JP3351327B2 - 試料分析装置 - Google Patents
試料分析装置Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、液体試料を反応管
で反応させることで、試料の分析を行なう試料分析装
置、特に一定量採取した液体試料を反応管に導入する試
料導入部を備えた試料分析装置に関するものである。こ
のような試料分析装置には、例えばＴＯＣ（全有機体炭
素）計やＴＮ（全窒素）計がある。
で反応させることで、試料の分析を行なう試料分析装
置、特に一定量採取した液体試料を反応管に導入する試
料導入部を備えた試料分析装置に関するものである。こ
のような試料分析装置には、例えばＴＯＣ（全有機体炭
素）計やＴＮ（全窒素）計がある。
【０００２】
【従来の技術】従来のＴＯＣ計の一例を図１（Ａ）に示
す。ＴＯＣ計はＴＯＣ計本体１に非分散型赤外線ガス分
析計を検出器２０として接続したものである。ＴＯＣ計
本体１内には水溶液試料中のＴＣ（全炭素）をＣＯ2に
変換するＴＣ酸化反応部２と、水溶液試料中のＩＣをＣ
Ｏ2に変換するＩＣ反応液が充填されたＩＣ反応部６が
設けられている。４ポートバルブ１６とマイクロシリン
ジ１７を備えている試料自動注入器１５によりＴＯＣ計
用サンプル容器１８から水溶液試料を一定量採取してＩ
Ｃ酸化反応部２又はＩＣ反応部６に導かれる。
す。ＴＯＣ計はＴＯＣ計本体１に非分散型赤外線ガス分
析計を検出器２０として接続したものである。ＴＯＣ計
本体１内には水溶液試料中のＴＣ（全炭素）をＣＯ2に
変換するＴＣ酸化反応部２と、水溶液試料中のＩＣをＣ
Ｏ2に変換するＩＣ反応液が充填されたＩＣ反応部６が
設けられている。４ポートバルブ１６とマイクロシリン
ジ１７を備えている試料自動注入器１５によりＴＯＣ計
用サンプル容器１８から水溶液試料を一定量採取してＩ
Ｃ酸化反応部２又はＩＣ反応部６に導かれる。
【０００３】ＴＣ酸化反応部２には酸化触媒が充填され
たＴＣ燃焼管４と加熱炉５が設けられて、試料はスライ
ド式ＴＣ試料注入部３を経てＴＣ燃焼管４に注入され
る。ＴＣ酸化反応部２の出口はＩＣ反応部６を経てＮＤ
ＩＲ（非分散型赤外分光光度計）のＣＯ2検出部２０へ
接続されている。ＩＣ反応部６とＣＯ2検出部２０の間
の流路には除湿除塵部１１が設けられている。
たＴＣ燃焼管４と加熱炉５が設けられて、試料はスライ
ド式ＴＣ試料注入部３を経てＴＣ燃焼管４に注入され
る。ＴＣ酸化反応部２の出口はＩＣ反応部６を経てＮＤ
ＩＲ（非分散型赤外分光光度計）のＣＯ2検出部２０へ
接続されている。ＩＣ反応部６とＣＯ2検出部２０の間
の流路には除湿除塵部１１が設けられている。
【０００４】ＣＯ2検出部２０では、光源２１からの光
が同量ずつ入射するように試料セル２２と比較セル２３
が互いに平行に配置されている。チョッパ２４は光源２
１からの光が試料セル２２と比較セル２３に交互に入射
されるように入射光を断続するものである。各セル２
２，２３と検出器２７の間にはそれぞれ光量調整器２
５，２６が配置されている。検出器２７はコンデンサマ
イクロホン方式の検出器である。検出器２７からの出力
値は演算部２９により演算され、出力部３１により測定
結果が出力される。
が同量ずつ入射するように試料セル２２と比較セル２３
が互いに平行に配置されている。チョッパ２４は光源２
１からの光が試料セル２２と比較セル２３に交互に入射
されるように入射光を断続するものである。各セル２
２，２３と検出器２７の間にはそれぞれ光量調整器２
５，２６が配置されている。検出器２７はコンデンサマ
イクロホン方式の検出器である。検出器２７からの出力
値は演算部２９により演算され、出力部３１により測定
結果が出力される。
【０００５】このＴＯＣ計でＴＯＣを求めるには、ＴＣ
の測定とＩＣの測定を時間をずらして行なう。例えば、
初めに試料注入部１５により一定量の試料をＴＣ酸化反
応部２に導入すれば、ＮＤＩＲの検出出力を平滑化した
ものは図１（Ｂ）に”ＴＣ”として示されるようなピー
クの信号として得られ、次に試料注入部１５により一定
量の試料をＩＣ反応部６へ注入すれば図１（Ｂ）に”Ｉ
Ｃ”として示されるようなピークの信号が得られる。こ
