JP3273155B2 - ニッケル−チタン合金部材の表面形成方法 - Google Patents

ニッケル−チタン合金部材の表面形成方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ニッケル−チタン合金
部材に他の金属層を接合するための、ニッケル−チタン
合金部材の表面形成方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ニチノール（ニッケルーチタン合金で形
状記憶特性を有する）を接合するに際しての問題点は、
それが加熱される際に、その好ましい特性である形状記
憶特性、超弾性特性が失われることがあることである。
これらの特性の喪失の程度は、接合の際の加熱温度、接
合形状にも依存する。このニッケルーチタン合金のアニ
ール温度は、３５０ー９５０度Ｆ（１７７ー５１０度
Ｃ）である。このアニール温度は、ニチノールの溶融温
度である２３６０度Ｆ（１２９４度Ｃ）よりかなり低い
ので、ニチノールワイヤを溶接すると、形状記憶特性、
超弾性特性の特性が、その溶接箇所で失われる。このこ
とは、ロウ付けについても当てはまることである。
【０００３】他のニチノールの接合方法は、より低温度
で実施できるハンダ付けである。このハンダ付けは、溶
融温度が４２５度Ｃ以下のハンダ材料を使用している。
このハンダ材料の溶融温度は、その成分金属の重量に比
例する。このように溶融温度が十分低くいハンダ付けよ
るニチノールの接合方法でも、ハンダフラックスの活性
化温度とハンダ材料の溶融温度が高い場合には、ニチノ
ールの上記の特性を破壊することがある。
【０００４】このハンダ付け方法の他の問題点として
は、ニチノール合金は、その表面に酸化チタンの層を形
成し、この層の存在により、フラックスがウエット状態
になるのが阻止され、また、ハンダ材料が表面上を流れ
る（ｆｌｏｗ）のが阻止され、良好な金属結合を形成す
ることができない。また、この酸化物は、接合部を汚染
し、接合部を弱体化させる。この問題に対する解決方法
は、境界（インターフェース）材料の付加的な層を形成
して、ニチノール材料と接合材料の両方に固着させるこ
とである。この境界材料層を形成する方法は、電気メッ
キをするか、ニチノール合金表面に化合物、溶液、粉
末、フラックスを塗布することであるが、これらの方法
も前述した問題を引き起こす。また別の問題としては、
メッキされた表面がニチノールと同じ特性を有さないと
いうことである。
【０００５】前記の境界層を付加する前に、ニチノール
の表面から酸化チタン等の汚染物質を除去する必要があ
る。この汚染物質除去に対する解決方法は、流体、フラ
ックスを清浄することである。このフラックスの活性化
温度は、ニチノールのアニール温度以下でなければなら
ない。ニチノールの表面から酸化チタンを除去するのに
必要な従来のフラックスの活性化温度は、ニチノールの
アニール温度より高い。従って、これらのフラックスを
使用することは、ニチノールの特性を損なう。他の汚染
物質の除去方法は、サンドブラスト等の機械的な方法で
あるが、機械的な除去方法は、金属結合を汚染するよう
な残留物を金属表面に残してしまう。ニチノールの他の
問題としては、その純金属の表面は、非常に速く（数分
の一秒以内に）酸化してしまうことである。これに対す
る解決方法は、接合プロセスの間、無酸素雰囲気、不活
性ガスの雰囲気で除去作業をすることである。この方法
の問題点は、真空室を準備したり真空装置を用意するこ
とである。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、形状
記憶特性、超弾性特性を失うことなくニッケルーチタン
合金を接合するための、ニッケル−チタン合金部材の表
面形成方法を提供することである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】前記課題を解決する為
