JP3204062B2 - Liquid chromatograph mass spectrometer - Google Patents
Liquid chromatograph mass spectrometerInfo
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Description
【0001】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、液体クロマトグラ
フ質量分析装置(以下LC/MSという)に関し、さら
に詳しくはエレクトロスプレーイオン化用プローブと、
大気圧化学イオン化プローブとを選択して取り付けて使
用することができるLC/MSに関する。The present invention relates to a liquid chromatograph mass spectrometer (hereinafter referred to as LC / MS), and more particularly, to a probe for electrospray ionization,
The present invention relates to an LC / MS that can selectively use an atmospheric pressure chemical ionization probe.
【0002】[0002]
【従来の技術】LC/MSでは、液体クロマトグラフ部
で分離された成分をイオン化して質量分析部に導入す
る。したがって、分離成分をイオン化するインタフェー
スが必要である。LC/MSに一般的に用いられるイン
タフェースとしては、エレクトロスプレイインタフェー
ス(ESI)や大気圧化学イオン化インタフェース(A
PCI)等、いくつかの種類がある。2. Description of the Related Art In LC / MS, components separated in a liquid chromatograph section are ionized and introduced into a mass spectrometry section. Therefore, an interface for ionizing the separated components is needed. Interfaces generally used for LC / MS include electrospray interface (ESI) and atmospheric pressure chemical ionization interface (A
PCI).
【0003】ESI法では液体試料を細いノズルの先端
に送り、そのノズルの先端に高電圧を印加する。これに
よりノズル先端には強い不平等電界が形成され、この強
い電界により液体試料が帯電液滴として噴霧され、更
に、液滴内でのイオンのクーロン反発力により液滴の分
裂が進行してイオン化が行われる。In the ESI method, a liquid sample is sent to the tip of a thin nozzle, and a high voltage is applied to the tip of the nozzle. As a result, a strong non-uniform electric field is formed at the tip of the nozzle, and the liquid sample is sprayed as a charged droplet by the strong electric field. Is performed.
【0004】一方、APCI法ではネブライザ(霧化
器)においてガス流により液体試料を強制噴霧し、これ
を加熱することにより液滴の脱溶媒化を行った後、コロ
ナ放電により生成したバッファイオンにより試料のイオ
ン化(化学イオン化)を行う。図3は従来からのLC/
MSの一般的な構成を示す図である。10は液体クロマ
トグラフ部、20は質量分析部である。30はインタフ
ェース部で、本図のものはESI法を用いたエレクトロ
スプレーイオン化部31を有している。エレクトロスプ
レーイオン化部31は、固定部材33により固定され
る。固定部材33は、質量分析部20への試料の入口と
なるパイプ32に対する位置が定まったもので、本図で
は質量分析部20と共用のハウジングを固定部材33と
して用いている。すなわち、ハウジングに設けられた孔
33aがエレクトロスプレーイオン化部31の取り付け
部として機能し、この孔33aにエレクトロスプレーイ
オン化部31を挿入して、図示しない取付用ネジで固定
することにより、エレクトロスプレーイオン化部31の
質量分析部20に対する位置関係が決められる。エレク
トロスプレーイオン化部31のエレクトロスプレープロ
ーブ31aは液体クロマトグラフ部10から送られてく
る試料液体が通過する細管を有し、パイプ32に対向す
る側の先端はニードル状にしてあり、細管を通過した液
体がニードル先端のノズル部分から噴出されるようにな
っている。そして図示しない高電圧発生回路よりエレク
トロスプレープローブ31aに数KV程度の高電圧が印
加される。このように設定することにより液体クロマト
グラフ部10から送られてくる液体試料は、ニードル先
端のノズル付近に形成された強い電界によりスプレー状
に引き出され、イオンや荷電微小液滴となってパイプ3
2に入る。On the other hand, in the APCI method, a liquid sample is forcibly sprayed by a gas flow in a nebulizer (atomizer), and the liquid sample is desolvated by heating the liquid sample. The sample is ionized (chemical ionization). FIG. 3 shows a conventional LC /
It is a figure showing the general composition of MS. Reference numeral 10 denotes a liquid chromatograph unit, and reference numeral 20 denotes a mass spectrometric unit. An interface unit 30 has an electrospray ionization unit 31 using the ESI method. The electrospray ionization unit 31 is fixed by a fixing member 33. The fixing member 33 has a fixed position with respect to the pipe 32 serving as the entrance of the sample to the mass spectrometer 20. In this drawing, a housing shared with the mass spectrometer 20 is used as the fixing