JP3300213B2 - Aerial impurity monitoring device and aerial impurity monitoring method - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【０００１】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、液晶あるいは半導
体素子等を製造する電子工業、原子力発電所、医薬品製
造工場等で利用されるクリーンルーム雰囲気中の不純物
濃度を監視する気中不純物監視装置と、気中不純物監視
方法に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an aerial impurity monitoring device for monitoring the impurity concentration in a clean room atmosphere used in an electronic industry for manufacturing liquid crystal or semiconductor devices, a nuclear power plant, a pharmaceutical manufacturing factory, and the like. The present invention relates to a method for monitoring airborne impurities.

【０００２】[0002]

【従来の技術】従来より、液晶や半導体集積回路素子
（ＬＳＩ）産業等においては、微粒子によるパターン欠
陥の発生や、重金属汚染に起因する結晶欠陥の発生等を
防止するために、製造工程で使用される化学薬品や洗浄
に使用される純水中の不純物濃度の抑制、製造環境であ
るクリーンルームでの微粒子の発生防止など種々の対策
が講じられてきた。しかしながら、近年、液晶およびＬ
ＳＩの微細化の進展や集積度の向上に伴い、これらデバ
イスの製造工程においては、クリーンルーム雰囲気中に
存在する極微量の不純物によるシリコンウェーハやガラ
ス基板等への汚染の影響が大きな問題となっており、従
来以上の清浄度が要求されている。2. Description of the Related Art Conventionally, in the liquid crystal and semiconductor integrated circuit (LSI) industries, etc., it is used in a manufacturing process to prevent generation of pattern defects due to fine particles and generation of crystal defects due to heavy metal contamination. Various measures have been taken, such as controlling the concentration of impurities in pure chemicals used for cleaning and pure water used for cleaning, and preventing the generation of fine particles in a clean room, which is a manufacturing environment. However, in recent years, liquid crystals and L
With the progress of miniaturization of SI and the improvement of integration, the influence of contamination of silicon wafers and glass substrates by trace impurities in the clean room atmosphere has become a major problem in the manufacturing process of these devices. Therefore, higher cleanliness than before is required.

【０００３】一般に、クリーンルーム雰囲気中の不純物
は、ガス状、粒子状、ミスト状等の形態をとっており、
製造環境の雰囲気中におけるこうした不純物が液晶ガラ
ス基板や半導体基板に付着すると、液晶や半導体素子の
歩留まりや信頼性を低下させることから、製造環境の雰
囲気中における不純物を極低濃度に制御し、維持管理す
る必要性が高まっているのである。Generally, impurities in a clean room atmosphere are in the form of gas, particles, mist, etc.
If such impurities in the atmosphere of the manufacturing environment adhere to the liquid crystal glass substrate or the semiconductor substrate, the yield and reliability of the liquid crystal and semiconductor elements are reduced, and the impurities in the atmosphere of the manufacturing environment are controlled and maintained at an extremely low concentration. The need to manage is growing.

【０００４】例えば、ゲート長が０．２５μｍ程度のＭ
ＯＳトランジスタを集積したＵＬＳＩの場合、ゲート酸
化膜は６０〜７０オングストローム程度まで薄膜化され
ており、微小なリーク電流の増加、ゲート酸化膜の欠陥
の生成あるいは信頼性の低下は微粒子ばかりではなく、
不純物種によっては１ｎｇ／ｍ³ 〜１μｇ／ｍ³ の極微
量の雰囲気中の不純物により影響を受ける。また、化学
増殖型フォトレジストを使用する場合、雰囲気中の陰イ
オンやアンモニウムイオンが寸法精度の低下をもたらす
ことも知られており、こうした陰イオンやアンモニウム
イオンもまた液晶や半導体素子の特性不良による歩留ま
りの低下や信頼性低下の原因となっている。For example, M having a gate length of about 0.25 μm
In the case of the ULSI in which the OS transistor is integrated, the gate oxide film is thinned to about 60 to 70 angstroms, and a small increase in leakage current, generation of a defect in the gate oxide film or a decrease in reliability is caused not only by fine particles but also by fine particles.
Some types of impurities are affected by a trace amount of impurities in the atmosphere of 1 ng / m ^{3 to} 1 μg / m ³ . It is also known that when using a chemically amplified photoresist, anions and ammonium ions in the atmosphere cause a reduction in dimensional accuracy, and such anions and ammonium ions are also caused by poor characteristics of liquid crystals and semiconductor elements. This causes a reduction in yield and a reduction in reliability.

【０００５】従来、クリーンルーム内に存在する微粒子
濃度を測定する方法としては、クリーンルーム内の雰囲
気をフィルタで濾過し、フィルタ上に捕捉された微粒子
を電子顕微鏡により計数、あるいは計量することにより
微粒子濃度を測定する方法が用いられている。その他、
製造環境の雰囲気中に含まれる微粒子にレーザを照射
し、そのときに発生する散乱光を検知して浮遊微粒子の
粒子径と個数を測定する方法も使用されている。そし
て、このような微粒子濃度の測定に用いられる測定装置
は連続監視計器として数多く使用されている。Conventionally, as a method of measuring the concentration of fine particles present in a clean room, the atmosphere in the clean room is filtered with a filter, and the fine particles captured on the filter are counted or measured by an electron microscope to determine the fine particle concentration. A method of measuring is used. Others
There is also used a method of irradiating a laser to fine particles contained in the atmosphere of a manufacturing environment, detecting scattered light generated at that time, and measuring the particle size and the number of floating fine particles. Many measuring devices used for measuring the concentration of fine particles are used as continuous monitoring instruments.

【０００６】しかしながら、これらの方法および測定装
置で検出可能な微粒子の粒径は、現在のところ０．０１
μｍ程度が限界であり、これ以上微細な微粒子を検出す
ることは不可能であった。[0006] However, the particle size of the fine particles which can be detected by these methods and measuring devices is currently 0.01
The limit is about μm, and it was impossible to detect finer particles than this.

【０００７】また、クリーンルーム内の不純物として、
水溶性の微粒子や金属イオン、アニオン、有機物等の濃
度を測定する方法としては、例えばクリーンルーム内の
雰囲気を適当な超純水に通気させるインピンジャー法に
より不純物を超純水中に捕捉し、得られた溶液中の不純
物濃度を原子吸光光度法やイオンクロマトグラフィー等
の化学分析により測定する方法が用いられている。Further, as impurities in the clean room,
As a method for measuring the concentration of water-soluble fine particles, metal ions, anions, organic substances, and the like, for example, impurities are captured in ultrapure water by an impinger method in which the atmosphere in a clean room is passed through appropriate ultrapure water, and the obtained impurities are obtained. A method of measuring the impurity concentration in the obtained solution by chemical analysis such as atomic absorption spectrometry or ion chromatography has been used.

【０００８】しかしながら、インピンジャー法と化学分
析により不純物を測定する方法では精度と分析値の信頼
性を維持する必要から、熟練した人が１日程度の時間を
かけて分析作業を行わなければならなかった。However, in the impinger method and the method of measuring impurities by chemical analysis, it is necessary to maintain accuracy and reliability of the analysis value, so that a skilled person must perform the analysis operation in about one day. Did not.

【０００９】すなわち、液晶や半導体素子等の製造現場
において、上記従来の不純物濃度の測定装置および方法
によりクリーンルーム雰囲気中の管理を実施した場合に
は、クリーンルーム雰囲気中に異常が発生したことが判
明するまで１日程要することとなる。そのため、クリー
ンルーム雰囲気中の異常が判明するまでの間にも基板等
は処理されてしまい、後から分析結果に異常があったこ
とが判明しても、既に多数の製品が異常な環境の下で処
理されてしまっていた。In other words, when management in a clean room atmosphere is performed by the above-described conventional impurity concentration measuring device and method at a manufacturing site of a liquid crystal or a semiconductor device, it is found that an abnormality has occurred in the clean room atmosphere. It will take about one day to complete. For this reason, substrates and the like are processed even before the abnormality in the atmosphere of the clean room is found, and even if it turns out later that the analysis result shows an abnormality, many products have already been processed in an abnormal environment. Had been processed.

【００１０】さらに、クリーンルーム雰囲気中で異常が
発生した時点から、異常が判明するまでの時間が長いの
で、異常が判明した時点で既に異常の原因が解決してい
る場合も多く、異常の原因を解明することは極めて困難
であり、同じ原因に基づく異常の再発を防止するための
対策を講ずることはほぼ不可能であった。Furthermore, since the time from when an abnormality occurs in a clean room atmosphere to when the abnormality is found is long, the cause of the abnormality is often already resolved when the abnormality is found. It was extremely difficult to elucidate, and it was almost impossible to take measures to prevent the recurrence of an abnormality based on the same cause.

【００１１】すなわち、従来の方法では、検出可能な微
粒子の粒径に限界があるばかりでなく、クリーンルーム
における雰囲気中の監視結果を液晶や半導体素子等の製
造工程に反映させるには測定に要する時間が余りにも長
いため、連続的に監視を行うことができず、クリーンル
ーム内の雰囲気が微粒子以外の不純物により汚染されて
いてもそれを検知できないまま作業が行われてしまい、
不良品の発生を防止することが不可能であるという問題
があった。That is, according to the conventional method, not only is there a limit to the particle size of the fine particles that can be detected, but also the time required for measurement is required to reflect the monitoring result in the atmosphere in the clean room to the manufacturing process of liquid crystal, semiconductor elements, and the like. Is too long, it is not possible to continuously monitor, and even if the atmosphere in the clean room is contaminated with impurities other than fine particles, work is performed without being able to detect it,
There is a problem that it is impossible to prevent the occurrence of defective products.

【００１２】[0012]

【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記従来の
問題を解消すべくなされたもので、クリーンルーム内の
雰囲気中における微粒子や不純物の濃度を、微粒子や不
純物の大きさにほぼ無関係に、自動的、迅速かつ連続し
て測定することが可能であると共に、取り扱いが簡便で
低コストの気中不純物監視装置と、気中不純物監視方法
を提供することを目的とする。SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made in order to solve the above-mentioned conventional problems, and it has been proposed that the concentration of fine particles and impurities in an atmosphere in a clean room be substantially independent of the size of fine particles and impurities. An object of the present invention is to provide an air impurity monitoring device and an air impurity monitoring method that can automatically, rapidly and continuously measure, are easy to handle, and are low in cost.

【００１３】[0013]

【課題を解決するための手段】 本発明にかかる気中不
純物監視装置は、クリーンルーム内の雰囲気評価におい
て少なくとも１個の密閉可能な不純物捕捉容器と、該不
純物捕捉容器に超純水を供給する超純水導入ラインと、
前記不純物捕捉容器に供給された超純水中に、不純物で
ある微粒子および水溶性不純物を含有するクリーンルー
ム内の雰囲気を直接通気して試料水とする雰囲気通気ラ
インと、前記不純物捕捉容器内の圧力を調整する排気ラ
インと、前記試料水を前記不純物捕捉容器外へ排出する
排出ラインと、前記試料水を霧化して乾燥させ試料水中
の微粒子および水溶性不純物を微粒子状に浮遊させて光
学的に不純物濃度を測定する測定装置と、前記不純物捕
捉容器から前記測定装置に前記試料水を導入する試料水
導入ラインと、前記測定装置の測定結果を出力する出力
装置と、前記測定結果を記録する記録装置と、前記各ラ
イン、前記測定装置、前記出力装置および前記記録装置
を所定の手順にしたがって制御する制御装置とを備えた
ことを特徴としている。Means for Solving the Problems The air impurity monitoring apparatus according to the present invention is used for evaluating the atmosphere in a clean room.
And at least one sealable impurity trapping vessel, and an ultrapure water introduction line for supplying ultrapure water to the impurity trapping vessel,
In the ultrapure water supplied to the impurity capturing container ,
An atmosphere ventilation line for directly venting the atmosphere in a clean room containing certain fine particles and water-soluble impurities to produce sample water, an exhaust line for adjusting the pressure in the impurity trapping vessel, and the sample water A discharge line that discharges the impurity trapping container outside, and a measurement device that optically measures the impurity concentration by atomizing and drying the sample water and suspending fine particles and water-soluble impurities in the sample water in fine particles . A sample water introduction line for introducing the sample water from the impurity trapping container to the measurement device, an output device for outputting a measurement result of the measurement device, a recording device for recording the measurement result, the lines, the measurement And a control device for controlling the output device and the recording device according to a predetermined procedure.

