JP3362493B2 - 磁性繊維およびその製造方法 - Google Patents
磁性繊維およびその製造方法Info
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Description
や不織布、織布、編織物等とするのに十分な加工性を有
し、且つ優れた磁気特性を発揮する磁性繊維およびその
製造方法に関するものである。
機高分子としては、(1)高分子フィルム上に、磁性粒
子と高分子材料との混合物からなる磁性粒子含有層を形
成し、該複層フィルムを切断することにより得られる繊
維状の有機高分子(特開昭59−47708号公報)、
(2)フェライト粉末を含有する有機繊維を形成させ、
これを加熱、焼成することにより得られる複合フェライ
ト繊維(特開昭59−100718号公報)、(3)フ
ェライト粒子を含有するポリマー成分と導電性金属粒子
を含有するポリマー成分がサイドバイサイドに接合され
た電波吸収繊維(特開昭59−151499)、(4)
磁性粒子を含有する熱可塑性ポリマーと繊維形成性ポリ
マ−からなる磁性複合繊維を用いた布帛(特開平5−2
22647号公報)などが提案されている。
機高分子は、磁性粒子を含有する層の繊維物性が極めて
貧弱なため、磁性粒子を含有しない繊維物性を補うため
の層との複合によって繊維全体としての物性を得ている
のである。即ち、未だ磁性粒子が分散した有機高分子層
自体で、紙や不織布、織布、編織物等として加工するの
に具備すべき繊維特性を備えた繊維状磁性有機高分子は
得られていないのが現状である。例えば、(1)、
(2)および(4)の場合、繊維自体の物性を補うた
め、(1)では繊維状に切断した高分子フィルムを支持
体とし、(2)では、有機繊維を加熱焼成することによ
り繊維強度を発現させている、また(4)では、繊維物
性を向上させるため芯鞘型とし、鞘の部分に繊維形成性
ポリマーをマトリックスとして用いている。このような
方法で繊維特性を発現させた場合、磁性粒子を含有する
部分の割合は、減少し、当然磁性繊維としての磁気特性
も低下する。
認されるとおり、磁性粒子の平均粒子径が3.0μmと
大きいため、繊維を形成しているポリマー成分の不連続
性が大きく、良好な繊維特性を有する磁性繊維は得るこ
とは出来ない。さらに、サイドバイサイドであることに
より、フェライトの含有量が低く磁気特性も劣ったもの
となるといった欠点がある。
その含有量が高く、従って磁気特性に優れ、しかも紙や
不織布、織布、編織物等とするのに十分な繊維自体の特
性を有する磁性繊維を提供することにある。
均一に分散させた繊維状有機高分子について、鋭意研究
を続けてきた。その結果、特定の微小粒子を繊維形成性
の有機高分子中に均一に分散させることにより、紙や不
織布、織布、編織物等とするために好適な柔軟性とそれ
らへの加工に耐える繊維強度を有する磁性繊維を見出し
本発明を完成させるに到った。即ち、本発明は、球状の
磁性粒子が繊維軸垂直断面に数2で定義される分散率が
0.01以上1.0以下に分散し、かつ、単繊維強度1
MPa以上および単繊維伸度2%以上を有することを特
徴とする磁性繊維、及び球状の磁性粒子を、繊維形成性
の有機高分子または繊維形成性の有機高分子を含む溶液
中に分散させた後、紡糸することを特徴とする磁性繊維
の製造方法である。
は、1μmから200μmの範囲にあることが好まし
く、また、用いられる磁性粒子はその一次粒子平均径
が、1.0μm以下であり、かつその含有量が1重量%
以上85重量%以下であることが望ましい。そして、繊
維自体の保磁力は、0.001Oe以上であり、かつ最
大磁束密度が1G以上が好適である。
ては、磁性粒子のカサ密度が、0.4g/cm3 以上
1.30g/cm3 以下であるものが好適であり、そし
て、磁性粒子がスピネル型フェライトであるもののほう
が望ましい。本発明の磁性繊維は、紡糸を湿式紡糸方法
により行うことが好ましく、また、繊維形成性の有機高
分子が、アクリロニトリル系重合体を含むことが望まし
い。
性繊維は、磁性粒子の形状は色々あるなかで、他の形状
に較べて球状の磁性粒子は繊維中に凝集を少く分散せし
めることができ、以って高含有率にしても繊維の物性低
下が少い、という発見に基くものであり、球状の磁性粒
子を含有し、その粒子の分散状態はいかに1次粒子に近
いかあるいは逆にいかに凝集粒子に近いかを表す分散率
で、0.01〜1.0の範囲内の状態に分散しており、
単繊維強度1MPa以上および単繊維伸度2%以上を有
する。単繊維強度が1MPa未満および単繊維伸度2%
