JP3378519B2 - Sensor for simultaneous measurement of dynamic viscoelasticity and dielectric properties - Google Patents
Sensor for simultaneous measurement of dynamic viscoelasticity and dielectric propertiesInfo
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Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、熱可塑性樹脂、熱
硬化性樹脂等の動的粘弾性と誘電特性とを同時に計測す
るセンサに関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a sensor for simultaneously measuring dynamic viscoelasticity and dielectric properties of thermoplastic resins, thermosetting resins and the like.
【０００２】[0002]
【従来の技術】熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂等の熱的特
性、流動・硬化特性は、動的粘弾性と誘電特性によって
把握することができる。ところで、動的粘弾性試験と誘
電計測試験は全く原理の異なる分析手法であるため、従
来、各試験は別々の装置で計測を行っていた。2. Description of the Related Art The thermal characteristics and flow / curing characteristics of thermoplastic resins, thermosetting resins and the like can be grasped by dynamic viscoelasticity and dielectric characteristics. By the way, since the dynamic viscoelasticity test and the dielectric measurement test are analysis methods having completely different principles, each test is conventionally performed by a separate device.
【０００３】例えば、動的粘弾性を計測する装置は、図
１１に示すように、ヒータ１３により温度制御されたパ
ラレルプレート１間のサンプル即ちポリマー２に、一方
のプレートにより正弦波の回転振動を与え、対向するプ
レートでトルク検出を行い動的粘弾性を取得する。For example, as shown in FIG. 11, a device for measuring dynamic viscoelasticity causes a sample between the parallel plates 1 whose temperature is controlled by a heater 13, that is, a polymer 2, to rotate a sinusoidal wave by one plate. The dynamic viscoelasticity is obtained by applying torque to the plates facing each other.
【０００４】また、誘電特性を計測する装置は、金属製
の平板電極間にサンプル即ちポリマーを挟むことにより
誘電特性を計測する。しかし、従来の技術では動的粘弾
性と誘電特性の精密な相関データを取得することは困難
であった。An apparatus for measuring dielectric properties measures dielectric properties by sandwiching a sample, that is, a polymer between flat plate electrodes made of metal. However, it has been difficult to obtain accurate correlation data between dynamic viscoelasticity and dielectric properties by the conventional technique.
【０００５】また従来技術の組み合わせで動的粘弾性と
誘電特性を同時に計測する場合は、粘弾性計測治具の平
板を絶縁処理し、誘電特性計測用の平板電極とみなして
同時に計測する例があった。Further, in the case of simultaneously measuring the dynamic viscoelasticity and the dielectric characteristic by the combination of the conventional techniques, an example is considered in which the flat plate of the viscoelasticity measuring jig is subjected to an insulation treatment and regarded as a flat plate electrode for measuring the dielectric characteristic and simultaneously measured. there were.
【０００６】しかし、平板電極を用いて同時計測する手
法では、液状の樹脂の特性を取得する場合、サンプルが
流失し電極表面に欠陥を生じる場合があり、また樹脂の
硬化収縮、熱膨張等で平板電極間距離が変わるため極間
距離を可変制御し計算上でデータに修正を加えるなど複
雑な制御装置が必要であった。However, in the simultaneous measurement method using the flat plate electrode, when the characteristics of the liquid resin are to be obtained, the sample may be washed away to cause a defect on the electrode surface, and the resin may shrink due to curing or thermal expansion. Since the distance between the plate electrodes changes, a complicated control device was required, such as variably controlling the distance between the electrodes and making corrections to the data in the calculation.
【０００７】更に、図１２に示すように、被測定物即ち
サンプル２を挟む動的粘弾性計測治具３，４の途中を絶
縁部３０で絶縁して誘電特性計測用の金属製平板電極３
１を設け、両特性を同時に計測する例もある。この例で
は、サンプル２の形状が決まっているものに対しては、
両特性を良好に計測することができるが、液状あるいは
弾性を有する固体のように、サンプル２の形状が変化す
るものでは、サンプル２が収縮することにより、金属製
平板電極３１との間に剥離や欠陥が生じるので、動的粘
弾性は良好に計測できるが、誘電特性は正確に計測する
ことができない。Further, as shown in FIG. 12, the dynamic viscoelasticity measuring jigs 3 and 4 sandwiching the object to be measured, that is, the sample 2 are insulated by the insulating portion 30 in the middle thereof, and the flat plate electrode 3 made of metal for measuring the dielectric characteristic is used.
There is also an example in which 1 is provided and both characteristics are measured simultaneously. In this example, for the sample 2 whose shape is fixed,
Both characteristics can be measured satisfactorily, but in the case where the shape of the sample 2 is changed, such as a liquid or a solid having elasticity, the sample 2 contracts to separate from the metal plate electrode 31. Therefore, the dynamic viscoelasticity can be satisfactorily measured, but the dielectric property cannot be accurately measured.
【０００８】[0008]
【発明が解決しようとする課題】上述のように、従来の
技術では、動的粘弾性と誘電特性とを同時に計測するこ
とができなかった。そこで、本発明は、被測定物の形態
に関わらず、動的粘弾性と誘電特性とを同時に計測する
ことが可能なセンサを提供することを目的とする。As described above, in the conventional technique, it was not possible to simultaneously measure the dynamic viscoelasticity and the dielectric property. Therefore, it is an object of the present invention to provide a sensor capable of simultaneously measuring dynamic viscoelasticity and dielectric properties regardless of the form of a measured object.
【０００９】[0009]
【課題を解決するための手段】請求項１に記載の本発明
に係る動的粘弾性／誘電特性同時計測用センサは、被測
定物を挟むためのプレートをそれぞれ有する粘弾性測定
治具の一方の側に誘電計測用櫛形電極を有する誘電セン
サを配置することを特徴とする。A sensor for simultaneous measurement of dynamic viscoelasticity / dielectric properties according to the present invention according to claim 1 is one of viscoelasticity measuring jigs each having a plate for sandwiching an object to be measured. It is characterized in that a dielectric sensor having a comb-shaped electrode for dielectric measurement is arranged on the side of.
【００１０】この構成により、被測定物（例えばポリマ
ー）の動的粘弾性と誘電特性を完全に同一の環境で計測
することができる。請求項２に記載の本発明は、請求項
１に記載の動的粘弾性／誘電特性同時計測用センサにお
いて、誘電センサが、可動側粘弾性測定治具及び検出側
粘弾性測定治具からなる粘弾性測定治具のうち、可動側
粘弾性測定治具の側に配置されることを特徴とする。With this configuration, it is possible to measure the dynamic viscoelasticity and the dielectric properties of the object to be measured (eg, polymer) in the completely same environment. According to a second aspect of the present invention, in the dynamic viscoelasticity / dielectric characteristic simultaneous measurement sensor according to the first aspect, the dielectric sensor includes a movable side viscoelasticity measuring jig and a detection side viscoelasticity measuring jig. The viscoelasticity measuring jig is arranged on the movable viscoelasticity measuring jig side.
【００１１】この構成により、誘電センサの粘弾性計測
に与える影響を低減し検出精度を向上することができ
る。請求項３に記載の本発明は、請求項１に記載の動的
粘弾性／誘電特性同時計測用センサにおいて、誘電セン
サが誘電計測用櫛形電極を支持するセラミック基板を有
し、このセラミック基板と粘弾性計測治具とを固定する
固定手段として、有機系耐熱材料例えばエポキシ樹脂等
からなる接着剤を用いることを特徴とする。With this configuration, it is possible to reduce the influence of the dielectric sensor on the viscoelasticity measurement and improve the detection accuracy. According to a third aspect of the present invention, in the dynamic viscoelasticity / dielectric characteristic simultaneous measurement sensor according to the first aspect, the dielectric sensor has a ceramic substrate supporting a comb electrode for dielectric measurement. As a fixing means for fixing the viscoelasticity measuring jig, an adhesive made of an organic heat resistant material such as an epoxy resin is used.
【００１２】このような手段により固定することによっ
て、簡単な手段で誘電センサと粘弾性計測治具の精密一
体化が可能で、粘弾性計測の精度および計測レンジを拡
大することができる。By fixing with such means, the dielectric sensor and the viscoelasticity measuring jig can be precisely integrated with a simple means, and the accuracy and the measuring range of the viscoelasticity can be expanded.
