JP3294206B2 - 微小領域熱物性測定装置 - Google Patents

微小領域熱物性測定装置

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JP3294206B2
JP3294206B2 JP29055598A JP29055598A JP3294206B2 JP 3294206 B2 JP3294206 B2 JP 3294206B2 JP 29055598 A JP29055598 A JP 29055598A JP 29055598 A JP29055598 A JP 29055598A JP 3294206 B2 JP3294206 B2 JP 3294206B2
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仁人 羽鳥
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    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は熱反射法を用いて微
小領域の熱浸透率分布を測定する装置に関し、特に、試
料表面の微小領域に加熱用レーザと測定用レーザを集光
させ、その測定用レーザの反射光を検出して試料の熱物
性値を算出する微小領域熱物性測定装置に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、熱伝導測定法にはレーザフラッシ
ュ法が知られている。この方法は直径10mm,厚さ1
mm以上の試料サイズが必要であり、測定した熱伝導は
その平均を示す熱物性値であった。産業界においてはよ
り小さな範囲、即ちミクロン単位の熱物性値の分布を知
りたい要求はあったが、実用的な方法はなかった。薄膜
は工業的に広く使用されており、特に半導体電子デバイ
スや記録媒体は集積度及び性能向上のために微細構造
化、複雑化が進んでいる。これらを構成する微小な各素
材の熱物性値はデバイスの熱設計において必要とされる
が、一般的にその測定はバルク材料の測定に比べて難し
い。1マイクロメートル以下の薄膜の熱拡散率を計測す
るためにピコ秒パルスレーザを用いた「ピコ秒サーモリ
フレクタンス法薄膜熱拡散率計測システム」が開発され
ている。ところが、本システムでは1点の熱拡散率を計
測するのに約30分かかり、試料表面の熱物性値分布の
測定は時間的な制約のため、ほとんど不可能である。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、前記
従来技術の問題点を解消し、試料表面の微小領域の熱物
性を高い空間分解能により測定することができる微小領
域熱物性測定装置を提供することにある。
【0004】
【課題を解決するための手段】請求項1の発明に係る微
小領域熱物性測定装置は、試料表面に金属薄膜を形成
し、該金属薄膜を通して前記試料表面を加熱する加熱用
レーザビームを発する加熱用レーザと、該加熱用レーザ
ビームを交流変調する変調器と、加熱した試料表面に照
射する測温用レーザビームを発する測温用レーザと、両
レーザビームを前記試料表面のほぼ同一位置に集光させ
る顕微鏡光学系と、測温用レーザビームの反射光を検出
する手段と、検出された反射光に基づいて試料の熱物性
値を算出する手段とを備え、測温用レーザビームの反射
光強度変化の加熱用レーザビーム強度変化に対する位相
遅れから熱物性値を算出することを特徴とする。請求項
2の発明に係る微小領域熱物性測定装置は、試料表面に
金属薄膜を形成し、該金属薄膜を通して前記試料表面を
加熱する加熱用レーザビームを発する加熱用レーザと、
該加熱用レーザビームを交流変調する変調器と、加熱し
た試料表面に照射する測温用レーザビームを発する測温
用レーザと、両レーザビームを前記試料表面のほぼ同一
位置に集光させる顕微鏡光学系と、測温用レーザビーム
の反射光を検出する手段と、検出された反射光に基づい
て試料の熱物性値を算出する手段とを備え、測温用レー
ザビームの反射光強度変化の加熱用レーザビーム強度変
化に対する相対強度から熱物性値を算出することを特徴
とする。また、試料をX,Yステージに設置し、顕微鏡
光学系に対する相対位置を二次元的に移動させ、熱物性
値の平面分布を測定することを特徴とする。
【0005】
【発明の作用】請求項1の発明によれば、交流変調した
加熱用レーザビームを数マイクロメートルのスポット径
で試料表面に集光加熱する。試料の表面温度は熱拡散に
より加熱の交流変動から位相遅れの変化を示す。その変
化の大きさは試料の熱物性値によって定まる。加熱用レ
ーザビームの同一位置に測温用レーザビームを集光する
