JP3340528B2 - 有害ガスの浄化方法 - Google Patents
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- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 1
- 239000002341 toxic gas Substances 0.000 description 1
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Landscapes
- Treating Waste Gases (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Catalysts (AREA)
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は有害ガスの浄化方法に関
し、さらに詳細には、半導体製造工程におけるMOCV
D(有機金属気相堆積法)や他のCVDプロセスなどで
使用される各種のアルキル水素化合物系の有害ガスの浄
化方法に関する。
し、さらに詳細には、半導体製造工程におけるMOCV
D(有機金属気相堆積法)や他のCVDプロセスなどで
使用される各種のアルキル水素化合物系の有害ガスの浄
化方法に関する。
【0002】近年、半導体工業の発展とともに高集積化
・微細化が進み、従来から使用されてきた水素化物系ガ
スに代わり、tert−ブチルアルシン、tert−ブ
チルホスフィンなどのアルキル水素化合物系のガスの使
用が増加し、CVDプロセスにおいて、原料ガスあるい
はドーピングガス、金属薄膜生成用ガスとして不可欠な
ものとなりつつある。これらアルキル水素化合物類は、
その毒性が高いか、あるいは未知なものが多く、また、
そのほとんどが可燃性でもあるため、使用した後の排出
には、有害ガスを除去した上で大気に放出する必要があ
る。
・微細化が進み、従来から使用されてきた水素化物系ガ
スに代わり、tert−ブチルアルシン、tert−ブ
チルホスフィンなどのアルキル水素化合物系のガスの使
用が増加し、CVDプロセスにおいて、原料ガスあるい
はドーピングガス、金属薄膜生成用ガスとして不可欠な
ものとなりつつある。これらアルキル水素化合物類は、
その毒性が高いか、あるいは未知なものが多く、また、
そのほとんどが可燃性でもあるため、使用した後の排出
には、有害ガスを除去した上で大気に放出する必要があ
る。
【0003】
【従来の技術】有害ガスを除去する方法としてはスクラ
バーで吸収分解させる湿式法や、活性炭を使用する乾式
法が知られているが、アルキル水素化合物を除去する方
法については、湿式法ではアルキル水素化合物が水溶性
でないため有効な吸収液はなく、また乾式法では活性炭
やゼオライトなどを主成分とする吸着剤を用いる方法が
あるが、この方法では除去量が小さいばかりでなく、物
理的な吸着であるため、一旦吸着された有害成分が脱離
してくるという問題もある。
バーで吸収分解させる湿式法や、活性炭を使用する乾式
法が知られているが、アルキル水素化合物を除去する方
法については、湿式法ではアルキル水素化合物が水溶性
でないため有効な吸収液はなく、また乾式法では活性炭
やゼオライトなどを主成分とする吸着剤を用いる方法が
あるが、この方法では除去量が小さいばかりでなく、物
理的な吸着であるため、一旦吸着された有害成分が脱離
してくるという問題もある。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】これらのアルキル水素
化物化合物はそれ自体が引火性、もしくは発火性である
ため、特に活性炭のような可燃性の吸着剤では、その有
害ガスの除去能力が小さいだけでなく、火災発生などの
危険性もある。このように従来技術にはこれらアルキル
水素化合物を効率よく、安全に除去する方法はなく、優
れた除去方法の出現が望まれていた。
化物化合物はそれ自体が引火性、もしくは発火性である
ため、特に活性炭のような可燃性の吸着剤では、その有
害ガスの除去能力が小さいだけでなく、火災発生などの
危険性もある。このように従来技術にはこれらアルキル
水素化合物を効率よく、安全に除去する方法はなく、優
