JP3238426B2 - 連続晶析方法および装置 - Google Patents
連続晶析方法および装置Info
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- JP3238426B2 JP3238426B2 JP16955791A JP16955791A JP3238426B2 JP 3238426 B2 JP3238426 B2 JP 3238426B2 JP 16955791 A JP16955791 A JP 16955791A JP 16955791 A JP16955791 A JP 16955791A JP 3238426 B2 JP3238426 B2 JP 3238426B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は晶析方法及びその方法に
用いる装置に関する。より具体的には、外部冷却式晶析
操作において常用クーラーに加えて予備クーラーを設
け、それらのクーラーにおいて冷却工程と結晶溶解工程
とを繰返すことにより、クーラー伝熱面へのスケール付
着を防止しながら連続的に純度の高い結晶を得る方法及
び装置に関する。
用いる装置に関する。より具体的には、外部冷却式晶析
操作において常用クーラーに加えて予備クーラーを設
け、それらのクーラーにおいて冷却工程と結晶溶解工程
とを繰返すことにより、クーラー伝熱面へのスケール付
着を防止しながら連続的に純度の高い結晶を得る方法及
び装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】晶析操作は多くの固体物質の分離精製に
用いられており、特に蒸留では分離が困難な有機化合物
の異性体混合物の分離法として有用である。一例とし
て、ビスフェノールＡの製造におけるビスフェノールＡ
とフェノールとの等モルアダクトのフェノールからの晶
析分離がある。
用いられており、特に蒸留では分離が困難な有機化合物
の異性体混合物の分離法として有用である。一例とし
て、ビスフェノールＡの製造におけるビスフェノールＡ
とフェノールとの等モルアダクトのフェノールからの晶
析分離がある。
【０００３】ビスフェノールＡ（以下、「ＢＰＡ」とい
う。）は、アセトンとフェノールとを酸触媒の存在下に
縮合して得られ、エポキシ樹脂やポリカーボネート樹脂
の原料として有用な化合物である。当該縮合反応は、通
常、アセトンと過剰量のフェノールからなる反応混合物
に酸触媒を加え、常温ないし120℃、常圧ないし5kg/cm2
の反応条件下に実施される。この場合、過剰量のフェノ
ールが溶媒として働くので、特別に溶媒を用いる必要は
ない。この反応によりＢＰＡはフェノールに溶解した状
態で得られるので、通常はこれを晶析し、ＢＰＡとフェ
ノールとの等モルアダクトとして晶出させる。
う。）は、アセトンとフェノールとを酸触媒の存在下に
縮合して得られ、エポキシ樹脂やポリカーボネート樹脂
の原料として有用な化合物である。当該縮合反応は、通
常、アセトンと過剰量のフェノールからなる反応混合物
に酸触媒を加え、常温ないし120℃、常圧ないし5kg/cm2
の反応条件下に実施される。この場合、過剰量のフェノ
ールが溶媒として働くので、特別に溶媒を用いる必要は
ない。この反応によりＢＰＡはフェノールに溶解した状
態で得られるので、通常はこれを晶析し、ＢＰＡとフェ
ノールとの等モルアダクトとして晶出させる。
【０００４】一般に、溶液から結晶を析出させる為に
は、その溶液を冷却するか、あるいは溶媒を蒸発させ
て、その溶液を飽和濃度に至らせる必要がある。冷却に
よるか蒸発によるかは当該晶析系の特性によって決める
ことになるが、上記ＢＰＡ−フェノール系においては溶
媒であるフェノールの沸点がかなり高いため冷却法が用
いられる。ＢＰＡ−フェノール系の相図の一部を図１に
示す。ＢＰＡ濃度が約5％乃至５８％の範囲ではＢＰＡ
−フェノール系の溶液からアダクトのみが析出し、この
ときの析出温度は約37℃から約97℃の範囲である。した
がって上記濃度範囲にあるＢＰＡのフェノール溶液を冷
