JP3190754B2 - 複合材の製造方法 - Google Patents

複合材の製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は、金属、金属化合物あ
るいはセラミックスの粒子又はウイスカー等の分散強化
材が複合材の金属分散媒中に均等に分散してなる分散強
化型金属基複合材の好適な製造方法を提案するものであ
る。近年、部材の強度や耐熱性などの向上がはかれる分
散強化型金属基複合材が注目され、その実用化が進めら
れている。この複合材の製造にあたっては、良好な品質
を得るために、複合材の金属分散媒中に分散強化材をい
かに均等に分散させるかが重要になる。
【0002】
【従来の技術】これまで、分散強化型金属基複合材の製
造法としては、以下に述べる種々の方法がある。 高圧鋳造法:分散強化材のプリフォームを作り、これに
複合材の分散媒とする合金溶湯を加圧・含浸させる。 粉末加工法:複合材の分散媒とする合金を粉末化し、こ
の合金粉末と分散強化材とを混合し、加圧と押し出しに
より合金粉末同士を接合させる。 メカニカルアロイング法:複合材の分散媒とする合金を
粉末化し、この粉末と分散強化材とを混合し、これらを
機械的に練り合せる。 溶湯法:複合材の分散媒とする合金を液相状態にし、こ
れに分散強化材を添加して攪拌により混入する。 半凝固又は半溶融法(以下単に半凝固法という):複合
材の分散媒とする合金を固液混相状態にし、これに分散
強化材を添加して攪拌により混入する。
【0003】これらの複合材の製造法において、分散強
化材のプリフォームを作る高圧鋳造法や、合金粉末を使
用する粉末加工法及びメカニカルアロイング法では、工
程が複雑でかつ長くなり好ましくない。また、これらの
製造法では大型の複合材を製造することが困難である。
【0004】一方、溶湯法や半凝固法においては、工程
が単純で短かく、しかも大型複合材も製造し易いなどの
点では優れている。しかしながら、溶湯法では分散強化
材を均等に分散させること、すなわち良好な複合状態を
得ることは困難であり、品質的に劣ったものとなる。ま
た、半凝固法では、分散強化材の均等分散の点では改善
され良好な複合状態は得られるが、複合材の分散媒とす
る合金を良好な固液混相状態に維持することが重要であ
るために、固相線−液相線温度幅が狭くなると製造が困
難になるなど、それぞれに問題点を有している。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】この発明は上記の事情
に鑑み、たとえ製造しようとする複合材の分散媒とする
合金の固相線−液相線温度幅がないものであっても半凝
固法による複合材の製造を可能にし、分散強化材が均等
に分散した品質の優れる複合材が得られる製造方法を提
案することを目的とする。
【0006】
【課題を解決するための手段】この発明の要旨は、固液
混相状態にて分散強化材を混入する複合材の製造方法に
おいて、分散強化材の混入に際して、目標合金組成に比
して固相線−液相線温度幅がより広い成分組成の半凝固
又は半溶融媒体を調整すること、この媒体中に分散強化
材を混入すること、その後に該媒体の目標合金組成に対
する不足成分を補給することの順序結合になる複合材の
製造方法であり、
【0007】さらに上記において、それぞれ目標合金
が、Al系合金であること、不足成分を補給するにあたっ
ての媒体温度が、目標合金組成の液相線温度(℃)〜液
相線温度(℃)+150 ℃の範囲であること、複合材の製
造を、100Torr 〜1×10-4Torrの圧力範囲の不活性ガス
雰囲気中で行うこと、分散強化材の混入を攪拌により行
うことなどである。
【0008】
【作用】この発明をさらに詳しく以下に述べる。半凝固
法により、分散強化型金属基複合材を製造する場合、複
合材の分散媒とする合金の固相線−液相線温度幅が狭く
なると、その製造が難しくなるのは、良好な固液混相状
態を分散強化材の混入時も含め安定して保持することが
困難になるためである。
【0009】したがって、この発明では、分散強化材の
混入に際して、複合材の分散媒とする目標合金組成に比
して固相線−液相線温度幅がより広い成分組成を選択し
半凝固又は半溶融媒体に調整するので、良好な固液混相
状態をより安定して保持することができることになる。
そして、この良好な固液混相状態の媒体に分散強化材を
混入するので、媒体中への分散強化材の分散状態も均等
で良好なものになる。つづいて、複合材の分散媒とする
目標合金組成に対する不足成分を補給するので複合材の
分散媒とする目標合金組成に分散強化材が均等に分散し
た複合材が得られる。
【0010】このような、この発明による複合材の製造
方法に適用できる複合材の分散媒とする合金として、そ
の種類は問わないが、最近実用化されつつあるAl合金基