に、本発明のニッケルーチタン合金（ニチノール）の表
面形成方法は、その表面に境界（インターフェース）層
を形成することである。この方法によれば、合金の表面
から汚染物質およびチタンが除去できる。その中に汚染
物質とチタンを懸濁（ｓｕｓｐｅｎｄ）する被覆フラッ
クスは、ニッケル含有（ｎｉｃｋｅｌ−ｒｉｃｈ、ここ
ではニッケルを多く含むという意味である、以下同様）
境界表面の酸化を最小化する。ニチノールの表面から汚
染物質を除去するには、フラックスを活性化温度まで加
熱し、汚染物質をフラックス内に懸濁する。
【０００８】次に、このフラックスを冷却して、ニッケ
ル含有境界表面上にフラックスの個体コーティングを形
成する。金属接合を強化する為に、このフラックスを除
去して、その表面から汚染物質とチタンを除去する。更
に、別のフラックスを塗布して、残った汚染物質とチタ
ンを除去する。更に、錫ー銀ハンダ材料をニッケル含有
境界表面に流し（ｆｌｏｗ）、フラックスを除去する。
ニッケル含有境界表面に、ニチノールの溶融温度以下の
アニール温度を有する溶融ハンダ材料を配置し、他の金
属をこの溶融ハンダ材料に接触させ、このハンダ材料を
冷却して、ニチノールを他の金属に接合する。
【０００９】本発明による接合体は、ニチノール合金部
材と、この合金の表面に形成された境界表面と、この境
界表面の上を流れ固着される接合材料と、この接合材料
に固着される他の部材からなる。この境界表面は、そこ
から除去された汚染物質と所定量のチタンを含む。
【００１０】
【実施例】図１は洗浄液１２に浸されたニッケル−チタ
ン合金ワイヤ１０の先端部１１の端面図である。本発明
のニッケル−チタン合金ワイヤ１０の表面を処理する方
法は、酸化チタン層１３をニッケル−チタン合金ワイヤ
１０のベース金属層１４から少なくとも部分的に除去す
るステップを含む。この例においては、洗浄液１２は、
５２パーセント濃度のフッ化水素酸１２０ミリリットル
と、７０パーセント濃度の硝酸６００ミリリットルと、
４０００ミリリットルの水を含む混合物である。この酸
化チタン層１３は、汚染物質となり、この汚染物質はニ
ッケル−チタン合金ワイヤ１０の表面から少なくとも部
分的には除去されるべきものであり、ベース金属層１４
から酸化チタン汚染物質の除去の際に、付加されるフラ
ックス補助するものである。
【００１１】酸化チタン層１３の深さに応じて、ニッケ
ル−チタン合金ワイヤ１０は洗浄液１２の中に好ましく
は１分から１分３０秒の間保持され、ニッケル−チタン
合金ワイヤ１０から汚染物質層を除去する。この最初の
ステップが完了したか否かは、研磨され、光った表面が
明るい灰色に変った時、あるいは、暗い酸化物層が暗い
灰色に変った時に分かる。直径が０．０２４インチ
（０．５８８ｍｍ）のニッケル−チタン合金ワイヤ１０
を用いた実験では、ニッケル−チタン合金ワイヤ１０を
洗浄液１２の中に３０分沈積した後でさえも、より好ま
しい接合部は形成されなかった。実際問題として、ニッ
ケル−チタン合金ワイヤ１０を１分３０秒以上浸すと、
ベース金属層１４はエッチングされたり、溶解されたり
する。
【００１２】ニッケル−チタン合金ワイヤ１０は、ニッ
ケルを５０ー５８重量％、チタンを５０ー４２重量％含
んだ合金である。理論的には、ニッケル−チタン合金ワ
イヤ１０が上記のパーセントのニッケルとチタンを含む
場合には、この合金は好ましい形状記憶特性および超弾
性特性を示すが、実際には、これらの好ましい特性はニ
ッケルを５２ー５７重量％、チタンを４８ー４３重量％
を含む合金によって顕著に表れる。鉄を最大３重量％添
加することによって、合金の強度を増すことができる。
このような場合には、合金は、５２重量％のニッケルと
４５重量％のチタンと３％の鉄を含むことになる。
【００１３】１００ｐｐｍ以下の微量元素、例えば、ク
ロム、銅、鉄、モリブデン、亜鉛、ジルコニウム、ハフ
ニウムの添加が許される。クロムと鉄の最大１％の添加
