JP3366540B2 - アクリルシラップの製造方法 - Google Patents
アクリルシラップの製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、アクリルシラップ
の製造方法に関する。より詳細には、成形用に好適なア
クリルシラップを能率的かつ廉価に生産することのでき
る製造方法に関するものである。 【０００２】 【従来の技術】従来より、メタクリル酸メチルを主体と
するアクリルシラップは、その優れた透明性、耐候性な
どにより、照明器具、看板、自動車用部品、装飾品、雑
貨、各種建材等の樹脂原料、接着剤原料などとして使用
されている。アクリルシラップを製造する方法として
は、従来より、例えばメタクリル酸エステル類を予備重
合するか、あるいはメタクリル酸エステル類にメタクリ
ル酸エステル系重合体を添加し攪拌により重合体を混合
・溶解させるなどの方法が取られている。 【０００３】 【発明の解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来のアクリルシラップの製造方法においては、予備重合
段階を必要とするか、あるいはメタクリル酸エステル系
重合体の溶解に長時間を必要とするといった問題があ
り、特にアクリルシラップ中の重合体含有量が多くなる
と粘度が高くなり、取り扱いが困難となるばかりでな
く、シラップの製造または搬送等の設備に多大な動力が
必要となるため製造することが困難であった。したがっ
て、本発明の目的は、アクリルシラップの製造方法に関
し、特に成形用に好適なアクリルシラップを能率的かつ
廉価に生産することのできる方法を提供することにあ
る。 【０００４】 【問題点を解決するための手段】本発明者らは、上記問
題点を解決するために鋭意検討した結果、メタクリル酸
メチル系単量体とメタクリル酸メチル系重合体とを二軸
混練機中で混合することによりアクリルシラップを製造
することができ、特にアクリルシラップ中の重合体含有
率が４０％を越えるような高粘度のアクリルシラップで
あっても、能率的かつ廉価に生産することができること
を見出し、本発明を完成した。 【０００５】すなわち、本発明の要旨とするところは、
メタクリル酸エステルを主体とする単量体（Ａ）とメタ
クリル酸エステル系重合体（Ｂ）とを、二軸混練機中で
６０〜１００℃の温度条件下に混合・混練して重合体含
有率が４０％を越えるアクリルシラップとし、該シラッ
プの冷却過程中において臨界温度７０℃以上の硬化剤を
混合するアクリルシラップの製造方法である。 【０００６】 【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。 【０００７】本発明で用いられるメタクリル酸エステル
を主体とする単量体（Ａ）とは、メタクリル酸エステル
単独、またはメタクリル酸エステルを主体としこれと共
重合可能な他の不飽和単量体との単量体混合物をいい、
メタクリル酸エステルが６０重量％以上、好ましくは８
０重量％以上であるのが望ましい。 【０００８】メタクリル酸エステルとしては、炭素数５
〜１８程度のメタクリル酸エステルが好ましく用いら
れ、具体的には例えばメタクリル酸メチル、メタクリル
酸エチル、メタクリル酸プロピル、メタクリル酸ｎ−ブ
チル、メタクリル酸２−エチルヘキシル、メタクリル酸
シクロヘキシル、メタクリル酸ラウリルなどが挙げられ
る。これらの中でメタクリル酸メチルが特に好ましく用
いられる。 【０００９】また、メタクリル酸エステルと共重合可能
な他の不飽和単量体としては、特に制限はないが、例え
ばアクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸プ
ロピル、アクリル酸ｎ−ブチル、アクリル酸２−エチル
ヘキシル、アクリル酸シクロヘキシル、アクリル酸ラウ
リル等のアクリル酸エステル；スチレン、α−メチルス
チレン等の芳香族ビニル化合物、アクリロニトリル、メ
タクリロニトリル、アクリルアミド、酢酸ビニル、塩化
ビニル等の不飽和単量体；エチレングリコールジメタク