れた除去方法の出現が望まれていた。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明者らはこれらの周
期律表(新実験化学講座、昭和59年版、発行所 丸善
より)Vb族元素およびVIb族元素のアルキル水素化
合物の除去について鋭意検討を重ねた結果、酸化銅(I
I)および、酸化マンガン(IV)を主成分とする金属
酸化物にコバルト(II)化合物成分を添着させた浄化
剤を用いることによって、これらのアルキル水素化合物
を効率よく、しかも、安全に除去しうることを見い出
し、本発明を完成した。すなわち本発明は、有害成分と
なるVb族元素およびVIb族元素のアルキル水素化合
物の少なくとも1種を含むガスを、酸化銅(II)およ
び酸化マンガン(IV)を主成分とする金属酸化物にコ
バルト(II)化合物を添着せしめてなる浄化剤と接触
させ、該ガスから有害成分を除去することを特徴とする
有害ガスの浄化方法である。
期律表(新実験化学講座、昭和59年版、発行所 丸善
より)Vb族元素およびVIb族元素のアルキル水素化
合物の除去について鋭意検討を重ねた結果、酸化銅(I
I)および、酸化マンガン(IV)を主成分とする金属
酸化物にコバルト(II)化合物成分を添着させた浄化
剤を用いることによって、これらのアルキル水素化合物
を効率よく、しかも、安全に除去しうることを見い出
し、本発明を完成した。すなわち本発明は、有害成分と
なるVb族元素およびVIb族元素のアルキル水素化合
物の少なくとも1種を含むガスを、酸化銅(II)およ
び酸化マンガン(IV)を主成分とする金属酸化物にコ
バルト(II)化合物を添着せしめてなる浄化剤と接触
させ、該ガスから有害成分を除去することを特徴とする
有害ガスの浄化方法である。
【0006】本発明の浄化方法は空気、窒素および水素
などのガス中に含有され、一般化学式Rm−M−Hn
〔Rはアルキル基、MはVb族またはVIb族元素、m
およびnは正の整数〕で表されるアルキル水素化合物の
除去に適用される。Vb族元素のアルキル水素化合物と
しては、主に砒素、燐を含むものであり、例えば、te
rt−ブチルアルシン(t−C4 H9 AsH2 )、te
rt−ブチルホスフィン(t−C4 H9 PH2 )、イソ
プロピルアルシン(i−C3 H7 AsH2 )、イソプロ
ピルホスフィン(i−C3 H7 PH2 )など、また、V
Ib族元素のアルキル水素化合物としては、硫黄、セレ
ン、テルルを含むものであり例えば、tert−ブチル
チオール(t−C4 H9 SH)、tert−ブチルセレ
ノール(t−C4 H9 SeH)、tert−ブチルテル
ロール(t−C4 H9TeH)、イソプロピルチオール
(i−C3 H7 SH)、イソプロピルセレノール(i−
C3 H7 SeH)、イソプロピルテルロール(i−C3
H7 TeH)などである。本発明の浄化方法は多量の有
害ガスを迅速に、しかも、通常は常温で除去することが
でき、例えば、半導体製造プロセスなどから排出される
ガスの浄化や、ボンベから急激に漏洩するなどで有害ガ
スによって汚染された空気の迅速な浄化などに優れた効
果が得られる。
などのガス中に含有され、一般化学式Rm−M−Hn
〔Rはアルキル基、MはVb族またはVIb族元素、m
およびnは正の整数〕で表されるアルキル水素化合物の
除去に適用される。Vb族元素のアルキル水素化合物と
しては、主に砒素、燐を含むものであり、例えば、te
rt−ブチルアルシン(t−C4 H9 AsH2 )、te
rt−ブチルホスフィン(t−C4 H9 PH2 )、イソ
プロピルアルシン(i−C3 H7 AsH2 )、イソプロ
ピルホスフィン(i−C3 H7 PH2 )など、また、V
Ib族元素のアルキル水素化合物としては、硫黄、セレ
ン、テルルを含むものであり例えば、tert−ブチル
チオール(t−C4 H9 SH)、tert−ブチルセレ
ノール(t−C4 H9 SeH)、tert−ブチルテル
ロール(t−C4 H9TeH)、イソプロピルチオール
(i−C3 H7 SH)、イソプロピルセレノール(i−
C3 H7 SeH)、イソプロピルテルロール(i−C3
H7 TeH)などである。本発明の浄化方法は多量の有
害ガスを迅速に、しかも、通常は常温で除去することが
でき、例えば、半導体製造プロセスなどから排出される
ガスの浄化や、ボンベから急激に漏洩するなどで有害ガ
