JP3282113B2 - エアフィルター、エアフィルターの製造方法、処理剤、および濾材の製造方法 - Google Patents

エアフィルター、エアフィルターの製造方法、処理剤、および濾材の製造方法

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JP3282113B2
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air filter
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貞雄 小林
正幸 今福
恵英 若山
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Taisei Corp
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Description

【発明の詳細な説明】 [発明の属する技術分野] この発明は、半導体、食品、医薬品、バイオテクノロ
ジー関連の工場や研究所等で使用されているクリーンル
ームに使用されるエアフィルターと、その製造方法に関
するものである。
[従来の技術] 従来より、半導体、食品、医薬品、バイオテクノロジ
ー関連の工場や研究所等で使用されているクリーンルー
ムにおいては、空気中の浮遊粒状物質を捕集する乾式エ
アフィルターを空気導入経路に設置し、これを通過した
空気を室内に導入している。
現在のクリーンルームで使用されているエアフィルタ
ーとしては、ガラス繊維を濾材に使用したULPA(Ultra
Low Penetration Airの略)フィルターやHEPA(Hig
h Efficiency Particle Airの略)があり、これらの
フィルターは塵埃の除去という点では優れたフィルター
であり、例えばULPAフィルターでは0.1μmの微粒子を
も除去可能である。また、エアフィルターから無機物質
が発生しないように、ガラス繊維ではなくフッ素樹脂系
や石英系の繊維を濾材に使用した非ガラス系フィルター
も開発されている。
[発明が解決しようとする課題] 最近では、半導体の高集積度化に伴い、クリーンルー
ム内の空気には塵埃だけでなくガス状有機物の拡散が問
題とされるようになってきた。すなわち、クリーンルー
ム内で半導体基板(シリコンウエハ)の表面に有機物が
吸着し、素子特性が劣化することが指摘されるようにな
った(例えば、藤井;「ガス状汚染物とその除去対策の
現状」空気清浄、Vol.32,No.3,P.43(1994)(社)日本
空気清浄協会発行)。
また、半導体製造工程において、シリコンウエハにP
(リン)をドーピングしてn型半導体が、B(ホウ素)
をドーピングしてp型半導体が得られることは良く知ら
れているが、リン化合物やホウ素化合物がクリーンルー
ム内の空気中に存在していると、不要なドーピングがな
される恐れがあるため、特にこれらの成分をクリーンル
ーム内の空気から除去する必要がある。
本発明は、このような問題点を解決するためになされ
たものであり、空気中の浮遊粒状物質を捕集するエアフ
ィルターにおいて、クリーンルーム内や半導体製造装置
内等にガス状有機物を存在させないようにすることがで
きるもの、そのためのエアフィルターの製造方法、およ
び当該エアフィルターを構成する処理剤、濾材の製造方
法、さらにはガス状有機物が存在しないクリーンルーム
および半導体製造装置等の局所設備、加えて、リン化合
物やホウ素化合物が存在しないクリーンルームおよび局
所設備を提供することを目的とする。
前記局所設備とは、例えば局所的にクリーン度を高く
したい場所に設置されるクリーンブースや、所定のクリ
ーン度を要求される生産設備、例えば半導体製造装置等
のことを意味する。
[課題を解決するための手段] 本発明者等は、上記目的を達成するために鋭意検討を
重ねた結果、クリーンルームや半導体製造装置等の局所
設備内にガス状有機物が存在する主な原因は、空気導入
経路に設置されるエアフィルターとこのエアフィルター
を天井等の開口部に取り付けるために介装されるガスケ
ットにあることを見出して、本発明を完成させた。
すなわち、本発明者らの研究により、前記従来のエア
フィルターからは、環状シロキサン類、カルボン酸エス
テル類、リン酸エステル類、炭化水素類、フェノール類
などのガス状有機物が発生することが判明し、これらの
有機物は、繊維を布状の濾材に形成する際に当該繊維間
にしみ込ませた処理剤(繊維を結合するためのバインダ
ー、塵埃の捕集効果を改良するための溌水剤、および可
塑剤や酸化防止剤を含む)や、濾材がガラス繊維の場合
には繊維に付着しているシリコーンオイル(これはガラ
ス繊維紡糸時の強化材であり、濾材の溌水剤としても作
用する)、および、濾材とフレームとを接着するシール
材から発生することが分かった。また、前記ガスケット
として従来使用されているゴム部材からも有機物が高い
割合で検出されることが分かった。
具体的に、従来の処理剤中の溌水剤(非シリコーン
系)の主成分は流動パラフィン(炭素数12〜18の脂肪族
炭化水素)であり、可塑剤や酸化防止剤としては比較的
低分子量のものが含有されていることが分かった。
また、前記シール材としてはポリウレタン系またはエ
ポキシ系樹脂を主成分としたものが使用されているが、
2液型のポリウレタン樹脂の場合には、硬化反応後に残
存する主剤のイソシアネートが有機物汚染源となり、2
液型のエポキシ系樹脂の場合には、硬化剤として使用さ
れているアミン化合物が有機物汚染源になることが分か
った。また、これらのシール材に含まれている可塑剤や
酸化防止剤も比較的低分子量のものであることが分かっ
た。
このような知見から、本発明は、非シリコーン系溌水
剤、可塑剤、および酸化防止剤の少なくとも一つのバイ
ンダーとを含有する処理剤を、ガラス繊維にしみ込ませ
た後に、これを乾燥させて布状に形成された濾材と、こ
の濾材を入れるフレームと、このフレームと濾材との間
を密封するシール材とで構成され、空気中の浮遊粒状物
質を捕集するエアフィルターにおいて、前記処理剤およ
びシール材についての下記の(a)〜(c),(e)〜
(g)の限定のうちいずれか一つを満たしていることを
特徴とするエアフィルターを提供する。
(a)前記処理剤に含まれる非シリコーン系溌水剤の主
成分が、炭素数20以上のマイクロクリスタリンワック
ス、炭素数20以上のポリオレフィンワックス、および炭
素数18以上の高級アルコールのうちの少なくともいずれ
か一つである。
(b)前記処理剤に含まれる可塑剤の主成分が、分子量
400以上のカルボン酸エステル、アジピン酸またはアゼ
ライン酸またはセバチン酸またはフタル酸とグリコール
またはグリセリンとの重縮合により得られる分子量2000
以上8000以下のポリエステル、分子量400以上500以下の
エポキシ脂肪酸エステル、およびエポキシ化大豆油のう
ちの少なくともいずれか一つである。
(c)前記処理剤に含まれる酸化防止剤の主成分が分子
量300以上のフェノール系化合物である。
(e)前記シール材に含まれる可塑剤の主成分が、分子
量400以上のカルボン酸エステル、ポリエステル、エポ
キシ系化合物のうちの少なくともいずれか一つである。
(f)前記シール材に含まれる酸化防止剤の主成分が分
子量300以上のフェノール系化合物である。
(g)前記シール材に含まれる滑剤の主成分が、炭素数
20以上の脂肪族炭化水素および炭素数18以上の高級アル
コールのうちの少なくともいずれか一つである。
また、本発明は、前記処理剤およびシール剤につい
て、上記(b),(c),(e),(f)で限定される
