JP3326559B2 - CVD apparatus and its purging method - Google Patents
CVD apparatus and its purging methodInfo
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Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、ＣＶＤ装置及びそ
のパージ方法に関し、詳しくは、メンテナンスを行った
後のパージ処理に要する時間を短縮することができるＣ
ＶＤ装置の構成及びそのパージ方法に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a CVD apparatus and a method for purging the same, and more particularly, to a CVD apparatus capable of reducing the time required for purging after maintenance.
The present invention relates to a configuration of a VD apparatus and a method of purging the same.
【０００２】[0002]
【従来の技術】ＣＶＤ装置は、反応室（リアクター）内
に導入した半導体材料ガスを、基板（ウエハ）上で化学
反応させることにより、ウエハ上に半導体膜を成長させ
る装置である。しかしながら、全ての材料ガスをウエハ
上で反応させることは原理的にできないため、リアクタ
ー内壁面各所に副生成物が付着してしまう。このような
副生成物がパーティクル等として膜成長時に影響を及ぼ
し、良質な膜の形成を妨げるため、リアクター内壁面の
清浄作業（メンテナンス）を行う必要がある。2. Description of the Related Art A CVD apparatus is an apparatus for growing a semiconductor film on a wafer by chemically reacting a semiconductor material gas introduced into a reaction chamber (reactor) on a substrate (wafer). However, it is not possible in principle to cause all the material gases to react on the wafer, so that by-products adhere to various portions of the inner wall surface of the reactor. Since such by-products affect particles and the like at the time of film growth and hinder the formation of a high-quality film, it is necessary to perform cleaning work (maintenance) on the inner wall surface of the reactor.
【０００３】例えば、厚膜を成長させるＣＶＤ装置で
は、３〜４日に１度程度のメンテナンスを必要とする。
ところが、メンテナンスでは、装置を大気開放してアル
コール等で洗浄するため、多量の空気を巻き込み、装置
内壁面に水分が吸着してしまう。For example, a CVD apparatus for growing a thick film requires maintenance about once every three to four days.
However, in maintenance, since the apparatus is opened to the atmosphere and washed with alcohol or the like, a large amount of air is entrained and moisture is adsorbed on the inner wall surface of the apparatus.
【０００４】半導体膜の成長において雰囲気中に水分が
存在すると、半導体材料ガスと反応して金属不純物を生
成したり、パーティクルを発生したりして膜品質を悪化
させる。このため、メンテナンス後は、膜を成長させる
前に装置内を高純度窒素等の不活性ガスでパージし、膜
品質に悪影響を及ぼさない程度まで水分濃度を低減させ
る必要がある。When moisture is present in the atmosphere during the growth of a semiconductor film, it reacts with the semiconductor material gas to generate metal impurities or generate particles, thereby deteriorating the film quality. Therefore, after the maintenance, it is necessary to purge the inside of the apparatus with an inert gas such as high-purity nitrogen before growing the film to reduce the water concentration to such an extent that the film quality is not adversely affected.
【０００５】しかしながら、ＣＶＤ装置は、内部が非常
に複雑な形状をしており、さらに、水分子の吸着力が非
常に強いことから、メンテナンス後の水分除去に要する
時間が長く、装置稼働率にも大きな影響を及ぼしてい
た。However, since the inside of the CVD apparatus has a very complicated shape and has a very strong adsorbing power for water molecules, the time required for removing water after maintenance is long, and the operation rate of the apparatus is low. Had a significant effect.
【０００６】[0006]
【発明が解決しようとする課題】パージを含む装置メン
テナンスの時間を短縮するため、従来から、真空引きや
加熱パージ（ベーキング）、水素使用あるいはこれらの
組み合わせなどの工夫が種々なされてきた。しかしなが
ら、真空引き及びベーキングの条件や組み合わせが経験
から決められていたため、パージ方法の最適化が困難で
あった。さらに、カーボンにＳｉＣをコーティングした
サセプタを使用した装置では、窒素ベーキングを高温で
行うと、サセプタの表面が窒化されてしまうため、高温
でのベーキングを行うことができなかった。In order to reduce the maintenance time of the apparatus including the purging, various measures such as vacuum evacuation, heating purging (baking), use of hydrogen, or a combination thereof have been conventionally made. However, it has been difficult to optimize the purging method because conditions and combinations of evacuation and baking are determined from experience. Furthermore, in an apparatus using a susceptor in which carbon is coated with SiC, if nitrogen baking is performed at a high temperature, the surface of the susceptor is nitrided, so that baking at a high temperature cannot be performed.
【０００７】また、ある程度パージを行った後に膜を実
際に成長させ、その品質の評価からパージ完了を判断す
ることも行われている。この場合は、製品レベルの品質
の膜が得られるまでの間の材料ガスも時間も無駄にな
る。これを捨てエピというが、ＣＶＤ装置の使用履歴や
メンテナンス具合によってパージに要する時間が異なる
ため、捨てエピの回数が大幅に増えることもあった。It has also been practiced to actually grow a film after purging to some extent, and to judge the completion of purging from the evaluation of the quality. In this case, material gas and time are wasted until a film of a product level quality is obtained. This is called a discarded epi. The time required for purging differs depending on the history of use of the CVD apparatus and the degree of maintenance, so that the number of discarded episodes may greatly increase.
