JP3237066B2 - 基体を超吸収剤物質で処理する方法 - Google Patents

基体を超吸収剤物質で処理する方法

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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、基体、すなわち繊維または繊維製品（アラ
ミド製品またはアラミド糸でない）を、その水性相中に
超吸収剤（superabsorbent）物質を含むところの油中水
形エマルジョンの層を基体表面に施与し、次いでエマル
ジョンの液体成分を完全にまたは部分的に基体から除去
することにより、超吸収剤で処理する方法に関する。
そのような方法は公知である。
米国特許第4 798 744号明細書は、多孔質の支持体を
逆懸濁物または逆エマルジョン（reverse suspension o
r emulsion）で含浸することによる、超吸収剤繊維状多
孔質支持体を作る方法を開示する。前記の逆懸濁物また
は逆エマルジョンは、重合反応および支持体からの溶媒
の除去により生じる。多孔質支持体は、不織物質、紙、
繊維パイルまたはフォームであり得え、好ましくはその
空隙率は0.5より大きい。セルロース繊維が挙げられ
る。処理された繊維は、吸収剤能力ができるだけ大きい
ように、できるだけ多く吸収剤物質を含むことを意味す
る。超吸収剤物質は、ポリアクリル酸およびアルカリア
クリレートの混合物および８−12のHLB値を有する界面
活性剤から成る。
米国特許第4 888 238号明細書は、表面が超吸収剤ポ
リマーの層でコーティングされた超吸収剤合成繊維を作
る方法を開示する。使用するのに適した合成繊維として
は、ポリエステル、ポリオレフィン、ポリアクリロニト
リル、ポリアミド、レイヨン、セルロースアセテート、
ダクロン（dacron）およびナイロンならびにコンジュゲ
ートファイバー（bicomponent fibre）が挙げられる。
処理されるべき繊維は、アニオン性高分子電解質、多価
金属塩およびアンモニウム化合物（中和剤）から成る水
性溶液に添加される。次に、かくして含浸した繊維を空
気流の中で乾燥し、中和剤は蒸発し、高分子電解質は繊
維表面で錯体化する。かくして形成された錯体は７より
高いpHで分解する。この方法は、短繊維においてのみ使
用され得る。
欧州特許出願第0 314 371号は、超吸収剤物質で処理
された連続ポリエステル繊維から成る不織布を開示す
る。この不織布の処理は、超吸収剤物質および水の混合
物で含浸することにある。超吸収剤物質は、ポリアクリ
ル酸またはポリアクリルアミドまたはその塩である。ま
た該化合物の混合物または共重合体も使用できる。
欧州特許出願第0 351 100号によれば、ケブラー（Kev
lar）（商標、市販されていて入手可能なアラミド糸）
を超吸収剤物質で含浸する。含浸した後は処理した糸を
乾燥し、すると糸の隙間の中および周りにフィルムが形
成される。この処理方法の１つの実施態様では、アクリ
ル酸およびナトリウムアクリレート官能性を結合するア
クリレートポリマー物質および水を含む水性溶液から誘
導される超吸収剤物質で糸を含浸する。
米国特許第4 366 206号明細書は、親水性の架橋され
たポリマーでできているさや（sheath）およびアクリロ
ニトリルポリマーおよび／または別のポリマーでできて
いるコアから成る水膨脹性繊維を開示する。この製品
は、ポリアクリロニトリルから構成される表面を有する
繊維を、架橋された親水性の外側の層を有する繊維を与
えるような、水酸化アルカリ水溶液での処理に供するこ
とによって得られる。
ワイヤー インダストリー（Wire Industry）、1989
年10月号、pp629−635は、その中に埋め込まれた膨脹性
の粉末を有する合成繊維構造から成る層２以上から構成
される、膨脹性の糸および不織布テープのケーブルにお
ける使用を開示する。裏当て層（backing layer）は、
熱で結合したポリエチレンテレフタレートの不織布から
成る。被覆層（cover layer）は、ある割合のセルロー
ス繊維を含み得る。
欧州特許出願第0 314 991号は、超吸収剤物質および
水の混合物で含浸した、ポリエチレンテレフタレート、
ナイロン、ガラスまたはポリプロピレンの不織布から成
る防水テープ（water blocking tape）を備えた通信ケ
ーブルを開示する。超吸収剤物質は、ポリアクリル酸ま
たはポリアクリルアミドまたはその塩である。また該物
質の共重合体の混合物も使用できる。
欧州特許出願第0 216 000号は、水を吸収し膨脹する
物質のコーティング層を有する不活性基体から成る防水
手段を備えた光ファイバーケーブルを開示する。基体
は、ポリエチレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリ
ビニルクロリドまたはアルミニウムから成る、テープ、
ひも（braid）またはフィルムである。水を吸収し膨脹
するコーティング層は、水溶性で、その重量の10〜100
倍の水を吸収することができるところの任意の物質、特
にアクリル酸塩、アクリル酸およびアクリロニトリルの
共重合体から成る微小粒子から構成され得る。この粒子
は、ゴムまたは合成樹脂中に埋め込まれる。水を吸収し
膨脹するコーティング層は、水を吸収し膨脹する物質の
粒子およびゴムまたは合成樹脂の有機溶媒溶液から成る
混合物で基体を含浸し、次いでそのように処理された物
質を乾燥することにより形成される。
特開昭56−147630号公報は、繊維またはその他の物質