は許されるが、通常、０．２％以下のクロムと鉄の添加
は、この合金のマルテンサイト状態と、オーステナイト
状態の間の変態温度を変えることになる。この合金の変
態温度は、また、ニッケル−チタン合金ワイヤ１０の製
造に用いられる引き抜きプロセスによっても、１０ー１
２℃変化する。このニッケル−チタン合金ワイヤ１０
（例、ニチノール）はＳｈａｐｅ Ｍｅｍｏｒｙ Ａｐ
ｐｌｉｃａｔｉｏｎ社から市販されている。
【００１４】図２は図１のニッケル−チタン合金ワイヤ
１０を酸化チタン層１３から取り出したところ示した図
である。酸化チタン層１３は、洗浄液１２の作用により
薄くなり、フラックス１５がこの薄くなった部分に塗布
される。アルミの表面に酸化アルミが形成されるよう
に、酸化チタンが、ニッケル−チタン合金ワイヤ１０の
表面に直ちに形成される。ニッケル−チタン合金ワイヤ
１０の再酸化は、酸化チタン層１３が酸化物層を除去
し、ベース金属層１４が大気に晒された後、数分の１秒
以内に起きる。このフラックス（ｉｎｄａｌｌｏｙフラ
ックスNo.３）はアルミフラックスペーストでＩｎｄｉ
ｕｍ社から市販されている。このフラックスの活性成分
とその濃度は塩化スズ（ＳｎＣｌ2）の１３％と、塩化
亜鉛（ＺｎＣｌ2）８．０％と、フッ化水素酸（ＨＦ−
４８％活性）の１４．０％と、エタノールアミン（ＨＯ
ＣＨ2ＣＨ2ＮＨ2）の６５．０％を含む。
【００１５】これらの活性成分の推賞混合方法は、塩化
スズと塩化亜鉛をフッ化水素酸に溶かし、その後、エタ
ノールアミンを添加することである。このフッ化水素酸
は非常に活性で、塩化スズと塩化亜鉛はエタノールアミ
ンを添加する前に、フッ化水素酸に完全に溶解される必
要がある。このエタノールアミンは、非常にゆっくりと
フッ化水素酸溶液に添加され、過激な反応を阻止し、さ
らに、この酸化溶液の温度を監視することによって避け
ることができる。
【００１６】図３は図２のニッケル−チタン合金ワイヤ
１０とフラックス１５がその活性化温度まで加熱された
状態を表す図である。このフラックス１５の活性化温度
は、約２００度Ｆで、約４５０度Ｆに加熱されたハンダ
用アイロン１６を用いて加熱される。このハンダ用アイ
ロン１６の温度は、ニッケル−チタン合金ワイヤ１０の
アニール温度の範囲である３５０度Ｆー９５０度Ｆ（１
７７ー５１０度Ｃ）の下の方に設定される。ハンダ用ア
イロン１６の熱は、フラックス１５をその活性化温度ま
で加熱し、その後添加されるハンダ材料を流すように、
比較的に短い時間のみ加えられるので、４５０度Ｆ（２
３２度Ｃ）の温度は、ニッケル−チタン合金ワイヤ１０
の形状記憶特性と超弾性特性に悪影響を及ぼさない。フ
ラックス１５の活性化温度は、６５０度Ｆ（３４４度
Ｃ）の範囲であるが、これでも、ニッケル−チタン合金
ワイヤ１０のアニール温度である公称７５０度Ｆ（３９
９度Ｃ）以下である。
【００１７】しかし、フラックス１５の好ましい活性化
温度は、できるだけ低く保持し、ニッケル−チタン合金
ワイヤ１０の形状記憶特性および超弾性特性に悪影響を
及ぼさないようにするのがよい。フラックス１５を活性
化させる熱は、その下の酸化チタン層１３を薄くし、そ
の中での酸化作用を中止する。この活性化されたフラッ
クス１５はニッケル含有層１８の表面からチタンを除去
し、ニッケル含有境界層２６を形成する。この活性化し
たフラックス１５は、また、ベース金属層１４からチタ
ンを除去し、ニッケル含有境界層２６の下にニッケル含
有層１８を形成する。この除去されたチタンはフラック
スの塩化物と結合して、フラックス内に四塩化チタン
（ＴｉＣｌ4）を形成する。この活性化されたフラック
ス１５は、除去された酸化チタン汚染物質と、その中に
あるチタンとでもって、ニッケル含有境界層２６とニッ
ケル含有層１８を被覆し、ベース金属層１４がさらに酸
化、または再酸化しないようにする。ハンダ用アイロン
１６が取り除かされると、フラックス１５は冷却し、固
体被覆を形成する。
