JP3305332B2 - 再生ｌｏｍｉ除染プロセス - Google Patents
再生ｌｏｍｉ除染プロセスInfo
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- G—PHYSICS
- G21—NUCLEAR PHYSICS; NUCLEAR ENGINEERING
- G21F—PROTECTION AGAINST X-RADIATION, GAMMA RADIATION, CORPUSCULAR RADIATION OR PARTICLE BOMBARDMENT; TREATING RADIOACTIVELY CONTAMINATED MATERIAL; DECONTAMINATION ARRANGEMENTS THEREFOR
- G21F9/00—Treating radioactively contaminated material; Decontamination arrangements therefor
- G21F9/001—Decontamination of contaminated objects, apparatus, clothes, food; Preventing contamination thereof
- G21F9/002—Decontamination of the surface of objects with chemical or electrochemical processes
- G21F9/004—Decontamination of the surface of objects with chemical or electrochemical processes of metallic surfaces
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- G—PHYSICS
- G21—NUCLEAR PHYSICS; NUCLEAR ENGINEERING
- G21F—PROTECTION AGAINST X-RADIATION, GAMMA RADIATION, CORPUSCULAR RADIATION OR PARTICLE BOMBARDMENT; TREATING RADIOACTIVELY CONTAMINATED MATERIAL; DECONTAMINATION ARRANGEMENTS THEREFOR
- G21F9/00—Treating radioactively contaminated material; Decontamination arrangements therefor
- G21F9/04—Treating liquids
- G21F9/06—Processing
- G21F9/12—Processing by absorption; by adsorption; by ion-exchange
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Description
【発明の詳細な説明】 技術分野 本発明は、軽水炉（LWR）除染プロセスを改良するシ
ステムに関する。より具体的には、本発明は、参照によ
り本明細書に組み入れる米国特許第4,705,573号および
第4,731,124号の改良である再生的低酸化状態金属イオ
ン（Low Oxidation−state Metal Ion）（LOMI）除染プ
ロセスである。
ステムに関する。より具体的には、本発明は、参照によ
り本明細書に組み入れる米国特許第4,705,573号および
第4,731,124号の改良である再生的低酸化状態金属イオ
ン（Low Oxidation−state Metal Ion）（LOMI）除染プ
ロセスである。
発明の背景 LWRプラントのサブシステムの除染（decontaminatio
n）は、現在、米国では比較的一般化しており、プラン
ト作業者の放射線曝露の低減に有用な寄与をしていると
広く認識されている。このような除染方法の原理は、リ
アクター回路の一部を放射性沈殿物を溶解する除染化学
溶液に曝すことにある。その後、使用済み除染化学溶液
はイオン交換により処理される。この方法により、イオ
ン交換樹脂が、除染化学溶液の化学的および放射性負荷
の全てを保持し、浄水はシステムに返される。
n）は、現在、米国では比較的一般化しており、プラン
ト作業者の放射線曝露の低減に有用な寄与をしていると
広く認識されている。このような除染方法の原理は、リ
アクター回路の一部を放射性沈殿物を溶解する除染化学
溶液に曝すことにある。その後、使用済み除染化学溶液
はイオン交換により処理される。この方法により、イオ
ン交換樹脂が、除染化学溶液の化学的および放射性負荷
の全てを保持し、浄水はシステムに返される。
LOMIプロセスは、リアクターのサブシステムの除染用
に、米国で広く利用されている。LOMIプロセスの１つの
利点は、リアクター材料に対する低い腐食性にある。さ
らに、このプロセスは、沸騰水型反応炉（BWR）のコア
内成分に対する使用の資格を有する唯一つのものであ
る。
に、米国で広く利用されている。LOMIプロセスの１つの
利点は、リアクター材料に対する低い腐食性にある。さ
らに、このプロセスは、沸騰水型反応炉（BWR）のコア
内成分に対する使用の資格を有する唯一つのものであ
る。
LOMIプロセスの応用は、バナジウム種の限られた溶解
度のために、有効性が10mMバナジウムの濃度までに限ら
れている。バナジウムは放射性腐食生成物（汚染物質）
を溶解し、LOMIプロセスは（連続精製よりむしろ）最初
の注入、溶解および浄化により応用されるので、どれだ
け多くの腐食生成物を除染化学溶液の与えられた容積中
に溶解しうるかに限界がある（すなわち、除染化学溶液
は限られたキャパシティーを有する）。ほとんどのサブ
システム除染でこれは問題とならないが、BWRリアクタ
ー容器の底部のようないくつかの可能性がある応用で
は、存在する腐食生成物の量は、標準LOMI応用が溶解可
能な量より大きいことがありうる。
度のために、有効性が10mMバナジウムの濃度までに限ら
れている。バナジウムは放射性腐食生成物（汚染物質）
を溶解し、LOMIプロセスは（連続精製よりむしろ）最初
の注入、溶解および浄化により応用されるので、どれだ
け多くの腐食生成物を除染化学溶液の与えられた容積中
