JP3250706B2 - ポリエチレンナフタレートフィルムおよびその製造方法 - Google Patents
ポリエチレンナフタレートフィルムおよびその製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は剛性が高く、しかも熱寸
法安定性の優れたポリエチレンナフタレートフィルムお
よびその製造方法に関するものである。
法安定性の優れたポリエチレンナフタレートフィルムお
よびその製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ポリエステルフィルムの剛性を上げるた
めに、種々の延伸方法がとられてきた。
めに、種々の延伸方法がとられてきた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、剛性を
高くすると、熱寸法安定性が悪くなり、剛性と寸法安定
性とは両立することは困難であった。
高くすると、熱寸法安定性が悪くなり、剛性と寸法安定
性とは両立することは困難であった。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記の問題点
を解決したフィルムとの製造方法とを提供することを目
的としたものである。すなわち、極限粘度０．４〜２．
０ｄｌ／ｇであるポリエチレンナフタレートを用いたポ
リエチレンナフタレートフィルムであって、Ｂ値が０．
０７〜０．３１の範囲にあることを特徴とするポリエチ
レンナフタレートフィルムである。ただしＢ値とは力学
損失ｔａｎδの１７５℃近傍の主分散の極大値Ｅαに対
する１００℃近傍の副分散の極大値Ｅβの比Ｂ＝Ｅβ／
Ｅαである。
を解決したフィルムとの製造方法とを提供することを目
的としたものである。すなわち、極限粘度０．４〜２．
０ｄｌ／ｇであるポリエチレンナフタレートを用いたポ
リエチレンナフタレートフィルムであって、Ｂ値が０．
０７〜０．３１の範囲にあることを特徴とするポリエチ
レンナフタレートフィルムである。ただしＢ値とは力学
損失ｔａｎδの１７５℃近傍の主分散の極大値Ｅαに対
する１００℃近傍の副分散の極大値Ｅβの比Ｂ＝Ｅβ／
Ｅαである。
【０００５】本発明でいうポリエチレンナフタレートと
は、エチレングリコールとナフタレンジカルボン酸、例
えば２，６−ナフタレンジカルボン酸とから縮重合によ
り得られる極限粘度［η］０．４０以上のものを言い、
もちろんホモポリマーに限らず３０モル％以下の他の共
重合成分を共重合させてもよい。共重合成分としては、
例えば、テレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、アジ
ピン酸、セバチン酸、ヒドロキシ安息香酸、ポリエチレ
ングリコール、ポリテトラメチレングリコール、ジエチ
レングリコール、ナフトエ酸、ブタンジオール、ヘキサ
ンジオールなどがある。また、必要に応じて他のポリマ
ー、例えばポリエチレンテレフタレート、ポリブチレン
ナフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリシク
ロヘキサンジメチレンテレフタレート、ポリヘキサメチ
レンテレフタレートおよびそれらの共重合体、ポリオキ
シ安息香酸などの液晶ポリエステルなどを含有させても
よい。本発明のポリエチレンナフタレートポリマーに
は、従来から公知の添加剤、例えば熱安定剤、紫外線吸
収剤、酸化防止剤、すべり剤、アンチブロッキング剤、
帯電防止剤、核剤、離型剤などを含有させてもよい。
は、エチレングリコールとナフタレンジカルボン酸、例
えば２，６−ナフタレンジカルボン酸とから縮重合によ
り得られる極限粘度［η］０．４０以上のものを言い、
もちろんホモポリマーに限らず３０モル％以下の他の共
重合成分を共重合させてもよい。共重合成分としては、
