JP3273825B2 - ポリイミド樹脂のエッチング方法 - Google Patents
ポリイミド樹脂のエッチング方法Info
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- Macromolecular Compounds Obtained By Forming Nitrogen-Containing Linkages In General (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ポリイミド樹脂のエッ
チング方法に関するものである。
チング方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、耐熱性、耐燃焼性、耐薬品性、電
気諸特性及び機械的強度に優れるポリイミド樹脂が、多
種多様な分野で使用されるようになってきた。特に、フ
レキシブル印刷配線板（以下、ＦＰＣと略記する。）や
テープ自動ボンディング用フィルムキャリヤに使用する
場合には、フィルム状のポリイミドを用いて基板を作成
し、この基板のポリイミドフィルムの一部をエッチング
加工して、スルーホールを形成する必要がある。また、
航空機等の構造材に応用する場合にも、表面塗れ性等の
改善のために表面粗化法として化学的エッチング方法が
しばしば用いられる。
気諸特性及び機械的強度に優れるポリイミド樹脂が、多
種多様な分野で使用されるようになってきた。特に、フ
レキシブル印刷配線板（以下、ＦＰＣと略記する。）や
テープ自動ボンディング用フィルムキャリヤに使用する
場合には、フィルム状のポリイミドを用いて基板を作成
し、この基板のポリイミドフィルムの一部をエッチング
加工して、スルーホールを形成する必要がある。また、
航空機等の構造材に応用する場合にも、表面塗れ性等の
改善のために表面粗化法として化学的エッチング方法が
しばしば用いられる。
【０００３】一方、従来よりポリイミド樹脂を、エッチ
ングする方法として、水酸化アルカリとヒドラジンとエ
チレンジアミンの混合溶液を用いる方法が提案されてい
る。しかしながら、エチレンジアミンは、揮発し易くか
つ臭気が強ため、作業環境上好ましくない。さらに、エ
チレンジアミンは、毒性が強く多量に扱う際には安全上
問題が多い。また、エチレンジアミン揮発性が強いため
に、頻繁に液の更新をする必要があり、高コストになら
ざる得ない。
ングする方法として、水酸化アルカリとヒドラジンとエ
チレンジアミンの混合溶液を用いる方法が提案されてい
る。しかしながら、エチレンジアミンは、揮発し易くか
つ臭気が強ため、作業環境上好ましくない。さらに、エ
チレンジアミンは、毒性が強く多量に扱う際には安全上
問題が多い。また、エチレンジアミン揮発性が強いため
に、頻繁に液の更新をする必要があり、高コストになら
ざる得ない。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、ポリ
イミドの種類に左右されず、効率的でかつ高精度のエッ
チングが可能であり、安全性が高く、コストの低下を可
能とするエッチング方法を、提供せんとするものであ
る。
イミドの種類に左右されず、効率的でかつ高精度のエッ
チングが可能であり、安全性が高く、コストの低下を可
能とするエッチング方法を、提供せんとするものであ
る。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、かかる観
点から鋭意検討した結果、エッチング液として使用する
には問題の多いエチレンジアミン等のアミン化合物の使
用を廃し、代わりに、１，３−ジメチル−２−イミダゾ
リジノン（以下、ＤＭＩと略記する。）を使用すること
により、本発明の目的が達成できることを見いだし、本
発明を完成したものである。
点から鋭意検討した結果、エッチング液として使用する
