JP3244017B2 - リチウム二次電池用電解液の製造方法 - Google Patents
リチウム二次電池用電解液の製造方法Info
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Description
れ、更に電気容量、保存安定性などの電池特性にも優れ
たリチウム二次電池を構成できるリチウム二次電池用電
解液に関する。
状カーボネートや、鎖状カーボネート、エーテルなどの
溶媒にLiPF6 などの含フッ素電解質を溶解した非水
系電解液が、高電圧及び高容量の電池を得るのに好適で
あることからよく利用されている。しかしながら、この
ような電解液にはHFが多く含まれており、この電解液
を用いるリチウム二次電池は、サイクル特性、電気容
量、保存安定性などの電池特性において必ずしも満足で
きるものではなく、特に電池性能の低下を起こさないサ
イクル特性に優れたリチウム二次電池用電解液が望まれ
ている。環状カーボネートからジオール類を除去する方
法として、シリカゲル、活性炭、活性アルミナ、モレキ
ュラーシーブス等の吸着剤による吸着法が知られてい
る。例えば、特開平5−74485号には、非水電解液
の溶媒として環状カーボネートを含む溶液が開示され、
非水電解液中のジオールを1500ppm以下の低濃度
にするために、環状カーボネートを蒸留する方法や、吸
着剤により処理する方法が記載されている。他方、ジオ
ールを不純物として含有する環状カーボネートを鎖状カ
ーボネートの存在下に合成ゼオライトと接触させて、環
状カーボネート中のジオールを除去する方法が報告され
ている。すなわち、特開平8−325208号に環状カ
ーボネートと鎖状カーボネートの共存下にゼオライトで
エチレングリコールと鎖状カーボネートを反応させてモ
ノアルコールを生成させ、このアルコールをモレキュラ
ーシーブスで除去処理する方法が記載されている。
二次電池用電解液が有する問題を鑑みて、電解液中のH
Fを低減し、電池特性、特にサイクル特性に優れたリチ
ウム二次電池を構成できるリチウム二次電池用電解液を
提供することを課題とする。
うなリチウム二次電池用電解液が有する問題を鑑みて鋭
意研究した結果、非水溶媒中のアルコール類が含フッ素
電解質と常温で徐々に反応してHFが生成するというこ
とを見い出した。アルコールの含有量が多くなると、該
非水溶媒と含フッ素電解質とからなる電解液を用いたリ
チウム二次電池はサイクル特性が低下し、更に電気容
量、保存安定性などの電池特性も低下してくることか
ら、電解溶媒中の含有量を低減させることを検討し、本
発明に至った。本発明は、非水溶媒及びリチウムイオン
を放出できる含フッ素電解質からなるリチウム二次電池
用電解液の製造方法において、前記非水溶媒が高誘電率
溶媒と低粘度溶媒とを含有し、前記高誘電率溶媒と低粘
度溶媒とを個別に精製処理した後に、混合して得られた
非水溶媒と前記含フッ素電解質とを混合することにより
製造され、前記非水溶媒中のジオール類が20ppm未
満であることを特徴とするリチウム二次電池用電解液の
製造方法に関する。また本発明は、前記製造方法により
得られた電解液を用いるリチウム二次電池に関する。
ては、高誘電率溶媒と低粘度溶媒とからなるものが好ま
しい。高誘電率溶媒としては、例えば、エチレンカーボ
ネート(EC)、プロピレンカーボネート(PC)、ブ
チレンカーボネート(BC)などの環状カーボネート類
が好適に挙げられる。これらの高誘電率溶媒は一種類で
使用してもよく、また二種類以上組み合わせて使用して
もよい。
ーボネート(DMC)、メチルエチルカーボネート(M
EC)、ジエチルカーボネート(DEC)などの鎖状カ
ーボネート類、テトラヒドロフラン、2−メチルテトラ
ヒドロフラン、1,4−ジオキサン、1,2−ジメトキ
シエタン、1,2−ジエトキシエタン、1,2−ジブト
キシエタンなどのエーテル類、γ−ブチロラクトンなど
のラクトン類、アセトニトリルなどのニトリル類、プロ
ピオン酸メチルなどのエステル類、ジメチルホルムアミ
ドなどのアミド類が挙げられる。これらの低粘度溶媒は
一種類で使用してもよく、また二種類以上組み合わせて
使用してもよい。前記高誘電率溶媒と低粘度溶媒とはそ
れぞれ任意に選択され組み合わせて使用される。なお、
前記の高誘電率溶媒および低粘度溶媒は、容量比(高誘