却していくと、そのＢＰＡ濃度に対応する析出温度に達
した時点でアダクトの析出が始り、液温が低下するにし
たがって析出量が増加し、これに伴って液相のＢＰＡ濃
度が低下する。
は、その溶液を冷却するか、あるいは溶媒を蒸発させ
て、その溶液を飽和濃度に至らせる必要がある。冷却に
よるか蒸発によるかは当該晶析系の特性によって決める
ことになるが、上記ＢＰＡ−フェノール系においては溶
媒であるフェノールの沸点がかなり高いため冷却法が用
いられる。ＢＰＡ−フェノール系の相図の一部を図１に
示す。ＢＰＡ濃度が約5％乃至５８％の範囲ではＢＰＡ
−フェノール系の溶液からアダクトのみが析出し、この
ときの析出温度は約37℃から約97℃の範囲である。した
がって上記濃度範囲にあるＢＰＡのフェノール溶液を冷
却していくと、そのＢＰＡ濃度に対応する析出温度に達
した時点でアダクトの析出が始り、液温が低下するにし
たがって析出量が増加し、これに伴って液相のＢＰＡ濃
度が低下する。
【０００５】晶析液を冷却する手段としては、晶析塔内
に直接冷却コイルを設けたりあるいは晶析塔から晶析液
の一部を抜き出してクーラーと呼ばれる熱交換器により
冷却した後晶析塔に再循環させたりするいわゆる外部冷
却式と、溶媒（晶析液中の溶媒とは別に沸点の低い溶媒
を添加することが多い。）の一部を蒸発させてその蒸発
熱により冷却するいわゆる内部冷却式とがある。内部冷
却式は冷却用の伝熱面を有しないため伝熱面へのスケー
ル付着という問題がない点で優れているが、別途沸点の
低い溶媒を添加する場合には、反応溶媒の回収再利用の
ためのプロセスが複雑化するという難点がある。また外
部冷却式の場合、晶析塔内に冷却コイルを設けると伝熱
面へのスケール付着の問題が晶析塔自体に生じ、このス
ケールは不純物を多く含む微細な結晶からなるため、晶
析塔から回収される結晶に純度の低い微細な結晶が混入
するおそれが大きくなる。したがって、ＢＰＡ−フェノ
ール系のように溶媒の沸点が高く、また純度の高い良質
の結晶を得る必要がある場合には、晶析液を一部晶析塔
から抜き出してクーラーにより冷却した後、晶析塔に再
循環する方式が一般に用いられている。
に直接冷却コイルを設けたりあるいは晶析塔から晶析液
の一部を抜き出してクーラーと呼ばれる熱交換器により
冷却した後晶析塔に再循環させたりするいわゆる外部冷
却式と、溶媒（晶析液中の溶媒とは別に沸点の低い溶媒
を添加することが多い。）の一部を蒸発させてその蒸発
熱により冷却するいわゆる内部冷却式とがある。内部冷
却式は冷却用の伝熱面を有しないため伝熱面へのスケー
ル付着という問題がない点で優れているが、別途沸点の
低い溶媒を添加する場合には、反応溶媒の回収再利用の
ためのプロセスが複雑化するという難点がある。また外
部冷却式の場合、晶析塔内に冷却コイルを設けると伝熱
面へのスケール付着の問題が晶析塔自体に生じ、このス
ケールは不純物を多く含む微細な結晶からなるため、晶
析塔から回収される結晶に純度の低い微細な結晶が混入
するおそれが大きくなる。したがって、ＢＰＡ−フェノ
ール系のように溶媒の沸点が高く、また純度の高い良質
の結晶を得る必要がある場合には、晶析液を一部晶析塔
から抜き出してクーラーにより冷却した後、晶析塔に再
循環する方式が一般に用いられている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、クーラ
ーを用いて晶析液の冷却を行うにしても、クーラーにお
ける伝熱面へのスケール付着の問題は解決されない。伝
熱面へのスケールの付着はクーラーにおける伝熱効率
（冷却効率）を低下させ、また付着量が大きくなれば純
度の低い微細な結晶がクーラーから流出して晶析塔に混
入するおそれも出てくるため、定期的に晶析塔の運転を
停止してクーラーの伝熱面に付着したスケールを除去す
る必要がある。この様な場合、晶析操作はバッチ操作あ
るいは不連続操作となる。あるいはまた連続操作に固執
する場合には、クーラーの負荷を下げて伝熱面への結晶
の析出を抑制したり、添加剤を使用して伝熱面への結晶
の付着を抑制する工夫をせねばならず、これによる操作