【００１４】すなわち、本発明の気中不純物監視装置に
おいては、少なくとも１個の密閉可能な不純物捕捉容器
内に超純水導入ラインを通じて予め設定された量の超純
水が供給される。次に、不純物捕捉容器に供給された超
純水中に雰囲気通気ラインを通じて一定量のクリーンル
ーム内の雰囲気が通気され、試料水が生成される。この
とき、排気ラインによって不純物捕捉容器内の圧力が調
整されるので、不純物捕捉容器内への超純水の供給およ
び超純水中へのクリーンルーム内の雰囲気の通気が滞り
なく行われる。次いで、生成された試料水は試料水導入
ラインを通じて不純物濃度を測定する測定装置に導入さ
れ測定されると共に、測定装置による測定結果は出力装
置に出力され、さらに記録装置に記録される。そして、
測定に用いられなかった不純物捕捉容器内の試料水は、
排出ラインを通じて不純物捕捉容器外に排出されるが、
必要に応じて確保することも可能である。これらの一連
の動作は制御装置により制御されており、制御内容は気
中不純物監視装置の使用環境によって適宜設定可能なも
のである。なお、ここで「不純物」とは、クリーンルー
ム雰囲気中における微粒子や微粒子以外の水溶性不純物
（金属イオン、アニオンおよび有機物等）のことを表し
ている。That is, in the air impurity monitoring device of the present invention, a predetermined amount of ultrapure water is supplied into at least one closable impurity trapping vessel through the ultrapure water introduction line. Next, a certain amount of atmosphere in the clean room is ventilated into the ultrapure water supplied to the impurity trapping vessel through an atmosphere ventilation line, and sample water is generated. At this time, since the pressure in the impurity trapping container is adjusted by the exhaust line, the supply of the ultrapure water into the impurity trapping container and the ventilation of the atmosphere in the clean room into the ultrapure water are performed without interruption. Next, the generated sample water is introduced into a measuring device for measuring an impurity concentration through a sample water introducing line and measured, and the measurement result of the measuring device is output to an output device and further recorded in a recording device. And
The sample water in the impurity capture container that was not used for measurement
It is discharged outside the impurity trapping container through the discharge line,
It is also possible to secure if necessary. A series of these operations are controlled by the control device, and the contents of the control can be appropriately set according to the use environment of the airborne impurity monitoring device. Here, the “impurities” represent fine particles and water-soluble impurities (metal ions, anions, organic substances, and the like) other than the fine particles in a clean room atmosphere.

【００１５】本発明の気中不純物監視装置に用いられる
不純物捕捉容器の数は少なくとも１つあれば十分である
が、不純物捕捉容器の数を増やすことにより、より短い
測定周期でクリーンルーム雰囲気中の不純物を監視した
り、さらには複数のクリーンルーム雰囲気中の不純物を
監視したりすることが可能となる。It is sufficient that the number of impurity trapping vessels used in the airborne impurity monitoring apparatus of the present invention is at least one. However, by increasing the number of impurity trapping vessels, the impurity in the clean room atmosphere can be reduced in a shorter measurement cycle. And monitoring impurities in a plurality of clean room atmospheres.

【００１６】不純物捕捉容器に供給される超純水として
は、例えば、比抵抗が１８．０ＭΩ・ｃｍ（２５℃換
算）程度と十分に高く、シリカや有機物などの不純物濃
度が十分に小さなものを用いる。こうすることで、測定
装置による測定結果の感度を向上させることができる。The ultrapure water supplied to the impurity trapping vessel is, for example, one having a sufficiently high specific resistance of about 18.0 MΩ · cm (converted to 25 ° C.) and a sufficiently low impurity concentration of silica, organic substances, and the like. Used. By doing so, the sensitivity of the measurement result by the measuring device can be improved.

【００１７】不純物捕捉容器と各ラインとの配置につい
ては、上記機能が達成されるのであれば特に限定されな
い。しかしながら、例えば、雰囲気通気ラインの一端
（雰囲気通気口）は不純物捕捉容器の底部近傍に達する
ようにし、不純物捕捉容器内の底部近傍から雰囲気を超
純水に吹き込むようにすれば、雰囲気中の不純物の補足
効率が高まるので好ましい。また、排気ラインは、不純
物捕捉容器の側面に設置してもよいが、不純物捕捉容器
の上面に設置すると、排気ラインへの不純物捕捉容器内
の超純水の流入が確実に防止できるのでより好ましい。
排気ラインは、通常、ポンプによって排気を行うが、不
純物捕捉容器内の圧力変動が十分に小さいか、あるいは
不純物捕捉容器内への通気量を一定に保つことが可能で
あれば、アスピレータやクリーンルームに敷設されてい
る集中真空ライン等を利用することも可能である。The arrangement of the impurity trapping container and each line is not particularly limited as long as the above function is achieved. However, for example, if one end of the atmosphere ventilation line (atmosphere ventilation port) is made to reach near the bottom of the impurity trapping vessel and the atmosphere is blown into the ultrapure water from near the bottom of the impurity trapping vessel, the impurity in the atmosphere can be reduced. This is preferable because the efficiency of supplementation of the compound increases. Further, the exhaust line may be provided on the side surface of the impurity capturing container, but it is more preferable to provide the exhaust line on the upper surface of the impurity capturing container since the inflow of ultrapure water in the impurity capturing container into the exhaust line can be reliably prevented. .
The exhaust line is usually evacuated by a pump.However, if the pressure fluctuation in the impurity trapping vessel is sufficiently small or the amount of air flowing into the impurity trapping vessel can be kept constant, it can be used for an aspirator or clean room. It is also possible to use an installed centralized vacuum line or the like.

【００１８】また、通常、各ラインには必要に応じてエ
アーオペレート方式や、電磁方式により駆動される自動
弁が設置されており、制御装置からの信号によって各弁
の開閉が制御されている。こうした弁の構造としては、
例えばダイヤフラム型のように不純物の溶出が少なく、
かつデッドスペースがないものが望ましい。Normally, an automatic valve driven by an air operated system or an electromagnetic system is installed in each line as required, and the opening and closing of each valve is controlled by a signal from a control device. The structure of such a valve is
For example, the elution of impurities is small like a diaphragm type,
It is desirable that there is no dead space.

【００１９】不純物捕捉容器や各ラインに使用される部
品（配管、バルブ等）の材質には、不純物の溶出が少な
い高純度石英、ＰＥＥＫ（ポリエーテルエーテルケト
ン）、ＰＶＤＦ（ポリフッ化ビニリデン）あるいは四フ
ッ化エチレン系樹脂等を用いるのが好ましい。ここで、
不純物捕捉容器や各ライン等においては、表面からの不
純物の溶出と不純物の付着を防止できればよいのだか
ら、超純水、クリーンルーム内の雰囲気あるいは試料水
が接触する表面部分のみがテフロン樹脂等で被覆されて
いる構造であっても良い。The materials used for the container (piping, valve, etc.) used in the impurity trapping container and each line are made of high-purity quartz, PEEK (polyetheretherketone), PVDF (polyvinylidene fluoride) or PVDF with little elution of impurities. It is preferable to use a fluorinated ethylene resin or the like. here,
Since it is only necessary to prevent the elution of impurities from the surface and the attachment of impurities in the impurity trapping container and each line, only the surface of ultrapure water, the atmosphere in the clean room, or the surface that comes in contact with the sample water is covered with Teflon resin, etc. The structure may be the same as described above.

【００２０】さらに、不純物捕捉容器の上面を円錐状あ
るいはドーム状の形状とし、超純水導入ラインの出口
を、超純水が不純物捕捉容器の上面に向け３６０度方向
に均等に噴出するような構造にすると、供給された超純
水は不純物捕捉容器の内壁面に添って流れ、内壁面に付
着している試料水の残りを効果的に洗い流すことができ
るので好ましい。こうした構造としては、超純水導入ラ
インの出口の近傍に反射板を取り付け、導入された超純
水を分散させるようにした構造を採ることができる。ま
た、不純物捕捉容器内の雰囲気通気ラインの配管の表面
に残留する試料水をも洗い流すために、不純物捕捉容器
全体に超純水を満たす方法と併用すれば、短時間で不純
物捕捉容器内部の残留不純物濃度を低減させることがで
きるのでより好ましい。Further, the upper surface of the impurity trapping vessel is formed in a conical or dome shape, and the outlet of the ultrapure water introduction line is set so that the ultrapure water is evenly sprayed in the 360 ° direction toward the upper surface of the impurity trapping vessel. The structure is preferable because the supplied ultrapure water flows along the inner wall surface of the impurity trapping container, and the remaining sample water adhering to the inner wall surface can be effectively washed away. As such a structure, it is possible to adopt a structure in which a reflector is attached near the outlet of the ultrapure water introduction line to disperse the introduced ultrapure water. In addition, in order to wash out the sample water remaining on the surface of the atmosphere ventilation line pipe inside the impurity trapping vessel, if the method is used together with the method of filling the entire impurity trapping vessel with ultrapure water, the residual water inside the impurity trapping vessel can be reduced in a short time. This is more preferable because the impurity concentration can be reduced.

【００２１】生成された試料水中の不純物濃度を測定す
る測定装置としては、試料水を霧化して急速乾燥させて
試料水中に存在する不純物をエアロゾル状に浮遊させ、
光学的に不純物濃度を測定する測定装置（特公平６一６
３９６１に開示されている液中不純物測定装置）を使用
している。しかしながら、試料水中に存在する不純物を
エアロゾル状に浮遊させて光学的に不純物濃度を測定す
る原理を用いた測定装置であれば、特公平６一６３９６
１に開示された測定装置に限定されるものではない。As a measuring device for measuring the impurity concentration in the generated sample water, the sample water is atomized and rapidly dried to suspend the impurities present in the sample water in an aerosol form.
Measuring device for optically measuring impurity concentration
3961). However, if the measuring device is based on the principle of measuring the impurity concentration optically by floating the impurities present in the sample water in an aerosol state, Japanese Patent Publication No. 6-6396
However, the present invention is not limited to the measuring device disclosed in No. 1.

【００２２】不純物捕捉容器と測定装置は、これらを一
体構造とすると試料水導入ラインを短くすることがで
き、したがって試料水導入ラインの容積が小さくなるの
で、試料水を測定装置へ導入するに要する時間が極力短
かくなり、連続的に測定を繰り返す場合に測定周期が短
縮されるので好ましい。When the impurity trapping container and the measuring device are integrally formed, the length of the sample water introduction line can be shortened, and the volume of the sample water introduction line becomes small, so that it is necessary to introduce the sample water into the measurement device. This is preferable because the time becomes as short as possible and the measurement cycle is shortened when the measurement is repeated continuously.

【００２３】制御装置は、単に気中不純物測監視装置全
体の動作を制御するという主目的以外に、測定装置の測
定結果を補正したり、補正結果と所定の基準とを比較す
る機能を付加することができる。The control device has a function of correcting the measurement result of the measurement device and comparing the correction result with a predetermined reference, in addition to the main purpose of simply controlling the operation of the entire air impurity measurement and monitoring device. be able to.

【００２４】出力装置は、測定装置の測定結果や測定結
果に基づく補正結果を出力するだけでなく、例えば気中
不純物監視装置の作動状況も出力することが可能であ
る。こうした出力装置としては、例えばプリンタやＣＲ
Ｔ等が挙げられる。The output device can output not only a measurement result of the measurement device and a correction result based on the measurement result, but also an operation status of the air impurity monitoring device, for example. Such output devices include, for example, printers and CRs.
T and the like.

【００２５】記録装置は、気中不純物監視装置全体の作
動状況や測定装置の測定結果および補正結果等をプロッ
タ、プリンタあるいは磁気、光記録媒体などを利用して
記録するものである。The recording device records the operation status of the whole airborne impurity monitoring device, the measurement result and the correction result of the measuring device, etc. using a plotter, a printer, a magnetic or optical recording medium, or the like.

【００２６】また、本発明の気中不純物監視装置の不純
物捕捉容器に、その内部を加圧する加圧ラインを設置す
ると、水頭圧のみで不純物捕捉容器から試料水を試料水
導入ラインを通じて測定装置に導入する場合と比較して
導入速度を速めることができると同時に余剰の試料水を
排出する速度を速めることもできるので、測定周期を短
縮するために好ましい。このとき、高純度窒素等の供給
圧力によって圧送する方法等を用いれば、試料水の導入
速度を速めるのみならず、測定結果の感度や精度の向上
も達成できる。Further, when a pressure line for pressurizing the inside of the impurity trapping container of the airborne impurity monitoring device of the present invention is installed, the sample water is transferred from the impurity trapping container to the measuring device through the sample water introduction line only by the head pressure. Since it is possible to increase the introduction speed as compared with the case of introducing, and also to increase the speed of discharging the excess sample water, it is preferable to shorten the measurement cycle. At this time, if a method of feeding under high supply pressure of nitrogen or the like is used, not only the introduction speed of the sample water is increased, but also the sensitivity and accuracy of the measurement result can be improved.

【００２７】さらに、気中不純物監視装置の不純物捕捉
容器内に供給される超純水量を一定に保つために、不純
物捕捉容器に調節ラインを設けたり、超純水量を計測す
る機構を設置することが可能である。Further, in order to keep the amount of ultrapure water supplied to the impurity trapping container of the airborne impurity monitoring device constant, an adjusting line is provided in the impurity trapping container or a mechanism for measuring the amount of ultrapure water is provided. Is possible.

【００２８】調節ラインを設置する場合には、通常、所
定の超純水量に相当する不純物捕捉容器内の水位位置に
あわせて調節ラインを設置するようにすればよい。When an adjustment line is installed, it is usually sufficient to install the adjustment line in accordance with a water level position in the impurity trapping vessel corresponding to a predetermined ultrapure water amount.