には問題の多いエチレンジアミン等のアミン化合物の使
用を廃し、代わりに、１，３−ジメチル−２−イミダゾ
リジノン（以下、ＤＭＩと略記する。）を使用すること
により、本発明の目的が達成できることを見いだし、本
発明を完成したものである。
【０００６】すなわち、本発明は、水酸化アルカリとヒ
ドラジンと１，３−ジメチル−２−イミダゾリジノンを
主成分する溶液をエッチング液とする、ポリイミド樹脂
のエッチング方法、であり、好ましくは、エッチング液
温度が３０〜９５℃である方法である。本発明で使用す
る、ＤＭＩは、式（１）、〔化１〕で表される、五員環
化合物であり、無臭、低毒性、沸点が２２５℃と高い、
非常に極性が高くヒドラジンと完全に混合する溶媒であ
る。
ドラジンと１，３−ジメチル−２−イミダゾリジノンを
主成分する溶液をエッチング液とする、ポリイミド樹脂
のエッチング方法、であり、好ましくは、エッチング液
温度が３０〜９５℃である方法である。本発明で使用す
る、ＤＭＩは、式（１）、〔化１〕で表される、五員環
化合物であり、無臭、低毒性、沸点が２２５℃と高い、
非常に極性が高くヒドラジンと完全に混合する溶媒であ
る。
【０００７】
【化１】 ＤＭＩは、エチレンジアミンに比較し安価で、扱い易
く、安全である。
く、安全である。
【０００８】本発明に使用する水酸化アルカリは、炭酸
カリ、炭酸ナトリウム等の炭酸アルカリ、水酸化カルシ
ウム、水酸化バリウム等のアルカリ土類金属の水酸化物
も使用しうるが、好ましくは、水酸化ナトリウム、水酸
化カリウム、水酸化リチウム等、アルカリ金属の水酸化
物である。そして、ポリイミドのエッチング効率を考え
た場合、水酸化カリウムが最も好ましい。この濃度は、
通常２〜２５％程度である。
カリ、炭酸ナトリウム等の炭酸アルカリ、水酸化カルシ
ウム、水酸化バリウム等のアルカリ土類金属の水酸化物
も使用しうるが、好ましくは、水酸化ナトリウム、水酸
化カリウム、水酸化リチウム等、アルカリ金属の水酸化
物である。そして、ポリイミドのエッチング効率を考え
た場合、水酸化カリウムが最も好ましい。この濃度は、
通常２〜２５％程度である。
【０００９】本発明のポリイミドエッチング液におい
て、ＤＭＩの濃度を高くすると、ポリイミドのエッチン
グ精度が良くなるが、ヒドラジンとＤＭＩの混合作業性
を考えた場合、ヒドラジン／ＤＭＩが、重量比で９９／
１〜１／９９が実用的である。特にポリイミドフィルム
を完全にエッチングする場合には、ヒドラジン／ＤＭＩ
の重量比で、５／１〜２／１がより好ましい。
て、ＤＭＩの濃度を高くすると、ポリイミドのエッチン
グ精度が良くなるが、ヒドラジンとＤＭＩの混合作業性
を考えた場合、ヒドラジン／ＤＭＩが、重量比で９９／
１〜１／９９が実用的である。特にポリイミドフィルム
を完全にエッチングする場合には、ヒドラジン／ＤＭＩ
の重量比で、５／１〜２／１がより好ましい。
【００１０】一方、水酸化アルカリは濃度をより高くす
ると、エッチング効率が向上する。エッチング効率と実
用性を考えた場合、水酸化アルカリ／ヒドラジンとＤＭ
Ｉの混合溶液が、重量比で１／２０〜１／３が実用的で
ある。また、エッチング効率の抑制、エッチング精度の
さらなる向上、または安全性の問題等の理由で、本発明
のエッチング液に、メタノール、エタノール、ｎ−プロ
パノール、ｉ−プロパノール、ブタノール、フェノール
等のアルコール類、水または、Ｎ−メチル−２−ピロリ
ドン、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチ
ルアセトアミド、ジメチルスルヒキサイド等の化学的に
安定で沸点の比較的高い有機溶媒で希釈しても良い。こ
れら希釈液は、単独でも、２種類以上混合で用いられて
も良い。エッチング効率を考えた場合、これら希釈成分
は、液組成の８０％未満が好ましい。
ると、エッチング効率が向上する。エッチング効率と実
