JP3297480B2 - 磁気記録媒体およびその製造方法 - Google Patents
磁気記録媒体およびその製造方法Info
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Description
およびその製造方法に関する。
ビデオテープ、DAT、各種磁気ディスク等に代表され
る磁気記録媒体では、高記録密度化が強く要望されてい
る。
金属を使用した金属磁性粉末を磁性粉材料とすることな
どが提案されており、実用化されている。
み損失、自己減磁損失を考慮する必要があり、このよう
な観点から磁性層の薄層化が望まれている。
表面に支持体の表面性が反映して電磁変換特性が悪化し
たりする。このため、従来、支持体表面に例えば熱硬化
性樹脂をバインダーとして用いた非磁性層を設け、これ
を介して磁性層を設けることが提案されている。
十分ではないなどの問題がある。
合、一旦非磁性層を塗布、乾燥して形成したのちに、磁
性層を形成する方法が採られているために、用いるバイ
ンダー樹脂によっては非磁性層の表面性に起因して磁性
層の表面性が悪化してしまうという問題が起きる。
315号、同63−191318号公報には、非磁性粉
末を、例えば熱可塑性樹脂バインダー中に分散させた非
磁性下層を塗設し、この下層と磁性層とを、各層用塗布
液を湿潤状態で重畳して塗布する、いわゆるウェット・
オン・ウェット方式によって設ける旨が開示されてい
る。
られているのはα−Fe2 O3 であり、針状のものと考
えられる。
およびヘッド摩耗が改良されることが記載されている。
プやフロッピーディスク(FD)等の磁気記録媒体で
は、高記録密度化にともない、磁性層の薄層化がますま
す要求されることから、上記公報に開示されるような非
磁性層を用いても、媒体表面の表面性等の点で十分では
なく、さらなる改良が望まれている。
は、表面性に優れ、電磁変換特性が良好な磁気記録媒体
およびその製造方法を提供することにある。
(1)〜(11)の構成によって達成される。 (1) 非磁性支持体上に、非強磁性層を介し、磁性粉
末と樹脂バインダーとを含有する磁性層を有する磁気記
録媒体の製造方法において、アスペクト比が1〜2であ
る球状の非強磁性超微粒子酸化鉄と、樹脂バインダーと
を含有し、(超微粒子酸化鉄/樹脂バインダー)が重量
比で100/50〜100/5である非強磁性層と、磁
性層とをウェット・オン・ウェット方式により塗設する
磁気記録媒体の製造方法。 (2) α−Fe2 O3 を主成分とする非強磁性超微粒
子酸化鉄を含有する非強磁性層を塗設する上記(1)の
磁気記録媒体の製造方法。 (3) ほぼ真球状である非強磁性超微粒子酸化鉄を含
有する非強磁性層を塗設する上記(1)または(2)の
磁気記録媒体の製造方法。 (4) アスペクト比がほぼ1である非強磁性超微粒子
酸化鉄を含有する非強磁性層を塗設する上記(1)〜
(3)のいずれかの磁気記録媒体の製造方法。 (5) 平均粒径が20〜80nmである非強磁性超微粒
子酸化鉄を含有する非強磁性層を塗設する上記(1)〜
(4)のいずれかの磁気記録媒体の製造方法。 (6) BET法による比表面積が20〜80m2/gであ
る非強磁性超微粒子を含有する非強磁性層を塗設する上
記(1)〜(5)のいずれかの磁気記録媒体。 (7) 前記非強磁性層を、非強磁性超微粒子酸化鉄の
含有量が10〜60重量%である塗布溶液を用いて塗設
する上記(1)〜(6)のいずれかの磁気記録媒体の製
造方法。 (8) 膜厚が0.5〜2.5μm である非強磁性層を
塗設する上記(1)〜(7)のいずれかの磁気記録媒体
の製造方法。 (9) 膜厚が2.5μm 以下である磁性層を塗設する
上記(1)〜(8)のいずれかの磁気記録媒体の製造方
法。 (10) 非強磁性層と磁性層とを同時重層塗布方式に
より塗設する上記(1)〜(9)のいずれかの磁気記録
媒体の製造方法。 (11) 非磁性支持体上に、非強磁性層を介し、磁性
粉末と樹脂バインダーとを含有する磁性層を有する磁気
記録媒体において、前記非強磁性層は、球状の非強磁性
