JP3229507B2 - Finish annealing method for grain-oriented electrical steel sheets - Google Patents
Finish annealing method for grain-oriented electrical steel sheetsInfo
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Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】この発明は、方向性電磁鋼板の最
終仕上焼鈍方法に係わり、詳しくは、箱型炉を用いた焼
鈍の際に雰囲気ガスを制御して特性の良好な製品を得よ
うとする方法に関するものである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a final finishing annealing method for grain-oriented electrical steel sheets, and more particularly, to controlling a gas atmosphere during annealing in a box furnace to obtain a product having good characteristics. And how to do it.
【０００２】[0002]
【従来の技術】方向性電磁鋼板は、鋼中にインヒビター
を含有させた熱延鋼板を冷間圧延工程で最終板厚とし、
１次再結晶焼鈍を施した後に、２次再結晶の発現とイン
ヒビターなどの鋼中不純物の除去とを目的として高純度
の所定雰囲気中で高温長時間の最終仕上焼鈍が行われ
る。2. Description of the Related Art Grain-oriented electrical steel sheets are prepared by forming a hot-rolled steel sheet containing an inhibitor in steel into a final thickness in a cold rolling process.
After the primary recrystallization annealing, final finish annealing at a high temperature for a long time is performed in a high-purity predetermined atmosphere for the purpose of developing secondary recrystallization and removing impurities such as inhibitors in steel.
【０００３】この最終仕上焼鈍は、磁気特性に優れる方
向性電磁鋼板を製造するための重要な要素の一つであ
り、それゆえ焼鈍の際には、要求される諸条件を満たす
ことが必要である。例えば、雰囲気ガスは、純度を厳密
に保つ必要がある。[0003] The final finish annealing is one of the important factors for producing a grain-oriented electrical steel sheet having excellent magnetic properties. Therefore, it is necessary to satisfy various conditions required in the annealing. is there. For example, the atmosphere gas needs to maintain strict purity.
【０００４】この雰囲気ガス中の純度は不純物成分の混
入により低下する。かかる不純物成分のなかでも、雰囲
気ガス中の露点で示される水蒸気成分は、MgO を主成分
とする焼鈍分離剤中に含有される水和水から400 〜600
℃で放出されたもの等から混入するものであるが、鋼板
表面を酸化させ、鋼板表層部のインヒビターを劣化させ
たり、表面被膜の形成を阻害するので好ましくなく、そ
のため、例えば特開昭50−134917号公報の技術で示され
るとおり特定の範囲に制御されたり、あるレベル以下に
制限されてきた。[0004] The purity in the atmospheric gas is reduced by the inclusion of impurity components. Among such impurity components, the water vapor component indicated by the dew point in the atmospheric gas is 400 to 600 from the water of hydration contained in the annealing separator mainly containing MgO.
However, it is not preferable because it oxidizes the surface of the steel sheet and deteriorates the inhibitor on the surface layer of the steel sheet or inhibits the formation of the surface coating. It has been controlled to a particular range, as shown in the art of 134917, or limited to a certain level or less.
【０００５】このような研究に基いて、焼鈍の際には炉
内でコイルを直接加熱するのではなく、インナーカバー
をコイルにかぶせ、インナーカバーの外より、可燃性ガ
スの燃焼熱により加熱する一方で、インナーカバー内に
所定の雰囲気ガスを通入する技術が一般化している。[0005] Based on such research, at the time of annealing, instead of directly heating the coil in the furnace, an inner cover is placed over the coil, and heating is performed by the combustion heat of the flammable gas from outside the inner cover. On the other hand, a technique for allowing a predetermined atmospheric gas to flow into the inner cover has been generalized.
【０００６】かかる技術において、インナーカバー内の
雰囲気の純度を保つための考え方として、２種類の異な
る技術思想があった。ひとつは、特公昭63−46129 号公
報に開示されるようにインナーカバー下端部を白珪砂か
らなる気密性の良い耐熱性粉体でシールしておき、イン
ナーカバー内の雰囲気ガス圧をインナーカバー外のガス
圧より高めることによって、外部から内部への不純なガ
スの流入を防ぐ考え方である。もうひとつは、特公昭57
−50862 号公報に開示されているように、インナーカバ
ー下端部のシールにあたり、粒状の粗粒サンドを用いて
雰囲気のガス流通性を良くし、不断にインナーカバー内
に送入される雰囲気ガスが速やかにインナーカバー外部
へ流出するようにして、外部から内部への不純なガスの
流入を防ぐ考え方である。In such a technique, there are two different technical ideas as a concept for maintaining the purity of the atmosphere in the inner cover. One is to seal the lower end of the inner cover with an airtight heat-resistant powder made of white silica sand as disclosed in JP-B-63-46129, and reduce the atmospheric gas pressure inside the inner cover to the outside of the inner cover. The idea is to prevent the flow of impure gas from outside to inside by increasing the gas pressure above. The other is Tokubo Sho 57
As disclosed in JP-50862-A, when sealing the lower end portion of the inner cover, a granular coarse sand is used to improve the gas flow of the atmosphere, and the atmosphere gas constantly fed into the inner cover is used. The idea is to prevent the inflow of impure gas from the outside to the inside by promptly flowing out of the inner cover.
