JP3199065B2 - Internal sizing method for paper - Google Patents

Internal sizing method for paper

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JP3199065B2
JP3199065B2 JP25520999A JP25520999A JP3199065B2 JP 3199065 B2 JP3199065 B2 JP 3199065B2 JP 25520999 A JP25520999 A JP 25520999A JP 25520999 A JP25520999 A JP 25520999A JP 3199065 B2 JP3199065 B2 JP 3199065B2
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papermaking
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正富 小川
真弓 成嶋
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Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は、ケテンダイマー系化合
物を用いた製紙用内添サイズ剤組成物を使用した内添サ
イジング方法に係り、さらに詳しくは紙を製造する際の
抄紙装置の汚れを減少し、操業性を高めることができ
添サイジング方法に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an internal sizing method using an internal sizing composition for paper making using a ketene dimer compound, and more particularly to a method for removing stains on a paper making apparatus when producing paper. reduced, Ru can be enhanced runnability
It relates to an internal sizing method.

【0002】[0002]

【従来の技術】従来、紙や板紙にサイズ性、防水性、耐
水性等の機能を付与するために内添サイジングが行われ
ている。この内添サイジング方法として、従来、カルボ
キシル基を有するロジンサイズ剤と硫酸バンドを用いて
pH4.5〜6.5の酸性域で内添サイジングする酸性
サイジングが行われてきた。これに対して近年、填料と
して安価な炭酸カルシウムの利用、炭酸カルシウムを含
む損紙或いは古紙の利用、抄紙用水のクローズド化、紙
の永久保存性付与等を目的として中性サイズ剤を用い
て、pH6.5〜9の中性ないし弱アルカリ性域で内添
サイジングする、いわゆる中性サイジング方法が注目さ
れている。現在市販されている中性サイズ剤としては、
ケテンダイマー系化合物、置換環状ジカルボン酸無水
物、カチオン性モノマーと疎水性モノマーとの共重合
体、カチオン化石油樹脂、カチオン化脂肪酸アミド等が
知られている。これらのうちケテンダイマー系化合物が
サイズ効果の点で優れ、多く用いられている。
2. Description of the Related Art Conventionally, internal sizing has been performed to impart functions such as sizing properties, waterproofness and water resistance to paper and paperboard. Conventionally, as this internal sizing method, acidic sizing in which the sizing agent having a carboxyl group and a sulfate band are used for internal sizing in an acidic range of pH 4.5 to 6.5 has been performed. On the other hand, in recent years, the use of inexpensive calcium carbonate as a filler, the use of waste paper or waste paper containing calcium carbonate, the closing of papermaking water, the use of neutral sizing agents for the purpose of imparting permanent paper preservation, etc., A so-called neutral sizing method in which internal sizing is performed in a neutral to weakly alkaline pH range of 6.5 to 9 has attracted attention. Currently available neutral sizing agents include:
Ketene dimer compounds, substituted cyclic dicarboxylic anhydrides, copolymers of cationic monomers and hydrophobic monomers, cationized petroleum resins, cationized fatty acid amides, and the like are known. Among these, ketene dimer compounds are excellent in size effect and are widely used.

【0003】[0003]