超微粒子酸化鉄と樹脂バインダーとを含有し、(超微粒
子酸化鉄/樹脂バインダー)が重量比で100/50〜
100/5であり、前記非強磁性超微粒子酸化鉄はアス
ペクト比が1〜2であり、前記非強磁性超微粒子酸化鉄
の平均粒径が20nm以上60nm未満である磁気記録媒
体。
に説明する。
に、非強磁性層を介し、磁性層が設層されたものであ
る。
子酸化鉄を含有する。
て、高分散性とすることができ、非強磁性層における粒
子の充填率を大きくすることができる。このため、非強
磁性層自体の表面性が良化し、ひいては磁性層の表面性
が良好となり、本発明の効果を奏する。
ことによってはじめて得られるものであり、特開昭63
−191315号、同63−191318号公報に開示
されるような針状の酸化鉄や、球状であっても酸化チタ
ンのような他の材質を用いては得られるものではない。
り、α−Fe2 O3 が全体の90wt% 以上を占め、特に
は95wt% 以上がα−Fe2 O3 であることが好まし
い。この場合の上限は通常98〜100wt% である。
径を平均短軸径で割ったアスペクト比が1〜2程度であ
る。
0nm以下であり、平均粒径は20〜80nmである。
M)観察によればよい。
80m2/g、好ましくは30〜60m2/gである。
100g程度であり、真比重は5.2g/ml程度である。
媒法により製造することができ、このような製法によ
り、通常、針状となるα−Fe2 O3 の粒成長を阻害す
ることによって球状のものを得ることができる。
Na2 CO3 等のアルカリ塩とを出発原料として反応さ
せて得るか、塩化第一鉄(FeCl2 )とNa2 CO3
等とを反応させてH2 O2 等により酸化して得るなどす
ればよい。
3 )は、市販されており、市販品をそのまま用いること
もできる。このようなものには、超微粒子透明酸化鉄ナ
ノタイト(登録商標)〔昭和電工(株)製〕などがあ
る。
おける含有量は、全体の60〜95wt% とするのがよ
い。この含有量が小さくなると、α−Fe2 O3 添加の
効果がなく、この含有量が大きくなると、支持体との密
着性が悪くなる。
硬化性樹脂、熱可塑性樹脂、熱硬化性もしくは反応型樹
脂またはこれらの混合物等いずれであってもよいが、得
られる膜強度等から熱硬化性樹脂、電子線硬化性樹脂を
用いることが好ましい。
−酢酸ビニル(カルボン酸含有も含む)、塩化ビニル−
ビニルアルコール−酢酸ビニル(カルボン酸含有も含
む)、塩化ビニル−塩化ビニリデン、塩素化塩化ビニ
ル、塩化ビニル−アクリロニトリル、ビニルブチラー
ル、ビニルホルマール等のビニル共重合系樹脂と架橋剤
との混合物、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、ニ
トロセルロース、セルロースアセトブチレート等の繊維
素系樹脂と架橋剤との混合物、ブタジエン−アクリロニ
トリル等の合成ゴム系と架橋剤との混合物、さらにはこ
れらの混合物等が好適である。これらは−SO3 M、−
COOM、−N(R)2 、−N(R)3 (ここで、Mは
HまたはNa等の一価の金属を表し、Rは水素原子また
はアルキル基等の一価の炭化水素基を表す)などの極性
基を有していてもよい。さらには、フェノール樹脂、エ
ポキシ樹脂、尿素樹脂、ブチラール樹脂、ホルマール樹
脂、メラミン樹脂、アルキッド樹脂、シリコーン樹脂、
アクリル系反応樹脂、ポリアミド樹脂、エポキシ−ポリ
アミド樹脂、尿素ホルムアルデヒド樹脂などの縮重合系
の樹脂あるいは高分子量ポリエステル樹脂とイソシアネ
ートプレポリマーの混合物、メタクリル酸塩共重合体と
ジイソシアネートプレポリマーの混合物、ポリエステル
ポリオールとポリイソシアネートの混合物、低分子量グ
リコール/高分子量ジオール/トリフェニルメタントリ
イソシアネートの混合物など、上記の縮重合系樹脂とイ
ソシアネート化合物などの架橋剤との混合物なども挙げ
られる。
は、各種ポリイソシアナート、特にジイソシアナートを
用いることができ、特に、トリレンジイソシアナート、
ヘキサメチレンジイソシアナート、メチレンジイソシア
