JP3256007B2 - Method for producing phenolic resin molding material - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【０００１】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は、成形材料中のガラス繊
維を長く残し、樹脂との密着を良くし、静的強度と衝撃
強度が共にバランスがとれて優れており、粉塵の発生し
ないフェノール樹脂成形材料の製造方法に関するもので
ある。BACKGROUND OF THE INVENTION The present invention relates to a phenol which does not generate dust because the glass fiber in the molding material remains for a long time, the adhesion to the resin is improved, the static strength and the impact strength are both balanced. The present invention relates to a method for producing a resin molding material.

【０００２】[0002]

【従来の技術】従来より、フェノール樹脂成形材料は、
耐熱性、機械強度特性、電気的性質など性能のコストパ
フォーマンスが優れていることから、自動車、電気、機
械等幅広い産業分野で使用されている。従来のフェノー
ル樹脂成形材料は、樹脂とガラス繊維及び充填剤、硬化
剤、離型剤、着色剤などの配合原料を混合し、ロール、
ニーダーまたはスクリュー押出機などの混練装置で加圧
・加熱して混練し、成形加工に適した形状・サイズに処
理することが一般の製法である。2. Description of the Related Art Conventionally, phenolic resin molding materials have been:
Because of its excellent cost performance such as heat resistance, mechanical strength characteristics, and electrical properties, it is used in a wide range of industrial fields such as automobiles, electricity, and machinery. Conventional phenolic resin molding material is a mixture of resin and glass fiber and compounding raw materials such as filler, curing agent, release agent, and coloring agent.
It is a general manufacturing method to knead the mixture by pressurizing and heating with a kneading device such as a kneader or a screw extruder, and to process the mixture into a shape and size suitable for molding.

【０００３】このような従来の製法では、ロール混練機
で混練した場合、破砕顆粒状に粉砕するため微粉が発生
し、使用時に粉塵が飛散するので環境衛生面で好ましく
ない。このため、ニーダーまたはスクリュー押出機を用
いて造粒化し、微粉の無い熱硬化性材料も一部製造さ
れ、使用されている。いずれの場合も加圧・加熱の混練
工程で、ガラス繊維は、折れて短くなるため成形材料中
に残るガラス繊維は、初めの長さにかかわらず極めて短
いものである。この結果、ガラス繊維による耐熱性、機
械的強度の向上には限界があった。[0003] In such a conventional production method, when kneaded with a roll kneader, fine powder is generated due to pulverization into crushed granules, and dust is scattered at the time of use, which is not preferable in terms of environmental hygiene. For this reason, a thermosetting material without fine powder is granulated by using a kneader or a screw extruder, and a part thereof is also manufactured and used. In any case, the glass fiber is broken and shortened in the kneading step of pressing and heating, so that the glass fiber remaining in the molding material is extremely short regardless of the initial length. As a result, there is a limit to the improvement of heat resistance and mechanical strength by glass fibers.

【０００４】[0004]

【発明が解決しようとする課題】本発明は、従来のガラ
ス繊維・フェノール樹脂成形材料における上記の問題を
解決するため種々研究の結果完成されたもので、その目
的とするところは成形材料中のガラス繊維を長く残し、
樹脂とガラス繊維との密着を高めて静的強度と動的強度
がバランスして優れており、かつ大気汚染など環境衛生
に悪影響を及ぼさないダストフリーのフェノール樹脂成
形材料を提供することにある。SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been completed as a result of various studies to solve the above-mentioned problems in the conventional glass fiber / phenolic resin molding material. Leave the glass fiber long,
It is an object of the present invention to provide a dust-free phenolic resin molding material which has an excellent balance between static strength and dynamic strength by enhancing the adhesion between a resin and glass fiber and which does not adversely affect environmental hygiene such as air pollution.

【０００５】[0005]

【課題を解決するための手段】本発明は、フェノール樹
脂１００重量部に対してガラス繊維１００〜２５０重量
部を必須成分とする配合組成物に、水５〜３０重量部を
添加し混練し、押出し造粒装置にて造粒することを特徴
とする粒状のダストフリー・フェノール樹脂成形材料の
製造方法。に関するものである。以下、本発明を詳細に
説明する。本発明は、ノボラック型フェノール樹脂又は
レゾール型フェノール樹脂、いずれのフェノール樹脂成
形材料にも適用できる。配合組成物は、フェノール樹脂
１００重量部に対して、充填材としてガラス繊維１００
〜２５０重量部、及び必要に応じて水酸化マグネシウ
ム、水酸化アルミニウム、シリカ、あるいはクレー、マ
イカ等の珪酸塩鉱物などの無機充填剤の一種又は二種以
上からなるものであり、成形材料化するため上記成分
に、通常硬化剤、離型剤、着色剤、ガラス表面処理剤な
どが添加される。According to the present invention, 5 to 30 parts by weight of water is added to a compounded composition containing 100 to 250 parts by weight of glass fiber with respect to 100 parts by weight of a phenol resin, and kneaded. Characterized by granulation with an extrusion granulator
Of dust-free phenolic resin molding material
Production method. It is about. Hereinafter, the present invention will be described in detail. The present invention can be applied to a novolak-type phenolic resin or a resol-type phenolic resin, and any phenolic resin molding material. The blended composition is based on 100 parts by weight of phenolic resin and 100 parts by weight of glass fiber as filler.
-250 parts by weight, and if necessary, one or more inorganic fillers such as magnesium hydroxide, aluminum hydroxide, silica, or silicate minerals such as clay and mica, and are used as a molding material. Therefore, a curing agent, a release agent, a coloring agent, a glass surface treatment agent, and the like are usually added to the above components.