電率溶媒:低粘度溶媒)で通常1:9〜4:1、好まし
くは1:4〜7:3の割合で使用される。
できる含フッ素電解質としては、例えば、LiPF6 の
ようなフルオロリン酸塩、LiBF4 のようなフルオロ
ホウ素酸塩、LiAsF6 のようなフルオロヒ素酸塩、
またはLiOSO2 CF3 などのトリフレート塩などが
挙げられる。これらの電解質は、少なくとも1種類が選
択されて使用される。これら含フッ素電解質は前記非水
溶媒に通常0.1M〜3M、好ましくは0.5〜1.5
Mの濃度で溶解されて使用される。
は、前記の非水溶媒及びリチウムイオンを放出できる含
フッ素電解質を含有するものであって、非水溶媒中のア
ルコール類が50ppm未満、ジオール類が20ppm
未満、モノアルコール類が30ppm未満が良い。ジオ
ール類としては、エチレングリコール及び/またはジエ
チレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレ
ングリコールなどが挙げられ、モノアルコールとして
は、メタノール及び/またはエタノール、プロパノー
ル、ブタノールなどが挙げられる。
より精製して、アルコール類を除去した。非水溶媒を構
成する市販の高誘電率溶媒及び低粘度溶媒は、まずエチ
レンカーボネートのような常温で固体の原料は晶析処理
を行うことが好ましく、またジエチルカーボネートのよ
うな常温で液体の原料は、還流比率0.01〜300、
理論段数5〜90段で精密蒸留したものを使用すること
が好ましい。晶析は、アセトニトリル、アセトン、トル
エンのような溶媒を使用して行うことが望ましい。精密
蒸留の条件は、使用される市販原料に不純物として含ま
れるアルコールの種類と量によっても異なるが、通常上
記条件で精製するのが好ましい。なお、市販原料の精製
に際し、晶析に代えて精密蒸留を採用することもでき、
また晶析を行った後、精密蒸留することもできる。次い
で前記非水溶媒を構成する高誘電率溶媒と低粘度溶媒
は、それぞれモレキュラーシーブス(商品名。以下同
じ。)4A及び/またはモレキュラーシーブス5Aのよ
うな吸着剤により精製処理し、アルコール類を除去する
のが好ましい。これら高誘電率溶媒と低粘度溶媒とを所
定の比率となるように調製した後、更に精製するために
前記と同様なモレキュラーシーブス4A及び/またはモ
レキュラーシーブス5Aのような吸着剤により精製処理
し、アルコール類を除去するようにしても良い。以上の
ように吸着剤処理した非水溶媒に、LiPF6 のような
含フッ素電解質を所定濃度となるように溶解した。
ついて詳述する。高誘電率溶媒及び低粘度溶媒のそれぞ
れの精製処理も同様な方法で行われる。前記精製処理に
用いられる吸着剤として、シリカゲル、アルミナ、活性
炭、モレキュラーシーブス4A、モレキュラーシーブス
5Aなどが挙げられる。接触方法は非水溶媒を連続的に
通液する方法(以下、連続法という。)、または、非水
溶媒中に吸着剤を添加し、静置または攪拌する方法(以
下、バッチ法という。)が挙げられる。連続法の場合、
接触時間は液空間速度(LHSV)として0.1〜4/
時間であることが好ましい。また、接触温度は10℃〜
60℃が好ましい。バッチ法の場合は非水溶媒に対して
0.1〜30重量%を添加し、0.5時間〜24時間処
理することが好ましい。非水溶媒中に含まれるアルコー
ル量が多い場合は、蒸留や晶析を繰り返したり、吸着法
の滞留時間あるいは接触時間を長くして十分に精製して
非水溶媒中のアルコール量を50ppm未満とすること
ができる。前記吸着剤の中でモレキュラーシーブス4A
を使用した場合にはアルコール類の選択的な吸着能が高
く、しかも吸着破過時間が大きいので好ましい。
種類やそれに含まれるアルコールの種類と量により異な
るので、適宜、適切な精製方法や精製条件を選択するこ
とが必要である。これらの原料を用いて作製したリチウ
ム二次電池用電解液中のアルコール量は、50ppm未
満となり、リチウム二次電池を構成した場合にサイクル
特性が向上する。
たリチウム二次電池は、サイクル特性が良好であり、さ
らに電気容量、保存安定性などの電池特性に優れてい
る。電解液以外のリチウム二次電池の構成部材について
は特に限定されず、従来使用されている種々の構成部材
を使用できる。例えば、正極材料(正極活物質)として
