JP3218049B2 - 複屈折性を有する透明フィルムの製造方法 - Google Patents
複屈折性を有する透明フィルムの製造方法Info
- Publication number
- JP3218049B2 JP3218049B2 JP3952791A JP3952791A JP3218049B2 JP 3218049 B2 JP3218049 B2 JP 3218049B2 JP 3952791 A JP3952791 A JP 3952791A JP 3952791 A JP3952791 A JP 3952791A JP 3218049 B2 JP3218049 B2 JP 3218049B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- birefringence
- film
- stretching
- bis
- hydroxyphenyl
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Polarising Elements (AREA)
- Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
- Shaping By String And By Release Of Stress In Plastics And The Like (AREA)
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は複屈折性を有する透明フ
ィルムに関し、さらに詳しくは、経時変化が少なく且つ
均一な複屈折率を有する非晶質芳香族ポリエステルを主
成分とする透明フィルムの製造方法に関するものであ
る。
ィルムに関し、さらに詳しくは、経時変化が少なく且つ
均一な複屈折率を有する非晶質芳香族ポリエステルを主
成分とする透明フィルムの製造方法に関するものであ
る。
【0002】
【従来の技術】近年、オプトエレクトロニクスの分野で
使用される光学フィルムとしては、複屈折性を有し、且
つ透明性の極めて高いフィルムが必要とされ、具体的用
途としては1/4λ波長板やSTN液晶表示デバイスに
用いる位相差板等がある。
使用される光学フィルムとしては、複屈折性を有し、且
つ透明性の極めて高いフィルムが必要とされ、具体的用
途としては1/4λ波長板やSTN液晶表示デバイスに
用いる位相差板等がある。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】特開平1−27000
4に芳香族ポリエステルをベースフィルムとする複屈折
フィルムが示されている。しかしながら、かかるフィル
ムは同一面内での均一な複屈折性の点で必ずしも充分で
はなく、また安定的な製造性の点でも問題を含んでい
る。
4に芳香族ポリエステルをベースフィルムとする複屈折
フィルムが示されている。しかしながら、かかるフィル
ムは同一面内での均一な複屈折性の点で必ずしも充分で
はなく、また安定的な製造性の点でも問題を含んでい
る。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明者らはかかる実情
に鑑み、上記課題を解決するべく鋭意研究の結果、加熱
による変形、複屈折率の変化が少ない、同一面内で均一
な複屈折性を有するフィルムを安定的に提供できること
を見出し、本発明に到ったものである。
に鑑み、上記課題を解決するべく鋭意研究の結果、加熱
による変形、複屈折率の変化が少ない、同一面内で均一
な複屈折性を有するフィルムを安定的に提供できること
を見出し、本発明に到ったものである。
【0005】即ち、本発明は、非晶質芳香族ポリエステ
ルフィルムを該非晶質芳香族ポリエステルのTg(ガラ
ス転移温度)より30℃高い温度〜Tgより60℃高い
温度範囲において、10〜1000%/min の延伸速度
で延伸倍率1.05〜5.00倍に一軸延伸することに
より、複屈折率が0.0001〜0.1で、同一面内の
複屈折率のバラツキが5%以下である透明フィルムを得
ることを特徴とする複屈折率を有する透明フィルムの製