から成り得る水不溶性基体に、高い水吸収性の架橋され
たポリアクリレートを組み込む方法を開示する。水を吸
収するポリアクリレートは順次、炭化水素媒体中にモノ
マーの水性溶液を懸濁し、混合物を逆相（reverse phas
e）懸濁重合に供し、そして炭化水素を蒸発させること
によって製造される。得られた粉末状の固体を基体と混
合し、任意的に水を加える。
公開されていないオランダ国特許出願第9 002 337号
は、超吸収剤物質を備えたアラミド糸に関する。そのよ
うな糸は、アラミド糸の表面に、水性相に超吸収剤物質
を含有する油中水形エマルジョンの層を施与し、次いで
エマルジョンの液体成分を蒸発によって糸から完全にま
たは部分的に除去することによって作られ得る。
繊維またはそれから製造される製品の表面に超吸収剤
物質を施与する公知の従来の方法は欠点を伴う。
上記した公知の方法のいくつかは、攻撃的および／ま
たは環境に有害であるところの基体を使用する必要があ
る。
繊維状の支持体に多量の吸収剤物質を施与することの
欠点は、処理された支持体の容積および重量の故に、そ
の支持体がもはやいくつかの分野では使用できないとい
うことである。さらに、米国特許第4 798 744号明細書
においては、その支持体は超吸収剤の施与に先出ち加湿
される。そのような加湿によって、超吸収剤物質は支持
体上で逆になり、したがって不安定化される。そのよう
な物質の防水能力は減少される。さらに、米国特許第4
798 744号明細書に記載された超吸収剤エマルジョンお
よび懸濁物は、使用される乳化剤の故に不安定であると
わかった。
水性系に分散された超吸収剤物質で基体を含浸するこ
との欠点は、その超吸収剤物質の高い粘度増加作用の故
に、その安定した供給が非常に困難である（不可能でな
いとしたなら）ことである。さらに、含浸液体中の限定
された超吸収剤濃度のために、一処理当たり少量の超吸
収剤物質だけが糸に施与され得る。この方法の別の欠点
は、基体に超吸収剤物質と共に施与されるところの比較
的多量の含浸液体を蒸発により除去しなければならない
ことである。
有機液体と、そこに分散された、該液体に不溶である
超吸収剤物質の固体粒子との混合物は一般的に、あまり
安定でないので、それを均質な性質を有する最終生成物
に変えることを、完全に不可能でないとしたら、困難に
する。
粉末状の超吸収剤物質を取り扱うことの不都合は、特
別な器具が必要であることおよびさらに、粉末状の物質
を基体に一様に分配するのが難しいことである。粉末を
扱うことに対するさらなる欠点は、ほこりが生じ、爆発
および健康障害の付随する危険性を有する。
本発明は、上記した欠点を回避する。
本発明は、基体、すなわち繊維または繊維製品（アラ
ミド繊維またはアラミド糸でない）を、その水性相中に
超吸収剤物質を含むところの油中水形エマルジョンの層
を基体表面に施与し、次いでエマルジョンの液体成分を
完全にまたは部分的に基体から除去することにより、超
吸収剤で処理する方法から成り、この方法は、0.3〜40
重量％（基体の乾燥重量に基づいて計算）の超吸収剤物
質が基体に施与されることを特徴とする。本発明の方法
は、単純で経済的なやり方で、超吸収剤特性を有する高
品質の繊維および繊維製品を製造することを可能にし
た。
本発明はまた、超吸収剤物質の層をその表面に含むマ
ルチフィラメント糸において、超吸収剤物質の層が、処
理されていない糸の乾燥重量に基づいて計算して、糸の
0.3〜40重量％を含み、かつ、その水性相中に超吸収剤
物質を含むところの油中水形の層を糸の表面に施与した
後、エマルジョンの液体成分を少なくとも部分的に除去
することによって得られること、および糸が100以上の
膨脹値を有し、ただし糸が再生セルロース糸である場合
には少なくとも199の膨脹値を有すること、および糸が
アラミド糸でないことを特徴とする糸を提供する。
基体上の超吸収剤物質の量は、意図される適用のため
に望まれる水吸収特性を製品に与えるように選択され
る。好ましくは超吸収剤物質0.5〜20重量％、より特に
は0.5〜10重量％（基体の乾燥重量に基づいて計算）が
基体に施与される。
本発明の範囲内で、超吸収剤物質とは、比較的多量の
水を（任意的には圧力下で）吸収しかつ保持できるとこ
ろの、水溶性または水不溶の、親水性を有する物質を意
味する。故に、ピー．ケー．チャッターイー（P.K.Chat
terjee）編、アブソーベンシー（Absorbency）（アムス
テルダム：エルセビヤー（Elsevier）、1985年）、p198
および欧州特許出願第0 351 100号に記載された不溶性
の超吸収剤物質に加えて、完全にまたは部分的に水溶性
の超吸収剤物質をまた本発明に従い使用できる。
本発明の方法においては、安定な油中水形エマルジョ
ンが製造できるところの超吸収剤物質を使用するのが好
ましい。特に適した超吸収剤は、ポリアクリル酸の誘導
体である。これらはアクリルアミド、アクリルアミドと
ナトリウムアクリレート、およびアクリルアミドとジア
ルキルアミノエチルメタクリレートから誘導されるホモ
ポリマーおよびコポリマーを包含する。これらの化合物
はそれぞれ、非イオン性、アニオン性およびカチオン性
（コ）ポリマーの群に属する。一般的に、それらは、モ
ノマー単位を連結して水溶性ポリマーを形成することに
よって製造される。これは次に、イオン性および／また
は共有性の架橋によって不溶性にされ得る。
本発明の方法において使用され得る超吸収剤物質の例
としては、部分的にナトリウム塩に中和された架橋ポリ