【発明が解決しようとする課題】通常の紙又は板紙の製
造工程において内添サイジングを行う場合には、紙層形
成前の紙料にサイズ剤、必要に応じて填料、紙力増強
剤、歩留り向上剤等の他の内添薬品が添加される。これ
らの内添薬品の添加された紙料は、ワイヤーパート、つ
いでプレスパート、ドライパートを経て、さらに必要に
応じて表面加工を加えて成紙となる。この過程で抄紙装
置の例えばプレスロール、スムーザー等に内添薬品が付
着すると、これが汚れとなる。中性サイジング方法で多
く用いられるケテンダイマー系化合物も上記の汚れの原
因になることにかわりはなく、抄紙作業の時間の経過と
ともにケテンダイマー系化合物或いはその分解物を含ん
だ粕がプレスロール等に蓄積し、これにより紙の表面が
傷付けられたり、甚だしい場合には紙が切れることがあ
り、操業上のトラブルを引き起こす。特にこの問題が製
紙業界では深刻になっている。ケテンダイマー系化合物
のプレスロール等への付着は、用水が比較的高温度にな
ったとき起こり易い。近年製紙工業では工業用水の取水
制限や排水の総量規制等の問題により、抄紙用水のクロ
ーズ化が進行し、水は循環使用されるのでその温度の
上昇を起こし易く、この結果、夏場には抄紙用水の温度
及びプレスロール、スムーザー等のロール表面温度が4
0〜50℃にもなるので、上記問題が起こり易くなって
いる。
When internal sizing is carried out in a normal paper or paperboard manufacturing process, a sizing agent, if necessary, a filler, a paper strength enhancer, a yield Other internal chemicals such as enhancers are added. The paper stock to which these internal additives have been added passes through a wire part, then a press part and a dry part, and is further subjected to surface processing as required to form paper. In this process, if the internal additive adheres to, for example, a press roll, a smoother, or the like of the papermaking apparatus, it becomes soiled. The ketene dimer compound often used in the neutral sizing method is not limited to the cause of the above-mentioned stain, and the lees containing the ketene dimer compound or a decomposition product thereof is formed into a press roll or the like with the elapse of the papermaking operation. Accumulation, which can damage the paper surface or, in severe cases, cause the paper to break, causing operational problems. This problem is particularly acute in the paper industry. Adhesion of the ketene dimer compound to a press roll or the like is likely to occur when the temperature of the service water becomes relatively high. The problem of the total amount regulations of intake restriction or wastewater industrial water in recent years the paper industry, and proceeds black <br/>over's de of papermaking water, susceptible to increase in temperature because the water is recycled, As a result, in summer, the temperature of the papermaking water and the roll surface temperature of the press roll, smoother, etc. were 4
Since the temperature becomes as high as 0 to 50 ° C., the above problem is likely to occur.

【0004】[0004]

【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
を解決するために鋭意検討を重ねた結果、ケテンダイマ
ー系化合物の融点が上記問題点に多く係わっていること
をつきとめ本発明に至ったものである。本発明は、融点
が55℃以上であるケテンダイマー系化合物を含有する
水性分散液からなる製紙用内添サイズ剤組成物を用いた
炭酸カルシウムを含有する紙の内添サイジング方法であ
って、抄紙系において該製紙用内添サイズ剤組成物が接
触する温度が40〜50℃である紙の内添サイジング方
法を提供するものである。
Means for Solving the Problems The inventors of the present invention have conducted intensive studies to solve the above-mentioned problems, and as a result, have found that the melting point of the ketene dimer compound is largely related to the above-mentioned problems. It has been reached. The present invention uses an internal sizing composition for papermaking comprising an aqueous dispersion containing a ketene dimer compound having a melting point of 55 ° C. or higher.
An internal sizing method for paper containing calcium carbonate, wherein the temperature at which the internal sizing composition for papermaking comes into contact in a papermaking system is 40 to 50 ° C. .

【0005】次に本発明を詳細に説明する。本発明で使
用するケテンダイマー系化合物は、下記一般式〔化1〕
で表されるケテンダイマー系化合物であって、その融点
が55℃以上のものである。
Next, the present invention will be described in detail. The ketene dimer compound used in the present invention has the following general formula [Formula 1]
And a melting point of 55 ° C. or higher.