【００２９】また、超純水量を計測する機構としては、
センサーにより不純物捕捉容器内の水位を検出する機
構、不純物捕捉容器内の超純水量を計測する機構、不純
物捕捉容器の所定位置における圧力を検出する機構等が
あげられる。例えば、不純物捕捉容器内の水位を検出す
る液面測定方法としては、光学式センサーの他に、雰囲
気を通気することで雰囲気中の炭酸ガスが超純水中に捕
捉され、試料水の比抵抗が低下するので静電式センサー
が使用できる。さらに、センサーを上下に可動とし、ポ
テンショメータなどを用いてセンサーの位置を測定すれ
ば、精度の高い液面測定ができる。そして、調節ライン
と超純水量を計測する機構とを併用することも十分可能
である。As a mechanism for measuring the amount of ultrapure water,
A mechanism for detecting the water level in the impurity trapping vessel by a sensor, a mechanism for measuring the amount of ultrapure water in the impurity trapping vessel, a mechanism for detecting the pressure at a predetermined position in the impurity trapping vessel, and the like can be given. For example, as a liquid level measuring method for detecting the water level in the impurity trapping vessel, in addition to the optical sensor, the carbon dioxide gas in the atmosphere is trapped in ultrapure water by ventilating the atmosphere, and the specific resistance of the sample water is measured. , The electrostatic sensor can be used. Further, by making the sensor movable up and down and measuring the position of the sensor using a potentiometer or the like, highly accurate liquid level measurement can be performed. Then, it is sufficiently possible to use both the adjustment line and the mechanism for measuring the amount of ultrapure water.

【００３０】また、本発明に係る気中不純物監視方法
は、不純物捕捉容器内に超純水を供給する給水工程と、
前記不純物捕捉容器内の超純水にクリーンルーム内の雰
囲気を通気して試料水とする雰囲気捕捉工程と、前記試
料水を霧化して急速乾燥させ試料水中の不純物を微粒子
状に浮遊させて光学的に不純物濃度を測定する測定工程
と、前記測定工程により測定された測定結果と予め設定
された基準とを比較する判定工程とを有することを特徴
としている。Further, the method for monitoring airborne impurities according to the present invention includes a water supply step of supplying ultrapure water into an impurity trapping vessel;
An atmosphere capturing step in which the atmosphere in a clean room is ventilated into ultrapure water in the impurity capturing container to obtain sample water, and the sample water is atomized and rapidly dried to allow impurities in the sample water to float in fine particles and optically. And a determination step of comparing a measurement result measured in the measurement step with a preset reference.

【００３１】すなわち、本発明の気中不純物監視方法に
おいては、はじめに不純物捕捉容器内に超純水が供給さ
れる。次に、不純物捕捉容器内の超純水にクリーンルー
ム内の雰囲気が通気され、試料水が生成される。次い
で、試料水は霧化されて急速乾燥され、試料水中の不純
物は微粒子状に浮遊させられて光学的に不純物濃度が測
定される。そして、測定結果と予め設定された基準値と
が比較される。That is, in the method for monitoring airborne impurities according to the present invention, first, ultrapure water is supplied into the impurity trapping vessel. Next, the atmosphere in the clean room is ventilated to the ultrapure water in the impurity trapping container, and sample water is generated. Next, the sample water is atomized and rapidly dried, and the impurities in the sample water are suspended in fine particles and the impurity concentration is measured optically. Then, the measurement result is compared with a preset reference value.

【００３２】本発明においては、気中不純物監視方法を
自動的に連続して繰り返すことが可能であり、この場合
には定常的な監視体制がもたらされるものである。な
お、本発明の気中不純物監視方法を繰り返す場合に、不
純物捕捉容器等の装置を洗浄する工程は当然に行われ
る。ただし、不純物捕捉容器の洗浄工程は、試料水中の
不純物濃度が高い場合にのみ実施することも可能で、不
純物濃度が小さい場合には省略することも可能である。In the present invention, the air impurity monitoring method can be automatically and continuously repeated, and in this case, a regular monitoring system is provided. In the case where the airborne impurity monitoring method of the present invention is repeated, the step of cleaning the apparatus such as the impurity capturing container is naturally performed. However, the step of cleaning the impurity trapping container can be performed only when the impurity concentration in the sample water is high, and can be omitted when the impurity concentration is low.

【００３３】本発明の気中不純物監視方法においては、
測定結果と予め設定された基準値との比較の後に、通常
の化学分析的な工程等を実施することが可能である。In the method for monitoring airborne impurities of the present invention,
After a comparison between the measurement result and a preset reference value, it is possible to perform a normal chemical analysis process or the like.

【００３４】例えば、測定結果が予め設定された基準値
より大きい場合に、確認のために再度、本発明の気中不
純物監視方法を繰り返して測定結果と予め設定された基
準値とを比較してもよいし、さらに試料水の一部を採取
して、より高感度の分析にかけてもよい。 また、測定
結果が予め設定された基準値より大きい場合には、例え
ば警報により外部に警告するような構成も可能である。For example, when the measurement result is larger than the preset reference value, the airborne impurity monitoring method of the present invention is repeated again for confirmation, and the measurement result is compared with the preset reference value. Alternatively, a part of the sample water may be collected and subjected to a more sensitive analysis. Further, when the measurement result is larger than a preset reference value, a configuration may be used in which an alarm is issued to the outside by, for example, an alarm.

【００３５】[0035]

【発明の実施の形態】以下に、図面を参照しながら本発
明の実施の形態について詳細に説明する。Embodiments of the present invention will be described below in detail with reference to the drawings.

【００３６】なお、各図において共通する部分には同一
符号を付し、重複する説明は省略することとする。In the drawings, common parts are denoted by the same reference numerals, and redundant description is omitted.

【００３７】（第１実施例）第１実施例として、不純物
捕捉容器を１器使用した気中不純物監視装置と気中不純
物監視方法について図１および図２を参照しながら説明
する。(First Embodiment) As a first embodiment, an air impurity monitoring apparatus and an air impurity monitoring method using one impurity trapping container will be described with reference to FIGS. 1 and 2. FIG.

【００３８】図１（ａ）は、本実施例の気中不純物濃度
測定装置の概要を示す構成図で、符号１は超純水と超純
水中にクリーンルーム内の不純物を捕捉した試料水を収
容する不純物捕捉容器、２ａは不純物捕捉容器１の内部
を加圧する加圧ライン、３ａは不純物捕捉容器１に超純
水を導入する超純水導入ライン、４ａはクリーンルーム
内の雰囲気を不純物捕捉容器１内の超純水に通気する雰
囲気通気ライン、５ａは不純物捕捉容器１内の圧力を調
節するための定量ポンプを有する排気ライン、６ａは不
純物捕捉容器１に導入される超純水量を一定量に調節し
たり、不純物捕捉容器１をオーバーフロー洗浄するため
の調節ラインである。また、７ａは試料水を不純物捕捉
容器１より測定装置９に導入するための試料水導入ライ
ン、８ａは超純水あるいは試料水を不純物捕捉容器１よ
り外部に排出するための排出ラインである。なお、加圧
ライン２ａ、超純水導入ライン３ａ、雰囲気通気ライン
４ａ、排気ライン５ａ、調節ライン６ａ、試料水導入ラ
イン７ａ、排出ライン８ａは、それぞれライン中の流通
物質の流れを制御するための弁２ｂ、３ｂ、４ｂ、５
ｂ、６ｂ、７ｂおよび８ｂを有している。９は試料水中
の不純物濃度を測定する測定装置であり、ここでは試料
水を導入して霧化させ、不純物を乾燥析出させて浮遊す
る粒子を光学的に測定する、特公平６−６３９６１に示
される測定装置を使用している。１０は装置全体の動作
を管理、制御するだけでなく、測定装置９の測定結果の
補正および補正結果と所定の基準値とを比較する機能を
も有する制御装置、１１は測定装置９の測定結果をプリ
ンタおよびＣＲＴに出力する出力装置、１２は気中不純
物監視装置全体の作動状況や測定装置９における各測定
結果および補正結果等をプリンタおよび磁気、光記録媒
体を利用した記憶装置に記録する記録装置である。ま
た、１３は不純物捕捉容器１を支持する支持機構であ
る。FIG. 1A is a block diagram showing the outline of an apparatus for measuring the concentration of air impurities in this embodiment. Reference numeral 1 denotes ultrapure water and sample water in which impurities in a clean room are captured in ultrapure water. An impurity trapping container to be accommodated, 2a is a pressurizing line for pressurizing the inside of the impurity trapping vessel 1, 3a is an ultrapure water introduction line for introducing ultrapure water into the impurity trapping vessel 1, and 4a is an impurity trapping vessel for the atmosphere in the clean room. An atmosphere ventilation line for ventilating the ultrapure water in 1, 5 a is an exhaust line having a metering pump for adjusting the pressure in the impurity trapping vessel 1, and 6 a is a fixed quantity of ultrapure water introduced into the impurity trapping vessel 1. This is an adjustment line for adjusting the flow rate and cleaning the impurity trapping container 1 in overflow. Reference numeral 7a denotes a sample water introduction line for introducing the sample water from the impurity capturing container 1 to the measuring device 9, and reference numeral 8a denotes a discharge line for discharging ultrapure water or sample water from the impurity capturing container 1 to the outside. The pressurizing line 2a, the ultrapure water introduction line 3a, the atmosphere ventilation line 4a, the exhaust line 5a, the adjustment line 6a, the sample water introduction line 7a, and the discharge line 8a are used to control the flow of the flowing substances in the lines. Valves 2b, 3b, 4b, 5
b, 6b, 7b and 8b. Reference numeral 9 denotes a measuring device for measuring the impurity concentration in the sample water. Here, the sample water is introduced, atomized, the impurities are dried and precipitated, and the suspended particles are optically measured. Measurement equipment used. Reference numeral 10 denotes a control device which not only manages and controls the operation of the entire device, but also has a function of correcting a measurement result of the measurement device 9 and comparing the correction result with a predetermined reference value. Reference numeral 11 denotes a measurement result of the measurement device 9. Output to a printer and a CRT, and 12 is a recording device for recording the operation status of the entire airborne impurity monitoring device, each measurement result and correction result in the measurement device 9 in a printer and a storage device using a magnetic or optical recording medium. Device. Reference numeral 13 denotes a support mechanism for supporting the impurity capturing container 1.

【００３９】不純物捕捉容器１においては、雰囲気通気
ライン４ａの先端は不純物捕捉容器１の低部近傍に達し
ており、クリーンルーム内の雰囲気が不純物捕捉容器１
の低部近傍から内部の超純水中に噴出して、超純水中へ
の不純物の捕捉率を大きくすることに寄与している。排
気ライン５ａは不純物捕捉容器１の上面に設置され、不
純物捕捉容器１内部の液体が排気ライン５ａから流出す
ることはない。排気ライン５ａは、ここでは不図示のポ
ンプに接続されて排気を行っている。また不純物捕捉容
器１の底面には、不純物捕捉容器１内の液体が完全に排
出されるように傾斜が付けられており、試料水導入ライ
ン７ａと排出ライン８ａは不純物捕捉容器１底面の傾斜
の下端部に設置されている。調節ライン６ａは、不純物
捕捉容器１の側面に設置されており、不純物捕捉容器１
に超純水を供給した時に調節ライン６ａを越える量の超
純水が調節ライン６ａより排出されて、不純物捕捉容器
１に供給される超純水の量が一定（ここでは１００ｃ
ｃ）に保たれる役割を果たしている。さらに、超純水導
入ライン３ａは不純物捕捉容器１の上面に設置されてい
るので、超純水導入ライン３ａに不純物捕捉容器１内部
の試料水が逆流することはない。In the impurity trapping vessel 1, the tip of the atmosphere ventilation line 4 a reaches near the lower part of the impurity trapping vessel 1, and the atmosphere in the clean room is
From the vicinity of the lower part of the superpure water into the ultrapure water inside, thereby contributing to increasing the trapping rate of impurities in the ultrapure water. The exhaust line 5a is provided on the upper surface of the impurity capturing container 1, and the liquid inside the impurity capturing container 1 does not flow out of the exhaust line 5a. The exhaust line 5a is connected to a pump (not shown) to exhaust gas. The bottom surface of the impurity trapping container 1 is inclined so that the liquid in the impurity trapping container 1 is completely discharged. The sample water introduction line 7a and the discharge line 8a are inclined at the bottom of the impurity trapping container 1. It is installed at the lower end. The control line 6a is provided on the side surface of the impurity trapping vessel 1,
When the ultrapure water is supplied to the container, the amount of the ultrapure water exceeding the control line 6a is discharged from the control line 6a, and the amount of the ultrapure water supplied to the impurity trapping vessel 1 is constant (here, 100c).
c). Further, since the ultrapure water introduction line 3a is provided on the upper surface of the impurity trapping vessel 1, the sample water inside the impurity trapping vessel 1 does not flow back into the ultrapure water introduction line 3a.

【００４０】また、各ラインにはテフロン樹脂の配管を
用いており、ラインからの不純物の溶出をほぼ防止して
いる。また、各弁の構造としては、ダイヤフラム型を採
用している。Each line uses a Teflon resin pipe to substantially prevent elution of impurities from the line. The structure of each valve employs a diaphragm type.

