JP3346609B2 - 繊維強化セラミックスおよびその製造方法 - Google Patents

繊維強化セラミックスおよびその製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、ダイヤモンド,立方晶
窒化硼素等の超硬質材料を含有し、かつウイスカー等の
繊維状物質を含有する高靱性に優れた特に工具用として
適した繊維強化セラミックスおよびその製造方法に関す
る。
【0002】
【従来技術】従来、ダイヤモンドや立方晶窒化硼素から
なる焼結体は高い硬度を有することから、各種切削工具
として用いられている。例えば、ダイヤモンド焼結体は
アルミニウム合金やFRP等の切削加工に、立方晶窒化
硼素焼結体は鋼の切削加工に用いられている。
【0003】
【発明が解決しようとする問題点】しかしながら、ダイ
ヤモンドや立方晶窒化硼素(cBN)焼結体は耐摩耗性
に優れる反面、靱性に劣り、例えば、切削工具として用
いた場合に刃先が欠け易いという欠点があった。
【0004】
【問題点を解決するための手段】本発明者等は上記の問
題点に対し、検討を重ねた結果、チタンの炭、窒化物が
本来、鉄に対する非反応性の面で優れているため、ダイ
ヤモンドまたはcBN中に添加してもダイヤモンドやc
BNの耐摩耗性を劣化させることがなく、しかもこれを
ウイスカーとして添加することにより非常に優れた靱性
を付与することができることを知見した。これに基づ
き、チタン化合物ウイスカーをダイヤモンドまたはcB
N質セラミックス中に分散含有させることにより、靱性
面での上記欠点を解消し、優れた靱性を有する材料を得
た。
【0005】即ち、本発明の繊維強化セラミックスは、
ダイヤモンドおよび立方晶窒化硼素のうち少なくとも一
種と、チタンの炭化物ウイスカー、窒化物ウイスカーお
よび炭窒化物ウイスカーのうち少なくとも一種5〜95
体積%と、チタンの炭化物、窒化物および炭窒化物のう
ち少なくとも一種の粒子10〜25体積%とを含有する
もので、直径が5μm以下で、アスペクト比が3以上の
ウイスカーを、ウイスカー全量中5%以上含有すること
が望ましい。
【0006】また、本発明の繊維強化セラミックスの製
造方法は、チタンの炭化物ウイスカー、窒化物ウイスカ
ーおよび炭窒化物ウイスカーのうち少なくとも一種5〜
95体積%と、ダイヤモンドおよび立方晶窒化硼素のう
ち少なくとも一種または工程中それらに変換する原料
と、チタンの炭化物、窒化物および炭窒化物のうち少な
くとも一種の粉末10〜25体積%とを混合し、該混合
物を1GPa以上の圧力と1000℃以上の温度を加え
て焼結させる方法である。
【0007】以下、本発明を詳述する。本発明において
用いられるダイヤモンド粉末またはcBN粉末はそれ自
体、単結晶あるいは多結晶質からなるもので、その平均
直径が20μm 以下、特に1乃至4μm が好ましい。平
均直径が20μm を越えると焼結体の抗折強度が低下す
る。平均直径が1μm 以下では混合等が難しくなり生産
性は低下するが、抗折強度などは向上する傾向にある。
これらの粉末の製法としては超高圧合成法や気相合成法
などが良好に用いられる。またグラファイトやアモルフ
ァスカーボン,hBNといった、焼成によりダイヤモン
ドまたはcBNに転換する原料を用いてもよい。この場
合、転換促進用に公知の触媒を用いることが効果的であ
る。
【0008】本発明の繊維強化セラミックスは、ダイヤ
モンドまたはcBNと、チタンの炭化物ウイスカー、窒
化物ウイスカーあるいは炭窒化物ウイスカーの少なくと
も一種を含有させるが、そのウイスカー含有量は5〜9
5体積%の割合である。5体積%未満では靱性改善の効
果が乏しく、焼結体が欠損しやすい。
【0009】また95体積%を越えると耐摩耗性が低下
する傾向にある。望ましいウイスカー量は用途により異
なるが、切削工具に用いる場合、鋼の切削では30〜6
0体積%、鋳鉄の切削では15〜40体積%、重切削用
には50〜95体積%、軽切削用には5〜40体積%が
望ましい。
【0010】また、ウイスカー全量中、直径が5μm 以
下で、かつアスペクト比が3以上のウイスカーを5%以
上含有することが望ましい。実用上はウイスカーを10
%以上、最適には25%以上含有させるのがよい。直径
が5μm 以下で、かつアスペクト比が3以上のウイスカ
ーが5%未満であると、靱性向上の効果が低下するから
である。
【0011】さらに上記ウイスカー原料中の酸素量は3
重量%以下であることが望ましい。
【0012】ウイスカー中の含有酸素量が3重量%より
も多いと、切削工具として用いた場合、耐摩耗性が低下
し易いからである。含有酸素量は1.5重量%以下が最
適である。
【0013】また、本発明の繊維強化セラミックスは、
ダイヤモンドまたはcBNと、チタン化合物ウイスカー