と、その反射光の強度は試料表面の温度変化に比例して
変化する。従って、検出手段で検出した測温用レーザビ
ームの反射光に対する出力を加熱用レーザビームの強度
変化を参照信号としてロックイン増幅することにより試
料表面の周期的温度変化の加熱用レーザビームの強度の
周期的変化に対する位相遅れと相対強度が測定される。
測温用レーザビームの加熱用レーザビームに対する位相
遅れは金属薄膜の熱容量Cが小さく、試料の熱浸透率b
が大きいほど小さいので、測温用レーザビームの反射
光強度変化の加熱用レーザビーム強度変化に対する位相
遅れからC/bが求められる。また、加熱用レーザビ
ームおよび測温用レーザビームに対する吸収係数が小さ
い試料、または測温用レーザビームの反射率の温度係数
が小さい試料に対しても、その表面に金属薄膜を形成す
ることによりサーモリフレクタンス測定が実現される。
更に、測温用レーザビームの強度は試料表面の温度変化
に比例して変化する。加熱用レーザビームに対する試料
の吸収係数αが大きく、且つ熱拡散率κが大きいほど試
料表面の温度変化の位相遅れは小さいので、測温用レー
ザビームの反射光強度変化の加熱用レーザビーム強度変
化に対する位相遅れからακが求められる。請求項2
の発明によれば、測温用レーザビームの強度は試料表面
の温度変化に比例して変化する。加熱用レーザビームに
対する試料の吸収係数αが大きく、且つ熱拡散率κが大
きいほど試料表面の温度変化は大きいので、測温用レー
ザビームの反射光強度変化の加熱用レーザビーム強度変
化に対する相対強度からακが求められる。測温用レ
ーザビームの加熱用レーザビームに対する相対強度は金
属薄膜の熱容量Cが小さく、試料の熱浸透率bsが大き
いほど大きいので、測温用レーザビームの反射光強度変
化の加熱用レーザビーム強度変化に対する相対強度から
C/bが求められる。請求項3の発明によれば、X,
Yステージにより試料の相対位置を操作しつつ位相遅れ
と相対強度の測定を継続することにより局所的な熱物性
値の二次元分布が求められる。
【0006】
【発明の実施の態様】本発明の実施例について図面を参
照しながら説明する。先ず、本発明の微小領域熱物性測
定装置の測定原理を説明する。薄膜・基板2層モデルを
考える。ここで、薄膜は金属薄膜、基板は対象となる試
料にそれぞれ対応する。角周波数ωの正弦的な強度変調
を受けた加熱光が試料表面に施された厚さd、熱拡散率
、熱浸透率bの金属薄膜に照射し、加熱される。
このとき、表面の温度応答は加熱光に対してある位相遅
れδを伴った角周波数ωの周期的な応答になる。試料の
熱浸透率が大きいほど、または角周波数ωが小さいほ
ど、表面温度応答の加熱光に対する位相差は小さくな
る。
【0007】試料の局所熱浸透率は、図1に示した薄膜
・基板2層モデルに基づいて計算することができる。基
板は半無限の厚みとし、熱は厚さ方向のみ拡散すること
を仮定する。周期加熱F(t)は下記の式(1)で与え
られるものとする。
【0008】
【数1】 このとき、表面温度応答のラプラス変換T(ξ)は次の
式(2)で表される。
【0009】
【数2】 は基板(試料)の熱浸透率である。ここで、τ
薄膜層の熱拡散についての特性時間、τ=d
、βは薄膜に対する基板の熱浸透率比である。式
(2)を逆ラプラス変換すると、表面温度応答は一般に
以下の式により記述できる。
【0010】
【数3】
【0011】
【数4】
【0012】ここで、δは周期加熱に対する表面温度応
答の位相遅れを示す。薄膜の表から裏側までの熱拡散の
特性時間d/kが加熱光の変調周期ωに比べて十分
小さく、薄膜に対する基板の熱浸透率比βが十分小さい
とき、表面位相応答式(3)は、近似的に次のようにな
る。
【0013】
【数5】 ここで、τは基板内の熱拡散を表す特性時間である。
(5)式によると加熱光に対する温度応答の位相遅れδ
はωτが0から∞まで変化したとき、45゜から90
゜の間で変化する。
【0014】次に測温用レーザビームの反射光強度変化
の加熱用レーザビーム強度変化に対する相対強度の算出
を説明する。振幅1の変調された単位面積当たりの熱流
【0015】
【数6】 このとき、表面温度応答のラプラス変換は、
【0016】
【数7】 ここで、τ:薄膜の熱拡散特性時間 (2)はβ、τともに充分小さいとき、
【0017】
【数8】 と近似できる。(4)を逆ラプラス変換して以下の式を
得る。
【0018】
【数9】 表面温度は一般的に以下のように書ける。
【0019】
【数10】 計算の便宜上、以下を導入する。
【0020】
【数11】 (6),(8),(9)より
【0021】
【数12】 (10),(11)より