用性を考えた場合、水酸化アルカリ／ヒドラジンとＤＭ
Ｉの混合溶液が、重量比で１／２０〜１／３が実用的で
ある。また、エッチング効率の抑制、エッチング精度の
さらなる向上、または安全性の問題等の理由で、本発明
のエッチング液に、メタノール、エタノール、ｎ−プロ
パノール、ｉ−プロパノール、ブタノール、フェノール
等のアルコール類、水または、Ｎ−メチル−２−ピロリ
ドン、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチ
ルアセトアミド、ジメチルスルヒキサイド等の化学的に
安定で沸点の比較的高い有機溶媒で希釈しても良い。こ
れら希釈液は、単独でも、２種類以上混合で用いられて
も良い。エッチング効率を考えた場合、これら希釈成分
は、液組成の８０％未満が好ましい。
【００１１】しかしながら、単にポリイミド樹脂表面の
粗化処理として使う場合には、浸漬処理を可能な限り長
く取り、エッチング液を上記希釈成分で２〜５０倍程に
希釈して使用する方が処理に均一性の面で好ましい。
粗化処理として使う場合には、浸漬処理を可能な限り長
く取り、エッチング液を上記希釈成分で２〜５０倍程に
希釈して使用する方が処理に均一性の面で好ましい。
【００１２】エッチング温度は、特に限定はないが、通
常エッチング液温度が３０〜９５℃程度である。使用温
度が高いほどエッチング効率が良いが、スルーホールの
加工精度を考えた場合、液組成にもよるが、６０〜８０
℃が実用的である。なお、比較的水酸化アルカリ成分の
少ない液または低温のエッチング液を用いて、ポリイミ
ドの表面改質、具体的には、表面粗化等に使用すること
も効果がある。
常エッチング液温度が３０〜９５℃程度である。使用温
度が高いほどエッチング効率が良いが、スルーホールの
加工精度を考えた場合、液組成にもよるが、６０〜８０
℃が実用的である。なお、比較的水酸化アルカリ成分の
少ない液または低温のエッチング液を用いて、ポリイミ
ドの表面改質、具体的には、表面粗化等に使用すること
も効果がある。
【００１３】本発明のエッチング液が対象とするポリイ
ミドは、東レ・デュポン社製のポリイミドフィルム・商
品名：カプトンＨ及び商品名カプトンＶ；宇部興産製の
ポリイミドフィルム・商品名：ユーピレックスＳ及びユ
ーピレックスＭ；鐘淵化学製のポリイミドフィルム・商
品名アピカルＡＨ及びアピカルＮＰＩ；三井東圧化学製
のポリイミドフィルム・商品名レグルス、また三井東圧
化学製ポリイミド樹脂・商品名オーラム等、ポリイミド
の種類に関係なく、同時にエッチング処理が可能であ
る。
ミドは、東レ・デュポン社製のポリイミドフィルム・商
品名：カプトンＨ及び商品名カプトンＶ；宇部興産製の
ポリイミドフィルム・商品名：ユーピレックスＳ及びユ
ーピレックスＭ；鐘淵化学製のポリイミドフィルム・商
品名アピカルＡＨ及びアピカルＮＰＩ；三井東圧化学製
のポリイミドフィルム・商品名レグルス、また三井東圧
化学製ポリイミド樹脂・商品名オーラム等、ポリイミド
の種類に関係なく、同時にエッチング処理が可能であ
る。
【００１４】
実施例１ 厚さ５０μｍのカプトンＨの全面に、ビスアジト系環化
天然ゴムを主としたフォトレジスト（富士薬品工業社製
・商品名：ＦＳＲ）をホワイトラーで塗布した後、約７
０℃で２０分間乾燥し、約７μｍのレジスト膜を形成し
た。次いで、反対の面に所定のマスクを設け、両面に１
５０ｍｊの紫外線を照射してレジストを観光させた。次
ぎに現像し、１３０℃で２０分間乾燥を行い、部分的に
直径８０μｍの露出面を持つ、ポリイミドフィルムを得
た。
天然ゴムを主としたフォトレジスト（富士薬品工業社製
・商品名：ＦＳＲ）をホワイトラーで塗布した後、約７
０℃で２０分間乾燥し、約７μｍのレジスト膜を形成し
た。次いで、反対の面に所定のマスクを設け、両面に１
５０ｍｊの紫外線を照射してレジストを観光させた。次