例えば、テレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、アジ
ピン酸、セバチン酸、ヒドロキシ安息香酸、ポリエチレ
ングリコール、ポリテトラメチレングリコール、ジエチ
レングリコール、ナフトエ酸、ブタンジオール、ヘキサ
ンジオールなどがある。また、必要に応じて他のポリマ
ー、例えばポリエチレンテレフタレート、ポリブチレン
ナフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリシク
ロヘキサンジメチレンテレフタレート、ポリヘキサメチ
レンテレフタレートおよびそれらの共重合体、ポリオキ
シ安息香酸などの液晶ポリエステルなどを含有させても
よい。本発明のポリエチレンナフタレートポリマーに
は、従来から公知の添加剤、例えば熱安定剤、紫外線吸
収剤、酸化防止剤、すべり剤、アンチブロッキング剤、
帯電防止剤、核剤、離型剤などを含有させてもよい。
【０００６】本発明フィルムのＢ値（＝Ｅβ／Ｅα）は
０．０７〜０．３１、好ましくは０．２０〜０．２８の
範囲になければ剛性と寸法安定性とを両立できない。Ｂ
値が０．３１を超えると剛性の高いものは得られるが、
熱寸法安定性の良いものが得られない。逆にＢ値が０．
０７未満だと熱寸法安定性の良いものは得られるが、剛
性の小さいものしか得られないためである。なお、Ｂ値
とは力学損失ｔａｎδの温度分散において、主鎖のミク
ロブラウン運動にもとずく１７５℃近傍の主分散の極大
値Ｅαとナフタレン環のみのローカル運動にもとずくと
考えられている１００℃近傍の副分散の極大値Ｅβとの
比率であり、Ｂ＝Ｅβ／Ｅαで表したものである。それ
ぞれの極大値は各分散の大きさの目安となるものであ
り、その比率は主鎖のミクロブラウン運動量に対するナ
フタレン環のみの運動量の割合を示したものである。
０．０７〜０．３１、好ましくは０．２０〜０．２８の
範囲になければ剛性と寸法安定性とを両立できない。Ｂ
値が０．３１を超えると剛性の高いものは得られるが、
熱寸法安定性の良いものが得られない。逆にＢ値が０．
０７未満だと熱寸法安定性の良いものは得られるが、剛
性の小さいものしか得られないためである。なお、Ｂ値
とは力学損失ｔａｎδの温度分散において、主鎖のミク
ロブラウン運動にもとずく１７５℃近傍の主分散の極大
値Ｅαとナフタレン環のみのローカル運動にもとずくと
考えられている１００℃近傍の副分散の極大値Ｅβとの
比率であり、Ｂ＝Ｅβ／Ｅαで表したものである。それ
ぞれの極大値は各分散の大きさの目安となるものであ
り、その比率は主鎖のミクロブラウン運動量に対するナ
フタレン環のみの運動量の割合を示したものである。
【０００７】本発明でいう剛性の高いものとは、５％伸
び時の強度であるＦ5 値が１８ｋｇ／ｍｍ2 以上が好ま
しく、さらに好ましくは２０ｋｇ／ｍｍ2 以上のものを
いい、熱寸法安定性の良いものとは、１２０℃での熱収
縮率が０．３％以下が好ましく、さらに好ましくは０．
２０％以下のものをいう。剛性と熱寸法安定性とが高い
と磁気記録用途、プリンターリボン用途、包装用途、コ
ンデンサー用途、写真用途などで歪防止、カール防止、
スリット性向上、印刷・ラミネートなどの加工性向上、
耐湿性向上、信頼性向上などに有効である。
び時の強度であるＦ5 値が１８ｋｇ／ｍｍ2 以上が好ま
しく、さらに好ましくは２０ｋｇ／ｍｍ2 以上のものを
いい、熱寸法安定性の良いものとは、１２０℃での熱収
縮率が０．３％以下が好ましく、さらに好ましくは０．
２０％以下のものをいう。剛性と熱寸法安定性とが高い
と磁気記録用途、プリンターリボン用途、包装用途、コ
ンデンサー用途、写真用途などで歪防止、カール防止、
スリット性向上、印刷・ラミネートなどの加工性向上、
耐湿性向上、信頼性向上などに有効である。
【０００８】次に本発明ポリエステルフィルムの製造方