の両ピークの積分値の差を求めることによりＴＯＣ値が
求められる。
の測定とＩＣの測定を時間をずらして行なう。例えば、
初めに試料注入部１５により一定量の試料をＴＣ酸化反
応部２に導入すれば、ＮＤＩＲの検出出力を平滑化した
ものは図１（Ｂ）に”ＴＣ”として示されるようなピー
クの信号として得られ、次に試料注入部１５により一定
量の試料をＩＣ反応部６へ注入すれば図１（Ｂ）に”Ｉ
Ｃ”として示されるようなピークの信号が得られる。こ
の両ピークの積分値の差を求めることによりＴＯＣ値が
求められる。
【０００６】図２（Ａ）は、スライド式試料注入部の一
例を表す断面図である。スライド式ＴＣ試料注入部３
は、スライダ３ａがモータ３ｂによってスライドされる
ことで、４ポートバルブ１６から供給された液体試料が
ＴＣ燃焼管４とドレン３ｃに適宣選択的に供給される。
そして、かかる構成により、液体試料をＴＣ燃焼管４に
注入する前に、ドレン３ｃに一定期間排出することで、
試料注入用ニードル３ｄやそれにつらなる流路を洗浄す
ることが可能となる。図１（Ａ）のスライド式ＩＣ試料
注入部７も同じ構成からなる。
例を表す断面図である。スライド式ＴＣ試料注入部３
は、スライダ３ａがモータ３ｂによってスライドされる
ことで、４ポートバルブ１６から供給された液体試料が
ＴＣ燃焼管４とドレン３ｃに適宣選択的に供給される。
そして、かかる構成により、液体試料をＴＣ燃焼管４に
注入する前に、ドレン３ｃに一定期間排出することで、
試料注入用ニードル３ｄやそれにつらなる流路を洗浄す
ることが可能となる。図１（Ａ）のスライド式ＩＣ試料
注入部７も同じ構成からなる。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】例えばＴＣを測定する
とき、マイクロシリンジ１７に一定量の液体試料を採取
した後、その試料をＴＣ燃焼感４に注入するために、ス
ライド式ＴＣ試料注入部３のモータ３ｂによりスライダ
３ａをスライドさせて試料注入用ニードル３ｄをＴＣ燃
焼感４と接続する。マイクロシリンジ１７を駆動し、液
体試料をＴＣ燃焼管４に注入する。加熱炉５により加熱
されているＴＣ燃焼管４は例えば６８０℃になってお
り、注入された液体試料は気化し、液体試料に含まれる
炭素成分は二酸化炭素に変換される。ここで、液体試料
は気化するときに体積が膨張するので、流路の圧力変動
を生じさせる。その結果、検出器２７からの出力に信号
変動が生じ、図２（Ｂ）”ダミー”として示されるよう
なピークの信号がＴＣのピークの前に出現することがあ
る。演算部２９で、このダミーピークを検出出力として
誤認してしまうことがあり、ＴＣ及びＴＯＣの正確な濃
度を演算できないという問題がある。
とき、マイクロシリンジ１７に一定量の液体試料を採取
した後、その試料をＴＣ燃焼感４に注入するために、ス
ライド式ＴＣ試料注入部３のモータ３ｂによりスライダ
３ａをスライドさせて試料注入用ニードル３ｄをＴＣ燃
焼感４と接続する。マイクロシリンジ１７を駆動し、液
体試料をＴＣ燃焼管４に注入する。加熱炉５により加熱
されているＴＣ燃焼管４は例えば６８０℃になってお
り、注入された液体試料は気化し、液体試料に含まれる
炭素成分は二酸化炭素に変換される。ここで、液体試料
は気化するときに体積が膨張するので、流路の圧力変動
を生じさせる。その結果、検出器２７からの出力に信号
変動が生じ、図２（Ｂ）”ダミー”として示されるよう
なピークの信号がＴＣのピークの前に出現することがあ
る。演算部２９で、このダミーピークを検出出力として
誤認してしまうことがあり、ＴＣ及びＴＯＣの正確な濃
度を演算できないという問題がある。
【０００８】そこで、本発明は、圧力変動によるダミー
ピークを検出出力として誤認することなくし、正確な測
定をすることを目的とするものである。
ピークを検出出力として誤認することなくし、正確な測
定をすることを目的とするものである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明による試料分析装
置は、一定量採取した液体試料を反応管に導入する試料
導入部を備え、液体試料を反応管で燃焼して反応させ、
目的成分を検出器により検出し、検出器からの検出出力