に溶解しうるかに限界がある（すなわち、除染化学溶液
は限られたキャパシティーを有する）。ほとんどのサブ
システム除染でこれは問題とならないが、BWRリアクタ
ー容器の底部のようないくつかの可能性がある応用で
は、存在する腐食生成物の量は、標準LOMI応用が溶解可
能な量より大きいことがありうる。
LOMI除染化学溶液は、キレート剤（chelant）として
ピコリン酸を使い、ヘテロ環構造の窒素原子のプロトン
付加（図１参照）を経て、その分子が陽イオン交換樹脂
と結合可能となる事実により、LOMI除染プロセスは「１
回で終り（once through）」のプロセスと考えられてい
る。したがって、陽イオン交換プロセスの最初の段階
で、ピコリン酸は陽イオン交換カラムから流出してこな
い。これにより、除染溶液が最初の注入、溶解および浄
化により応用される標準LOMIプロセス除染プロセスが生
まれた。必要なことは、LOMI除染化学溶液を再生的方式
で使うことを可能とする改良LOMI除染プロセスである。
これは、与えられたLOMIを応用して、より多量の腐食生
成物の浄化を可能とするであろう。
ピコリン酸を使い、ヘテロ環構造の窒素原子のプロトン
付加（図１参照）を経て、その分子が陽イオン交換樹脂
と結合可能となる事実により、LOMI除染プロセスは「１
回で終り（once through）」のプロセスと考えられてい
る。したがって、陽イオン交換プロセスの最初の段階
で、ピコリン酸は陽イオン交換カラムから流出してこな
い。これにより、除染溶液が最初の注入、溶解および浄
化により応用される標準LOMIプロセス除染プロセスが生
まれた。必要なことは、LOMI除染化学溶液を再生的方式
で使うことを可能とする改良LOMI除染プロセスである。
これは、与えられたLOMIを応用して、より多量の腐食生
成物の浄化を可能とするであろう。
発明の概要 本発明は、汚染物質を有する表面を除染する再生的方
法であり、ａ）各カラムが陽イオン交換樹脂を含有す
る、除染回路に平行に接続された複数の陽イオン交換カ
ラムを提供し;b）陽イオン交換樹脂と結合する能力のあ
るキレート剤を含んでなる除染化学溶液を除染回路へ導
入し;c）汚染物質を除染化学溶液に曝露し;d）汚染物質
を含有する除染化学溶液を、汚染物質とキレート剤の両
方が陽イオン交換樹脂と結合するに十分な時間、かつ、
続いて陽イオン交換樹脂からキレート剤を遊離して汚染
物質だけが陽イオン交換樹脂に結合して残留するに十分
な時間、複数の陽イオン交換カラムに曝露し；そして、
ｅ）除染化学溶液中の汚染物質の全溶解度を増加するた
めに、再生された除染化学溶液に蟻酸第１バナジウムを
注入する工程を含んでなり、それにより除染化学溶液が
再生的方式で利用される方法を提供する。
法であり、ａ）各カラムが陽イオン交換樹脂を含有す
る、除染回路に平行に接続された複数の陽イオン交換カ
ラムを提供し;b）陽イオン交換樹脂と結合する能力のあ
るキレート剤を含んでなる除染化学溶液を除染回路へ導
入し;c）汚染物質を除染化学溶液に曝露し;d）汚染物質
を含有する除染化学溶液を、汚染物質とキレート剤の両
方が陽イオン交換樹脂と結合するに十分な時間、かつ、
続いて陽イオン交換樹脂からキレート剤を遊離して汚染
物質だけが陽イオン交換樹脂に結合して残留するに十分
な時間、複数の陽イオン交換カラムに曝露し；そして、
ｅ）除染化学溶液中の汚染物質の全溶解度を増加するた
めに、再生された除染化学溶液に蟻酸第１バナジウムを
注入する工程を含んでなり、それにより除染化学溶液が
再生的方式で利用される方法を提供する。
さらに特定的には、除染溶液は、10-3M〜2Mの間の濃
度を有しかつキレート剤がピコリン酸である低酸化状態
金属イオン除染化学溶液である。
度を有しかつキレート剤がピコリン酸である低酸化状態
金属イオン除染化学溶液である。
さらに、複数の陽イオン交換カラムは、予め定められ
た順序で、汚染物質を含有する除染化学溶液にそれぞれ
曝露することが意図され、その場合、１つのカラムは陽
イオン交換樹脂に結合したキレート剤の一部を遊離し、
一方、他のカラムはキレート剤の一部を陽イオン交換樹
脂に結合し、それにより、予め定めた順序により、除染
回路中のキレート剤の一定レベルの維持を可能とする。
た順序で、汚染物質を含有する除染化学溶液にそれぞれ
曝露することが意図され、その場合、１つのカラムは陽
イオン交換樹脂に結合したキレート剤の一部を遊離し、
一方、他のカラムはキレート剤の一部を陽イオン交換樹
脂に結合し、それにより、予め定めた順序により、除染
回路中のキレート剤の一定レベルの維持を可能とする。
この方法は、LOMI除染化学溶液から蟻酸イオンを除去
するために、再生されたLOMIプロセス除染化学溶液を、
IONAC−365を含有する陰イオン交換器に曝露する工程を
さらに含んでなる。
するために、再生されたLOMIプロセス除染化学溶液を、
IONAC−365を含有する陰イオン交換器に曝露する工程を
さらに含んでなる。
図面の簡単な説明 図１は、複素環構造中の窒素原子のプロトン付加を図
示する。
示する。
図２は、ピコリン酸および金属イオン破過（breakthr
ough）特性のグラフを図示する。
ough）特性のグラフを図示する。
図３は、本発明の除染回路のブロックダイアグラムを
図示する。
図示する。
好ましい実施態様の詳細な説明 本発明は、陽イオン交換樹脂を使って汎用の方式（例
えば、米国特許第4,705,573号参照）でLOMI除染化学溶
液から汚染物質（すなわち、金属）を除去する、再生的
LOMI除染プロセスを提供する。しかし本発明は、最初に
樹脂と結合されたキレート剤（chelant）（すなわちピ
コリン酸）が遊離されて除染回路を循環するLOMI除染化
学溶液にリサイクルされることを可能とする、追加の陽
イオン交換樹脂の操作を提供する。ピコリン酸が遊離さ
れて循環するLOMI除染化学溶液に戻された後、しかし無
機陽イオン（例えば、ナトリウム、鉄およびバナジウム
のような金属）が遊離されて循環するLOMI除染化学溶液
に戻される前に、陽イオン交換樹脂の操作を止める。
えば、米国特許第4,705,573号参照）でLOMI除染化学溶
液から汚染物質（すなわち、金属）を除去する、再生的
LOMI除染プロセスを提供する。しかし本発明は、最初に
樹脂と結合されたキレート剤（chelant）（すなわちピ