アクリル酸、ポリカリウムアクリレート、ナトリウムア
クリレートおよびアクリルアミドのコポリマー、アクリ
ルアミドとカルボキシル基含有モノマー（ナトリウム
塩）およびスルホ基含有モノマー（ナトリウム塩）との
ターポリマー、ポリアクリルアミドポリマーが挙げられ
る。好ましくは、アクリルアミドとカルボキシル基含有
モノマー（ナトリウム塩）およびスルホ基含有モノマー
（ナトリウム塩）とのターポリマーまたはポリアクリル
アミドコポリマーが使用される。
本発明の方法を用いると、超吸収剤物質は油中水形エ
マルジョンによって基体に施与され、超吸収剤物質はエ
マルジョンの水性相に存在する。その様なエマルジョン
の調製は次のようにする：乳化剤によって、多量の水と
混合した水溶性モノマーを、水およびモノマーと非混和
性の非極性溶媒中に分散させた後、重合させて油中水形
エマルジョンを形成させる。形成したポリマーはエマル
ジョンの水性相中にある。このようにして、高濃度の超
吸収剤物質を含む液体製品が得られ、液体の粘度は低い
ままである。そのようなエマルジョンおよびその調製方
法はそれ自体公知である。水溶性の超吸収剤物質につい
ては、とりわけ米国特許第4 078 133号明細書、同第4 0
79 027号明細書、同第4 075 144号明細書、同第4 064 3
18号明細書、同第4 070 321号明細書、同第4 051 065号
明細書およびドイツ国特許公告第21 54 081号における
記載が参照され；水不溶性超吸収剤物質は、特開昭56−
147630号公報に記載されている。
エマルジョンの連続する油相として、水と非混和性ま
たはわずかに混和性の液体、例えば線状、分枝状および
環状の炭化水素、芳香族炭化水素、塩素化された炭化水
素等が使用できる。高沸点の液体を有するのはあまり望
ましくない。なぜなら蒸発によってそれらを繊維から除
去するのが困難であるからである。好ましくは線状、分
枝状および環状の炭化水素が使用され、または他に、そ
のような炭化水素の混合物から実質的に成り、150〜250
℃の範囲に沸点を有する石油留分が使用される。
使用する乳化剤の選択は、該混合物を油中水形エマル
ジョンに転化させることができるものである。したがっ
て、乳化剤は、３〜６の範囲のHLB（親水性−親油性バ
ランス）値を持たなければならない。乳化剤とは、１ま
たは２以上の乳化剤を意味する。使用する乳化剤がもっ
と高いHLB値を有する場合は、得られるエマルジョンは
あまり安定でない。
本発明に従い使用するエマルジョンにおける超吸収剤
物質の濃度は１〜90％、好ましくは２〜50％（エマルジ
ョンの全重量に対して計算した）である。
超吸収剤物質を含む、市販されていて入手可能な油中
水形エマルジョンは一般的に、20〜70重量％の固体含量
を有する。本発明の方法においては、その様な製品は、
そのままで、すなわち希釈されずに、または添加剤例え
ば滑剤、安定剤、乳化剤および／または希釈剤と組合せ
て、いずれでも使用することができる。
乳化剤としておよび滑剤として使用に適した物質の例
としては、エトキシ化されたオレイルアルコールおよび
エトキシ化されたオレイン酸を挙げることができる。
希釈剤として使用に適した物質の例としては、150〜2
80℃の範囲の沸点を有する非芳香族ナフテン系および
（イオ）パラフィン系炭化水素、およびイソヘキサデカ
ン、特に水素化されたテトライソブチレンが挙げられ
る。
その安定性を高めるために、希釈した油中水形エマル
ジョンは、１またはそれ以上の特別な安定剤を５〜100
重量％、好ましくは20〜80重量％（希釈されていないエ
マルジョンに対して計算した）含むことができる。これ
らの安定剤は５未満のHLB値を有していなければならな
い。HLB（親水性−親油性バランス）値の意味は、P.ベ
ッカー（Becher）、エマルジョンズ セオリー アンド
プラクティス（Emulsions,Theory and Practice）、
第２版（ニューヨーク：レインホールド パブリッシン
グ コーポレーション（Reinhold Publishing Cor
p.）、1965年）、pp.232−255に記載されている。
適した安定剤の例としては、ソルビタン トリオレー
ト、ソルビタン トリオレートおよびエトキシ化したソ
ルビタン トリオレートの混合物、ソルビタンモノ（イ
ソ）ステアレートおよびソルビタン モノオレートが挙
げられる。より高いHLB値を有する物質は一般に、劣っ
た安定性の油中水形エマルジョンを与える。
エマルジョンに組み込まれた安定剤はまた、基体が静
電気的に荷電することを防ぐ好ましい特性を有し、その
ためフィラメントの広がり（filament spreading）およ
び繊維のフィラメント化（filamentation）を避ける。
市販されている入手可能な油中水形エマルジョンの粘
度は、希釈されることによって著しく減少される。その
結果、超吸収剤含有油中水形エマルジョンを、キスロー
ル（kiss roll）によって基体に施与することが可能に
なる。所望ならば、油中水形エマルジョンは慣用の添加
剤例えば殺菌剤および抗酸化剤を含むことができる。
本発明の方法においては、油中水形エマルジョンは、
それ自体公知の方法を用いて、例えば仕上げ浴（finish
ing bath）、キス ロール（kiss roll）または液体ア
プリケーター（applicator）によって施与され得る。形
状において実質的に２次元である基体、例えば不織布、
織物および編布を処理するときは、繊維物染色から公知
の技術、例えばマーセリゼーション（mercerization）