【００１８】図３は、フラックス１５の下のニッケル含
有境界層２６の部分断面図で、このフラックス１５には
酸化チタン部分２１が残っている。これは、酸化チタン
層１３、フラックス１５、ベース金属層１４の表面の不
均一性に起因する。このニッケル含有表面は、チタンを
約４９．５重量％以下、ニッケルが５０．５重量％以上
含む。これはベース金属層１４の初期濃度に依存する。
ニッケル含有境界層２６は、ベース金属層１４よりもニ
ッケルはより高い濃度で、チタンはより低い濃度で含有
している。高濃度のニッケルと低濃度のチタンは、ニッ
ケル含有境界層２６の表面上のハンダ材料の流れをよく
し、その間の金属結合を強固にする。さらに、フラック
ス１５は、離脱した酸化チタン粒子、およびニッケル含
有境界層２６の表面から離脱したチタンを取り除く。こ
れはフラックス１５をワイヤの表面から拭き去ること、
あるいは石鹸水でワイヤを浸して、攪絆することにより
洗浄する。この方法では全てのフラックス１５が除去さ
れるわけではない。しかし、フラックスの残留コーティ
ングが、表面の酸化、あるいは再酸化を防ぐ。
【００１９】図４は、図３の拡大縦方向断面図であり、
ニッケル−チタン合金ワイヤ１０のベース金属層１４と
ニッケル含有境界層２６を表す。ニッケル含有境界層２
６、ニッケル含有層１８、その上のフラックス１５と、
酸化チタン層１３から離脱した酸化チタン粒子１７がそ
の中にある。この活性化したフラックス１５は、ベース
金属層１４の表面からチタンを粒子２０として取り出
し、四塩化チタンとしてそれを保持する。ニッケル含有
境界層２６はエッチングされて、そこに細孔１９が形成
され、残りの部分に酸化チタン部分２１が形成される。
チタンがニッケル−チタン合金ワイヤ１０の表面から少
なくとも部分的には除去され、ニッケル含有境界層２６
とニッケル含有層１８がそこに残留する。
【００２０】図５は図３のニッケル−チタン合金ワイヤ
１０を表し、ここでは、ニッケル−チタン合金ワイヤ１
０の表面から部分的に除去された最初のフラックス１５
と、その上に塗布された付加フラックス層２２の付加層
を有する。付加フラックス層２２は活性化されると、表
面に残留した酸化チタンを除去し、さらに、ニッケル−
チタン合金ワイヤ１０のニッケル含有境界層２６とニッ
ケル含有層１８からチタンを除去する。このステップは
必ずしも必要なものではないが、ベース金属層１４とニ
ッケル含有境界層２６により形成されたハンダ接続部
（すなわち積層体）は２５％その強度を増す。同様に、
酸化チタン層１３を洗浄液に浸すことにより、さらに２
５％強度が増す。
【００２１】付加フラックス層２２がその活性化温度に
加熱されると、さらに酸化チタン汚染粒子が付着するの
を防止し、ニッケル含有境界層２６の表面からチタンを
除去する。付加フラックス層２２は液体、または固体の
コーティングを提供し、ニッケル含有境界層２６の表面
がさらに酸化されるのを阻止する。
【００２２】図６は、図５のニッケル−チタン合金ワイ
ヤ１０の部分拡大断面図で、溶融ハンダ材料２３がニッ
ケル含有境界層２６の上に流れ、そこから付加フラック
ス層２２を除去する。ハンダ用アイロン１６は、酸化チ
タン粒子１７を有する付加フラックス層２２を加熱し、
その中の粒子２０を除去して、溶融ハンダ材料２３を溶
融状態に加熱する。溶融ハンダ材料２３は、ニッケル含
有境界層２６の上を流れ、その後、冷却して、固体ハン
ダ材料２４を形成し、ニッケル含有境界層２６とニッケ
ル含有層１８との良好な金属結合を提供する。この流動
中の溶融ハンダ材料２３はニッケル含有境界層２６とニ
ッケル含有層１８の上、また中にある細孔１９を充填す
る。溶融ハンダ材料２３がニッケル含有境界層２６の上
に流れるにつれて、付加フラックス層２２は熱せられ、
酸化チタン層１３に置き変わる。その結果、接合部は、
ベース金属層１４と、ニッケル含有層１８と、ベース金
属層１４よりも高濃度のニッケルを有するニッケル含有