スによって汚染された空気の迅速な浄化などに優れた効
果が得られる。
【0007】本発明において、金属酸化物にコバルト
(II)化合物が添着された浄化剤が用いられる。金属
酸化物としては酸化銅(II)および酸化マンガン(I
V)を主成分とするものであるが、これにその他の酸化
物として酸化銀、酸化アルミニウム、酸化硅素、酸化カ
リウム、酸化マグネシウムなどが含有されたものであっ
てもよい。金属酸化物中の酸化銅(II)および酸化マ
ンガン(IV)の含有量は、重量比で、通常は、両者を
合わせて60wt%以上、好ましくは70wt%以上で
ある。また、酸化銅(II)に対する酸化マンガン(I
V)の割合は、通常は、1:0.8〜5.0、好ましく
は1:1.2〜3.0程度である。これらの金属酸化物
系の組成物は、各成分の混合や公知の種々の方法で調製
することができるが、ホプカライトとして市販もされて
いるので、それらを使用すると便利である。ホプカライ
トは、酸化銅(II)40wt%、酸化マンガン(I
V)60wt%の二元素系を中心として市販されている
他、前記のようなその他の酸化物が30wt%以下の割
合で混合してあるものもあり、これらをそのまま用いて
もよく、あるいは、さらにこれらの酸化物を追加混合し
て用いてもよい。
(II)化合物が添着された浄化剤が用いられる。金属
酸化物としては酸化銅(II)および酸化マンガン(I
V)を主成分とするものであるが、これにその他の酸化
物として酸化銀、酸化アルミニウム、酸化硅素、酸化カ
リウム、酸化マグネシウムなどが含有されたものであっ
てもよい。金属酸化物中の酸化銅(II)および酸化マ
ンガン(IV)の含有量は、重量比で、通常は、両者を
合わせて60wt%以上、好ましくは70wt%以上で
ある。また、酸化銅(II)に対する酸化マンガン(I
V)の割合は、通常は、1:0.8〜5.0、好ましく
は1:1.2〜3.0程度である。これらの金属酸化物
系の組成物は、各成分の混合や公知の種々の方法で調製
することができるが、ホプカライトとして市販もされて
いるので、それらを使用すると便利である。ホプカライ
トは、酸化銅(II)40wt%、酸化マンガン(I
V)60wt%の二元素系を中心として市販されている
他、前記のようなその他の酸化物が30wt%以下の割
合で混合してあるものもあり、これらをそのまま用いて
もよく、あるいは、さらにこれらの酸化物を追加混合し
て用いてもよい。
【0008】これら酸化銅(II)、酸化マンガン(V
I)を主成分とする金属酸化物は、通常は成型して用い
られ、押し出し成型品、打錠成型品、あるいはこれらを
適当な大きさに破砕するなど種々の形状で使用すること
ができる。そのサイズは、破砕品であれば4〜20メッ
シュ、押し出し成型品であれば直径1.5〜4mm、長
さ3〜20mm、打錠成型品であれば通常は円筒状で直
径3〜6mm、高さ3〜6mm程度の大きさのものが好
ましい。
I)を主成分とする金属酸化物は、通常は成型して用い
られ、押し出し成型品、打錠成型品、あるいはこれらを
適当な大きさに破砕するなど種々の形状で使用すること
ができる。そのサイズは、破砕品であれば4〜20メッ
シュ、押し出し成型品であれば直径1.5〜4mm、長
さ3〜20mm、打錠成型品であれば通常は円筒状で直
径3〜6mm、高さ3〜6mm程度の大きさのものが好
ましい。
【0009】本発明において、金属酸化物に添着せしめ
られるコバルト(II)化合物としては、無機酸および
有機酸のコバルト塩であり、無機酸の塩としてはオキソ
酸の塩およびハロゲン化物などであり、オキソ酸の塩と
しては、例えば炭酸、硅酸、硝酸、硫酸、ひ酸、ほう
酸、塩素酸、過塩素酸、亜塩素酸、次亜塩素酸などのコ
バルト塩、ハロゲン化物としては、例えば塩化コバルト
(II)、臭化コバルト(II)、よう化コバルト(I
I)などが挙げられる。また有機酸としては蟻酸、酢
酸、プロピオン酸、オレイン酸、ステアリン酸などの脂
肪族モノカルボン酸やしゅう酸、アジピン酸、セバシン
酸などの脂肪族ジカルボン酸、乳酸、酒石酸のようなオ
キシ酸、安息香酸、トルイル酸などの芳香族やナフテン
酸のような種々の酸のコバルト(II)塩が挙げられ
る。これらのうちでも硝酸コバルト、硫酸コバルト、塩
化コバルト、臭化コバルトおよび酢酸コバルトなどが水
溶性で扱い易さなどの点で好ましい。コバルト(II)