法について述べるがこれに限定されるものではない。
法について述べるがこれに限定されるものではない。
【０００９】ポリエチレンナフタレートとして、極限粘
度［η］０．４〜２．０ｄｌ／ｇのポリマーに添加剤と
して平均粒径０．０５〜３μｍのコロイダルシルカを
０．０１〜２重量％添加したものを、常法に従い溶融押
出機に供給して溶融、混練、計量、濾過したのち、Ｔダ
イ口金からシートを吐出させ、静電荷を印加させながら
冷却ドラムに密着固化させて未延伸シートを得る。該シ
ートを長手方向に１００〜１４０℃で１．５〜２．８倍
延伸後、９０〜１８５℃で熱処理したのち、同方向上９
０〜１４０℃で３〜５倍延伸しＴｇ以下に冷却する。次
に幅方向に９０〜１４０℃で２．５〜４倍延伸したの
ち、同方向に１００〜２００℃の昇温過程で２〜３．５
倍延伸したのち１９０〜２６０℃幅方向に０〜７％のリ
ラックスをしたのち、さらに１００〜１８０℃の降温過
程で０〜３％の長手方向および／または幅方向にリラッ
クス熱処理をしたのちエッジカットして巻取る。フィル
ム厚みとしては０．５〜５００μｍが好ましく、さらに
好ましくは０．７〜１８８μｍの範囲のものが本発明フ
ィルムとして適している。このときロール状に巻きとる
時の張力は重要で、得られたフィルムロールの巻き硬度
が、ゴム硬度で８０〜１１０度が好ましく、さらに好ま
しくは９０〜１０５度の範囲内にあるようにしなければ
ならない。ゴム硬度が８０度未満のときは、剛性が大幅
な低下をしてしまうためであり、逆にゴム硬度１１０度
を超えるときは、熱寸法安定性が得られないためであ
る。かくして得られたフィルムロールをポリエチレンナ
フタレートのガラス転移温度Ｔｇ以下の温度、例えば８
０〜１００℃で４時間以上が好ましく、さらに好ましく
は２４〜７２時間エージング処理をする。Ｔｇ以上でエ
ージングするとフィルムが変形し平面性が大幅に低下す
るために好ましくない。
度［η］０．４〜２．０ｄｌ／ｇのポリマーに添加剤と
して平均粒径０．０５〜３μｍのコロイダルシルカを
０．０１〜２重量％添加したものを、常法に従い溶融押
出機に供給して溶融、混練、計量、濾過したのち、Ｔダ
イ口金からシートを吐出させ、静電荷を印加させながら
冷却ドラムに密着固化させて未延伸シートを得る。該シ
ートを長手方向に１００〜１４０℃で１．５〜２．８倍
延伸後、９０〜１８５℃で熱処理したのち、同方向上９
０〜１４０℃で３〜５倍延伸しＴｇ以下に冷却する。次
に幅方向に９０〜１４０℃で２．５〜４倍延伸したの
ち、同方向に１００〜２００℃の昇温過程で２〜３．５
倍延伸したのち１９０〜２６０℃幅方向に０〜７％のリ
ラックスをしたのち、さらに１００〜１８０℃の降温過
程で０〜３％の長手方向および／または幅方向にリラッ
クス熱処理をしたのちエッジカットして巻取る。フィル
ム厚みとしては０．５〜５００μｍが好ましく、さらに
好ましくは０．７〜１８８μｍの範囲のものが本発明フ
ィルムとして適している。このときロール状に巻きとる
時の張力は重要で、得られたフィルムロールの巻き硬度
が、ゴム硬度で８０〜１１０度が好ましく、さらに好ま
しくは９０〜１０５度の範囲内にあるようにしなければ
ならない。ゴム硬度が８０度未満のときは、剛性が大幅
な低下をしてしまうためであり、逆にゴム硬度１１０度
を超えるときは、熱寸法安定性が得られないためであ
る。かくして得られたフィルムロールをポリエチレンナ
フタレートのガラス転移温度Ｔｇ以下の温度、例えば８
０〜１００℃で４時間以上が好ましく、さらに好ましく
は２４〜７２時間エージング処理をする。Ｔｇ以上でエ
ージングするとフィルムが変形し平面性が大幅に低下す
るために好ましくない。
【００１０】
（１）熱収縮率 ＪＩＳ−Ｃ２３１８−７２に従い保持時間３０分間で測
定した。
定した。
【００１１】（２）Ｆ5 値 ５％伸び時の強度（ｋｇ／ｍｍ2 ）で、ＪＩＳ−Ｋ６７