リレート、１，３−ブチレングリコールジメタクリレー
ト、ネオペンチルグリコールジメタクリレート、トリメ
チロールプロパントリメタクリレート等の多官能性不飽
和単量体などが挙げられる。これらの単量体は、１種ま
たは２種以上で用いられる。 【００１０】本発明で用いられるメタクリル酸エステル
系重合体（Ｂ）としては、上述したメタクリル酸エステ
ルを主体とする単量体に溶解するメタクリル酸エステル
系重合体であれば特に限定することなく使用できるが、
例えば上記メタクリル酸エステルを主体とする単量体を
重合して得られるもの、あるいはこれらの中の１種類以
上とその他の重合性単量体とを共重合して得られるもの
などを好ましく挙げることができる。メタクリル酸エス
テル系重合体は、例えば上記メタクリル酸エステルを主
体とする単量体を、乳化重合、懸濁重合、塊状重合など
により重合したものが用いられる。このような重合方法
によって得られたメタクリル酸エステル系重合体は、単
量体との混合性の点から、粒子状であることが好まし
く、その粒子径は、後述する二軸混練機中に供給できる
大きさであれば特に限定されるものではないが、通常５
ｍｍ以下、より好ましくは０．１〜２ｍｍ程度である。
メタクリル酸エステル系重合体の粒子形状としては、通
常ペレット状、粉砕粉粒状、ビーズ状等が用いられ、溶
解に要する時間、取扱いの簡便性などの観点からビース
状であることが特に好ましい。またメタクリル酸エステ
ル系重合体の重量平均分子量は、単量体に溶解できるも
のであれば特に限定されないが、通常５万から６０万の
範囲、好ましくは５〜３０万の範囲、より好ましくは１
０〜２０万の範囲である。 【００１１】本発明の方法において、メタクリル酸エス
テルを主体とする単量体（Ａ）とメタクリル酸エステル
系重合体（Ｂ）との配合比率は、アクリルシラップの重
合体含有率が４０重量％以上となるように配合すると一
段階で所望の粘度のアクリルシラプが製造できる。 【００１２】本発明の方法においては、アクリルシラッ
プを製造するに際し、上記メタクリル酸エステルを主体
とする単量体（Ａ）とメタクリル酸エステル系重合体
（Ｂ）とを、二軸混練機中で６０〜１００℃、好ましく
は７０〜９０℃の温度条件下に混合することが必要であ
る。二軸混練機中での混合温度が５０℃未満の場合は、
メタクリル酸エステル系重合体の混合溶解に長時間を要
するため、本発明で目的とする短時間、すなわち二軸混
練機中の平均滞留時間が１０分以下、より好ましくは１
〜５分程度での溶解が不完全になる傾向があり好ましく
ない。 【００１３】本発明の方法に用いる二軸混練機として
は、連続式二軸混練機が用いられる。一軸混練機を用い
た場合は、生産性、分散性などの点で二軸混練機に劣
り、本発明の効果が奏されず好ましくない。 【００１４】 【００１５】また、連続式二軸混練機としては、原料供
給部に配置したフィードスクリュ部で原材料を連続的に
混練部に送り込み、ロ−タ−あるいはニ−ディングディ
スク等を配置した混練部にて混練し、混練物を連続的に
排出するもので、二軸スクリュー混練機、コンティニア
スニーダー等が好ましく採用される。これらの連続式二
軸混練機は、スクリュ、ロ−タ−、ニ−ディングディス
ク等の組み合わせを変えることにより、混練度が自由に
調整できるようにしたものが好ましく、また混練性など
の点で混練部に相当する部分のＬ／Ｄが４〜５０程度の
ものが好ましい。連続式二軸混練機は、二軸の噛み合い
が非噛み合い型、噛み合い型のいずれでもよく、また二
軸の回転方向が同方向回転型、異方向回転型のいずれで
もよい。本発明の方法においては、上記二軸混練機のう
ちで、生産性等の点から、連続式二軸混練機が好ましく
用いられる。 【００１６】本発明の方法において、上記二軸混練機に
上記メタクリル酸エステルを主体とする単量体（Ａ）と
メタクリル酸エステル系重合体（Ｂ）とを供給し、６０
〜１００℃の温度で混合・混練を行う。このため二軸混
練機は、原料供給量を調整することで剪断発熱などによ
り５０℃以上の温度を維持することもできるが、ジャケ
ット部などの温度調節部を有し、電熱ヒ−タ−、蒸気、