可塑剤および酸化防止剤を選択使用することを特徴とす
るエアフィルターの製造方法を提供する。
ここで、(a)の非シリコーン系溌水剤の主成分およ
び(g)の滑剤の主成分が炭素数19以下の脂肪族炭化水
素および炭素数17以下の高級アルコールであると、温度
23℃湿度30〜40%に管理され、エアフィルターを通過す
る空気の流速が0.3〜0.4m/s程度である通常のクリーン
ルームでは、エアフィルターを通過する空気に同伴され
てこれらのガス状物がクリーンルーム内の空気中に存在
するようになるが、20以上の脂肪族炭化水素および炭素
数18以上の高級アルコールを使用すると、これらのガス
状物はクリーンルーム内の空気中に存在しない。
また、(b)および(e)の可塑剤の主成分が分子量
400未満の、フタル酸ジブチル(分子量278)やフタル酸
ジオクチル(分子量391)やアジピン酸ジ−2−エチル
ヘキシル(分子量371)であると、前記通常のクリーン
ルームでは、エアフィルターを通過する空気に同伴され
てこれらのガス状物がクリーンルーム内の空気中に存在
するが、分子量400以上のものを使用すると、これらの
ガス状物はクリーンルーム内の空気中に存在しない。
また、(c)および(f)の前記酸化防止剤の主成分
が分子量300未満の2,6−ジ−t−ブチル−p−クレゾー
ル(分子量220.4)であると、前述の通常のクリーンル
ームでは、エアフィルターを通過する空気に同伴されて
これらのガス状物がクリーンルーム内の空気中に存在す
るようになるが、分子量300以上のものを使用すると、
これらのガス状物はクリーンルーム内の空気中に存在し
ない。
(a)の具体例としては、マイクロクリスタリンワッ
クス、ポリオレフィンワックス、炭素数18,20,24の分岐
アルコール、およびオレイルアルコールのうちの少なく
ともいずれか一つが挙げられる。
(g)の具体例としては、マイクロクリスタリンワッ
クス、天然パラフィン、合成パラフィン、ポリオレフィ
ンワックス、炭素数18,20,24の分岐アルコール、および
オレイルアルコールのうちの少なくともいずれか一つが
挙げられる。
(b)および(e)の具体例としては、フタル酸ジイ
ソノニル(分子量418)、フタル酸オクチルデシル(分
子量419)、フタル酸ジイソデシル(分子量447)、フタ
ル酸ジラウリル(分子量501)、フタル酸ジミリスチリ
ル(別名:フタル酸ジトリデシル.分子量530)、アゼ
ライン酸ジ−2−エチルヘキシル(分子量413)、セバ
チン酸ジ−2−エチルヘキシル(分子量427)、トリメ
リット酸トリス−2−エチルヘキシル(分子量547)、
トリメリット酸トリオクチル(分子量547)、トリメリ
ット酸トリノニル(分子量570)、トリメリット酸トリ
デシル(分子量612)、アジピン酸またはアゼライン酸
またはセバチン酸またはフタル酸とグリコールまたはグ
リセリンとの重縮合により得られるポリエステル(分子
量2000〜8000)、エポキシ脂肪酸エステル(分子量400
〜500)、およびエポキシ化大豆油(分子量約1000)が
挙げられる。
(c)および(f)の具体例としては、ステアリル−
β−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニ
ル)プロピオネート(分子量520.9)、2,2'−メチレン
−ビス−(4−メチル−6−t−ブチルフェノール)
(分子量340.5)、2,2'−メチレン−ビス−(4−エチ
ル−6−t−ブチルフェノール)(分子量368.54)、4,
4'−チオビス−(3−メチル−6−t−ブチルフェノー
ル)(分子量358.5)、4,4'−ブチリデン−ビス−(3
−メチル−6−t−ブチルフェノール)(分子量382.
6)、1,1,3−トリス−(2−メチル−4−ヒドロキシ−
5−t−ブチルフェニル)ブタン(分子量544.8)、1,
3,5−トリメチル−2,4,6−トリス−(3,5−ジ−t−ブ
チル−4−ヒドロキシベンジル)ベンゼン(分子量775.
2)、テトラキス〔メチレン−3−(3',5'−ジ−t−ブ
チル−4'−ヒドロキシフェニル)プロピオネート〕メタ
ン(分子量1177.7)、ビス−〔3,3'−ビス−(4'−ヒド
ロキシ−3'−t−ブチルフェニル)ブチリックアシド〕
グリコールエステル(分子量1177.7)、およびトコフェ
ノール(分子量794.4)が挙げられる。
なお、本発明者等は、有機物は分子量が大きくなるほ
ど揮発性は低下し吸着性は大きくなるが、分子量が所定
値以上となるとシリコンウエハへの吸着量は小さくなっ
て収束すること、および前記所定値は分子構造によって
異なることを見出し、前記(a)〜(c)および(e)
〜(g)における数値限定は、それぞれ対象となる多数
の物質について実験を行った結果に基づいて設定した。
また、本発明のエアフィルターは、前記(a)〜
(c)および(e)〜(g)の限定の少なくともいずれ
か一つを満たすものであればよいが、これらのすべてを
満たすものであれば、エアフィルターの全ての構成材料
からガス状有機物が発生しないため好ましい。
具体的には、非シリコーン系溌水剤の主成分がマイク
ロクリスタリンワックスであり、非シリコーン系溌水剤
に含まれる可塑剤の主成分がトリメリット酸−トリ−2
−エチルヘキシルであり、非シリコーン系溌水剤に含ま
れる酸化防止剤の主成分が2,2'−メチレン−ビス−(4
−エチル−6−t−ブチルフェノール)であり、シール
材に含まれる可塑剤の主成分がセバチン酸ジ−2−エチ
ルヘキシルであり、シール材に含まれる酸化防止剤の主
成分が2,2'−メチレン−ビス−(4−エチル−6−t−
ブチルフェノール)であり、シール材に含まれる滑剤の
主成分が合成パラフィンであるものが好ましい。
また、本発明は、前記(a)〜(c)および(e)〜
(g)の限定の少なくともいずれか一つを満たすととも
に、前記シール材の主成分がイソシアネートからなる主
剤と硬化剤との反応で形成される2液型のポリウレタン
樹脂であり、硬化剤の活性水素の当量が主剤のイソシア
ネート基の当量より多く、且つリン酸エステルを含まな
いことを特徴とするエアフィルターを提供する。このエ
アフィルターでは、シール材の硬化反応後に主剤のイソ
シアネートが残存しないために、イソシアネートおよび
イソシアネートが空気中の水分と反応して生じるジアミ
ンが発生しないとともに、リン酸エステルが発生しない
ため、シール材からのガス状有機物発生がさらに抑制さ
れる。
また、本発明は、前記(a)〜(c)および(e)〜
(g)の限定の少なくともいずれか一つを満たすととも
に、前記シール材の主成分が主剤と硬化剤との反応で形
成される2液型のエポキシ樹脂であり、硬化剤が酸性ま
たは中性のものであることを特徴とするエアフィルター
を提供する。このエアフィルターでは、シール材の硬化
剤として塩基性のアミン化合物を含まないため、当該シ
ール材からのガス状有機物発生がさらに抑制される。
また、本発明は、前記(a)〜(c)および(e)〜
(g)の限定の少なくともいずれか一つを満たすととも
に、前記シール材の主成分が、主剤と硬化剤との反応で
形成される2液型のエポキシ樹脂であって、硬化剤はア
ミン系であり、残存アミン低減手段が施されていること
を特徴とするエアフィルターを提供する。前記残存アミ
ン低減手段としては、アミン当量がエポキシ当量より僅
かに低くなるように配合して硬化させることによって、
硬化後に残存アミンが生じないようにするか、硬化後の
樹脂を加熱することによって残存アミンを揮発させるこ
とが挙げられる。
また、本発明は、前記(a)〜(c)および(e)〜
(g)の限定の少なくともいずれか一つを満たすととも
に、前記濾材はシリコーンオイルが付着したガラス繊維