【００４１】さらに、測定装置９への試料水の供給やク
リーンルーム雰囲気の通気等の所要時間を短縮するため
の一環として、試料水導入ライン７ａの外径を６ｍｍ、
長さを１０ｃｍとして、配管の容積を約５ｃｃとしてい
る。こうすることで、試料水の量を不純物濃度測定に最
低限必要な程度まで少なくでき、試料水の無駄が低減さ
れると共に繰り返し測定時における配管内の試料水の置
換時間も短縮され、測定周期の短縮に寄与している。ま
た、測定装置９内部の配管も、測定装置９への接続口が
直接測定セルの入り口となるように可能な限り短縮する
工夫がなされている。Further, as a part of shortening the time required for supplying the sample water to the measuring device 9 and venting in a clean room atmosphere, the outer diameter of the sample water introduction line 7a is set to 6 mm.
The length is 10 cm, and the volume of the pipe is about 5 cc. By doing so, the amount of sample water can be reduced to the minimum necessary for measuring the impurity concentration, the waste of sample water is reduced, and the replacement time of sample water in the piping during repeated measurement is shortened. Has been reduced. In addition, the piping inside the measuring device 9 is designed to be as short as possible so that the connection port to the measuring device 9 directly becomes the entrance of the measuring cell.

【００４２】また、湿度が３０〜４０％と低い雰囲気
（クリーンルーム内の雰囲気）の場所で気中不純物を捕
捉すると、不純物捕捉容器１内に収容された試料水が減
少することから、不純物捕捉容器１内に液面計を付加し
て試料水の減少量を監視して試料水の減少水量と同量の
超純水を自動補給したり、気中不純物の捕捉終了時に液
面を計測し測定装置９で測定した値を補正することで、
さらに高精度な分析を行うことが可能である。Further, when airborne impurities are captured in a place where the humidity is as low as 30 to 40% (atmosphere in a clean room), the amount of sample water contained in the impurity capturing container 1 is reduced. A liquid level gauge is added inside 1 to monitor the amount of decrease in sample water and automatically replenish ultrapure water with the same amount as the amount of decrease in sample water, or measure and measure the liquid level at the end of capturing airborne impurities. By correcting the value measured by the device 9,
It is possible to perform more accurate analysis.

【００４３】液量の測定方法としては、不純物捕捉容器
１内に適切な液面測定装置を設置する方法や、支持機構
１３に重量計測機構や圧力計測機構を設ける方法などが
比較的簡便であり、ここでは図１（ｃ）に示される圧力
計測機構を用いている。As a method of measuring the liquid amount, a method of installing an appropriate liquid level measuring device in the impurity trapping container 1 and a method of providing a weight measuring mechanism or a pressure measuring mechanism on the support mechanism 13 are relatively simple. Here, the pressure measuring mechanism shown in FIG. 1C is used.

【００４４】すなわち、支持機構１３の容器支持部１４
は樹脂または金属の表面を樹脂で覆った材質からなり、
輪状の形状を呈しており、輪の中に不純物捕捉容器１が
乗せられる。容器支持部１４は筐体１８に固定する取付
け部１５を一箇所有し、筐体１８とはヒンジ１６を介し
て固定され上下に可動する。一方、筐体１８には、圧力
検出センサ１７を有するセンサ固定部１９がヒンジ１６
より容器支持部１４側で取付け部１５の直下に設置され
ている。これにより、不純物捕捉容器１の重量の変化を
圧力検出センサ１７により検出することが可能である。
このとき、不純物捕捉容器１からの全ての配管は、不純
物捕捉容器１の重量を支持することのないように周囲の
機器や供給・排水機構等と上下方向にゆとりのある配管
にしてあるので、精度の高い測定が可能となっている。
圧力センサを利用する場合、ここに示した以外に種々の
機構が利用可能であることは言うまでもない。That is, the container support portion 14 of the support mechanism 13
Is made of resin or metal material covered with resin,
It has a ring shape, and the impurity capturing container 1 is placed in the ring. The container supporting portion 14 has one mounting portion 15 for fixing to a housing 18, and is fixed to the housing 18 via a hinge 16 and is movable up and down. On the other hand, a sensor fixing portion 19 having a pressure detection sensor 17 is
It is installed directly below the mounting part 15 on the container support part 14 side. Thus, a change in the weight of the impurity trapping container 1 can be detected by the pressure detection sensor 17.
At this time, since all the pipes from the impurity trapping vessel 1 are configured so as to have a space in the vertical direction with peripheral devices and supply / drainage mechanisms so as not to support the weight of the impurity trapping vessel 1, Highly accurate measurement is possible.
When a pressure sensor is used, it goes without saying that various mechanisms other than those shown here can be used.

【００４５】次に、図１に示した装置を用いた本発明の
気中不純物監視方法について、図２と表１とを参照しな
がら説明する。Next, an air impurity monitoring method of the present invention using the apparatus shown in FIG. 1 will be described with reference to FIG. 2 and Table 1.

【００４６】図２（ａ）は、本実施例における気中不純
物監視方法を示す流れ図であり、表１は、本実施例にお
ける配管ラインの弁の開閉状態を示したものである。な
お、表１において、空欄は弁が閉じていることを示して
いる。FIG. 2A is a flowchart showing a method for monitoring airborne impurities in the present embodiment, and Table 1 shows the open / closed state of a valve in a piping line in the present embodiment. In Table 1, a blank column indicates that the valve is closed.

【００４７】[0047]

【表１】 はじめに、気中不純物の監視を開始する前に不純物捕捉
容器１や試料水導入ライン７ａ等を十分に洗浄し、不純
物捕捉容器１に導入される超純水に不純物捕捉容器１や
各ラインから不純物の混入がないようにする。そして、
不純物捕捉容器１の内部は、不純物濃度の十分に低い窒
素ガスで満たしておく。[Table 1] First, the impurity trapping container 1 and the sample water introduction line 7a and the like are sufficiently washed before starting monitoring of airborne impurities, and the ultrapure water introduced into the impurity trapping container 1 is used to remove impurities from the impurity trapping container 1 and each line. To avoid contamination. And
The inside of the impurity trapping vessel 1 is filled with nitrogen gas having a sufficiently low impurity concentration.

【００４８】給水工程１０１では、弁３ｂと弁６ｂを開
き、不純物捕捉容器１の内部に超純水導入ライン４より
超純水を導入する。本実施例では、超純水の導入時間は
１分であり、不純物捕捉容器１には１００ｃｃの超純水
が導入される。ここで、１００ｃｃの超純水を不純物捕
捉容器１の内部に供給するに要する時間は、超純水導入
ライン３ａの圧力に依存している。また、超純水の量は
調節ライン６ａの位置によって正確に決定され、１００
ｃｃ以上の超純水はオーバーフローする。不純物捕捉容
器１に導入される超純水は比抵抗がｌ８．０ＭΩ・ｃｍ
（２５℃換算）と十分に高く、シリカや有機物などの不
純物濃度が十分に小さなものを用いているので、相対的
な測定感度を向上させることができる。In the water supply step 101, the valves 3 b and 6 b are opened, and ultrapure water is introduced into the impurity trapping vessel 1 from the ultrapure water introduction line 4. In this embodiment, the introduction time of the ultrapure water is 1 minute, and 100 cc of the ultrapure water is introduced into the impurity trapping vessel 1. Here, the time required for supplying 100 cc of ultrapure water to the inside of the impurity trapping vessel 1 depends on the pressure of the ultrapure water introduction line 3a. Also, the amount of ultrapure water is accurately determined by the position of the control line 6a,
cc or more of ultrapure water overflows. The ultrapure water introduced into the impurity trapping vessel 1 has a specific resistance of 18.0 MΩ · cm.
(Converted to 25 ° C.), which is sufficiently high and has a sufficiently low impurity concentration such as silica or an organic substance, the relative measurement sensitivity can be improved.

【００４９】雰囲気捕捉工程１０２では、弁４ｂと弁５
ｂとを開き、ポンプにより排気ライン５ａを通じて不純
物捕捉容器１の内部を減圧することにより、不純物捕捉
容器１内の超純水にクリーンルームの雰囲気を通気させ
る。通常、不純物捕捉容器内１に収容された超純水に通
気されるクリーンルーム内の雰囲気は、吸引定量ポンプ
等を用いて流量１〜数リットル／分程度で、運転時間ｌ
５分〜９０分程度の時間通気し、気中不純物を捕捉する
のが望ましい。こうした気中不純物の捕捉条件は、クリ
ーンルームの清浄レベルや測定雰囲気の予想不純物濃度
により随時設定変更可能である。In the atmosphere capturing step 102, the valve 4b and the valve 5
b, and the inside of the impurity trapping container 1 is depressurized by the pump through the exhaust line 5a, so that the ultrapure water in the impurity trapping container 1 is ventilated with the atmosphere of the clean room. Normally, the atmosphere in the clean room that is aerated through the ultrapure water contained in the impurity trapping vessel 1 is a flow rate of about 1 to several liters / minute using a suction metering pump or the like, and the operation time is 1 hour.
It is desirable to ventilate for about 5 to 90 minutes to trap airborne impurities. The conditions for capturing such airborne impurities can be changed at any time according to the cleanliness level of the clean room and the expected impurity concentration in the measurement atmosphere.

【００５０】本実施例では、排気ライン５ａ内の圧力を
ほぼ０．８気圧とし、１０００ｃｃ／分で１５分の通気
を行った。こうして、クリーンルーム内の雰囲気が不純
物捕捉容器１内の超純水に通気され、雰囲気中の不純物
は超純水中に捕捉される。なお、クリーンルーム内の雰
囲気の通気速度と通気時間は、クリーンルームの汚染量
や所望の検出感度に依存して適切な値に決定することが
できる。In the present embodiment, the pressure in the exhaust line 5a was set to approximately 0.8 atm, and ventilation was performed at 1000 cc / min for 15 minutes. Thus, the atmosphere in the clean room is ventilated to the ultrapure water in the impurity capturing container 1, and the impurities in the atmosphere are captured in the ultrapure water. The ventilation speed and the ventilation time of the atmosphere in the clean room can be determined to be appropriate values depending on the amount of contamination in the clean room and the desired detection sensitivity.

【００５１】測定工程１０３では、弁４ｂおよび弁７ｂ
が開かれ、試料水は水頭圧により試料水導入ライン７ａ
を通して測定装置９に導入される。測定装置９に導入さ
れた超純水は霧状に霧化され、約１２０℃に加熱された
金属管に通すことによって水分が除去される。得られた
エアロゾル（蒸発残渣の微粒子）は高温飽和アルコール
蒸気と混合されて核凝縮作用により粒径が拡大され、レ
ーザ光源を用いた光散乱方法によりその数が測定され
る。そして、測定値は制御装置１０に送られ、出力装置
１１に出力されると共に、記録装置ｌ２に記録される。In the measuring step 103, the valves 4b and 7b
Is opened, and the sample water is supplied to the sample water introduction line 7a by the head pressure.
Through the measuring device 9. The ultrapure water introduced into the measuring device 9 is atomized into a mist, and the water is removed by passing the ultrapure water through a metal tube heated to about 120 ° C. The obtained aerosol (fine particles of the evaporation residue) is mixed with high-temperature saturated alcohol vapor, the particle diameter is enlarged by a nuclear condensation action, and the number is measured by a light scattering method using a laser light source. Then, the measured value is sent to the control device 10, output to the output device 11, and recorded in the recording device 12.

【００５２】判定工程１０７では、測定工程１０３にお
いて測定された結果を、雰囲気のクリーン度の判定のた
めに予め設定された基準値ａと比較し、クリーン度の判
定を行う。In the judging step 107, the result measured in the measuring step 103 is compared with a preset reference value a for judging the cleanliness of the atmosphere, and the cleanliness is judged.

【００５３】ここで、測定結果が基準値ａよりも大きい
場合、クリーン度に異常ありと認識して警報を発し、測
定サイクル（気中不純物監視装置全体の動作）を停止す
る。そして、汚染原因を解明し、適切な対策を講じる。
特に、汚染物質を特定する必要のある場合、試料水の残
りを精密化学分析して不純物種を特定すれば、汚染の再
発防止対策を推進する上での大きな手がかりとなる。Here, when the measurement result is larger than the reference value a, it is recognized that there is an abnormality in the cleanliness, an alarm is issued, and the measurement cycle (the operation of the entire airborne impurity monitoring device) is stopped. Then, clarify the cause of the contamination and take appropriate measures.
In particular, when it is necessary to specify a contaminant, if the remaining sample water is subjected to precise chemical analysis to specify the impurity species, it will be a great clue in promoting measures to prevent the recurrence of contamination.

【００５４】一方、測定結果が基準値ａ以下であり、か
つ供給される超純水の水質として十分であると判断する
ための基準値ｂ以下であるならば、クリーン度は正常で
あると判断して給水工程１０１から始まる次の測定サイ
クルを開始する。On the other hand, if the measurement result is equal to or less than the reference value a and equal to or less than the reference value b for determining that the quality of the supplied ultrapure water is sufficient, it is determined that the cleanness is normal. Then, the next measurement cycle starting from the water supply step 101 is started.

【００５５】しかしながら、測定結果が供給される超純
水の水質として十分であると判断するための基準値ｂを
越えている場合には、改めて不純物捕捉容器１内に不純
物濃度の小さい超純水を導入する必要がある。そのた
め、容器内の試料水の排出と超純水の給水が実施され
る。このとき、不純物捕捉容器１の内壁に高濃度の不純
物を含む試料水が付着していると、超純水を単に供給し
ても雰囲気通気前に不純物濃度の低い状態を実現するこ
とができず、感度の高い測定が困難となるので、不純物
捕捉容器１の内部を洗浄する必要がある。However, if the measurement result exceeds the reference value b for judging that the quality of the supplied ultrapure water is sufficient, ultrapure water having a low impurity concentration is newly stored in the impurity trapping vessel 1. Need to be introduced. Therefore, the discharge of the sample water in the container and the supply of ultrapure water are performed. At this time, if sample water containing a high concentration of impurities adheres to the inner wall of the impurity capturing container 1, simply supplying ultrapure water cannot achieve a low impurity concentration state before ventilating the atmosphere. Since it becomes difficult to perform highly sensitive measurement, it is necessary to clean the inside of the impurity trapping container 1.

