JP3318012B2 - 金属単結晶の製造方法および製造装置 - Google Patents
金属単結晶の製造方法および製造装置Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ビスマス、亜鉛、鉛、
錫などといった低融点金属の単結晶の製造方法および製
造装置に関する。
錫などといった低融点金属の単結晶の製造方法および製
造装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来より、金属単結晶の製造方法として
は、ブリッジマン法、ＶＧＦ（バーティカル・グラージ
エント・フリージング）法等が知られているが、これら
の方法によると、温度勾配がつけづらく熱の流れを制御
することができないため、得られる結晶が多結晶体にな
り易いという問題点があった。
は、ブリッジマン法、ＶＧＦ（バーティカル・グラージ
エント・フリージング）法等が知られているが、これら
の方法によると、温度勾配がつけづらく熱の流れを制御
することができないため、得られる結晶が多結晶体にな
り易いという問題点があった。
【０００３】一方、金属単結晶および一方向凝固組織を
得る方法として、熱の流れを制御することができる連続
鋳造法が知られている。しかしながら、この連続鋳造法
によると、水冷ジャケットを用いてノズル部分を冷却す
るため、凝固界面がダイス口よりもかなり上に位置し、
引き抜き荷重が大きくなってしまい、凝固時に膨脹する
金属の単結晶および一方向凝固組織を得ることが困難で
あるという問題点があった。
得る方法として、熱の流れを制御することができる連続
鋳造法が知られている。しかしながら、この連続鋳造法
によると、水冷ジャケットを用いてノズル部分を冷却す
るため、凝固界面がダイス口よりもかなり上に位置し、
引き抜き荷重が大きくなってしまい、凝固時に膨脹する
金属の単結晶および一方向凝固組織を得ることが困難で
あるという問題点があった。
【０００４】なお、上記連続鋳造法においては、鋳塊ま
たはダミーバーを直接シャワー方式によって冷却するこ
とにより、凝固界面を制御することができるが、この方
法によると、水の片当りの問題で、鋳塊またはダミーバ
ーを均一に冷却することが困難であるため、均一な単結
晶を得ることが難しいという問題点があった。また、上
記連続鋳造法においては、鋳型を加熱することによって
凝固界面を制御することができるが、この方法による
と、装置がより複雑かつ大型化してしまうという問題点
があった。
たはダミーバーを直接シャワー方式によって冷却するこ
とにより、凝固界面を制御することができるが、この方
法によると、水の片当りの問題で、鋳塊またはダミーバ
ーを均一に冷却することが困難であるため、均一な単結
晶を得ることが難しいという問題点があった。また、上
記連続鋳造法においては、鋳型を加熱することによって
凝固界面を制御することができるが、この方法による
と、装置がより複雑かつ大型化してしまうという問題点
があった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】上述のように、従来の
金属単結晶の製造方法によると、特に低融点金属の単結
晶を製造する場合、均一な単結晶を得ることができなか
った。
金属単結晶の製造方法によると、特に低融点金属の単結
晶を製造する場合、均一な単結晶を得ることができなか
った。
【０００６】そこで本発明は、上述従来の技術の問題点
を解決し、ビスマス、亜鉛、鉛、錫などといった低融点
金属であっても、容易に均一な単結晶を得ることができ
る金属単結晶の製造方法および製造装置を提供すること
を目的とする。
を解決し、ビスマス、亜鉛、鉛、錫などといった低融点
金属であっても、容易に均一な単結晶を得ることができ
る金属単結晶の製造方法および製造装置を提供すること
を目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記目的
を達成するために鋭意研究した結果、溶湯中に熱拡散体
を配置して結晶体の先端面と溶湯との接触面である固液
界面の温度を調整すると共に、結晶体を水没式のオーバ