未満の場合、紙や不織布、織布、編織物等とするのに十
分な加工性は得られない。例えば、必要とされる単繊維
強度及び単繊維伸度が最も小さい紙用の磁性繊維として
でも、紙製造の際の分散時の攪拌による磁性繊維の破
断、または、磁性繊維を含む紙自体の強度および柔軟性
不足といった問題が生じてくる。
mから200μmの範囲にあることが好ましい。添加す
る磁性粒子の平均粒子径は、その繊維直径に応じて選択
できるが、単繊維直径が1μm未満の場合、磁性粒子の
平均粒子径に比べ繊維直径が小さくなりすぎるため、繊
維形成性有機高分子マトリックスの連続性が低下しす
ぎ、目的とする繊維物性を得ることは出来ない。また、
単繊維直径が200μmを越える場合は、繊維としての
柔軟性に欠けるため、加工あるいは製品に問題が生じる
ため好ましくない。
の一次粒子平均径が、1.0μm以下であり、かつその
含有量が1重量%以上85重量%以下である場合が好ま
しい。磁性粒子の一次粒子平均径が、1.0μmを越え
る場合繊維直径に対する相対的な粒子径が大きくなりす
ぎるため、繊維形成性有機高分子マトリックスの不連続
が生じ易くなり、特に粒子の凝集を伴った場合に顕著で
あり、目標とする繊維物性を得ることは出来ない。従っ
て、1.0μm以下の一次粒子平均径が好ましく、実用
性の点からは0.5μm以下の一次粒子平均径の磁性粒
子を用いることがさらに好ましい。磁性粒子の含有量
は、磁性材料としての磁気特性を発現させるため1重量
%以上が望ましいが、85重量%を越えた場合、磁性粒
子の占有体積が大きくなりすぎるため、繊維形成性有機
高分子マトリックスの不連続が生じ目的とする繊維物性
を得ることが困難となる。
立方体状、紡錘状、板状などがあるが、本発明では、分
散性および耐磨耗性の点から球状をしたものを選択す
る。なお、粒子径の測定方法については、本発明の実施
例の中で詳細に説明する。
散率が0.01以上、1.0以下のものである。この式
に於ける完全分散した1次磁性粒子とは、隣あった粒子
がお互いに接しない1次粒子の状態で分散した粒子であ
り、凝集磁性粒子とは、磁性繊維断面において隣あった
粒子が、1次元的あるいは2次元的および3次元的に接
した状態にあるものを言い、この凝集磁性粒子の粒子数
とは、この凝集体を1つの粒子とみなした場合の粒子の
数を言う。また、凝集磁性粒子中の個々の1次磁性粒子
とは、凝集した磁性粒子の魂の中の1つ1つの1次粒子
の粒子数である。この分散率が、0.01未満である場
合平均的に多数の1次磁性粒子が凝集し巨大化した凝集
磁性粒子として存在することを意味し、繊維形成性有機
高分子マトリックスの不連続性が大きくなり、目的とす
る繊維物性を発現することがしにくくなる。また、完全
分散の場合、即ち凝集磁性粒子が観測されない場合分散
率は、1.0となり、繊維物性を維持して磁気特性を発
現するのに最も望ましい。
Oe以上であり、かつ最大磁束密度が1G以上であるほ
うが好ましい。磁性繊維に要求される磁気特性は、その
用途により異なり、用途に応じて適切な磁気特性を設定
すればよいが、保持力が0.001Oe未満であり、か
つ最大磁束密度が1G未満である場合、磁気特性を要求
される磁性繊維としては能力が不十分である。
状の磁性粒子を繊維形成性の有機高分子、または繊維形
成性の有機高分子を含む溶液中に分散させた後、紡糸す
ることが必要である。磁性粒子を均一に分散させること
は難しく、一般に速い撹拌速度で、長時間分散させる必
要がある。この原因は、一般の非磁性粒子に比べ、磁性
を有するが故に粒子同士が磁力により凝集しやすくなっ
ているためである。また、この磁気凝集力は粒子同士の
接触が一次元および2次元的な場合、即ち多角形、針
状、立方体状、板状の場合顕著である。しかし、球状の
磁性粒子の場合、粒子同士が点接触となるため、この磁
気による凝集力が低下し、分散性が向上する。なお、こ
こでいう球状とは一次磁性粒子径の短径/長径の比で定
義する真球度が0.8以上のものを言う。
粒子のカサ密度が、0.4g/cm3 以上1.30g/
cm3 以下であることが好ましい。磁気特性を向上させ
るためには、できるだけ磁性粒子の充填密度を上げる必
要がある。従って、磁性粒子のカサ密度が0.4g/c
m3 未満の場合、目的の磁気特性を得るために必要な磁
性粒子量が多くなりすぎるため、繊維物性の低下が起こ
り、好ましくない。また、1.30g/cm3 を越える
ものは、磁性粒子の比重が重くなりすぎるため、分散性
が悪くなるといった欠点がある。
は、1.0μm以下が好ましく、実用性の点からは0.