ぎに現像し、１３０℃で２０分間乾燥を行い、部分的に
直径８０μｍの露出面を持つ、ポリイミドフィルムを得
た。
【００１５】次ぎに、９８％ヒドラジン４０ｇに、ＤＭ
Ｉを３０ｇ、エタノールを２０ｇ混合し、さらに、水酸
化カリウムを１０ｇ加え、７０℃にて３０分撹拌し、ポ
リイミドエッチング液を得た。このポリイミドエッチン
グ液を７０℃に加温し、前記ポリイミドフィルムを、１
００ｒｐｍで撹拌しながら、９０秒間浸漬した。直径約
８１μｍの、エッチング形状の良い、スルーホールが得
られた。
Ｉを３０ｇ、エタノールを２０ｇ混合し、さらに、水酸
化カリウムを１０ｇ加え、７０℃にて３０分撹拌し、ポ
リイミドエッチング液を得た。このポリイミドエッチン
グ液を７０℃に加温し、前記ポリイミドフィルムを、１
００ｒｐｍで撹拌しながら、９０秒間浸漬した。直径約
８１μｍの、エッチング形状の良い、スルーホールが得
られた。
【００１６】実施例２ 実施例１のカプトンＨを、７５μｍのレグルスに変え実
験した。実施例１に使用したエッチング液を６５℃にし
て、ポリイミドエッチング液に、前記ポリイミドフィル
ムを、１００ｒｐｍで撹拌しながら、９０秒間浸漬し
た。直径約７８μｍの、エッチング形状の良い、スルー
ホールが得られた。
験した。実施例１に使用したエッチング液を６５℃にし
て、ポリイミドエッチング液に、前記ポリイミドフィル
ムを、１００ｒｐｍで撹拌しながら、９０秒間浸漬し
た。直径約７８μｍの、エッチング形状の良い、スルー
ホールが得られた。
【００１７】実施例３ 実施例１のカプトンＨを、５０μｍのユーピレックスＳ
に変え実験した。次ぎに、８０％ヒドラジン５０ｇに、
ＤＭＩを３０ｇ、混合し、さらに、水酸化カリウムを２
０ｇ加え、５０℃にて３０分間撹拌し、ポリイミドエッ
チング液を得た。このポリイミドエッチング液を８０℃
に加温し、前記ポリイミドフィルムを、１００ｒｐｍで
撹拌しながら、１８０秒間浸漬した。直径約７９μｍ
の、エッチング形状の良い、スルーホールが得られた。
に変え実験した。次ぎに、８０％ヒドラジン５０ｇに、
ＤＭＩを３０ｇ、混合し、さらに、水酸化カリウムを２
０ｇ加え、５０℃にて３０分間撹拌し、ポリイミドエッ
チング液を得た。このポリイミドエッチング液を８０℃
に加温し、前記ポリイミドフィルムを、１００ｒｐｍで
撹拌しながら、１８０秒間浸漬した。直径約７９μｍ
の、エッチング形状の良い、スルーホールが得られた。
【００１８】比較例１ 実施例３で使用したエッチング液のＤＭＩを、エチレン
ジアミンに変えて、６５℃、２５０ｒｐｍにて撹拌し
た。エチレンジアミンが揮発して、臭気が強く感じら
れ、作業環境が著しく劣化した。また、ユーピレックス
Ｓフィルム０．６ｇを溶解した廃液は、冷暗所放置１０
日後には一部ゲル化し、廃液処理が非常に困難であっ
た。
ジアミンに変えて、６５℃、２５０ｒｐｍにて撹拌し
た。エチレンジアミンが揮発して、臭気が強く感じら
れ、作業環境が著しく劣化した。また、ユーピレックス
Ｓフィルム０．６ｇを溶解した廃液は、冷暗所放置１０
日後には一部ゲル化し、廃液処理が非常に困難であっ
た。
【００１９】実施例４ 全ポリイミド両面ＦＰＣ用材料である、銅（厚さ１８μ
ｍ）／ポリイミド（厚さ５０μｍ）／銅（厚さ１８μ
ｍ）積層体（三井東圧化学社製・商品名：ネオフレック
ス、品番名：ＮＥＸ−２３１Ｒ（５０Ｈ））を用いて、
銅をマスクに使用し、直径１００μｍのポリイミド露出
面を得た。実施例３で使用した８０℃のエッチング液
に、１２０秒撹間、拌無しで浸漬した。直径１００μｍ
のエッチング形状の良いスルーホールが得られた。
ｍ）／ポリイミド（厚さ５０μｍ）／銅（厚さ１８μ
ｍ）積層体（三井東圧化学社製・商品名：ネオフレック
ス、品番名：ＮＥＸ−２３１Ｒ（５０Ｈ））を用いて、
銅をマスクに使用し、直径１００μｍのポリイミド露出
面を得た。実施例３で使用した８０℃のエッチング液