【０００８】さらに、膜生成に水素を使用する場合は、
系内に残留する酸素と水素とが反応して水が生成するた
め、酸素の除去も十分に行っておく必要がある。また、
処理後の基板を新たな基板に交換する際にも、リアクタ
ーとグローブボックスとの間の扉を開くため、グローブ
ボックスから反応室内に水分等が侵入してしまうことが
あるので、基板交換後にも反応室内のパージを行うよう
にしている。Further, when hydrogen is used for film formation,
Since oxygen remaining in the system reacts with hydrogen to generate water, it is necessary to sufficiently remove oxygen. Also,
When replacing the substrate after processing in a new substrate also reactor
Since the door between the glove box and the glove box is opened, moisture and the like may enter the reaction chamber from the glove box, the reaction chamber is purged even after replacing the substrate.
【０００９】そこで本発明は、メンテナンス後や基板交
換後のパージ処理を効率よく行うことができるととも
に、パージ処理の完了を確実に知ることができ、パージ
処理に要する時間を短縮してＣＶＤ装置の立上げを迅速
に行うことができるＣＶＤ装置及びそのパージ方法を提
供することを目的としている。Therefore, the present invention can efficiently perform a purge process after maintenance or after replacing a substrate, can surely know the completion of the purge process, shorten the time required for the purge process, and reduce the time required for the purge process. It is an object of the present invention to provide a CVD apparatus capable of quickly starting up and a method of purging the same.
【００１０】[0010]
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明の基板を設置したリアクター内に半導体材料
ガスを供給して前記基板上に半導体膜を形成するＣＶＤ
装置は、前記リアクターに、前記半導体材料ガスを供給
する材料ガス供給経路と、パージ用の窒素ガスを供給す
る窒素ガス供給経路と、該窒素ガスに混合する水素ガス
又はヘリウムガスを供給する高熱伝導率ガス供給経路と
を接続するとともに、前記リアクターから排出されるガ
ス中の水分量を測定する水分計と、リアクター内を真空
排気するための真空ポンプとを設けたことを特徴として
いる。さらに、前記水分計は、水分の検知をガスと非接
触で行え、かつ、排気ガス流通部が加熱可能であること
を特徴としている。Means for Solving the Problems] To achieve the above object, CVD which supplies semiconductor material gas for forming a semiconductor film on the substrate in a reactor installed a board of the present invention
The apparatus includes a material gas supply path for supplying the semiconductor material gas to the reactor , a nitrogen gas supply path for supplying a nitrogen gas for purging, and a hydrogen gas mixed with the nitrogen gas .
Or with connecting the high thermal conductivity gas supply path for supplying helium gas, provided a moisture meter for measuring the moisture content in the gas discharged from the reactor, and a vacuum pump for evacuating the inside of the reactor It is characterized by: Further, the moisture meter does not detect the moisture with gas.
It can be touched and the exhaust gas circulation part can be heated
It is characterized by .
【００１１】また、本発明の基板を設置したリアクター
内に半導体材料ガスを供給して前記基板上に半導体膜を
形成するＣＶＤ装置のパージ方法は、メンテナンス後の
パージ処理では、加熱流通パージ処理の際に使用するパ
ージガスとして、水素ガス又はヘリウムガスと窒素ガス
とを混合したガスを用いることを特徴とし、また、リア
クター内の真空引きと、水素ガス又はヘリウムガスによ
る加熱流通パージ処理とを、前記リアクターから排出さ
れるガス中の水分量を連続的に測定しながら行うことを
特徴としている。また、リアクター内に基板を設置した
後の半導体膜形成前のパージ処理では、リアクター内の
真空引きと、窒素ガスもしくは水素ガス又はヘリウムガ
スの導入とを、前記リアクターから排出されるガス中の
水分量を連続的に測定しながら、複数回繰り返すことを
特徴としている。Also, a reactor provided with the substrate of the present invention
Supply a semiconductor material gas into the semiconductor film on the substrate;
The purge method of the CVD apparatus to be formed is characterized in that, in the purge process after the maintenance, a hydrogen gas or a mixed gas of a helium gas and a nitrogen gas is used as a purge gas used in the heating and flowing purge process, and vacuum in the reactor, and a heating circulation purging with hydrogen gas or helium Muga scan, discharge of from the reactor
The method is characterized in that the measurement is performed while continuously measuring the amount of water in the gas to be obtained. Further, in the purging process after forming the substrate in the reactor and before forming the semiconductor film, the inside of the reactor is evacuated and a nitrogen gas, a hydrogen gas or a helium gas is removed.
And the introduction of gas into the gas discharged from the reactor.
The method is characterized in that the measurement is repeated a plurality of times while continuously measuring the water content .
【００１２】[0012]
【発明の実施の形態】図１は本発明のＣＶＤ装置の一形
態例を示す系統図である。ＣＶＤ装置本体部１０は、内
部にフローチャンネル１１を設けたリアクター１２と、
該リアクター１２に連設したグローブボックス１３と、
サセプタ１４の回転機構やヒーター等を収納したチャン
バー１５とを有している。FIG. 1 is a system diagram showing one embodiment of a CVD apparatus according to the present invention. The CVD apparatus main body 10 includes a reactor 12 having a flow channel 11 provided therein,
A glove box 13 connected to the reactor 12,
It has a chamber 15 containing a rotating mechanism of the susceptor 14, a heater, and the like.
【００１３】リアクター１２には、半導体膜を形成する
ための半導体材料ガスを供給する材料ガス供給経路２１
と、パージ用の窒素ガスを供給する窒素ガス供給経路２
２と、該窒素ガスよりも熱伝導率の高いガス、すなわ
ち、水素ガス又はヘリウムガスを供給する高熱伝導率ガ
ス供給経路２３と、リアクター１２からガスを排出する
リアクター排気経路３１とが接続されている。また、グ
ローブボックス１３及びチャンバー１５には、パージガ
スを供給するパージガス供給経路２４，２５がそれぞれ
接続されており、グローブボックス１３には、グローブ
ボックス排気経路３２が接続されている。The reactor 12 has a material gas supply path 21 for supplying a semiconductor material gas for forming a semiconductor film.