効率の低下や製品の収率あるいは純度の低下が避けられ
ない。
ーを用いて晶析液の冷却を行うにしても、クーラーにお
ける伝熱面へのスケール付着の問題は解決されない。伝
熱面へのスケールの付着はクーラーにおける伝熱効率
（冷却効率）を低下させ、また付着量が大きくなれば純
度の低い微細な結晶がクーラーから流出して晶析塔に混
入するおそれも出てくるため、定期的に晶析塔の運転を
停止してクーラーの伝熱面に付着したスケールを除去す
る必要がある。この様な場合、晶析操作はバッチ操作あ
るいは不連続操作となる。あるいはまた連続操作に固執
する場合には、クーラーの負荷を下げて伝熱面への結晶
の析出を抑制したり、添加剤を使用して伝熱面への結晶
の付着を抑制する工夫をせねばならず、これによる操作
効率の低下や製品の収率あるいは純度の低下が避けられ
ない。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は上記問題点に鑑
みて為されたものであり、その特徴は、上記のようにク
ーラーを用いて晶析液の冷却を行う外部冷却式晶析操作
において、クーラーを複数基並列に設け、それらの複数
基のクーラーのうちの１基を予備クーラーとし、予備ク
ーラー以外のクーラーのみを用いて晶析液の冷却を行な
い、伝熱面に結晶が析出し伝熱効率が低下したクーラー
を予備クーラーと交換して連続運転を行うとともに、そ
の伝熱効率が低下したクーラーを加温することにより伝
熱面に付着した結晶を溶解して再生することにある。
みて為されたものであり、その特徴は、上記のようにク
ーラーを用いて晶析液の冷却を行う外部冷却式晶析操作
において、クーラーを複数基並列に設け、それらの複数
基のクーラーのうちの１基を予備クーラーとし、予備ク
ーラー以外のクーラーのみを用いて晶析液の冷却を行な
い、伝熱面に結晶が析出し伝熱効率が低下したクーラー
を予備クーラーと交換して連続運転を行うとともに、そ
の伝熱効率が低下したクーラーを加温することにより伝
熱面に付着した結晶を溶解して再生することにある。
【０００８】本発明においては、複数基のクーラーのう
ちの１基を常に予備クーラーとして固定的に運用しても
よいし、あるいは各クーラーを順次予備クーラーとして
循環的に運用してもよい。
ちの１基を常に予備クーラーとして固定的に運用しても
よいし、あるいは各クーラーを順次予備クーラーとして
循環的に運用してもよい。
【０００９】本発明の好適な態様としては、晶析塔を２
塔直列に設けて２段晶析を行い、常用クーラーは各晶析
塔ごとに別個に設けるが予備クーラーは両晶析塔に共通
のものを１基設ける場合がある。晶析塔を２塔直列に設
けて２段晶析を行なうと、各塔における晶析液流入温度
と塔内温度との差を小さくすることができるため、急激
な結晶析出を避けることができ、これにより純度の高い
大きな結晶をうることができる。またクーラーの負荷を
下げることができるためクーラー伝熱面への結晶析出も
抑えることができる。そして予備クーラーは両塔に共通
とすれば設備コストを削減することができる。この場
合、予備クーラーは温度および溶質濃度の異なる２種類
の液の冷却を交互に行なうこととなるが、熱交換容量を
同じにすれば温度や溶質濃度の多少の相違はそれほど問
題にはならないことがわかった。
塔直列に設けて２段晶析を行い、常用クーラーは各晶析
塔ごとに別個に設けるが予備クーラーは両晶析塔に共通
のものを１基設ける場合がある。晶析塔を２塔直列に設
けて２段晶析を行なうと、各塔における晶析液流入温度
と塔内温度との差を小さくすることができるため、急激
な結晶析出を避けることができ、これにより純度の高い
大きな結晶をうることができる。またクーラーの負荷を
下げることができるためクーラー伝熱面への結晶析出も
抑えることができる。そして予備クーラーは両塔に共通
とすれば設備コストを削減することができる。この場
合、予備クーラーは温度および溶質濃度の異なる２種類
の液の冷却を交互に行なうこととなるが、熱交換容量を
同じにすれば温度や溶質濃度の多少の相違はそれほど問
題にはならないことがわかった。
