JP3245342B2 - 積層型コンデンサの製法 - Google Patents
積層型コンデンサの製法Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、チタンジルコン酸
バリウムを主成分とし、Ｌｉ、Ｓｉ、Ｂのうち少なくと
も１種を含有する誘電体層と、ニッケル等の卑金属から
なる内部電極層とを交互に積層してなる積層型コンデン
サの製法に関するものである。
バリウムを主成分とし、Ｌｉ、Ｓｉ、Ｂのうち少なくと
も１種を含有する誘電体層と、ニッケル等の卑金属から
なる内部電極層とを交互に積層してなる積層型コンデン
サの製法に関するものである。
【０００２】
【従来技術】従来、積層型コンデンサは、内部電極を構
成する電極層と誘電体層とを交互に積層した後、一体焼
成して製造されている。
成する電極層と誘電体層とを交互に積層した後、一体焼
成して製造されている。
【０００３】ところで積層コンデンサを作製する場合、
従来のＢａＴｉＯ3を主成分とする誘電体材料では、１
３００〜１５００℃で焼成するため、内部電極材料とし
ては、このような温度で溶融しないＰｔ，Ｐｄ等の貴金
属が使用されてきた。
従来のＢａＴｉＯ3を主成分とする誘電体材料では、１
３００〜１５００℃で焼成するため、内部電極材料とし
ては、このような温度で溶融しないＰｔ，Ｐｄ等の貴金
属が使用されてきた。
【０００４】しかしながら、これらの貴金属は高価であ
り、高容量化を図るために内部電極数を増加させた場合
にはコストが著しく高くなるという問題があった。そこ
で、近年、安価なニッケル等の卑金属が内部電極材料と
して用いられている。
り、高容量化を図るために内部電極数を増加させた場合
にはコストが著しく高くなるという問題があった。そこ
で、近年、安価なニッケル等の卑金属が内部電極材料と
して用いられている。
【０００５】しかしながら、ニッケル等の卑金属からな
る内部電極を用いた場合には、内部電極の酸化を防止す
るため還元雰囲気中で焼成しなければならず、そのよう
な雰囲気下で焼成すると、誘電体セラミックスが還元さ
れ絶縁性を失ってしまうという問題があった。
る内部電極を用いた場合には、内部電極の酸化を防止す
るため還元雰囲気中で焼成しなければならず、そのよう
な雰囲気下で焼成すると、誘電体セラミックスが還元さ
れ絶縁性を失ってしまうという問題があった。
【０００６】そこで、近年では、還元雰囲気中で焼成し
た場合でも、誘電体セラミックスが還元されないよう
な、例えば、塩基性酸化物である（Ｂａ，Ｃａ，Ｓｒ）
Ｏを酸性酸化物であるＴｉＯ2に対して化学量論比より
過剰にしたチタン酸バリウム固溶体（Ｂａ，Ｃａ，Ｓ
ｒ）（Ｔｉ，Ｚｒ）Ｏ3から成る基本成分と、Ｌｉ2Ｏと
ＳｉＯ2を含む添加成分とを含む誘電体磁器組成物が提
案されている（例えば、特公昭６０−２０８５１号公報
等参照）。
た場合でも、誘電体セラミックスが還元されないよう
な、例えば、塩基性酸化物である（Ｂａ，Ｃａ，Ｓｒ）
Ｏを酸性酸化物であるＴｉＯ2に対して化学量論比より
過剰にしたチタン酸バリウム固溶体（Ｂａ，Ｃａ，Ｓ
ｒ）（Ｔｉ，Ｚｒ）Ｏ3から成る基本成分と、Ｌｉ2Ｏと
ＳｉＯ2を含む添加成分とを含む誘電体磁器組成物が提
案されている（例えば、特公昭６０−２０８５１号公報
等参照）。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
ような従来の組成を用いた積層型コンデンサでは、高
温、高電圧の環境下で用いられる場合には製品寿命が短
いという問題があった。即ち、上記従来の組成では、高
温、高電圧の環境下では、誘電体磁器自体の電気伝導性
が高くなり、誘電体としての機能が低下し、誘電体とし
