JP3224626B2 - ゴム組成物及びこれを使用したタイヤ - Google Patents

ゴム組成物及びこれを使用したタイヤ

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JP3224626B2 JP04531993A JP4531993A JP3224626B2 JP 3224626 B2 JP3224626 B2 JP 3224626B2 JP 04531993 A JP04531993 A JP 04531993A JP 4531993 A JP4531993 A JP 4531993A JP 3224626 B2 JP3224626 B2 JP 3224626B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、ゴム組成物及びこれを
トレッドアンダークッションゴム等の内部部材(内部ゴ
ム)またはトレッドゴムに使用したタイヤに関する。
【0002】
【従来の技術】従来より、トラック、建設用大型車両、
農耕車、航空機、乗用車、二輪車、レーシングカー用タ
イヤでは、ケース部分の高い安全性と耐久性及び低発熱
性を要求されるため、強力が大きく、低発熱性の天然ゴ
ムが主に用いられている。また、トラック、建設用大型
車両等は、トレッドゴムに耐摩耗性や低発熱性が要求さ
れるため天然ゴムが主に用いられる。しかし、この天然
ゴムは、適正加硫時間を越えると、強力、弾性率が大き
く低下する加硫戻りという現象を起こす。タイヤ加硫工
程では、しばしば内部部材やトレッド部において、加硫
が過剰となり、この加硫戻りの現象を起こしている。ま
た、乗用車用タイヤのトレッドアンダークッションゴム
のような、温度上昇の高いゴムでは、天然ゴムが、耐熱
性に大きく劣るため、しばしばゴム成分が分解して、発
泡して、タイヤ破壊の原因となる。これらの、耐加硫戻
り性及び耐熱性を付与するために、従来より天然ゴム主
体のゴムに、次式
【化3】 で表されるTMTD(テトラメチルチウラムジスルフィド)
等のチウラム化合物を配合することが知られている。ま
た、スルフェンアミド系促進剤配合物にあっては、加硫
戻りを回避するため、低温で加硫することが知られてい
る。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このよ
うな従来のTMTD配合ゴム組成物にあっては、耐加硫戻り
性、及び耐熱性をともに十分な程度満足させる物ではな
い。また、TMTD配合ゴム組成物は、加工安定性に劣り、
しばしば加工工程中に焦け(スコーチ)の現象を起こし
ていた。一方、低温加硫では、加硫工程に長時間を要
し、生産性の面で著しく不都合である。本発明は、上記
不都合に鑑み、加硫速度、加工安定性、耐熱性、及び耐
加硫戻り性を共に満足することのできるゴム組成物、及
びこれをトレッドアンダークッションゴム等の内部部材
に用いた高速耐久性等に優れたタイヤ、及び、これをト
レッドゴムに用いた加硫戻りが少なく、低発熱性にすぐ
れたタイヤを提供することを目的とする。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、鋭意検討
の結果、加硫促進の作用を有する特定のチウラム化合物
及び特定のジチオカルバメート化合物よりなる群から選
択される化合物と、ベンゾチアゾール系加硫促進剤とを
組合わせて使用することにより、上記目的を達成できる
ことを見い出した。
【0005】本発明の構成は以下の通りである。即ち、
本発明のゴム組成物は、天然ゴム(以下、NRという) を
50重量部以上含有するゴム成分100 重量部に対して、軟
化剤30重量部以下、次式
【化4】 (式中、R1, R2, R3, およびR4は、それぞれ独立に、炭
素数7〜12、好ましくは8の直鎖または分岐鎖アルキル
基を示す)で表されるチウラム化合物、及び、次式
【化5】 (式中、R5及びR6は、それぞれ独立に、炭素数7〜12、
好ましくは8の直鎖または分岐鎖アルキル基を示し、M
は2価以上の金属であり、nはMの金属の原子価に等し
い数である)で表されるジチオカルバメート化合物より
なる群から選択された化合物のうち少なくとも1つを0.