【００５６】このため、容器洗浄にあたっては、まず排
水工程１０４で弁４ｂと弁８ｂとを開き、不純物捕捉容
器１内の試料水は排出ライン８ａを通して廃棄される。
このとき、さらに弁２ｂを開くことにより不純物捕捉容
器１の内部が加圧されるので不純物捕捉容器１の内部の
超純水の排出速度が大きくなり、排水工程１０４に要す
る時間が短縮される。このような圧送方式を採用するに
あたっては、不純物捕捉容器１の上面の加圧ライン２ａ
で、弁２ｂを介して約２ｋｇ／ｃｍ² の圧力の高純度窒
素が供給されている。Therefore, in cleaning the container, first, in the draining step 104, the valves 4b and 8b are opened, and the sample water in the impurity trapping container 1 is discarded through the discharge line 8a.
At this time, the inside of the impurity trapping container 1 is pressurized by further opening the valve 2b, so that the discharge speed of the ultrapure water inside the impurity trapping container 1 increases, and the time required for the drainage step 104 is shortened. In adopting such a pressure feeding method, the pressurizing line 2a on the upper surface of the impurity trapping container 1 is used.
, High-purity nitrogen at a pressure of about 2 kg / cm ² is supplied through a valve 2b.

【００５７】続いて、洗浄給水工程１０５では、不純物
捕捉容器１の内面を洗浄するための超純水を不純物捕捉
容器１に供給するために、弁３ｂ、弁６ｂおよび弁７ｂ
を開き、超純水導入ライン３より不純物捕捉容器１内に
超純水を導入する。そして、超純水が所定量（ここでは
１２０ｃｃである）供給され、調節ライン６ａより超純
水がオーバーフローする。このとき弁６ｂを開くのは、
試料水導入ライン７ａの内部に滞留する試料水を追い出
すためである。こうして、給水工程１０１における給水
量よりも多い超純水を不純物捕捉容器１内に供給するの
は、調節ライン６ａから超純水が排出されるまで給水
し、調節ライン６ａの内面をも洗浄するためである。Subsequently, in the cleaning water supply step 105, the valve 3 b, the valve 6 b, and the valve 7 b are used to supply ultrapure water for cleaning the inner surface of the impurity trapping vessel 1 to the impurity trapping vessel 1.
Is opened, and ultrapure water is introduced into the impurity trapping vessel 1 from the ultrapure water introduction line 3. Then, a predetermined amount (here, 120 cc) of the ultrapure water is supplied, and the ultrapure water overflows from the control line 6a. At this time, the valve 6b is opened
This is to drive out the sample water staying inside the sample water introduction line 7a. In this way, the ultrapure water larger than the water supply amount in the water supply step 101 is supplied into the impurity capturing container 1 by supplying water until the ultrapure water is discharged from the control line 6a and also cleaning the inner surface of the control line 6a. That's why.

【００５８】この後、洗浄測定工程１０６では弁４ｂと
弁７ｂとを開き、導入された超純水中の不純物濃度を測
定する。このときも、弁２ｂがさらに開かれて、不純物
捕捉容器１の内部が加圧され、不純物捕捉容器１の内部
の超純水の排出速度が大きくなり、洗浄測定工程１０６
に要する時間が短縮される。Thereafter, in the cleaning measurement step 106, the valves 4b and 7b are opened to measure the impurity concentration in the introduced ultrapure water. Also at this time, the valve 2b is further opened to pressurize the inside of the impurity trapping container 1, the discharge speed of the ultrapure water inside the impurity trapping container 1 increases, and the cleaning measurement step 106 is performed.
The time required for is reduced.

【００５９】そして、洗浄判定工程１０８では、不純物
捕捉容器１の内部が洗浄されたことが確認される。Then, in the cleaning determination step 108, it is confirmed that the inside of the impurity trapping container 1 has been cleaned.

【００６０】すなわち、測定された不純物濃度がクリー
ンルーム雰囲気中の不純物濃度の測定値に比較して十分
に小さい基準値ｂと比較され、測定結果が基準値ｂより
も小さい場合には、測定によって消費された超純水を補
うために給水工程１０１に移り、以下雰囲気捕捉工程１
０２、測定工程１０３と順に繰り返される。That is, the measured impurity concentration is compared with a reference value b sufficiently smaller than the measured value of the impurity concentration in the clean room atmosphere, and when the measured result is smaller than the reference value b, the measured impurity concentration is consumed. The process moves to a water supply step 101 to supplement the ultrapure water thus obtained,
02, the measurement step 103 is repeated in order.

【００６１】また、洗浄測定工程１０６で検出された不
純物濃度が基準値ｂと等しいかあるいは大きい場合、不
純物捕捉容器１内の超純水を再度廃棄するために排水工
程１０４に移り、弁４ｂと弁５ｂが開かれて不純物捕捉
容器１内の超純水が排出される。その後、再び洗浄給水
工程１０５に移って不純物捕捉容器１に超純水が満たさ
れ、超純水中の不純物濃度が基準値ｂより小さな値とな
るまでこれらが繰り返される。If the impurity concentration detected in the washing measurement step 106 is equal to or larger than the reference value b, the process moves to the drain step 104 to discard the ultrapure water in the impurity trapping vessel 1 again, and the valve 4b The valve 5b is opened, and the ultrapure water in the impurity capturing container 1 is discharged. After that, the process returns to the cleaning / water supply step 105, and the impurity trapping vessel 1 is filled with ultrapure water, and these operations are repeated until the impurity concentration in the ultrapure water becomes smaller than the reference value b.

【００６２】但し、不純物捕捉容器１の洗浄回数は、経
験的に把握できているならば洗浄給水工程１０５の度に
洗浄測定工程１０６を実施しなくてもよく、所定の回数
の洗浄を繰り返した後に、超純水中の不純物濃度を確認
のために測定するか、あるいは測定工程１０３において
測定された不純物濃度と基準値ｂとの差が極めて小さい
時などは、場合によっては洗浄測定工程１０６を省略す
ることも可能である。こうして、不純物捕捉容器１内に
供給された超純水中の不純物濃度が実用上無視できるほ
ど低濃度（基準値ｂ以下）であることが確認された時点
で次の測定サイクルに移り、給水工程１０１、雰囲気捕
捉工程１０２以下の工程が繰り返される。また、前述し
たように、判定工程１０７において測定された測定値
が、基準値ｂよりも小さい場合には、排水工程１０４、
洗浄給水工程１０５、洗浄測定工程１０６および洗浄判
定工程１０８は飛び越して給水工程１０１に戻り、次の
測定サイクルに突入することにより、気中不純物の測定
を連続して実施した場合に測定周期を短縮することがで
きるので、連続的な気中不純物の監視を実施することが
できる。However, if the number of times of cleaning of the impurity trapping container 1 can be ascertained empirically, the cleaning measurement step 106 does not have to be performed every time the cleaning water supply step 105 is performed, and the predetermined number of times of cleaning is repeated. Later, the impurity concentration in the ultrapure water is measured for confirmation, or when the difference between the impurity concentration measured in the measurement step 103 and the reference value b is extremely small, the cleaning measurement step 106 may be performed in some cases. It can be omitted. In this way, when it is confirmed that the impurity concentration in the ultrapure water supplied into the impurity trapping vessel 1 is low enough to be practically negligible (less than or equal to the reference value b), the process proceeds to the next measurement cycle, and the water supply process is performed. Steps 101 and 102 are repeated. Further, as described above, when the measured value measured in the determination step 107 is smaller than the reference value b, the drainage step 104
The cleaning water supply step 105, the cleaning measurement step 106, and the cleaning determination step 108 jump back to the water supply step 101, and enter the next measurement cycle, thereby shortening the measurement cycle when measuring airborne impurities continuously. Therefore, continuous monitoring of airborne impurities can be performed.

【００６３】このように、不純物捕捉容器１内で連続し
た測定の影響を防止する目的で、気中不純物を捕捉する
工程の前に超純水の導入と排水を数回繰り返し、洗浄す
る工程や高純度な窒素を導入し正常な雰囲気に保持する
ことは、より精度の高い測定が必要な場合に有効である
のはいうまでもない。As described above, in order to prevent the influence of the continuous measurement in the impurity trapping vessel 1, the introduction and drainage of the ultrapure water are repeated several times before the step of trapping airborne impurities, and the washing step is performed. It is needless to say that introducing a high-purity nitrogen and maintaining a normal atmosphere is effective when more accurate measurement is required.

【００６４】さらに、本実施例では、不純物捕捉容器１
およびこれに付属する一連の機器を測定装置の上部に配
置し、気中不純物を捕捉した試料水を水頭圧により測定
装置へ供給する方法を用いたが、この際にも加圧ライン
２ａを用いて高純度な窒素を供給し、その圧力によって
圧送する方法等を用いることもできる。すなわち、洗浄
給水工程１０５の後、洗浄測定工程１０８に移行する時
のような切り換えの際に、一時的に弁２ｂを開いて不純
物捕捉容器１の内部を加圧することにより、弁７ｂ以降
の配管内部における残留水等を排出するための排水工程
１０４に要する時間が短縮されるほか、測定工程１０３
において、試料水導入ライン７ａに残留する試料水の排
出に要する時間も短縮されるので、測定周期をより短く
でき、測定感度や測定精度の向上にも繋がる。Further, in this embodiment, the impurity trapping vessel 1
And a series of devices attached to the measuring device were arranged at the top of the measuring device, and a method of supplying the sample water capturing airborne impurities to the measuring device by a head pressure was used. In this case, the pressurizing line 2a was used. A method of supplying high-purity nitrogen by pressure and pumping it under the pressure can also be used. That is, at the time of switching, such as when the process proceeds to the washing measurement process 108 after the washing water supply process 105, the valve 2b is temporarily opened to pressurize the inside of the impurity trapping vessel 1, thereby making the piping after the valve 7b possible. In addition to shortening the time required for the draining step 104 for discharging residual water and the like inside, the measuring step 103
In this case, the time required for discharging the sample water remaining in the sample water introduction line 7a is also shortened, so that the measurement cycle can be shortened, which leads to improvement in measurement sensitivity and measurement accuracy.

【００６５】また、本発明においては、最後の洗浄測定
工程１０８で測定された測定結果を初期値として用い、
測定工程１０３での測定結果より差し引く補正を行うこ
とにより、雰囲気捕捉前の不純物捕捉容器１内部に導入
された超純水中の不純物濃度の影響を補正することがで
きるので、より精度の高い測定結果を得ることができ
る。Further, in the present invention, the measurement result measured in the last cleaning measurement step 108 is used as an initial value,
The effect of the impurity concentration in the ultrapure water introduced into the impurity trapping vessel 1 before the trapping of the atmosphere can be corrected by performing a correction that is subtracted from the measurement result in the measurement step 103, so that more accurate measurement can be performed. The result can be obtained.

【００６６】このとき、こうした補正は制御装置１０に
より演算処理される。さらに、雰囲気通気前の不純物濃
度が超純水の水質判定基準値ｂよりも高い場合でも、こ
の不純物濃度を初期値とし、雰囲気通気後の測定結果か
ら差し引くことにより雰囲気中の不純物濃度の測定を行
うことも可能である。At this time, such correction is calculated by the control device 10. Furthermore, even when the impurity concentration before the atmosphere ventilation is higher than the water quality determination reference value b of the ultrapure water, the impurity concentration in the atmosphere is measured by subtracting this impurity concentration from the measurement result after the atmosphere ventilation as an initial value. It is also possible to do.

【００６７】次に、上記の気中不純物監視装置により通
気時間を変更してクラスｌ０００のクリーンルーム内の
雰囲気を測定した結果と、同様の試料水をＮａ、Ｋ、Ｃ
ａ、Ｆｅについて原子吸光光度法により測定した結果と
を図３に示す。ここでは、気中不純物監視装置による測
定値はＨＰＭ値と称している。Next, the results of measurement of the atmosphere in a class 1000 clean room by changing the ventilation time by the above airborne impurity monitoring device and the same sample water as Na, K, C
FIG. 3 shows the results of measurement of a and Fe by atomic absorption spectroscopy. Here, the value measured by the airborne impurity monitoring device is called an HPM value.