【0006】[0006]

【化1】 Embedded image

【0007】式中、R1 、R2 は同一又は異なる炭化水
素基を示し、その炭素数は14ないし30が好ましい。
一般にケテンダイマー系化合物の融点は、原料となる直
鎖飽和脂肪酸のアルキル鎖長が長い程高くなるので、R
1 、R2 としては炭素数の大きいアルキル基が挙げら
れ、例えばパルミチン酸、ステアリン酸、アラキン酸或
いはベヘン酸等の直鎖飽和脂肪酸の1種又は2種以上を
原料にしたものが挙げられるが、これに限らず融点が5
5℃以上あれば良い。ここで融点とは上昇融点を言い、
キャピラリー法で測定された値である。
In the formula, R 1 and R 2 represent the same or different hydrocarbon groups, and preferably have 14 to 30 carbon atoms.
In general, the melting point of a ketene dimer compound increases as the alkyl chain length of the linear saturated fatty acid as a raw material increases,
Examples of 1 and R 2 include an alkyl group having a large number of carbon atoms. Examples thereof include those obtained by using one or more linear saturated fatty acids such as palmitic acid, stearic acid, arachinic acid or behenic acid as a raw material. The melting point is not limited to this.
It is sufficient that the temperature is 5 ° C. or higher. Here, the melting point means a rising melting point,
This is a value measured by the capillary method.

【0008】内添サイジングに用いられる一般的なケテ
ンダイマー化合物は、牛脂を原料とした炭素数16、1
8の直鎖飽和脂肪酸の混合物から作られ、その融点は4
8℃前後であるが、上記した如く抄紙系において内添サ
イズ剤が接触する温度が夏場では例えば40〜50℃に
なるので、上記一般的なケテンダイマー系化合物はこの
抄紙系において温度を少なくとも融点ないし融点より若
干低い温度に保持させることになり、上記問題が起こり
易い。これは、一般にケテンダイマー系化合物は、融点
より若干低い温度では半溶融状態となり、粘着力が最も
高い状態となる。このような粘着力の高い状態にあるケ
テンダイマー系化合物が例えばプレスロール等に接触す
るとそのロール表面に付着することになり、これが蓄積
して汚れとなると、考えられるからである。したがっ
て、ケテンダイマー系化合物の融点が55℃以上であれ
ば、抄紙系中においてその溶融が起こり難く、粘着性も
低いためプレスロール等への付着も少なく、これらプレ
スロール等の汚れを少なくすることができると、考えら
れる。この点からケテンダイマー系化合物の融点は高い
ほど良いが、55〜65℃の範囲のものが原料的に入手
し易い。
[0008] A general ketene dimer compound used for internal sizing is a C16, C1 carbon dioxide prepared from tallow.
Made from a mixture of 8 straight chain saturated fatty acids, the melting point of which is 4
Although the temperature is about 8 ° C., the temperature at which the internal sizing agent comes into contact in a papermaking system as described above is, for example, 40 to 50 ° C. in summer, so that the general ketene dimer compound has a temperature of at least the melting point in this papermaking system. Alternatively, the temperature is maintained at a temperature slightly lower than the melting point, and the above problem is likely to occur. This is because the ketene dimer compound is generally in a semi-molten state at a temperature slightly lower than the melting point, and has the highest adhesive strength. This is because when such a ketene dimer compound in a state of high adhesive strength comes into contact with, for example, a press roll or the like, it will adhere to the roll surface, and it is considered that this accumulates and becomes dirty. Therefore, if the melting point of the ketene dimer compound is 55 ° C. or higher, it is difficult for the ketene dimer compound to melt in a papermaking system, and its adhesion is low, so that adhesion to a press roll or the like is small, and dirt on the press roll or the like is reduced. It is thought that it is possible. From this point, the higher the melting point of the ketene dimer compound, the better, but a compound in the range of 55 to 65 ° C. is easily available as a raw material.

