し、２．１７５を下回り、薬液透過性が大きくなる。
【００２６】加熱時間は加熱温度、ＰＴＦＥシートの厚
さ、熱溶融性樹脂の種類や厚さ、耐熱性織布の厚さなど
によって異なり、実験的に選定するか、結晶化度などか
ら計算により算出してもよい。たとえばＰＴＦＥシート
の比重が２．１８９で厚さが３ｍｍ、加熱温度が３８０
℃の場合、３〜５分間とすればよい。
【００２７】部分的に溶融しない部分が残存しているか
どうかは、ＰＴＦＥシートの切断面を見れば分かる。す
なわち、結晶化度の高い加熱前のＰＴＦＥシートは白色
不透明であるが、結晶が溶融すると透明になる。したが
って切断面は熱溶融性樹脂側に透明な部分（層）が存在
し、非加熱面側には白色不透明な層が残存している状態
となっている。
【００２８】加熱融着方法は、たとえば図１に示すよう
にＰＴＦＥシート１、未焼成ＰＴＦＥ微粒子層２、熱溶
融性樹脂フィルムまたはシート３、要すれば耐熱性織布
４の順に配し、耐熱性織布４側に加熱板５をＰＴＦＥシ
ート１側に押え板６を配し、加熱板５と押え板６とで加
圧すると共に加熱板５をＰＴＦＥの融点以上に加熱すれ
ばよい。
【００２９】または、図２に示すように、ＰＴＦＥの融
点以上に加熱された加熱ローラ７にＰＴＦＥシート、未
焼成ＰＴＦＥ微粒子層２、熱溶融性樹脂フィルムまたは
シート３、要すれば耐熱性織布４の順に配された積層物
を耐熱性織布４が加熱ローラ７の表面に接するように巻
き付け、押えローラ８で押しつけながら加熱融着させて
連続的に製造してもよい。図２において、１０は結晶化
ゾーンであり、１１はヒーターである。
【００３０】未焼成ＰＴＦＥディスパージョンを使用す
る場合、未焼成ＰＴＦＥ微粒子層２は前記のようにＰＴ
ＦＥシート１に未焼成ＰＴＦＥディスパージョンを塗布
乾燥させてもよいし、熱溶融性樹脂フィルムまたはシー
ト３側に未焼成ＰＴＦＥディスパージョンを塗布乾燥さ
せてもよい。
【００３１】加圧するときの圧力は、たとえば約０．１
〜０．１５ＭＰａ程度の範囲で選択すればよい。また、
加熱後は圧力を解除し室温まで徐冷するのが結晶化度を
高くする点で好ましい。基本的には押え板６および押え
ローラ８は加熱する必要はないが、積層体の歪みを解消
する点からＰＴＦＥの融点未満、好ましくはＰＴＦＥの
融点から１５〜３５℃低い温度に加熱してもよい。
【００３２】つぎに各材料について説明する。
【００３３】本発明で用いるＰＴＦＥシートは比重が
２．１７５を超える高結晶化度のものである必要があ
り、特に比重２．１７８以上、好ましくは２．１７８〜
２．２１０のものが適切である。非常が小さいと薬液透
過性が大きくなり、本発明の目的が達成できない。かか
る高結晶化度のＰＴＦＥシートは、たとえばＰＣＴ／Ｊ
Ｐ９８／０１１１６号明細書に記載されている方法、す
なわちＰＴＦＥ粉末を圧縮成形したＰＴＦＥ成形品を回
転させつつ焼成する回転焼成法によって得た焼成物を切
削してシートとすることによって得ることができる。と
ころで従来法で得たＰＴＦＥ焼成品から切削したシート
は大きく波を打っているため、積層体とするために事前
にＰＴＦＥシートを加熱して平坦化しなければならず、
そのため、積層前にすでにＰＴＦＥの結晶化度が低下し
ていた。しかしこの回転焼成法によれば、均質で高結晶
化度のＰＴＦＥシートが得られ、しかも切削して得られ
るシートが平坦であるので他の材料との積層が容易であ
り、加熱による平坦化処理はとくに必要とせず、積層前
の結晶化度の低下の心配はない。
【００３４】原料となるＰＴＦＥ粉末はテトラフルオロ
エチレン（ＴＦＥ）の単独重合体、または他のフルオロ
モノマーで変性されたＰＴＦＥである。変性ＰＴＦＥに
おいて、ＴＦＥと他のフルオロモノマーとのモル比は、
９５：５〜９９．９９９：０．００１であってよい。変
性ＰＴＦＥとしては、たとえばパーフルオロ（アルキル
ビニルエーテル）（ＰＡＶＥ）で変性したＰＡＶＥ変性
ＰＴＦＥ、またはヘキサフルオロプロピレン（ＨＦＰ）