塩は、一般的に水和物の形で市販されているものが多い
が、無水化合物塩、含水化合物塩のいずれを用いてもよ
い。
られるコバルト(II)化合物としては、無機酸および
有機酸のコバルト塩であり、無機酸の塩としてはオキソ
酸の塩およびハロゲン化物などであり、オキソ酸の塩と
しては、例えば炭酸、硅酸、硝酸、硫酸、ひ酸、ほう
酸、塩素酸、過塩素酸、亜塩素酸、次亜塩素酸などのコ
バルト塩、ハロゲン化物としては、例えば塩化コバルト
(II)、臭化コバルト(II)、よう化コバルト(I
I)などが挙げられる。また有機酸としては蟻酸、酢
酸、プロピオン酸、オレイン酸、ステアリン酸などの脂
肪族モノカルボン酸やしゅう酸、アジピン酸、セバシン
酸などの脂肪族ジカルボン酸、乳酸、酒石酸のようなオ
キシ酸、安息香酸、トルイル酸などの芳香族やナフテン
酸のような種々の酸のコバルト(II)塩が挙げられ
る。これらのうちでも硝酸コバルト、硫酸コバルト、塩
化コバルト、臭化コバルトおよび酢酸コバルトなどが水
溶性で扱い易さなどの点で好ましい。コバルト(II)
塩は、一般的に水和物の形で市販されているものが多い
が、無水化合物塩、含水化合物塩のいずれを用いてもよ
い。
【0010】金属酸化物に添着せしめられるコバルト
(II)化合物の量はアルキル水素化合物ガスの種類、
濃度などによって異なり一概に特定はできないが、通常
は、金属酸化物100重量部に対し、各コバルトの化合
物として5〜50重量部、好ましくは10〜40重量部
程度とされる。添着量が5重量部よりも少ないとアルキ
ル水素化合物の除去効率が低くなり、一方、50重量部
を越えると金属酸化物に充分に保持されず、除去効率が
低くなり、かつ、高価にもなる。
(II)化合物の量はアルキル水素化合物ガスの種類、
濃度などによって異なり一概に特定はできないが、通常
は、金属酸化物100重量部に対し、各コバルトの化合
物として5〜50重量部、好ましくは10〜40重量部
程度とされる。添着量が5重量部よりも少ないとアルキ
ル水素化合物の除去効率が低くなり、一方、50重量部
を越えると金属酸化物に充分に保持されず、除去効率が
低くなり、かつ、高価にもなる。
【0011】本発明において、浄化剤とガスとの接触温
度は一般的には100℃以下であり、通常は室温(10
〜50℃)で操作され、特に加熱や冷却を必要としな
い。ただし、接触開始後は反応熱によって、有害ガスの
濃度が高いときや水素などの還元性の強いガスが含まれ
るような場合などには、発熱により10〜40℃程度の
温度上昇が見られることもあるが、異常な発熱を生じた
りする恐れはない。接触時の圧力は、通常は常圧である
が、減圧乃至1kg/cm2 Gのような加圧下で操作す
ることも可能である。本発明が適用される空気、窒素お
よび水素などのガスは乾燥状態または湿潤状態であって
も結露を生じない程度であればよいが、一般的には通常
の大気に相当する30〜100%の相対湿度で使用され
ることが多く、このような場合には浄化剤中の遊離水分
が5〜15wt%程度のものが好適である。
度は一般的には100℃以下であり、通常は室温(10
〜50℃)で操作され、特に加熱や冷却を必要としな
い。ただし、接触開始後は反応熱によって、有害ガスの
濃度が高いときや水素などの還元性の強いガスが含まれ
るような場合などには、発熱により10〜40℃程度の
温度上昇が見られることもあるが、異常な発熱を生じた
りする恐れはない。接触時の圧力は、通常は常圧である
が、減圧乃至1kg/cm2 Gのような加圧下で操作す
ることも可能である。本発明が適用される空気、窒素お
よび水素などのガスは乾燥状態または湿潤状態であって
も結露を生じない程度であればよいが、一般的には通常
の大気に相当する30〜100%の相対湿度で使用され
ることが多く、このような場合には浄化剤中の遊離水分
が5〜15wt%程度のものが好適である。
【0012】本発明の浄化方法が適用される処理対象ガ
ス中に含有されるアルキル水素化合物系ガスの濃度およ
び流速には特に制限はないが、一般に濃度が高いほど流
速を小さくすることが望ましい。除去可能な有害ガスの
濃度は通常は1%以下であるが、流量が小さい場合には
さらに高濃度のアルキル水素化合物ガスの処理も可能で
ある。浄化筒は有害ガス濃度、処理対象ガスの量などに
応じて設計されるが、有害ガス濃度が0.1%以下のよ