温水または冷却水、温度調節用油などを用いて混練物が
所定の温度になるように調節できることが好ましい。 【００１７】本発明の方法においては、メタクリル酸エ
ステルを主体とする単量体（Ａ）およびメタクリル酸エ
ステル系重合体（Ｂ）以外に、用途によっては無機充填
材、有機充填材を添加することによって、剪断力を発現
しやすくし混練効果を向上させることが可能である。無
機充填材としては、例えばシリカ、タルク、炭酸カルシ
ウム、水酸化アルミニウムなどの無機微粉末があげら
れ、有機充填材としてはシリコ−ン微粉末、部分架橋重
合体破砕物、架橋樹脂粉末などが挙げられる。部分架橋
重合体破砕物としては、アクリル系部分架橋ゲル状重合
体の破砕物が好ましく採用できる。アクリル系部分架橋
ゲル状重合体の破砕物としては、特開昭６２−１７０５
号公報に記載の如く、（Ａ）アルキルメタクリレ−ト単
量体、アルキルメタクリレ−トを主成分とするα，β−
エチレン性不飽和単量体混合物およびその重合体を含有
するシラップからなる群から選ばれた樹脂原料、および
（Ｂ）該樹脂原料１００重量部当たり２〜２５０重量部
の架橋剤よりなる混合物を部分的に重合させて全重合体
含有率が９０重量％を超えない範囲で重合体の含有率を
前記混合物中の全重合体含有率よりも４〜７５重量％増
加させた部分架橋ゲル状重合体が平均粒径５ｍｍ以下に
破砕されているものを挙げることができる。 【００１８】本発明の方法においては、アクリルシラッ
プの冷却過程中において硬化剤を混合する。硬化剤とし
ては臨界温度７０℃以上のものが使用できる。また本発
明の方法において、本発明の目的に支障のない範囲で、
紫外線吸収剤、光安定剤、酸化防止剤、着色剤、離型
剤、重合調整剤、脱泡剤などを混練時あるいは混練後に
混合することができる。 【００１９】 【実施例】以下、本発明を実施例により詳細に説明す
る。なお、実施例は本発明の実施態様を示すものであ
り、これらの例に限定されるものではない。また加圧展
延性は次の方法によって試験した。 （加圧展延性の測定）半固形状アクリルシラップを３０
ｇ計量し、熱盤温度５０℃に加温したプレス機にて、上
熱盤／厚み５０μｍのナイロンフィルム／半固形状アク
リルシラップ／厚み５０μｍのナイロンフィルム／下熱
盤の状態で３トンの総荷重で６０秒間加圧し、半固形状
アクリルシラップの広がり面積を面積計［林電工（株）
製：自動面積計ＡＡＭ−８型］を用いて測定する。また
目視により加圧展延後に得られたフィルム状物中の重合
体粒子の溶解残りの有無を観察した。 【００２０】 【００２１】 【００２２】（実施例） 液体混合槽からメタクリル酸メチル５７重量部にネオペ
ンチルグリコールジメタクリレート４３重量部を混合し
た液を定量ポンプにより１５ｋｇ／時間のフィード量で
連続式二軸混練機［（株）栗本鐵工所製：Ｓ２型ＫＲＣ
ニ−ダ−、口径５０φ,Ｌ／Ｄ＝１３，回転数１００ｒ
ｐｍ，動力３．７ｋｗ］に供給し、さらに重合度１３０
０、平均粒子径０．３ｍｍのメタクリル樹脂ビーズ（重
量平均分子量１１０，０００）を粉体定量フィーダーか
ら３６ｋｇ／時間のフィード量で供給した。これら原料
を、連続式二軸混練機に付属したジャケットを用いて熱
媒温度９５℃で加温しつつ、上記混合液にメタクリル樹
脂ビ−ズを溶解させ、出口シラップ温度８５℃、重合体
含有率７０．６重量％のアクリルシラップを得た。この
シラップを連続式二軸混練機内で冷却しながら、１，１
ジ−ｔ−ブチルパーオキシ−３，３，５−トリメチルシ
クロヘキサン３．５部を供給し、室温（２３℃）でゴム
状の加熱加圧成形用アクリルシラップを得た。原料の溶
解に要した平均滞留時間は２分、冷却に要した滞留時間
も２分であった。また得られたアクリルシラップの加圧
展延性は試験の結果、１０５ｃｍ２であり、樹脂ビーズ
の溶解残りは認められなかった。 【００２３】（比較例１）液体混合槽よりメタクリル酸メチルを定量ポンプにより
１９ｋｇ／時間のフィード量で連続式二軸混練機
［（株）栗本鐵工所製：Ｓ２型ＫＲＣニ−ダ−、口径５
０φ,Ｌ／Ｄ＝１３，回転数１００ｒｐｍ，動力３．７
ｋｗ］に供給し、続いて重合度１３００、平均粒子径