で変性したＨＦＰ変性ＰＴＦＥなどがあげられる。パー
フルオロ（アルキルビニルエーテル）（ＰＡＶＥ）とし
ては、式（Ｉ）： ＣＦ2＝ＣＦ−ＯＲf （Ｉ） ［Ｒfは、炭素原子およびフッ素原子を必須としてお
り、水素原子を有しておらず、酸素原子を有していても
よい有機基である。］で示される化合物であってよい。
【００３５】パーフルオロ（アルキルビニルエーテル）
（Ｉ）におけるＲf基は、炭素数１〜１０のパーフルオ
ロアルキル基、炭素数４〜９のパーフルオロ(アルコキ
シアルキル)基、 式（II）：
【００３６】
【化１】
【００３７】［式中、ｍは０〜４の数である。］または 式（III）：
【００３８】
【化２】
【００３９】［式中、ｎは０〜４の数である。］で示さ
れる基であってよい。
【００４０】これらのうちＰＡＶＥ変性ＰＴＦＥは結晶
化度が大きく、比重も２．１７５を超え、薬液透過性が
小さく好ましい。
【００４１】ＰＴＦＥシートの厚さは目的とする用途に
よって異なるが、通常１〜４ｍｍ、バッキングシートに
使用するときは約２〜４ｍｍ程度である。
【００４２】未焼成ＰＴＦＥ微粒子層を形成させる未焼
成ＰＴＦＥのディスパージョンは、ＴＦＥを単独または
少量のＰＡＶＥおよび／またはＨＦＰを共存させて乳化
重合することによって得ることができる。これらのうち
熱伝導性を高める点から溶融エネルギーが６５Ｊ／ｇ以
下、特に３０〜５０Ｊ／ｇであることが好ましい。とり
わけ熱融着性が優れている点から、ＰＡＶＥ変性ＰＴＦ
Ｅが好ましい。
【００４３】熱溶融性樹脂フィルムまたはシートとして
は、ＰＴＦＥシートに熱融着し得るフィルムまたはシー
トであればよく、ＰＴＦＥの融点に近い融点をもつオレ
フィン系樹脂；ＰＰＳ、ＰＥＳ、ＰＥＥＫなどの芳香族
系樹脂；ＴＦＥ−ＰＡＶＥ共重合体（ＰＦＡ）、ＴＦＥ
−ヘキサフルオロプロピレン共重合体（ＦＥＰ）などの
熱溶融性フッ素樹脂などがあげられる。これらのうち、
ＰＴＦＥと同様な性質をもちしかもＰＴＦＥと接着性が
よい点から熱溶融性フッ素樹脂、特にバッキングシート
用としてはＰＦＡ、ＦＥＰなどが好ましい。
【００４４】この熱溶融性樹脂は通常、ＰＴＦＥシート
と他の材料（たとえば耐熱性織布など）とを接着するた
めの接着層として働く。しかし、熱溶融性樹脂のシート
にＰＴＦＥシートを接着した積層体であってもよいし、
ＰＴＦＥシートに熱溶融性樹脂フィルムをラミネートし
た機能性積層体であってもよい。したがって、厚さは目
的によって適宜選定すればよく、たとえばバッキングシ
ートにおける接着層として用いる場合は約１０〜３００
μｍとすればよい。
【００４５】つぎにＰＴＦＥシートと熱溶融性樹脂フィ
ルムとを直接またはＰＴＦＥ微粒子層を介在させたのち
加熱融着させた予備積層体を急激な温度低下を生じない
状態に置き、溶融しているＰＴＦＥの結晶化を促進して
積層体を得る方法（第２の製造法）について述べる。
【００４６】ＰＴＦＥシートと熱溶融性樹脂フィルムの
加熱融着処理は第１の製造法と同じでよいが、加熱時間
を若干長くしてもよい。この第２の製造法は、加熱融着
処理で溶融したＰＴＦＥシート中の溶融ＰＴＦＥの再結
晶化を充分行なうことに特徴がある。ＰＴＦＥの再結晶
化を充分に行なうことにより、比重の高いＰＴＦＥシー
トに戻すことができる。すなわち溶融したＰＴＦＥを急
冷するか、そのまま放置すると結晶化が進まず、また生
じた結晶も不完全なものであり、結果として比重が上が
らない。
【００４７】そこで第２の製造法では加熱融着後に、比
重を下げる急激な温度低下が生じないように防止する。
この防止方法としては、ＰＴＦＥの融点（約３２７〜３
４５℃）より低いが３００℃以上の範囲内の温度に結晶
化が充分進む時間滞留させる方法があげられる。滞留時
間としては加熱融着時の温度、ＰＴＦＥシートの厚さ、
原料ＰＴＦＥシートの比重などによって異なるが、５〜
２０分間、好ましくは５〜１０分間の範囲で選定すれば