【０００７】両者を比較した場合、製品の被膜特性、磁
気特性の向上のためには明らかに後者の方が有効であっ
た。というのは、前述したように最終仕上焼鈍時のコイ
ル鋼板表面に焼鈍分離剤として塗布されたMgO が含む多
量の水和水は、焼鈍中の400〜600 ℃で分解して、イン
ナーカバー内の雰囲気中の水蒸気成分を増加させるので
あるが、特公昭63−46129 号公報の技術の場合にはイン
ナーカバー下端部のシールの気密性が高いために、この
水蒸気成分の悪影響を多分に受け、製品の被膜特性や、
磁気特性を劣化させるからであった。したがって、実際
の焼鈍には、専ら特公昭57−50862 号公報の技術が用い
られてきた。[0007] When the two are compared, the latter is clearly more effective for improving the film properties and magnetic properties of the product. This is because, as described above, a large amount of hydration water containing MgO applied as an annealing separator on the surface of the coil steel sheet during final finish annealing decomposes at 400 to 600 ° C during annealing, and Although the water vapor component in the atmosphere is increased, in the case of the technique of Japanese Patent Publication No. 63-46129, the seal at the lower end of the inner cover is highly airtight, so that the water vapor component is adversely affected, and Film properties,
This is because the magnetic properties deteriorate. Therefore, the technique of Japanese Patent Publication No. 57-50862 has been exclusively used for actual annealing.
【０００８】[0008]
【発明が解決しようとする課題】ところで近年、最終仕
上焼鈍の能率向上を目的として、炉床回転式の箱型炉が
採用されるに至った。すると、上述した技術を用いた従
来の焼鈍炉ではみられなかった磁気特性、被膜特性の劣
化が認められるようになった。In recent years, for the purpose of improving the efficiency of the final finishing annealing, a box type furnace with a rotary hearth has been adopted. As a result, deterioration of magnetic properties and coating properties, which were not observed in the conventional annealing furnace using the above-described technology, came to be recognized.
【０００９】また、この炉床回転式の焼鈍炉を用いた場
合の問題とは別の問題として、一般に、最終仕上焼鈍に
おいては初期はN2などの中性雰囲気ガスで処理し、焼鈍
途中からN2＋H2混合雰囲気や、H2雰囲気といった還元性
雰囲気ガスに切替えられるのであるが、この切替えの
際、蓄積された鉄酸化物の還元によってインナーカバー
内の雰囲気ガスの露点が急上昇するため、製品の磁気特
性や被膜特性の劣化が生じる場合があった。[0009] Another problem is a problem in the case of using an annealing furnace of the hearth rotating, generally, early in the final finish annealing was treated with a neutral atmosphere gas such as N 2, the middle annealing The atmosphere is switched to a reducing atmosphere gas such as N 2 + H 2 mixed atmosphere or H 2 atmosphere. At this time, the dew point of the atmosphere gas in the inner cover rises sharply due to the reduction of accumulated iron oxides. In some cases, the magnetic properties and coating properties of the product deteriorated.
【００１０】この発明は、かかる炉床回転式の箱型炉化
に伴う製品の磁気特性、被膜特性の劣化を抑制するとと
もに、仕上焼鈍雰囲気の焼鈍途中からの還元性雰囲気ガ
スの通入に伴う雰囲気ガスの露点の急上昇が引起こす製
品の磁気特性や被膜特性の劣化を有効に抑制することの
できる方向性電磁鋼板の仕上焼鈍方法を提案することを
目的とする。The present invention suppresses deterioration of magnetic properties and film properties of a product due to the conversion of the hearth rotary type to a box type furnace, and involves the passage of a reducing atmosphere gas during the annealing in the finish annealing atmosphere. An object of the present invention is to propose a finish annealing method for grain-oriented electrical steel sheets that can effectively suppress deterioration of magnetic properties and coating properties of products caused by a sharp rise in the dew point of an atmospheric gas.
【００１１】[0011]
【課題を解決するための手段】この発明は、前述した従
来技術を詳細に検討し、その欠点を抑止する技術につい
て鋭意研究を重ねた結果、新規知見に立脚した技術開発
に基づいて完成されたものである。SUMMARY OF THE INVENTION The present invention considers in detail the prior art described above, its disadvantage to suppress a result of repeated extensive studies on techniques, is completed based on the technical development which puts new findings It is a thing.