５８に従って２３℃、６５ＲＨ％で得られた強伸度曲線
から求めた。
５８に従って２３℃、６５ＲＨ％で得られた強伸度曲線
から求めた。
【００１２】（３）極限粘度［η］ ポリマーをｏ−クロルフェノールに溶かしてＡＳＴＭ−
Ｄ１６０１に従い求めた（単位ｄｌ／ｇ）。
Ｄ１６０１に従い求めた（単位ｄｌ／ｇ）。
【００１３】（４）ガラス転移温度Ｔｇ サンプル５ｍｇを走査型熱量計（ＤＳＣ）にセットし、
Ｎ2 気流下２０℃／分の昇温速度で加熱してゆき、ベー
スラインが吸熱側に移動し始める温度Ｔ1 と、ベースラ
インが戻った温度Ｔ2 との算術平均値［（Ｔ1 ＋Ｔ2 )/
２］をＴｇとした。
Ｎ2 気流下２０℃／分の昇温速度で加熱してゆき、ベー
スラインが吸熱側に移動し始める温度Ｔ1 と、ベースラ
インが戻った温度Ｔ2 との算術平均値［（Ｔ1 ＋Ｔ2 )/
２］をＴｇとした。
【００１４】（５）Ｂ値 東洋ボールドウイン社製“バイブロン”ＤＤＶ−II型の
動的粘弾性測定器を用いて１１０Ｈｚの周波数で、−１
７０℃から２００℃まで、昇温速度２℃／分で測定した
力学損失ｔａｎδの温度分散曲線から、１７５℃近傍の
主分散の極大値Ｅαと、９０〜１１０℃で見られる１０
０℃近傍の副分散の極大値Ｅβとの比であるＥβ／Ｅα
をＢ値とした。
動的粘弾性測定器を用いて１１０Ｈｚの周波数で、−１
７０℃から２００℃まで、昇温速度２℃／分で測定した
力学損失ｔａｎδの温度分散曲線から、１７５℃近傍の
主分散の極大値Ｅαと、９０〜１１０℃で見られる１０
０℃近傍の副分散の極大値Ｅβとの比であるＥβ／Ｅα
をＢ値とした。
【００１５】（６）ゴム硬度 ハードネステスタータイプＣ（高分子計器（株）製）を
用いて、鋼球をフィルムロール表層に押しつけて測定し
た。
用いて、鋼球をフィルムロール表層に押しつけて測定し
た。
【００１６】
【実施例】以下本発明の効果をより明確にするために実
施例にて説明する。
施例にて説明する。
【００１７】実施例１、実施例２、比較例１〜比較例３ ポリエチレン−２，６−ナフタレート（ｏ−クロルフェ
ノール中での極限粘度［η］０．７０ｄｌ／ｇ、添加剤
として平均粒径０．２μｍのコロイダルシリカ粒子を
０．２５重量％含有）を常法により二軸ベント押出機に
供給して、脱水と共に溶融させ、ギヤポンプにより定量
供給させ、Ｔダイ口金から吐出させた溶融ポリマーに制
電荷を印加させながら、２０℃保たれたキャステイング
ドラムに密着冷却固化させ未延伸シート（比較例３）を
得た。該シートを１４０℃で２倍長手方向に延伸したの
ち１５５℃熱処理し、さらに同方向に１２５℃で３．５
倍延伸して一軸延伸シート（比較例１）を得た。次に該
一軸延伸シートを幅方向に１０５℃で３倍延伸したの
ち、さらに１５０〜２００℃の昇温過程で２倍延伸し、
一旦１００℃以下に冷却したのち、２１０℃で５秒間熱
処理し、さらに１８０℃と１４０℃と１２０℃の３段階
の降温下で熱処理したのちエッジカットしてロール状に
フィルム（比較例２）を巻き取った。かくして得られた
フィルムの厚さは７μｍであり、該フィルムをスリット
してゴム硬度１００度になるように２００ｍ長をロール
状に巻き取った。該ロールを９０〜１１０℃の熱風オー
プン中にして各種エージング処理をした（実施例１、実
施例２）。
ノール中での極限粘度［η］０．７０ｄｌ／ｇ、添加剤
として平均粒径０．２μｍのコロイダルシリカ粒子を
０．２５重量％含有）を常法により二軸ベント押出機に
供給して、脱水と共に溶融させ、ギヤポンプにより定量
供給させ、Ｔダイ口金から吐出させた溶融ポリマーに制
電荷を印加させながら、２０℃保たれたキャステイング
ドラムに密着冷却固化させ未延伸シート（比較例３）を
得た。該シートを１４０℃で２倍長手方向に延伸したの
ち１５５℃熱処理し、さらに同方向に１２５℃で３．５
倍延伸して一軸延伸シート（比較例１）を得た。次に該
一軸延伸シートを幅方向に１０５℃で３倍延伸したの