コリン酸）が遊離されて除染回路を循環するLOMI除染化
学溶液にリサイクルされることを可能とする、追加の陽
イオン交換樹脂の操作を提供する。ピコリン酸が遊離さ
れて循環するLOMI除染化学溶液に戻された後、しかし無
機陽イオン（例えば、ナトリウム、鉄およびバナジウム
のような金属）が遊離されて循環するLOMI除染化学溶液
に戻される前に、陽イオン交換樹脂の操作を止める。
本発明は、LOMI除染化学溶液中でキレート剤として使
われるピコリン酸が、陽イオン交換樹脂を使って金属イ
オン錯体を分割してリサイクルされるので、再生的であ
る。バナジウムは陽イオン交換カラムにより（放射性金
属と一緒に）除去されるが、除染溶液中のバナジウム
（II）存在濃度は小量であるので、使用済みバナジウム
（III）として除去される。さらにバナジウムを新しい
バナジウム（II）として加えることができ、したがっ
て、腐食生成物分離（dissolution）のための除染プロ
セスの全潜在容量を増大させる。言い換えれば、汚染物
質を吸収するLOMI除染化学溶液の能力は増加する。
われるピコリン酸が、陽イオン交換樹脂を使って金属イ
オン錯体を分割してリサイクルされるので、再生的であ
る。バナジウムは陽イオン交換カラムにより（放射性金
属と一緒に）除去されるが、除染溶液中のバナジウム
（II）存在濃度は小量であるので、使用済みバナジウム
（III）として除去される。さらにバナジウムを新しい
バナジウム（II）として加えることができ、したがっ
て、腐食生成物分離（dissolution）のための除染プロ
セスの全潜在容量を増大させる。言い換えれば、汚染物
質を吸収するLOMI除染化学溶液の能力は増加する。
本発明は、希釈LOMI除染化学溶液（蟻酸第１バナジウ
ム、ピコリン酸および水酸化ナトリウム）を除染回路へ
最初に注入する。その後、この除染化学溶液を、小さい
陽イオン交換カラムが互いに平行に配置された除染プロ
セス中の小さい陽イオン交換カラムのクラスタ中を通過
させる。「小さい陽イオン交換カラム」は、本発明のカ
ラムのサイズが、除染プロセスの終りにイオンの全てを
除去する汎用プロセスで使われるカラムより小さいこと
を意味する。
ム、ピコリン酸および水酸化ナトリウム）を除染回路へ
最初に注入する。その後、この除染化学溶液を、小さい
陽イオン交換カラムが互いに平行に配置された除染プロ
セス中の小さい陽イオン交換カラムのクラスタ中を通過
させる。「小さい陽イオン交換カラム」は、本発明のカ
ラムのサイズが、除染プロセスの終りにイオンの全てを
除去する汎用プロセスで使われるカラムより小さいこと
を意味する。
小さい陽イオン交換カラムは、１つのカラムはピコリ
ン酸を遊離し、一方、他の陽イオン交換カラムはピコリ
ン酸を結合する順序によって操作される。この方法で、
プロセスは、除染回路中のピコリン酸の存在濃度に大き
な変動なしに操作される。この方法を、蟻酸第１バナジ
ウムおよび水酸化ナトリウムの連続的な更なる添加と組
み合わせる。任意に、システムから（ピコリン酸より優
先的に）蟻酸塩を除去するプロセス中に弱塩基陰イオン
交換器を使うことができる。最終の浄化は、先に記載し
たとおり、より大きい陽イオンおよび陰イオンカラムに
より完了させるが、成分の存在濃度は正常のLOMI除染プ
ロセスよりはるかに低いので、この大きい陽イオンおよ
び陰イオンカラムに必要な樹脂量は大いに削減される。
ン酸を遊離し、一方、他の陽イオン交換カラムはピコリ
ン酸を結合する順序によって操作される。この方法で、
プロセスは、除染回路中のピコリン酸の存在濃度に大き
な変動なしに操作される。この方法を、蟻酸第１バナジ
ウムおよび水酸化ナトリウムの連続的な更なる添加と組
み合わせる。任意に、システムから（ピコリン酸より優
先的に）蟻酸塩を除去するプロセス中に弱塩基陰イオン
交換器を使うことができる。最終の浄化は、先に記載し
たとおり、より大きい陽イオンおよび陰イオンカラムに
より完了させるが、成分の存在濃度は正常のLOMI除染プ
ロセスよりはるかに低いので、この大きい陽イオンおよ
び陰イオンカラムに必要な樹脂量は大いに削減される。
工場規模の陽イオン交換カラムの特定の操作には、陽
イオン交換カラム中の各化学種の破過特性の知識が必要
である。破過特性は、色々な化学種の溶液濃度および樹
脂容量の知識、ならびに全陽イオンは最初に除去され、
そしてピコリン酸は他の陽イオンの前にカラムから溶出
するという仮定を結び付けて予測することができる。測
定された破過特性の例を図２に示すが、これはこの説明
を裏付けている。予め計算した破過点は、プロセス操作
中のカラム溶出物の適切な分析測定により実証すること
ができる。
イオン交換カラム中の各化学種の破過特性の知識が必要
である。破過特性は、色々な化学種の溶液濃度および樹
脂容量の知識、ならびに全陽イオンは最初に除去され、
そしてピコリン酸は他の陽イオンの前にカラムから溶出
するという仮定を結び付けて予測することができる。測
定された破過特性の例を図２に示すが、これはこの説明
を裏付けている。予め計算した破過点は、プロセス操作
中のカラム溶出物の適切な分析測定により実証すること
ができる。
図３は、本発明を実施する除染回路の模式的なブロッ
クダイアグラムを図示する。この方法は、米国特許第4,
705,573号に記載のとおり除染化学品を最初に注入する
ことから始める。使用濃度は、該特許に記載の範囲（す
なわち、10-3M〜2M、しかし好ましくは10-3M〜10-2M）
のどこでも使うことができるが、非再生的応用に通常使
われる濃度より低い濃度である。以下に提供した実施例
においては、典型的とみなされる１リットル当たり２ミ
リモルのバナジウムを使った。除染回路において、戻り
ライン１は、リアクター回路からの汚染物質と混合した
除染化学溶液を、２、４、６、８および10として与えら
れた複数の小さい陽イオン交換カラムに戻す。小さい陽
イオン交換カラムの正確な数は重要でないが、好ましく
は４基以上である。もし除染プロセス中にカラム内イオ
ン交換樹脂を新しい樹脂で速やかに置き換えることがで
きれば、３基もしくは２基のカラムで十分であろう。
クダイアグラムを図示する。この方法は、米国特許第4,
705,573号に記載のとおり除染化学品を最初に注入する
ことから始める。使用濃度は、該特許に記載の範囲（す
なわち、10-3M〜2M、しかし好ましくは10-3M〜10-2M）