を演算部により処理して液体試料に含まれる目的成分の
分析を行なう試料分析装置において、試料導入部により
反応管に液体試料を供給した後、指定された一定時間だ
け演算部が検出器からの信号を処理しないようにする制
御部を備える。液体試料の燃焼により流路の圧力変動が
変動することによって検出器から検出出力ではない信号
が演算部に送られる時間において、制御部からの指令に
よりその時間における演算部での信号処理を抑制する。
置は、一定量採取した液体試料を反応管に導入する試料
導入部を備え、液体試料を反応管で燃焼して反応させ、
目的成分を検出器により検出し、検出器からの検出出力
を演算部により処理して液体試料に含まれる目的成分の
分析を行なう試料分析装置において、試料導入部により
反応管に液体試料を供給した後、指定された一定時間だ
け演算部が検出器からの信号を処理しないようにする制
御部を備える。液体試料の燃焼により流路の圧力変動が
変動することによって検出器から検出出力ではない信号
が演算部に送られる時間において、制御部からの指令に
よりその時間における演算部での信号処理を抑制する。
【００１０】
【実施例】図３（Ａ）に一実施例を示す。図１と同一の
部分には同一の符号を用いる。以下、図３を用いて本発
明の一実施例を説明するが、本発明はこの実施例に限定
されるものではない。ＴＯＣ計本体１に非分散型赤外線
ガス分析計が検出器２０として接続されている。ＴＯＣ
計本体１内には水溶液試料中のＴＣをＣＯ2に変換する
ＴＣ酸化反応部２と、水溶液試料中のＩＣをＣＯ2に変
換するＩＣ反応部６が設けられており、水溶液試料の一
定量を採取してＴＣ酸化反応部２又はＩＣ反応部６へ導
くために試料自動注入器１５が設けられている。試料自
動注入器１５は４ポートバルブ１６とマイクロシリンジ
１７を備え、４ポートバルブ１６にはＴＯＣ計用サンプ
ル容器１８が接続されており、サンプル容器１８内の水
溶液試料がマイクロシリンジ１７で一定量採取されて、
ＴＣ酸化反応部２又はＩＣ反応部６へ導かれる。
部分には同一の符号を用いる。以下、図３を用いて本発
明の一実施例を説明するが、本発明はこの実施例に限定
されるものではない。ＴＯＣ計本体１に非分散型赤外線
ガス分析計が検出器２０として接続されている。ＴＯＣ
計本体１内には水溶液試料中のＴＣをＣＯ2に変換する
ＴＣ酸化反応部２と、水溶液試料中のＩＣをＣＯ2に変
換するＩＣ反応部６が設けられており、水溶液試料の一
定量を採取してＴＣ酸化反応部２又はＩＣ反応部６へ導
くために試料自動注入器１５が設けられている。試料自
動注入器１５は４ポートバルブ１６とマイクロシリンジ
１７を備え、４ポートバルブ１６にはＴＯＣ計用サンプ
ル容器１８が接続されており、サンプル容器１８内の水
溶液試料がマイクロシリンジ１７で一定量採取されて、
ＴＣ酸化反応部２又はＩＣ反応部６へ導かれる。
【００１１】ＴＣ酸化反応部２には酸化触媒が充填さ
れ、スライド式ＴＣ試料注入部３をもつＴＣ燃焼管４が
設けられ、ＴＣ燃焼管４を加熱するためにＴＣ燃焼管４
の外側に加熱炉５が設けられている。水溶液試料はスラ
イド式ＴＣ試料注入部３を経てＴＣ燃焼管４に注入され
る。
れ、スライド式ＴＣ試料注入部３をもつＴＣ燃焼管４が
設けられ、ＴＣ燃焼管４を加熱するためにＴＣ燃焼管４
の外側に加熱炉５が設けられている。水溶液試料はスラ
イド式ＴＣ試料注入部３を経てＴＣ燃焼管４に注入され
る。
【００１２】ＩＣ反応部６には、ＩＣ反応液が充填され
たＩＣ反応器が備えられており、スライド式ＩＣ試料注
入部７を経て試料自動注入器１５から液体試料が注入さ
れるようになっている。ＩＣ反応部６では注入された液
体試料中のＩＣがＣＯ2として発生する。
たＩＣ反応器が備えられており、スライド式ＩＣ試料注
入部７を経て試料自動注入器１５から液体試料が注入さ
れるようになっている。ＩＣ反応部６では注入された液
体試料中のＩＣがＣＯ2として発生する。
【００１３】ＣＯ2検出部２０では、光源２１からの光
が同量ずつ入射するように試料セル２２と比較セル２３
が互いに平行に配置されており、試料セル２２にはＴＣ
酸化反応部２でＴＣがＣＯ2に変換されてキャリアガス
とともに導入されるか、又はＩＣ反応部６でＩＣがＣＯ