は、クロム、バナジウム、マンガン、鉄、コバルト及び
ニッケルよりなる群から選ばれる少なくとも一種の金属
とリチウムとの複合金属酸化物が使用される。このよう
な複合金属酸化物としては、例えば、LiCoO2 、L
iMn2 O4 、LiNiO2 などが挙げられる。
ック、カーボンブラック等の導電剤及びポリテトラフル
オロエチレン(PTFE)、ポリフッ化ビニリデン(P
VDF)等の結着剤と混練して正極合剤とした後、この
正極合剤を集電体としてアルミニウムやステンレス製の
箔またはラス板に圧延して、50〜250℃程度の温度
で2時間程度真空下で加温処理することによって作製さ
れる。
ム金属、リチウム合金、炭素材料(熱分解炭素類、コー
クス類、グラファイト類、ガラス状炭素類、有機高分子
化合物燃焼体、炭素繊維、活性炭等)やスズ複合酸化物
などのリチウムを吸蔵・放出することが可能な物質が使
用される。なお、炭素材料のような粉末の材料はエチレ
ンプロピレンジエンモノマー(EPDM)、ポリテトラ
フルオロエチレン(PTFE)、ポリフッ化ビニリデン
(PVDF)等の結着剤と混練して負極合剤として使用
される。
ものではなく、正極、負極及び単層又は複層のセパレー
ターを有するコイン型電池、更に正極、負極及びロール
状のセパレーターを有する円筒型電池や角型電池などが
一例として挙げられる。なお、セパレーターとしては、
公知のポリオレフィンの微多孔膜、織布、不織布などが
使用される。
体的に説明するが、これらは本発明を何ら限定するもの
ではない。 実施例1 〔電解液の調製〕市販のECをアセトニトリルで2回晶
析し、モレキュラーシーブス4Aで吸着処理(50℃、
LHSV;1/時間)を行った。一方、DMCは還流比
1、理論段数30段で十分に精密蒸留した後、モレキュ
ラーシーブス4Aで吸着処理(25℃、LHSV;1/
時間)を行った。その後、EC:DMC(容量比)=
1:2の非水溶媒を調製した。その時、非水溶媒中のジ
オール類、及びモノアルコール類は検出されなかった。
これにLiPF6 を0.8Mの濃度になるように溶解し
た。
測定〕LiCoO2 (正極活物質)を70重量%、アセ
チレンブラック(導電剤)を20重量%、ポリテトラフ
ルオロエチレン(結着剤)を10重量%の割合で混合
し、これを圧縮成型して正極を調製した。天然黒鉛(負
極活物質)を95重量%、エチレンプロピレンジエンモ
ノマー(結着剤)を5重量%の割合で混合し、これを圧
縮成型して負極を調製した。そして、ポリプロピレン微
孔性フィルムのセパレーターを用い、上記の電解液を含
浸させてコイン型電池(直径20mm、厚さ3.2m
m)を作製した。このコイン型電池を用いて、室温(2
0℃)下、0.8mAの定電流で、充電終止電圧4.2
V、放電終止電圧2.7Vの電位規制として充放電を繰
り返したところ、100サイクル後の放電容量維持率は
90%であった。
論段数30段で、精密蒸留した後、それぞれをLHSV
を2/時間として、ECについては50℃、DMCにつ
いては25℃でモレキュラーシーブス4A吸着処理を行
った。その後、EC:DMC(容量比)=1:2の非水
溶媒を調製し、LHSVを2/時間として、モレキュラ
ーシーブス4A(25℃)で処理した。その時、非水溶
媒中のジオール含有量2ppm、モノアルコール含有量
1ppm、アルコール類の総含有量3ppmであった。
これにLiPF6 を0.8Mの濃度になるように溶解し
た。この電解液を用いて実施例1と同様にコイン型電池
を作製し、充放電を繰り返したところ100サイクル後
の放電容量維持率は88%であった。
ュラーシーブス5Aで処理(50℃、LHSV;2/時
間)を行った。一方、DECは還流比0.5、理論段数
30段で十分に精密蒸留した後、モレキュラーシーブス
4Aで吸着処理(25℃、LHSV;2/時間)を行っ
た。その後、EC:DEC(容量比)=1:2の非水溶
媒を調製し、モレキュラーシーブス4Aで処理(25
℃、LHSV;2/時間)した。その時、非水溶媒中の
ジオール含有量3ppm、モノアルコール含有量2pp
m、アルコール類の総含有量5ppmであった。これに
LiPF6 を0.8Mの濃度になるように溶解した。こ
の電解液を用いて実施例1と同様にコイン型電池を作製
し、充放電を繰り返したところ100サイクル後の放電