【0009】本発明で用いる製紙用内添サイズ剤組成物
には、他の添加剤も用いることができ、これには例えば
カチオン化澱粉、ナフタレンスルホン酸塩−ホルムアル
デヒド縮合物、リグニンスルホン酸塩等のアニオン性分
散剤、ソルビタンエステル等のノニオン性分散剤、ある
いはカチオン性、アニオン性、さらには両性のアクリル
アミド系ポリマー等の高分子保護コロイド等が挙げら
れ、これらは1種又は2種以上併用することができる。
本発明で用いる製紙用内添サイズ剤組成物は、公知の方
法によって製造することができる。例えば、ケテンダイ
マー系化合物の融点以上の温度で、このケテンダイマー
系化合物と上記の分散剤等を水性媒体中に混合し、ホモ
ミキサー、高圧吐出型ホモジナイザー、超音波乳化機等
の各種乳化機で均一に分散させることによって得られ
る。このようにして得られる製紙用内添サイズ剤組成物
は、分散相の粒子径が10μ以下であり、紙又は板紙の
製造工程において紙層形成前の紙料に添加して用いられ
る、いわゆる内添サイジング方法の全てに用いられる。
そして、上記の装置の汚れを少なくしかつ得られた紙は
優れたサイズ効果を発揮する。
Other additives may be used in the internal sizing composition for papermaking used in the present invention , such as cationized starch, naphthalene sulfonate-formaldehyde condensate, lignin sulfonate and the like. Anionic dispersants, nonionic dispersants such as sorbitan esters, and polymer protective colloids such as cationic, anionic, and amphoteric acrylamide polymers, and the like. These may be used alone or in combination of two or more. be able to.
The internal sizing composition for papermaking used in the present invention can be produced by a known method. For example, at a temperature equal to or higher than the melting point of the ketene dimer compound, the ketene dimer compound and the above dispersant are mixed in an aqueous medium, and mixed with various emulsifiers such as a homomixer, a high-pressure discharge homogenizer, and an ultrasonic emulsifier. Obtained by uniformly dispersing. The thus obtained internal sizing composition for papermaking has a particle size of the dispersed phase of 10 μm or less, and is used by adding to the stock before forming the paper layer in the process of producing paper or paperboard. It is used for all the sizing methods.
And the paper obtained by reducing the dirt on the above-mentioned apparatus exhibits an excellent size effect.

【0010】製紙用内添サイズ剤組成物の添加量は、パ
ルプの水性分散液にパルプの乾燥重量にして0.002 〜3
固型分重量%、好ましくは0.005 〜2 固型分重量%であ
る。このパルプ原料としては、クラフトパルプ或いはサ
ルファイトパルプ等の晒或いは未晒化学パルプ、砕木パ
ルプ、機械パルプ、或いはサーモメカニカルパルプ等の
晒或いは未晒高収率パルプ、新聞古紙、雑誌古紙、段ボ
ール古紙或いは脱墨古紙等の古紙パルプのいずれも使用
することができる。填料、染料、乾燥紙力向上剤、湿潤
紙力向上剤、歩留り向上剤などの添加剤も必要に応じて
使用して良い。また、サイズプレス、ゲートロールコー
タ、ビルブレードコータ、キャレンダー等で澱粉、ポリ
ビニルアルコール、染料、コーティングカラー、表面サ
イズ剤、防滑剤等を必要に応じて塗布しても良い。
[0010] The amount of the internal sizing composition for papermaking is 0.002 to 3 in terms of dry weight of pulp in the aqueous dispersion of pulp.
The solid content is% by weight, preferably 0.005 to 2% by solid content. The raw material of the pulp is bleached or unbleached high-yield pulp such as bleached or unbleached chemical pulp such as kraft pulp or sulfite pulp, groundwood pulp, mechanical pulp, or thermomechanical pulp, newspaper waste paper, magazine waste paper, cardboard waste paper. Alternatively, any waste paper pulp such as deinked waste paper can be used. Additives such as fillers, dyes, dry paper strength improvers, wet paper strength improvers, and retention aids may be used as needed. Further, starch, polyvinyl alcohol, dye, coating color, surface sizing agent, anti-slip agent and the like may be applied as required by a size press, gate roll coater, bill blade coater, calender or the like.