If, for supplying nitrogen gas for purging nitrogen gas supply path 2
2, high thermal conductivity gas than the nitrogen gas, Sunawa
Chi, a high thermal conductivity gas supply path 23 for supplying hydrogen gas or helium Mugasu, the reactor exhaust path 31 for exhausting the gas is connected to the reactor 12. Further, purge gas supply paths 24 and 25 for supplying a purge gas are connected to the glove box 13 and the chamber 15, respectively, and a glove box exhaust path 32 is connected to the glove box 13.
【００１４】前記リアクター排気経路３１には、フィル
ター５１及び弁５２を有する主排気経路３３が接続さ
れ、該主排気経路３３からは分析経路３４と真空排気経
路３５とが分岐している。分析経路３４には、リアクタ
ー１２から排出されるガス中の水分量を測定する水分計
４１が設けられ、真空排気経路３５には、リアクター１
２内を真空排気するための真空ポンプ４２が設けられて
いる。この主排気経路３３の下流側は、真空ポンプ４２
からの導出経路３６、水分計４１からの導出経路３７及
び前記グローブボックス排気経路３２が合流した後、除
害装置４３に接続されている。A main exhaust path 33 having a filter 51 and a valve 52 is connected to the reactor exhaust path 31, and an analysis path 34 and a vacuum exhaust path 35 are branched from the main exhaust path 33. The analysis path 34 is provided with a moisture meter 41 for measuring the amount of water in the gas discharged from the reactor 12, and the evacuation path 35 is provided with the reactor 1
A vacuum pump 42 for evacuating the inside of the pump 2 is provided. The downstream side of the main exhaust path 33 is a vacuum pump 42
After the merging path 36, the merging path 37 from the moisture meter 41, and the glove box exhaust path 32 merge, they are connected to the abatement device 43.
【００１５】前記水分計４１としては、その場計測及び
連続計測が可能な水分計が用いられている。また、メン
テナンス後であっても、ＣＶＤ装置から排出されるガス
には多くの反応生成物が含まれており、ベーキングによ
って蒸発した反応生成物が冷却されると、凝縮したり凝
固したりして系内に再付着するため、水分計４１として
は、水分の検知をガスと非接触で行え、配管や測定用の
セル４１ａのような電話機流通部が加熱できるものを用
いる。さらに、ＣＶＤ装置の多くは耐加圧設計ではな
く、パージ中においても内部が常圧以下であるため、そ
こからサンプリングできるものとする。これらの条件を
満たした単一の水分計４１としては、光源であるレーザ
及び検知部が被測定ガスに触れない上、被測定ガスの流
路を全て加熱することができ、セル４１ａの後段に真空
ポンプ（図示せず）を備えている近赤外吸収分光分析法
を利用したレーザ分光計を挙げることができる。As the moisture meter 41, a moisture meter capable of in-situ measurement and continuous measurement is used. Also, even after maintenance, the gas discharged from the CVD apparatus contains many reaction products, and when the reaction products evaporated by baking are cooled, they condense or solidify. As the moisture meter 41, which can re-adhere to the system, can detect moisture without contacting the gas and can heat a telephone distribution unit such as a pipe or a cell 41a for measurement .
I have . Further, many of the CVD apparatuses are not designed to withstand pressure, and the inside of the apparatus is kept at a normal pressure or less even during the purge, so that sampling can be performed therefrom. As a single moisture meter 41 that satisfies these conditions, the laser and the detection unit, which are light sources, do not touch the gas to be measured, and can heat all the flow paths of the gas to be measured. A laser spectrometer using near-infrared absorption spectroscopy provided with a vacuum pump (not shown) can be mentioned.
【００１６】膜成長時のＣＶＤ装置は、サセプタ１４上
に載置したウエハ（図示せず）を所定温度に加熱した状
態で材料ガス供給経路２１から所定の組成の半導体材料
ガスをリアクター１２内に供給し、ウエハ上に半導体膜
を成長させている。このとき、リアクター１２から排出
される排気ガスは、リアクター排気経路３１、フィルタ
ー５１、弁５２、予備フィルター５３、弁５４を通り、
除害装置４３を通って排出される。また、パージガス供
給経路２４，２５からは、グローブボックス１３及びチ
ャンバー１５内を清浄な状態に保つためのパージガスが
それぞれ導入されており、グローブボックス１３内のガ
スは、グローブボックス排気経路３２から弁５５を経て
前記主排気経路３３の排気ガスに合流し、チャンバー１
５内のガスは、連通状態のリアクター１２内に流入して
前記電話機とともに排出される。A CVD apparatus for growing a film transfers a semiconductor material gas having a predetermined composition from a material gas supply path 21 into a reactor 12 while heating a wafer (not shown) mounted on a susceptor 14 to a predetermined temperature. It supplies and grows a semiconductor film on a wafer. At this time, discharge outs scan discharged from the reactor 12 through the reactor exhaust path 31, filter 51, valve 52, pre-filter 53, valve 54,
It is discharged through the abatement device 43. A purge gas for keeping the inside of the glove box 13 and the chamber 15 clean is introduced from the purge gas supply paths 24 and 25, and the gas in the glove box 13 is supplied from the glove box exhaust path 32 to the valve 55 through the valve 55. via joins the exhaust Kiga scan of the main exhaust path 33, the chamber 1
The gas in 5 flows into the communicating reactor 12 and is discharged together with the telephone.