【００１３】請求項４に記載の本発明は、請求項３に記
載の動的粘弾性／誘電特性同時計測用センサにおいて、
接着剤が、線膨張係数を低減するための無機材料例えば
シリカやアルミナ等を充填材として添加されたものであ
ることを特徴とする。The present invention according to claim 4 provides the dynamic viscoelasticity / dielectric characteristic simultaneous measurement sensor according to claim 3,
The adhesive is characterized by being added with an inorganic material for reducing the linear expansion coefficient such as silica or alumina as a filler.
【００１４】このような構成により、有機系接着剤の線
膨張係数を低減させることができるので、接着剤に発生
する熱応力を低減させることができ、接着部の耐久性を
向上させることができる。With such a structure, the linear expansion coefficient of the organic adhesive can be reduced, so that the thermal stress generated in the adhesive can be reduced and the durability of the adhesive portion can be improved. .
【００１５】請求項５に記載の本発明は、請求項１に記
載の動的粘弾性／誘電特性同時計測用センサにおいて、
誘電センサが誘電計測用櫛形電極を支持するセラミック
基板を有し、このセラミック基板と粘弾性計測治具とを
固定する固定手段として、無機材料からなる接着剤例え
ば低融点ガラス接着剤（ハンダガラス、ソルダーガラ
ス）等を用いることを特徴とする。The present invention according to claim 5 provides the sensor for simultaneous measurement of dynamic viscoelasticity / dielectric properties according to claim 1,
The dielectric sensor has a ceramic substrate that supports a comb electrode for dielectric measurement, and an adhesive made of an inorganic material such as a low-melting glass adhesive (solder glass, as a fixing means for fixing the ceramic substrate and the viscoelasticity measuring jig). Solder glass) and the like are used.
【００１６】このような手段により固定することによっ
て、誘電センサと粘弾性計測治具の精密一体化が可能
で、粘弾性計測の精度および計測レンジを拡大すること
ができる。By fixing with such means, the dielectric sensor and the viscoelasticity measuring jig can be precisely integrated, and the accuracy of viscoelasticity measurement and the measuring range can be expanded.
【００１７】請求項６に記載の本発明は、請求項１に記
載の動的粘弾性／誘電特性同時計測用センサにおいて、
誘電センサが誘電計測用櫛形電極を支持するセラミック
基板を有し、このセラミック基板と粘弾性計測治具とを
固定する固定手段として、ねじを用いることを特徴とす
る。The present invention according to claim 6 provides the sensor for simultaneous measurement of dynamic viscoelasticity / dielectric properties according to claim 1,
The dielectric sensor has a ceramic substrate that supports the comb electrode for dielectric measurement, and a screw is used as a fixing means for fixing the ceramic substrate and the viscoelasticity measuring jig.
【００１８】このような手段により固定することによっ
て、誘電センサと粘弾性計測治具の精密一体化が可能
で、粘弾性計測の精度および計測レンジを拡大すること
ができるとともに、誘電センサの着脱が容易となる。By fixing by such means, the dielectric sensor and the viscoelasticity measuring jig can be precisely integrated, the accuracy of viscoelasticity measurement and the measuring range can be expanded, and the dielectric sensor can be attached and detached. It will be easy.
【００１９】請求項７に記載の本発明は、請求項６に記
載の動的粘弾性／誘電特性同時計測用センサにおいて、
セラミック基板と粘弾性計測治具との間に緩衝剤例えば
テフロン、シリコンゴム等を挿入することを特徴とす
る。The present invention according to claim 7 provides the sensor for simultaneous measurement of dynamic viscoelasticity / dielectric properties according to claim 6,
It is characterized in that a buffering agent such as Teflon or silicon rubber is inserted between the ceramic substrate and the viscoelasticity measuring jig.
【００２０】このように、緩衝剤の挿入によって、粘弾
性計測治具からセラミック基板にかかる熱応力を低減さ
せることができ、誘電センサの耐久性を向上させること
ができる。As described above, by inserting the buffering agent, the thermal stress applied to the ceramic substrate from the viscoelasticity measuring jig can be reduced, and the durability of the dielectric sensor can be improved.
【００２１】請求項８に記載の本発明は、請求項１に記
載の動的粘弾性／誘電特性同時計測用センサにおいて、
誘電センサが誘電計測用櫛形電極を支持するセラミック
基板を有し、このセラミック基板と前記粘弾性計測治具
とを固定する場合、このセラミック基板と粘弾性計測治
具の双方にＲ型の凹凸溝を加工し、はめ込みによって粘
弾性計測時に発生するズレを防止することを特徴とす
る。The present invention according to claim 8 provides the dynamic viscoelasticity / dielectric characteristic simultaneous measurement sensor according to claim 1, wherein
When the dielectric sensor has a ceramic substrate that supports a comb electrode for dielectric measurement, and when the ceramic substrate and the viscoelasticity measuring jig are fixed to each other, an R-shaped concave and convex groove is formed on both the ceramic substrate and the viscoelasticity measuring jig. It is characterized in that it is processed and fitted to prevent misalignment that occurs during viscoelasticity measurement.
【００２２】このような構成により、粘弾性計測時の回
転方向の応力に対して誘電センサのズレを防止すること
ができ、粘弾性測定精度を向上させることができる。請
求項９に記載の本発明は、請求項１に記載の動的粘弾性
／誘電特性同時計測用センサにおいて、誘電センサは誘
電計測用櫛形電極を支持するセラミック基板を有し、こ
のセラミック基板と前記粘弾性計測治具とを固定する場
合、このセラミック基板と粘弾性計測治具の双方に歯形
の凹凸溝を加工し、はめ込みによって粘弾性計測時に発
生するズレを防止することを特徴とする。With such a configuration, it is possible to prevent the displacement of the dielectric sensor with respect to the stress in the rotational direction during the measurement of viscoelasticity, and improve the accuracy of viscoelasticity measurement. According to a ninth aspect of the present invention, in the dynamic viscoelasticity / dielectric characteristic simultaneous measurement sensor according to the first aspect, the dielectric sensor has a ceramic substrate that supports a comb electrode for dielectric measurement. When the viscoelasticity measuring jig is fixed, tooth-shaped concave and convex grooves are formed on both the ceramic substrate and the viscoelasticity measuring jig to prevent a deviation that occurs during viscoelasticity measurement due to fitting.
【００２３】このような構成により、粘弾性計測時の回
転方向の応力に対して誘電センサのズレを防止すること
ができ、粘弾性測定精度を向上させることができる。請
求項１０に記載の本発明は、請求項１に記載の動的粘弾
性／誘電特性同時計測用センサにおいて、誘電センサが
誘電計測用櫛形電極を支持するセラミック基板を有し、
誘電計測用櫛形電極が前記セラミック基板上から凸状に
浮き上がるように加工したことを特徴とする。With such a configuration, it is possible to prevent the displacement of the dielectric sensor with respect to the stress in the rotational direction at the time of viscoelasticity measurement, and improve the accuracy of viscoelasticity measurement. According to a tenth aspect of the present invention, in the dynamic viscoelasticity / dielectric characteristic simultaneous measurement sensor according to the first aspect, the dielectric sensor has a ceramic substrate supporting a comb electrode for dielectric measurement,
It is characterized in that the comb-shaped electrode for dielectric measurement is processed so as to rise in a convex shape from the ceramic substrate.
【００２４】このような構成により、被測定物（例えば
ポリマー）と誘電計測用櫛形電極との食い付きを向上さ
せて誘電センサと被測定物との剥離を極小化させること
ができ、粘弾性計測、誘電計測双方の測定精度を改善す
ることができる。With such a configuration, it is possible to improve the bite between the object to be measured (for example, a polymer) and the comb-shaped electrode for dielectric measurement to minimize the separation between the dielectric sensor and the object to be measured, and to measure the viscoelasticity. , It is possible to improve the measurement accuracy of both dielectric measurement.
【００２５】請求項１１に記載の本発明は、請求項１に
記載の動的粘弾性／誘電特性同時計測用センサにおい
て、誘電センサが誘電計測用櫛形電極を支持するセラミ
ック基板を有し、このセラミック基板と粘弾性計測治具
とを、調整用部材を介して固定したことを特徴とする。The present invention according to claim 11 is the sensor for simultaneous measurement of dynamic viscoelasticity / dielectric characteristics according to claim 1, wherein the dielectric sensor has a ceramic substrate supporting a comb-shaped electrode for dielectric measurement. It is characterized in that the ceramic substrate and the viscoelasticity measuring jig are fixed via an adjusting member.