を処理剤で処理して布状に形成されるものであり、当該
シリコーンオイルはケイ素数10以下の環状シロキサンを
含まないものであることを特徴とするエアフィルターを
提供する。ケイ素数10以下の環状シロキサンはシリコー
ンウエハに非常に吸着され易いため、このフィルター
は、特に半導体製造用のクリーンルーム用エアフィルタ
ーとして好適である。
また、本発明は、シリコーンオイルをガラス繊維に付
着させる第一工程と、当該第一工程の後に当該ガラス繊
維を処理剤で処理して布状の濾材を形成する第二工程
と、を含むエアフィルターの製造方法において、前記第
一工程後のガラス繊維を清浄な空気気流下で加熱処理し
て、当該ガラス繊維に付着しているシリコーンオイルか
らケイ素数10以下のシロキサンを十分に除去した後に、
ガス状有機物を発生させない処理剤で処理することを特
徴とするエアフィルターの製造方法を提供する。
この方法は、前記エアフィルターを製造するための一
つの方法であり、シリコーンオイルが付着しているガラ
ス繊維を密閉容器内に入れ、例えば120℃で数時間加熱
することにより、当該シリコーンオイルに含まれるケイ
素数10以下のシロキサンを十分に除去することができ
る。
また、本発明は、シリコーンオイルをガラス繊維に付
着させる第一工程と、当該第一工程の後に当該ガラス繊
維を処理剤で処理して布状の濾材を形成する第二工程
と、を含むエアフィルターの製造方法において、前記第
一工程で使用するシリコーンオイルとして、ケイ素数10
以下の環状シロキサンが除去されたものを用い、ガス状
有機物を発生させない処理剤で処理することを特徴とす
るエアフィルターの製造方法を提供する。
この方法は、前記エアフィルターを製造するための一
つの方法であり、例えば真空状態(例えば真空度5mHg)
で200℃に加熱することにより低沸点成分を除去するこ
とにより、シリコーンオイルに含まれるケイ素数10以下
のシロキサンを十分に除去することができる。
本発明のエアフィルターは、クリーンルームおよび局
所設備に好適に使用できる。
また、壁および床を、パージアンドトラップ法による
ガス状有機物発生量が1g当たり50μg以下である建築材
料で構築するとともに、前記各エアフィルターのいずれ
か一つを、当該エアフィルターとその取り付け用の開口
部との間に、パージアンドトラップ法によるガス状有機
物発生量が1g当たり50μg以下であるガスケットを介装
して取り付けたクリーンルームによれば、クリーンルー
ムの壁および床、さらにはエアフィルターを取り付ける
ためのガスケットを、パージアンドトラップ法によるガ
ス状有機物発生量が1g当たり50μg以下である材料で構
成することによって、通常の稼働状態でクリーンルーム
を十分に有機物が発生しないものとすることができる。
このクリーンルームを半導体製造工場等で使用すれ
ば、シリコンウエハーへ有機物をほとんど吸着させない
ようにすることができる。
前記パージアンドトラップ法とは、所定量の材料に対
して所定温度(全ての有機成分が揮発可能な温度)で不
活性ガスを通過させて当該試料に含まれるガス状有機物
成分を全て揮発させ、これを捕集し、この捕集成分から
ガス状有機物の発生量を定量する方法である。
前記ガス状有機物発生量が1g当たり50μg以下である
建築材料のうち壁材としては、本出願人等が先に提案し
た不燃材料によるパーティションシステムを乾式シール
する方法(特開昭62−86248号、実開昭62−56614号、実
開昭62−124102号公報参照)が採用でき、床材として
は、フリーアクセスフロアーの表面材をステンレス等の
無機質材料とすればよい。これらの壁材および床材のガ
ス状有機物発生量は1g当たり1.0μg程度である。
また、本発明は、繊維を布状に形成してエアフィルタ
ー用の濾材とするために当該繊維にしみ込ませる、非シ
リコーン系溌水剤、可塑剤、および酸化防止剤の少なく
とも一つとバインダーとを含有する処理剤において、前
記(a)〜(c)の限定のうちいずれか一つを満たして
いることを特徴とする処理剤を提供する。この処理剤に
よれば、これらを使用して作製したエアフィルターのガ
ス状有機物の発生量を少なくすることができる。
なお、前記処理剤としては、前記(a)〜(c)の限
定のすべてを満たすものであれば、主要構成材料からガ
ス状有機物が発生しないため好ましい。
また、本発明は、濾材にしみ込ませる処理剤に含有す
る可塑剤および酸化防止剤として、上記(b),(c)
で限定されるものを選択使用することを特徴とする濾材
の製造方法を提供する。この方法によれば、ガス状有機
物の発生量の少ない濾材を製造することができる。
本発明者等はまた、クリーンルーム内にリン化合物や
ほう素化合物が存在する要因は、リン化合物については
エアフィルターの濾材とフレームとの間を密封するシー
ル材および壁や床の表面材に含まれる有機リン化合物
(リン酸エステル)にあり、ホウ素化合物についてはエ
アフィルターの濾材であるガラス繊維に含まれる酸化ホ
ウ素にあることを見出した。
以上の知見から、壁および床の少なくとも表面材と、
エアフィルターの濾材および濾材とフレームとの間を密
封するシール材とを、空気中に有機リン化合物およびホ
ウ素化合物を放出しない材料で形成したことを特徴とす
るクリーンルームが得られる。
また、前記材料が、パージアンドトラップ法によるガ
ス状有機リン化合物の発生量が材料1g当たり10μg以下
であり、且つ超純水に28日間浸漬して溶出させたホウ素
化合物が材料1g当たり20μg以下であることを特徴とす
るクリーンルームが得られる。
このように、クリーンルームの構成部材が有機リン化
合物およびホウ素化合物を含む材料で形成されている場
合であっても、当該構成部材からのパージアンドトラッ
プ法によるガス状有機リン化合物の発生量を1g当たり10
μg以下とし、超純水に28日間浸漬して溶出させたホウ
素化合物を材料1g当たり20μg以下とすることによっ
て、当該クリーンルームを通常状態(温度23℃、湿度30
〜40%、エアフィルター通過空気流速0.3〜0.4m/s)で
稼働させた場合に、クリーンルーム内の空気中に有機リ
ン化合物およびホウ素化合物を存在させないようにする
ことができる。
また、前記シール材がポリウレタン樹脂系シール材で
あって、その主成分を構成するジイソシアネートとして
ジフェニルメタンジイソシアネートを含み、その液状化
剤としてリン酸エステルを含む場合に、当該リン酸エス
テルを分子量が300以上のものとしたクリーンルームと
することが好ましい。
従来のクリーンルームでは、ジフェニルメタンジイソ
シアネートを含むポリウレタン樹脂系シール材の液状化
剤(純度の高いジフェニルメタンジイソシアネートを常
温で液体状態とするための添加剤)として、および壁や
床の表面材である塩化ビニル樹脂製シートの可塑剤や難
燃剤として、リン酸エステルが使用されている。このう
ち、可塑剤は、リン酸エステルに代えて前記(e)に示
す分子量400以上のカルボン酸等を使用することがで
き、難燃剤は、リン酸エステルに代えて水酸化アルミニ
ウムや三酸化アンチモン等が使用できるが、前記液状化
剤としてはリン酸エステルの代替品はない。
そして、使用するリン酸エステルが分子量300未満
の、リン酸トリエチル(分子量182)、リン酸トリブチ
ル(分子量266)、リン酸トリス(β−クロロエチル)
(分子量285)であると、前記通常のクリーンルームで
は、エアフィルターを通過する空気に同伴されてこれら
のガス状物がクリーンルーム内の空気中に存在するが、
分子量300以上のものを使用すると、これらのガス状物
はクリーンルーム内の空気中に存在しない。
