JP3249185B2 - 熱分析装置 - Google Patents

熱分析装置

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JP3249185B2 JP17369892A JP17369892A JP3249185B2 JP 3249185 B2 JP3249185 B2 JP 3249185B2 JP 17369892 A JP17369892 A JP 17369892A JP 17369892 A JP17369892 A JP 17369892A JP 3249185 B2 JP3249185 B2 JP 3249185B2
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  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、熱重量測定のための熱
分析装置に関する。
【0002】
【従来の技術】熱分析は試料の物理的または化学的性質
の温度依存性を調べるものであるが、この温度依存性を
測定しながら、同時に、試料の結晶構造の変化も測定で
きれば、両者の関係が明確となって貴重な情報を得るこ
とができる。試料の結晶構造についてはX線回折測定に
よって分析できる。そこで、熱分析とX線回折測定とが
同時にできるような装置が望まれている。
【0003】このような要望を実現したものとして、示
差熱分析とX線回折測定とを同時にできるようにした装
置が知られている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】熱分析の手法の一つと
して熱重量測定があり、この熱重量測定では、試料の温
度を変化させてそれに伴う重量変化を測定している。こ
の熱重量測定とX線回折測定とを同時にできるようにし
た装置は知られていない。その理由は以下の通りであ
る。熱重量測定では試料の重量変化を測定するために天
秤を使用するが、この天秤が機械式天秤の場合は、試料
の重量が変化すると試料の位置が変化し、その結果、X
線回折測定に支障がでる。というのは、X線回折測定に
おいては、試料は特定の位置に位置決めしておく必要が
あり、この試料位置は、X線回折の測定中に変化しては
ならないからである。
【0005】本発明の目的は、熱重量測定とX線回折測
定とを同時に行うことができる熱分析装置を提供するこ
とである。
【0006】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めに、本発明に係る熱分析装置は、試料の位置が変化し
ない天秤を有する熱重量測定装置部と、前記試料のX線
回折測定を行うX線回折装置部とを有することを特徴と
している。
【0007】試料の位置が変化しない天秤としては電子
天秤を利用することができる。また、X線検出器として
は湾曲形の位置敏感形X線検出器または蓄積性蛍光体を
利用することができる。
【0008】試料を高温に加熱する場合は、雰囲気制御
用の保護管の内部に試料を配置するが、この保護管は、
試料への入射X線と試料からの回折X線とを通過させる
ためのX線通過部を備えるのが好ましい。このX線通過
部は保護管本体から突出した所定幅の円弧状開口を形成
する。
【0009】さらに、この熱分析装置には、試料の示差
熱分析を行う示差熱分析装置部を設けるのが好ましい。
【0010】
【作用】この熱分析装置は、試料の位置が変化しない天
秤を備えているので、熱重量測定を行うときにも試料の
位置が変化しない。したがって、熱重量測定と同時に試
料のX線回折測定を実施できる。
【0011】熱重量測定と同時にX線回折測定をする
と、試料の重量変化と試料の結晶構造変化とを関連付け
てデ−タ解析をすることが可能であるが、そのために
は、極めて短時間で広い回折角度にわたって回折X線を
検出する必要がある。このような要望を満たすために、
X線検出器として湾曲形の位置敏感形X線検出器または
蓄積性蛍光体を利用する。
【0012】試料は、加熱炉内の雰囲気制御用の保護管
の内部に配置して、この保護管の内部に不活性ガスを流
して試料の酸化反応などを防いでいる。試料への入射X
線および試料からの回折X線は、試料以外の物質で遮断