およびプレッシング（pressing）、延展（spreadin
g）、吹付け（spraying）および霧吹き（atomising）が
特に使用に好適である。これらおよび他の技術は当業者
に公知であり、M.ピーター（Peter）およびH.K.ルーエ
ット（Rouette）、グルンドラーゲン デルテクスティ
ルフェレドルング（Grundlagen der Textilveredlun
g）、第13刷（ドイッチャー ファハフェルラーグ（Deu
tscher Fachverlag）、1989年）、pp.487−489、505−5
07、707−709のような説明の手引きに記載されている。
油中水形エマルジョンの施与の後、エマルジョンに存
在する非極性溶媒および水を、基体から完全にまたは大
部分除去し、基体上に超吸収剤物質の均一な層を残す。
溶媒および水は、好ましくは蒸発によって除去される。
このために、処理した基体は乾燥工程に供される。乾燥
は、慣用の方法によって行われ、例えばホット ドラム
（hot drum）、ホット シート（hot sheet）、ホット
ローラー（hot roller）、ホット ガス（hot ga
s）、管状オーブン（tube oven）、スチームボックス
（steam box）、赤外線ラジエーター等の手段が使用で
きる。乾燥温度は50〜300℃、好ましくは100〜250℃で
ある。
乾燥した物質は、防水能をより改善するために、任意
的に少量の水（例えば５〜50重量％）で加湿され、そし
て再乾燥されることができる。この手順は、所望ならば
数回繰り返すことができる。
本発明の方法は種々のやり方で実行され得る。
基体が繊維ならば、超吸収剤物質を含む油中水形エマ
ルジョンを、完全に連続しかつ繊維紡糸プロセスに直接
結合された方法で紡糸繊維（spun fibre）に施与するこ
とができる（任意的に繊維を洗浄、乾燥および／または
延伸した後に）。かくして処理された繊維は次に乾燥す
る。
他の実施態様に従えば、紡糸工程と統合されていない
別の工程で、繊維を、油中水形エマルジョン中に存在す
る超吸収剤物質で処理する。本発明の方法は、１つの同
じ工程で、基体の製造またはそれのなんらかの後処理、
例えば延伸および／または熱処理（機械的特性を改善す
るため）を、本発明に従う基体の処理と結合させるのに
使用するのに特に適している。
本発明の方法は、広い範囲の組成の繊維または繊維製
品の基体において使用され得る。ただし、オランダ国特
許出願第9002337号に記載された発明の対象である範囲
で、アラミド繊維は除かれる。
適した繊維のタイプとしては、有機物ならびに無機物
起源の繊維が挙げられる。有機物起源の繊維は、天然で
も合成でもあり得る。天然繊維の例としては、セルロー
ス繊維例えば綿、リネン、ジュート等、および動物起源
の繊維例えば羊毛、絹等が挙げられる。合成有機繊維の
例としては、再生セルロース、レイヨン、ポリエステ
ル、脂肪族ポリアミド、アクリロニトリル、ポリオレフ
ィン、ポリビニルアルコール、ポリビニルクロリド、ポ
リフェニレンサルファイド、エラストマーおよび炭素の
繊維が挙げられる。無機繊維の例としては、ガラス、金
属、シリカ、石英等の繊維、セラミック繊維およびミネ
ラルウール（mineral wool）が挙げられる。さらに、前
記物質の混合物、またはその共重合体でできた繊維、ま
たは前記繊維の混合物が使用できる。本発明の方法にお
いて使用するのに適した前記したタイプの繊維および他
の繊維は、カーク−オスマー（Kirk−Othmer）のエンサ
イクロペディア オブ ケミカル テクノロジー（Ency
clopedia of Chemical Technology）、第３版、第10巻
（1980年）、pp.148−197に記載されている。ポリエチ
レンテレフタレート、ナイロン−６、ナイロン−6,6、
または再生セルロースから成る繊維が好ましい。
また、上記した物質の２以上から成る繊維、例えばコ
ンジュゲートファイバー（bicomponent fibre）が基体
として非常に適している。それらは、さや−核（sheath
−core）タイプまたは並列（side by side）タイプ、ま
たは何か他の公知のタイプであり得る。
他の適したタイプの繊維は、サテライト（satellit
e）ファイバーおよびスプリット（split）ファイバーで
ある。繊維は中実でも中空でもあり得る。それらは、丸
い、または平ら、または任意の他の所望の断面形状、例
えば楕円、三角形、星形、インゲンマメ形等であり得
る。
前記した繊維から製造された繊維製品（不織布を含
む）のすべてがまた、基体として好適である。その様な
繊維繊維製品の例としては、不織布、編物、織物、ひも
（braid）、リボン、ガーゼ、紙等およびそれから作ら
れた積層体および複合体が挙げられる。
本発明の方法は、不織布の処理に使用するのに非常に
適している。不織布としては、国際規格（internationa
l standard）ISO 9092（1988）に定義されたすべての製
品が使用できる。さや−核（sheath−core）タイプのコ
ンジュゲートファイバー（bicomponent fibre）から成
る不織布が特に適している。好ましくは基体は、ナイロ
ン−６のさやおよびポリエチレンテレフタレートの核を
有するコンジュゲートファイバーの不織布である。
本発明の範囲内で、繊維という語は、エンドレスフィ
ラメントならびに短繊維をいい、またフィブリド（fibr
id）、フィブリル（fibril）、パルプ、ミクロファイバ
ー、および前記タイプのファイバーの混合物をいう。そ