2に変換されてキャリアガスにより導入される。比較セ
ル２３には赤外線を吸収しない窒素や空気などの不活性
ガスが充填されている。チョッパ２４は光源２１からの
光が試料セル２２と比較セル２３に交互に入射されるよ
うに入射光を断続するものであり、各セル２２と２３を
透過して検出器２７に入射する光の量を調節するため
に、各セル２２，２３と検出器２７の間にはそれぞれ光
量調整器２５，２６が配置されている。検出器２７はコ
ンデンサマイクロホン方式の検出器であり、チョッパ２
４の回転により検出器２７の出力信号は交流信号として
得られ、その振幅が出力値となる。検出器２７からの出
力値は演算部２９により演算され、出力部３１により測
定結果が出力される。演算部２９には制御部３３が接続
されており、制御部３３により演算部２９は、ＴＣ酸化
反応部２に試料注入後、例えば２分間だけ演算処理をし
ないように制御されている。
が同量ずつ入射するように試料セル２２と比較セル２３
が互いに平行に配置されており、試料セル２２にはＴＣ
酸化反応部２でＴＣがＣＯ2に変換されてキャリアガス
とともに導入されるか、又はＩＣ反応部６でＩＣがＣＯ
2に変換されてキャリアガスにより導入される。比較セ
ル２３には赤外線を吸収しない窒素や空気などの不活性
ガスが充填されている。チョッパ２４は光源２１からの
光が試料セル２２と比較セル２３に交互に入射されるよ
うに入射光を断続するものであり、各セル２２と２３を
透過して検出器２７に入射する光の量を調節するため
に、各セル２２，２３と検出器２７の間にはそれぞれ光
量調整器２５，２６が配置されている。検出器２７はコ
ンデンサマイクロホン方式の検出器であり、チョッパ２
４の回転により検出器２７の出力信号は交流信号として
得られ、その振幅が出力値となる。検出器２７からの出
力値は演算部２９により演算され、出力部３１により測
定結果が出力される。演算部２９には制御部３３が接続
されており、制御部３３により演算部２９は、ＴＣ酸化
反応部２に試料注入後、例えば２分間だけ演算処理をし
ないように制御されている。
【００１４】図３（Ｂ）は、この実施例を用いて、ＴＯ
Ｃを測定したときの測定ピークを表す図である。液体試
料が燃焼して流路の圧力変動が変動することにより検出
出力ではないダミーピークがＴＣのピークの前に記録さ
れているが、ダミーピークが記録されている時間は、制
御部３３からの指令により演算部２９での信号処理が抑
制されている。その結果、演算部２９がダミーピークを
検出出力として演算することはないので、正確な測定を
することができる。実施例では、制御部を設けて演算部
によるダミーが出力される時間の演算を抑制したが、そ
の演算の抑制方法は実施例に限られるものではなく、例
えばダミーが出力される時間の演算をしないプログラム
を備えた演算部を用いてもよい。
Ｃを測定したときの測定ピークを表す図である。液体試
料が燃焼して流路の圧力変動が変動することにより検出
出力ではないダミーピークがＴＣのピークの前に記録さ
れているが、ダミーピークが記録されている時間は、制
御部３３からの指令により演算部２９での信号処理が抑
制されている。その結果、演算部２９がダミーピークを
検出出力として演算することはないので、正確な測定を
することができる。実施例では、制御部を設けて演算部
によるダミーが出力される時間の演算を抑制したが、そ
の演算の抑制方法は実施例に限られるものではなく、例
えばダミーが出力される時間の演算をしないプログラム
を備えた演算部を用いてもよい。
【００１５】
【発明の効果】本発明では、試料導入部により反応管に
液体試料を供給した後、指定された一定時間だけ演算部
が検出器からの信号を処理しないようにする制御部を備
え、液体試料の燃焼により流路の圧力変動が変動するこ
とによって検出器から検出出力ではない信号が演算部に
送られる時間において、制御部からの指令によりその時
間における演算部での信号処理を抑制するので、演算部
が検出出力ではない信号を検出出力として演算すること
はなく、正確な測定をすることができる。
液体試料を供給した後、指定された一定時間だけ演算部
が検出器からの信号を処理しないようにする制御部を備