【００１０】
【作用】クーラーの中を流れる晶析液は、通常、結晶を
含むスラリーである。クーラーは一種の間接式熱交換器
であり、クーラーを通過するスラリーは伝熱面を通して
冷却される。これにより当該温度低下に相当する分だけ
結晶の析出が進行する。しかしながら、温度低下と結晶
析出との間にはタイムラグがあり、一時的に過飽和の状
態になった後に徐々に結晶が析出する。また結晶の析出
には種晶の存在が必要であり、通常はスラリー中の結晶
が種晶として働くため、新たに結晶が生成するというよ
りはすでにスラリー中に存在する結晶が成長するという
形で析出が進行する。したがってクーラーの伝熱面に付
着するスケール（微細な結晶と不純物を含む。）が形成
される速度は初めのうちはそれほど大きくはないが、一
度付着するとそれが種晶として働くため次第に加速され
てくる。そしてこのスケールが蓄積すると、まず伝熱効
率（すなわち冷却効率）が低下するという問題が生じ、
またスケールが剥離して晶析塔に運ばれると製品の純度
が低下するという問題が生ずる。したがって通常はスケ
ールが蓄積してくるとクーラーをラインからはずして洗
浄している。この作業の間は晶析操作を停止しなくては
ならないため、ある程度連続的に晶析操作を行おうとす
るとこの作業を頻繁に行なうことはできず、その結果か
なりのスケールが蓄積するまで当該クーラーを使用する
ことになる。
含むスラリーである。クーラーは一種の間接式熱交換器
であり、クーラーを通過するスラリーは伝熱面を通して
冷却される。これにより当該温度低下に相当する分だけ
結晶の析出が進行する。しかしながら、温度低下と結晶
析出との間にはタイムラグがあり、一時的に過飽和の状
態になった後に徐々に結晶が析出する。また結晶の析出
には種晶の存在が必要であり、通常はスラリー中の結晶
が種晶として働くため、新たに結晶が生成するというよ
りはすでにスラリー中に存在する結晶が成長するという
形で析出が進行する。したがってクーラーの伝熱面に付
着するスケール（微細な結晶と不純物を含む。）が形成
される速度は初めのうちはそれほど大きくはないが、一
度付着するとそれが種晶として働くため次第に加速され
てくる。そしてこのスケールが蓄積すると、まず伝熱効
率（すなわち冷却効率）が低下するという問題が生じ、
またスケールが剥離して晶析塔に運ばれると製品の純度
が低下するという問題が生ずる。したがって通常はスケ
ールが蓄積してくるとクーラーをラインからはずして洗
浄している。この作業の間は晶析操作を停止しなくては
ならないため、ある程度連続的に晶析操作を行おうとす
るとこの作業を頻繁に行なうことはできず、その結果か
なりのスケールが蓄積するまで当該クーラーを使用する
ことになる。
【００１１】しかしながら、本発明ではスケールを洗浄
除去するという考え方を基本的に採っていない。すなわ
ちクーラー伝熱面に微細な結晶がわずかに析出した時点
でそのクーラーの負荷を予備クーラーに切換え、当該ク
ーラーには必要に応じて冷却媒体の代りに加温媒体を流
して伝熱面に析出した微細な結晶を溶解除去するのであ
る。この加温媒体は別途に循環ラインを設けておき、当
該クーラーを加温媒体循環ラインに接続すればよい。こ
のようにして微細な結晶をそれが堅いスケールを形成す
る前に除去するため、時間と手間のかかるスケール洗浄
作業を行なわなくても、当該クーラーを単にラインから
はずして加温するだけで上記問題を回避できるのであ
る。
除去するという考え方を基本的に採っていない。すなわ
ちクーラー伝熱面に微細な結晶がわずかに析出した時点
でそのクーラーの負荷を予備クーラーに切換え、当該ク
ーラーには必要に応じて冷却媒体の代りに加温媒体を流
して伝熱面に析出した微細な結晶を溶解除去するのであ
る。この加温媒体は別途に循環ラインを設けておき、当
該クーラーを加温媒体循環ラインに接続すればよい。こ
のようにして微細な結晶をそれが堅いスケールを形成す
る前に除去するため、時間と手間のかかるスケール洗浄
作業を行なわなくても、当該クーラーを単にラインから
はずして加温するだけで上記問題を回避できるのであ
る。