【００２６】このような構成により、調整用部材例えば
金属リングを加工することによって、粘弾性検知部の偏
心・平面精度を向上させることができ、誘電センサと粘
弾性計測治具の精密一体化が可能で、粘弾性計測の精度
および計測レンジを拡大することができる。With such a structure, the eccentricity / plane accuracy of the viscoelasticity detecting portion can be improved by processing the adjusting member such as a metal ring, and the dielectric sensor and the viscoelasticity measuring jig can be precisely integrated. It is possible to expand the accuracy and measurement range of viscoelasticity measurement.
【００２７】請求項１２に記載の本発明は、請求項１に
記載の動的粘弾性／誘電特性同時計測用センサにおい
て、粘弾性／誘電特性計測後、周囲温度を被測定物の軟
化点以上に昇温させる手段を備えたことを特徴とする。According to a twelfth aspect of the present invention, in the sensor for simultaneous dynamic viscoelasticity / dielectric characteristic measurement according to the first aspect, the ambient temperature after measuring the viscoelasticity / dielectric characteristic is equal to or higher than the softening point of the object to be measured. It is characterized in that a means for raising the temperature is provided.
【００２８】このような構成により、粘弾性／誘電特性
計測後の被測定物の剥離除去を容易にして繰り返し測定
を可能にすることができる。従って、計測後のセンサの
保守性が向上し、分析作業効率を改善することができ
る。With such a structure, it is possible to easily peel off the object to be measured after measuring the viscoelasticity / dielectric characteristics and enable repeated measurement. Therefore, the maintainability of the sensor after measurement is improved, and the analysis work efficiency can be improved.
【００２９】請求項１３に記載の本発明は、請求項１に
記載の動的粘弾性／誘電特性同時計測用センサにおい
て、誘電センサの表面に、離型剤を塗布（例えばシリコ
ーンを塗布焼き付け）したことを特徴とする。According to a thirteenth aspect of the present invention, in the dynamic viscoelasticity / dielectric characteristic simultaneous measurement sensor according to the first aspect, a release agent is applied to the surface of the dielectric sensor (for example, silicone is applied and baked). It is characterized by having done.
【００３０】このような構成により、粘弾性／誘電特性
計測後の被測定物の剥離除去を容易にして繰り返し測定
を可能にすることができる。従って、計測後のセンサの
保守性が向上し、分析作業効率を改善することができ
る。With such a structure, it is possible to easily peel off the object to be measured after measuring the viscoelasticity / dielectric characteristics and enable repeated measurement. Therefore, the maintainability of the sensor after measurement is improved, and the analysis work efficiency can be improved.
【００３１】請求項１４に記載の本発明は、被測定物を
挟むためのプレートをそれぞれ有する粘弾性測定治具の
一方の側のプレートに溝を形成し、この溝に、フィルム
例えばポリイミドなどのフィルムによって絶縁した誘電
センサを配置することを特徴とする。In the fourteenth aspect of the present invention, a groove is formed in a plate on one side of a viscoelasticity measuring jig having plates for sandwiching an object to be measured, and a film such as polyimide is formed in the groove. It is characterized in that a dielectric sensor insulated by a film is arranged.
【００３２】このような構成により、計測の都度誘電セ
ンサを使い捨てにすることができ、保守作業を無くすこ
とができる。従って、計測後のセンサの保守性が向上
し、分析作業効率を改善することができる。With this structure, the dielectric sensor can be made disposable after each measurement, and maintenance work can be eliminated. Therefore, the maintainability of the sensor after measurement is improved, and the analysis work efficiency can be improved.
【００３３】請求項１５に記載の本発明は、請求項１に
記載の動的粘弾性／誘電特性同時計測用センサにおい
て、誘電センサのリード部の端子台間に十分な距離を取
り、空気によって絶縁することを特徴とする。According to a fifteenth aspect of the present invention, in the dynamic viscoelasticity / dielectric property simultaneous measurement sensor according to the first aspect, a sufficient distance is provided between the terminal blocks of the lead portions of the dielectric sensor, and the air is provided by air. It is characterized by insulation.
【００３４】このような構成により、誘電特性計測時の
センシングノイズを低減させることができ、検出精度が
向上する。請求項１６に記載の本発明は、請求項１に記
載の動的粘弾性／誘電特性同時計測用センサにおいて、
誘電センサのリード部の端子台を耐熱樹脂により封止絶
縁することを特徴とする。With such a configuration, the sensing noise at the time of measuring the dielectric characteristic can be reduced and the detection accuracy can be improved. The present invention according to claim 16 provides the dynamic viscoelasticity / dielectric property simultaneous measurement sensor according to claim 1,
It is characterized in that the terminal block of the lead portion of the dielectric sensor is sealed and insulated with a heat resistant resin.
【００３５】このような構成により、誘電特性計測時の
センシングノイズを低減させることができ、検出精度が
向上する。請求項１７に記載の本発明は、請求項１に記
載の動的粘弾性／誘電特性同時計測用センサにおいて、
誘電センサのリード部の端子台を無機材料により封止絶
縁することを特徴とする。With such a configuration, the sensing noise at the time of measuring the dielectric characteristic can be reduced and the detection accuracy is improved. The present invention according to claim 17 provides the sensor for simultaneous measurement of dynamic viscoelasticity / dielectric properties according to claim 1,
It is characterized in that the terminal block of the lead portion of the dielectric sensor is sealed and insulated with an inorganic material.
【００３６】このような構成により、誘電特性計測時の
センシングノイズを低減させることができ、検出精度が
向上する。請求項１８に記載の本発明は、請求項１に記
載の動的粘弾性／誘電特性同時計測用センサにおいて、
誘電センサのリード線を耐熱性有機材料で被覆線するこ
とを特徴とする。With such a configuration, the sensing noise at the time of measuring the dielectric characteristic can be reduced and the detection accuracy is improved. The present invention according to claim 18 provides the sensor for simultaneous measurement of dynamic viscoelasticity / dielectric properties according to claim 1,
It is characterized in that the lead wire of the dielectric sensor is covered with a heat resistant organic material.
【００３７】このような構成により、リード線の振動を
緩和させることができ、誘電計測センサの粘弾性計測に
与える影響を低減し検出精度を向上することができる。
請求項１９に記載の本発明は、請求項１に記載の動的粘
弾性／誘電特性同時計測用センサにおいて、誘電センサ
の中央に熱電対をマウントし周囲温度の制御を行うこと
を特徴とする。このような構成により、動的粘弾性／誘
電特性同時計測時の温度精度が改善され、測定精度を向
上させることができる。With such a configuration, the vibration of the lead wire can be alleviated, the influence on the viscoelasticity measurement of the dielectric measurement sensor can be reduced, and the detection accuracy can be improved.
The present invention according to claim 19 is the sensor for simultaneous measurement of dynamic viscoelasticity / dielectric properties according to claim 1, wherein a thermocouple is mounted at the center of the dielectric sensor to control the ambient temperature. . With such a configuration, the temperature accuracy at the time of simultaneous dynamic viscoelasticity / dielectric characteristic measurement is improved, and the measurement accuracy can be improved.
【００３８】[0038]
【発明の実施の形態】以下、図面を参照して本発明の実
施形態について詳細に説明する。なお、以下の図におい
て、従来例を示す図を含めて同符号は同一部分または対
応部分を示す。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION Embodiments of the present invention will be described in detail below with reference to the drawings. In the following drawings, the same reference numerals indicate the same or corresponding parts including the drawings showing the conventional example.
【００３９】（第１の実施形態）まず、本発明の第１の
実施形態について説明する。この実施形態は、一対の粘
弾性測定治具の一方の側、例えば可動側に、誘電特性を
計測する誘電センサを配置したものである。(First Embodiment) First, a first embodiment of the present invention will be described. In this embodiment, a dielectric sensor for measuring dielectric characteristics is arranged on one side, for example, the movable side, of a pair of viscoelasticity measuring jigs.
【００４０】図１は、この第１の実施形態に係る動的粘
弾性／誘電特性同時計測用センサの構成を示す側面図で
ある。同図において、１はパラレルプレート１、２はサ
ンプルであるポリマー、３は粘弾性測定治具（検出
側）、４は粘弾性測定治具（可動側）、５は誘電セン
サ、１３はヒータ、そして１７はリード線である。FIG. 1 is a side view showing the structure of a sensor for simultaneous measurement of dynamic viscoelasticity / dielectric characteristics according to the first embodiment. In the figure, 1 is a parallel plate 1, 2 is a sample polymer, 3 is a viscoelasticity measuring jig (detection side), 4 is a viscoelasticity measuring jig (movable side), 5 is a dielectric sensor, 13 is a heater, 17 is a lead wire.