うな比較的低濃度では空筒線速度(LV)は0.5〜5
0cm/sec、有害ガス濃度が0.1〜1%程度では
LVは0.05〜20cm/sec、濃度が1%以上の
ような高濃度では10cm/sec以下の範囲で設計す
ることが好ましい。従って、半導体製造工程プロセスか
ら定常的に排出される濃度の高い有害ガスの様な場合に
は10cm/sec以下、有害ガスがガスボンベから急
激に漏洩し、多量の空気などで希釈されるような場合に
はLVは0.5〜50cm/secが一般的な基準とな
る。
ス中に含有されるアルキル水素化合物系ガスの濃度およ
び流速には特に制限はないが、一般に濃度が高いほど流
速を小さくすることが望ましい。除去可能な有害ガスの
濃度は通常は1%以下であるが、流量が小さい場合には
さらに高濃度のアルキル水素化合物ガスの処理も可能で
ある。浄化筒は有害ガス濃度、処理対象ガスの量などに
応じて設計されるが、有害ガス濃度が0.1%以下のよ
うな比較的低濃度では空筒線速度(LV)は0.5〜5
0cm/sec、有害ガス濃度が0.1〜1%程度では
LVは0.05〜20cm/sec、濃度が1%以上の
ような高濃度では10cm/sec以下の範囲で設計す
ることが好ましい。従って、半導体製造工程プロセスか
ら定常的に排出される濃度の高い有害ガスの様な場合に
は10cm/sec以下、有害ガスがガスボンベから急
激に漏洩し、多量の空気などで希釈されるような場合に
はLVは0.5〜50cm/secが一般的な基準とな
る。
【0013】浄化剤は、通常は有害ガスの浄化筒に充填
され、固定床として用いられるが移動床、流動床として
用いることも可能である。通常は浄化剤は浄化筒内に充
填され、アルキル水素化合物系ガスを含有するガスは浄
化筒内に流され、浄化剤と接触させることにより、有害
成分であるアルキル水素化合物が除去される。本発明に
おいて浄化剤が浄化筒に充填されたときの充填密度は
0.9〜1.5g/ml程度である。
され、固定床として用いられるが移動床、流動床として
用いることも可能である。通常は浄化剤は浄化筒内に充
填され、アルキル水素化合物系ガスを含有するガスは浄
化筒内に流され、浄化剤と接触させることにより、有害
成分であるアルキル水素化合物が除去される。本発明に
おいて浄化剤が浄化筒に充填されたときの充填密度は
0.9〜1.5g/ml程度である。
【0014】
実施例1〜8 (Mn−Cu組成物)二酸化マンガン(MnO2 )50
wt%、酸化銅(CuO)22wt%、酸化マグネシウ
ム(MgO)12.5wt%、酸化アルミニウム(Al
2 O3 )12.5wt%で直径1.5mm、長さ3〜1
0mmの押出し成型品である市販(日産ガードラー
(株)製)のホプカライトを使用した。 (浄化剤の調製)このホプカライト1000gに塩化コ
バルト6水和物を50g,200g,500gを水に溶
かしたものを散布、含浸させた後、120℃で2時間乾
燥させることにより、ホプカライト100重量部に対
し、塩化コバルト6水和物として5、20、50重量部
で添着された3種類の浄化剤を調製した。
wt%、酸化銅(CuO)22wt%、酸化マグネシウ
ム(MgO)12.5wt%、酸化アルミニウム(Al
2 O3 )12.5wt%で直径1.5mm、長さ3〜1
0mmの押出し成型品である市販(日産ガードラー
(株)製)のホプカライトを使用した。 (浄化剤の調製)このホプカライト1000gに塩化コ
バルト6水和物を50g,200g,500gを水に溶
かしたものを散布、含浸させた後、120℃で2時間乾
燥させることにより、ホプカライト100重量部に対
し、塩化コバルト6水和物として5、20、50重量部
で添着された3種類の浄化剤を調製した。
【0015】(浄化テスト)これらの浄化剤を内径19
mmの浄化筒に28ml充填し、tert−ブチルアル
シン、tert−ブチルホスフィン、tert−ブチル
セレノールおよびイソプロピルアルシンの浄化試験をお
こなった。窒素で濃度0.8vol%に希釈された各ア
ルキル水素化物を、流量0.85L/min(空筒線速
度5cm/sec)、室温20℃で流し、充填筒の出口
ガス中にアルキル水素化合物が検出され始めるまでの時
間(有効処理時間)を測定した。検出には塩化ニッケル
を変色成分とする検知剤(検知下限界:砒化水素0.0
5ppm、りん化水素0.3ppm、セレン化水素0.