【0011】[0011]

【実施例】次に本発明の実施例を説明するが、本発明は
これら実施例のみ限定されるものではない。なお、以
下実施例、比較例において%とあるのは特に断りのない
限り、固型分重量%を意味し、また、部とあるのは重量
部を意味する。 実施例1 融点が60℃であるケテンダイマー系化合物(パルミチ
ン酸2%、ステアリン酸98%の混合物を原料としたも
の)100部、予め90℃で1時間糊化された5%のカ
チオン化澱粉水溶液(4級アンモニウム塩で窒素原子の
0.4%含有したカチオン化ポテト澱粉)500部、及
びナフタレンスルホン酸ナトリウム−ホルムアルデヒド
縮合物の40%水溶液3部を75℃に加熱し、ホモミキ
サーにて予備分散させた後、同温度に保ちながら高圧吐
出型ホモジナイザーに250Kg/cm2 の剪断圧力下
で2回通して均一に分散させた。イオン交換水を適宜加
えて冷却した後、325メッシュの金網にて濾過して水
性分散液である製紙用内添サイズ剤組成物E−1を得
た。この製紙用内添サイズ剤組成物E−1は、不揮発分
20.1%、25℃、毎分60回転で測定したブルック
・フィールド粘度(以下粘度という)12.4センチポ
イズ(以下cpsという)pH3.5であった。
Example will be described an embodiment of the present invention, but the invention is not limited only to these examples. In the following Examples and Comparative Examples,% means solid content% by weight, and "parts" means parts by weight unless otherwise specified. Example 1 100 parts of a ketene dimer compound having a melting point of 60 ° C. (based on a mixture of palmitic acid 2% and stearic acid 98%), and 5% cationized starch pregelatinized at 90 ° C. for 1 hour 500 parts of an aqueous solution (cationized potato starch containing 0.4% of nitrogen atom by a quaternary ammonium salt) and 3 parts of a 40% aqueous solution of sodium naphthalenesulfonate-formaldehyde condensate are heated to 75 ° C., and mixed with a homomixer. After the pre-dispersion, the mixture was passed twice through a high-pressure discharge homogenizer under a shearing pressure of 250 kg / cm 2 while maintaining the same temperature to uniformly disperse. After appropriately adding ion-exchanged water and cooling, the mixture was filtered through a 325-mesh wire net to obtain an internal sizing agent composition E-1 for papermaking, which was an aqueous dispersion. This internal sizing composition E-1 for papermaking had a Brookfield viscosity (hereinafter, referred to as viscosity) of 12.4 centipoise (hereinafter, referred to as cps) , measured at 25.degree . pH was 3.5.

【0012】実施例2〜6 ケテンダイマー系化合物の種類を表1に示すように代
え、分散剤の種類及びその配合比率を表2に示すように
代えて、実施例1と同様の操作を行うことにより、製紙
用内添サイズ剤組成物E−2〜E−6を得た。なお、表
1には使用したケテンダイマー系化合物の融点及び原料
の直鎖飽和脂肪酸組成、表2に分散剤の種類、その配合
比率のほかに得られた製紙用内添サイズ剤組成物の物性
を示す。
Examples 2 to 6 The same operation as in Example 1 was performed, except that the kind of the ketene dimer compound was changed as shown in Table 1 and the kind of the dispersant and the compounding ratio thereof were changed as shown in Table 2. As a result, papermaking internal sizing agent compositions E-2 to E-6 were obtained. Table 1 shows the melting point of the ketene dimer compound used and the composition of the linear saturated fatty acid as the raw material. Table 2 shows the types of the dispersants and the mixing ratios thereof, as well as the physical properties of the obtained internal sizing composition for papermaking. Is shown.

【0013】比較例1〜4 実施例2〜6と同様にして、製紙用内添サイズ剤組成物
RE−1〜RE−4を得た。
Comparative Examples 1 to 4 In the same manner as in Examples 2 to 6, paper-containing internal sizing compositions RE-1 to RE-4 were obtained.