よい。たとえば比重２．１８９で厚さ３ｍｍのＰＴＦＥ
シートを３８０℃で加熱融着させた場合、３００〜３１
０℃の温度に７〜９分間保持すれば、ＰＴＦＥシートの
比重が２．１７５より低くなることを防止できる。
【００４８】この急激な温度低下を防止する具体的手段
としては、たとえば図２に示すように、符号１０で示す
結晶化ゾーンを加熱ローラ７の下流のＰＴＦＥシート１
側と耐熱性織布４側の両方に設け、加熱融着されたＰＴ
ＦＥシート１を結晶化ゾーン１０中のヒータ１１によ
り、急激な温度低下が生じないように温度コントロール
すればよい。また図示していないが、積層体全体を覆う
結晶化チャンバーの形態としてもよい。
【００４９】結晶化ゾーンでの温度コントロールは、一
定温度に維持してもよいし、連続的に降温させてもよい
し、また段階的に（たとえば３５０℃のゾーン、３３０
℃のゾーン、ついで３１０℃のゾーンといったように）
降温させてもよい。
【００５０】また、熱溶融性樹脂フィルム側（耐熱性織
布側）から加熱融着させる場合、急激な温度低下を防止
する手段を熱溶融性樹脂フィルム側に配置してもよい。
【００５１】本発明の積層体は、基本的にはＰＴＦＥシ
ートと熱溶融性樹脂フィルムまたはシートの２層構造を
含んでいればよいが、前記のようにさらに熱溶融性樹脂
を接着層とし他の材料を複合化した積層体とする場合に
特に効果が奏される。
【００５２】他の材料としては、ＰＴＦＥの耐熱性を生
かした用途、たとえばバッキングシートの場合は耐熱性
の織布、たとえばガラス織布、カーボン織布、ポリアミ
ドイミド織布、ボロンナイトライド織布などがあげられ
る。
【００５３】本発明の積層体は優れた低薬液透過性を有
しており、各種の貯蔵用または輸送用容器、タンク、パ
イプラインなどのライニング用のバッキングシートとし
て有用である。そのほか、ＰＴＦＥの非粘着性、低摩擦
性といった性質を利用した離型用途、摺動用途といった
用途にも好適である。
【００５４】特に極めて高度な清浄度が要求される半導
体製造分野に用いる場合では、薬液が透過して滲み出な
いようにするだけでは不充分であり、薬液自体を汚染か
ら守る必要がある。たとえば、薬液容器の内表面を本発
明のＰＴＦＥ積層体（接液面がＰＴＦＥシートの表面）
で形成する場合、切削して得られるＰＴＦＥシートの表
面が粗いと容器内を単に洗浄しただけでは汚れ、特に微
小な粒子（パーティクルと呼ばれている）が残存し、薬
液を汚染してしまう。そこで、本発明においては、好ま
しくはＰＴＦＥシートの接液面となる側を、積層化する
前、積層時、または積層後にＰＴＦＥの融点以上の温
度、たとえば３４０〜３９０℃で加熱処理する。
【００５５】この平滑化処理の方法は、ＰＴＦＥの融点
以上の温度で無荷重下または軽荷重下で短時間加熱する
ことによって実施する。ただし、最終的に積層体中のＰ
ＴＦＥシートの平均比重が２．１７５を下回らないよう
に注意すべきである。加熱方法はバーナーなどで表面を
焼くことによって行なってもよい。また、積層化に使用
した熱プレス（たとえば図１）の押え板を短時間ＰＴＦ
Ｅの融点以上に上げることによって行なってもよい。さ
らに、加熱ロール上を短時間通過させる方法も採用でき
る。加熱時間は加熱温度が３８０℃の場合、通常６〜６
０秒間である。この平滑化処理によって表面粗度（Ｒ
ａ）が３５０ｎｍ以下、通常１００〜２５０ｎｍのＰＴ
ＦＥシートが得られる。
【００５６】つぎに本発明の積層体の好ましい具体的実
施形態を記載するが、これらの実施形態に限定されるも
のではない。