されないようにするのはもちろんであるが、これらX線
が試料以外の物質を透過するような装置構成も極力避け
るべきである。そこで、保護管にX線通過部を設けて、
試料への入射X線および試料からの回折X線が保護管に
当たらないようにしている。しかも、X線通過部の形状
は、保護管本体から突出した所定幅の円弧状開口を形成
するようになっているので、試料周囲の雰囲気が外部か
らの影響を受けにくくなってなる。 この熱分析装置に
示差熱分析装置部を設ければ、熱重量測定と示差熱分析
とX線回折測定とを同時に行うことができる。
【0013】
【実施例】次に、図面を参照して本発明の実施例を説明
する。図1は本発明の一実施例の正面断面図である。こ
の実施例の熱分析装置は、熱重量測定と示差熱分析とX
線回折測定とを同時に行うことができる。この熱分析装
置は、加熱炉と、熱重量測定装置部と、示差熱分析装置
部と、X線回折装置部と、デ−タ処理装置部とから構成
されている。
【0014】まず、加熱炉30とその内部構成を説明す
る。加熱炉30は炉の取り付け台32に固定されてい
る。この加熱炉30は、図1の左右方向に分離可能な二
つのユニットからなっており、各ユニットが環状の赤外
線ランプ31を備えている。加熱炉30は冷却水供給系
71、72によって冷却される。この加熱炉30の仕様
は、試料の加熱温度範囲が室温から1000℃であり、
昇温速度が毎分100℃である。
【0015】加熱炉30の内部には石英ガラス製の保護
管20があり、その内部に試料台15が設置されてい
る。保護管20の内部には、不活性ガス導入系25から
不活性ガスを導入し、試料の周囲を不活性ガス雰囲気と
している。保護管20の取り付け台24は冷却水供給系
73、74によって冷却される。
【0016】図2は保護管20の斜視図である。この保
護管20は、試料台を取り囲む保護管本体21と、不活
性ガスが下方から流入する円筒形のガス流入部22と、
保護管本体21の上部に形成されているX線通過部23
とからなる。保護管本体21とX線通過部23とは石英
ガラスで一体に形成されており、これを、石英ガラス製
のガス流入部22に載せるようにしている。X線通過部
23は、試料への入射X線と試料からの回折X線とが保
護管に当たらないような形状になっている。すなわち、
このX線通過部23は、概略半円形の所定幅の開口25
を形成しており、この開口25をX線が通過するように
なっている。開口25の幅はX線通過に支障がない程度
に薄くするのがよく、例えば8〜10mmとする。な
お、この概略半円形のX線通過部23が存在しなくて
も、保護管本体21の上部にX線通過孔が開いていれ
ば、X線の通過自体には支障がないが、こうすると、X
線通過孔を介して、試料を取り囲む不活性ガスと保護管
周囲の空気とが混じり合って、不活性ガスによる試料の
保護が不十分になる恐れがある。これに対して、この実
施例のようにX線通過部23が存在すると、不活性ガス
はX線通過部23の半円形開口25のところから流出す
るようになるので、試料と開口25とが相当離れること
になり、試料の周囲の不活性ガスは外部の空気と混じる
恐れがない。ガス流入部22の下方から流入した不活性
ガスは、保護管本体21の内部を通って、X線通過部2
3の開口25から流出する。
【0017】図3は試料台15の正面断面図である。試
料台15には測定試料16と標準試料17とを載せるこ
とができる。標準試料17としてはアルミナや白金など
を用いる。試料台15には熱電対18を接続する。この
熱電対18は円筒管11の内部を通って、最終的に図1
のデ−タ処理装置部60に接続している。
【0018】以上説明したような、標準試料と測定試料
を載せる試料台や、両試料の温度を計る熱電対と、デ−
タ処理装置部の内部の示差熱分析デ−タ処理部とによっ
て、示差熱分析装置部が構成される。
【0019】次に、熱重量測定のための電子天秤を説明
する。図1において、試料台15に結合している円筒管
11の下端は、電子天秤10に載っている。この電子天
秤10は、試料の重量が変化しても試料の位置が変化し
ない。実際に使用した電子天秤は、***ザルトリウス社
製のものであり、重量測定範囲が0.1mg〜200
g、分解能が0.1mgである。電子天秤10の出力は