境界層２６と、固体ハンダ材料２４から構成される。こ
の接合部は、ベース金属層１４と、ベース金属層１４全
体よりも低濃度のチタンを含有するニッケル含有境界層
２６と、ニッケル含有境界層２６に固着された固体ハン
ダ材料２４からなる積層体でもある。固体ハンダ材料２
４は、ニッケル含有境界層２６に固着し、ベース金属層
１４のアニール温度よりも低い溶融温度を有し、そのた
め、ニッケル−チタン合金ワイヤ１０の形状記憶特性お
よび超弾性特性に悪影響を及ぼさない。
【００２３】この接合部に好ましいハンダ材料は、９
６．５重量％のスズと３．５％の銀とからなるスズ銀混
合物で、その溶融温度は、２２１度Ｃ（４２９度Ｆ）で
ある。この成分のハンダ材料により形成される金属結合
の性質は極めて良好である。このハンダ材料はまた金、
ニッケル、インジウム、スズ、銀、カドミウム、鉛、ジ
ルコニウム、ハフニウムからなる元素のグループから選
択される。［表１］に市販のハンダ材料とその成分とそ
の溶融温度および試験結果が示されている。試験結果は
０．０２４インチのニチノール（ｎｉｔｉｎｏｌ）の合
金ワイヤから形成された金属結合の実験結果である。 ［表１］ インジウム社 成分（重量％） 溶融温度 結果 製品番号 （度Ｃ） １５０ ８１Ｐｂ，１９Ｉｎ ２８０ 良 ２０１ ９１Ｓｎ，９Ｚｎ １９９ 良 ９ ７０Ｓｎ，１８Ｐｂ，１２Ｉｎ １６２ 不良 １０４ ６２．５Ｓｎ，３６．１Ｐｂ，１．４Ａｇ １７９ 良 ８ ４４Ｉｎ，４２Ｓｎ，１４Ｃｄ ９３ 秀 １ ５０Ｉｎ、５０Ｓｎ １２５ 不良 １３３ ９５Ｓｎ，５Ｓｂ ２４０ 秀 ２ ８０Ｉｎ，１５Ｐｂ，５Ａｇ １５５ 良 ２０４ ７０Ｉｎ，３０Ｐｂ １７４ 秀 １０６ ６３Ｓｎ，３７Ｐｂ １８３ 良 １０ ７５Ｐｂ，２５Ｉｎ ２６０ 秀 ７ ５０Ｉｎ，５０Ｐｂ ２６９ 不良 １８１ ５１．２Ｓｎ，３０．６Ｐｂ，１８．２Ｃｄ１４５ 秀 １６５ ９７．５Ｐｂ，１．５Ａｇ，１Ｓｎ ３０９ 秀 １６４ ９２．５Ｐｂ，５Ｉｎ，２．５Ａｇ ３１０ 秀 １７１ ９５Ｐｂ，５Ｉｎ ３１４ 秀 １２１ ９６．５Ｓｎ，３．５Ａｇ ２２１ 優 オースステイト社 ３０６ ９６Ｓｎ，４Ａｇ ２２０ 優 ウエスタンゴールド プラチナ社 ８０Ａｕ、２０Ｓｎ ２８０ 不良
【００２４】洗浄ステップと、付加フラックス層２２の
塗布ステップの利点を測定するために、引っ張りテスト
を行った。そのテストは０．０２４インチの直径のニチ
ノールワイヤで、０．００４インチのテイパーが付いて
おり、そのテイパー端部に０．００４インチのプラチナ
製ワイヤコイルが巻かれている。結合部の破壊は単一の
フラックス層では、２ー３ポンドで発生し、二重のフラ
ックス層では、３ー５ポンドで発生し、二重のフラック
ス層で洗浄液に浸されたものは４．５ー７ポンドで発生
した。０．００４インチ直径のニチノール製ワイヤは７
ポンドの力で破壊する。さらに、引っ張り試験は０．０
２４インチの直径のニチノール製ワイヤと、０．００４
インチの直径のプラチナ製、ステンレス製、ニチノール
製のワイヤで３ｍｍ×２ｍｍのスズ銀ハンダで接合され
たものに対し行なわれた。
【００２５】［表２］は、これらの引っ張り試験の結果
を表す。この引っ張り試験によれば、プラチナ製ワイヤ
が最大の結合強度を与える。プラチナは、極めてハンダ
付けしやすいので、この結果は予測できたものである。
ステンレスは、極めてハンダ付けしづらいもので、引っ
張りテストの強度も低く、これも予測できたものであ
る。ニチノールとニチノールのハンダ結合が最も引っ張
り強度は弱かった。ニチノールとニチノールの金属結
合、すなわち、ハンダ付けは濡れたり流れたりしても、
金属基板からインターフェース層が剥離することにな
る。このハンダ材料はインターフェース層がベース金属
基板から剥離すると、破断するように見える。しかし、
ニチノールとニチノールの接合はワイヤガイドとの医療
装置においては充分な結合を与える。酸化物との汚染物