【0014】[0014]

【表1】 [Table 1]

【0015】[0015]

【表2】 [Table 2]

【0016】表2中、ケテンダイマー系化合物は表1に
記載した原料脂肪酸組成からなり、これらはケテンダイ
マー化合物純分82〜92%のもの、カチオン化澱粉
は4級アンモニウム塩で窒素原子0.4%含有したカチ
オン化ポテト澱粉で所定の濃度で90℃、1時間糊化し
たもの、ポリマーはジメチルアミノエチルメタクリレー
ト、アクリル酸、アクリルアミドを5:3:92のモル
比で重合させたもので20重量%水溶液の粘度が280
cpsであるもの(但し、実施例3と比較例2について
はジメチルアミノプロピルアクリルアミド、イタコン
酸、アクリルアミドを5:2:93のモル比で重合させ
たもので20重量%水溶液の粘度が325cpsである
もの)、アニオン性分散剤はナフタレンスルホン酸ナト
リウム−ホルムアルデヒド縮合物(但し、実施例5と比
較例3についてはリグニンスルホン酸ナトリウム)を使
用した。
[0016] In Table 2, ketene dimer compounds are made from the raw material fatty acid composition given in Table 1, these ones ketene dimer compound purity 82-92%, nitrogen atom 0 cationized starch quaternary ammonium salt 0.4% cationized potato starch gelatinized at a predetermined concentration at 90 ° C. for 1 hour, and the polymer was obtained by polymerizing dimethylaminoethyl methacrylate, acrylic acid, and acrylamide in a molar ratio of 5: 3: 92. The viscosity of a 20% by weight aqueous solution is 280
cps (however, in Example 3 and Comparative Example 2, dimethylaminopropylacrylamide, itaconic acid, and acrylamide were polymerized at a molar ratio of 5: 2: 93, and the viscosity of a 20% by weight aqueous solution was 325 cps. The anionic dispersant used was a sodium naphthalene sulfonate-formaldehyde condensate (however, sodium lignin sulfonate in Example 5 and Comparative Example 3).