したがって、前記液状化剤としては分子量300以上の
リン酸エステルを用い、可塑剤および難燃剤としては、
前述の代替品を用いるか分子量300以上のリン酸エステ
ルを用いることによって、クリーンルーム内の空気中に
リン酸エステルを存在させないようにすることができ
る。
また、前記液状化剤として使用するリン酸エステル
は、下記の(h)に示す物質のうち少なくともいずれか
一つであることが好ましい。
(h)リン酸トリ−2−エチルヘキシル(分子量43
5)、リン酸トリブトキシエチル(分子量398)、リン酸
トリオレイル(分子量849)、リン酸トリフェニル(分
子量326)、リン酸トリクレゾール(分子量368)、リン
酸トリキシレニル(分子量410)、リン酸クレジルジフ
ェニル(分子量340)、リン酸キシレニルジフェニル
(分子量354)、リン酸−2−エチルヘキシルジフェニ
ル(分子量362)、芳香族縮合リン酸エステル(分子量4
00以上)、亜リン酸トリストリデシル(分子量629)、
および、亜リン酸トリフェニル(分子量310)。
また、局所設備としては、壁の少なくとも表面材と、
エアフィルターの濾材および濾材とフレームとの間を密
封するシール材とを、空気中に有機リン化合物およびホ
ウ素化合物を放出しない材料で形成したことを特徴とす
る局所設備が好ましい。
また、前記材料は、パージアンドトラップ法によるガ
ス状有機リン化合物の発生量が材料1g当たり10μg以下
であり、且つ超純水に28日間浸漬して溶出させたホウ素
化合物が材料1g当たり20μg以下であることが好まし
い。
また、前記シール材はポリウレタン樹脂系シール材で
あって、その主成分を構成するジイソシアネートとして
ジフェニルメタンジイソシアネートを含み、その液状化
剤としてリン酸エステルを含む場合に、当該リン酸エス
テルを分子量が300以上のものとすることが好ましい。
前記液状化剤として使用するリン酸エステルは、前記
(h)に示す物質のうち少なくともいずれか一つである
ことが好ましい。
このように局所設備においても、壁材およびエアフィ
ルターを前記クーンルームの場合と同様に構成すること
によって、局所設備内の空気中にガス状有機リン化合物
やホウ素化合物を存在させないようにすることができ
る。
したがって、前記クリーンルームおよび局所設備は、
半導体製造用として特に好適なものとなる。すなわち、
クリーンルームおよび局所設備のうち有機リン化合物お
よびホウ素化合物が存在しないようにしたものは、シリ
コンウエハに不要なドーピングがなされる恐れがないた
め、半導体製造用のクリーンルームおよび局所設備とし
て特に好適なものとなる。
[発明の実施の形態] 本発明のエアフィルターは、従来のクリーンルーム用
エアフィルターと同様に、ガラス繊維やポリテトラフル
オロエチレンなどの有機繊維をアクリル系樹脂などから
なるバインダー、非シリコーン系溌水剤、可塑剤、酸化
防止剤などを含む処理剤で処理して布状の濾材を形成
し、この濾材を所定の大きさのフレームに入れて、フレ
ームと濾材との間をシール材で密封して作製されるが、
前記処理剤およびシール材として、クリーンルームでの
使用時にガス状有機物が発生しないものを選定して使用
する。具体的には、前記処理剤を、前記(a)〜(c)
の限定を満たしているものとし、前記シール材を、前記
(e)〜(g)の限定を満たしているものとする。
また、濾材の繊維がガラス繊維である場合には、紡糸
の際に補強材として塗布されるシリコーンオイルとして
ケイ素数10以下の環状シロキサンを含まないものを使用
するか、シコーンオイルが塗布されたガラス繊維を清浄
な空気気流下で加熱処理してケイ素数10以下の環状シロ
キサンを除去することにより、濾材にケイ素数10以下の
環状シロキサンを含まないようにする。
さらに、クリーンルーム内および局所設備内にリン化
合物とホウ素化合物を存在させないためには、壁および
床(床を備えない局所設備は壁についてのみ)の少なく
とも表面材と、エアフィルターの濾材および濾材とフレ
ームとの壁を密封するシール材とを、空気中に有機リン
化合物およびホウ素化合物を放出しない材料で形成す
る。具体的には、前記材料として、パージアンドトラッ
プ法によるガス状有機リン化合物の発生量が材料1g当た
り10μg以下であり、且つ超純水に28日間浸漬して溶出
させたホウ素化合物が材料1g当たり20μg以下であるも
のを用いる。
なお、本発明の実施形態の詳細については、以下に具
体的な実施例を挙げて説明する。
(実施例1) No.1〜5,7〜12では、濾材としてガラス繊維またはフ
ッ素繊維を使用し、処理剤に含まれる非シリコーン系溌
水剤、可塑剤、酸化防止剤、シール材の主成分、シール
材に含まれる可塑剤および酸化防止剤が下記の表1〜3
に示す構成となるエアフィルターを作製した。No.6は市
販のULPAフィルターをそのまま使用し、各構成材料の成
分を下記の分析方法で分析して調べた。
なお、各表中の略記号は以下の物質を示す。
K1:セバチン酸ジ−2−エチルヘキシル S1:ステアリル−β−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒド
ロキシフェニル)プロピオネート K2:フタル酸ジイソデシル S2:2,2'−メチレン−ビス−(4−エチル−6−t−ブ
チルフェノール) K3:トリメリット酸トリス−2−エチルヘキシル S3:1,1,3−トリス−(2−メチル−4−ヒドロキシ−5
−t−ブチルフェニル)ブタン K4:アジピン酸−1,3−ブチレングリコール S4:2,6−ジ−t−ブチル−p−クレゾール K5:フタル酸ジオクチル S5:2,6−ジ−t−ブチル−4−エチルフェノール K6:フタル酸ジブチル K7:アジピン酸ジブチル 〔濾材の繊維〕 No.1〜5では、市販のULPAフィルター用のガラス繊維
(紡糸時にシリコーンオイルが塗布されているもの)
を、清浄な空気気流下で120℃で6時間加熱することに
よってケイ素数10以下のシロキサンを除去したものを用
いた。このガラス繊維400mgを下記のP&T−GC/MS法で
分析したところ、このガラス繊維に含まれるケイ素数10
以下のシロキサンは当該分析法での検出限界値以下であ
った。
No.6〜9では、市販のULPAフィルター用のガラス繊維
(紡糸時にシリコーンオイルが塗布されているもの)を
そのまま使用した。
No.10では、信越化学工業(株)製のシリコーンオイ
ルKF99を真空蒸留装置に入れ、真空度5mHgで200℃に保
持して低沸点成分を除去することにより、このシリコー
ンオイルに含まれるケイ素数10以下のシロキサンを十分
に除去し、下記のP&T−GC/MS法での分析で検出限界
値以下とした。この分析の際には、真空蒸留後のシリコ
ーンオイルを石英ファイバーに数mg付着させたものを試
料とした。そして、このケイ素数10以下のシロキサンを
含まないシリコーンオイルを紡糸時の強化材として塗布
して得られたガラス繊維を、濾材の繊維として用いた。
No.11,12では、フッ素繊維(ポリテトラフルオロエチ
レン:PTFE)を濾材の繊維とした。この繊維にはシリコ
ーンオイルが塗布されていない。
<P&T(パージ&トラップ)−GC/MS法> 所定量の試料を試験管に充填し、内部にヘリウムガス
を流しながら当該試験管を150℃で30分間加熱し、揮発
成分を−80℃に冷却されたトラップ管で捕集し、当該ト
ラップ管内の成分をヘリウム気流下で300℃まで急速加
熱してガス状としたものを、GC/MS装置に導入する。
GC装置はヒューレットパッカード社製のHP−5890Aで
あり、MS装置は同社のHP−5970Bである。GC装置のカラ
ムは同社のHP−ウルトラ2(OV−5系)であり、内径0.