05ppm)を用いた。測定結果を表1に示す。
mmの浄化筒に28ml充填し、tert−ブチルアル
シン、tert−ブチルホスフィン、tert−ブチル
セレノールおよびイソプロピルアルシンの浄化試験をお
こなった。窒素で濃度0.8vol%に希釈された各ア
ルキル水素化物を、流量0.85L/min(空筒線速
度5cm/sec)、室温20℃で流し、充填筒の出口
ガス中にアルキル水素化合物が検出され始めるまでの時
間(有効処理時間)を測定した。検出には塩化ニッケル
を変色成分とする検知剤(検知下限界:砒化水素0.0
5ppm、りん化水素0.3ppm、セレン化水素0.
05ppm)を用いた。測定結果を表1に示す。
【0016】
【表1】 表 1 実施例 有害ガス CoCl2 ・6H2 O 有効処 の種類 添着量 理時間 (重量部) (min) 1 t−BuAsH2 5 92 2 〃 20 296 3 〃 50 266 4 t−BuPH2 5 58 5 〃 20 165 6 〃 50 156 7 t−BuSeH 20 185 8 i−PrAsH2 20 230
【0017】実施例9〜14 (浄化剤の調製) 塩化コバルトを用いる代わりに硫酸コバルトを用いた他
は、実施例1〜6におけると同様にして硫酸コバルトの
添着量の異なる3種類の浄化剤を調製した。 (浄化テスト) これらの浄化剤を実施例1〜6におけると同様にしてt
ert−ブチルアルシンおよびtert−ブチルホスフ
ィンの浄化試験をおこなった。結果を表2に示す。
は、実施例1〜6におけると同様にして硫酸コバルトの
添着量の異なる3種類の浄化剤を調製した。 (浄化テスト) これらの浄化剤を実施例1〜6におけると同様にしてt
ert−ブチルアルシンおよびtert−ブチルホスフ
ィンの浄化試験をおこなった。結果を表2に示す。
【0018】
【表2】 表 2 実施例 有害ガスの CoSO4 ・7H2 O 有効処 種類 添着量 理時間 (重量部) (min) 9 t−BuAsH2 5 75 10 〃 20 259 11 〃 50 231 12 t−BuPH2 5 54 13 〃 20 152 14 〃 50 144
【0019】比較例1〜4 浄化剤としてヤシガラ活性炭(武田薬品工業(株)製、
8〜24mesh)とモレキュラシーブ5A(ユニオン
昭和(株)製、8〜24mesh)を用いた。 (浄化テスト)これらの除去剤を内径19mlの除去筒
に28ml充填し、窒素を流しながら200℃に加熱再
生したのちに室温まで冷却させたのち、tert−ブチ
ルアルシンとtert−ブチルホスフィンの浄化テスト
をおこなった。結果を表3に示す。
8〜24mesh)とモレキュラシーブ5A(ユニオン
昭和(株)製、8〜24mesh)を用いた。 (浄化テスト)これらの除去剤を内径19mlの除去筒
に28ml充填し、窒素を流しながら200℃に加熱再
生したのちに室温まで冷却させたのち、tert−ブチ
ルアルシンとtert−ブチルホスフィンの浄化テスト
をおこなった。結果を表3に示す。
【0020】
【表3】 表 3 比較例 有害ガス 浄化剤 有害ガス 空筒 有効処 の種類 の種類 の濃度 線速度 理時間 vol% cm/sec min 1 t−BuAsH2 活性炭 0.8 5 12 2 〃 MS5A 〃 〃 9 3 t−BuPH2 活性炭 〃 〃 8 4 〃 MS5A 〃 〃 4
【0021】
【発明の効果】本発明の有害ガスの浄化方法によれば、
ガス中に含有される有害ガスとしてtert−ブチルア
ルシン、tert−ブチルホスフィンなど従来除去が困
難であったVb族およびVIb族元素のアルキル水素化
合物系ガス、特に比較的高濃度の有害ガスを効率よく、
しかも、極めて迅速に除去することができるので、半導
体製造装置などの有害ガスの浄化に対して優れた効果が
得られる。
ガス中に含有される有害ガスとしてtert−ブチルア
ルシン、tert−ブチルホスフィンなど従来除去が困
難であったVb族およびVIb族元素のアルキル水素化
合物系ガス、特に比較的高濃度の有害ガスを効率よく、
しかも、極めて迅速に除去することができるので、半導
体製造装置などの有害ガスの浄化に対して優れた効果が
得られる。