【００４１】動的粘弾性を計測する装置としては、ヒー
タ１３により温度制御されたパラレルプレート１間のポ
リマー２に、一方のプレートにより正弦波の回転振動を
与え、対向するプレートでトルク検出を行い動的粘弾性
を取得する。As a device for measuring the dynamic viscoelasticity, a sine wave rotational vibration is applied by one plate to the polymer 2 between the parallel plates 1 whose temperature is controlled by the heater 13, and torque is detected by the opposing plate. Get dynamic viscoelasticity.
【００４２】そして、粘弾性測定治具（検出側）３、粘
弾性測定治具（可動側）４の一方、例えば、図示のよう
に粘弾性測定治具（可動側）４の側に、セラミックをべ
ースとし誘電計測用櫛形電極を有する誘電センサ５を配
置して誘電特性を計測する。このように、動的粘弾性と
誘電特性を同時に計測するように構成したものが動的粘
弾性／誘電特性同時計測用センサ６である。Then, one of the viscoelasticity measuring jig (detection side) 3 and the viscoelasticity measuring jig (movable side) 4, for example, the viscoelasticity measuring jig (movable side) 4 side, as shown in FIG. Is used as a base and a dielectric sensor 5 having a comb-shaped electrode for dielectric measurement is arranged to measure dielectric characteristics. As described above, the sensor 6 for simultaneous measurement of dynamic viscoelasticity / dielectric characteristics is configured to simultaneously measure dynamic viscoelasticity and dielectric characteristics.
【００４３】この構成によって、本来測定原理の異なる
動的粘弾性と誘電特性を完全に同一の環境で計測が可能
となる。これは熱硬化性樹脂のように温度などの外部環
境因子によって反応を伴うサンプル測定には、個別計測
では得られない計測データを得ることができる。また、
櫛形の誘電センサ５の導入によって平板電極に比べて樹
脂の体積変化から受ける影響が少なく、硬化度の高い領
域の測定値が得られる。With this configuration, it is possible to measure the dynamic viscoelasticity and the dielectric characteristics, which are different from each other in measurement principle, in the completely same environment. This is because it is possible to obtain measurement data that cannot be obtained by individual measurement, in the case of a sample measurement involving a reaction due to an external environmental factor such as a temperature of a thermosetting resin. Also,
The introduction of the comb-shaped dielectric sensor 5 is less affected by the volume change of the resin than that of the flat plate electrode, and the measured value in the region of high curing degree can be obtained.
【００４４】また、可動側の粘弾性測定治具４に誘電セ
ンサ５を配置することにより誘電センサ取付けによる粘
弾性計測に与える影響を低減し、測定精度を改善するこ
とができる。即ち、誘電センサ５を検出側の粘弾性測定
治具に配置した場合は、リード線に応力が加わり、粘弾
性計測（トルクメータ測定）に影響を与えるので、可動
側の粘弾性測定治具に誘電センサ５を配置した方がよ
い。Further, by disposing the dielectric sensor 5 on the movable side viscoelasticity measuring jig 4, it is possible to reduce the influence on the viscoelasticity measurement due to the mounting of the dielectric sensor and improve the measurement accuracy. That is, when the dielectric sensor 5 is arranged on the detection-side viscoelasticity measuring jig, stress is applied to the lead wire and affects the viscoelasticity measurement (torque meter measurement). It is better to arrange the dielectric sensor 5.
【００４５】なお、本実施形態では、動的粘弾性を計測
する装置としてＲｈｅｏｍｅｔｒｉｃｓ社（米国ニュー
ジャージー州）製動的粘弾性測定装置（商品名：ＡＲＥ
Ｓ）を、誘電センサ５としてＭｉｃｒｏｍｅｔ社（米国
マサチューセッツ州）製誘電センサー（商品名：１イン
チ−トールマウントセンサー）を用いることができ、ま
た、これらの計測結果を計算処理する装置として誘電体
特性測定装置（商品名：ユーメトリックシステム３）を
用いることができる。In this embodiment, as a device for measuring dynamic viscoelasticity, a dynamic viscoelasticity measuring device (trade name: ARE, manufactured by Rheometrics, Inc., NJ, USA) is used.
S) can be used as a dielectric sensor 5 by a dielectric sensor manufactured by Micromet (Massachusetts, USA) (trade name: 1 inch-tall mount sensor), and the dielectric characteristics can be used as a device for calculating and processing these measurement results. A measuring device (trade name: Umetric System 3) can be used.
【００４６】また、粘弾性／誘電特性計測後、ヒータ１
３によってセンサの周囲温度をサンプルの軟化点（例え
ばポリマーの場合はガラス転移温度）以上に昇温させる
ことにより、サンプル２の剥離除去を容易にして繰り返
し測定を可能にすることができる。従って、計測後のセ
ンサの保守性が向上し、分析作業効率を改善することが
できる。After measuring the viscoelasticity / dielectric characteristics, the heater 1
By increasing the ambient temperature of the sensor to the softening point of the sample (for example, the glass transition temperature in the case of a polymer) or higher by 3, the peeling and removal of the sample 2 can be facilitated and repeated measurement can be made possible. Therefore, the maintainability of the sensor after measurement is improved, and the analysis work efficiency can be improved.
【００４７】（第２の実施形態）次に、本発明の第２の
実施形態について説明する。この実施形態は、誘電セン
サを接着剤により粘弾性測定治具に固定するものであ
る。(Second Embodiment) Next, a second embodiment of the present invention will be described. In this embodiment, the dielectric sensor is fixed to a viscoelasticity measuring jig with an adhesive.
【００４８】図２は、この第２の実施形態に係る動的粘
弾性／誘電特性同時計測用センサの外観を示す斜視図、
図３は、その動的粘弾性／誘電特性同時計測用センサの
Ｘ−Ｙ断面図である。FIG. 2 is a perspective view showing the external appearance of a sensor for simultaneous measurement of dynamic viscoelasticity / dielectric characteristics according to the second embodiment,
FIG. 3 is an XY sectional view of the sensor for simultaneous measurement of dynamic viscoelasticity / dielectric characteristics.
【００４９】図２及び図３に示すように、この実施形態
では誘電センサ５を粘弾性測定治具（可動側）４に接着
固定する際、固定部７にエポキシ樹脂等の有機系耐熱材
料を接着剤として用いる。このとき誘電センサ５のセラ
ミック材と取付側である粘弾性測定治具（可動側）４の
金属（例えばステンレス）材にショットブラスト処理を
行うと接着固定力が向上する。As shown in FIGS. 2 and 3, in this embodiment, when the dielectric sensor 5 is adhesively fixed to the viscoelasticity measuring jig (movable side) 4, an organic heat-resistant material such as epoxy resin is attached to the fixing portion 7. Used as an adhesive. At this time, if the ceramic material of the dielectric sensor 5 and the metal (for example, stainless steel) material of the viscoelasticity measuring jig (movable side) 4 that is the mounting side are shot-blasted, the adhesive fixing force is improved.
【００５０】なお、この接着剤にシリカやアルミナ等の
無機フィラーを２０〜９０ｗｔ％充填してもよい。充填
によって有機系接着剤の線膨張係数を低減させることが
できるので、接着剤に発生する熱応力を低減させること
ができ、接着部の耐久性を向上させることができる。The adhesive may be filled with 20 to 90 wt% of an inorganic filler such as silica or alumina. Since the coefficient of linear expansion of the organic adhesive can be reduced by filling, the thermal stress generated in the adhesive can be reduced, and the durability of the adhesive portion can be improved.
【００５１】また、誘電センサ５と粘弾性計測治具４を
接着固定する際、固定部７にハンダガラスやソルダーガ
ラスなどの低融点ガラス接着剤を用いることもできる。
以上のように、この実施形態においては、接着により誘
電センサと粘弾性治具を一体化することができ、粘弾性
計測の精度を向上させることができる。Further, when the dielectric sensor 5 and the viscoelasticity measuring jig 4 are bonded and fixed, a low melting point glass adhesive such as solder glass or solder glass can be used for the fixing portion 7.
As described above, in this embodiment, the dielectric sensor and the viscoelastic jig can be integrated by adhesion, and the accuracy of viscoelastic measurement can be improved.