【０００６】更に、本発明においては、フェノール樹脂
１００重量部に対して水を５〜３０重量部の割合で上記
配合物に均一に分散した後、ロール、ニーダーまたはス
クリュー押出機等の混練装置で混練することにより成形
材料化される。スクリュー押出機は、単軸でも２軸のい
ずれも使用することができる。水の添加は、ミキサーの
中で配合物を撹拌しながらスプレー噴霧する、あるいは
ガラス繊維及び充填剤の単独または混合物に均一添加
後、樹脂その他成分と混合する、あるいはスクリュー押
出機バレルゾーンで加圧注入することにより行われる。
スクリュー押出機に造粒機をインラインした造粒化法や
単軸押出造粒機を用いれば、微粉の発生しない、粒状の
ダストフリー・フェノール樹脂成形材料を経済性良く、
高収率で得ることができる。Further, in the present invention, water is uniformly dispersed in the above composition at a ratio of 5 to 30 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the phenol resin, and then the mixture is kneaded with a kneading apparatus such as a roll, kneader or screw extruder. It is made into a molding material by kneading. The screw extruder can use either a single screw or a twin screw. Water can be added by spraying the mixture while stirring it in a mixer, or by uniformly adding the glass fiber and filler alone or in a mixture, and then mixing with resin or other components, or pressurizing in the barrel zone of a screw extruder. This is done by injection.
If you use a granulation method in which a granulator is inlined with a screw extruder or a single-screw extruder, a granular dust-free phenol resin molding material that does not generate fine powder is economically efficient,
It can be obtained in high yield.

【０００７】水添加量は、上記のように、フェノール樹
脂１００重量部に対して５〜３０重量部である。水５重
量部未満では溶融粘性が高くガラス繊維の折れが著し
い。３０重量部を越えるとスクリュー押出機または単軸
造粒機での材料搬送効率が低下して経済的でなく、成形
品の特性にも悪影響がある。かかる配合物から得られた
フェノール樹脂成形材料は、造粒機から排出する材料温
度を９０〜１０５℃に、精度良く制御することにより、
成形材料中のガラス繊維の長さが４００〜８００μｍ
で、従来法の場合よりかなり長く、且つ流動性が安定し
ているため、成形加工性が良好で、高い耐熱性・機械的
強度を発揮する。このように、本発明において初めて、
ダストフリー・フェノール樹脂成形材料を、経済効率を
損なうこと無く提供することが可能になった。As described above, the amount of water added is 5 to 30 parts by weight based on 100 parts by weight of the phenol resin. If the amount of water is less than 5 parts by weight, the melt viscosity is high and the glass fibers are significantly broken. If the amount exceeds 30 parts by weight, the material conveying efficiency in the screw extruder or the single-screw granulator decreases, which is not economical and has a bad influence on the characteristics of the molded product. The phenolic resin molding material obtained from such a compound is capable of accurately controlling the temperature of the material discharged from the granulator to 90 to 105 ° C.
The length of the glass fiber in the molding material is 400 to 800 μm
It is much longer than the conventional method, and its fluidity is stable, so it has good moldability and high heat resistance and mechanical properties.
Demonstrate strength . Thus, for the first time in the present invention,
It has become possible to provide a dust-free phenolic resin molding material without impairing economic efficiency.

【０００８】[0008]

【実施例】 （フェノール樹脂成形材料の配合組成） フェノール樹脂（レゾール型） １００重量部 ガラス繊維 １６０ クレー １０ 消石灰 １０ ステアリン酸 ６ カーボンブラック ６ 上記配合組成は、比較例の配合であり、かつ実施例の配
合の基礎である。いずれの成分も市販品である。ガラス
繊維は１０μｍ径のカット長さ３ｍｍのＥガラスを用い
た。配合組成物の混練と造粒化は、市販の２軸スクリュ
ー押出機と単軸スクリュー造粒機とのインライン工程で
行った。EXAMPLES (Blending Composition of Phenolic Resin Molding Material) Phenol Resin (Resol Type) 100 parts by weight Glass fiber 160 Clay 10 Slaked lime 10 Stearic acid 6 Carbon black 6 The above blending composition is a comparative example, and is an example. Is the basis of the formulation. All components are commercial products. The glass fiber used was E glass having a diameter of 10 μm and a cut length of 3 mm. The kneading and granulation of the compounded composition were performed in an in-line process using a commercially available twin-screw extruder and a single-screw granulator.