造方法を内容とするものである。
ルフィルムを該非晶質芳香族ポリエステルのTg(ガラ
ス転移温度)より30℃高い温度〜Tgより60℃高い
温度範囲において、10〜1000%/min の延伸速度
で延伸倍率1.05〜5.00倍に一軸延伸することに
より、複屈折率が0.0001〜0.1で、同一面内の
複屈折率のバラツキが5%以下である透明フィルムを得
ることを特徴とする複屈折率を有する透明フィルムの製
造方法を内容とするものである。
【0006】本発明に用いられる芳香族ポリエステルと
しては特に制限はないが、原料入手の面からテレフタル
酸単独もしくはイソフタル酸単独、またはテレフタル酸
とイソフタル酸の混合物と下記一般式で表される2価フ
ェノール成分からなる芳香族ポリエステルが望ましい。
しては特に制限はないが、原料入手の面からテレフタル
酸単独もしくはイソフタル酸単独、またはテレフタル酸
とイソフタル酸の混合物と下記一般式で表される2価フ
ェノール成分からなる芳香族ポリエステルが望ましい。
【0007】
【化1】
【0008】〔式中、R1 、R2 は炭素数1〜4のアル
キル基、ハロゲン基、ハロゲン化炭化水素基、p、qは
1〜4の整数、Xは直接結合、アルキレン基、アルキリ
デン基(アルキレン基、アルキリデン基中の水素原子の
1あるいはそれ以上が炭化水素基、ハロゲン基、ハロゲ
ン化炭化水素基で置換されていてもよい)、−O−、−
S−、−SO−、−SO2 −、−CO−を示す。〕
キル基、ハロゲン基、ハロゲン化炭化水素基、p、qは
1〜4の整数、Xは直接結合、アルキレン基、アルキリ
デン基(アルキレン基、アルキリデン基中の水素原子の
1あるいはそれ以上が炭化水素基、ハロゲン基、ハロゲ
ン化炭化水素基で置換されていてもよい)、−O−、−
S−、−SO−、−SO2 −、−CO−を示す。〕
【0009】本発明に用いられる2価フェノールの具体
例を挙げると、2,2′−ビス(4−ヒドロキシフェニ
ル)プロパン、4,4′−(α−メチルベンジリデン)
ビスフェノール、ビス(4−ヒドロキシフェニル)メタ
ン、2,2′−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ブタ
ン、3,3′−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ペンタ
ン、4,4′−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ヘプタ
ン、4,4′−ビス(4−ヒドロキシフェニル)2,5
−ジメチルヘプタン、ビス(4−ヒドロキシフェニル)
メチルフェニルメタン、ビス(4−ヒドロキシフェニ
ル)ジフェニルメタン、2,2′−ビス(4−ヒドロキ
シフェニル)オクタン、ビス(4−ヒドロキシフェニ
ル)−4−フルオロフェニルメタン、ビス(3,5−ジ
メチル−4ヒドロキシフェニル)メタン、2,2′−ビ
ス(3,5−ジメチル−4ヒドロキシフェニル)プロパ
ン、ビス(3,5−ジメチル−4−ヒドロキシフェニ
ル)フェニルエタン、ビス(3−メチル−4−ヒドロキ
シフェニル)ジフェニルメタン、ビス(3,5−ジメチ
ル−4ヒドロキシフェニル)スルホン等が挙げられ、こ
れらは単独または混合して用いることができるが、これ
らに限定されるものではない。
例を挙げると、2,2′−ビス(4−ヒドロキシフェニ
ル)プロパン、4,4′−(α−メチルベンジリデン)
ビスフェノール、ビス(4−ヒドロキシフェニル)メタ
ン、2,2′−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ブタ
ン、3,3′−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ペンタ
ン、4,4′−ビス(4−ヒドロキシフェニル)ヘプタ
ン、4,4′−ビス(4−ヒドロキシフェニル)2,5
−ジメチルヘプタン、ビス(4−ヒドロキシフェニル)
メチルフェニルメタン、ビス(4−ヒドロキシフェニ
ル)ジフェニルメタン、2,2′−ビス(4−ヒドロキ
シフェニル)オクタン、ビス(4−ヒドロキシフェニ