5μm以下の一次粒子平均径の磁性粒子を用いることが
さらに好ましい。1.0μmを越える場合繊維直径に対
する相対的な粒子径が大きくなりすぎるため、繊維形成
性有機高分子マトリックスの不連続が生じ易くなり、特
に粒子の凝集を伴った場合に顕著であり、良好な加工性
能を有する磁性繊維は得ることが困難となる。
しては、鉄、コバルト、ニッケル、などを主成分とする
金属粒子およびそれらを成分とする合金粒子、マグネタ
イト、バリウムフェライトなどの酸化鉄を主成分とする
複合金属酸化物粒子、サマリウム、イットリウムなどの
希土類元素とコバルト、ニッケルなどの3d遷移元素と
の金属間化合物粒子やネオジウム・鉄・ホウ素、プラセ
オジウム・鉄・ホウ素などの希土類元素と鉄、ホウ素か
らなる金属間化合物粒子などの強磁性およびフェリ磁性
を有するものがあげられる。この中でも特に実用性の点
から、大きい自発磁化と高いキューリー点を示す、スピ
ネル型フェライトであることが好ましい。また、磁性成
分には熱安定剤、紫外線吸収剤、流動改質剤、着色剤、
顔料などの添加剤の混合も可能である。
繊維形成性を有する限り特に限定は無く例えば、ポリエ
ステル、ポリアクリロニトリル、ポリアマイド、ポリオ
レフィン、ポリエ−テル、ポリビニル系ポリマ−等が挙
げられ、特に磁性粒子の表面が疎水化処理が施されてい
ない場合、粒子自体の親水性が強いため、紡糸の際に水
性溶剤を用いて得られるポリマー、例えば、ポリアクリ
ロニトリル、ポリビニルアルコールが好ましく用いられ
る。また、磁性粒子の表面が疎水化処理が施されている
場合、ポリオレフィン、ポリエステル、ポリエーテル、
ポリビニル系ポリマーが好ましい。
糸、湿式紡糸あるいは乾式紡糸等のいずれの方式でも可
能であり、有機高分子の性状から判断し、適宜選択でき
る。本発明に用いた球状磁性粒子を用いる場合には、磁
性粒子が湿式法で得られることから、その表面は親水性
を有しているため、水系の溶媒、あるいは、水との相溶
性の良い有機溶媒、例えばジメチルホルムアミド、ジメ
チルスルフォキシド、ジメチルアセトアミド、Nーメチ
ルピロリドンなどを用い湿式紡糸する方法が望ましく、
また磁性粒子表面との親和性の高いアクリロニトリル系
重合体を含む有機高分子が好ましい。
より、これまでになかった磁性繊維を開発することがで
きた。分散性を向上させた機構としては、1つめは、磁
性粒子を球状とすることにより粒子間を点接触とし、磁
気凝集力を防ぐ、2つめは、磁性粒子の表面に保護層を
形成し、紡糸溶液中での安定性が増すこと、3つめとし
ては、ポリアクリロニトリルといった親水性の高いポリ
マー系を用いることによりポリマーと磁性粒子とのの親
和性が向上したことなどが考えられる。
するが、本発明の要旨はこれによって限定されるもので
はない。まず各種の評価事項の測定方法を説明する。
粒子径は、繊維軸垂直断面を走査型電子顕微鏡、および
または透過型電子顕微鏡で測定を行った。球状粒子の場
合は、その粒子直径を粒子径とし、針状のものは、針の