【００６８】ここで、本実施例に使用した測定装置９で
は、原子吸光光度法により測定した４種類の金属不純物
だけではなく、試料水を気化した時に発生する微細な固
形成分の総数を測定しているので、原子吸光光度法によ
る測定値の総量とは必ずしも完全に比例するものではな
い。また、基本的には、測定したクリーンルーム雰囲気
中の不純物濃度が時間的に一定であれば、原子吸光光度
法による測定値は通気時間に比例する（厳密には、不純
物濃度が、試料水の中の不純物濃度の溶解度よりも小さ
い範囲で雰囲気中の不純物を捕捉できるほど低濃度の場
合に限られる）が、図３における各不純物元素毎の測定
値が完全に直線にはなっていないことから、クリーンル
ーム雰囲気中の不純物濃度はある程度の時間的変動があ
ることがわかる。Here, the measuring device 9 used in the present embodiment measures not only the four kinds of metal impurities measured by the atomic absorption spectrophotometry but also the total number of fine solid components generated when the sample water is vaporized. Therefore, the total amount measured by the atomic absorption spectrometry is not always completely proportional. Basically, if the measured impurity concentration in the clean room atmosphere is constant over time, the value measured by the atomic absorption spectrometry is proportional to the aeration time (strictly speaking, the impurity concentration is Is limited to a concentration low enough to capture impurities in the atmosphere in a range smaller than the solubility of the impurity concentration), but since the measured values for each impurity element in FIG. 3 are not completely linear, It can be seen that the impurity concentration in the clean room atmosphere fluctuates to some extent over time.

【００６９】ここで、図３を参照すると、通気時間ごと
の気中不純物監視装置により得られた測定結果と原子吸
光光度法により得られた測定値との間には明らかに強い
相関関係が認められ、ＨＰＭ値の通気時間依存性につい
ても原子吸光光度法による場合と同じ程度の変動を示す
ことから、この変動の範囲内でＨＰＭ値はほぼ通気時間
に比例しており、ＨＰＭ値がクリーンルームの大気の汚
染量と深く関係した値であることが理解される。Here, referring to FIG. 3, there is clearly a strong correlation between the measurement result obtained by the airborne impurity monitoring device at each aeration time and the measurement value obtained by the atomic absorption spectrophotometry. Since the dependence of the HPM value on the ventilation time also shows the same degree of fluctuation as in the case of the atomic absorption spectrophotometry, the HPM value is almost proportional to the ventilation time within this fluctuation range, and the HPM value of the clean room It is understood that the value is closely related to the amount of air pollution.

【００７０】さらに、図３からわかるように、ＨＰＭ値
によれば、用いた超純水中の測定値（通気前の初期値）
が１０〜２０ｐｐｂ程度であるのに対して、クラスｌ０
００のクリーンルームにおいては、３０分のサンプリン
グにより９０〜１００ｐｐｂ程度にまで測定値が増加す
る。Further, as can be seen from FIG. 3, according to the HPM value, the measured value in the used ultrapure water (initial value before aeration)
Is about 10 to 20 ppb, whereas the class 10
In the clean room of 00, the measured value increases to about 90 to 100 ppb by sampling for 30 minutes.

【００７１】このことは、例えば、クラス１程度の非常
にクリーン度の高いクリーンルームにおいて、クラス１
０００相当の汚染が１０分程度継続すれば３０ｐｐｂ程
度のＨＰＭ値が得られ、異常の発生していることを十分
な精度で検知できることを示している。This is because, for example, in a very clean room of class 1 or so,
If contamination equivalent to 000 continues for about 10 minutes, an HPM value of about 30 ppb is obtained, indicating that the occurrence of an abnormality can be detected with sufficient accuracy.

【００７２】従って、１回の測定として、クリーンルー
ム雰囲気中のサンプリング時間が２０分、測定時間が５
分、洗浄測定時間が１０分、さらに排水時間等を含んで
も、測定１回あたり４０〜６０分程度とすることが可能
である。Therefore, as one measurement, the sampling time in the clean room atmosphere was 20 minutes and the measurement time was 5 minutes.
Minutes, the washing measurement time is 10 minutes, and even if it includes the drainage time, etc., it can be set to about 40 to 60 minutes per measurement.

【００７３】以上より、１周期１時間程度という、従来
に比較して１桁以上の短い測定周期によって、クリーン
ルーム雰囲気中の微量汚染を検出することができるの
で、汚染の原因解明が可能になるほか、異常な環境化で
処理される製品を激減することができるのである。As described above, the trace contamination in the clean room atmosphere can be detected by a measurement cycle of one digit or more shorter than the conventional one, that is, about one hour, so that the cause of the contamination can be clarified. In addition, products processed in an abnormal environment can be drastically reduced.

【００７４】さらに、不純物補足容器１の容量と雰囲気
通気速度および測定時間を、より使用環境に適した条件
に設定すれば、さらなる測定周期の短縮や低濃度の汚染
を検出することも十分可能であることはいうまでもな
い。Further, if the capacity of the impurity supplement container 1 and the atmosphere ventilation speed and the measurement time are set to conditions more suitable for the use environment, it is possible to further shorten the measurement cycle and detect low-concentration contamination. Needless to say, there is.

【００７５】（第２実施例）上記した気中不純物監視方
法では、判定工程１０７の判定が基準値ｂより大きく基
準値ａより小さい場合に排水工程１０４・洗浄給水工程
１０５・洗浄測定工程１０６・洗浄判定工程１０８を繰
り返したが、第１実施例の気中不純物監視装置の構成を
用いて、これらを一括して行うことも可能である。この
気中不純物監視方法について、図２（ｂ）を参照しなが
ら説明する。(Second Embodiment) In the above-described airborne impurity monitoring method, when the judgment in the judging step 107 is larger than the reference value b and smaller than the reference value a, the draining step 104, the washing water supply step 105, the washing measuring step 106, Although the cleaning determination step 108 is repeated, it is also possible to perform these all at once using the configuration of the airborne impurity monitoring device of the first embodiment. This airborne impurity monitoring method will be described with reference to FIG.

【００７６】なお、本方法を実施するうえで、不純物補
足容器１の上面は円錐状あるいはドーム状の形状とされ
ており、超純水導入ライン３の出口は超純水が不純物補
足容器１の上面に向けできるだけ３６０度均等に噴出す
るような構造にされている。こうした構造を、図１
（ｂ）を参照して説明する。図１（ｂ）は、不純物補足
容器１上面の超純水供導入ライン３ａの超純水噴出口近
傍の構造を示しており、３ｂは超純水導入ライン３ａの
不純物補足容器１への接続口、３ｃは不純物補足容器１
内の超純水導入ライン３ａの噴出口近傍に設置された円
錐形の反射板である。反射板３ｃは下に凸の向きに設置
されており、水の滞留を避けるために、先端には穴３ｄ
を有している。超純水供導入ライン３ａより導入された
超純水は、不純物補足容器１の内部で一端反射板３ｃに
反射して間隙３ｅより噴出し、不純物補足容器１の上面
に吹き付けられ、不純物補足容器１の内面に添って下部
まで流れ、不純物補足容器１の壁面の不純物を含む試料
水の残りを洗い流すように構成されている。なお、本方
法によれば、不純物補足容器１内部の雰囲気通気ライン
４ａの配管の表面に残留する不純物を含む試料水を完全
に洗い流すことはできないので、不純物補足容器１に超
純水を満たす方法と併用されており、こうすることで短
時間で不純物補足容器１内部の不純物濃度を低減させる
ことができる。図２（ｂ）は、本実施例における気中不
純物監視方法を示す流れ図であり、給水工程１０１から
判定工程１０７までは、上記実施例と同じであるので説
明を省略する。In carrying out the present method, the upper surface of the impurity-supplementing container 1 is formed in a conical or dome shape, and the outlet of the ultrapure water introduction line 3 is filled with ultrapure water. The structure is such that it is sprayed as evenly as possible 360 degrees toward the upper surface. FIG. 1 shows such a structure.
This will be described with reference to FIG. FIG. 1B shows the structure of the ultrapure water supply / introduction line 3a on the upper surface of the impurity supplementary container 1 in the vicinity of the ultrapure water jet port, and 3b shows the connection of the ultrapure water introduction line 3a to the impurity supplementary container 1. Mouth, 3c is an impurity supplement container 1
It is a conical reflector installed in the vicinity of the spout of the ultrapure water introduction line 3a. The reflection plate 3c is provided in a downwardly convex direction, and a hole 3d is formed at a tip thereof in order to avoid stagnation of water.
have. The ultrapure water introduced from the ultrapure water supply / introduction line 3a is reflected on the reflecting plate 3c at one end inside the impurity supplement container 1 and is ejected from the gap 3e. It flows along the inner surface of the container 1 to the lower portion, and is configured to wash away the remaining sample water containing impurities on the wall surface of the impurity supplement container 1. According to the present method, the sample water containing impurities remaining on the surface of the piping of the atmosphere ventilation line 4a inside the impurity supplement container 1 cannot be completely washed away, so that the impurity supplement container 1 is filled with ultrapure water. In this way, the impurity concentration in the impurity supplement container 1 can be reduced in a short time. FIG. 2B is a flowchart showing a method of monitoring airborne impurities in the present embodiment. The steps from the water supply step 101 to the determination step 107 are the same as those in the above-described embodiment, and a description thereof will be omitted.

【００７７】判定工程１０７の判定により、測定装置２
による測定結果が基準値ｂより大きく基準値ａより小さ
いと判定されると、容器洗浄工程１１０として以下の工
程が実施される。According to the judgment in the judgment step 107, the measuring device 2
Is determined to be larger than the reference value b and smaller than the reference value a, the following steps are performed as the container cleaning step 110.

【００７８】はじめに、不純物補足容器１内の超純水を
ほぼ完全に排出した後、容器洗浄工程１１０では弁３
ｂ、６ｂ、７ｂおよび８ｂを開き、超純水を導入しなが
ら測定装置９により不純物補足容器１内を流れる超純水
中の不純物濃度を測定する。そして、測定結果があらか
じめ決められた十分小さい値、ここでは基準値ｂ以下に
達した時点で、容器洗浄工程１１０を終了する。First, after the ultrapure water in the impurity supplementary container 1 has been almost completely discharged, the valve 3
b, 6b, 7b and 8b are opened, and the impurity concentration in the ultrapure water flowing in the impurity supplement container 1 is measured by the measuring device 9 while introducing ultrapure water. Then, when the measurement result reaches a predetermined sufficiently small value, here, the reference value b or less, the container cleaning step 110 ends.

【００７９】そして、給水工程１０１に戻り、再び気中
不純物の測定が連続的に行われて、定常的に気中不純物
の監視が行われる。Then, returning to the water supply step 101, the measurement of the air impurities is continuously performed again, and the monitoring of the air impurities is constantly performed.

【００８０】なお、上記した実施例の中では、試料水中
の炭酸ガスは蒸発残渣とならないので、炭酸ガス濃度を
測定装置で検出することはできない。このようなガス成
分の不純物に関しては、例えば、硫化イオウの検出が可
能であり、アンモニアガス（アンモニウムイオン）等
は、不純物捕捉容器１に導入する超純水中に蒸発残渣と
なるアンモニウム塩を生成させる微量の添加物（例えば
硝酸）を添加しておくことによって検出できることも確
認されている。In the above embodiment, since the carbon dioxide in the sample water does not become an evaporation residue, the carbon dioxide concentration cannot be detected by the measuring device. With respect to such impurities of the gas components, for example, sulfur sulfide can be detected, and ammonia gas (ammonium ion) or the like generates ammonium salts that become evaporation residues in ultrapure water introduced into the impurity trapping vessel 1. It has also been confirmed that detection can be achieved by adding a small amount of an additive (for example, nitric acid).

【００８１】従って、ゲート酸化膜の信頼性不良や接合
リーク電流の原因となる金属元素の他に、化学増殖型フ
ォトレジストの寸法制御性を劣化させる原因となるイオ
ンに関しても雰囲気中の濃度の監視を行うことが可能で
あり、クリーンルームの清浄度監視に大きな効果を発揮
するのは明らかである。Therefore, in addition to the metal element that causes the reliability of the gate oxide film and the junction leak current, the concentration in the atmosphere of the ion that causes the deterioration of the dimension controllability of the chemically amplified photoresist is monitored. It is clear that the method can greatly improve the cleanness monitoring of the clean room.

【００８２】（第３実施例）本発明の第３の実施例とし
て、不純物捕捉容器１を２器使用した気中不純物監視装
置およびその装置を利用した気中不純物監視方法につい
て、図４および図５を用いて説明する。(Third Embodiment) As a third embodiment of the present invention, an air impurity monitoring apparatus using two impurity trapping vessels 1 and an air impurity monitoring method using the apparatus will be described with reference to FIGS. 5 will be described.

【００８３】図４は、本実施例による気中不純物監視装
置の構成を示す図である。図中、各構成の大きさや形状
は、第１実施例と同一のものを用いており、不純物捕捉
容器１を２器使用した以外、基本的構造は第１実施例に
示した気中不純物監視装置と変わることはない。FIG. 4 is a diagram showing the configuration of the apparatus for monitoring airborne impurities according to the present embodiment. In the figure, the size and shape of each component are the same as those of the first embodiment, and the basic structure is the same as that of the first embodiment except that two impurity trapping vessels 1 are used. It is no different from a device.