1 〜1.5 重量部、及びベンゾチアゾール系加硫促進剤0.
1 〜1.5 重量部を配合する。また、前記ベンゾチアゾー
ル系加硫促進剤と、前記チウラム化合物及び前記ジチオ
カルバメート化合物よりなる群から選択される化合物の
比が0.8 〜5.0 であると好ましい。
【0006】また、前記R1, R2, R3, R4, R5及びR6がそ
れぞれ2−エチルヘキシル基であり、且つMがアンチモ
ンであり、nが3であると好ましい。更に、上記各ゴム
組成物は各種ゴム製品に使用可能であるが、特にタイヤ
のトレッドアンダークッションゴム等の内部ゴム、また
はトレッドゴムに使用すると好ましく、例えば、トラッ
ク用、航空機用、農耕車用、大型建設車両用、乗用車
用、二輪車用及びレーシングカー用等のタイヤが挙げら
れる。
【0007】上記ゴム組成物を製造する際には、通常行
われているミキサーやニーダーで混練りする方法にて行
うことが出来る。またこのとき、必要に応じてカーボン
ブラック等の充填剤、老化防止剤、樹脂、ステアリン
酸、酸化亜鉛等の加硫促進助剤、硫黄等の加硫剤、タッ
キファイヤー等の加工助剤などを配合することが出来
る。また、タイヤのトレッドアンダークッションゴム等
の内部ゴムまたはトレッドゴムとして使用する際には、
通常のタイヤの製造方法にて行うことが出来る。
【0008】ここにおいて、ゴム成分中、天然ゴムを50
重量%以上としたのは、これらよりなるゴム組成物に、
強力並びに低発熱性をもたせ、例えば、タイヤの内部ゴ
ムに使用する場合に、内部ゴムの耐久性を上げるためで
あり、50重量部未満であると、強力が低下し、低発熱性
が悪化し、耐久性が劣り不都合である。また、軟化剤と
しては、アロマチックオイル、スピンドルオイル、ナフ
テニックオイル、パラフィニックオイル、植物油、サブ
等が挙げられるが、軟化剤が30重量部超過では、例え
ば、タイヤの内部ゴムまたは、トレッドゴムとして使用
する場合に、低発熱性に劣るため不都合である。
【0009】また、チウラム化合物及びジチオカルバメ
ート化合物よりなる群から選択される化合物が、0.1 重
量部未満であると、例えばタイヤの内部ゴムまたはトレ
ッドゴムとして使用する場合に、十分な加硫密度が得ら
れず不都合であり、また、1.5 重量部超過では、タイヤ
の内部ゴムまたはトレッドゴムとして加硫密度が上がり
すぎ不都合である。R1 ,R2 ,R3 及びR4 の炭素数
が6以下では、ゴム中での分散が悪くなり、耐熱性等が
劣り不都合であり、また、13以上では、加硫速度が非常
に遅れるため不都合である。
【0010】また、同様にR5 及びR6 の炭素数が6以
下では、ゴム中での分散が悪くなり、耐熱性等が劣り不
都合であり、また、13以上では、加硫速度が非常に遅れ
るため不都合であり、Mの金属としては、アンチモン、
鉄、銅、亜鉛、ニッケル、鉛、テルル等が挙げられる
が、Mが1価の場合は、加硫促進効果が不十分であるた
め不都合である。
【0011】また、チウラム化合物又はジチオカルバメ
ート化合物としては、R1 〜R6 の炭素数7〜12のう
ち、特に炭素数8のものが好ましく、チウラム化合物と
しては、例えばテトラキス−2−エチルヘキシルチウラ
ムジスルフィド(TEHT)、テトラキス−1−イソプ
ロピルペンチルチウラムジスルフィド、テトラキス−1
−エチル−3−メチルペンチルチウラムジスルフィド、
テトラキス1−エチルヘキシルチウラムジスルフィド、
テトラ−n−オクチルチウラムジスルフィド(TOT
D)等が挙げられる。また、ベンゾチアゾール系加硫促
進剤としては、メルカプトベンゾチアゾール(MBT) 、ジ