質を除去するのに、異なる材料の個別のフラックスを用
いることによって、より強い結合を与えることができ
る。例えば、ステンレススチールをウエット状態するフ
ラックスの使用、およびニチノール製ワイヤをウエット
状態にするフラックスは、二つの金属がハンダ付け時
に、より強い結合を与える。 ［表２］ 引っ張り試験結果 金属 テスト１ テスト２ テスト３ テスト４ テスト５ プラチナ ６．５ ５．５ ６．２ ６．２ ６．５ ステンレス ４．３ ４．３ ５．０ ４．２ ４．２ ニチノール ４．０ ３．５ ３．７ ３．５ ３．８
【００２６】図７において、図６のニッケル−チタン合
金ワイヤ１０は、溶融ハンダに付加される金属部材２５
を有し、そして、冷却されて、固体ハンダ材料２４を形
成する。その結果、金属部材２５はハンダ材料に固着さ
れ、積層体、すなわち結合体を形成する。金属部材２５
の材料は、ニッケル含有インターフェース表面を有する
ニッケルチタン部材ワイヤ、あるいはステンレススチー
ル部材、あるいはプラチナ部材、あるいは他の金属部材
である。金属部材２５は，溶融ハンダ材料に付加され、
冷却されて、二つの部材を接合する固体ハンダ材料２４
を形成する。この溶融ハンダ材料はニッケル含有層１８
のニッケル含有境界層２６と金属部材２５の上を流れ
る。この溶融ハンダ材料は冷却されて、二つの部材を結
合する。
【００２７】かくして、結合部は，ニッケル−チタン合
金ワイヤ１０と，ニッケル−チタン合金ワイヤ１０の表
面上に形成された境界層２６と，離脱された酸化チタン
層１３と、そこから少なくとも部分的に除去された所定
量のチタンと、活性化温度に加熱された付加フラックス
層２２とからなる。この結合体は、さらに、ニッケル含
有層１８に塗布され固着された固体ハンダ材料２４と，
同一の固体ハンダ材料２４に固着された金属部材２５を
有する。この結合体の特徴は所定量のニッケルとチタン
を有する合金のベース金属層１４で、これは超弾性特性
と形状記憶特性を有する。
【００２８】この合金は、その超弾性特性と形状記憶特
性が損なわれるようなアニール温度を有する。この結合
体は、ベース金属層１４の上にニッケル含有層１８を有
し、このニッケル含有層１８はベース部材よりも高濃度
のニッケルと低濃度のチタンを有する。固体ハンダ材料
２４は、ニッケル含有層１８に固着した合金のアニール
温度より低い溶融温度を有する。付加フラックス層２２
と酸化チタン粒子１７と粒子２０は、酸化チタン層１３
上の溶融ハンダ材料により置換される。付加フラックス
層２２は、固体ハンダ材料２４上の層を形成する。
【００２９】図８は図７のハンダ接合部の断面図で、フ
ラックスをニッケル−チタン合金ワイヤ１０と金属部材
２５から除去するステップを表す。付加フラックス層２
２は酸化チタン層１３と固体ハンダ材料２４から、例え
ば、超音波剥離洗浄溶液を用いて取り除かれる。フラッ
クスがワイヤ表面からチタンおよび酸化チタンを除去す
るか否かについてテストを行った。ニチノール製ワイヤ
の外形を測定し、ワイヤをその活性化温度で数時間フラ
ックスで処理した。ワイヤの外形は酸化の深さを超え
て、非常に減少し、ニッケルチタン合金ワイヤの表面か
ら物質が除去されたことを示している。処理後は、ニチ
ノール製ワイヤの表面は空気中での酸化に耐え、ニチノ
ール製ワイヤのニッケル含有表面からチタンが除去され
ることを示し、このチタンはハンダ材料の固着のために
残留している。
【００３０】
【発明の効果】以上述べたように、本発明によれば、ニ
チノールのようなニッケルーチタン合金をその形状記憶
特性および超弾性特性を損なうことなく、ハンダ付けす
ることができる。本発明で用いられたフラックスは、ニ
ッケルーチタン合金の表面から二酸化チタンの層を除去
することができる。従来のフラックスはウエット状態に
することはできず、ハンダ材料は合金の表面の上を流す
ことができなかった。このフラックスの使用は予想外の