ーフロー型の冷却部によって冷却することにより、上記
課題が解決されることを見い出し、本発明に到達した。
を達成するために鋭意研究した結果、溶湯中に熱拡散体
を配置して結晶体の先端面と溶湯との接触面である固液
界面の温度を調整すると共に、結晶体を水没式のオーバ
ーフロー型の冷却部によって冷却することにより、上記
課題が解決されることを見い出し、本発明に到達した。
【０００８】すなわち、本発明は、周囲に結晶素材の溶
湯を保持するための加熱手段を有し、底部に開口部が設
けられ、この開口部にノズルが取り付けられたルツボ、
前記ノズル内において結晶素材溶湯と接触する先端面に
結晶を析出成長させていく柱状の結晶体を下方に取り出
すための引き下げ手段、および取り出した結晶体を冷却
するための冷却部を有してなる縦型連続鋳造装置を用い
た金属単結晶の製造方法であって、前記装置におけるル
ツボ中において結晶素材である低融点金属、特にビスマ
ス、亜鉛、鉛および錫からなる群より選ばれる１種の金
属を溶解し、この溶湯中に熱拡散体を配置することによ
って結晶体の先端面と溶湯との接触面である固液界面の
温度を調整し、かつ荷重計によって引き下げ荷重を測定
しながら結晶体を引き下げていき、これを水没式オーバ
ーフロー型の冷却部によって冷却することを特徴とする
金属単結晶の製造方法；および周囲に結晶素材の溶湯を
保持するための加熱手段を有し、底部に開口部が設けら
れ、この開口部にノズルが取り付けられたルツボ、前記
ノズル内において結晶素材溶湯と接触する先端面に結晶
を析出成長させていく柱状の結晶体を下方に取り出すた
めの引き下げ手段、および取り出した結晶体を冷却する
ための冷却部を有してなる縦型連続鋳造装置であって、
前記ルツボおよびノズル内の結晶素材溶湯中に、ルツボ
上部から挿入することによって配置された熱拡散体を有
し、ノズル下方に水没式オーバーフロー型の冷却部が設
けられ、結晶体を引き下げる昇降台に、結晶体の引き下
げ荷重を測定する荷重計が連結されていることを特徴と
する金属単結晶の製造装置を提供するものである。
湯を保持するための加熱手段を有し、底部に開口部が設
けられ、この開口部にノズルが取り付けられたルツボ、
前記ノズル内において結晶素材溶湯と接触する先端面に
結晶を析出成長させていく柱状の結晶体を下方に取り出
すための引き下げ手段、および取り出した結晶体を冷却
するための冷却部を有してなる縦型連続鋳造装置を用い
た金属単結晶の製造方法であって、前記装置におけるル
ツボ中において結晶素材である低融点金属、特にビスマ
ス、亜鉛、鉛および錫からなる群より選ばれる１種の金
属を溶解し、この溶湯中に熱拡散体を配置することによ
って結晶体の先端面と溶湯との接触面である固液界面の
温度を調整し、かつ荷重計によって引き下げ荷重を測定
しながら結晶体を引き下げていき、これを水没式オーバ
ーフロー型の冷却部によって冷却することを特徴とする
金属単結晶の製造方法；および周囲に結晶素材の溶湯を
保持するための加熱手段を有し、底部に開口部が設けら
れ、この開口部にノズルが取り付けられたルツボ、前記
ノズル内において結晶素材溶湯と接触する先端面に結晶
を析出成長させていく柱状の結晶体を下方に取り出すた
めの引き下げ手段、および取り出した結晶体を冷却する
ための冷却部を有してなる縦型連続鋳造装置であって、
前記ルツボおよびノズル内の結晶素材溶湯中に、ルツボ
上部から挿入することによって配置された熱拡散体を有
し、ノズル下方に水没式オーバーフロー型の冷却部が設
けられ、結晶体を引き下げる昇降台に、結晶体の引き下
げ荷重を測定する荷重計が連結されていることを特徴と
する金属単結晶の製造装置を提供するものである。
【０００９】
【作用】一般的に鋳型を用いて金属単結晶を育成する場
合、鋳型と溶湯との界面からの核成長を防ぐためには、
凝固界面を凸型にすることが望ましいことが知られてい
る。そのため、本発明においては凝固界面を凸型にして
いる。
合、鋳型と溶湯との界面からの核成長を防ぐためには、
凝固界面を凸型にすることが望ましいことが知られてい
る。そのため、本発明においては凝固界面を凸型にして
いる。
【００１０】また、特にビスマスのように凝固時に膨脹