れらはそのまま、または前記したタイプの繊維１以上か
らできた繊維製品の形状で処理される。
本発明に従い得られる繊維は、実際に実施する上で普
通である任意の線密度を有することができ、ヤーンは任
意の所望の数のエンドレスフィラメントから成ることが
できる。一般に、繊維または前記繊維から成るヤーン
は、0.01〜20,000dtexの線密度を有し、一方エンドレス
フィラメントヤーンは１〜20,000フィラメントから成る
であろう。
本発明に従う基体への超吸収剤物質の施与は、基体の
主な機械的特性に負の影響を与えない。
本発明の方法を用いて処理した基体の水分含量は、乾
燥後に、超吸収剤物質で処理しない対応する基体の水分
含量と著しく異なることはなく、また引き続き長く空気
にさらした後にも異ならない。明らかに本発明に従い得
られた製品の表面に存在する超吸収剤物質は、空気中に
存在する少量の水蒸気のみを吸収する。大量の水を吸収
し、膨脹するのは、製品が液体状態の水と接触するとき
のみである。液体状態の水と接触すると本発明に従う製
品によって吸収される水の量の尺度として役立つのは、
膨脹値である。実験的に膨脹値を決める方法を以下によ
り詳細に記載する。
本発明の方法は、高い膨脹値を有する製品を製造する
ことを可能にする。基体の性質ならびにそれに施与され
た超吸収剤物質の量および性質に依存して、膨脹値は、
50〜約700の範囲またはそれ以上、特に100〜約700の範
囲またはそれ以上である。
本発明にしたがって得られた製品の膨脹値を決める方
法は次のようである。
試験されるべき物質が糸またはルーズな繊維から成る
ならば、その約10gを切断して、長さ約12cmの絡み合っ
ていない繊維にする。言うまでもなく、製品が約12cmよ
り短い長さの繊維でできているなら、そのような切断は
割愛する。試験されるべき物質が、実質的に２次元繊維
製品、例えば不織布、織物、編物等から成るならば、そ
の約10gを切断して、長さ約１〜12cmおよび幅0.5〜10cm
の片にする。
このように処理された試料を、800mlのビーカー中
で、20〜22℃の脱イオン水600ml中に、撹拌せずに、完
全に浸す。60秒間（ストップウォッチで計る）、試料を
完全に静止状態で、すなわち撹拌したり、揺り動かした
り、振動させたり、またはどんな他の形の動きも与える
ことなしに、水中に浸したままにする。その後ただち
に、ビーカーの全内容物、すなわち試料と水を、ポリエ
ステルカーテン網（curtain netting）（メッシュサイ
ズ 1.5mm×1mm）でできたバッグ（寸法：約10cm×15c
m）に移す。この工程で、大部分の水がカーテン網のメ
ッシュを通って流出し、一方試料はバッグに残る。次
に、バッグおよびその内容物を直ちに遠心分離機に移
し、次いで120秒間（ストップウォッチで計る）遠心分
離し、かくしてなお付着していた水を、含浸した試料か
ら除去する。使用した遠心分離機は、タイプ SV 4528
のAEG（エーイージー アクチェンゲゼルシャフト（AEG
Aktiengesellschaft）、Ｄ−8500、ヌーレンベルグ（N
uremberg）から）であり、１分間当たり2800回転の速度
で運転し、内径約24cmの遠心分離ドラムを有している。
遠心分離した後直ちに、試料をバッグから、１対のピン
セット（tweezer）を有する計量箱に移し、0.0001gの精
度にまで計量した（試料重量:aグラム）。そこで計量箱
中の試料を、105℃の空気オーブン中で乾燥して一定重
量にした。通常、24時間の乾燥時間で十分であろう。そ
の後、計量箱中の乾燥試料の重量を、0.0001gの精度に
まで測定した（試料重量:bグラム）。
製品の膨脹値を、以下の式： 膨脹値＝｛（ａ−ｂ）・100｝/b によって計算した。各測定は２回行い、結果を平均し
た。
上述した特性のために、本発明の方法を用いて得た製
品は、水吸収能力および／または防水能力を有する強化
部材として使用するのに著しく適している。したがっ
て、本発明に従い得られた製品は、シーリングテープ、
パッキング、ルーフィング材料（roofing material）、
ジオテクスタイル（geotextile）、水を含むオイルを濾
過するための、例えばディーゼル燃料の曇りを除くため
のフィルター物質として、湿ったガスを乾燥するための
媒体として、消火毛布（fire blanket）、池のシーリン
グ材として、緩やかな放出媒体（例えば土への肥料の緩
やかな供給のため）として、発泡製品例えば発泡複合体
の製造における仮のシーリング層として、ケーブル、特
に電気および光通信ケーブルにおける水分吸収媒体とし
て、および本発明に従い得られた製品の特性が使用され
るところのすべての他の場合において、使用され得る。
可能な適用の例としては、リサーチ ディスクロージャ
ー（Research Disclosure）、No.333（1992年１月）、
ディスクロージャー（Disclosure）No.33366が参照され
る。
添付した図１および図２は、本発明に従い製造した実
質的に２次元構造の製品の防水能を試験するために使用
され得る試験装置に関する。
図１は試験装置の正面／断面を示し、図２は上面を示
す。
図１および図２に示された装置は、本発明をさらに説
明する以下の実施例の１つにおいて、より詳細に記載す
る。
実施例Ｉ 糸速度20m/分で、ギア付フィードポンプおよびスプリ
ットアプリケーター（split applicator）を用いて、ポ
リ（ｐ−フェニレンテレフタレート）から成り、線密度
dtex 1100 f 210を有するポリエステルの無撚フィラメ