複合材においては、JIS 6061 Al 合金およびAl−Si系の
共晶Si成分に相当するものが多く、これらのAl合金は固
相線−液相線温度幅が狭く、固液混相状態を作り難いこ
とから、特にこれらのAl系合金に用いて有効である。
【0011】また、複合材の分散媒とする合金の固相線
−液相線温度幅が15℃以下の場合には、従来の半凝固法
では複合材の製造が困難であったものを容易にするもの
であり、その効果は特に顕著に発揮される。なお、もち
ろんのこと、上記温度幅が15℃を超える場合において
も、より良好な固液混相状態を保持することが容易にな
り、品質及び作業性などの向上にその効果が発揮され
る。
【0012】さらに、この発明の作用を具体的に説明す
る。複合材の分散媒とする目標合金組成Aを、Aより固
相線−液相線温度幅のより広い組成として選択した組成
Bとその残りの組成又は成分Cにわける。そしてBの合
金で半凝固又は半溶融媒体に調整するので、より安定し
て良好な固液混相状態に保持でき、これに分散強化材を
混入する。ついでAの不足成分としてCの合金又は金属
を補給する。かくすることにより、複合材の分散媒とす
る目標合金組成Aにすることができ、かつ、分散強化材
も均等に分散した品質の良好な複合材が容易に得られ
る。
【0013】上記において、不足成分を補給するにあっ
ての媒体温度は、補給する不足成分の迅速かつ均一な拡
散を達成させるために目標合金組成の液相線温度以上と
する事がよい。しかし温度が高すぎると分散強化材と分
散媒の合金成分との界面反応が促進され、また分散媒の
粘度が低くなり分散強化材と分散媒とが分離されやすく
なって分散強化材の分散状態が悪化したり、不都合な析
出物が生成したりすることから、その上限温度は目標合
金組成の液相線温度(℃)+150 ℃とすることがよい。
【0014】また、半凝固法による複合材の製造は、分
散媒の湯面において分散強化材の表面が分散媒によりぬ
れながら複合化されるため、分散媒が酸化されたり添加
時の分散強化材の周囲にガス量が多いとこのぬれ性が著
しく悪化する。したがって、酸化防止のため不活性ガス
雰囲気中で行うことが重要であり、そのガス圧は100Tor
r を超えると分散強化材が分散媒に添加された時にこの
界面の不活性ガス量が多いためにぬれ性が悪化し複合さ
れにくくなり、1×10-4Torr未満では分散媒中の合金の
成分が高真空のために蒸発しやすくなり、また、設備費
も高く、操業時間も長くなることからコストの点で実用
的でない。したがってガス圧は100Torr〜1×10-4Torr
の範囲にすることがよい。
【0015】ついで、半凝固又は半溶融媒体への分散強
化材の混入は攪拌により行うことが好適であり、攪拌用
回転子による機械的攪拌方式で行う場合その回転数は10
0 rpm 〜1000rpm の範囲で行うことが望ましい。ここ
で、分散強化材の混入時を含めて媒体の良好な固相混相
状態を維持するためには攪拌を続けていることが肝要で
あるが、分散強化材の均等な分散、不足成分の均一かつ
確実な拡散を達成させるために、分散媒とする目標合金
組成の液相線温度以上に保持して不足成分を補給した後
まで攪拌を続けることが好ましい。
【0016】なお、この発明に用いる分散強化材として
は炭化けい素粒子・ウイスカー、アルミナ粒子・ウイス
カー、チタン酸カリウムウイスカー、炭化チタン粒子、
酸化けい素粒子・ウイスカーあるいはボロン短繊維な
ど、セラミックス、金属の粒子及び金属短繊維などいず
れもが適する。
【0017】
【実施例】
実施例1 図1に示す構造の複合材製造装置を用いて、11.7wt%Si
−0.3 wt%Mg−Al合金(液相線温度:575 ℃、固相線温
度:573 ℃)を複合材の分散媒とし、SiC 粒子を分散強
化材とする複合材を製造した。
【0018】ここに、図1は複合材の製造装置の説明図
で、図においては1はつるぼ、2は攪拌用回転子、3は
分散強化材添加装置、4は追加成分装入装置、5は鋳型
であり、これらは真空タンク6で形成する密閉構造の空
間内に設置され、真空タンク6には排気口7及び雰囲気
ガス導入口8が設けられている。
【0019】この発明に適合する複合材の製造は、複合
材の分散媒とする合金(11.7wt%Si−0.3 wt%Mg−Al合
金)より固相線−液相線温度幅の広い成分組成として、
7.0wt%Si−0.32wt%Mg−Al合金(液相線温度:615
℃、固相線温度:559 ℃)を選択し、このAl合金2279g
をるつぼ1内で温度:603 ℃、固相率:0.20の固液混相
状態として攪拌用回転子2(回転数:450 rpm )で攪拌
しながら、この固液混相状態のAl合金媒体に分散強化材
添加装置3から10μm の粒子径のSiC 粒子を10g/min の
添加速度で60分間にわたって合計600g添加したのち、攪
拌用回転子2での攪拌を続けながら700 ℃に加熱昇温し