ち、さらに１５０〜２００℃の昇温過程で２倍延伸し、
一旦１００℃以下に冷却したのち、２１０℃で５秒間熱
処理し、さらに１８０℃と１４０℃と１２０℃の３段階
の降温下で熱処理したのちエッジカットしてロール状に
フィルム（比較例２）を巻き取った。かくして得られた
フィルムの厚さは７μｍであり、該フィルムをスリット
してゴム硬度１００度になるように２００ｍ長をロール
状に巻き取った。該ロールを９０〜１１０℃の熱風オー
プン中にして各種エージング処理をした（実施例１、実
施例２）。
【００１８】このように同じ二軸延伸フィルムであって
もエージング条件が不適（比較例２）のときは、剛性と
熱寸法安定性とを両立することはできないが、うまいエ
ージング条件をとると実施例１、実施例２のようにＢ値
が０．０７〜０．３１好ましくは０．２０〜０．７８の
範囲になり優れたフィルム（比較例１）になり得ること
が判る。もちろん一軸配向フィルムや無配向フィルム
（比較例３）では本発明の効果は得られない。
もエージング条件が不適（比較例２）のときは、剛性と
熱寸法安定性とを両立することはできないが、うまいエ
ージング条件をとると実施例１、実施例２のようにＢ値
が０．０７〜０．３１好ましくは０．２０〜０．７８の
範囲になり優れたフィルム（比較例１）になり得ること
が判る。もちろん一軸配向フィルムや無配向フィルム
（比較例３）では本発明の効果は得られない。
【００１９】
【表１】 実施例３、実施例４、比較例４、比較例５ 実施例２で得た二軸配向フィルムのスリット時の条件を
変更してゴム硬度を変更したサンプルにつき、９０℃で
４８時間熱風オーブン中にてエージング処理をしたとき
のフィルム物性を以下に示す。
変更してゴム硬度を変更したサンプルにつき、９０℃で
４８時間熱風オーブン中にてエージング処理をしたとき
のフィルム物性を以下に示す。
【００２０】このように同じフィルムでもエージングす
るときの巻き硬度によって剛性と熱寸法安定性に大きく
影響を与えることがわかる。すなわちゴム硬度にして８
０〜１１０度、好ましくは９０〜１０５度の範囲がよ
い。
るときの巻き硬度によって剛性と熱寸法安定性に大きく
影響を与えることがわかる。すなわちゴム硬度にして８
０〜１１０度、好ましくは９０〜１０５度の範囲がよ
い。
【００２１】
【表２】
【００２２】
【発明の効果】本発明のポリエチレンナフタレートフィ
ルムは剛性が高く、しかも熱安定性のよいフィルムであ
り、ビデオ用、オーディオ用、プリンターリボン用、コ
ンデンサー用、写真用などのベースフィルムとして優れ
た特性を示すものであり、またそれらのフィルムを得る
方法を提供したものである。
ルムは剛性が高く、しかも熱安定性のよいフィルムであ
り、ビデオ用、オーディオ用、プリンターリボン用、コ
ンデンサー用、写真用などのベースフィルムとして優れ
た特性を示すものであり、またそれらのフィルムを得る
方法を提供したものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ Ｂ２９Ｌ 7:00 Ｂ２９Ｌ 7:00 Ｃ０８Ｌ 67:02 Ｃ０８Ｌ 67:02 (56)参考文献 特開 平６−308665（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−97827（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−292624（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−306647（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C08J 5/18 C08G 63/00 - 63/91 B29C 55/00 - 55/30 ＣＡ（ＳＴＮ) ＲＥＧＩＳＴＲＹ（ＳＴＮ)