member 33. That is, the hole 33a provided in the housing functions as a mounting portion for the electrospray ionization unit 31, and the electrospray ionization unit 31 is inserted into the hole 33a and fixed with a mounting screw (not shown). The positional relationship between the unit 31 and the mass analysis unit 20 is determined. The electrospray probe 31a of the electrospray ionization unit 31 has a thin tube through which the sample liquid sent from the liquid chromatograph unit 10 passes. The tip on the side facing the pipe 32 has a needle shape, and has passed through the thin tube. The liquid is ejected from the nozzle at the tip of the needle. Then, a high voltage of about several KV is applied to the electrospray probe 31a from a high voltage generating circuit (not shown). With this setting, the liquid sample sent from the liquid chromatograph unit 10 is drawn out in a spray form by a strong electric field formed near the nozzle at the tip of the needle, and becomes ions or charged microdroplets.
Enter 2.
【0005】荷電微小液滴はパイプ32内で、図示しな
い巻回されたヒータにより加熱されることにより溶媒が
蒸発し、かつ、他の粒子との衝突等を経ることによりさ
らに微小化してイオン化が促進され、生成されたイオン
がパイプ32から引き出されて質量分析部20の中に送
られる。The charged microdroplets are heated by a wound heater (not shown) in the pipe 32 to evaporate the solvent, and are further miniaturized and collided with other particles for ionization. The promoted and generated ions are extracted from the pipe 32 and sent into the mass spectrometer 20.
【0006】これに対し、APCI法によるイオン化を
行うときは図3のエレクトロスプレーイオン化部31の
代わりに図4に示すような大気圧化学イオン化部34が
固定部材33であるハウジングの孔33aに取り付けら
れる。すなわち、試料液体が通過する細管を有するとと
もに先端がニードル状してあるプローブ34a、プロー
ブ34aのニードル部分を囲むように設けられる霧化室
34b、霧化室の開口部前面に取り付けられる放電電極
34cを具備する大気圧化学イオン化部34が取り付け
られる。霧化室34bを図示しないヒータにより加熱す
るとともに、放電電極34cに数KVの電圧を印加す
る。このようにすることにより、液体クロマトグラフ部
10から送られてくる液体試料は別途にプローブ34a
に接続されたガスラインからの霧化用ガスによりプロー
ブ34aのニードル先端のノズルから霧化室34b内に
噴霧され、ヒータにより脱溶媒化された後放電電極にお
いて生成されるバッファイオンとの接触によりイオン化
される。そして、生成されたイオンは加熱されたパイプ
32を介して前述のESI法と同様にイオン化が促進さ
れつつ、質量分析部20に送られる。On the other hand, when performing ionization by the APCI method, an atmospheric pressure chemical ionization unit 34 as shown in FIG. 4 is attached to a hole 33a of a housing as a fixing member 33 instead of the electrospray ionization unit 31 of FIG. Can be That is, a probe 34a having a thin tube through which a sample liquid passes and having a needle-like tip, an atomizing chamber 34b provided to surround the needle portion of the probe 34a, and a discharge electrode 34c attached to the front surface of the opening of the atomizing chamber Is attached. The atomization chamber 34b is heated by a heater (not shown), and a voltage of several KV is applied to the discharge electrode 34c. In this manner, the liquid sample sent from the liquid chromatograph unit 10 is separately provided with the probe 34a.
Is sprayed into the atomizing chamber 34b from the nozzle at the tip of the needle of the probe 34a by the atomizing gas from the gas line connected to the nozzle 34, and is contacted with buffer ions generated at the discharge electrode after being desolvated by the heater. Ionized. Then, the generated ions are sent to the mass spectrometry unit 20 via the heated pipe 32 while ionization is promoted in the same manner as in the above-described ESI method.