に、１２０秒撹間、拌無しで浸漬した。直径１００μｍ
のエッチング形状の良いスルーホールが得られた。
【００２０】実施例５ 次ぎに、８０％ヒドラジン２５０ｇに、ＤＭＩを９０
ｇ、混合し、さらに、水酸化カリウムを６０ｇ加え、５
０℃にて３０分撹拌し、ポリイミドエッチング液を得
た。この液に、アピカルＡＨ、アピカルＮＰＩ、カプト
ンＨ、カプトンＶ、ユーピレックスＳ、ユープレックス
Ｍ及びレグルスの各ポリイミドフィルム０．１５ｇと、
ネオフレックス；ＮＥＸ−２３１Ｒ（５０Ｈ）、ＮＥＸ
−１２１Ｒ（１３Ｈ）、ＮＥＸ−１００Ｒ（２５１）の
各品番のフィルムそれぞれ０．２ｇと、ＦＰＣ用基材で
あるところのポリイミド／ポリイミド積層型カバーフィ
ルム（三井東圧化学社製・商品名ネオフレックス／カバ
ーレイ）であるＮＣＦ−Ａ１Ｐ（２５．２５）、ＮＣＦ
−Ｏ３Ｐ（２０．２５）、及びポリイミド／ポリイミド
／ポリイミド積層型ボンディングシート（三井東圧化学
社製・商品名ネオフレックス／ボンドプライ）であるＮ
ＢＰ−ｍ４Ｐ（１０．２５．１０）の各型番の製品をそ
れぞれ０．１０ｇを同時に混入し、５５℃で３時間撹拌
し続けた。これらの、ポリイミドフィルムはすべて完全
に溶解することを確認した。
ｇ、混合し、さらに、水酸化カリウムを６０ｇ加え、５
０℃にて３０分撹拌し、ポリイミドエッチング液を得
た。この液に、アピカルＡＨ、アピカルＮＰＩ、カプト
ンＨ、カプトンＶ、ユーピレックスＳ、ユープレックス
Ｍ及びレグルスの各ポリイミドフィルム０．１５ｇと、
ネオフレックス；ＮＥＸ−２３１Ｒ（５０Ｈ）、ＮＥＸ
−１２１Ｒ（１３Ｈ）、ＮＥＸ−１００Ｒ（２５１）の
各品番のフィルムそれぞれ０．２ｇと、ＦＰＣ用基材で
あるところのポリイミド／ポリイミド積層型カバーフィ
ルム（三井東圧化学社製・商品名ネオフレックス／カバ
ーレイ）であるＮＣＦ−Ａ１Ｐ（２５．２５）、ＮＣＦ
−Ｏ３Ｐ（２０．２５）、及びポリイミド／ポリイミド
／ポリイミド積層型ボンディングシート（三井東圧化学
社製・商品名ネオフレックス／ボンドプライ）であるＮ
ＢＰ−ｍ４Ｐ（１０．２５．１０）の各型番の製品をそ
れぞれ０．１０ｇを同時に混入し、５５℃で３時間撹拌
し続けた。これらの、ポリイミドフィルムはすべて完全
に溶解することを確認した。
【００２１】実施例６ 実施例１で使用したエッチング液を、水にて７．５倍に
希釈し、５０℃に保温した。その液の中に、カプトンＨ
を５分間浸漬処理した後に取り出し充分に水洗・乾燥し
た。このフィル表面の塗れ性が、エッチング処理前が３
６ｄｙｎｅ／ｃｍであったが、処理後では５６ｄｙｎｅ
／ｃｍ以上に変化した。塗料の塗布が容易に行われるよ
うになったことを確認した。
希釈し、５０℃に保温した。その液の中に、カプトンＨ
を５分間浸漬処理した後に取り出し充分に水洗・乾燥し
た。このフィル表面の塗れ性が、エッチング処理前が３
６ｄｙｎｅ／ｃｍであったが、処理後では５６ｄｙｎｅ
／ｃｍ以上に変化した。塗料の塗布が容易に行われるよ
うになったことを確認した。
【００２２】
【発明の効果】本発明によれば、エチレンジアミンを含
まないので従来のポリイミドエッチング液より、毒性が
低く、取扱いの容易で、安価なポリイミドエッチング液
が得られる。さらに、ポリイミドエッチング加工精度や
エッチング効率の低下もない。また、複数種類のポリイ
ミドを同一のポリイミドエッチング液で溶解可能である
ため、より経済的である。
まないので従来のポリイミドエッチング液より、毒性が
低く、取扱いの容易で、安価なポリイミドエッチング液
が得られる。さらに、ポリイミドエッチング加工精度や
エッチング効率の低下もない。また、複数種類のポリイ
ミドを同一のポリイミドエッチング液で溶解可能である