長さ方向における長さの半分を粒子径とし、それ以外の
粒子形状のものは、観測された粒子の外接円の直径を粒
子径とし、一次粒子平均径は、粒子100個を測定し、
その数平均粒子径を計算により算出する。なお、凝集磁
性粒子においても、それを構成する一次粒子について測
定を行う。
面を透過型電子顕微鏡で測定、あるいはX線マイクロア
ナライザーを用いて、磁性粒子を構成する金属元素の面
分析を行い、1次磁性粒子として分散しているものか、
凝集しているものかを判定し、磁性繊維の直径が10μ
m以上の場合10平方マイクロメートルあたりの、また
磁性繊維の直径が10μm未満の場合繊維軸垂直全断面
の1次磁性粒子と凝集磁性粒子の個数を測定し、「磁性
繊維繊維軸垂直断面の単位面積における完全分散した1
次磁性粒子および凝集磁性粒子の粒子数」とした。ま
た、同じ10平方マイクロメートルあるいは繊維全断面
の中における凝集磁性粒子については、各々の凝集磁性
粒子を構成する1次粒子の個数を測定し分散した1次粒
子の個数とあわせて、「磁性繊維断面の単位面積におけ
る完全分散した1次磁性粒子、および凝集磁性粒子中の
個々の1次磁性粒子の粒子数」とし、数2に基づいて分
散率を計算した。
の方法により測定した。
ル)ーγーアミノプロピルトリメトキシシランで表面処
理を行った一次粒子平均径0.5μmのMn−Zn系球
状フェライト粒子(真球度0.98)10重量部と固有
粘度0.75のポリエチレンテレフタレート90重量部
を混合し、紡糸温度280℃で直径0.20mmのオリ
フィスから紡出し、冷却、オイリングしながら800m
/minの速度で巻き取り、更に90℃で延伸倍率2.
5に延伸し、150℃で緊張熱処理し、繊維直径100
μmの磁性繊維を得た。この磁性繊維を評価したとこ
ろ、単繊維強度23MPa、単繊維伸度17%、分散率
は、0.01、保磁力は、0.002Oe、最大磁束密
度は、15Gであり、加工に十分耐えるだけの繊維物性
を有していた。
部をアクリロニトリル2500重量部に加え分散させ、
これに40%水酸化カリウム溶液13重量部を加え50
℃で18時間シアノエチル化反応を行った。得られた粒
子は、脱溶剤、洗浄後乾燥し、シアノエチル化磁性粒子
を得た。
子量89000のアクリロニトリル/アクリル酸メチル
共重合体90重量部をチオシアン酸ナトリウムの55%
水溶液500重量部に73℃で溶解および攪拌分散する
ことにより紡糸原液を得た。該紡糸原液を孔径0.36
mm、孔数100の紡糸ノズルを用いて−2℃、15%
のチオシアン酸ナトリウム水溶液中に紡出した後、水
洗、延伸(総延伸倍率12倍)、乾燥緻密化、捲縮処
理、緩和熱処理及び油剤処理を施して単繊維直径80μ
mの磁性繊維を得た。この磁性繊維を評価したところ、
単繊維強度43MPa、単繊維伸度18%、分散率は、
0.08、保磁力は、0.15Oe、最大磁束密度は、
5.4Gであった。なお、紡糸及び磁性繊維の加工性を
評価するためのスワッチの作成の際には、ノズル詰ま
り、糸切れ等のトラブルは発生せず、作業性は良好であ