【００１７】メンテナンス作業によって大気開放された
後のパージ処理は、まず、各供給経路の弁を閉じ状態と
し、前記弁５２及び分析経路３４の弁５６を閉じるとと
もに、真空排気経路３５の弁５７を開いた状態で真空ポ
ンプ４２を作動させ、リアクター１２内を真空排気する
操作（真空パージ）と、窒素ガス供給経路２２から窒素
ガスをリアクター１２内に導入して圧力を復帰させる操
作とを繰り返すバッチパージを行う。このとき、水分計
４１のセル４１ａには、経路４１ｂから供給される高純
度窒素等を流通させた状態としておく。In the purging process after being released to the atmosphere by the maintenance work, first, the valves of the respective supply paths are closed, the valves 52 and the valves 56 of the analysis paths 34 are closed, and the valve 57 of the vacuum exhaust path 35 is closed. operating the vacuum pump 42 in the opened state, the operation for evacuating the reactor 12 (vacuum purging), the nitrogen gas supply path 22 or we nitrogen gas is introduced into the reactor 12 in the operation and for returning the pressure Repeat batch purging. At this time, high-purity nitrogen or the like supplied from the path 41b is allowed to flow through the cell 41a of the moisture meter 41.
【００１８】次に、窒素ガス供給経路２２から窒素ガス
を供給するとともに、高熱伝導率ガス供給経路２３から
窒素ガスよりも熱伝導率の高いガス、例えば水素ガスを
供給し、リアクター１２内を所定温度に加熱して加熱流
通パージ（ベーキングパージ）を行う。このとき、真空
ポンプ４２を停止して弁５７を閉、弁５２を開とし、さ
らに、水分計４１の弁５８，５９を開いて電話機の一部
を水分計４１に導入し、電話機中の水分量を連続的に測
定する。そして、前記バッチパージとベーキングパージ
とを、電話機中の水分量が所定濃度以下になるまで繰り
返して行う。Next, while supplying nitrogen gas supply path 22 or we nitrogen gas, the high thermal conductivity gas supply path 23
A gas having a higher thermal conductivity than nitrogen gas , for example, hydrogen gas is supplied, and the inside of the reactor 12 is heated to a predetermined temperature to perform a heating-flow purge (baking purge). At this time, the vacuum pump 42 is stopped, the valve 57 is closed, the valve 52 is opened, the valves 58 and 59 of the moisture meter 41 are opened, and a part of the telephone is introduced into the moisture analyzer 41, and the moisture in the telephone is removed. The amount is measured continuously. Then, the batch purge and the baking purge are repeatedly performed until the water content in the telephone becomes equal to or less than a predetermined concentration.
【００１９】このように、パージガス供給経路として、
窒素ガス供給経路２２と高熱伝導率ガス供給経路２３と
を設けておき、ベーキングパージ処理の際に窒素ガスと
水素ガス又はヘリウムガスとを適当に混合したパージガ
スを用いることにより、窒素ガスのみを用いてパージ処
理を行う場合に比べ、系内各部を効果的に加温すること
ができるので、パージ処理に要する時間を大幅に短縮さ
せることができる。Thus, as the purge gas supply path,
A nitrogen gas supply path 22 and a high thermal conductivity gas supply path 23 are provided so that nitrogen gas and
By using a purge gas appropriately mixed with hydrogen gas or helium gas , each part in the system can be effectively heated compared to a case where a purge process is performed using only a nitrogen gas, which is necessary for the purge process. Time can be greatly reduced.
【００２０】なお、窒素ガスと水素ガス又はヘリウムガ
スとの混合比率は、実際の膜形成条件に応じて適宜に設
定することができる。また、窒素ガスを使用せずに、窒
素ガスよりも熱伝導率の高いガス、例えば水素ガスのみ
を使用してベーキングパージ処理を行うようにしてもよ
く、窒素ガスのみを使用したベーキングパージと、水素
のような窒素ガスよりも熱伝導率の高いガスのみを使用
したベーキングパージとを組合わせることもできる。Note that nitrogen gas and hydrogen gas or helium gas
Mixing ratio of the scan can be appropriately set according to the actual film forming conditions. In addition, without the use of nitrogen gas, nitrogen
The baking purge process may be performed using only a gas having a higher thermal conductivity than the source gas , for example, hydrogen gas.The baking purge using only the nitrogen gas and the baking purge process using the nitrogen gas such as hydrogen may be performed. A baking purge using only a gas having a high rate can be combined.
【００２１】そして、排気ガス中の水分量を連続的に測
定する水分計４１を設けておくことにより、パージ処理
の終点を確実に知ることができる。また、真空ポンプ４
２を設けて膜形成前におけるリアクター１２のパージ処
理を、パージガス導入と真空パージとからなるバッチパ
ージを複数回繰り返して行うことにより、短時間で効率
よくパージ処理を行うことができる。By providing a moisture meter 41 for continuously measuring the amount of moisture in the exhaust gas, the end point of the purging process can be surely known. In addition, vacuum pump 4
By performing the purge process of the reactor 12 before forming the film by performing the batch purge including the introduction of the purge gas and the vacuum purge a plurality of times, the purge process can be efficiently performed in a short time.
【００２２】さらに、前記バッチパージとベーキングパ
ージとを適宜に組合わせることにより、ＣＶＤ装置の状
態に応じた最適なパージ処理を行うことができる。Further, by appropriately combining the batch purge and the baking purge, it is possible to perform an optimal purge process according to the state of the CVD apparatus.