【0007】[0007]
【発明が解決しようとする課題】従来のLC/MSで
は、エレクトロスプレーイオン化部31と、大気圧化学
イオン化部34とのいずれかを測定試料に応じて選択し
て適当な方をインタフェース部に取り付け、そのイオン
化部に応じてパラメータの設定をやり直してから測定を
行うようにしていた。In the conventional LC / MS, one of the electrospray ionization unit 31 and the atmospheric pressure chemical ionization unit 34 is selected according to the sample to be measured, and an appropriate one is attached to the interface unit. Then, the parameter is set again according to the ionization unit, and then the measurement is performed.
【0008】このエレクトロスプレーイオン化部と、大
気圧化学イオン化部との交換作業およびその後の設定電
圧等のパラメータ設定は測定者が行うのであるが、その
際、いずれのイオン化部が付けてあるかの判断は測定者
が目視で決定していたため、誤操作をするおそれがあ
り、もしも誤った操作をするとイオン化部を壊してしま
ったり、不適当な設定条件での測定を行うことになっ
た。 本発明は以上のような課題を解決し、イオン化部
の交換の際に、取り付けたイオン化部に応じて正しい設
定を自動的に行い、誤操作をなくすようにしたLC/M
Sを提供することを目的とする。The operator replaces the electrospray ionization section with the atmospheric pressure chemical ionization section and thereafter sets parameters such as the set voltage. At this time, the operator determines which ionization section is attached. The judgment was visually determined by the measurer, and there was a risk of an erroneous operation. If an erroneous operation was performed, the ionization part would be damaged, or measurement would be performed under inappropriate setting conditions. SUMMARY OF THE INVENTION The present invention solves the above-described problems, and when replacing an ionization unit, automatically sets a correct setting according to the installed ionization unit, thereby eliminating an erroneous operation.
It is intended to provide S.
【0009】[0009]
【課題を解決するための手段】上記問題を解決するため
になされた本発明の液体クロマトグラフ質量分析装置
(LC/MS)は、液体クロマトグラフ部と質量分析部
との間に、液体クロマトグラフ部から与えられる液体試
料をイオン化して質量分析部に与えるインタフェース部
を備えた液体クロマトグラフ質量分析装置において、前
記インタフェース部に着脱することができるエレクトロ
スプレーイオン化部および大気圧化学イオン化部と、前
記エレクトロスプレーイオン化部および大気圧化学イオ
ン化部が互換的に取り付け可能なインターフェース部の
イオン化手段取り付け部と、取り付けられたイオン化部
がエレクトロスプレーイオン化部であるか大気圧化学イ
オン化部であるかを識別する識別手段と、識別手段によ
る識別結果に応じてエレクトロスプレーイオン化部ある
いは大気圧化学イオン化部のパラメータ設定をする自動
設定部とを備えたことを特徴とする。A liquid chromatograph / mass spectrometer (LC / MS) according to the present invention, which has been made to solve the above problems, has a liquid chromatograph between a liquid chromatograph section and a mass spectrometric section. In a liquid chromatograph mass spectrometer provided with an interface section for ionizing a liquid sample given from the section and supplying the same to a mass analysis section, an electrospray ionization section and an atmospheric pressure chemical ionization section that can be attached to and detached from the interface section, An ionization means mounting section of an interface section to which the electrospray ionization section and the atmospheric pressure chemical ionization section can be interchangeably mounted, and whether the mounted ionization section is an electrospray ionization section or an atmospheric pressure chemical ionization section. According to the identification means and the identification result by the identification means Characterized by comprising an automatic setting unit for the recto b ionization unit or parameter setting of atmospheric pressure chemical ionization unit.