する低融点金属は、ノズルにおける引き出し口の近くに
凝固点をもってこないと荷重が大きくなってルツボを破
損する恐れがある上、極めてブレークアウトを起こしや
すい状態で鋳造しなければならなくなる。
する低融点金属は、ノズルにおける引き出し口の近くに
凝固点をもってこないと荷重が大きくなってルツボを破
損する恐れがある上、極めてブレークアウトを起こしや
すい状態で鋳造しなければならなくなる。
【００１１】そのため、本発明法では、シードまたは既
にその上に結晶が析出したもの（結晶体）の先端面と、
結晶素材溶湯との接触面である固液界面に近接した位置
に熱拡散体を配置し、該界面の温度を調整することによ
り、凝固界面の位置を制御し、ルツボの破損およびブレ
ークアウトを防止している。
にその上に結晶が析出したもの（結晶体）の先端面と、
結晶素材溶湯との接触面である固液界面に近接した位置
に熱拡散体を配置し、該界面の温度を調整することによ
り、凝固界面の位置を制御し、ルツボの破損およびブレ
ークアウトを防止している。
【００１２】さらに、本発明法においては、ノズルから
引き下げた結晶体を、一定の方向から均一に冷却するこ
とができる水没式オーバーフロー型の冷却部によって冷
却している。このように、引き下げた結晶体を一定の方
向から均一に冷却することにより、均一な単結晶を得る
ことができるようになる。
引き下げた結晶体を、一定の方向から均一に冷却するこ
とができる水没式オーバーフロー型の冷却部によって冷
却している。このように、引き下げた結晶体を一定の方
向から均一に冷却することにより、均一な単結晶を得る
ことができるようになる。
【００１３】本発明における水没式オーバーフロー型の
冷却部とは、その材質は黄銅であり、形状はダミーバー
および鋳塊が通り抜けることができる程度の空洞を有す
る円筒状をしている。この水没式オーバーフロー型の冷
却部を、図２を用いてさらに詳しく説明すると以下の通
りである。
冷却部とは、その材質は黄銅であり、形状はダミーバー
および鋳塊が通り抜けることができる程度の空洞を有す
る円筒状をしている。この水没式オーバーフロー型の冷
却部を、図２を用いてさらに詳しく説明すると以下の通
りである。
【００１４】まず、冷却水は２方向に設けられた入水口
から入水し（図中矢印１１）、ダミーバー３と冷却部８
との間に溜り、ダミーバー３と冷却部８との間が満水に
なると、冷却水は冷却部８の縁を伝わって出水する（図
中矢印１２）。このように、ダミーバー３と冷却部８と
の間の冷却水は常に入れ代わっており、事実上ダミーバ
ーはこの冷却水の中に完全に水没するため、ダミーバー
は一定の方向から均一に冷却される。なお、冷却水を供
給するタンクを冷却部より上方に取り付け、タンク内の
液面を一定に保つことにより、その水圧で冷却水を冷却
部に一定に供給することができる。
から入水し（図中矢印１１）、ダミーバー３と冷却部８
との間に溜り、ダミーバー３と冷却部８との間が満水に
なると、冷却水は冷却部８の縁を伝わって出水する（図
中矢印１２）。このように、ダミーバー３と冷却部８と
の間の冷却水は常に入れ代わっており、事実上ダミーバ
ーはこの冷却水の中に完全に水没するため、ダミーバー
は一定の方向から均一に冷却される。なお、冷却水を供
給するタンクを冷却部より上方に取り付け、タンク内の
液面を一定に保つことにより、その水圧で冷却水を冷却
部に一定に供給することができる。
【００１５】また、本発明においては、結晶体を引き下
げる昇降台と荷重計を連結し、結晶体の引き下げ荷重を
測定することにより、ルツボの破損やブレークアウトの
防止を図っている。
げる昇降台と荷重計を連結し、結晶体の引き下げ荷重を
測定することにより、ルツボの破損やブレークアウトの
防止を図っている。
【００１６】以下、実施例により本発明をさらに詳細に
説明する。しかし本発明の範囲は以下の実施例により制
限されるものではない。
説明する。しかし本発明の範囲は以下の実施例により制
限されるものではない。
【００１７】
【実施例１】本発明の一実施例として、図１に示す金属
単結晶の製造装置を用いたビスマス単結晶の製造方法に
ついて説明する。