【００２３】[0023]
【実施例】実施例１ 従来の窒素ガスのみを用いたパージ処理と、窒素ガスと
水素又はヘリウムとの混合ガスを用いたパージ処理とに
おけるパージ効果を比較した。あらかじめリアクター１
２から排出されるガス中の水分濃度が０．１ｐｐｍ以下
になるまで十分にパージを行った後、窒素ガスを流通さ
せながら、リアクター１２とグローブボックス１３との
間の扉を、実際の膜形成運転時においてウエハを設置す
るときの標準的な時間である１５分間開放した。And EXAMPLE 1 purging process using only conventional nitrogen gas, and nitrogen gas
The purge effect was compared between the purge process using a mixed gas of hydrogen and helium . Reactor 1 in advance
After sufficient purging is performed until the water concentration in the gas discharged from Step 2 becomes 0.1 ppm or less, the door between the reactor 12 and the glove box 13 is closed while the nitrogen gas is flowing. During operation, the wafer was opened for 15 minutes, which is a standard time for setting a wafer.
【００２４】そして、前記扉を閉じた後、リアクター１
２内にパージガスとして窒素ガスのみを流通させ、排気
ガス中の水分子排出量が安定してからヒーターを１２０
０℃まで加温し、４０分経過後にヒーターの加温を停止
して温度を徐々に低下させた。このベーキングパージ
（窒素ベーキング）を行っている間の排気ガス中の水分
量を測定した。その結果を図２に示す。なお、窒素ガス
の供給量（１分間の流量）は、パージ開始から１４分ま
では２４リットル、１４分から１５分までは３４リット
ル、１５分から５５分までは３８リットル、５５分以降
は１８４リットルとした。After closing the door, the reactor 1
Only nitrogen gas as a purge gas is circulated through the heater 2 and the heater is turned on after the amount of water molecules in the exhaust gas is stabilized.
After heating to 0 ° C., after 40 minutes, heating of the heater was stopped and the temperature was gradually lowered. During this baking purge (nitrogen baking), the amount of water in the exhaust gas was measured. The result is shown in FIG. The supply amount of nitrogen gas (flow rate for 1 minute) was 24 liters from 14 minutes after the start of purging, 34 liters from 14 to 15 minutes, 38 liters from 15 to 55 minutes, and 184 liters from 55 minutes onward. did.
【００２５】また、ベーキングパージの際のパージガス
として、窒素ガスと水素ガスとを混合した窒素水素混合
ガスを使用し、同様にして排気ガス中の水分量を測定し
た。その結果を図３に示す。このときの窒素、水素各ガ
スの供給量（１分間の流量）は、パージ開始から１１分
までは窒素２０リットル、水素４リットルとし、１１分
から１２分までは窒素３０リットル、水素４リットルと
し、１２分から５３分までは窒素７８リットル、水素６
０リットルとし、５３分以降は窒素のみ１８４リットル
とした。A nitrogen-hydrogen mixed gas obtained by mixing a nitrogen gas and a hydrogen gas was used as a purge gas at the time of the baking purge, and the water content in the exhaust gas was measured in the same manner. The result is shown in FIG. At this time, the supply amount (flow rate for 1 minute) of each gas of nitrogen and hydrogen was 20 liters of nitrogen and 4 liters of hydrogen for 11 minutes from the start of purging, and 30 liters of nitrogen and 4 liters of hydrogen from 11 minutes to 12 minutes. From 12 minutes to 53 minutes, 78 liters of nitrogen and 6 liters of hydrogen
0 liters, and after 53 minutes, only nitrogen was 184 liters.
【００２６】なお、図２、図３における水分量は、パー
ジガスの流量条件の違いを無視するため、単位時間当た
りの水分子排出量で示している。また、グローブボック
ス１３内は、常にパージガス供給経路２４からの高純度
窒素が流通しており、内部の水分濃度は一定となってい
る。The water content in FIGS. 2 and 3 is represented by the amount of water molecules discharged per unit time in order to ignore the difference in the flow conditions of the purge gas. In the glove box 13, high-purity nitrogen is constantly flowing from the purge gas supply path 24, and the moisture concentration in the inside is constant.
【００２７】図２と図３とを比較すると、水分子の排出
量は、加熱開始後１５分ほどでピークを迎えるまで急上
昇し、その後１２００℃を保持している間は徐々に減少
している。また、加熱中の水分子排出量は窒素のみの方
が少なく、加熱停止後の水分子排出量は窒素水素混合ガ
スの方が少なくなっている。Comparison of FIG. 2 with FIG. 3 shows that the discharge amount of water molecules rapidly rises until a peak is reached about 15 minutes after the start of heating, and then gradually decreases while the temperature is kept at 1200 ° C. . In addition, the amount of water molecules discharged during heating is lower for nitrogen alone, and the amount of water molecules discharged after heating is stopped is lower for the nitrogen-hydrogen mixed gas.
【００２８】加熱停止（降温開始）から水分子排出量が
２×１０１７［個／ｍｉｎ］レベルに達するまでの時間
は、窒素水素混合ガスの方が１０分以上早く、パージ処
理に要する時間が短縮できることがわかる。また、水素
の熱伝導率が窒素に比べて１０倍ほど大きいことから、
同じヒーター温度でもリアクター壁面や周辺細部の温度
が窒素水素混合ガスの方が高くなり、脱離する水分量が
増加するため、１００分間の測定中に排出された水分子
の総数は、窒素のみの場合が３．９４×１０２ ０［個］
であったのに対し、窒素水素混合ガスの場合は８．２０
×１０２０［個］に増加していた。すなわち、熱伝導率
が高い水素をパージガスに混合してパージガスの熱伝導
率を高めることにより、ベーキングパージの効率を向上
できることがわかる。これは、水素と同様に熱伝導率が
高いヘリウムを用いても同じ結果が得られる。The time from the stoppage of heating (start of temperature drop) to the discharge of water molecules reaching the 2 × 10 17 [pieces / min] level is 10 minutes or more faster for the nitrogen-hydrogen mixed gas, and the time required for the purge process is longer. It can be seen that it can be shortened. Also, since the thermal conductivity of hydrogen is about 10 times larger than that of nitrogen,
Even at the same heater temperature, the temperature of the reactor wall and surrounding details becomes higher in the nitrogen-hydrogen mixed gas, and the amount of desorbed water increases. Therefore, the total number of water molecules discharged during the measurement for 100 minutes is only nitrogen. If there is 3.94 × 10 2 0 [piece]
Whereas, in the case of the nitrogen-hydrogen mixed gas, 8.20
× 10 20 [pieces]. That is, it is understood that the efficiency of the baking purge can be improved by increasing the thermal conductivity of the purge gas by mixing hydrogen having a high thermal conductivity with the purge gas. The same result can be obtained by using helium having a high thermal conductivity like hydrogen.