デ−タ処理装置部60に入力される。
【0020】以上説明したような電子天秤と、デ−タ処
理装置部の内部の熱重量測定デ−タ処理部とによって、
熱重量測定装置部が構成される。
【0021】次に、X線回折装置部を説明する。図4は
図1の装置を図1の左側から見た側面図であって、X線
回折装置部に関係する部分だけを図示したものである。
保護管20は断面表示としてある。このX線回折装置部
40は、X線発生部41と湾曲形の位置敏感形X線検出
器すなわち位置敏感型比例計数管(PSPC)42とか
ら構成される。X線発生部41は水平面に対して20度
傾けて設置し、照射X線43がX線通過部23を通って
ちょうど測定試料に当たるように位置決めする。また、
測定試料で回折してX線通過部23を通過した回折X線
44を、広い角度範囲にわたって同時に測定できるよう
に、位置敏感形比例計数管42を設置する。位置敏感形
比例計数管42の円弧の中心は測定試料の位置にあり、
円弧の中心角はX線通過部23の円弧の中心角にほぼ等
しくなっている。図示の例では中心角は約180°であ
る。使用した位置敏感形比例計数管42の有効な測角範
囲は2θ=0〜160°である。位置敏感形比例計数管
42の出力は、図1のデ−タ処理装置部60に入力され
る。なお、X線回折装置部と呼んでいるものは、このデ
−タ処理装置部60の内部のX線回折デ−タ処理部を含
んでいる。
【0022】図1のデ−タ処理装置部60は、加熱炉温
度制御部、熱重量測定デ−タ処理部、示差熱分析デ−タ
処理部、X線回折デ−タ処理部を内蔵している。このデ
−タ処理装置部60は、機器構成としては、コンピュ−
タ本体、CRTディスプレイ、プリンタ、プロッタ、各
種インタフェ−スなどから構成されている。
【0023】次に、この熱分析装置の動作について説明
する。まず、図1の加熱炉30の二つのユニットを左右
に分離して、保護管20の上部体(図2の保護管本体2
1とX線通過部23とから成る一体物)をガス流入部2
1から取り外す。そして、図3の試料台15に測定試料
16と標準試料17を載せる。その後、保護管20の上
部体をガス流入部21の上に載せてから加熱炉30を閉
じる。
【0024】赤外線ランプ31によって試料を加熱し、
測定試料16と標準試料17の重量変化を熱重量測定装
置部で測定する。同時に、測定試料16と標準試料17
との温度差の変化を示差熱分析装置部で測定する。さら
に同時に、測定試料16の結晶構造の変化をX線回折装
置部によって測定する。このような同時測定によって、
試料を多角的に分析することが可能になる。
【0025】温度変化に伴うX線回折パタ−ンの変化
は、位置敏感形比例計数管42で容易に測定することが
できる。例えば、試料の昇温速度を一定にしたとする
と、所定の時間間隔ごとに位置敏感形比例計数管42で
X線回折パタ−ンを測定すれば、温度変化に伴うX線回
折パタ−ンの変化を知ることができる。位置敏感形比例
計数管42を用いることで、広い回折角度にわたって回
折X線の強度分布を同時に得ることができるので、きわ
めて短時間に、温度変化に伴うX線回折パタ−ンの変化
を得ることができる。
【0026】ところで、X線検出器として、湾曲型の位
置敏感形比例計数管42の代わりに、同じ曲率を有する
湾曲型の蓄積性蛍光体(輝尽性蛍光体またはイメ−ジン
グプレ−トとも呼ばれる。)を使うこともできる。この
場合も、広い回折角度にわたって回折X線の強度分布を
同時に得ることができる。ただし、温度変化に伴うX線
回折パタ−ンの変化を測定するには特別の工夫をする必
要がある。すなわち、蓄積性蛍光体を、X線経路を含む
平面に垂直な方向(図4の紙面に垂直な方向)に移動可
能にする。また、蓄積性蛍光体の前面には、測定すべき
回折角度範囲にわたって、所定の幅(蓄積性蛍光体の移
動方向における寸法)の開口を有するスリットを設けて
おく。そして、温度変化に伴うX線回折パタ−ンの変化
を測定するには、試料の温度を変化させながら、スリッ
トを静止したままで、蓄積性蛍光体を上述の方向に移動
させる。これにより、異なる温度でのX線回折パタ−ン
を、蓄積性蛍光体の異なる位置に記録することができ
る。この蓄積性蛍光体を、レ−ザ光で読み取ることによ