【００１２】すなわち、この発明は、方向性電磁鋼板の
最終仕上焼鈍を、炉内温度が異なる複数の領域に区画さ
れた炉床回転焼鈍炉を用いて行い、この炉内で、インナ
ーカバーの下端部を粒径 0.2〜５mmの粒体でシールする
一方、このインナーカバー内に雰囲気ガスを通入可能に
して、このインナーカバー内に載置された被処理物コイ
ルを、炉内温度を異ならせた複数の領域に順次に移動さ
せて焼鈍を行うものとし、その際、上記シールを通過し
てインナーカバーから排出される直前のガスの露点が15
℃以下に維持されるよう、該被処理物コイルが次の領域
に移動する前後または移動した直後に、インナーカバー
内に通入するガスの流量を増加させることを特徴とする
方向性電磁鋼板の最終仕上焼鈍方法である。That is, according to the present invention, the final finish annealing of the grain-oriented electrical steel sheet is divided into a plurality of regions having different furnace temperatures.
In this furnace, the lower end of the inner cover was sealed with particles having a particle size of 0.2 to 5 mm, and the atmosphere gas was allowed to pass through the inner cover. the object to be treated coil mounted on the inner inside cover, is moved sequentially and performs annealing to a plurality of areas having different furnace temperatures, this time, through the seal
The dew point of the gas immediately before being discharged from the inner cover is 15
The coil to be processed is placed in the next region so that
Before or after or immediately after moving to the inner cover
A final finish annealing method for a grain- oriented electrical steel sheet, characterized by increasing the flow rate of gas flowing into the inside .
【００１３】この発明においては、さらにMgＯの水和水
の分解放出時期や雰囲気へのH 2 ガスの通入時期において
も、インナーカバー内に通入するガスの流量を増加させ
ることが好ましい。 In the present invention, the water of hydration of MgO
In the decomposition release H 2 gas passing input timing to the timing and atmosphere
Also increase the flow rate of gas flowing into the inner cover
Preferably.
【００１４】以下、この発明を成就するに至った実験及
びその結果について説明する。図１に回転炉床式箱型焼
鈍炉の一例を示す。図中、番号１は炉壁、２は炉壁１に
装着したバーナー、３は、ガス排出管、４は回転炉床、
５はベースプレート、６はこのベースプレート５に載置
された被処理物たる電磁鋼コイル、７はこの電磁鋼コイ
ル６を覆うインナーカバーである。このインナーカバー
７の側面には、偏熱防止のための断熱絶縁体８が必要に
応じて設けられる。このインナーカバー７の下端部は、
粒体９でシールされている。そして、このインナーカバ
ー７内にガス供給管10より雰囲気ガスを導入しつつ粉体
のシール９を通してインナーカバー外部へ流出させるこ
とで、外部から内部への不純なガスの流入を防ぎながら
所定の雰囲気で電磁鋼コイル６の焼鈍が可能となってい
る。Hereinafter, an experiment which has led to the realization of the present invention and a result thereof will be described. FIG. 1 shows an example of a rotary hearth box-type annealing furnace. In the figure, number 1 is a furnace wall, 2 is a burner mounted on the furnace wall 1, 3 is a gas discharge pipe, 4 is a rotary hearth,
Reference numeral 5 denotes a base plate, reference numeral 6 denotes an electromagnetic steel coil as an object placed on the base plate 5, and reference numeral 7 denotes an inner cover for covering the electromagnetic steel coil 6. A heat insulating insulator 8 is provided on the side surface of the inner cover 7 for preventing uneven heat distribution as needed. The lower end of this inner cover 7
Sealed with granules 9. By introducing an atmospheric gas from the gas supply pipe 10 into the inner cover 7 and flowing it out of the inner cover through the powder seal 9, a predetermined atmosphere is prevented while preventing the flow of the impure gas from the outside to the inside. Thus, the electromagnetic steel coil 6 can be annealed.
【００１５】このような回転炉床式焼鈍炉は、図２に平
面的に示すように、炉内温度を異ならせた複数の領域が
円環状に設けられている。そして、炉床を各領域でスタ
ックさせて所定時間加熱、均熱あるいは冷却処理を行
い、その時間経過後は炉床を次の領域に移動させ、それ
に応じて雰囲気も適宜変えることで、所定温度、雰囲気
での焼鈍が順次に行われるのである。In such a rotary hearth annealing furnace, as shown in plan view in FIG. 2, a plurality of regions having different furnace temperatures are provided in an annular shape. Then, the hearths are stacked in each area and subjected to heating, soaking, or cooling for a predetermined time, and after the elapse of the time, the hearth is moved to the next area, and the atmosphere is appropriately changed accordingly to obtain a predetermined temperature. Annealing in the atmosphere is performed sequentially.
【００１６】かかる回転炉床式箱型焼鈍炉を用い、イン
ナーカバー７下端部のシールに関し前掲特公昭57−5086
2 号公報に開示された技術を適用して、１mm径の粗粒ム
ライトボールでシールしつつ、雰囲気ガスを１Nm3/hrの
流量でインナーカバー内のガス供給管10を通して供給し
て、電磁鋼コイルの最終焼鈍を行ってみた。Using such a rotary hearth box-type annealing furnace, the seal at the lower end of the inner cover 7 is disclosed in the above-mentioned JP-B-57-5086.