【００２９】実施例２ 真空パージを併用したバッチパージの繰り返し効果を確
認する実験を行った。前記同様に、排気ガス中の水分濃
度が０．１ｐｐｍ以下になるまでパージを行った後、リ
アクター１２とグローブボックス１３との間の扉を１５
分間開いた。バッチパージ０回のときは、扉を閉じた
後、リアクター１２に毎分２４リットルの窒素ガスを常
温下で流通させた状態にして排気ガス中の水分濃度を測
定した。Example 2 An experiment was conducted to confirm the effect of repeating batch purging using vacuum purging. After purging until the water concentration in the exhaust gas becomes 0.1 ppm or less in the same manner as described above, the door between the reactor 12 and the glove box 13 is closed for 15 minutes.
Opened for a minute. When batch purging was performed 0 times, the door was closed, and then 24 liters of nitrogen gas per minute was allowed to flow through the reactor 12 at normal temperature to measure the moisture concentration in the exhaust gas.
【００３０】バッチパージ１回のときは、前記扉を閉じ
た後、窒素ガスの供給を停止してリアクター１２内が
６．６５Ｐａになるまで真空排気を行い、その後、毎分
２４リットルの窒素ガスを流通させて排気ガス中の水分
濃度を測定した。バッチパージ２回の場合は、１回目の
真空引き後に、大気圧になるまで窒素ガスをリアクター
１２内に導入して１０分間封じ切り、その後に２回目の
真空引きを行った。すなわち、扉開閉、真空引き、窒素
ガス導入、大気圧で保持、真空引き、窒素ガス導入・流
通の手順で行った。In the case of one batch purge, after the door is closed, the supply of nitrogen gas is stopped and the inside of the reactor 12 is evacuated until the inside of the reactor 12 reaches 6.65 Pa. The gas was allowed to flow and the moisture concentration in the exhaust gas was measured. In the case of two batch purgings, after the first evacuation, nitrogen gas was introduced into the reactor 12 until the pressure reached atmospheric pressure, the vessel was sealed for 10 minutes, and then the second evacuation was performed. That is, the procedure was as follows: door opening / closing, evacuation, introduction of nitrogen gas, holding at atmospheric pressure, evacuation, introduction and distribution of nitrogen gas.
【００３１】前記扉を閉じたときを開始点として、バッ
チパージ０回、１回、２回のときのそれぞれの水分濃度
の変化を図４に示す。図４から明らかなように、真空引
きに要する時間を考慮しても、バッチパージを行うこと
により、パージ処理（ドライダウン）に要する時間を短
縮できることがわかる。また、１回よりも２回繰り返す
ことにより、その効果が大きいことが分かる。FIG. 4 shows changes in the respective water concentrations when the batch purge is performed 0 times, 1 time, and 2 times, starting from the time when the door is closed. As is clear from FIG. 4, even when the time required for evacuation is taken into consideration, it is understood that the time required for the purge process (dry down) can be reduced by performing the batch purge. In addition, it can be seen that the effect is great by repeating twice more than once.
【００３２】このとき、水分計４１で水分量を連続的に
測定することにより、バッチパージを２回繰り返したと
きには、約１１０分経過したときに排気ガス中の水分量
が０．１ｐｐｍ以下になったことを知ることができるの
で、この時点で通常の膜生成操作を開始することができ
る。また、ＣＶＤ装置の使用履歴によってパージ効果に
差異がある場合でも、パージ処理の終了を確実に知るこ
とができるので、従来の捨てエピをほとんど無くすこと
も可能となる。At this time, by continuously measuring the water content by the water meter 41, when the batch purging was repeated twice, the water content in the exhaust gas became 0.1 ppm or less after about 110 minutes had elapsed. At this point, the normal film forming operation can be started. Further, even when the purge effect differs depending on the history of use of the CVD apparatus, the end of the purge process can be surely known, so that the conventional discard epi can be almost eliminated.
【００３３】実施例３ ベーキングパージを行うガスとして水素を使用した場合
の経過時間と温度及び発生水分濃度との関係を図５に示
す。水素ベーキングにおける水素の流量は毎分６０リッ
トルとし、温度は、図５に示すように段階的に最高１１
９０℃まで上昇させ、１２０分経過後にヒーターをオフ
にした。図５から明らかなように、温度の上昇に伴って
チャンバー等の内部に付着していた水分だけでなく、メ
ンテナンス時に巻き込んだ大気中の酸素と水素とが反応
した水分の発生が認められ、水分を十分に減少させるた
めに長時間を要することがわかる。Example 3 FIG. 5 shows the relationship between the elapsed time, the temperature, and the generated moisture concentration when hydrogen is used as a gas for baking purge. In the hydrogen baking, the flow rate of hydrogen was set to 60 liters per minute, and the temperature was set at a maximum of 11 steps as shown in FIG.