ため、より経済的である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 宍戸 重之 神奈川県横浜市栄区笠間町1190番地 三 井東圧化学株式会社内 (72)発明者 高木 繁行 神奈川県横浜市栄区笠間町1190番地 三 井東圧化学株式会社内 (72)発明者 津嶋 敬章 神奈川県横浜市栄区笠間町1190番地 三 井東圧化学株式会社内 審査官 ▲吉▼澤 英一 (56)参考文献 特開 平６−302586（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−101228（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C08J 7/00 - 7/18 G03F 7/40 H01L 21/56 H01L 21/60 H05K 3/00 ＷＰＩ（ＤＩＡＬＯＧ)
Claims (2)
- 【請求項１】 水酸化アルカリとヒドラジンと１，３
−ジメチル−２−イミダゾリジノンを主成分する溶液を
エッチング液とする、ポリイミド樹脂のエッチング方
法。 - 【請求項２】 エッチング液温度が３０〜９５℃である
請求項１記載のエッチング方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8749793A JP3273825B2 (ja) | 1993-04-14 | 1993-04-14 | ポリイミド樹脂のエッチング方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8749793A JP3273825B2 (ja) | 1993-04-14 | 1993-04-14 | ポリイミド樹脂のエッチング方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06298974A JPH06298974A (ja) | 1994-10-25 |
| JP3273825B2 true JP3273825B2 (ja) | 2002-04-15 |
Family
ID=13916613
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8749793A Expired - Fee Related JP3273825B2 (ja) | 1993-04-14 | 1993-04-14 | ポリイミド樹脂のエッチング方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3273825B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002102883A1 (fr) | 2001-06-18 | 2002-12-27 | Kaneka Corporation | Pellicule polyimide possedant une excellente aptitude au traitement par attaque a l'alcali et au perçage |
| WO2012061010A2 (en) | 2010-11-03 | 2012-05-10 | 3M Innovative Properties Company | Polymer etchant and method of using same |
| CN107995960B (zh) * | 2016-09-30 | 2019-03-12 | 松下知识产权经营株式会社 | 抗蚀剂剥离液 |
-
1993
- 1993-04-14 JP JP8749793A patent/JP3273825B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06298974A (ja) | 1994-10-25 |
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