By applying the technology disclosed in Japanese Patent Publication No. 2 (1993), while sealing with a coarse mullite ball having a diameter of 1 mm, an atmospheric gas is supplied at a flow rate of 1 Nm 3 / hr through a gas supply pipe 10 in an inner cover, and the electromagnetic steel The final annealing of the coil was performed.
【００１７】この時、インナーカバー７のシール９を通
過する直前、直後の雰囲気の露点をガスサンプラー11a,
11b を用いて測定した。その結果を図３に示す。図３の
曲線ａは、インナーカバー７のシール９を通過する直前
の雰囲気の露点であり、曲線ｂは、インナーカバー７の
シール９を通過した直後の雰囲気の露点である。図３で
注目されるのは、雰囲気ガス中の露点が高くなるのは、
従来から認められていた、400 〜600 ℃におけるMgO 中
の水和水の分解放出の時期と、雰囲気ガスを切り換えて
H2ガスを通入する時期のみならず、スタックの位置が移
動するたびに露点が上昇している点である。At this time, the dew point of the atmosphere immediately before and after passing through the seal 9 of the inner cover 7 is determined by the gas sampler 11a,
It was measured using 11b. The result is shown in FIG. The curve a in FIG. 3 is the dew point of the atmosphere immediately before passing through the seal 9 of the inner cover 7, and the curve b is the dew point of the atmosphere immediately after passing through the seal 9 of the inner cover 7. It should be noted in FIG. 3 that the dew point in the atmospheric gas increases
By changing the timing of decomposition and release of hydration water in MgO at 400 to 600 ° C,
The point that the dew point rises every time the position of the stack moves, not only when the H 2 gas enters, is also observed.
【００１８】このような現象が生ずる理由については、
十分には解明されていないが、スタックの切替に伴う、
通入ガスの一時停止と関係があると考えられる。すなわ
ち、スタックを切替えて炉床を次の領域に移動させる際
は、ガス供給管の接続部12も切替えているために、イン
ナーカバー内へガスを通入させることが一時的に停止す
る。この時にインナーカバーのシールの通気性が良いた
め、外部の雰囲気がインナーカバー内に一時的に逆流
し、また、インナーカバー内のガスの容量に対してイン
ナーカバー内に通入するガスの流量が相対的に小さく、
ガス置換が十分にされないこともあって、その影響が、
インナーカバー内へのガスの供給が再開された後も長時
間にわたって継続したものと考えられる。このことは、
インナーカバーのシール通過直後の雰囲気ガスの露点変
化（曲線ｂ）からも推定できる。The reason why such a phenomenon occurs is as follows.
Not fully understood, but with stack switching,
It is thought to be related to the suspension of incoming gas. That is, when the stack is switched and the hearth is moved to the next area, the gas supply pipe connection 12 is also switched, so that the gas is temporarily stopped from flowing into the inner cover. At this time, since the air permeability of the seal of the inner cover is good, the external atmosphere temporarily flows back into the inner cover, and the flow rate of the gas flowing into the inner cover with respect to the capacity of the gas in the inner cover is reduced. Relatively small,
Because the gas replacement is not enough, the effect is
It is considered that the gas supply to the inner cover was continued for a long time after the supply of the gas was restarted. This means
It can also be estimated from the change in the dew point of the atmospheric gas immediately after the inner cover has passed through the seal (curve b).
【００１９】以上の知見から、発明者らは炉床回転式焼
鈍炉を用いて電磁鋼コイルの焼鈍をする際に、インナー
カバー内に通入するガス流量を変化させ、具体的には図
４に示すガス流量バターンで処理し、その時にインナー
カバー内から排出される直前のガスの露点を測定した。
その結果を図４に併せて示す。From the above findings, the present inventors changed the gas flow rate flowing into the inner cover when annealing the electromagnetic steel coil using the hearth rotary annealing furnace. The dew point of the gas immediately before being discharged from the inner cover at that time was measured.
The results are shown in FIG.
【００２０】図４を図３と対比してみれば明らかなよう
に、図３において露点の上昇が認められたMgO の水和水
の分解放出時期、スタック切替の時期、雰囲気へのH2ガ
スの通入時期においても、図４に示したガス流量制御の
ように、これらの時期にインナーカバー内への通入ガス
流量を増加させることによって、インナーカバー内のガ
スを通入ガス雰囲気に速やかに置換することができ、露
点を低下させることができることがわかる。なお、図４
に示したガス流量制御では、炉床回転式焼鈍炉の構造
上、スタックの切替時に各スタック間でのガスの通入が
短時間、中断されているのであるが、この発明では、か
かるガスの通入が中断されないような方策を採ったうえ
で図４に示したようなガス流量制御を行っても良い。[0020] Figure 4 As is clear Come to comparison with FIG. 3, the decomposition emission timing of the water of hydration of MgO which increase the dew point was observed in FIG. 3, the timing of the stack switch, H 2 gas into the atmosphere 4, the gas flow in the inner cover is quickly increased to the gas atmosphere by increasing the flow rate of the gas flowing into the inner cover at these times as in the gas flow rate control shown in FIG. It can be seen that the dew point can be reduced. FIG.