０．３ｍｍのメタクリル樹脂ビーズ（重量平均分子量１
１０，０００）を粉体定量フィーダーから２０ｋｇ／時
間のフィード量で供給した。これら原料を、連続式二軸
混練機に付属したジャケットを用いて熱媒温度４５℃で
加温しつつ、メタクリル酸メチルにメタクリル樹脂を溶
解させ た。得られた混練物は、樹脂ビーズが完全に溶解
していなかった。 【００２４】（比較例２） メタクリル酸メチルメチル７０ｇとネオペンチルグリコ
ールジメタクリレート３０ｇの混合溶液に実施例と同様
のメタクリル樹脂ビ−ズ４０ｇを投入し、攪拌子を備え
た密閉容器中で７０℃の条件下に攪拌、混合したが、３
０分経過後においてもメタクリル樹脂ビ−ズが一部塊と
なって残存していた。 【００２５】 【発明の効果】以上のとおり、本発明は、二軸混練機を
用い６０〜１００℃の温度でアクリルシラップを製造す
る方法であるから、簡便かつ能率的にアクリルシラップ
を製造することができる。特に、シラップ中の重合体含
有率が４０％を越えるような高粘度のアクリルシラップ
であっても能率的に生産することのできるので、成形用
アクリルシラップの製法として好適である。
の製造方法に関する。より詳細には、成形用に好適なア
クリルシラップを能率的かつ廉価に生産することのでき
る製造方法に関するものである。 【０００２】 【従来の技術】従来より、メタクリル酸メチルを主体と
するアクリルシラップは、その優れた透明性、耐候性な
どにより、照明器具、看板、自動車用部品、装飾品、雑
貨、各種建材等の樹脂原料、接着剤原料などとして使用
されている。アクリルシラップを製造する方法として
は、従来より、例えばメタクリル酸エステル類を予備重
合するか、あるいはメタクリル酸エステル類にメタクリ
ル酸エステル系重合体を添加し攪拌により重合体を混合
・溶解させるなどの方法が取られている。 【０００３】 【発明の解決しようとする課題】しかしながら、上記従
来のアクリルシラップの製造方法においては、予備重合
段階を必要とするか、あるいはメタクリル酸エステル系
重合体の溶解に長時間を必要とするといった問題があ
り、特にアクリルシラップ中の重合体含有量が多くなる
と粘度が高くなり、取り扱いが困難となるばかりでな
く、シラップの製造または搬送等の設備に多大な動力が
必要となるため製造することが困難であった。したがっ
て、本発明の目的は、アクリルシラップの製造方法に関
し、特に成形用に好適なアクリルシラップを能率的かつ
廉価に生産することのできる方法を提供することにあ
る。 【０００４】 【問題点を解決するための手段】本発明者らは、上記問
題点を解決するために鋭意検討した結果、メタクリル酸
メチル系単量体とメタクリル酸メチル系重合体とを二軸
混練機中で混合することによりアクリルシラップを製造
することができ、特にアクリルシラップ中の重合体含有
率が４０％を越えるような高粘度のアクリルシラップで
あっても、能率的かつ廉価に生産することができること
を見出し、本発明を完成した。 【０００５】すなわち、本発明の要旨とするところは、
メタクリル酸エステルを主体とする単量体（Ａ）とメタ
クリル酸エステル系重合体（Ｂ）とを、二軸混練機中で
６０〜１００℃の温度条件下に混合・混練して重合体含
有率が４０％を越えるアクリルシラップとし、該シラッ
プの冷却過程中において臨界温度７０℃以上の硬化剤を
混合するアクリルシラップの製造方法である。 【０００６】 【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。 【０００７】本発明で用いられるメタクリル酸エステル
を主体とする単量体（Ａ）とは、メタクリル酸エステル
単独、またはメタクリル酸エステルを主体としこれと共
重合可能な他の不飽和単量体との単量体混合物をいい、
メタクリル酸エステルが６０重量％以上、好ましくは８
０重量％以上であるのが望ましい。 【０００８】メタクリル酸エステルとしては、炭素数５
〜１８程度のメタクリル酸エステルが好ましく用いら
れ、具体的には例えばメタクリル酸メチル、メタクリル
酸エチル、メタクリル酸プロピル、メタクリル酸ｎ−ブ