ての寿命が短くなるという問題があった。特に、近年で
は、高容量化のために誘電体層を薄層化する傾向にある
が、誘電体層が薄くなる程、高温、高電圧環境下におい
ては電気伝導性が高くなり易く、誘電体としての機能が
低下し易いという問題があった。
ような従来の組成を用いた積層型コンデンサでは、高
温、高電圧の環境下で用いられる場合には製品寿命が短
いという問題があった。即ち、上記従来の組成では、高
温、高電圧の環境下では、誘電体磁器自体の電気伝導性
が高くなり、誘電体としての機能が低下し、誘電体とし
ての寿命が短くなるという問題があった。特に、近年で
は、高容量化のために誘電体層を薄層化する傾向にある
が、誘電体層が薄くなる程、高温、高電圧環境下におい
ては電気伝導性が高くなり易く、誘電体としての機能が
低下し易いという問題があった。
【０００８】
【発明の目的】本発明は、誘電体磁器厚みが３〜１０μ
ｍという薄い場合でも、高温、高電圧の環境下における
寿命を向上することができる積層型コンデンサの製法を
提供することを目的とする。
ｍという薄い場合でも、高温、高電圧の環境下における
寿命を向上することができる積層型コンデンサの製法を
提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明者は、上記問題に
対して鋭意検討した結果、チタンジルコン酸バリウムを
含有する主成分と、該主成分１００重量部に対してＬ
ｉ、Ｓｉ、Ｂのうちの少なくとも一種をそれぞれＬｉ2
Ｏ、ＳｉＯ2、Ｂ2Ｏ3換算で総量０．４〜１．２重量部
となる仮焼された粒界相成分とを含有する誘電体形成膜
と、卑金属を含有する内部電極膜とを交互に積層した積
層成形体を 作製し、非還元性雰囲気において１２００〜
１３００℃で焼成し、最高温度から８００℃までの降温
速度を２０〜４０℃／ｈｒ以下としたことにより、誘電
体層が薄層であっても高温、高電圧の環境下における寿
命を向上することができることを見い出し、本発明に至
った。
対して鋭意検討した結果、チタンジルコン酸バリウムを
含有する主成分と、該主成分１００重量部に対してＬ
ｉ、Ｓｉ、Ｂのうちの少なくとも一種をそれぞれＬｉ2
Ｏ、ＳｉＯ2、Ｂ2Ｏ3換算で総量０．４〜１．２重量部
となる仮焼された粒界相成分とを含有する誘電体形成膜
と、卑金属を含有する内部電極膜とを交互に積層した積
層成形体を 作製し、非還元性雰囲気において１２００〜
１３００℃で焼成し、最高温度から８００℃までの降温
速度を２０〜４０℃／ｈｒ以下としたことにより、誘電
体層が薄層であっても高温、高電圧の環境下における寿
命を向上することができることを見い出し、本発明に至
った。
【００１０】即ち、本発明の積層型コンデンサの製法に
より作製される積層型コンデンサは、チタンジルコン酸
バリウムからなる主結晶相と、このチタンジルコン酸バ
リウム１００重量部に対してＬｉ、Ｓｉ、Ｂのうちの少
なくとも一種をそれぞれＬｉ2Ｏ、ＳｉＯ2、Ｂ2Ｏ3換算
で総量０．４〜１．２重量部の割合で含有する偏析相と
を有する誘電体層と、卑金属からなる内部電極層とを交
互に積層してなる積層型コンデンサであって、前記誘電
体層が３〜１０μｍの厚みを有するとともに、前記誘電
体層の破断面において存在する偏析相数のうち６０％以
上が結晶質であることを特徴とする。ここで、偏析相中
の結晶質が、Ｌｉ，ＳｉおよびＢのうち少なくとも２種
を含有する複合酸化物からなることが望ましい。
より作製される積層型コンデンサは、チタンジルコン酸
バリウムからなる主結晶相と、このチタンジルコン酸バ
リウム１００重量部に対してＬｉ、Ｓｉ、Ｂのうちの少
なくとも一種をそれぞれＬｉ2Ｏ、ＳｉＯ2、Ｂ2Ｏ3換算
で総量０．４〜１．２重量部の割合で含有する偏析相と