単結晶の製造装置を用いたビスマス単結晶の製造方法に
ついて説明する。
【００１８】なお、本実施例において用いられる金属単
結晶の製造装置は、底部に開口部が設けられ、その開口
部にノズル１０が取り付けられたカーボンルツボ２、ル
ツボ２の周囲に設けられ、ルツボ２内における溶湯４を
保持するための加熱設備であるヒーター１、ルツボ２お
よびノズル１０内の溶湯中に配置され、ノズル１０内に
おけるダミーバー３の先端面と、結晶素材の溶湯４との
接触面の温度を調整する熱拡散体としての役割を果たす
アルミナ製の保護管５（10φ× 500Ｌ単位mm）、ダミー
バー３を引き下げるための昇降台７、昇降台７に連結さ
れ、昇降台７によるダミーバー３の引き下げ加重を測定
する荷重計６、およびノズル１０の下方に設置され、ダ
ミーバー３を冷却するための水没式オーバーフロー型の
冷却部８からなるものである。
結晶の製造装置は、底部に開口部が設けられ、その開口
部にノズル１０が取り付けられたカーボンルツボ２、ル
ツボ２の周囲に設けられ、ルツボ２内における溶湯４を
保持するための加熱設備であるヒーター１、ルツボ２お
よびノズル１０内の溶湯中に配置され、ノズル１０内に
おけるダミーバー３の先端面と、結晶素材の溶湯４との
接触面の温度を調整する熱拡散体としての役割を果たす
アルミナ製の保護管５（10φ× 500Ｌ単位mm）、ダミー
バー３を引き下げるための昇降台７、昇降台７に連結さ
れ、昇降台７によるダミーバー３の引き下げ加重を測定
する荷重計６、およびノズル１０の下方に設置され、ダ
ミーバー３を冷却するための水没式オーバーフロー型の
冷却部８からなるものである。
【００１９】まず、カーボンルツボ２内に結晶素材であ
るビスマスを約２kg入れ、ヒーター１によって該ルツボ
２を加熱し、ルツボ２内のビスマスを加熱溶解した。次
いで、図１に示すようにビスマスの溶湯４の中に保護管
５を配置し、溶湯４の温度が300〜 330℃に安定したと
ころで３〜８mm／ｈの速度で昇降台７を引き下げた。こ
の時の凝固界面９の形状は、凸型をしている。また、昇
降台７によるダミーバー３の引き下げにおいては、昇降
台７に連結した荷重計６によって引き下げ荷重を測定す
ることにより、ルツボ２の破損およびブレークアウトの
防止を図った。上記条件下で 120mm程度引き下げ行い、
長さ50mmのビスマスの単結晶を得た。
るビスマスを約２kg入れ、ヒーター１によって該ルツボ
２を加熱し、ルツボ２内のビスマスを加熱溶解した。次
いで、図１に示すようにビスマスの溶湯４の中に保護管
５を配置し、溶湯４の温度が300〜 330℃に安定したと
ころで３〜８mm／ｈの速度で昇降台７を引き下げた。こ
の時の凝固界面９の形状は、凸型をしている。また、昇
降台７によるダミーバー３の引き下げにおいては、昇降
台７に連結した荷重計６によって引き下げ荷重を測定す
ることにより、ルツボ２の破損およびブレークアウトの
防止を図った。上記条件下で 120mm程度引き下げ行い、
長さ50mmのビスマスの単結晶を得た。
【００２０】なお、ビスマスの加熱溶解後、引き下げを
始める前に、図１に示すように熱拡散体である保護管５
を配置した場合、および保護管５を配置しない場合にお
ける溶湯温度の測定を行い、その結果を表１に示した。
なお、表１中における溶湯温度は、ルツボ底部の開口部
から垂直方向に25mm離れた場所におけるものであ
り、（）内の数値は中心温度との差である。
始める前に、図１に示すように熱拡散体である保護管５
を配置した場合、および保護管５を配置しない場合にお
ける溶湯温度の測定を行い、その結果を表１に示した。
なお、表１中における溶湯温度は、ルツボ底部の開口部
から垂直方向に25mm離れた場所におけるものであ
り、（）内の数値は中心温度との差である。
【００２１】
【表１】
【００２２】表１からも分かるように、溶湯中に保護管
を配置することにより、ルツボ内壁付近の温度より、炉
中心部の温度を低く保つことが可能となった。
を配置することにより、ルツボ内壁付近の温度より、炉
中心部の温度を低く保つことが可能となった。
【００２３】
【実施例２】実施例１で用いた金属単結晶の製造装置を
用い、亜鉛、鉛、錫をそれぞれ別個に約２kgずつルツボ