ル)−4−フルオロフェニルメタン、ビス(3,5−ジ
メチル−4ヒドロキシフェニル)メタン、2,2′−ビ
ス(3,5−ジメチル−4ヒドロキシフェニル)プロパ
ン、ビス(3,5−ジメチル−4−ヒドロキシフェニ
ル)フェニルエタン、ビス(3−メチル−4−ヒドロキ
シフェニル)ジフェニルメタン、ビス(3,5−ジメチ
ル−4ヒドロキシフェニル)スルホン等が挙げられ、こ
れらは単独または混合して用いることができるが、これ
らに限定されるものではない。
【0010】複屈折を有する透明フィルムは、応用の
際、その加工プロセスで高い温度で処理されることがあ
る。芳香族系ポリエステルは透明性に優れ、耐熱性が高
く、加熱変化が少なく、延伸により複屈折を付与した後
の複屈折の経時変化が少ないため好適である。
際、その加工プロセスで高い温度で処理されることがあ
る。芳香族系ポリエステルは透明性に優れ、耐熱性が高
く、加熱変化が少なく、延伸により複屈折を付与した後
の複屈折の経時変化が少ないため好適である。
【0011】これらのポリマーからなるフィルムは、押
出成形あるいはポリマーを溶媒に溶解した溶液からのキ
ャスティングによって得られるが、フィルムの厚みむ
ら、表面性が悪いと延伸むらが生じるため、キャスティ
ングによるフィルムが好適である。フィルムの厚みは通
常数μm〜数百μmであり、より好ましくは10〜30
0μmである。
出成形あるいはポリマーを溶媒に溶解した溶液からのキ
ャスティングによって得られるが、フィルムの厚みむ
ら、表面性が悪いと延伸むらが生じるため、キャスティ
ングによるフィルムが好適である。フィルムの厚みは通
常数μm〜数百μmであり、より好ましくは10〜30
0μmである。
【0012】これらのフィルムは、特にキャスティング
によって得られた場合、そのままでは複屈折性を示すこ
とは少ない。押出成形による場合でも、そのフィルム成
形の工程で機械方向に強い張力がかけられていない場合
は、複屈折性はあまり高くない。これらのフィルムに更
に高い複屈折性を付与する手段としては、一軸方向に延
伸をする方法、あるいは二軸方向に延伸をするが二軸の
延伸の程度に差をもたせる方法などがある。
によって得られた場合、そのままでは複屈折性を示すこ
とは少ない。押出成形による場合でも、そのフィルム成
形の工程で機械方向に強い張力がかけられていない場合
は、複屈折性はあまり高くない。これらのフィルムに更
に高い複屈折性を付与する手段としては、一軸方向に延
伸をする方法、あるいは二軸方向に延伸をするが二軸の
延伸の程度に差をもたせる方法などがある。
【0013】本発明の同一面内での均一な複屈折率を有
する透明フィルムを得るには、Tgより30℃高い温度
〜Tgより60℃高い温度範囲で一軸延伸する。延伸温
度は高くなるほど複屈折率は小さくなる。また延伸倍率
が大きくなるほど複屈折率は大きくなり、フィルムの破
断直前の延伸が最も大きな複屈折率を与える。延伸条件
でもう一つ重要な要素は延伸速度である。同一延伸温度
の場合、延伸速度は速いほど複屈折率は大きくなる。均
一な複屈折率を得るための延伸倍率は1.05〜5.0
0倍、好ましくは1.10〜3.00倍で、延伸速度は
10〜1000%/min 、好ましくは10〜300%/
min である。
する透明フィルムを得るには、Tgより30℃高い温度
〜Tgより60℃高い温度範囲で一軸延伸する。延伸温
度は高くなるほど複屈折率は小さくなる。また延伸倍率
が大きくなるほど複屈折率は大きくなり、フィルムの破
断直前の延伸が最も大きな複屈折率を与える。延伸条件
でもう一つ重要な要素は延伸速度である。同一延伸温度
の場合、延伸速度は速いほど複屈折率は大きくなる。均
一な複屈折率を得るための延伸倍率は1.05〜5.0
0倍、好ましくは1.10〜3.00倍で、延伸速度は
10〜1000%/min 、好ましくは10〜300%/
min である。
【0014】このようにして、複屈折率(偏光顕微鏡法
あるいはエリプソメトリーの方法によって測定する面内
直角方向の屈折率の差Δn)が0.0001〜1.0、
より好ましくは0.0005〜0.05のフィルムが得
られる。また、透明性についてはフィルムの厚みによっ