【００１２】クーラー伝熱面の微細な結晶をそれがスケ
ールを形成する前に除去するためには、頻繁に当該クー
ラーをラインからはずす必要があるが、その場合におい
ても晶析操作を中断せずに連続的に操作を行うために予
備クーラーの存在が必要なのである。ＢＰＡとフェノー
ルとのアダクトの晶析操作に例を採れば、付着した結晶
を溶解してクーラーを再生するのに必要な時間は、クー
ラー内液温が結晶溶解温度以上に到達した後最短１時間
である。したがってこの場合には、１時間より長い再生
サイクルであれば本発明の方法が適用できることにな
る。
ールを形成する前に除去するためには、頻繁に当該クー
ラーをラインからはずす必要があるが、その場合におい
ても晶析操作を中断せずに連続的に操作を行うために予
備クーラーの存在が必要なのである。ＢＰＡとフェノー
ルとのアダクトの晶析操作に例を採れば、付着した結晶
を溶解してクーラーを再生するのに必要な時間は、クー
ラー内液温が結晶溶解温度以上に到達した後最短１時間
である。したがってこの場合には、１時間より長い再生
サイクルであれば本発明の方法が適用できることにな
る。
【００１３】
【実施例】以下、本発明の好適な態様につき、図面に基
づいて説明する。図２は、ＢＰＡとフェノールとの等モ
ルアダクトをＢＰＡのフェノール溶液から析出させるた
めの晶析装置のフローシートを概略的に示すものであ
る。晶析操作の対象となるＢＰＡのフェノール溶液はま
ずライン１０１から第１晶析塔１に流入する。この溶液
は約２０％のＢＰＡ（パラ−パラ結合体）を含み、不純
物としてオルト−パラ異性体を２％程度含む。これを晶
析分離すると理想的条件下では、ＢＰＡ全体に占めるオ
ルト−パラ異性体の存在率は１段の晶析操作で約２０分
の１になる。第１晶析塔１の底部からライン１０２によ
り引抜かれた晶析液の一部はポンプ８及びライン１０４
を経て第２晶析塔２へ送られ、一部はポンプ９及び１０
及びクーラー３及び４を経て冷却された後ライン１０３
から第１晶析塔に戻される。第１晶析塔内の温度はライ
ン１０１から流入する液とライン１０３から流入する液
のそれぞれの温度及び流入比により決まり、その温度に
相当する濃度に至るまでＢＰＡとフェノールとの等モル
アダクトの析出が起こる。したがって、ライン１０２か
らポンプ９及び１０及びクーラー３及び４を経てライン
１０３に至る循環ラインの中を流れている晶析液は上記
等モルアダクトの結晶を含むスラリーである。同様に、
第２晶析塔２の底部からライン１０５により引抜かれた
晶析液の一部はライン１０７によりアダクトを回収する
ための濾過装置へ送られ、一部はポンプ１２及び１３及
びクーラー６及び７を経て冷却された後ライン１０６か
ら第２晶析塔に戻される。第２晶析塔内の温度はライン
１０４から流入する液とライン１０６から流入する液の
それぞれの温度及び流入比により決まり、その温度に相
当する濃度に至るまでＢＰＡとフェノールとの等モルア
ダクトの析出が起こる。したがって、ライン１０５から
ポンプ１２及び１３及びクーラー６及び７を経てライン
１０６に至る循環ラインの中を流れている晶析液は上記
等モルアダクトの結晶を含むスラリーである。
づいて説明する。図２は、ＢＰＡとフェノールとの等モ
ルアダクトをＢＰＡのフェノール溶液から析出させるた
めの晶析装置のフローシートを概略的に示すものであ
る。晶析操作の対象となるＢＰＡのフェノール溶液はま
ずライン１０１から第１晶析塔１に流入する。この溶液
は約２０％のＢＰＡ（パラ−パラ結合体）を含み、不純
物としてオルト−パラ異性体を２％程度含む。これを晶
析分離すると理想的条件下では、ＢＰＡ全体に占めるオ
ルト−パラ異性体の存在率は１段の晶析操作で約２０分
の１になる。第１晶析塔１の底部からライン１０２によ
り引抜かれた晶析液の一部はポンプ８及びライン１０４
を経て第２晶析塔２へ送られ、一部はポンプ９及び１０
及びクーラー３及び４を経て冷却された後ライン１０３
から第１晶析塔に戻される。第１晶析塔内の温度はライ
ン１０１から流入する液とライン１０３から流入する液
のそれぞれの温度及び流入比により決まり、その温度に
