JP3374156B2 - 表面改質二酸化珪素微粉末 - Google Patents
表面改質二酸化珪素微粉末Info
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Description
力を受けても嵩密度が殆ど変化せずに圧密状態を保持す
る表面改質二酸化珪素粉末に関する。
成物の充填材や粉体の流動性改善助材などとして広く用
いられている。従来、この二酸化珪素粉末について、樹
脂や粉体への分散性を良好にするために有機珪素化合物
による表面改質(疎水化処理)を行い、その後に押圧ま
たは真空脱気して圧密することにより嵩密度を高めるこ
とが知られている。また、この表面改質を機械的粉砕と
同時に行って嵩密度を増加させることも知られている
(特公昭 52-3829号など)。嵩密度を高めた表面改質二
酸化珪素粉末は各種樹脂組成物に添加する際に投入時間
が短縮され、また粉塵の発生が少ないなどの利点を有す
る。
を高めた二酸化珪素粉末は、何れも容器に充填した後に
外力を受けると嵩密度が次第に低下する問題があった。
一例として、疎水化した表面改質二酸化珪素粉末を押圧
して嵩密度を150 g/l程度にした従来の粉末は、ダク
ト内の空気輸送を繰り返すうちに嵩密度が急激に低下
し、約3分の1程度(50 g/l未満)になる。このため
二酸化珪素粉末を容器に詰めて搬送する場合やダクトを
利用して空気輸送する場合、または容器内で攪拌する場
合などに粉末の容積が増加してトラブルを生じる問題が
ある。
粉末における上記問題を解決した二酸化珪素粉末を提供
することを目的とする。本発明者は、上記嵩密度の低下
について検討を進め、従来の処理方法とは全く逆に、二
酸化珪素粉末の表面を有機珪素化合物によって改質した
後に機械的凝集処理を行えば、その後に振動やポンプ圧
などの外力を受けても嵩密度が低下せずに安定な圧密状
態を保つことを見出した。本発明はかかる知見に基づい
て従来の上記問題を解決したものである。
素微粉末が提供される。 (1)有機珪素化合物によって表面改質処理した後に、
平均粒径が変わらないように機械的粉砕と凝集処理を同
時に施して圧密することによって、圧密後の嵩密度の変
化を±20%以内にしたことを特徴とする二酸化珪素粉
末。 (2)圧密後の嵩密度の変化が±15%以内である上記
(1)に記載する二酸化珪素粉末。
素の微粉末は、例えば、特公昭47−46274号に記
載されるハロゲン化シランの火炎加水分解などによって
製造される。この方法によれば、四塩化珪素ガスを酸素
と水素の火炎中に通じ、高温下で加水分解させることに
より二酸化珪素の微粒子が得られる。
て表面が改質される。使用する有機珪素化合物は一般に
疎水化剤として用いるものであれば良い。この疎水化剤
は二酸化珪素粉末表面の水酸基に結合してこれを封鎖
し、かつ自身が疎水基を有する化合物であり、実用され
ているのは、疎水基を有するシランカップリング剤、シ
リル化剤などであり、具体的には、例えば、ヘキサメチ
ルジシラザン、ヘキサメチルジシロキサン、トリメチル
シラノール、トリメチルシランエトキシド、トリメチル
シランメトキシドなどのオルガノシロキサンやオルガノ
ポリシロキサンなどである。
合物の使用量は、実用上、原料の二酸化珪素微粉末に対
して概ね0.5〜40重量%が好ましい。使用量が0.