【００５７】 (1) ＰＴＦＥシート：ＰＡＶＥ変性ＰＴＦＥ 平均比重２．１７５よりも大 未焼成ＰＴＦＥ微粒子層：ＰＡＶＥ変性ＰＴＦＥディスパージョンの塗布 平均粒径０．１〜０．５μｍ 塗布量(乾燥)１５〜１００ｇ／ｍ2 溶融エネルギー５０Ｊ／ｇ以下 熱溶融性樹脂フィルム：ＰＦＡフィルム（融点３１０℃） 厚さ１０〜３００μｍ その他の材料：耐熱性ガラス織布、カーボン織布、ポリアミドイミド織布、 ボロンナイトライド織布 その他の処理：表面平滑化処理 用途：薬液貯蔵・輸送用容器、タンク、パイプなどのライニング用のバッキ ングシート。特に半導体製造関連の薬液輸送、貯蔵容器など。 効果：薬液透過性が小さく、かつ表面が平滑であるためパーティクルなどの 付着が少ない。
【００５８】 (2) ＰＴＦＥシート：ＰＡＶＥ変性ＰＴＦＥ 平均比重２．１７８〜２．２１０ 未焼成ＰＴＦＥ微粒子層：ＰＡＶＥ変性ＰＴＦＥ微粒子のフィルム 平均粒径０．１〜０．５μｍ 膜厚１０〜１００μｍ 溶融エネルギー５０Ｊ／ｇ以下 熱溶融性樹脂フィルム：ＰＦＡフィルム（融点３１０℃） 厚さ１０〜３００μｍ その他の材料：耐熱性ガラス織布、カーボン織布、ポリアミドイミド織布、 ボロンナイトライド織布 その他の処理：表面平滑化処理 用途：薬液貯蔵・輸送用容器、タンク、パイプなどのライニング用のバッキ ングシート。特に半導体製造関連の薬液輸送、貯蔵容器など。 効果：薬液透過性が小さく、かつ表面が平滑であるためパーティクルなどの 付着が少ない。
【００５９】 (3) ＰＴＦＥシート：ＰＡＶＥ変性ＰＴＦＥ 平均比重２．１７８〜２．２１０ 未焼成ＰＴＦＥ微粒子層：ＰＡＶＥ変性ＰＴＦＥディスパージョンの塗布 平均粒径０．１〜０．５μｍ 塗布量(乾燥)１５〜１００ｇ／ｍ2 溶融エネルギー５０Ｊ／ｇ以下 熱溶融性樹脂フィルム：ＰＦＡフィルム（融点３１０℃） 厚さ１０〜３００μｍ その他の材料：耐熱性ガラス織布、カーボン織布、ポリアミドイミド織布、 ボロンナイトライド織布 その他の処理：表面平滑化処理 用途：薬液貯蔵・輸送用容器、タンク、パイプなどのライニング用のバッキ ングシート。特に半導体製造関連の薬液輸送、貯蔵容器など。 効果：薬液透過性が小さく、かつ表面が平滑であるためパーティクルなどの 付着が少ない。
【００６０】 (4) ＰＴＦＥシート：未変性ＰＴＦＥ 平均比重２．１７８〜２．２１０ 未焼成ＰＴＦＥ微粒子層：ＰＡＶＥ変性ＰＴＦＥディスパージョンの塗布 平均粒径０．１〜０．５μｍ 塗布量(乾燥)１５〜１００ｇ／ｍ2 溶融エネルギー５０Ｊ／ｇ以下 熱溶融性樹脂フィルム：ＰＦＡフィルム（融点３１０℃） 厚さ１０〜３００μｍ その他の材料：耐熱性ガラス織布、カーボン織布、ポリアミドイミド織布、 ボロンナイトライド織布 用途：薬液貯蔵・輸送用容器、タンク、パイプなどのライニング用のバッキ ングシート。 効果：薬液透過性が小さい。
【００６１】 (5) ＰＴＦＥシート：未変性ＰＴＦＥ 平均比重２．１７８〜２．２１０ 未焼成ＰＴＦＥ微粒子層：ＰＡＶＥ変性ＰＴＦＥ微粒子のフィルム 平均粒径０．１〜０．５μｍ 膜厚１０〜１００μｍ 溶融エネルギー５０Ｊ／ｇ以下 熱溶融性樹脂フィルム：ＰＦＡフィルム（融点３１０℃） 厚さ１０〜３００μｍ その他の材料：耐熱性ガラス織布、カーボン織布、ポリアミドイミド織布、 ボロンナイトライド織布 用途：薬液貯蔵・輸送用容器、タンク、パイプなどのライニング用のバッキ ングシート。 効果：薬液透過性が小さい。
【００６２】 (6) ＰＴＦＥシート：ＰＡＶＥ変性ＰＴＦＥ 平均比重２．１７８〜２．２１０ 未焼成ＰＴＦＥ微粒子層：未変性ＰＴＦＥディスパージョンの塗布 平均粒径０．１〜０．５μｍ 塗布量(乾燥)１５〜１００ｇ／ｍ2 溶融エネルギー５０Ｊ／ｇ以下 熱溶融性樹脂フィルム：ＰＦＡフィルム（融点３１０℃） 厚さ１０〜３００μｍ その他の材料：耐熱性ガラス織布、カーボン織布、ポリアミドイミド織布、 ボロンナイトライド織布 その他の処理：表面平滑化処理 用途：薬液貯蔵・輸送用容器、タンク、パイプなどのライニング用のバッキ ングシート。特に半導体製造関連の薬液輸送、貯蔵容器など。 効果：薬液透過性が小さく、かつ表面が平滑であるためパーティクルなどの 付着が少ない。