2mm、長さ25mm、膜厚0.33μmである。GC装置の測定時
の温度条件は以下の通りである。
初期温度40℃→速度10℃/分で昇温→最終温度300℃
(15分間保持)また、GC装置のキャリアーガスはヘリウ
ムであり、注入方式はスプリット法、スプリット比は1/
200とする。MS装置のイオン化法は電子衝撃法であり、
検出範囲はm/zで25〜1000とする。
定量分析は、各成分のピーク毎に同定された有機物の
検量線を作製して行うか、多数のピークが出る場合に
は、n−デカンを標準物質としてその検量線を基準に全
成分をn−デカン換算の濃度として表示する。これによ
り、試料中の揮発性有機物の含有量と種類とが測定され
る。
〔処理剤〕
No.1〜5,7〜12では、各サンプル毎に各表に示す非シ
リコーン系溌水剤、可塑剤、および酸化防止剤を各比率
(溌水剤を100重量部とした時の値を重量部で各表
の[]内に表示)で配合し、これをアセトンとトルエン
との1:1混合用材に溶かし、さらに所定量のアクリル樹
脂系のバインダーを加えた溶液を、所定の大きさのシー
ト状のウェブに広げて重ねたガラス繊維にしみ込ませた
後に、これを乾燥させて布状の濾材を作製した。なお、
フィルター1台分の濾材に使用した非シリコーン系溌水
剤は約1gであった。
〔シール材〕
各サンプル毎に各表に示すシール材の主成分(主剤お
よび硬化剤)と可塑剤(No.1,2,6〜8,10,11ではこれに
加えて酸化防止剤と滑剤)とを各比率(主成分を100重
量部とした時の値を重量部で各表の[]内に表示)で配
合してシール材を作製し、このシール材を使用して、ア
ルミフレーム(600mm×600mm×100mm、市販品の1/2の大
きさ)内に上記濾材を入れて密封することにより、エア
フィルターを作製した。
なお、ポリウレタン系シール材を使用したNo.1,2につ
いては、硬化剤(ポリオール)の活性水素の当量が、主
剤(メチレンジフェニルジイソシアネートを主成分とす
るジイソシアネート)のイソシアネート基の当量より多
くなるような配合で両者を混合した。
また、No.4については、アミン系の硬化剤を用いた
が、硬化後にフレームにリボンヒーターを巻いて約130
℃で4時間加熱することにより、揮発性有機物(主に、
硬化後に残存しているアミン)の除去処理を行った。
また、各シール材については、硬化後3日経った後に
一部(数10mg)を切り取ったものを用いて、前述のP&
T−GC/MS法で分析することにより、有機物発生量を測
定した。その結果も、各表に併せて示す。なお、No.4に
ついては前述の有機物除去処理を行った後のシール材に
ついてこの測定を行った。
〔エアフィルターの性能試験:塵埃の除去効率の測定〕
作製されたエアフィルターに対して、一方の側から全
面にフタル酸ジオクチル(DOP)の粒子を風速5.3cm/sec
で当て、当てた側の濾材面付近の空気中に含まれるDOP
の粒子数(入側粒子数)と、反対側の濾材面付近の空気
中に含まれるDOPの粒子数(出側粒子数)とをそれぞれ
パーティクルカウンターで計測し、入側粒子数が107個/
ft3の時に出側粒子数が100個/ft3以下であれば(すなわ
ち、除去効率が99.999%以上であれば)合格とする。こ
の「COLD DOP法」と称される方法で測定された各エア
フィルターについての塵埃の除去効率を各表に示す。
〔ガスケット〕
このようにして得られた各エアフィルターを、ファン
フィルターユニットのフレームに、それぞれ各表に示す
ガスケットを介装して取り付けた。また、このガスケッ
トについても一部を切り取ったものを用いて、前述のP
&T−GC/MS法で分析することにより、有機物発生量を
測定した。その結果も各表に併せて示す。
使用したガスケットは以下のものである。なお、G1
は、主成分の主剤および硬化剤と、可塑剤、酸化防止
剤、および滑剤とを混合して注型成形を行ったものであ
る。また、G2〜G4は、主成分であるゴム材と可塑剤、酸
化防止剤、および滑剤とを加熱混練し、押し出し成形機
にかけて押し出し成形したものである。また、G5,G6
は、市販品をそのまま使用した。
<G1(ウレタンゴム系)> 主成分:日本ポリウレタン工業(株)製 2液型ポリ
ウレタン 主剤:ピュアMDI(商品名)、硬化剤:ポリ
オール 可塑剤:セバチン酸ジ−2−エチルヘキシル 酸化防止剤:ステアリル−β−(3,5−ジ−t−ブチ
ル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート 滑剤:マイクロクリスタリンワックス(炭素数34〜約
50) <G2(塩化ビニルゴム系)> 主成分:日本ゼオン(株)製 塩化ビニルゴム 可塑剤:塩素化パラフィン 酸化防止剤:2,2'−メチレン−ビス−(4−エチル−
6−t−ブチルフェノール) 滑剤:マイクロクリスタリンワックス(炭素数34〜約
50) <G3(ブチルゴム系)> 主成分:アサヒ産業(株)製 ブチルゴム 可塑剤:アジピン酸−1,3−ブチレングリコール 酸化防止剤:1,1,3−トリス−(2−メチル−4−ヒド
ロキシ−5−t−ブチルフェニル)ブタン 滑剤:マイクロクリスタリンワックス(炭素数34〜約
50) <G4(クロロプレンゴム系)> 主成分:東ソー(株)製 ネオプレンゴム 可塑剤:アジピン酸−1,3−ブチレングリコール 酸化防止剤:1,1,3−トリス−(2−メチル−4−ヒド
ロキシ−5−t−ブチルフェニル)ブタン 滑剤:マイクロクリスタリンワックス(炭素数34〜約
50) <G5(ウレタンゴム系)> 日本ポリウレタン工業(株)製 液状MDI使用のガス
ケット <G6(ウレタンゴム系)> 日本ポリウレタン工業(株)製 液状MDI使用のガス
ケット 〔クリーンルーム〕 また、前記各ファンフィルターユニットを用い、焼付
け塗装されたパーテイションを乾式シールして壁材と
し、床材としてはフリーアクセスフロアの表面材をステ
ンレスシートとしたクリーンルームを構築した。前記壁
材および床材は、前述のP&T−GC/MS法による分析で
有機物発生量が共に0.1μg/g以下であった。このような
クリーンルームを稼働させ、3日後にその内部に6"のシ
リコンウエハーを置いて6時間放置し、このウエハーに
吸着した有機物の量と種類を下記のSWA装置を用いて分
析した。この結果も各表に併せて示す。
<SWA装置による分析> SWA装置とは、ジーエルサイエンス(株)製のシリコ
ンウエハーアナライザー(商品名)であり、下記のトラ
ップ装置、TCT(Thermal Desorption Cold Trap In
jector)装置、GC/MS装置で構成されている。トラップ
装置は、ウエハーの表面に吸着している物質を脱着し、
脱着された成分を捕集するものであり、TCT装置は、こ
のトラップ装置で捕集された成分をヘリウム気流中で30
0℃に加熱した後に、液体窒素で−130℃に冷却されたキ
ャピラリー管に導入して冷却捕集するものであり、この
TCT装置で捕集された成分をヘリウム気流中で300℃に急
速加熱したものがGC/MS装置に導入されるようになって
いる。
ここで使用したGC/MS装置は、GC装置がHP−5890Aであ
り、MS装置がHP−5971Aである。GC装置のカラムHP−5
(長さ25mm、内径0.2mm、膜厚0.33μm)を使用し、GC
装置の測定時の温度条件は以下の通りである。
初期温度80℃(10分間保持)→速度7℃/分で昇温→
最終温度300℃(10分間保持) これ以外の点については、前記P&T−GC/MS法と同
様であり、これにより、ウエハー表面に吸着している有
機物の含有量と種類とが測定される。なお、この方法に
よるとウエハー一枚当たり数ng(10-9g)のオーダーま
で分析が可能である。
これらの結果から分かるように、本発明の各実施形態
に相当するNo.1〜5およびNo.10,11については、クリー
ンルーム内に存在するガス状有機物を少なくすることが
でき、当該クリーンルーム内に置かれたシリコンウエハ
ーに吸着する有機物の量を、従来のULPAフィルター(N
o.6)や低分子量の可塑剤および酸化防止剤等を使用し
たフィルター(No.7〜9,12)の場合の1/10以下にするこ
とができる。また、塵埃の除去効率も99.999%以上とな
り、エアフィルターとしての性能を損なわないものであ
った。
(実施例2) 床材、壁材、エアフィルター(プレフィルター:外気
取り込み口用、メインフィルター:クリーンエア吹出口
用)の濾材、エアフィルターの濾材とフレームとを固定
