JP3210770B2 - 固形状の生成形体の製造方法 - Google Patents

固形状の生成形体の製造方法

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【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、遠心力を利用して金
属、セラミック等の粉末を液体に混練してなる泥漿、懸
濁液等の流動体から固形状の生成形体を製造する方法の
改良、及び得られた生成形体から燒結体を製造する方法
に関する。
【0002】
【従来の技術】従来より、金属、セラミックまたはこれ
らの混合物の粉末から所定形状の燒結体を製造する粉末
冶金工業またはセラミック工業において、各種粉末を焼
成前にあらかじめ一定形状の生成形体に仕上げるための
一般的な生成形体の製造方法として、例えばボールミル
で粉砕された各種粉末に有機結合剤、可塑剤、溶剤等を
添加し、これらを混練して泥漿を調製し、この泥漿を回
転ロール状のドクターブレードで掻き取りながら帯状の
基材上に一定の厚みで付着させた後、加熱乾燥して得た
帯状のグリーンシートを切断または打ち抜いて平板状の
生成形体を得るドクターブレード法や、泥漿をスプレー
ドライヤーで噴霧乾燥して得た成形用粉末を一定形状の
形内でプレス成形することにより生成形体を得る圧縮成
形法等が知られている。
【0003】一方、より簡略な工程による方法として、
微粉末をアルギン酸ナトリウム水溶液等に分散させて泥
漿(スリップ)を調製し、これを石膏型に注入し、乾燥
させて所定の形状に仕上げるスリップキャスティング法
がある。また、このようなスリップキャスティング法の
1種として、たとえば特開平1−179748号公報に
記載されているように、泥漿を石膏等の吸水性モールド
内に鋳込み、モールドを回転させて、その遠心力により
モールド内面に泥漿を着肉させて生成形体を得る方法が
公知である。
【0004】しかしながら、これらの公知方法には乾燥
工程に多大の設備、時間及び熱量が必要とする問題、も
しくは泥漿から液成分を迅速に分離しがたいという問題
がある。そこで、本発明者らは、先に、かかる問題を解
決し得る生成形体の製造方法を提案した(特願平3−3
6340号)。すなわち、底部が密閉された型内に泥
漿、懸濁液等の流動体を入れ、遠心機に型をその底部が
遠心機の回転半径方向外方に向くようにセットし、遠心
機により型を所定時間回転させた後、型の上部に分離さ
れた液体を除去して、生成形体を得る方法を提案した。
この方法では、遠心力により型内で流動体中の固形分が
沈降し、液成分が生成形体の上方に分離されるので、固
液の分離が速やかになされ、短時間で高い粒子充填率を
有する生成形体が得られるとともに、結合剤の低減によ
り焼成温度の低下と昇温速度の高速化とを図ることがで
きるので、燒結体の製造能率、寸法精度及び歩留を向上
させることができる。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、本発明
者らは先に提案した方法を、型として割型を用いた、複
雑形状のファインセラミックスの成形に適用したとこ
ろ、次のような問題があることが判明した。すなわち、
ファインセラミックスの成形では、サブミクロオーダー
の粉末を含む泥漿を使用するので、約10kG以上の高
い遠心力を作用させた場合、割型の分割面から泥漿が漏
出し易い。このため、特に複雑な形状では割型の使用に
難点があり、生成形体の形状にかなり制約がある。
【0006】本発明はかかる点に鑑みてなされたもので
あり、その目的は、遠心成形法で複雑形状品を製造し得
る手段を講じることにより、形状の制約を受け難い遠心
成形法の確立を図ることにある。
【0007】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明の講じた手段は、粉末を液体に混練してなる
流動体の所定量が充填され且つ底部を有する型が内部に
固定されて収容された枠を、遠心機に型の底部が遠心機
の回転半径方向外方に向くようにセットし、遠心機によ
り型を所定時間回転させた後、型の上部に分離された液
体を除去して、固形状の生成形体を製造するにあたり、
型として割型を使用し、型と枠との隙間に蝋あるいは低
融点合金を充填して型を固定するようにした。
【0008】
【作用】以上の方法により、割型と枠との隙間に蝋ある
いは低融点合金が充填されて割型が枠内に固定されてい
るので、蝋あるいは低融点合金で割型がバックアップさ
れ、割型の分割面からの流動体の漏れが防止できる。こ
れとともに、遠心力により型内の流動体の固液の分離が
速やかになされるので、高い歩留で且つ短時間で、原型
の再現性が非常に良好な、高粒子充填率の生成形体が得
られる。加えて、前述した本発明者らの先に提案の方法