チル、メタクリル酸２−エチルヘキシル、メタクリル酸
シクロヘキシル、メタクリル酸ラウリルなどが挙げられ
る。これらの中でメタクリル酸メチルが特に好ましく用
いられる。 【０００９】また、メタクリル酸エステルと共重合可能
な他の不飽和単量体としては、特に制限はないが、例え
ばアクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸プ
ロピル、アクリル酸ｎ−ブチル、アクリル酸２−エチル
ヘキシル、アクリル酸シクロヘキシル、アクリル酸ラウ
リル等のアクリル酸エステル；スチレン、α−メチルス
チレン等の芳香族ビニル化合物、アクリロニトリル、メ
タクリロニトリル、アクリルアミド、酢酸ビニル、塩化
ビニル等の不飽和単量体；エチレングリコールジメタク
リレート、１，３−ブチレングリコールジメタクリレー
ト、ネオペンチルグリコールジメタクリレート、トリメ
チロールプロパントリメタクリレート等の多官能性不飽
和単量体などが挙げられる。これらの単量体は、１種ま
たは２種以上で用いられる。 【００１０】本発明で用いられるメタクリル酸エステル
系重合体（Ｂ）としては、上述したメタクリル酸エステ
ルを主体とする単量体に溶解するメタクリル酸エステル
系重合体であれば特に限定することなく使用できるが、
例えば上記メタクリル酸エステルを主体とする単量体を
重合して得られるもの、あるいはこれらの中の１種類以
上とその他の重合性単量体とを共重合して得られるもの
などを好ましく挙げることができる。メタクリル酸エス
テル系重合体は、例えば上記メタクリル酸エステルを主
体とする単量体を、乳化重合、懸濁重合、塊状重合など
により重合したものが用いられる。このような重合方法
によって得られたメタクリル酸エステル系重合体は、単
量体との混合性の点から、粒子状であることが好まし
く、その粒子径は、後述する二軸混練機中に供給できる
大きさであれば特に限定されるものではないが、通常５
ｍｍ以下、より好ましくは０．１〜２ｍｍ程度である。
メタクリル酸エステル系重合体の粒子形状としては、通
常ペレット状、粉砕粉粒状、ビーズ状等が用いられ、溶
解に要する時間、取扱いの簡便性などの観点からビース
状であることが特に好ましい。またメタクリル酸エステ
ル系重合体の重量平均分子量は、単量体に溶解できるも
のであれば特に限定されないが、通常５万から６０万の
範囲、好ましくは５〜３０万の範囲、より好ましくは１
０〜２０万の範囲である。 【００１１】本発明の方法において、メタクリル酸エス
テルを主体とする単量体（Ａ）とメタクリル酸エステル
系重合体（Ｂ）との配合比率は、アクリルシラップの重
合体含有率が４０重量％以上となるように配合すると一
段階で所望の粘度のアクリルシラプが製造できる。 【００１２】本発明の方法においては、アクリルシラッ
プを製造するに際し、上記メタクリル酸エステルを主体
とする単量体（Ａ）とメタクリル酸エステル系重合体
（Ｂ）とを、二軸混練機中で６０〜１００℃、好ましく
は７０〜９０℃の温度条件下に混合することが必要であ
る。二軸混練機中での混合温度が５０℃未満の場合は、
メタクリル酸エステル系重合体の混合溶解に長時間を要
するため、本発明で目的とする短時間、すなわち二軸混
練機中の平均滞留時間が１０分以下、より好ましくは１
〜５分程度での溶解が不完全になる傾向があり好ましく
ない。 【００１３】本発明の方法に用いる二軸混練機として
は、連続式二軸混練機が用いられる。一軸混練機を用い
た場合は、生産性、分散性などの点で二軸混練機に劣
り、本発明の効果が奏されず好ましくない。 【００１４】 【００１５】また、連続式二軸混練機としては、原料供
給部に配置したフィードスクリュ部で原材料を連続的に
混練部に送り込み、ロ−タ−あるいはニ−ディングディ
スク等を配置した混練部にて混練し、混練物を連続的に
排出するもので、二軸スクリュー混練機、コンティニア
スニーダー等が好ましく採用される。これらの連続式二
軸混練機は、スクリュ、ロ−タ−、ニ−ディングディス
ク等の組み合わせを変えることにより、混練度が自由に
調整できるようにしたものが好ましく、また混練性など