5重量%より少ないと、疎水化の効果が低く、また使用
量が40重量%を越えても疎水化の効果は大きな差はな
い。また、疎水化処理、即ち表面改質処理の一例として
は、不活性ガス雰囲気下で60℃〜350℃の温度範囲
で上記有機珪素化合物を二酸化珪素粉末に混合し、10
分〜4時間保持した後に乾燥し、未反応物および副成物
を除去すれば良い。不活性ガス雰囲気下で疎水化反応を
行なわせることにより疎水化剤の酸化が防止される。な
お反応温度が60℃よりも低いと十分に疎水化反応が進
行せず、また350℃よりも高いと疎水化剤が熱分解す
るので好ましくない。
した二酸化珪素粉末に、圧密後の嵩密度の変化が±20
%以内になるように機械的凝集処理を施す。ここで機械
的凝集処理とは機械的粉砕力を利用して機械的粉砕と凝
集を同時並行に行うことを云う。この機械的凝集処理に
よって上記二酸化珪素粉末が圧密され、嵩密度が高くな
る。この場合、粉末の粉砕と凝集が同時に行われるので
見掛上、粉末の平均粒径は変わらない。上記機械的凝集
処理には、ボールミル、コニカルミル、タワーミルなど
通常の粉砕機を用いることができ、機械的粉砕と凝集を
同時に行うように実施すればよい。また、石臼などのよ
うに磨砕力を利用するものでも良い。機械的粉砕と凝集
を同時に行う以外は処理条件は特に限定されない。一例
として、嵩密度80〜300g/l の微粉末を得るには、
比表面積100〜200 m2 /gの表面改質された二酸化
珪素粉末を回転数10〜100rpm のボールミルで5分
〜5時間処理すれば良い。
よって圧密することにより嵩密度が大きくなり、この嵩
密度は粉末を容器に充填した後に外力を受けても殆ど変
化しない。即ち、圧密後に振動やポンプ圧などの外力を
受けても嵩密度の変化が±20%以内である微粉末を得
ることができる。一方、従来のように、疎水化処理と同
時にボールミルなどで機械的凝集処理する方法、二酸化
珪素粉末に機械的凝集処理を施した後に疎水化処理を行
う方法、または疎水化処理後押圧または真空脱気により
圧密する方法では本発明のような嵩密度の変化しない微
粉末を得ることはできない。この理由は明らかではない
が、本発明に係る二酸化珪素微粉末を一定量メスシリン
ダーに採り、この容器に軽く衝撃を加えても内部の二酸
化珪素粉末の嵩密度(タップ密度)は変化せず、粉末の
容積は殆ど変わらないが、疎水化処理と同時に機械的凝
集処理を行った従来の二酸化珪素粉末は、同一の条件下
で試験した場合に、衝撃によって嵩比重(タップ密度)
が大きく低下し、メスシリンダー内部で容積が50%程
度増加する現象が認められ、明らかに両者を区別するこ
とができる。機械的凝集処理した後に疎水化処理を行っ
た従来の二酸化珪素粉末についても同様の現象が見られ
る。
示す。なお以下の実施例は例示であり本発明の範囲を限
定するものではない。
製:Aerosil- 200)200gにヘキサメチルジシラザン
13gを加えて混合した後に、これを150℃で熱処理
を行ない、211gの疎水化された二酸化珪素粉末を得
た。この二酸化珪素粉末の嵩密度は52g/l であった。
この二酸化珪素粉末を、直径30cm、厚さ10cmの2枚
の石板からなる石臼を用いて機械的凝集処理を行い、嵩
密度240 g/lの微粉末を得た。この粉末をダイアフラ
ムポンプを用いて空気輸送したところ、図1に示すよう
に、輸送回数を繰り返しても嵩密度は210〜240g/
l であり、その変化は±15%以内の範囲であって極く
僅かであった。
化珪素粉末(日本アエロジル社製:RY-200)200gを
振動ミルに入れ機械的凝集処理を施して嵩密度150 g
/lの微粉末を得た。この粉末を実施例1と同一条件でダ
イアフラムポンプを用いて空気輸送したところ、図1に
示すように、輸送回数を繰り返しても嵩密度は140〜
150g/lであり、嵩密度の変化は6%程度であって殆
ど変化しなかった。
製:Aerosil-200)100kgを用い、ヘキサメチルジシ
ラザン6.5kgを用いた他は実施例1と同様にして疎水
化した二酸化珪素粉末(嵩密度49g/l)を得た。この
二酸化珪素粉末を内径30cm、高さ100cmのタワーミ
ルを用いて機械的凝集処理を施し、嵩密度110g/lの
微粉末を得た。この粉末を実施例1と同一条件でダイア
フラムポンプを用いて空気輸送したところ、図1に示す
ように、輸送回数を繰り返しても嵩密度は100〜12
0g/lその変化は±10%以内の範囲であり、極く僅か
であった。
凝集処理せずに袋詰めし、鉄板の間に挟み両側から押圧
して圧密した。圧密後の嵩密度は80 g/lであった。こ
の粉末を実施例1と同様にダイアフラムポンプを用いて
空気輸送したところ、図1に示すように、1回〜2回目