In the gas flow rate control shown in the above, the flow of gas between the stacks is interrupted for a short time when the stacks are switched due to the structure of the hearth rotary annealing furnace. The gas flow rate control shown in FIG. 4 may be performed after taking measures to prevent interruption of the gas flow.
【００２１】次に、インナーカバーの下端部をシールす
る酸化物粒子の粒径についても関係があるのではないか
という考察に基づき、粒子径を種々に変化させて実験を
行った。すなわち、平均粒径が、0.05, 0.1, 0.2, 1, 5
mm のアルミナ粒子のそれぞれで下端部をシールし、図
４に示したのと同じガス供給量パターンで板厚0.23mm、
3.2 ％ Si の方向性電磁鋼コイルの最終仕上焼鈍を行っ
た。この時のインナーカバー内から排出される直前のガ
スの露点測定の結果を図５に示す。また、これらの製品
の被膜特性及び磁気特性について調べた結果を表１に示
す。Next, based on the consideration that the particle size of the oxide particles sealing the lower end of the inner cover may be related, an experiment was conducted with variously changing the particle size. That is, the average particle size is 0.05, 0.1, 0.2 , 1, 5
The lower end was sealed with each of the alumina particles having a thickness of 0.23 mm with the same gas supply pattern as shown in FIG.
A final finish annealing of a 3.2% Si grain oriented magnetic steel coil was performed. FIG. 5 shows the result of measuring the dew point of the gas immediately before being discharged from the inner cover at this time. Table 1 shows the results of examining the film properties and magnetic properties of these products.
【００２２】[0022]
【表１】 [Table 1]
【００２３】表１及び図５より、シール材のアルミナ粒
子が0.2 mm以上でかつガス流量の制御を行った場合に、
インナーカバー内から排出される直前のガスの露点が常
に15℃以下となり、かつ、製品の磁気特性及び被膜特性
も向上することがわかる。From Table 1 and FIG. 5, when the alumina particles of the sealing material are 0.2 mm or more and the gas flow rate is controlled,
It can be seen that the dew point of the gas immediately before being discharged from the inside of the inner cover is always 15 ° C. or less, and the magnetic properties and coating properties of the product are improved.
【００２４】[0024]
【作用】この発明において、最終仕上焼鈍に用いる炉
は、図１に示されるような、焼鈍炉のスタックが図２の
ように複数個連結したものでかつ、炉床と炉床に設置さ
れた被熱処理物が、次スタックへ一定時間毎に移動する
炉床回転式の焼鈍炉である。各スタック群は適宜、異な
る温度と雰囲気に設定されることにより、通過する被熱
処理は定まった温度パターンと雰囲気パターンの熱処理
が施こされる。In the present invention, the furnace used for the final finish annealing has a plurality of annealing furnace stacks connected as shown in FIG. 2 as shown in FIG. 1 and is installed on the hearth and the hearth. This is a rotary hearth annealing furnace in which an object to be heat-treated moves to the next stack at regular intervals. Each stack group is appropriately set to different temperatures and atmospheres, so that the heat treatment to be passed is subjected to a heat treatment of a predetermined temperature pattern and atmosphere pattern.
【００２５】かかる回転炉床式焼鈍炉では、被熱処理物
であるコイルはインナーカバーによって炉内雰囲気とは
遮蔽され、このインナーカバーの下端部は図１に示され
るように流動性のある物質、例えば酸化物粉粒体でシー
ルされている。この点は、従来でも同様である。In such a rotary hearth type annealing furnace, the object to be heat treated is
The coil is shielded from the furnace atmosphere I by the inner cover, the lower end portion of the inner cover is flowable material, as shown in FIG. 1, is sealed, for example, an oxide granular material. This is the same in the related art.
【００２６】この発明では、このシール材に平均粒径0.
2 〜５mmの粒体を使用して、通気性を向上させることが
必須要件である。シール材の粒径が0.2 mmより小さいと
インナーカバーの内から外へ流出する雰囲気ガス中の水
蒸気成分の排出が十分でなく、逆に５mmより大きいと、
炉圧差がなくなり、外部雰囲気の逆流が発生する可能性
があり、いずれにせよ良好な被膜特性、磁気特性のコイ
ルが得られない。In the present invention, the sealing material has an average particle size of 0.1.
It is an essential requirement to use 2-5 mm granules to improve air permeability. If the particle size of the sealing material is smaller than 0.2 mm, the discharge of the water vapor component in the atmospheric gas flowing out of the inner cover is not sufficient, and if the particle size is larger than 5 mm,
There is a possibility that a furnace pressure difference disappears, and a backflow of the external atmosphere may occur, and in any case, a coil having excellent coating characteristics and magnetic characteristics cannot be obtained.