ント糸に、油中水形（W/O）エマルジョンを供給した。
エマルジョンは、水性相に超吸収剤特性を有する物質を
含んでいた。次に、この糸を管状オーブン（温度:225
℃）およびホットシート（hot sheet）（温度:130℃）
によって乾燥した。管状オーブンおよびホットシートで
の滞在時間はそれぞれ、約２秒および約４秒であった。
得られた糸の防水能を、糸スルーフロー試験（throug
h−flow test）を用いて測定した。この試験において、
両側で開いているPVC（ポリビニルクロライド）ホース
の断面の内筒空間を糸の束で満たし、このとき糸束の長
手軸が、糸束が配置される筒空間の長手軸に実質的に平
行であるようにした。糸で満たしたホースは、長手軸に
垂直な方向で２か所で切断し、このとき50mmの長さの筒
形試験チューブが形成され、かつ、かくして得られた試
験チューブの中に存在する糸束の端が、大体は試験チュ
ーブの端に一致するようにした。次に、試験チューブの
端の１つを液体の容器の内容物と接触させ、特定の高さ
の水柱の圧力にさらす。試験チューブ中の糸束全体を湿
らせるのに必要な時間を、スルーフロー時間（through
−flow time）と称する。この時間は、糸の防水能の尺
度である。スルーフロー時間は、試験チューブの１端に
水圧を施与した後および他端（開放端）に最初の水滴が
現れるより前に経過した時間であるとみなされる。
以下の条件下で、スルーフロー試験を行った： ホースのタイプ ：ポリビニルクロライド ホース、内径 :5mm ホース、外径 :7mm 試験チューブの長さ :50mm 試験チューブ中の糸の数:dtex 168 000の線密度を束に
与えるようにする 液体先端の高さ :100cm 試験液体 ：脱イオン水 試験チューブ中の糸の数は、それから形成される束が
試験チューブの内筒空間を完全に満たすように選択され
るべきである。これは、dtex 168 000の糸束の全部の線
密度の場合にそうであるとわかった。
ポリエステル糸が処理されるところの油中水形エマル
ジョンの組成は次のようであった。
Mirox W 45985（32.5％） 70重量部 Span 85 10重量部 Exxsol D80 20重量部 Mirox W 45985は、273mm2/秒の粘度（25℃にてウベロ
ーデ粘度計で測定した）を有するパラフィン系炭化水素
中の油中水形エマルジョンとしての、アクリルアミド、
カルボキシル基−およびスルホ基含有ポリマー（ナトリ
ウム塩）のターポリマーである。これは、ヘミッシェ
ファブリク ストックハウゼン（Chemische Fabrik Sto
ckhausen）GmbH、ドイツ連邦共和国、Ｄ−4150 クレフ
ェルド（Krefeld）１により供給された。
Span 85は、ソルビタントリオレートで、アイ シー
アイ ホランド（ICI Holland）B.V.により供給され
た。
Exxsol D80は、大気中での沸点範囲が196〜237℃であ
る、非芳香族ナフテン系および（イソ）パラフィン系炭
化水素の混合物であり、エクソン ケミカル ホランド
（Exxon Chemical Holland）B.V.により供給された。
試験の結果を表Ａに記載する。
超吸収剤含有油中水形エマルジョンで処理しなかった
出発糸のスルーフロー時間は、１分間未満であった。こ
の未処理の糸は膨脹値９を有していた。
表Ａのデータから、本発明の方法は、高い水吸収能を
有し、かつスルーフロー試験の条件下で29日より長い間
1mの水圧の水に耐えられるポリエステル糸の製造を可能
にすることが明らかである。
実施例II 線密度dtex 940 f 140を有する、ナイロン−6,6から
成る脂肪族ポリアミドの無撚フィラメント糸を、超吸収
剤物質の油中水形エマルジョンで処理した。方法および
油中水形エマルジョンは、実施例Ｉに記載した通りであ
った。試験の結果を表Ｂに記載する。
超吸収剤含有油中水形エマルジョンで処理しなかった
出発糸のスルーフロー時間は、２分間未満であった。こ
の未処理の糸は膨脹値11を有していた。
表Ｂのデータから、本発明の方法は、高い水吸収能を
有し、かつスルーフロー試験の条件下で29日より長い間
1mの水圧の水に耐えられる脂肪族ポリアミド糸の製造を
可能にすることが明らかである。
実施例III 線密度dtex 1220 f 720を有する、レーヨン（再生セ
ルロース）の無撚フィラメント糸を実施例Ｉの方法で処
理した。ただし、糸を処理した油中水形エマルジョン
は、希釈しないMirox W 45985（32.5％）から成ってい
た。試験結果を表Ｃに集めた。
超吸収剤含有油中水形エマルジョンで処理しなかった
出発糸は膨脹値86を有していた。この未処理のレーヨン
糸のスルーフロー時間は５日間より多いけれども、試験
チューブの糸束はこのプロセスにおいて完全に湿らされ
た。実験７−９について、本発明に従い処理した糸の場
合にはそのような湿潤が生じないことがわかった。
実施例IV この実施例では、基体として不織布の使用を説明す
る。Colback（商標）S 175の名称で、アクゾ ファイバ
ーズ アンド ポリマーズ デビジョン（Akzo Fibers
and Polymers Division）、インダストリアル ノンウ
ーブンズ（Industrial Nonwovens）、オランダ国、アン
ヘム（Arnhem）から、市販品として供給された不織布を
使用した。この不織布は、さや−核タイプの熱的に結合
したコンジュゲートヤーンから成り、さやはナイロン−
６でできており、核はポリエチレンテレフタレートから
できている。