【０００９】比較例１は、上記配合組成通りに上記工程
で混練と造粒化を行った。溶融トルクが高いためスクリ
ュー回転速度に限界があり高速化が困難であった。また
成形材料中のガラス繊維長さは５０μｍと短くなってい
る。この場合のシャルピー衝撃強さは ０.３５Ｊ／cmで
あった。実施例１は、上記の配合組成にフェノール樹脂
１００重量部に対して水を５重量部添加し、比較例と同
じ工程で混練と造粒化を行った。造粒化は全く問題なく
実施することができた。表１に示す結果を得た。実施例
２は、実施例１と同じ方法にて水の添加量を１５重量部
に増加し、比較例と同様の工程で造粒化した。実施例１
と同様に問題なく造粒化ができた。実施例３は、実施例
２より一層水添加量を増加して２５重量部とし、比較例
と同様の工程で造粒化した。実施例１と同様に問題なく
造粒化ができた。In Comparative Example 1, kneading and granulation were performed in the above-described steps according to the above-mentioned composition. Since the melting torque was high, the screw rotation speed was limited and it was difficult to increase the speed. The length of the glass fiber in the molding material is as short as 50 μm. The Charpy impact strength in this case was 0.35 J / cm. In Example 1, a phenol resin was added to the above composition.
5 parts by weight of water was added to 100 parts by weight , and kneading and granulation were performed in the same steps as in the comparative example. Granulation could be carried out without any problems. The results shown in Table 1 were obtained. In Example 2, the amount of water added was increased to 15 parts by weight in the same manner as in Example 1, and granulation was performed in the same steps as in Comparative Example. Example 1
As in the case above, granulation could be performed without any problem. In Example 3, the amount of water added was further increased to 25 parts by weight as compared with Example 2, and granulation was performed in the same process as in Comparative Example. As in Example 1, granulation could be performed without any problem.

【００１０】[0010]

【表１】 [Table 1]

【００１１】（試験方法）成形材料中のガラス繊維長：
成形材料２ｇ程度を温度７００℃の電気炉で加熱してた
灰分とし、これを顕微鏡で５０倍に拡大して写真を撮影
し、写真上でガラス繊維の長さを測定し、平均の繊維長
を求めた。 溶融トルク：東洋精機（株）製ラボプラストミル・プラ
ストコーダー使用、温度１００℃、ミキサー回転数３０
ｒｐｍ。 機械的強度：ＪＩＳ Ｋ ６９１１による。テストピース
はトランスファ成形により作製した。(Test method) Glass fiber length in molding material:
About 2 g of the molding material was converted into ash which was heated in an electric furnace at a temperature of 700 ° C., and this was magnified 50 times with a microscope, a photograph was taken, the length of the glass fiber was measured on the photograph, and the average fiber length was measured. I asked. Melting torque: Labo Plastmill / Plastcorder manufactured by Toyo Seiki Co., Ltd., temperature 100 ° C, mixer rotation speed 30
rpm. Mechanical strength: According to JIS K 6911. The test piece was manufactured by transfer molding.

【００１２】[0012]

【発明の効果】以上の実施例からも明らかなように、本
発明により得られたフェノール樹脂成形材料は、ダスト
のない粒状の成形材料であり、成形時の溶融トルクが適
当であるので、成形性がよい。そして、成形材料中のガ
ラス繊維長が長いので、機械的強度も優れている。As is clear from the above examples, the phenolic resin molding material obtained according to the present invention is a dust-free granular molding material and has an appropriate melting torque during molding. Good nature. Since the glass fiber length in the molding material is long, the mechanical strength is also excellent.

Claims (1)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項１】 フェノール樹脂１００重量部に対してガ
ラス繊維１００〜２５０重量部を必須成分とする配合組
成物に、水５〜３０重量部を添加し混練し、押出し造粒
装置にて造粒することを特徴とする粒状のダストフリー
・フェノール樹脂成形材料の製造方法。 An extruded granulation is obtained by adding and mixing 5 to 30 parts by weight of water to a composition containing 100 to 250 parts by weight of glass fiber with respect to 100 parts by weight of a phenol resin.
Granular dust-free, characterized by granulation by equipment
・ Method of manufacturing phenolic resin molding material.