【００２７】次にこの発明では、電磁鋼帯の仕上焼鈍
を、炉床回転式焼鈍炉を用いて行った場合に特有の露点
上昇問題を解決するために、インナーカバー内から排出
される直前のガスの露点を測定し、その値が15℃以下と
なるようにインナーカバー内に通入するガスの流量を増
加させることを必須とする。ガスの露点が15℃を超える
と製品の被膜特性及び磁気特性が劣化するためである。Next, in the present invention, in order to solve the problem of the dew point rise which is specific when the finish annealing of the electromagnetic steel strip is performed using a hearth rotary annealing furnace, immediately before being discharged from the inner cover. Measure the dew point of the gas, and increase the flow rate of the gas flowing into the inner cover so that the value is 15 ° C or less.
Must be added . If the dew point of the gas exceeds 15 ° C., the film properties and magnetic properties of the product deteriorate.
【００２８】これによって、インナーカバー内で雰囲気
中の水蒸気量が増加することに起因して、製品の被膜特
性及び磁気特性が劣化することを防ぐことが可能にな
る。なお、インナーカバー内から排出される直前のガス
の露点の測定は必ずしも常に行う必要はなく、適宜測定
を行い、その測定結果に基づいて、インナーカバー内へ
通入するガス流量のパターンを予め設定しておき、操業
を行う方法であっても良い。また、ガス流量パターン
は、図４に示したものに限らず、焼鈍時にわたって露点
を所定値以下に抑制できるパターンであればよい。As a result, it is possible to prevent the film properties and magnetic properties of the product from deteriorating due to an increase in the amount of water vapor in the atmosphere in the inner cover. The measurement of the dew point of the gas immediately before being discharged from the inside of the inner cover is not always necessary, but the measurement is appropriately performed, and a pattern of a gas flow rate flowing into the inner cover is set in advance based on the measurement result. In addition, a method of performing the operation may be used. Further, the gas flow rate pattern is not limited to the pattern shown in FIG. 4 and may be any pattern that can suppress the dew point to a predetermined value or less during annealing.
【００２９】このようなこの発明の仕上焼鈍方法を実現
するために、インナーカバー内に雰囲気ガスを導入する
ガス供給管については、従来の回転炉床式焼鈍炉のよう
に、各スタックへの移動毎に切替え、再接続するのでは
なく、切替えせずに常時、雰囲気ガスを導入可能な接続
形式にすることも有効である。In order to realize the finish annealing method of the present invention, a gas supply pipe for introducing an atmospheric gas into the inner cover is moved to each stack as in a conventional rotary hearth type annealing furnace. It is also effective not to switch and reconnect each time, but to make a connection type that can always introduce the atmospheric gas without switching.
【００３０】なお、用いる炉床回転式焼鈍炉の加熱方法
は、図１に示したようにバーナーでの燃焼方式に限ら
ず、電熱式であっても、またラジアントチューブによる
加熱方式でも良い。また、インナーカバーの周囲又は、
炉壁とインナーカバーの周囲に偏熱防止のための断熱絶
縁体を設置しても良い。The heating method of the hearth rotary annealing furnace used is not limited to the combustion method using a burner as shown in FIG. 1, but may be an electric heating method or a heating method using a radiant tube. Also, around the inner cover or
A heat insulating insulator may be provided around the furnace wall and the inner cover for preventing uneven heating.
【００３１】次にこの発明の方法に用いる方向性電磁鋼
コイルについて述べる。鋼成分は、方向性電磁鋼板とし
て従来公知のものであれば、いかなるものであっても良
いが、代表的な成分組成範囲を述べると、まずＣにつき
0.010 〜0.10wt％が多用される。Ｃ量が低いと組織改善
効果が十分でなく、逆に過剰に含有させた場合には途中
での脱炭が困難になる。Siは鉄損改善のために含有させ
るが、上限は５wt％である。Si量が５wt％を超えた場合
は、冷間圧延が困難となる。Mnは熱延性を改善する成分
であり、0.02〜2.50wt％の範囲で含有させる。Mn量が0.
02wt％未満では熱延性改善効果に乏しく、逆に2.50wt％
を超すと脱炭が困難となる。Next, the directional magnetic steel coil used in the method of the present invention will be described. The steel component may be any as long as it is conventionally known as a grain-oriented electrical steel sheet, but a typical component composition range is as follows.
0.010 to 0.10 wt% is frequently used. If the C content is low, the effect of improving the structure is not sufficient, and if it is excessively contained, decarburization on the way becomes difficult. Si is contained for improving iron loss, but the upper limit is 5 wt%. If the Si content exceeds 5% by weight, cold rolling becomes difficult. Mn is a component that improves hot ductility and is contained in the range of 0.02 to 2.50 wt%. Mn amount is 0.
If less than 02 wt%, the effect of improving hot ductility is poor, and conversely, 2.50 wt%
If it exceeds, decarburization becomes difficult.
【００３２】以上の成分の他にインヒビター成分が必要
である。インヒビター成分としては通常、Al, Ｓ，Se,
Te, Sb, As, Bi, Sn, Cr, Ｂなどが用いられるが、これ
らの成分のうち１種類でも良いし、２種以上を用いても
良い。[0032] In addition to the above components, an inhibitor component is required. As inhibitor components, Al, S, Se,
Te, Sb, As, Bi, Sn, Cr, B, etc. are used, but one or more of these components may be used.