相当する濃度に至るまでＢＰＡとフェノールとの等モル
アダクトの析出が起こる。したがって、ライン１０２か
らポンプ９及び１０及びクーラー３及び４を経てライン
１０３に至る循環ラインの中を流れている晶析液は上記
等モルアダクトの結晶を含むスラリーである。同様に、
第２晶析塔２の底部からライン１０５により引抜かれた
晶析液の一部はライン１０７によりアダクトを回収する
ための濾過装置へ送られ、一部はポンプ１２及び１３及
びクーラー６及び７を経て冷却された後ライン１０６か
ら第２晶析塔に戻される。第２晶析塔内の温度はライン
１０４から流入する液とライン１０６から流入する液の
それぞれの温度及び流入比により決まり、その温度に相
当する濃度に至るまでＢＰＡとフェノールとの等モルア
ダクトの析出が起こる。したがって、ライン１０５から
ポンプ１２及び１３及びクーラー６及び７を経てライン
１０６に至る循環ラインの中を流れている晶析液は上記
等モルアダクトの結晶を含むスラリーである。
【００１４】ポンプ１１及びクーラー５を含むライン
は、他のポンプおよびクーラーをラインからはずしたと
きにその負荷を肩代りするための予備ラインである。常
用クーラー３、４、６及び７ならびに予備クーラー５の
運用の一例を下記表１に示す。
は、他のポンプおよびクーラーをラインからはずしたと
きにその負荷を肩代りするための予備ラインである。常
用クーラー３、４、６及び７ならびに予備クーラー５の
運用の一例を下記表１に示す。
【表１】 表１において、Ａは第１晶析系の晶析液を冷却すること
を示し、Ｂは第２晶析系の晶析液を冷却することを示
す。運転モードを１から５に順次移行させ、再び１に戻
った時点で１サイクルが終了する。伝熱面に析出した結
晶を溶解するためには、クーラー内の液温が結晶溶解温
度以上に上昇してから約１時間を要するが、結晶の付着
によりクーラーの伝熱効率が低下して再生が必要になる
までの時間は使用条件にもよるが少なくとも数十時間で
あり、上記サイクルは容易に達成可能である。
を示し、Ｂは第２晶析系の晶析液を冷却することを示
す。運転モードを１から５に順次移行させ、再び１に戻
った時点で１サイクルが終了する。伝熱面に析出した結
晶を溶解するためには、クーラー内の液温が結晶溶解温
度以上に上昇してから約１時間を要するが、結晶の付着
によりクーラーの伝熱効率が低下して再生が必要になる
までの時間は使用条件にもよるが少なくとも数十時間で
あり、上記サイクルは容易に達成可能である。
【図面の簡単な説明】
【図１】ＢＰＡ−フェノール系の相図の一部である。
【図２】本発明の好適な実施例を示す説明図である。
１ 第１晶析塔 ２ 第２晶析塔 ３〜４ 第１常用クーラー ５ 予備クーラー ６〜７ 第２常用クーラー ８〜１３ ポンプ １０１〜１０７ 晶析液移送ライン
フロントページの続き (72)発明者 下田 啓二 神奈川県横浜市鶴見区鶴見中央二丁目12 番１号 千代田化工建設株式会社内 (72)発明者 香崎 武志 神奈川県横浜市鶴見区鶴見中央二丁目12 番１号 千代田化工建設株式会社内 (72)発明者 坂下 幸司 神奈川県横浜市鶴見区鶴見中央二丁目12 番１号 千代田化工建設株式会社内 (56)参考文献 特開 昭58−43276（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−40807（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) B01D 9/00 - 9/04
Claims (10)
- 【請求項１】 フェノール中にビスフェノールＡが溶解
した晶析液からフェノールとビスフェノールＡの等モル
アダクトの結晶を析出させる方法であって、晶析塔およ
び間接熱交換を行う伝熱面を有するクーラーを用意し、
該晶析塔から晶析液の一部を抜き出して該クーラーで冷
却し、冷却後の晶析液を該晶析塔に再循環させることに
より晶析塔内で結晶の析出を生ぜしめ、析出した結晶を
該晶析塔から抜き出して晶析液から分離する一方、該晶
析塔には新たな晶析液を導入することからなる晶析方法