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI B01J 23/889 (56)参考文献 特開 昭62−95119(JP,A) 特開 昭60−68034(JP,A) 特開 平2−126936(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) B01D 53/34
Claims (7)
- 【請求項1】有害成分となるVb族およびVIb族元素
のアルキル水素化合物の少なくとも1種を含むガスを、
酸化銅(II)および酸化マンガン(IV)を主成分と
する金属酸化物にコバルト(II)化合物を添着せしめ
てなる浄化剤と接触させ、該ガスから有害成分を除去す
ることを特徴とする有害ガスの浄化方法。 - 【請求項2】Vb族元素が砒素または燐、VIb族元素
が硫黄、セレンまたはテルルである請求項1に記載の浄
化方法。 - 【請求項3】アルキル水素化合物のアルキル基がter
t−ブチル基またはイソプロピル基である請求項1に記
載の浄化方法。 - 【請求項4】コバルト(II)化合物がコバルトの塩化
物、臭化物、硫酸塩、硝酸塩、酢酸塩、炭酸塩である請
求項1に記載の浄化方法。 - 【請求項5】コバルト(II)化合物の添着量が、金属
酸化物100重量部に対し、1〜50重量部である請求
項1に記載の浄化方法。 - 【請求項6】金属酸化物中の酸化銅(II)および酸化
マンガン(IV)の含有量が60wt%以上であり、酸
化銅(II)に対する酸化マンガン(IV)の割合が重
量比で1:0.8〜5.0である請求項1に記載の浄化
方法。 - 【請求項7】浄化剤とガスの接触温度が100℃以下で
ある請求項1に記載の浄化方法。
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---|---|---|---|
JP23736693A JP3340528B2 (ja) | 1993-08-30 | 1993-08-30 | 有害ガスの浄化方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP23736693A JP3340528B2 (ja) | 1993-08-30 | 1993-08-30 | 有害ガスの浄化方法 |
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Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0760054A JPH0760054A (ja) | 1995-03-07 |
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ID=17014329
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Families Citing this family (2)
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---|---|---|---|---|
US6338312B2 (en) * | 1998-04-15 | 2002-01-15 | Advanced Technology Materials, Inc. | Integrated ion implant scrubber system |
US6447576B1 (en) | 1999-10-29 | 2002-09-10 | Japan Pionics Co., Ltd. | Cleaning agent and cleaning process of harmful gas |
-
1993
- 1993-08-30 JP JP23736693A patent/JP3340528B2/ja not_active Expired - Fee Related
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Publication number | Publication date |
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JPH0760054A (ja) | 1995-03-07 |
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