て当然異なるが、全光線透過率で50%以上、より好ま
しくは60%以上、更に好ましくは80%以上のフィル
ムが得られる。また、本発明の透明フィルムは、表面保
護の目的でその片面ないし両面に通常の透明なハードコ
ート層を有していてもよいし、ガスバリア層を有してい
てもよい。
あるいはエリプソメトリーの方法によって測定する面内
直角方向の屈折率の差Δn)が0.0001〜1.0、
より好ましくは0.0005〜0.05のフィルムが得
られる。また、透明性についてはフィルムの厚みによっ
て当然異なるが、全光線透過率で50%以上、より好ま
しくは60%以上、更に好ましくは80%以上のフィル
ムが得られる。また、本発明の透明フィルムは、表面保
護の目的でその片面ないし両面に通常の透明なハードコ
ート層を有していてもよいし、ガスバリア層を有してい
てもよい。
【0015】
【実施例】次に、実施例を挙げて本発明を更に詳細に説
明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
【0016】実施例1 A:非晶質芳香族ポリエステルの合成 2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン5ミ
リモルと、ビス(3,5−ジメチル−4−ヒドロキシフ
ェニル)メタン5ミリモルと、パラ−t−ブチルフェノ
ール0.8ミリモルを1.25N苛性ソーダ20mlに加
えて溶解した。この水溶液にテレフタル酸クロライド1
0.4ミリモルと、トリオクチルメチルアンモニウムク
ロライド(相間移動触媒)0.1ミリモルを溶解したオ
ルトジクロルベンゼン20mlの溶液を添加し、攪拌を続
けながら室温で3時間反応させた。反応混合液の水層を
デカントした後、有機層に同量の水を加え、少量の塩酸
で中和した。更に、有機層を5回水で洗浄した後、大量
のメタノール中に投入して固体状の芳香族ポリエステル
を析出させた。得られたポリエステルの収率はほぼ10
0%であった。また、得られたポリエステルのTgは2
50℃で、分子量(還元粘度)はηsp/c=0.60
(32℃、クロロホルム中0.32g/dl)であった。
リモルと、ビス(3,5−ジメチル−4−ヒドロキシフ
ェニル)メタン5ミリモルと、パラ−t−ブチルフェノ
ール0.8ミリモルを1.25N苛性ソーダ20mlに加
えて溶解した。この水溶液にテレフタル酸クロライド1
0.4ミリモルと、トリオクチルメチルアンモニウムク
ロライド(相間移動触媒)0.1ミリモルを溶解したオ
ルトジクロルベンゼン20mlの溶液を添加し、攪拌を続
けながら室温で3時間反応させた。反応混合液の水層を
デカントした後、有機層に同量の水を加え、少量の塩酸
で中和した。更に、有機層を5回水で洗浄した後、大量
のメタノール中に投入して固体状の芳香族ポリエステル
を析出させた。得られたポリエステルの収率はほぼ10
0%であった。また、得られたポリエステルのTgは2
50℃で、分子量(還元粘度)はηsp/c=0.60
(32℃、クロロホルム中0.32g/dl)であった。
【0017】B:フィルムの作成 上記のごとくして得られたポリマーを濃度15重量%に
なるよう塩化メチレンに溶かし、溶液をSUS板上に流
延しホットプレート上で加熱した。加熱の条件は50℃
で20分、次いで100℃で20分、更に150℃で2
0分、250℃で10分間熱固定を行い、約100μm
厚のフィルムを得た。このフィルムから11cm×11cm
のサンプルを作り、二軸延伸試験装置(東洋精機製作所
製、X4HD−HT)を用い、サンプルの四辺を把持し
290℃(=Tg+40℃)で一方向に延伸速度1.0
cm/min (=10%/min )で延伸倍率1.75倍に延
伸を行ない、室温まで冷却した。この延伸フィルムの中
心部8cm×8cmについて1cm間隔での64点の複屈折率
を測定したところ、平均値は0.00614(Re=3
50nm、厚み57μm)でありバラツキRは0.000
31(5%)であった。また全光線透過率は90%、ヘ
イズ(Haze)は0.2%(ASTM D 100
3)であった。尚、複屈折率の測定方法は、上記64点