ナートの1種以上が好ましい。架橋剤の含有量は樹脂1
00重量部に対し、10〜30重量部とすることが好ま
しい。このような、熱硬化性樹脂を硬化するには、一般
に加熱オーブン中で50〜70℃にて12〜48時間加
熱すればよい。
を硬化したもの、すなわち電子線硬化性樹脂を用いたも
のも好適である。電子線硬化性化合物の具体例として
は、ラジカル重合性を有する不飽和二重結合を示すアク
リル酸、メタクリル酸、あるいはそれらのエステル化合
物のようなアクリル系二重結合、ジアリルフタレートの
ようなアリル系二重結合、マレイン酸、マレイン酸誘導
体等の不飽和結合等の電子線照射による架橋あるいは重
合乾燥する基を熱可塑性樹脂の分子中に含有または導入
した樹脂である。その他電子線照射により架橋重合する
不飽和二重結合を有する化合物であれば用いることがで
きる。
の例としては、塩化ビニル系共重合体、塩化ビニル−酢
酸ビニル、ビニルアルコール系共重合体、塩化ビニル−
アクリル系共重合体、飽和ポリエステルのエポキシ樹
脂、フェノキシ樹脂、繊維素誘導体等を挙げることがで
き、これらを公知の方法によるアクリル変性等を施せば
よい。
2.5μm の範囲で適宜選ぶことができる。ただし、膜
厚が小さすぎると非磁性支持体の表面性が、非強磁性層
の表面に反映され、ひいては磁性層の表面が悪化するこ
とがあるため、システムに応じた膜厚としなければなら
ない。一方、膜厚が大きすぎると、厚み損失が大きくな
り、高密度記録には適さなくなる。
もよい。特に、上層の磁性層が非常に薄い場合、スチル
耐久性に有効である。
物質等を含有させてもよい。
Fe2 O3 を分散させ、樹脂等を含有する塗布溶液を用
いて形成する。
クロヘキサノン、イソホロン等のケトン系、イソプロピ
ルアルコール、ブチルアルコール等のアルコール系、エ
チルセロソルブ、酢酸セロソルブ等のセロソルブ系、ト
ルエン等の芳香族系等の各種溶媒を目的に応じて選択す
ればよい。
(固型分量)は、10〜60wt% 、好ましくは15〜5
0wt% とすればよい。この含有量が少なくなると、特
に、後述のウェット・オン・ウェット方式による磁性層
の塗布が困難となり、この含有量が多くなると塗膜の接
着性が弱くなる。
との比率は、重量比で、α−Fe2O3 /樹脂が100
/50〜100/5、好ましくは100/35〜100
/10とするのがよい。この比が100/50未満では
特にウェット・オン・ウェット方式の塗布で磁性層の表
面性が悪化し、この比が100/5をこえると、塗膜の
接着性が弱くなる。
は、磁性粉末とバインダーとを含有するものである。
O3 、Co含有γ−Fe2 O3 、Fe3 O4 、Co含有
Fe3 O4 、CrO2 、バリウムフェライト、ストロン
チウムフェライト等の酸化物微粉末や、Fe、Co、N
i等の金属あるいはこれらの合金微粉末、炭化鉄などが
挙げられる。
じて適宜選択すればよいが、バリウムフェライト、金属
あるいは合金、炭化鉄などが好ましい。また、これらの
磁性粉末は1種のみを用いても2種以上を併用してもよ
い。
炭素および/または炭化鉄であるものが好ましい。
し、さらにYを含む希土類元素を含有するものも好まし
い。さらに、熱間静水圧プレス法(HIP)した磁性粉
末も好ましい。
の非磁性層に用いるバインダーと同様のものが挙げら
れ、両層のバインダー樹脂に同じものを用いることも好
ましい。
0〜85wt% 、好ましくは55〜75wt% とする。
て決定されるが、2.5μm 以下、好ましくは0.15
〜1.50μm とする。このような膜厚において高記録
密度が実現できる。
滑剤等の各種添加剤を含有させてもよい。
とき用いる溶媒は、非強磁性層形成用のものと同様のも
のが挙げられる。
50wt% 、好ましくは15〜45wt% とする。
磁場を印加して、層中の磁性粒子を配向させることが好
ましい。この配向方向は、媒体の走行方向に対して、長
手方向であっても垂直方向であってもななめ方向であっ
てもよい。
体に特に制限はなく、目的に応じて各種可撓性材質、各
種剛性材質から選択した材料を、各種規格に応じてテー