て30分間保持し、その後、不足成分としてSi地金121 g
を追加成分装入装置4から添加し30分間攪拌保持したの
ち、鋳型5に注入し鋳造した。なお、これらはガス圧:
10-2TorrのArガス雰囲気中で行った。かくして得られた
鋳塊の成分組成及び金属組織を調査した。
【0020】一方比較例として、複合材の分散媒とする
11.7wt%Si−0.3 wt%Mg−Al合金の溶湯に分散強化材を
混入する方法で複合材を製造した。
【0021】この成分組成のAl合金では、液相線温度近
傍すなわち575 ℃未満の温度ではシェルの発達が著しく
良好な固液混相状態を得ることはできなかった。
【0022】したがって、るつぼ1内で600 ℃の上記Al
合金溶湯を、適合例と同様の方法で攪拌しながら10μm
の粒子径のSiC 粒子を添加したのち、攪拌を続けながら
700℃に加熱昇温して60分間攪拌保持したのち、鋳型5
に注入し鋳造した。なおこれらは適合例と同様のガス雰
囲気中で行った。かしくて得られた鋳塊の成分組成及び
金属組織を調査した。
【0023】これら適合例と比較例の鋳塊の金属組織写
真をそれぞれ図2及び図3(a) に示す。なお、図3(b)
は金属組織写真図3(a) の説明図であり、図中A部はSi
C 粒子の密集欠陥である。
【0024】これらの鋳塊はいずれも複合材の分散媒と
する合金組成が11.7wt%Si−0.3 wt%Mg−Al合金であ
り、複合材の分散媒中には分散強化材として10μm の粒
子径のSiC 粒子が20wt%分散したものになっていること
が確かめられた。
【0025】しかしながら、比較例には図3(a) 及び
(b) に示す白地の分散媒中にA部のようなSiC 粒子の密
集欠陥の発生は避けられなかったのに対して、適合例で
は図2に示すようにSiC 粒子の密集欠陥は全くなくSiC
粒子の分散状態も均等で極めて良好であった。
【0026】実施例2 つぎに、固液共在状態にて分散強化材を混入したのち不
足成分を補給する際の媒体温度を変えて複合材の製造を
行った。
【0027】これら複合材の製造にあたっては、不足成
分を補給する際の媒体温度を725 ℃(適合例2−1:目
標成分組成合金の液相線温度(℃)+150 ℃)と815 ℃
(比較例2−2:目標成分組成合金の液相線温度(℃)
+240 ℃)とした以外は前記実施例1と同様の条件とし
た。
【0028】また、この発明の適合例2−3として、複
合材の分散媒として実施例1と同様の成分組成の11.7wt
%Si−0.3 wt%Mg−Al合金より固相線温度−液相線温度
幅の広い成分組成として、9.5 wt%Si−0.31wt%Mg−Al
合金(液相線温度:596 ℃、固相線温度:557 ℃)を選
択し、このAl合金2341gをるつぼ1内で温度:587 ℃、
固相率:0.20の固液混相状態とし、攪拌用回転子2(回
転数:500 rpm )で攪拌しながら、この固液混相状態の
Al合金媒体に分散強化材添加装置3から10μmの粒子径
のSiC 粒子を10g/min の添加速度で60分間にわたって
合計600 g添加したのち、固相内にもSiC 粒子を均一に
分散させるために攪拌用回転子2での攪拌を続けながら
SiC 粒子を除く固相が消滅し均一に分散する650 ℃に加
熱昇温して30分間保持し、その後、不足成分としてSi地
金59gを追加成分装入装置4から添加し媒体温度が575
℃以下に低下しないようにして60分間攪拌保持したの
ち、媒体溶湯の流動性をよくするために630 ℃に昇温
後、直ちに鋳型5に注入し鋳造した。なお、これらはガ
ス圧:10-2TorrのArガス雰囲気中で行った。なお上記に
おいて、SiC 地金を添加し媒体温度を575 ℃未満にする
ことを試みたが媒体温度が575 ℃未満ではシエルの生成
が多く、Si地金を溶湯内に混入させることができなかっ
た。
【0029】かくして得られた鋳塊のそれぞれについ
て、成分組成及び金属組織を調査した。この結果比較例
2−2ではAl4C3 の析出物が見られ、SiC 粒子の分散状
態が不均一であるのに対し、適合例2−1及び2−3で
は実施例1の適合例(図2)と同様に、上記のような析
出物は見られず、SiC 粒子の分散状態も均等で極めて良
好であった。
【0030】ここに上記比較例2−2の金属組織写真を
図4(a) 及び図5(a) に示す。なお、図4(b) は図4
(a) の説明図でB部はAl4C3 の析出物を示し、図5(b)
は図5(a) の説明図でCの部分はSiC 粒子のない部分を
示す。
【0031】このように、比較例2−2には図4から明
らかなようにAl4C3 の析出物が見られ、また図5からは
(黒色部分がSiC 粒子)SiC 粒子の分散状態は不均一
で、広い範囲にわたってSiC 粒子の混入していない部分
が見られる。なお、これら適合例及び比較例の鋳塊はい
ずれも複合材の分散媒とする合金組成が11.7wt%Si−0.