の点で混練部に相当する部分のＬ／Ｄが４〜５０程度の
ものが好ましい。連続式二軸混練機は、二軸の噛み合い
が非噛み合い型、噛み合い型のいずれでもよく、また二
軸の回転方向が同方向回転型、異方向回転型のいずれで
もよい。本発明の方法においては、上記二軸混練機のう
ちで、生産性等の点から、連続式二軸混練機が好ましく
用いられる。 【００１６】本発明の方法において、上記二軸混練機に
上記メタクリル酸エステルを主体とする単量体（Ａ）と
メタクリル酸エステル系重合体（Ｂ）とを供給し、６０
〜１００℃の温度で混合・混練を行う。このため二軸混
練機は、原料供給量を調整することで剪断発熱などによ
り５０℃以上の温度を維持することもできるが、ジャケ
ット部などの温度調節部を有し、電熱ヒ−タ−、蒸気、
温水または冷却水、温度調節用油などを用いて混練物が
所定の温度になるように調節できることが好ましい。 【００１７】本発明の方法においては、メタクリル酸エ
ステルを主体とする単量体（Ａ）およびメタクリル酸エ
ステル系重合体（Ｂ）以外に、用途によっては無機充填
材、有機充填材を添加することによって、剪断力を発現
しやすくし混練効果を向上させることが可能である。無
機充填材としては、例えばシリカ、タルク、炭酸カルシ
ウム、水酸化アルミニウムなどの無機微粉末があげら
れ、有機充填材としてはシリコ−ン微粉末、部分架橋重
合体破砕物、架橋樹脂粉末などが挙げられる。部分架橋
重合体破砕物としては、アクリル系部分架橋ゲル状重合
体の破砕物が好ましく採用できる。アクリル系部分架橋
ゲル状重合体の破砕物としては、特開昭６２−１７０５
号公報に記載の如く、（Ａ）アルキルメタクリレ−ト単
量体、アルキルメタクリレ−トを主成分とするα，β−
エチレン性不飽和単量体混合物およびその重合体を含有
するシラップからなる群から選ばれた樹脂原料、および
（Ｂ）該樹脂原料１００重量部当たり２〜２５０重量部
の架橋剤よりなる混合物を部分的に重合させて全重合体
含有率が９０重量％を超えない範囲で重合体の含有率を
前記混合物中の全重合体含有率よりも４〜７５重量％増
加させた部分架橋ゲル状重合体が平均粒径５ｍｍ以下に
破砕されているものを挙げることができる。 【００１８】本発明の方法においては、アクリルシラッ
プの冷却過程中において硬化剤を混合する。硬化剤とし
ては臨界温度７０℃以上のものが使用できる。また本発
明の方法において、本発明の目的に支障のない範囲で、
紫外線吸収剤、光安定剤、酸化防止剤、着色剤、離型
剤、重合調整剤、脱泡剤などを混練時あるいは混練後に
混合することができる。 【００１９】 【実施例】以下、本発明を実施例により詳細に説明す
る。なお、実施例は本発明の実施態様を示すものであ
り、これらの例に限定されるものではない。また加圧展
延性は次の方法によって試験した。 （加圧展延性の測定）半固形状アクリルシラップを３０
ｇ計量し、熱盤温度５０℃に加温したプレス機にて、上
熱盤／厚み５０μｍのナイロンフィルム／半固形状アク
リルシラップ／厚み５０μｍのナイロンフィルム／下熱
盤の状態で３トンの総荷重で６０秒間加圧し、半固形状
アクリルシラップの広がり面積を面積計［林電工（株）
製：自動面積計ＡＡＭ−８型］を用いて測定する。また
目視により加圧展延後に得られたフィルム状物中の重合
体粒子の溶解残りの有無を観察した。 【００２０】 【００２１】 【００２２】（実施例） 液体混合槽からメタクリル酸メチル５７重量部にネオペ
ンチルグリコールジメタクリレート４３重量部を混合し
た液を定量ポンプにより１５ｋｇ／時間のフィード量で
連続式二軸混練機［（株）栗本鐵工所製：Ｓ２型ＫＲＣ
ニ−ダ−、口径５０φ,Ｌ／Ｄ＝１３，回転数１００ｒ
ｐｍ，動力３．７ｋｗ］に供給し、さらに重合度１３０
０、平均粒子径０．３ｍｍのメタクリル樹脂ビーズ（重
量平均分子量１１０，０００）を粉体定量フィーダーか
ら３６ｋｇ／時間のフィード量で供給した。これら原料
を、連続式二軸混練機に付属したジャケットを用いて熱
媒温度９５℃で加温しつつ、上記混合液にメタクリル樹
脂ビ−ズを溶解させ、出口シラップ温度８５℃、重合体