【0010】[0010]
【発明の実施の形態】本発明のLC/MSでは、インタ
フェース部には、取り付けられたプローブがエレクトロ
スプレーイオン化部か大気圧化学イオン化部かを識別す
る識別手段が設けられているので、これによりいずれの
イオン化部が取り付けてあるかが識別される。そして、
識別手段の結果に応じてエレクトロスプレーイオン化
部、あるいは大気圧化学イオン化部のそれぞれに適した
設定が自動設定部により自動的に行われる。これによ
り、イオン化部に応じた設定がなされているので、誤操
作による問題がなくなる。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION In the LC / MS of the present invention, the interface section is provided with identification means for identifying whether the attached probe is an electrospray ionization section or an atmospheric pressure chemical ionization section. Which ionization section is attached is identified. And
Settings suitable for the electrospray ionization unit or the atmospheric pressure chemical ionization unit are automatically performed by the automatic setting unit according to the result of the identification unit. Thereby, since the setting according to the ionization unit is performed, the problem due to the erroneous operation is eliminated.
【0011】以下、本発明の実施例を図を用いて説明す
る。図1は本発明の一実施例を示すLC/MSの要部を
示す構成図である。なお、従来例と同じものについては
図3、図4と同符号を付することにより説明を省略す
る。An embodiment of the present invention will be described below with reference to the drawings. FIG. 1 is a configuration diagram showing a main part of an LC / MS showing one embodiment of the present invention. Note that the same components as in the conventional example are denoted by the same reference numerals as in FIGS.
【0012】図に示すようにインタフェース部30は、
エレクトロスプレーイオン化部31が、ハウジングを利
用した固定部材33の取付部としての孔33aに挿入さ
れている。そして、エレクトロスプレーイオン化部31
のエレクトロスプレープローブ31aのニードル先端付
近にこれと対向して質量分析部20への試料導入路とし
てのパイプ32が取り付けられている。このパイプ32
には図示しないヒータが設けてある。また、図2に示す
ように、エレクトロスプレーイオン化部31と交換する
ことにより、大気圧化学イオン化部34が孔33aに取
り付けることができるようになっている。すなわち、エ
レクトロスプレーイオン化部31と大気圧化学イオン化
部34とはいずれも孔33aに取り付け取り外しが可能
にしてある。インターフェース部30内にはマイクロス
イッチ40が取り付けられており、マイクロスイッチ4
0の接点は、エレクトロスプレーイオン化部31が取り
付けられてあるときはOFFに、大気圧化学イオン化部
34が取り付けてあるときはONになる。すなわち、図
2に示すように大気圧イオン化部34が孔33a挿入さ
れたときにマイクロスイッチの接点が押される一方、図
1に示すようにエレクトロスプレーイオン化部31が取
り付けられたときは接点に当たらないようになってい
る。本実施例では2つのイオン化部の軸方向の長さの違
いを利用してマイクロスイッチの切換を行っているが、
これに限らず、たとえば一方のイオン化部に接点を押す
ための凸部を設けてこれによりスイッチの切換を行って
もよい。要するに片方のイオン化部が取り付けられたと
きだけ接点が押されるようにすればよい。マイクロスイ
ッチ40の接点信号は液体クロマトグラフ質量分析装置
の制御を行うコンピュータのCPU41に送られるよう
に接続されており(図中Aで示す)、マイクロスイッチ
41からの信号によりいずれのイオン化部が接続されて
いるかが識別できるようになっている。CPU41は、
エレクトロスプレーイオン化部31へ高電圧を印加する
ための高圧電源装置や、大気圧化学イオン化部34への
高電圧を印加するための高圧電源装置(エレクトロスプ
レーイオン化部用と共用してもよい)およびヒータ温度
調節装置がケーブルにより接続され、これらの制御をも
行う。As shown in the figure, the interface unit 30
The electrospray ionization section 31 is inserted into a hole 33a as a mounting section of a fixing member 33 using a housing. Then, the electrospray ionization unit 31
A pipe 32 as a sample introduction path to the mass spectrometry unit 20 is attached to the vicinity of the tip of the needle of the electrospray probe 31a. This pipe 32
Is provided with a heater (not shown). In addition, as shown in FIG. 2, by replacing the electrospray ionization section 31 with the electrospray ionization section 31, the atmospheric pressure chemical ionization section 34 can be attached to the hole 33a. That is, both the electrospray ionization unit 31 and the atmospheric pressure chemical ionization unit 34 can be attached to and detached from the hole 33a. A microswitch 40 is mounted in the interface unit 30 and the microswitch 4
The zero contact is turned off when the electrospray ionization unit 31 is attached, and turned on when the atmospheric pressure chemical ionization unit 34 is attached. That is, the contact point of the microswitch is pressed when the atmospheric pressure ionization part 34 is inserted into the hole 33a as shown in FIG. 2, while the contact is made when the electrospray ionization part 31 is attached as shown in FIG. Not to be. In this embodiment, the microswitch is switched using the difference in the axial length between the two ionization units.