のどこでも使うことができるが、非再生的応用に通常使
われる濃度より低い濃度である。以下に提供した実施例
においては、典型的とみなされる１リットル当たり２ミ
リモルのバナジウムを使った。除染回路において、戻り
ライン１は、リアクター回路からの汚染物質と混合した
除染化学溶液を、２、４、６、８および10として与えら
れた複数の小さい陽イオン交換カラムに戻す。小さい陽
イオン交換カラムの正確な数は重要でないが、好ましく
は４基以上である。もし除染プロセス中にカラム内イオ
ン交換樹脂を新しい樹脂で速やかに置き換えることがで
きれば、３基もしくは２基のカラムで十分であろう。
希釈LOMI除染化学溶液の最初の注入後に、第１の陽イ
オン交換カラム２の除染回路への弁を開ける。ピコリン
酸が第１の陽イオン交換カラム２のカラム溶出物中に溶
出を開始すると、第２のイオン交換カラム４の除染回路
への弁を開ける。第１陽イオン交換カラム２の弁は、金
属破過が起こる直前に（すなわち汚染金属が樹脂から遊
離する前に）閉める。第３の陽イオン交換カラム６は、
第２の陽イオン交換カラム内でピコリン酸破過が起こる
と、除染回路への弁を開ける。陽イオン交換カラム２、
４、６、８、および10は連続して操作する必要はない。
この順序は、全陽イオン交換カラム２、４、６、８、お
よび10が除染回路に開放されるまで続けられる。しか
し、上に論じたように、もしカラム内樹脂を除染プロセ
ス中に新しい樹脂で置き換えることができれば、除染プ
ロセスは所望の間、連続することができる。
オン交換カラム２の除染回路への弁を開ける。ピコリン
酸が第１の陽イオン交換カラム２のカラム溶出物中に溶
出を開始すると、第２のイオン交換カラム４の除染回路
への弁を開ける。第１陽イオン交換カラム２の弁は、金
属破過が起こる直前に（すなわち汚染金属が樹脂から遊
離する前に）閉める。第３の陽イオン交換カラム６は、
第２の陽イオン交換カラム内でピコリン酸破過が起こる
と、除染回路への弁を開ける。陽イオン交換カラム２、
４、６、８、および10は連続して操作する必要はない。
この順序は、全陽イオン交換カラム２、４、６、８、お
よび10が除染回路に開放されるまで続けられる。しか
し、上に論じたように、もしカラム内樹脂を除染プロセ
ス中に新しい樹脂で置き換えることができれば、除染プ
ロセスは所望の間、連続することができる。
蟻酸イオンは、LOMI組成から、IONAC−365（シブロン
社（Sybron Corporation,USA）製）のような弱塩基陰イ
オン交換器12上で、ピコリン酸に対する１リットルあた
り1.6ミリ当量の最大容量と比較して、１ミリリットル
あたり３ミリ当量以上の容量で除去される。溶液に対す
る蟻酸第１バナジウムの連続添加によって、除去機構が
ないと蟻酸イオン濃度の増加が生じるので、陰イオン交
換器を必要とする。ピコリン酸を予め装入した弱塩基樹
脂のカラムの使用を、溶液中の蟻酸塩濃度を低減するた
めに使うことができる。もし、この方法で樹脂を調整す
ることが不都合であれば、水酸化物型弱塩基樹脂のカラ
ムを使うことが可能であり、その場合、ピコリン酸は最
初にそのカラムにより除去され、その後、流入する蟻酸
イオンにより溶出される。
社（Sybron Corporation,USA）製）のような弱塩基陰イ
オン交換器12上で、ピコリン酸に対する１リットルあた
り1.6ミリ当量の最大容量と比較して、１ミリリットル
あたり３ミリ当量以上の容量で除去される。溶液に対す
る蟻酸第１バナジウムの連続添加によって、除去機構が
ないと蟻酸イオン濃度の増加が生じるので、陰イオン交
換器を必要とする。ピコリン酸を予め装入した弱塩基樹
脂のカラムの使用を、溶液中の蟻酸塩濃度を低減するた
めに使うことができる。もし、この方法で樹脂を調整す
ることが不都合であれば、水酸化物型弱塩基樹脂のカラ
ムを使うことが可能であり、その場合、ピコリン酸は最
初にそのカラムにより除去され、その後、流入する蟻酸
イオンにより溶出される。
本発明は、注入器14から蟻酸第１バナジウムおよび水
酸化ナトリウムの追加の注入も提供する。供給ライン17
は、蟻酸第１バナジウムおよび水酸化ナトリウムと混合
した再生除染溶液を、リアクター回路に供給する。最終
の浄化は、米国特許第4,705,573号（第６列、第19〜28
行参照）および4,731,124号（第５列、第８〜12行参
照）に先に記載したとおり、大きい陽イオンおよび陰イ
オンカラム16で、完了する。
酸化ナトリウムの追加の注入も提供する。供給ライン17
は、蟻酸第１バナジウムおよび水酸化ナトリウムと混合
した再生除染溶液を、リアクター回路に供給する。最終
の浄化は、米国特許第4,705,573号（第６列、第19〜28
行参照）および4,731,124号（第５列、第８〜12行参
照）に先に記載したとおり、大きい陽イオンおよび陰イ
オンカラム16で、完了する。
本発明の利点は、ａ）溶液１リットル当たり10ミリモ
ル以上の鉄を溶解する能力;b）ピコリン酸所要量の低
減;c）放射性廃棄物容積の低減；およびｅ）廃棄物中の
「キレート剤（chelant）」比率の低減である。
ル以上の鉄を溶解する能力;b）ピコリン酸所要量の低
減;c）放射性廃棄物容積の低減；およびｅ）廃棄物中の
「キレート剤（chelant）」比率の低減である。
本発明は、主にLOMI除染化学プロセスの使用に対して
意図されているが、陽イオン交換樹脂と結合能力のある
キレート剤を使う他のプロセスにも使うことができる。
意図されているが、陽イオン交換樹脂と結合能力のある
キレート剤を使う他のプロセスにも使うことができる。
実施例１ 本発明の方法を用いて、１つの試験例を実施した。こ
の試験は、LOMI除染化学溶液を90℃で窒素バージして保
持するのに適切な10リットル透明アクリル樹脂（perspe
x）製受槽と４基の陽イオン交換カラムを接続した。陽
イオン交換カラムを一連の可変流速型ペリスタリック
（peristalic）ポンプと接続した。陽イオン交換カラム
に、50cm3の水素型のアンバーライト（Amberlite）IR−
120（Ｈ）強酸陽イオン交換樹脂を充填し、床容積（bed
volume）の３倍の1M塩酸で前処理し、その後床容積の
ほぼ10倍の脱イオン水でリンス洗浄した。
の試験は、LOMI除染化学溶液を90℃で窒素バージして保
持するのに適切な10リットル透明アクリル樹脂（perspe
x）製受槽と４基の陽イオン交換カラムを接続した。陽