Claims (4)
- 【請求項１】 極限粘度０．４〜２．０ｄｌ／ｇである
ポリエチレンナフタレートを用いたポリエチレンナフタ
レートフィルムであって、Ｂ値が０．０７〜０．３１の
範囲にあることを特徴とするポリエチレンナフタレート
フィルム。ただしＢ値とは力学損失ｔａｎδの１７５℃
近傍の主分散の極大値Ｅαに対する１００℃近傍の副分
散の極大値Ｅβの比Ｂ＝Ｅβ／Ｅαである。 - 【請求項２】 Ｂ値が０．２０〜０．２８の範囲である
ことを特徴とする請求項１に記載のポリエチレンナフタ
レートフィルム。 - 【請求項３】 ５％伸び時の強度（Ｆ5 値）が１８ｋｇ
／ｍｍ2 以上、１２０℃の熱収縮率が０．３０％以下で
あることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の
ポリエチレンナフタレートフィルム。 - 【請求項４】 長手方向、幅方向それぞれ２段階に分け
て延伸し、１９０〜２６０℃で幅方向に０〜７％のリラ
ックス後、さらに、１００〜１８０℃の降温過程で０〜
３％のリラックス熱処理をした後巻き取り、スリット条
件をゴム硬度８０〜１１０度になるように設定して巻か
れたロール状フィルムを該フィルムのガラス転移温度Ｔ
ｇ以下でロールエージングすることを特徴とする請求項
１〜請求項３のいずれかに記載のポリエチレンナフタレ
ートフィルムの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27487194A JP3250706B2 (ja) | 1994-11-09 | 1994-11-09 | ポリエチレンナフタレートフィルムおよびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27487194A JP3250706B2 (ja) | 1994-11-09 | 1994-11-09 | ポリエチレンナフタレートフィルムおよびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08134231A JPH08134231A (ja) | 1996-05-28 |
| JP3250706B2 true JP3250706B2 (ja) | 2002-01-28 |
Family
ID=17547728
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27487194A Expired - Lifetime JP3250706B2 (ja) | 1994-11-09 | 1994-11-09 | ポリエチレンナフタレートフィルムおよびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3250706B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB0602678D0 (en) * | 2006-02-09 | 2006-03-22 | Dupont Teijin Films Us Ltd | Polyester film and manufacturing process |
| JP6073549B2 (ja) * | 2011-12-16 | 2017-02-01 | コニカミノルタ株式会社 | ガスバリアーフィルム、電子機器及びガスバリアーフィルムの製造方法 |
-
1994
- 1994-11-09 JP JP27487194A patent/JP3250706B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH08134231A (ja) | 1996-05-28 |
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