を有する誘電体層と、卑金属からなる内部電極層とを交
互に積層してなる積層型コンデンサであって、前記誘電
体層が３〜１０μｍの厚みを有するとともに、前記誘電
体層の破断面において存在する偏析相数のうち６０％以
上が結晶質であることを特徴とする。ここで、偏析相中
の結晶質が、Ｌｉ，ＳｉおよびＢのうち少なくとも２種
を含有する複合酸化物からなることが望ましい。
【００１１】
【作用】本発明の積層型コンデンサの製法では、誘電体
層の厚みを３〜１０μｍと薄層化した場合でも、誘電体
としての機能を十分に有し、かつ、高温、高電圧の環境
下においても寿命を長くすることができる。
層の厚みを３〜１０μｍと薄層化した場合でも、誘電体
としての機能を十分に有し、かつ、高温、高電圧の環境
下においても寿命を長くすることができる。
【００１２】即ち、高温、高電圧の環境下における寿命
は誘電体磁器中の粒界相を移動する電子の移動度に影響
されると考えられるが、結晶質の偏析相の方が非晶質の
場合よりも電子の移動度が小さいため、誘電体層中の全
粒界相成分数のうち６０％以上を結晶質とすることによ
り、粒界相の電子の移動度を小さくすることができる。
は誘電体磁器中の粒界相を移動する電子の移動度に影響
されると考えられるが、結晶質の偏析相の方が非晶質の
場合よりも電子の移動度が小さいため、誘電体層中の全
粒界相成分数のうち６０％以上を結晶質とすることによ
り、粒界相の電子の移動度を小さくすることができる。
【００１３】
【発明の実施の形態】本発明の積層型コンデンサの製法
は、チタンジルコン酸バリウムを含有する主成分と、該
主成分１００重量部に対してＬｉ，Ｓｉ，Ｂのうちの少
なくとも一種をそれぞれＬｉ 2 Ｏ、ＳｉＯ 2 、Ｂ 2 Ｏ 3 換算
で総量０．４〜１．２重量部となる仮焼された粒界相成
分とを含有する誘電体形成膜と、卑金属を含有する内部
電極膜とを交互に積層した積層成形体を作製し、非還元
性雰囲気 において１２００〜１３００℃で焼成し、最高
温度から８００℃までの降温速度を２０〜４０℃／ｈｒ
としたものであるが、本発明に用いられる誘電体層は、
例えば、Ｂａ（Ｔｉ、Ｚｒ）Ｏ3１００モル部に対して
ＣａＴｉＯ3を０．０５〜８．０モル部含有する成分
と、該成分１００重量部に対して、Ｎｄ2Ｏ3を０．３〜
０．８重量部、ＭｎＯ2を０．１〜０．２重量部含有さ
せて、主成分が構成される。
は、チタンジルコン酸バリウムを含有する主成分と、該
主成分１００重量部に対してＬｉ，Ｓｉ，Ｂのうちの少
なくとも一種をそれぞれＬｉ 2 Ｏ、ＳｉＯ 2 、Ｂ 2 Ｏ 3 換算
で総量０．４〜１．２重量部となる仮焼された粒界相成
分とを含有する誘電体形成膜と、卑金属を含有する内部
電極膜とを交互に積層した積層成形体を作製し、非還元
性雰囲気 において１２００〜１３００℃で焼成し、最高
温度から８００℃までの降温速度を２０〜４０℃／ｈｒ
としたものであるが、本発明に用いられる誘電体層は、
例えば、Ｂａ（Ｔｉ、Ｚｒ）Ｏ3１００モル部に対して
ＣａＴｉＯ3を０．０５〜８．０モル部含有する成分
と、該成分１００重量部に対して、Ｎｄ2Ｏ3を０．３〜
０．８重量部、ＭｎＯ2を０．１〜０．２重量部含有さ
せて、主成分が構成される。
【００１４】一方、例えば、Ｌｉ2Ｏ、ＳｉＯ2、Ｂ2Ｏ3
のモル比で表される三角図において、（Ｌｉ2Ｏ，Ｓｉ
Ｏ2，Ｂ2Ｏ3）で示す、Ａ（２０，８０，０）、Ｂ（７
０，３０，０）、Ｃ（８０，０，２０）、Ｄ（４０，２
０，４０）の４点で囲まれる組成範囲の粒界成分を９０
０℃以上の温度で仮焼し、Ｌｉ、Ｓｉ、Ｂのうち少なく
とも２種を含有する複合酸化物を作製する。そして、こ
のＬｉ、Ｓｉ、Ｂを含有する複合酸化物を上記主成分１