と、さらに、チタンの炭化物,窒化物および炭窒化物の
うち少なくとも一種の粒子を含有するものである。この
チタン化合物粒子は、ダイヤモンドまたはcBNやウイ
スカーの間に分散されることにより、ダイヤモンド及び
cBN粒子の結合を強固にし、靱性、硬度、強度および
切削性能を向上することができる。チタン化合物粒子の
粒径はウイスカーの直径およびcBN、ダイヤモンドの
粒径より小さいことが望ましい。これはダイヤモンドお
よびcBNの粒子間の隙間およびこれらとウイスカーと
の間に生じる隙間を埋めるためである。これらのチタン
化合物粒子はダイヤモンドと接する場合は部分的にTi
Cを生成し、cBNと接する場合は部分的にTiB2
TiNを生成して相互に強固に結合する。このため、ウ
イスカーにより靱性が向上するとともに強固な焼結体を
形成することができる。チタン化合物粒子は全量中2体
積%以上含有することが望ましい。これは2体積%より
少ないと強度,硬度,靱性,切削性能の向上の効果が殆
ど現れないからである。チタン化合物粒子は、特に全量
中10〜25体積%含有することが望ましい。
【0014】また、本発明によれば上記ダイヤモンドま
たはcBN,ウイスカーに加え、窒化アルミニウムおよ
び硼化チタンの少なくとも一種を含有させてもよい。こ
れらはチタンの炭化物,窒化物あるいは炭窒化物のウイ
スカーや粒子とダイヤモンドまたはcBNとの結合を強
固にし、抗折強度を向上させる効果があるからである。
窒化アルミニウムおよび硼化チタンの含有量は1〜30
体積%、望ましくは10〜20体積%である。
【0015】また、このような繊維強化セラミックスを
製造するためには、例えば、チタンの炭化物,窒化物お
よび炭窒化物からなるウイスカーのうち少なくとも一種
と、ダイヤモンドおよび立方晶窒化硼素のうち少なくと
も一種または工程中それらに変換する原料と、所望によ
り、チタンの炭化物,窒化物および炭窒化物のうち少な
くとも一種の粉末やチタン,アルミニウム,ニッケル,
コバルトおよびこれらの化合物のうち少なくとも1種の
粉末を所定の割合で混合し焼成する。チタン,アルミニ
ウム,ニッケル,コバルトを添加する場合は平均直径1
0μm 以下の金属粉末または硼化物として添加するのが
望ましい。
【0016】粉砕後には所定形状に成形されるが、これ
らの成形手段としては、例えば、金型プレス,冷間静水
圧プレス,押出し成形等がある。
【0017】焼成中における温度と圧力はダイヤモン
ド,立方晶窒化硼素が分解せず、かつ緻密な焼結体が得
られる範囲で低い値を選ぶことが望ましい。この焼成工
程中に1GPa以上の圧力と1000℃以上の温度を加
えて焼結させる工程を存在させる。ここで、1GPa以
上の圧力と1000℃以上の温度を加えて焼結させたの
は、ダイヤモンドやcBNの分解を抑制しながら、緻密
な焼結体を得るためである。焼成は、超高圧合成法が適
用される。焼成は1200乃至1850℃の温度で行う
のが最適であり、Ar,He等の不活性ガス或いはカー
ボン等の存在する還元性雰囲気で行えばよい。
【0018】
【作用】本発明の繊維強化セラミックスおよびその製造
方法では、ダイヤモンド,立方晶窒化硼素からなる成分
中に、チタンの炭化物ウイスカー,窒化物ウイスカー,
炭窒化物ウイスカーの少なくとも一種を含有させること
により、本来ダイヤモンド,立方晶窒化硼素が有する良
好な耐摩耗性に加えて、靱性を向上することが可能とな
る。さらに、本発明の繊維強化セラミック中にチタンの
炭化物,窒化物および炭窒化物のうち少なくとも一種の
粒子を含有させることにより、ダイヤモンド,cBN,
ウイスカーの隙間を埋め、チタン化合物(ウイスカー,
粒子)がダイヤモンドと接する部分ではTiCを、cB
Nと接する部分ではTiB2 とTiNを生成し、相互に
強固に結合し、さらに靱性,硬度,強度および切削性能
の向上が可能となる。
【0019】また、直径が5μm 以下で、かつアスペク
ト比が3以上のウイスカーを、ウイスカー全量中5%以
上含有することにより、焼結体におけるボイドや欠損の
発生を抑制することが可能となる。
【0020】さらに、1GPa以上の圧力と1000℃
以上の温度を加えて焼結させることにより、cBNやダ
イヤモンドを分解することなく、緻密な焼結体を得るこ
とが可能となる。
【0021】以下、本発明を次の例で説明する。
【0022】
【実施例】参考例 平均粒径1μμm以下、純度99.9%以上のダイヤモ
ンドまたはcBN粉末と、所望により所定の原料粉末を
表1に示す量だけ秤量後、回転ミルで1時間混合粉砕し
た。この混合粉末にチタンの炭化物、窒化物、炭窒化物
ウイスカー(平均酸素含有量1〜3重量%)を所定量添
加し、ナイロンポット中にナイロンボールとともに密封
し、回転ミルで1時間混合を行った。混合後のスラリー
を乾燥して焼成用原料とし、この原料をカーボン型に充