【００５２】（第３の実施形態）次に、本発明の第３の
実施形態について説明する。この実施形態は、誘電セン
サを、ねじを用いて粘弾性計測治具に固定するものであ
る。(Third Embodiment) Next, a third embodiment of the present invention will be described. In this embodiment, the dielectric sensor is fixed to the viscoelasticity measuring jig by using a screw.
【００５３】図４及び図５は、それぞれこの第３の実施
形態の構成を示す平面図および断面図である。これらの
図に示すように、誘電センサー５と粘弾性計測治具４を
固定する際、固定ねじ８を用い、粘弾性計測治具４のス
リットを有するリング状の部分に誘電センサー５を挿入
し、粘弾性計測治具４を固定ねじ８で締め付けることに
よって直接機械的固定を行い、誘電センサ５の脱着を可
能にする。FIG. 4 and FIG. 5 are a plan view and a sectional view, respectively, showing the configuration of the third embodiment. As shown in these drawings, when fixing the dielectric sensor 5 and the viscoelasticity measuring jig 4, the fixing screw 8 is used to insert the dielectric sensor 5 into the ring-shaped portion of the viscoelasticity measuring jig 4 having the slit. By mechanically fixing the viscoelasticity measuring jig 4 with the fixing screw 8, the dielectric sensor 5 can be attached and detached.
【００５４】以上のように、この実施形態では、誘電セ
ンサをねじにより機械止めすることにより誘電センサの
脱着が容易になり、センサの調整や保守を容易に行なう
ことができる。As described above, in this embodiment, by mechanically fixing the dielectric sensor with screws, the dielectric sensor can be easily attached and detached, and the sensor can be easily adjusted and maintained.
【００５５】なお、誘電センサ５と粘弾性計測治具４を
ねじ止めによって直接機械的固定を行なう際、誘電セン
サ５にかかる応力を緩和するため、テフロン、シリコー
ンゴム等の緩衝剤を固定部７に挿入してもよい。このよ
うに、緩衝剤の挿入によって金属治具からセラミック製
の誘電センサにかかる熱応力を低減させることができ、
誘電センサの耐久性を向上させることができる。When the dielectric sensor 5 and the viscoelasticity measuring jig 4 are directly mechanically fixed by screwing, a buffering agent such as Teflon or silicone rubber is used to relieve the stress applied to the dielectric sensor 5. May be inserted into. In this way, the thermal stress applied from the metal jig to the ceramic dielectric sensor can be reduced by inserting the buffer,
The durability of the dielectric sensor can be improved.
【００５６】（第４の実施形態）次に、本発明の第４の
実施形態について説明する。この実施形態は、誘電セン
サと粘弾性計測治具にＲ型の凹凸溝の加工を行い、双方
をはめ込みによって固定するものである。(Fourth Embodiment) Next, a fourth embodiment of the present invention will be described. In this embodiment, an R-shaped concave and convex groove is processed on a dielectric sensor and a viscoelasticity measuring jig, and both are fixed by fitting.
【００５７】図６は、この実施形態の構成を示す平面図
である。同図に示すように、粘弾性計測時に発生する応
力によって誘電センサ５と粘弾性計測治具４の間で発生
するズレを防止するため、誘電センサ５と粘弾性計測治
具４にＲ型の凹凸溝９の加工を行い、双方をはめ込みに
よって固定する。FIG. 6 is a plan view showing the structure of this embodiment. As shown in the figure, in order to prevent the displacement generated between the dielectric sensor 5 and the viscoelasticity measuring jig 4 due to the stress generated at the time of measuring the viscoelasticity, an R-shaped The uneven groove 9 is processed, and both are fixed by fitting.
【００５８】以上のように、この実施形態においては、
取付部の溝加工により粘弾性計測時の回転方向の応力に
対して誘電センサのズレを防止することができ、粘弾性
測定精度を向上させることができる。As described above, in this embodiment,
By grooving the mounting portion, it is possible to prevent the displacement of the dielectric sensor with respect to the stress in the rotational direction during viscoelasticity measurement, and improve the accuracy of viscoelasticity measurement.
【００５９】（第５の実施形態）次に、本発明の第５の
実施形態について説明する。この実施形態は、誘電セン
サと粘弾性計測治具に歯形の凹凸溝の加工を行い、双方
をはめ込みによって固定するものである。(Fifth Embodiment) Next, a fifth embodiment of the present invention will be described. In this embodiment, a tooth-shaped concave-convex groove is processed on a dielectric sensor and a viscoelasticity measuring jig, and both are fixed by fitting.
【００６０】図７は、この実施形態の構成を示す平面図
である。同図に示すように、粘弾性計測時に発生する応
力によって誘電センサ５と粘弾性計測治具４の間で発生
するズレや歪みを防止するため、誘電センサ５と粘弾性
計測治具４に歯形の凹凸溝１０の加工を行い、双方をは
め込みによって固定する。FIG. 7 is a plan view showing the structure of this embodiment. As shown in the figure, in order to prevent the displacement and distortion generated between the dielectric sensor 5 and the viscoelasticity measuring jig 4 due to the stress generated during the viscoelasticity measurement, the dielectric sensor 5 and the viscoelasticity measuring jig 4 have tooth profile. The uneven groove 10 is processed, and both are fixed by fitting.
【００６１】以上のように、この実施形態においても第
４の実施形態と同様に、取付部の溝加工により粘弾性計
測時の回転方向の応力に対して誘電センサのズレを防止
することができ、粘弾性測定精度を向上させることがで
きる。As described above, also in this embodiment, similarly to the fourth embodiment, it is possible to prevent the displacement of the dielectric sensor with respect to the stress in the rotational direction at the time of viscoelasticity measurement by machining the groove of the mounting portion. The accuracy of viscoelasticity measurement can be improved.
【００６２】（第６の実施形態）次に、本発明の第６の
実施形態について説明する。この実施形態は、誘電セン
サの櫛電極部を電極基板上から凸状に浮き上がるように
加工するものである。(Sixth Embodiment) Next, a sixth embodiment of the present invention will be described. In this embodiment, the comb electrode portion of the dielectric sensor is processed so as to be protruded from the electrode substrate.
【００６３】図８は、この実施形態の構成を示す断面図
である。同図に示すように、誘電センサ５の櫛電極部１
１を電極基板上から凸状に浮き上がるように加工し、サ
ンプルであるポリマー２と誘電センサ５の食い付きを向
上させ剥離を防止する。FIG. 8 is a sectional view showing the structure of this embodiment. As shown in the figure, the comb electrode portion 1 of the dielectric sensor 5 is shown.
1 is processed so as to rise in a convex shape from the electrode substrate, and the bite between the polymer 2 as a sample and the dielectric sensor 5 is improved and peeling is prevented.
【００６４】以上のように、この実施形態においては、
櫛電極部の特殊加工により誘電センサとサンプルの剥離
を極小化させることができ、粘弾性計測、誘電計測双方
の測定精度を改善することができる。As described above, in this embodiment,
By the special processing of the comb electrode portion, the separation between the dielectric sensor and the sample can be minimized, and the measurement accuracy of both viscoelasticity measurement and dielectric measurement can be improved.
【００６５】（第７の実施形態）次に、本発明の第７の
実施形態について説明する。この実施形態は、誘電セン
サを、専用の調整用部材としての金属リングを介して粘
弾性治具に固定するものである。また、この実施形態に
おいては誘電センサのリード部の端子台及びリード線を
絶縁している。(Seventh Embodiment) Next, a seventh embodiment of the present invention will be described. In this embodiment, the dielectric sensor is fixed to the viscoelastic jig via a metal ring as a dedicated adjusting member. Further, in this embodiment, the terminal block and the lead wire of the lead portion of the dielectric sensor are insulated.
【００６６】図９は、この実施形態の構成を示す断面図
である。同図に示すように、誘電センサ５を粘弾性治具
４に固定する際、専用の金属リング１２を介して粘弾性
計測治具を固定し、金属リング１２を精密加工すること
によって粘弾性計測検知部の偏心・平面性を調整する。FIG. 9 is a sectional view showing the structure of this embodiment. As shown in the figure, when fixing the dielectric sensor 5 to the viscoelastic jig 4, the viscoelastic measuring jig is fixed via a dedicated metal ring 12 and the metal ring 12 is precisely processed to measure the viscoelasticity. Adjust the eccentricity and flatness of the detector.