００重量部に対して、総量０．４〜１．２重量部添加含
有してなるものである。誘電体層中に、不純物としてＡ
ｌ2Ｏ3、Ｆｅ2Ｏ3、ＺｒＯ2等が混入する場合がある。
のモル比で表される三角図において、（Ｌｉ2Ｏ，Ｓｉ
Ｏ2，Ｂ2Ｏ3）で示す、Ａ（２０，８０，０）、Ｂ（７
０，３０，０）、Ｃ（８０，０，２０）、Ｄ（４０，２
０，４０）の４点で囲まれる組成範囲の粒界成分を９０
０℃以上の温度で仮焼し、Ｌｉ、Ｓｉ、Ｂのうち少なく
とも２種を含有する複合酸化物を作製する。そして、こ
のＬｉ、Ｓｉ、Ｂを含有する複合酸化物を上記主成分１
００重量部に対して、総量０．４〜１．２重量部添加含
有してなるものである。誘電体層中に、不純物としてＡ
ｌ2Ｏ3、Ｆｅ2Ｏ3、ＺｒＯ2等が混入する場合がある。
【００１５】チタンジルコン酸バリウム１００重量部に
対してＬｉ、Ｓｉ、Ｂのうちの少なくとも一種をそれぞ
れＬｉ2Ｏ、ＳｉＯ2、Ｂ2Ｏ3換算で総量０．４〜１．２
重量部の割合で含有せしめたのは、Ｌｉ、Ｓｉ、Ｂが
０．４重量部よりも少ない場合には、高温、高電圧の環
境下における寿命が低下するからであり、また、１．２
重量部よりも多い場合には容量が低下するからである。
対してＬｉ、Ｓｉ、Ｂのうちの少なくとも一種をそれぞ
れＬｉ2Ｏ、ＳｉＯ2、Ｂ2Ｏ3換算で総量０．４〜１．２
重量部の割合で含有せしめたのは、Ｌｉ、Ｓｉ、Ｂが
０．４重量部よりも少ない場合には、高温、高電圧の環
境下における寿命が低下するからであり、また、１．２
重量部よりも多い場合には容量が低下するからである。
【００１６】本発明においては、添加される粒界相成分
は、Ｌｉ，Ｓｉ，ＢをそれぞれＬｉ2Ｏ、ＳｉＯ2、Ｂ2
Ｏ3換算で総量０．４〜１．２重量部含有すれば良く、
３種類の成分を必須成分とするものでもなく、２種でも
良い。これらのうちＬｉとＳｉの組み合わせは誘電率向
上という観点から特に望ましい。
は、Ｌｉ，Ｓｉ，ＢをそれぞれＬｉ2Ｏ、ＳｉＯ2、Ｂ2
Ｏ3換算で総量０．４〜１．２重量部含有すれば良く、
３種類の成分を必須成分とするものでもなく、２種でも
良い。これらのうちＬｉとＳｉの組み合わせは誘電率向
上という観点から特に望ましい。
【００１７】また、卑金属からなる内部電極層は、例え
ば、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃｕ等からなるものである。
ば、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃｕ等からなるものである。
【００１８】さらに、誘電体層の厚みを３〜１０μｍと
したのは、誘電体層の厚みが３μｍより薄いと誘電体層
の作製が困難であるからであり、厚みが１０μｍよりも
厚くなると、高容量化を図ることができなくなるからで
ある。本発明の誘電体層の厚みは、高容量化および誘電
体層の作製の容易性という観点から５〜８μｍであるこ
とが望ましい。
したのは、誘電体層の厚みが３μｍより薄いと誘電体層
の作製が困難であるからであり、厚みが１０μｍよりも
厚くなると、高容量化を図ることができなくなるからで
ある。本発明の誘電体層の厚みは、高容量化および誘電
体層の作製の容易性という観点から５〜８μｍであるこ
とが望ましい。
【００１９】また、誘電体層における偏析相のうち、Ｌ
ｉ、Ｓｉ、Ｂを含有する複合酸化物からなる偏析相は、
例えば、（３Ｌｉ2Ｏ・Ｂ2Ｏ3＋Ｌｉ4ＳｉＯ4）、（Ｌ
ｉ4ＳｉＯ4）、（Ｌｉ4ＳｉＯ4＋Ｌｉ2Ｏ）のように表
現されるようなものがあり、このような偏析相が結晶質
であり、誘電体層中に存在する偏析相の個数の内、結晶
質である割合を一定に制御することにより、上記に示し
たように粒界相の電子の移動度を制御し、高温、高電圧