に入れ、溶湯温度を亜鉛 440〜 470℃、鉛 350〜 380
℃、錫250〜 280℃一定になるよう制御し、３〜８mm／
ｈの速度で昇降台を引き下げて結晶を成長させたとこ
ろ、実施例１と同様に上記それぞれの金属の均一な単結
晶を得ることができた。
用い、亜鉛、鉛、錫をそれぞれ別個に約２kgずつルツボ
に入れ、溶湯温度を亜鉛 440〜 470℃、鉛 350〜 380
℃、錫250〜 280℃一定になるよう制御し、３〜８mm／
ｈの速度で昇降台を引き下げて結晶を成長させたとこ
ろ、実施例１と同様に上記それぞれの金属の均一な単結
晶を得ることができた。
【００２４】
【比較例１】ダミーバーを冷却するための冷却部とし
て、水没式オーバーフロー型のものに代えて従来のシャ
ワー型のものを用いたこと以外は実施例１と同様の装置
を用い、実施例１と同様にして単結晶の製造を行ったと
ころ、ブレークアウト等で安定して鋳塊を得ることがで
きなかった。
て、水没式オーバーフロー型のものに代えて従来のシャ
ワー型のものを用いたこと以外は実施例１と同様の装置
を用い、実施例１と同様にして単結晶の製造を行ったと
ころ、ブレークアウト等で安定して鋳塊を得ることがで
きなかった。
【００２５】また、ブレークアウトを防止しながら引き
下げを行ったこと以外は上記同様にして単結晶の製造を
行ったところ、５結晶程度の鋳塊しか得ることができな
かった。
下げを行ったこと以外は上記同様にして単結晶の製造を
行ったところ、５結晶程度の鋳塊しか得ることができな
かった。
【００２６】
【比較例２】３ゾーン式のＶＧＦ装置を用いてビスマス
単結晶育成試験を行った。まず、ビスマスを約２kgをカ
ーボンルツボ中に入れて溶解し、溶湯内の温度勾配を垂
直方向に 0.5〜１℃／cmとし、５mm／ｈの引き下げ速度
で結晶を成長させたところ、５結晶程度の多結晶体しか
得ることができなかった。
単結晶育成試験を行った。まず、ビスマスを約２kgをカ
ーボンルツボ中に入れて溶解し、溶湯内の温度勾配を垂
直方向に 0.5〜１℃／cmとし、５mm／ｈの引き下げ速度
で結晶を成長させたところ、５結晶程度の多結晶体しか
得ることができなかった。
【００２７】また、温度勾配を上記よりも少し大きくつ
けるために、ヒーター間に断熱材を入れてみたが特に変
化は認められなかった。
けるために、ヒーター間に断熱材を入れてみたが特に変
化は認められなかった。
【００２８】
【発明の効果】本発明の開発により、従来単結晶化が困
難であった低融点金属の均一な単結晶を、容易に製造す
ることができるようになった。
難であった低融点金属の均一な単結晶を、容易に製造す
ることができるようになった。
【図１】本発明の金属単結晶の製造装置の概略図であ
る。
る。
【図２】本発明の金属単結晶の製造装置における冷却部
近辺を拡大した斜視図である。
近辺を拡大した斜視図である。
１‥‥‥ヒーター ２‥‥‥カーボンルツボ ３‥‥‥ダミーバー ４‥‥‥溶湯 ５‥‥‥保護管 ６‥‥‥荷重計 ７‥‥‥昇降台 ８‥‥‥冷却部 ９‥‥‥凝固部分 １０‥‥‥ノズル １１‥‥‥入水 １２‥‥‥出水
フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭61−296940（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−248541（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−292242（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−180256（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−107227（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−280891（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−123830（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−311424（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C30B 1/00 - 35/00 B22D 11/00 - 11/22 C22C 1/02