填し、表1に示す温度と圧力で0.5時間超高圧焼成し
た。
【0023】
【表1】
【0024】得られた各試料に対して3×3×13m
m、スパン10mmの3点曲げ抗折強度、荷重1kgの
マイクロビッカース硬度並びにビッカース硬度用ダイヤ
モンド圧子を用いて荷重20kgで圧痕法により破壊靱
性を測定した。また、cBNを含有する各試料を用いて
下記に示す切削条件で摩耗試験を行い、切削後のフラン
ク摩耗量を、また欠損試験を行った。ここで、欠損しな
い場合を○とした。
【0025】(摩耗試験) 被削材 SKD11 切削速度 100mm/min 切り込み 0.5mm 送り 0.1mm/rev 切削時間 10min (欠損試験) 被削材 SKD11(4本溝入り) 切削速度 100mm/min 切り込み 0.5mm 送り 0.1mm/rev 切削時間 10min また、ダイヤモンドの場合には、被削材をアルミシリコ
ン合金に代えて摩耗試験および欠損試験を行った。その
特性評価結果を表2に示す。
【0026】
【表2】
【0027】表1及び表2によれば、試料No.1〜1
6は、強度が58kg/mm2以上、硬度が27.8G
Pa以上、靱性が7.4以上であり、切削試験も優れた
特性を有することが判る。尚、表1中におけるウイスカ
ーの比率は、直径が5μm以下で、アスペクト比が3以
上のウイスカーのウイスカー全量に対する割合を示して
いる。
【0028】実施例 本発明者等は、ダイヤモンド、cBN量や焼成条件等を
上記参考例と同じにして、表3に示すように、チタンの
炭化物,窒化物,炭窒化物粉末を添加し、上記参考例
同様に強度,硬度,靱性,切削試験における摩耗量およ
び耐欠損性を測定した。その結果を表4に記す。尚、表
3、4の試料No.3、11、12は比較例である。
【0029】
【表3】
【0030】
【表4】
【0031】表3および表4によれば、本発明の範囲内
の試料は、強度が65kg/mm2以上、硬度が30.0GP
a以上、靱性が8.0以上であり、切削試験も優れた特
性を有しており、チタンの炭化物,窒化物,炭窒化物粉
末を添加した方が添加しない場合よりも特性を向上させ
ることが判る。
【0032】
【発明の効果】以上詳述した通り、本発明によれば、ダ
イヤモンドや立方晶窒化硼素セラミックス中に含有させ
る繊維状物質としてチタンの炭化物ウイスカー、窒化物
ウイスカー、炭窒化物ウイスカーの少なくとも一種を用
いることにより、酸化鉄との反応性を低減し優れた耐摩
耗性,靱性と強度が得られ、あらゆる被削材に対応しう
る工具用材料として、あるいはその他の機械部品用とし
て繊維強化セラミックスの用途を拡大することができ
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI C22C 29/16 C04B 35/80 G (56)参考文献 特開 平2−267169(JP,A) 特開 平4−74765(JP,A) 特開 平4−144966(JP,A) 特開 平5−105599(JP,A) 特開 平4−108664(JP,A) 特開 平4−108663(JP,A) 特開 平2−116673(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C04B 35/52 C04B 35/583 C22C 26/00 C22C 29/16

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】ダイヤモンドおよび立方晶窒化硼素のうち
    少なくとも一種と、チタンの炭化物ウイスカー、窒化物
    ウイスカーおよび炭窒化物ウイスカーのうち少なくとも
    一種5〜95体積%と、チタンの炭化物、窒化物および
    炭窒化物のうち少なくとも一種の粒子10〜25体積%
    とを含有することを特徴とする繊維強化セラミックス。
  2. 【請求項2】直径が5μm以下で、アスペクト比が3以
    上のウイスカーを、ウイスカー全量中5%以上含有する
    ことを特徴とする請求項1記載の繊維強化セラミック
    ス。
  3. 【請求項3】チタンの炭化物ウイスカー、窒化物ウイス
    カーおよび炭窒化物ウイスカーのうち少なくとも一種
    〜95体積%と、ダイヤモンドおよび立方晶窒化硼素の
    うち少なくとも一種または工程中それらに変換する原料
    と、チタンの炭化物、窒化物および炭窒化物のうち少な
    くとも一種の粉末10〜25体積%とを混合し、該混合
    物を1GPa以上の圧力と1000℃以上の温度を加え
    て焼結させることを特徴とする繊維強化セラミックスの
    製造方法。
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