【００８４】測定装置９、制御装置１０、出力装置１１
および記録装置１２はそれぞれ１機のみ有しており、２
つの試料水導入ライン７ａは測定装置９の入口で合流す
る。試料水導入ライン７ａは排出ライン８ａの側部から
分岐しており、排出ライン８ａの分岐部と測定装置９の
試料水の入口との距離は小さくされている。２器の不純
物捕捉容器１を備える上で、最も大きな課題は試料水導
入ライン７ａの容積を小さくすることであって、本実施
例では容器の配列の工夫と前記構成の採用により、容積
を容易に第１実施例と同じ程度にすることができた。Measuring device 9, control device 10, output device 11
And one recording device 12 each,
The two sample water introduction lines 7a join at the entrance of the measuring device 9. The sample water introduction line 7a branches off from the side of the discharge line 8a, and the distance between the branch of the discharge line 8a and the sample water inlet of the measuring device 9 is reduced. In providing the two impurity trapping containers 1, the biggest problem is to reduce the volume of the sample water introduction line 7a. In this embodiment, the volume can be easily reduced by devising the arrangement of the containers and adopting the above configuration. In addition, it was possible to achieve the same level as in the first embodiment.

【００８５】次に、本実施例に示した装置を用いた気中
不純物監視方法を図５（ａ）を用いて説明する。Next, a method for monitoring airborne impurities using the apparatus shown in this embodiment will be described with reference to FIG.

【００８６】図５（ａ）は、本実施例の気中不純物監視
方法において、定常的に測定サイクルを繰り返す際の、
１周期毎の各不純物捕捉容器１の状態を示すタイミング
図である。ここで、暫定的に２器の不純物捕捉容器１の
一方を容器ａ、残る一方を容器ｂと称することとする。
また、横軸は時間を示しており、左から右に時間が経過
するものとし、図中の工程名の内容は第１実施例に示し
た通りである。ただし本実施例における容器洗浄工程１
１０は、第１実施例における排水工程１０４と洗浄給水
工程１０５からなるか、または、容器洗浄工程１１０に
おいて、測定装置９を用いた清浄判定工程１０８を含ま
ない工程とする。また、はじめに、超純水導入ライン３
ａから導入される超純水により、２器の不純物捕捉容器
１の内部が十分に洗浄され、第１実施例と同量の超純水
が満たされているているものとする。FIG. 5 (a) shows the air impurity monitoring method of this embodiment when the measurement cycle is repeatedly repeated.
It is a timing chart which shows the state of each impurity capture container 1 for every one cycle. Here, one of the two impurity capturing containers 1 is temporarily referred to as a container a, and the other is referred to as a container b.
The horizontal axis indicates time, and the time elapses from left to right, and the contents of the process names in the figure are as shown in the first embodiment. However, the container cleaning step 1 in this embodiment
Reference numeral 10 denotes a step including the drainage step 104 and the cleaning water supply step 105 in the first embodiment, or a step that does not include the cleaning determination step 108 using the measuring device 9 in the container cleaning step 110. First, the ultrapure water introduction line 3
It is assumed that the insides of the two impurity trapping vessels 1 are sufficiently washed by the ultrapure water introduced from a, and the same amount of ultrapure water as in the first embodiment is filled.

【００８７】時刻ｔ０で、容器ａは容器洗浄工程１１０
に突入する。この間、容器ｂは前の周期で雰囲気中の不
純物を捕捉した試料水中の不純物濃度を測定する測定工
程１０３にある。At time t0, the container a is in the container cleaning step 110.
Rush into. During this time, the container b is in the measurement step 103 for measuring the impurity concentration in the sample water in which impurities in the atmosphere have been captured in the previous cycle.

【００８８】時刻ｔ１になると、容器ａは内部が洗浄さ
れたことを確認するための洗浄測定工程１０６に移行
し、バックグラウンドとして雰囲気通気前の不純物濃度
測定が行われる。この間、容器ｂは容器洗浄工程１１０
において、内部の洗浄が行われている。本実施例の場
合、バックグラウンドとしての初期値を測定しており、
初期値として十分不純物濃度の低下するのに要する容器
洗浄時間（換水回数）は経験的に決定されている。At time t1, the process proceeds to the washing measuring step 106 for confirming that the inside of the container a has been washed, and the impurity concentration measurement before ventilating the atmosphere is performed as a background. During this time, the container b is in the container cleaning step 110.
, The inside is cleaned. In the case of this embodiment, the initial value as the background is measured,
The container cleaning time (number of water changes) required for sufficiently lowering the impurity concentration as an initial value is empirically determined.

【００８９】時刻ｔ２になると、容器ａは、給水工程１
０１において測定に費やされた量の超純水を補給すると
すぐに、時刻ｔ３において雰囲気捕捉工程１０２に突入
し、容器内の超純水にクリーンルームの雰囲気が導かれ
る。この間、容器ｂは洗浄測定工程１０６にあり、バッ
クグラウンドの不純物濃度が測定される。At time t2, the container a
Immediately after replenishing the amount of ultrapure water used for measurement at 01, the process enters the atmosphere capturing step 102 at time t3, and the atmosphere of the clean room is led to the ultrapure water in the container. During this time, the container b is in the cleaning measurement step 106, and the background impurity concentration is measured.

【００９０】時刻ｔ４からは、容器ａは測定工程１０３
に移行して、雰囲気中の不純物を捕捉した試料水中の不
純物濃度の測定が実施される。この間、容器ｂは洗浄測
定工程１０６によって消費された容器内の極小量の超純
水を給水工程１０１において補給し、時刻ｔ５において
雰囲気捕捉工程１０２を実施する。From time t4, container a
Then, measurement of the impurity concentration in the sample water capturing the impurities in the atmosphere is performed. During this time, the container b replenishes the minimal amount of ultrapure water in the container consumed in the washing measurement step 106 in the water supply step 101, and performs the atmosphere capturing step 102 at time t5.

【００９１】ここで、容器ａと容器ｂの測定精度を合わ
せるために、時間（ｔ１−ｔ０）、（ｔ２−ｔ１）、
（ｔ４−ｔ２）および（ｔ０−ｔ４）とは等しくされて
いる。したがって、第１実施例に比較して、測定周期を
１／２に短縮することが可能となった。なお、ここでは
容器ａに対して容器ｂの測定周期を１／４周期遅らせた
が、３／４周期遅らせても同様の効果が得られることは
言うまでもない。Here, in order to match the measurement accuracy of the container a and the container b, time (t1-t0), (t2-t1),
(T4−t2) and (t0−t4) are made equal. Therefore, the measurement cycle can be reduced to half of that in the first embodiment. Here, the measurement cycle of the container b is delayed by 1/4 cycle with respect to the container a, but it is needless to say that the same effect can be obtained by delaying the measurement cycle by 3/4 cycle.

【００９２】こうして得られた測定結果の評価は、試料
水から得られた測定結果が制御装置１０に送られ記録装
置１２に記録されると共に、バックグラウンドの測定結
果により補正されて、補正値は記録装置ｌ２に記録され
る。そして、図２（ａ）および図２（ｂ）の流れ図と同
様にして、測定結果と補正値は出力装置１１に出力され
ると共に、補正値が制御装置１０において予め制御装置
１０に記憶されている基準値ａと比較され、以下の工程
を繰り返す点も、第１実施例と同様である。The evaluation of the measurement results obtained in this way is carried out in such a manner that the measurement results obtained from the sample water are sent to the control device 10 and recorded in the recording device 12, and are corrected based on the background measurement results. It is recorded on the recording device 12. Then, similarly to the flow charts of FIGS. 2A and 2B, the measurement result and the correction value are output to the output device 11, and the correction value is stored in the control device 10 in advance in the control device 10. This is compared with the reference value a, and the following steps are repeated, similarly to the first embodiment.

【００９３】（第４実施例）次に、第３実施例の気中不
純物監視装置を使用したクリーンルーム内の雰囲気中に
おける他の不純物濃度監視方法に関して、図５（ｂ）を
参照しながら説明する。(Fourth Embodiment) Next, another method of monitoring the impurity concentration in an atmosphere in a clean room using the air impurity monitoring apparatus of the third embodiment will be described with reference to FIG. .

【００９４】図５（ｂ）は、本実施例の気中不純物監視
方法において、定常的に測定サイクルを繰り返す際の、
１周期毎の各不純物捕捉容器１の状態を示すタイミング
図である。ここで、暫定的に２器の不純物捕捉容器１の
一方を容器ａ、残る一方を容器ｂと称することとする。
また、横軸は時間を示しており、左から右に時間が経過
するものとし、図中の工程名の内容は第１実施例に示し
た通りである。ただし本実施例における容器洗浄工程１
１０は、第１実施例における排水工程１０４と洗浄給水
工程１０５からなるか、または、容器洗浄工程１１０に
おいて、測定装置９を用いた洗浄判定工程１０８を含ま
ない工程とする。また、はじめに、超純水導入ライン３
ａから導入される超純水により、２器の不純物捕捉容器
１の内部が十分に洗浄されているものとする。FIG. 5 (b) shows the air impurity monitoring method according to the present embodiment when the measurement cycle is constantly repeated.
It is a timing chart which shows the state of each impurity capture container 1 for every one cycle. Here, one of the two impurity capturing containers 1 is temporarily referred to as a container a, and the other is referred to as a container b.
The horizontal axis indicates time, and the time elapses from left to right, and the contents of the process names in the figure are as shown in the first embodiment. However, the container cleaning step 1 in this embodiment
Reference numeral 10 denotes a step including the drainage step 104 and the cleaning water supply step 105 in the first embodiment, or a step not including the cleaning determination step 108 using the measuring device 9 in the container cleaning step 110. First, the ultrapure water introduction line 3
It is assumed that the inside of the two impurity trapping vessels 1 has been sufficiently washed with the ultrapure water introduced from a.

【００９５】時刻ｔ０になると、容器ａと容器ｂは給水
工程１０１に入り、第１実施例と同量の超純水が容器ａ
と容器ｂの内部に供給される。At time t0, the containers a and b enter the water supply step 101, and the same amount of ultrapure water as in the first embodiment is supplied to the container a.
And the inside of the container b.

【００９６】続いて、時刻ｔ１から時刻ｔ２までの間
に、雰囲気捕捉工程１０２が実施される。Subsequently, between time t1 and time t2, an atmosphere capturing step 102 is performed.

【００９７】時刻ｔ２になると、容器ａは測定工程１０
３に移り、雰囲気中の不純物を吸収した試料水中の不純
物濃度の測定が実施される。容器ｂはこの間、密封され
ており、内部の試料水は保存されている。これは、容器
ａの測定結果に異常が発生した場合、容器ｂ内の試料水
を詳細に分析し、異常原因の解明を行うためである。時
刻ｔ３から、容器ａと容器ｂは容器洗浄工程１１０に入
る。ただし、測定装置９は容器ａ内の清浄度のみを確認
し、容器ｂ内部の清浄度の確認は行わない。すなわち、
容器ｂの大きさや形状は容器ａと等しいので、容器ｂの
内部の清浄度は、洗浄時間と超純水の流量を等しくして
おくことにより、容器ａの内部と同等に得られるのであ
る。At time t2, the container a
Then, the process goes to 3 to measure the impurity concentration in the sample water that has absorbed the impurities in the atmosphere. During this time, the container b is sealed, and the sample water inside is stored. This is because, when an abnormality occurs in the measurement result of the container a, the sample water in the container b is analyzed in detail to clarify the cause of the abnormality. From time t3, the containers a and b enter the container cleaning step 110. However, the measuring device 9 checks only the cleanliness inside the container a, and does not check the cleanliness inside the container b. That is,
Since the size and shape of the container b are the same as those of the container a, the degree of cleanness inside the container b can be obtained by making the cleaning time and the flow rate of the ultrapure water equal to each other.

【００９８】第１実施例においては、測定工程１０３の
測定値が異常であると判断された場合、精密分析には測
定後に残る試料水を使用していた。しかし、試料水の残
量が少ない場合、精密測定に支障をきたすことがある
が、このように別途容器を設置することにより、十分な
量の精密測定用試料水を確保することが可能である。ま
た、本実施例によれば単に試料水を確保するのみなら
ず、不純物捕捉容器１を小型化できるので、雰囲気の通
気に要する時間の短縮も可能である。In the first embodiment, when it is determined that the measured value in the measuring step 103 is abnormal, the sample water remaining after the measurement is used for the precise analysis. However, when the remaining amount of the sample water is small, it may hinder the precision measurement. However, by installing a separate container in this manner, it is possible to secure a sufficient amount of the sample water for the precision measurement. . Further, according to the present embodiment, not only the sample water can be simply secured, but also the size of the impurity trapping container 1 can be reduced, so that the time required for ventilation of the atmosphere can be reduced.

【００９９】なお、本実施例の気中不純物監視方法で
は、容器ｂ内の試料水中の不純物濃度の測定が行われる
ことはないので、容器ｂを測定装置９と接続する必要は
なく、容器ｂから試料水導入ライン７ａを省略すること
が可能である。In the method for monitoring airborne impurities of this embodiment, since the measurement of the impurity concentration in the sample water in the container b is not performed, it is not necessary to connect the container b to the measuring device 9 and the container b Therefore, the sample water introduction line 7a can be omitted.

【０１００】また、本実施例では、不純物捕捉容器１は
２器設置されているが、例えば２つの不純物捕捉容器１
を交互に不純物濃度の測定に使用する構成に加え、異常
時の分析用試料水を確保するための容器を１個あるいは
２個設ける等、監視環境や監視方法によって２器以上の
不純物捕捉容器１の設置が可能であるのはいうまでもな
い。In this embodiment, two impurity trapping vessels 1 are provided. For example, two impurity trapping vessels 1 are provided.
Are alternately used for measuring the impurity concentration, and two or more impurity trapping vessels 1 are provided depending on the monitoring environment and monitoring method, such as providing one or two vessels for securing sample water for analysis in the event of an abnormality. Needless to say, it is possible to set up.