容量維持率は87%であった。
5、理論段数30段で精密蒸留した。その後、EC:D
MC(容量比)=1:2の非水溶媒を調製し、モレキュ
ラーシーブス5A(25℃、LHSV;4/時間)及び
4A(25℃、LHSV;4/時間)で処理した。その
時、非水溶媒中のジオール含有量3ppm、モノアルコ
ール含有量3ppm、アルコール類の総含有量6ppm
であった。これにLiPF6 を0.8Mの濃度になるよ
うに溶解した。この電解液を用いて実施例1と同様にコ
イン型電池を作製し、充放電を繰り返したところ100
サイクル後の放電容量維持率は87%であった。
℃、LHSV;1/時間)を行った。一方、DMCを還
流比0.5、理論段数30段で精密蒸留した後、モレキ
ュラーシーブス4Aで吸着処理(25℃、LHSV;1
/時間)を行った。その後、EC:DMC(容量比)=
1:2の非水溶媒を調製し、モレキュラーシーブス4A
で処理(25℃、LHSV;2/時間)した。その時、
非水溶媒中のジオール含有量10ppm、モノアルコー
ル含有量11ppm、アルコール類の総含有量21pp
mであった。これにLiPF6 を0.8Mの濃度になる
ように溶解した。この電解液を用いて実施例1と同様に
コイン型電池を作製し、充放電を繰り返したところ10
0サイクル後の放電容量維持率は83%であった。
それぞれ別個に、還流比0.7、理論段数30段で、精
密蒸留した。その後、EC:DME(容量比)=1:2
の非水溶媒を調製し、モレキュラーシーブス5A(25
℃、LHSV;4/時間)及び4A(25℃、LHS
V;4/時間)で処理した。その時、非水溶媒中のジオ
ール含有量2ppm、モノアルコール含有量0ppm、
アルコール類の総含有量2ppmであった。これにLi
PF6 を0.8Mの濃度になるように溶解した。この電
解液を用いて実施例1と同様にコイン型電池を作製し、
充放電を繰り返したところ100サイクル後の放電容量
維持率は88%であった。
比)=1:2の非水溶媒を調製し、モレキュラーシーブ
ス5A(25℃)で処理した。LHSVは5/時間であ
った。その時、電解溶媒中のジオール含有量40pp
m、モノアルコール含有量45ppm、アルコール類の
総含有量85ppmであった。これにLiPF6 を0.
8Mの濃度になるように溶解した。この電解液を用いて
実施例1と同様にコイン型電池を作製し、充放電を繰り
返したところ100サイクル後の放電容量維持率は58
%であった。
れ、更に電気容量、保存安定性などの電池特性にも優れ
たリチウム二次電池を構成できるリチウム二次電池用電
解液を提供することができる。
Claims (7)
- 【請求項1】 非水溶媒及びリチウムイオンを放出で
きる含フッ素電解質からなるリチウム二次電池用電解液
の製造方法において、前記非水溶媒が高誘電率溶媒と低
粘度溶媒とを含有し、前記高誘電率溶媒と低粘度溶媒と
を個別に精製処理した後に、混合して得られた非水溶媒
と前記含フッ素電解質とを混合することにより製造さ
れ、前記非水溶媒中のジオール類が20ppm未満であ
ることを特徴とするリチウム二次電池用電解液の製造方
法。 - 【請求項2】 前記高誘電率溶媒の精製処理が晶析、
精密蒸留及び吸着剤による精製処理から選ばれる少なく
とも一種の精製処理である請求項1記載のリチウム二次
電池用電解液の製造方法。 - 【請求項3】 前記高誘電率溶媒が環状カーボネート
類の少なくとも一種類を含有することを特徴とする請求
項1記載のリチウム二次電池用電解液の製造方法。 - 【請求項4】 前記低粘度溶媒の精製処理が晶析、精
密蒸留及び吸着剤による精製処理から選ばれる少なくと
も一種の精製処理である請求項1記載のリチウム二次電
池用電解液の製造方法。 - 【請求項5】 前記低粘度溶媒が鎖状カーボネート
類、エーテル類、ラクトン類、ニトリル類、エステル
類、アミド類から選ばれる少なくとも一種類を含有する
ことを特徴とする請求項1記載のリチウム二次電池用電
解液の製造方法。 - 【請求項6】 前記請求項1記載の製造方法により得
られるリチウム二次電池用電解液。 - 【請求項7】 前記請求項1記載の製造方法により得
られるリチウム二次電池用電解液を用いるリチウム二次
電池。
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