However, the present invention is not limited to this. For example, one of the ionization units may be provided with a protrusion for pressing a contact, and the switch may be switched by this. In short, the contact may be pressed only when one of the ionization sections is attached. A contact signal of the microswitch 40 is connected so as to be sent to a CPU 41 of a computer for controlling the liquid chromatograph mass spectrometer (shown by A in the figure), and any ionization unit is connected by a signal from the microswitch 41. Is identified. The CPU 41
A high-voltage power supply for applying a high voltage to the electrospray ionization unit 31, a high-voltage power supply for applying a high voltage to the atmospheric pressure chemical ionization unit 34 (may be shared with the electrospray ionization unit), and A heater temperature controller is connected by a cable, and also controls these.
【0013】次に本実施例の動作を説明する。最初にエ
レクトロスプレー部31を孔33aに取り付ける。する
と、CPU41は、マイクロスイッチ40の接点が押さ
れていないことから、現在はエレクトロスプレーイオン
化部31が装着されていると判断し、CPU41から高
圧電源装置への設定電圧信号としてたとえば4KVにす
るための設定信号を送られる。高圧電源装置はこの信号
を受けて設定信号の指示する設定値にパラメータを設定
することになる。Next, the operation of this embodiment will be described. First, the electrospray unit 31 is attached to the hole 33a. Then, since the contact of the microswitch 40 is not pressed, the CPU 41 determines that the electrospray ionization unit 31 is currently mounted, and sets the voltage to be set to, for example, 4 KV as a set voltage signal from the CPU 41 to the high-voltage power supply. Is sent. The high-voltage power supply receives this signal and sets a parameter to a setting value indicated by the setting signal.
【0014】次に、イオン化部を大気圧化学イオン化部
34に交換すると、マイクロスイッチ40の接点が押さ
れることとなり、これにより、現在は大気圧化学イオン
化部34が装着されていると判断される。そして、CP
U41から高圧電源装置への設定電圧信号としてたとえ
ば5KVにするための設定信号が送られるとともに、ヒ
ータ温度調節装置には設定温度をたとえば摂氏400度
に設定するための設定信号がを送られる。これらの信号
を受けて高圧電源装置および温度調節置はそれぞれの設
定値にパラメータが設定されることになる。Next, when the ionization section is replaced with the atmospheric pressure chemical ionization section 34, the contact point of the microswitch 40 is pressed, whereby it is determined that the atmospheric pressure chemical ionization section 34 is currently mounted. . And CP
A setting signal for setting, for example, 5 KV is sent as a set voltage signal from U41 to the high voltage power supply, and a setting signal for setting the set temperature to, for example, 400 degrees Celsius is sent to the heater temperature controller. Upon receiving these signals, the high-voltage power supply device and the temperature control device are set to the respective set values.
【0015】このように自動設定がなされた上で測定者
が測定を開始するので、イオン化部の交換の際の誤設定
による問題はなくなる。Since the measurement is started by the measurer after the automatic setting as described above, there is no problem due to erroneous setting when replacing the ionization unit.
【0016】[0016]
【発明の効果】以上、説明したように本発明のLC/M
Sでは、インタフェース部に取り付けたイオン化部の識
別をする識別手段を設け、識別手段からの信号を受けて
適当なパラメータ設定を自動的に行うようにしたので、
誤設定が生じることがなくなる。したがって、誤設定に
よりイオン化部を破損したり、誤った設定の下で測定す
ることがなくなる。As described above, as described above, the LC / M according to the present invention is used.