って回折X線の強度分布を知ることができる。
【0027】上述の実施例では、加熱炉として赤外線加
熱炉を用いているが、抵抗加熱炉を使用してもよい。
【0028】上述の実施例では、保護管20のX線通過
部23は半円形となっているが、必要な測角範囲に応じ
てX線通過部23の円弧の中心角を変更してもよい。例
えば、X線通過部23の中心角を160°として扇形の
形状にしてもよい。
【0029】
【発明の効果】以上説明したように本発明は、試料の位
置が変化しない天秤を有する熱重量測定装置部と、X線
回折装置部とを備えているので、熱重量測定を行うとき
にも試料の位置が変化せず、したがって、熱重量測定と
同時に試料のX線回折測定を実施できる。
【0030】また、回折X線の測定に湾曲形の位置敏感
形X線検出器を利用すると、極めて短時間で広い回折角
度にわたって回折X線を検出できるので、熱重量測定結
果と同時にX線回折測定デ−タが得られる。
【0031】さらに、試料の保護管にX線通過部を設け
て、このX線通過部の形状を、保護管本体から突出した
所定幅の円弧状開口を形成するようにしたことにより、
試料への入射X線および試料からの回折X線が保護管に
当たることがなく、かつ、試料周囲の雰囲気が外部から
の影響を受けなくなる。
【0032】さらに、この熱分析装置に示差熱分析装置
部も設ければ、熱重量測定と示差熱分析とX線回折測定
とを同時に行うことができる。これにより、温度変化に
伴う測定試料の重量変化、吸熱・発熱現象、結晶構造変
化を同時に測定できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施例の正面断面図である。
【図2】保護管の斜視図である。
【図3】試料台の正面断面図である。
【図4】X線回折装置部の側面図である。
【符号の説明】
10 電子天秤 15 試料台 16 測定試料 17 標準試料 20 保護管 23 X線通過部 25 半円形開口 30 加熱炉 40 X線回折装置部 42 位置敏感形X線検出器
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 広瀬 祐輔 大阪府堺市石津西町5番地 日新製鋼株 式会社 鉄鋼研究所内 (72)発明者 斎藤 実 大阪府堺市石津西町5番地 日新製鋼株 式会社 鉄鋼研究所内 (72)発明者 長谷 武 大阪府堺市石津西町5番地 日新製鋼株 式会社 鉄鋼研究所内 (56)参考文献 特開 昭57−136148(JP,A) 特開 昭61−2050(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) G01N 5/04 G01N 23/20 G01N 25/20 JICSTファイル(JOIS)

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 試料の位置が変化しない電子天秤を有す
    る熱重量測定装置部と、前記試料の示差熱分析を行う示
    差熱分析装置部と、前記試料のX線回折測定を行うX線
    回折装置部とを有する熱分析装置であって、前記X線回
    折装置部は湾曲形の位置敏感型X線検出器を有すること
    を特徴とする熱分析装置。
  2. 【請求項2】 試料の位置が変化しない電子天秤を有す
    る熱重量測定装置部と、前記試料の示差熱分析を行う示
    差熱分析装置部と、前記試料のX線回折測定を行うX線
    回折装置部とを有する熱分析装置であって、前記X線回
    折装置部は湾曲形の蓄積性蛍光体からなるX線検出器を
    備えていて、前記蓄積性蛍光体はX線の経路を含む平面
    に対して垂直な方向に移動可能であることを特徴とする
    熱分析装置。
  3. 【請求項3】 前記試料は、雰囲気制御用の保護管の内
    部に配置され、前記保護管は、試料への入射X線と試料
    からの回折X線とを通過させるためのX線通過部を有
    し、このX線通過部は保護管本体から突出した所定幅の
    円弧状開口を形成することを特徴とする請求項1または
    2に記載の熱分析装置。
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