【0017】次に、上記で得た製紙用内添サイズ剤組成
物を用いて抄紙装置の汚れに対する影響及びサイズ効果
の試験を行った。その結果を表3に示す。すなわち、4
5℃に保持した2.4%濃度のパルプスラリー(BKP L/
N=8/2 、カナディアン・スタンダード・フリーネス 390
ml)に軽質炭酸カルシウム( タマパール121 、奥多摩工
業社製)35 %を添加し、2 分間攪拌後、硫酸バンド 0.5
%、カチオン化澱粉( ケートF 、王子ナショナル社製)
1.0%を順次添加し、更に2分間攪拌した。このパルプス
ラリーを抄紙装置汚れ試験及びサイズ効果試験に供し
た。 (抄紙装置汚れ試験)上記パルプスラリーを45℃に保持し
たまま0.7 %に希釈した後、実施例1 〜6及び比較例1
〜4 で得られた製紙用内添サイズ剤組成物E-1 〜E-6 及
びRE-1〜RE-4のそれぞれを1.3 %、歩留り向上剤( ハイ
レテン104 、ディック・ハーキュレス社製)0.01 %を添
加し、1 分間攪拌した後得られた紙料を図に示すロール
汚れ試験機に供給して1 時間後のロールの汚れ具合を調
べた。なお、紙料のpHは8.0であった。なお、図は紙料
投入口1 から紙料をワイヤー装置2 に順次供給し、重力
脱水した後、第1 ロール3 と主ロール4 でプレスし、さ
らに主ロール4 と第2ロール5でプレスして脱水した湿
紙6 を得る装置を示すもので、その具体的構造は以下の
通りである。 主ロール: 直径約25 cm 、幅約40cm 第1 ロール: 直径約14.5cm、幅約40cm 第2 ロール: 直径約10cm、幅約40cm ワイヤー: 幅約35cm この装置において、第1 ロール、第2 ロールの主ロール
に対する圧はそれぞれのロール自重によるもので、第2
ロール後の湿紙の水分率は60%である。この際の抄紙条
件は次の通りである。 抄速 : 1.5 m/ 分 紙料温度 : 45 ℃ ロール温度 : 34 〜36℃ 試験時間 : 1 時間 抄幅 : 約 15 cm (評価方法)試験開始前と試験開始1 時間後に第2 ロール
表面をマクベス濃度計にて測定し、次式に基づいて汚れ
指数を算出した。 この汚れ指数が大きいほどロールが白くなり、汚れが多
いことを示す。
Next, using the internal sizing composition for papermaking obtained as described above, a test was conducted on the influence on the stain of the paper making apparatus and the size effect. Table 3 shows the results. That is, 4
2.4% pulp slurry (BKP L /
N = 8/2, Canadian Standard Freeness 390
35% light calcium carbonate (Tamapearl 121, manufactured by Okutama Industry Co., Ltd.) and stirred for 2 minutes.
%, Cationized starch (Kate F, manufactured by Oji National)
1.0% was added sequentially, and the mixture was further stirred for 2 minutes. This pulp slurry was subjected to a paper machine stain test and a size effect test. (Paper making machine stain test) After diluting the pulp slurry to 0.7% while maintaining the pulp slurry at 45 ° C, Examples 1 to 6 and Comparative Example 1 were used.
1.3% of each of the internal sizing composition E-1 to E-6 and RE-1 to RE-4 for papermaking obtained in Steps Nos. 1 to 4 and 0.01% of a retention aid (Hiretene 104, manufactured by Dick Hercules) Was added and stirred for 1 minute, and the obtained stock was supplied to a roll dirt tester shown in the figure to check the degree of dirt on the roll after 1 hour. The pH of the stock was 8.0. In the figure, the stock is supplied to the wire device 2 sequentially from the stock input 1 and dewatered by gravity, then pressed by the first roll 3 and the main roll 4, and further pressed by the main roll 4 and the second roll 5. This shows an apparatus for obtaining a dewatered wet paper 6, the specific structure of which is as follows. Main roll: about 25 cm in diameter, about 40 cm in width First roll: about 14.5 cm in diameter, about 40 cm in width Second roll: about 10 cm in diameter, about 40 cm in width Wire: about 35 cm in width In this device, the first roll and the second roll The pressure on the main roll is determined by the weight of each roll.
The moisture content of the wet paper web after the roll is 60%. The papermaking conditions at this time are as follows. Paper speed: 1.5 m / min Stock temperature: 45 ° C Roll temperature: 34 to 36 ° C Test time: 1 hour Extraction width: about 15 cm (Evaluation method) Macbeth concentration on the second roll surface before the test starts and 1 hour after the test starts The dirt index was calculated based on the following equation. The larger the dirt index is, the whiter the roll is, indicating that there is more dirt.

【0018】(サイズ効果試験)前記パルプスラリーを0.
24%に希釈後、実施例1 〜6 及び比較例1 〜4 で得られ
た製紙用内添サイズ剤組成物E-1 〜E-6 及びRE-1〜RE-4
のそれぞれを0.15%、歩留り向上剤( ハイレテン104 、
ディック・ハーキュレス社製)0.02 %を添加し、1 分間
攪拌した後、ノーブル・アンド・ウッド社製手抄き装置
に坪量70 g/m2の湿紙を得た。なお、抄紙pHは8.0 であ
った。この湿紙を水分率58%になるまでプレスした後、
ドラムドライヤーで80℃、70秒間乾燥した。この紙を20
℃、相対湿度65%の雰囲気下で24時間調湿した後、ステ
キヒトサイズ度をJIS P −8122に準じて測定した。な
お、上記填料、薬品の添加率は絶乾パルプ重量に対する
固型分重量%である。
(Size Effect Test)
After dilution to 24%, the internal sizing compositions E-1 to E-6 and RE-1 to RE-4 for papermaking obtained in Examples 1 to 6 and Comparative Examples 1 to 4.
0.15% of each, the retention agent (high reten 104,
0.02% (Dick Hercules) was added, and the mixture was stirred for 1 minute. Then, a wet paper having a basis weight of 70 g / m 2 was obtained in a hand-making apparatus manufactured by Noble & Wood. The papermaking pH was 8.0. After pressing this wet paper until the moisture content becomes 58%,
It was dried at 80 ° C. for 70 seconds with a drum dryer. 20 this paper
After conditioning for 24 hours in an atmosphere at a temperature of 65 ° C. and a relative humidity of 65%, the Stekigt sizing degree was measured according to JIS P-8122. The addition ratio of the filler and the chemical is the solid content weight% based on the absolute dry pulp weight.