【０１０１】[0101]

【発明の効果】本発明の気中不純物測定装置において
は、少なくとも１個の密閉可能な不純物捕捉容器から測
定装置に試料水を導入し、この試料水を霧化して急速乾
燥させ試料水中の不純物を微粒子状に浮遊させて光学的
に不純物濃度を測定する装置を適用したので、クリーン
ルーム内の雰囲気中における微粒子や雰囲気中の不純物
（金属イオン、アニオン、有機物等）の濃度を、微粒子
や不純物の大きさにほぼ無関係に、かつ迅速、簡便に測
定でき、自動的に連続測定する場合には、定常的な気中
不純物の測定を実施可能な気中不純物測定装置を提供す
ることができる。また、本発明の気中不純物測定方法に
おいては、不純物捕捉容器内の超純水にクリーンルーム
内の雰囲気を通気して試料水とし、この試料水を霧化し
て急速乾燥させ試料水中の不純物を微粒子状に浮遊させ
て光学的に不純物濃度を測定して測定結果と予め設定さ
れた基準値とを比較するので、クリーンルーム内の雰囲
気中における微粒子や雰囲気中の不純物（金属イオン、
アニオン、有機物等）の濃度を、微粒子や不純物の大き
さにほぼ無関係に、かつ迅速、簡便に測定可能な気中不
純物測定方法を提供することができる。According to the air impurity measuring apparatus of the present invention, sample water is introduced into the measuring apparatus from at least one closable impurity trapping vessel, and the sample water is atomized and rapidly dried to remove impurities in the sample water. The apparatus used to optically measure the impurity concentration by suspending the particles in the form of fine particles is applied, so that the concentration of the fine particles in the atmosphere in the clean room and the impurities (metal ions, anions, organic substances, etc.) in the atmosphere can be determined. An aerial impurity measuring device that can be measured almost irrespective of the size, quickly and easily, and can automatically perform aerial impurity measurement when performing automatic continuous measurement can be provided. Further, in the air impurity measurement method of the present invention, the atmosphere in a clean room is aerated into ultrapure water in an impurity trapping vessel to obtain sample water, and the sample water is atomized and rapidly dried to remove impurities in the sample water into fine particles. Since the impurity concentration is measured optically and the measured result is compared with a preset reference value, fine particles in the atmosphere in the clean room and impurities in the atmosphere (metal ions,
It is possible to provide a method for measuring airborne impurities capable of measuring the concentration of anions, organic substances, and the like) almost irrespective of the size of fine particles and impurities, and quickly and easily.

【０１０２】具体的な例として、半導体素子等の製造現
場において、従来の不純物濃度の測定方法によりクリー
ンルーム内の雰囲気管理を実施する場合と比較して、異
常が発生したことが判明するまでの測定時間が１／１０
程度に短縮できるので、異常な環境下で処理される製品
を１／１０程度に減少させることができる。As a specific example, in a manufacturing site for semiconductor devices and the like, measurement is performed until it is found that an abnormality has occurred, as compared with the case where the atmosphere in a clean room is controlled by a conventional impurity concentration measuring method. Time is 1/10
Since it can be shortened to a degree, products processed in an abnormal environment can be reduced to about 1/10.

【０１０３】さらに、異常が発生した時点から、異常が
判明するまでの時間が短縮されるので、異常が判明した
時点で即座に異常の原因を解明することが可能で、同じ
原因に基づく異常の再発を防止するための対策を講ずる
ことが極めて容易になる。Further, since the time from the occurrence of the abnormality to the time when the abnormality is found is shortened, the cause of the error can be immediately clarified at the time when the error is found, and the abnormality based on the same cause can be identified. It is extremely easy to take measures to prevent recurrence.

【０１０４】すなわち、本発明を実施することにより、
クリーンルーム内の雰囲気が微粒子以外の不純物により
汚染されていることを即座に検知できることにより、不
良品の発生を防止することが可能であると同時に、雰囲
気異常を未然に防止する対策を施すことが可能で、異常
対策のためにラインを停止する機会を減少させることも
可能となる。That is, by implementing the present invention,
By being able to immediately detect that the atmosphere in the clean room is contaminated with impurities other than fine particles, it is possible to prevent the occurrence of defective products, and at the same time, it is possible to take measures to prevent abnormal atmospheres. Thus, it is also possible to reduce the chance of stopping the line to take measures against the abnormality.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図１】第１および第２実施例の気中不純物監視装置の
概要を示す構成図である。FIG. 1 is a configuration diagram showing an outline of an airborne impurity monitoring device according to first and second embodiments.

【図２】第１および第２実施例における気中不純物監視
方法を示す流れ図である。FIG. 2 is a flowchart showing a method for monitoring airborne impurities in the first and second embodiments.

【図３】通気時間を変更してクラスｌ０００のクリーン
ルーム内の雰囲気を測定した結果と、同様の試料水をＮ
ａ、Ｋ、Ｃａ、Ｆｅについて原子吸光光度法により測定
した結果とを示した図。FIG. 3 shows the result of measuring the atmosphere in a clean room of class 1000 by changing the ventilation time and the same sample water as N
The figure which showed the result measured about the a, K, Ca, and Fe by the atomic absorption photometry.

【図４】第３および第４実施例の気中不純物監視装置の
概要を示す構成図である。FIG. 4 is a configuration diagram showing an outline of an airborne impurity monitoring device according to third and fourth embodiments.

【図５】定常的に測定サイクルを繰り返す際の、１周期
毎の各不純物捕捉容器１の状態を示すタイミング図であ
る。FIG. 5 is a timing chart showing the state of each impurity trapping vessel 1 for each cycle when a measurement cycle is constantly repeated.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

ｌ……不純物捕捉容器容器 ２ａ……加圧ライン ３ａ
……超純水導入ライン ４ａ……雰囲気通気ライン ５ａ……排気ライン ６ａ
……調節ライン ７ａ……試料水導入ライン ８ａ……排出ライン ９…
…測定装置 ｌ０……制御装置 ｌｌ……出力装置 １２……記録装
置 １３……支持機構 １４……容器支持部 １５……取付部 １６……ヒンジ １７……圧力検出センサ １８……筐体 １９……セン
サ固定部l: Impurity trapping container 2a: Pressurizing line 3a
... Ultrapure water introduction line 4a ... Atmospheric ventilation line 5a ... Exhaust line 6a
...... Adjustment line 7a ... Sample water introduction line 8a ... Drain line 9 ...
... Measurement device 10 ... Control device 11 ... Output device 12 ... Recording device 13 ... Support mechanism 14 ... Container support portion 15 ... Mounting portion 16 ... Hinge 17 ... Pressure detection sensor 18 ... Case 19 …… Sensor fixing part

フロントページの続き (72)発明者 稲垣 精一 神奈川県厚木市岡田２丁目９番８号 野 村マイクロ・サイエンス株式会社内 (72)発明者 水田 隆司 神奈川県厚木市岡田２丁目９番８号 野 村マイクロ・サイエンス株式会社内 (72)発明者 柳 基典 神奈川県厚木市岡田２丁目９番８号 野 村マイクロ・サイエンス株式会社内 (56)参考文献 特開 平１−203943（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−346378（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−47229（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−222145（ＪＰ，Ａ) 実開 昭49−65289（ＪＰ，Ｕ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) G01N 21/00 - 21/61 B01D 47/00 - 47/18 ＪＩＣＳＴファイル（ＪＯＩＳ)Continued on the front page (72) Inventor Seiichi Inagaki 2-9-8 Okada, Atsugi-shi, Kanagawa Prefecture Nomura MicroScience Corporation (72) Inventor Takashi Mizuta 2-9-1-8 Okada, Atsugi-shi, Kanagawa No (72) Inventor Motonori Yanagi 2-9-8 Okada, Atsugi-shi, Kanagawa Nomura Micro-Science Inc. (56) References JP-A-1-203943 (JP, A) JP-A-5-346378 (JP, A) JP-A-6-47229 (JP, A) JP-A-62-222145 (JP, A) JP-A-49-65289 (JP, U) (58) Fields investigated (Int.Cl. ⁷ , DB name) G01N 21/00-21/61 B01D 47/00-47/18 JICST file (JOIS)

Claims (7)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項１】 クリーンルーム雰囲気中の不純物濃度を
監視する気中不純物監視装置であって、少なくとも１個
の密閉可能な不純物捕捉容器と、該不純物捕捉容器に超
純水を供給する超純水導入ラインと、前記不純物捕捉容
器に供給された超純水中に、不純物である微粒子および
水溶性不純物を含有するクリーンルーム内の雰囲気を直
接通気して試料水とする雰囲気通気ラインと、前記不純
物捕捉容器内の圧力を調整する排気ラインと、前記試料
水を前記不純物捕捉容器外へ排出する排出ラインと、前
記試料水を霧化して乾燥させ試料水中の微粒子および水
溶性不純物を微粒子状に浮遊させて光学的に不純物濃度
を測定する測定装置と、前記不純物捕捉容器から前記測
定装置に前記試料水を導入する試料水導入ラインと、前
記測定装置の測定結果を出力する出力装置と、前記測定
結果を記録する記録装置と、前記各ライン、前記測定装
置、前記出力装置および前記記録装置を所定の手順にし
たがって制御する制御装置とを備えたことを特徴とする
気中不純物監視装置。 An impurity concentration in a clean room atmosphere is controlled.
An airborne impurity monitoring device for monitoring, comprising: at least one sealable impurity trapping vessel, an ultrapure water introduction line for supplying ultrapure water to the impurity trapping vessel, and an ultrapure water supplied to the impurity trapping vessel. In pure water, fine particles as impurities and
An atmosphere ventilation line that directly vents the atmosphere in the clean room containing water-soluble impurities to make sample water, an exhaust line that adjusts the pressure in the impurity trapping vessel, and discharges the sample water out of the impurity trapping vessel. A discharge line, and atomizing and drying the sample water to dry fine particles and water in the sample water.
A measuring device for optically measuring the impurity concentration by suspending soluble impurities in fine particles, a sample water introduction line for introducing the sample water from the impurity capturing container to the measuring device, and outputting a measurement result of the measuring device. Output device, a recording device that records the measurement result, and a control device that controls the respective lines, the measurement device, the output device, and the recording device according to a predetermined procedure. Medium impurity monitoring device. 【請求項２】 前記不純物捕捉容器の内部を加圧する加
圧ラインを具備したことを特徴とする請求項１に記載の
気中不純物監視装置。2. The aerial impurity monitoring device according to claim 1, further comprising a pressurizing line for pressurizing the inside of the impurity trapping container. 【請求項３】 前記超純水導入ラインの超純水導入口の
近傍に、導入された超純水を分散する反射板を具備した
ことを特徴とする請求項１または２に記載の気中不純物
監視装置。3. The aerial system according to claim 1, further comprising a reflector near the ultrapure water introduction port of the ultrapure water introduction line for dispersing the introduced ultrapure water. Impurity monitoring device. 【請求項４】 前記不純物捕捉容器内に供給される超純
水の供給量を調節する調節ラインを具備したことを特徴
とする請求項１ないし３に記載の気中不純物監視装置。4. The aerial impurity monitoring device according to claim 1, further comprising an adjustment line for adjusting a supply amount of ultrapure water supplied into the impurity capturing container. 【請求項５】 前記不純物捕捉容器内に供給された超純
水量を計測する計測機構を具備したことを特徴とする請
求項１ないし４に記載の気中不純物監視装置。5. The airborne impurity monitoring device according to claim 1, further comprising a measuring mechanism for measuring an amount of ultrapure water supplied into the impurity trapping container. 【請求項６】 前記計測機構は、液面計測機構、重量計
測機構あるいは圧力計測機構であることを特徴とする請
求項５に記載の気中不純物監視装置。Wherein said measurement mechanism is characterized liquid level measuring mechanism, that the weighing mechanism or pressure measuring mechanism 請
The airborne impurity monitoring device according to claim 5. 【請求項７】 クリーンルーム雰囲気中の不純物濃度を
監視する気中不純物監視方法であって、不純物捕捉容器
内に超純水を供給する給水工程と、前記不純物捕捉容器
内の超純水中に、不純物である微粒子および水溶性不純
物を含有するクリーンルーム内の雰囲気を直接通気して
試料水とする雰囲気捕捉工程と、前記試料水を霧化して
乾燥させ試料水中の微粒子および水溶性不純物を微粒子
状に浮遊させて光学的に不純物濃度を測定する測定工程
と、前記測定工程により測定された測定結果と予め設定
された基準値とを比較する判定工程とを有することを特
徴とする気中不純物監視方法。7. An impurity concentration in a clean room atmosphere.
An airborne impurity monitoring method for monitoring , comprising: a water supply step of supplying ultrapure water into an impurity trapping vessel; and ultrafine water in the impurity trapping vessel, wherein fine particles and water-soluble impurities are impurities.
Atmosphere and capture step of the sample water was directly vented to atmosphere in a clean room containing things, and atomizing the sample water
Determining and comparing the measurement step of measuring the optically impurity concentration particulates and water-soluble impurities in the sample water and dried suspended in particulate, with a preset reference value and the measured result measured by the measuring step And a method for monitoring airborne impurities.