【0022】
【数13】 (7),(9),(12)より
【0023】
【数14】 (10),(11)より
【0024】
【数15】 (2)を近似せずに逆ラプラス変換して計算すると
【0025】
【数16】 となる。当然(15)に対応した振幅Aも計算できる。
このとき、
【0026】
【数17】
【0027】図2は本発明の微小領域熱物性測定装置の
システム構成を示す概念図である。X,Yステージ1は
X,Y方向の二次元に移動自在な機構になっており、マ
イクロメータ2により上下方向の高さが微調整可能にな
っている。測定すべき試料3はX,Yステージに載置さ
れ、レーザ光が試料表面に集光するようマイクロメータ
2により高さ調整を行う。試料3の表面には顕微鏡光学
系4を通過した後に同一光軸上に重なった加熱用レーザ
ビーム5と測温用レーザビーム6が照射される。
【0028】加熱用レーザビーム5は、例えば波長51
4.5nmのCWアルゴンレーザ等で構成される加熱用
レーザ7から発せられ、交流変調器8により変調され
る。測温用レーザビーム6は、例えばCWヘリウムネオ
ンレーザ等で構成される測温用レーザ9から発せられ
る。ドライバ10はファンクションジェネレータ11か
ら出力される所定周波数の交流を加熱用レーザビームの
変調に必要なパワーに処理し、交流変調器8に出力す
る。交流変調器8は加熱用レーザ7からの加熱用レーザ
ビームをドライバ10から出力される交流により変調す
る。
【0029】顕微鏡光学系4の光軸上には第1ハーフミ
ラー12と第2ハーフミラー13が配置されている。第
1ハーフミラー12は加熱用レーザ7から発生される加
熱用レーザビーム5を顕微鏡光学系4の光軸に一致して
反射させ、また測温用レーザ9から発せられる測温用レ
ーザビーム6を顕微鏡光学系4の光軸に一致して通過さ
せるよう作用する。第2ハーフミラー13は第1ハーフ
ミラー12により反射された加熱用レーザビーム5と第
1ハーフミラー12を通過した測温用レーザビーム6を
顕微鏡光学系4の光軸に一致して通過させると共に、試
料表面で反射した加熱用レーザビーム5と測温用レーザ
ビーム6を光ディテクタ14の入射光軸に一致して反射
するよう作用する。ここで、光ディタクタ14は、例え
ばホトダイオード等により構成される。
【0030】第2ハーフミラー13で反射したレーザ光
はバンドパスフィルタ15により加熱用レーザビーム5
の反射光を遮断し、測温用レーザビーム6の反射光のみ
を通過させて光ディテクタ14で検出する。第2ハーフ
ミラー13とバンドパスフィルタ15との間には第3ハ
ーフミラー16が反射光の光軸から外れた位置と反射光
の一部をCCDカメラ17の方向に反射させる位置に回
動可能に配置されている。CCDカメラ17に入射した
両反射光によりモニタ18上に像を映出し、この像を見
ながら加熱用レーザビーム5と測温用レーザビーム6の
試料表面上のスポットサイズ、位置合わせを行う。
【0031】ロックインアンプ19は光ディテクタ14
で検出した測温用レーザビームの強度変化に応じた検出
信号のうち、加熱用レーザビームの強度変化に比例する
参照信号に同期した成分を増幅し、参照信号に対する反
射光の位相遅れδを得る。局所熱浸透率は金属薄膜の熱
物性値を既知として、実測した位相遅れδを(5)式に
代入して計算する。
【0032】図3に厚さの異なるモリブデンの温度応答
を示す。(4)式に基づいた計算値にはバルク材料の値
を用いた。測定された位相遅れは計算値と同様にモリブ
デン薄膜の膜厚とともに、増大している。モリブデン薄
膜に対するガラス基板の熱浸透率比βは小さいので、
(5)式に基づいて、測定で得られた位相差から求めた
ガラス基板の熱浸透率を表1に示す。
【0033】
【表1】
【0034】本発明はマイクロ・エレクトロニクス関係
の記録媒体、DVD光ディスク、MO光磁気ディスク、
熱電素子、LSIのCPU及びRAM、半導体レーザ、
LED、パワートランジスタなど、又素材として複合材
料、特に原子力分野や宇宙機の耐熱材料などに用いられ
るCCコンポジット、超伝導線材、種々のコーティング
材、傾斜機能材料、複合材料など物性の異なる2種類以
上の材料を組み合わせることにより個々の材料だけでは
得られない優れた性質を実現した材料の熱物性値分布を
測定するのに直接利用可能である。従来の熱設計をより
詳細にできるようになる為、熱工学関係の産業資材にお
ける特性を飛躍的に向上させる。
【0035】
【発明の効果】本発明によれば、加熱用レーザビームを
高速正弦波変調して加熱光とすることにより、局所熱浸
透率分布が測定可能になるようにサーモリフレクタンス
法の測定時間を短縮する。また、試料表面に金属薄膜を