ベンゾチアジルジスルフィド(MBTS)、N−t−ブチル−
2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド(TBBS)、N−シ
クロヘキシル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド
(CBS) 、N−オキシジエチレン−2−ベンゾチアゾリル
スルフェンアミド(MBS) 、N,N−ジシクロヘキシル−
2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド(DCBS)、メルカ
プトベンゾチアゾールの亜鉛塩、2−(4−モルフォリ
ノジチオ)ベンゾチアゾール、2−(2,4−ジニトロ
−フェニル)−メルカプトベンゾチアゾール、メルカプ
トベンゾチアゾールとシクロヘキシルアミンの塩、N,
N−ジエチルチオカルバモイル−2−ベンゾチアゾリル
スルフィド等が挙げられるが、0.1 重量部未満では、例
えば、タイヤの内部ゴムまたはトレッドゴムとして使用
する場合に、充分な加硫密度が得られず不都合であり、
1.5 重量部超過では、タイヤの内部ゴムまたはトレッド
ゴムとして加硫密度が上がりすぎ不都合である。
【0012】更に、前記ベンゾチアゾール系加硫促進剤
と、前記チウラム化合物及び前記ジチオカルバメート化
合物よりなる群から選択される化合物の比が0.8 未満で
は、加硫密度における相乗効果が小さくなり、望ましい
加硫密度を得るため、より多くの配合量が必要となる。
その結果、加工安定性の優位が小さくなり不都合であ
る。また、5.0 超過では、同様に、加硫密度における相
乗効果が小さくなり、望ましい加硫密度を得るため、よ
り多くの配合量が必要となり、また、耐加硫戻り性の優
位が小さくなり不都合である。好ましくは、この比が1.
0 〜3.0 である。
【0013】
【実施例】以下に、本発明を実施例に基づいて説明す
る。実施例A (実施例1〜5、比較例1〜4) 表1に、ゴム組成物の配合割合(単位:重量部)及びそ
のゴム組成物の物性を示す。実施例Aは、チウラム化合
物として、TEHT, TOTD及びTMTD(本発明の範囲外)を用
い、ジチオカルバメート化合物として、EH−Sb及びEH−
Znを用い、ベンゾチアゾール系加硫促進剤として、TBBS
を用いた。また、本発明はチウラム化合物及びジチオカ
ルバメート化合物よりなる群から選択される化合物、及
びベンゾチアゾール系加硫促進剤を組み合わせて使用す
ることにより所期の目的を達成するものであるため、比
較例1から3において、いずれかの成分を欠く配合と
し、また、比較例4において、チウラム化合物として本
発明の範囲外のTMTDを使用した場合を示し、各実施例と
の比較を行った。尚、比較例4のTMTDは実施例1のTEHT
と同モル数の配合量とした。また各試験法は、以下次の
通りである。
【0014】加硫速度 日本合成ゴム社製オシレーテイングデスクレオメーター
を用い、155 ℃で測定した。表中T90は最大トルク値の
90%を得るのに要する時間(単位:分)を示し、この数
値が小さい方が加硫速度が速く、好ましいことを示す。 加工安定性 島津製作所製ムーニー粘度計を用い、130 ℃で測定し
た。試験法は、JIS K6300に準拠して行い、T5(単
位:分)を求めた。この数値が大きい方が、加工安定性
に優れ、好ましいことを示す。 強力保持率, 弾性率保持率,反発弾性率保持率 各実施例及び各比較例の配合のゴム組成物の試料を155
℃にし、(T90×1.5)分、及び(T90×4)分加硫し、JIS K6
301 に準拠して破断時強力及び300 %伸張時の弾性率、