【００６７】このとき誘電センサ５と金属リング１２と
の間の固定、および金属リング１２と粘弾性治具４との
間の固定については、第２乃至第５の実施形態の場合と
同様に行なうことができる。At this time, the fixing between the dielectric sensor 5 and the metal ring 12 and the fixing between the metal ring 12 and the viscoelastic jig 4 are performed in the same manner as in the second to fifth embodiments. be able to.
【００６８】一方、金属リング１２により粘弾性治具
（可動側）４に取り付けた誘電センサ５のリード部１７
の端子台１９をエポキシやシリコーンなどの耐熱樹脂か
らなる封止絶縁材２０により封止絶縁する。On the other hand, the lead portion 17 of the dielectric sensor 5 attached to the viscoelastic jig (movable side) 4 by the metal ring 12.
The terminal block 19 is sealed and insulated by a sealing insulating material 20 made of a heat resistant resin such as epoxy or silicone.
【００６９】また、金属リング１２により粘弾性治具
（可動側）４に取り付けた誘電センサ５のリード部１７
の端子台１９をセッコウやアルミナセメントなどの無機
材料により封止絶縁することもできる。Further, the lead portion 17 of the dielectric sensor 5 attached to the viscoelastic jig (movable side) 4 by the metal ring 12
The terminal block 19 can be sealed and insulated with an inorganic material such as gypsum or alumina cement.
【００７０】更に、金属リング１２により粘弾性治具
（可動側）４に取り付けた誘電センサ５のリード部１７
は、端子台１９間に十分な絶縁距離を取り、空気によっ
て絶縁することもできる。例えば、サンプルがポリマー
の場合、絶縁材が樹脂であると、その誘電特性が影響を
与えることになるので、このサンプルより絶縁性の高い
空気によって絶縁すればよい。Further, the lead portion 17 of the dielectric sensor 5 attached to the viscoelastic jig (movable side) 4 by the metal ring 12
Can also be insulated by air with a sufficient insulation distance between the terminal blocks 19. For example, in the case where the sample is a polymer, if the insulating material is a resin, its dielectric properties will affect, so insulation may be performed with air having a higher insulating property than this sample.
【００７１】また、金属リング１２により粘弾性治具
（可動側）４に取り付けた誘電センサ５のリード部１７
のリード線は、振動緩和のためテフロンなどの耐熱性有
機材料で被覆線することもできる。Further, the lead portion 17 of the dielectric sensor 5 attached to the viscoelastic jig (movable side) 4 by the metal ring 12
The lead wire may be covered with a heat-resistant organic material such as Teflon for vibration relaxation.
【００７２】以上のように、この実施形態においては、
加工の難しいセラミック製誘電センサ部の平面・偏心精
度に関わらず精密なパラレルプレートが得られ、粘弾性
計測精度が向上する。As described above, in this embodiment,
A precise parallel plate can be obtained regardless of the flatness and eccentricity accuracy of the ceramic dielectric sensor, which is difficult to process, and the viscoelasticity measurement accuracy improves.
【００７３】また、この実施形態におけるように、絶縁
を行なうことにより、動的粘弾牲計測によって振動を受
ける誘電センサの絶縁の信頼性と耐久性を向上させるこ
とができる。Further, by performing the insulation as in this embodiment, it is possible to improve the insulation reliability and durability of the dielectric sensor which is vibrated by the dynamic viscoelasticity measurement.
【００７４】（第８の実施形態）次に、本発明の第８の
実施形態について説明する。この実施形態は、誘電セン
サ表面に離型剤を塗布するものである。(Eighth Embodiment) Next, an eighth embodiment of the present invention will be described. In this embodiment, a release agent is applied to the surface of the dielectric sensor.
【００７５】即ち、この実施形態では、誘電センサ５表
面にジメチルシリコーンなどの変性シリコーン離型剤を
薄く塗布焼き付けを行い、測定後サンプルの剥離除去を
可能にする。この時、離型剤の塗布を過剰に行うと計測
中に誘電センサとサンプルに剥離を生じ、測定データに
誤差を生じる恐れがあるため、使用量を最小限にコント
ロールする必要がある。この実施形態においては、計測
後のサンプルの除去が容易となる。従って、計測後のセ
ンサの保守性が向上し、分析作業効率を改善することが
できる。That is, in this embodiment, a modified silicone release agent such as dimethyl silicone is thinly applied and baked on the surface of the dielectric sensor 5 so that the sample can be peeled and removed after the measurement. At this time, if the release agent is applied excessively, the dielectric sensor and the sample may be peeled off during the measurement, and an error may occur in the measurement data. Therefore, it is necessary to control the usage amount to a minimum. In this embodiment, the sample can be easily removed after the measurement. Therefore, the maintainability of the sensor after measurement is improved, and the analysis work efficiency can be improved.
【００７６】（第９の実施形態）次に、本発明の第９の
実施形態について説明する。この実施形態は、誘電セン
サとしてフィルムセンサを使用するものである。(Ninth Embodiment) Next, a ninth embodiment of the present invention will be described. This embodiment uses a film sensor as the dielectric sensor.
【００７７】図１０は、この実施形態の外観を示す斜視
図である。同図に示すように、セラミック製の誘電セン
サ５の代替に、ポリイミド等のフィルムによって絶縁し
た誘電センサ、即ちフィルムセンサ１４を、粘弾性治具
４に、フィルムセンサ形状に加工した溝１５に配置する
ことにより、動的粘弾性と誘電特性の同時計測を行う。
フィルムセンサ１４としては、Ｍｉｃｒｏｍｅｔ社の誘
電センサ（商品名：チップセンサ）を使用することがで
きる。フィルムセンサは、１回の計測ごとの使い捨てる
タイプで簡易的な計測に適している。FIG. 10 is a perspective view showing the appearance of this embodiment. As shown in the figure, instead of the dielectric sensor 5 made of ceramic, a dielectric sensor insulated by a film such as polyimide, that is, a film sensor 14 is arranged in a viscoelastic jig 4 and in a groove 15 processed into a film sensor shape. By doing so, the dynamic viscoelasticity and the dielectric property are simultaneously measured.
As the film sensor 14, a dielectric sensor manufactured by Micromet (trade name: chip sensor) can be used. The film sensor is a disposable type for each measurement and is suitable for simple measurement.
【００７８】シリコンウエハーに加工された電極面１６
を粘弾性治具（可動側）４のパラレルプレート１の中心
部に配置し、リード部１７は粘弾性計測に影響を与えな
いように金属部品１８で覆い、プレート１表面がフラッ
トになるようにする。Electrode surface 16 processed on a silicon wafer
Is arranged at the center of the parallel plate 1 of the viscoelastic jig (movable side) 4, the lead portion 17 is covered with a metal component 18 so as not to affect the viscoelasticity measurement, and the surface of the plate 1 becomes flat. To do.
【００７９】以上のように、この実施形態においては、
誘電計測センサ部を使い捨てにすることにより保守作業
を無くすことができる。従って、計測後のセンサの保守
性が向上し、分析作業効率を改善することができる。As described above, in this embodiment,
Maintenance work can be eliminated by making the dielectric measurement sensor unit disposable. Therefore, the maintainability of the sensor after measurement is improved, and the analysis work efficiency can be improved.
【００８０】（第１０の実施形態）次に、本発明の第１
０の実施形態について説明する。この実施形態は、誘電
センサ中央に熱電対をマウントし、この熱電対の計測温
度によってヒータを制御するものである。(Tenth Embodiment) Next, the first embodiment of the present invention will be described.
No. 0 embodiment will be described. In this embodiment, a thermocouple is mounted in the center of the dielectric sensor, and the heater is controlled by the temperature measured by the thermocouple.
【００８１】図４、図５、または図９に示すように、サ
ンプルに一番近い位置である誘電センサ５の中央に熱電
対２１をマウントし、この熱電対の計測温度によって図
１に示すヒータ１３を制御する。このように制御を行な
うことにより、動的粘弾性／誘電特性同時計測時の温度
精度が改善され、測定精度を向上させることができる。As shown in FIG. 4, FIG. 5, or FIG. 9, a thermocouple 21 is mounted at the center of the dielectric sensor 5 which is the closest to the sample, and the heater shown in FIG. Control 13. By performing the control in this way, the temperature accuracy at the time of simultaneous dynamic viscoelasticity / dielectric property measurement is improved, and the measurement accuracy can be improved.