噴霧器を用いて、約10cm×20cmの大きさの不織布片に
油中水形エマルジョンをスプレーした。このエマルジョ
ンは、その水性相に超吸収剤特性を有する物質を含んで
いた。油中水形エマルジョンの組成は実施例Ｉと同様で
あったが、ただし該エマルジョンは、その含量が約５重
量％となるようにExxsolで希釈されていた。
希釈された油中水形エマルジョンを噴霧器（ツェルス
トーベルアウフザッツ（Zerstauberaufsatz）タイプ
カテゴリー番号5.4700.04、レンツ−レーバー インス
ツルメンツ（Lentz−Labor Instruments）、オランダ
国、ハーレム）の貯蔵容器に導入し、次いで圧縮空気
（約0.5バールのゲージ圧）によって不織布の両端にわ
たって均一にスプレーした。施与したエマルジョンの量
は、超吸収剤物質2.5重量％（乾燥不織布の重量に対し
て計算した）を含有する不織布を与えるように選択し
た。
かくして湿潤した不織布を次に、あらかじめ加熱した
175℃の強制循環空気オーブン中で乾燥した。オーブン
での滞在時間は、10分間であった。
乾燥した製品は膨脹値62を有していた。
未処理の基体は膨脹値5.9を有していた。
２次元の製品のためのスルーフロー試験を用いて、乾
燥した製品の防水能を測定した。この試験においては、
試験されるべき物質の円盤形試料を、透明なプラスチッ
ク物質でできた円盤形シート２個の滑らかな平らな表面
の間の中央にクランプで締めた。シートの１つは中央に
穴をあけられて、その１端が試料に結合され、他端は水
で満たされた液体容器に結合されるところのチャネル
（channel）を形成する。この試験を行うために、図１
および２に示した装置を使用する。図１の左手部分に、
この試験装置を正面図で示し、右手部分は中央を横切る
垂直断面を示す。図２は、上面図で装置を示す。この装
置は、透明なプラスチック物質でできた円盤形フランジ
（flange）２個、すなわち底フランジ１および上部フラ
ンジ２（１つを他方の上の中央に置いた）から構成され
る。２個のフランジは直径126mmを有していて、ナット
４がねじ込まれているところの６個の対称的に配置され
たボルト３によって互いに締め付けられた状態に保持さ
れている。上部フランジ２の中央には、穴５があり、こ
れはその上部で管状のコネクター６に結合され、これは
上部フランジ２の穴５に接着剤で固定されている。その
上部で、コネクター６は垂直のガラスのスタンドパイプ
７に結合されている。スリーブ（Sleeve）８は、コネク
ター６およびスタンドパイプ７の間の周囲領域に、防水
であるところの結合を与える。フランジ１および２の間
に、試験すべき物質の円盤形試料９を中央に置く。試料
９の直径は80mmである。試験物質の防水能を次のように
して決定した。
試験されるべき物質を切断して、直径80mmの円盤形試
料にする。この試料を、図１および２に示した試験装置
に置く。フランジ１および２の間に試料（９で示され
る）の中心を一致させた後、６個のナット４をボルト３
にねじ込み、エム エイチ エイチ エンジニアリング
カンパニー リミテッド（MHH Engineering Co.Lt
d.）のトルクリーダー タイプ マイナー フィクスド
トルク スパナ（Torqueleader type Minor fixed to
rque spanner）を用いて、一定モーメントで固定させ
る。トルクスパナは、230cN.m±５％のモーメントに設
定する。試料９の厚さは、上記したやり方で試料を置い
た後、フランジ１と２の間の空隙（air gap）の幅が0.1
5mm以上（外側の周囲で測定）であるようにしなければ
ならない。試料層の厚さが不十分ならば、据え付けの後
に必要とされる最小の間隙幅が得られるまで、試験され
るべき物質の円盤いくつかを、互いに積み重ねる。次
に、スタンドパイプ７を、スリーブ８によって、コネク
ター６に結合する。スタンドパイプ７を次に、上から水
で満たして100cmの高さ（試料９から測定した）にす
る。その結果、試料９は100cmの水柱の水圧にさらさ
れ、水は中心から試料を通って横方向に伝わり始める。
この過程は、フランジ１および２の透明物質を通して観
察できる。試験試料の防水能の大きさに依存して、この
水の移動は、停止するか続くであろう。後者の場合、水
が、フランジ１および２の間の間隙を形成する空間の周
囲に見えるようになる。スルーフロー時間は、試験した
物質の防水能の尺度としてみなされる。スルーフロー時
間とは、スタンドパイプ７が設定高さに満たされた後、
漏れた水の存在が試験装置のフランジ１および２の間の
間隙の周囲に見えてくるまでに経過した時間を意味す
る。本発明の方法を用いて製造した不織布のスルーフロ
ー時間は１日以上、好ましくは10日以上である。特に好
ましくは、50日より多いスルーフロー時間を有する製品
である。
本実施例の方法において詳細に記したように製造した
不織布のスルーフロー時間は90日より多かった。未処理
の基体から成る比較試料は、１分未満のスルーフロー時
間を有していた。上記したスルーフロー時間の測定のそ
れぞれについて、試験されるべき物質の２つの円盤から
成る試料は１方が他方の上に重なっていた。
本発明の方法に従い製造された製品の非常に高い防水
能は、スルーフロー試験に供された試料が引き続き全体
を水で湿され、115℃で15分間乾燥され、次いで再びス
ルーフロー試験を用いて試験された後に、低下しないこ
とがわかった。この工程を５回繰り返した後でさえ、結