反発弾性率を測定した。それぞれの数値を(T90×1.5)分
加硫した試料を基準として過加硫による物性の保持率
(%) を求めた。これらの数値が大きい方が耐加硫戻り
性に優れ、好ましいことを示す。 耐熱性 セイコー電子製TMA を用い、昇温速度10℃/分で試料の
熱膨張をモニターし、試料が急激な膨張をする温度(単
位:℃)をブローアウトポイントとして示した。この数
値が大きい方が、耐熱性に優れ、好ましいことを示す。
試料は直径8mm、高さ6mmの円柱状で、荷重は10gであ
る。 高速耐久性 実施例6〜12、比較例5の配合のゴム組成物をトレッド
アンダークッションゴムに用いたタイヤ(サイズ:205/
60R15)を製造し、ドラムテストを行った。試験方法は、
FMVSS - 109 の高速耐久テストに準拠して行った。条件
は、内圧2.1kgf/cm2のタイヤに100 %荷重を負荷し、12
1km/h から30分毎に速度を段階的に上げていき、タイヤ
破壊時の速度と速度が各ステップに達したときからタイ
ヤ破壊時までの時間を測定した。
【0015】上記タイヤ(サイズ:205/60R1
5)の構成は以下の通りである。即ち、図1に示すよう
に、トレッド1とサイドウォール2とをなす外皮ゴムの
内周側に、内部ゴムを含む部材が配置されている。具体
的には、トレッドアンダークッションゴム3、レイヤベ
ルト層(テキスタイルコード使用)4、キャップベルト
層(テキスタイルコード使用)5、ベルト層(スチール
コード使用)6、カーカスプライ(テキスタイルコード
使用)7、ビードフィラ8、ビード部補強層(テキスタ
イルコード使用)9及びインナーライナ10である。尚、
11はビードコア、12はキャンバスチェーファーである。
【0016】
【表1】 略語の説明 TEHT テトラキス-2- エチルヘキシルチウラム
ジスルフィド(tetrakis 2-ethyl hexyl thiuram disu
lfide ) TOTD テトラn−オクチルチウラムジスルフィ
ド(tetra n-octhylthiuram disulfide) TMTD テトラメチルチウラムジスルフィド(te
tra methyl thiuramdisulfide) EH−Sb ジ 2-エチルヘキシル ジチオカルバメ
ート アンチモン(Antimony di 2-ethyl hexyl dithio
carbamate ) EH−Zn ジ 2-エチルヘキシル ジチオカルバメ
ート 亜鉛(Zinc di 2-ethyl hexyl dithiocarbamate
) TBBS N-t-ブチル-2- ベンゾチアゾリルスルフ
ェンアミド(N-t-buthyl-2-benzothiazolyl sulfenamid
e )
【0017】上記の通り、チウラム化合物及び/又はジ
チオカルバメート化合物よりなる群から選択される化合
物、及びベンゾチアゾール系加硫促進剤を組み合わせて
使用した実施例1〜5の配合ゴム組成物は、加硫速度が
早く、加工安定性に優れ、更に、強力保持率、弾性率保
持率の数値から耐加硫戻り性に優れていることがわか
る。つまり、これらのゴム組成物をタイヤの内部ゴムま
たはトレッドゴムに用いたとき、過加硫に対し優れた物
性を示すことは、容易に予想される。また、耐熱性も優
れている。一方、比較例1〜2より、TBBSを含まない配
合では、加硫速度、耐加硫戻り性は優れているが、加工
安定性及び耐熱性に劣ることがわかる。比較例3は、加
硫促進剤としてTBBSのみを含む配合であるが加硫速度が
遅くなり、耐加硫戻り性、耐熱性に大きく劣っている。
また、比較例4から、チウラム化合物として本発明の範
囲外のTMTDを用い、更に、TBBSを配合した場合には、加