と同様に、流動体の濃度、粘度、分散状態の影響を受け
ることなく成形することが可能であり、結合剤を削減す
ることができる。その結果、焼成時の昇温速度が増大
し、さらに脱脂、焼成温度が低くてすむので、本発明の
方法で得られた生成形体から、高い製造能率及び製品化
率で寸法安定性の良好な燒結体を製造することができ
る。本発明の方法は複雑形状品の作製に特に有利とな
る。
【0009】
【実施例】以下、本発明の実施例について、図1の
(a)〜(e)に基づき説明する。 (準備)円筒状の筒部材1aと円板状の底蓋1bとから
なる枠1内に、分割面2a(底部)及び分割面2bを有
する円筒状の割型2をセットし、枠1と割型2の隙間に
溶融した蝋あるいは低融点合金3を注入した後、放冷し
て蝋あるいは低融点合金3を固化させる(図1の(a)
参照)。割型2内に泥漿4を所定量だけ充填する(図1
の(b)参照)。泥漿4は、あらかじめボールミルによ
り所定の平均粒径に粉砕された金属、セラミックまたは
これらの混合物の粉末に分散剤、溶剤(水、有機溶剤
等)を添加し、混練して得られる。
【0010】(成形)このようにして準備された枠1
を、図2に示すように、容器10に収容して遠心機5に
セットする。このとき枠1の底蓋1b側が遠心機5の回
転半径方向外方に向くようセットする。そして遠心機5
を運転することにより、遠心力で泥漿4中の密度の大き
い固体成分を割型2の底部側に次第に沈降させ、液成分
6をその上部に分離して行き、所定時間経過後に遠心機
5の運転を停止したとき、大部分の液成分6が割型2の
上部に分離し、その下方に固形状の生成形体7が得られ
る(図1の(c)参照)。このとき、遠心機5の回転数
は粉末の粒径、密度、溶剤の粘性、処理温度等によって
決定される。たとえば、平均粒径0.2〜0.4μmの
粉末の泥漿では、10〜20KG程度の重力倍数が必要
であって、この重力倍数が小さ過ぎると、成形後の生成
形体7上部が完全に充填できず、成形時間が極端に長く
なる。なお、このとき得られる生成形体7の粒子充填率
は60〜65%程度である。
【0011】(除液)上記の状態となった割型2内から
上部の液成分6のみを除去して生成形体7単独とする
(図1の(d)参照)。
【0012】(脱型)枠1の底蓋1bを筒部材1aから
取り外し、筒部材1aを外部から加熱し、割型2を取り
出す(図1の(e)参照)。次いで、割型2の外面に付
着した蝋あるいは低融点合金を取り去ったのち、割型2
を分割面2a及び2b分解でして生成形体7を得る。
【0013】(乾燥)その後、このようにして得た生成
形体7を乾燥炉に入れて、低温加熱により乾燥させる。
この乾燥時間は生成形体の大きさにより異なるが、たと
えば、40℃で6時間、70℃で6時間保持した後、更
に100℃で2時間保持する程度の処理により乾燥でき
る。
【0014】(脱脂、焼成)最後に、乾燥後の生成形体
7を炉内で焼成する。このとき、生成形体7中に含まれ
る結合剤、分散剤等をあらかじめ除くために、たとえ
ば、120℃/時間程度の昇温速度で加熱して脱脂(仮
燒)するとともに、そのまま連続的に120℃/時間程
度の昇温速度で加熱して、燒結体を得ることになる。
【0015】したがって、上記実施例では、成形工程
で、蝋あるいは低融点合金でバックアップされた割型2
内の泥漿4が分割面から漏洩することなく、遠心力によ
り割型2内で泥漿4中の固体成分が沈降し、液成分6が
生成形体7の上方に分離されるので、固体成分の損失が
実質的に生じることなく固液の分離が速やかになされ、
80%以上の高い歩留で且つ短時間で粒子充填率60%
以上の、原型と同形状の生成形体7が得られる。
【0016】さらに、通常のスリップキャスティング法
のように、泥漿4(あるいは懸濁液)の濃度、粘度、分
散状態の影響を受けることなく、成形することができ、
また、成形前の泥漿4(あるいは懸濁液)を真空脱泡す
る必要がない。結合剤が通常のスリップキャスティング
法の1/3程度でよく、その結果、脱脂、焼成温度を低
くし得るので、燒結体の寸法安定性及び歩留が良好なも
のとなる。また、例えば肉厚0.2mm以下の小型精密品
の成形が可能であり、さらに大型品まで幅広い応用が可
能である。
【0017】なお、上記実施例では、成形される流動体
を粉末が分散剤、結合剤と混練されてなる泥漿とした
が、本発明はかかる実施例に限定されるものではなく、
粉末を溶剤中に分散させただけの懸濁液から遠心機にセ
ットして、遠心力により成形することも可能である。
【0018】(具体例)次に、本発明の具体例について
説明する。泥漿として下記表1の組成のものを調製し
た。
【0019】
【表1】
【0020】上記泥漿の粘度は80〜2000 mPa・s
であった。そして、上記泥漿を前述した準備、成形、除
液及び脱型の工程に順次付して、径10mm、高50mm、
重量約10g の生成形体を得た。なお、使用した蝋はパ