の環境下における製品寿命を長くすることができるので
ある。
ｉ、Ｓｉ、Ｂを含有する複合酸化物からなる偏析相は、
例えば、（３Ｌｉ2Ｏ・Ｂ2Ｏ3＋Ｌｉ4ＳｉＯ4）、（Ｌ
ｉ4ＳｉＯ4）、（Ｌｉ4ＳｉＯ4＋Ｌｉ2Ｏ）のように表
現されるようなものがあり、このような偏析相が結晶質
であり、誘電体層中に存在する偏析相の個数の内、結晶
質である割合を一定に制御することにより、上記に示し
たように粒界相の電子の移動度を制御し、高温、高電圧
の環境下における製品寿命を長くすることができるので
ある。
【００２０】偏析相は、誘電体層の一断面（破断面）に
おいて、存在する偏析相の個数の内、６０％以上が結晶
質であることが必要である。結晶質である偏析相の存在
の割合が６０％よりも低い場合には、高温、高電圧下で
の寿命が顕著に短くなる。
おいて、存在する偏析相の個数の内、６０％以上が結晶
質であることが必要である。結晶質である偏析相の存在
の割合が６０％よりも低い場合には、高温、高電圧下で
の寿命が顕著に短くなる。
【００２１】このように、結晶質である偏析相の存在の
割合を６０％以上とするためには、焼成時において最高
温度から８００℃までの降温速度を２０〜４０℃／ｈｒ
とすることが必要である。これは、降温速度を２０〜４
０℃／ｈｒとすることにより、偏析相の結晶化を促進
し、結晶質の偏析相の存在の割合を６０％以上とするこ
とができるのである。
割合を６０％以上とするためには、焼成時において最高
温度から８００℃までの降温速度を２０〜４０℃／ｈｒ
とすることが必要である。これは、降温速度を２０〜４
０℃／ｈｒとすることにより、偏析相の結晶化を促進
し、結晶質の偏析相の存在の割合を６０％以上とするこ
とができるのである。
【００２２】本発明の積層型コンデンサの製法は、先
ず、例えば、上記した誘電体磁器組成物に所定のバイン
ダー、可塑剤を添加し誘電体層用のスリップを作製する
とともに、例えば、Ｎｉに所定のバインダー、可塑剤を
添加し内部電極用のスリップを作製する。そして、台板
上に、誘電体層用のスリップをドクターブレード法によ
り複数回塗布し、所定厚みの誘電体成形膜を形成し、こ
の誘電体成形膜の表面に内部電極用スリップをスクリー
ン印刷して所定形状の内部電極膜を形成する。
ず、例えば、上記した誘電体磁器組成物に所定のバイン
ダー、可塑剤を添加し誘電体層用のスリップを作製する
とともに、例えば、Ｎｉに所定のバインダー、可塑剤を
添加し内部電極用のスリップを作製する。そして、台板
上に、誘電体層用のスリップをドクターブレード法によ
り複数回塗布し、所定厚みの誘電体成形膜を形成し、こ
の誘電体成形膜の表面に内部電極用スリップをスクリー
ン印刷して所定形状の内部電極膜を形成する。
【００２３】この工程を所望の容量が得られるまで繰り
返した後、該積層体を酸素分圧が３×１０-5〜３×１０
-3Ｐａの非還元性雰囲気において１２００〜１３００℃
で１〜５時間一体焼成し、この最高温度から８００℃ま
での降温速度を２０〜４０℃／ｈｒとする。この後、窒
素雰囲気において９００〜１１００℃で２〜７時間熱処
理することにより、本発明の積層型コンデンサを得る。
返した後、該積層体を酸素分圧が３×１０-5〜３×１０
-3Ｐａの非還元性雰囲気において１２００〜１３００℃
で１〜５時間一体焼成し、この最高温度から８００℃ま
での降温速度を２０〜４０℃／ｈｒとする。この後、窒
素雰囲気において９００〜１１００℃で２〜７時間熱処
理することにより、本発明の積層型コンデンサを得る。
【００２４】
【実施例】出発原料として水熱合成法により得られた平
均粒径０．５μｍのＢａ（Ｔｉ、Ｚｒ）Ｏ3粉末を用
い、このＢａ（Ｔｉ、Ｚｒ）Ｏ3１００モル部に対して