硫速度は、優れているが、加工安定性、耐加硫戻り性、
耐熱性に劣っていることがわかる。特に、加工安定性
は、スコーチを起こす恐れの高い、悪いレベルである。
【0018】実施例B(実施例6〜12, 比較例5) 表2に、同様に、ゴム組成物の配合割合(単位:重量
部)そのゴム組成物の物性、及びそのゴム組成物をトレ
ッドアンダークッションゴムに使用したタイヤの特性を
示す。実施例Bは、チウラム化合物としてTEHTを用い、
ジチオカルバメート化合物として、EH−Sbを用いた。ベ
ンゾチアゾール系加硫促進剤としては、実施例Aと同様
にTBBSを用いた。また、比較例5として、本発明の範囲
外のチウラム化合物であるTMTDを用いた例を示した。ま
た、TBBS/TEHT及びTBBS/EH−Sbの比を変えた。また、
ゴム成分としてNR60重量部、SBR40 重量部を用い、加え
て軟化剤を30重量部配合した。
【0019】
【表2】
【0020】上記の通り、TBBS/TEHT及びTBBS/EH−Sb
の比が、3.0 を超過すると、加工安定性には優れるもの
の、耐熱性、耐加硫戻り性の向上がやや少な目であっ
た。この比が、0.8 〜3.0 の範囲にあるときは、加硫速
度が早く、加工安定性に優れ、耐加硫戻り性、耐熱性の
良いゴムが得られることがわかる。一方、比較例5か
ら、チウラム化合物として本発明の範囲外のTMTDを用
い、更に、ベンゾチアゾール系加硫促進剤を配合した場
合には、加硫速度では、実施例同等の値が得られるが、
加工安定性、耐熱性、耐加硫戻り性に劣っていることが
わかる。更に、ゴム組成物を、トレッドアンダークッシ
ョンに用いたタイヤの高速耐久性は、比較例5に比べて
大きく、タイヤのトレッドアンダークッションゴムとし
て優れていることがわかる。
【0021】実施例C(実施例13〜19、比較例6) 表3に、同様に、ゴム組成物の配合割合(単位:重量
部)、そのゴム組成物の物性、及びそのゴム組成物をタ
イヤトレッドゴムに使用したタイヤの特性を示す。実施
例Cは、チウラム化合物としてTEHT,TOTD及び
TMTD(本発明の範囲外)を用い、ジチオカルバメー
ト化合物として、EH−Sb及びEH−Znを用いた。
ベンゾチアゾール系加硫促進剤としては、TBBS及び
CBBSを用いた。また、比較例6として、TBBSの
みを含む配合を示した。また、TBBS/TEHT及び
TBBS/EH−Sbの比を変えた。
【0022】
【表3】 略語の説明 CBBS N−シクロヘキシルベンゾチアゾリルスルフ
ェンアミド N−cyclohexyl benzothiazolyl sulfenamide 転がり抵抗の試験法は以下の通りである。実施例13〜
19、比較例6の配合のゴム組成物をトレッドゴムに用
いたタイヤ(サイズ:10.00 R20)を製造し、ドラム
テストを行ない、タイヤ転動時の転がり抵抗値を測定し
た。比較例6記載のゴム組成物をトレッドに用いたタイ
ヤを100とし、それぞれ指数表示した。この値が小さ
い方が低発熱性に優れ、好ましいことを示す。
【0023】上記の通り、チウラム化合物及び/又はジ
チオカルバメート化合物よりなる群から選択される化合
物、及びベンゾチアゾール系加硫促進剤を組み合わせて
使用した実施例13〜17の配合のゴム組成物は、加硫
速度が速く、加工安定性に優れ、更に、強力保持率、弾
性率保持率、反発弾性率保持率の数値から耐加硫戻り性
に優れていることがわかる。つまり、これらのゴム組成
物をタイヤのトレッドゴムに用いたときに、過加硫に対
し優れた物性が得られることがわかる。また、実施例1
8,19からTBBS/TEHTの比が小さい場合(0.