【００３３】こうした鋼成分を有する方向性電磁鋼板は
熱延鋼帯とされ、さらに必要に応じて熱延板焼鈍を施
し、１回もしくは複数回の冷間圧延により最終板厚とさ
れた後、１次再結晶焼鈍に供される。この後、鋼帯は焼
鈍分離剤を塗布した後、コイル状に巻きとられ、この発
明に従う最終仕上焼鈍に供される。The grain-oriented electrical steel sheet having such a steel component is formed into a hot-rolled steel strip, further subjected to hot-rolled sheet annealing as required, and subjected to one or more times of cold rolling to obtain a final sheet thickness. It is subjected to primary recrystallization annealing. Thereafter, the steel strip is coated with an annealing separator, then wound into a coil, and subjected to final finish annealing according to the present invention.
【００３４】かかる最終仕上焼鈍を施された鋼帯は未反
応の焼鈍剤を除去した後、必要に応じて、絶縁コーティ
ングの塗布及び平坦化焼鈍を施されて製品とされる。The steel strip that has been subjected to the final finish annealing is subjected to application of an insulating coating and flattening annealing, if necessary, after removing the unreacted annealing agent, to obtain a product.
【００３５】[0035]
【実施例】Ｃ：0.07wt％, Si：3.35wt％, Mn：0.07wt
％, Al：0.025 wt％, Se：0.018 wt％, Ｐ：0.05wt％,
Cu：0.08wt％及びＮ：0.008 wt％を含み、残部は、Fe及
び不可避的不純物よりなる方向性電磁鋼板用スラブを20
個用意し、いずれも熱間圧延し、次いで熱延板焼鈍をし
た後、中間焼鈍を挟む２回の冷間圧延を行って最終板厚
とした。その後、脱炭焼鈍を施し、さらにMgO を主剤と
する焼鈍分離剤を塗布してからコイル状に巻き取った
後、図１、図２に示される炉床回転式焼鈍炉で最終仕上
焼鈍を施した。この仕上焼鈍の際に、雰囲気と温度のパ
ターンは図６に示すものとしたが、先行の10コイルは図
６の実線ａに示される供給ガスのパターンを採用し、実
施例とした。また後行の10コイルは図６の点線ｂに示さ
れる供給ガスのパターンを採用し、従来例とした。ま
た、インナーカバーのシール通過直前のガスの露点を上
述したａ，ｂの供給パターンのそれぞれにおいて測定し
たところ図６に示されるように、実施例においては、い
ずれの時期においても露点は15℃以下であったが、比較
例においては、スタックの移動直後において、露点が15
℃を超えていた。[Example] C: 0.07wt%, Si: 3.35wt%, Mn: 0.07wt
%, Al: 0.025 wt%, Se: 0.018 wt%, P: 0.05 wt%,
Cu: 0.08 wt% and N: 0.008 wt%, the balance being 20 slabs for grain-oriented electrical steel sheets consisting of Fe and unavoidable impurities.
Each was prepared, hot-rolled, then hot-rolled, and then cold-rolled twice with intermediate annealing to obtain a final sheet thickness. Thereafter, decarburization annealing is performed, and further, an annealing separator mainly composed of MgO is applied and wound into a coil shape, and then subjected to final finish annealing in a hearth rotary annealing furnace shown in FIGS. did. At the time of this finish annealing, the patterns of the atmosphere and the temperature were as shown in FIG. 6, but the preceding 10 coils adopted the supply gas pattern shown by the solid line a in FIG. The following 10 coils adopt a supply gas pattern shown by a dotted line b in FIG. In addition, when the dew point of the gas immediately before passing through the seal of the inner cover was measured in each of the supply patterns a and b, as shown in FIG. 6, the dew point was 15 ° C. or less at any time as shown in FIG. However, in the comparative example, the dew point was 15 immediately after the stack was moved.
° C.
【００３６】焼鈍後、各コイルは未反応分離剤を除去し
た後、張力コーティングを施し、平坦化焼鈍後、製品と
した。これらのコイルの時期特性と被膜特性を表２に示
す。After annealing, each coil was subjected to a tension coating after removing the unreacted separating agent, and flattened to obtain a product after annealing. Table 2 shows the timing characteristics and coating characteristics of these coils.
【００３７】[0037]
【表２】 [Table 2]
【００３８】[0038]
【発明の効果】以上述べたところから明らかなように、
この発明によれば、能率よく最終仕上焼鈍を行うための
炉床回転式焼鈍炉において、インナーカバー内の雰囲気
の水蒸気量を15℃以下に常に保つことが可能となるの
で、被膜特性、磁気特性ともに優れた方向性電磁鋼板の
製造が可能となる。As is apparent from the above description,
According to the present invention, in the hearth rotary annealing furnace for efficiently performing the final finish annealing, it is possible to always keep the amount of water vapor in the atmosphere in the inner cover at 15 ° C. or less, so that the coating properties and the magnetic properties In both cases, it becomes possible to produce excellent grain-oriented electrical steel sheets.