The temperature was raised to 90 ° C., and after 120 minutes, the heater was turned off. As is clear from FIG. 5, not only the water adhering to the inside of the chamber and the like with the rise in temperature, but also the generation of water that was caused by the reaction of oxygen and hydrogen in the air involved during the maintenance was observed. It takes a long time to sufficiently reduce.
【００３４】一方、水素ベーキングを行う前に、リアク
ター内を６．６５Ｐａまで真空引きし、リアクター内に
残存する水分及び酸素を排出するためのバッチパージを
行った後、上記同様の水素ベーキングを行った。この水
素ベーキングの経過時間と温度及び発生水分濃度との関
係を図６に示す。On the other hand, before performing the hydrogen baking, the inside of the reactor was evacuated to 6.65 Pa, and a batch purge for discharging water and oxygen remaining in the reactor was performed, and then the same hydrogen baking as described above was performed. . FIG. 6 shows the relationship between the elapsed time of the hydrogen baking, the temperature, and the generated moisture concentration.
【００３５】図６に示されるように、温度上昇時におけ
る水分発生量が従来に比べて少量であり、バッチパージ
によって酸素を十分に排除しておくことにより、水素と
の反応で生成する水分量が低減し、短時間で水分濃度が
十分に低下していることがわかる。As shown in FIG. 6, the amount of water generated at the time of temperature rise is smaller than that of the prior art, and the amount of water generated by the reaction with hydrogen is reduced by sufficiently removing oxygen by batch purging. It can be seen that the water concentration has been sufficiently reduced in a short time.
【００３６】また、リアクター内の水分が０．１ｐｐｍ
に減少するまでバッチパージを行ってから、水素ベーキ
ングに切換えた場合も、バッチパージで水分と共に酸素
も十分に低減できていることにより、図５に示す従来の
パージ方法よりも短時間で水分濃度を低減することがで
きた。The water content in the reactor is 0.1 ppm
Even when switching to hydrogen baking after performing batch purging until the amount of water decreases, the moisture concentration can be reduced in a shorter time than the conventional purging method shown in FIG. We were able to.
【００３７】さらに、リアクター内に残存する水分及び
酸素を排出するためのバッチパージを行った後、窒素ガ
スを流通させながら加熱する窒素ベーキングを行い、次
いで上記水素ベーキングを行ったところ、より短時間の
水素ベーキングで水分を十分に低下させることができ
た。なお、窒素ベーキングの際に窒化されるおそれのあ
るＳｉＣ等の素材を使用している場合は、窒素ベーキン
グでの最高温度を８００℃程度に抑える必要がある。Further, after performing a batch purge for discharging water and oxygen remaining in the reactor, nitrogen baking for heating while flowing nitrogen gas was performed, and then the above-described hydrogen baking was performed. The water content was sufficiently reduced by hydrogen baking. When a material such as SiC that is likely to be nitrided during nitrogen baking is used, the maximum temperature in nitrogen baking needs to be suppressed to about 800 ° C.
【００３８】[0038]
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
リアクターのパージ処理を効率よく行うことができ、ま
た、膜成長を開始するタイミングを確実に知ることがで
きるため、ＣＶＤ装置の稼働効率の向上や捨てエピの解
消を図ることができ、材料ガスの無駄や時間の無駄を削
減することができる。As described above, according to the present invention,
The purging process of the reactor can be performed efficiently, and the timing of starting the film growth can be known with certainty. Therefore, the operation efficiency of the CVD apparatus can be improved and the epitaxy can be eliminated. Waste and time waste can be reduced.
【図１】 本発明のＣＶＤ装置の一形態例を示す系統図
である。FIG. 1 is a system diagram showing one embodiment of a CVD apparatus of the present invention.
【図２】 窒素ガスのみを使用してベーキングパージを
行っている間の水分子排出量の経時変化を示す図であ
る。FIG. 2 is a diagram showing a change over time in the discharge amount of water molecules during baking purge using only nitrogen gas.
【図３】 窒素水素混合ガスを使用してベーキングパー
ジを行っている間の水分子排出量の経時変化を示す図で
ある。FIG. 3 is a diagram showing a change over time in the amount of discharged water molecules during baking purge using a nitrogen-hydrogen mixed gas.
【図４】 バッチパージの回数と排気ガス中の水分量の
経時変化との関係を示す図である。FIG. 4 is a diagram showing the relationship between the number of batch purges and the change over time in the amount of moisture in exhaust gas.
【図５】 バッチパージを行わないときの水素ベーキン
グにおける経過時間と温度及び発生水分濃度との関係を
示す図である。FIG. 5 is a diagram showing a relationship between elapsed time, temperature, and generated moisture concentration in hydrogen baking when batch purging is not performed.
【図６】 バッチパージを行った後の水素ベーキングに
おける経過時間と温度及び発生水分濃度との関係を示す
図である。FIG. 6 is a diagram showing the relationship between elapsed time, temperature, and generated moisture concentration in hydrogen baking after performing batch purging.
１０…ＣＶＤ装置本体部、１１…フローチャンネル、１
２…リアクター、１３…グローブボックス、１４…サセ
プタ、１５…チャンバー、２１…材料ガス供給経路、２
２…不活性ガス供給経路、２３…高熱伝導率ガス供給経
路、２４，２５…パージガス供給経路、３１…リアクタ
ー排気経路、３２…グローブボックス排気経路、３３…
主排気経路、３４…分析経路、３５…真空排気経路、４
１…水分計、４１ａ…セル、４２…真空ポンプ、４３…
除害装置10: CVD apparatus main body, 11: Flow channel, 1
2 ... reactor, 13 ... glove box, 14 ... susceptor, 15 ... chamber, 21 ... material gas supply path, 2
2 ... inert gas supply path, 23 ... high thermal conductivity gas supply path, 24, 25 ... purge gas supply path, 31 ... reactor exhaust path, 32 ... glove box exhaust path, 33 ...