プ状などの所定形状および寸法とすればよい。例えば、
可撓性材質としては、ポリエチレンテレフタレート等の
ポリエステルが挙げられる。
は、いわゆるウェット・オン・ウェット方式により塗設
することが表面性を格段と向上させる上で好ましいが、
ウェット・オン・ドライ方式により塗設してもよい。
性層を塗設してこの層が乾燥しない湿潤状態のうちに次
層である磁性層を塗設するものであり、これに対し、ウ
ェット・オン・ドライ方式は、一旦非強磁性層を塗布、
乾燥した後磁性層を塗設するものである。
性塗料の物性に左右されないなどの塗布作業上の理由か
らは有利である。
方式において、非磁性層を塗設してから磁性層を塗設す
るものとしてもよく、両層を同時に設層するものとして
もよい。
に制限はないが、例えば特開昭63−191315号、
同63−191318号公報に開示されるものを用いる
ことができる。
も、コータヘッドが複数あるものを用いてもよい。
ックコート層等が設けられていてもよい。また、片面に
磁性層を有するもののみならず、両面に磁性層を有する
ものであってもよい。
方式のビデオテープやフロッピーディスク等に用いるこ
とが好ましい。
0.3〜1.5μm として行うものであり、このときの
媒体記録深さは、0.15〜0.75μm である。そし
て、磁性層の膜厚を最短記録波長の媒体記録深さと同じ
にすることにより、良好な出力、分解能およびオーバー
ライト特性が得られることが知られている。
層の膜厚は0.15〜0.3μm 程度と極く薄い場合が
多く、このときの磁性粉末は、主に金属粉末が用いられ
る。
性層の膜厚は0.30〜1.00μm で、このときの磁
性粉末は、主にバリウムフェライト粉末が用いられる。
する。
料)の調製 下記の組成で非強磁性塗料No. 1を調製した。 非強磁性塗料No. 1 球状α−Fe2 O3 (平均粒径20nm、BET値約60m2/g) 100重量部 塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体 11重量部 ポリエステルポリウレタン 11重量部 ポリイソシアネート 4重量部 ステアリン酸(工業用) 2重量部 ブチルステアレート(工業用) 2重量部 メチルエチルケトン/シクロヘキサノン/トルエン (=35/35/30) 156重量部
粒子を種々変更して非強磁性塗料No. 2〜No. 5を調製
した。
3 (平均粒径30nm、BET値約40m2/g)とするほか
は同様な塗料を調製した。これを非強磁性塗料No. 2と
する。
3 (平均粒径60nm、BET値約30m2/g)とするほか
は同様な塗料を調製した。これを非強磁性塗料No. 3と
する。
TiO2 (平均粒径30nm、BET値約40m2/g)とす
るほかは同様な塗料を調製した。これを非強磁性塗料N
o. 4とする。
針状のα−Fe2 O3(平均長軸長190nm、平均短軸
長30nm、BET値約50m2/g)を用いるほかは同様な
塗料を調製した。これを非強磁性塗料No. 5とする。
クストルージョン型同時重層塗布方式により、厚さ8ミ
クロンのポリエチレンテレフタレート製の非磁性基体上
に塗設し、乾燥した。また、この際非強磁性層のみの塗
布を行ったサンプルも用意し、光沢度、表面粗度(JI
SB0601によるRa)の確認も行った。
さらにカレンダー処理を行い、磁気記録テープとした。
用いた非強磁性塗料に応じてサンプルNo. 1〜No. 5と
する。また、サンプルNo. 1において、塗布方式をウェ
ット・オン・ドライ方式とするほかは同様にしてサンプ
ルNo. 6を得た。
強磁性層および磁性層の膜厚は、いずれも、それぞれ、
2.0μm 、0.2μm とした。また、上記における球
状粒子のアスペクト比はほぼ1であった。
同様に、光沢度、表面粗度を調べた。また、出力および
C/N比を以下のようにして調べた。
めた。
ズとRFの比であるC/Nを求めた。
3 /樹脂)の比率を表2に示すようにしたサンプルを作
成した。これらをサンプルNo.21〜25とする。な
お、サンプルNo.22は、実施例1のサンプルNo.