84) には、加硫速度や耐加硫戻り性に優れるも加工安定
性がスコーチを懸念されるレベルとなり、TBBS/T
EHTの比が大きい(4.8) 実施例9の場合には、加工安
定性に優れるも、耐加硫戻り性の効果がやや低下する。
一方、比較例6より、TBBSのみを含む配合では加硫
速度が遅くなり、耐加硫戻り性に大きく劣っている。す
なわち、この比が1.0 から3.0 の範囲にあるとき加硫速
度、加硫安定性、耐加硫戻り性の良い最も好ましいゴム
組成物が得られることがわかる。更に、このゴム組成物
を、トレッドゴムに用いたタイヤの転がり抵抗は、比較
例6に比べ小さく、タイヤのトレッドゴムとして優れて
いることがわかる。
【0024】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によると、
特定のチウラム化合物及び/又は特定のジチオカルバメ
ート化合物を、ベンゾチアゾール系加硫促進剤と特定の
配合割合に組み合わせて使用することにより、加硫速
度、加工安定性、耐加硫戻り性、耐熱性を共に充分満足
することのできるゴム組成物、及びこれをタイヤ内部ゴ
ムまたはトレッドゴムに用いた場合、過加硫時の耐加硫
戻り性に優れ、高速耐久性低発熱性等に優れたタイヤを
具現化することが可能となる。また、本発明にかかるタ
イヤは、例えば200km/h 以上の高速走行においても耐熱
性に基づく高速耐久性を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明にかかる実施例のタイヤの部分断面図で
ある。
【符号の説明】
3 トレッドアンダークッションゴム 4 レイヤベルト層 5 キャップベルト層 6 ベルト層 7 カーカスプライ 8 ビードフィラ 9 ビード部補強層 10 インナーライナ 11 ビードコア 12 キャンバスチェーファー
フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭59−213745(JP,A) 特開 平1−165636(JP,A) 特開 平5−271476(JP,A) 特開 昭56−11933(JP,A) 特開 平5−262916(JP,A) 特開 平5−279528(JP,A) 特開 平5−279525(JP,A) 特開 平5−279514(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C08L 7/00 B60C 1/00 C08K 5/39 C08K 5/47

Claims (6)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 天然ゴムを50重量部以上含有するゴム成
    分100 重量部に対して、軟化剤30重量部以下、次式 【化1】 (式中、R1, R2, R3及びR4は、それぞれ独立に、炭素数
    7〜12の直鎖または分岐鎖アルキル基を示す)で表され
    るチウラム化合物、及び、次式 【化2】 (式中、R5及びR6は、それぞれ独立に、炭素数7〜12の
    直鎖または分岐鎖アルキル基を示し、Mは2価以上の金
    属であり、nはMの金属の原子価に等しい数である)で
    表されるジチオカルバメート化合物よりなる群から選択
    された化合物のうち少なくとも1つを0.1 〜1.5 重量
    部、及びベンゾチアゾール系加硫促進剤0.1 〜1.5 重量
    部を配合したことを特徴とするゴム組成物。
  2. 【請求項2】 前記ベンゾチアゾール系加硫促進剤と、
    前記チウラム化合物及び前記ジチオカルバメート化合物
    よりなる群から選択される化合物の比が0.8〜5.0 であ
    ることを特徴とする請求項1記載のゴム組成物。
  3. 【請求項3】 前記R1, R2, R3, R4, R5及びR6がそれぞ
    れ2−エチルヘキシル基であり、且つMがアンチモンで
    あり、nが3であることを特徴とする請求項1または2
    記載のゴム組成物。
  4. 【請求項4】 内部ゴムとこれを覆う外皮ゴムとを有す
    るタイヤにおいて、前記内部ゴムに、前記請求項1〜3
    のうちの1つの項に記載のゴム組成物を使用したことを
    特徴とするタイヤ。
  5. 【請求項5】 トレッドゴムの内周側にトレッドアンダ
    ークッションゴムを配置したタイヤにおいて、前記トレ
    ッドアンダークッションゴムに、前記請求項1〜3のう
    ちの1つの項に記載のゴム組成物を使用したことを特徴
    とするタイヤ。
  6. 【請求項6】 請求項1〜3のうち1つの項に記載のゴ
    ム組成物をトレッドゴムに使用したことを特徴とするタ
    イヤ。
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