平均粒径１．０μｍのＣａＴｉＯ3を０．０５モル部添
加した成分を作製し、この成分１００重量部に対してＮ
ｄ2Ｏ3を０．５重量部、ＭｎＯ2を０．２重量部添加
し、混合して主成分を作製する。この主成分１００重量
部に対して、Ｌｉ2Ｏ、ＳｉＯ2、Ｂ2Ｏ3のモル比が表１
に示す比となる仮焼した粒界相成分を、表１に示す量だ
け添加し、ＺｒＯ2ボールにより混合し、バインダー、
可塑剤を加え、誘電体層用スリップを得た。
均粒径０．５μｍのＢａ（Ｔｉ、Ｚｒ）Ｏ3粉末を用
い、このＢａ（Ｔｉ、Ｚｒ）Ｏ3１００モル部に対して
平均粒径１．０μｍのＣａＴｉＯ3を０．０５モル部添
加した成分を作製し、この成分１００重量部に対してＮ
ｄ2Ｏ3を０．５重量部、ＭｎＯ2を０．２重量部添加
し、混合して主成分を作製する。この主成分１００重量
部に対して、Ｌｉ2Ｏ、ＳｉＯ2、Ｂ2Ｏ3のモル比が表１
に示す比となる仮焼した粒界相成分を、表１に示す量だ
け添加し、ＺｒＯ2ボールにより混合し、バインダー、
可塑剤を加え、誘電体層用スリップを得た。
【００２５】また、Ｎｉとテルピネオールを添加し、Ａ
ｌ2Ｏ3ボールにより混合し、バインダー、可塑剤を加
え、内部電極層用スリップを得た。
ｌ2Ｏ3ボールにより混合し、バインダー、可塑剤を加
え、内部電極層用スリップを得た。
【００２６】そして、誘電体層用スリップを台板にドク
ターブレード法により複数回塗布して、焼成後の厚みが
表１の厚みとなるように誘電体成形膜を作製し、この誘
電体成形膜の上面に、内部電極層用スリップをクシ型構
造となるようにスクリーン印刷し、誘電体成形膜の形成
から電極膜の形成までの工程を２０回繰り返し、誘電体
成形膜を２０層有する積層成形体を作製した。この積層
成形体を熱圧着後、酸素分圧が３×１０-4Ｐａの非還元
性雰囲気において１２５０℃で２時間焼成し、８００℃
までの降温速度を表１に示す速度として冷却した後、窒
素雰囲気中において１０００℃で５時間熱処理した。こ
の後、該焼結体の両端面に、Ｃｕからなる外部電極を形
成し、本発明の積層型コンデンサを得た。
ターブレード法により複数回塗布して、焼成後の厚みが
表１の厚みとなるように誘電体成形膜を作製し、この誘
電体成形膜の上面に、内部電極層用スリップをクシ型構
造となるようにスクリーン印刷し、誘電体成形膜の形成
から電極膜の形成までの工程を２０回繰り返し、誘電体
成形膜を２０層有する積層成形体を作製した。この積層
成形体を熱圧着後、酸素分圧が３×１０-4Ｐａの非還元
性雰囲気において１２５０℃で２時間焼成し、８００℃
までの降温速度を表１に示す速度として冷却した後、窒
素雰囲気中において１０００℃で５時間熱処理した。こ
の後、該焼結体の両端面に、Ｃｕからなる外部電極を形
成し、本発明の積層型コンデンサを得た。
【００２７】このようにして得られた積層型コンデンサ
に対して、誘電体層厚みを走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）
にて観察、測定するとともに、誘電体層中の粒界相成分
の存在状態を透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）にて観察した。
結晶質であるかどうかの確認は、個々の偏析相に対して
電子解析像が得られるかを確認することにより行い、任
意に選択した誘電体層中の５０個の偏析相に対する結晶
質の偏析相数の割合（％）を求めた。
に対して、誘電体層厚みを走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）
にて観察、測定するとともに、誘電体層中の粒界相成分
の存在状態を透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）にて観察した。