【００６３】 (7) ＰＴＦＥシート：ＰＡＶＥ変性ＰＴＦＥ 平均比重２．１７８〜２．２１０ 未焼成ＰＴＦＥ微粒子層：未変性ＰＴＦＥ微粒子のフィルム 平均粒径０．１〜０．５μｍ 膜厚１０〜１００μｍ 溶融エネルギー５０Ｊ／ｇ以下 熱溶融性樹脂フィルム：ＰＦＡフィルム（融点３１０℃） 厚さ１０〜３００μｍ その他の材料：耐熱性ガラス織布、カーボン織布、ポリアミドイミド織布、 ボロンナイトライド織布 その他の処理：表面平滑化処理 用途：薬液貯蔵・輸送用容器、タンク、パイプなどのライニング用のバッキ ングシート。特に半導体製造関連の薬液輸送、貯蔵容器など。 効果：薬液透過性が小さく、かつ表面が平滑であるためパーティクルなどの 付着が少ない。
【００６４】 (8) ＰＴＦＥシート：未変性ＰＴＦＥ 平均比重２．１７８〜２．２１０ 未焼成ＰＴＦＥ微粒子層：未変性ＰＴＦＥディスパージョンの塗布 平均粒径０．１〜０．５μｍ 塗布量(乾燥)１５〜１００ｇ／ｍ2 溶融エネルギー５０Ｊ／ｇ以下 熱溶融性樹脂フィルム：ＰＦＡフィルム（融点３１０℃） 厚さ１０〜３００μｍ その他の材料：耐熱性ガラス織布、カーボン織布、ポリアミドイミド織布、 ボロンナイトライド織布 用途：薬液貯蔵・輸送用容器、タンク、パイプなどのライニング用のバッキ ングシート。 効果：薬液透過性が小さい。
【００６５】 (9) ＰＴＦＥシート：未変性ＰＴＦＥ 平均比重２．１７８〜２．２１０ 未焼成ＰＴＦＥ微粒子層：未変性ＰＴＦＥ微粒子のフィルム 平均粒径０．１〜０．５μｍ 膜厚１０〜１００μｍ 溶融エネルギー５０Ｊ／ｇ以下 熱溶融性樹脂フィルム：ＰＦＡフィルム（融点３１０℃） 厚さ１０〜３００μｍ その他の材料：耐熱性ガラス織布、カーボン織布、ポリアミドイミド織布、 ボロンナイトライド織布 用途：薬液貯蔵・輸送用容器、タンク、パイプなどのライニング用のバッキ ングシート。 効果：薬液透過性が小さい。
【００６６】 (10)ＰＴＦＥシート：ＰＡＶＥ変性ＰＴＦＥ 平均比重２．１７８〜２．２１０ 未溶融ＰＦＡ微粒子層：ＰＦＡディスパージョンの塗布 平均粒径０．１〜０．５μｍ 塗布量(乾燥)１５〜１００ｇ／ｍ2 溶融エネルギー５０Ｊ／ｇ以下 熱溶融性樹脂フィルム：ＰＦＡフィルム（融点３１０℃） 厚さ１０〜３００μｍ その他の材料：耐熱性ガラス織布、カーボン織布、ポリアミドイミド織布、 ボロンナイトライド織布 その他の処理：表面平滑化処理 用途：薬液貯蔵・輸送用容器、タンク、パイプなどのライニング用のバッキ ングシート。特に半導体製造関連の薬液輸送、貯蔵容器など。 効果：薬液透過性が小さく、かつ表面が平滑であるためパーティクルなどの 付着が少ない。
【００６７】 (11)ＰＴＦＥシート：未変性ＰＴＦＥ 平均比重２．１７８〜２．２１０ 未溶融ＰＦＡ微粒子層：ＰＦＡディスパージョンの塗布 平均粒径０．１〜０．５μｍ 塗布量(乾燥)１５〜１００ｇ／ｍ2 溶融エネルギー５０Ｊ／ｇ以下 熱溶融性樹脂フィルム：ＰＦＡフィルム（融点３１０℃） 厚さ１０〜３００μｍ その他の材料：耐熱性ガラス織布、カーボン織布、ポリアミドイミド織布、 ボロンナイトライド織布 用途：薬液貯蔵・輸送用容器、タンク、パイプなどのライニング用のバッキ ングシート。 効果：薬液透過性が小さい。
【００６８】 (12)ＰＴＦＥシート：ＰＡＶＥ変性ＰＴＦＥ 平均比重２．１７５よりも大 熱溶融性樹脂フィルム：ＰＦＡフィルム（融点３１０℃） 厚さ１０〜３００μｍ その他の材料：耐熱性ガラス織布、カーボン織布、ポリアミドイミド織布、 ボロンナイトライド織布 その他の処理：加熱融着後急激な温度低下防止処理 用途：薬液貯蔵・輸送用容器、タンク、パイプなどのライニング用のバッキ ングシート。特に半導体製造関連の薬液輸送、貯蔵容器など。 効果：薬液透過性が小さく、かつ表面が平滑であるためパーティクルなどの 付着が少ない。