イオン交換カラムを一連の可変流速型ペリスタリック
（peristalic）ポンプと接続した。陽イオン交換カラム
に、50cm3の水素型のアンバーライト（Amberlite）IR−
120（Ｈ）強酸陽イオン交換樹脂を充填し、床容積（bed
volume）の３倍の1M塩酸で前処理し、その後床容積の
ほぼ10倍の脱イオン水でリンス洗浄した。
表１に掲げたように、その後、10リットルの希釈使用
済みLOMI溶液を調製した。試薬をシステム受槽内の脱イ
オン水に、90℃で次の順序で加えた：ピコリン酸、水酸
化ナトリウム、コバルト標準液、蟻酸第１バナジウム、
および酸化鉄。この混合物を、カラム使用開始前に、受
槽内でほぼ１時間、窒素下で循環させた。これは、酸化
鉄のバナジウム（II）による溶解、したがって、代表的
な使用済みLOMI除染化学溶液の達成を確実にするためで
あった。
済みLOMI溶液を調製した。試薬をシステム受槽内の脱イ
オン水に、90℃で次の順序で加えた：ピコリン酸、水酸
化ナトリウム、コバルト標準液、蟻酸第１バナジウム、
および酸化鉄。この混合物を、カラム使用開始前に、受
槽内でほぼ１時間、窒素下で循環させた。これは、酸化
鉄のバナジウム（II）による溶解、したがって、代表的
な使用済みLOMI除染化学溶液の達成を確実にするためで
あった。
10リットルの使用済みLOMI溶液（試験中、90℃に保
持）を多重カラムシステムを通過させて、カラム溶出液
を次のようにリサイクルした：カラムＩをスイッチオン
（他はオフ）し、使用済みLOMI溶液を1.365lh-1（27.3b
vh-1）で、カラム容量のほぼ半分が使われるまで通過さ
せた。この点は、樹脂色観察および予め行った分析結果
と樹脂色観察の相関から決定した。カラムIIをスイッチ
オンし、全流速をカラム当たり24bvh-1と等しい2.4lh-1
に上昇させた。カラムIIの能力の半ばが使われたとき
に、カラムＩは金属破過点にあり、したがって、スイッ
チオフした。同時にカラムIIIをスイッチオンした。カ
ラム切替え作業は、同じ方式により、カラムIIおよびII
Iに対する金属破過点で実施した。カラムIIIをスイッチ
オフした時、稼動中の残りの流速は27.3bvh-1に減少
し、カラムIVは独立して稼動していた。
持）を多重カラムシステムを通過させて、カラム溶出液
を次のようにリサイクルした：カラムＩをスイッチオン
（他はオフ）し、使用済みLOMI溶液を1.365lh-1（27.3b
vh-1）で、カラム容量のほぼ半分が使われるまで通過さ
せた。この点は、樹脂色観察および予め行った分析結果
と樹脂色観察の相関から決定した。カラムIIをスイッチ
オンし、全流速をカラム当たり24bvh-1と等しい2.4lh-1
に上昇させた。カラムIIの能力の半ばが使われたとき
に、カラムＩは金属破過点にあり、したがって、スイッ
チオフした。同時にカラムIIIをスイッチオンした。カ
ラム切替え作業は、同じ方式により、カラムIIおよびII
Iに対する金属破過点で実施した。カラムIIIをスイッチ
オフした時、稼動中の残りの流速は27.3bvh-1に減少
し、カラムIVは独立して稼動していた。
実験の過程を通じて、受槽内の使用済みLOMI除染化学
溶液のpHは、10M水酸化ナトリウム溶液を定期的に添加
して（総量31.5cm3）、3.5以上のpHに維持した。他でも
論じられているように、システム内の蟻酸ナトリウムの
蓄積によって、カラムII、III、IVは、カラム溶出物が
リサイクルされない特性試験から予測したより遥かに速
く金属破過に到達するのが観察された。
溶液のpHは、10M水酸化ナトリウム溶液を定期的に添加
して（総量31.5cm3）、3.5以上のpHに維持した。他でも
論じられているように、システム内の蟻酸ナトリウムの
蓄積によって、カラムII、III、IVは、カラム溶出物が
リサイクルされない特性試験から予測したより遥かに速
く金属破過に到達するのが観察された。
使用済みLOMI除染化学溶液中のバナジウムと鉄の濃度
は、窒素下で462cm3の0.13M蟻酸第１バナジウム中に溶
解した5.007g酸化鉄溶液（希釈LOMI除染化学溶液の30リ
ットルに対する正確な比率）中にゆっくりとブリード
（bleeding）することによって維持した。受槽に導入し
た全容積は、20cm3h-1の流速で、270cm3であった。
は、窒素下で462cm3の0.13M蟻酸第１バナジウム中に溶
解した5.007g酸化鉄溶液（希釈LOMI除染化学溶液の30リ
ットルに対する正確な比率）中にゆっくりとブリード
（bleeding）することによって維持した。受槽に導入し
た全容積は、20cm3h-1の流速で、270cm3であった。
試験中を通して、各カラム切替え後ほぼ５分間および
各カラム使用中に、カラム溶出液から分析用に50cm3の
サンプルを採取した。サンプルは、受槽からも少なくと
も２時間ごとに採取した。受槽からリサイクルしたピコ
リン酸のサンプル採取による損失は、1.4gl-1ピコリン
酸溶液の50cm3アリコートの添加により補償した（前の
試験からカラム溶出液の平均ピコリン酸濃度をほぼ1.4g
l-1と見積もった）。
各カラム使用中に、カラム溶出液から分析用に50cm3の
サンプルを採取した。サンプルは、受槽からも少なくと
も２時間ごとに採取した。受槽からリサイクルしたピコ
リン酸のサンプル採取による損失は、1.4gl-1ピコリン
酸溶液の50cm3アリコートの添加により補償した（前の
試験からカラム溶出液の平均ピコリン酸濃度をほぼ1.4g
l-1と見積もった）。
この試験中、鉄およびバナジウムの受槽濃度は、これ
ら成分の添加と陽イオン交換による除去との収支によ
り、それぞれ100および150ppmでほぼ一定であることが
見出された。ピコリン酸は成功裏にリサイクルされ、こ
れはピコリン酸添加がサンプル中の除去を補償しただけ
であるのに、試験中を通じて６〜８ミリモル／リットル
の範囲で一定に残留したその濃度により確証された。イ
オン交換カラムは、（蟻酸塩の蓄積により）次第に処理
する溶液の容積が少なくなり、最初のカラムでは260床
容積から開始したが、次第に低下して最後のカラムでは
180床容積となった。これは、予測された理論能力の265
床容積と比較されるべきである。分析から、イオン交換
カラムからの溶出物中に、どの段階でも鉄またはコバル
トが検出されなかったことが示された。