において、該クーラーを複数基並列に設け、複数基のク
ーラーのうち少なくとも１基を予備クーラーとし、予備
クーラー以外のクーラーのみを用いて晶析液の冷却を行
い、その後、晶析液の冷却に用いていたクーラーのうち
少なくとも１基を予備クーラーと交換して運転を続ける
とともに、その予備クーラーと交換したクーラーを加温
して再生することを特徴とする方法。 - 【請求項２】 再生後のクーラーを次回の他のクーラー
の再生のための予備クーラーとして待機させ、かくして
各クーラーを順次予備クーラーとして循環的に運用する
請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 複数基のクーラーのうちの１基を常に他
のクーラーの再生のための予備クーラーとして固定的に
運用する請求項１記載の方法。 - 【請求項４】 該予備クーラー以外のクーラーを複数基
並列に設け、順次該予備クーラーと交換して再生する請
求項３記載の方法。 - 【請求項５】 該予備クーラーと該他のクーラーの１基
当りの熱交換容量を等しくする請求項３記載の方法。 - 【請求項６】 予備クーラーと交換したクーラーを別途
に設けた再生用加温媒体循環ラインに接続することによ
り加温する請求項１記載の方法。 - 【請求項７】 各クーラー毎にそれぞれ循環ポンプを設
け、各クーラーの再生と同時にその再生に係るクーラー
に設けられた循環ポンプを加温して再生することを特徴
とする請求項１記載の方法。 - 【請求項８】 第１晶析塔、第２晶析塔、第１晶析塔用
のクーラー、第２晶析塔用のクーラー、および両晶析塔
に共通の予備クーラーを設け、第１晶析塔と第２晶析塔
とを直列に接続して２段晶析処理を行う請求項３記載の
方法。 - 【請求項９】 晶析塔および複数基のクーラーからな
り、該晶析塔はその底部以外の位置に晶析液流入口およ
び晶析液戻り口、その底部に晶析液流出口を有し、各ク
ーラーはそれぞれ入口および出口を有し、晶析塔の晶析
液流出口と各クーラーの入口との間、および晶析塔の晶
析液戻り口と各クーラーの出口との間はそれぞれ晶析液
移送手段によって接続され、晶析液が該晶析塔の晶析液
流出口から該複数基のクーラーのうちのいずれか少なく
とも１基を除くクーラーを選択的に経て該晶析液戻り口
まで移送されるべく構成されてなる、請求項１記載の方
法に使用するための晶析装置。 - 【請求項１０】 第１晶析塔（１）、第２晶析塔
（２）、少なくとも２基の第１常用クーラー（３および
４）、少なくとも２基の第２常用クーラー（６および
７）および予備クーラー（５）を有し、該第１晶析塔な
らびに第２晶析塔はそれぞれその底部以外の位置に晶析
液流入口および晶析液戻り口、その底部に晶析液流出口
を有し、該第１常用クーラー、第２常用クーラーおよび
予備クーラーはそれぞれ入口および出口を有し、第１晶
析塔の晶析液流出口と第１常用クーラーおよび予備クー
ラーの各入口との間、第２晶析塔の晶析液流出口と第２
常用クーラーおよび予備クーラーの各入口との間、第１
晶析塔の晶析液戻り口と第１常用クーラーおよび予備ク
ーラーの各出口との間、第２晶析塔の晶析液戻り口と第
２常用クーラーおよび予備クーラーの各出口との間なら
びに第１晶析塔の晶析液流出口と第２晶析塔の晶析液流
入口との間はそれぞれ晶析液移送手段によって接続さ
れ、晶析液が該第１晶析塔の晶析液流出口から該第１常
用クーラーおよび予備クーラーのうちのいずれか１基を
除くクーラーを選択的に経て該第１晶析塔の晶析液戻り
口まで移送され、該第２晶析塔の晶析液流出口から該第
２常用クーラーおよび予備クーラーのうちのいずれか１
基を除くクーラーを選択的に経て該第２晶析塔の晶析液
戻り口まで移送され、該第１晶析塔の晶析液流出口から
該第２晶析塔の晶析液流入口まで移送されるべく構成さ
れてなる、請求項１記載の方法に使用するための晶析装
置。
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-
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