【0019】[0019]

【表3】 [Table 3]

【0020】以上の結果から、上記実施例による製紙用
内添サイズ剤組成物の抄紙装置の汚れは比較例に比べ非
常に少なく、また、これら実施例の製紙用内添サイズ剤
組成物を用いて内添サイジングを行った後のサイズ効果
も良好であることがわかる。
From the above results, the soiling of the paper-making internal sizing composition for papermaking according to the above-mentioned examples on the paper making apparatus was much less than that of the comparative example. It can be seen that the size effect after internal sizing is also good.

【0021】[0021]

【発明の効果】本発明によれば、融点が55℃以上のケ
テンダイマー系化合物を含有する製紙用内添サイズ剤組
成物を抄紙系においてその接触する温度が40〜50℃
で用いる炭酸カルシウムを含有する紙の内添サイジング
方法を提供することができるので、夏場の抄紙系の温度
が高いときでもこのケテンダイマー系化合物或いはその
分解物が例えばプレスロール等へ付着するのを防止し、
これにより抄紙装置の汚れを防止することができ、その
操業性を損なわないようにできる。
According to the present invention, an internal sizing composition for papermaking containing a ketene dimer compound having a melting point of 55 ° C. or more is brought into contact with a papermaking system at a temperature of 40 to 50 ° C.
It is possible to provide an internal sizing method of paper containing calcium carbonate used in the above, so that even when the temperature of the papermaking system in summer is high, it is possible to prevent the ketene dimer compound or its decomposition product from adhering to, for example, a press roll. Prevent,
As a result, the papermaking apparatus can be prevented from being stained, and the operability thereof can be prevented from being impaired.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】抄紙装置の汚れを試験する試験装置を示す概略
説明図であり、抄紙装置のプレスパートに相当する。
FIG. 1 is a schematic diagram showing a test apparatus for testing a papermaking apparatus for dirt.
It is explanatory drawing and corresponds to the press part of a papermaking apparatus.

フロントページの続き (56)参考文献 特開 平1−280098(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) D21H 11/00 - 27/42 Continuation of front page (56) References JP-A-1-280098 (JP, A) (58) Fields investigated (Int. Cl. 7 , DB name) D21H 11/00-27/42

Claims (2)

(57)【特許請求の範囲】(57) [Claims] 【請求項1】 融点が55℃以上であるケテンダイマー
系化合物を含有する水性分散液からなる製紙用内添サイ
ズ剤組成物を用いた炭酸カルシウムを含有する紙の内添
サイジング方法であって、抄紙系において該製紙用内添
サイズ剤組成物が接触する温度が40〜50℃である紙
の内添サイジング方法。
1. An internal sizing method for paper containing calcium carbonate using an internal sizing composition for papermaking comprising an aqueous dispersion containing a ketene dimer compound having a melting point of 55 ° C. or higher, An internal sizing method for paper, wherein the temperature at which the internal sizing composition for papermaking comes into contact with the papermaking system is 40 to 50 ° C.
【請求項2】 融点が55℃以上であるケテンダイマー
系化合物が融点が58℃以上であるケテンダイマー系化
合物である請求項1記載の紙の内添サイジング方法。
2. The method according to claim 1, wherein the ketene dimer compound having a melting point of 55 ° C. or higher is a ketene dimer compound having a melting point of 58 ° C. or higher.
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