ら成分の添加と陽イオン交換による除去との収支によ
り、それぞれ100および150ppmでほぼ一定であることが
見出された。ピコリン酸は成功裏にリサイクルされ、こ
れはピコリン酸添加がサンプル中の除去を補償しただけ
であるのに、試験中を通じて６〜８ミリモル／リットル
の範囲で一定に残留したその濃度により確証された。イ
オン交換カラムは、（蟻酸塩の蓄積により）次第に処理
する溶液の容積が少なくなり、最初のカラムでは260床
容積から開始したが、次第に低下して最後のカラムでは
180床容積となった。これは、予測された理論能力の265
床容積と比較されるべきである。分析から、イオン交換
カラムからの溶出物中に、どの段階でも鉄またはコバル
トが検出されなかったことが示された。
理解を明確にする目的で、本発明を説明および例によ
り詳細に記載したが、当業者であれば、本発明の思想と
添付した請求の範囲から逸脱することなく、上記の実施
態様にある特定の改変と変更が可能であることを認識す
るであろう。
り詳細に記載したが、当業者であれば、本発明の思想と
添付した請求の範囲から逸脱することなく、上記の実施
態様にある特定の改変と変更が可能であることを認識す
るであろう。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ブラッドベリー，デビッド イギリス国 ジーエル12 ７アールダブ リュ，グロス，ウォトン―アンダー―エ ッジ，トレシャム，ペンコット (72)発明者 エルダー，ジョージ，アール. イギリス国 ジーエル14 １エヌディー グロス，ウェスト―ベリー―オン―セ バーン，ノースウッド グリーン，コー トレア (56)参考文献 特開 昭62−44699（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−267797（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−235490（ＪＰ，Ａ) ＢＩＳＨＯＰ ｅｔ ａｌ．，Ｃｏｎ ｔｉｎｕｏｕｓ Ｓｐｅｃｔｏｇｒａｐ ｈｉｃ Ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ Ｖａ ｎａｄｏｕｓ ａｎｄ Ｖａｎａｄｉｃ Ｉｏｎｓ，ＮＵＲＥＧ／ＣＲ−6047, 米国，Ｕ．Ｓ．Ｎｕｃｌｅａｒ Ｒｅｇ ｕｌａｔｏｒｙ ｃｏｍｍｉｓｓｉｏ ｎ，1993年10月31日，ｐａｇｅｓ １− 18 ＳＰＥＲＡＮＺＩＮＩ，Ｒｏｂｅｒ ｔ，Ｉｍｐｒｏｖｅｍｅｎｔｓ ｉｎ ｔｈｅ ＣＡＮ−ＤＥＲＥＭ Ｐｒｏｃ ｅｓｓ，Ｉｎ：Ｆｕｌｌ Ｓｙｓｔｅｍ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｄｅｃｏｎｔａｍ ｉｎａｔｉｏｎ Ｗｏｒｋｓｈｏｐ，米 国，Ｅｌｅｃｔｒｉｃ Ｐｒｏｗｅｒ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｉｎｓｔｉｔｕｔ ｅ，1991年 ６月 ５日，ｐａｇｅｓ 20−１，20−３，20−４ ＳＯＮＮＴＡＧ ｅｔ ａｌ．，Ｍｉ ｌｌｓｔｏｎｅ ＃１ Ｒｅｃｉｒｃｕ ｌａｔｉｏｎ Ｐｉｐｉｎｇ ａｎｄ ＲＷＣＵ Ｐｉｐｎｇ Ｄｅｃｏｎｔａ ｍｉｎａｔｉｏｎ，Ｉｎ：Ｗａｓｔｅ Ｍａｎａｇｅｍｅｎｔ Ｅｉｇｈｔｙ Ｅｉｇｈｔ，米国，ｅｄｉｔｅｄ ｂｙ Ｒｏｙ Ｐｏｓｔ，ｐａｇｅｓ 497 −504 (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G21F 9/28 525 G21F 9/12 512
Claims (10)
- 【請求項１】汚染物質を有する表面を除染する再生的方
法であり、 ａ）各カラムが陽イオン交換樹脂を含有する、除染回路
に平行に接続された複数の陽イオン交換カラムを提供
し； ｂ）ピコリン酸を含有する低酸化状態金属イオン（LOM
I）除染化学溶液を除染回路へ導入し； ｃ）汚染物質をLOMI除染化学溶液に曝露し； ｄ）汚染物質を含有するLOMI除染化学溶液を、汚染物質
とピコリン酸の両方が陽イオン交換樹脂と結合するに十
分な時間、かつ、続いて陽イオン交換樹脂からピコリン
酸を遊離して汚染物質だけが陽イオン交換樹脂に結合し
て残留するに十分な時間、複数の陽イオン交換カラムに
曝露し；そして ｅ）除染化学溶液に対する汚染物質の全溶解度を増加す
るために、再生された除染化学溶液に蟻酸第１バナジウ
ムを注入する工程を含んでなり、 それにより、LOMI除染化学溶液が再生的方式で利用され
る方法。 - 【請求項２】複数の陽イオン交換カラムが、予め定めら
れた順序で、汚染物質を含有するLOMI除染化学溶液にそ
れぞれ曝露され、その場合、１つのカラムは陽イオン交
換樹脂に結合したピコリン酸の一部を遊離し、一方、他
のカラムはピコリン酸の一部を陽イオン交換樹脂に結合
し、それにより、予め定めた順序により、除染回路中の
ピコリン酸の一定レベルの維持を可能とする請求項１に
記載の方法。 - 【請求項３】LOMI除染溶液が10-3M〜2Mの間の濃度を有
する請求項１に記載の方法。 - 【請求項４】LOMI除染化学溶液から蟻酸イオンを除去す
るために、再生されたLOMI除染化学溶液を陰イオン交換
器に曝露する工程をさらに含んでなる請求項１に記載の
方法。 - 【請求項５】陰イオン交換器が弱塩基陰イオン交換器を
含んでなる請求項４に記載の方法。 - 【請求項６】汚染物質を有する核工場冷却システムの表
面を除染するための再生的方法であり、 ａ）各カラムが陽イオン交換樹脂を含有する、除染回路
に平行に接続された複数の陽イオン交換カラムを提供
し； ｂ）除染回路へピコリン酸を含有する低酸化状態金属イ
オン（LOMI）除染化学溶液を導入し； ｃ）汚染物質をLOMI除染化学溶液に曝露し； ｄ）汚染物質を含有するLOMI除染化学溶液を、汚染物質
とピコリン酸の両方が陽イオン交換樹脂と結合するに十
分な時間、かつ、続いて陽イオン交換樹脂からピコリン
酸を遊離して汚染物質だけが陽イオン交換樹脂に結合し
て残留するに十分な時間、複数の陽イオン交換カラムに
曝露し；そして ｅ）除染化学溶液に対する汚染物質の全溶解度を増加す
るために、再生された除染化学溶液に蟻酸第１バナジウ
ムを注入する工程を含んでなり、 それにより、LOMI除染化学溶液が再生的方式で利用され
る方法。 - 【請求項７】複数の陽イオン交換カラムが、予め定めら