In S, an identification unit for identifying the ionization unit attached to the interface unit is provided, and appropriate parameters are automatically set in response to a signal from the identification unit.
Erroneous setting does not occur. Therefore, it is possible to prevent the ionization unit from being damaged due to an incorrect setting or to perform measurement under an incorrect setting.
【図1】本発明の一実施例である液体クロマトグラフ質
量分析装置のインターフェース部にエレクトロスプレー
イオン化部を取り付けたときの構成図。FIG. 1 is a configuration diagram when an electrospray ionization unit is attached to an interface unit of a liquid chromatograph mass spectrometer according to one embodiment of the present invention.
【図2】本発明の一実施例である液体クロマトグラフ質
量分析装置のインターフェース部に大気圧化学イオン化
部を取り付けたときの構成図。FIG. 2 is a configuration diagram when an atmospheric pressure chemical ionization unit is attached to an interface unit of a liquid chromatograph mass spectrometer according to one embodiment of the present invention.
【図3】従来からの液体クロマトグラフ質量分析装置の
構成図(ESI法)。FIG. 3 is a configuration diagram (ESI method) of a conventional liquid chromatograph mass spectrometer.
【図4】従来からの液体クロマトグラフ質量分析装置の
構成図(APCI法)。FIG. 4 is a configuration diagram (APCI method) of a conventional liquid chromatograph mass spectrometer.
10:液体クロマトグラフ部 20:質量分析部 30:インタフェース部 31:エレクトロスプレーイオン化部 33:固定部材、33a:孔(イオン化手段取付け部) 34:大気圧化学イオン化部 40:マイクロスイッチ(識別手段) 41:CPU(自動設定部) 10: Liquid chromatograph unit 20: Mass spectrometry unit 30: Interface unit 31: Electrospray ionization unit 33: Fixing member, 33a: Hole (ionization unit attachment unit) 34: Atmospheric pressure chemical ionization unit 40: Microswitch (identification unit) 41: CPU (automatic setting unit)
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) G01N 27/62 - 27/70 G01N 30/72 H01J 49/00 - 49/48 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page (58) Fields surveyed (Int. Cl. 7 , DB name) G01N 27/62-27/70 G01N 30/72 H01J 49/00-49/48
Claims (1)
間に、液体クロマトグラフ部から与えられる液体試料を
イオン化して質量分析部に与えるインタフェース部を備
えた液体クロマトグラフ質量分析装置において、前記イ
ンタフェース部に着脱することができるエレクトロスプ
レーイオン化部および大気圧化学イオン化部と、前記エ
レクトロスプレーイオン化部および大気圧化学イオン化
部が互換的に取り付け可能なインターフェース部のイオ
ン化手段取り付け部と、取り付けられたイオン化部がエ
レクトロスプレーイオン化部であるか大気圧化学イオン
化部であるかを識別する識別手段と、識別手段による識
別結果に応じてエレクトロスプレーイオン化部あるいは
大気圧化学イオン化部のパラメータ設定をする自動設定
部とを備えたことを特徴とする液体クロマトグラフ質量
分析装置。1. A liquid chromatograph / mass spectrometer having an interface between a liquid chromatograph unit and a mass spectrometer unit for ionizing a liquid sample supplied from the liquid chromatograph unit and supplying the ionized sample to the mass spectrometer unit. An electrospray ionization unit and an atmospheric pressure chemical ionization unit that can be attached to and detached from the interface unit; and an ionization unit attachment unit of an interface unit to which the electrospray ionization unit and the atmospheric pressure chemical ionization unit can be interchangeably attached. Identification means for identifying whether the ionization part is an electrospray ionization part or an atmospheric pressure chemical ionization part, and automatic setting for setting parameters of the electrospray ionization part or the atmospheric pressure chemical ionization part according to the identification result by the identification means That you have a department Characteristic liquid chromatograph mass spectrometer.
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