Main exhaust path, 34: analysis path, 35: vacuum exhaust path, 4
1: Moisture meter, 41a: Cell, 42: Vacuum pump, 43:
Abatement equipment
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 長谷川 博之 東京都千代田区大手町一丁目５番１号 三菱マテリアルシリコン株式会社内 (56)参考文献 特開 平10−219453（ＪＰ，Ａ) 特開 平11−3867（ＪＰ，Ａ) 特開 平９−82594（ＪＰ，Ａ) 特開 平８−125185（ＪＰ，Ａ) 特開 平７−102372（ＪＰ，Ａ) 特開 平10−335249（ＪＰ，Ａ) 特開 平10−144581（ＪＰ，Ａ) 特開 平８−321498（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−259098（ＪＰ，Ａ) 特開 平９−153633（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−241171（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) H01L 21/205 C23C 16/455 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continuation of front page (72) Inventor Hiroyuki Hasegawa 1-5-1, Otemachi, Chiyoda-ku, Tokyo Mitsubishi Materials Silicon Corporation (56) References JP-A-10-219453 (JP, A) JP JP-A-11-3867 (JP, A) JP-A-9-82594 (JP, A) JP-A-8-125185 (JP, A) JP-A-7-102372 (JP, A) JP-A-10-335249 (JP) JP-A-10-144581 (JP, A) JP-A-8-321498 (JP, A) JP-A-5-259098 (JP, A) JP-A-9-153633 (JP, A) 63-241171 (JP, A) (58) Fields investigated (Int. Cl. 7 , DB name) H01L 21/205 C23C 16/455
Claims (5)
料ガスを供給して前記基板上に半導体膜を形成するＣＶ
Ｄ装置において、前記リアクターに、前記半導体材料ガ
スを供給する材料ガス供給経路と、パージ用の窒素ガス
を供給する窒素ガス供給経路と、該窒素ガスに混合する
水素ガス又はヘリウムガスを供給する高熱伝導率ガス供
給経路とを接続するとともに、前記リアクターから排出
されるガス中の水分量を測定する水分計と、リアクター
内を真空排気するための真空ポンプとを設けたことを特
徴とするＣＶＤ装置。1. A CV for forming a semiconductor film on a substrate by supplying a semiconductor material gas into a reactor on which the substrate is installed.
In the D apparatus, a material gas supply path for supplying the semiconductor material gas, a nitrogen gas supply path for supplying a nitrogen gas for purging, and mixing with the nitrogen gas are provided to the reactor .
A moisture meter for measuring the amount of moisture in the gas discharged from the reactor while connecting a high thermal conductivity gas supply path for supplying hydrogen gas or helium gas , and for evacuating the inside of the reactor A CVD apparatus provided with a vacuum pump.
触で行え、かつ、排気ガス流通部が加熱可能であること
を特徴とする請求項１記載のＣＶＤ装置。2. The moisture meter detects the detection of moisture without contact with gas.
2. The CVD apparatus according to claim 1, wherein the CVD apparatus can be performed by touch, and the exhaust gas flow section can be heated .
料ガスを供給して前記基板上に半導体膜を形成するＣＶ
Ｄ装置のパージ方法において、加熱流通パージ処理の際
に使用するパージガスとして、水素ガス又はヘリウムガ
スと窒素ガスとを混合したガスを用いることを特徴とす
るＣＶＤ装置のパージ方法。3. A CV for supplying a semiconductor material gas into a reactor on which a substrate is placed to form a semiconductor film on the substrate.
In the purging method of the D apparatus , a hydrogen gas or a helium gas is used as a purge gas used in the heating and circulating purge process.
A purge method for a CVD apparatus, wherein a gas obtained by mixing a gas and a nitrogen gas is used.
料ガスを供給して前記基板上に半導体膜を形成するＣＶ
Ｄ装置のパージ方法において、リアクター内の真空引き
と、水素ガス又はヘリウムガスによる加熱流通パージ処
理とを、前記リアクターから排出されるガス中の水分量
を連続的に測定しながら行うことを特徴とするＣＶＤ装
置のパージ方法。4. A CV for forming a semiconductor film on a substrate by supplying a semiconductor material gas into a reactor in which the substrate is installed.
In purging method D device, vacuum in the reactor and, a heating circulation purging with hydrogen gas or helium gas, the water content in the gas discharged from the reactor
A purge method for a CVD apparatus, wherein the method is performed while continuously measuring the temperature .
料ガスを供給して前記基板上に半導体膜を形成するＣＶ
Ｄ装置のパージ方法において、リアクター内に基板を設
置した後の半導体膜形成前に、リアクター内の真空引き
と、窒素ガスもしくは水素ガス又はヘリウムガスの導入
とを、前記リアクターから排出されるガス中の水分量を
連続的に測定しながら、複数回繰り返すことを特徴とす
るＣＶＤ装置のパージ方法。5. A CV for supplying a semiconductor material gas into a reactor in which a substrate is placed to form a semiconductor film on the substrate.
In purging method D device, before the semiconductor film after the substrate was placed into the reactor, evacuating in the reactor and, the introduction of nitrogen gas or hydrogen gas or helium gas, gas discharged from the reactor Water content
A purge method for a CVD apparatus, wherein the method is repeated a plurality of times while continuously measuring .
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