った。本例は本発明が推奨する球状磁性粒子を用いてい
ないが、そのような粒子であっても、繊維形成性の有機
高分子がアクリル系重合体の場合に粒子をシアノエチル
化すれば分散率を改善でき、目的に適う磁性繊維が得ら
れることを示す。
の水溶液を80℃とした。これに空気を吹き込み、撹拌
しながら水酸化ナトリウム水溶液を用いこの液のpHを
7に調整することによりスピネル型球状磁性粒子を得
た。得られた磁性粒子のカサ密度は、0.7g/cm3
であり、また一次粒子平均径は0.18μm、真球度は
0.99であった。
リル/アクリル酸メチル共重合体95重量部をチオシア
ン酸ナトリウムの55%水溶液500重量部に73℃で
溶解し、得られた磁性粒子5重量部を添加、さらに5時
間撹拌を行いこの磁性粒子を分散することにより紡糸原
液を得た。
0の紡糸ノズルを用いてー2℃、15%のチオシアン酸
ナトリウム水溶液中に紡出した後、水洗、延伸(総延伸
倍率12倍)、乾燥緻密化、捲縮処理、緩和熱処理及び
油剤処理を施して単繊維直径9μmの磁性繊維を得た。
この磁性繊維を評価したところ、単繊維強度82MP
a、単繊維伸度23%、分散率は、0.89、保磁力
は、0.08Oe、最大磁束密度は、230Gであっ
た。なお、紡糸及び磁性繊維の加工性を評価するための
スワッチの作成の際には、ノズル詰まり、糸切れ等のト
ラブルは発生せず、作業性は良好であった。
mのノズルを用いた以外は、実施例3ー1と同じ方法で
直径50μmの磁性繊維を得た。この磁性繊維を評価し
たところ、単繊維強度270MPa、単繊維伸度32
%、分散率は0.85、保磁力は1.5Oe、最大磁束
密度は、3.2kGであった。なお、紡糸及びスワッチ
の作成の際には、ノズル詰まり、糸切れ等のトラブルは
発生せず、作業性は良好であった。
のノズルを用いた以外は、実施例3ー1と同じ方法で直
径180μmの磁性繊維を得た。この磁性繊維を評価し
たところ、単繊維強度26MPa、単繊維伸度4%、分
散率は0.81、保磁力は0.62Oe、最大磁束密度
は、1.2KGであった。なお、紡糸及びスワッチの作
成の際には、ノズル詰まり、糸切れ等のトラブルは発生
せず、作業性は良好であった。
1と同じ方法で磁性繊維を得ようとしたが、紡出の際糸
切れが発生し、連続した糸は、得られなかった。断片的
に得られた繊維状物の直径は、0.7μmであった。
3と同じ方法で単繊維直径230μmの磁性繊維を得
た。この磁性繊維を評価したところ、単繊維強度2MP
a、単繊維伸度1.5%であった。磁性繊維の加工性を
評価するためのスワッチの作成を行ったところ、単繊維
強度および単繊維伸度伸度が弱すぎるため糸切れが発生
し、加工することが出来なかった。
実施例3ー1と同じ方法で磁性繊維を試作した。紡出の
際、わずかに糸切れが発生したが、繊維状のものが連続
して得られた。この磁性繊維を評価したところ、単繊維
直径は9.0μm、単繊維強度7MPa、単繊維伸度
3.2%であり、加工するために必要な最低の繊維物性
は備えていた。また、分散率は0.05、保磁力は0.