【００８２】（他の実施形態）図１に示す第１の実施形
態においては、動的粘弾性治具の可動側に誘電センサを
配置したが、動的粘弾性装置の機種によっては治具形状
やオーブンの配置によって検出側に誘電センサを配置せ
ざるを得ない場合がある。この時は、誘電センサのリー
ド線の張力が粘弾性に影響を与えないよう、リード線の
固定方法や材質を検討すると良い。(Other Embodiments) In the first embodiment shown in FIG. 1, the dielectric sensor is arranged on the movable side of the dynamic viscoelastic jig. Depending on the arrangement of the oven and the oven, the dielectric sensor may have to be arranged on the detection side. At this time, it is advisable to study the fixing method and material of the lead wire so that the tension of the lead wire of the dielectric sensor does not affect the viscoelasticity.
【００８３】また、第３の実施形態では、誘電センサを
固定する緩衝材に有機材料を用いたが材料選定の際は、
緩衝材自体のクリープ変形には十分注意しなければなら
ない。必要によっては、鉛などの柔らかい金属を用いる
と同様の効果がある。Further, in the third embodiment, the organic material is used as the cushioning material for fixing the dielectric sensor, but when selecting the material,
Care must be taken to avoid creep deformation of the cushioning material itself. If necessary, the same effect can be obtained by using a soft metal such as lead.
【００８４】更に、第７の実施形態では、誘電センサと
粘弾性治具固定部との間に調整用部材として金属材料か
らなる部材を配置したが、加工が可能であるならばセラ
ミックやガラスなどの無機材料からなる部材を用いても
かまわない。Further, in the seventh embodiment, a member made of a metal material is arranged as an adjusting member between the dielectric sensor and the viscoelastic jig fixing portion, but if it can be processed, it may be made of ceramic or glass. You may use the member which consists of the said inorganic material.
【００８５】[0085]
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
ポリマー等のサンプルの形態変化に関わらず、動的粘弾
性と誘電特性の精密な相関データを計測することができ
る動的粘弾性／誘電特性同時計測用センサを得ることが
できる。As described above, according to the present invention,
It is possible to obtain a sensor for simultaneous measurement of dynamic viscoelasticity / dielectric properties, which can measure precise correlation data of dynamic viscoelasticity and dielectric properties regardless of the morphological change of a sample such as a polymer.
【図１】 本発明の第１の実施形態の構成を示す側面
図。FIG. 1 is a side view showing a configuration of a first embodiment of the present invention.
【図２】 本発明の第２の実施形態の外観を示す斜視
図。FIG. 2 is a perspective view showing the outer appearance of a second embodiment of the present invention.
【図３】 図２中のＸ−Ｙ部断面図。FIG. 3 is a sectional view taken along line XY in FIG.
【図４】 本発明の第３の実施形態の構成例を示す平面
図。FIG. 4 is a plan view showing a configuration example of a third embodiment of the present invention.
【図５】 本発明の第３の実施形態の他の構成例を示す
断面図。FIG. 5 is a cross-sectional view showing another configuration example of the third embodiment of the present invention.
【図６】 本発明の第４の実施形態の構成を示す平面
図。FIG. 6 is a plan view showing a configuration of a fourth embodiment of the present invention.
【図７】 本発明の第５の実施形態の構成を示す平面
図。FIG. 7 is a plan view showing a configuration of a fifth embodiment of the present invention.
【図８】 本発明の第６の実施形態の構成を示す断面
図。FIG. 8 is a sectional view showing a configuration of a sixth embodiment of the present invention.
【図９】 本発明の第７の実施形態の構成を示す断面
図。FIG. 9 is a sectional view showing a configuration of a seventh embodiment of the present invention.
【図１０】 本発明の第９の実施形態の構成を示す断面
図。FIG. 10 is a sectional view showing a configuration of a ninth embodiment of the present invention.
【図１１】 従来の動的粘弾性計測装置の構成を示す側
面図。FIG. 11 is a side view showing a configuration of a conventional dynamic viscoelasticity measuring device.
【図１２】 従来の動的粘弾性／誘電特性同時計測用セ
ンサの構成を示す側面図。FIG. 12 is a side view showing a configuration of a conventional sensor for simultaneous measurement of dynamic viscoelasticity / dielectric characteristics.
１…パラレルプレート ２…ポリマー ３…粘弾性測定治具（検出側） ４…粘弾性測定治具（可動側） ５…誘電センサ ６…動的粘弾性／誘電特性同時計測センサ ７…固定部 ８…固定ねじ ９…Ｒ型の凹凸溝 １０…歯形の凹凸溝 １１…櫛電極部 １２…金属リング １３…ヒータ １４…フィルムセンサ １５…溝 １６…電極面 １７…リード部 １８…金属部品 １９…端子台 ２０…封止絶縁材 ２１…熱電対 ３０…絶縁部 ３１…金属製平板電極 1 ... Parallel plate 2 ... Polymer 3 Viscoelasticity measuring jig (detection side) 4 Viscoelasticity measuring jig (movable side) 5 ... Dielectric sensor 6 ... Dynamic viscoelasticity / dielectric property simultaneous measurement sensor 7 ... Fixed part 8 ... Fixing screw 9 ... R-shaped uneven groove 10 ... Tooth-shaped uneven groove 11 ... Comb electrode part 12 ... Metal ring 13 ... Heater 14 ... Film sensor 15 ... Groove 16 ... Electrode surface 17 ... Lead section 18 ... Metal parts 19 ... Terminal block 20 ... Sealing insulating material 21 ... Thermocouple 30 ... Insulation part 31 ... Metal plate electrode
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G01R 27/26 G01N 19/00 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (58) Fields surveyed (Int.Cl. 7 , DB name) G01R 27/26 G01N 19/00
Claims (19)
有する粘弾性測定治具の一方の側に誘電計測用櫛形電極
を有する誘電センサを配置することを特徴とする動的粘
弾性／誘電特性同時計測用センサ。1. A dynamic viscoelasticity / dielectric characteristic characterized in that a dielectric sensor having a comb-shaped electrode for dielectric measurement is arranged on one side of a viscoelasticity measuring jig having plates for sandwiching an object to be measured. Sensor for simultaneous measurement.
時計測用センサにおいて、前記誘電センサは、可動側粘
弾性測定治具及び検出側粘弾性測定治具からなる前記粘
弾性測定治具のうち、可動側粘弾性測定治具の側に配置
されることを特徴とする動的粘弾性／誘電特性同時計測
用センサ。2. The sensor for simultaneous measurement of dynamic viscoelasticity / dielectric properties according to claim 1, wherein the dielectric sensor comprises a movable side viscoelasticity measuring jig and a detection side viscoelasticity measuring jig. A sensor for simultaneous measurement of dynamic viscoelasticity / dielectric properties, which is arranged on the movable side viscoelasticity measurement jig side of the jig.
時計測用センサにおいて、前記誘電センサは前記誘電計
測用櫛形電極を支持するセラミック基板を有し、このセ
ラミック基板と前記粘弾性計測治具とを固定する固定手
段として、有機系耐熱材料からなる接着剤を用いること
を特徴とする動的粘弾性／誘電特性同時計測用センサ。3. The sensor for simultaneous dynamic viscoelasticity / dielectric property measurement according to claim 1, wherein the dielectric sensor includes a ceramic substrate supporting the comb electrode for dielectric measurement, and the ceramic substrate and the viscoelasticity. A sensor for simultaneous measurement of dynamic viscoelasticity / dielectric properties, characterized in that an adhesive made of an organic heat-resistant material is used as a fixing means for fixing the measuring jig.
時計測用センサにおいて、前記接着剤は、線膨張係数を
低減するための無機材料を充填材として添加されたもの
であることを特徴とする動的粘弾性／誘電特性同時計測
用センサ。4. The sensor for simultaneous dynamic viscoelasticity / dielectric property measurement according to claim 3, wherein the adhesive is added with an inorganic material as a filler for reducing a linear expansion coefficient. A sensor for simultaneous measurement of dynamic viscoelasticity / dielectric properties.
時計測用センサにおいて、前記誘電センサは前記誘電計
測用櫛形電極を支持するセラミック基板を有し、このセ
ラミック基板と前記粘弾性計測治具とを固定する固定手
段として、無機材料からなる接着剤を用いることを特徴
とする動的粘弾性／誘電特性同時計測用センサ。5. The sensor for simultaneous dynamic viscoelasticity / dielectric characteristic measurement according to claim 1, wherein the dielectric sensor includes a ceramic substrate that supports the comb electrode for dielectric measurement, and the ceramic substrate and the viscoelasticity. A sensor for simultaneous measurement of dynamic viscoelasticity / dielectric properties, characterized in that an adhesive made of an inorganic material is used as a fixing means for fixing the measuring jig.