【００６９】 (13)ＰＴＦＥシート：ＰＡＶＥ変性ＰＴＦＥ 平均比重２．１７８〜２．２１０ 熱溶融性樹脂フィルム：ＰＦＡフィルム（融点３１０℃） 厚さ１０〜３００μｍ その他の材料：耐熱性ガラス織布、カーボン織布、ポリアミドイミド織布、 ボロンナイトライド織布 その他の処理：加熱融着後３００℃〜ＰＴＦＥの融点未満の温度に５〜２０ 分間維持 用途：薬液貯蔵・輸送用容器、タンク、パイプなどのライニング用のバッキ ングシート。特に半導体製造関連の薬液輸送、貯蔵容器など。 効果：薬液透過性が小さく、かつ表面が平滑であるためパーティクルなどの 付着が少ない。
【００７０】
【実施例】つぎに本発明を実施例に基づいて説明する
が、本発明はかかる実施例のみに限定されるものではな
い。
【００７１】実施例１ 回転焼成法（ＰＣＴ／ＪＰ９８／０１１１６号明細書の
実施例２に記載の方法）により焼成し切削して得たＰＴ
ＦＥシート（比重２．１９１のＰＡＶＥ変性ＰＴＦＥシ
ート。幅２００ｍｍ、長さ２００ｍｍ、厚さ３ｍｍ）の
一方の表面に、乳化重合で製造したＰＡＶＥ変性ＰＴＦ
Ｅディスパージョン（溶融エネルギー４０Ｊ／ｇ、平均
粒径０．３μｍ、濃度６５％）を乾燥後のＰＴＦＥ微粒
子の塗布量が３０ｇ／ｍ2となるように刷毛塗り法で塗
布し乾燥した。ついでＰＦＡフィルム（幅２００ｍｍ、
長さ２００ｍｍ、厚さ０．２５ｍｍ）をＰＴＦＥ微粒子
層側に配置し、さらに耐熱ガラスクロス（幅２００ｍ
ｍ、長さ２００ｍｍ、厚さ３ｍｍ）を配した積層物を図
１に示す加熱板５と押え板６の間に置き、加熱板温度３
８０℃、押え板温度３００℃、加圧圧力１ｋｇｆ／ｃｍ
2の条件で加熱した。４分後加熱板の圧力を解放し、２
〜３分間で室温まで徐冷して本発明の積層体（バッキン
グシート）を作製した。
【００７２】この積層体から幅３０ｍｍ、長さ１５０ｍ
ｍのサンプルを切り出し、ＰＴＦＥシートとＰＦＡフィ
ルムとの接着強度（剥離強度）をＪＩＳ Ｋ ６７７２
−９−５に従って測定したところ、３．０ｋｇｆ／ｃｍ
であった。またＰＴＦＥシート全体の平均比重は２．１
８４であった。ＰＴＦＥシートの切断面を観察したとこ
ろ、ＰＦＡフィルム側から約３０％は溶融したために透
明となっていた。
【００７３】さらに得られた積層体を熱プレスで３６０
℃にて１分間加熱処理してＰＴＦＥシートの表面を平滑
化したが、ＰＴＦＥシートの平均比重は２．１８３と高
い値を維持していた。
【００７４】実施例２ 従来法で焼成し切削してＰＡＶＥ変性ＰＴＦＥシート
（平均比重２．１９１）を作製したが、このシートは波
を打っていたため、３６０℃で５分間加熱加圧して平坦
化処理をしたところ、平均比重が２．１７８に低下し
た。この平坦化処理したＰＴＦＥシートを用いたほかは
実施例１と同様にして未焼成ＰＴＦＥ微粒子、ＰＦＡフ
ィルム、熱ガラスクロスを積層し、同条件で２分間加熱
加圧して積層体を作製した。この積層体中のＰＴＦＥシ
ートの平均比重は２．１７７、接着強度（剥離強度）は
３．２ｋｇｆ／ｃｍであり、切断面の透明層の割合は１
０％であった。
【００７５】さらに実施例１と同様にしてＰＴＦＥシー
トの表面を平滑化したところ、平均比重は２．１７６と
殆ど低下していなかった。
【００７６】実施例３ 回転焼成法で作製した未変性のＰＴＦＥシート（平均比
重２．１７８）を用いたほかは実施例１と同様にして未
焼成ＰＴＦＥ微粒子、ＰＦＡフィルム、耐熱クロスを積
層し、同条件で２分間加熱加圧して積層体を作製した。
この積層体中のＰＴＦＥシートの平均比重は２．１７
７、接着強度（剥離強度）は３．２ｋｇｆ／ｃｍであ
り、切断面の透明層の割合は１０％であった。
【００７７】実施例４ 実施例１において、未焼成ＰＴＦＥディスパージョンを
塗布せず加熱加圧時間を８分間に延ばし、３０５℃の熱
プレスに移動させ８分間保持したのち圧力を開放し、２
〜３分間かけて室温にまで除冷したほかは実施例１と同
様にして積層体を作製した。得られた積層体中のＰＴＦ
Ｅシートの平均比重は２．１７７であり、接着強度（剥
離強度）は３．２ｋｇｆ／ｃｍであった。