結晶質であるかどうかの確認は、個々の偏析相に対して
電子解析像が得られるかを確認することにより行い、任
意に選択した誘電体層中の５０個の偏析相に対する結晶
質の偏析相数の割合（％）を求めた。
【００２８】また、容量をＬＣＲメータで測定周波数１
ｋＨｚ、入力信号レベル１Ｖｒｍｓという条件で測定
し、誘電体層一層当たりの容量に換算して求めた。
ｋＨｚ、入力信号レベル１Ｖｒｍｓという条件で測定
し、誘電体層一層当たりの容量に換算して求めた。
【００２９】さらに、１５０℃の測定炉中で誘電体厚み
に対して８Ｖ／μｍの電圧を印加し、ショート故障に至
るまでの時間（寿命）を測定し、この結果を表１に示
す。
に対して８Ｖ／μｍの電圧を印加し、ショート故障に至
るまでの時間（寿命）を測定し、この結果を表１に示
す。
【００３０】
【表１】
【００３１】この表１の結果より、本発明の試料では２
５０ｎＦ以上の高容量であり、また、１５０℃、８Ｖ／
μｍの電圧を印加した場合でも、ショート故障に至るま
での時間が１８５時間以上と長く、高温、高電圧の環境
下であっても、信頼性が高く長寿命であることが判る。
５０ｎＦ以上の高容量であり、また、１５０℃、８Ｖ／
μｍの電圧を印加した場合でも、ショート故障に至るま
での時間が１８５時間以上と長く、高温、高電圧の環境
下であっても、信頼性が高く長寿命であることが判る。
【００３２】図１に、本発明のＮｏ．７の積層型コンデ
ンサの断面をＴＥＭにて５０００倍に拡大した結果を示
す。図において、符号１は誘電体層、符号２は内部電極
層、符号３は（Ｂａ，Ｃａ）（Ｔｉ，Ｚｒ）Ｏ3からな
るセラミック粒子、符号４は偏析相を示す。さらに、こ
の試料の誘電体磁器の断面をＴＥＭにて１０万倍に拡大
した結果を図２に示す。図において、符号３は（Ｂａ，
Ｃａ）（Ｔｉ，Ｚｒ）Ｏ3からなるセラミック粒子、符
号４は偏析相を示す。
ンサの断面をＴＥＭにて５０００倍に拡大した結果を示
す。図において、符号１は誘電体層、符号２は内部電極
層、符号３は（Ｂａ，Ｃａ）（Ｔｉ，Ｚｒ）Ｏ3からな
るセラミック粒子、符号４は偏析相を示す。さらに、こ
の試料の誘電体磁器の断面をＴＥＭにて１０万倍に拡大
した結果を図２に示す。図において、符号３は（Ｂａ，
Ｃａ）（Ｔｉ，Ｚｒ）Ｏ3からなるセラミック粒子、符
号４は偏析相を示す。
【００３３】
【発明の効果】本発明の積層型コンデンサの製法では、
チタンジルコン酸バリウムを含有する主成分と、該主成
分１００重量部に対してＬｉ，Ｓｉ，Ｂのうちの少なく
とも一種をそれぞれＬｉ 2 Ｏ、ＳｉＯ 2 、Ｂ 2 Ｏ 3 換算で総
量０．４〜１．２重量部となる仮焼された粒界相成分と
を含有する誘電体形成膜と、卑金属を含有する内部電極
膜とを交互に積層した積層成形体を作製し、非還元性雰
囲気において１２００〜１３００℃で焼成し、最高温度
から８００℃までの降温速度を２０〜４０℃／ｈｒと
し、誘電体層の破断面において、Ｌｉ，ＳｉおよびＢの
うち少なくとも２種を含有する複合酸化物からなり、６
０％以上の結晶質を有する偏析相を生成させることか
ら、誘電体の厚みを３〜１０μｍと薄層化した場合で
も、誘電体としての機能を十分に有し、かつ、高温、高
電圧の環境下においても寿命を長くすることができる。
チタンジルコン酸バリウムを含有する主成分と、該主成
分１００重量部に対してＬｉ，Ｓｉ，Ｂのうちの少なく
とも一種をそれぞれＬｉ 2 Ｏ、ＳｉＯ 2 、Ｂ 2 Ｏ 3 換算で総
量０．４〜１．２重量部となる仮焼された粒界相成分と
を含有する誘電体形成膜と、卑金属を含有する内部電極
膜とを交互に積層した積層成形体を作製し、非還元性雰