ラフィンロウであり、遠心機の運転時間は40分であっ
た。このようにして得られた生成形体の特性は下記表2
のとおりである。
【0021】
【表2】
【0022】次に、上記生成形体を前述のように乾燥し
た後、焼成温度を変えて2時間焼成したときのかさ密度
及び相対密度を下記表3に示す。
【0023】
【表3】
【0024】表3に示されているように、非常に低い焼
成温度で、しかも短時間の焼成時間で、高純度アルミナ
燒結体が得られる。焼成温度1220℃で得られた高純
度アルミナ燒結体をSEMによって観察すると、この燒
結体は平均粒径0.6〜0.7μm の微細で緻密な組織
からなっており、また各部の燒結状態に特別な相違は認
められなかった。寸法変化を割型と燒結体との間で調べ
たところ、割型に対する焼結体の寸法変化(収縮)率は
約14.5%で、寸法変化率の標準偏差は0.29%で
あった。このように、ばらつきが3/1000以下であ
るので、高精度の燒結体が得られた。したがって、燒結
体は原型の再現性が非常に良好であるので、原型と同型
状の生成形体及び燒結体を得ることが可能となり、本発
明の効果が明確に現れている。
【0025】本発明は、上記具体例のような高純度アル
ミナの他、アルミナにマグネシア、シリカ、チタニア等
を添加したもの(すなわち、フォルステライト、ムライ
ト、コージライトなど)、あるいはベリリア、マグネシ
ア磁器等の各種セラミックや、いわゆる超硬合金、サー
メット、フェライト等の磁器部品、その他の燒結金属に
も適用できる。次に、本発明の蝋には上記具体例のよう
なパラフィンロウの他、脂肪酸と高級1価又は2価アル
コールとのエステル、モンタンロウ、オゾケライト、微
晶ロウ、ペントラタム等が挙げられる。また、本発明の
低融点合金には、融点47.0℃のBi−Pb−Sn−
Cd−In合金、融点58.0℃の Bi−Pb−Sn
−In合金、融点70.0℃のBi−Pb−Sn−Cd
合金等が挙げられる。
【0026】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の方法によ
れば、金属、セラミック等の粉末を液体に混練してなる
泥漿、懸濁液等の流動体から生成形体を製造する方法と
して、蝋あるいは低融点合金でバックアップされた割型
内に流動体を入れ、遠心力で割型を所定時間回転させる
ことにより、割型の分割面から流動体が漏洩することな
く、割型内の流動体の固体成分を沈降させ、液成分を固
体成分の上部に分離させるようにしたので、固体成分の
損失防止及び固液の分離の促進により、短時間で、高い
粒子充填率を有する、原型と同形状の生成形体が得られ
る。
【0027】さらに、結合剤の低減により焼成温度の低
下と昇温速度の高速化を図ることができるので、このよ
うにして得られた生成形体を乾燥、脱脂、及び焼成する
と、原型と同形状の燒結体すなわち寸法安定性が極めて
良好な燒結体を、高い製造能率及び歩留で製造すること
ができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】実施例に係る成形方法の各工程を示す縦断面図
である。
【図2】遠心機の運転状態を示す概念図である。
【符号の説明】
1 枠 2 割型 2a 分割面 2b 分割面 3 蝋あるいは低融点合金 4 泥漿 5 遠心機 7 生成形体 8 モーター 9 スイングローター
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭56−144911(JP,A) 特開 昭62−94303(JP,A) 特開 平5−65504(JP,A) 特開 平1−297209(JP,A) 特開 昭62−148209(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) B28B 1/20 B28B 7/00 B28B 17/00

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 粉末を液体に混練してなる流動体の所定
    量が充填され且つ底部を有する型が内部に固定されて収
    容された枠を、遠心機に型の底部が遠心機の回転半径方
    向外方に向くようにセットし、遠心機により型を所定時
    間回転させた後、型の上部に分離された液体を除去し
    て、固形状の生成形体を製造するにあたり、型として割
    型を使用し、型と枠との隙間に蝋あるいは低融点合金を
    充填して型を固定することを特徴とする固形状の生成形
    体の製造方法。
  2. 【請求項2】 請求項1記載の方法で得られた生成形体
    を、乾燥、脱脂及び焼成して燒結体を製造する方法。
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