【００７８】比較例１ 実施例１において未焼成ＰＴＦＥディスパージョンを塗
布しなかったほかは同様にして積層し、加熱加圧して比
較用の積層体を作製したところ、ＰＦＡフィルムとＰＴ
ＦＥシートは手で簡単に剥がすことができた。
【００７９】比較例２ 比較例１において、加熱時間を８分間に延ばしたほかは
同様にして積層体を作製したところ、接着強度（剥離強
度）が３．５ｋｇｆ／ｃｍの積層体が得られた。しか
し、ＰＴＦＥシートは透明化しており、平均比重は２．
１７０と小さいものであった。
【００８０】
【発明の効果】本発明によれば、ＰＴＦＥシートの比重
を高い値に維持できかつ充分な接着強度をもつＰＴＦＥ
積層体を得ることができ、低薬液透過性に優れたＰＴＦ
Ｅ系のバッキングシートを提供できる。 ［図面の簡単な説明］
【図１】本発明のＰＴＦＥ積層体を製造する方法の１実
施形態を説明するための概略断面図である。
【図２】本発明のＰＴＦＥ積層体を製造する方法の別の
実施形態を説明するための概略断面図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平８−183140（ＪＰ，Ａ) 国際公開98／41386（ＷＯ，Ａ１) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) B32B 27/30 B29C 65/02 B29C 65/40

Claims (24)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 平均比重が２．１７５を超えるポリテト
    ラフルオロエチレンのシートと熱溶融性樹脂層とが、加
    熱融着により積層されてなる構造を含む積層体であっ
    て、該積層体におけるポリテトラフルオロエチレンのシ
    ートの平均比重が２．７１５以上である積層体。
  2. 【請求項２】 平均比重が２．１７５を超えるポリテト
    ラフルオロエチレンのシートと耐熱性織布とが、熱溶融
    性樹脂層を介して加熱融着により積層されてなる構造を
    含む積層体であって、該積層体におけるポリテトラフル
    オロエチレンのシートの平均比重が２．１７５以上であ
    る積層体。
  3. 【請求項３】 前記ポリテトラフルオロエチレンシート
    と熱溶融性樹脂層との接着強度が剥離強度で２ｋｇｆ／
    ｃｍ以上である請求項１または２記載の積層体。
  4. 【請求項４】 前記ポリテトラフルオロエチレンシート
    が比重２．１７５を超える高比重層と該高比重層よりも
    比重の低い低比重層の２層からなる請求項１〜３のいず
    れかに記載の積層体。
  5. 【請求項５】 前記熱溶融性樹脂が熱溶融性フッ素樹脂
    である請求項１〜４のいずれかに記載の積層体。
  6. 【請求項６】 前記熱溶融性フッ素樹脂がテトラフルオ
    ロエチレン−パーフルオロ（アルキルビニルエーテル）
    共重合体である請求項５項記載の積層体。
  7. 【請求項７】 前記ポリテトラフルオロエチレンがパー
    フルオロ（アルキルビニルエーテル）で変性されたポリ
    テトラフルオロエチレンである請求項１〜６のいずれか
    に記載の積層体。
  8. 【請求項８】 前記ポリテトラフルオロエチレンシート
    が自由表面をもちその自由表面がポリテトラフルオロエ
    チレンの融点以上の温度で加熱処理されている請求項１
    〜７のいずれかに記載の積層体。
  9. 【請求項９】 積層体がバッキングシートである請求項
    ２〜８のいずれかに記載の積層体。
  10. 【請求項１０】 ポリテトラフルオロエチレンシートと
    熱溶融性樹脂フィルムまたはシートとをそれらの間に溶
    融エネルギーが６５Ｊ／ｇ以下の未焼成ポリテトラフル
    オロエチレンの微粒子の層または未溶融のテトラフルオ
    ロエチレン−パーフルオロ（アルキルビニルエーテル）