囲気において１２００〜１３００℃で焼成し、最高温度
から８００℃までの降温速度を２０〜４０℃／ｈｒと
し、誘電体層の破断面において、Ｌｉ，ＳｉおよびＢの
うち少なくとも２種を含有する複合酸化物からなり、６
０％以上の結晶質を有する偏析相を生成させることか
ら、誘電体の厚みを３〜１０μｍと薄層化した場合で
も、誘電体としての機能を十分に有し、かつ、高温、高
電圧の環境下においても寿命を長くすることができる。
【図１】試料Ｎｏ．７の積層型コンデンサの断面をＴＥ
Ｍにて５０００倍に拡大した図である。
Ｍにて５０００倍に拡大した図である。
【図２】試料Ｎｏ．７の積層型コンデンサの誘電体層磁
器の断面をＴＥＭにて１０万倍に拡大した図である。
器の断面をＴＥＭにて１０万倍に拡大した図である。
１・・・誘電体層 ２・・・内部電極層 ３・・・セラミック粒子 ４・・・偏析相
Claims (1)
- 【請求項１】チタンジルコン酸バリウムを含有する主成
分と、該主成分１００重量部に対してＬｉ，Ｓｉ，Ｂの
うちの少なくとも一種をそれぞれＬｉ2Ｏ、ＳｉＯ2、Ｂ
2Ｏ3換算で総量０．４〜１．２重量部となる仮焼された
粒界相成分とを含有する誘電体形成膜と、卑金属を含有
する内部電極膜とを交互に積層した積層成形体を作製
し、非還元性雰囲気において１２００〜１３００℃で焼
成し、最高温度から８００℃までの降温速度を２０〜４
０℃／ｈｒとしたことを特徴とする積層型コンデンサの
製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34225195A JP3245342B2 (ja) | 1995-12-28 | 1995-12-28 | 積層型コンデンサの製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34225195A JP3245342B2 (ja) | 1995-12-28 | 1995-12-28 | 積層型コンデンサの製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09186045A JPH09186045A (ja) | 1997-07-15 |
| JP3245342B2 true JP3245342B2 (ja) | 2002-01-15 |
Family
ID=18352280
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP34225195A Expired - Fee Related JP3245342B2 (ja) | 1995-12-28 | 1995-12-28 | 積層型コンデンサの製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3245342B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000269066A (ja) * | 1999-03-19 | 2000-09-29 | Taiyo Yuden Co Ltd | 積層セラミックコンデンサ |
| JP4200792B2 (ja) | 2003-03-12 | 2008-12-24 | 株式会社村田製作所 | 積層セラミックコンデンサ |
-
1995
- 1995-12-28 JP JP34225195A patent/JP3245342B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH09186045A (ja) | 1997-07-15 |
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