果は変わらなかった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平４−263670（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−163397（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) D06M 15/00 - 15/715

Claims (23)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】繊維または繊維製品（アラミド繊維または
    アラミド糸でない）である基体を、その水性相中に超吸
    収剤物質を含むところの油中水形エマルジョンの層を基
    体表面に施与し、次いでエマルジョンの液体成分を完全
    にまたは部分的に基体から除去することにより、超吸収
    剤物質で処理する方法において、基体の乾燥重量に基づ
    いて計算して、0.3〜40重量％の超吸収剤物質を基体に
    施与することを特徴とする方法。
  2. 【請求項２】基体の乾燥重量に基づいて計算して0.5〜2
    0重量％の超吸収剤物質を基体に施与する請求項１記載
    の方法。
  3. 【請求項３】基体の乾燥重量に基づいて計算して0.5〜1
    0重量％の超吸収剤物質を基体に施与する請求項２記載
    の方法。
  4. 【請求項４】油中水形エマルジョンが、HLB値３〜６を
    有する乳化剤を含有する請求項１〜３のいずれか１項記
    載の方法。
  5. 【請求項５】油中水形エマルジョンが、５未満のHLB値
    を有する安定剤を、希釈されていないエマルジョンに対
    して計算して20〜80重量％含有する請求項１〜４のいず
    れか１項記載の方法。
  6. 【請求項６】処理されるべき基体が、完全にまたは部分
    的に、ポリエステル、脂肪族ポリアミド、セルロース、
    ポリオレフィン、ポリアクリロニトリル、炭素、ガラス
    および金属のうちの１またはそれ以上から構成されてい
    る請求項１〜５のいずれか１項記載の方法。
  7. 【請求項７】処理されるべき基体が、完全にまたは実質
    的に、ポリエチレンテレフタレートから構成されている
    請求項１〜６のいずれか１項記載の方法。
  8. 【請求項８】処理されるべき基体が、完全にまたは実質
    的に、ナイロン−６および／またはナイロン−6,6から
    構成されている請求項１〜６のいずれか１項記載の方
    法。
  9. 【請求項９】処理されるべき基体が、完全にまたは実質
    的に、再生セルロースから構成されている請求項１〜６
    のいずれか１項記載の方法。
  10. 【請求項１０】処理されるべき基体が、コンジュゲート
    ファイバーまたはコンジュゲートファイバーから成る製
    品である請求項１〜６のいずれか１項記載の方法。
  11. 【請求項１１】処理されるべき基体が不織布である請求
    項１〜６のいずれか１項記載の方法。
  12. 【請求項１２】処理されるべき基体が、さや−核タイプ
    のコンジュゲートファイバーからできている不織布であ
    る請求項11記載の方法。
  13. 【請求項１３】コンジュゲートファイバーが、ナイロン
    −６のさやおよびポリエチレンテレフタレートの核から
    成る請求項12記載の方法。
  14. 【請求項１４】請求項１〜13のいずれか１項記載の方法
    を用いて製造した製品を、強化部材および／または防水
    手段および／または吸水手段として使用する方法。
  15. 【請求項１５】超吸収剤物質の層をその表面に含むマル
    チフィラメント糸において、超吸収剤物質の層が、処理
    されていない糸の乾燥重量に基づいて計算して、糸の0.
    3〜40重量％を含み、かつ、その水性相中に超吸収剤物
    質を含むところの油中水形の層を糸の表面に施与した
    後、エマルジョンの液体成分を少なくとも部分的に除去
    することによって得られること、および糸が100以上の
    膨張値を有し、ただし糸が再生セルロース糸である場合
    には少なくとも199の膨張値を有すること、および糸が
    アラミド糸でないことを特徴とする糸。
  16. 【請求項１６】超吸収剤物質の量が0.5〜20重量％であ
    る請求項15記載の糸。
  17. 【請求項１７】量が0.5〜10重量％である請求項16記載
    の糸。
  18. 【請求項１８】糸がポリエステル糸、脂肪族ポリアミド
    糸、セルロース糸、ポリオレフィン糸、ポリアクリロニ
    トリル糸、カーボン糸、ガラス糸、金属糸または上記糸
    の混合物である請求項15〜17のいずれか１項記載の糸。
  19. 【請求項１９】完全にまたは実質的に、ポリエチレンテ
    レフタレートから構成されているポリエステル糸である
    請求項18記載の糸。
  20. 【請求項２０】完全にまたは実質的に、ナイロン−６お
    よび／またはナイロン−6,6から構成されている脂肪族
    ポリアミド糸である請求項18記載の糸。
  21. 【請求項２１】ガラス糸である請求項18記載の糸。
  22. 【請求項２２】少なくとも199の膨張値を有するセルロ
    ース糸である請求項18記載の糸。
  23. 【請求項２３】超吸収剤がポリアクリル酸の超吸収性誘
    導体である請求項15〜22のいずれか１項記載の糸。
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