の各測定点について偏光顕微鏡を用いたセナルモン法に
より、測定波長550nmにおけるリターデーションを測
定し、フィルム厚みを精密ダイヤルゲージにより測定
し、各測定点の複屈折率を(各測定点のリターデーショ
ン/各測定点の厚み)で計算し、複屈折率のバラツキR
は、64点の測定データーから、〔(複屈折率の最大値
−複屈折率の最小値)/複屈折率の平均値〕で求めた。
また、このフィルムを120℃で1カ月保存したが、上
記の物性に変化は認められなかった。
なるよう塩化メチレンに溶かし、溶液をSUS板上に流
延しホットプレート上で加熱した。加熱の条件は50℃
で20分、次いで100℃で20分、更に150℃で2
0分、250℃で10分間熱固定を行い、約100μm
厚のフィルムを得た。このフィルムから11cm×11cm
のサンプルを作り、二軸延伸試験装置(東洋精機製作所
製、X4HD−HT)を用い、サンプルの四辺を把持し
290℃(=Tg+40℃)で一方向に延伸速度1.0
cm/min (=10%/min )で延伸倍率1.75倍に延
伸を行ない、室温まで冷却した。この延伸フィルムの中
心部8cm×8cmについて1cm間隔での64点の複屈折率
を測定したところ、平均値は0.00614(Re=3
50nm、厚み57μm)でありバラツキRは0.000
31(5%)であった。また全光線透過率は90%、ヘ
イズ(Haze)は0.2%(ASTM D 100
3)であった。尚、複屈折率の測定方法は、上記64点
の各測定点について偏光顕微鏡を用いたセナルモン法に
より、測定波長550nmにおけるリターデーションを測
定し、フィルム厚みを精密ダイヤルゲージにより測定
し、各測定点の複屈折率を(各測定点のリターデーショ
ン/各測定点の厚み)で計算し、複屈折率のバラツキR
は、64点の測定データーから、〔(複屈折率の最大値
−複屈折率の最小値)/複屈折率の平均値〕で求めた。
また、このフィルムを120℃で1カ月保存したが、上
記の物性に変化は認められなかった。
【0018】実施例2〜3、比較例1〜2 A:非晶質芳香族ポリエステルの合成 2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン2
0.11g、ビス(3,5−ジメチル−4−ヒドロキシ
フェニル)メタン15.06g、パラ−t−ブチルフェ
ノール0.95g、ハイドロサルファイトナトリウム
0.26g、5N−NaOH水溶液78.2ml、水17
6.8mlを窒素雰囲気中にて300mlナス型フラスコ中
で混合し、5℃に冷却して2価フェノールのアルカリ水
溶液を調製した。一方、テレフタル酸クロライド21.
32g、イソフタル酸クロライド9.14gを塩化メチ
レン255mlに窒素雰囲気下に別の300mlナス型フラ
スコに溶解し、5℃に冷却した。1リットルセパラブル
フラスコ中に水137ml、触媒としてベンジルトリブチ
ルアンモニウムクロライド0.16gを窒素雰囲気下に
仕込んでおき同様に冷却した。これを激しく攪拌しなが
ら、上記の2液を同時に10分間にわたってポンプで連
続的に添加した。添加終了後、2時間後にベンゾイルク
ロライド0.42gを塩化メチレン5mlに溶解し、この
中に添加した後、20分後に攪拌を停止した。水層をデ
カントした後、同量の水を加え攪拌しながら少量の塩酸
で中和した。デカントと水洗による脱塩を繰り返した
後、塩化メチレン300mlを加えて希釈し、この溶液を
40〜50℃に加熱し、塩化メチレンとの共沸脱水によ
りポリマー塩化メチレン中の水を除去しポリマー濃度1
5重量%になるまで塩化メチレンを蒸留した。得られた
ポリマーのTgは215℃で、分子量(還元粘度)はη
sp/c=0.90(32℃、クロロホルム中0.32
g/dl)であった。
0.11g、ビス(3,5−ジメチル−4−ヒドロキシ
フェニル)メタン15.06g、パラ−t−ブチルフェ
ノール0.95g、ハイドロサルファイトナトリウム
0.26g、5N−NaOH水溶液78.2ml、水17
6.8mlを窒素雰囲気中にて300mlナス型フラスコ中
で混合し、5℃に冷却して2価フェノールのアルカリ水
溶液を調製した。一方、テレフタル酸クロライド21.