形成することにより、測定対象を金属のみならず、半導
体、セラミックス、炭素材料などに拡大することができ
る。更に、表面温度応答を薄膜・基板2層系の解析に基
づいて計算することで、金属薄膜下の基板の局所熱浸透
率が算出される。
【図面の簡単な説明】
【図1】薄膜・基板2層モデルの熱拡散の特性を表すパ
ラメータの説明図である。
【図2】本発明の微小領域熱物性測定装置のシステム構
成を示す概念図である。
【図3】厚さに対する位相遅れの関係を示す図である。
【符号の説明】
1 X,Yステージ 2 マイクロメータ 3 試料 4 顕微鏡光学系 12,13,16 ハーフミラー 14 光ディテクタ 15 バンドパスフィルタ 17 CCDカメラ 18 モニタ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (74)上記3名の代理人 100089336 弁理士 中野 佳直 (73)特許権者 301021533 独立行政法人産業技術総合研究所 東京都千代田区霞が関1−3−1 (72)発明者 竹歳 尚之 茨城県つくば市梅園1−1−4 工業技 術院計量研究所内 (72)発明者 馬場 哲也 茨城県つくば市梅園1−1−4 工業技 術院計量研究所内 (72)発明者 羽鳥 仁人 茨城県石岡市荒金3−11 株式会社ベテ ル内 (72)発明者 大槻 哲也 茨城県石岡市荒金3−11 株式会社ベテ ル内 審査官 郡山 順 (56)参考文献 特開 平4−9641(JP,A) 実開 平2−79033(JP,U) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) G01N 25/18 JICSTファイル(JOIS)

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 試料表面に金属薄膜を形成し、該金属薄
    膜を通して前記試料表面を加熱する加熱用レーザビーム
    を発する加熱用レーザと、 該加熱用レーザビームを交流変調する変調器と、 加熱した試料表面に照射する測温用レーザビームを発す
    る測温用レーザと、 前記両レーザビームを前記試料表面のほぼ同一位置に集
    光させる顕微鏡光学系と、 前記測温用レーザビームの反射光を検出する手段と、 前記検出された反射光に基づいて試料の熱物性値を算出
    する手段とを備え、前記測温用レーザビームの反射光強度変化の加熱用レー
    ザビーム強度変化に対する位相遅れから 熱物性値を算出
    することを特徴とする微小領域熱物性測定装置。
  2. 【請求項2】 試料表面に金属薄膜を形成し、該金属薄
    膜を通して前記試料表面を加熱する加熱用レーザビーム
    を発する加熱用レーザと、 該加熱用レーザビームを交流変調する変調器と、 加熱した試料表面に照射する測温用レーザビームを発す
    る測温用レーザと、 前記両レーザビームを前記試料表面のほぼ同一位置に集
    光させる顕微鏡光学系と、 前記測温用レーザビームの反射光を検出する手段と、 前記検出された反射光に基づいて試料の熱物性値を算出
    する手段とを備え、 前記測温用レーザビームの反射光強度変化の加熱用レー
    ザビーム強度変化に対する相対強度から 熱物性値を算出
    することを特徴とする微小領域熱物性測定装置。
  3. 【請求項3】 試料をX,Yステージに設置し、顕微
    光学系に対する相対位置を二次元的に移動させ、熱物性
    値の平面分布を測定することを特徴とする請求項1又は
    に記載の微小領域熱物性測定装置。
JP1998290555A 1998-10-13 1998-10-13 微小領域熱物性測定装置 Expired - Lifetime JP3294206B6 (ja)

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2010243482A (ja) * 2009-03-19 2010-10-28 National Institute For Materials Science 薄膜の熱物性測定装置とこの測定装置を用いた熱伝導率と界面熱抵抗の測定方法
CN105318985A (zh) * 2015-12-10 2016-02-10 厦门大学 一种通过反射光相对强度测量物体表面温度的装置及方法
KR102074593B1 (ko) * 2018-11-09 2020-02-06 한국기초과학지원연구원 레이저 스캐닝 기반 현미경 장치 및 이의 동작 방법

Cited By (4)

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