    共重合体の微粒子の層を介在させたのち、加熱融着する
    ことを特徴とするポリテトラフルオロエチレン積層体の
    製造法。
  11. 【請求項１１】 前記未焼成ポリテトラフルオロエチレ
    ンの微粒子が、乳化重合で得られたディスパージョンの
    形で、または該ディスパージョンを乾燥し粉末としたの
    ちフィルム化して得られたフィルムの形で適用される請
    求項１０記載の製造法。
  12. 【請求項１２】 前記未焼成ポリテトラフルオロエチレ
    ンの微粒子が、パーフルオロ（アルキルビニルエーテ
    ル）および／またはヘキサフルオロプロピレンで変性さ
    れたポリテトラフルオロエチレンである請求項１０また
    は１１に記載の製造法。
  13. 【請求項１３】 ポリテトラフルオロエチレンシートと
    熱溶融性樹脂フィルムまたはシートとの加熱融着後に、
    急激な温度低下を防止して溶融しているポリテトラフル
    オロエチレンを充分に結晶化させることを特徴とする請
    求項１０〜１２のいずれかに記載の製造法。
  14. 【請求項１４】 ポリテトラフルオロエチレンシートと
    熱溶融性樹脂フィルムまたはシートとを直接加熱融着し
    たのち、溶融しているポリテトラフルオロエチレンを急
    激な温度低下を防止して平均比重が２．１７５以上にな
    るまで充分に結晶化させることを特徴とする平均比重が
    ２．１７５以上のポリテトラフルオロエチレンのシート
    を有するポリテトラフルオロエチレン積層体の製造法。
  15. 【請求項１５】 急激な温度低下を防止するために、ポ
    リテトラフルオロエチレンの融点未満で３００℃以上の
    範囲内の温度に保持する請求項１３または１４記載の製
    造法。
  16. 【請求項１６】 前記ポリテトラフルオロエチレンシー
    トとして比重が２．１７５を超えるポリテトラフルオロ
    エチレンシートを用いる請求項１０〜１５のいずれかに
    記載の製造法。
  17. 【請求項１７】 前記熱溶融性樹脂フィルムまたはシー
    トのポリテトラフルオロエチレンシートと反対側にさら
    に耐熱性織布が重ねられており、該熱溶融性樹脂フィル
    ムまたはシートと耐熱性織布とを融着する請求項１０〜
    １６のいずれかに記載の製造法。
  18. 【請求項１８】 加熱を耐熱性織布側から行なう請求項
    １７記載の製造法。
  19. 【請求項１９】 前記ポリテトラフルオロエチレンシー
    トとして比重が２．１７５を超えるポリテトラフルオロ
    エチレンシートを用いて請求項１〜９のいずれかに記載
    の積層体を製造する請求項１０〜１７のいずれかに記載
    の製造法。
  20. 【請求項２０】 前記ポリテトラフルオロエチレンシー
    ト中に溶融しない層が残っている時点で加熱を停止する
    請求項１０〜１９のいずれかに記載の製造法。
  21. 【請求項２１】 前記加熱融着の前、同時または後に前
    記ポリテトラフルオロエチレンシートの積層面と反対側
    の表面をポリテトラフルオロエチレンの融点以上の温度
    で加熱処理する請求項１０〜２０のいずれかに記載の製
    造法。
  22. 【請求項２２】 積層体がバッキングシートである請求
    項１０〜２１のいずれかに記載のバッキングシートの製
    造法。
  23. 【請求項２３】 請求項１０〜２１のいずれかに記載の
    製造法で得られるポリテトラフルオロエチレン積層体。
  24. 【請求項２４】 得られる積層体が請求項１〜９のいず
    れかに記載の積層体である請求項１０〜２２のいずれか
    に記載の製造法。
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