32g、イソフタル酸クロライド9.14gを塩化メチ
レン255mlに窒素雰囲気下に別の300mlナス型フラ
スコに溶解し、5℃に冷却した。1リットルセパラブル
フラスコ中に水137ml、触媒としてベンジルトリブチ
ルアンモニウムクロライド0.16gを窒素雰囲気下に
仕込んでおき同様に冷却した。これを激しく攪拌しなが
ら、上記の2液を同時に10分間にわたってポンプで連
続的に添加した。添加終了後、2時間後にベンゾイルク
ロライド0.42gを塩化メチレン5mlに溶解し、この
中に添加した後、20分後に攪拌を停止した。水層をデ
カントした後、同量の水を加え攪拌しながら少量の塩酸
で中和した。デカントと水洗による脱塩を繰り返した
後、塩化メチレン300mlを加えて希釈し、この溶液を
40〜50℃に加熱し、塩化メチレンとの共沸脱水によ
りポリマー塩化メチレン中の水を除去しポリマー濃度1
5重量%になるまで塩化メチレンを蒸留した。得られた
ポリマーのTgは215℃で、分子量(還元粘度)はη
sp/c=0.90(32℃、クロロホルム中0.32
g/dl)であった。
【0019】B:フィルムの作成 上記のごとくして得られたポリマーの塩化メチレン溶液
をSUS板上に流延し、ホットプレート上で加熱した。
加熱の条件は50℃で20分、次いで100℃で20
分、更に150℃で20分、250℃で10分間熱固定
を行い、約100μm厚のフィルムを得た。このフィル
ムから11cm×11cmのサンプルを作り、表1に示した
4種の条件で実施例1と同様に延伸した。得られた延伸
フィルムの中心部8cm×8cmについて1cm間隔での64
点の複屈折率を測定したところ、平均値及びバラツキR
は表1に示す通りであった。また全光線透過率は90
%、ヘイズ(Haze)は0.2%(ASTM D 1
003)であった。また、このフィルムを120℃で1
カ月保存したが、上記物性に変化は認められなかった。
をSUS板上に流延し、ホットプレート上で加熱した。
加熱の条件は50℃で20分、次いで100℃で20
分、更に150℃で20分、250℃で10分間熱固定
を行い、約100μm厚のフィルムを得た。このフィル
ムから11cm×11cmのサンプルを作り、表1に示した
4種の条件で実施例1と同様に延伸した。得られた延伸
フィルムの中心部8cm×8cmについて1cm間隔での64
点の複屈折率を測定したところ、平均値及びバラツキR
は表1に示す通りであった。また全光線透過率は90
%、ヘイズ(Haze)は0.2%(ASTM D 1
003)であった。また、このフィルムを120℃で1
カ月保存したが、上記物性に変化は認められなかった。
【0020】
【表1】
【0021】実施例4 A:非晶質芳香族ポリエステルの合成 4,4′−(α−メチルベンジリデン)ビスフェノール
30.45g、パラ−t−ブチルフェノール1.58
g、ハイドロサルファイトナトリウム0.53g、5N
−NaOH水溶液153ml、水361mlを窒素雰囲気中
にて1.5リットルセパラブル型フラスコ中で混合し、
5℃に冷却して2価フェノールのアルカリ水溶液を調製
した。一方、テレフタル酸クロライド30.45g、イ
ソフタル酸クロライド30.45gを塩化メチレン50
0mlに窒素雰囲気下に別の1リットルフラスコに溶解
し、5℃に冷却した。1リットルセパラブルフラスコ中
に水200ml、触媒としてベンジルトリブチルアンモニ
ウムクロライド0.31gを窒素雰囲気下に仕込んでお
き同様に冷却した。これを激しく攪拌しながら、上記の
2液を同時に10分間にわたってポンプで連続的に添加
した。添加終了後、2時間後にベンゾイルクロライド
0.42gを塩化メチレン5mlに溶解し、この中に添加
した後、20分後に攪拌を停止した。水層をデカントし
た後、同量の水を加え攪拌しながら少量の塩酸で中和し
た。デカントと水洗による脱塩を繰り返した後、塩化メ
チレン300mlを加えて希釈し、この溶液を40〜50
℃に加熱し、塩化メチレンとの共沸脱水によりポリマー
塩化メチレン中の水を除去しポリマー濃度15重量%に
なるまで塩化メチレンを蒸留した。得られたポリマーの
Tgは240℃で、分子量(還元粘度)はηsp/c=
0.80(32℃、クロロホルム中0.32g/dl)で
あった。
30.45g、パラ−t−ブチルフェノール1.58