え、液体試料の燃焼により流路の圧力変動が変動するこ
とによって検出器から検出出力ではない信号が演算部に
送られる時間において、制御部からの指令によりその時
間における演算部での信号処理を抑制するので、演算部
が検出出力ではない信号を検出出力として演算すること
はなく、正確な測定をすることができる。
【図１】（Ａ）は従来のＴＯＣ計を表す構成図、（Ｂ）
はそのＴＯＣ計を用いてＴＯＣを測定したときの測定ピ
ークを表す図である。
はそのＴＯＣ計を用いてＴＯＣを測定したときの測定ピ
ークを表す図である。
【図２】（Ａ）はスライド式試料注入部の一例を表す断
面図、（Ｂ）は図１のＴＯＣ計を用いてＴＯＣを測定し
たときの、流路の圧力変動によるダミーピークを含む測
定ピークを表す図である。
面図、（Ｂ）は図１のＴＯＣ計を用いてＴＯＣを測定し
たときの、流路の圧力変動によるダミーピークを含む測
定ピークを表す図である。
【図３】（Ａ）は一実施例を表す構成図、（Ｂ）は同実
施例を用いてＴＯＣを測定したときの測定ピークを表す
図である。
施例を用いてＴＯＣを測定したときの測定ピークを表す
図である。
２７ 検出器 ２９ 演算部 ３１ 出力部 ３３ 制御部
Claims (1)
- 【請求項１】 一定量採取した液体試料を反応管に導入
する試料導入部を備え、液体試料を前記反応管で燃焼し
て反応させ、目的成分を検出器により検出し、前記検出
器からの検出出力を演算部により処理して液体試料に含
まれる目的成分の分析を行なう試料分析装置において、 前記試料導入部により前記反応管に液体試料を供給した
後、指定された一定時間だけ前記演算部が前記検出器か
らの信号を処理しないようにする制御部を備えたことを
特徴とする試料分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34407697A JP3351327B2 (ja) | 1997-11-28 | 1997-11-28 | 試料分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34407697A JP3351327B2 (ja) | 1997-11-28 | 1997-11-28 | 試料分析装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11160303A JPH11160303A (ja) | 1999-06-18 |
| JP3351327B2 true JP3351327B2 (ja) | 2002-11-25 |
Family
ID=18366479
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP34407697A Expired - Fee Related JP3351327B2 (ja) | 1997-11-28 | 1997-11-28 | 試料分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3351327B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP6683225B2 (ja) * | 2018-08-21 | 2020-04-15 | 株式会社島津製作所 | 全有機炭素計 |
| CN113950624A (zh) * | 2019-08-29 | 2022-01-18 | 株式会社岛津制作所 | 元素分析仪 |
| CN111912933B (zh) * | 2019-12-09 | 2022-05-03 | 南开大学 | 一种测量水中总有机碳的方法及*** |
-
1997
- 1997-11-28 JP JP34407697A patent/JP3351327B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH11160303A (ja) | 1999-06-18 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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