時計測用センサにおいて、前記誘電センサは前記誘電計
測用櫛形電極を支持するセラミック基板を有し、このセ
ラミック基板と前記粘弾性計測治具とを固定する固定手
段として、ねじを用いることを特徴とする動的粘弾性／
誘電特性同時計測用センサ。6. The sensor for simultaneous dynamic viscoelasticity / dielectric characteristic measurement according to claim 1, wherein the dielectric sensor includes a ceramic substrate supporting the comb electrode for dielectric measurement, and the ceramic substrate and the viscoelasticity. Dynamic viscoelasticity characterized by using screws as fixing means for fixing the measuring jig /
Sensor for simultaneous measurement of dielectric properties.
時計測用センサにおいて、前記セラミック基板と前記粘
弾性計測治具との間に緩衝剤を挿入することを特徴とす
る動的粘弾性／誘電特性同時計測用センサ。7. The dynamic viscoelasticity / dielectric characteristic simultaneous measurement sensor according to claim 6, wherein a buffering agent is inserted between the ceramic substrate and the viscoelasticity measurement jig. Sensor for simultaneous viscoelastic / dielectric property measurement.
時計測用センサにおいて、前記誘電センサは前記誘電計
測用櫛形電極を支持するセラミック基板を有し、このセ
ラミック基板と前記粘弾性計測治具とを固定する場合、
このセラミック基板と前記粘弾性計測治具の双方にＲ型
の凹凸溝を加工し、はめ込みによって粘弾性計測時に発
生するズレを防止することを特徴とする動的粘弾性／誘
電特性同時計測用センサ。8. The dynamic viscoelasticity / dielectric characteristic simultaneous measurement sensor according to claim 1, wherein the dielectric sensor includes a ceramic substrate supporting the comb electrode for dielectric measurement, and the ceramic substrate and the viscoelasticity. When fixing the measuring jig,
A sensor for simultaneous measurement of dynamic viscoelasticity / dielectric properties, characterized in that an R-shaped concave-convex groove is formed on both of the ceramic substrate and the viscoelasticity measuring jig to prevent a deviation that occurs during viscoelasticity measurement due to fitting. .
時計測用センサにおいて、前記誘電センサは前記誘電計
測用櫛形電極を支持するセラミック基板を有し、このセ
ラミック基板と前記粘弾性計測治具とを固定する場合、
このセラミック基板と前記粘弾性計測治具の双方に歯形
の凹凸溝を加工し、はめ込みによって粘弾性計測時に発
生するズレを防止することを特徴とする動的粘弾性／誘
電特性同時計測用センサ。9. The sensor for simultaneous dynamic viscoelasticity / dielectric characteristic measurement according to claim 1, wherein the dielectric sensor includes a ceramic substrate that supports the comb electrode for dielectric measurement, and the ceramic substrate and the viscoelasticity. When fixing the measuring jig,
A sensor for simultaneous measurement of dynamic viscoelasticity / dielectric properties, characterized in that a tooth-shaped concave-convex groove is formed on both of the ceramic substrate and the viscoelasticity measuring jig to prevent a deviation that occurs during viscoelasticity measurement due to fitting.
同時計測用センサにおいて、前記誘電センサは前記誘電
計測用櫛形電極を支持するセラミック基板を有し、前記
誘電計測用櫛形電極が前記セラミック基板上から凸状に
浮き上がるように加工したことを特徴とする動的粘弾性
／誘電特性同時計測用センサ。10. The dynamic viscoelasticity / dielectric characteristic simultaneous measurement sensor according to claim 1, wherein the dielectric sensor has a ceramic substrate supporting the dielectric measurement comb-shaped electrode, and the dielectric measurement comb-shaped electrode is provided. A sensor for simultaneous measurement of dynamic viscoelasticity / dielectric properties, characterized by being processed so as to rise in a convex shape from the ceramic substrate.
同時計測用センサにおいて、前記誘電センサは前記誘電
計測用櫛形電極を支持するセラミック基板を有し、この
セラミック基板と前記粘弾性計測治具とを、調整用部材
を介して固定したことを特徴とする動的粘弾性／誘電特
性同時計測用センサ。11. The dynamic viscoelasticity / dielectric characteristic simultaneous measurement sensor according to claim 1, wherein the dielectric sensor includes a ceramic substrate that supports the comb electrode for dielectric measurement, and the ceramic substrate and the viscoelasticity. A sensor for simultaneous measurement of dynamic viscoelasticity / dielectric properties, characterized in that a measuring jig is fixed via an adjusting member.
同時計測用センサにおいて、粘弾性／誘電特性計測後、
周囲温度を被測定物の軟化点以上に昇温させる手段を備
えたことを特徴とする動的粘弾性／誘電特性同時計測用
センサ。12. The dynamic viscoelasticity / dielectric property simultaneous measurement sensor according to claim 1, wherein after the viscoelasticity / dielectric property measurement,
A sensor for simultaneous measurement of dynamic viscoelasticity / dielectric properties, which is provided with means for raising an ambient temperature to a temperature above a softening point of an object to be measured.
同時計測用センサにおいて、前記誘電センサの表面に、
離型剤を塗布したことを特徴とする動的粘弾性／誘電特
性同時計測用センサ。13. The dynamic viscoelasticity / dielectric characteristic simultaneous measurement sensor according to claim 1, wherein the surface of the dielectric sensor is
A sensor for simultaneous measurement of dynamic viscoelasticity / dielectric properties, characterized by being coated with a release agent.
れ有する粘弾性測定治具の一方の側のプレートに溝を形
成し、この溝に、フィルムによって絶縁した誘電センサ
を配置することを特徴とする動的粘弾性／誘電特性同時
計測用センサ。14. A groove is formed in a plate on one side of a viscoelasticity measuring jig having plates for sandwiching an object to be measured, and a dielectric sensor insulated by a film is arranged in the groove. A sensor for simultaneous measurement of dynamic viscoelasticity / dielectric properties.
同時計測用センサにおいて、前記誘電センサのリード部
の端子台間に十分な距離を取り、空気によって絶縁する
ことを特徴とする動的粘弾性／誘電特性同時計測用セン
サ。15. The sensor for simultaneous measurement of dynamic viscoelasticity / dielectric characteristics according to claim 1, characterized in that a sufficient distance is provided between the terminal blocks of the lead portion of the dielectric sensor, and insulation is performed by air. Sensor for simultaneous measurement of dynamic viscoelasticity / dielectric properties.
同時計測用センサにおいて、前記誘電センサのリード部
の端子台を耐熱樹脂により封止絶縁することを特徴とす
る動的粘弾性／誘電特性同時計測用センサ。16. The dynamic viscoelasticity / dielectric characteristic simultaneous measurement sensor according to claim 1, wherein the terminal block of the lead portion of the dielectric sensor is sealed and insulated with a heat resistant resin. / Sensor for simultaneous measurement of dielectric properties.
同時計測用センサにおいて、前記誘電センサのリード部
の端子台を無機材料により封止絶縁することを特徴とす
る動的粘弾性／誘電特性同時計測用センサ。17. The dynamic viscoelasticity / dielectric characteristic simultaneous measurement sensor according to claim 1, wherein the terminal block of the lead portion of the dielectric sensor is sealed and insulated with an inorganic material. / Sensor for simultaneous measurement of dielectric properties.
同時計測用センサにおいて、前記誘電センサのリード線
を耐熱性有機材料で被覆線することを特徴とする動的粘
弾性／誘電特性同時計測用センサ。18. The dynamic viscoelastic / dielectric characteristic simultaneous measurement sensor according to claim 1, wherein the lead wire of the dielectric sensor is covered with a heat-resistant organic material. Sensor for simultaneous measurement of characteristics.
同時計測用センサにおいて、前記誘電センサの中央に熱
電対をマウントし周囲温度の制御を行うことを特徴とす
る動的粘弾性／誘電特性同時計測用センサ。19. The dynamic viscoelasticity / dielectric characteristic simultaneous measurement sensor according to claim 1, wherein a thermocouple is mounted at the center of the dielectric sensor to control the ambient temperature. / Sensor for simultaneous measurement of dielectric properties.
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| JP35229498A JP3378519B2 (en) | 1998-12-11 | 1998-12-11 | Sensor for simultaneous measurement of dynamic viscoelasticity and dielectric properties |
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