g、ハイドロサルファイトナトリウム0.53g、5N
−NaOH水溶液153ml、水361mlを窒素雰囲気中
にて1.5リットルセパラブル型フラスコ中で混合し、
5℃に冷却して2価フェノールのアルカリ水溶液を調製
した。一方、テレフタル酸クロライド30.45g、イ
ソフタル酸クロライド30.45gを塩化メチレン50
0mlに窒素雰囲気下に別の1リットルフラスコに溶解
し、5℃に冷却した。1リットルセパラブルフラスコ中
に水200ml、触媒としてベンジルトリブチルアンモニ
ウムクロライド0.31gを窒素雰囲気下に仕込んでお
き同様に冷却した。これを激しく攪拌しながら、上記の
2液を同時に10分間にわたってポンプで連続的に添加
した。添加終了後、2時間後にベンゾイルクロライド
0.42gを塩化メチレン5mlに溶解し、この中に添加
した後、20分後に攪拌を停止した。水層をデカントし
た後、同量の水を加え攪拌しながら少量の塩酸で中和し
た。デカントと水洗による脱塩を繰り返した後、塩化メ
チレン300mlを加えて希釈し、この溶液を40〜50
℃に加熱し、塩化メチレンとの共沸脱水によりポリマー
塩化メチレン中の水を除去しポリマー濃度15重量%に
なるまで塩化メチレンを蒸留した。得られたポリマーの
Tgは240℃で、分子量(還元粘度)はηsp/c=
0.80(32℃、クロロホルム中0.32g/dl)で
あった。
【0022】B:フィルムの作成 上記のごとくして得られたポリマーの塩化メチレン溶液
をSUS板上に流延し、室温で1時間、150℃で15
分、250℃で10分間熱固定し約100μm厚のフィ
ルムを得た。このフィルムから11cm×11cmのサンプ
ルを作り、実施例1、2と同様に次の延伸条件にて延伸
を行い、室温まで冷却した。 延伸温度:270℃(=Tg+30℃) 延伸速度:10cm/min (=100%/min ) 延伸倍率:2.25倍 この延伸フィルムの中心部8cm×8cmについて1cm間隔
での64点の複屈折率を測定したところ、平均値は0.
00720(Re=600nm、厚み83μm)であり、
バラツキRは0.00036(5%)であった。また全
光線透過率は90%、ヘイズ(Haze)は0.2%
(ASTM D 1003)であった。また、このフィ
ルムを150℃で1カ月保存したが、上記物性に変化は
認められなかった。
をSUS板上に流延し、室温で1時間、150℃で15
分、250℃で10分間熱固定し約100μm厚のフィ
ルムを得た。このフィルムから11cm×11cmのサンプ
ルを作り、実施例1、2と同様に次の延伸条件にて延伸
を行い、室温まで冷却した。 延伸温度:270℃(=Tg+30℃) 延伸速度:10cm/min (=100%/min ) 延伸倍率:2.25倍 この延伸フィルムの中心部8cm×8cmについて1cm間隔
での64点の複屈折率を測定したところ、平均値は0.
00720(Re=600nm、厚み83μm)であり、
バラツキRは0.00036(5%)であった。また全
光線透過率は90%、ヘイズ(Haze)は0.2%
(ASTM D 1003)であった。また、このフィ
ルムを150℃で1カ月保存したが、上記物性に変化は
認められなかった。
【0023】
【発明の効果】叙上の通り、本発明によれば、同一面内
で均一な複屈折率を有し、且つ透明性の高いプラスチッ
クフィルムを提供することが出来る。
で均一な複屈折率を有し、且つ透明性の高いプラスチッ
クフィルムを提供することが出来る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平1−270004(JP,A) 特開 平1−201607(JP,A) 特開 平1−201608(JP,A) 特開 昭56−130703(JP,A) 特開 平1−127329(JP,A) 特開 平3−122602(JP,A) 特開 平3−155502(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) G02B 5/30
Claims (1)
- 【請求項1】 非晶質芳香族ポリエステルフィルムを該
非晶質芳香族ポリエステルのTg(ガラス転移温度)よ
り30℃高い温度〜Tgより60℃高い温度範囲におい
て、10〜1000%/min の延伸速度で延伸倍率1.