含有率７０．６重量％のアクリルシラップを得た。この
シラップを連続式二軸混練機内で冷却しながら、１，１
ジ−ｔ−ブチルパーオキシ−３，３，５−トリメチルシ
クロヘキサン３．５部を供給し、室温（２３℃）でゴム
状の加熱加圧成形用アクリルシラップを得た。原料の溶
解に要した平均滞留時間は２分、冷却に要した滞留時間
も２分であった。また得られたアクリルシラップの加圧
展延性は試験の結果、１０５ｃｍ２であり、樹脂ビーズ
の溶解残りは認められなかった。 【００２３】（比較例１）液体混合槽よりメタクリル酸メチルを定量ポンプにより
１９ｋｇ／時間のフィード量で連続式二軸混練機
［（株）栗本鐵工所製：Ｓ２型ＫＲＣニ−ダ−、口径５
０φ,Ｌ／Ｄ＝１３，回転数１００ｒｐｍ，動力３．７
ｋｗ］に供給し、続いて重合度１３００、平均粒子径
０．３ｍｍのメタクリル樹脂ビーズ（重量平均分子量１
１０，０００）を粉体定量フィーダーから２０ｋｇ／時
間のフィード量で供給した。これら原料を、連続式二軸
混練機に付属したジャケットを用いて熱媒温度４５℃で
加温しつつ、メタクリル酸メチルにメタクリル樹脂を溶
解させ た。得られた混練物は、樹脂ビーズが完全に溶解
していなかった。 【００２４】（比較例２） メタクリル酸メチルメチル７０ｇとネオペンチルグリコ
ールジメタクリレート３０ｇの混合溶液に実施例と同様
のメタクリル樹脂ビ−ズ４０ｇを投入し、攪拌子を備え
た密閉容器中で７０℃の条件下に攪拌、混合したが、３
０分経過後においてもメタクリル樹脂ビ−ズが一部塊と
なって残存していた。 【００２５】 【発明の効果】以上のとおり、本発明は、二軸混練機を
用い６０〜１００℃の温度でアクリルシラップを製造す
る方法であるから、簡便かつ能率的にアクリルシラップ
を製造することができる。特に、シラップ中の重合体含
有率が４０％を越えるような高粘度のアクリルシラップ
であっても能率的に生産することのできるので、成形用
アクリルシラップの製法として好適である。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(56)参考文献 特開 平７−188505（ＪＰ，Ａ)
特開 平５−140324（ＪＰ，Ａ)
特開 昭63−45160（ＪＰ，Ａ)
特開 平２−157146（ＪＰ，Ａ)
特開 平７−266333（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C08L 33/10 - 33/12
C08F 20/12 - 20/18
Claims (1)
- (57)【特許請求の範囲】 【請求項１】 メタクリル酸エステルを主体とする単量
体（Ａ）とメタクリル酸エステル系重合体（Ｂ）とを、
連続式二軸混練機中で６０〜１００℃の温度条件下に混
合して重合体含有率が４０％を越えるアクリルシラップ
とし、該シラップの冷却過程中において臨界温度７０℃
以上の硬化剤を混合することを特徴とするアクリルシラ
ップの製造方法。
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|---|---|---|---|
| JP33506496A JP3366540B2 (ja) | 1996-11-29 | 1996-11-29 | アクリルシラップの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
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| JP33506496A JP3366540B2 (ja) | 1996-11-29 | 1996-11-29 | アクリルシラップの製造方法 |
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1996
- 1996-11-29 JP JP33506496A patent/JP3366540B2/ja not_active Expired - Fee Related
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