3 wt%Mg−Al合金であり、複合材の分散強化材として10
μmの粒子径のSiC 粒子が20wt%分散したものになって
いることが確められた。
【0032】実施例3 さらに、真空タンク6内をArガス雰囲気とし、主として
雰囲気ガス圧を変えて複合材の製造を試みた。ガス圧及
びSiC 粒子の添加条件を表1に示すがこれらの条件以外
は実施例1の適合例と同様の条件で行った。
【表1】
【0033】上記により製造した鋳塊のそれぞれについ
て、成分組成及び金属組織を調査した。この結果、試料
符号3−1、2及び3の鋳塊は、いずれも複合材の分散
媒とする合金組成が11.7wt%Si−0.3 wt%Mg−Al合金で
あり、複合材の分散媒中には分散強化材として10μm の
SiC 粒子が20wt%分散したものになっていることが確め
られた。
【0034】しかしながら、試料符号3−3の比較例に
は、前記実施例1で示した比較例(図3)と同様のSiC
粒子の密集欠陥の発生は避けられなかったのに対して、
適合例では実施例1で示した適合例(図2)と同様にSi
C 粒子の密集した欠陥は全くなく、SiC 粒子の分散状態
も均等で極めて良好であった。
【0035】
【発明の効果】この発明によれば、複合材の分散媒とす
る目標合金組成に比して固相線−液相線温度幅のより広
い成分組成の半凝固又は半溶融媒体に分散強化材を混入
するので、より良好な固液混相状態を安定して維持で
き、このため分散強化材の分散状態もより良好なものが
得られる。さらに該媒体の目標成分に対する不足成分を
補給るので目標合金組成の分散媒中に分散強化材が均等
に分散した複合材が得られる。したがって、この発明に
より、複合材の分散媒とする合金組成の固相線−液相線
温度幅がないものてあっても、半凝固法による複合材の
製造が可能になり、適用できる複合材の分散媒とする合
金の種類が飛躍的に拡大し、かつ、複合材の品質、製品
歩止りなどの向上を図ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】実施例で用いた複合材製造装置の説明図であ
る。
【図2】複合材(適合例)の金属組織写真である。
【図3】(a) は複合材(比較例)の金属組織写真であ
る。(b) は(a) の金属組織写真の説明図である。
【図4】(a) は複合材(比較例)の金属組織写真であ
る。(b) は(a) の金属組織写真の説明図である。
【図5】(a) は複合材(比較例)の金属組織写真であ
る。(b) は(a) の金属組織写真の説明図である。
【符号の説明】
1 るつぼ 2 攪拌用回転子 3 分散強化材添加装置 4 追加成分装入装置 5 鋳型 6 真空タンク 7 排気口 8 不活性ガス導入口
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特公 平2−7749(JP,B2) 特公 平7−819(JP,B2) 特公 昭64−11093(JP,B2) 特公 昭55−9937(JP,B2) 特公 平8−26419(JP,B2) 米国特許3951651(US,A) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) C22C 1/10 C22C 47/00 - 49/14 B22D 19/14

Claims (5)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 固液混相状態にて分散強化材を混入する
    複合材の製造方法において、 分散強化材の混入に際して、目標合金組成に比して固相
    線−液相線温度幅がより広い成分組成の半凝固又は半溶
    融媒体を調整すること、この媒体中に分散強化材を混入
    すること、 その後に該媒体の目標合金組成に対する不足成分を補給
    することの順序結合になる複合材の製造方法。
  2. 【請求項2】 請求項1に記載の目標合金が、Al系合金
    であることを特徴とする複合材の製造方法。
  3. 【請求項3】 請求項1に記載の不足成分を補給するに
    あたっての媒体温度が、目標合金組成の液相線温度
    (℃)〜液相線温度(℃)+150 ℃の範囲であることを
    特徴とする複合材の製造方法。
  4. 【請求項4】 請求項1に記載の複合材の製造を、100
    Torr〜1×10-4Torrの圧力範囲の不活性ガス雰囲気中で
    行うことを特徴とする複合材の製造方法。
  5. 【請求項5】 請求項1に記載の分散強化材の混入を攪
    拌により行うことを特徴とする複合材の製造方法。
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