れた順序で、汚染物質を含有するLOMI除染化学溶液にそ
れぞれ曝露され、その場合、１つのカラムは陽イオン交
換樹脂に結合したピコリン酸の一部を遊離し、一方、他
のカラムはピコリン酸の一部を陽イオン交換樹脂に結合
し、それにより、予め定めた順序により、除染回路中の
ピコリン酸の一定レベルの維持を可能とする請求項６に
記載の方法。 - 【請求項８】LOMI除染化学溶液が10-3M〜2Mの間の濃度
を有する請求項６に記載の方法。 - 【請求項９】LOMI除染化学溶液から蟻酸イオンを除去す
るために、再生されたLOMIプロセス除染化学溶液を陰イ
オン交換器に曝露する工程をさらに含んでなる請求項６
に記載の方法。 - 【請求項１０】陰イオン交換器が弱塩基陰イオン交換器
を含んでなる請求項９に記載の方法。
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US08/826,835 US5805654A (en) | 1997-04-08 | 1997-04-08 | Regenerative LOMI decontamination process |
| US08/826,835 | 1997-04-08 | ||
| PCT/US1998/006984 WO1998045852A1 (en) | 1997-04-08 | 1998-04-08 | Regenerative lomi decontamination process |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001507459A JP2001507459A (ja) | 2001-06-05 |
| JP3305332B2 true JP3305332B2 (ja) | 2002-07-22 |
Family
ID=25247647
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP54308798A Expired - Lifetime JP3305332B2 (ja) | 1997-04-08 | 1998-04-08 | 再生ｌｏｍｉ除染プロセス |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5805654A (ja) |
| EP (1) | EP0974148B1 (ja) |
| JP (1) | JP3305332B2 (ja) |
| AT (1) | ATE453916T1 (ja) |
| DE (1) | DE69841417D1 (ja) |
| ES (1) | ES2337317T3 (ja) |
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| JP4020512B2 (ja) * | 1998-09-29 | 2007-12-12 | 株式会社日立製作所 | 化学除染方法及びその装置 |
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| US6944254B2 (en) * | 2002-09-06 | 2005-09-13 | Westinghouse Electric Co., Llc | Pressurized water reactor shutdown method |
| US6846078B2 (en) | 2002-09-11 | 2005-01-25 | National Optronics, Inc. | System and method for aligning reference marks on a lens blank using adjustable alignment marks |
| US8165261B2 (en) * | 2008-01-22 | 2012-04-24 | Electric Power Research Institute, Inc. | Chemical enhancement of ultrasonic fuel cleaning |
| EP2819125B1 (en) * | 2013-06-21 | 2018-08-08 | Hitachi-GE Nuclear Energy, Ltd. | Radioactive organic waste treatment method and system |
| CN103366850B (zh) * | 2013-06-28 | 2015-11-11 | 清华大学 | 一种湿式催化氧化法处理放射性阴离子交换树脂的方法 |
| CN108722502A (zh) * | 2018-05-21 | 2018-11-02 | 江苏核电有限公司 | 一种阳离子交换装置及其离子交换方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CH619807A5 (ja) * | 1976-04-07 | 1980-10-15 | Foerderung Forschung Gmbh | |
| US4175011A (en) * | 1978-07-17 | 1979-11-20 | Allied Chemical Corporation | Sulfate-free method of etching copper pattern on printed circuit boards |
| EP0032416B2 (en) * | 1980-01-08 | 1987-06-16 | Central Electricity Generating Board | Descaling process |
| GB2085215A (en) * | 1980-08-11 | 1982-04-21 | Central Electr Generat Board | An application technique for the decontamination of nuclear reactors |
| SE451915B (sv) * | 1984-03-09 | 1987-11-02 | Studsvik Energiteknik Ab | Forfarande for dekontaminering av tryckvattenreaktorer |