するシール材として、下記の各材料を表4および5に示
す組合せで用い、それぞれクリーンルームを構築した。
各クリーンルームの大きさ(内寸)は6000×7200×3700
mmとした。
〔床材〕
塩ビ敷シート(厚さ2.0mm)は、ポリ塩化ビニル樹
脂に可塑剤としてエポキシ化大豆油、酸化防止剤として
ステアリル−β−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロ
キシフェニル)プロピオネート、難燃剤として水酸化ア
ルミニウム、帯電防止剤としてステアリルアミドエチレ
ンオキサイド付加体を添加して作製した。塩ビ敷シート
(厚さ2.0mm)は、市販品(東リ(株)製帯電防止フ
ロアリウム)である。
アルミニウム製フリーアクセスフロアに、前記いずれ
かの塩ビシートまたは市販のステンレス製シートを貼り
付けることにより、クリーンルームの床を形成した。
〔壁材〕 塩ビクロス(厚さ0.28mm)は、ポリ塩化ビニル樹脂
に、可塑剤としてアジピン酸−1,3−ブチレングリコー
ル、酸化防止剤として2,2'−メチレン−ビス−(4−メ
チル−6−t−ブチルフェノール)、難燃剤として三酸
化アンチモン、帯電防止剤してステアリルアミドエチレ
ンオキサイド付加体を添加して作製した。塩ビクロス
(厚さ1.0mm)は、市販品((株)サンゲツ製SG1533)
である。
クリーンルームの壁は、前記いずれかの塩ビクロスを
壁面に貼り付けるか、コマニー(株)製の無線ステーシ
ョン用パーティション(鉄板製のパーティション表面に
焼付け塗装が施されたもの)の設置により構成した。
〔エアフィルター〕
プレフィルター(P・F)およびメインフィルター
(ULPAフィルター:U・F)用の濾材として、化学組成の
異なる三種類のガラス繊維製濾材〜、ポリエステル
繊維製濾材、フッ素繊維(PTFE繊維)製濾材を用意し
た。
濾材をフレームに固定するシール材として、ポリウレ
タン樹脂系シール材とエポキシ樹脂系シール材を用
意した。ポリウレタン樹脂系シール材は、主剤とし
てピュアMDI(日本ポリウレタン工業(株)製の高純度
メチレンジイソシアネート=ジフェニルメタンジイソシ
アネート)を含む二液型のシール材であり、ピュアMDI
の液状化剤としてシール材はリン酸トリオレイルをシ
ール材はリン酸トリブチルをそれぞれ0.3重量%配合
し、それ以外はシール材で同様の組成とした。
フレームはアルミニウム製で、内寸が600×1200×100
mmであるものを用いた。
ULPAフィルターは、シール材が十分硬化した後に、ガ
スケットを使用しないでクリーンルーム天井の開口部に
取り付け、プレフィルターは、シール材が十分硬化した
後に、天井に向かうダクトの外気取り入れ口に取り付け
た。
〔各構成材料の分析方法〕
使用した床材および壁材の各表面材、エアフィルター
の濾材およびシール材を(シール材については硬化後3
日経った後に)所定量だけ切り取り、実施例1に示した
P&T−GC/MS法により有機物の定性分析および有機リ
ン化合物の定量分析を行うとともに、下記の方法でホウ
素含有量を分析した。前記方法による有機リン化合物の
定量分析の検出限界値は1.0μg/gである。
<ホウ素含有量の分析法> 切り取った試料を所定量の超純水(比抵抗18.6MΩ以
上)中に28日間浸漬し、この超純水をICP/MS装置(ヒュ
ーレットパッカード社のHP−4500型)に導入し、この超
純水中に溶出している無機物を分析し、濃度既知のホウ
酸水溶液で作成した検量線を用いてホウ素含有量を定量
した。この方法による定量分析の検出限界値は0.1μg/g
である。
〔クリーンルームの評価〕
各クリーンルームでは、プレフィルターを通過した外
気(フレッシュエア)とクリーンルーム内からのリター
ン空気とが混合されて天井裏のチャンバに送られ、天井
のULPAフィルターを通過してクリーンルーム内に供給さ
れるようになっており、リターン空気とフレッシュエア
との混合比を10:1とした。そして、各クリーンルーム
を、ULPAフィルターからの出口での空気の流速を0.40m/
sとし、温度23℃相対湿度40%とし、無人で内部に何も
置かない状態で2週間連続稼働させ、その後に各クリー
ンルーム内の空気を取り出して、この空気に含まれる有
機物および無機物の分析を行った。
有機物の分析は、先ず、テナックス管(クロムパック
社の商品名)にクリーンルーム内の空気を40リットル導
入することにより、当該空気中に含まれる有機成分を吸
着させる。次に、このテナックス管をTCT装置(実施例
1参照)に装着し、TCT装置によりテナックス管に吸着
した有機成分を取り出し、これを加熱してGC/MS装置に
導入することにより行った。この方法による定量分析の
検出限界値は10ng/m3である。
無機物の分析は、クリーンルーム内の空気を、毎分10
リットルの流量で24時間、純水(比抵抗18.6MΩ以上)2
00ミリリットルが入ったインピンジャーに導入して、超
純水中に当該空気中に含まれる無機成分を溶出させ、こ
の超純水をICP/MS装置(ヒューレットパッカード社のHP
−4500型)に導入することにより行った。この方法によ
る定量分析の検出限界値は20ng/m3である。
上記各分析結果についても表4および5に併せて示
す。
これらの結果から分かるように、本発明の実施形態に
相当するNo.21〜24のクリーンルームでは、クリーンル
ーム内空気の有機リン化合物およびホウ素化合物の分析
値が検出限界値以下となっており、クリーンルーム内の
空気中に有機リン化合物およびホウ素化合物が存在しな
いため、これらのクリーンルームは、半導体製造法のク
リーンルームとして特に好適なものとなる。これに対し
て本発明の比較例に相当するNo.25〜28のクリーンルー
ムでは、クリーンルーム内空気中に有機リン化合物およ
びホウ素化合物のいずれかが存在するため、半導体製造
用のクリーンルームとしては不要なドーピングがなされ
る恐れがあるため好ましくない。
なお、この実施例2では、ULPAフィルターをガスケッ
トを使用しないでクリーンルーム天井の開口部に取り付
けているが、ウレタンゴム系のガスケットを使用する場
合には、濾材をフレームに固定するシール材と同様にジ
フェニルメタンイソシアネートの液状化材として分子量
300以上のリン酸エステルを用いることが好ましい。
(実施例3) 壁材、エアフィルターの濾材(ULPAフィルター)、エ
アフィルターの濾材とフレームとを固定するシール材を
表6に示す組合せで用い、それぞれ半導体製造装置用の
局所設備を構築した。また、各構成材料の分析を実施例
2と同様にして行った。
そして、各局所設備を実施例2のNo.21のクリーンル
ーム内に設置し、No.31および33については、このクリ
ーンルーム内の空気(フレッシュエアとリターン空気が
混合されてクリーンルームのULPAフィルターを通過した
空気)が局所設備のULPAフィルターに導入されるように
した。また、No.32および34については、フレッシュエ
アのみが局所設備のULPAフィルターに導入されるように
した。このようにして、前記条件で稼働しているNo.21
のクリーンルーム内で各局所設備を2週間連続稼働さ
せ、その後に各局所設備内の空気を取り出して、この空
気に含まれる有機物および無機物の分析を前記実施例2
と同様にして行った。
上記各分析結果についても表6に併せて示す。
これらの結果から分かるように、本発明の実施形態に
相当するNo.31,33の局所設備では、局所設備内空気の有
機リン化合物およびホウ素化合物の分析値が検出限界値
以下となっており、局所設備内の空気中に有機リン化合
物およびホウ素化合物が存在しないため、これらの局所
設備は、半導体製造用の局所設備として特に好適なもの
となる。これに対して本発明の比較例に相当するNo.32,
34の局所設備では、局所設備内の空気中に有機リン化合
物およびホウ素化合物のいずれかが存在するため、半導
体製造用の局所設備としては、不要なドーピングがなさ
れる恐れがあるため好ましくない。
なお、この実施例3でも、ULPAフィルターをガスケッ
トを使用しないで局所設備の天井の開口部に取り付けて
いるが、ウレタンゴム系のガスケットを使用する場合に
は、濾材をフレームに固定するシール材と同様にジフェ
ニルメタンイソシアネートの液状化材として分子量300
以上のリン酸エステルを用いることが好ましい。
[発明の効果] 以上のように、本発明のエアフィルターによれば、こ
れを空気導入経路に設けたクリーンルームや局所設備内
におけるガス状有機物の発生量を低減できるため、本発
明のエアフィルターは半導体製造工場等のクリーンルー
ムや局所設備用として好適である。
そして、このようなエアフィルターを備えた本発明の
クリーンルームおよび局所設備ではガス状有機物の発生
量が少ないため、半導体製造産業などでこのようなクリ
ーンルームや局所設備(半導体製造装置)を使用すれ
ば、シリコンウエハーへの有機物吸着量が低減されて歩
留りが向上する。
フロントページの続き (56)参考文献 特開 平6−302487(JP,A) 特開 昭64−22314(JP,A) 特開 平7−185238(JP,A) 特開 昭54−83181(JP,A) 特開 昭62−66038(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) B01D 39/00 - 39/20 B01D 46/00 - 46/54

Claims (27)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】非シリコーン系溌水剤およびバインダーを
    含有する処理剤をガラス繊維にしみ込ませた後に、これ
    を乾燥させて布状に形成された濾材と、この濾材を入れ
    るフレームと、このフレームと濾材との間を密封するシ
    ール材とで構成され、空気中の浮遊粒状物質を捕集する
    エアフィルターにおいて、前記非シリコーン系溌水剤の
    主成分が、炭素数20以上のマイクロクリスタリンワック
    ス、炭素数20以上のポリオレフィンワックス、および炭
    素数18以上の高級アルコールのうちの少なくともいずれ
    か一つであることを特徴とするエアフィルター。
  2. 【請求項2】前記高級アルコールは、炭素数18,20,24の
    分岐アルコール、およびオレイルアルコールのうちの少
    なくともいずれか一つであることを特徴とする請求項1
    記載のエアフィルター。
  3. 【請求項3】可塑剤およびバインダーを含有する処理剤
    をガラス繊維にしみ込ませた後に、これを乾燥させて布
    状に形成された濾材と、この濾材を入れるフレームと、
    このフレームと濾材との間を密封するシール材とで構成
    され、空気中の浮遊粒状物質を捕集するエアフィルター
    において、前記可塑剤の主成分が、分子量400以上のカ
    ルボン酸エステル、アジピン酸またはアゼライン酸また
    はセバチン酸またはフタル酸とグリコールまたはグリセ
    リンとの重縮合により得られる分子量2000以上8000以下
    のポリエステル、分子量400以上500以下のエポキシ脂肪
    酸エステル、およびエポキシ化大豆油のうちの少なくと
    もいずれか一つであることを特徴とするエアフィルタ
    ー。
  4. 【請求項4】前記カルボン酸エステルは、フタル酸ジイ
    ソノニル、フタル酸オクチルデシル、フタル酸ジイソデ
    シル、フタル酸ジラウリル、フタル酸ジミリスチリル、
    アゼライン酸ジ−2−エチルヘキシル、セバチン酸ジ−
    2−エチルヘキシル、トリメリット酸トリス−2−エチ
    ルヘキシル、トリメリット酸トリオクチル、トリメリッ
    ト酸トリノニル、トリメリット酸トリデシルのうちの少
    なくともいずれか一つであることを特徴とする請求項3
    記載のエアフィルター。
  5. 【請求項5】酸化防止剤およびバインダーを含有する処
    理剤をガラス繊維にしみ込ませた後に、これを乾燥させ
    て布状に形成された濾材と、この濾材を入れるフレーム
    と、このフレームと濾材との間を密封するシール材とで
    構成され、空気中の浮遊粒状物質を捕集するエアフィル
    ターにおいて、前記酸化防止剤の主成分が分子量300以
    上のフェノール系化合物であることを特徴とするエアフ
    ィルター。
  6. 【請求項6】前記酸化防止剤の主成分は、ステアリル−
    β−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニ
    ル)プロピオネート、2,2'−メチレン−ビス−(4−メ
    チル−6−t−ブチルフェノール)、2,2'−メチレン−
    ビス−(4−エチル−6−t−ブチルフェノール)、4,
    4'−チオビス−(3−メチル−6−t−ブチルフェノー
    ル、4,4'−ブチリデン−ビス−(3−メチル−6−t−
    ブチルフェノール)、1,1,3−トリス−(2−メチル−
    4−ヒドロキシ−5−t−ブチルフェニル)ブタン、1,
    3,5−トリメチル−2,4,6−トリス−(3,5−ジ−t−ブ
    チル−4−ヒドロキシベンジル)ベンゼン、テトラキス
    〔メチレン−3−(3',5'−ジ−t−ブチル−4'−ヒド
    ロキシフェニル)プロピオネート〕メタン、ビス−〔3,
    3'−ビス−(4'−ヒドロキシ−3'−t−ブチルフェニ
    ル)ブチリックアシド〕グリコールエステル、およびト
    コフェノールのうちの少なくともいずれか一つであるこ
    とを特徴とする請求項5記載のエアフィルター。
  7. 【請求項7】繊維を処理剤で処理して布状に形成された
    濾材と、この濾材を入れるフレームと、このフレームと
    濾材との間を密封するシール材とで構成され、空気中の
    浮遊粒状物質と捕集するエアフィルターにおいて、前記
    シール材に含まれる可塑剤の主成分が、分子量400以上
    のカルボン酸エステル、ポリエステル、エポキシ系化合
    物のうちの少なくともいずれか一つであることを特徴と
    するエアフィルター。
  8. 【請求項8】前記シール材に含まれる可塑剤の主成分
    は、フタル酸ジイソノニル、フタル酸オクチルデシル、
    フタル酸ジイソデシル、フタル酸ジラウリル、フタル酸
    ジミリスチリル、アゼライン酸ジ−2−エチルヘキシ
    ル、セバチン酸ジ−2−エチルヘキシル、トリメリット
    酸トリス−2−エチルヘキシル、トリメリット酸トリオ
    クチル、トリメリット酸トリノニル、トリメリット酸ト
    リデシル、アジピン酸またはアゼライン酸またはセバチ
    ン酸またはフタル酸とグリコールまたはグリセリンとの
    重縮合により得られるポリエステル、エポキシ脂肪酸エ
    ステル、およびエポキシ化大豆油のうちの少なくともい
    ずれか一つであることを特徴とする請求項7記載のエア
    フィルター。
  9. 【請求項9】繊維を処理剤で処理して布状に形成された
    濾材と、この濾材を入れるフレームと、このフレームと
    濾材との間を密封するシール材とで構成され、空気中の
    浮遊粒状物質を捕集するエアフィルターにおいて、前記
    シール材に含まれる酸化防止剤の主成分が分子量300以
    上のフェノール系化合物であることを特徴とするエアフ
    ィルター。
  10. 【請求項10】前記シール材に含まれる酸化防止剤の主
    成分は、ステアリル−β−(3,5−ジ−t−ブチル−4
    −ヒドロキシフェニル)プロピオネート、2,2'−メチレ
    ン−ビス−(4−メチル−6−t−ブチルフェノー
    ル)、2,2'−メチレン−ビス−(4−エチル−6−t−
    ブチルフェノール)、4,4'−チオビス−(3−メチル−
    6−t−ブチルフェノール)、4,4'−ブチリデン−ビス
    −(3−メチル−6−t−ブチルフェノール)、1,1,3
    −トリス−(2−メチル−4−ヒドロキシ−5−t−ブ
    チルフェニル)ブタン、1,3,5−トリメチル−2,4,6−ト
    リス−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジ
    ル)ベンゼン、テトラキス〔メチレン−3−(3'、5'−
    ジ−t−ブチル−4'−ヒドロキシフェニル)プロピオネ
    ート〕メタン、ビス−〔3,3'−ビス−(4'−ヒドロキシ
    −3'−t−ブチルフェニル)ブチリックアシド〕グリコ
    ールエステル、およびトコフェノールのうちの少なくと
    もいずれか一つであることを特徴とする請求項9記載の
    エアフィルター。
  11. 【請求項11】繊維を処理剤で処理して布状に形成され
    た濾材と、この濾材を入れるフレームと、このフレーム
    と濾材との間を密封するシール材とで構成され、空気中
    の浮遊粒状物質を捕集するエアフィルターにおいて、前
    記シール材に含まれる滑剤の主成分が、炭素数20以上の
    脂肪族炭化水素および炭素数18以上の高級アルコールの
    うちの少なくともいずれか一つであることを特徴とする
    エアフィルター。
  12. 【請求項12】前記シール材に含まれる滑剤の主成分
    は、マイクロクリスタリンワックス、天然パラフィン、
    合成パラフィン、ポリオレフィンワックス、炭素数18,2
    0,24の分岐アルコール、およびオレイルアルコールのう
    ちの少なくともいずれか一つであることを特徴とする請
    求項11記載のエアフィルター。
  13. 【請求項13】可塑剤およびバインダーを含有する処理
    剤をガラス繊維にしみ込ませた後に、これを乾燥させて
    布状に形成された濾材と、この濾材を入れるフレーム
    と、このフレームと濾材との間を密封するシール材とで
    構成され、空気中の浮遊粒状物質を捕集するエアフィル
    ターの製造方法において、前記可塑剤の主成分が、分子
    量400以上のカルボン酸エステル、アジピン酸またはア
    ゼライン酸またはセバチン酸またはフタル酸とグリコー
    ルまたはグリセリンとの重縮合により得られる分子量20
    00以上8000以下のポリエステル、分子量400以上500以下
    のエポキシ脂肪酸エステル、およびエポキシ化大豆油の
    うちの少なくともいずれか一つを選んで使用することを
    特徴とするエアフィルターの製造方法。
  14. 【請求項14】酸化防止剤およびバインダーを含有する
    処理剤をガラス繊維にしみ込ませた後に、これを乾燥さ
    せて布状に形成された濾材と、この濾材を入れるフレー
    ムと、このフレームと濾材との間を密封するシール材と
    で構成され、空気中の浮遊粒状物質を捕集するエアフィ
    ルターの製造方法において、前記酸化防止剤の主成分と
    して、分子量300以上のフェノール系化合物を選んで使
    用することを特徴とするエアフィルターの製造方法。
  15. 【請求項15】繊維を処理剤で処理して布状に形成され
    た濾材と、この濾材を入れるフレームと、このフレーム
    と濾材との間を密封するシール材とで構成され、空気中
    の浮遊粒状物質を捕集するエアフィルターの製造方法に
    おいて、前記シール材に含まれる可塑剤の主成分とし
    て、分子量400以上のカルボン酸エステル、ポリエステ
    ル、エポキシ系化合物のうちの少なくともいずれか一つ
    を選んで使用することを特徴とするエアフィルターの製
    造方法。
  16. 【請求項16】繊維を処理剤で処理して布状に形成され
    た濾材と、この濾材を入れるフレームと、このフレーム
    と濾材との間を密封するシール材とで構成され、空気中
    の浮遊粒状物質を捕集するエアフィルターの製造方法に
    おいて、前記シール材に含まれる酸化防止剤の主成分と
    して、分子量300以上のフェノール系化合物を選んで使
    用することを特徴とするエアフィルターの製造方法。
  17. 【請求項17】前記シール材の主成分は、イソシアネー
    トからなる主剤と硬化剤との反応で形成される2液型の
    ポリウレタン樹脂であり、硬化剤の活性水素の当量が主
    剤のイソシアネート基の当量より多く、且つリン酸エス
    テルを含まないことを特徴とする請求項1〜12のいずれ
    か一つに記載のエアフィルター。
  18. 【請求項18】前記シール材の主成分は、主剤と硬化剤
    との反応で形成される2液型のエポキシ樹脂であり、硬
    化剤が酸性または中性のものであることを特徴とする請
    求項1〜12のいずれか一つに記載のエアフィルター。
  19. 【請求項19】前記シール材の主成分は、主剤と硬化剤
    との反応で形成される2液型のエポキシ樹脂であって、
    硬化剤はアミン系であり、残存アミン低減手段が施され
    ていることを特徴とする請求項1〜12のいずれか一つに
    記載のエアフィルター。
  20. 【請求項20】前記濾材はシリコーンオイルが付着した
    ガラス繊維を処理剤で処理して布状に形成されるもので
    あり、当該シリコーンオイルはケイ素数10以下の環状シ
    ロキサンを含まないものであることを特徴とする請求項
    1〜12および17〜19のいずれか一つに記載のエアフィル
    ター。
  21. 【請求項21】シリコーンオイルをガラス繊維に付着さ
    せる第一工程と、当該第一工程の後に当該ガラス繊維を
    処理剤で処理して布状の濾材を形成する第二工程と、を
    含むエアフィルターの製造方法において、前記第一工程
    後のガラス繊維を清浄な空気気流下で加熱処理して、当
    該ガラス繊維に付着しているシリコーンオイルからケイ
    素数10以下のシロキサンを十分に除去した後に、ガス状
    有機物を発生させない処理剤で処理することを特徴とす
    るエアフィルターの製造方法。
  22. 【請求項22】シリコーンオイルをガラス繊維に付着さ
    せる第一工程と、当該第一工程の後に当該ガラス繊維を
    処理剤で処理して布状の濾材を形成する第二工程と、を
    含むエアフィルターの製造方法において、前記第一工程
    で使用するシリコーンオイルとしてケイ素数10以下の環
    状シロキサンが除去されたものを用い、ガス状有機物を
    発生させない処理剤で処理することを特徴とするエアフ
    ィルターの製造方法。
  23. 【請求項23】繊維を布状に形成してエアフィルター用
    の濾材とするために当該繊維にしみ込ませる、非シリコ
    ーン系溌水剤およびバインダーを含有する処理剤におい
    て、前記非シリコーン系溌水剤の主成分が、炭素数20以
    上のマイクロクリスタリンワックス、炭素数20以上のポ
    リオレフィンワックス、および炭素数18以上の高級アル
    コールのうちの少なくともいずれか一つであることを特
    徴とする処理剤。
  24. 【請求項24】繊維を布状に形成してエアフィルター用
    の濾材とするために当該繊維にしみ込ませる、可塑剤お
    よびバインダーを含有する処理剤において、前記可塑剤
    の主成分が、分子量400以上のカルボン酸エステル、ポ
    リエステル、エポキシ系化合物のうちの少なくともいず
    れか一つであることを特徴とする処理剤。
  25. 【請求項25】繊維を布状に形成してエアフィルター用
    の濾材とするために当該繊維にしみ込ませる、酸化防止
    剤およびバインダーを含有する処理剤において、前記酸
    化防止剤の主成分が分子量300以上のフェノール系化合
    物であることを特徴とする処理剤。
  26. 【請求項26】可塑剤およびバインダーを含有する処理
    剤をガラス繊維にしみ込ませた後に、これを乾燥させて
    布状に形成することにより、エアフィルター用の濾材を
    製造する濾材の製造方法において、前記可塑剤の主成分
    として、分子量400以上のカルボン酸エステル、ポリエ
    ステル、エポキシ系化合物のうちの少なくともいずれか
    一つを選んで使用することを特徴とする濾材の製造方
    法。
  27. 【請求項27】酸化防止剤およびバインダーを含有する
    処理剤をガラス繊維にしみ込ませた後に、これを乾燥さ
    せて布状に形成することにより、エアフィルター用の濾
    材を製造する濾材の製造方法において、前記酸化防止剤
    の主成分として分子量300以上のフェノール系化合物を
    選んで使用することを特徴とする濾材の製造方法。
JP52342596A 1995-07-27 1996-07-25 エアフィルター、エアフィルターの製造方法、処理剤、および濾材の製造方法 Expired - Lifetime JP3282113B2 (ja)

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