【図１】この発明が対象とする炉床回転式箱型焼鈍炉の
構造の１例を示す図である。FIG. 1 is a diagram showing an example of a structure of a hearth rotary box-type annealing furnace to which the present invention is directed.
【図２】この発明が対象とする炉床回転式焼鈍炉のスタ
ックの構成と炉床の移動の一例を示す概要図である。FIG. 2 is a schematic diagram showing an example of a stack configuration of a hearth rotary annealing furnace to which the present invention is directed and an example of a movement of the hearth.
【図３】従来の焼鈍方法におけるシール前後でのガスの
露点変化を示すグラフである。FIG. 3 is a graph showing a change in dew point of gas before and after sealing in a conventional annealing method.
【図４】この発明の通入ガス供給法とシール直前ガスの
露点変化の１例を示すグラフである。FIG. 4 is a graph showing one example of a passing gas supply method and a change in dew point of a gas immediately before sealing according to the present invention.
【図５】シール材の粒径がシール直前ガスの露点変化に
及ぼす影響を示したグラフである。FIG. 5 is a graph showing the effect of the particle size of the sealing material on the change in the dew point of the gas immediately before sealing.
【図６】この発明の方法(a) と従来の方法(b) とにおけ
る通入ガス供給量のパターンと、シール直前ガスの露点
変化を示す図である。FIG. 6 is a diagram showing a pattern of an inflow gas supply amount in the method (a) of the present invention and the conventional method (b), and a change in the dew point of the gas immediately before sealing.
１ 炉壁 ２ バーナー ３ ガス排出管 ４ 回転炉床 ５ ベースプレート ６ 方向性電磁鋼板コイル ７ インナーカバー ８ 断熱絶縁体 ９ インナーカバー下部シール 10 ガス供給管 11a ガスサンプラーシール直前側 11b ガスサンプラーシール直後側 12 ガス供給管接続部 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Furnace wall 2 Burner 3 Gas discharge pipe 4 Rotating hearth 5 Base plate 6 Oriented magnetic steel sheet coil 7 Inner cover 8 Insulation insulator 9 Inner cover lower seal 10 Gas supply pipe 11a Immediately before gas sampler seal 11b Immediately after gas sampler seal 12 Gas supply pipe connection
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 渡辺 誠 岡山県倉敷市水島川崎通１丁目（番地な し） 川崎製鉄株式会社 水島製鉄所内 (56)参考文献 特開 平７−247529（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−304317（ＪＰ，Ａ) 特開 昭50−134917（ＪＰ，Ａ) 特公 昭57−50862（ＪＰ，Ｂ２) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C21D 9/46 501 C21D 8/12 ────────────────────────────────────────────────── ─── Continuing on the front page (72) Inventor Makoto Watanabe 1-chome, Mizushima-Kawasaki-dori, Kurashiki-shi, Okayama Pref. JP-A-4-304317 (JP, A) JP-A-50-134917 (JP, A) JP-B-57-50862 (JP, B2) (58) Fields investigated (Int. Cl. 7 , DB name) C21D 9/46 501 C21D 8/12
Claims (2)
温度が異なる複数の領域に区画された炉床回転焼鈍炉を
用いて行い、この炉内で、インナーカバーの下端部を粒
径 0.2〜５mmの粒体でシールする一方、このインナーカ
バー内に雰囲気ガスを通入可能にして、このインナーカ
バー内に載置された被処理物コイルを、炉内温度を異な
らせた複数の領域に順次に移動させて焼鈍を行うものと
し、その際、上記シールを通過してインナーカバーから排出
される直前のガスの露点が15℃以下に維持されるよう、
該被処理物コイルが次の領域に移動する前後または移動
した直後に、インナーカバー内に通入するガスの流量を
増加させる ことを特徴とする方向性電磁鋼板の最終仕上
焼鈍方法。1. A final finish annealing of grain-oriented electrical steel sheet is performed in a furnace.
This was performed using a hearth rotary annealing furnace partitioned into a plurality of regions having different temperatures . In this furnace, the lower end of the inner cover was sealed with particles having a particle size of 0.2 to 5 mm. gas allowing passage entrance and the object to be processed coils mounted on the inner inside cover, is moved sequentially to a plurality of areas having different furnace temperature and to perform annealing time, the seal Through the inner cover
So that the dew point of the gas just before
Before or after or after the workpiece coil moves to the next area
Immediately after adjusting the flow rate of the gas flowing into the inner cover,
Final annealing method of the grain-oriented electrical steel sheet, characterized in that to increase.
の分解放出時期や雰囲気へのH 2 ガスの通入時期において
も、インナーカバー内に通入するガスの流量を増加させ
ることを特徴とする方向性電磁鋼板の最終仕上焼鈍方
法。2. The hydrated water of MgO according to claim 1,
In the decomposition release H 2 gas passing input timing to the timing and atmosphere
Also increase the flow rate of gas flowing into the inner cover
Final annealing method of the grain-oriented electrical steel sheet characterized by Rukoto.
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