| USRE34613E (en) * | 1985-05-28 | 1994-05-24 | Recytec Sa | Process for decontaminating radioactively contaminated metal or cement-containing materials |
| US4915781A (en) * | 1988-07-27 | 1990-04-10 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Stabilized hydrogen peroxide compositions |
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| US5132076A (en) * | 1990-12-18 | 1992-07-21 | Westinghouse Electric Corp. | In-containment chemical decontamination system for nuclear rector primary systems |
| US5171519A (en) * | 1990-12-19 | 1992-12-15 | Westinghouse Electric Corp. | Outside of containment chemical decontamination system for nuclear reactor primary systems |
| US5306399A (en) * | 1992-10-23 | 1994-04-26 | Electric Power Research Institute | Electrochemical exchange anions in decontamination solutions |
| US5305360A (en) * | 1993-02-16 | 1994-04-19 | Westinghouse Electric Corp. | Process for decontaminating a nuclear reactor coolant system |
| US5517539A (en) * | 1994-12-15 | 1996-05-14 | Westinghouse Electric Corporation | Method of decontaminating a PWR primary loop |
| US5520813A (en) * | 1995-01-23 | 1996-05-28 | Korin; Amos | Processing of nuclear waste solutions by membrane separation |
-
1997
- 1997-04-08 US US08/826,835 patent/US5805654A/en not_active Expired - Lifetime
-
1998
- 1998-04-08 DE DE69841417T patent/DE69841417D1/de not_active Expired - Fee Related
- 1998-04-08 EP EP98920831A patent/EP0974148B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1998-04-08 AT AT98920831T patent/ATE453916T1/de not_active IP Right Cessation
- 1998-04-08 ES ES98920831T patent/ES2337317T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1998-04-08 WO PCT/US1998/006984 patent/WO1998045852A1/en active Application Filing
- 1998-04-08 JP JP54308798A patent/JP3305332B2/ja not_active Expired - Lifetime
Non-Patent Citations (3)
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|---|
| ＢＩＳＨＯＰ ｅｔ ａｌ．，Ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓ Ｓｐｅｃｔｏｇｒａｐｈｉｃ Ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ Ｖａｎａｄｏｕｓ ａｎｄ Ｖａｎａｄｉｃ Ｉｏｎｓ，ＮＵＲＥＧ／ＣＲ−６０４７，米国，Ｕ．Ｓ．Ｎｕｃｌｅａｒ Ｒｅｇｕｌａｔｏｒｙ ｃｏｍｍｉｓｓｉｏｎ，１９９３年１０月３１日，ｐａｇｅｓ １−１８ |
| ＳＯＮＮＴＡＧ ｅｔ ａｌ．，Ｍｉｌｌｓｔｏｎｅ ＃１ Ｒｅｃｉｒｃｕｌａｔｉｏｎ Ｐｉｐｉｎｇ ａｎｄ ＲＷＣＵ Ｐｉｐｎｇ Ｄｅｃｏｎｔａｍｉｎａｔｉｏｎ，Ｉｎ：Ｗａｓｔｅ Ｍａｎａｇｅｍｅｎｔ Ｅｉｇｈｔｙ Ｅｉｇｈｔ，米国，ｅｄｉｔｅｄ ｂｙ Ｒｏｙ Ｐｏｓｔ，ｐａｇｅｓ ４９７−５０４ |
| ＳＰＥＲＡＮＺＩＮＩ，Ｒｏｂｅｒｔ，Ｉｍｐｒｏｖｅｍｅｎｔｓ ｉｎ ｔｈｅ ＣＡＮ−ＤＥＲＥＭ Ｐｒｏｃｅｓｓ，Ｉｎ：Ｆｕｌｌ Ｓｙｓｔｅｍ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｄｅｃｏｎｔａｍｉｎａｔｉｏｎ Ｗｏｒｋｓｈｏｐ，米国，Ｅｌｅｃｔｒｉｃ Ｐｒｏｗｅｒ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ，１９９１年 ６月 ５日，ｐａｇｅｓ ２０−１，２０−３，２０−４ |
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| JP2001507459A (ja) | 2001-06-05 |
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| ATE453916T1 (de) | 2010-01-15 |
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