の輸送で嵩密度が40g/l 程度に大きく低下した(比較
例 1-1)。また袋詰めした上記二酸化珪素粉末を、押圧
して圧密する代わりに、真空脱気により圧密したとこ
ろ、嵩密度は100 g/lであった。この粉末を同様にダ
イアフラムポンプを用いて空気輸送したところ、図1に
示すように、1回〜2回目の輸送で嵩密度が40g/l 程
度に大きく低下した(比較例 1-2)。
製:Aerosil- 200)200gにヘキサメチルジシラザン
13gを加えて混合した後に、これを容量5リットルの振動
ミルに投入して70℃に保ち2時間機械的凝集処理を施
した。このように機械的凝集処理と疎水化処理を同時に
行った二酸化珪素粉末の嵩密度は120g/l であった。
この粉末を実施例1と同一条件でダイアフラムポンプを
用いて空気輸送したところ、図1に示すように、1回〜
2回目の輸送で嵩密度が50g/l程度に大きく低下した
(比較例 2-1)。また、平均粒径12mμの二酸化珪素
粉末(日本アエロジル社製:Aerosil- 200)200gを
容量5リットルの振動ミルに投入して2時間機械的凝集処理
を施した。その後、この粉末にヘキサメチルジシラザン
13gを加えて混合し、150℃で熱処理し、211g
の疎水化された二酸化珪素粉末を得た。この粉末の嵩密
度は150g/l であった。この粉末を実施例1と同一条
件でダイアフラムポンプを用いて空気輸送したところ、
図1に示すように、1回〜2回目の輸送で嵩密度が70
g/l 程度に大きく低下した(比較例 2-2)。
処理によって圧密したものであり嵩密度が殆ど変化しな
いので、容器に充填した粉末をダクトやホッパなどに移
して空気輸送し、あるいは攪拌する場合でも容積の変動
がなく、定量輸送や定量供給などの処理に適する。
ラフ。
Claims (2)
- 【請求項1】 有機珪素化合物によって表面改質処理し
た後に、平均粒径が変わらないように機械的粉砕と凝集
処理を同時に施して圧密することによって、圧密後の嵩
密度の変化を±20%以内にしたことを特徴とする二酸
化珪素粉末。 - 【請求項2】 圧密後の嵩密度の変化が±15%以内で
ある請求項1に記載する二酸化珪素粉末。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP23413993A JP3374156B2 (ja) | 1993-08-26 | 1993-08-26 | 表面改質二酸化珪素微粉末 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP23413993A JP3374156B2 (ja) | 1993-08-26 | 1993-08-26 | 表面改質二酸化珪素微粉末 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0761810A JPH0761810A (ja) | 1995-03-07 |
JP3374156B2 true JP3374156B2 (ja) | 2003-02-04 |
Family
ID=16966257
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP23413993A Expired - Lifetime JP3374156B2 (ja) | 1993-08-26 | 1993-08-26 | 表面改質二酸化珪素微粉末 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3374156B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
ATE496098T1 (de) * | 2000-10-21 | 2011-02-15 | Evonik Degussa Gmbh | Strahlenhärtende lacksysteme |
-
1993
- 1993-08-26 JP JP23413993A patent/JP3374156B2/ja not_active Expired - Lifetime
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
三家本純弘,複合化資材として応用の広がる疎水性シリカの新展開,ポリマーダイジェスト,日本,3月号,p.92−101 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0761810A (ja) | 1995-03-07 |
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