2と実質的に同一のものである。
た結果を表2に示す。
換特性が良好である。
Claims (11)
- 【請求項1】 非磁性支持体上に、非強磁性層を介し、
磁性粉末と樹脂バインダーとを含有する磁性層を有する
磁気記録媒体の製造方法において、 アスペクト比が1〜2である球状の非強磁性超微粒子酸
化鉄と、樹脂バインダーとを含有し、(超微粒子酸化鉄
/樹脂バインダー)が重量比で100/50〜100/
5である非強磁性層と、磁性層とをウェット・オン・ウ
ェット方式により塗設する磁気記録媒体の製造方法。 - 【請求項2】 α−Fe2 O3 を主成分とする非強磁性
超微粒子酸化鉄を含有する非強磁性層を塗設する請求項
1の磁気記録媒体の製造方法。 - 【請求項3】 ほぼ真球状である非強磁性超微粒子酸化
鉄を含有する非強磁性層を塗設する請求項1または2の
磁気記録媒体の製造方法。 - 【請求項4】 アスペクト比がほぼ1である非強磁性超
微粒子酸化鉄を含有する非強磁性層を塗設する請求項1
〜3のいずれかの磁気記録媒体の製造方法。 - 【請求項5】 平均粒径が20〜80nmである非強磁性
超微粒子酸化鉄を含有する非強磁性層を塗設する請求項
1〜4のいずれかの磁気記録媒体の製造方法。 - 【請求項6】 BET法による比表面積が20〜80m2
/gである非強磁性超微粒子を含有する非強磁性層を塗設
する請求項1〜5のいずれかの磁気記録媒体。 - 【請求項7】 前記非強磁性層を、非強磁性超微粒子酸
化鉄の含有量が10〜60重量%である塗布溶液を用い
て塗設する請求項1〜6のいずれかの磁気記録媒体の製
造方法。 - 【請求項8】 膜厚が0.5〜2.5μm である非強磁
性層を塗設する請求項1〜7のいずれかの磁気記録媒体
の製造方法。 - 【請求項9】 膜厚が2.5μm 以下である磁性層を塗
設する請求項1〜8のいずれかの磁気記録媒体の製造方
法。 - 【請求項10】 非強磁性層と磁性層とを同時重層塗布
方式により塗設する請求項1〜9のいずれかの磁気記録
媒体の製造方法。 - 【請求項11】 非磁性支持体上に、非強磁性層を介
し、磁性粉末と樹脂バインダーとを含有する磁性層を有
する磁気記録媒体において、 前記非強磁性層は、球状の非強磁性超微粒子酸化鉄と樹
脂バインダーとを含有し、(超微粒子酸化鉄/樹脂バイ
ンダー)が重量比で100/50〜100/5であり、
前記非強磁性超微粒子酸化鉄はアスペクト比が1〜2で
あり、 前記非強磁性超微粒子酸化鉄の平均粒径が20nm以上6
0nm未満である磁気記録媒体。
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