Claims (3)
- 【請求項１】 周囲に結晶素材の溶湯を保持するための
加熱手段を有し、底部に開口部が設けられ、この開口部
にノズルが取り付けられたルツボ、前記ノズル内におい
て結晶素材溶湯と接触する先端面に結晶を析出成長させ
ていく柱状の結晶体を下方に取り出すための引き下げ手
段、および取り出した結晶体を冷却するための冷却部を
有してなる縦型連続鋳造装置を用いた金属単結晶の製造
方法であって、前記装置におけるルツボ中において結晶
素材である低融点金属を溶解し、この溶湯中に熱拡散体
を配置することによって結晶体の先端面と溶湯との接触
面である固液界面の温度を調整し、かつ荷重計によって
引き下げ荷重を測定しながら結晶体を引き下げていき、
これを水没式オーバーフロー型の冷却部によって冷却す
ることを特徴とする金属単結晶の製造方法。 - 【請求項２】 前記結晶素材である低融点金属がビスマ
ス、亜鉛、鉛および錫からなる群より選ばれる１種であ
る請求項１記載の金属単結晶の製造方法。 - 【請求項３】 周囲に結晶素材の溶湯を保持するための
加熱手段を有し、底部に開口部が設けられ、この開口部
にノズルが取り付けられたルツボ、前記ノズル内におい
て結晶素材溶湯と接触する先端面に結晶を析出成長させ
ていく柱状の結晶体を下方に取り出すための引き下げ手
段、および取り出した結晶体を冷却するための冷却部を
有してなる縦型連続鋳造装置であって、前記ルツボおよ
びノズル内の結晶素材溶湯中に、ルツボ上部から挿入す
ることによって配置された熱拡散体を有し、ノズル下方
に水没式オーバーフロー型の冷却部が設けられ、結晶体
を引き下げる昇降台に、結晶体の引き下げ荷重を測定す
る荷重計が連結されていることを特徴とする金属単結晶
の製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29204692A JP3318012B2 (ja) | 1992-10-06 | 1992-10-06 | 金属単結晶の製造方法および製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29204692A JP3318012B2 (ja) | 1992-10-06 | 1992-10-06 | 金属単結晶の製造方法および製造装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06116096A JPH06116096A (ja) | 1994-04-26 |
| JP3318012B2 true JP3318012B2 (ja) | 2002-08-26 |
Family
ID=17776841
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29204692A Expired - Fee Related JP3318012B2 (ja) | 1992-10-06 | 1992-10-06 | 金属単結晶の製造方法および製造装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3318012B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3775776B2 (ja) * | 1999-09-20 | 2006-05-17 | ユニオンマテリアル株式会社 | 単結晶の製造方法 |
-
1992
- 1992-10-06 JP JP29204692A patent/JP3318012B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06116096A (ja) | 1994-04-26 |
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