05〜5.00倍に一軸延伸することにより、複屈折率
が0.0001〜0.1で、同一面内の複屈折率のバラ
ツキが5%以下である透明フィルムを得ることを特徴と
する複屈折率を有する透明フィルムの製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3952791A JP3218049B2 (ja) | 1991-02-08 | 1991-02-08 | 複屈折性を有する透明フィルムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3952791A JP3218049B2 (ja) | 1991-02-08 | 1991-02-08 | 複屈折性を有する透明フィルムの製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH04256903A JPH04256903A (ja) | 1992-09-11 |
JP3218049B2 true JP3218049B2 (ja) | 2001-10-15 |
Family
ID=12555519
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP3952791A Expired - Fee Related JP3218049B2 (ja) | 1991-02-08 | 1991-02-08 | 複屈折性を有する透明フィルムの製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3218049B2 (ja) |
Families Citing this family (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP5096865B2 (ja) * | 2007-09-07 | 2012-12-12 | 日東電工株式会社 | 光学フィルム、およびその製造方法 |
WO2009031417A1 (ja) * | 2007-09-07 | 2009-03-12 | Nitto Denko Corporation | 光学フィルム、およびその製造方法 |
JP5352875B2 (ja) | 2008-04-16 | 2013-11-27 | 日東電工株式会社 | 複屈折性フィルム、偏光板、及び画像表示装置 |
JP4888853B2 (ja) | 2009-11-12 | 2012-02-29 | 学校法人慶應義塾 | 液晶表示装置の視認性改善方法、及びそれを用いた液晶表示装置 |
EP2824506B1 (en) | 2010-06-22 | 2020-05-20 | Toyobo Co., Ltd. | Liquid crystal display device, polarizer and protective film |
US10180597B2 (en) | 2011-05-18 | 2019-01-15 | Toyobo Co., Ltd. | Liquid crystal display device, polarizing plate, and polarizer protection film |
WO2012157662A1 (ja) | 2011-05-18 | 2012-11-22 | 東洋紡株式会社 | 三次元画像表示対応液晶表示装置に適した偏光板及び液晶表示装置 |
JP2015141217A (ja) * | 2014-01-27 | 2015-08-03 | 東洋紡株式会社 | 偏光子保護フィルム、偏光板及び液晶表示装置 |
-
1991
- 1991-02-08 JP JP3952791A patent/JP3218049B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH04256903A (ja) | 1992-09-11 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US20080102226A1 (en) | Polyarylate Optical Compensator Film For Lcd And Method For Preparing The Same | |
JP4739636B2 (ja) | 位相差フィルムの製造方法 | |
JP3349173B2 (ja) | 位相差補償フィルム | |
JP3218049B2 (ja) | 複屈折性を有する透明フィルムの製造方法 | |
EP0338575B1 (en) | Birefringent transparent film and process for producing the same | |
JP4681334B2 (ja) | 積層位相差フィルム | |
JP4624591B2 (ja) | 位相差フィルムの製造方法 | |
JP2001318232A (ja) | 光学フィルム | |
JP2873342B2 (ja) | 位相差膜状物 | |
JPH06174923A (ja) | 位相差フィルム | |
JP2912641B2 (ja) | 芳香族ポリエステル系樹脂フイルム及びその製造方法 | |
EP1971481B1 (en) | Retardation compensators of negative c-type for liquid crystal display | |
JP2001206944A (ja) | ポリカーボネート共重合体 | |
JP3059450B2 (ja) | フイルム | |
JP3262921B2 (ja) | 芳香族ポリエステル系位相差フィルム | |
JP3681604B2 (ja) | ポリカーボネート共重合体 | |
JPH03122602A (ja) | 位相差膜状物 | |
JP2004145062A (ja) | 位相差フィルムの製造方法及びそれに用いるフィルム | |
JP2001139676A (ja) | ポリカーボネート共重合体 | |
JP2005107099A (ja) | 逐次二軸延伸位相差フィルムの製造方法およびそれに用いる一軸延伸キャストフィルム | |
JPH0675113A (ja) | 位相差補償フィルム | |
JP3535864B2 (ja) | 位相差補償フィルム | |
JP2020125418A (ja) | 樹脂組成物およびそれを用いた光学フィルム | |
JP2001146527A (ja) | ポリカーボネート樹脂フィルム | |
JP2005107100A (ja) | 横一軸延伸位相差フィルムの製造方法及びそれに用いるキャストフィルム |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20001003 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20010703 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |