JP3282040B2 - 超高純度酸素採取方法及び装置 - Google Patents

超高純度酸素採取方法及び装置

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、超高純度酸素採取方法
及び装置に関し、詳しくは、一般に用いられている窒素
製造装置から排出される排ガス、即ち酸素富化空気中に
含まれる酸素を超高純度酸素として採取する方法及び装
置に関する。
【0002】
【従来の技術】従来から、図2に示す構成の窒素製造装
置により高純度窒素を製造することが行われている。こ
の窒素製造装置は、周知のように、精留塔1と凝縮器2
とを主構成要素とするものであって、図示しない原料空
気圧縮機,原料空気精製設備及び熱交換器等により圧
縮,精製,冷却された原料空気は、管3から前記精留塔
1に導入され、精留されて塔頂部の高純度窒素ガスと塔
底部の酸素富化液化空気とに分離する。
【0003】上記塔頂部の高純度窒素ガスは、管4に導
出され、その一部が管5により製品の高純度窒素ガスと
して採取されるとともに、残部が前記凝縮器2に導入さ
れて液化し、その一部が管6により液化窒素として採取
され、残部が精留塔1の還流液として精留塔頂部に導入
される。
【0004】前記塔底部の酸素富化液化空気は、管7に
導出され、膨張弁8で膨張した後、前記凝縮器2で前記
窒素ガスを液化する寒冷源となり、自身は気化して管9
に導出される。この管9の酸素富化空気は、図示しない
膨張タービンで寒冷を発生した後、排ガスとして排出さ
れる。即ち、塔底部の酸素富化液化空気は、精留塔1の
還流液(液化窒素)を生成するための寒冷源及び原料空
気を冷却するための寒冷源として用いられた後、系外に
排出されている。
【0005】また、酸素を製造する装置としては、高圧
塔(下部塔)及び低圧塔(上部塔)からなる複精留塔を
用いて空気を液化精留分離して酸素と共に窒素やアルゴ
ンを製造する方法が知られており、製鉄等の酸素を多く
消費する分野で広く用いられている。さらに、超高純度
の酸素を得る方法として、従来から多数の提案がなされ
ているが、そのほとんどは、上記酸素製造装置で得られ
た酸素ガスあるいは液化酸素を原料として不純物成分を
除去するものであった。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】一方、近年の半導体産
業の分野においては、半導体の高性能化や高品質化に伴
い、高純度工業ガスの需要が増加しているが、主として
高純度窒素が用いられており、高純度酸素の需要は窒素
に比べて極僅かである。
【0007】上述の半導体産業のように、高純度窒素の
需要に比べて高純度酸素の需要が極端に少ない場合、窒
素の需要に応えるために、図2に示したような高純度窒
素製造装置(空気液化分離装置)を設置することは、コ
スト的に十分見合うものであるが、僅かな量の高純度酸
素を得るために、前記複精留塔を用いた酸素製造装置や
酸素精製装置を設置することは、コスト的に見合うもの
ではない。
【0008】そこで本発明は、従来の高純度窒素製造装
置から排ガスとして排出されていた酸素富化空気を原料
として少量の超高純度酸素を採取することができる酸素
採取方法及び装置を提供することを目的としている。
【0009】
【課題を解決するための手段】上記した目的を達成する
ため、本発明の超高純度酸素採取方法は、原料空気を深
冷液化精留分離法により分離して窒素ガスを製造する窒
素製造装置から排出される酸素富化空気の一部を原料と
して酸素を分離採取する方法であって、前記窒素製造装
置の精留塔底部から導出される酸素富化液化空気の一部
又は該液化空気を気化した酸素富化空気の一部を第1副
精留塔に導入して当該塔内気液比L/Vを0.1から
0.3に調整して精留し、該第1副精留塔底部に高沸点
成分を濃縮して排出するとともに、該第1副精留塔頂部
に分離したガスを液化後に第2副精留塔の頂部に導入し
当該塔内気液比L/Vを略1に調整して精留し、該第
2副精留塔頂部に低沸点成分を濃縮して排出するととも
に、該第2副精留塔底部に分離した酸素をガス及び液で
採取することを特徴としている。
【0010】また、本発明の超高純度酸素採取装置は、
原料空気を深冷液化精留分離法により分離して窒素ガス
を製造する窒素製造装置に付設して酸素を分離採取する
装置であって、前記窒素製造装置の精留塔の底部から導
出される酸素富化液化空気の一部又は該液化空気を気化
した酸素富化空気の一部を塔内気液比L/Vが0.1か
ら0.3の条件下で精留する第1副精留塔と、該第1副
精留塔底部に濃縮する高沸点成分を排出する経路と、該
第1副精留塔頂部に分離したガスを液化する凝縮器と、
該凝縮器で液化したガスを頂部に導入して塔内気液比L
/Vが略1の条件下で精留する第2副精留塔と、該第2
副精留塔頂部に濃縮した低沸点成分を排出する経路と、
該第2副精留塔底部に分離した酸素をガスで採取する経
路と液で採取する経路とを備えたことを特徴としてい
る。
【0011】
【作 用】上記構成によれば、窒素製造装置の精留塔底
部から導出した酸素富化液化空気の一部から高純度酸素
ガスを採取することができる。即ち、酸素富化液化空気
あるいは該液化空気を気化した酸素富化空気中に含まれ
る高沸点成分、例えば各種炭化水素,窒素酸化物,フロ
ン類等は、第一副精留塔の塔底部に濃縮して分離され、
一方、窒素等の低沸点成分は、第二副精留塔の塔頂部に
濃縮して分離され、該第二副精留塔の底部には超高純度
の酸素ガス及び液化酸素が分離する。
【0012】
【実施例】以下、本発明を、図1に示す一実施例に基づ
いて、さらに詳細に説明する。なお、前記図2と同一要
素のものには同一符号を付して、その詳細な説明は省略
する。
【0013】本実施例装置は、前記精留塔1及び凝縮器
2からなる窒素製造装置に、精留塔1の底部から管7に
導出され、膨張弁8で降圧し、凝縮器2で気化した酸素
富化空気の一部を上昇ガスとして導入する第1副精留塔
11と、該第1副精留塔11の塔頂部から導出したガス
を液化する副凝縮器12と、該副凝縮器12で液化した
液化ガスの一部を還流液として導入する第2副精留塔1
3と、該第2副精留塔13の底部に設置したリボイラー
14とを主構成要素とするものである。
【0014】以下、気液の流れに従って超高純度酸素を
採取する手順を説明する。なお、組成は、いずれも体積
%である。
【0015】まず、管9から管15に分岐して第1副精
留塔11に上昇ガスとして導入された酸素富化空気(例
えば、窒素66.34%,酸素32.23%,アルゴン
1.43%及び微量不純物成分からなるガス)は、該第
1副精留塔11で精留されることにより、塔底部に酸素
より沸点の高い高沸点成分(各種炭化水素,窒素酸化
物,フロン類等)が濃縮され、塔頂部にこれらの高沸点
成分を含まないガス(例えば、窒素71.56%,酸素
27.06%,アルゴン1.38%のガス)が分離す
る。
【0016】上記第1副精留塔11の精留条件は、原料
空気の状態,窒素製造装置の運転条件,採取する超高純
度酸素の組成等、各種条件により異なるが、通常は、分
離すべき高沸点成分が微量であることから、精留段も1
段乃至数段、例えば7段程度で十分であり、還流液量も
少量でよく、塔内気液比L/Vを0.1〜0.3の範囲
にすればよい。
【0017】第1副精留塔11の底部の高沸点成分を含
む液化ガスは、高沸点成分を排出する経路である管16
に導出され、膨張弁17で膨張して前記副凝縮器12の
寒冷源となって気化した後、管18から排出される。
【0018】第1副精留塔11の頂部の高沸点成分を含
まないガスは、管19に導出され、前記副凝縮器12で
液化して液化ガスとなる。この副凝縮器12において、
該高沸点成分を含まないガスを液化するための寒冷源と
しては、上記高沸点成分を含む液化ガスに加えて、前記
精留塔1から管7に導出された酸素富化液化空気の一部
を、管20に分岐して膨張弁21で膨張させて用いてい
る。
【0019】上記副凝縮器12で液化した液化ガスは、
その一部(前記L/V=0.1〜0.3に対応する量)
が管22を介して第1副精留塔11の頂部に導入されて
還流液となり、残部が管23,膨張弁24を経て前記第
2副精留塔13の頂部に導入される。
【0020】上記第2副精留塔13は、低沸点成分であ
る窒素,アルゴン等と酸素との分離効率を向上させるた
めに、0.5〜1.0kg/cm2 Gの低圧で運転され
るもので、上記高沸点成分を含まない液化ガスからなる
還流液と、塔底部に設置された前記リボイラー14で気
化した酸素ガスからなる上昇ガスとで精留が行われ、塔
頂部に低沸点成分が濃縮し、塔底部に超高純度(例え
ば、99.9999%以上)の液化酸素が分離する。
【0021】上記第2副精留塔13の精留条件は、採取
する超高純度酸素の組成等により異なるが、通常は、分
離すべき窒素ガス等の低沸点成分が大量に存在すること
から、精留段を多くすることが望ましく、例えば50段
程度設けることが好ましく、塔内気液比L/Vも1に近
い値にすることが好ましい。
【0022】第2副精留塔底部の超高純度液化酸素は管
25から採取され、管26からは超高純度酸素ガスが採
取される。なお、超高純度酸素の採取は、需要に応じて
ガス・液のいずれか一方でも良く、両者同時でも良い。
一方、第2副精留塔頂部に濃縮された低沸点成分は、低
沸点成分を排出する経路である管27に導出され、前記
管18の高沸点成分を濃縮したガスと共に原料空気の冷
却源として用いられた後に排出される。
【0023】なお、前記リボイラー14に導入される熱
源には、前記精留塔4の頂部から管4に導出された高純
度窒素ガスの一部を管28に分岐して用いており、該リ
ボイラー14で前記超高純度液化酸素を気化させること
により液化した液化窒素は、管29により、前記凝縮器
2で液化した液化窒素と合流させている。
【0024】このように、従来排出されていた酸素富化
空気の一部を第1精留塔11及び第2副精留塔13で上
述のように精留することにより、極めて高純度の酸素を
採取することができる。この高純度酸素の採取量は、需
要や純度に応じて適宜な量に設定することが可能である
が、通常は、製品の高純度窒素ガスに対して数%程度、
原料空気量に対して1%以下が適当であり、半導体産業
が必要としている高純度窒素と超高純度酸素の十分対応
することができる。
【0025】また、複精留塔を用いて酸素を製造するも
のに比べて、第1及び第2副精留塔並びに副凝縮器を含
めた系統を大幅に小型化することができ、さらに、通常
の複精留塔よりも極めて高純度の酸素が得られるため、
従来複精留塔に設けられていた酸素精製設備を設ける必
要がなくなり、僅かな設備コストで需要に見合った超高
純度酸素を採取することができる。加えて、採取する超
高純度酸素量が全量に対して僅かであるため、運転コス
トの上昇もほとんどない。
【0026】なお、上記実施例では、窒素製造装置の精
留塔から導出した酸素富化液化空気を気化してから第1
副精留塔に上昇ガスとして導入しているが、該液化空気
をそのまま第1副精留塔に導入してもよい。ただし、こ
の場合は、第1副精留塔の底部に酸素富化液化空気を蒸
発させて上昇ガスにするためのリボイラー等を設置する
必要がある。
【0027】また、第2副精留塔のリボイラーに導入す
る熱源には、上記窒素ガスの他、例えば原料空気の一部
等も用いることができ、副凝縮器の寒冷源としても他の
ガス,液化ガスを用いることが可能である。
【0028】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
従来窒素製造装置から排出されていた酸素富化空気の一
部を利用して超高純度の酸素を採取することができ、多
量の高純度窒素と共に少量の超高純度酸素を使用する半
導体産業向けの空気液化分離装置として最適である。
【0029】また、通常の単精留塔を用いた窒素製造装
置を主装置としてそのまま使用でき、窒素の生産量を落
とすことなく超高純度の酸素を採取できるので、低コス
トで超高純度酸素を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明の一実施例を示す系統図である。
【図2】 従来の窒素製造装置の一例を示す系統図であ
る。
【符号の説明】
1…精留塔 2…凝縮器 8,17,21,24…
膨張弁 11…第1副精留塔 12…副凝縮器 13…第
2副精留塔 14…リボイラー
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭61−190277(JP,A) 特開 昭64−75883(JP,A) 特開 平2−282683(JP,A) 特開 平3−17488(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) F25J 1/00 - 5/00

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 原料空気を深冷液化精留分離法により分
    離して窒素ガスを製造する窒素製造装置から排出される
    酸素富化空気の一部を原料として酸素を分離採取する方
    法であって、前記窒素製造装置の精留塔底部から導出さ
    れる酸素富化液化空気の一部又は該液化空気を気化した
    酸素富化空気の一部を第1副精留塔に導入して当該塔内
    気液比L/Vを0.1から0.3に調整して精留し、該
    第1副精留塔底部に高沸点成分を濃縮して排出するとと
    もに、該第1副精留塔頂部に分離したガスを液化後に第
    2副精留塔の頂部に導入して当該塔内気液比L/Vを略
    1に調整して精留し、該第2副精留塔頂部に低沸点成分
    を濃縮して排出するとともに、該第2副精留塔底部に分
    離した酸素をガス及び液で採取することを特徴とする超
    高純度酸素採取方法。
  2. 【請求項2】 原料空気を深冷液化精留分離法により分
    離して窒素ガスを製造する窒素製造装置に付設して酸素
    を分離採取する装置であって、前記窒素製造装置の精留
    塔の底部から導出される酸素富化液化空気の一部又は該
    液化空気を気化した酸素富化空気の一部を塔内気液比L
    /Vが0.1から0.3の条件下で精留する第1副精留
    塔と、該第1副精留塔底部に濃縮する高沸点成分を排出
    する経路と、該第1副精留塔頂部に分離したガスを液化
    する凝縮器と、該凝縮器で液化したガスを頂部に導入し
    て塔内気液比L/Vが略1の条件下で精留する第2副精
    留塔と、該第2副精留塔頂部に濃縮した低沸点成分を排
    出する経路と、該第2副精留塔底部に分離した酸素を
    スで採取する経路と液で採取する経路とを備えたことを
    特徴とする超高純度酸素採取装置。
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