ものであり、それは、このフラックスはアルミ用に意図
されたものであったからである。さらに、Ｉｎｄａｌｌ
ｏｙ社のフラックスナンバーには、高クロム含有合金の
ハンダ用であり、ニチノールのハンダ用に適したもので
あったが、スズ−銀ハンダ、ナンバー１２１は流れなか
った。
【００３１】本発明のフラックスはニチノール表面から
二酸化チタン汚染物質層を除去し、さらに、ハンダプロ
セスの間、ベース金属の再酸化を阻止する。従来は、ニ
チノールはハンダしづらいものと考えられていた。しか
し、本発明は許容できる結合部を提供することによっ
て、この問題を解決した。さらに、ニチノールの形状記
憶特性および超弾性特性を損なうものではない。従来
は、ニチノールはロー付けできるものと思われていた
が、ロー付けプロセスは、この合金の形状記憶特性およ
び超弾性特性を損なうもので、これは医療用には適さな
いものである。
【００３２】他の実施例 前記したニッケルとチタンの濃度は単なる実施例で、他
の元素を少量付加することも、その合金の種々の特性を
変えない範囲で付加することも可能である。高温のハン
ダ材料を用いて、最初の接合部を形成し、低温のハンダ
材料でより強い全体の結合を形成することもできる。こ
れはハンダ付けの難しい材料においては極めて有効で、
例えば、ニチノールの端部同士をハンダ付けする場合で
ある。ニッケルーチタン合金に他の金属層を結合するに
おいて、外側のチタン酸化物層を除去し、ベース金属か
らチタンを除去するが、アルミペーストフラックスの使
用は必ずしも考えうるものではない。その理由は、この
フラックスをアルミと共に使用するには、外側のアルミ
酸化物層を除去し、ベース金属のアルミをフラックス内
に存在する亜鉛でもって、置換する必要があるからであ
る。
【００３３】従って、ベース金属内のチタンはフラック
ス内の亜鉛でもって置換する。しかし、本発明の効果は
従来の技術では予測し得ないものであり、実際にテスト
してみなければ、本発明を予測できないものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の方法における洗浄溶液内にニッケルー
チタン合金ワイヤを浸し、その面から酸化物汚染層を除
去する図を示す。
【図２】図１のニッケルーチタン合金部材ワイヤの酸化
物汚染層が部分的に除去され、そこにフラックスが塗布
された図を示す。
【図３】フラックスがその活性化温度まで加熱されて、
その下の酸化物汚染層を除去し、ベース金属の表面から
チタンを除去し、ニッケル含有境界表面を提供する図を
示す。
【図４】図３の部分拡大断面図で、ベース金属とニッケ
ル含有境界表面と活性化フラックスと除去された汚染層
およびチタン粒子を示す図である。
【図５】最初のフラックス層が除去され、付加フラック
ス層がその上に塗布され、ニッケル含有境界表面からチ
タンを除去し、残りの汚染物質を除去する図である。
【図６】図５の部分拡大断面図で、溶融ハンダ材料がニ
ッケル含有境界表面との上を流れ、コーティングされた
フラックス層が置換されることを示す図である。
【図７】別の金属部材が溶融ハンダ材料に固着され、ニ
ッケル含有表面と他の金属部材上のハンダ材料は冷却さ
れて、その間の接合部を形成する図である。
【図８】図７の接合部で、フラックスがその表面から除
去された状態を示す図である。
【符号の説明】
１０ ニッケルーチタン合金ワイヤ １１ 先端部 １２ 洗浄液 １３ 酸化チタン層 １４ ベース金属層 １５ フラックス １６ ハンダ用アイロン １７ 酸化チタン粒子 １８ ニッケル含有層 １９ 細孔 ２０ 粒子 ２１ 酸化チタン部分 ２２ 付加フラックス層 ２３ 溶融ハンダ材料 ２４ 固体ハンダ材料 ２５ 金属部材 ２６ ニッケル含有境界層
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) B23K 1/19 B23K 1/20