21Oe、最大磁束密度は、310Gであった。
実施例3ー1と同じ方法で紡出を試みたが、ノズル詰ま
りが起こり繊維状物は得られなかった。。
と同じ方法で紡出を試みたが、ノズル詰まりが起こり繊
維状物は得られなかった。
アクリロニトリル/アクリル酸メチル共重合体90重量
部を用いたこと以外は、実施例3ー2と同様な方法で紡
糸を行った。得られた繊維の単繊維強度は126MPa
また、単繊維伸度は、32%と望ましい繊維物性を有し
ていたが、保持力は、測定限界以下(0.00001O
e以下)であり、最大磁束密度は、0.0003Gであ
り、磁性繊維として実用的なものではなかった。
例3−2と同様な方法で紡糸を試みたが、ノズル詰まり
および糸切れが発生し、連続して繊維を得ることはでき
なかった。また、この際得られた短い繊維状物を分析し
たところ、分散率は、0.004であった。本例によ
り、球状磁性粒子を採用しているとはいえ、あまりに短
時間の攪拌で分散率が十分でない場合には、発明の目的
が達成されないことが判る。
ウムによりpHを13.2に調整することにより一次粒
子平均径0.2μmの立方状磁性粒子を得た。この磁性
粒子を用い、実施例3ー2と同じ方法で紡出を試みた
が、ノズル詰まりが起き繊維状物は得られなかった。
実施例3ー1と同じ処方で磁性繊維を作成した。この磁
性繊維を評価したところ、単繊維強度15MPa、単繊
維伸度3.2%であり、加工するために必要な最低の繊
維物性は備えていたが、保磁力は測定感度以下、最大磁
束密度は、0.04Gであり実用に共しうる磁気特性は
備えていなかった。
実施例3ー1と同じ処方で紡糸のための溶液を作成しよ
うとしたが、粒子の沈降が生じ分散が非常に困難であっ
た。そして、この溶液を用いて紡出を試みたが、ノズル
詰まるが起き繊維は得ることができなかった。
る際の温度を65℃とし、一次粒子平均径0.3μmの
ゲータイト磁性粒子を得た。この磁性粒子を用い、実施
例3ー2と同じ方法で磁性繊維を得た。この磁性繊維を
評価したところ、単繊維強度60MPa、単繊維伸度1
2%であり、加工するために必要な最低の繊維物性は備
えていたが、保磁力は測定感度以下、最大磁束密度は、
0.0005Gであり実用に共しうる磁気特性は備えて
いなかった。
紙、不織布および織布とすることが可能であるため様々
な用途に使用することが可能であり、特に限定はされな
いが、例えば、環境分野では、エンジンオイルフィルタ
ー、排水フィルター、防塵マスク、防塵フィルター。バ
イオ関係では、磁気ネットおよび土壌改良剤。電気・電
子分野では、電波吸収体、電磁遮断体、磁気ファスナー
および磁性導電繊維。医療・ヘルスケア分野では、磁気
バンド、磁気ベッド、健康肌着、健康保持具および磁化
水の製造。情報・記録分野では、磁気表示体、電磁応答
マーカー、ワイヤーメモリー、圧力センサー、力学量検
出素子、電磁センサーおよび電磁ブラシ。その他、制振
材料、磁場硬化コンクリート用繊維、ブレーキシュー、
スポーツ用品および複合材などの分野への応用が可能で
ある。
Claims (9)
- 【請求項1】球状の磁性粒子が繊維軸垂直断面において
数1で定義される分散率が0.01以上1.0以下に分
散し、かつ、単繊維強度1MPa以上および単繊維伸度
2%以上を有することを特徴とする磁性繊維。 【数1】 - 【請求項2】単繊維直径が、1μmから200μmの範囲
にあることを特徴とする請求項1記載の磁性繊維。 - 【請求項3】磁性粒子はその一次粒子平均径が、1.0
μm以下であり、かつその含有量が1重量%以上85重
量%以下であることを特徴とする請求項1または請求項
2記載の磁性繊維。 - 【請求項4】保磁力が0.001Oe以上であり、かつ
最大磁束密度が1G以上であることを特徴とする請求項
1から3のいずれかに記載の磁性繊維。 - 【請求項5】球状の磁性粒子を、繊維形成性の有機高分
子または繊維形成性の有機高分子を含む溶液中に分散さ
せた後、紡糸することを特徴とする磁性繊維の製造方
法。 - 【請求項6】磁性粒子のカサ密度が、0.4g/cm3
以上1.30g/cm3以下であることを特徴とする請
求項5記載の磁性繊維の製造方法。 - 【請求項7】磁性粒子がスピネル型フェライトであるこ
とを特徴とする、請求項5または請求項6記載の磁性繊
維の製造方法。 - 【請求項8】紡糸を湿式紡糸方法により行うことを特徴
とする、請求項6または請求項7記載の磁性繊維の製造
方法。 - 【請求項9】繊維形成性の有機高分子が、アクリロニト
リル系重合体を含むことを特徴とする、請求項5から8
のいずれかに記載の磁性繊維の製造方法。
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---|---|---|---|
JP35464893A JP3362493B2 (ja) | 1993-12-28 | 1993-12-28 | 磁性繊維およびその製造方法 |
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JP35464893A JP3362493B2 (ja) | 1993-12-28 | 1993-12-28 | 磁性繊維およびその製造方法 |
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