Claims (11)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 特定の特性が損なわれる温度よりも高い
    アニーリング温度を有し、その上に他の金属層を接合す
    るニッケル−チタン合金部材の表面を形成する方法であ
    って、 （Ａ）前記合金部材表面に、前記合金部材のアニーリン
    グ温度よりも低い活性化温度を有するフラックスを塗布
    するステップと、 前記フラックスは、前記合金部材表面から汚染物質を除
    去し、更に、ニッケルを合金部材内に残しながら、前記
    合金部材表面から少なくとも一部分のチタンを除去する
    のに適した組成を有する、 （Ｂ）前記ニッケル−チタン合金部材に他の金属層を接
    合するため、ニッケル含有境界表面を形成するために、
    前記合金部材内にニッケルを残しながら、前記合金部材
    表面から少なくとも一部分のチタンと汚染物質とを前記
    フラックスと共に除去するステップとからなることを特
    徴とするニッケル−チタン合金部材の表面形成方法。
  2. 【請求項２】 前記（Ｂ）ステップは、前記フラックス
    を前記活性化温度にまで加熱し、そして、前記汚染物質
    を前記フラックス内に懸濁させることからなる、 ことを特徴とする請求項１記載の方法。
  3. 【請求項３】 前記（Ｂ）ステップは、前記活性化温度
    にまで加熱された前記フラックスにより、前記合金部材
    表面からチタンを少なくとも部分的に抽出することから
    なる、 ことを特徴とする請求項２記載の方法。
  4. 【請求項４】 （Ｃ）前記フラックスを固化させ、そし
    て、前記ニッケル含有境界表面上に前記フラックスの固
    化膜を形成するために、前記フラックス加熱ステップの
    後に、フラックスを固化温度にまで冷却するステップを
    更に含むことを特徴とする請求項２記載の方法。
  5. 【請求項５】 前記（Ｂ）ステップは、前記フラックス
    を前記活性化温度にまで加熱し、そして、前記汚染物質
    と、前記ニッケル含有境界表面から除去された前記チタ
    ンとを包含する前記フラックスを前記合金部材表面から
    洗い落と すことからなる、 ことを特徴とする請求項１記載の方法。
  6. 【請求項６】 （Ｄ）前記洗浄されたニッケル含有境界
    表面に追加のフラックスを塗布するステップを更に含む
    ことを特徴とする請求項５記載の方法。
  7. 【請求項７】 （Ｅ）前記追加のフラックスを塗布した
    後、前記ニッケル含有境界表面上に、前記他の金属を溶
    融状態で流動させるステップを更に含むことを特徴とす
    る請求項６記載の方法。
  8. 【請求項８】 （Ｆ）前記ニッケル含有境界表面上に、
    前記他の金属を溶融状態で流動させるステップを更に含
    むことを特徴とする請求項５記載の方法。
  9. 【請求項９】 （Ｇ）溶融状態の前記他の金属を前記ニ
    ッケル含有境界表面に塗布し、そして、前記汚染物質
    と、前記ニッケル含有境界表面から除去された前記チタ
    ンとを包含する前記フラックスを前記ニッケル含有境界
    表面から排除するステップを更に含むことを特徴とする
    請求項１記載の方法。
  10. 【請求項１０】 （Ｈ）前記他の金属を前記合金部材に
    塗布した後、前記合金部材から前記フラックスを洗浄す
    るステップを更に含むことを特徴とする請求項９記載の
    方法。
  11. 【請求項１１】 （Ｉ）前記フラックスを前記合金部材
    表面に塗布する前に、前記汚染物質を前記合金部材表面
    から少なくとも部分的に除去するために、洗浄液を塗布
    するステップを更に含むことを特徴とする請求項１記載
    の方法。
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